NL8400843A - Werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel voorzien van een eerste bekleding uit kunststof en een bekleding uit metaal. - Google Patents

Description

* ’ * δ ΕΗΝ 10.982 1 N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven

Werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel voorzien van een eerste bekleding uit kunststof en een bekleding uit metaal.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel waarbij op de vezel na het trekken uit de voorvorm een eerste, cp de vezel aanliggende bekleding uit kunststof wordt aangebracht en vervolgens een bekleding uit metaal.

5 Optische vezels voorzien van een eerste bekleding uit kunst stof met een op deze bekleding aanliggende bekleding uit metaal zijn op zichzelf békend. Dergelijke metaal bekledingen worden qp optische vezels aangebracht cm de optische vezel tegen water en waterdamp, die corrosief op het glasoppervlak kunnen inwerken te beschermen. In 10 de praktijk is gebleken dat een bekleding uit metaal bij voorkeur niet direct cp het glasoppervlak moet worden aangebracht omdat hierdoor iet glasoppervlak eveneens kan worden aangetast en de optische eigenschappen van de vezel nadelig kunnen worden beïnvloed door extra microbsidings verliezen. cm dit effect te voorkomen is het reeds voorts gesteld de optische vezel na het trekken uit de voorvorm eerst te voorzien van een eerste bekleding (primary coating) uit kunststof en eerst cp deze bekleding de bekleding uit metaal aan te brengen.

European Patent Specification 00 34 670 beschrijft een werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel voorzien van een 2o eerste bekleding uit kunststof en een daarop aanliggende bekleding uit metaal. Bij deze werkwijze wordt de van een kunststofbékleding voorziene optische vezel door een metaalsmelt getrokken. Deze werkwijze heeft verschillende bezwaren. Een eerste bezwaar is dat het smeltpunt van het metaal of de metaallegering die wordt aangebracht beneden de 25 verwekingstenperatuur en antledingstemperatuur van de kunststofbékleding moet liggen. Hierdoor wordt zowel de keuze van de kunststoffen als de keuze van het metaal of de legering beperkt. Een tweede bezwaar is dat hechtingsproblemen kunnen optreden tussen de kunststofbékleding en de metaalsmelt .Volgens de genoemde octrooibescbrijving kan de hech-30 ting worden verbeterd door zich op de metaalsmelt een oxidehuid te laten vonten. Hierdoor wordt de keuze van de toepasbare metalen echter eveneens beperkt. Het is bovendien de vraag of bij het induiken van de vezel in de metaalsmelt deze zich alzijdig homogeen kan bedekken 8400843 O * 4 PHN 10.982 2 met een oxidehuid, hetgeen echter voor het verkrijgen van een goede hechting essentieel lijkt. Een derde bezwaar is dat het moeilijk lijkt op deze wijze een concentrische bekleding uit metaal aan te brengen.. Volgens de Britse octrooiaanvrage GB 21 15 443A verslechteren de 5 eigenschappen van. een bedekking op optische vezels bij temperaturen boven 200°C. Er wordt daarom voorgesteld een gedeeltelijk gesmolten legering, die een suspensie vormt van een vaste phase in een vloeibare phase beneden 200°C voor het bedekken van optische vezels die met een kunststofbedekking zijn voorzien toe te passen. Het probleem dat metaal-10 smelten kunststofoppervlakken slecht bevochtigen en de moeilijkheid cm een concentrische metaalbedekking uit een smelt aan te brengen, wordt bij deze werkwijze ondervangen door de viscositeit van de smelt zo hoog mogelijk te kiezen. Deze werkwijze kan niet worden toegepast met eutectische legeringen.

15 Er is verder nog voorgesteld metaallagen qp de met een kunst stofbedekking voorziene optische vezel op te dampen (Jap. Kokai Abstract 55-15604 en 57-29007) ► Een dergelijke werkwijze is moeilijk te hanteren bij de continue fabricage van optische vezels in grote hoeveelheden. Indien op deze wijze relatief dikke metaallagen worden 2o aangebracht kan de temperatuur van de vezel ontoelaatbaar hoog stijgen door de op het vezelqppervlak vrijkomende condensatiewarmte.

De uitvinding stelt zich nu ten opgave een werkwijze van de in de aanhef beschreven aard, waarbij, de bezwaren van bekende werkwijzen zoveel mogelijk worden vermeden.

