JPS59110664A - 尿素の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は窒素工業に関し、さらに詳しくは尿、テ素の
製造方法に関する。　　　　　　、−５−尿素は各種の
工業において広い用途を有するが、主として窒素肥料、
及び反稠冑動物の蛋白質代替飼料添加物として農業分野
で使用される。さらに尿素は合成樹脂、接着剤、プラス
チック、医薬、衛生剤及び化粧品の製造、並ひにシアヌ
ール酸及びそのエステル、メラミン、青酸化合物、ヒド
ラジン及びある種の染料の製造に有用である。

当業界において知られている通り、５０種類を越える生
砂な尿素合成法が存在する。しかじなから工業的尿素製
造においてはアンモニアと二酸化炭素とからカルバミン
酸アンモニウムを介して合自 成する方法、 ２ＮＨ３＋　Ｃ０２：　ＮＨ４Ｃ０２ＮＨ２：　ＣＯ（
ＮＨ２）　２±Ｈ２０が使用されている。

世界的に広く使用されている尿素の製造方法はスタミカ
ーボン（Ｓｔａｍｉｃａｒｂｏｎ　）社（オランダ）及
びモンテジソン（Ｍｏｎｔｅｄｉｓｏｎ　）狂（イタリ
ー）によって開発された方法である。

スタミカーボン社によって開発され、しばしば「ストリ
ッピング法」と称される方法は次の工程から成る。

ａ）アンモニアと二酸化炭素とから、１８０℃〜１９０
℃の温度範囲において１３０気圧（３）対）のもとて尿
素を合成し、尿素合成メルト（尿素合成反応後の反応混
合物、以下同じ）を形成せしめ、ｂ）この尿素合成メル
トを、加熱しながら、逐次圧力が低下する２つの圧力段
階において蒸留し、それぞれがアンモニア、二酸化炭素
及び水蒸気を含有する尿素水溶液及び気体流を形成せし
め、第１段階の蒸留を１０気圧（絶対圧）〜尿素合成圧
の範囲の圧力において、二酸化炭素流中で行い、Ｃ）両
蒸留段階において回収された気体流を水性吸収剤と接触
せしめることにより凝縮−吸収を行ってカルバミン酸ア
ンモニウムのアンモニア水溶液を生成せしめ、 ｄ）段階（Ｃ）で生成したツノルバミン酸アンモニウム
のアンモニア水溶液を尿素合成段階に再循環し、ｅ）段
階（ｂ）で生成した尿素溶液を脱水し、そして脱水した
尿素を固体生成物に変える。

（英国特許第９５２，７６４号、西独国特許第１，１６
６，７６９号及び米国特許第３，３５６，７２３号。） この方法に従えば、尿素合成反応器に液体アンモニアと
高圧凝縮器から再循環されたカルバミン酸アンモニウム
のアンモニア水溶液が導入される。

出発反応混合物におけるＮＨ３、ＣＯ２及びＨ２Ｏ間の
好ましいモル比は、２．８　：　１　：　０．３であり
、この場合、二酸化炭素の尿素への転化率は５０〜６０
饅に等しい。１３０気圧のもと、１８０℃〜１９０℃の
温贋において運転されている合成反応器から取９出され
たカルバミン酸アンモニウノ・のアンモニア水溶液（尿
素合成メルト）は、圧力を変えることなく、２５気圧以
下の圧力下で蒸気により加熱される熱交換器を有する蒸
留器に導入される。

気体流中で蒸留（ストリッピング）を行うだめに、気体
状二酸化炭素がコンプレッサーによってＭ記の蒸留器に
導入される。この蒸留器からの気体流は、合成圧の下で
運転されている凝縮器に導入され、これに、低圧凝縮器
からの少量のカルバメート溶液及び新しいアンモニアが
ポンプ導入される。

高圧凝縮器において、再循環されたカルバミン酸アンモ
ニウムのアンモニア水溶液の基礎的な量が形成され、こ
れと共に発生した熱が低圧流の発生に使用される。発生
した蒸気の圧力及び凝縮器の中の温度は、気体の凝縮が
約８０％に維持されるように調節され、残った気体部分
の凝縮熱は、合成塔を一ローへ項兜作で運転するのに使
用される。反応器、蒸留器及び凝縮器の圧力が同一であ
るから、カルバメート溶液の再循環は、装置を適当に配
置することにより重力によって、又は低ヘッドの遠心ポ
ンプによって行われる。

蒸留器からの溶液は２〜５気圧（ケ゛−ジ圧）に減圧さ
れ、セして精留塔、予熱器及び分離器により構成される
低圧蒸留ユニットに導入される。回収された蒸留気体は
凝縮器に導入され、そして溶液はここから高圧凝縮器を
介して合成塔にポンプ輸送される。約７５係の濃度を有
する尿素水溶液は脱水され、そして固体生成物に変えら
れる。

この先行技術の方法は、合成効率が低く、熱の第１」用
が十分でないという欠点を有する。

これらの欠点の内第１の欠点は、この方法ＶＣおいては
、ＮＨ５：　ＣＯ２の高い比率において合成を行うこと
ができないことに起因する。高い比率において合成を行
うことができれば、合成段階における出発物質の転化率
を高めることかでさるはすである。実際に、先行技術の
方法においてＮＨ３：ｃｏ２の比率を３よυ大にするこ
とを試みれば、ストリッピングのために尿素の合成に必
要な量を越える量の二酸化炭素を供給しなければならず
、このことは容認し得ないことである。

第２の欠点は、ス）　ＩＪッピングにおいて発生する気
体を十分に凝縮ゼしめる必四があり、このために凝縮工
程を比較的低温レベルにおいてイ１うことになり、発生
する蒸気が低圧となり、このためにこれを使用する機会
が限定されることに起因する。

モンテノソン社によシ開発された方法は次の通シである
。

ａ）１６０℃〜２３０℃の範囲の温度にて、１８０〜２
８０気圧（絶対圧）のもとで、アンモニアと二酸化炭素
（モル比３〜６）とから尿素を合成し、尿素合成メルト
を形成ゼしめ、ｂ）前記の尿素合成メルト金、逐次圧力
が低下する少なくとも２つの段階により蒸留して、それ
ヤれがアンモニア、二酸化炭素及び水蒸気を含む尿素水
溶液及び気体流ケ生成せしめ、この第１段階における原
票合成メルトの蒸留を６０〜１２０気圧（絶対圧）にお
いて行い、 Ｃ）蒸留のすべての段階において回収された気体ωＦを
水性吸収剤と接触せしめることにより凝縮−吸収を行っ
てカルバミン酸アンモニウムのアンモニア水溶液を生成
せしめ、ここで第１段階の蒸留により生じたガスの凝縮
−吸収は、出発二酸化炭素の１部分を加えることにより
行い、ｄ）段階（Ｃ）により生成したカルバミン酸アン
モニウムのアンモニア水溶液を尿素合成段階に再循環し
、 ｅ）段階（ｂ）において得られた尿素溶液を脱水し、そ
して脱水した尿素を固体生成物に変える。

（フランス特許第Ｌ５０８，００４号、英国特許第１．
１７３，１６５号、及び西独国特許第１，６１８，６３
６号。） モンテジソン法は、合成を効果的に（最適条件下におい
て）行うことができる点において、スタミカーボン法と
積極的に区別することができる。

しかしながら、モンテジンン法も又、若干の欠点を有し
ている。特に、モンテジソン法は、蒸留効率の点におい
てスタミヵーデンのストリッピング法に劣る。すなわち
、モンテジソン法においては、ストリッピング剤を使用
しないでＮＨ５とｃｏ２の蒸留を必要な程度にまで行う
ために、蒸留域を高温にしなければならず、このために
高パラメータの蒸気を使用する必要があり、この結果生
成物の欠減が生ずる。その上、モンテソンン法は、蒸留
気体の凝縮熱か使用される減摩の点において、及びこの
熱の量の点において、スタミカーボンのストリッピング
法と同じ欠点を有する。

