NL8203258A - Werkwijze voor de bereiding van ureum. - Google Patents

Description

t ’ w 823167/vdV/BZ/th

Korte aaaduiding: Werkwijze voor de bereiding van ureura ·>»

De uitvinding heeft betrekking op de bereiding van ureura door reactie van ammoniak (NH^) en kooldioxyde (CO^) onder hoge druk bij hoge temperatuur onder vorraing van ureum, amraoniumcarbonaat, water en niet omgezette verbindingen, waarbij de uit de genoemde synthesereac-5 tor afgevoerde oragezette effluenten behandeld worden ora het carbamaat te ontleden en de niet oragezette verbindingen terug te winnen die naar de reactor worden gerecirculeerd.

Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op de bereiding van ureum waarbij weinig energie verbruikt wordt, de reactie-10 opbrengsten hoog en het gehalte aan resterend niet omgezet raateriaal in het gevorfflde ureum laag is.

Zoals bekend worden hoge reactie-opbrengsten bevorderd door een grote overmaat aan ammoniak (vergeleken met de stoechiometrische verhouding), waarbij echter in de reactor een hoge reactiedruk nodig 15 is. Een hoge reactiedruk is nadelig voor een doeltreffende scheiding van de niet-omgezette verbindingen uit de gevormde ureumoplossing.

Daarom heeft men voordat de zogenaamde "strip"-technologie bekend werd, waarbij de meeste niet oragezette bestanddelen trapsgewijs bij de in de reactor heersende druk met een stripraiddel (NH^ en/of CO^) 20 worden afgescheiden, de druk benedenstrooras van de reactor drastisch verlaagd pm een doeltreffende scheiding van het niet-omgezette mate-riaal te bereiken.

Bij het strippen wordt de reactiedruk in de reactor ten nadele van de opbrengsten sterk verlaagd tot aan een corapromisdruk, waarbij 25 de isobare scheiding van het niet-omgezette materiaal met een strip-middel mogelijk is.

Korte tijd geleden zijn een aantal werkwijzen bekend geworden die het oogmerk hadden de voordelen van hoge reactieopbrengsten, die kenmerkend zijn voor de bekende werkwijzen, te combineren met de voor-30 delen van het stripproces.

Van de nieuwste werkwijzen van dit soort kunnen de volgende worden genoemd: A) het Amerikaanse octrooischrift k.208.3^7; B) de Japanse octrooiaanvrage PCT/JP 70/00192; 35 C) de Britse octrooiaanvrage 2028311; D) de Italiaanse octrooiaanvrage 2^357Α/8θ.

Hierbij wordt er eerst op gewezen dat de voorloper van de boven- 8203258 - 2 - £ / « * genoemde octrooischriften het Britse octrooischrift 1.185.9^ is, waarin de verzamelde uit de reactor met hoge opbrengst afgevoerde oplossingen in twee trappen in serie behandeld worden (waarvan alleen de eerste of beide op isobaietfijze met de reactor verbonden zijn); het 5 carbamaat in de eerste trap eveneens met vers NH3 door strippen ver-wijderd en de resterende NH^ in de tweede trap door strippen met vers toegevoerd CO^ afgescheiden wordt.

De bovengenoemde werkwijzen A, B, C hebben benedenstrooms van de ureumreactor twee in serie geplaatste scheidingstrappen, waarin 10 de niet omgezette verbindingen "selectief" gescheiden worden. Meer in het bijzonder wordt in A en D de carbamaatmassa in de eerste trap en de resterende amraoniak in de tweede trap met CO^ als stripmiddel afgescheiden. In C wordt ammoniak grotendeels in de eerste trap afgescheiden en carbamaat in de tweede trap ontleed eventueel met behulp 15 van CO^ als stripmiddel in de tweede of in beide trappen. Dit doel wordt in beide scheidingstrappen onder kritische omstandigheden be-reikt. Volgens werkwijze B bevinden zich twee scheidingstrappen be-nedenstrooms van de met hoge opbrengsten werkende reactor, waarin de niet omgezette verbindingen worden gescheiden. Zoals in de werkwijzen 20 A en D wordt in de eerste trap een dalende filmuitwisselaar gebruikt met NH^ als stripmiddel. Evenals in A en D wordt daardoor vrijwel alle carbamaat in de eerste trap selectief afgescheiden, terwijl in de tweede trap de resterende reactiebestanddelen met CO^ als stripmiddel worden verwijderd, waarbij in beide trappen een dalende film-25 uitwisselaar wordt gebruikt. In werkwijze D, een gewijzigde uitvoe-ring van werkwijze A, is de tweede behandelingstrap niet isobarisch met de rest van de kringloop (de reactor is in een trap isobarisch met de eerste behandelingstrap) verbonden.

