NL8000609A

NL8000609A - Werkwijze voor het vervaardigen van vezels en staven met een gegradeerde brekingsindex.

Info

Publication number: NL8000609A
Application number: NL8000609A
Authority: NL
Original assignee: American Optical Corp
Priority date: 1979-03-07
Filing date: 1980-01-31
Publication date: 1980-09-09
Also published as: DE3008656A1; US4246016A; JPS55121407A; JPH0247412B2; HK18885A; FR2450789A1; CA1144373A; DE3008656C2; GB2043620A; GB2043620B; FR2450789B1

Description

' i - 1 -

Werkwijze voor het vervaardigen van vezels en staven met een gegradeerde brekingsindex.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van vezels en staven met een gegradeerde brekings index.

Een vezel of staaf met een radiaal gegradeerde brekings-5 index heeft een lichtfocusseringssterkte overeenkomstig aan die van een positieve lens of een lenzenserie; een staaf met een diameter van 1 mm kan bijv. een onderscheiden beeld van een voorwerp, geplaatst aan of nabij de ingang naar de staaf heruitzenden.

10 Een methode, waardoor staven of vezels met een gegradeerde brekingsindex zijn vervaardigd, omvat het indompelen (impregneren) van een glasstaaf, die thallium-oxyde (T^O) bevat, in een bad gesmolten kaliumnitraat (KNOg) bij een temperatuur hoger dan de ontlatingstempe-15 ratuur van het glas, maar lager dan de deformatietemperatuur ervan. Een kenmerkende cyclus voor dit ionenwisselingsproces, waardoor kaliumionen worden vervangen door thalliumionen door langzame interdiffusie, bedraagt 432 uur bij 460°C voor een staaf met een diameter van 1 mm.

20 Andere buitengewoon omslachtige en dure methodes voor het behandelen van glasstaven of vezels met pasta's, poeders, vloeistoffen en/of gassen voor het tot stand brengen van een brekingsindexgradering, worden beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.843.228, waar evenwel, 25 zoals eerder opgemerkt, de behandelingstemperatuur moet worden gehouden beneden de glas- of vezeldeformatie-temperatuur, aangezien deformatie niet aanvaardbaar is.

Teneinde de produktiekosten tot een minimum terug te brengen, de procestechnieken te vereenvoudigen en 30 te zorgen voor een doelmatige massaproduktie van staven en vezels met gegradeerde brekingsindex, alsmede produkten daarvan, is het een hoofddoel van de uitvinding om het gebruik mogelijk te maken van ionendiffusietemperaturen, die hoger zijn dan de deformatietemperaturen van voorwerpen, 35 die worden behandeld zonder dat daarbij deformatie van de voorwerpen is toegelaten.

8000509 % r - 2 -

In toevoeging aan het verkorten van de ionendiffusie-tijden door gebruik te maken van hogere temperaturen dan de deformatietemperaturen, is een ander doei van de uitvinding het zorgen voor een massale gelijktijdige ionen-5 wisselingsbehandeling van grote aantallen glasstaven of vezels, dat wil zeggen bundels daarvan, geschikt om vervolgens gemakkelijk van elkaar te worden gescheiden.

Nog een ander doel is het uitvoeren van de ionenwisseling, nodig voor de brekingsindexgradatie in glasstaven 10 of. vezels, met een vast ionenwisselingsmiddel, dat een zodanige compatibiliteit met de staaf of vezel bezit, dat het mogeiijk is de staaf of vezel te trekken of te vormen gelijktijdig met het ionenwisselingsmiddel voorafgaand aan het uitvoeren van de ionenwisselingsbehandeling, 15 en waarbij de noodza'ak om met de tot nog toe gebruikelijke kliederige en moeilijk te hanteren ionenwisselingsmiddelen en procestechnieken te werken, is vermeden.

Andere doeleinden en voordelen van de uitvinding zullen duidelijk worden uit de volgende beschrijving.

