NO118301B - - Google Patents

Description

Framgangsmåte for framstilling av gjennomskinnelig såpe.

Foreliggende oppfinnelse vedrører framstilling av gjennomskinnelig såpestenger og såpestykker.

Gjennomskinnelige såper er tidligere blitt framstilt ved hjelp av forskjellige spesialprosesser, men hittil har ikke de an-vendte framgangsmåter ført til tilfredsstillende resultater. Enkelte gjennomskinnelige såper har vært altfor kostbare å framstille og andre, særlig slike som inneholder sukker, har oppvist en tendens til å utvikle flekker og bli klebrige ved lagring.

Det har nu vist seg at det er mulig ved

en omhyggelig kontroll og regulering av salt- og fuktighetsinnholdet og enn videre ved en omhyggelig kontroll av tørkeforhol-dene fra smeltet såkalt «neat»-såpe, dvs. såpe som inneholder 28 til 34 pst., vanligvis 30 til 32 pst. vann, å framstille en såpe med overraskende høy gjennomskinnelighet, uten at såpen utsettes for mer enn vanlig komprimering, dvs. ikke noen større komprimering enn den som såpen utsettes for ved maling, pilering, utpressing og

andre typer bearbeidelse som vanligvis brukes ved framstillingen av valsete eller pilerte såper. Valsete eller pilerte såper er toilettsåpe, som vanligvis fremstilles ved å føre den smeltete «neat»-såpe til en av-kjølingsvalse, og såpen, som stivner på av-kjølingsvalsen, fjernes i form av bånd eller en bane, og disse bånd tørkes til et mid-dels vanninnhold av 12 til 15 pst., og de tørkete bånd blandes med farvestoffer eller parfyme, og blandingen komprimeres vanligvis ved valsning, hvilket resulterer i at der dannes flak av en tykkelse av fra ca.

0,1 til ca. 0,4 mm, vanligvis fra 0,15 til 0,25 mm, og derefter føres disse flak gjennom en strengpresse eller extruder, og sluttelig oppkuttes stangen som utpresses fra streng - pressen til de ønskete stykker. Det er av avgjørende betydning for oppnåelse av en tilfredsstillende utførelse av foreliggende fremgangsmåte, og for å få produkter som er i besiddelse av en tilfredsstillende gjennomskinnelighet, en fast og voksaktig struktur og andre ønskelige egenskaper som er bedre enn ved vanlige valsete såper, at saltinnholdet reguleres til mellom 0,5 og 1,0 vektsprosent, og at vanninnholdet reguleres til mellom 16 til 20 vektsprosent og videre at fjernelsen av den overskytende vannmengde fra såpen til innenfor det ovennevnte område for vanninnholdet, ut-føres hurtig og uten lokal overtørkning, slik at man unngår eller i det minste nedsetter i vesentlig grad dannelsen av anisotropiske krystaller.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer i overensstemmelse hermed en fremgangsmåte for fremstilling av en gjennomskinnelig såpe, som er karakterisert ved at den omfatter de arbeidstrinn at vanninnholdet i den smeltete «neat»-såpe reguleres til mellom 16 og 20 vektsprosent ved hurtig og jevn tørking, saltinnholdet reguleres slik at det er mellom 0,5 og 1,0 pst. i den tørkete såpe og den stivnete såpe utsettes for vanlig komprimering.

Det er nylig blitt foreslått å fremstille såpe ved at en såpe som inneholder opp til 20 pst. vann og opp til 1 pst. salt, avkjøles

og utsettes for en meget sterk komprimering. Det er blitt hevdet at denne frem-

gangsmåte frembringer såpeprodukter som har det høye vanninnhold og saltinnhold som er typisk for såpe som er støpt og kjø-let i formen, og de fysikalske egenskaper med hensyn til glans, gjennomskinnelighet og fasthet som pilerte såper er i besiddelse av. En av de største ulemper ved fremgangsmåten er imidlertid at den kom-primeringsgrad som kreves er alt for stor til at fremgangsmåten kan være anvend-bar i praksis med godt resultat.

Utmerkete resultater er oppnådd i henhold til foreliggende oppfinnelse ved å forsåpe en charge av 75 pst. talg og 25 pst. kokosnøttolje med etsnatron eller først med etsnatron og derpå med etskali, så at der dannes en såpeblanding hvorefter såpeblandingen utsettes for «rør-tørking», av den art som skal forklares i det følgende for å redusere vanninnholdet til ca. 19 pst. og saltinnholdet reguleres til 0,8 pst., hvorefter der utføres en hurtig avkjøling og en vanlig pilering og utpresning, så at der fåes såpestenger med et endelig vanninnhold av ca. 18,6 pst.

