NL8102958A

NL8102958A - Werkwijze voor het bereiden van thermisch stabiele ammoniumnitraatbevattende granules met hoog stortgewicht, alsmede granules verkregen met deze werkwijze.

Info

Publication number: NL8102958A
Application number: NL8102958A
Authority: NL
Original assignee: Unie Van Kunstmestfab Bv
Priority date: 1981-06-19
Filing date: 1981-06-19
Publication date: 1983-01-17
Also published as: ES8304901A1; FI69569C; NO160354B; IE53151B1; ZA824300B; FI69569B; EP0070581B1; NO160354C; FI822189L; DE3266528D1; US4409016A; FI822189A0; ATE15793T1; IE821437L; EP0070581A1; ES513240A0; NO822027L

Description

V· ' * - % Μ UNIE VAN KUNSTMESTFABRIEKEN B.V. 3293

Uitvinders: Stanislaus Μ.Ρ. MUTSERS te Geleen ' Cornells HOEK te Nleuwstadt

Gerardus M.C. WAGEHANS te Haelen A -Λ ΛΝ

WERKWUZE VOOR HET BEREIDEN VAN THERMISCH STABIELE AMMONIUMNITRAATBEVATTENDS GRANULES MET HOOG STORTGEWICHT, ALSMEDE GRANULES VERKREGEN MET

DEZE WERKWUZE

De uitvlnding heeft betrekking op een werkwljze voor het berelden van thermisch stabiele ammoniumnitraatbevattende granules met hoog stortgewicht ultgaande van een een stabilisatiemiddel en ammonium-nitraatbevattende vloeibare samenstelling.

5 Een dergelijke werkwljze Is bekend, bijvoorbeeld uit het US

oetrooischrlft 3.379.496 en het GB octrooischrlft 1.136.019. Hierin is het In korrelvorm brengen van practisch watervrije ammonium-nitraatsaelten, die als stabilisator een fijnverdeelde klei, respec-tievelijk magnesium-en/of calciumnitraat bevatten, via de zogenaamde 10 prilaethodiek beschreven.

Een nadeel van deze bekende werkwijzen is, dat prillen een beperking van de maximale korrelgrootte van het produkt inhoudt. Zo vereist de bereiding van korrels met een diameter van bijvoorbeeld raeer dan 3 on de toepassing van zeer hoge priltorens of een extreem geforceerde koeling 15 van de vallende druppels. Gezien de toenemende vraag naar korrels met grotere diameter (speciaal voor zogenaamde bulk-blends) en de behoefte aan werkwijzen met een grote flexibiliteit qua korrelgrootte (bijvoorbeeld tot 6 mm) van produkt, is een prilproces dus minder aantrekkelijk.

Een ander nadeel van de bovengenoemde werkwijzen is, dat men voor het 20 verkrijgen van korrels met hoge dlehtheid genoodzaakt is uit te gaan van practisch watervrije soelten.

Een werkwljze, waarbij een ammoniumnitraatprodukt met een grotere korreldiameter kan worden verkregen, is bekend uit de Nederlandse Octrooiaanvrage 79.020S6. Hierbij wordt een ammoniumnitraatoplossing, 25 die maxiaaal 20 gew.Z (in het bijzonder 5-10 gew.Z) water en 0,5-3 gew.% magnesiumnitraat bevat, versproeid over vaste kerndeeltjes, die in onderling gescheiden toestand worden gehouden en met een hete gasstroom in aanraking worden gebracht, en die een temperatuur tussen 120 en 135 °C hebben. Teneinde thermisch stabiele granules te verkrijgen is het - 30 vereist de granules zodanig langzaam af te koelen, dat zij het traject tussen 70 en 50 °C nagenoeg homogeen van temperatuur blijven.

8102958 <r · ’ '' * ' ' ' 2

Een nadeel van deze bekende werkwijze is, dat het gerede produkt een vrij hoog watergehalte (circa 0,3 gew.%) heeft. Granules met een dergelijk hoog watergehalte vertonen bij opslag een verhoogde neiging tot samenbakken en een slechter hygroscopisch gedrag, waardoor 5 het in het algemeen noodzakelijk is een vrij grote hoeveelheid bekle-dingsmiddel op de granules aan te brengen. Bovendien kan bij een dergelijk produkt praktisch geen bulkopslag of -verzending worden toegepast, doch dient dit in afgesloten zakken te gebeuren.

