NO129627B - - Google Patents

Description

Innretning til fremstilling av melamin.

Oppfinnelsen angår en kombinert innretning til fremstilling av melamin etter fremgangsmåten ifølge norsk patent nr. 94 132.

Det er kjent å fremstille melamin ved opphetning av dicyandiamid i flytende ammoniakk under trykk.

Alle kjente fremgangsmåter er imidlertid forbundet med betydelige ulemper.

Enten virker de diskontinuerlig eller finner det ikke sted i reaksjonsbeholderen en fullstendig omsetning av de til reaksjonsbeholderen tilførte utgangsmaterialer. Andre fremgangsmåter virker under betin-gelser som forårsaker uønskede bireaksjo-ner under dannelse av høyere, uløselige kondensasjonsprodukter, slik som f. eks. melam, melem, mellon m. m. Hvis man om-setter, som kjent, i gassfasen, er det nød-vendig å anvende så høye temperaturer og trykk at det nødvendige energiforbruk gjør fremgangsmåten meget kostbar, og at ma-terialspørsmålet spiller en betydelig rolle, hvilket bevirker videre ulemper og omkostninger.

Alle disse ulemper, slik som den dis-kontinuerlige arbeidsmåte, ufullstendig omsetning, uforholdsmessig høyt energiforbruk, høye omkostninger på grunn av nød-vendigheten å anvende spesielle materia-ler for apparaturen m. m. unngås ved fremgangsmåten ifølge patent nr. 94 132 og det er funnet en apparatur i hvilken fremgangsmåten kan gjennomføres på en særlig fordelaktig måte.

Fremgangsmåten ifølge patent nr. 94132 består blant annet i at omsetning av dicyandiamid til melamin skjer i en oppløs-ning av dicyandiamid i ren, flytende ammoniakk, idet konsentrasjonen av denne oppløsning kan ligge mellom ca. 44 vektsprosent og ca. 97 vektsprosent dicyandiamid, og idet disse vektsprosenter refererer seg til summen av dicyandiamid pluss ammoniakk. Omsetningen skjer videre ved temperaturer over den kritiske temperatur av ren ammoniakk og under smeltepunktet av ren dicyandiamid i en reaksjonsbeholder ved et trykk som er avhengig av konsentrasjonen av dicyandiamid-ammoniakkopp-løsningen og av reaksjonstemperaturen, og som kan ligge mellom ca. 41 atmosfærer og det kritisk trykk av ren ammoniakk.

Et av de viktigste kjennetegn for fremgangsmåten ifølge norsk patent nr. 94 132 består videre i at innføring av dicyandiamid-ammoniakkoppløsningen i reaksjonsbeholderen og tømming av det dannede melamin på en side og av overskudd av ammoniakk gjennom fordampning på den annen side skjer kontinuerlig, hvorved det under omsetningen utskilte, faste melamin som forlater reaksjonsbeholderen fø-res i motstrøm i ren, flytende ammoniakk, for på likeledes kontinuerlig måte å adskille det ved utvasking fra den varme oppløsning som inneholder det ennå ikke omsatte dicyandiamid og for å avkjøle det ved varmeutveksling. På denne måte oppnår man at også ved denne kontinuerlige arbeidsmåte omsettes fullstendig i reaksjonsbeholderen det i denne beholder innførte dicyandiamid, nemlig til 100 % melamin som sluttresultat.

Fordelaktig anvendes det for innføring

i reaksjonsbeholderen mettede oppløsnin-ger av dicyandiamid i ren, flytende ammo-

niakk, således at den høyest mulige konsentrasjon av dicyandiamid i dicyandiamid-ammoniakk-oppløsningen foreligger ved den etter ønske innregulerte reaksjonstemperatur ved det laveste reaksjonstrykk, som når reaksjonstemperaturen holdes konstant forblir likeledes konstant. Derved oppnås også det beste romtidsutbytte av fremgangsmåten. Som lavere konsentrasjonsgrense kommer således i betraktning en ved vanlig trykk mettet dicyandiamid-ammo-niakkoppløsning med et innhold av ca. 44 vektsprosent dicyandiamid og med tilsvarende ca. 56 vektsprosent ammoniakk. Da imidlertid ved denne konsentrasjon et var-menøytralt forløp av fremgangsmåten ikke lenger er mulig, velger man i alminnelighet ikke konsentrasjoner som ligger under ca. 55 vektsprosent dicyandiamid og tilsvarende ca. 45 vektsprosent ammoniakk.

Den øvre konsentrasjonsgrense av den reagerende oppløsning ved hvilken ammo-niakkinnholdet bare utgjør noen få prosent, ligger ved ca. 97 vektsprosent dicyandiamid og tilsvarende ca. 3 vektsprosent ammoniakk.

Reaksjonstemperaturene ligger mellom ca. + 133° C og ca. + 205° C, fordelaktig mellom ca. + 165° C og ca. + 190° C, mens reaksjonstrykket ligger mellom ca. 41 atmosfærer og ca. 112 atmosfærer, fortrinnsvis mellom ca. 41 atmosfærer og ca. 70 atmosfærer. Trykk av ca. 41 atmosfærer ble målt ved den høyeste dicyandiamid-konsentrasjon ved en temperatur litt over den kritiske temperatur av ren amoniakk.

Spesielt arbeides det således ved fremgangsmåten ifølge norsk patent nr. 94 132 at overskuddet av den i reaksjonsbeholderen innførte ammoniakk fordamper i reaksjonsbeholderen og deretter igjen blir flytende ved det samme i reaksjonsbeholderen herskende trykk og ved en temperatur som er regulert slik at gasstrykket i reaksjonsbeholderen forblir konstant.

Ifølge et annet kjennetegn for fremgangsmåten benyttes den i reaksjonsbeholderen fordampede og igjen flytende ammoniakk etter manometrisk oppdemning for på selvregulerende måte å holde innholdet av oppløste stoffer i oppløsningen i reaksjonsbeholderen konstant, idet den avkjøles til en temperatur av ca. + 25° C til ca. + 30° C og deretter anvendes for matning av reaksjonsbeholderen med dicyandia-midammoniakk-utgangsoppløsningen ved at denne oppløsning ved det i reaksjonsbeholderen herskende trykk under samtidig forvarming innføres ved hjelp av volumetrisk fortrengelse.

Det arbeides ved fremgangsmåten iføl-

ge norsk patent nr. 94 132 på den måten at den ved melamindannelse frigjorte reaksjonsvarme benyttes for å fordampe overskuddet av ammoniakk i reaksjonsbeholderen, for å opphete den forvarmede dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsning, og for å opphete til reaksjonstemperatur den av det synkende melamin fortrengte og i motstrøm til dette melamin under samtidig forvarming flytende, rene flytende ammoniakk, således at utgangsoppløsningen

innreguleres ved opphetning til en temperatur ved hvilken omsetning av dicyandiamid til melamin i reaksjonsbeholderen under hensyntagen til det nevnte varmefor-bruk forløper varmenøytralt. Denne forvarming av dicyandiamid-ammoniakk-ut-gangsoppløsningen som finner sted ved reaksjonstrykket gjennomføres hensiktsmessig på en slik måte at det samtidig også finner sted oppløsning av ennå fast dicyandiamid i utgangsoppløsningen. Forøvrig skjer forvarming av denne dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsning under unn-gåelse av fordamping derved at dicyandiamid-innholdet av denne utgangsoppløsning holdes så høy at ammoniakkdamptrykket av utgangsoppløsningen ved den for den nevnte varmenøytrale omsetning nødven-dige forvarmingstemperatur er lavere enn reaksj onstrykket.

Fremgangsmåten består også i det trekk at på lignende måte som den ovennevnte innføring, også uttømming av den i forbindelse med omsetningen ved mot-strømvasking erholdte og av fast melamin og ren, flytende ammoniakk bestående krystallvelling skjer ,uten avbrytelse av melaminutskillelse ved hjelp av volumetrisk for-trengelse med flytende ammoniakk.

Det i forbindelse med omsetningen erholdte melamin som til å begynne med foreligger som krystallvelling i ren, flytende ammoniakk adskilles deretter, ifølge fremgangsmåten i henhold til norsk patent nr. 94 132, fra denne ammoniakken, idet krystallvellingen opphetes ved normalt trykk i en omløpsstrøm av opphetet ammoniakk i suspendert tilstand, hvorved den flytende ammoniakk fordamper og skilles ut som gass fra omløpet, mens det tørre melamin adskilles fra gasstrømmen og ledes ut ved normalt trykk.

