NL8600191A - Deeltjesvormig weefselverzachtende en antistatische builderbevattende detergenssamenstelling en deeltjesvormig agglomeraat voor toepassing bij de bereiding daarvan. - Google Patents

Description

4 - - 5 VO 8019

Deeltjesvormig weefselverzachtende en antistatische builderbevattende detergenssamenstelling èn deeltjesvormig agglomeraat voor toepassing bij de bereiding daarvan.

f f

Deze aanvrage heeft betrekking op een deeltjesvormig detergens waarin een antistatisch middel of antistatische middelen opgenomen zijn, welke beschreven zijn in de Amerikaanse octrooiaanvrage 674.194 van Robert A. Bauman (êên van de uitvinders van de onderhavige aanvrage), 5 ingediend 23 november 1984, welke een "continuation-in-part" is van aanvrage 404.794, ingediend 3 augustus 1982 en waarop het Amerikaanse octrooi verleend is op

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op detergenssamen-stellingen. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op 10 deeltjesvormige weefselverzachtende en antistatische detergenSsamen- stellingen, bij voorkeur builderbevattende detergenssamenstellingen, welke een synthetisch organisch detergens omvatten, bij voorkeur een builder voor het detergens, bentoniet evenals een N-hoger alifatisch isostearamide-antistatisch middel. Het bentoniet en het antistaticum 15 worden dikwijls bij voorkeur tezamen geagglomereerd en dergelijke agglomeraten kunnen gemengd worden met gesproeidroogde of andere geschikte detergensbasiskorrels of samenstellingen teneinde weefselverzachtende en antistatische detergenssamenstellingen te verkrijgen. De uitvinding heeft ook betrekking op een werkwijze voor het wassen en drogen van 20 wasgoed waarmee wasgoed verkregen wordt dat zacht en antistatisch is of slechts een geringe elektrostatische lading heeft ondanks dat deze ondeworpen is geweest aan een normale trommeldroogbehandeling.

Builderbevattende synthetische organische detergenssamenstellingen vormen heden ten dage bij uitstek de reinigingsmaterialen voor 25 het wassen van vuil wasgoed. Men heeft gevonden dat dergelijke samenstellingen exceptioneel effectief zijn bij het wassen van weefsels vervaardigd uit synthetische en/of natuurlijke vezels, onafhankelijk of deze bevuild zijn met olieachtige, eiwitachtige, of kleiachtige stoffen, welke drie vuilsoorten de meest frequent voorkomende zijn bij het was-30 sen in huis, en welke redelijk representatief zijn voor vuilsoorten die normaal voorkomen en aanwezig zijn op gebruikelijk vuil wasgoed.

Met de vervanging van zeep in wassamenstellingen door synthetische organische detergentia is het verzachtende effect van de zeep (in het . ί ϊ -2- algemeen als een onoplosbare zeep welke neersloeg op de wasgoedweefsel-vezels) verloren, en in het bijzonder in de aanwezigheid van bepaalde anorganische builderzouten zal het wasgoed vaak onaangenaam aanvoelen, ruw en stijf (of kartonachtig). Het is al jaren lang bekend, dat ben-5 toniet, indien toegevoegd aan synthetische organische detergenssamen-stellingen op basis van anionogene detergentia, een verzachtende werking heeft voor het wasgoed, en daarmee detergenssamenstellingen vervaardigd konden worden die met deze modificatie aanvaardbaar zijn voor de consument.

10 Met de opkomst van synthetische polymere vezels en kleren en ander wasgoed vervaardigd daaruit en uit mengsels van dergelijke synthetische vezels met natuurlijke vezels, zoals katoen/polyestermengsels, en met het toenemende gebruik van automatische wasdrogers, welke bijna allemaal van het trommeldroogtype zijn, werd waargenomen dat gedroogd 15 wasgoed vaak elektrostatische ladingen accumuleerde, met als gevolg dat deze vervelend aan elkaar plakten, hetgeen interfereerde met normale behandeling en met het opvouwen van het wasgoed voor opslag. Kationogene verbindingen, zoals quaternaire ammoniumzouten, bijvoorbeeld di-hoger alkyl di-lager alkylammoniumhaliden, zijn al jaren bekend als 20 antistatische middelen (antistaticum), teneinde statische ladingen op weefselartikelen te verminderen, en teneinde statische hechting te voorkomen. Dergelijke quaternaire ammoniumhaliden zouden normalerwijze toegevoegd worden aan het spoelwater gedurende een wascyclus, en niet in een detergenssamenstelling of in het waswater, aangezien deze chemisch 25 reageren met anionogene detergentia, welke detergentia het meest frequent toegepast worden in synthetische organische detergenssamenstellingen. Een dergelijke reactie zou de waskracht van de detergenssamenstelling verminderen en zou ongewenste reactieprodukten kunnen leveren welke neer konden slaan op het wasgoed dat gewassen wordt, met als ge-30 volg vuile of vetachtige vlekken. In de afgelopen jaren zijn kationogene verbindingen, zoals de quaternaire ammoniumhaliden, geformuleerd tot builderbevattende detergenssamenstellingen, zoals deeltjesvormige detergenssamenstellingen, waarin deze niet ongewenst chemisch reageren met de anionogene detergentia gedurende opslag, maar tot op zekere 35 hoogte ermee reageren in het waswater. Hoewel dergelijke samenstellingen een antistatisch effect uitoefenen en de statische hechting van het ^ ·' *· Λ . ¾ λ ft £ -3- t gewassen wasgoed verminderen, is gebleken dat de waskracht van de samenstellingen waarin deze aanwezig zijn minder is dan die van de basissamenstelling zonder het antistaticum.

In de eerdergenoemde CISA-octrooiaanvragen hierboven genoemd, 5 werd de gewenste antistatische activiteit beschreven van N-hogere ali-fatische isostearamiden, en er werd melding van gemaakt dat deze gecombineerd konden worden met bentoniet en toegepast konden worden met deter-genssamenstellingen, hetgeen zou resulteren in een waswater dat zowel weefselverzachtende als antistatische eigenschappen bezit, zodat was-10 goed dat ermee gewassen werd zacht zou zijn en vrij van ongewenste statische hechting. De onderhavige aanvrage beschrijft in detail deter-genssamenstellingen die zowel bentoniet als isostearamide-antistaticum bevatten en beschrijft de gewenste effecten daaruit verkregen, hetgeen omvat gewassen wasgoed met bevredigende zachtheid, weinig of geen sta-15 tische hechting, verbeterde waskracht, en geen "quat-vlekken". Bovendien worden geen verminderingen van schuimkracht waargenomen na toepassing van de samenstellingen volgens de uitvinding, terwijl bij toepassing van quaternaire ammoniumzouten als antistaticum, het schuim verminderd is, kennelijk vanwege de reactie van het quaternaire zout met 20 het anionogene detergens gevolgd door inactivering van het detergens daardoor. Verder is vergelen of vergelijkbare verkleuring van het wasgoed door de quaternaire verbinding, evenals vuilredepositie verminderd, vergeleken met de situatie waarin een quaternair ammoniumhalide toegepast wordt met een anionogeen detergens in andere builderbevattende 25 detergenssamenstellingen.

Volgens de onderhavige uitvinding omvat een deeltjesvomige weefselverzachtende en antistatische detergenssamenstelling een was-actieve hoeveelheid van een synthetisch organisch detergens, een weefselverzachtende hoeveelheid bentoniet en een antistatische hoeveelheid 30 van een hoger alifatisch isostearamide-antistaticum. In het algemeen zal de actieve detergenscomponent van de beschreven detergenssamenstelling een anionogeen detergens (welke reactief zou zijn met een quaternair ammoniumzout) zijn, en de detergenssamenstelling zal een builderbevattende samenstelling zijn, welke een detergensbuilder bevat, zoals 35 natriumtripolyfosfaat, natriumcarbonaat of natriumsilicaat, of een andere geschikte builder of mengsel van dergelijke builders. In een voorkeurs- . ï * « .........

-4- detergenssamenstelling zullen het isostearamide en bentoniet aanwezig zijn als een agglomeraat, waarvan de deeltjes bij voorkeur ongeveer dezelfde grootte hebben als de rest van de samenstelling, welke bij voorkeur een gesproeidroogde korrelvorm zal hebben. Dergelijke agglome-5 raten maken ook deel uit van de uitvinding, evenals de detergenssamenstellingen waarin zij opgenomen zijn, en waarin de agglomeraten de functie hebben de samenstellingen weefselverzachtend en antistatisch te maken. Xndien g-ewenst kunnen de agglomeraten of de componenten daarvan toegevoegd worden aan het waswater voor, na, of samen met de deter-10 genssamenstelling.

