NO128491B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av umettede

estere av monokarboksylsyrer.

Det er kjent å -fremstille umettede estere av karboksylsyrer ved omsetning av monoolefiner med organiske syrer og oksygen ved forhøyet temperatur i nærvær av edelmetaller som katalysatorer; fortrinnsvis befinner edelmetallene seg på bærere og inneholder al-kalisalter. Spesielt arbeider man her ved temperaturer på 50 -

300°C og vanlig eller forhøyet trykk. Ved den kontinuerlige gjennom-føring av denne fremgangsmåte er det hensiktsmessig å tilbakeføre de i engangs gjennomføring gjennom reaktoren ikke-omdannede deler av olefinene, syrene og oksygenet i reaktoren.

Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til fremstilling av umettede estere av monokarboksylsyre ved omsetning av olefiner med monokarboksylsyre og oksygen ved forhøyet temperatur og vanlig eller forhøyet trykk i nærvær av en katalysator, idet det fra de reaksjonsprodukter som forlater reaktoren ved avkjøling adskilles en vesentlig del av den dannede monokarboksylsyreester av monokarboksylsyren og vann og den for de kondenserte deler befridde gass behandles for fjerning av deri inneholdt monokarboksylsyreester med et vaskemiddel og deretter tilbakeføres i kretsløp til reaktorens inngang, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at man oppdeler de ved kondensasjon fra det gassformede reaksjonsprodukt utskilte flytende deler i en destillasjonskolonne i et av monokarboksylsyreester og vann bestående topprodukt og et i det vesentlige av monokarboksylsyre bestående sumpprodukt, anvender en del av sumpproduktet som vaskemiddel for fjerning av monokarboksyl-syreestere fra den fra de kondenserte deler befridde gass og fører det oppladede vaskemiddel sammen med de ved kondensasjon fra det gassformede reaksjonsprodukt utskilte flytende deler til destillasj onskolonnen.

Ved gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen unngås at det med de i reaksjonen tilbakeførte gassformede produkter føres umettede estere i kretsløp. Fjerningen av den i kretsgassen inneholdte gassformede umettede ester har til følge at ved oppvarm-ning av kretsgassen til reaksjonstemperatur til inntreden i reaktoren kan det ikke opptre tilstopninger av tilførseler ved polymerisasjon av den umettede ester. Videre undertrykkes uønskede bireaksjoner som en i kretsløp ført umettet ester muligvis ville være utsatt for. Dessuten ble det funnet at katalysatorens aktivitet og levetid på-virkes gunstig ved å fjerne umettet ester fra kretsgassen.

Adskillelsen av den umettede ester fra kretsgassen kan prinsippielt foregå på forskjellig måte. En mulighet består i at man avkjøler kretsgassen til lave temperaturer og best mulig adskil-ler den deri inneholdte umettede ester. Denne fremgangsmåte er energetisk ugunstig og teknisk vanskelig å beherske på grunn av faren for utkrystallisert fast monokarboksylsyre. Den annen mulighet bestå:-1 i anvendelsen av et egnet vaskemiddel. Som vaskemiddel kommer det prinsippielt på tale flytende organiske oppløsningsmidler, som koker høyere enn den dannede karboksylsyreester.

Det er nå ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen lykkes under anvendelsen av en under fremgangsløpet dannet monokarboksyl-syreholdig strøm å oppnå fjerning av den umettede ester fra kretsgassen på økonomisk, 3pesielt fordelaktig måte. Det ble funnet at man kan kombinere utvaskning av,, umettet ester, fra kretsgassen, den felles isolering av den i kretsgassen inneholdte umettede ester med den i kondens asjonsproduktet inneholdte umettede ester og regenerer-ing av vaskemidlet. Man underkaster det flytende kondensat en azeotropdestillering, hvorved den umettede ester og reaksjonsvannet kan uttas som topprodukt og hvor en i det .vesentlige av monokarboksylsyre bestående råsyre uttas ved kolonnens sump. Dette sumpprodukt kan helt eller delvis føres i en vaskekolonne i motstrøm til kretsgassen, idet det ved toppen av denne vaskekolonne uttas en for umettet ester befridd kretsgass og tilbakeføres .i reaksjonen. Det med umettet ester anrikede, produkt ,av vaskekolonnen kan uttas ved denne kolonnes sump og tilbakeføres til kondensatet av reaksjonsproduktet og sammen med dette opparbeides, i den felles azeotrop-• kolonne. Som denne kolonnes topprodukt kan den umettede ester isoleres fra kretsgassen. sammen med den umettede ester fra konden--satet.......

