NO121399B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av magnesiumklorid og jernhydroksyd.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en

fremgangsmåte for fremstilling av magnesiumklorid, særlig til bruk ved smelteelek-trolyttisk fremstilling av metallisk magnesium.

Magnesiumklorid for magnesiumfrem-stilling har hittil vært fremstilt efter to

fremgangsmåter. Ved den ene fremgangsmåte blir en blanding av magnesiumoksyd

og kullstoff klorert med klor fra magne-siumkloridelektrolysen. Ved den andre blir

magnesiumkloridet fremstilt ved omsetning

av magnesiumhydroksyd med en vandig

oppløsning av saltsyre, som i alminnelig-het for en vesentlig del er fremstilt ved

omsetning av klor fra magnesiumklorid-elektrolysen med vannstoff eller kullvann-stoffer, hvorpå den oppnådde magnesium-kloridoppløsning gjennomgår en inndamp-nings- og tørringsprosess.

Ved begge disse kjente fremgangsmåter

utnyttes kloret fra den smelte-elektrolyt-tiske fremstilling av magnesiummetall til

fremstilling av det magnesiumkloridet som

anvendes som utgangsmateriale for fremstilling av metallet.

Hensikten med fremgangsmåten etter

foreliggende oppfinnelse er å oppnå en ny

fordelaktig utnyttelse av klorinnholdet i

det jernklorid som fåes i store mengder

som biprodukt eller avfallsprodukt ved en

rekke prosesser, f. eks. ved beising av jern

med saltsyre eller ved klorering av jernholdige titanråstoffer som ilmenitt. Det er

kjent at klorinnholdet kan nyttiggjøres

ved omsetting av jernkloridet med oksy-gen og/eller vanndamp, hvorved fåes klor

og/eller saltsyre. Denne fremgangsmåte er

imidlertid omstendelig og forbundet med store omkostninger.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremstilles magnesiumklorid ved at magnesiumhydroksyd omsettes med en vandig oppløsning av jernklorid, i nærvær av jernoksyd eller jernhydroksydkim og ved pH 3-7, fortrinsvis ved pH 5-6, hvorved dannes en oppløsning av magnesiumklorid under samtidig utfelling av jernhydroksyd, som skilles fra oppløsningen, hvoretter denne opparbeides til magnesiumklorid.

Ved å arbeide på denne måte vil jern-hydroksydet fåes i form som lett kan skilles fra oppløsningen, f. eks. ved filtrering.

Det er således et vesentlig trekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen at magnesiumkloridet fremstilles ved at kloret tilføres magnesiumhydroksydet i form av jernklorid istedenfor som vanlig i form av elementært klor eller saltsyre.

Ifølge en foretrukket utførelsesform opparbeides den dannete magnesiumklorid-oppløsning til vannfritt magnesiumklorid, hvorav ved smelte-elektrolyse fremstilles magnesiummetall, og det under elektrolysen dannete klor anvendes til klorering av jernholdige titanråstoffer, hvoretter det derved dannete jernklorid skilles fra titan-tetrakloridet og utnyttes påny til omsetting med magnesiumhydroksyd.

Bruk av jernklorid som klorkilde ifølge oppfinnelsen muliggjør, som tidligere nevnt, en fordelaktig utnyttelse av klorinnholdet i dette produkt, som i stadig økende mengder fåes som biprodukt, f. eks. ved klorering av jernholdige titanråstoffer. Samtidig kan jerninnholdet i jernkloridet bli utnyttet f. eks. til fremstilling av jern-oksydpigment. Særlig fordelaktig blir fremgangsmåten dersom magnesiumkloridopp-løsningen benyttes til elektrolyttisk frem-

stilling av magnesiummetall, og der her-

under dannete klor anvendes til klorering av jernholdige titanråstoffer, idet man her-ved får en meget effektiv utnyttelse av det

elektrolyttisk fremstilte klor som vanligvis går tapt i det dannete jernklorid (FeCl3,

resp. også noe FeCl2), men som ifølge oppfinnelsen på ny kan nyttiggjøres til frem-

stilling av ytterligere mengder MgCl2.

Omsettingen av jernkloridet med magnesiumhydroksyd skjer eksempelvis efter reaks j onsskj emaene:

Oppfinnelsen omfatter således utnyt-

telsen av jernklorid, uansett hvordan det

er dannet, til fremstilling av magnesium- i klorid i samsvar med en av de foran an-

førte reaksjonsligninger.

