NL8000439A - Werkwijze voor het behandelen van een onzuiver fosfor- zuur. - Google Patents

Description

'Λ - 1 - * VO 8883

Werkwijze voor het behandelen van een onzuiver fosforzuur.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het behandelen van. een onzuiver fosforzuur en meer in het bijzonder op een werkwijze voor het behandelen van een ruw fosforzuur van de natte weg, voorafgaand aan vloeistof/vloeistof-extractieprocidê’s.

5 Het is bekend, dat de aantasting van fosfaatrots met een sterk mi neraal zuur, zoals zwavelzuur een waterige suspensie van fosforzuur verschaft, die na filtratie van het gevorste gips een fosforzuuroplossing geeft, die vele verontreinigingen bevat. Deze zijn afkomstig van de afzonderlijke verontreinigingen, aanwezig in de uitgangsrots en die oplos-10 baar worden gemaakt bij de aantasting door het zwavelzuur ofwel die het fosforzuur volgen gedurende de filtratie van het gips in de vorm van fijne gesuspendeerde deeltjes. Deze verontreinigingen bevatten minerale materialen, zoals colloidale silicium-houdende. materialen, verbindingen van aluminium, ijzer, calcium, magnesium, fluoriden, sulfaten, uraniumverbin-15 dingen en zeldzame aardmetalen en organische materialen, zoals m de uitgangsrots aanwezige humuszuren en gedurende de voorbehandeling van het mineraal of de aantasting doelbewust toegevoegde organische materialen en die in het algemeen vetzuren, aminen of koolwaterstoffen omvatten.

Bepaalde van deze verontreinigingen bevinden zich in een staat van ver-20 zadiging of oververzadiging, zodat de oplossing slechts zelden een stabiele toestand bereikt.

De navolgende behandeling van de aldus omschreven oplossing van ruw fosforzuur met behulp van een samenstel van extracties met oplosmiddelen en vloeistof/vloeistof-herextracties is onderhevig aan talrijks 25 storingen. In de loop van deze navolgende behandeling versnelt de aanwezigheid van oplosmiddel, evenals het roeren van de waterige en organische fase in de batterijen van mengers en afscheiders, de precipitatie van de verontreinigingen in verzadigde of oververzadigde staat, die zich ophopen op de bodem van de toestellen. Anderzijds verschijnt er een gekleurde or-30 ganische tussenfase ter hoogte van het tussenvlak van de waterige en organische oplossing, die de organische verontreinigingen van het ruwe zuur bevat. Bij het opstarten van een extractieeenheid doen deze verschijnselen zich eerst voor in de ingangsmenger-afschenker van de batterij en zetten zich vervolgens voort in de volgende eenheden, wat medebrengt, dat 800 04 38 *· - 2 - » de "batterij periodiek dient te worden stopgezet om te worden gereinigd.

Het is onder die omstandigheden derhalve niet mogelijk de toestellen op continue en industrieel rendeerbare wijze te laten werken. Bovendien schijnt de gekleurde organische tussenfase het extractiemiddel, dat men 5 in het algemeen in de organische fase-brengt, oplosbaar te maken en wijzigt hierdoor de verdelingscoëfficiënten van de waardevolle metallische verontreinigingen. Er wordt derhalve gezocht naar een behandelingswerkwij-ze voor het· ruwe fosforzuur om daaraan het grootste deel van zijn minerale en organische precipiteerbare verontreinigingen te onttrekken en een 10 gemakkelijke uitvoering van navolgende behandelingen mogelijk te maken.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het behandelen van een ruw fosforzuur van de natte weg, ten doel hebbend de bovengeschetste moeilijkheden te vermijden en vloeistof/vloeistof-extractie-bewerkingen uit te voeren met behulp van organische oplossingen en wa-15 terige herextracties op eenvoudige en continue wijze, welke werkwijze hierdoor is gekenmerkt, dat zij achtereenvolgens omvat: i 1) in een eerste trap de behandeling van de oplossing van het ru we fosforzuur met een absorptiemiddel onder zodanige omstandigheden, dat het absorptiemiddel in de oplossing van het ruwe fosforzuur wordt 20 gedispergeerd gedurende een tijd tussen 30 minuten en 2 uren; 2) in een tweede trap het dispergeren in de verkregen voorgaande suspensie van een uitvlokmiddel; 3) in een derde trap het handhaven van het verkregen mengsel onder niet afschuivende roering gedurende een tijd tussen 30 minuten en 3 uren, 25 waardoor.de suspensie zich scheidt in een oplossing en een uitgevlokte fase en k) de scheiding van de fasen, waardoor men een gezuiverde en gestabiliseerde fosforzuuroplossing verkrijgt, die zonder bezwaar een samenstel van vloeistof/vloeistof-extractiebehandelingen kan ondergaan.