Anvendes fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen eksempelvis til fremstilling av vinylacetat fra etylen, oksygen og eddiksyre, inneholder den vaskede kretsgass i dette tilfelle slike mengder eddiksyre-i dampform, som tilsvarer damptrykket under vaskebeting-elsene..Denne med syredampene anrikede kretsløpsgass renner umid-delbart tilbake til reaksjonsdelen. Såvidt en delstrøm av krets-løpsgassen for fjerning av den deri inneholdte karbonsyre under-kastes en alkalisk vaskning, er det hensiktsmessig fra denne rela-tivt liten delstrøm å fjerne best mulig den deri inneholdte eddiksyre.

Som ytterligere fordelaktig oppløsningsmidler. har det vist seg oksygenholdige forbindelser av typen glykoler eller deres etere og estere. Som spesielt nyttige har det som oppløsningsmiddel vist seg glyko.lestere av de i reaksj onen .anvendte organiske syrer, altså eksempelvis i tilfelle anvendelse, av eddiksyrer til frembring-else av vinylacetat, propylenglykol-diacetat. Hensiktsmessig anvender man som oppløsningsmiddel de lett tilgjengelige glykoler,

f. eks,, propy lenglykol. Det viser seg at ■ under anvendelsen overføres glykolet ved hjelp av den opptatte karboksylsyre, f.eks. eddiksyren i karboksylat,. i dette tilfelle altså diacetatet. I den grad som den anvendte glykol går over i esteren . forbedrer opp løsningsmidlets vaske virkning seg. Forøvrig har det vist seg at glykoles.teren også er meget, godt egnet i permanentdrift for denne fremgangsmåte.

Mao...gjennomfører , kretsløpsgassens vaskning som nevnt etter utskillelse av de lett kondenserende deler. Det har vist seg hensiktsmessig å avkjøle kretsløpsgassen for utskillelse av de lett kondenserende deler før inntreden i vaskningen til temperaturer under 50°C, fortrinnsvis under itO°C. En vesentlig videregående av-kjøling i gassen medfører generelt ingen fordeler som berettiger det større energetiske oppbud for avkjøling og den senere gjenoppvarmning. Avkjøler man eksempelvis den ved fremstilling av vinylacetat dannede kretsløpsgass til ca. 40°C, så inneholder den ca.

0,7 volum- vinylacetat. Ved vaskningen senkes dette innhold til under 0,02 volum-. Tilførselen'av oppløsningsmiddel til vasketårnet innretter man fortrinnsvis således at oppløsningsmidlet i engangs gjennomgang anriker seg til' ca. 10-20 vekt# med esteren, f.eks. vinylåcetat.. For gjennomføring av denne vaskeprosess har det vist seg nyttig å arbeide i tårnlignende aggregater. Gassen som skal vaskes trer inn nederst i vasketårnet og forlater den ved den øvre ende, mens vaskevæsken føres i motstrøm. I den nedre del av vaskeren ompumpes vaskevæsken, fortrinnsvis over en utenforliggende" kjøler, hvori oppløsningsvarmen bortføres og holdes ^ed en temperatur på mindre enn 40°C. Man kan også bortføre oppløsningsv.armen idet man tilsvarende foravkjøler de anvendte produkter, altså gass og vaskevæske. Den friske vaskeoppløsning ifylles ved vaskerens hode.

Den brukte vaskeoppløsning fjernes ved vasketårnets nedre ende og føres inn i den destillative desorpsjon. Vaskingen gjennomføres hensiktsmessig under det trykk som innstiller seg etter kondensasjonen. Det er meget fordelaktig å anordne denne vasking før videre fortetning av kretsløpsgassen til reaktorens inngangstrykk.

Ofte gjennomføres den katalytiske reaksjon ved et over-trykk på noen atmosfærer, eksempelvis 5 - 10 atm., og trykket ved vaskerens inngang ligger bare litt lavere enn trykket i selve reaktoren. Den anrikede vaskevæske som forlater vaskeren ved den nedre ende, avspennes hensiktsmessig før inngang i desorpsjonen til et trykk som ligger nær normaltrykket i desorpsjonen.