この発明の目的は、エネルギー消費の少ない、より簡単
でよυ効率的な尿素の製造方法を提供することにある。

従って、この発明は、アンモニアと二酸化炭素から尿素
を合成する段階、及び尿素合成メルトを蒸留する段階の
プロセス・２ラメ−ターの最も合理的な組合わせを行い
、そしてこれらの段階の相互関係の最も有利なシステム
を見出すことに向けられている。

この発明の前記の目的は、次の段階からなる方法を提供
することにより達成される。

ａ）１６０℃〜２３０℃の範囲の編度において、１３０
〜２８０気圧Ｃ絶対圧）のもとで、アンモニアと二酸化
炭素とから尿素を合成して尿素合成メルトを形成せしめ
、 ｂ）ｒｎＪ記の尿素合成メルＩ・を、加熱しながら、逐
次圧力が低下する少なくとも２つの段階により蒸留して
、それぞれがアンモニア、二酸化炭素及び水蒸気を含有
する尿素水溶液及び気体流を生成せしめ、少なくとも１
つの圧力段階における尿素合成メルトの蒸留を二酸化炭
素流中で行い、Ｃ）カルバミン酸アンモニウムのアンモ
ニア水溶液が生成するまで水性吸収剤と接触せしめるこ
とによシ、蒸留のすべての段階において回収した気体流
の凝縮−吸収を行ない、 ｄ）段階（ｃ）において生成したカルバミン酸アンモニ
ウムのアンモニア水溶液を尿素合成段階（ａ）に再循環
し、そして、 ｅ）段階（ｂ）において生成した尿素溶液を脱水し、そ
して脱水した尿素を固体生成物に変える方法において、
アンモニアと二酸化炭素とのモル比が３．４：１〜６：
１の範囲において尿素の合成を行い、尿素合成メルトの
圧力を合成直後に６０〜２１５気圧（絶対圧）に低下せ
しめ、そして、この圧力において断熱分離を行うことに
よりｉ体と気体とを生成せしめ、液体は蒸留の第１段階
に導入し、気体の全部又は一部分は第１蒸留段階におい
て回収した気体流の凝縮−吸収工程に導入する。

上記のごときＮＨ３とｃｏ２との比率において尿素の合
成を行うこと、及びこれに続いて、尿素合成メルトを断
熱分離することを組合わせ、そして分離によって回収さ
れた気体を、第１の蒸留段階から生ずる気体と一緒に処
理することにより、先行技術の方法に比べてエネルギー
消費を最少にするための合成工程と蒸留工程との最も有
利な配列が可能となる。尿素合成のメルトを処理するた
めの具体例のいくつかを、この発明の方法に従って説明
する。

この発明に従えば、尿素合成のメルトの断熱分割及びこ
の分離によって回収された液の蒸留の第１段階は、６０
〜１２０気圧（絶対圧）の範囲内において選択されたお
よそ同一の圧力のもとで行い、そして上記の蒸留の第１
段階は二酸化炭素流中で行う。

尿素及びカルバミン酸アンモニウムのアンモニア水溶液
、並ひに蒸留の第１段階において分離された気体流のそ
の後の処理は幾つかの異なる方法によシ行うことができ
る。

この発明の方法を行う場合の上記の態様の１つにおいて
は、蒸留の纂１段階において回収された気体流は２つの
連続する領域において凝縮−吸収にゆだね、第１の領域
における凝縮−吸収は過剰の二酸化炭素が気相に存在す
る状態で行い、他方第２の領域には断熱分離段階におい
て生成した気体を導入する。凝縮−吸収の第２領域にお
いて生成したカルバミン酸アンモニウムのアンモニア水
溶液は液体アンモニアと混合し、そして尿素合成段階に
再循環する。この揚台の再循環系を最適に配列するため
には、蒸留の第１段階において回収した溶液を２つの追
加の蒸留段階例えばそれぞれ、１６〜２５気圧（絶対圧
）での蒸留及び２〜５気圧（絶対圧）での蒸留にかけ、
こうして回収した気体流を凝縮−吸収にかけて溶液を得
、この溶液を前記の蒸留段階の気体の凝縮−吸収段階に
再循環するのが好都合である。このようにすることによ
って、上記両領域における凝縮−吸収熱を再利用するこ
とができる。すなわち前者の領域における熱は次の蒸留
段階において使用できる温度レベルにおいて回収される
。このように、この方法は運転における融通性が高いこ
とを特色とする。

この発明の方法の他゛の態様によれば、第１の蒸留段階
において回収された溶液は、例えは２〜５気圧（絶対圧
）において、第２の蒸留にかけ、これにより発生した気
体流を凝縮−吸収によ多処理してカルバミン酸アンモニ
ウムのアンモニア水溶液を得、これに、浴液中の二酸化
炭素の成度を２８〜３２％の範囲に保持し、アンモニア
の濃度を３１〜３５襲の範囲に保持するのに必袂な蛍の
アンモニアを加える。この溶液は、アンモニア合成メル
トの断熱分離の段階において生成した気体と同様に、蒸
留の第１段階において回収した気体流のめ目泊−吸収の
第１領域に導入する。第２蒸留段階から生成した気体の
凝縮−吸収により得られたカルバミン酸アンモニウムの
アンモニア水溶液中のＮＨ５及びＣＯ２濃度を上記のよ
うに保持することにより、２〜５気圧（絶対圧）におい
て、第１の蒸留段階において回収されなかった気体のす
べてを回収し、凝縮せしめることができる。このために
２つの段階で蒸留工程を行うことができる。

この方法により、凝縮−吸収熱を再利用するという観点
から、前記の方法と同じ機会が得られる。

この方法は、前記の方法に比較してより少ない段階から
成っており、入力ｉＲラメータ、例えば原料流、その温
度、圧力及びこれに類する事項が安定している場合に使
用できる。

この発明の方法の他の態様に従えば、６０〜１２０気圧
（絶対圧）における第１蒸留段階において得られる溶液
を３０〜６０気圧（絶対圧）において追加の分離にかけ
、そして、アンモニア、二酸化炭素及び水蒸気から成る
回収気体流を２００〜２５０気圧（絶対圧）の範囲の圧
力を有する気体二敞化炭素流と接触せしめる。こうして
生成せしめた混合流を、第１蒸留段階に尋人する。この
発明のこの態様は、前記の態様の１つと組合わせて行う
ことができ、これにより、第２蒸留段１偕に供給する溶
液中の未反応物質の含有ｈ１、を減少ぜしめるのに二酸
化炭素流の潜在エネルギーを使用することができ、従っ
て、さらにエネルギー消費を減少せしめることができる
。

この発明の方法の前記以外の態様においては、尿素合成
メルトの断熱分離を、１００〜２１５気圧（絶対圧）の
範囲内の圧力において行う。この場合、気体流の一部分
は、他の態様における場合と同様に、第１蒸留段階から
の気体の＆ｆ縮−吸収工札に導入し、気体流の他の部分
は、１７０〜３００気圧（絶対圧）の範囲の圧力を有す
るカルバミン酸アンモニウムのアンモニア水浴液の再循
環流と接触せしめる。こうして生成した混合流は、尿素
合成段階に導入する。この態様は上記の態様の１つと組
合わせて使用することができ、こうすることにより、蒸
留ユニットにおいて回収すべき未転化ＮＨ５の量を増加
せしめることなく合成塔に入る反応体混合物のＮＨ５：
　ＣＯ２のモル比を増加せしめるという観点から、上記
の溶液の潜在エネルギー及び潜在吸収力を利用すること
ができる。これによシ、ＣＯ２の尿素への転化を増加せ
しめることができ、従って、エネルギー消費率を低下せ
しめることができる。