30 Volgens de uitvinding is de ruwe waterige fosforzuuroplossing af komstig van de aantasting van een fosfaatrots door een sterk mineraal zuur, zoals zwavelzuur en heeft zij vooraf een filtratie ondergaan om het gips te verwijderen. De ruwe oplossing bezit typischerwijze een gewichts-concentratie aan P.0_ van in het algemeen tussen 26 en h0%, bij voorkeur 35 in de buurt van 30$ en een gewichtsgehalte calcium, uitgedrukt als CaO van in het algemeen tussen 2 en 5 g/1 als functie van de aanwezige overmaat HgSO^ en de temperatuur in het ruwe zuur. Het ruwe zuur bevat eveneens organische verontreinigingen, die worden gewaardeerd door meten van 800 0 439 -3 - . * de coloriemetrische index "bij UOO nyu van een oplossing .van tributylfos-faat, die gediend heeft om een gelijk volume ruw zuur te extraheren. Het ruwe zuur na filtratie van het gips wordt in het algemeen gebracht in een opslagbak bij een temperatuur in de buurt van Uo°C gedurende ten minste 5 12 uren.

Bij de eerste trap van de werkwijze volgens de uitvinding behandelt men de voorafgaande oplossing van het fosforzuur met behulp van een vast adsorptiemiddel onder zodanige omstandigheden, dat er een innig contact is. met het adsorptiemiddel en de waterige oplossing. Volgens een eerste 10 variant van deze eerste trap voegt men het adsorptiemiddel toe in poe-dervorm aan een vat, dat de oplossing van het ruwe zuur bevat, welk vat voorzien is van een roerder, die sterke afschuivingen tot stand brengt, om het adsorptiemiddel goed te dispergeren. Volgens een tweede variant wordt het adsorptiemiddel eerst met een evenredig van de ruwe zuuroplos-15 sing af genomen deel tot een pasta verwerkt met behulp van een gebruikelijk toestel. Vervolgens wordt de verkregen pasta gebracht in een vat, dat de ruwe zuuroplossing bevat en voorzien is van voldoende roering om de pasta op homogene wijze in de oplossing te dispergeren.

Volgens een derde variant bereidt men een geconcentreerde disper-20 sie van het adsorptiemiddel in een waterige oplossing met een gehalte van de orde van 5 gew.$ en brengt men deze dispersie vervolgens in aanraking met het ruwe zuur.· De contacttijd tussen het adsorptiemiddel en de oplossing ligt meer in het bijzonder tussen 30 minuten en 2 uren, onder handhaving van een voldoende roering om het adsorptiemiddel gesuspendeerd te 25 houden. Het is mogelijk de werking van het adsorptiemiddel te volgen door meten van de kleur van het zuur of schoon deze bepaling niet noodzakelijkerwijze een beslissend karakter heeft. De ontkleuring van de behandelde ruwe oplossing begint in het algemeen na een behandelingsduur van 30 minuten en zet zich ongeveer 1 uur en 30 minuten voort. De hoeveelheid ge-30 bruikt adsorptiemiddel is een functie van verschillende factoren, waaronder de wijze van aantasting van de fosfaatrots, de adsorberende eigenschappen van het middel, de wijze van toevoeging en de wijze van roeren, dat wil zeggen zijn dispergeringstoestand. Gewoonlijk ligt volgens de uitvinding de noodzakelijke hoeveelheid adsorptiemiddel tussen 0,5 en 35 10 g/1 oplossing ruw fosforzuur, bij voorkeur tussen 2 en h g/1. De tem peratuur in de loop van deze eerste trap van de werkwijze is niet kritisch en kan variëren van 20-50°C in die mate, dat het adsorptiemiddel goed is geüispergeerd. Echter werkt men in de praktijk dicht bij een temperatuur 8000439 ί· -1+- in de buurt van 1+0°C.