In werkwijze A worden alle gassen (NH^+CO^) die bij de ontle-50 ding van carbamaat ontstaan (in hoofdzaak in de eerste trap) afgescheiden en direct naar de reactor teruggevoerd (als laatstgenoemde uit twee afdelingen bestaat naar de bovenste afdeling), terwijl de gassen uit de tweede trap (de resterende vrije ammoniak en het stripmiddel CO^ dat naar de dalende filmuitwisselaar is gevoerd) volledig 35 gecondenseerd en naar de reactor (ie bovenafdeling als de reactor uit twee afdelingen bestaat) gerecirculeerd worden.

In trap B worden de in de twee trappen benedenstrooms van een normale reactor met hoge opbrengst afgescheiden gassen vermengd en 8203258 t » * 4 . . - 3 - .· gecondenseerd voordat zij in de vorm van een oplossing met behulp van een ejecteur in de reactor teruggevoerd worden. In octrooischrift A worden, hoewel in een van de uitvoeringsvormen een reactor met twee boven elkaar aangebrachte afdelingen beschreven is, de twee in de twee 5 benedenstrooms van de reactor in serie geplaatste trappen gescheiden materiaalfracties beide naar de hoofdreactor (naar de bovenafdeling als de reactor uit twee afdelingen bestaat) of alleen naar de uit een deel bestaande reactor gerecirculeerd. Zelfs als, zoals bekend, een tweetrapsreactor gebruikt wordt om het (op zichzelf bekende)denk-10 beeld van het gebruik van verschillende reactiezones met verschillende molaire verhoudingen van NH^ tot CO^ te kunnen toepassen om aldus optimale omzettingsopbrengsten te verkrijgen, wordt vanuit een econo· misch standpunt het belangrijke probleem van het regelen van het warmte-evenwicht (reactietemperatuur) in de twee reactiezones niet 15 bevredigend opgelost. Dit probleem vormde tot nu toe het belangrijkste obstakel bij het toepassen van deze systemen.

Het warmte-evenwichtsprobleem wordt zelfs nog kritischer in reac-toren met een hoge opbrengst waarin met een grote overraaat aan NH^ gewerkt moet worden, waardoor een groter gebrek aan warmte ontstaat.

20 Bovendien is het volgens de werkwijzen A en D, waarbij alle gas- vormige verbindingen uit de tweede behandelingstrap voor recirculatie naar de reactor gecondenseerd worden, in verband met het warmte-evenwicht van de reactor, absoluut noodzakelijk dat het carbamaat prak-tisch volledig in de eerste trap afgescheiden wordt, om aldus een 25 voldoende hoeveelheid CO^ in de direct als zodanig naar de reactor gerecirculeerde gasstroom te verkrijgen, waardoor bereikt wordt dat bij de vorming van carbamaat voldoende warmte in de vorm van reactie-warmte ontstaat. Om een selectieve scheiding van het carbamaat in de eerste trap te bereiken is het desalniettemin noodzakelijk ingewikkel-30 de en dure dalende filmuitwisselaars en grote hoeveelheden stripmiddel (NH^) te gebrtiiken, die zoals hierboven beschreven, op kostbare wijze verdampt moeten worden.

In werkwijze A kan in feite het onvoldoende warmte-evenwicht in de twee reactietrappen ook gecompenseerd v/orden door in beide trap-35 pen verse voorverwarmde en/of dampvormige ammoniak toe te voeren, waarbij echter energie verbruikt wordt en ingewikkelde regelingen nodig zijn. Hierbij wordt er op gewezen dat een deel van de verse ammoniakvoeding ook als stripmiddel naar de eerste behandelingstrap 8203258 i - if - voor reactoreffluenten gevoerd moet worden om het carbamaat te ont-leden. Beide reactiezones zijn daarora onvoldoende verhit, zodat alle vers toegevoerde ammoniak op oneconomische wijze voorverhit en/of verdampt moeten worden.

