JPS59121123A - 塩化第二鉄液の再生方法 - Google Patents
塩化第二鉄液の再生方法Info
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- JPS59121123A JPS59121123A JP23073682A JP23073682A JPS59121123A JP S59121123 A JPS59121123 A JP S59121123A JP 23073682 A JP23073682 A JP 23073682A JP 23073682 A JP23073682 A JP 23073682A JP S59121123 A JPS59121123 A JP S59121123A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、二種類以上の重金属を多量に含む濃厚な強酸
性の塩化第二鉄廃液から不要な重金属を除去し、本来の
エツチング能力または凝集作用をもつ塩化第二鉄液に再
生する方法に関する。
性の塩化第二鉄廃液から不要な重金属を除去し、本来の
エツチング能力または凝集作用をもつ塩化第二鉄液に再
生する方法に関する。
塩化第二鉄液は、鋼、銅、ステンレススチール。
ニッケル合金等の材質からなる金属板を精密加工するた
めのエツチング液（腐食液）として汎用され、また下水
処理場でも安価な無機系凝集剤として使用されている。
めのエツチング液（腐食液）として汎用され、また下水
処理場でも安価な無機系凝集剤として使用されている。
しかしエツチング液は腐食に用いるにつれて液中に重金
属イオンが蓄積されてくるとともに二価の鉄イオンが二
価に還元され。
属イオンが蓄積されてくるとともに二価の鉄イオンが二
価に還元され。
腐食力も低下し、ついには廃液となる。現在この廃液は
大部分アルカリ中和処理され、生じた沈殿物はスラッジ
と称して公害上多くの問題をかかえており、その処理に
困っている。このため、塩化第二鉄廃液を再生し複数回
以上リサイクルすることが望まれている。
大部分アルカリ中和処理され、生じた沈殿物はスラッジ
と称して公害上多くの問題をかかえており、その処理に
困っている。このため、塩化第二鉄廃液を再生し複数回
以上リサイクルすることが望まれている。
従来、かかる塩化第二鉄廃液の再生方法の例をあげると
、 （１）二種類以上の重金属を多量に含む塩化第二鉄廃液
にそのままの状態で塩素ガスを１吹き込んで２＋ Ｆｅ −＋Ｆｅ という酸化を行ない再生する方
法がある。しかしこの方法では再生液はエツチング能力
の回復が弱く、新液と同様には使えない。
、 （１）二種類以上の重金属を多量に含む塩化第二鉄廃液
にそのままの状態で塩素ガスを１吹き込んで２＋ Ｆｅ −＋Ｆｅ という酸化を行ない再生する方
法がある。しかしこの方法では再生液はエツチング能力
の回復が弱く、新液と同様には使えない。
（２）銅のみをエツチングした塩化第二鉄液の再主側で
は、電解法や化学置換法により再利用している例がある
。しかしこの方法は、銅板外に多種の重金属を多量に含
む場合の再生には適しない。
は、電解法や化学置換法により再利用している例がある
。しかしこの方法は、銅板外に多種の重金属を多量に含
む場合の再生には適しない。
（３）また、不純物としての重金属は無視して逆に鉄イ
オンのみを溶媒抽出法やキＶ−ト樹脂等で吸着させ、鉄
を回収後、塩素ガスを吹込んで塩化第二鉄液な造る方法
がある。しかし、この方法では工程が複雑でしかも設備
費が高く、採算上から実用化がむつかしい。
オンのみを溶媒抽出法やキＶ−ト樹脂等で吸着させ、鉄
を回収後、塩素ガスを吹込んで塩化第二鉄液な造る方法
がある。しかし、この方法では工程が複雑でしかも設備
費が高く、採算上から実用化がむつかしい。
さらに特公昭５２−４５６６５号公報によれば、重金属
を５０〜３００Ｐ、ＰＭ程度含む酸性廃液のＰＨ値を５
〜６に調整したのち、鉄粉を廃液に添加し、廃液中の重
金属を排水許容基準以下にすることが述べられている。
を５０〜３００Ｐ、ＰＭ程度含む酸性廃液のＰＨ値を５
〜６に調整したのち、鉄粉を廃液に添加し、廃液中の重
金属を排水許容基準以下にすることが述べられている。
しかしこの方法では本発明が対象とする数１００．０Ｐ
ＰＭ以上の高濃度で重金属を含みかつ強酸性の廃液を処
理するには適当でない。まず、廃液を中性領域に調整す
ることは大きな手間であり、また鉄粉を使用すると１反
応が一時に急激に起こる危険があり、設備保全上も好ま
しくない。もちろん、上記した方法では塩化第二鉄液の
エツチング能力を回復させて再使用するという便益もな
いものである。
ＰＭ以上の高濃度で重金属を含みかつ強酸性の廃液を処