25 Aan deze opgave wordt volgens de uitvinding voldaan met een werkwijze, die het kenmerk draagt dat de optische vezel wordt voorzien van een elektrisch geleidende laag en vervolgens galvanisch wordt voorzien van een bekleding uit metaal.

De voordelen van de uitgevonden werkwijze bestaan in het bij-30 zonder daarin, dat de metaalbekleding bij een temperatuur beneden de verwekingstenperatuur van de kunststofbekleding kan worden aangehracht, dat de keuze .van metalen betrekkelijk groot is en dat bij toepassing van een galvanische bekledingsmethode veel gemakkelijker dan met de bekende werkwijzen een concentrische bekleding kan worden verkregen.

35 De werkwijze volgens de uitvinding laat zich op verschillende wijzen in de praktijk realiseren.

Volgens een eerste voorkeursuitvoeringsvorm wordt de optische vezel na het trekken uit de voorvorm van een eerste op de vezel aan- 8400843 ' * ï PHN 10,982 3 liggende elektrische geleiderde bekleding uit een kunststof voorzien.

Hiertoe wordt in de kunststof lak, waarmede de eerste bekleding op de vezel wordt aangebracht een elektrisch geleidend pigment gesuspendeerd, bijvoorbeeld fijn verdeelde koolstof (roet), poeders van metalen zoals 5 van zilver, nikkel en koper.

Het is echter ook mogelijk op de eerste bekleding uit kunststof eerst een dunne laag uit een elektrisch geleidend materiaal aan te brengen lang chemische weg. Een geschikte methode is bijvoorbeeld het stroomloos metalisseren, hierbij wordt op de vezel een metaalbedekking 10 afgezet door reductie van het betreffende metaalzout. Geschikte metalen die op deze wijze kunnen worden aangebracht zijn bijvoorbeeld zilver, koper, nikkel, kobalt, goud en tin.

Het is ook mogelijk een dunne elektrisch geleidende laag op de vezel aan te brengen door op de vezel een dunne laag uit een elek-15 trisch geleidend oxide zoals indiumoxide, tinoxide e.d. af te zetten.

Hiertoe wordt het vezelqppervlak in vochtige lucht gecontacteerd met het overeenkomstige chloride of een oplossing daarvan in een vluchtig oplosmiddel van de elementen waarvan het oxide de geleidende laag zal vormen.

20 Uiteraard zou men een dunne geleidende laag eveneens kunnen verkrijgen door fysische en chemische dampdepositie (EVD, CVD) en door sputteren. Bij deze processen kan bij de depositie sons warmte vrijkomen, waardoor de onderliggende kunststofbekleding zou kunnen warden beschadigd. Ook is het niet goed mogelijk cm deze depositie-25 processen continu te laten plaatsvinden en te koppelen aan de volgende stap in het procédé, namelijk het galvanisch bedekken met een metaal-laag omdat deze processen in een van de atmosfeer afgesloten ruimte en eventueel in vacuum moeten worden uitgevoerd.

In een volgende stap in de werkwijze wordt de vezel gal-3q '.vanisch voorzien van een bekleding uit metaal. .In principe kan deze bekleding uit elk metaal bestaan dat zich galvanisch laat neerslaan.

Ode kunnen bekledingen uit verschillende metalen over elkaar worden aangebracht. In plaats van de zuivere metalen kunnen voor dit doel geschikte legeringen worden aangebracht. Het biedt voordeel de bekleding.

35 te laten bestaan uit een duktiel metaal of een duktiele legering als zodanig kunnen bijvoorbeeld worden genoemd lood, tin en legeringen daarvan.

Bij een bijzonder geschikte uitvoeringsvorm van de werkwijze 8400843 5 1 ^ PHN 10.982 4 volgens de uitvinding wordt dé vezel met eerste bekleding uit kunststof in een eerste stap continu stroomloos gemetalliseerd en in een tweede stap continu galvanisch bedekt met een metaallaag. Hiertoe wordt de vezel achtereenvolgens door een aantal depositiebaden geleid afge-5 wisseld door spoelbaden. Zo nodig wordt de vezel daarbij meerdere malen door hetzelfde bad gevoerd cm een voldoend dikke laag op te bouwen.