Als bij de onderhavige werkwijze bruikbaar adsorptiemiddel kunnen zonder naar volledigheid te streven, vaste adsorberende materialen worden genoemd, zoals actieve kool, natuurprodukten van de klasse der mont-5 morillonieten, zoals bentoniet, kunstmatige bentonieten, diatomeeënaar-den, geactiveerde siliciumoxyden, silicoaluminaten, geactiveerde klei-soorten, enz. Onder die produkten worden de kunstmatige bentonieten in het bijzonder geprefereerd.

Het in aanraking brengen van de oplossing van het ruwe fosforzuur TO kan geschieden in elk type geschikte menger, bekend in de techniek en die is voorzien van een goed roerorgaan om een volmaakte dispersie van het adsorptiemiddel tot stand te brengen en het gedurende de duur van het in aanraking brengen gesuspendeerd te houden.

Bij de tweede trap van de werkwijze wordt de voorgaande suspensie T5 van het adsorptiemiddel in de oplossing van het fosforzuur behandeld door toevoeging van een uitvlokmiddel. Als voor de onderhavige werkwijze bruikbaar uitvlokmiddel kunnen zonder naar volledigheid te streven worden genoemd: organische syntheseprodukten met ionisch karakter, zoals anioni-sche polyelektrolyten, voorgesteld door ten dele gehydrolyseerde polyacry-20 laten of acrylaat-acrylamide-copolymeren en de zouten daarvan; polyacryla-ten, polymethacrylaten van alkalimetalen; polystyreensulfonzuren, enz. mits het uitvlokmiddel stabiel is in het vloeibare medium en bij de toegepaste temperatuur. Algemeen prefereert men het gebruik van polyacryl-amiden en copolymeren van acrylamide en acrylzuur. Gewoonlijk wordt het 25 uitvlokmiddel in de dispersie van het adsorptiemiddel in de oplossing van het fosforzuur gebracht in de vorm van een vooraf gevormde waterige suspensie en wel om zijn verdeling te vergemakkelijken; deze voorafgaande suspendering geschiedt op conventionele wijze. Gewoonlijk wordt de suspensie van het uitvlokmiddel onder langzaam roeren bij omgevingstemperatuur 30 gedurende enkele uren gehandhaafd om zijn uitvlokkarakteristieken te doen ontwikkelen. De concentratie van het uitvlokmiddel in de voorgaande suspensie is niet kritisch, maar liefst ligt zij tussen 0,5 en 5 g/1. Het volume van deze oplossing, die in de dispersie van het adsorptiemiddel in de oplossing van'het fosforzuur wordt ingebracht is zodanig, dat de hoe-35 veelheid uitvlokmiddel in het verkregen eindmengsel ligt tussen 1 en 20 mg/l eindmengsel, bij voorkeur van de orde van 2 mg/1. Om de behandeling van deze trap uit te voeren, werkt men op eenvoudige wijze, hetzij 800 ö 4 39 - 5 - door inbrengen van de fosforzuursuspensie en de oplossing van het uit-vlokmiddel in een tussenvat, voorzien van een voldoende roering om het mengsel te homogeniseren in een verhouding van debieten, omschreven door de voorgaande hoeveelheden, hetzij eenvoudiger door inbrengen van de sus-5 pensie van het ui t vlokmiddel in de afvoerbuis van de fosforzuurdispersie van het vat van de eerste trap naar het vat van de derde en volgende trap met behulp van een zijbuis op de afvoerbuis in een berekende volumever-houding onder verzekering van een goede menging van de beide fasen. Dit kan geschieden hetzij met behulp van een voorverdunning, hetzij met een 10 statische menger, hetzij op elke andere wijze waardoor een goede homogenisering wordt verkregen.

