NL8002983A

NL8002983A - Werkwijze voor het bereiden van geleidende pvc-vorm- -samenstellingen.

Info

Publication number: NL8002983A
Application number: NL8002983A
Authority: NL
Original assignee: Rca Corp
Priority date: 1979-05-23
Filing date: 1980-05-22
Publication date: 1980-11-25
Also published as: IT8021683A0; ATA271480A; AT372794B; GB2048901B; IT1141580B; FR2457170A1; FR2457170B1; GB2048901A; JPS55158919A; DE3018233A1

Description

I y ! VO 0382

Titel: Werkwijze voor het bereiden van geleidende PVC-vormsamenst ellingen.

De uitvinding heeft "betrekking op een werkwijze voor het maken van een geleidende vormsamenstelling. Meer in het "bijzonder heeft de uitvinding "betrekking op een werkwijze voor het maken van geleidende vormsamenstellingen met als hoofdbestanddeel polyvinylchloride en een 5 verbeterde verspreiding van het geleidende materiaal.

Geleidende vormsamenstellingen met als hoofdbestanddeel polyvinylchloride voor het persvormen van videoschijven, zijn beschreven in een samenhangende Amerikaanse octrooiaanvrage 818.279 van 25 juli 1977*

De vormsamenstellingen bevatten voldoende hoeveelheden geleidende gas-10 roetdeeltjes voor het verschaffen van een maximum weerstand van 500 ohm-cm bij 900 MHz. Verschillende beschreven vormsamenstellingen bevatten tussen 15' en 35 gew$ van de vormsamenstelling aan geleidend gasroet. Als gevolg van het grote gehalte vaste stoffen, zijn de vormsamenstellingen stijf en moeilijk in een vorm te vormen.

15 Deze, sterk geleidende PVC-vormsamenstellingen zijn gewijzigd, zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift k.151.132. Grote hoeveelheden van een verscheidenhèid van smeermiddelen, bewerkings-hulpmiddelen en modificeermiddelen worden toegevoegd aan een mengsel van FVC-harsen voor het verbeteren van de bewerkbaar heid daarvan. Deze 20 samenstellingen hebben echter bij verhoogde temperaturen minder afme-tingsstabiliteit dan gewenst.

In de samenhangende Amerikaanse octrooiaanvrage 003-3^3 van 15 januari 1979, worden verdere verbeteringen beschreven van de vormsamenstellingen, waardoor videoschijven met een verbeterde afmetings-25 stabiliteit bij temperaturen tot 5^,^° C en een uitstekende bewerkbaar-heid, in een vorm kunnen worden gevormd. Deze samenstellingen hebben een kleinere totale hoeveelheid toevoegingen dan de samenstellingen volgens het Amerikaanse octrooischrift U.151.132, en tevens een grens van de hoeveelheid vloeibare toevoegingen, die aanwezig kan zijn. Deze 30 vormsamenstellingen omvatten een hars met als hoofdbestanddeel PVC, verder geleidend gasroet in hoeveelheden, nodig voor het verkrijgen van de vereiste weerstand, tussen 1,5 en t gew$ stabiliseermiddelen, tussen 1 en 3 gew% van althans twee smeermiddelen en tot 10 gev% aanvullende modificeermiddelen, met als voorwaarde, dat niet meer dan 5 gew$ vloei-35 bare toevoegingen aanwezig is.

Voor vormsamenstellingen, die grote hoeveelheden toevoegingen bevatten, moeten de materialen in een met grote kracht werkzame menger