Ifølge fremgangsmåten ifølge norsk patent nr. 94 132 befris dicyandiamid før den brukes til fremstilling av dicyandiamid-ammoniakkblanding, for vedheftende restfuktighet og for alle i ammoniakk opp-løselige forurensinger, idet det tilførte dicyandiamid avkjøles med en ved ca. minus 25° C mettet dicyandiamid-ammoniakkopp-løsning ved normalt trykk og vaskes likeledes ved normalt trykk med en lignende ren, mettet oppløsning. Selvfølgelig er da også dicyandiamid-ammoniakk-utgangs - oppløsningen for fremstilling av melamin, som jo utvinnes fra dicyandiamid-ammoniakk-vellingen, likeledes fri for restfuktighet og alle forurensinger. De i doserings-området av utgangsdicyandiamid overløp-ende og vann og andre forurensinger inneholdende andeler av oppløsningen av dicyandiamid i ammoniakk befris nå ved oppheting for ammoniakk og vann, hvoretter det til å begynne med i forurenset tilstand erholdte faste dicyandiamid etter rensing ved omkrystallisering tilbakeføres til pro-sessen sammen med utgangsdicyandiamidet.

Innretningen ifølge oppfinnelsen for utførelse av fremgangsmåten ifølge patent nr. 94132 består først og fremst av en reaktor med et hensiktsmessig i dens bunn anordnet og med en omrøringsaksel forsynt rør, som tjener som suspensjonsvaskeinn-retning og i hvilket det utskilte melamin synker ned, og videre av en avsetningsbeholder i hvilken melaminet innføres og som fylles med ren, flytende ammoniakk, som fordrives av det innførte melamin og som kommer inn i den nevnte reaktor, idet den flyter i motstrøm til det nedsynkende melamin gjennom suspensjonsvaskeren. Innretningen ifølge oppfinnelsen består videre av en ved en ledning med reaktorhodet forbundet kjøleanordning hvor den i reaktoren fordampede ammoniakk gjøres flytende, av et manometrisk rør til oppdemning av den flytende ammoniakk, av en tilsluttet kjøler som munner inn i en sluse i hvilken befinner seg dicyandiamid-ammoniakk-utgangs-oppløsningen, og av en opphetningsinnret-ning og et blanderør over hvilke dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen etter volumetrisk fortrengelse gjennom den flytende og oppdemmete ammoniakk kommer tilbake til reaktoren fra slusen.

Innretningen består videre av en melaminsluse som på lignende måte som avsetningsbeholderen står under det i reaktoren herskende trykk, og som til å begynne med fylles med en flytende ammoniakk, av en omveltningspumpe som tar denne flytende ammoniakk fra hodet av melaminslusen og trykker den på krystallvellingen i avsetningsbeholderen og ut av et neddyppet rør gjennom hvilket krystallvellingen kommer inn i melaminslusen når den fortrenges fra avsetningsbeholderen.

I henhold til oppfinnelsen er det videre anordnet en forrådsbeholder som fylles med ren, flytende ammoniakk, samt en suspen-sjonstørker hvor melaminkrystallvellingen fra melaminslusen fortrenges av ammoniakken fra den nevnte forrådsbeholder, og hvor det er anordnet en med en ventilator forsynt radiator, fra hvilken den i omløp strømmende, oppvarmede ammoniakk trer ut. Det i suspensjon ved oppvarming tør-kede melamin adskilles så i en syklon fra ammoniakkgasstrømmen. Syklonen er forsynt med en sluse for tømming ved normalt trykk av sluttproduktet melamin.

Til apparaturen ifølge oppfinnelsen hører også et gasometer som tjener til å oppta den i suspensjonstørkeren som gass erholdte ammoniakk etter at den har pas-sert et støvfilter, en etter gasometret innkoplet kompressor for igjen å bringe ammoniakken i flytende tilstand, og en adskil-lelsessløyfe, en for-kjøler og en allerede nevnt forrådsbeholder for opptagelse av den i kretsløp førte ammoniakk som brukes derfra for å fortrenge melamin-krystallvellingen fra melaminslusen, idet forrådsbeholderen ennå påsettes en hovedkjøler og en trykkvasker hvis bunnavløp flyter i en kondensasjonsbeholder anordnet under den nevnte adskillelsessøyle.

Apparaturen ifølge oppfinnelsen er videre sammensatt av en transportskrue for innføring av utgangsdicyandiamid, av en omrøringsbeholder i hvilken dicyandiamid innføres, av en etter omrøringsbeholderen innkoplet suspensjonsvasker i hvilken den fra omrøringsbeholderen kommende dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsning vaskes ved at den føres i motstrøm til en lignende ren, mettet oppløsning ved normalt trykk, av et overløp som hører til om-røringsbeholderen og av en oppvarmet paddelskrue til hvilken jevnt tilføres den vann og andre forurensninger inneholdende opp-løsning fra overløpet, og av et allerede nevnt gasometer i hvilket blant annet også over et støvfilter innføres den fra paddelskruen i gassformet tilstand unnvikende ammoniakk.

Innretningen til fremstilling av melamin består endelig også av en oppløsnings-beholder i hvilken dicyandiamidet flyter gjennom suspensjonsvaskeren og av en forrådsbeholder i hvilken dicyandiamid-ammoniakk-vellingen fra oppløsningsbe-holderen kommer inn gjennom et neddyppet rør, av ledninger fra hvilke den derved fra forrådsbeholderen fortrengte ammoniakk tildels kommer inn i den nevnte opp-løsningsbeholder og til dels i en forrådsbeholder for dicyandiamidholdig, flytende ammoniakk, av en dicyandiamidinngang hvor dicyandiamidvellingen over et neddyppet rør fortrenges av den i forrådsbeholderen innførte dicyandiamidholdige flytende ammoniakk som ved hjelp av en pumpe innføres i forrådsbeholderen og av en trykkbeholder i hvilken kommer den dicyandiamidholdige ammoniakk fra inngangen. Etter den nevnte opphetbare trykkbeholder er det ifølge oppfinnelsen koplet inn en hovedkjøler, som er anordnet over ammoniakkforrådsbeholderen, og hvor så meget av den i trykkbeholderen fordampede ammoniakk på ny gjøres flytende som det er nødvendig å ha i forrådsbeholderen for å fortrenge melaminkrystallvellingen fra melaminslusen inn i suspensjonstørke-ren. Apparaturen består også av en gassutskiller hvor den gjenværende, med dicyandiamid anrikede ammoniakk fra trykkbeholderen utløser spenningen for etter ut-løsningen av spenningen og den derved forårsakede avkjøling å føres inn i den trykkfrie forrådsbeholder.

Apparaturen ifølge oppfinnelsen omfatter som meget viktige deler, en dicyandiamid-sluse, i hvilken dicyandiamidvellingen fordrives fra dicyandiamid-inngangen etter at dens forbindelse med forrådsbeholderen og trykkbeholderen er koplet om til en forbindelse med dicyandiamid-slusen, og den omfatter videre en omvelt-ingspumpe gjennom hvilken den flytende ammoniakk som befinner seg i dicyandiamidslusen trykkes inn i dicyandiamid-inngangen for å fortrenge dicyandiamidvellingen.

En særlig fordelaktig innretning for å utføre fremgangsmåten ifølge patent nr. 94 132 består av en kombinasjon av enkelt-innretninger og kretsløpsapparater, sammensatt av en trykkløs apparatur for oppslemming, rensing og oppløsning av dicyandiamid i flytende ammoniakk, av et høy-trykk-system for fullstendig oppløsning av dicyandiamid som ennå er oppslemmet i dicyandiamid-ammoniakk-forråds- og ut-gangsoppløsning og for kontinuerlig omsetning av det i ren, flytende ammoniakk oppløste dicyandiamid til fast melamin, i forbindelse med en innretning til kontinuerlig innføring og bortledning av ren, flytende ammoniakk, og av en innretning til kontinuerlig bortledning, rensing og opp-samling av det dannede melamin, av en trykkløs innretning til adskillelse og tør-king av fast melamin fra flytende ammoniakk og ammoniakkgass, og av et ammoni-akkretsløpsystem som strekker seg ut over alle deler av den kombinerte innretning, med oppvarmings- og kjølings-, kompri-merings- og avspennings- samt rensings-innretninger og omveltingspumper.

