NL8300874A - Werkwijze voor het zuiveren van molybdenietconcentraten. - Google Patents

Description

s *

Werkwijze voor het zuiveren van mol^enietconcentraten.

De uitvinding heeft "betrekking op een verbeterde werkwijze voor het zuiveren van molybdeni et concentraten en in het bijzonder voor het, tot een gewenst niveau, verwijderen van verontreinigingen, zoals koper en lood, uit molybdeen-flotatieconcentra-5 ten.

Het is algemeen bekend, dat molybdeniet eerst wordt gewonnen t esamen met chalcopyriet in de vorm van een massa-flotatieconcentraat, waarin pyriet, galeniet en silicaatgangue-ge-steente de belangrijkste verontreinigingen vormen. Dit massa-flota-10 tieconcentraat wordt dan opnieuw gefloteerd onder toepassing van een reagens zoals natriumhydrosulfide, ter verkrijging van een "molybdeen"-flotatieconcentraat, dat in het algemeen circa 50-55%

Mo, 0,25-2,50% Cu en 0,1-2,0# Pb bevat.

De op de markt geldende standaardeisen aan eerste 15 kwaliteit molybdenietconcentraat vereisen dat de verontreiniging met koper wordt (is) verlaagd tot minder dan 0,15# en dat de verontreiniging met lood wordt (is) verlaagd tot minder dan 0,05#.

Aanvraagster heeft reeds een uitloogwerkwijze geopenbaard voor het zuiveren van molybdenietconcentraten (zie 20 Amerikaans octrooischrift 3.67ΗΛ2Ι+). De onderhavige uitvinding vormt hiervan een verbetering. Zoals in het Amerikaanse octrooi-schrift 3.67^.^2^ en ook in verschillende andere octrooischriften, zoals Duits octrooischrift 379.315 en Amerikaans octrooischrift 1+.083.921 wordt geopenbaard, is een van de meest gebruikelijke uit-25 loogmedia voor het zuiveren van molybdenietconcentraat een oplossing van ijzer (III)-chloride dat met de koper- en loodverontreini-gingen reageert volgens de volgende vergelijkingen:

CuFeS2 + l+FeCl-^ —- > 5FeCl2 + CUCI2 + 2S

Chalcopyriet ijzer(lll)- ijzer(ïl)- koper(ll)- zwavel chloride chloride chloride 30 en

PbS + 2PeCl3 -» 2FeCl2 + PbCl2 + S

Galeniet ijzer(lll)- ijzer(ll)- lood- zwavel chloride chloride chloride 8300874 * - 2 -

Als de bovengenoemde reakties hebben plaatsgevonden kan het ijzer(II)-chloride weer worden geregenereerd tot ijzer(III)-chloride door chloreren volgens de vergelijking: 2FeCl2 + Clg —> 2FeCl^ + warmte.

5 Een van de hoofdproblemen die men bij derge lijke werkwijzen ontmoet is, dat xjzer(III)-chloride uitzonderlijk corrosief is en ernstige schade kan veroorzaken aan de apparatuur, indien beschermende bekledingen ontbreken. Om deze reden zijn hydrometallurgj&sche waarbij ijzer(lIl)-chloride als reagens wordt 10 gebruikt, bijzonder impopulair in de industrie, omdat ze speciale konstruktiematerialen vereisen voor de apparatuur om deze tegen ernstige corrosie te beschermen, waarbij zelfs dan apparatuur, zoals pompen, filterpersen en dergelijke herhaaldelijk moeten worden gerepareerd of moeten worden vervangen, wat het gehele procédé 15 zeer duur en onaantrekkelijk maakt.