Het anionogene synthetische organische detergens van de onderhavige detergenssamenstellingen zal in het algemeen gesulfateerd en/of gesulfoneerd lipofiel materiaal zijn met een alkylketen van 8-20 koolstof atomen, bij voorkeur 10-18 en meer in het bijzonder 12-16. Hoewel 15 diverse wateroplosbare zoutvormende kationen toegepast kunnen worden teneinde de gewenste oplosbare gesulfateerde en gesulfoneerde detergen-tia te vormen, waaronder ammonium en lager alkanolamine (zoals triethanolamine) , en magnesium vallen, wordt in het algemeen een alkalimetaal, zoals natrium of kalium toegepast, en meer in het bijzonder is een der-20 gelijk kation natrium. Van de diverse anionogene detergentia die bruikbaar zijn in de uitvoering van de onderhavige uitvinding, worden de lineaire hogere alkylbenzeensulfonaten met 10-18 koolstofatomen in de alkylketen, bij voorkeur 12-16 en meer in het bijzonder 12-14, bijvoorbeeld dodecyl en tridecyl, als meest geschikt beschouwd. Naast andere 25 zijn ook geschikt de monoglyceridesulfaten, hogere vetalcoholsulfaten, gesulfateerde polyethoxy hogere alkanolen, waarin dergelijke alkanolen synthetisch of natuurlijk kunnen zijn, met van 3-20 of 30 ethoxygroepen per mol, paraffinesulfonaten en olefinesulfonaten, waarbij in al deze verbindingen de alkylgroep 10-18 koolstofatomen bezit. Een aantal van 30 dergelijke alkylgroepen kunnen enigszins vertakt zijn, hetgeen niet de voorkeur heeft, maar zullen toch een koolstofketenlengte binnen de beschreven grenzen hebben.

Hoewel de lineaire hogere alkylbenzeensulfonaten, als natrium-zouten, de voorkeurs-anionogene detergentia voor toepassing in de uit-35 voering van de onderhavige uitvinding zijn, kunnen mengsels van dergelijke detergentia met andere lineaire hogere alkylbenzeensulfonaten - : ; i • » -5- met andere kationen toegepast worden, evenals mengsels van dergelijke detergentia met andere, zoals de vetalcoholsulfaten en gesulfateerde gepolyethoxyleerde hogere alkanolen. In bepaalde gevallen zullen slechts geringe hoeveelheden van de lineaire alkylbenzeensulfonaten aanwezig 5 zijn, of het anionogene synthetische organische detergens kan een mengsel zijn van andere anionogene detergentia van de beschreven typen.

Het is ook mogelijk andere anionogene detergentia toe te passen, zoals die bekend zijn in de techniek, welke beschreven zijn in de diverse jaarlijkse publikaties van "McCutcheon's Detergents and Emulsifiers", 10 bijvoorbeeld de publikatie van 1969.

Hoewel de onderhavige uitvinding in hoofdzaak betrekking heeft op anionogene detergenssamenstellingen, welke antistatische eigenschappen bezitten, kunnen de hierin beschreven gewenste resultaten ook verkregen worden met samenstellingen die andere typen synthetische orga-15 nische detergentia bevatten naast de anionogene detergentia, zoals niet-ionogene en amfotere detergentia. De genoemde nonionogene en amfotere materialen zijn in het algemeen aanwezig in slechts ondergeschikte hoeveelheden, indien al aanwezig, en gebruikelijk slechts in een hoeveelheid van maximaal de helft, op zijn hoogst, van het synthetische aniono-20 gene organische detergens. Voorkeurs-niet-ionogene detergentia zijn de ethyleenoxydecondensatieprodukten van hogere vetalcoholen, zoals conden-satieprodukten van hogere vetalcoholen met 12-18 koolstofatomen, met van 3-20 mol ethyleenoxyde, bij voorkeur condensatieprodukten van hogere vetalcoholen met 12-15 koolstofatomen met 5-15 molen ethyleenoxyde.

25 Het detergens zal bij voorkeur gecombineerd zijn met een deter- gensbuilder, zodat deze verhoogde reinigingskracht zal hebben, en geschikt zal zijn voor "heavy duty"-reinigingstoepassingen. Geschikte builders voor de onderhavige samenstellingen zijn onder meer de poly-fosfaten zoals natriumtripolyfosfaat en tetranatriumpyrofosfaat, 30 natriumcarbonaat, natriumbicarbonaat, natriumsesquicarbonaat, natrium-silicaat (Na 0:Si0, = 1,6 - 3,0, bij voorkeur 1:2,4), NTA, natriumci-

A A

traat, natriumgluconaat, borax, andere boraten, zeolieten, polyacetaal-carboxylaten en andere geschikte builders bekend in de wasmiddeltech-niek.

35 Als zeolietbuilders toegepast worden zullen zij in het alge meen de formule (Na20)x·(Al203)y.(Si02).w H20, waarin x gelijk is aan 1, * \ .2 * ♦ .· -6- y bedraagt van 0,8 - 1,2, bij voorkeur ongeveer 1, z van 1,5 - 3,5, bij voorkeur 2 - 3 of ongeveer 2 is en w van 0-9, bij voorkeur 2,5-6 bedraagt. Dergelijke zeolieten zijn kationen-uitwisselend en hebben een uitwisselcapaciteit voor calciumionen van 200 - 400 of meer milligram 5 equivalent calciumcarbonaathardheid per gram. Deze zullen vaak gehydra-teerd zijn tot een hoeveelheid van 5 - 30%, bij voorkeur 10 - 25% vocht, bijvoorbeeld ongeveer 20% daarvan. Zeoliet A heeft de voorkeur (X en Y zijn ook toepasbaar) en voor een dergelijk zeoliet heeft type 4A de meeste voorkeur. Deeltjesgrootten van de zeoliet(en) zullen in het alge-10 meen 100 - 400 mesh (of zeefnummer), bij voorkeur 140 of 200 - 325 mesh bedragen, maar hun uiteindelijke grootten zullen uiteindelijk submicro-nisch zijn. De diverse zeolieten zijn in detail beschreven in de tekst Zeolite Molecular Sieves, door Donald W. Breek, gepubliceerd in 1974 door John Wiley & Sons, meer in het bijzonder op de pags. 747-749 daar-15 van.

Als polyacetaalcarboxylaten aanwezig zijn kunnen deze beschouwd worden beschreven te zijn in het Anmerikaanse octrooischrift 4.144.226 en kunnen vervaardigd zijn door de werkwijze beschreven daarin. Een typerend produkt zal de formule 1 van het formuleblad bezitten, waarin 20 M gekozen is uit de groep bestaande uit alkalimetaal, ammonium, alkyl-groepen met 1-4 koolstofatomen, tetraalkylaramoniumgroepen en alkanol-aminegroepen, welke 1-4 koolstofatomen in de alkylketen ervan bezitten, en gemiddeld ten minste 4 is, en ^ en R2 willekeurige chemisch stabiele groepen zijn welke het polymeer stabiliseren tegen snelle depoly-25 merisatie en alkalische oplossing. Bij voorkeur zal het polyacetaal-carboxylaat een verbinding zijn waarin M een alkalimetaal is, bijvoorbeeld natrium, n 20 - 200 bedraagt, voldoet aan de formule 2 of 3 van het formuleblad, of een mengsel daarvan, R2 voldoet aan formule 4 van het formuleblad en n gemiddeld 20 - 100 meer in het bijzonder 30 -30 80 bedraagt. Het berekende gewichtsgemiddelde molecuulgewicht van de polymeren zal in het algemeen van 2.000 - 20.000 bedragen, bij voorkeur 3.500 - 10.000 en meer in het bijzonder 5.000 - 9.000, bijvoorbeeld ongeveer 8.000.

Hoewel de voorkeurs-polyacetaalcarboxylaten hierboven beschreven 35 zijn is het duidelijk, dat deze geheel of gedeeltelijk vervangen kunnen worden door andere polyacetaalcarboxylaten of verwante organische i v -7- builderzouten beschreven in diverse Monsanto-octrooien voor dergelijke verbindingen, werkwijze voor de bereiding van en samenstellingen waarin deze toegepast worden. De keteneindgroepen beschreven in de genoemde Monsanto-octrooien, meer in het bijzonder het Amerikaanse octrooi-5 schrift 4.144.226 kunnen ook toegepast worden, mits deze de gewenste stabiliserende eigenschappen hebben, welke het mogelijk maken dat de genoemde builders gedepolymeriseerd in zure media, hetgeen biodegrada-tie daarvan in afvalstromen vereenvoudigt, maar de stabiliteit ervan handhaven in alkalische media, zoals wasoplossingen.

10 Indien het gewenst is de aanwezigheid van fosfor in de detergens- samenstelling te vermijden, kunnen polyfosfaatbuilders weggelaten worden uit de onderhavige formuleringen, in welk geval het de voorkeur heeft andere niet-fosfaatbuilders toe te passen, zoals die hierin beschreven. Combinaties van zeoliet en polyacetaalcarboxylaat zijn zeer geschikte 15 vervangers voor de polyfosfaatbuilders, en dergelijke combinaties met N-alkylisostearamide in detergenssamenstellingen (maar zonder bentoniet) zijn beschreven in een octrooiaanvrage betreffende 'Antistatische builder-bevattende synthetische organische detergenssamenstelling" ingediend door Cary M. Freeman, begin december 1984. De natriumzouten van derge-20 lijke builders worden bij voorkeur toegepast maar alkalimetaal en andere oplosbare zouten kunnen tenminste gedeeltelijk dienen als vervanging daarvoor.