20 Volgens de beschrijving worden staven of vezels met gegradeerde brekingsindex gevormd van met glas beklede glaskernvoorvormen. Het bekledingsglas is gevormd uit een samenstelling, die een aanzienlijk bestand aan kaliumoxyde bevat en verder chemisch zodanig is opgebouwd, dat het 25 gemakkelijk door zuur loogbaar is. Het kernglas, dat uiteindelijk de staaf of vezel met gegradeerde brekingsindex moet worden, bevat een aanzienlijk bestand aan thallium-oxyde.

De samenstellingen van de kern en het bekledingsglas 30 zijn verder zodanig gekozen, dat deze uitzettingscoëffi-ciënten en verwekingstemperaturen bezitten, die het mogelijk maken dat ze gelijktijdig worden getrokken tot de gewenste gereduceerde groottes van de uiteindelijke produkten met gegradeerde brekingsindex, voorafgaand aan 35 het uitvoeren van de ionenbehandeling, die vereist is voor de gradering van de brekingsindex.

Een groot aantal van de genoemde glasbeklede voorvormen, hetzij getrokken of in oorspronkelijke staaf of buisconfiguraties, worden samengebundeld en verhit om aan 8000609 4 - 3 - elkaar te worden gesmolten, waarbij hoge compressie- krachten de hundelkerncomponenten gefixeerd houdt tegen vervorming. Het bekledingsglas, dat bij voorkeur een iets lagere verwekingstemperatuur bezit dan het 5 kernglas, vult alle lege plaatsen tussen de kernen en voorkomt kerncomponentdeformatie bij hogere dan normale deformatietemperaturen.

De bundel wordt verder verhit tot een temperatuur ruim boven zijn kerncomponentdeformatietemperatuur, 10 teneinde een snelle ionenwisseling te effektuëren tussen kern en bekledingscomponenten, dat wil zeggen inter-+ + diffusie van K en Tl ionen. De snelheid, waarmee de diffusie plaatsvindt, is een funktie van de temperatuur, waarbij de diffusiesnelheid des te sneller is, naarmate 15 de temperatuur hoger is.

+ -f

Na de K en Tl interdiffusie wordt de bundel gekoeld, ontlaten, en wordt het staafbekledingsglas uitgeloogd, zodat de staven (kernen) overblijven, gereed om te worden gesneden in de vereiste lengtes voor de gewenste 20 lenssterkte, en gepolijst aan hun uiteinden.

De uitvinding zal thans nader worden toegelicht onder verwijzing naar de tekening. In de tekening toont: fig. 1 een schematische weergave van een initiële stap in de praktijk van het vervaardigen van voorwerpen 25 met gegradeerde brekingsindex volgens de uitvinding, fig. 2 een vergrote dwarsdoorsnede genomen volgens II-II van fig. 1, fig. 3 een fragmentarische illustratie van een stap van het prepareren van een bundel van een groot aantal 30 getrokken staven of vezels voor een ionenwisselings-behandeling volgens de uitvinding, fig, 4 een schematische weergave van middelen en een methode voor het uitvoeren van de ionenbehandeling, fig, 5 een vergroot fragmentarisch aanzicht van een 35 behandelde bundel staaf of vezelvoorwerpen, fig. 6 een eindstap van de uitvinding, en fig. 7 resp. 8 vergrote zijaanzichten van beeld-uitzendinrichtingen, die zijn gevormd van vezels of staven met gegradeerde brekingsindex, vervaardigd volgens 40 de uitvinding.

80 0 06 0 9 ' Λ - 4 -

Teneinde het inogeiijk te maken, dat ionenwisseiing plaatsvindt in een optisch staaf- of vezelvoorwerp van glas bij een temperatuur boven de deformatietemperatuur van het voorwerp, maar zonder dat deformatie plaatsvindt 5 (d.w.z. voor het verhogen van de diffusiesnelheid, welke een funktie van de temperatuur is), en om verder het voordeel van massaproduktie van staven of vezels met gegradeerde brekingsindex te bereiken op een eenvoudige, economische en nette wijze, gaat men als volgt te werk: 10 Een voorvorm 10 (fig. 1), die een kern 12 bevat van een thallium-bevattend glas en een bekleding 14, d.w.z. buitenmantel, van kaliumhoudend glas, wordt zonaal verhit met geschikte verhittingselementen 16 tot een temperatuur, geschikt om het glas te trekken, waarna het wordt getrokken 15 tot een staaf of vezel 18 met een kerndiameter met een grootte, die gewenst is voor een te produceren voorwerp met gegradeerde brekingsindex.