Het hoofddoel van de uitvinding is nu om de problemen, die tot nu toe werden ondervonden, te ondervangen of aanzienlijk te verminderen, door de aanwezigheid van ijzer(lIl)-chlo-ride te beperken tot slechts een vat, waarin de uitloogreakties 20 echt plaats vinden, en het ijzer(III)-chloride in hoofdzaak uit de buurt van de overige apparatuur, die bij de werkwijze wordt gebruikt, verwijderd te houden, terwijl toch een bevredigende zuive- j ring vaa molybdenietconcentraat wordt bereikt.

i

Volgens de uitvinding wordt de bovengenoemde 25 doelstelling bereikt met een werkwijze voor de behandeling van molybdenietconcentraat ter verwijdering van verontreinigingen zoals koper en lood, welke werkwijze omvat: voorzien in een reaktor met verwarmings- en roerorganen, welke reaktor is vervaardigd uit een materiaal dat be-30 stand is tegen uitloogbehandelingen onder toepassing van ijzer(lll)-chloridebevattende oplossingen bij verhoogde temperatuur en druk; invoeren in de reaktor van ijzer(ll)-chloridehoudende vloeistof en aanvulwater tot een bepaalde ijzerconcentratie, zodat, na chloreren, een voldoende hoeveelheid ijzer(lIl)-ion zal zijn gevormd voor het 35 uitlogen van de in het molybdenietconcentraat aanwezige verontrei- 8300874

____ . - - . - - - ........- -- - ..... .. A

- 3 - nigingen van de oorspronkelijke tot de uiteindelijk gewenste concentratie, sluiten van de reaktor, ervoor zorgen dat de temperatuur van de oplossing in de reaktor ligt tussen circa Ho0 C en 6o° C, invoeren van chloorgas in de reaktor terwijl de oplossing wordt 5 geroerd tot de temperatuur stijgt tot een punt dat, als gevolg van de exothermiciteit van de chloreringsreaktor, door het temperatuursverschil tussen de beginvaarde en de eindwaarde aangeeft dat de chlorering de vereiste hoeveelheid ijzer(IIl)-ion in de oplossing heeft doen ontstaan voor het uitlogen van de verontreinigingen van-10 af hun oorspronkelijke concentraties, bepaald aan een monster van het uit te logen molybdenietconcentraat, tot de gewenste eindconcen-traties, na het beëindigen van de chlorering welke leidde tot de vorming van een hoeveelheid oplossing die geschikt is voor het uitlogen van het molybdenietconcentraat, openen van de reaktor naar 15 een wasinrichting en toevoegen van een bepaalde hoeveelheid uit te logen molybdenietconcentraat, vervolgens sluiten van de reaktor en verwarmen van de inhoud op een temperatuur die geschikt is voor uitlogen en voortgaan met de uitloogbehandeling onder roeren tot de gewenste vermindering in de concentraties van de verontreinigingen 20 in het molybdenietconcentraat is bereikt en het ijzer(lIl)-ion praktisch volledig is verbruikt, na het beëindigen van de uitloogbehandeling filtreren en uitwassen van de ontstane brij tot een gewenst gezuiverd produkt wordt verkregen.

De ijzer(ll)-chloridehoudende vloeistof die 25 eerst in de reaktor wordt gebracht is bij voorkeur verbruikt beits-vloeistof afkomstig van staalfabrieken. Een dergelijke vloeistof bevat circa 15# ijzer in de vorm van ijzer(ll)-chloride en circa 3% HC1 en kan, omdat het een afvalvloeistof van staalfabrieken vormt, tegen een betrekkelijk lage kostprijs worden verkregen. Als 30 verbruikte beitsvloeistof echter niet gemakkelijk verkrijgbaar is kan een ijzer(ll)-chlorideoplossing gemakkelijk worden bereid door afvalijzer of staal te beitsen met een verdunde oplossing van zoutzuur. De kosten van een dergelijke bewerking zijn ook weer zeer laag. Een dergelijke ijzer(ll)-chlorideoplossing is veel minder 35 corrosief dan een ijzer(lIl)-chlorideoplossing en is veel minder 8300874 -k- moeilijk te hanteren. Zo’n oplossing wordt in de reaktor gebracht en aangevuld met water tot een xjzerconcentratie is verkregen van circa kO-βθ g/1, met dien verstande dat de juiste hoeveelheid wordt bepaald door de aard van en het gehalte aan verontreinigingen in het 5 uit te logen concentraat.

De reaktor zelf is bij voorkeur een geëmailleerde reaktor om bestand te zijn tegen de uitloging met ijzer(lll)-chloride. Er zijn verschillende geëmailleerde stalen autoclaven in de handel verkrijgbaar die voor dit doel gebruikt kunnen worden.