Een ander nadeel van deze werkwijze is, dat de granules in het traject 10 70 ——*50 °C langzaam gekoeld dienen te worden, waardoor voor een gege- ven hoeveelheid produkt een relatief grote koelinstallatie vereist is. Bovendien impliceert deze koelmethodiek, dat meerdere, in het algemeen drie verschillende koelstappen benodigd zijn (6Sn > 70 °C, Sin van 70—*50 eC, SSn < 50 *C)« Tenslotte heeft deze bekende werkwijze nog 15 het nadeel, dat de flexibiliteit van het proces, bijvoorbeeld qua hoeveelheid teruggevoerd materiaal en daardoor van produktiecapaciteit, beperkt wordt door het dwingend voorgeschreven enge temperatuurstraject aan het bed van kemdeeltjes.

De; uitvinding voorziet nu in een werkwi jze , waarbij de 20 bovengenoemde nadelen niet of nauwelijks optreden.

Dit wordt volgens de uitvinding hierdoor bereikt, dat men een ammoniumnitraatbevattende vloeibare semenstelling, die maximaal 15 gew.2 water, 0,3-3,5 gew.Xcalciumnitraat en 0,5-5 gew.% van een thermisch stabillsatiemiddel berekend ten opzichte van de hoeveelheid ammonium-25 nitraat bevat, versproeit in of op een bed van ammoniumnitraatbevattende kemen, die in onderling gescheiden toestand worden gehouden en met een gasstroom in aanraking worden gebracht, en die een temperatuur tussen 95 en 145 °C hebben, en men de gevormde granules uit het bed afvoert.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt een granulair 30 produkt verkregen, dat enerzijds een hoge thermische stabiliteit en hoog stortgewicht (> 950 g/1) heeft, en dat anderzijds een extreem laag watergehalte (< 0,1 gew.Z, meet in het bijzonder < 0,05 gew.%) heeft, en bovendien een ultstekende schok- en breeksterkte bezit, praktisch niet samenbakt en nauwelijks hygroscopisch is.

35 Bovendien blijkt het bij de onderhavige werkwijze niet nodig om - zoals beschreven in de Nederlandse Octrooiaanvrage 79.02086 - een langzame koeling in het traject tussen 70 en 50 °C toe te passen. Men kan dan ook 81 02 95 8 3 gebruik maken van een snelle koelmethodiek, bl jvoorbeeld fluidbedkoeling, mat een besparing aan koelapparatuur met zich brengt. Dit temeer, oadat gebleken Is, dat bij een snelle koeling van de granules een produkt met een verhoogd stortgevicht resulteert.

5 Bij de werkwijze volgens de uitvlndlng kan men zowel van een praktisch watervrije amooniumnitraatsmelt, als van een ammoniumnitraat-bevattende oplossing uitgaan.

Indlen men een vloeibare saaenstelling met een hoog watergehalte, bij-voorbeeld meer dan 5 gew.Z, in het bijzonder 5-10 gew.Z versproeit, past 10 aen een bedtemperatuur boven 115 °C, bij voorkeur 120-140 °C toe. Een voordeel van deze uitvoeringsvora is, dat aen kan uitgaan van een minder geconcentreerde voeding, mat een besparing aan indaapkosten met zich brengt. Xndien aen uitgaat van een vloeibare saaenstelling aet een laag watergehalte, bijvoorbeeld minder dan 3 gew.Z, in het bijzonder minder 15 dan 1 gew.Z, kan aen zowel een hoge als een lage bedtemperatuur toepassen. Bij voorkeur kiest aen dan een bedtemperatuur tussen 95 en 115 *C, aeer in het bijzonder 100-110 *C, oadat men dan het fluidisa-tiegas niet hoeft v66r te verwarmen.

De hoeveelheid calciumnitraat in de vloeibare saaenstelling 20· "bedraagt bijvoorkeur 0,5-1,0 gew.Z, berekend ten opzichte van de hoeveelheid aaaoniuanitraat. Hen kan het calciumnitraat als zodanig aan een amaoniuanitraatbevattende oplossing of -smelt toevoegen. Men kan ook aan het voor de bereiding van amaoniusmitraat toe te passen salpeter-zuur, of het na aaaoniering en eventueel indamping hieruit verkregen 25 aaaoniuanitraat calciuaoxide of een calciuazout, dat in situ onder voraing van calciumnitraat reageert, toevoegen.