Den forankoplede, trykkløse apparatur

for rensing, oppslemming og oppløsning av dicyandiamid i flytende ammoniakk består herved av en omrøringsbeholder med suspensjonsvasker, oppløsningskar med neddyppet rør, forrådsbeholder for dicyandiamidvellingen, samt av en forrådsbeholder for dicyandiamidholdig, flytende ammoniakk og av de nødvendige forbindelsesled-ninger, samt av innførings- og bortledningsorganer. Høytrykksystemet består av to dicyandiamidsluser, et oppvarmings- og blanderør, en reaktor med etterkoplet suspensjonsvasker og avsetningsbeholder, en melaminsluse og av kjølere. Innretningen til adskillelse av fast melamon består endelig av en suspensjonstørker med radiator og syklon, og ammoniakk-kretsløpssystemet består av et gasometer, en kompressor til å gjøre ammoniakken flytende og av omveltingspumper til transportering av ammoniakken og ammoniakk-oppløsninger, samt av en adskillelsessøyle, kjølere, en trykkvasker, og forrådsbeholder, en trykkbeholder, en gassadskiller og av forbindelsesled-ninger.

Sluseapparaturene, nemlig melamin-slusen, dicyandiamid-inngangen, dicyandiamidslusen og forrådsbeholderen for dicyandiamidvellingen, kan ifølge et annet trekk ved oppfinnelsen uføres som dobbeltbeholdere, hvorved arbeidsmåten i disse sluseapparaturer også kan være kontinuerlige.

Videre må der bemerkes følgende: Melamin dannes fra dicyandiamid med godt utbytte og stor renhet, når dicyandiamidet oppløses i flytende ammoniakk og oppløsningen opphetes under trykk. Omsetningen skjer imidlertid først ved temperaturer over + 133° C, den kritiske temperatur av ren, flytende ammoniakk, med tilstrekkelig hastighet.

Den kritiske temperatur og det kritiske trykk av ren, flytende ammoniakk blir av slike stoffer som dicyandiamid forandret når dette settes til og oppløses i den flytende ammoniakk i henhold til kjente regler om økning av kokepunktet resp. senking av damptrykket av slike oppløsninger sammenlignet med de tilsvarende data for ren ammoniakk.

Den store oppløselighet av dicyandiamid i flytende ammoniakk på grunn av hvilken f. eks. ved minus 25° C og atmo-sfæretrykk man allerede kan oppløse i 100 vektsdeler ammoniakk ca. 76,5 vektsdeler dicyandiamid, gjør det også mulig å fremstille ammoniakk-dicyandiamidoppløsnin-ger av f. eks. ca. 80 vektsprosent dicyandiamid og tilsvarende ca. 20 vektsprosent ammoniakk, som ennå befinner seg i flytende tilstand til temperaturer over 186° C.

Ved den sistnevnte temperatur finner dog sted en hurtig omvandling i melamin, idet det dannede melamin utskiller seg fra den konsentrerte, varme oppløsning. Opp-løsningens innhold av oppløste stoffer blir mindre på grunn av denne utskillelse av fast melamin. For å opprettholde den flytende tilstand ved de høye, overkritiske temperaturer må det utskilte melamin er-stattes av nytt dicyandiamid. Melaminet erholdes da fortløpende i konsentrert opp-løsning, hvis konsentrasjon må være desto høyere, jo høyere temperaturen av den reagerende oppløsning er.

For å utvinne melaminet fra oppløsnin-gen ved overkritiske temperaturer av ren, flytende ammoniakk, er det nå nødvendig med en adskillelse av fast melamin fra de konsentrerte oppløsninger, idet samtidig den høye dicyandiamidkonsentrasjon holdes konstant. Den dertil nødvendige, kontinuerlige arbeidsmåte er imidlertid derfor vanskelig å gjennomføre fordi på en side melaminet må fjernes kontinuerlig fra reaktoren, mens på den annen side adskillelse av det dannete melamin fra den konsentrerte oppløsning må finne sted, idet samtidig den høye dicyandiamid-konsen tras jon holdes konstant.

Ved framgangsmåten ifølge patent nr. 94 132 til kontinuerlig fremstilling av melamin fra dicyandiamid-ammoniakk-opp-løsninger i overkritisk temperaturområde av ren, flytende ammoniakk er det mulig kontinuerlig å bortlede det under omsetningen dannede melamin fra reaktoren, og å adskille dette melamin kontinuerlig fra den konsentrerte dicyandiamid-ammoniakk-oppløsning uten at man samtidig be-høver å ta denne dicyandiamid-ammoni-akkoppløsning ut av reaktoren idet det opp-rettholdes konstant reaksjonstrykk og det erholdes uten filtrering melamin som er vas-ket ut med ren, flytende ammoniakk. Videre fordeler får man ved å utføre omsetningen i henhold til oppfinnelsen, og ved å fremstille og på regulert måte å tilføre ut-gangsoppløsningen, hvilket beskrives i det følgende.

Det arbeides ifølge oppfinnelsen på en slik måte at det i reaktoren utkrystalliser-ende og hurtig på bunnen fallende melamin synker derfra ned i et ved bunnen av reaktoren anordnet vertikalt rør, hvilket rør munner inn i en med ren, flytende ammoniakk fylt beholder hvor melaminet setter seg av. Det nedsynkende melamin fortrenger herved fra beholderen til reaktoren en mengde av flytende ammoniakk som svarer til melaminets volum, idet den i motstrøm til melamin i retning av reaktoren flytende fortrengte ammoniakk er tilstrekkelig til å adskille den dicyandiamidholdige oppløs-ning fra melaminet, og til å vaske melaminet fullstendig rent. Væskesøylen i det vertikale forbindelsesrør mellom reaktoren og avsetningsbeholderen som er anordnet under reaktoren holdes herved i svak omdrei-ning for å hindre laminære strømninger f. eks. ved hjelp av en aksel uten skovler. Derved adskilles melaminet i suspendert tilstand fullstendig fra den øvre dicyandiamidholdige oppløsning og vaskes så med ren, flytende ammoniakk i den nedre del av det vertikale rør. Det vertikale rør betegnes i det følgende som suspensjonsvasker.

Det er videre funnet at suspensjonsvaskeren også kan tjene som varmeutveks-ler for fullstendig varmeutveksling mellom det nedsynkende melamin og den oppad-strømmende, rene, flytende ammoniakk, idet melaminet i avkjølt tilstand, etter å ha avgitt sin følelige varme til den i motstrøm førte ammoniakk, kommer inn i avsetningsbeholderen.

På tegningen vises skjematisk og delvis i snitt en innretning ifølge oppfinnelsen til utførelse av fremgangsmåten ifølge patent nr. 94 132. Innretningen består ifølge oppfinnelsen av en reaktor 1 med en etterkoplet suspensjonsvasker 2 og avsetningsbeholder 3. Påfyllingsvolum i reaktoren 1, samt suspensjonsvaskeren 2 og avsetnings-behoMeren 3 forblir uforandret under dannelse av melamin.

Uttømming av den av melamin og ren flytende ammoniakk bestående krystallvelling fra avsetningsbeholderen 3 skjer likeledes uten volumforandring og uten avbrytelse av melaminutskillelse ved hjelp av en melaminsluse 4 som også er fylt med ren, flytende ammoniakk, idet ammoniakken tas ut av slusen 4 ved hjelp av en omvelt-tingspumpe 5 og presses på krystallvellingen i avsetningsbeholderen 3, således at krystallvellingen fortrenges over et neddyppet rør 6 til melaminslusen 4 som ennå befinner seg under det i reaktoren 1, suspensjonsvaskeren 2 og avsetningsbeholderen 3 herskende trykk. Avsetningsbeholderen 3 fylles deretter på ny med ren, flytende ammoniakk, mens krystallvellingen nå befinner seg i melaminslusen 4.

Denne sluse 4, som inneholder krystallvellingen, adskilles derpå fra avsetningsbeholderen 3 ved hjelp av avsperringsorganer og forbindes med forrådsbeholderen 7 for ren, flytende ammoniakk, i hvilken ammoniakken befinner seg ved en temperatur av ca. + 30° C ved et tilsvarende koketrykk av ca 12. atmosfærer. Krystallvellingen i melaminslusen 4 fortrenges nå ved hjelp av flytende ammoniakk ved det nevnte trykk fra forrådsbeholderen 7 i en suspens jons-tørker 8, hvor krystallvellingen ved normalt trykk befris for flytende ammoniakk ved hjelp av oppvarmet ammoniakk fra en med en ventilator forsynt radiator 9.