Vulstoffen kunnen aanwezig zijn, zoals natriumsulfaat (dit heeft de voorkeur) en natriumchloride, teneinde massa aan het produkt 25 toe te voegen en elektrolyt aan het waswater, als dit gewenst wordt geacht, en deze kunnen ook andere functionele doelen hebben.

Het voorkeurs-antistaticum bij de uitvoering van de onderhavige uitvinding is N-cocoisostearamide. Een dergelijk antistaticum is een amide dat chemisch afgeleid kan worden van isostearinezuur en coco- 30 amine door de condensatiereactie A weergegeven op het formuleblad.

Q

Isostearinezuur, RC-OH, is een verzadigd vetzuur met de formule C^H^gCOOH, hetgeen een complex mengsel is van isomeren, in hoofdzaak van de methyl-vertakte reeks, welke over en weer oplosbaar en nagenoeg niet te scheiden zijn. Hoewel een dergelijk zuur in het algemeen toe-35 passingen heeft vergelijkbaar met die van stearine-of oliezuur, wordt dit beschouwd als verre superieur ten opzichte van dergelijke materialen , - «i - t -8- bij het vervaardigen van effectieve antistatica, welke geschikt zijn voor opname in de synthetische organische anionogene dertergenssamen-stellingen van aanvraagster. Cocoamine is een alifatisch amine waarin de alifatische groep afgeleid is van kokosnootolie. Andere primaire 5 alifatische aminen, bij voorkeur hogere alkylaminen met 7-18 koolstof-atomen in de alkyl, zoals R'NH^, waarin R' een dergelijk hoger alkyl is kunnen ook toegepast worden, maar cocoamine levert een isostearamide (CISA) met de beste eigenschappen voor opname in detergenssamenstellingen.

Hoewel CISA verreweg de grootste voorkeur heeft als antistaticum, 10 ligt het binnen de bredere grenzen van de onderhavige uitvinding andere N-alifatische isostearamiden toe te passen, zoals die afgeleid van primaire alifatische aminen met maximaal 20 koolstofatomen, bij voorkeur 7-18 koolstofatomen, waarvan de alifatische delen al dan niet gehydrogeneerd kunnen zijn, mits de amiden vddoende antistatisch effect 15 hebben in de beschreven toepassing. Enkele voorbeelden daarvan zijn de N-alkylisostearamiden met 7-18 koolstofatomen, zoals N-decylamine, N-octylamine en die afgeleid van N-tallamine. Het wordt echter beschouwd dat CISA de beste is van de N-alkylisostearamiden ten aanzien van anti-statische activiteit zodat in het geval andere isostearamiden toegepast 20 worden, een dergelijke toepassing bij voorkeur tezamen met CISA zal zijn, waarbij de hoeveelheid aan ander isostearamide bij voorkeur ondergeschikt zal zijn met betrekking tot het CISA. In bepaalde gevallen kan het waterstofatoom op de amidestikstof vervangen zijn door geschikte radicalen, zoals lager alkyl, bijvoorbeeld methyl, mits een gewenst 25 antistatisch effect nog steeds verkregen wordt, maar het is gebleken dat de tertiaire isostearamiden in het algemeen weinig of geen anti-statische activiteit bezitten.

Het toegepaste bentoniet is bij voorkeur een Wyoming of western bentoniet met een zwelcapaciteit van 3-15 ml/gram, bij voorkeur 30 7-15 ml/g, en de viscositeit ervan, bij een 6% concentratie in water zal in het algemeen 3-30 centipoise, bij voorkeur 8-30 centipoise bedragen. Geschikte zwellende bentonieten van dit type worden verkocht onder het handelsmerk Mineral Colloid, als industrieel bentoniet door Benton Clay Company, een bedrijf van Georgia Kaolin Co. Dergelijke 35 Dergelijke materialen werden in het verleden onder de naam THIXO-JEL in de handel gebracht door deze onderneming. Dit zijn selectief gewon- -9- nen en bewerkte bentonieten, en degene die als het meest geschikt beschouwd worden zijn verkrijgbaar als Mineral Colloid 101, etc- en komen overeen met die vroeger verkocht als THIXO-JEL No's 1, 2, 3 en 4. Deze materialen hebben een pH (6% concentratie in water) van 8 - 9,4, maxi-5 male vrije vochtgehalten van ongeveer 8% en specifieke dichtheden van ongeveer 2,6, terwijl voor de verpoederde typen ongeveer 85% door een gaat 200 mesh zeef (ü.S. Sieve Series). Equivalent met een dergelijk bento-niet is die verkocht als Bentonite Clay AEG 325 door American Colloid Co-, welke in hoofdzaak bestaat uit No. 325 zeefmaat (ü.S. Sieve 10 Series).

Bewerkt Wyoming bentoniet heeft de voorkeur als een component van de onderhavige samenstellingen, maar andere bentonieten zijn ook bruikbaar, in het bijzonder indien deze slechts een ondergeschikte hoeveelheid van de toegepaste bentoniet uitmaken. Hoewel het gewenst is 15 het maximale vrije vochtgehalte, zoals beschreven, te beperken, is het belangrijker ervoor te zorgen dat. het toegepaste bentoniet genoeg vocht omvat, waarvan men aanneemt dat het meeste aanwezig is tussen aangrenzende platen van het bentoniet, teneinde snelle desintegratie te vereenvoudigen van het bentoniet en eventueel aanwezige aangrenzende mate-20 rialen in de deeltjes, als dergelijke deeltjes of detergenssamenstel- lingen die deze bevatten, in contact gebracht worden met water, bijvoorbeeld als de detergenssamenstelling toegevoegd wordt aan het waswater. Gevonden is dat ten minste 2%, bij voorkeur ten minste 4% en meer in het bijzonder 5% of meer tot ongeveer 8%, water initieel in het bentoniet 25 aanwezig dient te zijn, voordat dit gemengd wordt met andere korrelcom-ponenten in de menger en voor het geagglomereerd wordt met CISA of ander isostearamide, en een dergelijke hoeveelheid vocht dient ook aanwezig te zijn na sproeidrogen of na andere bewerkingen. Vastgesteld is dat overmatig drogen tot het punt waar het bentoniet zijn inwendige vocht 30 verliest, een significante vermindering van de weefselverzachtende capaciteit van de samenstellingen van de onderhavige uitvinding tengevolge kan hebben. Als het bentonietvochtgehalte te laag is werkt het bentoniet niet in die mate dat het mogelijk is eventuele ongewenste silicaat-zeolietagglomeraten te verhinderen, welke gevormd worden in waswater, 35 en verder helpt het niet voldoende bij het desintegreren van de korrels in het waswater. Verder oefent het bentoniet als het een bevredigend i * · i \ * * -10- vochtgehalte heeft een calcium- en magnesiumuitwisselende functie uit, hetgeen vaak gewenst is.

De diverse toevoegingen die aanwezig kunnen zijn in de onderhavige samenstellingen omvatten kleurstoffen, zoals verven en pigmenten, 5 parfums, enzymen, stabilisatoren, activatoren, fluorescerende helder-makende stoffen, bleekmiddelen, buffers, fungiciden, germiciden, anti-schuimmiddelen en vloeibevorderende middelen. Ook omvat in de toevoegingen, builders en vulstoffen, tenzij in andere klassen die reeds genoemd zijn, zijn diverse aanvullende componenten of onzuiverheden aan-10 wezig in de componenten van de samenstellingen. Het is bijvoorbeeld bekend dat natriumcarbonaat en water vaak aanwezig zijn met polyacetaal-carboxylaat in builder U, het produkt dat momenteel de bron is van poly-acetaalcarboxylaat.

Vocht zal in het algemeen aanwezig zijn in de samenstellingen 15 volgens de uitvinding, ofwel als vrij vocht of in één of meer hydraten. Hoewel vocht geen essentiële component van de onderhavige deeltjesvormige vaste detergenssamenstellingen is, zal het in het algemeen aanwezig zijn vanwege de toepassing van water bij de bereiding, en het kan helpen de samenstellingscomponenten in oplossing te brengen en deze 20 samen te binden. Andere bindende middelen kunnen toegepast worden voor het vervaardigen van de CISA-bentonietagglomeraten, maar in het algemeen zullen water of een waterige oplossing van bindmiddel toegepast worden, zodat water aanwezig zal zijn in dergelijke samenstellingen.