Bij de derde trap van de werkwijze volgens de uitvinding handhaaft men het van de tweede trap afkomstige mengsel onder een niet-afschuivende roering gedurende een tijd tussen 30 minuten en 3 uren, waardoor de sus-15 pensie zich scheidt in een vloeibare fase en een uitgevlokte fase.

Onder snelheid van niet afschuivende roering verstaat men een snelheid, die een groter worden van de deeltjes van het onoplosbare materiaal kan bevorderen, alsmede de snelle afzetting van genoemde deeltjes. Deze snelheid is een functie van de afmetingen en de vorm van de vaten e j van de 20 afmetingen en de vorm van de roerder; deze parameters zijn de deskundige welbekend. Volgens een eerste variant van deze derde trap werkt men in een enkel vat van in het algemeen cilindrische vorm met verticale as voorzien van een schoeproerder, roterend met langzame snelheid, gecentreerd in de as van het vat. De tweede trap van de suspensie wordt erin continu 25 ingevoerd in zijn axiaal deel. Men onttrekt continu door overloop een heldere oplossing van fosforzuur, die de produktie vormt en onttrekt aan de bodem van het vat, het flocculaat, dat men vervolgens aan een scheiding onderwerpt, terwijl de verkregen moederloog wordt verenigd met het ruwe zuur en het vaste residu wordt afgevoerd. De verblijfstijd van de suspen-30 sie in dit enige vat is in het algemeen meer dan 30 minuten. Volgens een tweede verbeterde variant werkt men in twee achtereenvolgende vaten. In het eerste vat, rijpingsvat genoemd, van het type, als hierboven beschreven, voor de eerste variant, brengt men de suspensie, afkomstig van de tweede trap en laat haar.daarin in het algemeen 15-60 minuten. Men ont-35 trekt continu en geheel de suspensie aan de bodem van de inrichting en leidt haar in het axiale deel van een afschenkinrichting van afgeplat 800 0 4 39 - 6 - conisch cilindrische vorm, voorzien van een axiaal afschraporgaan.

Het flocculaat verenigt zich aan de bodem van de conus en wordt weer in de as gebracht door het afschraporgaan vanwaar het wordt onttrokken.

Men ontrekt door overloop aan de cilindrische omtrek de fosforzuuroplos-5 sing, die de produktie vormt. Deze oplossing wordt vervolgens in een op-slagbak geleid, waarin zij eventueel een stabiliseringsbehandeling kan ondergaan door langzaam roeren bij een middelmatige temperatuur gedurende een tijd in de orde van 2k uren.

Het onttrokken flocculaat, kan rechtstreeks worden behandeld in 10 een afscheidingsinrichting of men kan het verdelen in twee stromen, waarvan de ene met de zuurstroom aan de kop van de derde trap of voör het afschenktoestel, indien men werkt in twee vaten bij de derde trap wordt verenigd en het ander aan een scheiding wordt onderworpen.

De temperatuur bij de tweede en derde trap van de werkwijze is 15 niet kritisch en kan binnen ruime grenzen variëren, mits het uitvlokmid-del niet wordt beïnvloed noch wordt afgebroken, gezien de agressiviteit van het milieu. De temperatuur ligt in het algemeen tussen 20 en 50°C, doch men prefereert kO°C.

