NO136154B - Fremgangsm}te til } separere h¦yeremolekyl{re bestanddeler og katalytisk virksomme forurensninger fra for impregneringsform}l anvendelige blandinger av epoksyharpiks og en syreanhydridherder. - Google Patents

Description

Det er kjent å bygge opp isolasjoner for elektriske maski-ner av glimmerbånd som vikles med overlapp, og som deretter im-pregneres med blandinger av epoksyharpiks og syreanhydridherder <p>g utherdes. Eh særlig gunstig fremgangsmåte til impregnering av disse isolasjoner er den såkalte helimpregneringsmetode, hvor maskinstatoren resp. -rotoren med innlagt og koblet vikling som helhet oversvømmes med impregnerharpiksen i et stort impregnerings-kar. Til denne metode behøves et stort forråd av impregner-harpiks, som stadig må brukes om igjen for nye impregneringer, da den andel, av impregnerharpiksen som trenger inn i isolasjonshylsen og forblir i den, er meget liten, for det meste mindre enn 0,5%.

Via maskindelene- og fra g.limmerbåndene kan der nå i impregnerharpiksen komme inn forurensninger som har katalytisk virk-ning og dermed fører til en reaksjon av impregnerharpiksen under gradvis høyning av. viskositeten. For impregneringsprosessen må imidlertid impregnerharpiksen ha meget lav viskositet for å kunne trenge godt inn. Derfor blir impregneringen også gjennomført ved forhøyet temperatur.,, f.eks. ved tilnærmelsesvis 70°C. Den gjentatte oppvarmning av impregnerharpiksen kan imidlertid likeledes på grunn av en, om enn i liten grad, begynnende addisjonsreaksjon av impregnerharpiksen i lengden: føre til en stigning i viskositeten. Derved kan der selv ved. meget rene og reaksjonstrege impregnerharpiks-komponenter i løpet av lengere brukstider, eventuelt først etter flere måneder, fåes en så høy viskositetsverdi av impregnerharpiksen at den ikke lenger tillates far" impregneringen. Denne im-pregnerharpiks, som i. og for seg ennå er: høyverdig, er da ikke lenger anvendelig for en upåklagelig: gjennomimpregnering av høy-spenningsisolasjpner og må erstattes..

Til grunn for den foreliggende oppfinnelse ligger nå den oppgave å gi anvisning på en fremgangsmåte til å separere høyere-molekylære bestanddeler og katalytisk virksomme forurensninger fra for impregneringsformål anvendelige blandinger av epoksyharpiks og en syreanhydridherder, hvor allerede brukte impregnerharpiks-blandinger hvis viskositet er steget for høyt, kan regenereres og således uten endring i grunnsammensetning igjen kan føres tilbake til lave viskositetsverdier. Ifølge oppfinnelsen blir der til blandingen av epoksyharpiks og syreanhydridherder føyet blandinger av hydrokarboner eller halogenerte hydrokarboner som dels oppløser, dels ikke oppløser harpiksblandingen, og de uoppløste bestanddeler blir så etter god gjennomblanding fraskilt på fysikalsk vei, hvorpå oppløsningen inndampes under vakuum.

Der er riktignok kjent fremgangsmåter ved hvilke polye-

tylen i oppløst form blandes med et ikke-oppløsningsmiddel. Her-ved nedsettes polyetylenets oppløselighet, slik at det lar seg utfelle vesentlig finere enn det før var mulig. Denne arbeids-måte beskrives særlig i det italienske patent nr. 496 916. Her-ved blandes en varm oppløsning av polyetylen med et ikke-oppløs-ningsmiddel, hvorved kunststoffet utfelles finfordelt og mikro-krystallinsk.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utnytter man altså

det forhold at det er mulig å felle ut andeler av oppløsninger hvis man tilføyer komponentene ikke oppløsende stoffer. Ved til-føyelsen av hydrokarboner som løser harpiksblandingen, oppstår der altså i denne blanding en oppløsning hvorfra de høyere-molekylære andeler kan felles ut ved ytterligere tilføyelse av hydrokarboner som ikke løser harpiksblandingen. Disse andeler er imidlertid nettopp dem som ved sin addisjonsreaksjon hadde forårsaket viskosi-tetstigningen i harpiksblandingen. Dessuten binder de katalytisk virksomme forurensninger seg likeledes til disse høyere-molekylære andeler som inneholder frie karboksyl- og hydroksydgrupper, og blir feilt ut med disse andeler. Etter den grundige blanding av impregnerharpiksblandingen med de dels oppløsende, dels ikke opp-løsende stoffer avsetter de ikke oppløste bestanddeler som inneholder forurensningene, seg fra oppløsningen og kan lett fraskilles på fysikalsk vei. Ved gjennførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir så den resterende oppløsning inndampet under vakuum,

hvorved oppløsningsmiddelet blir fjernet, og man får igjen en epoksyharpiks-syreanhydridherderblanding med lav viskositet og reaktivitet. Impregnerharpiksen er altså regenerert uten endring i grunnsammensetningen og påny anvendelig for impregnering av høyspenningsisolasjoner.