次に、例及び添付図面によシこの発明をさらに詳細に説
明することによシ、この発明の対象と利点を一層明確に
する。

第１図において、管路２を通してアンモニアを、管路３
を通して二酸化炭素を、そして管路４全通してカルバミ
ン酸アンモニウムのアンモニア水溶液の循環流を尿素合
成塔１に供給する。１６０〜２３０℃の温度、１３０〜
２８０気圧（絶対圧）の圧力において、そして３．４：
１〜６：１のアンモニアと二酸化炭素のモル比において
、尿素合成工程を行う。このような条件下で、二酸化炭
素から尿素への転化は５０〜８０％である。

アンモニア、二酸化炭素、尿素及び水を含んで成る塔１
からの反応混合物（尿素合成メルト）の圧力を、６０〜
１２０気圧（絶対圧）の締、１２）Ｉの圧力捷で減圧し
、そして、管路５を辿して断熱分離器６に導入する。分
離器６において、萌熱条件下で、メルトから実質上二酸
化炭素と水膨気との混合物と共にアンモニアからなる気
体流を分離する。

この技法により、残った溶液中のアンモニアと二酸化炭
素の比率を低下せしめることができ、このため、次の段
階であるこの溶液の蒸留を二酸化炭素流の中で効果的に
行うことができ、そして凝縮熱を最大限利用できるよう
にして蒸留により生ずる気体の凝縮を行うことができる
。

分離器６からの溶液は、圧力を変えることなく管路７を
通して第１段階の＝ＷＷＢ２導入する。

この蒸留器には、管路９を通してさらに新しい二酸化炭
素の一部を供給する。蒸留器８からの蒸留気体は管路１
０を通して、６０〜１２０気圧（絶対圧）において運転
される第１領域の凝縮−吸収器１１に供給する。この凝
縮−吸収器にはさらに、管路１２を通して、凝縮−吸収
器１３からのカルバミン酸アンモニウムのアンモニア水
浴液をも加える。凝縮−吸収器１１においては、気相に
過剰の二を俄化炭素が存在し、この発明で使用しうる最
高温度において、気体の部分的な凝縮−吸収が行われる
。

凝縮−吸収器１１からの気−液混合物は、管路１４を通
して、６０〜１２０気圧（絶対圧）の圧力で運転されて
いる男２領域の凝縮−吸収器１５に導入する。この凝縮
−吸収器にはさらに、管路１６を通して分離器６からの
気体全も供給する。

凝縮−吸収器１５においては、気体中にアンモニアが存
在するために、これらの気体を十分に凝縮−吸収するだ
めの条件が成立している。凝縮−吸収器１１及び１５に
おける吸収−凝縮熱は、次の段階の蒸留、脱水及びこれ
らに類する工程に用いる蒸気として使用する。凝縮−吸
収器１５からのカルバミン酸アンモニウムのアンモニア
水溶液は管路１７を通して、６０〜１２０気圧（絶対圧
）の範囲の圧力で運転される混合器１８に供給する。

ここで、前記の溶液を管路１９を逝して供給される液体
アンモニアと混合して、管路４全通して、合成塔１に再
循環せしめる。

蒸留器８からの尿素及びカルバミン酸アンモニウムを含
むアンモニア水浴液は、管路２０を通して、１６〜２５
気圧（絶対圧）で連転される第２段階の蒸留器２１に導
入する。蒸留器２１から得られる残余蓋のアンモニア及
び二酸化炭素を含有する尿素溶液は、管路２２を通して
、第３段階の蒸留器２３に供給する。蒸留器２１からの
気体は、管路２４を通して凝縮−吸収器１３に供給し、
この凝縮−吸収器には、管路２５全通して、凝縮−吸収
器１５からの気体をも供給する。凝縮−吸収器１３にお
いて得られるカルバミン酸アンモニウムのアンモニア水
溶液は、管路１２を通して、第１領域の凝縮−吸収器１
１に供給する。

蒸留器２３においては、２〜５気圧（絶対圧）において
、残留しているアンモニア及び二酸化炭素から尿素水浴
液を分離し、管路２６を通して脱水段階に供給し、次に
固体生成物を形成せしめる（図には示してない）。第３
段階の蒸留器２３の蒸留気体は、管路２７を通して、凝
緬−吸収器２８に導入し、この凝縮−吸収器にはさらに
、管路２９を通して水を導入し、そして、管路３０を而
して、凝縮−吸収器１３からの未凝縮気体を供給する。

凝縮−吸収器２８において生成したカルバミン酸アンモ
ニウムのアンモニア水溶液は、管路３１を通して凝縮−
吸収器１３に供給する。

ん（縮−吸収器２８で凝縮しなかった気体（不活性不純
物）は、管路３２を通して大気に放出する。

上記の方法において、第１蒸留段階からの気体の凝縮−
吸収熱を高度に利用することができ、同時に、温度が高
いので、この方法の高い運転融通性が保証される。

第２図に示す態様においては、前記の態様におけると同
様に、１３０〜２８０気圧（絶対圧）、１６０〜２３０
℃の温度において、そして３．４：１〜６．０：１のア
ンモニアと二酸化炭素とのモル比において、尿素合成塔
１中で尿素合成を行う。

管路２を通してアンモニアを、管路３を通して二酸化炭
素を、そして管路４を通してカルバミン酸アンモニウム
のアンモニア水溶液の再循環流を塔１に供給する。塔１
で生成した尿素合成メルトを減圧し、管路６を通して断
熱分離器６に導き、ここで６０〜１２０気圧（絶対圧）
の範囲内の圧力で断熱分錐を行う。分離後の浴液は、管
路７を通して、６０〜１２０気圧（絶対圧）の圧力で運
転される第１段階の蒸留器８に供給する。管路９全通し
て、ストリッピング剤としての二酸化炭素奮も蒸留器８
に供給する。

蒸留器８からの気体は、管路１０を通して、６０〜１２
０気圧（絶対圧）の圧力で運転される第１領域の凝縮−
吸収器１１に供給する。凝縮−吸収器１１には、管路１
２を通して凝縮−吸収器１３において生成したカルバミ
ン酸アンモニウムのアンモニア水溶液を供給し、管路１
６を通して分離器６で回収された気体を供給する。凝縮
−吸収器１１からの気−液混合物は、管路１４を通して
、第２領域の凝縮−吸収器１５に供給し、この改縮−吸
収器には、管路３３を通して水を添加する。カルバミン
酸アンモニウムのアンモニア水溶液を生成せしめ、これ
を管路４を通して合成塔１に再循環せしめることにより
この工程を完結する。

蒸留器８からの尿素及びカルバミン酸アンモニウムのア
ンモニア水溶液は、管路２ｏを通して、２〜５気圧（絶
対圧）の圧力で運転される第２段階の蒸留器２１に供給
する。蒸留器２１がらの実質上ＮＨ５及びｃｏ２を含有
しない尿素溶液は、管路２６を泄して脱水工程に供給し
、さらに処理して固体生成物に変える。蒸留器２１から
の気相は、管路２４を通して、凝縮−吸収器１３に供給
し、この凝縮−吸収器には、凝縮−吸収を完全にするた
め、管路１９を通して液体アンモニアを供給し、そして
管路２９を通して水を加える。これらの成分の添加量は
、凝縮−吸収器１３において生成し、管路１２を通して
凝縮−吸収器１１に再循環するカルバミン酸アンモニウ
ムのアンモニア水溶液が２８〜３２チのｃｏ２と３１〜
３５％のＮＨ，を含有する量とする。凝縮−吸収器１３
にはさらに、管路２５を通して、凝縮−吸収器１５にお
いて凝縮しなかった気体を供給する。凝縮−吸収器１３
から出る実質上ＮＨ３及びｃｏ２を含有しない不活性気
体は管路３２を通して大気中に放出する。