De resulterende lange staaf of vezel 18, die een thaüium-houdende kern 12a en een kalium-houdende bekleding 20 14a heeft, wordt gesneden in een aantal staven of vezels van kortere lengte en/of een aantal malen gereproduceerd, teneinde de elementen 18a van de bundel 20 te vormen.

De bundel 20 van elementen 18a is gevormd in of wordt overgebracht naar een smeltpers 22, die uitgerust is 25 met verhittingsmiddelen, bijv. elektrische spoelen 24.

In een voorkeursuitvoeringsvorm van de pers 22 zijn de zijden 26 ervan in staat gebracht om te worden gedrukt tegen de bundel 20 met een gelijke hoge druk, teneinde een isostatische compressiekracht te geven van bijv.

30 70-350 kg/cm2.

Wanneer de bundel 20 voldoende wordt verhit om de bekledingen 14a van de vezels 18a samen te smelten, en er druk wordt uitgeoefend zoals aangegeven door de pijlen 28, worden de bekledingen gedwongen een matrix 35 30 (fig. 5) te vormen. Deze matrix 30 omgeeft en onder steund de kernen 12a tegen deformatie bij temperaturen hoger dan hun deformatietemperatuur.

Een snelle interdiffusie van Tl+ ionen uit de kernen en K+ ionen uit de matrix wordt geëffektueerd door het 40 verhogen van een temperatuur van de bundel 20 boven de 80 0 06 0 9 - 5 - deformatietemperatuur van de ondersteunde kernen 12a. Voorbeelden van glassamenstellingen en geschikte tijd-temperatuurcycli zullen in het verdere worden gegeven.

Zij, die geïnteresseerd zijn in details van apparatuur, 5 geschikt voor het uitvoeren van de bovengenoemde hogedruk smelting en ionenwisselingsbehandeling, worden verwezen naar de Amerikaanse octrooischriften 3.626.040 en 4.002.452. Dit laatste octrooischrift illustreert een smeltcyclus, die een stijgende "oploop" omvat van toenemende 10 temperaturen, geschikt voor het smelten en ionenwisselen volgens de uitvinding.

Na het smelten en de ionenwisselingsbehandeling wordt de bundel 20 afgekoeld tot een ontlatingstemperatuur en ontlaten, bijv. zoals geïllustreerd in het Amerikaanse 15 octrooischrift 4.002.452.

De bundel 20 wordt vervolgens weggenomen uit de pers 22 en ingedompeld in een uitioogmedium, bijv. een zuur 32 (fig. 6), totdat alle kernen 12a van elkaar gescheiden zijn en vrij van de matrix 30. De kernen 12a worden 20 dan verwijderd van het medium 32 en schoongemaakt met water en/of stoom of een ander geschikt reinigingsmiddel, bijv. zoals beschreven in een of meer van de Amerikaanse octrooischriften 3.004.368; 3.624.816? en 3.674.452, waarin deze materie wordt behandeld. Hierdoor blijven de kern-25 stukken met gegradeerde brekingsindex afzonderlijk bruikbaar als beeldgeleidende lenzen (waarbij de tegenovergelegen uiteinden optisch zijn gepolijst) of beschikbaar voor onderverdeling in kortere lengtes, zoals de lenzen 34 en 36 (fig. 7 en 8).

30 Een lens 34 of 36 (fig. 7 en 8) in de getoonde vorm van een vezel of staaf kan in kleine diameters zoals bijv. 1 mm een onderscheiden beeld uitzenden van een voorwerp, geplaatst aan of nabij zijn ingangseinde; een enkele lange staaf kan bijv. dienen als lens van een naald-35 borescoop.

