DE2064409B2

DE2064409B2 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Lichtleiterglasfasern

Info

Publication number: DE2064409B2
Application number: DE2064409A
Authority: DE
Inventors: Yoshiro Nishinomiya Hyogo Ikeda; Ken Kawanishi Hyogo Koizumi; Mitsugi Takarazuka Hyogo Yoshiyagawa
Original assignee: Nippon Selfoc Kk Tokyo Jp
Current assignee: Nippon Selfoc Kk Tokyo Jp
Priority date: 1969-12-30
Filing date: 1970-12-30
Publication date: 1981-09-17
Also published as: US3791806A; FR2080894A1; FR2080894B1; DE2064409A1; GB1319670A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Lichileiterglasfascrn mit einer Verteilung des Brechungsindex in einer Ebene senkrecht zur optischen Achse der Glasfaser unter fortschreitender Abnahme von einem Zentralwert gegen den Faserumfang hin, wobei eine Glasschmelze mit einem Gehalt an einen größeren ßcilragsgrad zum Brechungsindex liefernden Ionen zur Bildung eines Kernleils der Glasfaser durch mindestens eine Zentral· düse fließt und eine zweite Glasschmelze mit einem (!ehalt an einen kleineren ßuilragsgrad /um Brechungsindex liefernden Ionen zur Bildung einer Manlelschicht durch eine die Zentraldüse umgebende Ringdüse fließt.

Eine lichtleitentle Glasfaser oder ein Lichlleiterglasstab, im folgenden als fokussierende Liclilleiterglasfaser bezeichnet, ist in dem Preprint S 5-5, S. 70 der »National Convention of Detishi Tsushin Gakkai (japanische Niichriehlentechnische Gesellschaft)«, l%9 beschrieben. Diese Lichtleiterfaser hai in der Nähe dei Mittelachse eine Verteilung des lirechungsindux in einer Querschnittsebene senkrecht zur optischen Achse der Faser mit quadratischer Ahnahme des ürcchiingsindcx in Abhängigkeit vom Abstand von der Mittelachse. Eine derartige Lichtleiterfaser wird als Gradientenfaser bezeichnet. Die wesentlichen Voi teile dieser Lichtleiter faser liegen darin, daß dieselben unabhängig gegenüber äußeren atmosphärischen Einflüssen ist und daß die Glasfaser erforderlichenfalls frei gebogen werden kann.

Diisgramlsüt'liche Verführen zur Herstellung solcher LichtUiiterglasfasern ist in der deutschen Offeiilcgungs schrill I¹) IJ .358,offengelegt am 20. November l%9 mit dem Titel »LichlleitenderGlasaulbaii und Verfahren zur Herstellung desselben« erliiiitert. Danach erfolgt ein Ionenaustausch zwischen dem Glas und einer Salzschmelze oder eine wechselweise Diffusion von Kationen zwischen zwei Gläsern unterschiedlicher Zusammensetzung, damit man die gewünschte Konzentrationsverteilung von Abwandlungsoxiden aufgrund der Wärmediffusion dieser Kationen erhält. Das bekannte Verfahren benötigt jedoch eine lange Zeitdauer für die wechselweise Diffusion der Kationen. Aufgabe der Erfindung ist eine wesentliche Verkürzung der Diffusionsbehandlungsdauer und die Einsparung einer besonderen Behandlungsstufe für die Diffusionsbehandlung.

to Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Mündung der Zentraldüse gegenüber der Mündung der Ringdüse derart zurückgesetzt wird, daß die beiden Glasschmelzen zum Zwecke der gegenseitigen Diffusion der genannten Ionen innerhalb der

r> Ringdüse zum Erreichen des gewünschten Gradienten des Brechungsindex in der Faser zur Einwirkung gebracht werden.