この方法においても、第１図と関連して前記した方法と
同様、第１段階の蒸留からの気体の凝縮−吸収の熱を高
度に利用することができ、しかもこの方法においてはそ
れを少ない工程数により行うことができる。

第３図に示す態様においては、１３０〜２８０気圧（絶
対圧）の圧力、１６０〜２３０℃の範囲の温度において
、そしてアンモニアと二酸化炭素のモル比３．４：１〜
６．０：１において、塔１中で尿素合成メルトを得る。

アンモニアと二酸化炭素は、それぞれ管路２及び３を通
して供給する。さらに、合成塔１には、管路４を通して
、カルバミン酸アンモニウムのアンモニア水溶液を供給
する。

塔１の尿素合成のメルトは、管路５を通して出し、６０
〜１２０気圧（絶対圧）の範囲の圧力において、分離器
６で断熱分離する。分離器６からの溶液は、管路７を通
して第１段階の蒸留器８に供給し、ここで、管路９を通
して供給される主として二酸化炭素を含有する気体流中
、分離器６と同じ圧力において蒸留を行う。

分離器６からの気体流１６及び蒸留器８からの気体流１
０は、６０〜１２０気圧（絶対圧）において運転される
凝縮−吸収器１１に供給する。凝縮−吸収器１１にはさ
らに、儒路１２を通して、凝縮−吸収器１３からのカル
バミン酸アンモニウムのアンモニア水溶液を供給する。

凝縮−吸収器１１からのカルバミン酸アンモニウムのア
ンモニア水溶液は、管路４を通して塔１に再循環する。

この回向においては、第１蒸留段階からの気体のａｔ縮
−吸収のだめの凝縮−吸収器１１のみを示したが、この
工程ケ、第１図及び第２図に示したのと同様に、直列に
連結した２つの凝縮−吸収器１１及び１５によシ行うこ
とができるのは明らかである。

第１段階の蒸留器８からの溶液は、３０〜６０気圧（絶
対圧）に減圧し、そして管路２０を通して追加の分離器
３４に供給し、ここで加熱しながら又は加熱することな
く追加の気−液分離を行う。

分離器３４からの溶液は、管路３５を通して、低圧〔例
えは２〜５気圧（絶対圧）〕で運転される第２段階の蒸
留器２１に供給し、ここで、尿素水溶液から残余量のア
ンモニア及び二酸化炭素を分離し、尿素水溶液は管路２
６を通して脱水段階に供給し、さらに固体生成物に変え
る。一方、気体は、管路２４を通して凝縮−吸収器１３
に供給し、ここでカルバミン酸アンモニウムのアンモニ
ア水溶液を形成せしめ、これを、管路１２を通して凝縮
−吸収器１１に導入する。凝縮−吸収器１３にはさらに
、凝縮器１１から管路２５を通して気体を供給し、そし
て管路２９を通して水を供給する。

凝縮−吸収器１３からの不活性気体は、管路３２を通し
て大気中に放出する。

分離器３４から管路３６を通して気体流を取シ出し、こ
れを、ゼット型装置３７において２００〜２５０気圧（
絶対圧）の圧力を有し、管路３８を通して供給される二
酸化炭素流と接触ぜしめる。

ゼット型装置３７からの混合気体流は、管路９を通して
第１段階の蒸留器８に供給する。３０〜６０気圧（絶対
圧）において分離器３４で（加熱しながら、又は加熱す
ることなく）追加の溶液分離を行い、そして回収した気
体を第１蒸留段階に再循環するので、第２蒸留段階の気
体の量が１．１〜１，５の係数をもって実質上減少する
。

この方法は、第２図との関連で記載した方法の変形であ
るが、第１図との関連で記載した方法を同様に変形する
ことができることは明らかである。

装置の運転条件に従って出発二酸化炭素の全量が尿素合
成圧にまで圧縮される場合には、この変形によって、エ
ネルギー消費をさらに減少せしめることができる。

第４図に示す態様に従えば、管路２全通してアンモニア
を、管路３を通して二酸化炭素を、そして管路４を通し
てカルバミンＩ’ｄアンモニウムのアンモニア水溶液を
合成塔１に供給する。１６０〜２３０℃の範囲の温度、
１３０〜２８０気圧（絶対圧）の圧力において生成した
尿素合成メルトは、管路５を通して取り出し、１００〜
２１５気圧（絶対圧）に減圧し、そして断熱分離器６に
供給する。分離器６からの溶液は、管路７を通して第１
段階の蒸留器８に供給し、ここで、％路９を通して供給
された二酸化炭素流中、６０〜１２０気圧（絶対圧）に
おいて蒸留を行う。蒸留器８からの気体は管路１０を辿
して、そして分離器６からの気体の一部分は管路１６を
通して、それぞれ凝縮−吸収器１１に供給し、ここで、
６０〜１２０気圧（絶対圧）の範囲の圧力において、凝
縮−吸収器１３から管路１２を通して供給されたカルバ
ミン酸アンモニウムの水溶液を添加して凝縮−吸収を行
う。餅縮−吸収器１１において生成したカルバミン酸ア
ンモニウムのアンモニア水溶液は、１７０〜３００気圧
（絶対圧）に圧縮し、そして管路３９を通してゼット型
装置４０に供給し、ここで、分離器６からの気体の残シ
の部分を管路４１を通して供給し接触せしめる。混合シ
１ｔは、管路４を通して合成塔１に供給する。さらに、
蒸留器８からの浴液及び凝縮−吸収器１１からの気体は
、第３図との関連で記載したのと同様Ｑてして、叱２段
階の蒸留器２１及び凝縮−吸収器１３において処理する
。

第３図との関連で記載した方法と同様に、この方法は第
２図との関連で記載した方法の変形であるが、第１図と
の関連で記載した方法を同様に変形することができるこ
とは明らかである。使用する装置においてカルバミン酸
アンモニウムのアンモニア水溶液の再循環液を１７０〜
３００気圧（絶対圧）の範囲の圧力に加圧することがで
きれば、前記の変更によってエネルギーの消費をさらに
減少せしめることができる。

この発明の特徴を、次の例によりさらに説明する。

例１゜ 第１図においで、２００℃、及び２５０気圧（絶対圧）
に保持した塔１に、管路２を通して６４．８０２ｋｌ？
／ｈｒのアンモニアを、管路３を通して１４．３１１　
ｋｇ／　ｈｒ　（Ｄ　ＣＯ２を、そしテ混合器１８から
管路４を通して１１９，８２１　ｋｇ／ｈｒのカルバミ
ン酸アンモニウムのアンモニア水溶液（３７，８％Ｃ０
２，５２％ＮＨ５、及び１０．２％Ｈ２）を供給する。

ＮＨ５とＣ０２のモル比は５．５：１である。塔１から
のメルト液（１９８，９３４ｋＶｈｒ、　４５．８％Ｎ
Ｈ，，６，６％Ｃｏ２．３１．９％Ｃｏ（ＮＨ２）２　
、及び１５．７％Ｈ２０）を、管路５を通して、９０気
圧（絶対圧）に減圧して分離器６に供給し、ここで９０
気圧（絶対圧）において断熱分離を行う。分に１［器６
からの溶液（１４３，８２９ｋ１７／ｈｒ　、　２５．
１％ＮＨ３，９，１％　ｃｏ２．４４．１％Ｃｏ（Ｎ′
Ｈ２）２、及ヒ２１．７％Ｈ２０）を、管路７を癲して
第１段階の蒸留器８に導入し、ここで、管路９を通して
供給されたｃｏｚ流（３２，２００ｋｖｈｒ　）中、９
０気圧（絶対圧）、１６０℃の温度において蒸留を行う
。