Alternatief kan in korte lengtestukken zoals in fig. 8 een lens 36 dienst doen als objectief voor het produceren van een beeld van een voorwerp aan het ene einde van een fiberscoopbundel van beeldgeleidende vezels.

40 Onder tal van andere toepassingsmogelijkheden kan verder 8000809 - 6 - f * een reeks staven zoals lens 34 met een lengte, vereist voor het produceren van een opstaand beeld, in elk geval dienst doen als een documentkopiëringscomponent.

Met betrekking tot meer details voor wat betreft 5 de samenstellingen van glassoorten, geschikt voor kernen bekledingscomponenten 12 en 14 van de voorvorm 10, alsmede het trekken van vezels 18 daaruit, waarbij dit laatste kan worden uitgevoerd door elk der bekende technieken van het gebruikelijke optische vezeltrekken, 10 zij gewezen op de Amerikaanse octrooischriften 2.980.957; 3.004.368; en 3.037.241.

Het zal duidelijk zijn, dat de bekleding 14 kan worden aangebracht aan de kern 12 van voorvorm 10 in vele vormen, bijv. als een buis, friet, een strook, 15 of kleine glasplaatjes.

Samenstellingen van glassoorten, geschikt voor de kern 12 van de. voorvorm 10 (fig. 1) treft men aan in het Amerikaanse octrooischrift 3.941.474 (kolom 22, tabel 4) en/of het Amerikaanse octrooischrift 3.801.181 20 (voorbeeld 1, kolom 7; voorbeeld 5, kolom 8; en voorbeeld 6, kolom 9).

Voorbeelden van glassamenstellingen geschikt voor de oplosbare (uitloogbare) glasbekleding van voorvorm 10 zijn opgegeven in onderstaande tabel.

- tabel - 80 0 03 0 9 - 7 -

"N

VOORBEELDEN IN GEW-. %

A B C D E F

La203 8,0 // / // B203 50,0 /// // 5 CaO / /// 5,5 5,5

Si02 / 41,5 41,5 36,5 38,0 38,0 ai2o3 / ////1,0

Na20 / 5,4 5,4 / //

PbO / / 10,0 49,5 / / 10 BaO 32,0 34,5 24,5 / 38,3 38,3 K20 10,0 18,6 18,6 8,6 6,7 4,7

ZnO //// 4,5 4,5

MgO / // 5,4 5,0 5,0 Y2°3 / ////1,0 15 Sb203 / /// 2,0 2,0

Met gekozen combinaties van de hierboven genoemde glassoorten voor kern 12 van bekleding 14 kan ionenwisseling voor het produceren van een geschikte brekings-indexgradatie in de kernen 23a worden uitgevoerd door 20 het aanleggen van temperaturen van ongeveer 540°C tot 640°C gedurende een periode van ongeveer 5 tot 30 min.

Een speciale tijd-temperatuurcyclus kan bijv. 600°C bedragen gedurende ongeveer 10 min.

Uit het voorgaande valt te zien, dat staven, vezels, 25 en "lens"voorwerpen met gegradeerde brekingsindex, die aldus gevormd zijn, gemakkelijk op massabasis kunnen worden geproduceerd, d.w.z. in bundels, waarbij de ionenwisselingsbehandeling snel wordt uitgevoerd bij temperaturen, die ruim boven de deformatietemperaturen 30 gelegen zijn.

Tal van modificaties en aanpassingen van de hierboven beschreven uitvoeringsvorm van de uitvinding kunnen worden gemaakt, teneinde aan speciale vereisten en wensen te voldoen, en het zal duidelijk zijn, dat dit mede 35 omvat is in het kader van de uitvinding.