De uitvinding zal beter worden begrepen aan de hand van de schema-20 tische tekening. Het ruwe fosforzuur, afkomstig van een opslagbek na filtratie van het gips wordt ingeleid via leiding 1. Een deel van de stroom wordt afgenomen in de vorm van de stroom (2) voor het voeden van een vat (3) voor het bereiden van een geconcentreerde suspensie aan adsorptièm-id-del.in het uitgangszuur met behulp van een snelle turbine, waarbij het 25 uitvlökmiddel wordt toegevoerd via leiding (U). Het tweede deel van de te behandelen stroom fosforzuur voedt via leiding (5) het vat (6) voor het in aanraking brengen van het adsorptiemiddel met het zuur, dat is voorzien van een gedecentreerde turbine (7), voor grote snelheid, doch die geen werveling veroorzaakt, terwijl de geconcentreerde suspensie van het 30 adsorptiemiddel er wordt ingevoerd uit het vat (3) via de leiding (Θ) en de pomp (9)· Ha een verblijfstijd als boven aangegeven, wordt de suspensie afgenomen via de bodem van het vat met behulp van de buis i1C).

Men voegt aan de stroom (10) toe een stroom (11) van een suspensie van het uitvlökmiddel in water, afkomstig van het vat (12) en verkregen door 35 mengen van water met het uitvlökmiddel, tcegevoerd via (13) resp. (ik).

De verenigde stroom (10,11) voedt een tussenhomogenisator en vervolgens het rijpingsvat (1c) van cilindrische vorm, voorzien van een langzame 80 0 0 4 39 - 7 - roerder met drie hellende schoepen, waarvan de diameter gelijk is aan een derde van de diameter van het vat. Na rijpen van de suspensie, wordt deze via de bodem van het rijpingsvat met behulp van de leiding (17) onttrokken en ingebracht in het axiale en mediane deel van de afschenker 5 (18) van cilindrisch conische vorm, voorzien van een afschraporgaan voor langzame snelheid. Na afschenken van de suspensie wint men door overloop een gezuiverde en geklaarde oplossing van fosforzuur via leiding (19)3 die de produktie vormt en onttrekt men via de bodem van de afschenkin-richting het flocculaat via de leiding (20). Het flocculaat wordt even-10 tueel verdeeld in een stroom (21), die wordt verenigd met de stroom (17) die de afschenkinrichting voedt en een stroom, die de scheidingsinrich-ting (22) voedt,, waar men een vast produkt (23) scheidt, dat wordt afge-voerd en een moederloog, die wordt verenigd via leiding (2b) met de uit-gangsstroom (5)· Bij een andere variant is de stroom (21) nul.

15 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van onderstaande voorbeelden.

Voorbeeld I.

Men gebruikt een ruw fosforzuur, verkregen door aantasting met HgSO^ van Togo-fosfaat en afkomstig van een opslagbak, gehandhaafd op 20 50°C. De kenmerken van deze produkten zijn vermeld in tabel A. Het toege paste toestel is dat, afgeheeld op fig. 1, de gehele werkwijze werkt bij hO°C.

Het ruwe zuur wordt ingebracht in het vat (6) met hoogte 1 m en diameter 0,6U m, voorzien van een gedecentreerde turbine, geplaatst in de 25 bodem en roterend met 800 omw./min. met een debiet van 500' 1/uur. Eveneens brengt men in het vat (6) een 5 gev.%'s suspensie van een mengsel van bentoniet WYV (1 gew.dl) en bentoniet FGNFR b (2 gew.dln), Societe CECA, in het ruwe zuur met een debiet van 20 l/uur. De verkregen suspensie wordt via de homogenisator (15) geleid in de rijpingsbak (16) met afme-30 tingen binnendiameter 90 m, hoogte 1 m, voorzien van een roerder met drie hellende schoepen, roterend met 2b omw./uur, na daaraan te hebben toegevoegd een suspensie in water van Flocogyl AD37 (polyacrylamide; Rhone Poulenc Industries) gedoseerd in 1 g/1 met een debiet van 1 l/uur en afkomstig van de menger (12). De suspensie wordt via de bodem geleid naar 35 de afschenkinrichting (18) met afmeting binnendiameter 0,8 m, hoogte 0,95 m, voorzien van een schraaporgaan, roterend met 0,2 omw./min. Via de bodem onttrekt men het flocculaat , men scheidt het van zijn moederloog, 800 0 4 39 * - 8 - die wordt verenigd met het ruwe zuur en wint door overloop het gereinigde zuur, dat men in. een ontverzadiger leidt gedurende 2k uren hij J+0°C en dat men filtreert en vervolgens opslaat hij 50°C voor het gebruik.