De gehalten van de essentiële componenten van detergenssamen-25 stellingen zijn zodanig dat deze werkzaam zijn voor de gewenste doelen van de samenstelling. Het synthetische organische detergens zal derhalve aanwezig zijn in een wasactieve hoeveelheid, het bentoniet zal aanwezig zijn in een weefselverzachtende hoeveelheid en het hogere alifatische isostearamide-antistaticum zal aanwezig zijn in een antistatische hoe-30 veelheid. Als de builder aanwezig is, zoals het geval zal zijn in de meeste detergenssamenstellingen van de onderhavige uitvinding, zal deze aanwezig zijn in een als builder werkzame hoeveelheid. De beschreven hoeveelheden zullen in het algemeen 5 - 30% van het detergens zijn, zoals natrium-lineair hoger alkylbenzeensulfonaat, bij voorkeur 5 - 20% 35 daarvan en meer in het bijzonder ongeveer 15% daarvan, en de builder voor het detergens, hetgeen een mengsel van builders kan zijn, zal in » i -11- het algemeen S - 85% van de samenstelling/ dikwijls bij voorkeur een combinatie van 20 - 40% natriumtripolyfosfaat, 3 - 15% natriumcarbonaat en 2 - 12% natriumsilicaat zijn, en meer in het bijzonder een combinatie van ongeveer 33% natriumtripolyfosfaat, ongeveer 5% natriumcarbonaat 5 en ongeveer 7% natriumsilicaat zijn. De bentonietcomponent zal in het algemeen 4 - 25% van de detergenssamenstelling uitmaken, bij voorkeur 5 - 22% daarvan en meer in het bijzonder ongeveer 20% daarvan, terwijl het isostearamide-antistaticum in het algemeen 1-20% van de samenstelling uitmaakt, bij voorkeur ongeveer 1-10% daarvan en meer in het 10 bijzonder ongeveer 5% daarvan. Het vochtgehalte van de samenstelling zal in het algemeen 5-20% bedragen, bij voorkeur 7 - 15% en meer in het bijzonder ongeveer 10% daarvan.

In het deeltjesvormige weefselverzachtende antistatische produkt bestemd voor toevoeging aan detergenssamenstellingen teneinde deze weef-15 selverzachtende antistatische eigenschappen te verlenen, zal het bento-niet aanwezig zijn in een weefselverzachtende hoeveelheid en het anti-staticum zal aanwezig zijn in dusdanige hoeveelheid dat als het voor-keurs-geagglomereerde produkt toegevoegd wordt aan een deeltjesvormig builderbevattend detergensprodukt, het wasgoed gewassen met de verkre-20 gen verbeterde detergenssamenstelling vrij zal zijn van statische elektriciteit, of slechts geringe mogelijkheden zal hebben elektrostatische ladingen op te wekken bij normale droog- en gebruikscondities. In dergelijke geagglomereerde deeltjesvormige produkten zal het bentoniet in het algemeen 5-95% uitmaken, bij voorkeur 25 - 90% en meer in het bij-25 zonder ongeveer 75 - 80%, terwijl het isostearamide-antistaticum in het algemeen van 5 - 50%, bij voorkeur 10 - 40% en meer in het bijzonder ongeveer 15 - 20% zal uitmaken. Zoals eerder genoemd is, kan de detergenssamenstelling toevoegingen en vocht bevatten, en dit kan ook het geval zijn voor het agglomeraat of een ander geschikt mengsel van ben-30 toniet en antistaticum. In het algemeen zal het totaal van bentoniet en antistaticum in de combinatie daarvan ten minste 75% daarvan zijn en het heeft dikwijls de voorkeur dat geen toevoegingen aanwezig zijn. Het vochtgehalte van het agglomeraat zal in het algemeen van 1-15% bedragen, bij voorkeur van 3 - 10%, bijvoorbeeld 7%. In zowel het agglome-35 raat als in de uiteindelijke detergenssamenstelling zal de verhouding van bentoniet tot antistaticum in het algemeen hetzelfde zijn, in het -12- algemeen van een deel antistaticum tot van 1 of 2 tot 10 of 20 delen bentoniet, bij voorkeur van 1:3 tot 7 en meer in het bijzonder 1:4.

Zowel het agglomeraat als het detergens (basiskorrels) hebben bij voorkeur ongeveer dezelfde deeltjesgrootte, in het algemeen van 5 8 - 140, bij voorkeur 10 - 100 mesh (Ü.S. Sieves Series), aangezien als de deeltjesgrootten ongeveer hetzelfde zijn en de dichtheid ongeveer hetzelfde is (en in beide gevallen zal de dichtheid van 0,2 - 0,8 g/c.cm bij voorkeur van ongeveer 0,3 - 0,5 g/c.cm bedragen) de verschillende korrels geen neiging vertonen te segregeren voor toepassing, maar zelf Λ 10 als fijn verdeeld bentoniet gemengd wordt met detergensbasiskorrels, waarna het antistaticum in vloeibare vorm gesproeid wordt op een dergelijk mengsel, zijn deeltjes met ongeveer dezelfde deeltjesgrootte verkrijgbaar (indien te grote deeltjes geproduceerd zijn kunnen deze afgezeefd worden) en zijn bevredigend vrij vloeiend, niet segregerend bij 15 transport en opslag en niet bakkend. In het geval dat de aanwezigheid van het antistaticum de kleverigheid van het detergens vergroot en het vloei-gedrag verminderd, kunnen fijn verdeelde smeerpoeders, zoals calcium-silicaat, magnesiumsilicaat of talk in kleine hoeveelheden (in het algemeen minder dan 1%) met de samenstelling gemengd worden, maar in het 20 geval dergelijke toevoegingen niet noodzakelijk zijn zullen zij in het algemeen vermeden worden.

In plaats van het vervaardigen van het weefselverzachtend-anti-statisch additief en mengen ervan met vooraf vervaardigde detergensbasiskorrels kunnen één of meer van de componenten van dit additief ge-2'S mengd worden met componenten van de basiskorrels in een droog mengsel, of indien geschikt, gemengd worden met andere componenten van de deter-genssamenstelling in een detergensmixer, waarna deze gesproeidroogd kunnen worden tot deeltjes. Een andere mogelijkheid is dat ofwel de weefselverzachter of het antistaticum, indien voldoende stabiel, opge-30 nomen kan worden in het mengsel voor sproeidrogen met de detergensbasiskorrels, waarna de andere componenten achteraf toegevoegd worden. Een dergelijk achteraf toegevoegd materiaal kan een bentonietagglomeraat zijn van ongeveer dezelfde deeltjesgrootte als de gesproeidroogde basiskorrels, of het kan een geschikt agglomeraat zijn van het antistaticum op een ge-35 schikte drager, zoals andere smectieten, andere kleien, natriumsulfaat, builderzout, silica of een mengsel daarvan. In het geval van het anti- -13- staticum, zal het echter in het algemeen de voorkeur hebben dit in vloeibare vorm op een bewegend bed of vallend gordijn van een deeltjesvormige compositie van de andere componenten van het produkt te ver-sproeien. Een dergelijke versproeiing zal in het algemeen zeer fijn ver-5 deeld zijn, waarbij dikwijls deeltjes in de grootte-orde van micron of sub-micron aanwezig zijn, maar het is in bepaalde gevallen mogelijk te druppelen op een bewegend bed van basiskorrels, zodals in een ronddraai-ënde trommel of in een gefluldiseerd bedapparaat. Eeii andere mogelijkheid is het oplossen van het antistaticum in een vluchtig oplosmiddel 10 dat gesproeid wordt op bewegende deeltjes die de rest van de samenstelling bevatten, waarna het vluchtige oplosmiddel verwijderd kan worden door toepassing van warmte en/of vacuum.

In een normaal overwogen toepassing van de uitvinding zal het agglomeraat van bentoniet en antistaticum, of dergelijke materialen in 15 een andere geschikte fysische vorm, bijvoorbeeld poeders, toegevoegd worden bij de bereider aan de normale produktie van een gewenste deter-genssamenstelling. De toepassing van een dergelijk additief maakt het mogelijk dat de commerciële sproeitorens een beperkt aantal basisdeter-genssamenstellingen produceren, ieder waarvan gemakkelijk gemodificeerd 20 kan worden door de toevoeging van de gewenste hoeveelheid van het agglomeraat. De toepassing van het agglomeraat volgens de uitvinding geeft de detergensfabrikant derhalve grotere produktieflexibiliteit, en vergroot in effect de fabriekefficiëntie en de mogelijkheid om een grote variëteit van verschillende detergensprodukten te vervaardigen. De 25 apparatuur voor agglomereren en achteraf inmengen die gebruikt wordt om de produkten volgens de onderhavige uitvinding te maken zijn reeds in veel detergensfabrieken in gebruik, meer in het bijzonder in die uitgerust voor de toevoeging achteraf van bentonietagglomeraten aan deter-genssamenstellingen, en in die gebruikt voor het vervaardigen van buil-30 derbevattende niet-ionogene synthetische organische detergentia. In het geval dat fabriekcapaciteit geen probleem is, dan kan men, zoals hierboven beschreven is verschillende formuleringen sproeidrogen, waarna geselecteerde componenten achteraf toegevoegd kunnen worden (soms in samenhang met reeds bestaande apparatuur die toegepast wordt om het 35 produkt te parfumeren en vloeiverbeterende middelen eraan toe te voegen), indien gewenst.

' "· i - -14-

In plaats van dat de fabrikant het bentoniet en antistaticum aan de basiskorrels toevoegt, kan de gebruiker het agglomeraat of componenten ervan aan de wasmachine toevoegen met de detergenssamenstelling. Deze wijze van uitvoering van de uitvinding maakt het mogelijk voor de 5 gebruiker het gehalte aan zachtheid en antistatische werking te regelen.