0 0 0 0 0 0 9 - conclusies -

Claims

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een staaf of vezeivoorwerp met gegradeerde brekingsindex, gekenmerkt door de volgende stappen: het aanbrengen aan een glasvoorvorm, die een 5 aanzienlijk bestand heeft van een modificerend oxyde, van een uitloogbare glasbekleding, die een affiniteit bezit voor ionen van het modificerende oxyde, het verhitten en trekken van de beklede voorvorm tot een element van gereduceerde dwarsdoorsnede, overeen- 10 stemmend met die van het gewenste eindartikel, het ondersteunen van het beklede element tegen deformatie door middel van aangelegde hoge isostatische druk, het verder verhitten van het beklede element 15 tot een temperatuur boven zijn deformatietemperatuur gedurende een tijdsperiode voldoende om ionen van het modificerende oxyde uit te trekken in de bekleding via het contactoppervlak tussen de getrokken voorvorm en zijn bekleding, 20 het koelen en ontlaten van het aldus gemodificeer de beklede element, het wegnemen van de aangelegde druk, en het weglogen van de bekleding van hét element, waarbij het element aldus een staaf of vezel vormt met gegradeerde brekingsindex.

2. Werkwijze volgens conclusie l, m e t h e t kenmerk, dat het modificerende oxyde thalliumoxyde is, en dat de bekleding, welke een affiniteit heeft voor ionen van het modificerende oxyde, bestaande uit een glas, dat een aanzienlijk bestand aan kaliumoxyde bevat.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, m e t het kenmerk, dat het verder verhitten van het beklede -4- «j· , element een interdiffusie veroorzaakt van Tl en K ionen via het genoemde contactoppervlak. 8009609 r - 9 -

4. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het kenmerk, dat de hoge isostatische druk wordt aangelegd met behulp van een mechanische pers.

5. Werkwijze volgens conclusie 2, m e t het 5 kenmerk, dat de bekleding wordt uitgeloogd in een zuur, en dat het element wordt gereinigd van restanten van dit zuur na het uitlogen.

6. Werkwijze voor het in massa produceren van staaf-of vezelvoorwerpen met gegradeerde brekingsindex, 10 gekenmerkt door de volgende stappen: het aanbrengen aan een glasvoorvorm, die een aanzienlijk gehalte van een modificerend oxyde bevat, van een wegloogbare glasbekleding, die een affiniteit bezit voor ionen van het modificerende oxyde, 15 het verhitten en trekken van de beklede voorvorm tot een langwerpig bekleed element met een gereduceerde dwarsdoorsnede, welke correspondeert met die gewenst voor elk van de voorwerpen, het verdelen van het lange element in een aantal 20 kortere lengtestukken, het samenbundelen van deze kortere lengtestukken van het element, het verhitten van de bundel in voldoende mate om de bekledingen van de genoemde lengtestukken van het 25 element samen te smelten, het aanleggen van een hoge nagenoeg isostatische compressiekracht aan de bundel, en het verder verhitten van de bundel tot een temperatuur boven de deformatie-temperatuur. van de genoemde lengtestukken van het element 30 gedurende een tijdsperiode, voldoende om de extractie van ionen van het modificerende oxyde in de bekledingen van de genoemde lengtestukken van de elementen te effektuëren, het koelen en ontlaten van de bundel, het wegnemen van de aangelegde druk, en 35 het weglogen van de bekledingen van de lengtestukken van het element, waarbij deze uitgeloogde lengtestukken de genoemde in massaproduktie vervaardigde staaf-of vezelvoorwerpen met gegradeerde brekingsindex vormen. 80 ü 06 0 9 - ία -

7. Werkwijze, volgens conclusie 6, m e t het k e n m e r k, dat het modificerende oxyde thalliumoxyde is, en dat de bekledingen bestaan uit een glas, dat een aanzienlijk bestand aan kaiiumoxyde bevat.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, m e t het 5kenmerk, dat het verder verhitten van de bundel diffusie van Tl+ ionen in de bekledingen van de genoemdé elementen effektuëert.

9. Werkwijze volgens conclusie 8, m e t het kenmerk, dat de hoge isostatische compressiekracht 10 wordt aangelegd met behulp van een mechanische pers.

10. Werkwijze volgens conclusie 6, m e t het kenmerk, dat de bekledingen worden weggeloogd van de genoemde lengtestukken van het element in een zuur, en dat de uitgeloogde lengtestukken van het element worden 15 gereinigd van restanten van het zuur na het.logen. 8000609