5 In werkwijze B wordt het warmte-evenwicht van de reactor buiten beschouwing gelaten, omdat alle carbamaat (in een exotherme reactie en dus hoofdbron van warmte) buiten de reactor gevormd wordt.

In werkwijze C wordt dit kritische punt, dat het recirculatie-systeem voor de niet omgezette verbindingen uit de twee behandelings-10 trappen beinvloedt en bepaalt niet beschreven (omdat het daarbuiten valt of niet overeenkomt met de essentiele punten van de speciale behandeling volgens de uitvinding).

Zowel in werkwijze A als in werkwijze B wordt door de noodzake-lijke hoge synthesedruk ter verkrijging van hoge opbrengsten, het af-15 scheidingsrendement van de niet omgezette verbindingen in de twee behandelingstrappen die isobarischmet de reactor werken, sterk be-invloed.

De onderhavige uitvinding beoogt in de eerste plaats een werkwijze te verschaffen zonder de bovengenoemde nadelen die een synthese-20 reactie met hoge opbrengst met succes combineert met de daaropvolgen-de doeltreffende scheiding van de verbindingen die bij deze reactie niet in ureum zijn omgezet. Verder beoogt de uitvinding een werkwijze· te verschaffen die niet alleen een synthesereactie verschaft met hoge opbrengsten, maar bovendien een doeltreffende scheiding van de niet 25 omgezette verbindingen en een regeling van het warmte-evenwicht zonder extra energieverbruik bewerkstelligt. Verder beoogt de uitvinding een werkwijze te verschaffen waarin bovenstrooms van de reactor op-timale reactievoorwaarden (NH^/CO^-verhouding, reactietemperatuur enz.) door het regelen van de behandelingsomstandigheden beneden-30 strooms van de reactor worden bereikt.

Ten slotte beoogt de onderhavige uitvinding een werkwijze te verschaffen waarbij de druk zodanig over de verschillende trappen wordt verdeeld dat een zeer veelzijdige en zuinige uitvoering het resultaat is. Deze en andere doeleinden bereikt men met behulp van 35 de werkwijze der uitvinding, die gekenmerkt wordt door het feit dat door uitvoering van de synthesereactie in twee in serie geplaatste zones elk met een verschillende NH^/CO^-verhouding, de reactie-stroom (NH-^+CC^) uit de tweede behandelingstrap in zijn geheel na 8203258

* I

- 5 - -< * gedeeltelijke condensatie naar de eerste van deze zones gere-circu-leerd wordt, terwijl ten minste een deel van de gasstroom (NH^+C02) uit de eerste behandelingstrap direct naar de tweede reactiezone terug gaat, waarbij de hoeveelheid gas uit de eerste en tweede behandelingstrap op zodanige wijze geregeld worden dat een optiraale 5 NH^+CO^-verhouding en reactieteraperatuur in de twee reactiezones verkregen wordt.

Een andere eigenschap van de uitvinding is dat de in de tweede behandelingstrap teruggewonnen gasstroom gedeeltelijk of geheel ge-condenseerd wordt en een deel van de gassen uit de eerste en/of twee-10 de behandelingstrap direct naar de eerste reactiezone gevoerd wordt zodat de resterende gassen door reactie in beide gevallen (volledig of gedeeltelijke condensatie) de warmte leveren die nodig is om de temperatuur in de eerste reactiezone op een optiraaal niveau te hou-den. Op dezelfde wijze wordt de edrste behandelingstrap zodanig ge-15 regeld dat het juiste gas ontstaat waarraee de NHy'OQ^verhouding en temperatuur in de tweede reactiezone op een optimaal niveau gebracht wordt. In de eerste behandelingstrap kan eventueel vers NHj of C02 toegevoerd worden. Volgens een bijzonder voordelige uit-voeringsvorm van de uitvinding is de reactiedruk in de tweede reac-? 20 tiezone gelijk aan de druk in de eerste behandelingstrap, terwijl de druk in de eerste reactiezone gelijk is aan de druk in de tweede behandelingstrap en in de koelinrichting, die bij voorkeur lager is dan de druk in de tweede reactiezone en in de eerste behandelingstrap.

