NL8200955A - Werkwijze voor de bereiding van ammoniumsulfaatgranulaten. - Google Patents

Description

n - 1 -

N/30.657-Kp/Pf/vdM

Werkwijze voor de bereiding van ammoniumsulfaatgranuiaten.

Uitvinder: Dr. Horst Bechthold te Erftstadt-Friesheim, B.R.D.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de bereiding van ammoniumsulfaatgranuiaten, waarbij allereerst een opgelost ammoniumsulfaat sproeigedroogd wordt en het daarbij verkregen zeer fijn verdeelde ammoniumsulfaat 5 aansluitend zonder uitstel van tijd met een fijn versproeid waterig medium wordt gegranuleerd en aansluitend wordt gedroogd.

Minerale meststoffen worden in het algemeen in de vorm van wat betreft hun korrelgrootte zo gelijkvormig 10 mogelijke tabletten op de markt gebracht. Daarbij is het te wensen dat verschillende mestbestanddelen met elkaar vermengd op het veld kunnen worden gebracht. Deze meststoffen worden in de meeste gevallen reeds in door de leverancier gemengde toestand verspreid. Daarbij wordt er dikwijls naar gestreefd de 15 aparte bestanddelen van een dergelijk mestmengsel bij het produktieproces gescheiden te kunnen bereiden om deze nadien met elkaar in iedere gewenste verhouding vermengd te kunnen leveren.

Bij het transport kunnen evenwel problemen 20 optreden wanneer de verschillende bestanddelen van de mengmest op grond van hun fysische eigenschappen door het schudden tijdens het transport de neiging hebben te ontmengen. Een zeer belangrijke oorzaak hiervan kan de korrelgrootte maar ook de korrelvorm zijn. Een dergelijke zending van gemengde mestmid-25 delen kan derhalve in sterk ontmengde toestand bij de verbruiker aankomen, zodat gelijkmatig uitstrooien over het land niet meer gewaarborgd is.

Dergelijke problemen kunnen bij voorkeur dan optreden wanneer niet slechts de korrelgrootte, maar ook de 30 korrelvorm verschillend is. Zo wordt bijv. ammoniumsulfaat bijna altijd in gekristalliseerde toestand aangeboden. Deze kristallen zijn bovendien nog in verreweg de meeste gevallen veel kleiner dan de commerciëel gebruikelijke korrelgrootten van getabletteerde meetmiddelen. Het mengen van ammoniumsulfaat 35 met andere mestbestanddelen is dan ook een buitengewoon moei- lijk probleem.

8200955 - 2 -

Anderzijds is het bekend dat ammoniumsulfaat in verhouding moeilijk kristalliseert, zodat de bereiding van grote kristallen zeer bewerkelijk is. Zelfs wanneer grote kristallen zouden kunnen worden verkregen zouden deze altijd 5 nog een aanzienlijk afwijkende vorm ten opzichte van getablet-teerde meetmiddelen hebben. Ook hier schuilt altijd nog een gevaar van ontmenging.

Ondanks bekendheid met de bekende moeilijkheden werd met de in de aanhef beschreven werkwijze (Duitse 10 openbaar gemaakte octrooiaanvrage 2.905.731) bereikt sproeige-droogd ammoniumsulfaat op een tabletteerschotel in tabletten, resp. granulaten, om te zetten. Hiertoe werd ca. 6-8 % water, betrokken op de droge stof, fijn versproeid op de tabletteerschotel gebracht en werd de tabletteerschotel op gebruikelijke 15 wijze bediend. Verrassend werden bij dit proces zeer gelijk-‘ vormige, nagenoeg kogelvormige granulaten gevormd, die reeds in vochtige toestand een aanzienlijke vastheid vertoonden. Drogen na afloop van de zo verkregen tabletten leverde een produkt, dat in bijzondere mate voor het verwerken met gebrui-20 kelijke mestapparatuur geschikt is. Deze mest is voldoende wrijfvast en bij de juiste uitvoering van het tabletteerproces in verschillende overwegend uniforme korrelgrootten te vervaardigen.

De oorzaak van dit verrassende effect was in 25 eerste instantie niet te onderkennen. Pas bij verdere proefnemingen het produkt afkomstig van langer terugliggende bedrijfs-perioden eveneens te tabletteren, werd een aanknopingspunt voor de verklaring van dit verrassende effect gevonden. Het bleek namelijk dat het langer opgeslagen produkt slechts nog 30 uiterst moeilijk te tabletteren was en dat de vastheid van de toch nog verkregen tabletten wezenlijk geringer was dan de met het verse produkt vervaardigde tabletten.

De naar aanleiding hiervan uitgevoerde onderzoeking van de uitgangsmaterialen toonde een duidelijke kris-35 talvergroting aan bij het opgeslagen produkt. Daarmee was de sleutel tot het begrip van het probleem gevonden, gezien het feit dat kristallijn ammoniumsulfaat nauwlijks te tabletteren is.

8200955 ’ - 3 -

Dit feit wordt begrijpelijk wanneer men overweegt dat gladde kristallen met grote vlakken ten opzichte van elkaar waarschijnlijk minder hechtvermogen vertonen dan grotendeels kogelvormige poreuze agglomeraten, die slechts uit 5 microkristallen zijn samengesteld, zoals deze bij het sproei-drogen gewoonlijk ontstaan.

Bij de pogingen tot vervaardiging van de tabletten deed zich in het kader van het droogproces nog een volgende verrassing voor. Bij de pogingen een zo gering moge-10 lijke restvochtigheid te bereiken werden de tabletten af en toe ook veel langer dan voor het droogproces strikt noodzakelijk was aan een thermische behandeling onderworpen. Geheel verrassend werd daarbij gevonden dat afhankelijk van de duur van deze thermische nabehandeling, een toenemende vastheid van 15 de verkregen tabletten optrad.