I desorpsjonen oppvarmes det anrikede oppløsningsmiddel til en slik temperatur at praktisk talt alle av oppløsningsmidlet opptatte produkter utdrives. De utdrevne produkter, altså de opp-løste estere, vann og eventuelt de opptatte syrer, forlater desorpsjonen ved den øvre ende, kondenseres og opparbeides sammen med hovedproduktene. Det fra de oppløste deler befridde, ved nedre • ende av desorberen uttatte oppløsningsmidler avkjøles til den temperatur hvormed gassen trer inn i vaskeren, så vidt mulig, dessuten til'noe lavere temperatur således at selve vaskningen foregår i nærheten av værelsestemperatur.

Ved fremstilling'av de umettede karboksylsyreestere oppstår som biprodukt mindre mengder karbondioksyd. Det har vist seg nyttig også å tilbakeføre en del av denne karbonsyre i kretsløp-med de. andre gasser i reaktoren, nemlig således at karbonsyreinnholdet i kretsløpsgassen holdes ved ca. 15 - 30, fortrinnsvis ved ca. 20 volum-. Den nydannede kulldioksydmengde må da fjernes fra kretsløpsgassen. Som en utførelsesform skal nevnes først å innføre gassen'som forlater kretsløpsgassvaskeren inn i fortetteren og bak fortetteren å fjerne en delstrøm og føre denne over en vaskning til fjerning av kullsyre og deretter igjen å tilsette til hovedgass-strømmen før fortetteren. Ved denne anordning kommer man ut med en fortetter for kretsløpsgass og karbonsyrevaskning. Karbonsyrens fjerning fra delstrømmen kan gjennomføres på i og for seg kjent måte. Som spesielt egnet har det vist seg den kjente varmkarbonatvaskning. Vaskingen drives således at karbonsyreinnholdet av den ved vaskningen gjennomførte kretsløpsgass senkes fra eksempelvis 20$ til eksempelvis 5%.

Det har vist seg at den ifølge oppfinnelsen kretsløps-gassvaskning for karbonsyrevaskning med varm karbonatlut er meget fordelaktig. Når man ikke innkobler denne vaskning, forsåper den i kretsløp -førte ester i varmkarbonatvaskeren og går således tapt. Dessuten overføres kaliumkarbonat til kaliumkarboksylat.

Anvender man som vaskeoppløsningsmiddel de for fremstillingen av de umettede estere benyttede karboksylsyrer, så frem-kommer det som en egnet arbeidsmåte å avspenne den anrikede ved tårnets nedre ende uttatte vaskeoppløsning i den samme beholder, hvori også de ved reaksjonsproduktenes avkjøling under trykk flytende-gjorte, dannede kondensater avspennes. Den anrikede vaskevæske for-enes altså med reaksjonsproduktene og de ved avspenningen av de to væsker frigjorte gasser fjernes samtidig fra lavttrykksutskilleren for videre forarbeidelse. Følgelig videreforarbeides de flytende reaksjonsprodukter og det flytende anrikede vaskemiddel samtidig således at det bortfaller eri' spesiell destillering for det anrikede vaskemiddel. Væskeblandingens, opparbeidelse foregår'hensiktsmessig i en azeotrop destillasjon, hvori vinylacetatet sammen med en del eller det samlede innbragte vann tas ut av hodet, mens det i sumpen fåes en eddiksyre som enten er van-nfri eller inneholder noen prosent vann, f.eks. 1-10$. Hoveddelen av denne ved azeotropkolonnens sump fjernede eddiksyre vender tilbake i reaksjonsdelen, en mindre del herav has etter avkjøling til den foreskrevne vasketemperatur igjen i vaskeprosessen for kretsløpsvaskingen, således også avsluttende dette kretsløp. Det har vist seg at et vanninnhold av eddiksyren i den anførte grad også er helt egnet for den foreskrevne vaskeprosess.

Kretsløpsgassen som forlater vaskeren og som er fri

for vinylacetat føres til en kompressor som bringer kretsløpsgassen igjen til fullt reaksjonstrykk, hvormed den da trer inn i reaksjonsdelen etterat de i reaksjonen forbrukte mengder etylen og oksygen er komplettert.