Det tørre melamin utskiller seg kvan-titativt i en syklon 10 og et støvfilter 11, mens den i suspensjonstørkeren 8 fordam-pende ammoniakk tilføres som gass i overskudd til en hovedkjøler 16 over et gasometer 12, en kompressor 13, en adskillelses-søyle 14 til adskillelse av eventuelt med-revet fuktighet fra gasometeret 12 og over en for-kjøler 15, som er anordnet bak, resp. over adskillelsessøylen. Fra hovedkjøleren 16 kommer det nå igjen flytende ammoniakk i kretsløp tilbake til forrådsbeholderen 7. De i hovedkjøleren 16 anrikede restgasser kan ved hjelp av vann befris for ammoniakk i en trykkvasker 17 og så tappes ut. Det derved erholdte ammoniakkvann befris igjen ved oppheting i en kondensasjonsbeholder 18 under nevnte adskillelsesbøyle 14 for ammoniakk som flyter over adskillelses-søylen 14, mens vannandelen tappes av gjennom en nivåregulator 19 og herved avspennes.

Den kontinuerlige fjernelse av det dannede melamin fra reaktoren 1 ved hjelp av suspensjonsvaskeren 2 bevirker at den av det nedsynkende melamin fortrengte ammoniakk fra avsetningsbeholderen 3 kommer til reaktoren 1 hvor den må fordampe sammen med den i form av dicyandiamid-utgangsoppløsning innførte ammoniakk for å opprettholde en konstant dicyandiamid-konsentrasjon i denne reaktor. Den i reaktoren 1 fordampede ammoniakk kondenseres i en etterkoplet kjøler 20 ved reaksjonstrykket, dvs. ved det trykk som hersker i reaktoren 1, idet kondensasjonstem-peraturen for reaksjonstrykket i reaktoren 1 er bestemmende med tilbakevirkning. Denne kondensasjonstemperatur av ammoniakk som skal gjøres flytende adskiller seg meget vesentlig fra temperaturen av dicyandiamid-ammoniakk-oppløsningen i reaktoren 1, avhengig av hvor meget opp-løste stoffer, dvs. dicyandiamid, oppløsnin-gen inneholder i reaktoren 1. Det er for eksempel funnet at i reaktoren 1 ved en temperatur av + 182° C dannes et ammoniakkgass-trykk av ca. 64 atmosfærer ved en kondensasjonstemperatur i kjøleren 20 av + 101° C. Denne temperaturforskjell er et mål for konsentrasjonen av oppløsnin-gen i reaktoren 1. Den forblir konstant når konsentrasjonen av dicyandiamid-ammoniakk-oppløsningen i reaktoren 1 holdes konstant ved tilsetning av fersk dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsning svarende til melamindannelsen i reaktoren 1.

Dosering av dicyandiamid i form av dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløs-ning i reaktoren 1 er mulig etter kjente arbeidsmåter, f. eks. ved effektregulering av en egnet pumpe som uttar dicyandiamid-ammoniakkoppløsningen fra en passende trykkbeholder. Ifølge oppfinnelsen kan do-seringen av dicyandiamid-ammoniakk-ut-gangsoppløsningen i reaktoren 1 skje selvregulerende og uten en slik doserings-pumpe, idet den ennå under reaksjonstrykk igjen flytende ammoniakk benyttes for å fortrenge dicyandiamidkrystallvellingen fra dicyandiamidslusen 21 over en oppvarmer, resp. forvarmer 22 og et blanderør 25 til reaktoren 1. Med dicyandiamidkrystallvellingen forstås her en velling av dicyandiamid i overskudd oppslemmet i en dicyandiamid-ammoniakk-oppløsning, idet den restløse oppløsning av dicyandiamid først skjer innenfor oppvarmeren 22, dvs. før det trer inn i reaktoren 1.

Ammoniakk som er gjort flytende i kjøleren 20 må før den benyttes til å fortrenge dicyandiamidkrystallvellingen fra dicyandiamidslusen 21 oppdemmes manometrisk i et fallerør 23 for dannelse av den til fortrengning nødvendige trykkforskiell, og den må avkjøles i en videre kjøler 24 fra kondensasionstemperaturen til ca. + 26— ca. 30° C, idet ved en passende temperatur-regulering av den avkjølte ammoniakk dens volum nøyaktig kan avpasses til volum av den fortrengte dicyandiamidkrystallvelling.

Selvregulering av dicyandiamidtilset-ningen i form av en velling, resp. en opp-løsning i flytende ammoniakk, som må svare til melamindannelse for å opprettholde en konstant konsentrasjon av opp-løsningen i reaktoren 1, skjer ifølge oppfinnelsen derved at mengden av ammoniakk som er gjort flytende i kjøleren 20 er driekte avhengig av selve melamindannelsen, hvis det arbeides, som her, ved et konstant gasstrykk. Ved en øket melamindannelse og -avsetning finner selvfølgelig sted en tilsvarende ytterligere minsking av innholdet av oppløste stoffer i den reagerende oppløsning, og dette fører igjen til en økning av oppløsningens damptrykk. Når et konstant gasstrykk bibeholdes, skjer da imidlertid en ytterligere ammoniakkfordamping, og dette blir desto mer forsterket derved at på grunn av den økede melamindannelse øker også mengden av den am-I moniakk som fortrenges av melamin fra avsetningsbeholderen 3 og tilføres reaktoren 1.

En endring av melamindannelse er ved konstant gasstrykk avhengig av konsentrasjonen og temperaturen av dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen, med hvilken utgangsoppløsningen innføres i reaktoren 1, hvis man vil gi avkall på å be-nytte reaktorveggene for å overføre var-men. Ved en slik varmenøytral arbeidsmåte i reaktoren 1 er den under melamindannelsen opptredende reaksjonsvarme nettopp tilstrekkelig til å dekke fordampningsvar-men av ammoniakken i reaktoren 1, samt den varme som er nødvendig til å oppvarme den forvarmede dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsning og den varme som trenges for å oppvarme den av melaminet fra avsetningsbeholderen 3 fortrengte ammoniakk. Den varmenøytrale arbeidsmåte kan da også gjennomføres ved forskjellige konsentrasjoner av den til reaktoren 1 tilførte dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsning, hvis innførings-temperaturen av denne utgangsoppløsning i reaktoren 1 reguleres tilsvarende. Denne temperatur må nemlig innstilles desto høy-ere, jo lavere dicyandiamidinnholdet av dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløs-ningen er.

Forvarming av dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen finner sted i oppheteren 22, hvor ved anvendelse av oppløs-ninger som ennå inneholder fast dicyandiamid også skjer en restløs oppløsning av disse ennå faste andeler. For å hindre gass-dannelse i oppheteren 22 på grunn av even-tuell ammoniakkfordamping bør man, som maksimal forvarmingstemperatur, holde den temperatur ved hvilken damptrykket av dicyandiamid-ammoniakk-utgangsopp-løsningen kommer opp til gasstrykket i reaktoren 1. Ved utgangsoppløsninger med en liten dicyandiamid-konsentrasjon, f. eks. av ca. 30 vektsdeler dicyandiamid i 100 vektsdeler ammoniakk, oppnås denne mak-simale forvarmningstemperatur allerede før den for en varmenøytral arbeidsmåte nød-vendig forvarmingstemperatur er nådd. Den varmenøytrale arbeidsmåte er derfor knyttet til en minstekonsentrasjon av dicyandiamid i dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen, mens det ved anvendelse av konsentrerte utgangsoppløsninger med ca. 70 til ca. 240 vektsdeler dicyandiamid i 100 vektsdeler ammoniakk, oppnås på sikker måte en varmenøytral arbeidsmåte kun ved regulering av forvarmings-temperaturen, idet fluktasjonene av dicyandiamidkonsentrasjonen av denne ut-gangsoppløsning kan utlignes i oppheteren 22 uten fare for fordamping.

