NO136587B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av et aldehydkondensasjonsprodukt inneholdende et plastiseringsmiddel.

Flytbarheten hos melamin- og karb-amidformaldehyd-kondensasjonsprodukter i halvherdet tilstand er ofte for liten,

spesielt for visse anvendelser, f. eks. i

pressmasser og i laminatprpdukter. Når det

gjelder pressmasser, ytrer den utilstrekke-lige flytbarhet seg ved at massen ikke er

istand til å utfylle den form som anvendes

ved fremstilling av formpressgods, tilstrek-kelig hurtig og fullstendig. Ved fremstilling av laminatprodukter, i hvilke f. eks.

de ovennevnte melamin-kondensasjonsprodukter inngår som et overflateskikt, fører

en for lav flytbarhet til at dette blir ujevnt

i en grad som ikke kan aksepteres, idet det

foruten å medføre dårligere dekorative

egenskaper av laminatet betyr øket fare

for sprekkdannelse i dette, en fare som

blir ytterligere utpreget ved at harpiksene

i utherdet tilstand ofte er for hårde og

sprøde. Det er kjent at man for å avhjelpe

ulempene med den dårlige flytbarhet av

kondensasjonsproduktene kan tilsette et

flytemiddel, et såkalt plastiseringsmiddel.

Dette tilsettes i alminnelighet efter at harpikskokningen hovedsakelig er avsluttet,

og vil da ikke i større mengde bli kjemisk

bundet til kondensasjonsproduktets molekyler, men vil i den ferdige harpiks befinne seg mellom slike molekyler. Et slikt

plastiseringsmiddel kan kalles et «ytre»

plastiseringsmiddel i motsetning til et plastiseringsmiddel som har kjemisk binding

til kondensasjonsproduktets molekyler, og

som man derfor kan betegne som et «indre»

plastiseringsmiddel.

I forbindelse med aminoaldehydhar-

pikser er det kjent å anvende et plastiseringsmiddel som inneholder en sulfonamidforbindelse, idet tysk patentskrift nr. 916 469 omhandler en tilsetning av en sul-fonamid-aldehydharpiks som «ytre» plastiseringsmiddel til en aminotriazin-alde-hydharpiks. Den resulterende harpiks har imidlertid en for mange anvendelser util-strekkelig flytbarhet.

Hensikten med den foreliggende opp-finnelse er å skaffe en forbedret fremgangsmåte til produksjon av aldehyd-kondensasjonsprodukter med plastiseringsmiddel, sammenholdt med hittil kjente produksj onsmåter.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen karakteriseres ved at der først ved oppvarmning til temperaturer i området 80— 175° C bevirkes en kjemisk reaksjon mellom i det minste en vesentlig del av plastiseringsmiddelet og melamin eller karbamid, hvorefter det således oppnådde reaksjonsprodukt omsettes med aldehydet. Det er altså ikke nødvendig at hele den tilsatte mengde plastiseringsmiddel reagerer kjemisk med melaminet eller karbamidet og danner et indre plastiseringsmiddel. Ved passende valg av plastiseringsmiddel kan dettes ikke kjemisk reagerende andel tjene som ytre plastiseringsmiddel i den ferdige harpiks. Det er tydelig at man her-ved har mulighet for på enkel måte å av-veie proporsjonene av det indre og det ytre plastiseringsmiddel.

Det er spesielt hensiktsmessig som plastiseringsmiddel å anvende en aromatisk sulfonamidforbindelse inneholdende en med hydrogen reaktiv gruppe, f. eks. N-metyloltoluensulfonamid.

For oppfinnelsens formål, bør den aro.-matiske sulforiamid-forbindelse inngå i. det' nevnte reaksjonsprodukt i et mol-forhold" som ikke overstiger 1:1, regnet på ren sub-stans.