10 Het verzadigingspunt van loodchloride in een ijzerchlorideoplossing is betrekkelijk laag, en ligt in het gebied van 1-2 g/1. Vanwege dit lage verzadigingspunt zal geprecipiteerd loodchloride zich voegen bij het uiteindelijke molybdeenconcentraat, als men tracht de uitloogoplossing te recirculeren. Niet recircule-15 ren van uitloogoplossing is duur en ekonomisch inefficiënt; om deze reden worden bij voorkeur aan de uitloogoplossing natriumchloride of calciumchloride toegevoegd in een hoeveelheid dicht bij hun ver-zadigingswaarde, indien lood als verontreiniging aanwezig is. De rol van deze reagentie is het vormen van loodchloridecomplexen, 20 zoals (FbCl^ )"*, (PbCl^)- of soortgelijke produkten. De oplosbaarheid van het gecomplexeerde loodion wordt op die wijze verhoogd tot circa 10 g/1 indien natriumchloride wordt gebruikt en tot circa 15 g/1 indien calciumchloride wordt gebruikt. Bij toepassing van natriumchloride moet dit worden toegevoegd in een hoeveelheid die 25 een natriumconeentratie oplevert van circa 70-θθ g/1, bij voorkeur 75 g/1 in de uitloogoplossing, terwijl in het geval van toepassing van calciumchloride dit moet worden toegevoegd in een hoeveelheid die een calciumconcentratie oplevert van circa 110-120 g/1, bij voorkeur circa 115 g/1. Ondanks het feit dat calciumchloride een 30 hoger verzadigingspunt voor lood geeft wordt aan het gebruik van natriumchloride de voorkeur gegeven, omdat dit veel goedkoper is dan calciumchloride. Deze reagentia kunnen ook worden toegevoegd om het kookpunt van de oplossing te verhogen en zo onder een lagere druk te kunnen werken.

35 De beheerste chlorering in de reaktor zet pre- é 8300874 - 5 - ... cies de vereiste hoeveelheid ijzer(ll)-chloride om in de ijzer (ill)-vorm en de mate waarin deze omzetting plaats vindt wordt ge-kontroleerd en beheerst door de temperatuurstijging te volgen die het gevolg is van de exothermiciteit van de reaktie volgens de vol-5 gende vergelijking: ΔΤ = C(F - F1) waarin C systeem constante (°C) (g/l’Fe+++)"1 F = vereiste ijzer(lIl)-concentratie (g/l) F^ = eventueel reeds in de uitloogoplossing 10 aanwezige ijzer(lIï)-concentratie (g/l) ΔΤ = vereiste temperatuurstijging die aangeeft dat de beoogde chlorering heeft plaatsgevonden (°C) en de vereiste hoeveelheid ijzer(lII)-ion wordt gegeven door de vol-15 gende vergelijking:

Fe+++ = K1 (% koper) + (% lood) +

In de eerste vergelijking die hierboven wordt gegeven hangt de konstante C af van de reaktor die voor het chloreren wordt gebruikt, namelijk van de geometrie van de reaktor, de 20 isolatie, enz.. Deze konstante wordt experimenteel bepaald, dat wil zeggen door een bekende hoeveelheid uitloogoplossing in de reaktor te brengen met een bekende hoeveelheid ijzer(II)-ionen erin en deze oplossing gedurende een bepaalde tijd te chloreren en de temperatuurstijging die wordt bereikt alsmede de hoeveelheid ijzer 25 (ill)-ion, die werd gevormd, te bepalen. Met een aantal van dergelijke proeven wordt de konstante C voor elke gegeven reaktor vastgesteld. Opgemerkt wordt dat men alle mogelijke eenheden kan gebruiken mits een consistent stel eenheden wordt toegepast.