Op deze wijze kan in hoge mate variabel gewerkt worden en bereikt men 25 aanzienlijke energiebesparingen.

De verschillende aspecten en voordelen van de uitvinding volgen uit de beschrijving van de uitvoeringsvormen die in de bijgevoegde tekeningen zijn weergegeven evenals uit de volgende voorbeelden, waarbij de uitvoeringsvormen en voorbeelden als toelichting en niet 30 als beperking van de uitvinding dienen.

In de figuren 1 tot k zijn blokdiagrammen of schema's van de bij voorkeur toegepaste uitvoeringsvormen der werkwijze weergegeven.

In fig. 1 geeft de letter E de gehele synthesereactiezone en de letters STE de gehele afscheidingsbehandelingszone voor de rac-35 tie uit R aan.

De gehele reactiezone R is nu verdeeld in ten minste twee reactiezones: R^ waarin de reactie tussen de verse reactiebestanddelen 8203258 - 6 - (de NH^-voeding) en H (de CO^-voeding) en de gerecirculeerde stroora (gas + vloeistof) G^ + (of met G^ = 0) plaats vindt bij de molaire verhouding (NH^/CO^, druk P1, temperatuur T1 en daar-uitvolgend de ureumomzettingsopbrengst Q1; R^ waarin de synthese-5 reactie van fractie uit R^, onder eventuele toevoeging van verse ammoniakvoeding N2 en/of kooldioxyde C3 bij de molaire verhouding (NH3/C02) 2, druk P2, temperatuur T2 en opbrengst Q2 plaats vindt. Effluent S2 uit de tweede reactiezone R2 ondergaat nu een kwantita-tieve STR-behandeling, eveneens in twee trappen, om carbamaat te ont-10 leden en de niet omgezette verbindingen af te scheiden, bestaande uit: trap E^ , waarin bij een bepaalde druk P3 en temperatuur T3 (afgezien van de verblijfsduur) een hoeveelheid gas G afgescheiden wordt, waar-van het grootste gedeelte als fractie G^ direct naar de tweede reac-tietrap R2 gerecirculeerd wordt (het resterende deel G2, indien aan-15 wezig, gaat door leiding RC^ en/of direct naar de eerste zone R^; trap E2 waarin effluent S3 uit de eerste behandelingstrap E^ bij druk P4, temperatuur behandeld wordt, bij voorkeur in tegenstroom met verse kooldioxyde C2 om alle niet omgezette materialen G3 terug te winnen, die na gedeeltelijke condensatie in E3 (bij druk P5 en tem-20 peratuur T5 en eventuele toevoeging van verse ammoniak N3) als damp-vloeistofmengsel G^f + naar de eerste reactiezone R^ gerecirculeerd wordt. In plaats daarvan kan de condensatie in E3 volledig zijn (G4 = 0, recirculatie RC*^ = L'^) en een deel van de gassen G3 (=G'3) direct naar de eerste reactiezone R^ gaan. Effluent Sk uit E2 25 wordt daarop normaal in E^ behandeld waar het gezochte eindprodukt S3 afgescheiden en oplossing L2 naar koeler E3 gerecirculeerd wordt. Volgens de werkwijze der uitvinding kan een volledig isobarisch sys-teem, waarin P^ = = P^ = P^ = P^, of bij voorkeur een niet-isoba- risch systeem toegepast worden. Bij een niet-isobaar systeem kunnen 30 met het voordeel van een maximale doeltreffendheid en variabiliteit R^ en E,j op dezelfde druk P = P^ = P^ en R^, E^ en E^ op dezelfde druk P' = P^ = P^ = P^ gehouden worden, waarbij P hoger is dan P'.

De hoge druk "P" wordt dus slechts in een klein gedeelte van de in-richting in stand gehouden met als gevolg aanzienlijke besparingen 35 in het energieverbruik en de investeringskosten. Behalve een hoge druk P^ kiest men 00k een hoge (NH^/CO^J^-verhouding 0m de hoogste opbrengsten te verkrijgen.