Volgens de bekende werkwijze (Duits Auslege-schrift 2.905.731) bereide granulaten bezitten reeds een zeer hoge druk- en wrijfvastheid, die echter nog voor verbetering vatbaar is.

20 Aan de uitvinding ligt de opgave ten grond slag de druk- en wrijfvastheid van de granulaten te verhogen. Deze opgave wordt opgelost doordat het waterige medium uit een zo hoog mogelijk geconcentreerde oplossing van ammoniumsulfaat bestaat. De opgesproeide hoeveelheid bedraagt 5-20 %, betrok-25 ken op gewichtsaandelen van het gedroogde ammoniumsulfaat. De concentratie van de oplossing bedraagt ca. 30-50 %, waarbij de resultaten met toenemende concentratie beter worden.

In het bijzonder ondervindt de wrijfvastheid een aanzienlijke stijging door de maatregel volgens de uitvin-30 ding. De wrijfvastheid speelt een aanzienlijke rol bij zowel het pneumatische vervoer van het eindprodukt als ook bij het transport in zakken, aangezien door het stoten van de zakken bij het overladen onderlinge bewegingen van de korrels bij te zelfder tijd aanzienlijke samenpersende druk optreedt.

35 Het effect van de maatregel volgens de uit vinding kan als volgt worden beschreven:

Zoals in de openbaar gemaakte Duitse octrooiaanvrage 2.905.731 wordt vermeld, gelukt de tablettering in 8200955 ,* Λ 'k * - 4 - wezen op grond van het feit dat bij het sproeidrogen kogelvormige stofdeeltjes met verschillende diameter ontstaan, die door toevoeging van zeer fijn verdeeld water op de tabletteer-schotel tot grotere eenheden van vrijwel kogelvormige vorm 5 agglomereren. Het water bewerkstelligt daarbij niet alleen de kiemvorming voor de korrels, maar ook het oplossen van een gedeelte van het ammoniumsulfaat op het oppervlak van de oorspronkelijke stofkorrels. Op de aanrakingspunten tussen twee korrels worden door het gedeeltelijk oplossen nieuwe micro-10 kristallen gevormd tijdens de daarna uitgevoerde droogtrap, hetgeen de hoge vastheid van de verkregen tabletten veroorzaakt.

De toepassing van geconcentreerde ammonium-sulfaatoplossing i.p.v. zuiver water zorgt er nu voor - in het 15 bijzonder bij enigszins hogere dosering - dat in de tussenruimten tussen de korrels bij het later uitgevoerde droogpro-ces een groot aantal extra kristallen ontstaat, die verder dan alleen op de eigenlijke aanrakingspunten van de stofdeeltjes zorgen voor verbinding tussen de stofdeeltjes. Daardoor wordt 20 zowel de korrelvastheid verhoogd als ook in het bijzonder de wrijfvastheid, aangezien de aan het buitenoppervlak van een tablet aanwezige korrels natuurlijk niet zo vast in de totale tabletstructuur verankerd zijn als de korrels die zich binnenin de tablet bevinden.

25 Juist deze korrels aan het oppervlak echter worden door de opgesproeide zoutoplossing beter ingebed, zodat deze de wrijfbelasting bij de boven genoemde bewerkingen beter kunnen weerstaan.

De bij de bekende werkwijze voorgeschreven 30 thermische nabehandeling is volgens de uitvinding evenzo vanuit hetzelfde oogpunt zinvol en doelmatig, zoals daar vermeld. De behandelingstemperatuur kan 80-l50°C, bij voorkeur 90-l20°C bedragen. De duur van de nabehandeling bedraagt 20-80 min, bij voorkeur 30-50 min.

35 Een volgende maatregel volgens de uitvinding berust erop dat het tabletteren na het sproeidrogen binnen een tijdsbestek van maximaal een maand, bij voorkeur minder dan 8 dagen, wordt uitgevoerd.

8200955

Claims (8)

1. Werkwijze voor de bereiding van ammonium-sulfaatgranulaten, waarbij allereerst een opgelost ammoniumsulfaat sproeigedroogd wordt en het daarbij verkregen zeer 5 fijn verdeelde ammoniuinsulfaat aansluitend zonder uitstel van tijd met een fijn versproeid waterig medium wordt gegranuleerd en aansluitend wordt gedroogd, met het kenmerk, dat het waterige medium uit een sterk geconcentreerde oplossing van ammoniumsulfaat bestaat.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men het sproeigedroogde ammoniumsulfaat onder toevoeging van 5-20 % van een sterk geconcentreerde oplossing van ammoniumsulfaat - betrokken op gewichts-delen van het gedroogde ammoniumsulfaat - granuleert.

3. Werkwijze volgens conclusies 1-2, met het kenmerk, dat de concentratie van de opgesproeide ammoniumsulfaatoplossing hoger dan 30 % is.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de concentratie van de opge- 20 sproeide ammoniumsulfaatoplossing 30-50 % is.

5. Werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men de gedroogde ammonium- sulfaatgranulaten aan een volgende thermische nabehandeling onderwerpt.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, m e t het kenmerk, dat de thermische nabehandeling bij een temperatuur tussen 80 en 150°C, bij voorkeur 90-120°C wordt uitgevoerd.

7. Werkwijze volgens conclusies 5 en 6, 30 met het kenmerk, dat de thermische nabehande ling in een tijdsbestek van 20-80 min, bij voorkeur 30-50 min, wordt uitgevoerd.

8. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de granulering van het ammonium- 35 sulfaat binnen een tijdsbestek van een maand, bij voorkeur minder dan 8 dagen, na het sproeidrogen, geschiedt. 8200955