蒸留器８からの溶液（１１４，２４８１’＃／ｈｒ、７
．５％ＮＨ５，９，６％Ｃｏ２．５５．６％Ｃｏ（ＮＨ
２）２、及び２７．３％Ｈ２０）を、管路２０を通して
蒸留器２１及び２３に供給し、そして脱水する。蒸留器
８からの気体（６１，７８１に＆／ｈｒ　、　５５．５
％Ｃｏ２及び４４．５％ＮＨ５）を、管路１０を通して
、９０気圧（絶対圧）において運転される第１領域の凝
縮−吸収器１１に供給する。この＃縮−吸収器にはさら
に、管路１２を通して、凝縮−吸収器１３からのカルバ
ミン酸アンモニウムの溶液（３３４％ＮＨ３，３１，６
％Ｃｏ２、及び３５％Ｈ２０）　３４，８７７に９／　
ｈ　ｒを供給する。凝縮−吸収器１１からの気−液混合
物、及び分離器６からの気体（５５，１０５ｋｇ７ｈｒ
　、　〜ｔ　ｏ　ｏ　％　ＮＨｓ　）は、それぞれ管路
１４及び１６を通して、第２領域の凝縮−吸収器１５に
導入する。凝縮−吸収器１１の吸収−凝縮熱は蒸気とし
て回収し、次の段階の蒸留、蒸発、及びこれらに類する
工程において使用する。凝縮−吸収器１５からの未凝縮
気体（４８，６９２ｋｖｈｒ　。

〜１００チＮＨ３）は、管路２５を通して凝縮−吸収器
１３に供給し、この凝縮−吸収器にはさらに、蒸留器２
１からの気体を供給する。凝縮−吸収器１５からの溶液
（１０３，０７１ｋｌ？／ｈｒ、　４４．２９６ＮＨ５
，４４％ｃｏ２、及び１１．８係Ｈ２０）は、管路１７
を通して、９０気圧（絶対圧）で運転される混合器１８
に供給し、ここで、管路１９を通して供給した液体アン
モニア（１６，７５ｏｋｖｈｒ　）と混合する。混合器
１８からの溶液（１１９，８２１ｋｖｈｒ　）は、管路
４を通して合成塔１に再循環する。この発明のこの態様
において、最も効果的な先行技術の方法に比べて、エネ
ルギー消費を（尿素トン当シ）０．３〜Ｑ、３５Ｇｃａ
ｌ減少せしめることができる。

氾 第２図に示すように、２００℃の温度及び２５０気圧（
絶対圧）の圧力に保持された合成塔１に、管路２を通し
て３２，２２８ｋＳン’ｈｒのＮＨ３、管路３を通して
１５．９８６　ｋｇ／　ｈｒのｃｏ２、及び凝縮−吸収
器１５から管路４を通してカルバミン酸アンモニウムの
溶液１３１，８３３ｋｌ？／ｈｒ　（３５，７％　ＣＯ
２，４９，４チＮＨ５、及び１４．９％Ｈ２０）を供給
する（モル比Ｍち：Ｃ０２＝４．０）。塔１からのメル
ト（１８０，０５１ｋｖｈｒ　、　９．５％ＣＯ２，３
４，３％ＮＨ５，３４，８％Ｃｏ（ＮＨ２）　２、及び
２１，４係Ｈ２）を、管路５を通して９０気圧（絶対圧
）に減圧し、そして分離器６に供給し、ここで、９０気
圧（絶対圧）において、断熱条件板で分離を行う。分離
器６からの溶液［１５３，５８６ｋｖｈｒ、１１．３％
ＣＯ２，２３％ＮＨ５，２５，１％Ｈ２０、及び４０．
８飴Ｃｏ（ＮＨ２）２　〕は、管路７を通して第１段階
の蒸留器８に導入し、ここで、管路９を通して供給され
たｃｏｚ流（３０，ＯＯ０１ｉ／ｈｒ　）中、前記と同
一圧力、１６５〜１７５℃の温度において蒸留を行う。

蒸留器８からの溶液Ｃ１１４，０１３ｋｌ？／ｈｒ　、
　９％Ｃｏ２．７％ＮＨ５，５５％Ｃｏ（Ｎｌ（２）２
　、及び２９％Ｈ２０〕は、管路２０を通して第２段階
の蒸留器２１に導入し、ここで、３．５気圧（絶対圧）
において蒸留を行う。蒸留器２１からの尿素溶液（９３
，３１３ｋｖｈｒ、　０．９５％ＣＯ２，０，７５％Ｎ
Ｈ５，６７，３％Ｃｏ　（ＮＨ，２）　２及び３１％Ｈ
２０〕は、管路２６を通して蒸発工程に導入する。分離
器６からの気体（２６，４６１ｋ１７／ｈｒ、　〜１０
０％ＮＨ３）、及び蒸留器８からの気体は、それぞれ管
路１６及び１０を通して、第１領域の凝縮−吸収器１１
に供給し、これにはさらに、管路１２を通して、凝縮−
吸収器１３からの溶液（３４，２０３ｋｇ／ｈｒ　１３
０％ｃｏ２．３３チＮＨ３、及び３７％Ｈ２０）を供給
する。凝縮−吸収器１１からの気−液混合物（１３０，
２３７ｋＶｈｒ、　３６．１％ｃｏ２．５０％ＮＨ，、
及び１３．９チＨ２０）は、管路１４を通して、第２頌
域の凝縮−吸収器１５に供給し、ここにはさらに、管路
３３を通して水（１，５９６ｋｖｈｒ　）を供給する。

凝縮−吸収器１５からの気体は管路２５を通して、そし
て第２段階の蒸留器２１からの気体は管路２４を通して
、第２段階の凝縮−吸収器１３に導入する。気体の完全
な凝縮を保証するために、凝縮−吸収器１３にはさらに
、管路１９′を通して液体アンモニア（３，３０６ｋｖ
ｈｒ）、及び管路２９を通して水（８，６０６ｋｖｈｒ
　）　ｆ供給する。凝縮−吸収器１３からの気体は、管
路３２を通して大気中に放出する。