理するには適当でない。まず、廃液を中性領域に調整す
ることは大きな手間であり、また鉄粉を使用すると１反
応が一時に急激に起こる危険があり、設備保全上も好ま
しくない。もちろん、上記した方法では塩化第二鉄液の
エツチング能力を回復させて再使用するという便益もな
いものである。
以上のように、従来の塩化第二鉄液の再生法では、二種
以上の重金属を多量−に含む廃液を実際的に効率よく再
生する方法はなかった覧と′言りて良い。
以上の重金属を多量−に含む廃液を実際的に効率よく再
生する方法はなかった覧と′言りて良い。
本発明は１以上のような従来技術とは一線を画する塩化
第二鉄廃液の再゛生方法であり、銅、鉄、ニッケル、ク
ロム、その他の重金属を二種以上しかも多量に含有する
濃厚廃液を効率よく再生する方法である。具体的には、
本発明は、上記したような廃液に対して、塊状の金属鉄
を混入し、廃液を加温状態に保つことで析出した重金属
を除去した後、廃液に対して塩素ガスを吹き込むことを
特徴とする再生方法である。
第二鉄廃液の再゛生方法であり、銅、鉄、ニッケル、ク
ロム、その他の重金属を二種以上しかも多量に含有する
濃厚廃液を効率よく再生する方法である。具体的には、
本発明は、上記したような廃液に対して、塊状の金属鉄
を混入し、廃液を加温状態に保つことで析出した重金属
を除去した後、廃液に対して塩素ガスを吹き込むことを
特徴とする再生方法である。
銅、ステンレススチール、ニッケル合金ソの他の金属板
のエツチングに使用した塩化第二鉄廃液にはＦｅ と
Ｆｅ が大部分であるが、上記金属板から溶出したＮ
ｌ ％Ｃｒ ｂ Ｚｎ ＊Ｍｎ ＠Ｃｏ２＋、Ｃ
ｕ その他の重金属イオ／が多量に含まれている。
のエツチングに使用した塩化第二鉄廃液にはＦｅ と
Ｆｅ が大部分であるが、上記金属板から溶出したＮ
ｌ ％Ｃｒ ｂ Ｚｎ ＊Ｍｎ ＠Ｃｏ２＋、Ｃ
ｕ その他の重金属イオ／が多量に含まれている。
このため、このままの状態で塩素ガスを吹込んでＦｅ
−＋Ｆｅ という酸化を行なっても腐食能力の回復
は弱い。明らかに上記の溶存金属イオンが妨害している
ものと思われ、これを除去しないと再利用は不可能であ
る。したがって本発明では以下のようなステップを前工
程とし、重金属の除去を行なうものである。
−＋Ｆｅ という酸化を行なっても腐食能力の回復
は弱い。明らかに上記の溶存金属イオンが妨害している
ものと思われ、これを除去しないと再利用は不可能であ
る。したがって本発明では以下のようなステップを前工
程とし、重金属の除去を行なうものである。
■塩化化第銑鉄廃液塊状の金属鉄の相当量を混入して廃
液を反応熱および蒸気ヒーターや外部か′らの加熱によ
り４０〜９０℃に加温する。この状態で廃液は重金属を
含んだまま塩化第一鉄液に還元される。
液を反応熱および蒸気ヒーターや外部か′らの加熱によ
り４０〜９０℃に加温する。この状態で廃液は重金属を
含んだまま塩化第一鉄液に還元される。
■更に過剰の塊状金属鉄を混入し、加温状態のまま廃液
を静置するかまたは振動１回転等して攪拌し、加温状態
を継続する。かくすれば、不要な重金属イオンは添加さ
れた金属鉄と置換、還元。
を静置するかまたは振動１回転等して攪拌し、加温状態
を継続する。かくすれば、不要な重金属イオンは添加さ
れた金属鉄と置換、還元。
吸着、共沈等の諸反応により析出沈殿してくる。
■フィルタープレス法な−どの手段により廃液をろ過し
固液分離し、析出した重金属を液から除去する。かくし
て不純物の少ない塩化第一鉄液のろ液が得られる。
固液分離し、析出した重金属を液から除去する。かくし
て不純物の少ない塩化第一鉄液のろ液が得られる。
以上のような前工程を経た廃液に塩素ガスを吹き込み、
Ｆｅ −＋Ｆｅ の酸化を行ない１本発明の全工
程を終了する。但し、得られた再生液に３ ′価の
鉄イオンが過剰に含まれる場合は、水で稀釈して所定の
一ボーメ濃度に調整する。
Ｆｅ −＋Ｆｅ の酸化を行ない１本発明の全工
程を終了する。但し、得られた再生液に３ ′価の
鉄イオンが過剰に含まれる場合は、水で稀釈して所定の
一ボーメ濃度に調整する。
以下に実施例を述べ１本発明をさらに詳述する。
〔実施例１〕
金属板をエツチングした塩化第二鉄廃液（Ｆｅ。
”Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕその他の重金属を含む）３５０ｍＡ
ＩＣ対して金属鉄の５（ｍ丸りギ６２０？を混入して。
ＩＣ対して金属鉄の５（ｍ丸りギ６２０？を混入して。
温度５０〜８０℃に加温後、振蕩数２００回／分。
振蕩幅４０叫の振蕩機を使用した。原液の重金属濃度お
よび一定処理時間後のろ過液の濃度を表−１に示す。な
おＦ、ｅ（鉄）は重量％で、その他の金属はＰＰＭを単
位としている。