Als thermisch stabilisatieaiddel kunnen diverse, op zich self bekende middelen worden toegepast. Bij voorkeur past men een fijnver-deeld siliciuaoxide bevattend naterlaal toe, dat onoplosbaar is in en 30 chemisch inert is ten opzichte van aaaoniuanitraat, in het bijzonder een siliciuaoxide bevattende kleisoort met een deeltjesgrootte kleiner dan 10 μ, epeciaal kleiner dan 5 μ. Dergelijke produkten zijn ondermeer beschreven in het US octrooischrift 3.379.496. Hen kan dit materiaal zowel aan de amaoniuanitraatbevattende smelt of aan de nog in te dampen 35 oplossing toevoegen. Bij voorkeur past men 1,5-2,5 gew.Z siliciuaoxide bevattend materiaal, berekend ten opzichte van amooniuonitraat, toe.

81 02958

V

4

De temperatuur van de te versproeien semenstelling ken varieren. Bij voorkeur kiest men een temperatuur, die minstens 5 eC boven de kristallisatietemperatuur van de samenstelling ligt. Be maximale temperatuur dient in het algemeen lager te zijn dan de temperatuur, 5 waarbij de samenstelling bij atmosferische druk kookt. Uit veiligheidsoverwegingen worden temperaturen boven circa 180 °C vermeden. Zo kiest men ultgaande van een 95 %-ige oplossing een temperatuur tussen l25 en 170 °C en bij een 99,5 %-ige smelt een temperatuur tussen 165 en 180 °C.

10 Het versproeien van de samenstelling wordt op bekende wijze op het bed, bijvoorbeeld met een SAnfasesproeier, ofwel bij voorkeur in tegenwoordigheid van een krachtige, hete gasstroom in het bed, bijvoorbeeld met een tweefasensproeier, uitgevoerd. Hierbij kiest men een temperatuur van het sproeiergas (lucht), die ongeveer gelijk is aan of lets 15 lager is dan die van de te versproeien samenstelling. De hoeveelheid sproeiergas kan varieren. Bij voorkeur past men een zodanige hoeveelheid gas toe, dat in het sproeiorgaan de massaverhouding tussen gas en • vloeibare samenstelling circa 1 : 1 tot 1 : 3 bedraagt.

Als bed van keraen, die in contact met een gasstroom in 20 onderling gescheiden toestand worden gehouden, kan men zowel een gefluidiseerd bed of spouted bed, alsook een met behulp van de zoge-naamde spherodizertechniek verkregen bed van kernen toepassen. De werk-vijze is speciaal van toepassing bij een fluidbedgranulatie.

Als fluidisatlegas wordt hierbij in het bijzonder een luchtstroom 25 toegepast, die van beneden naar boven door het bed van kernen wordt gevoerd, terwijl de vloeibare ammoniumnitraatbevattende samenstelling bij voorkeur lateraal in dit bed wordt gesproeid ongeveer loodrecht op de stromingsrlchting van het fluidisatiegs.

De hoeveelheid fluidisatlegas kan varieren, doch dient minimaal zo groot 30 te zijn en een dusdanige snelheld te hebben, dat alle kerndeeltjes in het bed in gefluidiseerde toestand worden gehouden. De superficiele snelheld van het fluidisatlegas wordt bij voorkeur zodanig gekozen, dat deze ongeveer twee maal de minimale fluidisatiesnelheld bedraagt.

(Onder minimale fluidisatiesnelheld wordt hier verstaan de minimale 35 snelheld, welke voldoende is om het gewicht van de kerndeeltjes in het bed te dragen. Bij ammoniumnitraat met een gemiddelde deeltjesgrootte van^ 3 mm bedraagt deze minimale fluidisatiesnelheld circa 1,2 m/sec.).

De/snelheld van het fluidisatlegas dient uiteraard kleiner te zijn dan 81 02 95 8 5 die, waarbij individuele kernen uit het bed worden weggeblazen.