Volgens het belangrijkste kenmerk der uitvinding wordt omdat 8203258 , 1 - 7 - de ontleding en afscheidingsbehandeling van de verbindingen die niet in E^ en E omgezet zijn kwantitatief is, deze behandeling zodanig 1 2 geregeld dat zowel in de eerste trap (E^) als in de tweede trap (E^) direct die gasfracties (G) en (G^) verkregen worden die bij af-5 zonderlijke toevoer naar de eerste en tweede reactiezone optimale (NH^/CO^)^ en NE^A^^-verhoudingen en een optimaal warmte-evenwicht voor het bereiken van maximale opbrengsten en een juiste reactie-temperatuur waarborgen.

Deze hoge opbrengsten bereikt men bij voorkeur door bij een 10 maximale scheiding van de niet omgezette materialen en een minimaal energieverbruik en minimale investeringskosten in het niet-isobare systeem, waarin slechts de tweede reactiezone en de eerste behande-lingstrap bij een hogere druk werken, de druk in reactor R en dus de druk in de twee trappen in het isobare systeem zo laag mogelijk te 15 houden.

Een verder voordeel van de uitvinding ligt in het feit dat de eerste trap, daar de scheidingsbehandeling kwantitatief is, goedkoop kan worden uitgevoerd, d.w.z. zonder toepassing van een dalende filmafscheider.

20 Voorbeelden I. Niet-isobare exploitatie (Fig. 2 en label 4)

De eerste reactiezone Ri, die bij P^ = 160 bar en = 182° C werkt, voedt men met 32,32 mol NH^ (stroom N^) met een temperatuur van 40°C en het vloeistof-dampmengsel G. + L dat 20 mol CO , 30,68 mol NH, * 1 o “ 25 en 6 mol HgO- bevat met een temperatuur van 174 C; de molaire ver-houding (NH^/CO^)^ bedraagt 3,2 en de omzettingsopbrengst van CO^ in ureum 60$. De ureumoplossing die de tweede reactiezone Rg voedt bestaat dus uit 20 mol ureum, 8 mol CO , 40 ml NH en 18 mol HO.

2 j 2

De tweede reactiezone R21 die bij P2 =183 bar en = 192 C 30 werkt voedt men behalve met oplossing uit de eerste zone R^, die bij voorbeeld via pomp Po gevoed wordt om het drukverschil te over-bruggen (van P^ = ΐβΟ bar naar P2 = 185 bar), met de dampen G^ met een temperatuur van 196° C die 2,2 mol CQ2, 36 mol NH^ en 1 mol Ξ^Ο bevat-ten afkomstig uit de eerste behandelingstrap E. die 00k bij P = 185 35 bar en = 196 C werkt. In de tweede reactiezone R2 bedraagt de molaire verhouding (ΝΞ^/CO^) 2 : 4,5 en de CO^-reactieopbrengst 75#· 8203258 t 1 - 8 -

Ureumoplossing die 16,66 mol ureum, 5 >5**· mol C02, mol en 23>66 mol H^O bevat, voedt de eerste behandelingstrap E^, waarin bij = = 185 bar en = 196°C, 2,2 mol CO2, 36 mol NH^ en 1 mol H^O afgescheiden worden die direct naar de tweede reactiezone 5 gaan. Oplossing S^, die 16,66 mol ureum, 3 >3^ mol CO^, 30>68 mol NH^ en 22,66 mol H^O bevat, voedt de tweede behandelingstrap E^ die bij P^ = P1 = 160 bar en = 185°C werkt, waarin met 16,66 mol C02 in tegenstroom (aangegeven door C^ in de tekening) uit de ureumoplossing 1,8½ mol 00^> 27>^8 mol NH^ en 2 mol H^O afgescheiden worden. 10 Het gas uit E_, bestaande uit 18,5 mol C0_, ^7, ^+8 mol NIL en ^ d. j 2 mol H^O, voedt koeler E^ (carbamaatkoeler), eveneens gevoed met oplossing L,,, 1,5 mol CO^, 3>2 mol NH^ en k mol H^O, afkomstig uit het laatste behandelingssysteem E^, waarin uiteindelijk de laatste sporen CO^ en H^O in oplossing afkomstig uit E^ afgescheiden wor-15 den. De mengfase (dampen + carbamaatoplossing) G^ + met een druk van 160 bar en een temperatuur van 175°C gevormd in koeler E^ recir-culeert onder invloed van de zwaartekracht naar de eerste reactiezone E^ en bevat 20 mol CO^,, 30 >68 mol NH^ en 6 mol 1^0.

