DE3008656A1 - Verfahren zur herstellung von stab- oder faserfoermigen glasgegenstaenden mit einem gradienten im brechungsindex - Google Patents

Verfahren zur herstellung von stab- oder faserfoermigen glasgegenstaenden mit einem gradienten im brechungsindex

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Description

PATENTANWALT-DR. HERMANN O.TH. D ,'EH L-DIPLO M PHYSIKER D-8000 MÖNCHEN 19.- FLOGGENSTRASSE 17 - 1 E L E FO N= O 89/17 70
10 A 1309-D
4. 3. 19 80 D/B
Anmelder:
American Optical Corporation 15 Southbridge, Massachusetts/USA
Verfahren zur Herstellung von stab- oder faserförmigen 20 Glasgegenständen mit einem Gradienten im Brechungsindex
030037/0843
PoslsuhecKkonto Munu;en N..*tSj-;-QGi' n^usac-ii... .1; Mf---.(■«■·■ -_i;L.7 " ·"■ '..;nt>; κ
PATENTANWALT-DR. HERMANN O.TH. D!E H L-DiPLOMPHYSIKER
N: 08 9/17 70 (
D-8000 MÜNCHEN 19- FLÜGGENSTRASSE 17-TELEFON:089/177D61
1 X
Λ i30S-D
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Anmelder:
American Optical Corporation
Southbridge, Massachusetts / USA
Verfahren zur Herstellung von stab- oder faserförmigen Glasgegenständen mit einem Gradienten im Brechungsindex
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von stab- oder faserförmigen Glasgegenständen mit einem Gradienten bzw. mit einer Abstufung im Brechungsindex. Die Erfindung befaßt sich mit optischen Gegenständen aus einem Material mit einem Gradienten im Brechungsindex und betrifft insbesondere Weiterbildüngen in der Herstellung von in radialer Richtung bezüglich des Brechungsindex abgestuften bzw. mit einem Gradienten versehenen Stäben oder Fasern und aus diesen hergestellten Vorrichtungen.
Stäbe oder Fasern, bei denen der Brechungsindex in radialer Richtung abgestuft verläuft, weisen eine
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J008656
Brechkraft auf, die ähnlich der einer Sammellinse oder einer Reihe von Sammellinsen ist. So kann beispielsweise ein Stab mit einem Durchmesser von nur 1 mm ein exaktes Bild eines Objekts übertragen, das an der Nah- oder Eingangsseite des Stabs angeordnet ist.
Ein Verfahren, mit dem Stäbe und Fasern mit einem Gradienten im Brechungsindex hergestellt werden können, enthält den Verfahrensschritt des Eintauchens eines Stabes aus Thalliumoxid (Tl„0) enthaltenen Glas in eine Schmelze aus Kalium-Nitrat (KNO3) bei einer
Temperatur, die höher liegt als die Tempertemperatur des Glases, jedoch niedriger als dessen Deformationstemperatur. Ein typischer Verfahrenszyklus für diesen Ionen-Austauschprozess,. bei dem Kalium-Ionen Thallium-Ionen durch langsames Ineinanderdiffundieren ersetzen, beträgt 432 Stunden bei 460 C für einen Stab mit einem Durchmesser von 1 mm.
