NO121010B

NO121010B -

Info

Publication number: NO121010B
Application number: NO1432/69A
Authority: NO
Inventors: G Piesslinger; B Frank; E Roeder
Original assignee: Philips Nv
Priority date: 1968-04-10
Filing date: 1969-04-08
Publication date: 1971-01-04
Also published as: DE1771143B2; FR2009818A1; GB1260933A; AT289327B; BE731264A; NL6905353A; OA03039A; DE1771143A1

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av overfor natriumdamp resistent kiselsyrefri glasskeramikk.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av mot natriumdamp resistent glasskeramikk og utladningslamper, hvor enten forbindelsen mellom den av tettsintret polykrystallinsk materiale, for eksempel aluminiumoksyd, bestående hylster og elek-trodematerialet består av ifølge fremgangsmåten fremstilt glasskeramikk og hvor selve hylsen helt eller delvis består av denne glasskeramikk.

Tettsintret, polykrystallinsk aluminiumoksyd (US-patent nr. 3.026.210) består i det minste av 99,555 A^O^. Den er gjennom-skinnende, gasstett og har en fremragende bestandighet mot innvirkning av natriumdamp inntil meget høye temperaturer. Dette materiale anvendes derfor som hylse for høytrykknatriumdamp-utladningslamper,

Disse lampers avtetning og innsmeltningen av elektrodene var hittil ikke så enkel. Det ble bl.a. foreslått (US-patent nr. 3.281.309), hertil å anvende aueltede eutektiske blandinger på basis av jordalkalioksyd og A120^, som ved stivning ga et glass-krystallinsk produkt. Den krystallinske fase oppstår ved de fleste sammensetninger av denne type spontant og hurtig, altså ubehersket. Derved blir den mekaniske fasthet såvel som gasstetthet av den dannede forbindelse sterkt nedsatt. Dette materiale er egentlig bare anvend-bart som lodding og ikke for fremstilling av større legemer.

Ved fremstillingen av natriumdamputladningslamper var

man tidligere tvunget til å anvende avslutnings- og innsetnings-stykker av tettsintret polykrystallinsk aluminiumoksyd. Dette førte med seg at på grunn av tilpasning av utvidelseskoeffisientene måtte metallet bestå av niob, hvilket har den ulempe at sammensmeltningen må utføres i edelgass.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av mot natriumdamp resistent glasskeramikk til bruk som tette-materiale for høytrykknatriumdamputladningslamper med et hylster av tettsintret, polykrystallinsk aluminiumoksyd med en renhet på minst 99, 5% eller som hylsemateriale for utladningslamper, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at et glass som fåes med smeltning av en blanding med sammensetning i vektprosent beregnet som oksyder, innen grensene

først oppvarmes \ til 2 timer ved en temperatur mellom 700 og 900°C, deretter 0-2 timer mellom 900 og 1000°C og endelig i 1-6 timer mellom 1000 og 1200°C.

Den på denne måte dannede glasskeramikk, som er fin-krystallinsk, har sammenlignet med glass av samme sammensetning en natriumdampbestandighet, som er tilfredsstillende inntil ca. 200°C høyere temperaturer, dvs. til ca. 900°C. For en høytrykknatrium-damputladningslampes hylster er den nettopp ennå ikke egnet. Derimot er den ved anvendelse av midlere trykk anvendbar som hylse. Et antall glasskeramikker innen det ovennevnte sammensetningsområdet har en transparens, som er sammenlignbar med denne for tettsintret aluminiumoksyd. De er egnet til forarbeidelse, f.eks. til rørformede legemer ved hjelp av strengpressefremgangsmåten, som ble beskrevet i fransk patent nr. 1.585•373.

Ifølge en foretrukket utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir et glass som fåes ved smeltning av en blanding med en sammensetning i vektprosent, beregnet som oksyd, innen grensene

oppvarmet først \ til 2 timer ved en temperatur mellom 700 og 900°C, deretter \ til 2 timer mellom 900 og 1000°C og endelig 1-4 timer mellom 1000 og 1200°C.

Behandlingen i tre trinn, dvs. med en behandling ved en temperatur mellom 900 og 1000°C mellom kimdannelse og kimvekst, ned-setter faren for revnedannelse i materialet betraktelig.

