NL8103726A

NL8103726A - Lichtgeleider-voorvormfabricage.

Info

Publication number: NL8103726A
Application number: NL8103726A
Authority: NL
Original assignee: Western Electric Co
Priority date: 1980-08-07
Filing date: 1981-08-06
Publication date: 1982-03-01
Also published as: GB2081252A; GB2081252B; JPS5756336A; US4304581A; DE3130329A1; FR2488412A1; FR2488412B1; CA1154579A

Description

* v*.

70 2159

Li chtg eleider-voorvormf abri cage

De onderhavige uitvinding heeft "betrekking op de fabricage van een lichtgeleidervezel-voorvozm. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op de fabricage van een voorvoim met ofwel een sprongsgewijs verlopende, ofwel een gradueel verlopende index.

5 Een lichtgeleidervezel wordt getrokken vanuit een uit massief glas bestaande cilinder, ofwel een voorvoim. Een dergelijke voorvoim met een centrale kern, die is angeven door een bekledingsmateriaal, kan worden gefabriceerd door toepassing van het z.g. MCDV-proces (modified chemical vapor deposition), welke proces is beschreven in 10 een artikel, getiteld: "Light Guide Preform Manufacture" van Partus en Saifi en gepubliceerd in Western Electric Engineer,

Volume XXIV nr. 1, biz. 39-^T, 1980.

Aan de binnenzijde van een lange buis van silicium-dioxyde-glas worden lagen van gesmolten gedoteerd siliciumdioxyde opgebouwd als 15 gevolg van de reactie van glasprecursordampen, die resulteren in de vorming van deeltjes, die op de binnenwand van de buis neerslaan en aldaar smelten. De samenstelling van de reagerende dampen wordt automatisch geregeld teneinde in de neergeslagen glaslagen, die zich zullen vormen op de kern van de voor vorm, ofwel een sprongsgewijs 20 verlopende, ofwel een gradueel verlopende brekingsindex te verkrijgen. Wanneer vanuit de voorvoim een vezel wordt getrokken, wordt het neergeslagen glas, de kern van de lichtgeleidervezel en de uit silicium-dioxydeglas bestaande buis de bekleding van de vezel.

Meer in het bijzonder worden dampen van materialen, zoals 25 GeCl^, SiCl^, POCl^ of soortgelijke materialen meegevoerd in een draaggas, zoals zuurstof, waarbij een en ander als een dampstroming wordt aangezegen in het inwendige van de glazen buis, die wordt rondgedraaid, terwijl een toorts, bij herhaling langs zijn lengte-afketing wordt verplaatst. Wanneer de dampstroem zich door de buis 30 voortplsnt en terechtkomt bij een verhit gebied dat zich bevindt in de nabijheid van de toorts, ontstaat een reactie, waarbij oxyden worden gevormd, die neerslaan op het inwendige oppervlak van de buis. ladat de toorts talrijke malen langs de lengte-afmeting van de buis 8103726 if' '* -2- is voortbewogen, teneinde genoemde lagen te doen ontstaan, wordt de buis vervolgens tot hogere temperaturen (bij voorbeeld 1900-2000°C) verhit, doordat de toorts meerdere»malen langs de buis wordt voortbewogen, teneinde deze buis te doen krimpen en bij een laatste 5 gang van de toorts wordt de buis zodanig vervormd, dat een massieve staafvormige voorvorm ontstaat.

Een probleem ontstaat, wanneer het materiaal van de kemlagen een vluchtig doteermiddel bevat, zoals germaniumoxyde en/of fosfor-pentoxyde, waarbij de verhoogde temperaturen, die nodig zijn cm de 10 buiswand te verzachten tijdens de krimp- en vervorraingsbewerkingen, tot gevolg kannen hebben, dat doteermiddel vervluchtigt en uit de neergeslagen kernlagen wordt verwijderd. Hierdoor wordt de doteer-middelconcentratie daarin op ongewenste wijze veranderd, hetgeen betekent, dat het.brekingsindexprofiel van de kern van de uiteindelijke 15 voorvorm is gewijzigd.