Det vil naturligvis forståes at ved den vanlige komprimeringsbehandling som føl-ger efter kjøletrinnet eller trinnet for regulering av saltinnholdet, i hvilken rekke-følge nu enn disse trinn utføres, så vil der generelt oppstå et ytterligere tap av vann med mindre fremgagnsmåten utføres i et lukket kammer. Såpe som er tørket til et spesielt vanninnhold, vil man kunne vente vil tape ytterligere vann ved en valsnings-behandling, og i slike tilfeller hvor en slik ytterligere reduksjon i vanninnholdet ikke er ønskelig, kan der tilsettes tilstrekkelig vann for å erstatte det som er gått bort.

Reguleringen av saltinnholdet kan ut-føres på hvilket som helst trinn hvor det er hensiktsmessig å utføre denne regulering, dvs. før eller efter at utgangsblandingen er utsatt for tørkning, men før den avkjølte såpe komprimeres. I praksis kan reguleringen utføres ved å tilsette salt til en «neat»-såpe i hvilken saltinnholdet er for lavt eller er blitt senket i en tilstrekkelig grad for å muliggjøre at den kan reguleres til den ønskete konsentrasjon ved tilsetning av salt. Med hensyn til uttrykket «salt» så forståes det hermed særlig natriumklorid. Det vil imidlertid forståes at uttrykket «salt» som anvendes i forbindelse med det endelige saltinnhold, også omfatter ka-liumklorid og andre vannoppløselige såpe-forenlige elektrolyter, som f. eks. karbo-nater, fosfater og silikater som delvis kan erstatte natriumklorid.

Utgangsfettstoffchargen som anvendes

for fremstilling av «neat»-såpe, kan være av den art som vanligvis anvendes ved fremstilling av pilerte toilettsåper. De re-lative mengder av bestanddeler, som f. eks. talg eller kokosnøttolje, og de respektive virkninger av hver bestanddel på de fysikalske egenskaper av en vanlig pilert toilettsåpe som fremstilles av slike utgangs-materialer, er alminnelig kjent for såpe-fagfolk, og kan likeledes anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. For-søk som er utført under uteksperimenterin-gen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, har vist at fortrinnsvis skal prosent-mengden av talgsåpe i såpedelen i det ferdige produkt være innenfor et område av fra ca. 70 til 90 vektsprosent, idet resten utgjøres av kokosnøttoljesåpe eller til-svarende materialer. Da det er hensikten å fremstille en gjennomskinnelig såpe er innføringen av stoffer som bevirker opasi-tet eller fyllmaterialer unødvendig.

Det er å foretrekke å regulere vanninnholdet i såpen ved hjelp av såkalt «rør»-tørking, skjønt også såkalt «flash»-tørking, dvs. plutselig tørking, kan anvendes. Både rør-tørking og flash-tørking ut-føres fortrinsvis i et rørformet opphet-ningskammer, gjennom hvilket den smeltete såpe tvinges eller presses ved en på forhånd valgt gjennomgangsmengde. Var-men for opphetningen av såpen kan til-føres ved hjelp av hvilket som helst ønsket middel, f. eks. ved å føre frisk damp gjennom en opphetningskappe, eller hvis det rørformete tørkekammer består av et ringformet rom mellom konsentriske rør, sendes friskdampen gjennom det indre rør.

Ved rør-tørking arbeider man slik at gjennomgangsmengden av såpe og varme-mengden som tilføres, reguleres slik i forhold til hinannen ved passende regulering av damptrykket og såpens innløps- og ut-løpstrykk at en vesentlig del av overskuddet av vann fordampes inne i det rørfor-mete kammer. Efter uttømningen av en heterogen strøm av tørket såpe og damp vil en ytterligere mengde vann bli fordam-pet, og mengden herav er mer eller mindre proporsjonal med trykket ved utløpsenden for den rørformete tørker.