Rflfl 9 0 8.1 2 worden vermengd. Deze soort menger is kamvormig en heeft een met hoge snelheid werkzaam roer or gaan, dat vanaf de "bodem uit steekt, waardoor de bestanddelen in een werveling worden getrokken in het midden van het roerorgaan, en worden rondgewerveld naar de wanden van de kern. Der-5 gelijke mengers ontwikkelen een grote mate van afschuiving, waardoor de temperatuur zodanig wordt verhoogd, dat een regelmatige verspreiding van de "bestanddelen wordt "bereikt. De hars en de vaste toevoegingen worden in het algemeen gemengd tot een temperatuur van althans 1+8,9° C, waarna vloeibare bestanddelen worden toegevoegd en het mengen 10 wordt voortgezet tot een temperatuur van 71»1° C of hoger. Na het afkoelen tot 26,7 - 1+8,9° C, wordt het homogeen gemaakte mengsel week gemaakt in een menger of een extrusiemachine, waarin het mengsel wordt onderworpen aan hoge temperaturen van 11+8,9 - 2βθ° C bij een sterke afschuiving voor het vormen van een deegachtige massa, die tot buizen 15 kan worden gevormd of tot massieve strengen, die in vormstukjes worden gesneden voor de opslag.

Uitstekende videoschijven kunnen van de voornoemde samenstellingen worden gemaakt, welke schijven in afmeting en met betrekking tot de omgeving stabiel zijn. Op de schijven blijken geen vlekken aan-20 wezig, waarbij de kopie van het zeer kleine informatiepatroon uitstekend is, en het terugspelen van een hoge kwaliteit.

Moeilijkheden worden echter ondervonden wanneer de schaal van de hiervoor beschreven werkwijze wordt vergroot tot handelshoeveelheden. Als gevolg van de lage massadichtheid van het de voorkeur verdienende 25 gasroet, is het zeer moeilijk dit te vermengen met de FVC-hars, waarbij een gedeelte verloren gaat. Als gevolg van de lage massadichtheid van het gasroet is het tevens moeilijk het gasroet nauwkeurig te wegen, waarbij verschillen in de hoeveelheid gasroet in de vormsamenstellingen tussen verschillende ladingen, zijn vastgesteld. Bovendien is de ver-30 spreiding van het gasroet van lading-tot-lading verschillend. Bij onderzoek is gebleken, dat het de voorkeur verdienende gasroet een brede korrelgrootteverdeling heeft, waarbij hoewel de eigen korrelgrootte van het gasroet zeer klein is, de gasroetdeeltjes tot grotere deeltjes agglomereren , welke grotere deeltjes in een zeer krachtig werkzame 35 menger niet worden verbroken. Deze grote korrelgrootte leidt tot het niet regelmatig zijn van de terugspeelwerking van de videoschijven, verder tot fouten in het schijfoppervlak en zelfs tot het krassen van de 800 2 9 83 ^ 4 3 galvanische negatieven van de opneemschijf gedurende het vormen in een vorm.

Derhalve werd gezocht naar een werkwijze voor het verbeteren van de regelmatigheid van de hiervoor beschreven vormsamenstelling, en het 5 verbeteren van de verspreiding van grote hoeveelheden gasroetdeeltjes in een FVC-hars.

De onderhavige werkwijze combineert het fijn verdelen van de gasroetdeeltjes tot een korrelgrootte van ongeveer 0,0¼ mm of minder en het stapsgewijs toevoegen van het fijn verdeelde gasroet aan FVC-hars-10 deeltjes. Deze stappen verzekeren een regelmatige verspreiding van het gasroet in de FVC-hars, en regelmatige massa- en oppervlakte e-eigen-schappen van video schijven, in de vorm gevormd van de verkregen vorm-samenstelling.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de teke-15 ning, waarin : fig. 1 een blokschema is, dat de loop weergeeft van het gasroet vanaf de eerste toevoer naar de laatste menger; en fig. 2 een grafiek is, die de veranderingen weergeeft van de schuifspanning bij een afschuiving van b}k2/s voor verschillende mon-20 sters van FVC-harssamenstelling.

Onder verwijzing naar fig. 1 omvat het harsmengstelsel 10 een toevoertrechter 11 voor geleidende gasroetdeeltjes, welke toevoer-trechter een weegeenheid 12 bevat. Een geschikte weegeenheid 12 bevat een trechter voor het opslaan van overmaat gasroet, en een schroeftrans-25 porteur voor het transporteren van het gasroet naar een trommel, die vooraf is ingesteld voor het aanvaarden van een voorafbepaalde hoeveelheid materiaal. Een pneumatische belastingscel en een digitale weer-geving op een op afstand liggend regelpaneel, voltooien de weegeenheid 12.