よび一定処理時間後のろ過液の濃度を表−１に示す。な
おＦ、ｅ（鉄）は重量％で、その他の金属はＰＰＭを単
位としている。
表−１
このあと、処理液に塩素ガスを吹き込み、液の色が緑か
ら黄色に変ったところで終え、再生された塩化第２鉄液
を得た。
ら黄色に変ったところで終え、再生された塩化第２鉄液
を得た。
〔実施例２〕
塩化第二鉄廃液５００ｍ４に表面積の多い突起を多く有
する２ｃｒＩＬ角程度の塊状金属鉄４ｏｉ：＋ｙを加え
、実施例１と同様の掻落機で同一加温条件で行なった。
する２ｃｒＩＬ角程度の塊状金属鉄４ｏｉ：＋ｙを加え
、実施例１と同様の掻落機で同一加温条件で行なった。
反応処理時間毎にサンプリング抽出を行ない、ろ過液中
の重金属の濃度を測定した結果を表−２に示す。
の重金属の濃度を測定した結果を表−２に示す。
表−２
表−２に示された重金属のうち主な金属Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｒ、Ｃｕについての除去経過を図面の第１図に示す。
ｒ、Ｃｕについての除去経過を図面の第１図に示す。
表−２および第１図をみてわかるように、除去できる金
属と除去できない、又は増加する金属がみられる。これ
はその金属の特性によるものであり、しかもこの程度の
残留は再生液のエツチング能力に何んら悪影響を及ぼさ
ない。
属と除去できない、又は増加する金属がみられる。これ
はその金属の特性によるものであり、しかもこの程度の
残留は再生液のエツチング能力に何んら悪影響を及ぼさ
ない。
本発明の方法は、エツチング能力は低下した廃液とはい
え、強酸性で腐食性の強−い塩化第二鉄廃液に塊状の金
属鉄を添加させることに特長がある。
え、強酸性で腐食性の強−い塩化第二鉄廃液に塊状の金
属鉄を添加させることに特長がある。
すなわち、塊状の金属鉄は溶解し、鉄（Ｆｅ）の含量は
増加の傾向にあるが、これは後工程の塩素ガス注入によ
り塩化第二鉄に酸化すると−きの対象になるものである
から支障はない。
増加の傾向にあるが、これは後工程の塩素ガス注入によ
り塩化第二鉄に酸化すると−きの対象になるものである
から支障はない。
一方、不要物である鉄以外の重金属については。
その除去される反応メカニズムについては明らかでない
が、過剰の金属鉄を添加することにより、イオン化傾向
の差により起こる化学置換、および回転や掻落等の物理
的な攪拌によって金属鉄が互いに衝突し１表面が摩耗さ
れ微細化されて吸着反応や共沈反応などがひき続き起こ
っていると考えられる。加温状態はこれらの反応を促進
する。従って、これら重金属の除去は１００％完全に行
なわれるものではなく、またその必要もない。一定レベ
ル以下であれば充分再生エツチング液として使用できる
。
が、過剰の金属鉄を添加することにより、イオン化傾向
の差により起こる化学置換、および回転や掻落等の物理
的な攪拌によって金属鉄が互いに衝突し１表面が摩耗さ
れ微細化されて吸着反応や共沈反応などがひき続き起こ
っていると考えられる。加温状態はこれらの反応を促進
する。従って、これら重金属の除去は１００％完全に行
なわれるものではなく、またその必要もない。一定レベ
ル以下であれば充分再生エツチング液として使用できる
。
第２図に本発明の再生方法を大規模に行なう場合の流れ
を示す。図によれば、１バッチ１〜１〇−程度の規模の
塩化第二鉄廃液を再生するに適するが、まず廃液貯槽（
１）にて廃液を貯め、一定量貯まった廃液をポンプ（２
）にて反応槽（３）に送り、ここで塊状め金属鉄を加え
、加温攪拌される。反応処理後の廃液はストレーナ−（
４）を経て、反応処理液貯槽（５）に貯えられ、続いて
フィルタープレス機（６）にて強制ろ過して重金属を除
去する。しかる後。
を示す。図によれば、１バッチ１〜１〇−程度の規模の
塩化第二鉄廃液を再生するに適するが、まず廃液貯槽（
１）にて廃液を貯め、一定量貯まった廃液をポンプ（２
）にて反応槽（３）に送り、ここで塊状め金属鉄を加え
、加温攪拌される。反応処理後の廃液はストレーナ−（
４）を経て、反応処理液貯槽（５）に貯えられ、続いて
フィルタープレス機（６）にて強制ろ過して重金属を除
去する。しかる後。
第２の塩化第一鉄貯槽（７）に再び貯えられ、塩素反応
槽（８）にて塩素ガスによる酸化を行ない、再生された
塩化第二鉄液は貯槽（９）に蓄えられて、次なる使用に
備えるものである。
槽（８）にて塩素ガスによる酸化を行ない、再生された
塩化第二鉄液は貯槽（９）に蓄えられて、次なる使用に
備えるものである。
本発明は以上のようなものであり、本発明によればＰＨ
値が１以下の強酸性でしかも鉄以外の重金属の含有量が
数１０００〜２００．９γＰＰＭという高濃度であった
としても、多種の重金属を一括して除去でき、再生され