Når plastiseringsmiddelet på denne måte bringes til å reagere kjemisk medi melamin resp. karbamid, noe som altså skjer ved 80—175° C, reduseres antallet av de sistnevnte stoffers frie bindinger, idet. disse istedet opptas av plastiseringsmiddelet. Melaminets, resp. karbamidets bindinger til formaldehyd blir derved færre, noe som i og1 for seg. betyr, en.mindre stiv. str.uk^ tur av det oppnådde kondensasjonsprodukt såvel i halvherdet som i uherdet tilstand. I alminnelighet vil imidlertid ikke hele mengden av det tilsatte plastiseringsmiddel reagere med melamin- resp. karbamid^ molekylene, men det resterende av plastiseringsmiddelet vil befinne seg i kjemisk ubundet tilstand når reaksjonsproduktet omsettes med formaldehyd. Heller, ikke ved denne prosess kommer de kj.emisk ubundne molekyler av plastiseringsmiddelet i alminnelighet til å reagere kjemisk med melamin resp. karbamid eller formaldehyd, idet det hovedsakelig vil bli'igjen.i fri form og utgjøre et såkalt ytre plastiseringsmiddel, som monomer-eller som harpiks..,

En fordel som oppnås ved anvendelse av oppfinnelsen, er at den tidligere nød-vendige tilsetning av mykningsmiddel i en særskilt prosess efter harpikskokningen blir overflødig.

En annen fordel er at sluttproduktet for. mange formål, har mere egnede egenskaper enn tilsvarende kondensasjonsprodukter fremstillet på kjent måte,, f. eks. større motstand mot uttørkning,. større tøyelighet osv., uten å oppvise dårligere verdier for andre fordelaktige egenskaper, som slitestyrke og. gjennomskinnelighet, enn de kjente kondensasjonsprodukter.

Praktiske utførelseseksempler.

Eksempel 1.

13 800 g o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid eller blandinger av disse, inn^ veies og, tilføres 9129 g 36,8 vektprosents formalin, som er innstillet på pH. 8 ved hjelp av 2-n NaOH og bufret med 20 g MgC03, og denne temperatur holdes- i. 30

•minutter. 6,4- 1 vann avdestilleres under svakt vakuum ved 70—80° C. Den klare, viskose rest avkjøles,til 50° C og spes der.-

efter opp med 468 g sulfitsprit. Avkjølin-gen fortsettes til værelsestemperatur under omrøring.

4590 g av det således fremstilte plasti-seringmiddel blandes så med 7560 g melamin og- oppvarmes til' 85—90° C under omrøring. Denne temperatur holdes i 30— 90 minutter, hvorefter produktet avkjøles.

12 100 g av det oppnådde triazinderivat

blandes med 9728 g 36,8 vektprosent formalin, som er innstillet på pH 3,1 med 2-n maursyre: Derefter tilsettes 10 g MgC03, og blandingen efterinnstilles på pH.8 efter oppvarmning til. 85° C. Denne- temperatur holdes i 30—60 minutter under omrøring, hvorefter. der kjøles-til. ca. 50° C. Det således dannede kondensasjonsprodukt spes opp med 7100 g sulfitsprit og har da en spe-sifikk vekt av 1,15 efter blanding til homo-gen oppløsning og kjøling til værelsestemperatur.

Den ovennevnte fremgangsmåte kan modifiseres ved at doseringen ved fremstilling av triazinderivatet endres til. 4590 g plastiseringsmiddel' og 3780. g melamin..

En ytterligere modifikasjon fås ved anvendelse av- det. sistnevnte triazindérivat ved hjelp, av følgende dosering:

8320 g triazinderivat 4864 g.38,6 vektprosent-formalin 5 g. MgC03 3250 g. sulfitsprit.

Eksempel-. 2.