Weitere außerordentlich mühselige und teure Verfahren bestehen darin, daß Glasstäbe oder Fasern mit Pasten Pulvern, Flüssigkeiten und/oder Gasen behandelt werden, welche eine Abstufung im Brechungsindex bewirken. Beispielshalber hierfür wird die US PS 3 843 228 erwähnt. Hierbei müssen jedoch wie vorstehend erwähnt, die Behandlungstemperaturen unter der Deformationstemperatur des Stabs oder der Faser gehalten werden, da keine Defor mation hingenommen werden kann.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches für eine Massenproduktion geeignetes Verfahren zur kostengünstigen Herstellung von
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Glasstäben, Glasfasern oder Gegenständen aus denselben mit einem Gradienten im Brechungsindex zu schaffen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Hauptanspruchs gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Mit der Erfindung gelingt es, Ionen-Diffusions-Temperatüren zu verwenden, die höher liegen, als die Deformationstemperaturen der zu behandelnden Gegenstände, ohne daß dabei eine Deformation derselben eintreten kann.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung beruht darin, daß die Ionen-Diffusionszeiten verkürzt werden können, in dem man bei Temperaturen arbeitet, die über den Deformationstemperaturen liegen. Die Erfindung ermöglicht des weiteren gleichzeitig die Ionenaustauschbehandlung von einer großen Anzahl von Glasstäben oder Fasern in Massenproduktion, d.h. von Bündeln derselben, wobei die einzelnen Stäbe oder Fasern der Bündel anschließend wieder einfach getrennt werden können.
Die Erfindung erreicht des weiteren den für die Erzielung des abgestuften Brechungsindex in Glasstäben oder Glasfasern notwendigen Ionenaustausch mit einem festen Austauschmittel, das so auf den Stab oder die Faser abgestimmt ist, daß eine gleichzeitige Verformung oder ein gleichzeitiges Ausziehen des Stabs oder der Faser mit dem aufgebrachten Austauschmittel möglich ist, bevor die eigentliche Ionenaustausch-Behandlung stattfindet. Gleichzeitig entfällt die Notwendigkeit, die herkömmlichen unordentlichen und schwierig zu handhabenden Austauschmittel und Verfahrenstechniken zu verwenden. 35
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.
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Mit der Erfindung werden Fasern oder Stäbe mit einem Gradienten im Brechungsindex aus auslaugbaren eine Umhüllung-Kern-Konfiguration aufweisenden Vorformlingen gebildet, welche zu einem erwünschten Durchmesser ausgezogen, zu Bündeln vereinigt und unter Anwendung hoher Druckkräfte verschmolzen werden, wobei zwischen dem Glasmaterial der Umhüllung und dem Glasmaterial des Kerns bei Temperaturen über dem Deforraationspunkt des letzteren eine rasche gegenseitige Diffusion stattfindet. Durch Abkühlen, Tempern und Trennt?;-, der Fasern oder Stäbe über Auslaugen werdet;, j.·;·■.·; : ua; '· >.·■ schaffen, die in Stücke von aufi-j.iv. .:..i:.-..i; I.:-.^^ i'.ti ·ίί, erwünschte Brechkraft unterteilt und bezüglich ihrer Endflächen poliert werden können. Der Brechungsindex-Gradient wird durch die Ineinanderdiffusion von Tl und K -Ionen zwischen dem Glas der Umhüllung und den Glas des Kerns bewirkt, wobei diese Gläser derart ausgewählt sind, daß sie wesentliche Anteile von Thalliumoxid und Kaliumoxid enthalten.
Es werden somit mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens Stäbe oder Fasern mit einem Gradienten im Brechungsindex aus Vorformlingen erzeugt, die aus einem Glaskern und einem über diesem angebrachten Glasüberzug bestehen. Das Glas für den Überzug enthält eine Zusammensetzung, welche einen wesentlichen Anteil von Kaliumoxid aufweist. Seine chemische Zusammensetzung ist des weiteren derart gewählt, daß es leicht von einer Säure ausgelaugt werden kann. Das Glas des Kerns, das letztlich den Stab oder die Faser mit einem Gradienten im Brechungsindex liefern soll, enthält einen wesentlichen Anteil von Thalliumoxid.
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Die Zusammensetzungen der Glaser für den Kern und für den Überzug sind des weiteren so ausgewählt, daß sie Ausdehnungskoeffizienten und Erweichungstemperaturen aufweisen, welche es ermöglichen, sie gleichzeitig zu den Durchmessern auszuziehen, die für die Endprodukte mit einem Gradienten im Brechungsindex erwünscht sind, bevor die hierfür notwendige Ionenaustausch-Behandlung durchgeführt wird.