Ifølge den spesielle og foretrukne ut-førelsesform omfatter fremgangsmåten en kombinasjon av følgende prosesledd: 1. Fremstilling av klor og magnesium ved elektrolyse av magnesiumklorid. 2. Fremstilling av titantetraklorid ved klorering av jernholdig titanråstoff med

klor fra 1. ledd, hvorved fåes jernklorid som biprodukt.

3. Omsetting av magnesiumhydroksyd

med en vandig oppløsning av jernklorid fra :

2. ledd, hvorved dannes en magnesiumklorid-oppløsning og jernhydroksyd, som felles. 4. Filtrering av det felte jernhydroksyd fra magnesiumklorid-oppløsningen.

5. Magnesiumklorid-oppløsningen opp-

arbeides på kjent måte til vannfri magnesiumklorid, som derefter tilføres elektro-lysetrinnet i 1. ledd.

De enkelte ledd i denne kombinasjon

er kjente prosesser når det sees bort fra 3. prosessledd: omsettingen av magnesium-

hydroksyd med jernklorid for fremstilling av magnesiumklorid- oppløsningen. Denne

prosess for fremstilling av magnesiumklo-

rid er, såvidt vites, hittil ikke blitt anvendt ,

i praksis.

Vi har funnet at dette prosessledd lar

seg gjennomføre særlig fordelaktig ved å

omsette oppløst jernklorid med en vandig suspensjon av magnesiumhydroksyd under koking med surt miljø ved en pH av 3—7, fortrinnsvis ved pH 5—6, og fortrinnsvis under nærvær av kim fra jernoksyd eller jernhydroksyd fra en foregående felling.

Ved denne fremgangsmåte oppnåes en

felling av krystallinsk bunnfall av jernhydroksyd som er lett å filtrere fra magnesiumklorid-oppløsningen. Fellingen kan også foretas uten den nevnte tilsetning av kim; men «settlingshastigheten» blir da liten.

For å illustrere fremgangsmåten ved

dette spesielle prosesledd skal vi anføre føl-

gende:

Eksempel.

25.5 g FeCl3 . 6H20 ble løst i 28 g vann og opphetet til koking. Til denne oppløs-

ning som er sterkt sur, ble en suspensjon bestående av 8,3 g Mg(OH)2 og 16.6 g vann tilsatt litt efter litt for å unngå for sterk skumning. For å oppnå en tilstrekkelig stor partikkelstørrelse på det utskilte jernhydroksyd, ble det ved første felling tilsatt en porsjon syre vasket Fe203 fra en tidligere felling. pH var 5—6 da all magnesium-hydroksydsuspensjon var tilsatt.

Efter at all magnesiumhydroksyd-sus-pensjonen var tilsatt, ble en ny porsjon j ernklorid-oppløsning tilsatt den først opp-

nådde jernhydroksyd-suspensjon, og om-setningen med magnesiumhydroksyd-sus-

pensjon til pH 5—6 gjentatt. Ved å foreta fellingen på denne måte i nærvær av alle-

rede felt jernhydroksyd, ble det oppnådd en jernhydroksyd-suspensjon som hadde relativt stor settlingshastighet og var lett å filtrere fra den vandige oppløsning, som inneholdt ca. 20% magnesiumklorid. Efter vasking av det f raf Utrerte jernhydroksyd -

bunnfall med vann, inneholdt oppløsningen ca. 15% magnesiumklorid. Denne oppløs-

ning ble så inndampet og magnesiumklori-

det avvannet på kjent måte.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av

magnesiumklorid og jernhydroksyd ved omsetning av magnesiumhydroksyd med en vandig oppløsning av jernklorid i nærvær av jernoksyd- eller jernhydroksydkim slik at det dannes en oppløsning av magnesiumklorid under samtidig utfelling av jernhydroksyd, karakterisert ved at om-setningen skjer ved pH 3—7, fortrinsvis 5—6.

2. Fremgangsmåte til videre bearbei-ding av magnesiumkloridoppløsningen er-holdt i henhold til påstand 1, karakterisert ved at den opparbeides til vannfritt magnesiumklorid, hvorav ved smelteelektro-lyse fremstilles magnesiummetall, og at det under elektrolysen dannete klor anvendes til klorering av jernholdige titanråstoffer, hvoretter det derved dannete jernklorid skilles fra titantetraklorid og utnyttes til omsetting med magnesiumhydroksyd.