Som nevnt avspennes reaksjonsproduktet og de anrikede vaskeeddiksyrer i en felles beholder, hvorved de under trykk oppløste gasser frigjøres. Også disse gasser må tilbakeføres i reaksjonsrommet i kretsløp. Disse gasser inneholder likeledes vinylacetat som skal utvaskes. For dette formål fortettes gassene til et trykk som muliggjør deres gjeninnføring i reaksjonsrommet. De ved gassenes fortetning opptredende kondensater vender tilbake i samme beholder, hvori reaksjonsproduktene ble avspent. Gassen vaskes etter fortetning likeledes med eddiksyre, idet det i gassen inneholdte vinylacetat opptas av eddiksyren og således fåes en vasket gass som er fri for vinylacetat. Den anrikede vaskeoppløsning avspennes i den beholder hvori også den anrikede vaskeoppløsning fra hovedkrets-gassens vaskning er blitt avspent, således at også denne vaskevæske opparbeides sammen med reaksjonsproduktet og hovedmengden av vaskevæske deretter på omtalt måte, hvormed også her denne eddiksyres kretsløp er sluttet.

Gassen som forlater avspenningsgassens vaskning er som nevnt praktisk talt fri fra vinylacetat, inneholder imidlertid eddiksyredamper ifølge eddiksyrens damptrykk under vaskingens fysikalske betingelser. Det er spesielt fordelaktig å innføre denne gass i vaskningen for. å fjerne karbonsyre, da her konsentrasjonen av karbonsyre ér vesentlig høyere enn i kretsløpsgassen som er forblitt under trykk. Når eksempelvis i den under trykk forblivende kretsløpsgass det foreligger en karbonsyrekonsentrasjon på ca. 25 volum?, så finner man i den gjenfortettede og med eddiksyre vaskede avspenningsgass en konsentrasjon av karbonsyre på ca. 45 volum-. For kullsyrevaskingen er den høyere karbonsyrekonsentrasjon meget gunstig, da den fører til vesentlig energibesparelse i karbonsyrevaskningen. Videre kommer det til at man ved denne arbeidsmåte har den mulighet

å gjenfortette den til kullsyrevaskingen tilførende avspenningsgass til høyere trykk enn det som er nødvendig til gjeninnføring av gassen i reaksjonsdelen. Man kan eksempelvis fortette til et trykk som ligger 50 - 200$ høyere enn reaksjonstrykket og deretter senke trykket av gassene som forlater kullsyrevaskningen til reaksjonstrykk. Karbonsyrevaskningen lar seg gjennomføre ved de høyere trykk med mindre energetisk oppbud enn ved reaksjonstrykket.

Ovennevnte arbeidsmåte er en spesielt fordelaktig fjernihgsmulighet for C^. Som videre nevnt ovenfor kan man imidlertid også benytte en delstrøm av kretsgassen til å fjerne CO^. dette tilfelle kan eddiksyrevaskningén bortfalle for restgassen, • da man kan innføre denne gass etter kompresjon for å fjerne vinylacetat i kretsgassens eddiksyrevaskning.

For å overholde denne nevnte karbonsyrekonsentrasjon i kretsløpsgassen er det vanligvis tilstrekkelig bare å føre avspenningsgassen over karbonsyrevaskningen. Skulle ved sterkere karbon-syredannelse i reaksjonen og tilsvarende sterkere anrikning av karbonsyre i kretsløpsgassen karbonsyrevaskingen ikke bare være tilstrekkelig for avspenningsgassen, for å holde det ønskede karbon-syrespeil i kretsløpsgassen, så må man innmate en liten del av den under trykk stående kretsløpsgass med inn i karbonsyrevaskningen.

De for karbonsyrevaskningen foreskrevne gasser er som nevnt mettet med eddiksyredamper. Innføringen av denne eddiksyre i den alkaliske varm-karbonat-vaskning betyr ikke uunngåelige tap av kaliumkarbonat ved overføring av kaliumkarbonat i kaliumacetat. For å unngå disse tap er det hensiktsmessig å fjerne eddiksyredamper fra gassene mest mulig. Hertil egner det seg en motstrømsvaskning av gassen med vann. Denne vaskning gjennomfører man hensiktsmessig under de fysikalske betingelser med hensyn til temperatur og trykk, hvorved gassene på forhånd er blitt vasket med eddiksyre; eventuelt kan man for vannvaskningen også velge en noe lavere temperatur. Fortrinnsvis anvender man her mot strømsvaskning med klokkebunner i slik anordning at man får 8-15 vasketrinn. Det lar seg på denne måte oppnå at vaskemidlet som forlater vaskingen nederst til ca.

60% består av eddiksyre. Dette med eddiksyre anrikede vann av-

spenner man i samme beholder hvori også vaskeeddiksyren er blitt avspent, således at også opparbeidelsen av det med eddiksyre anrikede vann foregår sammen med vaskeeddiksyren. Det er også mulig å koble avspenningsgassens vannvaskning etter den samme gass' eddiksyrevaskning i et vaskeaggregat.