この方法によシ達成される効果は、例１において記載し
たものと同様である。

例３゜ 第３図の方法に従って、２００℃の温度、２５０気圧（
絶対圧）の圧力に保持された合成塔１に、管路２を通し
て液体アンモニア（３０，５９９ｋｇ／ｈｒ）を、管路
３ヶ通して気体二酸化炭素（３２，１９９ｋｇ／ｈｒ　
）を、そして管路４を通して、凝縮−吸収器１１からの
カルバミン酸アンモニウム溶液（６８，５７３に４７／
ｈｒのアンモニア、４１，６３７ｋＶｈｒの二酸化炭素
、及び２０．８１９　ｋＶｈｒの水）全供給する（モル
比Ｎ）１３　：　Ｃ０２＝　３．５　）。管路５を通し
て合成塔１から取り出したメル）　（６２，６０６Ｉｇ
／ｈｒの尿素、６３．３８１　ｋｖｈｒのアンモニア、
２８、１０５　ｋｇ／ｈｒの二酸化炭素、及び３９，７
３５ｋｇ／ｈｒの水）を９０気圧（絶対圧）に減圧し、
そして分離器６に導入し、ここで、９０気圧（絶対圧）
のもとて断熱分離を行う。分離器６からの溶液（６２，
６０５ｋｇ／ｈｒの尿素、３５．３８９　ｋｖｈｒのア
ンモニア、１９．５０３　ｋｖｈｒの二酸化炭素、及び
３９．６３６　ｋｇ／ｈｒの水）を、管路７を通して、
第１段階の蒸留器８に供給し、ここで、管路９を通して
供給されたｃｏ２を主とする混合気体流中、曲記の同じ
圧力、１６０℃の温度において蒸留ケ行う。蒸留器８か
らの溶液（６２，６０６１Ｊ／ｈｒの尿素、１０．４４
５　ｋｖｈｒのアンモニア、１０，３０６ｋｖｈｒの二
酸化炭素、及び３３．２０９　ｋＶｈｒの水）を６０気
圧（絶対圧）に減圧し、そして管路２０を通して、１７
０℃に温度保持された分離器３４に供給する。分離器３
４からの溶液（６２，６０６に９／　ｈ　ｒの尿素、８
．０１６　ｋｌｉｌ／ｈｒのアンモニア、８、７６０　
ｋｖｈｒの二酸化炭素、及び３２，７６８ｋｇ／　ｈ　
ｒの水）は、管路３５を通して第２段階の蒸留器２１に
供給する。分離器３４で回収された気体（２，４２９ｋ
ｖｈｒのアンモニア、１．５４６ｋｌｌ／ｈｒの二酸化
炭素、及び４４１　ｋＶｈｒの水）は、管路３６を通し
てゼット型装置３７に導入し、管路３８を通して供給さ
れる気体二酸化炭素（１３，８００に９／ｈｒｃＯ２）
と接触せしめる。装置３７からの混合流（２，４２９ｋ
ｇ／ｈｒのアンモニア、１５，３４６ｋＬｉＶｈ　ｒの
二酸化炭素、及び４４１　ｋＶｈｒの水）は・管路９を
通して蒸留器８に供給する。分離器６からの気体流（２
７，９５５ｋｌｉ’／ｈｒのアンモニア、及び８．５８
７　’Ｑ／　ｈｒの二酸化炭素）、並びに蒸留器８から
の気体流（２７，３７３ｋＶｈｒのアンモニア、２４、
５４３　ｋｇ／　ｈｒの二酸化炭素、及び６，８６８ｋ
Ｖｈｒの水）は、それぞれ管路１６及び１０を通して凝
縮−吸収器１１に供給し、この凝縮−吸収器１１にはさ
らに、管路１２を通して凝縮−吸収器１３からのカルバ
ミン酸アンモニウム溶液（１３，２７２に９／ｈｒのア
ンモニア、８．５０７　ｋＶｈｒの二酸化炭素、及び１
３．９５１　ｋｇ／　ｈｒの水）を供給する。凝縮−吸
収器１１からのカルバミン酸アンモニウム溶液は、管路
４を通して合成塔１に再循環する。

追加の分離技術、及び流３６と泥３８とを接触せしめる
ことにより、例１及び２の揚台に比べて、エネルギー消
費がさらに尿素トン当Ｄ　０．０５　Ｇｃａｌ減少する
。

例４゜ 第４図に示す方法に従って、温度を１９５℃、圧力を２
２０気圧（絶対圧）に保持した合成塔に、管路２を通し
て１２４℃のアンモニア（液体）３５、５００　ｋＶｈ
ｒを、管路３を通して温度１６０℃の気体二酸化炭素３
４．０００　ｋｖｈｒ及び不活性物質３５５ｋｇ／ｈｒ
を、そして管路４を通して１２８、３９５　ｋｇ／’ｈ
ｒのカルバミン酸アンモニウムの再循環溶液（６６，６
００ｋｇ／ｈｒのアンモニア、４１、７００　ｋＶｈｒ
の二酸化炭素、１９．９００ｋｇ／ｈｒの水及び１　ｇ
　５　ｋｖｈｒの不活性物質）を供給する。

モル比は、ＮＨ３：　ｃｏ２＝　３．５とする。塔１か
ら管路５を通して取り出された合成メル）（６２，５０
０ｋｇ／ｈｒの尿素、６６．６８３　ｋＶｈｒのアンモ
ニア、２９、８６７　ｋＶｈｒの二酸化炭素、３８．６
５０ｋＶｈｒの水、及び５５０１ｃＶｈｒの不活性物質
）を１００気圧（絶対圧）に減圧し、そして分離器６に
供給する。１６０℃に温度保持された分離器６からの溶
液（６２，５００ｋｌ１７／ｈｒの尿素、５７．’　９
４８ｋＶｈｒのアンモニア、２８．７５２　ｋＶｈｒの
二酸化炭素、３６、７２０　ｋｇ／ｈｒの水、及び３０
０　ｋ！９／／ｈｒの不活性物質）は、９０気圧（絶対
圧）に減圧し、そして管路７を通して蒸留器８に導入し
、ここで、二酸化炭素流中、９０気圧（絶対圧）におい
て蒸留し、さらに蒸留器２１において２〜５気圧（絶対
圧）におい−で蒸留し、さらに固形生成物に変える。

分離器６から取り出された気体の一部分（１，９２０ｋ
ｇ／ｈｒのアンモニア、２４５　ｋｇ／ｈｒの二酸化炭
素、４２５　ｋｇ／ｈｒの水、及び５５　ｋＶｈ　ｒの
不活性物質）は、油路１６を通して凝縮−吸収器１１に
導入し、ここで、蒸留器８からの蒸留気体のんＣ縮−吸
収を行う。

分か器６からの気体の他の部分（６，８１５ｋＶｈｒの
アンモニア、８７０　ｋｇ／ｈｒの二酸化炭素、１、５
０５　ｋＶｈｒの水及び１−９５　ｋｇ／ｈｒの不活性
気体）は、管路４１を通してゼット型装置４０に供給し
、ここで、凝縮−吸収器１１から管路３９を通して供給
された温度１３０℃を゛有し、３００気圧（絶対圧）に
昇圧されたカルバミン酸アンモニウム溶液の貴循環流（
５９，７８５ｋｇ／ｈｒのアンモニア、４０．８３０　
ｋｖｈｒの二酸化炭素、及び１８、３９５　ｋ、９／ｈ
ｒの水）と接触せしめる。ゼット型装置４０からの混合
流は、管路４を辿して合成塔１に供給する。

流３９と流４１を接触せしめる技法を用いることにより
、列１及び２の場合に比べて、尿素トン当りのエネルギ
ー消費量をさらに０．０５Ｇｃａｌ減少せしめることが
できる。

例５゜ 第４−に従って例４に記載した方法を実施する。

但し、次の点において変更を加える。

合成塔１に、管路４を通して、６８，４００に’〆ｈｒ
のアンモニア、４３．０３３　ｋｖｈｒの二酸化炭素、
３９、’Ｌ５０　ｋｇ／ｈｒの水、及び５５０ｋｐ／ｈ
ｒ　ノ不活性物質を供給する（モル比はＮｕ、　：　ｃ
ｏ２＝　３．５　）。

合成メルトを１９０気圧（絶対圧）に減圧する。

管路７を通して供給される溶液は、６２，５００ｋｇ／
ｈｒの尿素、５８．３５８　ｋｇ／ｈｒのアンモニア、
３０、６　’４０　ｋｇ／ｈｒの二酸化炭素、３８．１
８５ｋＶｈｒの水、及び３２０　ｋｖｈｒの不活性物質
を含有する。