Den varmenøytrale arbeidsmåte i reaktoren 1 er forbundet med den fordel at omsetningen kan gjennomføres uten var-mebelastning av reaktor-veggen og uav-hengig av størrelsen av reaktoren 1. Derved er det også mulig å anvende korrosjonsbe-standige, ikke-metalliske reaktorvegger. Bortsett derfra er den inntil nå vanlige anvendelse av høyverdig stål, resp. av titan overflødig hvis det samtidig hindres en mekanisk belastning ved utskilte faste stoffer 1 reaktoren 1, hvilket er tilfelle ved den kontinuerlige uttømming av disse faste stoffer ved hjelp av en suspensjonsvasker 2 ifølge oppfinnelsen.

De konsentrerte dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsninger kan dannes på kontinuerlig eller på diskontinuerlig måte og begge måter kan anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Det er funnet at dicyandiamidslusen 21 kan be-skikkkes med ny dicyandiamidvelling, uten avbrytelse av den selvregulerende dosering av dicyandiamidvellingen som dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen i reaktoren 1, idet den flytende ammoniakk, som anvendes for å fortrenge dicyandiamidvellingen over oppheteren 22 til reaktoren 1, trykkes fra dicyandiamidslusen 21 til en dicyandiamid-inngang 27 ved hjelp av en omveltningspumpe 26, hvilken inngang er fylt med ny dicyandiamidvelling.

Dicyandiamidvellingen fortrenges derved fra dicyandiamidinngangen 27 til dicyandiamidslusen 21, mens den flytende ammoniakk pumpes ved hjelp av omvelt-ningspumpen 26 fra dicyandiamidslusen 21 til dicyandiamid-inngangen 27. Dicyandiamid-inngangen 27 adskilles så ved hjelp av avsperringsorganer fra dicyandiamid-slusen 21 og tilkoples med sin øvre del til en trykkbeholder 29, i hvilken befinner seg dicyandiamidholdig ammoniakk, og som ved en forbindelsesledning 30 er forbundet med en hovedkjøler 16 som står under et trykk av ca. 7,5 til ca. 12 atmosfærer, og som er anbrakt i ammoniakk-kretsløps-systemet over forrådsbeholderen 7 for flytende ammoniakk. Det neddyppete rør 28 i dicyandiamid-inngangen 27 er på sin side forbundet med forrådsbeholderen 31 for dicyandiamidvellingen, hvorfra vellingen ved hjelp av dicyandiamidholdig ammoniakk fra den trykkløse forrådsbeholder 32 fortrenges ved en pumpe 33 gjennom dypperøret 28 til dicyandiamid-inngangen 27, mens dicyandiamidholdig ammoniakk fortrenges fra dicyandiamid-inngangen 27 til trykkbeholderen 29 av den nytilf ørte velling. Det er nå konstatert at når ifølge oppfinnelsen dicyandiamid-vellingen fortrenges to ganger med flytende ammoniakk fra vellingsforrådsbeholderen 31 til dicyandiamid-inngangen 27 og derfra til dicyandiamidslusen 21, skjer det kun en ubetydelig blanding på berøringsoverflaten av dicyandiamidvellingen med flytende ammoniakk, således at en mekanisk adskillelse av begge media i slusene, f. eks. ved hjelp av et fritt bevegelig stempel, ikke er nødvendig. Det inntrer ingen vesentlig blanding av den grunn at den spesifikke vekt av flytende ammoniakk, f. eks. ved minus 27° C, er 0,60, mens den spesifikke vekt av en dicyandiamidvelling med f. eks. 48,2 vektsprosent fast dicyandiamid, 22,5 vektsprosent oppløst dicyandiamid og 29,3 vektsprosent ammoniakk ved en temperatur av minus 25° C er 1,06.

Det er for øvrig konstatert at den flytende ammoniakk, som gjentatte ganger ble benyttet til å fortrenge dicyandiamid-vellingen, hadde et dicyandiamid-innhold av ca. 5 til ca. 15 vektsdeler dicyandiamid i 100 vektsdeler ammoniakk. Mens det på en side ikke står noe i veien mot å anvende denne dicyandiamid-holdige ammoniakk til dannelse av dicyandiamidvellingen, kan på den annen side denne dicyandiamidholdige ammoniakk ikke anvendes til å bortlede melaminet ved hjelp av fortrengelse av melamin, og før den benyttes for dette øyemed må den befris for dicyandiamid. Av den dicyandiamidholdige ammoniakk fordampes for dette øyemed i den opphetbare trykkbeholder 29 ved et trykk av ca. 7,5 til ca. 12 atmosfærer så meget ammoniakk og kondenseres i hovedkjøleren 16 over ammoniakkforrådsbeholderen 7 i form av dicyandiamidfri ammoniakk, som det tas ut av forrådsbeholderen 7 for å fortrenge melamin. Den resterende med dicyandiamid anrikede, flytende ammoniakk tas ut av trykkbeholderen 29 og avspennes i en gassutskiller 34, hvorved en videre del av ammoniakk fordamper og igjen gjøres flytende over gasometeret 12 på den allerede om-talte måte, mens den ved avspenning til ca. minus 27° C avkjølte dicyandiamidholdige ammoniakk føres fra gassutskilleren 34 til den trykkløse forrådsbeholder 32.

Dannelse av dicyandiamidvellingen ved normalt trykk fra fast dicyandiamid og fra ved ca. minus 27° C kokende, dicyandiamid-holdige ammoniakk, kan skje i en normal beholder 36 med innebygget omrører. Den herved fordampede ammoniakk tilføres gasometeret 12 for å gjøre den flytende. Der dannes først ved vanlig trykk en mettet oppløsning av dicyandiamid i ammoniakk som koker ved minus 25° C, og som ved en videre tilsetning av fast dicyandiamid om-dannes i en dicyandiamidvelling. Det er funnet at denne arbeidsmåte fordelaktig lar seg kombinere med en kvantitativ av-vanning og rensing av fast dicyandiamid, idet det med dicyandiamidet, f. eks. i form av vedheftende 0,2 vektsprosent restfuktighet, innførte vann allerede fjernes før det faste dicyandiamid forarbeides til en velling.

Omsetning av dicyandiamid til melamin skjer i fravær av vann med de høy-este utbytter og med meget stor renhet. Ubetydelige mengder av vann, til ca. 5 vektsprosent, forringer ikke omsetningen betydelig hvis det arbeides ved høyt am-moniakktrykk. Under den kontinuerlige omsetning i en reaktor bevirker imidlertid den til dicyandiamidet heftende restfuktighet en slik anriking av vann i reaktoren at de tillatte grenser overskrides i løpet av kort tid, hvilket vil fremgå av det følgende.

Ved en gjennomsnittlig oppholdstid av dicyandiamid, for å omsette det til melamin, av 15 minutter og ved et fuktighets-innhold av fast dicyandiamid av 0,2 vektsprosent, anrikes pr. 100 kg omsatt dicyandiamid i reaktoren 0,2 kg vann i løpet av

15 minutter. I løpet av 24 timer er da i reaktoren pr. 100 kg dicyandiamid allerede tilstede 4,8 kg vann og den tillatte høyeste

grense er nådd. Vannet kan da tas ut av reaktoren, imidlertid bare med den hete og konsentrerte oppløsning. Tømming av den vannholdige oppløsning fra reaktoren og behandling av den hete, konsentrerte

oppløsning er dog forbundet med tap, som kan unngås når vannet ifølge fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen adskilles allerede i forvellingen.