た塩化第２鉄液のエラチン夛能力は少しも衰えないとい
う特長を有する。
値が１以下の強酸性でしかも鉄以外の重金属の含有量が
数１０００〜２００．９γＰＰＭという高濃度であった
としても、多種の重金属を一括して除去でき、再生され
た塩化第２鉄液のエラチン夛能力は少しも衰えないとい
う特長を有する。
さらに本発明においては、廃液とは言っても強酸性で腐
食力を充分に残す廃液に対して塊状の金属鉄を添加する
ので、鉄粉を加えることで反応が一時に急激に進むとい
う危険性がなく、設備保全上も好ましい。また、金属鉄
による反応処理中は静置状態でも良いが振動、回転等の
攪拌を行なえば。
食力を充分に残す廃液に対して塊状の金属鉄を添加する
ので、鉄粉を加えることで反応が一時に急激に進むとい
う危険性がなく、設備保全上も好ましい。また、金属鉄
による反応処理中は静置状態でも良いが振動、回転等の
攪拌を行なえば。
鉄塊な互い衝突させ、′破砕、摩耗等により反応性に富
む新しい表面を露出させるので、反応を適度に促進させ
るという効果がある。またこの時４０〜９０℃程度に液
７を加温して反応させるのが“効率的であるといえる。
む新しい表面を露出させるので、反応を適度に促進させ
るという効果がある。またこの時４０〜９０℃程度に液
７を加温して反応させるのが“効率的であるといえる。
本発明は塩化第二鉄廃液の再生を安価になしえるもので
あり、新規に液を購入しな（てもすむうえに、本発明の
方法にて排出される重金属の量は、従来の中和処理によ
り生じるスラッジに比べてはるかに少量となるので、そ
の後の処理の便益も大きいものである。以上のように、
本発明は実用上極めて優れている。
あり、新規に液を購入しな（てもすむうえに、本発明の
方法にて排出される重金属の量は、従来の中和処理によ
り生じるスラッジに比べてはるかに少量となるので、そ
の後の処理の便益も大きいものである。以上のように、
本発明は実用上極めて優れている。
第１図は１本発明の実施例２における廃液中の主な重金
属の濃度変化を反応時間に対してプロットしたグラフ図
であり、第２図は本発明の再生方法を行なう場合の流れ
を示す装置概略図である。 （１）・・・廃液貯槽 （２）・・・ポンプ （３）・
・・反応槽 （４）・・・ストレーナ−（５）・・・反
応処理液貯槽 （６）・・・フィルタープレス機 （７
）・・・塩化第一鉄貯槽 （８）・・・塩素反応槽 （
９）・・・貯槽 特許出願人 第１図 −〉 反 応・ 時 間
属の濃度変化を反応時間に対してプロットしたグラフ図
であり、第２図は本発明の再生方法を行なう場合の流れ
を示す装置概略図である。 （１）・・・廃液貯槽 （２）・・・ポンプ （３）・
・・反応槽 （４）・・・ストレーナ−（５）・・・反
応処理液貯槽 （６）・・・フィルタープレス機 （７
）・・・塩化第一鉄貯槽 （８）・・・塩素反応槽 （
９）・・・貯槽 特許出願人 第１図 −〉 反 応・ 時 間
Claims (3)
- （１）二種類以上の重金属を多量に含む濃厚な強酸性塩
化第二鉄廃液に、塊状の金属鉄を混入し、加温状態に廃
液を保つことで析出した重金属を除去した後、廃液に塩
素ガスを吹き込むことを特徴とする塩化第二鉄液の再生
方法。 - （２）廃液の加温温度が４０〜９０℃である特許請求の
範囲第１項の塩化第二鉄液の再生方法。 - （３）加温状態に保たれた廃液を攪拌する特許請求の範
囲第１項の塩化第二鉄液の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23073682A JPS59121123A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 塩化第二鉄液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23073682A JPS59121123A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 塩化第二鉄液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59121123A true JPS59121123A (ja) | 1984-07-13 |
| JPS6144814B2 JPS6144814B2 (ja) | 1986-10-04 |
Family