De konstanten in de tweede vergelijking worden 30 gevonden door de hoeveelheid ijzer(lIl)-chloride te berekenen, die nodig is voor een gegeven hoeveelheid verontreinigingen zoals koper en lood die in het te behandelen molybdenieteoncentraat aanwezig zijn (bijvoorbeeld koper- en loodgehalten) rekening houdend met een gegeven gewicht aan molybdeenflotatieconcentraat en volume uitloog-35 oplossing die wordt gebruikt en met de mineralogische aard van het 8300 8 7 4 . ' - 6 - concentraat. Al deze berekeningen kunnen gemakkelijk worden gemaakt door een vakman op het onderhavige gebied. Er wordt ook de voorkeur aan gegeven om een rekenmachine te gebruiken en de chloreringsreak-tie kan dan worden gevolgd en beheerst door middel van de rekenma-5 chine die ook kan zorgen voor een automatische uitschakeling van -de toevoer van chloor als de berekende temperatuurstijging is bereikt, welke temperatuurstijging ook door de rekenmachine wordt berekend op basis van de koper/lood-gehalten van het te behandelen concentraat en van andere relevante parameters. Deze gehalten kun-10 nen worden verkregen met een in de baan opgenomen(on-stream)analyse-inrichting of op een andere geschikte wijze. In het geval van de produkten van de Brenda Mines Ltd. waarbij de koperverontreiniging in hoofdzaak bestaat uit chalcopyriet en de loodverontreiniging uit galeniet en waar slechts geringe hoeveelheden andere stoffen 15 aanwezig zijn die ijzer(III)-ion verbruiken, zoals bismuth en cal-ciet, werden voor de bovengenoemde konstanten de volgende waarden gevonden: = 36,9; K2 “ 3s2 en = 3,69·

Opgemerkt wordt, dat algemeen gesproken de kon-stante afhangt van de hoeveelheid koper die in het concentraat 20 aanwezig is en van de hoeveelheid ijzer(lIl)-ion die wordt verbruikt j om een dergelijke koperverontreiniging uit te logen; de konstante j K2 hangt evenzo af van de loodverontreiniging en konstante hangt af van andere stoffen die in het concentraat aanwezig zijn en die leiden tot het gebruik van ijzer(III)-ion; deze faktor geeft ook 25 een veiligheidsfaktor bij de uitloogreaktie.

Als de chlorering is beëindigd wordt gas uit de reaktor afgelaten via een wasinrichting en wordt de tevoren bepaalde hoeveelheid molybdenietconcentraat in de reaktor gebracht. Daarna wordt de reaktor gesloten en op de uitloogtemperatuur verhit en ver-30 volgens onder roeren daarop gehouden tot de gewenste vermindering in het gehalte aan verontreinigingen, bijvoorbeeld koper/lood, is bereikt en het ijzer(Hl)-ion praktisch volledig is verbruikt. De uitloogbehandeling wordt bij voorkeur uitgevoerd bij een temperatuur tussen circa 100° C en het kookpunt van de uitloogoplossing bij 35 de evenwichtsdruk die zich in de reaktor ontwikkelt en die normali- 8300874 . - τ -.....

ter ligt tussen circa JO en 175 kPa, Nadat de uitloogbehandeling is beëindigd wordt de reaktor geledigd, bijvoorbeeld onder toepassing van lucht om de inhoud eruit te persen en wordt de gevormde brij gefiltreerd en uitgewassen ter verkrijging van het uiteindelijk ge-5 wenste produkt. De brij wordt bij voorkeur gekoeld voordat ze wordt gefiltreerd om beschadiging van de filterplaten te voorkomen. De verbruikte uitloogoplossing afkomstig van de filtratie kan weer worden aangevuld door toevoeging van ijzer(ll)-chloridehoudende vloeistof en, indien nodig, natriumchloride of calciumchloride en 10 worden teruggevoerd in de reaktor om opnieuw te worden gebruikt in de volgende charge. Een dergelijke recirculatie kan echter slechts worden uitgevoerd totdat het loodgehalte in de uitloogoplossing een waarde bereikt, die dicht ligt bij het verzadigingspunt, op welk tijdstip de uitloogoplossing naar een zuiveringsproces kan worden 15 geleid waar het lood, koper en eventuele andere verontreinigingen, zoals zilver, worden geprecipiteerd om zo de uitloogoplossing verder weer te kunnen recirculeren. Dit kan bijvoorbeeld worden bereikt door de uitloogoplossing in kontakt te brengen met ijzerpoeder in een geschikt met de atmosfeer in verbinding staand vat. Bij tempe-20 raturen, die beginnen in het trajekt van circa 20-25° C wordt koper geprecipiteerd terwijl bij circa 90-100° C lood wordt geprecipiteerd. Daar met deze werkwijze ijzer aan de uitloogoplossing wordt toegevoegd, verhoogt dit ook de regeneratie van de uitloogoplossing. Als alternatief kan men lood- en/of koperchloride uit de verzadigde 25 uitloogoplossing laten precipiteren in het concentraat en kunnen deze vervolgens worden verwijderd door de filterkoek in de filter-pers uit te wassen met een zoutoplossing van natriumchloride of calciumchloride. Als ander alternatief kan de verzadigde uitloogoplossing ook worden weggeworpen en een verse hoeveelheid worden 30 bereid.