II. Isobare exploitatie (Fig. 3 en Tabel B)

20 De eerste reactiezone E^, die bij P^ = 16Ο bar en = 180°C

werkt voedt men met 25>82 mol NH^ (stroom ) met een temperatuur van *fO°C en met het vloeistof-dampmengsel G^ + dat 21 mol CO^ 37>18 mol NRj en 6 mol H^O bevat bij een temperatuur van 175°C. De molaire verhouding (NH^/CO^)^ bedraagt 3 en de omzettingsopbrengst van CO^ - 25 in ureum 57%· De ureumoplossing die de tweede reactiezone E^ voedt, bestaat dus uit 12 mol ureum, 9 mol CO , 39 mol NH, en 18 mol

2 P

H20.

De tweede reactiezone H2, die bij P2 = P^ = 160 bar en = 190°C werkt, voedt men behalve met oplossing uit de eerste reactie-30 zone E^, met de dampen G^ met een temperatuur van 19^°C, die 2,8 mol C02, 2^,7 mol ΝΗ^ en 1 mol H20 bevatten afkomstig uit de eerste behandelingstrap E die eveneens bij P_ = P = P = 160 bar en T, = 0 1 > 2. Ί 3 19½ C werkt. De tweede reactiezone E2 voedt men eveneens met 7,5 mol NH^ (stroom N2) met een temperatuur van ^0°0 en een molaire ver-35 houding (NH^/C02)2 van waarbij de C02-opbrengst Q2 70% bedraagt.

De ureumoplossing S2 die 16,66 mol ureum, 7>1^ mol C02, 61,88 mol NH^ en 23>66 mol H2) bevat, voedt de eerste behandelingstrap E^, 8203258 ·.'·'·*-Τ'. " /.·// ' Γ^Γ :Tar··.

- 9 -

W

waarin bij = ρ2 = bar en Τ3 = 1^4°0 stroora G1 afgescheiden wordt, die 2,8 mol CO^, 2^,7 mol NH^ en 1 mol Η,,Ο bevat en direkt naar de tweede reaktiezone R2 gevoerd wordt. Oplossing S^, die 16,66 mol ureum, 4,34 mol CCL, 37,19 mol NH en 22,66 mol HO bevat, voedt de tweede behandelings- J d 0 5 trap E2 die bij = = = 160 bar en = 185 C werkzaam is, waarin met stroom C2> bestaande uit 16,66 mol C02 in tegenstroom, uit de ureum- oplossing 2,84 mol C02, 33,98 mol NH^ en 2 mol H20 afgescheiden wordt.

Gas G^ afkomstig uit bestaande uit 19,50 mol COg, 33,98 mol NH en 2 mol H„0, voedt bij P = P = P = 160 bar en T s 190°C koeler E (carbamaat-2 h 3 1 5 10 koeler) die 00k gevoed wordt door oplossing (bestaande uit 1,5 mol C02, 3,2 mol NH^ en 4 mol HgO), afkomstig uit het laatste behandelingssysteeem S,-, waarin de laatste sporen C02 en H2Q die zich nog in de oplossing uit E2 bevinden, tenslotte afgescheiden worden, De gemengde fase (dampen + carbamaatoplossing) met een druk van 160 bar en een temperatuur 15 van 175°C, die in E^ gevormd is, wordt naar de eerste reactiezone gerecirculeerd en bevat 21 mol C02, 37,18 mol NH^ en 6 mol H20. Alle frakties circuleren in het isobare systeem onder invloed van de zwaarte-kracht.