Nach der Erfindung erfolgt der Ionenaustausch durch Wärmediffusion innerhalb der Düse. Die zentrale Düse

>o ist in Strömungsrichtung gegenüber der Mündung der zweiten Düse um mehr als 2 mm zurückgesetzt. Dadurch strömen die beiden Glasschmelzen innerhalb der Düse zusammen, so daß die kombinierte Glasfaser auf einem Weg von mindestens 2 mm Länge eine

.'"> Zylindermantelfläche enthält, durch die in heißem Zustand eine wirksame Wärmediffusion möglich ist. Dieser Diffusionsvorgang läuft so schnell ab, daß sich die gewünschte Ionenverteilung schnell einstellt. Durch Abstimmung dieser Weglänge bei gegebener Reckge-

ii) schwindigkeit kann man jeweils den gewünschten Gradienten des Brechungsindex einstellen.

Doppeldüsen, bei denen die Zentraldüse innerhalb der äußeren Düse zurückgesetzt ist, sind aus der FR-PS 14 96 223 und der DE-PS 7 45 142 bekannt. Diese

)> bekannten Düsen dienen zur Herstellung optischer Fasern, bei denen ein Mantel mit einem Kernteil fest verschmolzen ist. Daß derartige Düsen für eine Diffusionsbehandlung im Sinne der Erfindung geeignet sind, war bisher nicht bekannt.

to Die Erfindung wird im folgenden in Einzelheiten unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, in der darstellt

Fig. I einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung !!•ich der Erfindung und

i> Fig.2(a) und 2(b) Schaubilder der Verteilung des Brechungsindex in verschiedenen Teilen der Lichtleiterglasfaser während des Herstellungsvorgangs.

Durch die Zentraldüse fließt eine Glasschmelze, die insbesondere Tl-Ionen enthält. Durch die Ringdiisc

><> fließt eine Glasschmelze, die insbesondere Li-. Na-, K-, Rb- und/oder Cs-Ionen enthält. Innerhalb der /.ylindermantelförmigen Grenzfläche, die sich von der Mündung der Zentraldüse bis zur Mündung der zweiten Düse erstreckt, erfolgt bereits eine Ionendiffusion. Man erhält

>> damit eine Verteilung des Brechungsindex in einer Ebene senkrecht zur optischen Achse der Glasfaser, wo der Brechungsindex gleichförmig von einem Ausgangs wert im Zentrum der Glasfaser gegen den Umfangsleil der Glasfaser hin abnimmt.

i><> Die Mündung der Zentraldüse liegt höher als die Mündung der Ringdüse. Durch die hierdurch gebildete Grenzfläche zwischen den beiden Glasschmelzen in dem Zylinderabschnitt zwischen den Mündiingsllächen der beiden Düsen erfolgt eine wechselweise Wärmedif-

ii > fusion der Ionen mit größerem Beitrag zum Brechungsindex und der Ionen mit kleinerem Beitrag zum Brechungsindex, so daß man eine Verteilung des Brechungsindex in einer Ebene senkrecht zur optischen

Achse der Glasfaser unter fortschreitender Abnahme vom Faserzentrum gegen den Umfang hin erhält.

In einem gewissen Ausmaß erfolgt auch eine Wärmediffusion in dem Glas, das aus der Ringdüse ausgezogen ist. s

Der axiale Abstand zwischen den Mündungen der Ringdüse und der Zentraldüse ist verschieden in Abhängigkeit von dem Durchmesser der zu bildenden Glasfaser und von der gewünschten Verteilung des Brechungsindex. Vorzugsweise ist dieser Abstand ι ο größer als 5 mm.

Der Abstand zwischen den Mündungen der Zentraldüse und der Ringdüse wird vorzugsweise unter Berücksichtigung der folgenden Bedingungen geregelt. Die Verteilung des Brechungsindex aufgrund der wechsel weisen Diffusion der Ionen durch die Grenzschicht zwischen dem aus der Zentraldüse ausgezogenen Kernglas und dem aus der Ringdüse ausgezogenen Mantelglas soll quadratisch mit dem Abstand von der Mittelachse innerhalb einer Querschnittsebene senkrecht zur optischen Achse der Glasfaser abnehmen, zumindest in der Nähe der Mittelachse.

