NL8204333A - Werkwijze voor het afscheiden van ethyleenoxyde uit waterige oplossingen. - Google Patents

Description

- · .¾ ·|ϊ··· /'ν|· ? »- <

Werkwijze voor het afscheiden van ethyleenoxyde uit waterige : oplilssingen.,

De uitvinding heeft betrekking op de terug-winning van ethyleenoxyde uit waterige oplossingen. Het gebruik van kooldioxyde ondear praktisch kritiscbe of praktisch super-kr it is clie gaistandigbeden om ethyleenoxyde selectief te extrahe-5 ren uit de verdunde waterige oplossingen geproduceerd door bet was Sen met water van de afvoer uit ethyleenoxydatiereactoren wordt in bet algemeen geopenbaard in de hiermee samenhangende Amerikaanse octrooiaanvrage, waarvan deze aanvrage een continuation in part is. Ald.aar is aangegeven, dat andere gassen 10 kunften worden ingevoerd in bet scheidingsproces om bij te dragen in het condenseren vjin kooldioxyde. Gevonden werd nu, dat de types gassen en omstandigheden, waaronder zij worden gebruikt, beperkt zijn door de wisselwerkingen met de werkwijze, zoals zal blijken uit de beschrijving die nu volgt.

15 Ethyleenoxyde geproduceerd door de dampfase- oxydatie van ethyleen over een katalysator wordt gewonnen door absorptie in water onder vorming van verdunde waterige oplossingen van ethyleenoxyde. Deze oplossingen kunnen worden afge-scbeiden en de ethyleenoxyde teruggewonnen door extraheren van 20 ethyleenoxyde met (praktisch) superkritisch kooldioxyde gevolgd door suS^kritische destillatie. Dergelijke destillaties worden verbeterd volgens de uitvinding door toevoeging aan het kool-dioxy degas (of gassen) zodat de kritiscbe temperatuur van het kooldioxyde-ethyleenoxyde toegevoegde gasmengsel aan de top van 25 de destillatiekolom tussen ongeveer 32 - 75°C ligt. De kritische temperatuur van het gas zal in het algemeen tussen 35 - 150°C liggen en het zal chisnisch niet aktief zijn met de resterende componenten van de werkwijze en hetzij geen effect hebben op de ethyleenoxydereactie of verwijderbaar zijn uit het recirculeren-30 de waterige absorbens. Men kan een verscheidenheid van gassen gebruiken, waaronder paraffines, cycloparaffines, alkenen en gehalogeneerde paraffines. Yoorkeursgassen zijn een of meer le- 820433¾

:-:-Λ', ? ·· .ba '.· ,. i · -V . M

Τ' *· 2 den van de groep bestaande uit verzadigde koolvat erst of fen en verzadigde koolvaterstoffen, die gehalogeneerd zijn op een of meer plaatsen. Propaan, n-butaan, isobutaan en pentaan zijn bij-zonder voordelig. Gescbikte hoeveelheden zullen lopen van 0,01 -5 0,5 mol gas per mol kooldioxyde aan de top van de destillatie- kolom. Voor n-butaan verdient 0,05 - 0,15 mol per mol kooldioxyde de voorkeur, voor propaan 0,01 - 0,3 mol per mol kooldioxyde, en voor n-pentaan 0,01 - 1 mol per mol kooldioxyde. Een voorkeurs-koelmiddel 13B1 (du Pont) zou worden gebruikt in hoeveelheden 10 van ongeveer 0,1 - 0,3 mol per mol kooldioxyde.

Figuur 1 is een blokdiagram, dat de verkvijze voor de katalytische oxydatie van etheen tot etheenoxyde en de terugvinning ervan illustreert.

Figuur 2 toont de vinning van etheenoxyde uit 15 hoge-druk vaterige oplossingen, vaarbij men (praktisch) super- kritisch kooldioxyde gebruikt.