Ved fremstilling av høytrykknatriumdamplamper med et hylster av tettsintret polykrystallinsk aluminiumoksyd byr glass-keramikken fremstilt ifølge oppfinnelsen den mulighet til en meget enklere tetning enn den tidligere ble anvendt.

Fig. 1 viser en kjent tetning. Heri er 1 den rørformede hylse av tettsintret aluminiumoksyd, hvori det ved begge ender klemmende er anbragt et ringformet stykke av samme materiale.

Ringen 4 består likeledes av samme materiale. Som elektrodegjennom-føring 2 anvendes niob, mens de to ringer 5 består av med bindemiddel innsatt presset glasspulver. Glasset har eksempelvis sammensetning (i vektprosent): CaO 38,8, Al^ 45,6, MgO 5,2, BaO 8,7 og 1,7 ifølge den nederlandske patentsøknad nr. 6.705.470. Ved oppvarmning forbrenner bindemidlet og danner en vakuumtett forbindelse mellom omhylling og elektrodegjennomføring.

På fig. 2 er det vist hvorledes avtetningen med det ifølge oppfinnelsen oppnådde materiale kommer i stand meget enklere. Ifølge dette overføres den av et stykke bestående glasspropp 7 etter innsmeltning ved hjelp av en egnet termisk behandling i glasskera-mikken ifølge oppfinnelsen. Ved denne avtetningstype kan elektrode-gj ennomf øringen 6 eksempelvis bestå av det meget billigere molybden.

Ved oppfinnelsens fremkomst har det vist seg at det ved den termiske behandling ved første fase av glasset utskiller seg finfordelte kimer, f.eks. i form av 3 CaO.B^^. På disse kimer krystalliserer ved den videre termiske behandling forbindelsen CaO.Al20.j som har en fremragende bestandighet mot innvirkning av natriumdamp. Utslagsgivende for en egnet glasskeramikk er valg av sammensetningen, samt temperaturprogrammet, da det foruten CaCA^O^ også kan utskille seg den dårlige mot innvirkning av natriumdamp bestandige fase 12 Ca0.7 A^O^.

Materialet oppnådd ifølge oppfinnelsen kan ikke bare finne anvendelse som tetningsmateriale for høytrykksnatriumlamper eller middeltrykksnatriumlamper men også for andre høybelastede lamper.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler. Det smeltes de i tabellen angitte sammensetninger i vektprosent av en blanding som inneholderkalsiumkarbonat, aluminiumoksyd, borsyre og eventuelt magnesiumkarbonat, bariumkarbonat, zirkonoksyd og yttriumoksyd. Staver trukket av smeiten oppvarmes i første rekke 1 2 timer ved en temperatur mellom 750 og 850°C. Deretter økes temperaturen med en hastighet på 4 - 5°C pr. minutt til 950°C, og holdes i 1 time ved denne verdi. Deretter økes temperaturen igjen med en hastighet på 4 - 5°C pr. minutt til 1100°C, holdes her i 2 til 4 timer og avkjøles endelig i luften til værelsetemperatur.

I sluttproduktene kan det røntgenografisk påvises fasene 3 CaO.BgO^ og CaO.A^O-j, fasen 12 Ca0.7 A^O-j er tilstede i spor.

Natriumbestandigheten er for alle prøver ved en behandling i 48 timer ved 850°C meget god;ved prøvene 1, 2 og 6 bevirker en slik påkjenning ved 950°C dessuten knapt noe angrep.

Claims

1. Fremgangsmåte til fremstilling av mot natriumdamp resistent glasskeramikk til bruk som téttemateriale for høytrykk-natriumdamputladningslamper med et hylster av tettsintret, poly-krystallinsk aluminiumoksyd med en renhet på minst 99, 5% eller som hylsemateriale for utladningslamper, karakterisert ved at et glass som fåes med smeltning av en blanding med sammensetning i vektprosent beregnet som oksyder, innen grensene

først oppvarmes \ til 2 timer ved en temperatur mellom 700 og 900 C, deretter 0-2 timer mellom 900 og 1000°C og endelig i 1-6 timer mellom 1000 og 1200°C.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert ved at et glass som fåes ved smeltning av en blanding med en sammensetning i vektprosent, beregnet som oksyder innen grensene: først oppvarmes \ til 2 timer ved en temperatur mellom 700 og 900 C, deretter \ til 2 timer mellom 900 og 1000°C og endelig i 1-4 timer mellom 1000 og 1200°C.