Volgens voorstellen zoals neergelegd in het Amerikaanse octrooi-schrift k.165.22¾ wordt getracht dit probleem betreffende de. vervluchtiging op te lossen, en wel door gedurende de bewerkingen die er toe dienen cm de buis te doen inkrimpen, een gasmengsel dat zuurstof en 20 een halogenide, of een axy-halogenide van het element, dat het vluchtige oxyde bevat, door de buis heen te leiden. Bij het verhitte gebied treden het chloride en de zuurstof in reactie, waarbij germaniumoxyde en chloor worden gevormd. Het aldus gevormde germaniumoxyde heeft de neiging te dissociëren en daarbij germanium-monoxyde en 25 zuurstof te vormen. Als gevolg van de overmaat aan germanium-monoxyde bestaat de neiging cm de evenwichtsvervluchtigingsreactie in omgekeerde richting te doen plaatsvinden, waardoor het verlies aan germaniumoxyde uit het oppervlaktegebied van de boring van de buis wordt tegengegaan.

30 Alhoewel gebleken is, dat door toepassing van een dergelijke techniek het indexprofiel van de voorvormkern wordt verbeterd, wordt gedurende de bewerking, waarbij de buis wordt vervormd, de stroming van halogenide en zuurstof door het inwendige van de buis opzettelijk verbroken, aangezien het niet langer mogelijk is om gassen daardoor-35 heen te doen vloeien. Zulks betekent, dat gedurende de bewerking waarbij de buis wordt vervormd, germaniummonoxyde en/of germaniumoxyde kan vervluchtigen, als gevolg waarvan de concentratie van 8103726 «? 4 -3- geimaniumoxyde in de inwendige laag ran de kern van de geleider-voorvoim op ongewenste wijze wordt veranderd, hetgeen resulteert in een trogvormig verloop van de brekingsindex.

Het in het voorafgaande geschetste probleem, kan worden opgelost 5 door toepassing van een techniek voor het fabriceren van een licht-geleider-voorvoim, waarbij, op het inwendige oppervlak van een glazen buis een aantal lagen van gedoteerd glas, die een vluchtig cocyde van een element bevatte, worden neergeslagen. Vervolgens wordt een verhit gebied bij herhaling langs de lengte-aflaeting van de buis 10 verplaatst bij een verhoogde temperatuur, teneinde de buis te doen krimpen en uiteindelijk te doen ineenzakken bij een laatste gang van het verhitte gebied. Gedurende de bewerkingen voor het doen krimpen van de buis stroomt vanaf een ingangsgasleiding een gasmengsel, dat zuurstof en halogenide, of een oxy-halogenide van het element 15 bevat, door de buis. Tijdens de laatste gang van het verhitte gebied, blijft het gasmengsel stromen in ten minste een gedeelte van de ingangs-gasleiding.

Een dergelijke techniek leidt tot het voordeel, dat de trog in het verloop van het indexprofiel van de kern van de uiteindelijke 20 voorwerp, in hcofdzaak is geëlimineerd.

De uitvinding zal in het onderstaande nader worden toegelicht met verwijzing naar de tekening, waarin: fig. 1-3 illustreren de verschillende fasen bij het vormen van een lichtgeleider-voorvorm; 25 fig. U een voor het bewerken van glas dienende draaibank weer geeft, zoals wordt gebruikt bij de fabricage van een lichtgeleider-voorvorm; fig. 5 een grafische voorstelling geeft van de germamium-cxydeconcentratie in de kern van een voorvorm met sprongvoimig 30 .

verlopende index; een en ander wanneer gebruik is gemaakt van bekende fabricagetechnieken; fig. 6 een grafische voorstelling weergeeft van de germanium-Gxydeconcentratie in de kern van een voorvorm met sprongvoxmig verloop van de index, wanneer gebruik is gemaakt van de techniek volgens de uitvinding; fig. 7 een schema weergeeft van de voorvorm tijdens de bewerking, waarbij de buis ineenzakt; en 8103726 -k- fig. 8 een schema geeft van een verdere uitvoeringsvorm van het voorvormfabricageproces volgens de uitvinding.