Het conventionele ethyleenoxydeproces vordt schematisch geillustreerd in figuur 1. Etheen (10) en zuurstof (12) vorden toegevoerd aan een katalytische oxydatiereactor (14) 20 waarbij men buizen die invendig een zilverkatalysator op de dra- ger hebben, gebruikt, die omringd zijn door een varmte-over-drachtsfluidum, gebruikt om de reactiewarmte te vervijderen. Slechts een deel van het ethyleen vordt omgezet in ethyleenoxyde bij elke doorgang door de reactor en bijgevolg vordt een aanzien-25 lijke hoeveelheid etheen gevoonlijk gerecirculeerd samen met ver- dunningsgassen zoals stikstof of methaan naar de reactor. Gassen 2 die de reactor verlaten via leiding 16 bij ongeveer 10 - Uo kg/cm en 200 - k0Q°C vorden gekoeld en gevoerd naar een hoge-druk absorbeerinriehting (18) vaar zij in contact komen met een recir-30 culerende vaterstroom (20) en vaar de ethyleenoxyde vordt geabsor- beerd, samen met kooldioxyde en verschillende verontreinigingen geproduceerd in de oxydatiereactor. De gassen die niet geabsor-beerd vorden, vorden afgescheiden uit de vaterige ethyleenoxyde-oplossing en gerecirculeerd via leiding 22 naar reactor 1H. De 35 ethyleenoxyde-oplossing vordt via een leiding 3*+ gevoerd naar een 8204333 ‘............''.........................'"T.......................** . ................................................................... , " . '-λ:··^;'· ^ ....."Ί":· '':1Ρ Ι:· "] ν·" ' , ·. j !·' ·5 : . ' ' 3 stripper 26, waar ethyleenoxyde wordt afgescheiden en het ontdane water gerecirculeerd via leiding 20 naar de hoge-druk absorbeer-inrichting 18. Hierna kan bet gasvormige ethyleenoxyde veer worden geabsorbeerd in ten gesehikt oplosmiddel, zoals water of 5 ethyleencarbonaat ea:afgescheiden van verschillende verontreini- gingen, volgens bekende methodes die getoond worden in de figuur in het algemeen als ten zuiveringstrap 28. Het eindprodukt kan nagenoeg zuiver ethyleenoxyde zijn, zoals aangegeven, of ander-zijds een aengsel van ethyleenoxyde en kooldioxyde, dat nuttig is 10 ter, hertiding ran ethyleencarbonaat.

De uitvinding wordt verder gelllustreerd aan de hand van het st rooms enema van figuur 2, waarin de waterige stroom 2k van figuur 1 wordt getoond als stroom 30. Dit is een waterige oplossing, die ongeveer 0,1 - 10 mol.5$ ethyleenoxyde 2 o 15 bevat bij ongeveer 10 - U0 kg/cm en 50 - 100 C. De grote hoeveel- heid water moet worden afgescheiden van het ethyleenoxyde en bij de aonventionele verwerking zijn aanzienlijke energiekosten betrokken. Door echttr kooldioxyde bij (praktisch) superkritische emtandigheden te ^hruiken, kan ethyleenoxyde efficienter worden 20 geextraheerd. Een meihode, getoond in figuur 2, is een get rapt e menger 32. te gebruiken, waarin kooldioxyde wordt gebracht via .leiding 3¼ ea in tegenstroom met de waterige ethyleenoxyde-opldssing stroomt. Zoals duidelijk zal zijn aan deskundigen kan het aantal mengtrappen en de hoeveelheid kooldioxyde worden ge-25 varieerd om optimale omstandigheden te verkrijgen voor de extrac- tie Van de gewenste hoeveelheid ethyleenoxyde, wat de netto-produktie is aan ethyleenoxyde in de oxydatiereactor 1¾ in figuur 1. Ir zal ook een kleine hoeveelheid water worden geabsorbeerd, daar het aanwezig is in zeer grote hoeveelheden met betrekking 30 tot ethyleenoxyde, maar het is een kenmerk van deze werkwijze, dat kooldioxyde kan worden gebruikt om ethyleenoxyde selectief te extraheren uit grote hoeveelheden water. Organische bijpro-dukten van de ethyleenoxydatiewerkwijze, zoals aldehydes, kun-nen ook worden geabsorbeerd door het kooldioxyde. Wat van het * 35 -kooldioxyde zal worden geabsorbeerd door het water en verlaat* 8204111 r ·· ;· " c- - -