De temperatuur van het fluidisatiegas kan varieren, bijvoorbeeld tussen 20 en 170 °C. In het algeoeen kiest men deze temperatuur zodanig, dat in relatie met de temperatuur en de hoeveelheid kernea, de gewenste tem-5 peratuur in het bed resulteert.

Ale kernen kan men in principe ieder amooniusmitraatdeeltje, dat ealciumnitraat en een stabilisatiemiddel bevat, toepassen. Bij voorkeur past men hiervoor granules toe, die verkregen zijn bij de opwerking van het uit het bed verkregen produkt. Dit wordt op bekende 10 wijze, eventueel na koelen, gezeefd, en de te grote granules gebroken, waarna deze laatste tesamen met de te kleine granules met voordeel als kerndeeltjes voor het bed worden teruggevoerd. Afhankelijk van de hoeveelheid benodigde kernen kan men desgewenst slechts een gedeelte van deze granules terugvoeren, en het resterende gedeelte bijvoorbeeld, 15 direct of na opsmelten, toevoegen aan de vloeibare ammoniumnitraat- voeding. Indien te weinig granules voor redrculatie beschikbaar zouden zijn, kan men tevens een gedeelte van de produktgranules, eventueel na breking, terugvoeren·

Be hoeveelheid teruggevoerd materiaal kan varieren. Gebleken 20 is, dat bij de onderhavige werkwijze steeds volstaan kan worden met een hoeveelheid, die gelijk is aan de hoeveelheid ingevoerde vloeibare eamenstelling· Bij voorkeur past men een zodanige hoeveelheid teruggevoerd materiaal toe, dat de gewichtsverhouding teruggevoerd materiaal : vloeibare samenstelling circa 1 : 1 tot 1 : 2 bedraagt.

25 De grootte van de in het bed ingebrachte kernen kan eveneens varieren.

Bij voorkeur kiest men een gemiddelde diameter van de kernen tussen 0,75-1,25 mm*

De hoogte van het bed kan varieren. Bij toepassing van een gefluidiseerd bed past men aeestal bed met een hoogte van 0,5-1 m toe.

30 De temperatuur van de kernen in het bed (95-145 eC) wordt ingesteld met behulp van de temperatuur van het doorgevoerde gas en van de ingebrachte kernen (* teruggevoerd materiaal).

Indien men een bedtemperatuur wenst, die in het bovenste gedeelte van het gebied tussen 95 en 145 °C is gelegen, bijvoorbeeld 35 120-140 °C, zal men bij voorkeur het doorgevoerde gas vdfirverwarmen en/of de afgevoerde granules uit het bed voor het zeven en dus het / teruggevoerde materiaal niet koelen. Het vddrverwarmen van het gas kan 8102958 6 geschieden door warmte-uitwisseling met: de produktgranules na zeven. Een voordeel van een hoge bedtemperatuur, speciaal bij toepassing van een hooggeconcentreerde ammoniumnitraatvoeding, is dat een betere warm-tebalans in het proces mogelijk is, omdat geen koeling van het terugge-5 voerde materiaal benodigd is*

Indien men een relatief lage bedtemperatuur bijvoorbeeld 100-110 °C, wenst, kan men, afhankelijk van het watergehalte van de ammoniumnitraatvoeding, relatief koud gas toepassen en/of hetzij de uit het bed afgevoerde granules v66r het seven hetzij het terug te voeren 10 materiaal koelen*

De in het bed verkregen granules warden bij voorkeur continu uit het bed afgevoerd, bijvoorbeeld door een aftapping via de bodem.

Het granulalre produkt kan vervolgens direct gezeefd worden in een fractie met de gewenste korrelgrootten en een grotere en kleinere IS fractie, waarna de produktfractie tot omgevingstemperatuur wordt afge-koeld. Het is ook inogelijk de uit het bed afgevoerde granules eerst te koelen, bijvoorbeeld tot een temperatuur tussen granulerings- en omgevingstemperatuur, vervolgens te seven, en de hierbij resulterende produktfractie, indien nodig, verder te koelen* 20 Het koelen van de granules kan met diverse~op zich self bekende koelmethodieken geschieden. Bij voorkeur voert men het koelen (zowel van de granules v66r zeven, als van de produktgranules na zeven) uit in een of meerdere fluidbedkoelers. Dit heeft zoals eerder reeds is aangeduid het voordeel, dat met koelapparatuur van betrekkelijk geringe 25 omvanjg kan worden volstaan. Bovendlen is gebleken, dat bij een snelle koeling van de granules bij de werkwljze volgens de uitvindlng een produkt met een verhoogd stortgewicht resulteert, terwijl - in tegenstelling met de werkwijze volgens de Nederlandse octrooiaanvrage 79.02086 - een achteruitgang van thermische stabiliteit niet optreedt.

