NO171013B - Fremgangsmaate til granulering av vannopploeslige gjoedningsmidler med hoeyt kiseritt-innhold - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for granulering av kiseritt og av kiseritt-kaliumsulfatblandinger ved rulling av den vannfuktige granuleringsmasse.

På Jord som er fattig på magnesium har det vist seg egnet å benytte gjødning med kiseritt og andre vannoppløslige gjødningsmidler med høyt kiserittinnhold, fordi magnesium-ionene fra det vannoppløslige magnesiumsulfathydrat hurtig står til disposisjon for planterøttene. Den moderne gjød-ningsteknikk krever granulatform på gjødningsmidlene som skal utbringes.

Granuleringen av kiseritt og av kiserittrike blandinger ved rulleoppbygning har vist seg meget vanskelig. Dette har sin årsak i kiseritetens fysiko-kjemiske egenskaper.

Fra DE-PS 36 18 058 er det kjent, til det i optimal kornform foreliggende kiserittrike granuleringsgods å tilsette granuleringshjelpemidler fra klassen sakkarider. Dette forslag kunne med godt resultat ikke bare anvendes ved rullegranulering i granuleringslaboratorier, men også i storteknisk målestokk.

Ved granulering av massegjødningsmidler spiller prisen av granuleringshjelpemidlet en ganske betraktlig rolle. Dessuten må hele tiden tilgjengeligheten være sikret. Dette er ved mange avfallsprodukter som inneholder sakkarider ikke alltid gitt, da tilgangen for disse er sesongbetinget forskjellig og de har en begrenset lagringsevne.

Derfor foreligger den oppgave å søke efter alternative hjelpemidler i gunstig påvirkning av oppbygningen av granuler ved rulling av fuktet kiserittrik granuleringsblanding, som dessuten sikrer granulenes fasthet over lange tidsrom.

Et metodisk alternativ til rullegranulering er pressgranulering som imidlertid, ved kiserittrike gjødningsmidler ved

fravær av alkaliklorider, byr på meget spesielle vanskeligheter. Dette skyldes på stivheten i de krystallinske kise-rittpartiklers krystallgitter.

For å overvinne de nevnte vanskeligheter ble det i DE-PS 31 48 404 foreslått, til kiseritten å sette en oppløsning av

natriumsulfat eller av alkalisilikater, -borater eller-fosfater før pressingen. Denne forholdsregel førte til en forbedring av skalldannelsen og kvaliteten av de ved brytning av skallene fremstilte kiserittgranulater. Det oppnådde fremskritt var imidlertid ikke tilstrekkelig å gi fremgangs-måten en permanent inngang i teknikken.

Det ble derefter forsøkt å overføre de ved pressing samlede erfaringer på rullegranuleringen, skjønt prosessen for granuloppbygningen herved er en helt annen. Ved anvendelse av natriumsulfat for fuktig granuleringsblanding kunne en tilstrekkelig granuldannelse bare oppnås ved en meget høy dosering av natriumsulfatet. Den høye anvendte mengde har vist seg som uheldig fordi den i forbindelse med den høye restfuktighet som man må la bli tilbake for stabilisering av binding av granulene ved tørking, merkbart reduserer verdi-stof f innholdet av granulatet. Derfor ble det i lang tid tvilt på overførbarheten av erfaringer som var oppnådd ved pressgranulering til rullegranulering.

Nå er det overraskende funnet at oppbygningen av granulene ved rulling av fuktet kiseritt i motsetning til anvendelse av natriumsulfat som hjelpemiddel for rullegranulering fremmes allerede ved meget små tilsetningsmengder av alkalifosfat i størrelsesorden på 2 til 6 kg pr. tonn godkorn og ved de til en restfuktighet på 1 til 4# tørkede granuler i motsetning til dem som er blitt fremstilt uten hjelpemiddel, har en meget stor lagringsstabilitet.

I tillegg ble det funnet at man kan erstatte alkalifosfatet som granuleringshjelpemiddel med vannoppløslig kalsiumdihydrogenfosfat. På grunn av dets lille oppløsningshastighet krever man herav imidlertid en anvendt mengde som sterkt avhenger av korningen av dette hjelpemiddel og beveger seg mellom 10 og 80 kg pr. tonn godkorn.

I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte art og denne karakteriseres ved at det til det ved oppmaling og sikting av feilkorn til en korning på 50 til 60# under 0,5 mm og 90# under 1 mm fremstilte et returgods settes frisk blanding med et innhold på minst 2056 av støvkiseritt med en korning på 50 til 6056 under 0,063 mm for supplering forholdsregel av godkornuttak og et vannoppløslig fosfat i en dosering på 0,1 til 856, beregnet på den friske blandingens vekt, innstiller den samlede blanding før rulling på en fuktighet på 9 til 1356, granulerer denne ved rulling og til slutt tørker granulene til en restfuktighet på 1 til 456 og separerer til god- og feilkorn.