30 Wanneer de gewenste hoeveelheid gasroet. is verzameld in de weegeenheid 12, gaat het gasroet naar behoefte door een vleugelklep ih, waarna het pneumatisch wordt getransporteerd naar een molen 16, die agglomeraten van de gasroetdeeltjes verbreekt tot de gewenste korrelgrootte. De molen omvat bij voorkeur een aantal stellen draaibare pen-35 nen, waarbij elk stel tussen de bovenkant en onderkant in elkaar grijpt en met zeer hoge snelheden draaid. Gasroetdeeltjes, die door de molen gaan, worden tegen deze pennen geslagen. De gasroetdeeltjes worden door 800 2 9 83 4 een "bombarderende werking zonder opwekking van schuif- of afschuur-kraehten, verkleind tot een regelmatige grootte. De uiteindelijke korrel-grootte van het gasroet kan worden veranderd door het veranderen van het aantal stellen pennen,, door welk aantal de gasroetdeeltjes in de 5 molen bewegen, en door het veranderen van de draaisnelheid van de pennen. Gebleken is, dat bij het gebruiken van vijf stellen stalen pennen, en het laten draaien daarvan met 6000 omwentelingen per minuut, meer dan 99 gew$ van de gasroetdeeltjes door een zeef gaat met een maasope-ning, die overeenkomt met een korrelgrootte van ongeveer 0sOUU mm., waar- 10. bij ongeveer 9k - 96 gew# doör een zeef gaat met een maasopening, die overeenkomt met een korrelgrootte van 0,038 mm. Het duurt ongeveer ^0 seconden voor het malen van ongeveer 3»15 kg. gasroet. Gedurende deze stap verandert de massadichtheid van het gasroet van 1H0 - 16Ο g/1 voor het uitgangsmateriaal tot - 55 g/1 voor de gemalen deeltjes.

15 De dan fijn verdeelde, gasroetdeeltjes uit de molen 16 worden getransporteerd naar een cycloonscheider 18, waarin de gasroetdeeltjes worden ontlucht en in een gasroet-verzameltrechter 20 worden gehouden, die is verbonden met een met grote kracht werkzame menger 22.

De lucht uit de cycloonscheider 18 wordt dan getransporteerd 20 door een vacuumleiding 23 naar een inrichting 2h voor het opvangen van gasroetstof, waarin, in de lucht meegedragen gasroetdeeltjes worden gescheiden van de lucht, waarna zij op de bodem van de inrichting 2k vallen en door een draaiklep 25 worden teruggetransporteerd naar de verzameltrechter 20. Dit gesloten stelsel waarborgt tegen verlies van 25 gasroet en tegen het ongewild afvoeren van gasroet in de atmosfeer.

De gezuiverde lucht uit de stofopvanginrichting 2k wordt door de vacuum-pomp 26 weggepompt.

Een geschikte, met grote kracht werkzame menger 22 brengt de bestanddelen, die moeten worden gemengd, naar beneden in een werveling 30 door een mengblad, naar boven langs de zijwanden van de menger en weer naar beneden in de werveling. Deze soort van mengen wekt een grote af-sehuiving en hoge snelheden op van onderlinge deeltjes-wrijving, en bevordert een regelmatige verspreiding van de bestanddelen.

De FVC-hars wordt gewogen in een weegtrechter 28, waarbij de 35 vaste toevoegingen, die stabiliseermiddelen bevatten, verder smeermiddelen en modificeermiddelen, worden gewogen in een trechter 30. De PVC-hars en de vaste toevoegingen worden in de menger 22 geladen door 800 2 9 83 * * 5 een transporteurstelsel, waarbij de menger 22 gedurende enkele seconden wordt ingeschakeld voor het mengen van de hars en de. toevoegingen. De menger 22 wordt uitgeschakeld, waarbij een eerste lading gasroet uit de verzameltrechter 20 door een messchuiiklep 32 wordt toegevoegd, en 5 de menger 22 weer gedurende 30 - ^5 seconden op een lage snelheid wordt ingeschakeld voor het met de hars mengen van het gasroet. Bij voorkeur wordt ongeveer een kwart van de totale hoeveelheid gasroet tegelijk toegevoegd, hoewel dit niet kritisch is.