III. Niet-isobare exploitatie (volledige condensatie in de carbamaatkoe-..

20 ler) (Fig. 4 en Tabel C)

De uitvoering vindt plaats volgens Voorbeeld I waarbij echter een deel van de gerecirculeerde dampen die naar de eerste reactiezone R^ gaan, volledig gecondenseerd worden terwijl de rest van de gerecirculeerde dampen direkt naar de reaktor worden teruggevoerd. In dit geval wordt alleen 25 de oplossing uit koeler E^ zonder dampfase L1^ (G^ = 0) naar de reaktor gerecirculeerd, terwijl de koeler gevoed wordt met slechts een deel van gas G^, waarbij een deel van hetzelfde G'2 direkt naar de reactor gaat.

8203258 - 10 - να vo

A Ο Ο I - I I

. «Μ S VO A VO

o cd r- r- r- 73 •

+> Ο I I A CM O

' · CM <0 VO --- t-1 « r· r* A -4-

H

>

+» VO VO

ITS <0 VO VO

ca · ι i -ii-

H vO VO

> c- r*

CO

A -4- O

A Ο O ---

A S VO CSV CO A- CM

Ο <β V v- CM

73

+> vO VO

-4" <8 O LAvO A CM VO

W · VO CO ----

H r- r· VO v- A O

> <- CM

μ VO J- 00 M3

mi id LAVO VO CA VO VO

ca · co ov — — - -

H r- r* VO cA O CM

> r- CA CM

A A VO I (Μ Ο T- c~ Ξ co Ov - -

O v- v CM vO

"0 A

+3 a vO -4* co vo

< 'CM · LA CM VO LA vO VQ

W H : c0 A

H > v— r- VO A VO A

<B r- VO CM

O · cd +> eh a r- · A CM CM 00 O co CO H co OQ r- -4- c- > r- r-

A

S

cd Ό + r- ·

1-1+3 0-4- I O 00 VO

+ CO vo l>- CM VO

-4" * r* it* -

OH O

> A

« +> s-ffl O CM CM 00 OCX» ca · vo 00 r* -4- r- H r* r- >

+» Ο Ο I I CM I

*- w vo a 25 · v -

H A

> A

4 Ό a ΰ to cd u c η cd o

•η a ο o S

W a 3

HO It II a (MAO

a EH HOW CM

H A Eh W O S W

8203258 - 11 - .

vo

ft Ο Ο I VO I I

(\J S VO CA

U cd v- r- vO

Ό r-

•P

CM CQ Ο I | ΙΛ CVJ J- H · VO ~ **

H r* v- CA

> > vo vo +j vo 'vo

A CQ

w · l I VO I I vo H r- r* >

O CO

ft lA OV

A S Ο Ο I - * CM

cj cd vo ον σν (Λ

'd r* r- c- tA

. VO

-P VO VO

J* 03 Ο IA VO IA CM -

co . VO CO - -- O

H r r vo r ΙΛ (M

> ν αό vo

• vO -d" c* VO

Η O -d* VO fA

ja to vo σν *· · in oj

CO i r r vD -ί Λ M

H v- > ft o -d* I 00 Ο- V- v ε vo σν ·· * Ο Λ r* r- (M -4- XS (Vi

+i 00 VO

pq cq vo ·4· cO vo ,f\J · Ο O VO r* --

H ' WJ H VO CJV ·· - v IA

0) f> r- v- VO IN VO CM

£i · r-

E-l CQ Ο Ο I I ΙΑ I

CM · vo -d*

2 H c- !N

> ft ε cd Ό

+ CO

• r· r* -P * CQ Ο ΙΑ I r- IN vo

+ · VO IN CM CA

-d" H r* c* O > 9

-P

«3 0 O CM σν CT\ CO

v · vo CO r- (A v~ ¢0 H r* c* i>

P CM

CO O O I I CO I

r* · vO -d"

2 H r- lA

> CM

s Φ Ό 60 S3 h a cd os o •H -P A ο ε Ό CQ a

•Η Φ II II <D CM ΙΑ O φ Ο ^ O W CM

^EHftE-iCsoaW

8203258 4 ' i - 12 -

ft VO

CM S O O l VO I I

u to VO A ·>

Ό . τ- VO

, r* •

-P

(Μ 10 Ο I | A CM -* · VO " *"