Eine Vielzahl der vorgenannten eine Kern-Überzugstruktur aufweisenden Vorformlinge, die entweder ausgezogen sind, oder ihre ursprünglichen stab- oder rohrförmige Gestalt beibehalten, wird zu Bündeln vereinigt und erhitzt, daß sie miteinander verschmelzen, wobei hohe Druckkräfte die Kernkomponenten gegen eine Verformung schützen und in einer festen Lage halten. Die Überzugsgläser weisen vorzugsweise etwas niedrigere Erweichungstemperaturen auf als die Kerngläser, so daß alle Hohlräume zwichen den Kernen ausgefüllt werden und eine Deformierung der Kernkomponenten bei über den normalen Deformationstemperaturen liegenden Temperaturen vermieden wird.
Das Bündel wird des weiteren auf eine Temperatur erhitzt, die erheblich über der Deformationstemperatur der Kernkomponenten liegen, so daß ein rascher Ionenaustausch zwischen den Kern- und iiberr-.i-.CjsVoi-.{. coentm stattfindet, d.h. eine inei.ricind^rcliJ"/ "ar i ·,·... ν. ,.ι .-.. ana Tl Ionen. Die Geschwindigkeit, rait der die Diffusion stattfindet, ist eine Funktion der Temperatur, wobei die Diffusionsgeschwindigkeit mit steigender Temperatur zunimmt.
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Im Anschluß an die Ineinanderdiffusion von K und Tl Ionen wird das Bündel abgekühlt und getempert. Das Überzugsglas wird anschließend durch Auslaugen entfernt, so daß die aus dem Kernmaterial gebildeten Stäbe freiliegen und in Stücke unterteilt werden können, wie man sie zur Erzielung der jeweils gewünschten Brechkraft benötigt. Anschließend werden die Endflächen poliert.
Die beiliegenden Zeichnungen dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung den ersten Verfahrensschritt zur Herstellung von stab- oder faserförmigen Glasgegenständen mit einem Gradienten im Brechungsindex.
Fig. 2 zeigt einen vergrößerten Querschnitt längs der Linie 2-2 von Fig. 1.
Fig. 3 zeigt in Teildarstellung die Herstellung eines Bündels aus einer Vielzahl von ausgezogenen Stäben oder Fasern für die darauffolgende Ionenaustausch-Behandlung.
Fig. 4 zeigt in schematischer Darstellung Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung der Ionenaustausch-Behandlung.
Fig. 5 zeigt in vergrößertem Maßstab eine Teildarstellung des behandelten Bündels aus stab- oder faserförmigen Gegenständen.
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Fig. 6 zeigt einen Endbehandlungc-Verfahrensschritt.
Die Fig. 7 und 8 zeigen vergrößerte Seitendarstellungen von Bildweitergabe bzw. Abbildungsgegenständen, welche aus den erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten stab- oder faserförmigen Gegenständen mit Gradienten im Brechungsindex erzeugt werden können.
Damit ein Ionenaustausch in einem gläsernen, für optische Zwecke verwendeten stab- oder faserförmigen Gegenstand bei einer über der Deformationstemperatur des Gegenstands liegenden Temperatur durchgeführt werden kann, ohne daß eine Deformation stattfindet, d.h.
zur Erhöhung der temperaturabhängigen Diffusionsgeschwindigkeit, sowie zur gleichzeitigen Erzielung der Vorteile einer Massenproduktion von mit einem abgestuften Brechungsindex versehenen Stäben oder Fasern auf einfache, preisgünstige und ordentliche Weise,wird folgende Verfahrensführung durchgeführt.