En flash-tørkingsprosess atskiller seg fra rørtørkeprosessen ved at gjennomgangsmengden for såpe og varmetilfø-ringsmengden reguleres slik i forhold til hinannen, også her ved en passende regulering av opphetningsdamptrykket og såpens innløps- og utløpstrykk at der i alt vesentlig ikke fordampes noe vann inne i opphetningskammeret. Overskuddet av vann fordampes ved uttømningen av den opphetete såpe fra utløpsenden av opphet-ningsapparatet i et passende oppsamlings-kar, fortrinsvis under vakuum, og i hvilket den tørkete såpe oppsamles og hvorfra det fordampete vann kan utskilles.

Rør-tørkingen og flash-tørkingen har de trekk til felles at der oppnåes en hurtig og jevn tørking av såpen, uten at der foreligger noen vesentlig risiko for at der skal oppstå en lokal overtørking eller dannelse av anisotropiske krystaller.

Rør-tørking foretrekkes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, fordi det har vist seg at den medfører de betydnings-fulle fordeler at der kreves en liten varme-mengde og et minimalt utstyr og gulvplass i anlegget. Der kreves forholdsvis liten erfaring for å utføre rør-tørkingen, og den muliggjør oppnåelsen av en meget nøyak-tig kontroll eller regulering av det endelige vanninnhold. Videre er det en pro-sess som dessuten medfører avlufting av såpen, hvilket er viktig i betraktning av at tilstedeværelsen av luft i såpen har den effekt at såpen blir ugjennomsiktig.

Den tørkete, men smeltete såpe fra tørke trinnet kan avkjøles og komprimeres på hvilken som helst passende måte og en hurtig avkjøling foretrekkes Uke overfor en langsom avkjøling, og det er likeledes å foretrekke en vanlig grad for valsing og vakuumutpresning. En vanlig valsning av liknende art som, og ikke mere intens enn den valsning som såper med et vanninnhold av 12 til 15 pst. vanligvis utsettes for ved fremstilling av pilerte toilettsåper, foretrekkes for å sikre produktets jevnhet. Vakuumutpresning sikrer en jevn komprimering av såpen, uten dannelse av striper, som vanligvis oppstår når der anvendes en åpen utpresningsmaskin, og likeledes oppnåes ved vakuumutpresning en nedsettelse av innvendige sprekker i de ferdige såpestenger. Såpen skal utpresses fra utpres-ningsmaskinen, strengpressen, ved en temperatur mellom 26,5 og 49° C, og området fra 34,5 til 45,5° C foretrekkes.

Såpen som fremstilles i henhold til foreliggende oppfinnelse, har en isotropisk mikrokrystallinsk struktur, en glatt beskaffenhet og et voksaktig og gjennomskinnelig utseende. Gjennomskinneligheten øker ved eldning eller lagring og øknin-gen finner sted med en mindre hastighet. Såpestenger ifølge oppfinnelsen er i be-sittelse av en enestående kombinasjon av

utmerket skumning og holdbarhet som generelt ansees uforenlige, og såpen kan vas-

kes ned til et meget lite stykke uten å opp-smuldres eller uten at skumningsevnen av-tar. Disse egenskaper, særlig skumnings-egenskapene og den seige, voksaktige natur av såpen er overraskende i betraktning av det faktum at vanninnholdet er høyere enn 12 til 15 pst.'s området for vanlige valsete

toilettsåper, hvilke ved et vanninnhold av 18 pst. ville være alt for bløte.

Gjennomskinneligheten av en såpestang kan måles mest nøyaktig ved at den anbringes i et fullstendig mørklagt rom på toppen av en kegleseksjon, under hvilken er anordnet en lyskilde med variabel spen-ning. I det apparat som er konstruert for dette øyemed, har kegleseksjonen en dia-meter av 1,27 cm ved toppen og 6,3 cm ved grunnflaten, som står over lyskildeover-flaten. Toppen av kegleseksjonen er an-brakt 24,13 cm over lampen som er en mikroskoplampe med en 15 watts lyspære for 120 volt med et blått glassfilter. Spenningen som settes på lyspæren, reguleres inntil lyset fra toppen av kegleseksjonen skinner gjennom en såpestang med en tykkelse av 2,75 cm og danner en sirkelformet lysning. Spenningen på pæren anvendes som et mål for gjennomskinneligheten, som er uavhengig av farven og betegnes med gjennomskinnelighetsspenningen eller for-kortet GS. Jo lavere GS er, jo mere gjennomskinnelig er såpestangen. Det er mulig å måle GS ved andre såpestangtykkelser, og-så omregne GS til den standard av 2,75 cm som her brukes.