De messehuifklep 32 wordt automatisch ongeveer βθ seconden na-10 dat de verzameltrechter 20-is geleegd, gesloten. Deze werking schakelt de molen 16 en de vacuumpomp 26 in. De vleugelklep opent, waarbij het volgende gedeelte van het gasroet uit de weegeenheid 12 wordt af gevoerd, door de molen 16 geleid en naar de cyclöonscheider 18, waar het wordt ontlucht en af gevoerd in de verzameltrechter 20. Wanneer al 15 het gasroet is af gevoerd uit de weegeenheid 12, sluit de vleugelklep 1¾. Veertig seconden later worden de molen 16 en de vacuumpomp 26 uitgeschakeld. Het volgende gedeelte van het gasroet wordt dan in de weegeenheid 12. gewogen.

Nadat het eerste gedeelte van het gasroet op de voorgaande wijze 20 is gemengd, worden aanvullende gedeelten gasroet toegevoegd aan de menger en bij lage snelheden gemengd totdat ongeveer de helft van het gasroet is toegevoegd. Wanneer aanvullende hoeveelheden gasroet worden toegevoegd, moet echter de temperatuur van de hars voldoende worden verhoogd, zodat de hlrsdeeltjes aanvullende gasroetdeeltjes in de harsstruktuur 25 beginnen te adsorberen De vereiste temperatuur is een functie van de glasovergangstemperatuur, hierna T , en het smeltpunt van de bepaalde 8

vinyl polymeer, die wordt gebruikt, waarbij harsen met een lagere T

S

gasroetdeeltjes bij lagere temperaturen adsorberen dan bijvoorbeeld harsen met een hogere T . Aanvullende gedeelten gasroet worden dus ge-30 . β mengd onder gebruikmaking van zowel een lage als een hoge mengsnelheid voor het verhogen van de temperatuur van de hars, waardoor het oppervlak daarvan breed wordt gemaakt en een verhoogde adsorptie mogelijk is van het gasroet in de hars. De uiteindelijke temperatuur van de hars wordt bepaald door de hoeveelheid gasroet, die moet worden toegevoegd, en de fysische eigenschappen van de PVC-hars.

Nadat al het gasroet is toegevoegd en gemengd, worden de vloeibare toevoegingen vanuit de toevoer 33 voor vloeibare toevoegingen 800 2 9 83 35 6 in de menger 22 getransporteerd en bij lage snelheden vermengd. Fanneer de vloeistof is verspreid, wordt een laatste mengen bij een hoge snelheid uitgevoerd voor het verzekeren van een volledig regelmatige verspreiding van alle bestanddelen. Gedurende deze mengtijd, neemt de mas-5 sadiehtheid van het vinylpoeder, dat oorspronkelijk 500 - 600 g/1 kan zijn, af, in het algemeen tot 300 - 350 g/l, als gevolg van de uitzetting van de vinyldeeltjes bij verwarming. De vinyldeeltjes adsorberen dan gasroetdeeltjes, vaste toevoegingen en vloeibare toevoegingen, hetgeen op zijn beurt de massadichtheid verhoogt tot ongeveer ^50 g/l.

10 Het harsmengsel wordt dan' af gevoerd naar een koeler 3^, waar het wordt gekoeld tot 26,6 - 37,8° C. Gedurende de köeltijd, trekken de vinyldeeltjes samen, waarbij enig aanvullend adsorberen kan plaats vinden, zodat de gekoelde vormsamenstelling een massadichtheid kan hebben van 500 - 550 g/l, gelijk aan de uitgangsvinylhars.