Die Anzahl der Zentraldüsen kann eine oder mehrere betragen. Die Düsen verlaufen dann jeweils parallel zueinander. Im letzteren Falle ist das aus einer jeden -'"> Zentraldüse ausströmende Kernglas von den anderen Kerngläsern getrennt und jeweils gesondert durch die zweite Glasschmelze, die aus der Ringdüse ausströmt, umgeben. Es erfolgt also eine wechselweise Diffusion von Ionen zwischen den beiden Glasarten durch die J< > betreffenden Grenzschichten.

Wenn man einwertige Kationen, die wechselweise durch die Grenzschicht diffundieren können, betrachtet und wenn diese Kationen in der Reihenfolge ihres Beitrages zum Brechungsindex, ausgehend von Katio- 3> nen mit dem größten Beitrag aufgezählt werden, erhält man die Reihenfolge Tl, Li, K, Na, Rb. Zwischen K, Na, Rb sind keine merklichen Differenzen im Beitrag zum Brechungsindex vorhanden. Wenn außerdem das Kernglas und das Mantelglas mit diffundierbaren -10 Anteilen von zweiwertigen Kationen ausgewählt sind, lassen sich die zweiwertigen Ionen entsprechend anordnen

Pb, Ba, Cd, Sr, Ca, Zn, Be₁ Mg

r>

entsprechend der Größe des Beitrags zum Brechungsindex.

Durch die Erfindung sind die Bearbeitungsstufen zur Einstellung der gewünschten Verteilung des Brechungsindex und zur Bildung der Verbundglasfaser in eine >< > Bearbeitungsstufe zusammengefaßt. Dadurch läßt sich nicht nur die erforderliche Bearbeitungszeit herabsetzen, sondern auch die Vorrichtung zur Herstellung dieser Glasfasern vereinfachen.

Fig. 1 zeigt ein Beispiel einer Vorrichtung zur « Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung. Das Kernglas 1 ist ηIs Schmelze mit einem Gehalt an Tl-Ionen und der Zusammensetzung in Mol-% von bspw. 70,3% SiO₂, 17.0% Na₂U, 3,J% Tl₂0,9,4% PbO in einem Innengefäß 11 enthalten. Der Brechungsindex t>o dieses Glases bcträgi 1,60. Eine andersartige Glasschmelze 2 zur Bildung der Manlelschicht, die den Kernteil umgibt, enthält mindestens eine Art der Ionen Li, Na, K, Rb, Cs und hat folgende Zusammensetzungen in Mol-%: 70,5% SiO₂, 17,0% Na₂O, 3,5% K₂O, b5 9,0% PbO; der Brechungsindex dieses Glases beträgt 1,56. Die Glasschmelze 2 für die Mantelschicht ist in einem Außengefäß 12 enthalten. Für Innengefäß 11 und Außengefäß 12 sind Heizeinrichtungen 13 vorgesehen, damit die Glasschmelze jeweils in einem Schmelzzustand gehalten werden kann. Man zieht zwar elektrische Heizeinrichtungen vor, doch kann man auch andere Heizeinrichtungen benutzen.

Der Unterteil des Innengefäßes U ist verjüngt und bildet eine Zentraldüse. Der Unterteil des Außengefäßes 12 ist ebenfalls verjüngt und bildet eine Ringdüse, die die Zentraldüse konzentrisch umgibt und damit auch konzentrisch zu dem aus der Zentraldüse austretenden Kernglas liegt. Die Glasschmelze 1 strömt also aus der Zentraldüse aus und bildet den Kernteil einer Glasfaser, die Glasschmelze 2 strömt aus der Ringdüse aus und bildet die Mantelschicht derselben Glasfaser.