Entsprechend der Darstellung von Fig. 1 wird ein Vorformling 10, der einen Kern 12 aus einem Thallium enthaltenden Glas und einem Überzug 14 aus einem Kalium enthaltenden Glas enthält, mit geeigneten Heizelementen 16 in einer Zone auf eine Temperatur erhitzt, die sich zum Ausziehen des Vorformlings eignet. Der Vorformling wird anschließend zu einem Stab oder zu einer Faser 18 ausgezogen, bei der der Durchmesser des Kerns die für den endgültigen Artikel mit einem Gradienten im Brechungsindex erwünschte Gestalt aufweist.
Der auf diese Weise gebildete lange Stab oder die lange Faser 18 enthält einen Thallium enthaltenden Kern 12a und einen Kalium enthaltenden Überzug 14a und wird an-
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schließend in eine Vielzahl von kürzeren Stücken unterteilt, wobei der Vorgang wenn notwendig mehrmals wiederholt wird, so daß Elemente 18a eines Bündels 20 entstehen.
Das Bündel 20 aus den Elementen 18a wird in einer Schmelpresse 22 zusammengestellt oder in diese eingebracht. Die Schmelzpresse 22 kann beispielsweise mittels Heizspulen erhitzt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Schmelzpresse 22 können deren Seiten 26 mit gleichem Druck gegen das Bündel 20 gedrängt werden, so daß eine isostatische Druckkraft von beispielsweise ca. 6,9 . 10
bis 34,5. 10 6Pa (1000- 5000 ρ ϊ i ; ι- ul--ι: ·.< r 1. .
Wenn das Bündel 20 ausreichend crhiL^i. ist, üu den 'JLorzug 14a der Faser 18a zusammenzuschmelzen und wenn, wie durch die Pfeile 28 angedeutet, ein Druck ausgeübt wird,bilden die Überzüge eine Matrix 30, wie dies in Fig. 5 gezeigt ist. Die Matrix 30 umgibt und stützt die Kerne 12a gegen eine Deformierung bei Temperaturen, die höher sind als ihre Deformationstemperatur.
Durch Erhöhen der Temperatur des Bündels über die Deformationstemperatur der gehalterten Kerne 12a wird ein rasches Ineinanderdiffundieren der Tl Ionen der Kerne und der K Ionen der Matrix bewirkt. Beispiele für Glaszusammensetzungen und geeignete Zeittemperaturzyklen wer-
30 den im Folgenden noch angegeben.
Bezüglich Einzelheiten eines Geräts, das sich für die vorstehend erwähnte Druckverschmelzung bei hohem Druck und die Ionenaustausch-Behandlung eignet, seien die US-Patente 3 626 040 und 4 002 452 genannt. In der zuletzt genannten US Patentschrift ist ein Schmelz-
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zyklus dargestellt, der eine "Rampe" ('ramp') d.h. einen Anlaufbereich für die Erhöhung von Temperaturen enthält, welche sich für ein Verschmelzen und einen Ionenaustausch gemäß der vorliegenden Erfindung eignet.
Nach dem Verschmelzen und der Ionenaustausch-Behandlung wird das Bündel 20 auf eine Temper-Temperatur abgekühlt und getempert, wie dies beispielsweise in dem US Patent 4 002 452 beschrieben ist.
Das Bündel 20 wird anschließend aus der Presse 22 herausgenommen und in ein Auslaug-Medium 32 wie in Fig. 6 gezeigt, beispielsweise eine Säure, eingetaucht, bis alle Kerne 12a voneinander getrennt und von der Matrix 30 freigesetzt sind. Die Kerne 12a werden anschließend aus dem Auslaug-Medium 32 entfernt und mit Wasser und/oder Dampf oder anderen geeigneten Reinigungsmitteln gereinigt, wie dies beispielsweise in den US Patenten 3 004 368, 3 624 816 und 3 674 452 beschrieben ist, die sich mit derartigen Dingen befassen. Die einzelnen mit einem Gradienten im Brechungsindex versehenen Kernstücke eignen sich als Bildleitlinsen, wenn beispielsweise ihre Enden optisch poliert sind oder sie können in kürzere Stücke unterteilt werden, so daß Linsen 34 und 36 entstehen, wie sie in den Fig. 7 und 8 dargestellt sind.