For å adskille vannet under behandlin-gen av forvellingen innføres det faste dicyandiamid over en transportskrue 25 i en omrøringsbeholder 36. Denne omrørings-beholder 36 er sammen med munningen av skruen 35 forbundet over et støvfilter 37 med gasometret 12, hvor den eventuelt fordampete ammoniakk igjen gjøres flytende. På bunnen av omrøringsbeholderen 36 er anordnet en suspensjonsvasker 38 med ak-sial, skovlfri aksel, som munner i en liten oppløsningsbeholder 39, fra hvilken dicyandiamidet i form av dicyandiamidvelling i flytende ammoniakk over et neddyppet rør 40 føres til en forrådsbeholder 31 for dicyandiamidvellingen, i hvilken forrådsbeholder befinner seg dicyandiamidholdig ammoniakk som ved avspenning er avkjølt til ca. minus 27° C. Den derved fortrengte dicyandiamidholdige ammoniakk ledes på en side over en ledning 41 til oppløsnings-beholderen 39 og på den annen side over en ledning 42 til en trykkløs forrådsbeholder 32 for dicyandiamidholdig, flytende ammoniakk, idet fremmatning til forrådsbeholderen 32 på en slik måte bremses ved hjelp av en automatisk reguleringsanord-ning at den flytende ammoniakk over opp-løsningsbehholderen 39 og derfra over suspensjonsvaskeren 38 kommer inn som mettet dicyandiamid-ammoniakk-oppløsning i omrøringsbeholderen 36 inntil overløpet 43, resp. holdes der tilbake. Det ikke på for-hånd avkjølte dicyandiamid faller fra skruen 35 i den ved minus 25° C mettede dicyandiamid-ammoniakk-oppløsning i om-røringsbeholderen 36, idet det avkjøles gjennom fordampet ammoniakk likeledes til minus 25° C og kommer inn i suspensjonsvaskeren 38 idet det er jevnt fordelt av en omrøringsskovl i omrøringsbeholderen 36.1 suspensjonsvaskeren 38 synker dicyandiamidet ned og adskilles i motstrøm ved vasking fra vann og andre i ammoniakken oppløselige forurensninger. Det vaskede dicyandiamid føres endelig i oppløsningsbe-holderen 39 i hvilken bare så meget dicyandiamid oppløses av den over en ledning 41 tilførte ammoniakk, inntil det erholdes en ved vanlig trykk og ved minus 25° C mettet oppløsning med ca. 76,5 vektsdeler dicyandiamid i 100 vektsdeler ammoniakk. Dette svarer til en dicyandiamid-ammoniakk-oppløsning som inneholder ca. 43 vektsprosent dicyandiamid og ca. 57 vektsprosent ammoniakk. Den ikke oppløste ammoniakk kommer sammen med denne mettede dicyandiamid-ammoniakk-oppløsning i form av en såkalt dicyandiamidvelling gjennom et neddyppet rør 40 i forrådsbeholderen 31. Sammensetning, resp. andel av ikke oppløst dicyandiamid i den med dicyandiamid mettede ammoniakkoppløs-ning stiller seg selvstendig inn, hvis tilfør-selen av dicyandiamid holdes konstant. Dicyandiamidvellingen inneholder ennå ca. 18 og ca. 55 vektsprosent av ikke oppløst dicyandiamid.

Hvis en dicyandiamidvelling inneholder f. eks. 18 vektsprosent ikke oppløst dicyandiamid og derved 82 vektsprosent dicyandiamid-ammoniakkoppløsning, som på sin side består, som ovenfor angitt, av 43 vektsprosent dicyandiamid og tilsvarende 57 vektsprosent ammoniakk, får man, beregnet på totalmengden av ikke oppløst og oppløst dicyandiamid pluss ammoniakk, en sammensetning av 18 vektsprosent ikke oppløst dicyandiamid, 35,3 vektsprosent oppløst dicyandiamid og 46,7 vektsprosent ammoniakk. Etter fullstendig oppløsning av det i vellingen ennå foreliggende faste dicyandiamid i forvarmeren resp. oppheteren 22 består dicyandiamid-ammoniakkoppløs-ningen, som nå tilføres reaktoren 1, av 53.3 vektsprosent oppløst totaldicyandiamid og tilsvarende 46,7 vektsprosent ammoniakk. En tilsvarende beregning viser for en dicyandiamidvelling med f. eks. 55 vektsprosent ikke oppløst dicyandiamid og tilsvarende 45 vektsprosent dicyandiamid-ammoniakk-oppløsning, en sammensetning av 55 vektsprosent uoppløst dicyandiamid, 19.4 vektsprosent oppløst dicyandiamid og 25,6 vektsprosent amoniakk beregnet på totalmengden av uoppløst og oppløst dicyandiamid pluss ammoniakk. Etter fullstendig oppløsning av dicyandiamidet i forvarmeren resp. oppheteren 22 får man tilsvarende en sammensetning av dicyandiamid- ammoniakkoppløsningen bestående av 74,4 vektsprosent oppløst totaldicyandiamid og tilsvarende 25,6 vektsprosent ammoniakk.

Beregnet på 100 vektsdeler ammoniakk inneholder dicyandiamid-ammoniakk-ut-gangsoppløsningen tilsvarende mellom ca. 100 og ca. 300 vektsdeler, fortrinnsvis mellom ca. 114 og ca. 290 vektsdeler totaldicyandiamid.

Den vann og andre forurensninger inneholdende oppløsning som dannes i om-røringsbeholderen 36 under avkjøling av fersk tilført, fast dicyandiamid innføres jevnt med et vanninnhold inntil ca. 5 vektsprosent fra overløpet 43 av omrøringsbe-holderen 36 til en opphetet paddelskrue 44, og den oppvarmes i paddelskruen 44, idet vannet sammen med ammoniakken over støvfiltret 45 innføres som gass i gasometeret 12, mens det forurensete, utskilte, faste dicyandiamid etter rensing ved omkrystallisering igjen kan tilføres skruen 35. Resultatet av forrensingen av dicyandiamidet med flytende ammoniakk i henhold til oppfinnelsen er en jevn arbeidsmåte under omsetningen av dicyandiamid i reaktoren 1, og en jevn dannelse av melamin med meget høy renhet, hvilket gjør beret-tiget de omkostninger som er forbundet med den beskrevne forrensing av dicyandiamid.

Arbeidsmåten av sluseapparater kan ifølge oppfinnelsen også utføres kontinuerlig, hvis melaminslusen 4, dicyandiamidinngangen 27, eventuelt også dicyandiamid-slusen 21 og forrådsbeholderen 31 utfor-mes som dobbeltbeholdere.

Eksempel:

Fra 100 kg dicyandiamid og 41,6 kg flytende ammoniakk fremstilles ved vanlig trykk en dicyandiamidvelling som inneholder 68,3 kg uoppløst dicyandiamid i en ved minus 25° C mettet oppløsning av 31,7 kg oppløst dicyandiamid i 41,6 kg ammoniakk. Før den trer inn i reaktoren 1 blir den ennå uoppløste dicyandiamidandel av dicyandiamidvellingen oppløst i oppheteren 22 ved et trykk av 64 atmosfærer, forvarmet til en temperatur av + 115° C og fortynnet med 37,8 kg flytende ammoniakk fra suspensjonsvaskeren 2 i blanderøret 25, således at dicyandiamidammoniakkoppløsningen, når den trer inn i reaktoren 1, inneholder 100 kg dicyandiamid og 79,4 kg ammoniakk. Omsetningen i reaktoren 1 skjer ved en temperatur av 182° C og et gasstrykk av 64 atmosfærer, idet den frigjorte reaksjonsvarme brukes til å fordampe den innførte ammoniakk og til å opphete den f orvarmete dicyandiamid-ammoniakkutgangsoppløs-ning til den ovennevnte reaksjonstemperatur. Den fordampete ammoniakk kondenseres ved reaksjonstrykket i kjøleren 20, hvorved det erholdes 79,4 kg flytende ammoniakk ved en temperatur av 101° C. Etter ytterligere avkjøling av den flytende ammoniakk til + 28° C i kjøleren 24 under driftstrykk har den flytende ammoniakk et volum av 123,5 liter og fortrenger den likeledes under reaksjonstrykket stående dicyandiamidvelling fra dicyandiamidslusen 21, idet de ovennevnte mengder tilføres igjen til reaktoren 1 over oppheteren 22 og blan-derøret 25.

Under omsetningen dannes det av 100 kg dicyandiamid 100 kg melamin som kontinuerlig uttas fra reaktoren 1, vaskes automatisk i suspensjonsvaskeren 2 med 37,8 kg i motstrøm flytende ammoniakk fra avsetningsbeholderen 3 og derved avkjøles, idet volumet av den flytende ammoniakk av 63,6 liter ved + 30° C svarer til volumet av det avkjølte melamin av likeledes 63,6 liter.