Arbeidsmåten ifølge oppfinnelsen egner seg for frem-gangsmåtene hvor det ved katalytisk omsetning av et olefin med en karboksylsyre og oksygen fåes umettede estere. Det dreier seg da spesielt om omsetningen av etylen med eddiksyre og oksygen til vinylacetat, eller om fremgangsmåter hvor etylen erstattes med andre olefiner som propylen eller butylen og/eller eddiksyren også med andre karboksylsyrer som propionsyre eller smørsyre. Fremstillingen av karboksylsyrenes umettede estere foregår på i og for seg kjent måte.

Eksempel 1.

En gassformet blanding av etylen, eddiksyre, oksygen

og karbondioksyd ble omsatt under trykk på 6 ato ved 170°C på en fast anordnet edelmetall-katalysator, idet det innbragte etylen om-satte seg til ca. 12$ til vinylacetat og vann såvel som mindre mengder karbonsyre. Reaksjonsblandingen som forlot reaktoren, ble avkjølt til 40°C, idet hovedmengden av ikke omsatt eddiksyre og dannet vinylacetat og vann utskilte seg flytende. De utkondenserte produkter adskilles fra de gassformet forblivende produkter i en utskiller uten trykkavlastning, idet de flytende produkter fjernes ved ut-, skillerens nedre ende for videreforarbeidelse og avspennes. De gassformet dannede deler ble fjernet oventil fra utskilleren. Denne gass hadde følgende sammensetning:

Gassmengden pr. time utgjorde 8.000 NI. Denne gass ble uten trykkavlastning innført nederst i et med fyll-legemer fylt vasketårn, som hadde en diameter på 90 mm og en høyde på 2,5 meter. Ved vaskerens hode ble det ifylt propylenglykol i en mengde pr. time på 2,0 liter. I vasketårnets nedre halvdel ble oppløsningsmidlet pumpet rundt i en mengde pr. time på 5 liter. Den ved vaskerens øvre ende uttredende gass inneholder under 0,02 volum$ vinylacetat og mindre enn 0,01 volum$ av hver eddiksyre og vann. Den vaskede gass hadde et trykk på 5,4 ato. Den ble tilført til en gassfor-tetter som øket trykket til 7 atm., således at gassen igjen kunne føres til reaksjonsrommet. Før inntreden i reaktoren ble det til kretsløpsgassen ført den for reaksjonens gjennomføring nødvendige mengde av etylen, oksygen og eddiksyre.

Fra gasskretsløpet bak gassfortetteren ble det avgrenet 10$ og ført til en vasker med mettet kaliumkarbonatoppløsning ved 100°C. Vaskeren ble drevet således at gassen som forlot vaskeren inneholder 5 volum$ karbonsyre. Den vaskede gass ble igjen tilført til kretsløpsgassen .før gassfortetteren.

Det anrikede oppløsningsmiddel som forlot estervaskeren ble avspent til normaltrykk og tilført en destillasjon, hvori de av oppløsningsmidlet opptatte deler av kretsløpsgassen igjen ble drevet av. Denne vaskerens sumptemperatur utgjorde l85°C, hodetemperaturen 70 - 80°C. De avdrevne produkter ble ved avkjøling til værelsestemperatur kondensert og de avspente kondensater fra avkjølingen ført til reaksjonsproduktene og opparbeidet sammen med disse. Det ved destillasjonens nedre ende fjernede oppløsningsmiddel ble etter avkjøling til omtrent værelsestemperatur igjen ført til kretsgass-vaskeren.

Med denne arbeidsmåte ble det oppnådd at det i kompresjon og gjenoppvarmning av den vaskede kretsløpsgass ikke inntrådte noen tilstopninger ved polymerisasjon av vinylacetat og at det praktisk talt ikke inntrådte noen influering av kaliumkarbonatvaskningen for å fjerne CC^ ved forsåpning av vinylacetat.

Eksempel 2.

Under et trykk på 8 ato ved en temperatur på l80°C ble det omsatt en gassformet blanding av i det vesentlige etylen, eddiksyre, oksygen og karbondioksyd på en fast anordnet edelmetallkataly-sator. Reaksjonsblandingen som forlot reaktoren ble avkjølt til 40°C. Derved kondenserte hovedmengden av flytende reaksjonsprodukter (vinylacetat, overskytende eddiksyre, dannet vann). I en utskiller som sto under fullt trykk ble det foretatt adskillelse i gassformede og flytende produkter.