H r* r- A

·> +>

[Q VO VO

A · Ο I VO I I VO

UJ H VO

>> r- VO VO

Γ- V

•P VO VO

-d-tQ Ο A vO A CM VO

WJ · VO 00 4 4 4 4

H v- r* VO r· A O

*> τ- CM

• -p vo -4· oo vo

ΙΛ ID A vO VO A VO VO

H r- r- VO A O CM

-> A CM

ft r" Ξ A vO I CM VO v

C5 td CO A - A

.¾ τ- c* CM

*

•P

CQ vo -4· 00 VO

O OJ· AOUvO AVOVO

W H CO A 4* ** ** 4-

H -> T- r- VO A VO A

<S) r· VO CM

&

Cd · EH +> ffl

-r* · A OJ CM CO O CO

«5 H CO CO v -4" T- > r- r* ft

E CO

A id Ο O | A -4· <M

C3 Ό VO A - v r· oo

r- CM

t

-P

r-fflOCMOJOOOcO Oj · vo cO r- -4- r- H v- c -> t

P

T- tQ Ο Ο I I CM I

S · VO -4 A

H v *·

-> A

A

OJ

<D T3 bO 4 S-4 a id id o

•Η -P A Ο E

Ό W 3

•H <D II II tt) (MAO

φ ο μ o a (m ^&HfteHi=osw 8203258

Claims (6)

1. 4 * - 13 - CONCLTTSIES
2. 1. Werkwijze voor de bereiding van ureum door reactie van aramoniak en kooldioxyde in een reactieruimte bij hoge druk en hoge temperatuur en bij en grote overmaat aan aramoniak, waarbij het reactieprodukt, 5 dat behalve ureum uit carbamaat, water en niet omgezette verbindin-gen bestaat, een tweetrapsbehandeling ondergaat om carbamaat en niet omgezette verbindingen af te scheiden die naar de reactieruimte wor-den gerecirculeerd, met het kenmerk, dat de reactie wordt uiigevoerd in twee in serie geplaatste zones elk met een ver-10 schillende NH^/CO^-verhouding; de stroom van reactiebestanddelen (NH^+CO^) afkomstig uit de tweede behandelingstrap na gedeeltelijke condensatie naar de eerste van de twee reactiezones gerecirculeerd wordt en tenminste eeii deel van de gasstroom (NH^+CO^) afkomstig uit de eerste behandelingstrap direct naar de tweede reactiezone 15 teruggevoerd wordt, waarbij de effluentstromen uit zowel de eerste als de tweede behandelingstrap zodanig geregeld worden dat in de twee reactiezones een optimale NH^/CO^-verhouding en temperatuur bereikt wordt.
3. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, 20 dat de uit de tweede behandelingstrap teruggewonnen gasstroom naar de eerste reactiezone gerecirculeerd en gedeeltelijk gecondenseerd of volledig gecondenseerd wordt, waarbij een deel van de damp uit de eerste en/of tweede behandelingstrap direct naar de eerste reactiezone gevoerd wordt) zodat het effluent afkomstig uit deze 25 condensatie, behalve de vloeistof, een hoeveelheid dampen bevat waarmee na de reactie de optimale temperatuur in de eerste reactiezone in stand kan worden gehouden.
4. 5· Werkwijze volgens conclusie 1 en 2, met het kenmerk, dat de hoeveelheid gas (eveneens rijk aan NH^) afkomstig uit de eerste 30 behandelingstrap die direct naar de tweede reactiezone gevoerd wordt zodanig is dat in de tveede reactiezone een optimale NH^/CO^-verhouding en temperatuur bereikt wordt. Werkwijze volgens de voorafgaande conclusies, met het kenmerk, dat de tweede reactiezone en de eerste afscheidings-35 trap op dezelfde druk worden gehouden.
5. 5. Werkwijze volgens conclusie 1 tot 3» met het kenmerk, dat de eerste reactiezone, de tweede behandelingstrap en 8203258 - 14 - « * de koeler voor de dampen afkomstig uit de tweede behandelingstrap op dezelfde druk worden gehouden.
6. 6. Werkwijze volgens conclusie 4 en 5, met het kenmerk, dat de druk in de tweede reactiezone en in de eerste behandelings-5 trap hoger is dan de reactiedruk in de eerste reactiezone, in de tweede behandelingstrap en in de koeler. 8203258