Den i flytende ammoniakk ved + 30° C utskilte melaminkrystallvelling fortrenges ved reaksjonstrykk av ren, flytende ammoniakk, som uttas fra melaminslusen 4 ved hjelp av omveltingspumpen 5, fra avsetningsbeholderen 3 til melaminslusen 4. Etter avsperring av melaminslusen 4 fra den under reaksjonstrykket stående avsetningsbeholder 3, fortrenges melamin - krystallvellingen fra melaminslusen 4 ved hjelp av flytende ammoniakk som uttas fra forrådsbeholderen 7, ved et trykk av 12 atmosfærer og en temperatur av + 30° C, til suspensjonstørkeren 8, i hvilken krystallvellingen ved vanlig trykk befris for den vedheftende, rene, flytende ammoniakk. Dertil fordeles 100 kg melamin sammen med 22,5 kg flytende ammoniakk i suspen-sjonstørkeren 8 ved hjelp av en dyse og tørkes i suspensjonen ved hjelp av en am-moniakkgasstrøm som er opphetet i radia-toren 9. Melaminet adskilles fra ammoni-akkgasstrømmen i en syklon 10 og et etterkoplet støvfilter 11 og uttas fra syklonen 10 som rent, tørt melamin med en renhet av 99,7 % og et utbytte av over 99 vektsprosent. Det nevnte utbytte er beregnet i forhold til dicyandiamidmengden som inn-føres over dicyandiamidslusen 21. Denne mengde svarer til det opprinnelig over skruen 35 tilførte dicyandiamid med fradrag av den som tilsølt salt over paddelskruen 44 igjen uttatte dicyandiamidandel, hvis mengde er avhengig av fuktighetsinnholdet og av forurensingene av utgangsdiacyan-diamidet.

Behandling av ammoniakk som erholdes i gassform under tørkingen skjer på den måte at den i gasometeret 12, som tjener til å oppta den erholdte ammoniakkgass forenes med gassformig ammoniakk som erholdes under fremstilling av dicyandiamidvellingen i omrøringsbeholderen 36 i løpet av rensingsprosessen av dicyandiamid i den opphetede paddelskrue 44 resp. støv-filter 45 og under avspenning av den flytende ammoniakk i gassutskilleren 34 til vanlig trykk med avkjøling fra + 30° C til ca. minus 30° C. Den totale erholdte mengde av ammoniakkgass er herved 48,7 kg resp. 62,5 Nm<3>. Den komprimeres i kom-pressoren 13 til 12 atmosfærer trykk og utvinnes som ren, vannfri gass i den tilknyt-tede fraksjoneringskolonne 14 og innføres over en for-kjøler 15 i ammoniakkhoved-kjøleren 16 fra hvilken ammoniakken i flytende tilstand med + 30° C føres til en forrådsbeholder 7 for. å kunne anvendes på ny i melaminslusene 3 og 4.

Behandling av den under reaksjonstrykk stående flytende ammoniakk som etter fortrengelse av dicyandiamidvellingen befinner seg i dicyandiamidslusen skjer derved at den flytende ammoniakk benyttes til, ved hjelp av omveltingspumpen 26,

å fortrenge ved reaksjonstrykket dicyandiamidvellingen fra dicyandiamid-inngangen 27 til dicyandiamidslusen 21. Etter at

dicyandiamid-inngangen 27 er omkoplet fra

dens forbindelse med dicyandiamidslusen 21 til en forbindelse med trykkbeholderen

29 på en side og med forrådsbeholderen 31

for dicyandiamidvellingen på den annen side innføres den dicyandiamidholdige ammoniakk ved hjelp av pumpen 33 fra forrådsbeholderen 32 under et trykk av 12 atmosfærer i forrådsbeholderen 31, og derved fortrenges dicyandiamidvellingen fra denne forrådsbeholder 31 over et neddyppet rør 28 til dicyandiamid-inngangen 27, idet samtidig den litt dicyandiamidholdige ammoniakk fortrenges fra inngangen 27 til en trykkbeholder 29 som likeledes befinner seg under et trykk av 12 atmosfærer.

I trykkbeholderen 29 befinner seg deretter 79,4 kg av flytende ammoniakk som inneholder bare litt dicyandiamid og har en temperatur av + 28° C, og 67,8 kg av denne ammoniakk avspennes til vanlig trykk, idet 14 kg ammoniakk fordamper og kommer inn i gasometret 12, mens det erholdes 53,8 kg flytende ammoniakk med en temperatur av minus 30° C. Derav for-brukes for fremstilling av dicyandiamid-vellingen, i kretsløpet over forrådsbeholderen 32, forrådsbeholderen 31, oppløsnings-beholderen 39, suspensjonsvaskeren 38 og omrøringsbeholderen 36 og tilbake 41,6 kg, mens resten fordamper under avkjøling av det over skruen 35 innførte, faste dicyandiamid, resp. fordamper i paddelskruen 44 under behandling av den vandige dicyandiamid-ammoniakkoppløsning som er flyt-tet over i omrøringsbeholderen 36. Overskuddet av ikke avspent ammoniakk som er forblitt i trykkbeholderen 29 fordampes i denne trykkbeholder ved opphetning ved et trykk av 12 atmosfærer og gjenvinnes i hovedkjøleren 16 sammen med de i kom-pressoren 13 komprimerte gasser fra gasometret 12 som dicyandiamidfri, flytende ammoniakk. Det i trykkbeholderen 29 for-gassete overskudd utgjør 11,6 kg ammoniakk, som sammen med 48,7 kg av de i kom-pressoren 13 komprimerte ammoniakkgas-ser fra gasometeret 12 leverer den mengde av ren, flytende ammoniakk, nemlig 37,8 kg, som er nødvendig for å fortrenge melamin fra avsetningsbeholderen 3, og 22,5 kg ammoniakk for å føre melaminet fra melaminslusen 4 til suspensjonstørkeren 8 som krystallvelling.

Ammoniakktap utgjør ved fremgangsmåten ifølge patent nr. 94 132 mindre enn 1,5 kg ammoniakk beregnet på et utbytte av 100 kg melamin.

Sammenlignet med de kjente omset-ninger av dicyandiamid til melamin fra dicyandiamid-ammoniakkoppløsninger ved temperaturer over den kritiske temperatur av ren flytende ammoniakk viser det seg at det fås følgende vesentlige fordeler ved den selvvirkende adskillelse av melamin fra den hete, konsentrerte dicyandiamid-am-moniakkoppløsning i reaktoren og ved den selvvirkende vasking av melamin i suspensjonsvaskeren med ren, flytende ammoniakk under samtidig avkjøling av melaminet: Dicyandiamidkonsentrasjonen i reak toren kan ved fordamping av ammoniakken holdes på konstant høyde uten å bremse omsetningen.

Anvendelse av høye dicyandiamid-konsentrasjoner i dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen i form av en dicyandiamidvelling med ca. 75 vektsprosent dicyandiamid og 25 vektsprosent amoniakk er mulig ifølge oppfinnelsen også ved kontinuerlig omsetning av dicyandiamid, hvorved omsetningen i reaktoren kan holdes varmenøytral.

Ved å holde høye dicyandiamidkonsen-trasjoner konstant i reaktoren oppnås ved et lavt gasstrykk høye omsetningstempera-turer, ved hvilke omsetningshastigheten og derved rom-tids-utbyttet kan holdes ved et jevnt, høyt nivå.

For å holde høye dicyandiamidkonsen-trasjoner i reaktoren kan den i reaktoren fordampete ammoniakk etter kondensering, manometrisk oppdemming og avkjøling benyttes for en selvregulerende innføring av dicyandiamidvellingen, resp. av dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen i reaktoren.

Claims (12)

1. Innretning til fremstilling av melamin ved opphetning av dicyandiamid i flytende ammoniakk under trykk, bestående av en reaktor (1) med et på dens bunn anordnet og med en omrøringsaksel forsynt rør, hvilket tjener som suspensjonsvasker (2), og i hvilket det utskilte melamin synker ned, samt bestående av en avsetningsbeholder (3) i hvilken melaminet innføres, og som først er fylt med ren, flytende ammoniakk som fortrenges av det innførte melamin, og som kommer inn i reaktoren (1) over suspensjonsvaskeren (2), idet den flyter i motstrøm til den nedsynkende melamin.

2. Innretning ifølge påstand 1, bestående av en ved hjelp av en ledning med reaktor hodet forbundet kjøleinnretning (20) for å gjøre den i reaktoren (1) fordampede ammoniakk flytende, av et ma-nomertisk rør (23) for oppdemning av den flytende ammoniakk, av en tilknyttet kjøler (24) som munner inn i en sluse (21) i hvilken befinner seg dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløsningen, samt bestående av en oppheter (22) og et blanderør (25) over hvilke dicyandiamid-ammoniakk-ut-gangsoppløsningen etter volumetrisk fortrengning av den flytende og oppdemmede ammoniakk kommer fra slusen (21) inn i reaktoren (1).