Diverse voordelen van de uitvinding, waarvan vele reeds eerder aangeduid zijn, zullen duidelijk geïllustreerd worden in de navolgende uitvoeringsvoorbeelden. Onder toepassing van een agglomeraat van bentoniet en isostearamide-antistaticum kan men derhalve dit met verschillen-10 de detergenssamenstellingen mengen teneinde deze weefselverzachtend te maken, terwijl dergelijke weefsels vrij van statische elektriciteit blijven en terwijl statische hechting verhinderd wordt. Door variëren van de gehalten aan bentoniet en antistaticum in het additief kan de uiteindelijke detergenssamenstelling op maat gemaakt worden teneinde 15 gewenste hoeveelheden weefselverzachting en antistatische eigenschappen te verlenen aan de uiteindelijke detergenssamenstelling, afhankelijk van de samenstelling van de basisdetergenssamenstelling waaraan het agglomeraat toegevoegd moet worden. Het isostearamide-antistaticum heeft geen nadelige reacties met het bentoniet, terwijl het ook niet reageert 20 met anionogeen detergens, en om die reden zijn samenstellingen volgens de uitvinding opslagstabiel en verliezen geen aanzienlijke hoeveelheden van hun gewenste eigenschappen bij opslag of toepassing. Anders dan de in het algemeen momenteel toegepaste kationogene weefselverzachters en antistatische middelen, zoals quaternaire ammoniumzouten, leiden de 25 onderhavige samenstellingen niet tot neerslag van de reactieprodukten van dergèlijke kationogene materialen en anionogene detergentia op te wassen wasgoed, zodat wasgoed niet onderworpen is aan vuilneerslag gedurende het wasproces. Gevonden is dat de detergenssamenstellingen volgens de uitvinding witter wasgoed produceren en minder last hebben van redeposi-30 tie van vuil, terwijl wasgoed gewassen met samenstellingen die anionogeen detergens en quaternair ammoniumzout bevatten (in antistatisch en weefsel-verzachtende hoeveelheden) de neiging hebben geler te worden, meer in het bijzonder na herhaald wassen. De wasactiviteit is meetbaar beter als de onderhavige samenstellingen toegepast worden, dan wanneer die toege-35 past worden waarin een quaternair ammoniumzout aanwezig is in plaats van het isostearamide. Verder is ook interferentie met de schuimkracht ƒ**· - . ' ' -15- van het anionogene detergens, die in het algemeen waargenomen wordt als quatemaire ammoniumzouten aanwezig zijn, vermeden, en reactie van dergelijke quatemaire verbindingen met fluorescerende heldermakende stoffen en de resulterende verminderde witmaking van het wasgoed zijn ook 5 vermeden met toepassing van de onderhavige antistatica. Het is duidelijk dat de onderhavige uitvinding een significante verbetering levert in de techniek van de wasmiddelen, waarbij het heden ten dage van belang is dat detergenssamenstellingen weefselverzachtende en antistatische eigenschappen bezitten.

10 Het wassen van wasgoed met de beschreven detergenssamenstellin gen en met waswater dat de componenten van dergelijke samenstellingen bevat vindt gemakkelijk plaats in overeenstemming met normale wasprocedures en standaard apparatuur en normale wasconcentraties van de deter-genssamenstelling kunnen toegepast worden en zullen resulteren in een 15 schone was welke zacht aanvoelt en welke geen ongewenste statische hechting vertoont, zelfs niet als aanzienlijke hoeveelheden van synthetische (R) vezels, zoals polyester, bijvoorbeeld Dacron en polyamide, bijvoorbeeld nylons, aanwezig zijn. Het toegepaste water kan gebruikelijk kraanwater zijn en de onderhavige detergenssamenstellingen zijn effec-20 tief zelfs als de hardheid zo hoog is als 300 ppm, als calciumcarbonaat, en soms zelfs hoger. In het algemeen is de waterhardheid een gemengde magnesium- en calciumionenhardheid, waarbij in het algemeen het merendeel afkomstig is van calcium. Bij voorkeur zal het waswater een hardheid van niet meer dan 250 ppm hebben en in het algemeen zullen toege-25 paste kraanwatersoorten hardheden van 20 - 150 of 200 ppm bezitten, bijvoorbeeld ongeveer 50 of 100 ppm. De onderhavige samenstellingen kunnen toegepast worden met waswater bij ieder van de diverse temperaturen en zijn effectief zelfs met waswater op lagere temperaturen, zoals ongeveer kamertemperatuur. Onder toepassing van de Europese prak-30 tijk, kunnen de samenstellingen toegepast worden bij waswater met een temperatuur die het kookpunt nadert, bijvoorbeeld 70 - 95°C, maar in de gebruikelijke Amerikaanse praktijk worden lagere temperaturen toegepast. Bijzonder goede resultaten worden bereikt bij de Amerikaanse was- praktijk, door het toepassen van de onderhavige composities in waswa-35 ters met een temperatuur van 10 - 50°C, bij voorkeur 30 - 50eC, bijvoorbeeld ongeveer 40°C. De concentratie van de detergenssamenstelling in 6 * -16- het waswater kan gevarieerd worden afhankelijk van de omstandigheden, maar in het algemeen zal deze in het gebied van 0,05 - 0,5 gew.% bedragen, bij voorkeur 0,05 - 0,3% en meer in het bijzonder ongeveer 0,1 -0,2%, bijvoorbeeld ongeveer 0,15%.

5 Standaard huidhoudwasmachines en de normale wascycli van derge lijke machines kunnen toegepast worden, of industriële of commerciële wasmachines kunnen gebruikt worden. Voor huishoudelijk gebruik bedraagt in het algemeen het normale gewicht van wasgoed dat in de wasmachine gebracht wordt 2,7 - 4,5 kg, bijvoorbeeld 3,6 kg, en een dergelijke 10 hoeveelheid is aangebracht in een wasmachine die ongeveer 65 liter waswater bij normale wastemperatuur bevat, bijvoorbeeld 40°C. Het wassen van het wasgoed vindt plaats in een normale cyclus gedurende een periode van ongeveer 2-30 minuten, bijvoorbeeld 5-20 minuten, zoals ongeveer 10 minuten, in het algemeen afhankelijk van de mate van vervuiling 15 van het wasgoed en de aard van het weefsel. Na voltooiing van de was cyclus wordt het wasgoed automatisch gespoeld en is vervolgens gedroogd in een automatische wasdroger, waarin het getuimeld wordt terwijl het gelijktijdig onderworpen wordt aan de doorvoer van drooglucht.

De navolgende voorbeelden illustreren maar beperken de uitvin-20 ding niet. Tenzij anders aangegeven hebben alle delen betrekking op gewicht en zijn alle temperaturen in °C. Dit geldt zowel voor de voorbeelden in de beschrijving als in de conclusies.

VOORBEELD I

Component % 25 Na-lineair tridecylbenzeensulfonaat 15,0

Na-tri'polyfosfaat 33,0

Na-carbonaat 5,0

Optische witmaker (Tinopal 5BM, CIBA-GEIGY) 0,3

Na-carboxymethylcellulose 0,3 30 Parfum 0,2

Na-silicaat (Na^OiSiO^ = 1:2,4) 7,0

Vocht 10,0

Bentoniet (American Colloid AEG 325) 20,0 N-cocoalkylisostearamide 5,0 35 Na-sulfaat 4,2 100,0 ^ * -17-

De bovengegeven formulering voor een produkt van de onderhavige uitvinding wordt toegepast voor de vervaardiging van een deeltjesvormig produkt in de vorm van gesproeidroogde korrels, welke vervaardigd wordt door sproeidrogen van een waterig mengsel van de formulering, onder toe-5 passing van normale sproeidroogtorenprocedures. Het mengsel heeft een vaste-stofgehalte van ongeveer 60% en wordt gesproeidroogd in een gewone tegenstroomsproeidroogtoren, met een droge luchtinlaattemperatuur van ongeveer 400°C en met een uitlaatlucht van een temperatuur van ongeveer 250°C. Het resulterende produkt volgens de uitvinding heeft deeltjes-10 grootten van 10 - 100 mesh (U.S. Sieve Series), en indien gelegen buiten dit bereik kan het afgezeefd worden teneinde dergelijke deeltjesgrootten te leveren. De bulkdichtheid van het produkt bedraagt ongeveer 0,4 g/c.cm.