15 Polyvinylchloride harsen, die hierbij kunnen worden gebruikt, omvatten polymeren en copolymeren van vinylchloride en mengsels daarvan. Voor het produceren van een gewenste eigenschap in de gevormde voorwerpen, moet de FVC-hars een betrekkelijk hoge temperatuur van warmte-vervorming hebben, bij voorkeur 60° C of hoger voor de niet gevulde hars. 20 Passende polymeren omvatten homopolymeren van vinylchloride, zoals een PVC-hars, die een moleculairgewicht over het gewicht gemiddeld heeft van 8U.U00, een moleculairgewicht over het getal gemiddeld van 38.1^0 en een

T van 88° C, of een vinylchloride-polypropeen copolymeer met een T S o S

van 76 C. Andere FVC-hamopolymeren kunnen eveneens worden gebruikt.

25 Geleidende koolstofdeeltjes, die in de vormsamenstellingen kun nen worden gebruikt, omvatten sterk elektrisch geleidend gasroet, bij voorkeur met een lage massadichtheid voor het verminderen van de laad-eisen. Tegenwoordig wordt de voorkeur gegeven aan een produkt, dat een schijnbare massadichtheid heeft van ïkO - 160 g/l, en een gemiddelde 30 primaire korrelgrootte van ongeveer 30 nm. Deze gasroetdeeltjes hebben een groot oppervlaktegebied en een hoog gehalte aan lege ruimten in de deeltjes, gemeten door dibutylfthalaat-absorptie. Dit maakt het mogelijk, dat een elektrische stroom op een zeer doeltreffende wijze tussen de geleidende deeltjes loopt in een niet-geleidende polymeermatrix. Andere 35 soorten gasroet kunnen in hun geheel of gedeeltelijk eveneens worden gebruikt, vooropgesteld, dat zij voldoen aan de elektrische eisen. Dichtere gasroetdeeltjes vereisen gewoonlijk een hogere gewichtsbelasting, 800 2 9 83 ' 7 f. * "bijvoorbeeld tot 35-^0 gew$ voor een gelijke elektrische geleidbaarheid. De korrelgrootte is niet kritisch, maar moet wel voldoende klein zijn, zodat een korrelig oppervlak in de kunststofmatrix wordt voorkomen.

Een hoeveelheid van 12-20 gew# gasroet met de vermelde eigenschappen 5 verdient de voorkeur.

Ook. worden stabiliseermiddelen toegevoegd aan de FVC-samenstel-lingen,. in hoofdzaak voor het neutraliseren van vluchtige stoffen, gevormd als ontledingsprodukten van de polyvinylchloridehars, in het bijzonder ehloorwaterstof. In het algemeen wordt tussen 1,5.en ^ gew$ aan 10 stabiliseermiddelen toegeroegd aan de gekozen FVC-samenstelling. Passende stabiliseermiddelen omvatten organische tinverbindingen, zoals dibutyltin- β -mercaptopropionaat, en dibutyltin maleaat. Andere van metalen afgeleide metaalverbindingen, zoals lood-, zink-, barium- en cadmium stearaat, kunnen ook worden gebruikt. Indien teveel van het sta-15 biliseermiddel wordt toegevoegd aan de hars, wordt het niet geabsorbeerd met als gevolg het uit zweten of het verkleuren van het oppervlak. Het verdient dus de voorkeur in een bepaalde vormsamenstelling kleine hoeveelheden te gebruiken van meer dan een stabiliseermiddel.

Ook smeermiddelen worden toegevoegd aan de FVC-samenstellingen . 20 voor het voorkomen van het door sterke afschuiving verwarmen gedurende het bewerken, en het verschaffen van een goed loslaten uit de vorm van de gevormde schijf of het andere voorwerp. In het algemeen wordt tussen een en drie gew$ van de vormsamenstelling gebruikt aan smeermiddelen.