3. Innretning ifølge påstand 1 eller 2, bestående av en melamin-sluse (4) som på samme måte som avsetningsbeholderen (3) ennå står under det trykk som hersker i reaktoren (1), og som først er fylt med ren, flytende ammoniakk, samt bestående av en omveltningspumpe (5) som uttar denne flytende ammoniakk fra hodet av melamin-slusen (4) og trykker den på krystallvellingen i avsetningsbeholderen (3) og av et neddyppet rør (6) gjennom hvilket krystallvellingen ved fortrengning fra avsetningsbeholderen (3) kommer inn i melamin-slusen (4).

4. Innretning ifølge påstand 3, bestående av en forrådsbeholder (7) som er fylt med ren, flytende ammoniakk, og av en suspens jonstørker (8) i hvilken melaminkrystallvellingen fra melamin-slusen (4) fortrenges av ammoniakken fra forrådsbeholderen (7), og hvor (8) er anordnet en med en ventilator forsynt radiator (9), fra hvilken (9) trer ut opphetet og i kretsløp strømmende ammoniakkgass, samt bestående av en syklon (10) i hvilken det i suspensjon ved oppvarmning tørkede melamin adskilles fra amoniakkgasstrømmen og hvilken (10) er forsynt med en sluse for å utta ved vanlig trykk sluttproduktet melamin.

5. Innretning ifølge påstand 4, bestående av et gasometer (12) for å oppta etter passering gjennom et støvfilter (11) den i suspensjonstørkeren (8) som gass erholdte ammoniakk, samt bestående av en etterkoblet kompressor (13) for å gjøre ammoniakken flytende igjen, og av en adskillel-sessøyle (14), en forkjøler (15) og en forrådsbeholder (7) for å oppta den i krets-løp flytende ammoniakk som derfra benyttes til å fortrenge melaminkrystallvellingen fra melamin-slusen (4), idet forrådsbeholderen (7) er påsatt en hovedkjøler (16) og en trykkvasker (17) hvis bunnavløp flyter inn i kondensatbeholderen (18) under ad-skillelsessøylen (14).

6. Innretning ifølge påstand 1—5, bestående av en transportskrue (35) for til-føring av utgangsdicyandiamidet, av en omrøringsbeholder (36) i hvilken dicyandiamidet først tilføres, og av en etterkoblet suspensjonsvasker (38) i hvilken den fra omrøringsbeholderen (36) stammende dicyandiamid-ammoniakk-utgangsoppløs-ning vaskes i motstrøm til en ren, mettet, lignende oppløsning ved vanlig trykk, samt bestående av et overløp (43) av omrørings-beholderen (36) og av en opphetet paddelskrue (44), i hvilken fra overløpet (43) jevnt innføres den vann og andre forurensninger inneholdende oppløsning, og av et gasometer (12) i hvilket innføres over et støvfilter (45) den fra paddelskruen (44) i gassform utstrømmende ammoniakk.

7. Innretning ifølge påstand 6, bestående av en oppløsningsbeholder (39), i hvilken dicyandiamidet strømmer inn gjennom suspensjonsvaskeren (38) og av en forrådsbeholder (31) hvor dicyandiamid-ammoniakkvellingen kommer inn fra opp-løsningsbeholderen (39) over et neddyppet rør (40) samt bestående av ledninger (41 og 42), gjennom hvilke den derved fra forrådsbeholderen (31) fortrengte ammoniakk kommer inn i den nevnte oppløs-ningsbeholder (39) og i en forrådsbeholder (32) for dicyandiamidholdig, flytende ammoniakk, samt bestående av en dicyandiamid-inngang (27), i hvilken dicyandiamid-vellingen over et neddyppet rør (28) fortrenges av i forrådsbeholderen (31) inn-ledet dicyandiamid-holdig, flytende ammoniakk, som kommer inn i denne forrådsbeholder (31) ved hjelp av en pumpe (33) fra forrådsbeholderen (32) og bestående av en trykkbeholder (29) i hvilken unnviker den i inngangen (27) først tilstedeværende dicyandiamidholdige ammoniakk.

8. Innretning ifølge påstand 7, bestående av en etter den opphetbare trykkbeholder (29) koblet og over ammoniakk-forrådsbeholderen (7) anordnet hovedkjøler (16) i hvilken igjen gjøres flytende så meget av den i trykkbeholderen (29) fordampede ammoniakk som det er nødvendig å ha i forrådsbeholderen (7) for å fortrenge melaminkrystallvellingen fra melamin-slusen (4) i suspens jonstørkeren (8), samt bestående av en gassutskiller (34) hvor den resterende med dicyandiamid anrikede ammoniakk fra trykkbeholderen (29) avspennes, som deretter etter avspenning og derved avkjøling kommer inn i den trykkløse forrådsbeholder (32).

9. Innretning ifølge påstand 7 eller 8, bestående av en dicyandiamid-sluse (21), i hvilken fortrenges dicyandiamidvellingen fra dicyandiamid-inngangen (27) etter om-kobling av dens forbindelse med forrådsbeholderen (31) og trykkbeholderen (29) til en forbindelse med dicyandiamid-slusen (21), samt bestående av en omveltningspumpe (26), ved hjelp av hvilken den flytende ammoniakk som befinner seg i dicyandiamid-slusen (21) trykkes inn i dicyandiamid-inngangen (27) for å fortrenge dicyandiamidvellingen.

10. Kombinert innretning for fremstilling av melamin ifølge påstandene 1—9, bestående av en trykkløs apparatur til oppslemming, rensning og oppløsning av dicyandiamid i flytende ammoniakk, av et høytrykksystem til fullstendig oppløsning av det i dicyandiamid-ammoniakk-forråds-og utgangsoppløsningen ennå oppslemme-de dicyandiamid, og til kontinuerlig omsetning til fast melamin av det i ren, flytende ammoniakk oppløste dicyandiamid, i forbindelse med en innretning for kontinuerlig til- og bortføring av ren, flytende ammoniakk, og av en innretning for kontinuerlig bortledning, rensning og oppsam-ling av det dannede melamin, samt av en trykkløs innretning til adskillelse og tør-king av det faste melamin fra flytende ammoniakk og ammoniakkgass, og av et am-moniakkretsløpsystem som strekker seg ut over alle deler av den kombinerte innretning, med oppvarmnings-, kjølings-, kom-primerings- og avspennings- samt rens-ningsinnretninger og omveltningspumper.

11. Kombinert innretning ifølge påstand 10, karakterisert ved at den forkoblede trykkløse apparatur til rensning, oppslemming og oppløsning av dicyandiamid i flytende ammoniakk består av en omrørings-beholder (36) med suspensjonsvasker (38), oppløsningsbeholder (39) med neddyppet rør (40), forrådsbeholder (31) for dicyandiamidvellingen, samt av en forrådsbeholder (32) for dicyandiamidholdig, flytende ammoniakk, og av de nødvendige forbin-delsesledninger (41, 42), samt av til- og bortledningsorganer, videre karakterisert ved at høytrykkssystemet består av to dicyandiamidsluser (27, 21), en oppheter (22) og blanderør (25), en reaktor (1) med etterkoblet suspensjonsvasker (2) og avsetningsbeholder (3), av en melamin-sluse (4) og av kjølere (20, 24), at innretningen til adskillelse av fast melamin består av en sus-pensjonstørker (8) med radiator (9) og syklon (10), og at ammoniakk-kretsløps-systemet består av et gasometer (12), en kompressor (13) til å gjøre ammoniakken flytende, og av omveltningspumper (5, 26, 33) til å transportere ammoniakken og am-moniakkoppløsningene, samt av en adskil-lelsessøyle (14), kjølere (15, 16), en trykkvasker (17), en forrådsbeholder (7), en trykkbeholder (29) og en gassutskiller (34), samt av forbindelsesledningene.

12. Kombinert innretning ifølge påstand 11, karakterisert ved at sluseapparaturene, nemlig melamin-slusen (4), dicyandiamidinngangen (27), dicyandiamid-slusen (21) og forrådsbeholderen (31) for dicyandiamidvellingen, er utformet som dobbeltbeholdere, hvorved arbeidsmåten av disse sluseapparaturer kan utføres kontinuerlig.