De resultaten van de bepalingen zijn verenigd in onderstaande .5 tabel A.

; TABEL A

\ . Bestanddelen . Ruw zuur . Gezuiverd zuur . Gezuiverd zuur ; . Sew % . ; na afschenken ; na ontverzadigen en fil-.

10 : : : : tratie : . Pg0 . 28 . 28 . 28 .

: CaO ; 0,26 : 0,2h : 0,22 : : S0^“" : 1,T : 1,60 : 1,32 : 15 ; Organische : : : : .· materialen: : : : : . colorimetrische . 2 . 0,7 0,7 . index * . . ; ; • tl · 20 *De colorimetrische index is die van een oplossing van trihutylfosfaat, die vol/vol de organische materialen van het zuur heeft geëxtraheerd, waarbij de index wordt bepaald bij i+00 nyu door de extinctie door een cel met lengte 1 cm en verbonden aan een cel met lengte 5 cm, waarbij de 100% van het toestel wordt geregeld door het zuivere trihutylfosfaat.

25 Het verkregen zuur kan zonder de eerder genoemde moeilijkheden win- ningsbehandelingen van waardevolle produkten door middel van vloeistof/ vloeistofextractietechnieken ondergaan.

Voorbeeld II. Vergelijkende voorbeelden III-V.

In deze voorbeelden vergelijkt men een werkwijze volgens de uit-30 vinding waarbij met drie trappen wordt gewerkt met werkwijzen, waarbij dezelfde produkten in dezelfde hoeveelheden worden gebruikt doch tegelijkertijd in één enkele trap wordt gewerkt.

Men gebruikt voor deze proeven: 30 0 0 4 39 * - 9 - als adsorptiemiddel esn mengsel van 1/3 gev. din bentoniet WYV en 2/3 gev.dl bentoniet FGNFRif· bij 50 gev.% in vater.

Als uitvlokmiddel. het Flocogyl AD3T (Rhone Poulenc Industries) als oplossing van 0,5 g/l.

5 De behandelingen vorden uitgevoerd bij bO°C in een cilindrisch vat van 2 1, voorzien van een roerder (rechte turbine, lengte 50 mm, hoogte 15 mm).

De afschenkproeven vorden uitgevoerd in een proefvat van 1 1 gehandhaafd op h-0°C en de colorimetrische indices als in voorbeeld I.

10 De verkvijzeomstandigheden en de verkregen resultaten zijn ver meld in tabel B.

Uit de tabel B volgt, dat het voor doses uitvlokmiddel en adsorptiemiddel ,. gelegen tussen de grenzen van de onderhavige uitvinding, ongeacht de tijd van roering, en voor een gelijktijdige inbreng van de beide 15 middelen, het onmogelijk is het resultaat van een goede ontkleuring tezamen met een goede afschenksnelheid te verkrijgen, zoals die vordt verkregen volgens de uitvinding.