30 In de fluidbedkoeler(s) wordt bij voorkeur geconditioneerde lucht van omgevingstemperatuur of lets hogere temperatuur als fluidisa-tiegas toegepast. De uit de koeler uittredende, verwarmde lucht wordt met voordeel toegepast als luchtstroom voor het bed van kerndeeltjes*

De uit het bed van kerndeeltjes ontwijkende lucht bevat naast 35 waterdamp een geringe hoeveelheid ammoniumnitraatbevattend stof. Dit laatste kan op bekende wijze, bijvoorbeeld via een massing met water of een verdunde, rondgepompte ammoniumnitraatbevattende oplossing, verwij-derd worden.

8102958 7

De na zeven en koelen verkregea produktgranules kunnen des-gewenst op bekende vijze behandeld worden met een coatingsmiddel. Het vochtgehalte van het verkregen produkt Is zo gering, dat een droogstap niet nodig is· Wei kan men de granules, eventueel v66r het koelen» nog 5 onderverpen aan een regelmatig rollende beweging in een draaiende trommel, vaardoor het stortgewicht van de granules nog verder verhoogd wordt, zoals beschreven is in de niet-voorgepubliceerde Nederlandse Oetrooiaanvrage 81.00517.

Hoewel de onderhavige werkwijze speeiaal van belang is voor 10 het bereiden van aamoniuanitraatgranules kan zij ook worden toegepast voor het bereiden van granules, die naast amooniumnitraat nog andere coaponenten bevatten, bijvoorbeeld vulstoffen zoals mergel of dolomiet, sporenelenenten, agrochemicalien (herbicides, etc·) en kunstmestzouten.

De uitvinding wordt nader toegelicht in de volgende 15 voorbeelden.

Voorbeeld 1

Aan een cirkelvoraige fluidbedgranulator (diameter 45 cm) voorzien van een geperforeerde bodem, die een bed van NH^Ni^-kerndeeltjes (gemiddelde diameter 2,95 mm; hoogte bed 40 cm) 20 bevatte, werd continu met behulp van een krachtige luchtstroom via een tweefasensproeier een NH^NC^-smelt toegevoerd, die lateraal in het bed versproeid ward* Aan de smelt was 0,5 gew.Z fijnverdeeld calciumcar-bonaat en 2 gew.Z van een siliciuadioxide bevattende klei toegevoegd. Ale klei werd een produkt toegepast, verkrijgbaar onder de naam Sor-25 bolite bij de Firma Tennessee Mining and Chemical Corp. hoofdzakelijk bestaande uit Si02 (73 Z) en AI2O3 (14 Z) naast kleine hoeveelheden K2O, CuO, Ti02, Fe203 en MgO. Het bed (temp. 135 eC) werd gefluidiseerd met behulp van een opwaartse luchtstroom aangevoerd via de bodemplaat. Via een overloop warden continu granules afgevoerd naar een zeef en daar 30 gescheiden in een fijne fraktie (< 2 mm), een produktfraktie (2-4 mm) en een grove fraktie (> 4 mm). Deze laatste werd op een walsenbreker gebro-ken en continu tesamen met de fijne fraktie naar het bed teruggevoerd.

De produktfraktie ward in een fluidbedkoeler snel afgekoeld tot circa 35 °C. Een gedeelte van dit produkt werd vijfmaal verhit en gekoeld tussen 35 15 en 50 eC.

8102958 ί «γ - ’ · :; * .

8

De toegepaste procesomstandigheden alsmede de eigenschappen van het ----verkregen produkt an het produkt na 5x cyclen zijn samengevat in onderstaande tabel.

Voorbeeld 2 t/m 6 _____ 5 Op dezelfde wijze als In voorbeeld 1 werd een vloelbare NH4NO3 bevattende samenstelling in een gefluidiseerd bed van kern--deeltjes gegranuleerd.