De fig. 1 t/m 3 geven een algemene illustratie van de fabricage van een voorvorm, wanneer daartoe het in het voorafgaande genoemde 5 MCVD-proces wordt toegepast. In fig. 1 is weergegeven een gedeelte van een uit siliciumdioxydeglas gevormde buis 11 met een wanddikte van ongeveer 2 mm, een uitwendige diameter van 16 mm en een lengte van ongeveer 100 cm.

In fig. 2 is weergegeven de buis 11 met een aantal op de binnen-10 wand daarvan neergeslagen, gedoteerde lagen 12. Bij de fabricage van een voorvorm met een sprongvormig verlopend indexprofiel, heeft elk van de lagen in hoofdzaak dezelfde brekingsindex. Bij de fabricage van een voorvorm met een gradueel verlopend indexprofiel neemt de index met de volgende neergeslagen lagen toe.

15 In fig. 3 is weergegeven de buis 11 met de daarin neergeslagen lagen en nadat deze zodanig is vervoim (ineengezakt), dat een massieve lichtgeleidervoorvora 13 is gevormd, waaruit een lichtgeleidervezel kan worden getrokken,

Fig. h geeft een schema van een voor het bewerken van glas 20 dienende draaibank 1U, die wordt gebruikt cm de lichtgeleidervoor-vorm 13 te fabriceren. De glazen buis 11, waarvan wordt uitgegaan, is aangebracht tussen synchroon draaibare meenaners 21-21. Wanneer de buis 11 ronddraait, wordt deze verhit door middel van een zuurstof r-gasbrander 22, die bij herhaling langs de lengte-afmeting van de buis 25 wordt verplaatst en wel zodanig, dat deze brander met een geringe snelheid van links naar rechts wordt voortbewogen en na elke gang met hoge snelheid weer naar links wordt teruggevoerd. Reactie-dampen en gas, strcmen via een ingangsgasleiding 23 tot in het inwendige van de buis 11. Wanneer de reactiedamp terechtkomt ter plaatse 30 van het verhitte gebied (ongeveer 1500-1600°C) dat is veroorzaakt door de brander 22, worden oxyden gevormd, die voor het verhitte gebied worden neergeslagen op het koelere oppervlak aan de binnenzijde van de buis 11. Damp en deeltjes die niet worden neergeslagen, zullen via de afvoerbuis 2h wegstramen. Meerdere van dergelijke gangen 35 (bij voorbeeld 50) worden doorlopen, totdat een vooraf bepaalde dikte van de laag 12 is verkregen.

Hierna wordt de buis 11 met de gedoteerde glaslaag 12 verhit 8103726 ? ^ -5- tot een hogere temperatuur (hij voorbeeld 1900-2000°C), teneinde de huis zacht te maken, te doen krimpen en uiteindelijk te doen inzakken, zodat de massieve lichtgeleider-voorvorm 13 ontstaat, zoals, is weergegeven in fig. 3. Dit wordt bereikt door de temperatuur 5 van de brander 22 te verhogen, zodat een plaatselijk verhit gebied wordt gevormd, dat met een geringe snelheid (bij voorbeeld 0,5-2 mm/sec) langs de buis 11 wordt verplaatst, teneinde de buiswand plaatselijk zacht te maken. Wanneer dit extra verhitte gebied meerdere malen (bij voorbeeld 6) langs de lengte-afmeting van de buis 11 wordt voort-10 bewegen, wordt de diameter van de buis geleidelijk kleiner, totdat bij een laatste gang waarbij het verhitte gebied vanaf rechts naar 11 riks wordt bewogen, de buis met de zich daarin bevindende lagen volledig inzakt, zodat de massieve voorvorm 13 is gevormd.