Bij experimenten die tot de uitvinding leidden is gebleken, dat de verblijftijd in de diverse baden zo kort kan zijn dat geen 10 water in de kunststoflaag op de vezel kan doordringen, bij het af zetten van de metaallagen wordt reeds een gesloten metaallaag gevormd bij een laagdikte van ca. 0.05 ^um. Bij deze laagdikte wordt een voldoende barrière tegen een kortdurend contact met water in de verschillende baden gevormd. Verdere aangroei van de metaallaag dient onder-15 meer cm eventueel aanwezige pinholes pp te vullen.

Aan de hand van de bijgaande tekening, waarvan figuur 1 diagrammatisch een uitvoeringsvorm van een werkwijze volgens dé uitvinding toont en figuur 2 een doorsnede van een vezel die met deze uitvoeringsvorm van de werkwijze is verkregen, zal de uitvinding nu meer in 20 detail worden toegelicht.

Een optische vezel, die na het trekken uit de voorvorm is voorzien van een eerste bekleding uit een kunststof bijvoorbeeld bestaande uit een U.V. geharde acrylaathars net een dikte van 60 ^um wordt vanaf een vooraadrol door een bad T, geleid bestaande uit een oplossing van 25 1 g tannine per liter water gedeicniseerd water. De hoeveelheid tannine kan echter worden gekozen tussen de grenzen 0.001 tot 10 gr per liter.

In het bad bestaande uit gedeicniseerd, water wordt uit bad T meegesleurde oplossing af gespoeld. Door de inwerking van tannine op het kunststofqppervlak wordt een betere hechting verkregen net de aan te 30 brengen metaallagen. De voorbehandeling kan ook bestaan uit het blootstellen van het kunststof oppervlak aan een corona· ontlading eventueel gevolgd door de behandeling met tannine.

Het op deze wijze behandelde kunststof oppervlak wordt vervolgens behandeld met een tinchloride oplossing door de vezel door 35 bad S te leiden, dat bestaat uit een oplossing van 0.1 gr SnCl2.2Aq + 0.1 MBHG1 (37%) per liter water. In dit bad S wordt het kunststof opper- 2+ vlak voorzien van Sn -kiemen. Een dergelijke laag kan ook door besproeien met de genoemde oplossing worden verkregen. In Bad H2 bestaande uit 8400843 » 5 : PHN 10.982 5 gedeianiseerd water wordt overtollige SnCl2-oplossing afgespoeld.

Het oppervlak van de optische vezel wordt vervolgens op de gebruikelijke manier voorzien van een zilverlaag, bij voorkeur volgens het aerosol-(vemevelings) proces waarbij een waterige zilverzoutqplos-5 sing zoals een oplossing van AgNO^en NH^OH in water, en een waterige reductiemiddelcplossing, zoals een oplossing van formaline en desgewenst natriumgluccnaat in water, gelijktijdig op het oppervlak warden verneveld. Dit proces alsmede de daarbij gebruikte metalliserings-oplossingen en reductiemiddeloplossingen zijn bijvoorbeeld beschreven 10 in "The technology of aerosol plating", Donald J. Levy, Technical Proceedings 51 st. Annual convention American Electroplaters, Society 14-18 June, St. Louis 1964, p. 139-149. Er worden diverse metalliserings-chemicaliën in de handel gebracht bijvoorbeeld door de firma's Ermax en London Laboratories Ltd. of Merck.

15 De ccntacttijd bedraagt maximaal 1 minuut. Cp de vezel wordt cp deze wijze een zilverlaag met een dikte van 0.1 ^um tot 1 ^,um af gezet. De vezel wordt hierna door een spoelbad geleid waar meegesleurde vloeistof uit ruimte A wordt af gespoeld. Vervolgens wordt in bad N. galvanisch een nikkellaag met een dikte van 2 ^um op de verzil-20 verde optische vezel afgescheiden. Het bad bestaat uit een oplossing van nikkelsulfamaat in water, die 80 g per liter nikkel bevat, met boor-zuur is de pH van het bad qp 4.5 gebracht. In het bad bevindt zich een anode bestaande uit nikkel. De zilverlaag qp de vezel vormt de kathode. De vezel kan afhankelijk van de afmetingen van de ruimte 25 waarin de galvanische afzetting wordt uitgevoerd een of meerdere malen door het bad warden gevoerd, tot de gewenste dikte van de nikkellaag is verkregen. Nalat de gewenste dikte van de nikkellaag is verkregen wordt de vezel door een spoelbad H^ gevoerd waarin de uit het bad N meegesleurde vloeistof met gedeianiseerd water wordt afgespoeld.