Grondig uitwassen van de filterkoek is belangrijk, zowel om eventuele resterende uitloogoplossing te verdringen en om eventueel in het produkt geprecipiteerde zouten op te lossen.

Tenslotte zal het verkregen produkt van hoge 35 kwaliteit normaliter worden gedroogd voordat het wordt verpakt en 8300874 « - 8 - in de handel wordt gebracht.

De bijgaande figuur geeft een stroomschema weer dat een voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding illustreert.

5 Zoals in de figuur wordt geïllustreerd past men een in de handel verkrijgbare geëmailleerde reaktor 1 toe van circa 7500 liter. Circa 3600 1 uitloogoplossing in de vorm van verbruikte beitsoplossing en water in een zodanige hoeveelheid dat een ijzerconcentratie in de oplossing wordt verkregen van circa 50 g/l 10 worden in de reaktor gebracht. Er worden ook 520 kg NaCl aan de reaktor toegevoegd zodat een natriumconcentratie wordt verkregen van circa 75 g/l. De reaktor wordt vervolgens gesloten en er wordt een chlorering in situ uitgevoerd. De chloreringstijd wordt afgestemd op de bereiding van precies de hoeveelheid ijzer(lIï)-ion die 15 nodig is voor het uitlogen van koper en lood uit het molybdeen-flotatieconcentraat dat moet worden behandeld vanaf de beginconcen-tratie van die verontreinigingen tot de gewenste eindconcentraties.

Normaliter bedraagt deze tijd tussen 10 en 30 minuten en wordt de chlorering gekontroleerd en beheerst door middel van een rekenma-20 chine 2 door de voor het bereiken van de gewenste ijzer(III)-ionenconcentratie behorend bij een gegeven % Cu en % Pb die via een "on-stream" analyseerinrichting(OSA) in de reaktor wordt geleid, vereiste temperatuurstijging die door de exotherme reaktie in de reaktor teweeg wordt gebracht, te meten. De begintemperatuur van de 25 uitloogoplossing in de reaktor moet liggen in het trajekt van ^0° C tot 60° C om een efficiënte chlorering mogelijk te maken.

Nadat de chlorering in de reaktor 1 is beëindigd wordt de reaktor opengezet zodat gas kan ontwijken naar een wasinrichting 3. Dan worden circa 2250 kg "molybdeenflotatieconcentraat" 30 aan de reaktor 1 toegevoegd. De reaktor wordt vervolgens gesloten, op de gewenste temperatuur gebracht door verhitten met stoom (bij voorkeur tot 100-120° C) en men laat de uitloogreaktie plaats vinden onder roeren. Dit duurt circa 1-2 uren. Na beëindigen van de uitloogreaktie wordt de reaktor geledigd door lucht in de reaktor te 35 blazen waarbij de inhoud in een koelvat h komt dat is uitgerust met | 8300874 ___________________i ... - 9 - - ψ roerorganen, waar de brij wordt gekoeld tot circa 60-70° C onder toepassing van koelwater, dat daarna kan worden gebruikt als proceswater. Daarna wordt de brij gefiltreerd in de filterpers 5; het eerste filtraat vormt de verbruikte uitloogoplossing, die naar de 5 opslagtank voor uitloogoplossing wordt geleid waar die oplossing wordt aangevuld door toevoegingen van ijzer(ll)-chlorideoplossing en, indien nodig, natrium- of kaliumchloride, voordat de uitloogoplossing naar de reaktor 1 wordt gerecirculeerd. Opgemerkt wordt, dat bij voorkeur drie reaktors 1 worden toegepast zodat, terwijl in 10 een van deze reaktors de chlorering plaats vindt, het uitlogen kan plaatsvinden in de tweede reaktor en de derde kan worden gebruikt als een "stand-by"-reaktor, waardoor de werkwijze op een praktisch kontinue wijze kan worden uitgevoerd.