De resultaten zijn eveneens samengevat in de tabel· / 8102958 9 * r o oo _ o Ort ΟΝ Ο O CO Ο ββ cn ιλ (η Q Q0 νΟ ΙΟ * © ΙΟ Ο Ο Ο Ό νο a<ssssss«e« SeSSSSeVo- 3ο« ο m _ oo 5 in to οβίοιο ® 2 ιο ο Ν S Ο <ο « a«asasaa«e··· SoSRSSoV© Son ο 00 Λ ο a οο ιο Ο to <ο ο ΟΛΗ 00 \0 5 ιο ΙΟ -Ο Ο Ο Λ ΙΟ οπ Ο ΙΟ μ «t·* m ΙΟ ΙΟ C4 ι-4 · · Μ «ΙΟ ΙΟ Ο Ο * * * Ο · ^ £4oV4<S<3r»»>-i<-<ci*Ooi οοοισίΗΟΟΛΟ <οΟΟ ο ι-ι _ Λΐ ο sf Ν» ΙΟ _ ο Ο ο g m<rO β\ ιοοο^ιο *© ιοΟοιιοΟ ® Ο *Κ 1Π ΙΠ Ο Ο Η mm *\0 Ο Ο Λ * Λ * *Q ^ _ «Ο 2o£c\2«oS3i^O«M (ΠΟΟΙΙΟΗΙΟΟΛΟ νοοιο ΙΟ 00 _ «μ οοο οο m _ ο in ν »ο 0*a»e0 i—t ni CO to ΙΟ -Ο ΙΟ Ο ΝΗ Ο _ ® ίΜ ·Ν ΙΛ ifi Ο Ν Η λ* Ο ·ΙΟ Ο Ο Ό * * * “2 >-Γ.»

(Μ ΗΟΗΟΙΗβΗΗΝΟΝ ΟΟΟΌΙΠΌΟΟ Ο «tfOlO

Ο Ο _, ο to β9 ν ο m <? m ΐΟιφνβ 1-1 «Μ 00 νο ΙΛ β© ΙΛ Ο Π0ΙΟ _ ^ ^ Seasasaa«e« So*»sss©Vo* 5οο ο ο n β ο /-ν 3 10 n h · 3 fl e; ν 3 § • 3 /-ν 00 w •J W .3 «

3 60 2 w«£- iQ

60 3 2 ^ v v v U 3 _ — _

60 Λ iH ^ S O

60 60 Ji ϋ ϋ ® N S*1

On fi we 3 Ή n >£ 2 S

•H U *4 UK n *2 5 2 S

«ββΌ U 3 3·« 3 3 3 3 gv«nf 44Ή n ί · N g ^ M Q w 0 OUO.C4Jt4 3S · ^ ^ > «>« 0 Cl «3 MMI §5 w > 5 1 c I VH Ο Ο Ή w CC ®/*s N * CV 3 * rt-H <0 -HH-rl 3 w 60« ^ S' M « C §*Λ §«§So®Sio^ £ ~ s co J S W ►> 3 3 « 8^1^8 8.83.,,33 3

e-juS I z v—i ffi (fl «Η U J* Ο Η v·/ Ο ·Η *H *H K ^ S 500? LK 2 5 β U 3 4J 8 Ό 3 4J U I034JB

2 3 4J U 3 3 W H at H G

m e >s r4 2^33333 *» 60i-i t4 > 4J h O 4-} 3P03 Η Ο tt (t S 3 fti H 3 β 3 3 vl U 6 } B 41 ® n * J 5 3 oi£2H BrtHH BHrl t! m *S m 3« 3 3 3 3833 UUeMCiJ«l| -¾ ® « « .

i-i j) . ao · 3 *3 *3033 t4 ¢6 60 4-* 3 .¾ ., w 5* J2 *« m § hUOil CU>ft>CU>0>> i—I Μ I >41-4033 2 S 5 j 0 060S3S060J-i33 β Ή Ο Ο Η X 3 -rj 8 ϊ ’n ssssasasnsSSs sss'sssSooS &&$> ___ί 81 02 9 5 8