80 0 0 4 39 t - iq.- : Ρ g g ρ ;H , « jj H a a bo ^ 60 G 'v.

l, 60 S P * is <U ·Η ' G G 8

b, O O <L) "HO

t- CM G g

c <U O

j o ia m G ^- ·>- ρ 3 ΰ ·+ 1 π (D -P 8 10 ^ H . g > ra H ^ S § •h -v. bo g c „ a

H fcO g <U g S O

m P Mg bD Ο Ο ·Η Ϊ _ 2.

s" T- CM O Os CO

G ?h CVI

i> 15 * ...............* ...... g § I -P A g m (—! G ·Η bO · •o G ·Η G G G § • H Μ +> H 60 60 Ό ·Η g

H 60 ft G G ·Η G ·Η g O

G H <- GGGPP ·Ηρ\ bO G O ·η M S o m <j bO bOgMH’HHGGg G 00 5 g p g g +> o g o a) —

i_q j> ia G cd P p P £ G G

fa « o A ρ ο ·ηϊ o g o a) "-a 3 o cuAG-hh-hoO'- ο·η

2q <£ N ίί g ^ rl -P ^ 0Π A P

60 t 3 G HP ‘d 5 tag ö G · ^

ü 60 l •'“S ·Μ "~ι ·Η Η H G g ÏS

•H G 4) -H g ·Η g ft G ""= ’d §

S G ·Η P \ Ρ Ρ Ο Ρ ·Η g LA O

5 g +> · · g ρ p ^ -+-

Zj ft * > * - Ϊ5 CÖ + ·Η |3 O

G G G OgGOg «J 8 J 8 G O

or' ^ H GO G Ο ·Η G O bO Η P G O G ·- 25 H u H 2 M M g Μ H G Ο ·Η ft •Ha bo n P o o G ra h g ο ·ο -r6 ai 60-g aj ** la ·— Os LA <— G 60 != 0·η·η M ^ H'-oncUj-oj'-'OG-POJT-Gft H CU O’-GG CM O G ·Η

O CM — G Ρ I l ^ > 8 G I I

> ,n 60 30 g 60

I ·Η G

G Μ ·Η •HM I Μ +3 0 Λ! Μ ft Η ΟΟ

G ft Η Η G

_ Ο Ο ί> ft Ν Ρ ΜΙ +3 Ο ·Η3 - Η fl Ό Ή i ·Η G G G G Ή > G ·Η .Η Μ Ρ Ρ G Ρ m 60

G ·Η ·Η G

„ Ο G G Ο G ·Η 35 <? Ρ ·Η Ρ ·Η Η !> Η Η Ο G Η G Η Ρ

G G G G G

|> Ρ ί> Ρ G

G Ρ G Ρ Ρ Ο Ή Ο ·Η <1) Κ g Κ g ffl §00 0 4 39

Claims (13)

1. Werkwijze voor het behandelen van een ruw fosforzuur van de natte weg, verkregen door ontsluiten van fosfaatrots met zwavelzuur en filtratie, met het kenmerk, dat men 5 a) de oplossing van ruw fosforzuur onderwerpt aan een behandeling met een adsorptiemiddel onder zodanige omstandigheden, dat het adsorptie-middel in de uitgangsoplossing wordt gedispergeerd. b) men de verkregen suspensie met een uitvlokmiddel behandelt; c) men het verkregen mengsel onder niet afschuivende roering hand- 10 haaft; d) men de uitgevlokte fase van de gezuiverde vloeibare fase, die de produktie vormt, afscheidt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het ruwe zuur een gewichtsgehalte van 26-hO# bevat en dat het vooraf wordt 15 gehandhaaft op een temperatuur in de buurt van hO°C gedurende een tijd van ten minste 12 uren.

3. Werkwijze volgens conclusies 1-2, met het kenmerk, dat de pro-duktiestroom bovendien wordt gehandhaafd op hO°C gedurende een periode liefst korter dan 2k uren, vervolgens wordt gefiltreerd en daarna opge- 20 slagen bij 50°C alvorens verder te worden behandeld, h. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, dat het ad- sorptiemiddel wordt gekozen uit de groep, omvattend actieve kool, mont-morillonieten, diatomeeënaarden, geactiveerde siliciumoxyden, silicoalu-minaten en geactiveerde kleisoórten. 25 5· Werkwijze volgens conclusies 1-L·, met het kenmerk, dat het ad sorptiemiddel een kunstmatig bentoniet is.