- lu- iici r; .hlii-L- .--::.-.- :iL

r * b kolom 32 via stroom 36. Het met ethyleenoxyde beladen kooldioxy-de wordt dan gevoerd naar een destillatiekolom 1+0, die werkt bij sub-kritische omstandigheden, die zodanig gekozen zijn dat een goede scheiding van kooldioxyde van ethyleenoxyde mogelijk 5 wordt onder minisering van de kosten van samendrukking van het gerecirculeerde kooldioxyde via compressor bG. De druk in kolom UO zal ongeveer 30 - 75 kg/cm zijn, maar de werkdruk moet in de buurt zijn van de kritische waarde van kooldioxyde om voor-deel te trekken uit de afgenomen latente verdampingswarmte, even-10 als om de samendrukking van kooldioxyde te miniseren. De energie- vereisten kunnen ook verder worden verlaagd, indien drukaflaat-klep 39 wordt vervangen door een expandeerinrichting om energie terug te winnen. Bij een typische uitvoeringsvorm, waar zuiver kooldioxyde wordt gebruikt, zou de werkdruk in extractiekolom 32 15 ongeveer 75 - 300 kg/cm zijn en in destillatiekolom lj-0 ongeveer 30 - 75 kg/cm . Daar de topcondensor b2 werkt met een praktisch zuivere stroom kooldioxyde, moet de temperatuur beneden de kritische temperatuur voor kooldioxyde zijn, namelijk 31°C. Derge-lijke temperaturen zijn moeilijk te bereiken met koelwater onder 20 warme omgevingsomstandigheden en daarom voegt men een gas (of gassen) met een hogere kritische temperatuur dan kooldioxyde toe om de condenseringstemperatuur te doen stijgen en de noodzaak te vermijden voor dure koeling. Hoewel het brede inzicht suggereert dat een grotere keuze aan gassen geschikt zou zijn, werd in 25 feite gevonden dat de keuzen beperkt zijn, zoals zal blijken.

Een gas toegevoegd aan het kooldioxyde-water-ethyleenoxydesysteem (onder verwaarlozing in deze uiteenzetting van het effect van bijprodukten van ethyleenoxydatie) moet het effect hebben zowel de kritische temperatuur in de destillatie-30 kolomtopinrichting te doen stijgen als de temperatuur, waarbij kooldioxyde wordt gecondenseerd, zodat het gewenste resultaat wordt bereikfc. In het ideale geval beinvloedt het gas slechts de scheiding van ethyleenoxyde van de grote massa van kooldioxyde. Elk gas dat men toevoegt is echter niet slechts beperkt tot de 35 destillatiekolom Uo, maar zal terugkeren met het kooldioxyde 8204333 - .,"' . ΤΤ;'" ' .............. "5 .............................................. ................. . , , , .. ’ =!ΠϋΙΤ!" ' II ': -.j. v t 5 naar de extractiekolcm 32. Eiervandaan zal vat haar veg vinden naar de ethyleenoxydatie semen met vat kooldioxyde via stroom 36.

Wat van het gas zal ook aanvezig zijn in het ethyleenoxyde-kool-diozydemengsel en de destillatiekolom 40 verlaten via leiding 48.

5 Het verdient de voorkeur dat Het toegevoegde gas een grotere /vlt^jhbiglbeid heeft dan ethyleenoxyde, zodat het kan vorden ge-VOB3|fen Igt het kooldioxyde door destillatie. Gevonden verd dat slechts een heperkt aantal gassen oevredigend knnnen vorden ge-vbrullrt ;iij deze verkvijze, vanneer alle factoren in beschouving 10 vorden genomen.