De deeltjesvormige detergenssamenstelling volgens de uitvinding 15 vervaardigd door de beschreven werkwijze wordt getest op waskracht, verzachtende werking en verhindering van statische lading (op gewassen en gedroogd wasgoed). Vergeleken met een controlemonster, waarin het bentoniet en isostearmide-antistaticum weggelaten zijn uit de formulering, waarbij het gehalte daaraan vervangen is met natriumsulfaat, 20 is de waskracht hetzelfde, terwijl de verzachtende werking aanzienlijk beter is voor het produkt volgens de uitvinding en de verhindering van statische elektriciteit ook groter is voor dat produkt. Waskracht wordt gemeten door het waarnemen van de verbetering in reflectie van een mengsel van vervuilde monsters van diverse materialen, bevuild of gevlekt 25 met diverse testvuilsoorten en vlekken, na het wassen met de formuleringen volgens de uitvinding en controle. Voor deze test voor redeposi-tietesten wordt de optische witmaker bij voorkeur weggelaten uit zowel de controle als de formuleringen volgens de uitvinding, zodat de aanwezigheid ervan niet interfereert met de reflectie-aflezingen. Zachtheid 30 wordt gemeten door het wassen van testhanddoeken met de formuleringen volgens de uitvinding en controle gevolgd door evalueren van de gewassen en gedroogde handdoeken op zachtheid, op een schaal van 1-10, (waarbij de hogere getallen betere zachtheden aangeven). Bij een dergelijke evaluatie krijgt de controle de waarde 1 en het produkt volgens de uitvin-35 ding 10, hetgeen de maximum mogelijke verbetering is. Antistatische werking (de mogelijkheid opnemen van elektrostatische lading door ge- 9 -18- wassen en gedroogd wasgoed) wordt geëvalueerd door het wassen van diverse materialen, inclusief synthetische polymere vezelachtige materialen en natuurlijke vezelachtige materialen afzonderlijk met de controle- -produkten en de produkten volgens de uitvinding en het waarnemen van de 5 aanwezigheid of afwezigheid van "statische hechting" op dergelijke materialen na wassen in een automatische wasmachine en drogen in een automatische wasdroger van het tuimeltype. Teneinde kwantitatieve indicaties van statische hechting of elektrostatische lading op gewassen en gedroogd wasgoed, worden monsters van diverse materialen, inclusief 10 katoen-polyester, polyester, acetaat en polyamide (nylon) op een gecontroleerde wijze gewreven met wol, onder gecontroleerde condities, bij 25-30% relatieve vochtigheid, na gewassen te zijn in een testwaswater gevolgd door droging. Vervolgens worden de elektrostatische ladingen op de monsters gemeten, waarbij de gemeten elektrostatische ladingen, 15 in kilovolts, gemiddeld worden voor elk materiaal, en vervolgens opgeteld worden teneinde "statische indexen" te verkrijgen. De indexen voor de controleformulering en de experimentele formuleringen kunnen dan vergeleken worden. De betere detergenssamenstellingen met betrekking tot verhindering van statische hechting zijn natuurlijk die voor welke 20 de statische indexen lager zijn. Onder toepassing van de beschreven kwantitatieve testprocedure bedraagt de statische index voor de experimentele formulering 24 terwijl die voor de controle 52 is, hetgeen het bewijs is van een substantiële verbetering.

In andere tests die uitgevoerd zijn is gebleken dat de mate van 25 redepositie van vuil op het gewassen wasgoed ongeveer dezelfde is met het produkt volgens de uitvinding als met een tweede controle-produkt, welke overeenkomt met de gegeven formulering volgens de uitvinding met uitzondering dat het N-alkylisostearamide vervangen is door natriumsulfaat terwijl deze redepositie meer is bij een derde controle-30 detergenssamenstelling, die van de samenstelling volgens de uitvinding verschilt in dat het isostearamide vervangen is door dezelfde hoeveelheid dimethyldistearylammoniumchloride.

De testkleding en wasgoed gewassen met het produkt volgens de uitvinding vertonen geen "quat-vlekken", welke soms waargenomen worden 35 op wasgoed dat gewassen is met vergelijkbare formuleringen die dimethyl-distearylammdniumchloride of andere quaternaire verbindingen bevatten

r V

-19- in plaats van het isostearamide-antistaticum. Het optische witmakende effect voor het produkt volgens de uitvinding dat isostearamide bevat is ook groter dan dat voor een vergelijkbaar produkt in de formulering waarvan het isostearamide vervangen is door dimethyldistearylammonium-5 chloride of een ander dergelijk antistatisch quaternair ammoniumhalide.

Als in de formulering van het produkt volgens de uitvinding de 5% N-cocoalkylisostearamide vervangen wordt door 1%, 3% en 7% respectievelijk van dit isostearamide, zijn de zachtheidsdevaluaties van de resulterende produkten 8, 10 en 10 respectievelijk en de statische 10 indices zijn 35, 31 en 19 respectievelijk. Zachtheidsindices van 8 of hoger worden bevredigend geacht en statische indices van minder dan 35 worden dikwijls acceptabel gevonden. Als het produkt met de formulering van de onderhavige uitvinding, zoals hierboven gegeven, getest wordt tegen commerciële weefselverzachtende en antistatische deeltjes-15 vormige detergenssamenstellingen, gebaseerd op anionogeen detergens plus quaternaire ammoniumverbinding, blijkt deze vergelijkbaar te zijn ten aanzien van weefselverzachtend-antistatische werking (beter in verzachting en niet zo goed in antistatische eigenschappen), maar het is een beter detergens, aangezien de interactie tussen anionogeen deter-20 gens en quaternaire ammoniumverbinding vermeden is.

Als bij praktische wastesten de eerste controlesamenstelling en de samenstellingen volgens de uitvinding vergeleken worden, blijkt dat de controlesamenstelling geen bevredigende wasverzachting geeft en hoge elektrostatische ladingen en ongewenste statische hechting levert.

25 Als bentoniet weggelaten wordt uit de formulering van de samenstelling volgens de uitvinding zijn de detergenssamenstellingen onbevredigend met betrekking tot verzachtende werking, zelfs als een grote hoeveelheid van het isostearamide aanwezig is. Als het isostearamide weggelaten wordt is de statische hechting nog steeds ongewenst, ondanks de aan-30 wezigheid van 20% van het bentoniet. Dus het blijkt dat de combinatie van bentoniet en N-hogere alkylisostearamide van belang is voor het succes van de onderhavige wasdetergenssamenstellingen, aangezien zowel weefselverzachtings- en antistatische (anti-hechting) eigenschappen nu vereist worden van wasmiddelsamenstellingen door veeleisende klanten.

35 In plaats van het voorkeurs-N-cocoalkylisostearamide kunnen andere hogere alifatische isostearamiden, bij voorkeur hogere primaire Ψ ς: -20- alifatische isostearamiden, en meer in het bijzonder hogere primaire N-alkylisostearamiden toegepast worden, zoals N-n-octylisostearamide, N-n-deoylisostearamide, N-n-heptylisostearanu.de, N-n-dodecylisosteara-mide, N-n-tetradecylisostearamide en N-primair gehydrogeneerd. tall-5 isostearamide.

Als het bentonietgehalte van de bovengegeven formulering gemodificeerd wordt van 4 - 25%, zoals tot 10%, 15% en 24%, verkrijgt men bruikbare verzachtende en antistatische detergenssamenstellingen, en zelfs als het bentonietgehalte verminderd wordt tot 7% is waarneembare 10 weefselverzachting verkrijgbaar. Op dezelfde wijze kunnen wijzigingen in het gehalte aan anionogeen detergens gemaakt worden binnen het bereik van 5 - 30%, bijvoorbeeld 10%, 20% en 25% en het totale gehalte aan builderzout kan gevarieerd worden binnen het bereik van 5 - 85%, bijvoorbeeld tot 25%, 50% en 75% en men kan daarmee effectieve ver-15 zachtende en antistatische detergenssamenstellingen verkrijgen. Het toegepaste bentoniet kan gewijzigd worden in ieder van de andere eerdergenoemde bentoniettypen, en soms kunnen andere bruikbare zwellende kleisoorten, zoals andere montmorillonieten, toegepast worden, maar in het algemeen zal het de voorkeur hebben western, of Wyoming bentoniet 20 toe te passen. Het natrium-lineair tridecylbenzeensulfonaat kan vervangen worden ofwel geheel of gedeeltelijk door natrium-lineair dodecyl-benzeensulfonaat of ander lineair hoger alkylbenzeensulfonaat met 10 - 15 of 18 koolstofatomen of door andere anionogenê detergentia, zoals natriumlaurylsulfaat, natriumcetylsulfaat, natriumparaffinesulfo-25 naat, waarin het paraffine ongeveer 15 koolstofatomen bezit, natrium-dodecyltriëthoxysulfaat en/of natriumcocomonoglyceridesulfaat, of ieder van diverse mengsels daarvan. Het kan soms ook gewenst zijn een geringe (R) hoeveelheid niet-ionogeen detergens toe te passen, zoals Neodol 45-11 of 25-7, welke beide condensatieprodukten zijn van hogere, vetalcoholen 30 en ethyleenoxyde.

In de beschreven variaties, binnen de uitvinding, van de voorkeursformulering, zijn de verkregen produkten bruikbare weefselverzach-tende en antistatische detergenssamenstellingen en zijn superieur, in de hiervoor beschreven eigenschappen, ten opzichte van formuleringen 35 waarvan het bentoniet en isostearamide weggelaten zijn en ten opzichte van formuleringen waarin quaternaire ammoniumzouten toegepast worden • j ς. *- -21- in plaats van het isostearamide.

VOORBEELD II

In plaats van het vervaardigen van gesproeidroogde korrels uit de mengsels van alle componenten van de voorkeursformulering van voor-5 beeld I, wordt een detergenasamenstelling vervaardigd uit deze componenten min het bentoniet en isostearamide, waarna een agglomeraat van het isostearamide en bentoniet hiermee gemengd wordt, hetgeen resulteert in een deeltjesvormige samenstelling met dezelfde formulering als die gegeven in voorbeeld I. Een dergelijk produkt is een bevredi-10 gende weefselverzachtende en antistatische "heave duty" wasdetergens-samenstelling met eigenschappen die in hoofdzaak dezelfde zijn als die beschreven voor het produkt met dezelfde formulering in voorbeeld I.