6. Werkwijze volgens conclusies k-5; met het kenmerk, dat de toe gepaste hoeveelheid adsorptiemiddel 0,5-10 g/1 oplossing ruw fosforzuur bedraagt en bij voorkeur 2-h g/l.

30 T. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat het ad sorptiemiddel wordt ingebracht in poedervorm in de oplossing van het ruwe fosforzuur, onder voldoende roering om te suspenderen.

8, Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat het ad sorptiemiddel in een evenredig deel van de oplossing van het ruwe fos-35 forzuur tot een pasta wordt verwerkt, alvorens het in de totale hoeveelheid van de ruwe oplossing wordt gedispergeerd. 800 04 39 5 - 12 -

9· Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat het ad- sorptiemiddel vooraf in een waterige oplossing geconcentreerd wordt gesuspendeerd.

10·. Werkwijze volgens conclusies 1-9 met het kenmerk, dat de con- 5 tacttijd tussen het adsorptiemiddel en de oplossing van het ruwe fosfor-zuur 30 minuten tot 2 uren bedraagt.

11, Werkwijze volgens conclusies 1-10, met het kenmerk, dat het uit-vlokmiddel wordt gekozen uit polyacrylamiden en copolymeren van acrylamide en acrylzuur met hoog molecuulgewicht en hun zouten. 10 '12. Werkwijze volgens conclusies 1-11, met het kenmerk, dat het uit- vlokmiddel alvorens het in de suspensie wordt gebracht, in water wordt gesuspendeerd.

13. Werkwijze volgens conclusies 1-12, met het kenmerk, dat de hoe veelheid. uitvlokmiddel 1-20 mg/1 eindsuspensie bedraagt. 15 1^. Werkwijze volgens conclusies 1-13, met het kenmerk, dat voor afgaande aan het contact van de suspensie met het uitvlokmiddel, onder niet-afschuivende roering, het uitvlokmiddel in waterige oplossing wordt gemengd met de suspensie van het adsorptiemiddel en het ruwe fosforzuur in een tussenhomogenisator. 20· 15. Werkwijze volgens conclusies 1—1U, met. het kenmerk, dat de sus pensie van het adsorptiemiddel, het uitvlokmiddel en het ruwe fosforzuur onder niet afschuivende roering wordt gehandhaafd gedurende een tijd tussen 30 minuten en 3 uren in een inrichting, omvattende ten minste één -afschenkinrichting, waardoor zich een heldere oplossing van gezuiverd 25 fosforzuur en flocculaat afscheidt.

16. Werkwijze volgens conclusie 15, met het kenmerk, dat het flocculaat wordt gescheiden in een vast materiaal en een moederloog, waarbij de afgescheiden moederloog met het ruwe zuur wordt verenigd.

17. Werkwijze volgens conclusies 1-15, met het kenmerk, dat het floc-30 culaat ten dele opnieuw wordt ingebracht in de afschenkinrichting onder niet-afs.chuivende snelheid, tezamen met de suspensie van het adsorptiemiddel, uitvlokmiddel en het ruwe fosforzuur en ten dele wordt gescheiden in een vast produkt en een moederloog.

18. Toepassing van de werkwijze volgens conclusies 1-17, voor het 35 bereiden van een geklaarde en gezuiverde oplossing van fosforzuur, die geschikt is voor navolgende vloeistof/vloeistofextractiebehandelingen. 300 0 4 39 O) _ cu 11— t -I <1111 Π I i\ b >11 1 1 1 1 i nl ™ rH i— ~ ' 1 1 1 ' m—/ill I I 1 - / «lil j I i - ƒ ** / \1 1 ! 1 1 ll' *—) S - Ui Γ ,1 w . —ii11 l-F j;; 111 lil j j 1 _^J£ A — ij i i i "’Ir % ' 1,1 - „ *i—τ ^ I I'1;1'1]; M i *"1 111]' i i ^ ^ * il I ^ ll ! co Γ Ui co "TT? ( I C\J ^ ro »-n r^? Rhone-Poulenc Industries 800 0 4 39 .