Een probleem bestaat, wanneer het kernmateriaal een vluchtig 15 doteermiddel bevat, zoals gemaniumoxyde, fosforpentoxyde, of soortgelijke stoffen. De verhoogde temperaturen, die nodig zijn cm de wand van de buis 11 zacht te maken, kunnen tevens tot gevolg hebben, dat het vluchtige doteermiddel sterk vervluchtigt en uit de neergeslagen lagen 12 ontsnapt, waardoor het brekingsindexprofiel van 20 de uiteindelijke voorvorm 13 wordt veranderd.

Het bovenvermelde Amerikaanse octrooischrift U.165.22U heeft betrekking op voorzieningen cm een dergelijk vervluchtigen van dergelijke doteermiddelen tot een minimum terug te brengen en wel doordat tijdens de bewerkingen voor het doen krimpen van de buis, 25 een mengsel van zuurstof en een halogenide van het vluchtige doteermiddel, door de buis 11 wordt geleid. Meer in het bijzonder wordt voor het doen ineenzakken van een germaniumoxydebuis 11, die inwendig is bekleed met siliciumdioxydelagen 12, die met germaniumoxyde zijn gedoteerd, tijdens de bewerkingen voor het doen krimpen daarvan, 30 germaniumtetrachloride en zuurstof vanaf een ingangsgasleïding 23 door de buis 11 geleid. Door deze techniek wordt het ontsnappen van germaniumoxyde uit het oppervlaktegebied van de neergeslagen lagen 12 van de buis 11 tegengegaan, waarbij een in hoofdzaak vlak verloop wordt verkregen van de concentratie van germaniumoxyde van 35 ongeveer 12 gew.$, met een geringe residutrog van ongeveer 0 gev. % (fig. 5)» wanneer een voorvorm met een sprongvermig verlopende index wordt gefabriceerd. De residutrog schijnt daardoor te zijn ontstaan, 8103726 3 V ....

-6- dat gedurende de laatste bewerking voor het doen inzakken van de buis, wordt verhinderd, dat het gemaniumtetrachloride door de buis 11 vloeit bij een initieel sluiten daarvan (zie fig. 7)· Volgens de bekende technieken wordt de stroom van gemernaniumtetrachloride afgebroken 5 gedurende de bewerking voor het doen inzakken van de buis, hetgeen tot gevolg heeft, dat een zekere hoeveelheid germaniumaxyde vanuit het inwendige oppervlak van de wand van de buis 11 vervluchtigt.

Volgens de uitvinding wordt ervoor gezorgd dat gedurende de gang voor het doen inzakken van de buis, het geimaniumtetrachloride 10 en de zuurstof, via een regelklep 31 blijven doorstranxen in ten minste een gedeelte van de ingangsgasleiding 23, hetgeen tot gevolg heeft, dat de trog in het verloop van het germaniumoxydeconcentratieniveau van ongeveer 12 gev.% (fig. 6), vrijwel volledig wordt geëlimineerd, hetgeen zich direkt manifesteert in het brekingsindexprofiel van 15 de voorvorm 13. Een uitvoering svoorbeeld van apparatuur voor het toepassen van de onderhavige uitvinding is weergegeven in. fig. 7* waarin is geïllustreerd het begin van de gang voor het doen inzakken van de buis, waarbij de brander 22 vanaf de afvoerbuis 2k naar de gas ingang sleiding 23 beweegt en de brandertemperatuur ongeveer 2000°C is. De afineting van de boringopening van de buis 11 wordt verminderd, of ingekrcmpen gedurende de tijd, waarin meerdere gangen, voorafgaande aan de gang voor het doen inzakken van de buis, worden doorlopen, totdat een diameter van ongeveer 3 mm is bereikt.