Het toegevoegde gas moet inert zijn. Het mag niet alleen niet reageren met ethyleenoxyde of de organische / maar h|t mag ook niet de oxydatie van etheen tot ethyleenoxyde ongunstig beinvloeden. Daarom moet het gas heperkt 15 blijven tot betrekkelijk niet reactieve materialen, zoals alkanen, gehalogeneerde koolvaterstoffen en die inerte verbindingen, die in herb algemeen vorden aangeduid als koelmiddelen. Onder deze algemene k,lassen verdienen propaan, n-butaan, isobutaan, pentaan en gehalegeneerde koelmiddelen zoals Du Pont's 12, 13B1, 22, 20 '32,11.5*. 142b, 152a, 245, C318, 500, 502 en 504 in het bijzonder de voorkeur voor dit doel. Zelfs deze betrekkelijk niet reactieve materialen kunnen in het algemeen niet in grote hoeveelheden vorden geacbepteerd bij de ethyleenoxydatiereactie en dus zal de stroom 36 vorden verferkt in het gebruikelijke geval om de hoe-25 veelheid toegevoerd |as he verlagen. Dit kan vorden gedaan door verhittiag en flit sea bij een lagere druk, stoomstrippen of an-dere technieken, die bekend zijn aan deskundigen.

Hoevel op het eerste gezicht elk inert gas nut-tig zal lijken, indiin de kritische temperatuur ervan hoger is 30 dan 31 C en dat hoe hoger de temperatuur is, het des te beter - :Nfj- ' ; zal sijn, verd gevonden dat hoog moleculaire gassen met hun hogere kritische temperaturen niet geschikt zijn, omdat zij in de top-appatatuur moeten zijn om de condensatiereactie te verhogen en de hoger molekulaire gassen hebben de neiging om uit de destillatie-35 kolom bcdemprodukten te vorden veggevoerd via de leiding 48. De

8 20 4^3pJ:vf I

* * 6 zwaardere gas sen kunnen niet zo gemakkelijk worden verdampt en over de top worden afgevoerd in de destillatiekolom, omdat de kolombodemtemperatuur is afgesteld op eenfaaximum van ongeveer 50°C, daar ongewenste nevenreacties van betekenis kunnen worden 5 boven die temperatuur. Het zal verwacht worden door deskundigen dat daar de toegevoegde gassen minder vluchtig zullen zijn dan kooldioxyde, de werkdruk van de destillatiekolom Uo zal worden verlaagd, daar de bodemtemperatuur beperkt is. Het verlagen van de druk van de destillatiekolom is ongewenst daar het de conden-10 seringstemperatuur gerieht verlaagt en de voordelen van het toe- voegen van het gas tegenwerkt, en ook de kosten van het recircu-leren van kooldioxyde* naar de extractor 32 doet toenemen. Daar echter mengsels van kooldioxyde met n-butaan en in het bijzonder pentaan positieve afwijkingen van het ideale gaSrag vertonen, 15 neemt de druk van de kolom niet aanzienlijk af. Door te voldoen aan deze vereisten werd gevonden, dat het toegevoegde gas een kritische temperatuur moet hebben tussen ongeveer 35 - 250°C en inert moet zijn. Verrassenderwijze kunnen dus in feite slechts een betrekkelijk klein aantal gassen worden gebruikt.

20 Zoals eerder aangegeven kunnen verschillende gassen zoals alkanen, cycloalkanen, gehalogeneerde alkanen en alkenen worden gebruikt. Alkanen zijn bijzonder nuttig, waaronder propaan, n-butaan, isobutaan en pentaan. Hiervan verdient n-butaan in het bijzonder de voorkeur. Andere gassen, die de voorkeur 25 verdienen, zijn onder andere de eerder genoemde koelmiddelen.