Na winnen van verbruikte uitloogoplossing wordt 15 de verkregen gezuiverde filterkoek normaliter uitgewassen met water en half gedroogd in het filter waarna de uiteindelijke filterkoek wordt gewonnen en dan geheel wordt gedroogd voordat ze wordt verpakt voor transport.

Zoals gezegd kan, als de gerecirculeerde uit-20 loogoplossing in opslagtank 6 een punt bereikt dat dicht ligt bij het punt waarbij de oplossing is verzadigd met lood, deze oplossing naar een reaktievat 7 worden geleid waar een precipitatieproces wordt uitgevoerd. Uzerpoeder wordt aan het vat toegevoegd en de temperatuur wordt verhoogd tot circa 70° C om koper te verwijderen. 25 Na verwijdering van het "koperslib" wordt de temperatuur van de uitloogoplossing verhoogd tot circa 95° C ter verwijdering van lood.

Dit slib wordt afzonderlijk verwijderd. De uitloogoplossing wordt daarna teruggevoerd naar de opslagtank voor uitloogoplossing 6. De slibprodukten hebben een zekere kommerciële waarde en dienen te wor-30 den gefiltreerd en gedroogd om eventueel te kunnen worden verkocht. Ook kan de verzadigde uitloogoplossing worden weggeworpen en een verse hoeveelheid uitloogoplossing worden bereid.

De uitvinding werd hiervoor beschreven en toegelicht aan de hand van een specifieke uitvoeringsvorm van de werk-35 wijze; het zal echter duidelijk zijn dat allerlei variaties en modi- 8300874 Λ - 10 - fikaties mogelijk zijn zonder buiten het kader van de uitvinding te komen.

8300874

Claims (13)

1. Werkwijze voor het zuiveren van molybdeniet-concentraten ter verwijdering van verontreinigingen zoals koper en lood, met het kenmerk, dat wordt voorzien in een reaktor met ver-5 warmings- en roerorganen, welke reaktor is vervaardigd uit een materiaal dat bestand is tegen uitlogen onder toepassing van ijzer (ill)-chloridebevattende uitloogoplossingen bij verhoogde temperatuur en druk, in die reaktor een ijzer(ll)-chloridebevattende oplossing wordt gebracht en aanvulwater wordt gebracht tot een bepaalde 10 ijzerconcentratie is bereikt zodat, na chloreren, een voldoende hoeveelheid ijzer(lIl)-ion zal worden gevormd voor het uitlogen van de in het molybdenietconcentraat aanwezige verontreinigingen van de oorspronkelijke waarde tot de gewenste eindconcentratie, de reaktor wordt gesloten, de temperatuur van de oplossing in de reaktor op 15 een waarde tussen circa ^0° C en 60° C wordt gebracht, chloorgas in de reaktor wordt ingevoerd terwijl de oplossing wordt geroerd tot de temperatuur stijgt tot een punt, dat, als gevolg van de exothermiciteit van de chloreringsreaktie, aangeeft door het temperatuursverschil tussen de beginwaarde en de eindwaarde, dat met de 20 chlorering de vereiste hoeveelheid ijzer(lIl)-ion in de oplossing is gevormd voor het uitlogen van de verontreinigingen van hun beginconcentratie, bepaald aan een monster van het uit te logen molybdenietconcentraat, tot de gewenste eindconcentratie, na beëindigen van de chlorering welke leidt tot de vorming van een hoeveel-25 heid uitloogoplossing, die geschikt is voor het uitlogen van het molybdenietconcentraat, de reaktor wordt geopend en verbonden met een wasinrichting en een voorafbepaalde hoeveelheid van het uit te logen molybdenietconcentraat wordt toegevoegd, vervolgens de reaktor wordt gesloten en de inhoud wordt verhit op een temperatuur die 30 geschikt is voor uitlogen en de uitloogbehandeling wordt voortgezet onder roeren tot de gewenste vermindering van de concentratie aan verontreinigingen is bereikt en het ijzer(IIl)-ion praktisch volledig is verbruikt, na beëindigen van de uitloging’ de verkre gen brij wordt gefiltreerd en uitgewassen en het gewenste gezuiver-35 de produkt wordt gewonnen. 8300874 9 ,'*. - 12 -