Blant de alkalifosfåter som er funnet egnet som granuleringshjelpemiddel menes alle forbindelser av natrium, kalium og i utvidet forstand også av ammonium med dihydrogenfosfat-, hydrogenfosfat- og fosfatanioner. Hjelpemidlene på basis av vannoppløslige fosfater forsinker den for tidlige hydrati-sering av de fineste kiserittandeler i den fuktede kiseritt-granuleringsmasse og sinker reaksjonen mellom komponentene i en blanding av kiseritt og kaliumsalter, spesielt kaliumsulfat. Disse reaksjoner er riktignok ønskelige for fast-gjøring av granulene, de bør imidlertid ikke forløpe så hurtig at de mest mulig allerede er avsluttet før rulleopp-bygningen og komprimeringen av granulene ved videre rulling.

Den beste virkning av de fundne hjelpemidler for rullegranuleringen, oppnås når kiseritten eller den kiserittrike blanding foreligger med en kornfordeling som muliggjør den optimale strukturkomprimering ved rulling. Diameteren av de største pr imaerpart ikler i granul er ingsb land ingen må ligge tydelig under den nedre grense av produktets godkornområde.

Videre må det være tilstrekkelig fine deler tilstede. Et i og for seg for rullegranulering uegnet kornspektrum av primærpartiklene lar seg for det meste korrigere ved tilsetning av en støvfin oppmalt komponent av blandingen i forholdet på 1 del støv til 2,5 til 4 deler grovere granuleringsgods. For de støvfint oppmalte komponenter, fortrinns-vis støvkiseritt, skal i det minste gå 5056 gjennom en sikt på 63 pm maskevidde. Til returgodset som er å innlemme i granuleringsblandingen som stammer fra feilkorn av den kontinuer-lige granulering, behøver det ikke å stilles fullt så strenge krav som til friskgods i blandingen.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av noen eksempler:

Eksempel 1

306 vektdeler av en kiseritt med d' = 0,4 mm og en jevnhets-koeffisient n = 1,8 forblandes tørt med 194 vektdeler støvkiseritt med en korning på 6056 < 0,063 mm, med 5 vektdeler kalsiumdihydrogenfosfatmonohydrat med en korning på 8056 < 0,063 mm og med 414 vektdeler returgods som fremstilles ved frasikting, henholdsvis oppmaling av feilkorn til en korning på 5096 < 0,5 mm, og fuktes derefter med 81 vektdeler vann. Den fuktige blanding tilføres til en roterende granulerings-trommel. Deri oppbygger det seg under avrullingsprosessen de rå (friske, fuktige) granuler som komprimerer seg ved videre rulling til råfaste kuleformede strukturer. De rå granuler tørkes derefter til en restfuktighet på 1 ,556. De tørkede granuler siktes derefter, idet det utnås 513 vektdeler godkorn med en korning på 1 til 4 mm som produkt. 372 vektdeler av granulatet fremkommer som underkorn som tilbake-føres til prosessbegynnelsen. De 42 vektdeler overkom oppmales til < 0,5 mm og tilbakeføres også.

Godkornutbytte utgjør 5556 av den teoretisk mulige, beregnet på den samlede blanding. TJten granuler ingshjelpemiddel ligger godkornutbyttet på 3756. I den begynnende bristefasthet og i slitasjeprøven består det ingen forskjell mellom de to fremgangsmåter. Efter 1 dags lagringstid øker fastheten av de med fosfat fremstilte granuler sterkere enn enn de uten fosfater. Efter 4 ukers lagringstid har granulene uten fosfat 9 N/korn bristefasthet og de med kalsiumhydrogenfosfat som granuleringshjelpemiddel fremstilte granuler viser en verdi på 33 N/korn. Sistnevnte viser slitasjeprøve 2 til 356 slittasje.

Eksempel 2

Tilsetter man til den i eksempel 1 omtalte blanding 7 vektdeler av et trippelsuperfosfat med rundt 7056 kalsiumdihydrogenfosfatmonohydrat i en oppmaling med et korningstyng-depunkt nær 0,1 mm i steden for det findelte fosfat, så iakttar man bare en relativ svak effekt så vel med hensyn til godkornutbyttet av granuleringen som beveger seg noe over 4056, som også med hensyn til slitasjefasthet som efter 4 uker ligger ved 1156.