Alhoewel niet volledig wordt begrepen waarom, blijkt dat het 25 ....

afbreken van de stroming van gexmamumtetrachlondedamp m de ïngangs- gasleiding 23 tot gevolg kan ehbben, dat germaniumaxyde door vervluchtiging ontsnapt uit de eindlaag 12, die is neergeslagen in de buis 11, als gevolg waarvan de in fig. 5 getekende trog in het verloop van de brekingsindex ontstaat. Vermoed wordt, dat, wanneer 30 · .

ervoor wordt gezorgd, dat de stroom van germaniumtetrachloride en zuurstof, via ten minste een gedeelte van de ingang sgasleiding 23 in stand wordt gehouden, elke damp-, die tijdens de fase, waarbij de buis 11 ineenzakt, diffundeert en/of uit die leiding in de boring terechtkomt, gemnaniumtetrachloride zal bevatten, hetgeen in de 35 . ...

boring van de buis 11 , een stabiel milieu van germaniumtetrachloride en Ge02 doet ontstaan. Gebleken is, dat door een dergelijk milieu het verlies aan geimaniumoxyde uit de laatst neergeslagen laag 12 8103726 __m -7- in de buis 11, vrijwel volledig wordt tegengegaan.

Zoals is weergegeven in fig. 8 wordt bij een ander uitvoerings-voorbeeld van de onderhavige uitvinding bewerkstelligd, dat, wanneer de lagen 12 zijn neergeslagen, een gedeelte van de buis 11 bij het van 5 de gasingangsleiding 23 afgekeerde uiteinde ineenzakt. De brander 12, die de verhoogde temperatuur doet ontstaan, wordt hierna naar de ingangsleiding 23 bewogen en vervolgens opnieuw en snel naar rechts bewogen. Een dergelijke gang wordt hierna herhaald (ongeveer 6 gangen), teneinde de buis 11 te doen krimpen en uiteindelijk te 10 doen inzakken. Gedurende deze gangen kan het germaniumtetrachloride niet door de buis 11 straaen; de stroming daarvan wordt echter via een gedeelte van de ingangsgasleiding 21 in stand gehouden, doordat de klep 31 is geopend. Gebleken is, dat door een dergelijke techniek de trog in het verloop van de brekingsindex van de kern 15 van de uiteindelijke voorvarm 13 in sterke mate wordt verminderd.

De onderhavige uitvinding is niet beperkt tot voorvoimen, die zijn gefabriceerd onder toepassing van het MCVD-proces.

Elke werkwijze, waarbij glaslagen, die een vluchtig doteeimiddel bevatten, worden neergeslagen op het inwendige oppervlak van een 20 glazen buis, die tot ineenzakken moet worden gebracht, teneinde een lichtgeleidervoorvorm te vormen, kan worden toegepast in combinatie met de volgens ddiitvinding voorgestelde technieken.

8103726

Claims

1. Werkwijze voor het fabriceren van een lichtgeleidervoorvosm, omvattende de stappen van het neerslaan van een aantal gedoteerde glaslagen, die een vluchtig oxyde van een element bevatten, op het inwendige oppervlak van een glazen buis, het bij herhaling langs 5 de buis voortbewegen van een verhit gebied, teneinde de buis te doen krimpen en uiteindelijk te doen inzakken bij een laatste voortgang van het verhitte gebied, het doen stromen van een gasmengsel, dat een halogenide, of oxy-halogenide van het element bevat, vanaf een ingangsgasleiding door de buis, gedurende de bewerking voor 10 het doen krimpen van de buis, met het kenmerk, dat de stroming van het gasmengsel binnen ten minste een gedeelte van de ingangsgasleiding ' gedurende de laatste gang van het verhitte gebied, in stand wordt gehouden.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het gas-15 mengsel zuurstof en germaniumtetrachloride bevat. 7 8103726