Damit die Zeitdauer, während der die beiden Gläser im Schmelzzustand miteinander in Berührung sind und während der eine wechselweise Diffusion der Kationen zur Einstellung der gewünschten Verteilung des Brechungsindex erfolgt, verlängert wird, ist die Ringdüse unterhalb der Zentraldüse angeordnet. Im einzelnen ist die Ringdüse in Ausströmrichtung über die MUndungsfläche der Zentraldüse hinaus verlängert, so daß die Ringdüse die Zentraldüse einschließt. Infolgedessen wird das Kernglas 1 nach Austritt aus der Zentraldüse mit der zweiten Glasart 2 für die Mantelschicht im innigen Verbund beschichtet. Die miteinander verbundenen Gläser werden mit Hilfe von zwei Walzen (4 gestreckt, damit man eine Glasfaser 3 des gewünschten Durchmessers erhält.

Die Diffusionsgeschwindigkeit von Ionen durch eine Grenzschicht zwischen zwei verschiedenen Glasarten ist größer, wenn es sich um einwertige Kationen handelt. Andererseits soll zur Erzielung der gewünschten Verteilung des Brechungsindex innerhalb der Glasfaser für einen Lichtleitereffekt die Diffusion zwischen mindestens zwei Kationenarten erfolgen, die einen größeren Unterschied der elektrischen Polarisierbarkeit pro Volumeneinheit haben, bspw. zwischen Tl-lonen und andererseits IJ-, Na-, K-, Pb- und/oder Cs-Ionen, wie dies in der genannten Offenlegungsschrift 19 13 358 dargelegt ist.

Die F i g. 2(a) und 2(b) zeigen Verteilungsbeispiele für den Brechungsindex in verschiedenen Stufen des Diffusionsvorgangs. F i g. 2(u) gibt eine Verteilung des Brechungsindex in einer Glasfaser in einem Anfangszustand an, wenn die beiden Glasarten im Schmclz/ustand zusammengebracht sind, die Verteilung ist unter Berücksichtigung der Diffusionsgeschwindigkeit der Kationen berechnet. F i g. 2(b) gibt eine gemessene Verteilung des Brechungsindex in einer erzeugten Glasfaser nach Abschluß des Diffusionsvorgangs an. Die Verteilung nach Fig.2(b) ist im wesentlichen parabolisch entsprechend der Gleichung

mit η als Brechungsindex in einem Abstand r vom Faserzentrum, /?o als Brechungsindex im Zentrum der Glasfaser, rals Abstand vom Zentrum der Glasfaser und a als einer positiven Konstanten. Eine Glasfaser dieser Verteilung des Brechungsindex ist als Lichtübertragungsweg in einem Lichtübertragungssystem oder als optischer Glaskörper mit Linsenwirkung oder für Zwecke der Informationsverarbeitung brauchbar.

Innerhalb einer Querschnittsebene dieser Glasfaser nimmt die Konzentration der Ionen mit größerem Beitrag zum Brechungsindex, bspw. die Konzentration der Tl-lonen vom Zentrum gegen den Umfang hin fortschreitend ab, dagegen steigt die Konzentration der

Ionen mit kleinerem Beitrag zum Brechungsindex bspw. die Konzentration der Alkaliionen vom Zentrum gegen den Umfang hin allmählich an. Die Überlagerung dieser Konzentrationsverteilung der beiden Ionen ergibt die gewünschte Verteilung des Brechungsindex.
Zur Bestimmung der Bearbeitungsbedingungen zur

Tabelle 1

Herstellung einer Lichtleiterfaser mit parabolischer Verteilung des Brechungsindex werden die Diffusionskoeffizienten der Tl-Ionen des Kernglases durch die Grenzschicht zwischen dem Kernglas und dem Mantelglas bei verschiedenen Temperaturen bestimmt. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.

Temperatur

(⁰C)

Viskosität des Kcrngliiscs

(Poise) DiffusionskoclTizient
der Tl-Ionen

(cm²/s)

900
1000
1100
1200

10⁴·² 10³·⁵ 10²·⁹ 1O²·⁵ 2X10"⁶
4XI0"⁶
8 XlO"⁶
1 X 10"⁵

Die Einwirkungszeiten zwischen Kernglas und Mantelglas der obigen Zusammensetzung beim Ausziehen einer Lichtleiterfaser sind in der folgenden Tabelle 2 für verschiedene Temperaturen angegeben.