Claims

1. Werkwijze voor het bereiden van thermisch stabiele ammoniumnitraat-bevattende granules met hoog stortgewicht uitgaande van een een 3ta-bilisatiemiddel en ammoniumnitraatbevattende vloeibare samenstelling, met het kenmerk, dat men een ammoniumnitraatbevat-5 tende vloeibare samenstelling, die maximaal 15 gew.% water, 0,3-3,5 gew.% calciumnitraat en 0,5-5 gew.% van een thermisch stabilisa-tiemiddel berekend ten opzichte van de hoeveelheid ammoniumnitraat bevat, versproeit in of op een bed van ammoniumnitraatbevattende kernen, die in onderling gescheiden toestand worden gehouden en met 10 een gasstroom in aanraking worden gebracht, en die een temperatuur tussen 95 en 145 eC hebben, en men de gevormde granules uit het bed afvoert.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een ammoniumnitraatbevattende smelt met maximaal 3 gew.% water versproeit.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men een bed temperatuur tussen 95 en 115 °C toepast.

4. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat men een ammoniumnitraatbevattende smelt met maximaal 1 gew.% water versproeit en een bedtemperatuur tussen 100 en 110 °C toepast.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een ammo niumnitraatbevattende oplossing met meer dan 5 gew.% water versproeit en een bedtemperatuur boven 115 eC toepast.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat men een oplossing met 5-10 gew.% water en een bedtemperatuur van 120-140 °C 25 toepast.

7. Werkwijze volgens conclusie 1-6, met het kenmerk, dat men als stabi-lisatiemiddel een fijnverdeeld siliciumoxide bevattend materiaal, dat onoplosbaar is in en chemisch inert is ten opzichte van ammoniumni traat, toepast.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat men een sili ciumoxide bevattende klel met een deeltjesgrootte kleiner dan 10 μ toepast.

9. Werkwijze volgens conclusie 7 en 8, met het kenmerk, dat men een ‘ ammoniumnitraatbevattende vloeibare samenstelling toepast, die 35 0,5-1,0 gew.% calciumnitraat en 1,5-2,5 gew.% siliciumoxide bevattend materiaal, berekend ten opzichte van de hoeveelheid ammoniumni traat, bevat. ‘ s" 81 02 9 5 8 -- 11

10. Werkwijze volgens conclusie 1*9, net het kenmerk, dat men een amao-niumni traatbevattende vloeibare samenstelling met een teaperatuur ainstens 5 eC boven de kristallisatletemperatuur versproeit.

11. Werkwijze volgens conclusie 1-10, met het kenaerk, dat de vloeibare 5 samenstelling versproeid wordt in of op een gefluidiseerd bed van kernen.

12. Werkwijze volgens conclusie 11, aet het kenaerk, dat het bed gefluidiseerd wordt aet lucht, die van beneden near boven door het bed strooat met een superficiele snelheid, die ongeveer tweemaal de 10 ainimale fluidisatiesnelheid bedraagt.

13. Werkwijze volgens conclusie 1-12, aet het kenaerk, dat nen de ataao-niumnitraatbevattende vloeibare saaenstelling in het bed van kernen versproeit aet behulp van een luchtstrooa, die een temperatuur heeft ongeveer gelijk aan die van de saaenstelling, en een aassaverhouding 15 lucht : vloeibare saaenstelling toepast tussen 1 : 1 en 1 : 3.

14. Werkwijze volgens conclusie 1-13, aet het kenmerk, dat men de uit het bed afgevoerde granules, eventueel na zeven, snel koelt.

15. Werkwijze volgens conclusie 14, aet het kenmerk, dat men de koeling uitvoert in een of aeer fluidbedkoelers.

16. Werkwijze volgens conclusie 15, aet het kenaerk, dat men het uit de fluidbedkoeler ontwijkende gas tenminste gedeeltelijk toepast als gasstrooa in het bed van kernen.

17. Werkwijze volgens een der conclusies 1-16, aet het kenaerk, dat de te versproeien aaaoniuanitraatbevattende vloeibare samenstelling 25 tevens een of aeerdere vulstoffen, sporeneleaenten, agrochemicalien en/of kunstaestzouten bevat.

18. Werkwijze volgens conclusie 1, in hoofdzaak zoals beschreven en in de voorbeelden nader toegelicht.

19. Ammoniuanitraatbevattende granules verkregen onder toepassing van de 30 werkwijze volgens een of aeer der voorgaande conclusies. JJM/WR/dv 81 02 9 5 8