De hoeveelheid van het gekozen gas of gassen zal in het algemeen liggen in het traject van ongeveer 0,05 - 0,15 mol per mol kooldioxyde. Het wordt als ongewenst beschouwd meer gas te gebruiken dan nodig is om te voorzien in de voorkeurscondenseringstem-30 peratuur voor het kooldioxyde-ethyleenoxyde-toegevoegd gasmengsel aan de top van de destillatiekolom !+0. Overmatige hoeveelheden van het toegevoegde gas of gassen zullen de kosten doen toenemen van het werken van hiermee samengaande volgapparatuur, die het gas moet verwerken.

35 Het volgende voorbeeld zal het verwerkingsschema 8204333 r nu..u -,,11,,-1 *ΙΙ|Ι|ΕΙ rnHil||j| 51 |i|f f!iΗΙΒίηΐΙΗ'ΙΙΙΙΙΙΙΙΙΐη Ι'ηΐΜΜ v" .........:frrf:^:·· τ vergelijken van figuor 2 vanneer zuiver kooldioxyde wordt ge-bruikt ea vanneer propaan, n-butaan, pentaan en koelmiddel 13B1 worden gebruikt.

Voorbeeld I

5 ' Vergeli.i kings voorbeeld.

Men voert een vaterige stroom, die 0,8 mol.# ethyleenoxyde (onder vervaarlozing van geringe hoeveelbeden bij-proipkten) bevat toe aan extractiekolom 32 via leiding 30 met een snelbeid van 100© mol per uur, Men voert een stroom kool-10 dioxyde toe via leiding 3¼ met een snelheid van 438,9 mol per uur.

De stromen worden met elkaar in contact gebracht in acht trappen o 2 bij een temperatuor van l4-5°C en een druk van 112,5 kg/cm .

Het gestripte -water, dat kolom 32 verlaat via leiding 36, heeft een stroomsnelheid via 103¾ mol/uur. Het bevat slechts 1 % van 15 het ethyleenoxyde toegevoerd aan de kolom en heeft ongeveer 9 - 10 $ van het toegevoerde kooldioxyde geabsorbeerd. Deze stroom O' wordt verhit tot 50 » 150 C en daaraa geflitst tot een druk van ' '''2 ongeveer 1 - 50 kg/cm cm het kooldioxyde te verwijderen, dat veer onder druk kan worden gebracht en teruggevoerd naar de extractie-20 kolam. Het aet ethyleenoxyde beladen kooldioxyde wordt gereduceerd in druk en gevoerd via leiding 38 en destillatiekolom 40. Deze kolom verkt bij ongeveer 66 kg/cm . De topcondensatietenqperatuur is 25°C, zodat in het algemeen koeling nodig zal zijn. Ongeveer 95jT % van het kooldioxyde wordt genomen als een topprodukt en 25 teruggevoerd via compressor k6 en leiding 34 naar kolom 32. De rest wordt afgevoerd via leiding 48 samen met nagenoeg alle toe-gevoerde ethyleenoxyde. Deze stroom bevat 00k ongeveer 0,6 mol.# water geabsorbeerd in kolom 32 door het kooldioxyde. De tempera-tuur is ongeveer 50°C. Kooldioxyde-verliezen worden vervangen 30 via leiding 50.

Voorbeeld II Propaan toegevoegd.

Stroom 30 heeft veer dezelfde stroomsnelheid en samenstelling als in voorbeeld I. De kooldioxydestroom 34 heeft 35 een stroomsnelheid veto. 436 mol per uur en bevat ongeveer 19,4 8204333 8 ♦ ♦ > mol.# propaan. De extractie wordt uitgevoerd onder dezelfde om-standigheden als in voorbeeld I. Het gestripte water wordt afgevoerd met een snelheid van 1031 mol per uur en "bevat ongeveer 9 - 10 % van het toegevoerde kooldioxyde en ongeveer 6 - 7 %