分離器６から管路１６を通して凝縮−吸収器１１に供給
する気体流は、’６８０　ｋｖｈｒのアンモニア、８５
ｋＶｈｒの二酸化炭素、１５０ｋｖｈｒの水、及び３５
　ｋｇ／ｈ　ｒの不活性物質を含有し、他方、管路４１
を通してゼット型装置４０に供給する泥は、３、７６．
　Ｏｋｐ、／　ｈ　ｒのアンモニア、４７５　ｋｇ／ｈ
ｒの二酸化炭素、８１５　ｋｖｈｒの水、及び１’９５
に９／ｈｒの不活性物質を含有する。凝縮−吸収器１１
からのカルバミン酸アンモニウム溶液（６４，６４０ｋ
ｇ／ｈｒのアンモニア、４２．５５８　ｋｇ／　ｈｒの
二酸化炭素、及び１９，５８５ｋｇ／ｈｒの水）は、管
路３９を通して２４０気圧（絶対圧）でセ゛ット型装置
４０ｖこ供給する。

この方法においては、例４の場合と同様の効果が達成さ
れる。

例６゜ 第４図に従って例４と同様の方法を実施する。

但し、次の点におい、て異る。

合成塔１に、管路４を通して、６８．４３５　ｋＶｈｒ
のアンモニア、４４．３４８　ｋｇ／　ｈｒの二酸化炭
素、２４、１００　ｋｇ／ｈ−ｒの水、及び１９５　ｋ
ｇ／’ｈｒの不活性物質を含有する再循環流（モル比が
ＮＨ５：　ＣＯ２−３，４）を供給する。合成メルト（
６２，５００に９／　ｈ　ｒの尿素、５８．４２３　ｋ
Ｖｈｒのアンモニア、３２、５１５　ｋｇ／ｈｒの二酸
化炭素、４２．８６０ｖｈｒの水、及び５５０　ｋｇ／
ｈｒの不活性物質）は、２１５気圧（絶対圧）に減圧す
る。管路７を通して供給する溶液は、６２．５００　ｋ
ｇ／ｈｒの尿素、５４，２０，３ｋｐ／ｈｒのアンモニ
ア、３１．９８５　ｋＶｈｒの二酸化炭素、４１．９４
５　ｋｖｈｒの水、及び３３０　ｋｌｉＴ／ｈｒの不活
性物質を含有する。分離器６から管路１６を通して凝縮
−吸収器１１に供給する気体流は、４８０　ｋｇ／ｈｒ
のアンモニア、６０　ｋｇ／ｈ　ｒの二酸化炭素、１０
５　ｋｇ／　ｈ　ｒの水、及び２５　ｋｇ／　ｈ　ｒの
不活性物質を含有し、他方、管路４１を通してゼット型
装置４０に供給する流は、３．７４０　ｋｇ／ｈｒのア
ンモニア、４７０　ｋｇ／　ｈ　ｒの二酸化炭素、８１
０ｋｇ／ｈ　ｒの水、及び１９５に９／ｈｒの不活性物
質を含有する。カルバミン酸アンモニウム溶液（６４，
６９５ｋｇ／　ｈ　ｒのアンモニア、４３．８７８１’
ｇ／ｈｒの二酸化炭素、及び２３．３００　ｋ！？／　
ｈｒの水）を、凝縮−吸収器１１から管路３９を通して
装置４ｏへ、２２５気圧（絶対圧）において供給する。

この方法の効果は例４におけるそれと同様である。

例７゜ 第４図に従って例４と同様の方法を実施する。

但し、次の点において異る。合成塔１の圧力を１５０気
圧（絶対圧）に保持する。１００気圧（絶対圧）のもと
にある分離器６からの気体流は、管路４１を通してゼッ
ト型装置４０に導入し、ここで凝縮−分離器１１から管
路３９を通して供給されるカルバミン酸アンモニウム溶
液上、１７０気圧（絶対圧）において接触せしめる。こ
の方法の効果は例４における効果と同様である。

以上のごとく、この発明によれば、尿素合成工程のパラ
メータと蒸留工程の配列原理を合理的に組合わせること
により、先行技術の方法に比べて、エネルギー消費を実
質上減少せしめるものができる。

謳下余白

【図面の簡単な説明】

第１図は、断熱分離と３段階の蒸留を伴うこの発明の尿
素の製造方法の原理的なフローシートであシ；第２図は
、断熱分離と２段階の蒸留を伴う尿素の製造方法の７０
−シートであシ；第３図は、第１段階の蒸留後に追加の
分離工程を伴う尿素の製造方法のフローシートであり；
そして第４図は、断熱分離後の気体とカルバミン酸アン
モニウムのアンモニア水溶液の再循環流との接触工程を
伴う尿素の合成方法の７０−シートである。 図中、１は合成塔、２はアンモニア管路、３は二酸化炭
素の管路、４はカルバミン酸アンモニウム溶液の再循環
管路、５は尿素合成メルトの管路、６は断熱分離器、７
は断熱分離器からの溶液の管路、８は第１段階の蒸留器
、９は二酸化炭素の管路、１０は第１段階の蒸留器から
の気体の管路、１１は第１領域の凝縮−吸収器、１２は
カルバミン酸アンモニウム溶液供給管路、１３は凝縮−
吸収器、１４は第１領域の凝縮−吸収器からの混合物の
管路、１５は昆２領域の凝縮−吸収器、１６は断熱分離
器からの気体の管路、１７は第２領域の凝縮−吸収器か
らの溶液の管路、１８は混合器、１９はアンモニア供給
管路、２０は第１段階の蒸留器からの溶液の管路、２１
は第２段階の蒸留器、２２は第３段階の蒸留器に供給す
る溶液の管路、２３は第３段階の蒸留器、２４は第２段
階の蒸留気体の管路、２５は第２領域の凝縮−吸収器か
らの気体の管路、２６は尿素溶液の管路、２７は第３段
階の蒸留からの気体の管路、２８は凝縮−吸収器、２９
は水の管路、３０は凝縮−吸収器１３からの気体の管路
、３１はカルバミン酸アンモニウムの管路、３２は不活
性気体の管路、３３は水の管路、３４は追加の分離器、
３５は追加の分離器からの溶液の管路、３６は追加の分
離器からの気体の管路、３７はゼット型装置、３８は二
酸化炭素、３９はカルバミン酸アンモニウム溶液の管路
、４０はセット型装置、４１は断熱分離器からルロブス
キー ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・ガガリナ８クワルチーラ ０発　明　者　アレクサンドラ・バジエリエブナ・スト
ラホバ ソ連国ジエルツインスク・プル ゴブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・ツイオレコブスコー ゴ１７エー・クワルチーラ４２ ０発　明　者　ゲルマン・ニコラエピッチ・ジノビエブ ソ連国プルキー・ナベレジナヤ ・ジダノーバ１４クワルチーラ２３ ■発　明　者　アナトリー・イバノビツチ・リシハイン ソ連国ジエルツインスタ・プル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・ポベデイー３クヮル チーラ７ ■発　明　者　レフ・ウラジミロピッチ・ペトロフ ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・ポベデイー３クヮル チーラ４０ ０発　明　者　ポリス・ペトロピッチ・メルニコフ ソ連国プルキー・ウリツア・バ ネーバ２４クワルチーラ４ ０発　明　者　ウラジミール・バシリエピッチ・レヘア
フ ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・レニーナ８５クワルチ ーラ６ ・、沙発　明　者　力ピトリーナ・ニコラエブナ・シネ
バ ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・プル バール・ジダノーバ９／１１クワ ルチーラ８６ ０発　明　者　セルゲイ・ミハイロピッチ・シモノフ ソ連国シェルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・レニーナ８５クワルチ ーラ２７ ０発　明　者　エルンスト・マルコビツチ・モンチャル
ジ ソ連国シェルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・スト口イテレイ６クワル チーク１７ ０発　明　者　ヤコブ・セメノビツチ・テプリツキー ソ連国チルチック・タシケンツ コイ・オブラスチ・ウリツア。 オシペンツ３クワルチーラ１６ ０発　明　者　ポリス・イバノビッチ・ピハトブニコフ ソ連国ビドノエ・モスコブスコ イ・オブラスチ・ウリツア・ゾ ベラカヤ３２クワルチーラ１４２ ０発　明　者　アントニン・ペトロビッチ・ポメランツ
エブ ソ連国シェルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・クリジュラビナ２クワル チーク３０ ０発　明　者　ジュリー・アントレーピッチ・セルゲー
フ ソ連国シェルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・レニンスコゴ・コミ ソモラ４２クワルチーラ５９ ０発　明　者　レオニド・ゲルシコビツチ・ロバノフ ソ連国シェルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・チャバエバ７０クワルチー ラ６９ ■出　願　人　タトヤナ・ミハイロブナ・ボグダノバ ソ連国ジエルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・ツイオルコブスコー ゴ８１クワルチーラ２９ ■出　願　人　ダビット・ミハイロピッチ・ゲルロブス
キー ソ連国ジエルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・ガガリナ８クワルチーラ ０出　願　人　アレクサントラ・バシエリエブナ・スト
ラホバ ソ連国ジエルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・ツイオレコブスコー ゴ１７エー・クワルチーラ４２ ■出願　　人　ゲルマン・ニコラエピッチ・ジノビエブ ソ連国プルキー・ナベレジナヤ ０ジダノーバ１４クワルチーラ２３ ０出　願　人　アナトリー・イバノビッチ・リシハイン ソ連国シェルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・ポベデイー３クヮル チーク７ ■出　願　人　レフ・ウラジミロピッチ・ペトロフ ソ連国シェルツインスク・ゲル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・ポベデイー３クヮル チーク４０ ■出　願　人　ポリス・ペトロピッチ・メルニコフ ソ連国プルキー・ウリツア・バ ネーバ２４クワルチーラ４ ■出　願　人　ウラジミール・バシリエピッチ・レベデ
フ ソ連国シェルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・レニーナ８５クワルチ ーラ６ ■出　願　人　力ピトリーナ・ニコラエブナ・シネバ ソ連国シェルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・プル バール・ジダノーバ９／′１１クワ ルチーラ８６ ■出　願　人　セルゲイ・ミハイロピッチ・シモノフ ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・レニーナ８５クワルチ ーラ２７ ■出　願　人　エルンスト・マルコビツチ・モンチャル
ジ ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・スト口イテレイ６クワル チーラ１７ ■出　願　人　ヤコブ・セメノビツチ・テプリツキー ソ連国チルチック・タシケンツ コイ・オブラスチ・ウリツア・ オシペンツ３クワルチーラ１６ ■出　願　人　ポリス・イバノビッチ・ピハトブニコフ ソ連国ビドノエ・モスコブスコ イ・オブラスチ・ウリツア・ソ ベラカヤ３２クワルチーラ１４２ ＠出願　　人　アントニン・ペトロピッチ・ポメランツ
エブ ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・クリジュラビナ２クワル ■出　願　人　ジュワー・アントレーピッチ・セルゲー
フ ソ連国ジエルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・プロ スペクト・レニンスコゴ・コミ ソモラ４２クワルチーラ５９ ０出　願　人　レオニド・ゲルシコビツチ・ロバノフ ソ連国シェルツインスク・プル コブスコイ・オブラスチ・ウリ ツア・チャバエバ７０クワルチー ラ６９