ID=16912491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23073682A Granted JPS59121123A (ja) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | 塩化第二鉄液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59121123A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62130285A (ja) * | 1985-11-29 | 1987-06-12 | Toppan Printing Co Ltd | 塩化第二鉄エツチング廃液の再生方法 |
| JPS62191428A (ja) * | 1986-02-19 | 1987-08-21 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 塩化第１鉄水溶液中のニツケルの除去方法 |
| US4940337A (en) * | 1986-06-23 | 1990-07-10 | Toppan Printing Co., Ltd. | Apparatus for separating heavy metals from a ferric chloride waste fluid |
| US5248497A (en) * | 1991-09-17 | 1993-09-28 | Kronos, Inc. | Production of purified iron chloride by a vacuum process in the manufacture of titanium dioxide |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4829555U (ja) * | 1971-08-16 | 1973-04-11 | ||
| JPS5382696A (en) * | 1976-12-29 | 1978-07-21 | Daikin Ind Ltd | Removing method of heavy metal in aqeous ferrous chloride solution |
| JPS5585427A (en) * | 1978-12-19 | 1980-06-27 | Daikin Ind Ltd | Recovering method of iron chloride |
| JPS5590423A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-09 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | Recovery method for iron from etching waste liquor |
-
1982
- 1982-12-24 JP JP23073682A patent/JPS59121123A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4829555U (ja) * | 1971-08-16 | 1973-04-11 | ||
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| JPS6366908B2 (ja) * | 1985-11-29 | 1988-12-22 | Toppan Printing Co Ltd | |
| JPS62191428A (ja) * | 1986-02-19 | 1987-08-21 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 塩化第１鉄水溶液中のニツケルの除去方法 |
| JPH0571528B2 (ja) * | 1986-02-19 | 1993-10-07 | Toa Gosei Chem Ind | |
| US4940337A (en) * | 1986-06-23 | 1990-07-10 | Toppan Printing Co., Ltd. | Apparatus for separating heavy metals from a ferric chloride waste fluid |
| US5248497A (en) * | 1991-09-17 | 1993-09-28 | Kronos, Inc. | Production of purified iron chloride by a vacuum process in the manufacture of titanium dioxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6144814B2 (ja) | 1986-10-04 |
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