Die stab- oder faserförmigon !„.irisen ..·'■ o^er .id (jeiajß Fig.7 und Fig. 8 können in derart kleinen Durchmessern von 1 mm ein an oder in der Nähe von ihrem Eingang angeordnetes Objekt exakt abbilden, wobei beispielsweise ein einzelner Stab als Linse für ein nadeiförmiges
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Bohrlochbetrachtungsgerät verwendet werden kann. Ein kurzes Stück, wie es in Fig. 8 dargestellt ist, kann in alternativer Weise eine Linse 36 bilden, die als Objektiv ein Bild eines Objekts auf einem Ende eines Fibroskop-Bündels aus Bildleitfasern abbildet. Unter einer Vielzahl von weiteren Anwendungsmöglichkeiten sei eine Anordnung genannt, bei der eine Reihe derartiger Stäbe 34, wie beispielsweise der Linsen 34 jeweils eine Länge aufweisen, daß sie ein aufrechtes Bild liefern, wobei diese Anordnung als Bauelement eines Kopierers dienen kann.
Im Folgenden soll im Einzelnen auf die Zusammenstellung von Gläsern eingegangen werden, die sich für die Kern-Komponenten 12 und die Überzugs-Komponenten 14 des Vorformlings 10 und zum Ausziehen von Fasern 18 aus denselben eignen. Das Ausziehen kann durch irgendeines der bekannten Verfahren zur Herstellung optischer Fasern bewirkt werden. Es wird diesbezüglich auf die US Patente 2 980 957, 3 004 368 und 3 037 241 verwiesen.
Es versteht sich, daß der Überzug 14 auf den Kern 12 des Vorformlings 10 in jeglicher Form, beispielsweise als Glasrohr, Fritte bzw. Schmelze, Streifen oder Glasplatte aufgebracht werden kann.
Zusammensetzungen von Gläsern, die für den Kern 12 des Vorformlings 10 gemäß Fig. 1 geeignet sind, beschreiben die US Patentschrift 3 941 474 Spalte 22, Tabelle 4 und/ oder die US Patentschrift 3 801 181, Beispiel 1 Spalte 7 Beispiel 5 Spalte 8; und Beispiel 6 Spalte 9.
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Glaszusammensetzungen, die sich für eic?η auflösbaren, d.h. auslaugbaren überzuo 14 r. -, 7si i^cul ,i\cx 20 oUjnen, enthalten folgend«: Zus
Die Angaben der Beispiele sind jeweils in Gew.% wieder gegeben.
A B- 41 £ JD 5 JE 5 I
La2O3 8.0 / / / 38 / 36 /
B2O3 50.0 / 5 / / / 1 /
CaO / / 10 / / .5 .5
SiO2 / 41.5 24 .5 36.5 .0 .0
Al2O3 / / 18 / / 38 / 38 .0
Na2O / 5.4 .4 / 6 / 4 /
PbO / /, .0 49.5 4 / 4 /
BaO 32.0 34.5 .5 / 5 .3 5 .3
K2O 10.0 18.6 .6 8.6 .7 1 •7
• ;
ZnO / I / / 2 .5 2 .5
MgO / I / 5.4 .0 .0
Y2O3 / I / / / .0
Sb2O3 I I / I .0 .0
Mit ausgewählten Kombinationen der vorstehend erwähnten oder ähnlicher Kerngläser 12 und Überzugsgläser 14 läßt sich ein Ionenaustausch zur Erzielung einer geeigneten Brechungsindex-Abstufung in den Kernen 23a bei einer Anwendung von Temperaturen bewirken, die von etwa
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450 C bis 640 C reichen, wenn diese über eine Zeitdauer von etwa 5-30 Minuten angewandt werden. Ein spezieller Zeit-Temperaturzyklus kann die Anwendung einer Temperatur von 600 C über etwa 10 Minuten vorsehen.
Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, daß eine Massenherstellung von Stäben und Fasern mit einem Gradienten im Brechungsindex und hieraus erzeugten "linsenartigen" Gegenständen möglich ist, wobei diese Herstellung in Bündeln erfolgt und die Ionenaustausch-Behandlung rasch bei Temperaturen bewirkt wird, die erheblich über den Deformationstemperaturen liegen.
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Claims (7)

  1. A 1309-D
    Patentansprüche
    ,1. Verfahren zur Herstellung von stab- oder faseriörmigen Glasgegenständen mit einem Gradienten im Brechungsindex, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
    Versehen eines Glasvorformlings, der einen wesentlichen Anteil eines den Brechungsindex verändernden Oxides enthält, mit einem Überzug aus einem Glas, das eine Affinität zu Ionen des verändernden Oxides aufweist, Erhitzen und Ausziehen des mit der Umhüllung versehenen Vorformlings zu einem Element mit verringerter Quer-Schnittsdimension, die etwa derjenigen entspricht, welche für den fertigen Gegenstand erwünscht ist; Unterstützung des umhüllten Elements mittels eines aufgebrachten hohen isostatischen Drucks gegen Deformation;
    Wiedererhitzen des umhüllten Elements auf eine Temperatur oberhalb seiner Deformationstemperatur für einen Zeitraum der ausreicht, um eine Extraktion von Ionen des verändernden Oxides in den Überzug über die Kontaktfläche zwischen dem ausce^oqcner: Voi-foiiul ir.g .:no do;a Überzug zu bewirken;
    Abkühlen und Tempern des so veränderten uran ill.L tun Elements und Entlastung von dem aufgebrachten Druck; sowie Entfernen des Überzugs von dem Element durch Auslaugen, wobei das Element anschließend den stab- oder faserförmigen Gegenstand mit einem Gradienten im Brechungsindex bildet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß das Element mit verringerten Querschnittsdimensionen in kürzere Stücke unter-
    Ö3ÖÖ37/0SU
    A 1309-D
    teilt wird, daß die kürzeren Stücke zu Bündeln zusammengefaßt werden , daß zumindest ein Bündel soweit erhitzt wird, daß die Überzüge der Stücke zusammenschmelzen, und Aufbringen des hohen isostatischen Drucks zwecks Zusammenpressen des Bündels und Unterstützung der einzelnen Stücke in diesem bevor mit dem Bündel anstelle mit dem mit der Umhüllung versehenen Element das Wiedererhitzen und die weiteren Verfahrensschritte durchgeführt werden, wobei als Endprodukte in Massenproduktion hergestellte stab- oder faserförmige Gegenstände mit einem Gradienten im Brechungsindex entstehen .
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das verändernde Oxid Thalliumoxid ist und daß der Überzug mit einer Affinität zu Ionen des verändernden Oxids ein Glas enthält, welches einen wesentlichen Anteil an Kaliumoxid aufweist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wiedererhitzen des umhüllten Elements ein Ineinanderdiffundieren von Tl und K - Ionen durch die Berührungsfläche bewirkt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wiedererhitzen des Bündels eine Diffusion von T
    hüllungen der Elemente bewirkt.
    des Bündels eine Diffusion von Tl - Ionen in die Um-
  6. 6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, daß der hohe isostatische Druck durch eine mechanische Presse erzeugt wird.
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  7. 7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der 5 Überzug bzw. die Überzüge in einer Säure ausgelaugt wird bzw. werden, und daß das Element bzw. die Stücke der Elemente anschließend an das Auslaugen von Säureresten gereinigt wird bzw. werden.
    030037/0843
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