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）１６０〜２３０℃の範囲の温度において、１３
   ０〜２８０気圧（絶対圧）の圧力のもとで、アンモニア
   と二酸化炭素とから尿素を合成して尿素合成メルトを形
   成せしめ、 ｂ）前記の尿素合成メルトを、加熱しながら、逐次圧力
   が低下する少なくとも２段階により蒸留することにより
   、それぞれがアンモニア、二酸化炭素、及び水蒸気を含
   有する尿素水溶液と気体流とを生成せしめ、少なくとも
   １つの圧力段階における尿素合成メルトの前記の蒸留を
   二酸化炭素流中で行い、 Ｃ）カルバミン酸アンモニウムのアンモニア水溶液が生
   成するまで水性吸収剤と接触せしめることにより、蒸留
   のすべての段階において回収した気体流の凝縮−吸収を
   行い、 ｄ）段階（Ｃ）において生成したカルバミン酸アンモニ
   ウムのアンモニア水溶液を尿素合成段階（、）に再循環
   し、そして、 ｅ）段階（ｂ）において生成した尿素溶液を脱水しそし
   て脱水した尿素を固体生成物に変える、段階を含んで成
   る尿素の製造方法において、アンモニアと二酸化炭素と
   のモル比が３．４：１〜６：１の範囲において尿素の合
   成を行い、尿素合成メルトの圧力を合成直後に６０〜２
   １５気圧（絶対圧）に低下せしめ、そしてこの圧力にお
   いて断熱分離を行うことにより液体と気体とを生成せし
   め、液体は蒸留の第１段階に導入し、気体の全部又は一
   部分は第１段階の蒸留において回収した気体流の凝縮−
   吸収工程に導入することを特徴とする方法。 ２、尿素合成メルトの断熱分離、及び該断熱分離後の液
   の第１段階の蒸留を６０〜１２０気圧（絶対圧）の範囲
   の圧力において行い、該第１段階の蒸留を二酸化炭素流
   中で行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   方法。 ３、第１段階の蒸留において回収した気体流の凝縮−吸
   収を２つの領域において逐次的に行うことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項又は嬉２項記載の方法。 ４、第１段階の蒸留において回収した気体流の凝縮−吸
   収を第１領域において気相に過剰の二酸化炭素を伴って
   行い、第２領域においては凝縮−吸収を断熱分離段階に
   おいて生成した気体を導入しながら行い、そして第２領
   域において得られたカルバミン酸アンモニウムのアンモ
   ニア水溶液に液体アンモニアを混合し、そして尿素合成
   段階に再循環することを特徴とする特許請求の範囲力３
   項記載の方法。 ５、第２段階の蒸留を２〜５気圧（絶対圧）において行
   い、蒸留中に回収した気体を凝縮−吸収にかけてカルバ
   ミン酸アンモニウムのアンモニア水溶液を得、この溶液
   に、溶液の二酸化炭素の濃度を２８〜３２％の範囲に保
   持し、アンモニアの濃度を３１〜３５％の範囲に保持す
   るのに必をな量のアンモニアを加え、そして、尿素合成
   メルトの断熱分離の段階において生成した気体を第１段
   階の蒸留において回収した気体流の凝縮−吸収の第１領
   域に導入することを特徴とする特許請求の範囲第３項記
   載の方法。 ６、第１段階の蒸留後の浴液を３０〜６０気圧（絶対圧
   ）において追加の分離にかけ、そして、アンモニア、二
   酸化炭素及び水蒸気からなる回収気体流を２００〜２５
   ０気圧（絶対圧）の圧力を有する気体二酸化要素と接触
   せしめ、そして混合流を尿素合成メルトの第１段階の蒸
   留に再循環することを特徴とする特許請求の範囲第１項
   〜第５項のいずれか１項に記載の方法。 ７、尿素合成メルトの断熱分離をｌＯＯ〜２１５気圧（
   絶対圧）において行い、この段階で生成した気体流の一
   部分を１７０〜３００気圧（絶対圧）を有するカルバミ
   ン酸アンモニウムのアンモニア水溶液の再循環流と接触
   せしめ、そして、混合流を尿素合成段階に供給すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。