Passende smeermiddelen voor FVC-harsen omvatten calcium stearaat, een 25 bij kamertemperatuur vaste, veresterde montaanwas, verder een monovet-zure ester van alcoholen en zuren met verschillend moleculair-gewicht, complexe esters met een veelledige werking van verzadigde vetzuren, paraffine-oliën met een laag moleculairgewicht, en materialen, zoals vetzure" amiden, die stearine-amide, oleamide, etheen bis ste^ramide en 30 dergelijke omvatten. Althans twee smeermiddelen moeten weer worden gebruikt voor het voorkomen van het uitzweten van het smeermiddel gedurende de vormbeverking.

Aanvullende módifieeermiddelen met inbegrip van weekmakers en beverkingsbnlpmiddelen in hoeveelheden tot 10 gew$ van de harssamenstel-35 ling, kunnen eveneens worden toegeveegd. Het toevoegen van primaire weekmakers verlaagt de van de harssamenstelling en de temperatuur van de warmtevervorming. Deze materialen zijn verenigbaar met PVC-harsen.

8 0 0 2 9 83 8

Vloeibare primaire weekmakers hebben de grootste uitwerking op de T

δ en de temperatuur -van de warmtevervorming. Passende vloeibare weekmakers omvatten geëpaxydeerde sojabonenoliën met moleculairgevichten van ongeveer 1000,primaire fthalaatweekmakers, zoals diïsooctylfthalaat, en 5 polymerische ester weekmakers.

De toevoeging van vaste weekmakers en bewerkingshulpmiddelen . . beeft indien al aanwezig, een kleine uitwerking op de T van de barssa- δ menstelling en de temperatuur van de warmtevervorming, en worden toegevoegd voor bet verbeteren van de bewerkings- en vormeigenschappen van 10 . de bars samenstelling. Passende, vaste weekmakers omvatten gechloreerde paraffinewassen, glyceryl tribenzoaat en dicyclohexylftbalaat.

Passende bewerkingshulpmiddelen omvatten acrylharsen met een laag moleeulairgewicht, zoals polymethylmethacrylaat barsen.

De voorgaande werkwijze produceert een samenstelling, die grΟΙ 5 te hoeveelheden gasroetdeeltjes bevat, regelmatig verspreid in een vi-nylhars met een minimum verschil van lading-tot-lading. Hoewel de nauwkeurige redenen voor bet succes van de onderhavige werkwijze onbekend zijn, wordt gemeend, dat door het fijn verdelen van de gasroetdeeltjes-agglameraten, zodat deze aanzienlijk kleiner zijn dan de vinyldeeltjes, 20 zij gemakkelijker zijn te mengen en te verspreiden, en zij kunnen worden geabsorbeerd in de lege ruimten, aanwezig in de vinyldeeltjes. Door het verhogen van de temperatuur van het vinyl, wanneer meer gasroet wordt toegevoegd, vindt tevens meer absorptie van het gasroet plaats op het oppervlak van de vinyldeeltjes. Het beschreven gesloten stelsel voorkomt 25 gasroetverliezen, maakt een nauwkeurig wegen mogelijk van gasroetdeeltjes met een lage dichtheid, en beperkt verschillen van lading tot lading tot een minimum. Videoschijven van een hoge kwaliteit en reproduceerbaarheid kunnen van de door de voorgaande werkwijze gemaakte samenstellingen in een vorm worden gevormd.

30 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden, die niet zijn bedoeld als beperking van de uitvinding.

In de voorbeelden zijn de delen percentages.

VOORBEELD I

Onder gebruikmaking van het in fig. 1 weergegeven stelsel, wer-35 den 7^,75 delen vinylhars, 1,50 delen van dibutyltin- /3-mercaptopro-pionaat-stabiliseermiddel, 2,00 delen van een polymethyl methacrylaat-bewerkingshulpmiddel, 0,75 delen van een ander polymethylmethacrylaat- 800 2 9 83 9 * beverkingshulpmiddel, 0,75 delen van een mono vet zure ester-smeermiddel, 0,25 delen van een complexe ester van verzadigde vetzuren als smeermiddel en 0,50 delen van een calcium stearaat smeermiddel, bij kamertemperatuur toegevoegd aan een menger, die tot 73,9^ C was voorverwarmd.