3Q Vervolgens wordt in bad P galvanisch een locdtinlegering met de samenstelling 40 Pb rest Sn qp de nikkellaag afgezet. Het bad bestaat uit een oplossing van Sn (BF^) en Pb(EF4)2 in water. De oplossing is met boorzuur qp een pH ^ 1 gebracht. Het bad bevat ca. 100 g/1 Sn en 50 g/1 Pb in water. De vezel wordt zolang door het bad gevoerd tot 35 een laag loodtinlegering van voldoende dikte is afgezet. De vezel met metaallagen wordt vervolgens gespoeld met water in bad H5 en door de droogruimte D gevoerd, waarin d.m.v, warme lucht de vezel wordt gedroogd.

Vervolgens wordt de vezel qp een voorraadsrol gewikkeld.

840084j PHN 10.982 6 n I „

Figuur 2 toont de gerede vezel in dwarsdoorsnede, deze vezel bestaat uit een kern 1 met een diameter van 50 ^,um uit met GeO^ gedoopt kwartsglas, waarbij de dotering qp zodanige wijze in de kern is verdeeld dat de brekingsindex vanaf de ontrek van de kern 1 naar de as 5 volgens een parabolische kurve toeneemt. De mantel 2 van de vezel bestaat uit ongedoteerd kwartsglas met eed dikte van 37,5 ^um.

De samenstelling en opbouw van de vezel is qp zichzelf voor de uitgevonden werkwijze van geen belang. Deze kan evengoed worden uitgevoerd met moncmode vezels en vezels van andere afmetingen en uit 10 andere glassoorten.

Op de vezel is na het trekken uit de voorvorm een kunststof-bekleding 3 met een dikte van 60 ^um aangebracht. Voor dit doel geschikte kunststoffen die zich eveneens op geschikte wijze laten metalliseren zijn bijvoorbeeld U.V. of E.B. geharde acrylaatharsen, bijvoorbeeld 15 gebaseerd op' polyurethaan-, epoxy- of polyesteracrylaten. Eveneens kunnen thermisch geharde siliconrubbers of expoxyharsen zijn toegepast.

Qp de kunststofbekleding 3 is achtereenvolgens een laag 4 uit zilver met een dikte van 0.2 ^um, een laag 5 uit nikkel met een dikte van: 2 ^um en een laag 6 uit een loodtinlegering (40 Pb rest Sn) 20 aangebracht. De totale metaallaagdikte bedraagt ca. 10-20 ^um.

Een vezel van deze opbouw is bestand tegen water en waterdamp, terwijl de opgebrachte: metaallagen qp geen enkele wijze de optische en mechanische eigenschappen van de vezel benadelen zoals uit metingen van de eigenschappen is gebleken, die zich over langere tijd uitstrekken. 25 30 35 8400843

Claims (6)

1. Werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel waarbij op de vezel na het trekken uit de voorvorm een eerste, qp de vezel aanliggende bekleding uit kunststof wordt aangebracht en vervolgens een bekleding uit metaal, met het kenmerk, dat de optische vezel wordt 5 voorzien van een elektrisch geleidende laag en vervolgens galvanisch wordt voorzien van een bekleding uit netaal.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de optische vezel wordt voorzien van een eerste, op de vezel aanliggende elektrisch geleidende bekleding uit kunststof.

3. Werkwijze volgens conclusie, 1 met het kenmerk, dat over de eerste, op de vezel aanliggende bekleding uit kunststof een dunne laag uit een elektrisch geleidend materiaal wordt af gezet.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, net het kenmerk, dat op de eerste, op de vezel aanliggende bekleding uit kunststof een dunne laag uit zil- 15 ver, koper, nikkel, kobalt, goud of tin wordt aangebracht door stroon-loos metalliseren.

5. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat op de eerste, op de vezel aanliggende bekleding uit kunststof een dunne laag uit een elektrisch geleidend oxide, wordt afgezet. 20

6* Werkwijze volgens conclusie 1-5, met het kenmerk, dat op de elektrisch geleidende laag galvanisch een bekledingslaag van een metaal uit de groep gevormd door lood, tin en legeringen van lood en tin wordt aangebracht. 25 30 35 8400843