Eksempel 3

Tilsetter man til den i eksempel 1 omtalte blanding derimot 25 vektdeler av det i eksempel 2 omtalte trippelsuperfosfat istedenfor i 5 vektdeler av det findelte kalsiumdihydrogenfosfatmonohydrat så får man praktisk talt de samme resultater som i eksempel 1; godkornutbytte ligger mellom 50 og 5556. Slitasjen ligger efter 4 uker i prøven ved 2 til 356 tap. Bristefastheten når omtrent 40 N/korn.

Eksempel 4

Til en forblanding av 438 vektdeler returgods, 369 vektdeler kiseritt med d' = 0,4 mm og 124 vektdeler støvkiseritt settes en oppløsning av 1 vektdel kaliumdihydrogenfosfat i 68 vektdeler vann til fuktning. Efter rulling og tørking til en restfuktighet på 256 lar det seg frasikte 504 godkorn mellom 1 og 4 mm. Dette tilsvarer et godkornutbytte på 5356 av det teoretisk mulige. Feilkorn tilbakeføres til prosessbegynnelsen. Efter 4 ukers lagringstid av det granulerte produkt ligger bristefastheten ved 31 N/korn og slitasjen ved 456.

Eksempel 5

I blandingen ifølge eksempel 4 erstattes kaliumdihydrogenfosfat med 1,5 vektdeler diammoniumhydrogenfosfat. Man får her praktisk talt samme resultat som i eksemplet foran.

Eksempel 6

En blanding av 434 vektdeler returgods, 288 vektdeler kaliumsulfat med et innhold på 51,356 K2O og 180 vektdeler støvkiseritt med et innhold på 27 ,456 MgO fuktes med en blanding av 6 vektdeler av en 3656-ig natriumdihydrogenfosfat-oppløsning og 92 vektdeler vann og rulles for granulering i trommel. De rå granuler tørkes derefter til 456 restfuktighet. Ved sikting av de tørre granuler fremkommer 490 vektdeler godkorn og 434 vektdeler feilkorn. Godkornutbyttet utgjør 5356. Produktet har et innhold på 3056 K2O og 1056 MgO.

Bristefastheten ligger umiddelbart efter tørkingen allerede ved 24 N/korn. I løpet av 5 dager stiger den til 57 N/korn. Slitasjen ligger i denne prøven ved 356, ved lengre lagring opptrer det ingen endringer.

Når man granulerer samme blanding uten fosfattilsetning som hjelpemiddel, fastslår man at man i stedet for ca. 1156 råfuktighet, alt efter temperaturen i granuleringsblandingen, trengte 13 til 1556 råfuktighet. Fordi komponentene kaliumsulfat og kiseritt uten fosfatet reagerer for hurtig under dobbeltsaltdannelse og granulene herder allerede før siste formgivning, har produktet som ble fremstilt uten fosfat et mindre godt utseende enn det med fosfat. På grunn av den ruere overflate av de uten hjelpemiddel fremstilte granuler, blir slitasjen i prøven 5 til 656 høyere, enn ved de glattere granuler.

Tydeligvis sinker det vannoppløslige fosfat såvel hydrata-sjonen av kiseritten som også dobbeltsaltdannelsen av hydratisert kiseritt og kaliumsulfat således at den i riktig korning og råfuktighet foreliggende granuleringsblanding forblir plastisk tilstrekkelig lenge under rulleprosessen.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte til granulering av kiseritt og av kiseritt-kaliumsulfatblandinger ved rulling av den vannfuktige granuleringsmasse, karakterisert ved at det til det ved oppmaling og sikting av feilkorn til en korning på 50 til 6056 under 0,5 mm og 9056 under 1 mm fremstilte returgods settes frisk blanding med et innhold på minst 2056 av støvkiseritt med en korning på 50 til 6056 under 0,063 mm for supplering av godkornuttak og et vannoppløslig fosfat i en dosering på 0,1 til 856, beregnet på den friske blandingens vekt, innstiller den samlede blanding før rulling på en fuktighet på 9 til 1356, granulerer denne ved rulling og til slutt tørker granulene til en restfuktighet på 1 til 456 og separerer til god- og feilkorn.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det til granuleringsmassen, som det vannoppløse-lige fosfat, settes 1 til 8 vekt-56 kalsiumdihydrogenfosfat, beregnet på dens friskgodsdel.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at kalsiumdihydrogenfosfatet forblandes før fukting med de tørre komponenter av granuleringsblandingen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det vannoppløslige fosfat tilsettes i form av et ønskelig alkali- eller ammoniumfosfat med et dihydrogen-, monohydrogen- eller et fosfatanion.

5-Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 4, karakterisert ved at det til blandingen settes 0,2 til 0,6 vekt-96 alkalifosfat, referert til friskgodsdelen.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, 4 og 5, karakterisert ved at alkalifosfatet settes til blandingen som oppløsning sammen med granuleringsvannet.