For sammenlignings skyld skal nevnes at en vanlig pilert toilettsåpe av god kvali-tet ved et innhold av 14 pst. vann har en GS av 110 eller større, men såpeprodukter ifølge oppfinnelsen har en utgangs-GS av 50 eller mindre når såpen er frisk fremstilt, og en GS mindre enn 40 etter seks dagers lagring. De produkter som foretrekkes, er slike som har en utgangs-GS av 45 eller mindre og en GS av 25—35 eller endog mindre etter lagring.

For å vise den kritiske betydning av salt- og vanninnholdet og av den hurtige og jevne tørking ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ble der utført en rekke forsøk i en «stempelkonverter», som er en vanlig vann- og lufttett sylinder, som inneholder et tettsluttende stempel. Ved for-søkene ble sylinderen fylt med en prøve av såpen og stemplet ble drevet med en hastighet av 11 slag pr. minutt. Hele sylinderen ble neddykket under forsøket i et vann-bad med konstant temperatur. På grunn-lag av tidligere erfaring er det blitt fast-slått at 20 minutters bearbeidelse kan ansees som ubegrenset bearbeidelse. Alle de forandringer i såpen som kan oppnåes ved bearbeidelse, kan sannsynligvis oppnåes i løpet av denne tid.

Den første prøve av såpe av standard sammensetning og med et vanninnhold av 32 pst. ble utsatt for rør-tørking for å redusere vanninnholdet til 20,26 pst. Saltinnholdet ble regulert til 3,2 pst. En del av denne regulerte såpeprøve ble utsatt for bearbeidelse i stempelkonverteren og en annen ble utsatt for ni passeringer gjennom en tre-valsers mølle, etterfulgt av utpresning og komprimering til form av en stang. 20 minutters bearbeidelse i stempelkonverteren ved 37,8° C og også ved 49° C utviklet ikke noen tegn på gjennomskinnelighet. Prøven som ble utsatt for valsin-gen, hadde et vanninnhold av 20,4 pst., og der ble dannet en såpestang med en GS i det vesentlige høyere enn 50.

En annen prøve av den samme standard såpesammensetning ble regulert til et saltinnhold av 3,2 pst., og uten tørking ble den derpå utsatt for valsning. Det var imidlertid ikke mulig å få en stang ved hjelp av denne arbeidsmåte selvom vanninnholdet ble redusert til 26 pst. ved valse-prosessen. En prøve som inneholdt 26 pst. vann og 3,2 pst. salt, ble utsatt for bearbeidelse i stempelkonverteren ved både 37,8 og ved 49° C. 20 minutters bearbeidelse i stempelkonverteren utviklet ikke noe tegn på gjennomskinnelighet.

Disse forsøk antas å vise klart at et høyt saltinnhold av størrelsesorden 3,2 pst. vil bevirke at ethvert forsøk på å få en gjennomskinnelig såpe ikke vil føre fram uten hensyn til det endelige vanninnhold eller tørkemetoden som anvendes.

En tredje prøve av den samme standard såpesammensetning ble tørket ved rør-tørking til et vanninnhold av 20,0 pst, og en fjerde prøve ble lufttørret ved den foreliggende temperatur til et vanninnhold av 19,8 pst. Begge prøver ble regulert til et saltinnhold av 0,59 pst. En del av hver av den tørkete prøve ble utsatt for bearbeidelse i stempelkonverteren og en annen del av hver av prøvene ble utsatt for valsning. Den rørtørkete såpe ble i stempelkonverteren gjennomskinnelig bare efter to minutters bearbeidelse ved 37,8° C og den forble gjennomskinnelig for resten av den 20 minutters bearbeidelsesperioden. Den annen del av denne tredje prøve ble utsatt for bare tre passeringer over en tre-valsers mølle, som resulterte i en reduksjon av vanninnholdet til 17,7 pst., og man fikk

da en stang som når den var frisk frem-

stilt, oppviste en GS av bare 39. En del av den lufttørkete prøve ble utsatt for bearbeidelse i stempelkonverteren, og var fremdeles ugjennomskinnelig etter to mi-nutter, og begynte å gi en svak antydning av gjennomskinnelighet efter 5 minutters bearbeidelse ved 37,8° C. Den valsete del av den fjerde prøve oppviste en GS av 55 efter fem gangers passering over en tre-valsers mølle, som reduserte vanninnholdet til 17,3 pst. Stangen hadde et melke-aktig, hvitt utseende.