5 De bestanddelen werden gedurende 30 seconden bij een lage snelheid (1*00 omwentelingen per minuut} gemengd toen de temperatuur 41,7 - 1*2,2° C was. Een eerste gedeelte van geleidend gasroet, dat door een molen zodanig was bewerkt, dat het gemalen gasroet een schijnbare massadichtheid had van ongeveer 50 g/1, en waarbij minder dan van de gemalen deel-10 tjes werd tegengehouden op een zeef met een maaswijdte van 0,0bh millimeter, welk eerste gedeelte 3,75 delen omvatte, werd toegevoegd en bij lage snelheden gedurende 30 seconden geroerd toen de temperatuur 51,7 -52,8° C bereikte. De menger werd gedurende een minuut uitgeschakeld teneinde het, het volgende gedeelte van het gemalen gasroet mogelijk 15 te maken de verzameltrechter te bereiken, welk tweede 3,75 delen tellen- de gedeelte gasroet werd toegevoegd en geroerd bij een lage snelheid toen de temperatuur 57,8 - 58,9° C bereikte. Het derde 3,75 delen tellende gedeelte van het gemalen gasroet werd vervolgens op soortgelijke wijze toegevoegd, maar eerst bij lage snelheid gedurende 30 seconden 20 gemengd (de temperatuur was toen 67,8 - 71,1° C) en vervolgens bij hoge snelheid (800 omwentelingen per minuut) gedurende ongeveer 60 seconden, of totdat de temperatuur althans 65,60 C bereikte, afhankelijk van hetgeen het langst duurde. De temperatuur was toen kenmerkend 68,9 - 70,6° C. Het vierde 3,75 delen tellende gedeelte van het gemalen gasroet werd 25 vervolgens toegevoegd, gemengd gedurende 30 seconden bij een lage snelheid toen de temperatuur 73,9 - 76,7° C was, en vervolgens bij een hoge snelheid 'tot een temperatuur van 73,9° C of gedurende 60 seconden. De vloeibare toevoegingen werden vervolgens toegevoegd, te weten 1,00 deel dibutyltin maleaat, 3,0 delen diïsooctylfthalaat en 0,30 delen paraffine-30 olie met een laag moleculairgewicht. De vloeistoffen werden bij lage snelheid xngeroerd totdat de temperatuur 77,2 - 78,9° C bereikte (2-3 minuten), waarna het mengsel bij hoge snelheid werd geroerd totdat de temperatuur 112,5° C bereikte (ongeveer 8,5 - 9,5 minuten). Het mengsel werd afgekoeld, toegevoerd aan een weekmaakextrusiemachine en 35 tot vormstukjes gevormd.

Door persvormen werden uitstekende videoschijven uit de voorgaande samenstelling verkregen.

800 2 9 83 10

•CONTROLE

Een vormsamenstelling verd bereid door het bij kamertemperatuur in een tot 73,9° C voorvervarmde menger laden van de volgende bestanddelen : 7^»05 delen van een vinylchloride-polypropeen copolymeer, die een T had van 76° C, 15,00 delen van geleidend gasroet met een schijn-8 5 bare massadichtheid van 157 g/l» waarvan 18$ op een zeef met een maas-wijdte van 1 mm bleef liggen, 0,50 delen van een complexe ester van verzadigde vetzuren als smeermiddel, 0,30 delen calcium stearaat als smeermiddel, 2,00 delen van een polymethylmethacrylaat als beverkings-hulpmiddel, 1,50 delen van dibutyltin- β -mere apt opr opionaat als sta-10 biliseermiddel, 0,U0 delen van een bij kamertemperatuur vaste verester-de montaanvas als smeermiddel, 1,00 deel glyceryl tribenzoaat als. fixeermiddel en 2,00 delen van een gechloreerde paraffinevas als mo-dificeermiddel.