5 van het propaan. Deze stroom 36 wordt verhit tot ongeveer 50 - 150°C

en daama geflitst tot een druk van ongeveer 1 - 50 kg/cm om het kooldioxyde en propaan te verwijderen alvorens de. oplossing wordt gebruikt om weer ethyleenoxyde te absorberen. Destillatie-kolom i+0 werkt bij ongeveer b3,6 kg/cm met een toptemperatuur 10 van 35°C, waardoor het mogelijk is koelwater te gebruiken in plaats van koeling voor condensatie van de terugvloei van de kolom. De bodemtemperatuur is weer 50°C. Ongeveer 95 »7 % van het kooldioxyde wordt over de top afgevoerd en teruggevoerd naar de ex-tractiekolom 32 samen met ongeveer 5355 % van het propaan toege-15 voerd aan destillatiekolom Uo. De rest van het propaan wordt afgevoerd via leiding U8 in een stroom, die ongeveer ^,3 % van het toegevoerde kooldioxyde bevat, alle ethyleenoxyde en ongeveer 0,3 mol % water. Kooldioxyde en propaanverliezen worden ver-vangen via leiding 50.

20 Yoorbeeld III

n-butaan toegevoegd.

Stroom 30 heeft dezelfde stroomsnelheid en samenstelling als in voorbeeld I. De kooldioxydestroom 3^ heeft een stroomsnelheid van ij-37 mol per uur en bevat ongeveer 9,6 mol.# 25 n-butaan. De extractie wordt uitgevoerd onder dezelfde omstandig- heden als in voorbeeld I. Het gestripte water wordt afgevoerd met een snelheid van 1032 mol per uur en bevat ongeveer 9-10 % van het toegevoerde kooldioxyde en ongeveer 5- 6 % van het n-butaan. Deze stroom 36 wordt weer verwerkt om kooldioxyde en 30 n-butaan te verwijderen alvorens de waterige oplossing opnieuw 2 wordt gebruikt. Destillatiekolom Uo werkt bij ongeveer 5^ kg/cm met een toptemperatuur van 32°C, waardoor het mogelijk is koelwater te gebruiken eerder dan koeling voor condensering van de kolomterugvloei. De bodemtemperatuur is weer 50°C. Ongeveer 95s7 % 35 van het kooldioxyde wordt over de top afgevoerd en teruggevoerd 8204333 * ' : 9 naar de extractiekolom 32 samen met ongeveer 63 % van het toegevoerde n-butaan aan de destillatiekolom 40. De rest van het n-butaan wordt afgevoerd via leiding 48 in een stroom, die onge-veer 4,3 % van het teegevoerde kooldioxyde bevat, alle ethyleenoxy-4 5 de ongeveer 0,5 mbl.^ water. De kooldioxyde en n-butaaaver- liezen worden vervangen via leiding 50.

Voorbeeld IV n-^entaan toegevoegd.

Stroom 30 heeft weer dezelfde stroomsnelheid en 10 samenstelling als in voorbeeld I. De kooldioxydestroom 34 heeft een stroomsnelheid van 441 mol per uur en bevat ongeveer 5Λ mol.$ n-pentaan. De extractie wordt uitgevoerd onder dezelfde omstan-digheden als in voorbeeld I. Het gestripte water wordt afgevoerd met eeh dnelheid van 1036 mol per uur en bevat ongeveer 9 - 10 % 15 van herb toegevoerde kooldioxyde en ongeveer 16 - 17 % van het n-pentaan.» Deze stroom 36 wordt, zoals in de voorbeelden II en III, verwerkt ter verwijdering van kooldioxyde en n-pentaan al-vorens weer te gebruiken. Destillatiekolom 40 werkt bij ongeveer 64 kg/cm met een toptemperatuur van 35 C, waardoor het mogelijk 20 \^is. :l|0el$«t.er te gebruiken eerder dan koeling voor condensatie van de kolomt erugvloei. De bodemtemperatuur is weer 50°C. Men voert ongeveer 95,& % van het kooldioxyde over de top af en voert terug naar de extractiekolom 32 samen met ongeveer 8¼ % van het aan destillatiekolom kO toegevoegde n-pentaan. De rest van het 25 a-pentaan wordt afgevoerd via leiding 48 in een stroom, die onge veer 4,3 % van het toegevoerde kooldioxyde bevat, alle ethyleen-02y<|^ Q'Sgeveer 0,6 mol.# water. De kooldioxyde en n-pentaan-verliezen worden vervangen via leiding 50.