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de reaktor een geëmailleerde reaktor is.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de ijzer(ll)-chloridebevattende oplossing verbruikte 5 beitsoplossing van een staalfabriek is. i*. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat, indien lood aanwezig is als verontreiniging, of als het gewenst is het kookpunt van de uitloogoplos-sing te verhogen, natrium- of calciumchloride aan de uitloogoplos-10 sing wordt toegevoegd.

5. Werkwijze volgens conclusie U, met het kenmerk, dat, als natriumchloride wordt toegevoegd, dit wordt toege-voegd in een zodanige hoeveelheid dat een natriumeoncentratie wordt bereikt van circa 70-θθ g/1.

6. Werkwijze volgens conclusie U, met het ken merk, dat, als calciumchloride wordt toegevoegd, dit wordt toege-voegd in een zodanige hoeveelheid dat een calciumconcentratie wordt verkregen van circa 110-120 g/1.

7. Werkwijze volgens een der voorgaande conclu-20 sies, met het kenmerk, dat de temperatuurstijging van de reaktor wordt bepaald volgens de vergelijking: ΔΤ * C(F - F ) waarin C = systeem konstante F = vereiste ijzer(lIl)-concentratie 25 F1 = reeds in de uitloogoplossing aanwezige ijzer(III)-concentratie ΔΤ = vereiste temperatuurstijging, die duidt op het einde van de chlorering.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het ken-30 merk, dat de chloreringsreaktie wordt gekontroleerd en geregeld door een rekenmachine en dat het inleiden van chloor automatisch wordt gestopt als de berekende temperatuurstijging is bereikt, welke temperatuurstijging door de rekenmachine wordt berekend op basis van de gehalten aan verontreinigingen in het te behandelen 35 concentraat. 8300874 41 -13-. '«y

9. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het uitlogen plaats vindt bij een temperatuur tussen circa 100° C en het kookpunt van de uitloogoplossing bij de evenwichtsdruk die vanzelf in de reaktor ontstaat.

10. Werkwijze volgens een der voorgaande conclu- zies, met het kenmerk, dat de gevormde brij voor het filtreren wordt afgekoeld.

11. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de verbruikte uitloogoplossing die wordt 10 gewonnen bij het filtreren wordt aangevuld met ijzer(ïï)-chloride-houdende vloeistof en, indien nodig, met natrium- of calciumchloride en die oplossing wordt gerecirculeerd voor hernieuwd gebruik in de volgende charge.

12. Werkwijze volgens conclusie 11, met het ken-15 merk, dat met het recirculeren wordt voortgegaan tot het lood- of kopergehalte in de uitloogoplossing een concentratie bereikt dicht bij het verzadigingspunt, op welk tijdstip de uitloogoplossing wordt behandeld met ijzerpoeder om lood en koper te precipiteren, waarna de uitloogoplossing verder kan worden gerecirculeerd.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het ken merk, dat koper wordt geprecipiteerd in een eerste trap bij een temperatuur beginnend in het trajekt van circa 20-25° C en dat lood wordt geprecipiteerd in een tweede trap bij een temperatuur in het trajekt van circa 90-100° C. 25 1U. Werkwijze volgens conclusie 11, met het ken merk, dat met recirculeren wordt voortgegaan tot de uitloogoplossing verzadigd wordt, op welk tijdstip men koper- en/of loodchloride uit de verzadigde uitloogoplossing laat precipiteren op het concentraat en dat dit koper- en/of loodchloride vervolgens uit de 30 filterkoek wordt verwijderd door uitwassen met een zoutoplossing van natriumchloride of calciumchloride.

15. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat met recirculeren wordt voortgegaan tot het lood- of kopergehalte in de uitloogoplossing een concentratie bereikt dicht 35 bij het verzadigingspunt en dat de uitloogoplossing dan wordt weg- 8300874 - - 1U - -3 ... geworpen en een nieuwe hoeveelheid wordt bereid. 8300874 ___ _____;_