De bestanddelen verden gedurende 30 seconden bij een lage snel-15 heid gemengd toen de temperatuur ^0,0 - Vl,1° C vas, en vervolgens bij hoge snelheid totdat de temperatuur 73,9° C bereikte. De vloeibare toevoegingen verden vervolgens ingegoten, 1,00 deel dibutyltin maleaat en 1,00 deel geëpoxydeerde sojabonenolie. De vloeibare toevoegingen verden ingeroerd bij een lage snelheid totdat de temperatuur 76,7° C bereikte 20 en vervolgens bij hoge snelheid gemengd totdat de temperatuur 87,8° C bereikte, hetgeen ongeveer 2,5-3 minuten duurde. Het mengsel verd afgekoeld, toegevoerd aan een veekmaakextrusiemachine en tot vormstukjes gevormd.

Twaalf ladingen verden op de voorgaande wijze gemengd, gevormd 25 tot vormstukjes en opgeslagen in twaalf trommels. De smeltviscositeit van een monster van elke trommel verd gemeten onder gebruikmaking van schuifspanningsgegevens bij een afschuiving van ^,^2/s. De gemeten schuifspanningsgegevens voor elke trommel verden uitgezet, zoals weergegeven in fig. 2.

30 VOORBEELD II

Twee partijen van elk 10-12 trommels, aangeduid partij 1 en partij 2, kan een samenstelling, die dezelfde bestanddelen bevatte als de controle, verden overeenkomstig de hiervoor in voorbeeld I beschreven behandeling gemengd onder gebruikmaking van het stelsel, zoals in 35 fig. 1, behalve dat de eindtemperatuur 87,0° C vas in plaats van 112,5° C. Deze partijen verden gekoeld, toegevoerd aan een veekmaakextrusie- 800 2 9 83 " " 11 machine en tot vormstukjes gevormd,

De smeltviscositeit van elk der trommels van de partijen 1 en 2 werd gemeten onder gebruikmaking van schuifspanningsgegevens bij een afschuiving van U,U2/s. De gemeten schuifspanningsgegevens werden uit-5 gezet in fig. 2. De trommels 1597 - 1608 waren samenstellingen van de controle, waarbij de trommels 1610 - 1621 samenstellingen waren van de partij 1 van het voorbeeld IX, en de trommel 1622 -I63I van partij 2 van voorbeeld II. De gewenste viscositeit ligt binnen het bereik van 12,5 - 16,5. Eet is duidelijk, dat de verschillen van monster-tot-10 monster voor de samenstellingen, gemaakt overeenkomstig de onderhavige werkwijze, minder zijn dan voor de bekende werkwijze van de controle, aanduidende dat een regelmatiger verspreiding was bereikt van de bestanddelen, bij gebruikmaking van de onderhavige werkwijze.

800 2 9 83

Claims

1. Werkwijze voor het mengen van een geleidende vormsamenstelling met als hoofdbestanddeel PVC en voldoende hoeveelheden geleidende gasroetdeeltjes, zodat de verkregen samenstelling een weerstand heeft van minder dan ongeveer 500 ohm-cm hij 900 MHz, gekenmerkt door het verdelen 5 van de gasroetdeeltjes tot een korrelgrootte van 0,0½ mm of minder, en het in gedeelten aan de FVC-hars toevoegen van de gasroetdeeltjes-,: zodat een regelmatige verspreiding wordt verkregen.

2. Werkwijze volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat het gasroet een oorspronkelijke massadiehtheid heeft van 1^0 - 160 g/1. 10 '3. Werkwijze volgens conclusie 2 met het kenmerk, dat het gasroet wordt verdeeld door malen, waarbij het gemaaide gasroet een massadicht-heid. heeft van k5 - 55 g/l. k. Werkwijze volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat het gasroet fijn wordt verdeeld en in een gesloten stelsel toegevoegd aan de FVC-15 hars.

5. Werkwijze volgens conclusie 1 met het kenmerk, dat gasroetdeeltjes worden toegevoegd onder het verhogen van de temperatuur van de vinylharsdeeltj es.

6. Werkwijze volgens conclusie 5 met het kenmerk, dat het gas- 20 roet wordt geabsorbeerd en geadsorbeerd op de vinylharsdeeltjes, zodat geen vrij gasroet aanwezig is. 8 0 0 2 9 83