Voorbeeld V

30 Kojlmiddel toegevoegd.

Zoals eerst heeft stroom 30 weer dezelfde stroomsnelheid en safflenstelling als in voorbeeld I. De kool-dioxydestroom 34 heeft een stroomsnelheid van 436 mol per uur en bevat ongeveer 19,4 % du Pont koelmiddel 13B1 (men kan 00k 35 een equivalent gebruiken). De extractie-omstandigheden van voor- .......v): 8204333 10 *r beeld I heersen nog steeds. Gestript water wordt afgevoerd met een snelheid van 1035 mol per uur en bevat ongeveer 9-10/¾ van het toegevoerde kooldioxyde en ongeveer 6 - J % van het 13B1. Deze stroom 36 wordt verwerkt om kooldioxyde en 13B1 te ver-5 wijderen alvorens het gestripte water opnieuw wordt gehruikt om ethyleenoxyde te absorheren. Destillatiekolom ^0 werkt bij onge- 2 o veer 36,6 kg/cm met een toptemperatuur van 35°C, waardoor het mogelijk is koelwater te gebruiken eerder dan koeling voor conden- satie van terugvloei van de kolom. De boderatemperatuur is 50°C, 10 zoals te voren. Ongeveer 95>7 % van het kooldioxyde wordt over de top afgevoerd en teruggevoerd naar de extractiekolom Uo. De rest van het 13B1 koelmiddel zit in stroom ^8, die ongeveer b,3 % van het toegevoerde kooldioxyde bevat, alle ethyleenoxyde en ongeveer 0,2 mol,% water. Kooldioxyde en 13B1 verliezen worden 15 vervangen via leiding 50.

Hoewel de kooldioxydesamendrukkingskosten prak- tisch dezelfde zijn, is voorbeeld I zonder een toegevoegd gas kostbaarder, omdat koeling vereist is in plaats van het minder kostbare koelwater. De werkwijze volgens de uitvinding heeft dus 20 een aanzienlijk voordeel.

8204333

Claims (5)

1. Werkwijze voor het winnen van ethyleenoxyde uit vaterige oplossingen, vaarin kooldioxyde bij (praktisch) ..ST^it-ktSliiche omstandigheden ethyleenoxyde extraheert en waar-c ^ na het .gae^raheerde ethyleenoxyde vordt afgescheiden van het kooldioxyde door destillatie bij sub-kritische omstandigheden, : .met:;,''ihet:;:is:fflperk, dat men een hoeveelheid van een gas of gassen toeTOegt aan genoemd kooldioxyde voldoende om te voorzien in een kritische temperatuur voor het kooldioxyde-ethyleenoxyde-toegevoegd 10 gasmengsel aan de tpjf van genoemde destillatiekolom tussen 32 - ‘ ' 75°C.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met bet kegmerk, dat genoemd toegevoegd gas bestaat uit propaan, n-butaan, isobutaan, pentaan en/of gehalogeneerde koelmiddelen 15 en de toegevoegde hoeveelheid ongeveer 0,01 - 0,5 mol per mol kooldioxyde van de top van genoemde destillatiekolom is.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men 0,05 - 0,15 AdI n-butaan toevoegt per mol kooldioxyde aan de tep Van genoemde destillatiekolom.

20 U. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk. dat men 0,1 - 0,3 mol propaan toevoegt per mol kooldioxyde aan de top Vto genoemde destillatiekolom. 5. -Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men 0,01 - 0,1 m$l n-pentaan toevoegt per mol kooldioxyde aan 25 de top van genoemde destillatiekolom.

6. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men 0,1 - 0,3 mol koelmiddel 13B1 van du Pont of velk equivalent daarvan dan ook toevoegt per mol kooldioxyde aan de top van genoemde destillat iekolom. 30 7· Elk van de processen of produkten of appara- ten of velke combinatie ervan, nagenoeg als hierin beschreven. 8204333