Op dezelfde wijze kunnen variaties in deze formulering, zoals die beschreven in voorbeeld I gemaakt worden, waarbij het geagglomereerde 15 bentoniet-isostearamide-additief gemengd wordt met de detergensbasis-korrels teneinde het eindprodukt te vervaardigen, en de eigenschappen van dergelijke produkten zullen vergelijkbaar zijn met die beschreven in de variaties van de uitvinding volgens voorbeeld I. Verder kunnen deze agglomeraten ook direkt toegepast worden als spoelcyclus-verzach-20 ters en antistatica.

De bentoniet-isostearamide-agglomeraten kunnen vervaardigd worden door ieder van de diverse geschikte methoden, waarbij een voorkeursmethode is de componenten samen te mengen, soms met ondergeschikte toevoegingen en deze dan te agglomereren in een geschikt apparaat, soms 25 met behulp van een bindmiddel maar met meer voorkeur onder toepassing van alleen water indien nodig bij de agglomeratiebewerking. Geschikte bindmiddelen die genoemd kunnen worden zijn onder meer natriumcarboxy-methylcellulose, natriumsilicaat en/of natriumsulfaat, welke allemaal normale componenten van de detergenssamenstellingen zijn, en om die 30 reden geen onacceptabele bestanddelen aan de produktformulering toevoegen. Het isostearamide kan verwarmd worden tot zijn smeltpunt en kan dan versproeid worden op bewegende oppervlakken van het bentoniet, zoals in een twin shell-"menger", een V-menger, een roterende hellende trommel, een gefluidiseerd bedapparaat of andere geschikte agglomerator, 35 en in bepaalde gevallen, kan het gesmolten isostearamide gedruppeld, liever dan gesproeid, worden op bewegende oppervlakken van het bento- 7 r -22- niet. Het isostearamide kan soms opgelost worden of gedispergeerd worden in een oplosmiddel, bijvoorbeeld ethanol of een geschikt disperge-rend medium en kan gesproeid of anderszins aangebracht worden op de bewegende oppervlakken van het bentoniet. Een bindmiddel, opgelost of 5 gedispergeerd in een vloeibaar medium, zoals water, kan tegelijkertijd op dergelijke oppervlakken gesproeid worden met de isostearamide of oplossing of dispersie daarvan of tezamen daarmee. Het agglomereerproces kan geregeld worden, op bekende wijze, teneinde de deeltjesgrootten en bulkdichtheid van het te verkrijgen agglomeraat te regelen. Als de 10 deeltjesgrootten buiten de gewenste bereiken liggen, dat wil zeggen buiten het bereik van 10 - 100 mesh, kunnen ze gezeefd worden of anderszins gescheiden worden tot de gewenste grootten. In het algemeen zal de bulkdichtheid bij benadering gelijk zijn aan die van de gesproeidroogde korrels, welke in het algemeen van 0,2 - 0,9 g/cc, bijvoorbeeld 15 0,3 - 0,7 zal bedragen.

Na vervaardiging van het agglomeraat en de gesproeidroogde detergenskorrels zal men dergelijke componenten van het gewenste eindprodukt mengen of samenvoegen onder toepassing van een daarvoor geschikt apparaat in de gewenste verhoudingen, en men verkrijgt dan een eind-20 produkt met de gewenste karakteristieken.

Terwijl het dikwijls de voorkeur heeft de samenstellingen volgens de uitvinding te vervaardigen uit agglomeraten van het bentoniet en isostearamide gemengd met gesproeidroogde detergenskorrels, of door de totale samenstelling te sproeidrogen, kunnen ook andere variaties 25 van de vervaardigingsmethode toegepast worden. Derhalve kunnen deter-gensbasiskorrels gesproeidroogd worden uit een mengsel dat een gedeelte van of het geheel van de bentonietcomponent bevat, en het N-gesubsti-tueerde isostearamide kan in vloeibare vorm gesproeid worden op of anderszins aangebracht worden op de oppervlakken van dergelijke korrels. 30 Daarentegen kunnen ook de detergensbasiskorrels gesproeidroogd worden op basis van een mengsel dat een gedeelte van of alle N-gesubstitueerde isostearamide bevat en gepre-agglomereerde bentoniet kan ermee gemengd worden, terwijl soms. aanvullend en gesubstitueerd isostearamide gesproeid wordt op de bewegende oppervlakken van het mengsel. In plaats van het 35 toepassen van bentoniet in geagglomereerde vorm kan het gebruikt worden als een fijn verdeeld poeder, waarbij de deeltjesgrootte ervan in het ; ï -23- algemeen minder bedraagt dan 200 mesh, bijvoorbeeld van 200 - 400 mesh. Het N-gesubstitueerde primaire alkylisostearamide kan toegepast worden samen met een ander geschikt dragermateriaal, zoals natriumsulfaat, dat afgezien van een functie als drager, bij voorkeur één van de gebrui-5 kelijke componenten van de voorkeurssamenstelling is.

De diverse hierin beschreven samenstellingen die binnen de uitvinding liggen, zoals beschreven in de voorafgaande beschrijving, zijn bevredigende synthetische organische detergenssamenstellingen, welke nuttige weefselverzachtende en antistatische eigenschappen bezitten, 10 zodat wasgoed gewassen met dergelijke samenstellingen bevredigend zacht aanvoelt, en losse stukken zullen niet aan elkaar hechten na het drogen in een conventionele trommeltype wasdroger.

VOORBEELD lil

De samenstelling met de formulering van voorbeeld I wordt toe-15 gepast teneinde een standaard waslading te wassen in een gewone

General Electric huishoudbovenladerwasmachine. Als alternatief wordt een hoeveelheid detergenssamenstellingsbasiskorrels in de verhouding volgens de formulering toegevoegd aan het waswater, gevolgd door afzonderlijke toevoegingen van bentonietpoeder en N-cocoalkylisostearamide (welke ge-20 dispergeerd kan zijn, opgelost kan zijn of gemengd kan zijn met een geschikt vloeibaar medium of deeltjesvormige drager). De machine wordt gevuld met 65 liter kraanwater met een hardheid van ongeveer 100 ppm, als calciumcarbonaat, bestaande uit gemengd magnesium en calciumhard-heid, waarbij de calciumhardheid de grootste hoeveelheid uitmaakt. Het 25 waswater heeft een temperatuur van 40°C en de hoeveelheid vuil wasgoed die aan het waswater toegevoegd wordt bedraagt ongeveer 3,6 kg. Het te wassen wasgoed is vervaardigd uit katoen, gemengd katoen-polyester, en polyamide (nylon) en is bevuild met. normale vuilsoorten. Het wassen vindt plaats gedurende een periode van 10 minuten, na welke het wasgoed 30 automatisch gespoeld en gecentrifugeerd wordt. Het wordt vervolgens gedroogd in een automatische wasdroger, waarin het getuimeld wordt en tegelijkertijd hete droge lucht erdoor gevoerd wordt. Na drogen wordt het wasgoed geëvalueerd door een panel getrainde evaluatoren, en men heeft waargenomen dat het wasgoed bevredigend schoon is, zacht aanvoelt 35 en vrij is van hinderlijke statische hechting. Als een controledetergens-samenstelling welke geen bentoniet of het N-gesubstitueerde isosteara- § M r -24- mi de in de formulering bevat op dezelfde wijze toegepast wordt teneinde vergelijkbaar wasgoed te wassen is de reinigende werking bevredigend, maar het wasgoed is opmerkelijk ruw in aanvoelen en heeft de neiging aan elkaar te hechten vanwege statische elektriciteit, waarbij deze 5 statische hechting in het bijzonder waarneembaar is voor de stukken wasgoed die synthetische polymeervezels bevatten.

VOORBEELD IV

Het agglomeraat van voorbeeld II met de hoeveelheden of gehaltes van de formulering van voorbeeld I voor het bentoniet en isostearamide 10 wordt vervaardigd zoals beschreven in voorbeeld II. Als alternatief kan een mengsel van de twee genoemde componenten in ongeagglomereerde vorm gemaakt worden, zoals door het versproeien op de oppervlakken van het bentonietpoeder van een alcoholische oplossing van het isostearamide, gevolgd door verdamping van de alcohol.

15 Het· agglomeraat, of anderszins, het mengsel, wordt vervolgens toegepast als een wascyclusbehandeling voor gewassen wasgoed die vervolgens gedroogd wordt in een automatische wasdroger. De concentratie van de deeltjesvormige verzachter/antistaticum in het spoelwater bedraagt ongeveer 1/4 van die van de detergenssamenstelling die gebruikt kan wor-20 den voor het wassen van het wasgoed, aangezien de concentraties van de verzachter en het antistaticum overeenkomstig groter zijn. De concentratie in het spoelwater wil derhalve veelal liggen in het gebied van 0,01 - 0,1%, bij voorkeur van 0,02 - 0,5%. De toegepaste concentratie zal echter een effectieve verzachtende en antistatische concentratie 25 zijn voor het te behandelen wasgoed. In het algemeen zal het spoelwater een hardheid hebben van 50 - 250 ppm hardheid en een temperatuur hebben van 10 - 40°.