13 800 g' o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid eller blandinger av disse, tilfø-res 9129 g 36,8 vektprosent formalin som er innstillet på pH 8 ved hjelp av 2-n. NaOH og bufret med 20 g MgCO,,.-Blandingen

oppvarmes under omrøring til 85° C, og denne temperatur holdes i 30 minutter. 6,4 1 vann-avdestilleres under svakt, vakuum

ved170—80° C til-der fremkommer et klart,

vannfritt reaksjonsprodukt (plastiseringsmiddel). 32io-g- av dette plastiseringsmiddel blandes, med 7560'g melamin qg- oppvarmes til 120—150° C under, -omrøring. Denne-temperatur holdes i 10—90 minutter, hverefter avkjøling. i0 500> g av det oppnådde triazinderivat tilsettes 9728 g

38,6 vektprosent formalin, som- er innstillet på pH 3,5- med. 2-n maursyre.- Derefter tilsettes- 10-g:MgCO3, og blandingen efterinnstilles på pH 8 efter oppvarmning. til 85° C. Denne temperatur holdes i. 30—60 minutter under omrøring, hvorefter der kjøles til 50° C. Det således.oppnådde kondensasjonsprodukt spes opp. med. 8480 g

sulfitsprit, hvorefter det blandes til homo-gen oppløsning og avkjøles til værelsestemperatur. Produktets spesifikke vekt blir da 1,15.

Eksempel 3. 13 800 g o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid eller en blanding herav settes til 9129 g formalin hvis formaldehydkon-sentrasjon er 36,8 vektprosent, og hvis pH-verdi ved 25° C .innstilles på 8,0 ved hjelp av 2-n NaOH, hvorefter formalinet bufres med 20 g MgCO;i. Blandingen oppvarmes under omrøring til 85° C, og denne temperatur opprettholdes i en tid av noen ti-minutter. 6,4 1 vann avdrives i vakuum ved 50—70° C. Den klare viskose rest kjøles til 40—50° C og spes opp med 468 g etylalko-hol. Kjølingen fortsettes inntil produktet har nådd værelsestemperatur. 30 000 g melamin oppvarmes til 65—75° C, og 10 000 g av det ovennevnte plastifiseringsmiddel settes til melaminet under omrøring. Blandingen oppvarmes til 85—90° C, og denne temperatur holdes i 30—90 minutter.

Til 40 000 g triazinderivat oppnådd på denne måte, settes en blanding av 17 800 g vann og 39 950 g formalin som har en for-maldehydkonsentrasjon av 36,8 vektprosent, og hvis pH-verdi ved 25° C er innstillet på 8,7—9,0 ved hjelp av 2-n NaOH. Den resulterende blanding oppvarmes til 85—90° C, og denne temperatur opprettholdes i 120—240 minutter. Hele tiden blir pH-verdien ved 25° C kontrollert og holdt på 9,0—9,3. Det sluttelig oppnådde kondensasjonsprodukt kjøles til 50—60° C og spes opp med 2210 g n-butanol til en spe-sifikk vekt av 1,20, målt ved værelsestemperatur.

Eksempel 4'. 7000 g av et plastiseringsmiddel fremstillet i henhold til eksempel 3 settes til 30 000 g urea, blandingen oppvarmes til

85—90° C og denne temperatur holdes i 30—90 minutter.

Blandingen reguleres derefter til 40— 50° C, og man tilsetter blandingen 40 g MgCO;i og 45 000 g formalin med en form-aldehydkonsentrasjon av 36,8 vektprosent og med en pH-verdi ved 25° C innstillet på 8,0—9,0 ved hjelp av 2-n NaOH. Den resulterende blanding oppvarmes til 40— 50° C, og denne temperatur holdes i 90 —180 minutter. Det sluttelig oppnådde kondensasjonsprodukt blandes med 33 000 g cellulose og bearbeides, tørkes og granu-leres for fremstilling av ureapressmasse.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et kondensasjonsprodukt mellom et alde-hyd, fortrinnsvis formaldehyd, og karbamid eller melamin under anvendelse av en sulfonamidforbindelse som plastiseringsmiddel for den oppnådde harpiks, karakterisert ved at der først ved oppvarmning til temperaturer i området 80—175° C bevirkes en kjemisk reaksjon mellom i det minste en vesentlig del av plastiseringsmiddelet og melamin eller karbamid, hvorefter det således oppnådde reaksjonsprodukt omsettes med aldehydet.

2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at plastiseringsmiddelet er en aromatisk sulfonamidforbindelse som inneholder en med hydrogen reaktiv gruppe, f. eks. N-metyl-ol-toluensulfonamid.