Den fra utskilleren unnvikende gassblanding hadde følg-ende sammensetning:

Por vinylacetatets fjerning ble denne kretsgass ført gjennom et vasketårn av 2,50 m høyde og 90 mm diameter og som. var fylt med Raschig-ringer. Som vaskemiddel tjente den ved den destillative opparbeidelse av det flytende reaksjonsprodukt gjen-vunne eddiksyre. Den ble ifylt i en mengde på 7.831 g/time ved kolonnens hode. Por bortføring av reaksjonsvarme var vaskeren ut-formet totrinnet. I den nedre del ble det over en utenforliggende vannkjøler ved ompumpning av våskemidlet holdt temperaturen på 40°C. Trykket i vaskeren utgjorde 7,5 ato.

Kretsløpsgassen som forlater vaskingen har følgende sammensetning:

Denne gass som nå var fri for vinylacetat, ble tilført til en kompressor som igjen bragte kretsløpsgassen til fullt reaksj ons trykk.

Deretter ble det omsatt etylen og omsatt oksygen komplettert, såvel som tilsatt eddiksyre og blandingen igjen ført over katalysatoren.

Det fra vaskeren nederst fjernede oppløsningsmiddel hadde følgende sammensetning:

Det anrikede oppløsningsmiddel ble avspent i en mellomtank. I denne mellomtank ble også det flytende reaksjonsprodukt fra første utskiller avspent. De ved denne avspenning opptredende gasser ble fortettet i en restgasskompressor til 8 ato. Bak restgasskompressoren ble gassen avkjølt i en vannavkjøler til 20-25^0 og for fjerning av vinylacetatet igjen vasket i en mindre eddiksyrevasker. Inn- og utgangen av gassen viser følgende tabell:

I vaskeren ble det pr. time anvendt 6l8 g eddiksyre fra gjenvinningen ved den destillative opparbeidning. Det anrikede vaskemiddel hadde følgende sammensetning:

Denne anrikede eddiksyre ble likeledes avspent i

ovennevnte trykkløse beholder. De der dannede flytende produkter,

altså det rå reaksjonskondensat, vaskemidlet for kretsgassvaskingen og vaskemidlet for restgassvaskeren ble sammen opparbeidet i en destillasj on.

Den vinylacetatfrie gass som forlater restgassvaskeren,

ble nå for å fjerne den i reaksjonen dannede karboksylsyre vasket med kaliumkarbonat, som omtalt i eksempel 1.

Gassen som forlater karbonsyrevaskeren hadde følgende

Den utvaskede karbonsyremengde tilsvarer nettopp ny-dannelsen av C02. Bak CC^-vaskeren ble denne vaskede restgass for-

enet med hovedkretsgassen og ført tilbake i reaktoren.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av umettede estere av

monokarboksylsyre ved omsetning av olefiner med monokarboksylsyre og oksygen ved forhøyet temperatur og vanlig eller forhøyet, trykk i nærvær av en katalysator, iået det fra de reaksjonsprodukter som forlater reaktoren ved avkjøling adskilles en vesentlig del av den dannede■monbkarbpksylsyreester av-mondkarboksylsyren og vann og den for de.kondenserte,deler.befridde.gass behandles for fjerning av deri inneholdt monokarboksylsyreester med et vaskemiddel og deretter tilbakeføres i kretsløp til reaktorens inngang, karakterisert ved at man oppdeler de ved kondensasjon fra det gassformede reaksjonsprodukt utskilte flytende deler i en destillasjonskolonne i et av monokarboksylsyreester.- og vann bestående topprodukt og et i det vesentlige av monokarboksylsyre bestående sumpprodukt, anvender en del av sumpproduktet som vaskemiddel for fjerning av mono-karboksylsyreestere fra den fra de kondenserte deler befridde gass og fører det oppladede vaskemiddel sammen med de ved kondensasjon fra det gassformede reaksjonsprodukt utskilte flytende deler til destillasjonskolonnen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man ved fremstilling av vinylacetat tilbakefører de etter vaskningen på grunn av damptrykket i den vaskede kretsløpsgass gjen-blivende eddiksyredamper i reaktoren.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at man underkaster den fra vaskingen fjernede oppladede eddiksyre etter avspenning og adskillelse av deri oppløste gasser sammen med det flytende reaksjonsprodukt i nærvær av vann for en azeotrop destillasjon og anvender den her som residu dannede eddiksyre etter avkjøling helt eller delvis igjen i vaskingen.