Disse forsøk viser at rørtørking til om-trentlig det samme vanninnhold er langt mer effektivt enn lufttørking ved fremstilling av en gjennomskinnelig såpe, for-utsatt naturligvis at saltinnholdet er regulert til innenfor de angitte kritiske gren-ser.

Som et videre sammenligningsforsøk ble en femte prøve av den nevntne standard sammensetning fremstilt ved luft-tørking til et vanninnhold av 27,2 pst. og

regulert av saltinnholdet til 1,86 pst. En

del av denne prøve ble utsatt for bearbeidelse i stempelkonverteren, og en annen ble valsebehandlet. Delen i stempelkonverteren var fullstendig opak efter to min-utter, og der ble bare utviklet en ube-tydelig gjennomskinnelighet efter 20 minutters bearbeidelse ved 37,8° C. Den andre delen ble utsatt for seks passeringer over en tre-valsers mølle som reduserte vanninnholdet til 24,2 pst. og resulterte i en stang med en GS av 50.

Følgende eksempel skal tjene til ytterligere å klargjøre oppfinnelsen.

Der ble fremstilt en såpeblanding ved først å forsåpe på vanlig måte 75 vektsdeler talg og ca. 15 vektsdeler kokosnøtt-olje med etsnatron, således at man fikk en såkalt «neat» natriumsåpe. Denne «neat»-natriumsåpe ble derpå ført inn i et blandingsapparat for tilblanding av ytterligere 10 deler kokosnøttolje og tilstrekkelig KOH for å forsåpe den sist tilsatte kokosnøttolje, og tilstrekkelig salt for å gi et endelig saltinhold av ca. 0,8 pst. i den ferdige såpe. Såpeblandingen ble behand-let i dette apparat ved 96° C i ca. 15 minut-ter, hvorefter det fri alkaliinnhold var 0,027 pst., beregnet som Na-O.

Den smeltete såpe fra blandingsappa-ratet, og som inneholdt 30 til 32 pst. vann, ble derpå delvis tørket i en rørtørker. Gjennomgangsmengden for såpe og tilføringen av varme ble regulert i forhold til hinannen ved en enkel regulering av innløps- og utløpstrykkene på såpen og temperaturen av opphetningsdampen for å redusere vanninnholdet til 19 pst. Den delvis tør-kete og smeltete såpe ble tømt ut på en kjølevalse for hurtig avkjøling fra ca. 105 til ca. 26,5° C og overført til spon.

Sponene ble derpå blandet med 0,0016 vektsprosent Monastral Fast Green farve-stoff og med 0,7 pst. parfyme, og derefter utsatt for valsning ved en engangs passering over to femvalsers møller, og temperaturen ble herunder hevet til ca. 32,2° C. Den valsete såpe, som hadde en flaktyk-kelse av ca. 0,15 mm, ble derpå utpresset i vakuum ved 32 til 39,5° C for å kompri-mere den til en endeløs gjennomskinnelig såpestang.

Det resulterende produkt var glatt, fast, voksaktig og seigt, og oppviste en utgangs-GS av 40 til 45, som sank til 37 etter seks døgn. Det hadde en isotropisk, mikrokrystallinsk struktur og et vanninnhold av 18,6 pst. og et saltinnhold av ca, 0,8 pst. Ved bruk viste det seg at såpestykkene ikke dannet sprekker, og de kunne vaskes ned til meget små stykker uten at de utmerkete skumningsegenskaper avtok, eller uten at såpen smuldret opp.

En såpestang fremstillet i det vesentlige på samme måte, med unntagelse av at det endelige saltinnhold var ca. 0,3 pst. NaCl og 0,6 pst. Nai-Cos, oppviste likeledes en isotropisk mikrokrystallinsk struktur, og en tilfredsstillende gjennomskinnelighet og utmerkete skumnings- og holdbar-hetsegenskaper under bruk.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en gjennomskinnelig såpe, karakterisert ved at den omfatter følgende arbeidstrinn: man regulerer vanninnholdet i smeltet «neat»-såpe til mellom 16 og 20 vektsprosent ved en hurtig og jevn tørking, saltinnholdet reguleres slik at det er mellom 0,5 og 1,0 pst. i den tørkete såpe og den stivnete såpe utsettes for normal komprimering.

2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at reguleringen av vanninnholdet utføres ved rørtørking. i