Hvis man for gjennomførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvender en blanding av oppløsende og ikke oppløsende hydrokarboner, så avsetter forurensningene seg etter grundig blanding som tyngre skikt nedentil. Fraskillelsen av dette skikt fra den resterende oppløsning blir da meget enkel. Anvender man halogenerte hydrokarboner dels som oppløsende og dels som ikke opp-løsende midler, så avsetter blandingen av de sjenerende bestanddeler seg derimot på overflaten av oppløsningen. Halogenerte hydrokarboner har imidlertid fordelen av ikke å være brennbare. Som oppløsende halogenert hydrokarbon egner seg f.eks. perklorid-etylen, og som ikke oppløsende halogenert hydrokarbon kan der velges fluor-klorkarbonforbindelser med samme kokepunktområde som den respektive oppløsende andel.

For gjennomførelsen av fremgangsmåten er det hensikts-messig å anvende hydrokarboner i kokepunktområdet mellom 80° og 120°C ved normaltrykk. En egnet blanding er toluen som oppløsende og en bensinfraksjon med kokepunktintervall 95 til 115°C som ikke oppløsende komponent. Men der kan også anvendes benzen-lettbensin eller benzen-cykloheksan-blandinger. Mengde og blandingsforhold for hydrokarbonene retter seg etter den foreliggende viskositets-tilstand av impregnerharpiksblandingen. For relativt lawiskose impregnerharpikser bør andelen av ikke oppløsende stoffer velges høyere. Den gunstigste blanding lar seg lett fastslå ved en prøve.

For eksempel kan en impregnerharpiksblanding av ren bisfenol-A-bisglycideter og metyl-heksahydro-ftalsyreanhydrid ved gjennomførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen med fordel regenereres med en blanding av 200 volumdeler toluen og 240 voium-deler bensin (kokepunktområde 95 - 115°C) til 100 vektdeler impregnerharpiksblanding. Man får på denne måte omtrent 80 - 90% av den anvendte impregnerharpiksblanding gjenvunnet som fullverdig harpiks. Også oppløsningsmiddelblandingen som fås tilbake ved for-dampningen under vakuum, kan brukes om igjen for ytterligere sepa-rasjoner. Omtrent 10 til 20% av impregnerharpiksblandingen fås etter separasjonen som ca. 70%'s oppløsning. Den kan nyttiggjøres som lakkharpiks, klebestoff eller laminatharpiks.

For gjennomførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen

kan man som ytterligere eksempel anvende en blanding av benzen og bensin. Bensinen inneholder mindre enn 2% aromater og har et kokepunktområde fra 65 - 95°C. Ved anvendelse av denne blanding går man ut fra 100 volumdeler benzen og 450 volumdelér bensin pr. 100 vektdeler av impregnerharpiksblandingen av metyl-heksahydro-ftalsyreanhydrid og bisfenol A-bis-glycidyleter og blander andelene grundig. Omtrent 20% av den benyttede mengde av impreg-

nerharpiks skiller seg da fra som uoppløselig skikt, så resten,

dvs. ca. 80% av impregnerharpiksblandingen, vinnes tilbake som fullverdig harpiks.

Som enda et eksempel kan nevnes at der til 100 vektdeler

av impregnerharpiksblandingen av ren bisfenol A-bis-glycidyleter og metyl-heksahydro-ftalsyreanhydrid føyes 600 volumandeler av en blanding av 100 volumdeler benzen og 500 volumdeler cykloheksan (kokepunkt 79 til 82°C). Etter grundig blanding fåes tilnærmel-

sesvis 90% av den anvendte mengde impregnert harpiksblanding til-

bake som fullverdig harpiks, mens omtrent 10% skilles fra som uoppløselig skikt.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan dessuten med fordel

benyttes til foredling av harpikser som på grunn av for stor reak-

tivitet bare er dårlig anvendelige for impregneringsteknikken.

Til dette formål utføres først en forhåndsreaksjon med en delmengde

av den senere anvendte herder. Herunder oppfanges især de harpiks-bestanddeler som inneholder hydroksylgrupper, og som så ved gjennomførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen felles ut som sure estere sammen med forurensninger med akselererende virk-

ning som f.eks. alkaliforbindelser. På denne måte blir det til og med mulig å befri harpiksen for sjenerende bestanddeler som ikke lar seg fjerne ved en kortveisdestillasjon.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til å separere høyere-molekylære bestanddeler -og katalytisk virksomme forurensninger fra for impregneringsfor-

mål anvendelige blandinger av epoksyharpiks og en syreanhydridherder, fortrinnsvis til regenerering av brukte impregnerharpiks-blandinger, karakterisert ved at der til blandingen av epoksyharpiks og syreanhydridherder føyes blandinger av hydrokarboner eller halogenerte hydrokarboner som dels oppløser, dels ikke oppløser harpiksblandingen, og at de ikke oppløste bestanddeler så etter god gjennomblanding fraskilles på fysikalsk vei, hvorpå oppløsningen inndampes under vakuum.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, kå rak teri s e r t ved at kokepunktene for de hydrokarboner som føyes til blandingen av epoksyharpiks og syreanhydridherder, ved normaltrykk ligger mellom 80 og 120°C.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at der som hydrokarbon til å løse impregnerharpiksblandingen anvendes toluen eller benzen.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at der som hydrokarbon som ikke løser impregnerharpiksblandingen, anvendes en bensinfraksjon med kokepunktintervall 95 - 115°C.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at der som hydrokarbon som ikke løser harpiksblandingen, anvendes cykloheksan.