De uitvinding is beschreven met betrekking tot diverse uitvoe-. ringsvormen daarvan, maar dient niet beschouwd te worden als beperkt 30 tot deze, aangezien het duidelijk is dat een deskundige op basis van de onderhavige beschrijving, in staat zal zijn substituten en equivalenten toe te passen zonder af te wijken van de uitvinding.

1 , I

Claims (22)

1. Deeltjesvormig weefselverzachtend antistatisch produkt voor toevoeging- aan detergens saaiens tellingen teneinde weefselverzachtende en antistatische eigenschappen eraan te verlenen, welke omvat geagglome-reerde deeltjes van weefselverzachtend bentoniet en hoger alifatisch 5 isostearamide-antistaticum.

2. Een deeltjesvormig produkt volgens conclusie 1, waarin de weefselverzachtende, antistatische deeltjes een grootte hebben van 8-140 mesh.

3. Produkt volgens conclusie 2, waarin de geagglomereerde deeltjes een deeltjesgrootte hebben van 10 - 100 mesh en 5 - 95% bentoniet en 10 5 - 50% hoger alifatisch isostearamide, waarin de hogere alifatische groep een primaire koolwaterstofketen met 7-18 koolstofatomen is, omvatten.

4. Produkt volgens conclusie 3, waarin het totale percentage van bentoniet en isostearamide ten minste 75% bedraagt, terwijl de verhou- 15 ding van bentoniet tot isostearamide van 10:1 tot 1:1 is en het isostearamide cocoalkylisostearamide is.

5. Deeltjesvormige detergenssamenstelling omvattende een wasactieve hoeveelheid van een synthetisch organisch detergens, in deeltjesvorm, en een weefselverzachtende en antistatische eigenschappen verlenende 20 hoeveelheid van een produkt volgens conclusie 1.

6. Detergenssamenstelling volgens conclusie 5, waarin het detergens een synthetisch organisch detergens is van het sulfaat- of sulfo-naattype en welke detergenssamenstelling een wasactieve, building-actieve hoeveelheid bevat van een detergensbuilder gekozen uit de groep 25 bestaande uit polyfosfaat, carbonaat, bicarbonaat, sesquicarbonaat, silicaat, zeoliet, citraat, nitrilotriacetaat en polyacetaalcarboxylaat builders en mengsels daarvan, en welk detergens en builder in gesproei-droogde korrels zijn met deeltjesgrootten van 8 - 140 mesh.

7. Detergenssamenstelling volgens conclusie 6, omvattende ongeveer 30 5 - 30% natrium-lineair hoger alkylbenzeensulfonaat, ongeveer 5 - 85% builder, ongeveer 4 - 25% bentoniet, ongeveer 1 - 20% isostearamide, ongeveer 3 - 15% vocht, en de rest, indien aanwezig bestaande uit vulstoffen en/of toevoegingen, waarbij de deeltjes van de detergenssamenstelling een grootte hebben van 10 - 100 mesh. * é -26-

8. Detergenssamenstelling volgens conclusie 7, waarin het detergens natrium-lineair alkylbenzeensulfonaat is, waarin het alkyl 12 - 14 koolstof atomen bezit, de builder een mengsel is van natriumtripolyfosfaat, natriumcarbonaat en natriumsilicaat, en de hoeveelheden van de componen-5 ten van de detergenssamenstelling zijn 10 - 20% natrium-lineair alkylbenzeensulfonaat, 20 - 40% natriumtripolyfosfaat, 3 - 15% natriumcarbonaat, 2 - 12% natriumsilicaat, 5 - 22% bentoniet en 1 - 10% hoger ali-fatisch isostearamide, waarin de hogere alifatische groep een primaire koolwaterstofketen is met 7-18 koolstofatomen.

9. Detergenssamenstelling volgens conclusie 8, omvattende ongeveer 15% natrium-lineair alkylbenzeensulfonaat, waarin de alkylgroep gemiddeld 13 - 14 koolstofatomen bezit, ongeveer 33% natriumtripolyfosfaat, ongeveer 5% natriumcarbonaat, ongeveer 7% natriumsilicaat, ongeveer 20% bentoniet, ongeveer 5% cocoalkylisostearamide, en ongeveer 10% vocht.

10. Deeltjesvormige weefselverzachtende en antistatische detergens samenstelling, omvattende een wasactieve hoeveelheid van een synthetisch organisch detergens, een weefselverzachtende hoeveelheid bentoniet en een antistatische hoeveelheid van een hoger alifatisch isostearamide-antistaticum.

11. Detergenssamenstelling volgens conclusie 10, waarin het deter gens een synthetisch organisch detergens is van het sulfaat- of sulfo-naattype en welke samenstelling een wasactieve hoeveelheid van een detergensbuilder bevat.

12. Detergenssamenstelling volgens conclusie 11, waarin de detergens- 25 builder gekozen is uit de groep bestaande uit polyfosfaat, carbonaat, bicarbonaat, sesquicarbonaat, silicaat, zeoliet, citraat, nitrilotriace-taat en polyacetaalcarboxylaat builders, en mengsels daarvan.

13. Detergenssamenstelling volgens conclusie 12 met deeltjesgrootten van 8 - 140 mesh en een bulkdichtheid van 0,2 - 0,9 g/cc, omvattende on- 30 geveer 5 - 30% natrium-lineair hoger alkylbenzeensulfonaat, 5 - 85% builder, 4 - 25% bentoniet, 1 - 20% isostearamide, 3 - 15% vocht en de rest, indien aanwezig bestaande uit vulstoffen en/of toevoegingen.

14. Detergenssamenstelling volgens conclusie 13 met deeltjesgrootten van 10 - 100 mesh, en een bulkdichtheid van 0,3 - 0,9 g/cc, waarin 35 het detergens natrium-lineair alkylbenzeensulfonaat is waarin de alkylgroep 12 - 14 koolstofatomen bevat, de builder een mengsel is van natriumtripolyfosfaat, natriumcarbonaat en natriumsilicaat en de 3“ Λ -27- hoeveelheden van de componenten van de detergenssamenstelling omvatten 5 - 20% natrium-lineair alkylbenzeensulfonaat, 20 - 40% natriumtripoly-fosfaat, 3 - 15% natriumcarbonaat, 2 - 12% natriumsilicaat, 5 - 22% bentoniet en 1 - 10% hoger alifatisch isostearamide, waarin de hogere 5 alifatische groep een primaire koolwaterstofketen met 7-18 koolstof-atomen is.

15. Een detergenssamenstelling volgens conclusie 14 omvattende ongeveer 15% lineaire alkylbenzeensulfonaat waarin de alkylgroep gemid-del 13 - 14 koolstofatomen bevat, ongeveer 33% natriumtripolyfosfaat, 10 ongeveer 5% natriumcarbonaat, ongeveer 7% natriumsilicaat, ongeveer 20% bentoniet, ongeveer 5% cocoalkylisostearamide en ongeveer 10% vocht.

16. Werkwijze voor het wassen van wasgoed en gelijktijdig het verzachten ervan en het verlagen van de neiging elektrostatische lading op te wekken en om vast te houden, omvattende het wassen van het wasgoed 15 in een waterig medium, dat een wasactieve hoeveelheid bevat van een samenstelling volgens conclusie 10, gevolgd door spoelen van het wasgoed en drogen ervan in een automatische wasdroger.

17. Werkwijze volgens conclusie 16, waarin een detergenssamenstelling volgens conclusie 13 toegepast wordt en de concentratie ervan in 20 het waswater 0,05 - 0,5% bedraagt.

18. Werkwijze volgens conclusie 17, waarin een detergenssamenstelling toegepast wordt volgens conclusie 14, de watertemperatuur 10 - 90°C bedraagt en het water een hardheid heeft van maximaal 300 ppm, als cal-ciumcarbonaat.

19. Werkwijze volgens conclusie 18, waarin de watertemperatuur 30 - 50°C bedraagt en de concentratie van de detergenssamenstelling in het waswater van 0,1 - 0,2% bedraagt.

20 Werkwijze voor het behandelen van wasgoed teneinde het te ver zachten en teneinde de neiging een elektrostatische lading op te wekken 30 en/of vast te houden te verminderen, omvattende het behandelen van het wasgoed in een spoelbewerking met een spoelwater waarin een antistati-sche hoeveelheid van N-hoger alifatisch isostearamide en een weefsel-verzachtende hoeveelheid van bentoniet zijn toegevoegd, in deeltjesvorm, met een totale concentratie van dergelijke materialen van 0,01 - 0,1% 35 in het spoelwater, waarin het bentoniet 5 - 95% van het totaal en het isostearamide 5 - 50% daarvan uitmaakt. R1 - (iH0)n “ R2 COOM 2 3 CH^CH-0 MOOC I I HCO- H3C-CO- I I h3c mooc h OCH-CH^ -CH CH3 A

0 O

1. I RCOH + R'NH2 -—-_ RCNHR '· + HjO