Tabelle 2	Einwirkungszeit	Ringdüse mit einem
Temperatur	Ringdüse mit 3 mm	Innendurchmesser
	Innendurchmesser	von 2 mm, Zentral-
	und Zentraldüse	düsc mit 1,0 mm
	mit 1,5 mm	Innendurchmesser
	Innendurchmesser	(min)
	(min)	3
(⁰C)	6	1,5
900	3	1,0
1000	2	0,8
1100	1,5
1200

Damit ein gleichförmiges Ausziehen der Glasfaser unter gleichzeitiger Ionendiffusion möglich ist, muß die Höhe der Mündungsfläche der Zentraldüse gegenüber der Höhe der. Mündungsfläche der Ringdüse genau eingestellt werden, d. h. die axiale Länge des Abschnitts mit verengtem Durchmesser der Ringdüse, wenn das Oberende des Abschnitts mit verengtem Durchmesser in der gleichen Ebene mit der Mündung der Zentraldüse liegt. Wenn bspw. das Außengefäß einen Innendurchmesser des verengten Abschnitts von 3 mm hat und ein Innendurchmesser der Zentraldüse von 1,5 mm vorhan- so den ist, läßt sich eine Lichtleitfaser unter stabilen Bedingungen bei einer Temperatur von etwa 900⁰C ausziehen, wenn die Länge des Abschnitts mit verengtem Durchmesser der Außendüse 9 mm beträgt Wenn die Ausziehgeschwindigkeit der Glasfaser mit ss 8,5 cm/min ausgewählt wird, erhält man eine Glasfaser mit 0,4 mm Außendurchmesser und 0,2 mm Durchmesser des Kernteils.

Wenn in einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung ein Außengefäß zu einer Ringdüse mit einem Innendurchmesser von 2,0 mm verengt ist und der Innendurchmesser der Zentraldüse 1,0 mm beträgt, kann man bei einer Temperatur von 1000° C eine Glasfaser mit 0,4 mm Außendurchmesser und 0,2 mm Durchmesser des Kernteils unter stabilen Bedingungen bei einer Ausziehgeschwindigkeit von 9,2 cm/min ausziehen, wenn die Länge des Abschnitts mit verengtem Durchmesser an der Außendüse 11 mm beträgt.

Für die Glasfasern erhält man in allen Fällen innerhalb eines Zentralbereichs mit einem Durchmesser von 15 μπι eine Verteilung des Brechungsindex nach der oben angegebenen Formel mit einem a-Wert = 0,63 mm-².

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Lichtleiterglasfasern mit einer Verteilung des Brechungsindex in einer Ebene senkrecht zur optischen Achse der Glasfaser unter fortschreitender Abnahme von einem Zentralwert gegen den Faserumfang hin, wobei eine Glasschmelze mit einem Gehalt an einen größeren Beitragsgrad zum Brechungsindex liefernden Ionen zur Bildung eines Kernteils der Glasfaser durch mindestens eine Zentraldüse fließt und eine zweite Glasschmelze mit einem Gehalt an einen kleineren Beitragsgrad zum Brechungsindex liefernden Ionen zur Bildung einer Mantelschicht durch eine die Zentraldüse umgebende Ringdüse fließt, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung der Zentraldüse gegenüber der Mündung der Ringdüse derart zurückgesetzt wird, daß die beiden Glasschmelzen zum Zwecke der gegenseitigen Diffusion der genannten Ionen innerhalb der Ringdüse zum Erreichen des gewünschten Gradienten des Brechungsindex in der Käser zur Einwirkung gebracht werden.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Glasschmelzen innerhalb der Düse auf einem Weg von mindestens 2 mm zur gegenseitigen Einwirkung gebracht werden.