CA1134119A

CA1134119A - Procede de traitement d'un acide phosphorique impur

Info

Publication number: CA1134119A
Application number: CA344,245A
Authority: CA
Inventors: Guy Nineuil; Maurice Chambon; Jean Boutin
Original assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Current assignee: Rhone Poulenc Industries SA
Priority date: 1979-01-24
Filing date: 1980-01-23
Publication date: 1982-10-26
Also published as: IL59186A0; GB2039869B; GR73131B; JPS55104908A; MX7288E; IT1188894B; SU1181529A3; IT8047673A0; FI67205C; FI800183A; FI67205B; ES487930A1; DE3002359A1; BR8000411A; FR2447347A1; US4369169A; MA18711A1; FR2447347B1; IN151181B; NL8000439A

Abstract

L' invention concerne un procédé de prétraitement d'un acide phosphorique brut de voie humide. Ce procédé comporte le traitement de l'acide brut au moyen d'un agent adsorbant dans des conditions telles qu'il y ait suspension de l'agent, puis le traitement de la suspension au moyen d'un agent de floculation, le maintien du mélange résultant sous agitation non cisaillante et la séparation de l'acide purifié et du floculat. On obtient ainsi un acide purifié apte à subir des traitements par extraction liquide-liquide.

Description

1~3~ 3 L'invention concerne un procédé de traitement d'un acide phosphor;que impur et elle concerne ~lus particulièrement un procédé de traitement d'un acide phosphoriyue brut de voie humlde préalablement à des procedé~ d'extraction liquide~
liquide.
Il est connu que l'attaque de roches phosphatées au moyen d'un acide minéral fort tel que l'acide sulfurique fournit une suspension aqueuse d'acide phosphorique qui après Eiltration du gypse formé donne une solution phosphorique 1~ contenant de nombreuses impuretés. Celles-ci résultent des impuretés individuelles contenues dans la roche de départ et qui sont solubilisées lors de l'attaque par l'acide sulfurique ou bien qui suivent l'acide phosphorique lors de la filtration du gypse sous forme de fines particules en suspension. Ces impuretés comprennent des matières minérales telles que des matériaux siliceux colloidaux, des composés d'aluminium, de fer, de calcium, de magnésium, des fluorures, des sulfates, des composés d'uranium et des métaux des terres rares et des matières organiques telles que des acides humiquescontenus dans la roche de départ et des matières organiques intentionnelles introduites lors du prétraitement du minerai ou lors de l'at-taque et renfermant généralement des acides gras, des amines ou des hydrocarbures. Certaines de ces impuretés sont à
l'état de saturation ou de sursaturation si bien que la solu~
tion n'atteint que rarement un etat stable.
Le traitement ultérieur de la solution brute d'acide phosphorique ainsi définie au moyen d'un ensemble d'extractions aux solvants et de réextractions liquide-liquide est sujet à
de nombreuses perturbations. Au cours de ce traitement ulté-rieur, la présence de solvant, de même que l'agitation des phases aqueuse et organiquc dans les batteries de mélangeurs-décanteurs accélère la pré ipitation des impuretés à l'état ~3~jl9 saturé ou sursaturé qul s'accumulent au fond des appareils.
D'autre part, il apparalt une phase organique intermédiaire colorée au niveau de l'interface des solutions aqueuse et organique con-tenant les impuretés organiques de l'acide brut.
Lors de la mise en marche d'une unité d'extraction, ces phéno mènes se produisent d'abord dans le mélangeur-décanteur d'entrée de la batterie et se propagent ensuite dans les unités suivantes, ce qui implique que la batterie doit être périodiquement arretée en vue de son nettoyage. Il n'est donc pas possible dans ces conditions de Eaire fonctionner les appareils d'une manière continue et industriellement rentable. De plus, il semble que la phase organique intermédiaire colorée solubilise l'agent d'extraction que l'on introduit en général dans la phase organique et modifie de ce fait les coe~ficients de répartition des impuretés métalliques valorisables. L'industrie cherche donc un procédé de traitement de l'acide phosphorique brut en vue de lui retirer la majeure partie de ses impuretés minérales et organiques précipitables et en vue de permettre une mise en oeuvre aisée des traitements subséquents.
La présente invention concerne un procédé de traitement d'un acide phosphorique brut de voie humide en vue d'éviter les inconvénients mentionnés ci-dessus et permettant de pratiquer des opérations d'extractions liquide-liquide au moyen de solutions organiques et de réextractions aqueuses d'une manière simple et continue, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte successivement:
1. dans une première étape le traitement de la solution d'acide phosphorique brut au moyen d'un agent adsorbant dans des conditions telles qu'il y ait dispersion cle l'agent adsorbant dans la solution d'acide phosphorique brut pendant un temps compris entre 30 minutes et deux heures, l9

2. dans une deuxième étape la dispersion dans la suspension résultante précédente d'un agent de -floculation,

3. dans une troisième étape le maintien du mélange résul-tant sous une agitation non cisaillante pendant un temps com-pris entre 30 minutes et ~rois heures ce par quoi la suspen-sion se sépare en une solution et une phase floculée, et

4~ la séparation des phases, ce par quoi l'on obtient une solution d'acide phosphorique stabilisé et purifié, apte à
subir sans inconvénients un ensemble de traitements par extrac-tion liquide-liquide.
Selon ~'invention, la solution aqueuse d'acide phospho-rique brut provient de l'attaque d'une roche phosphatée par un acide minéral Eort tel que l'acide sulfurique et a subi au préalable une filtration pour en éliminer le gypse. La solu-tion brute présente d'une manière typique une concentration pondérale en P2O5 comprise généralement entre 26 et 40%, de préférence voisine de 30%, une teneur pondérale en calcium exprimée en CaO généralement comprise entre 2 et 5 g/litre en fonction de l'excès de H2SO4 présent et de la température dans l'acide brut. L'acide brut contient également des impure-tés organiques qui sont appréciées par mesure de l'indice colorimétrique à 400 m~u d'une solution de phosphate de tribu-ty~e ayant servi à extraire volume à volume l'acide brut.
L'acide brut après filtration du gypse est en général entreposé
dans un bac de stockage à une température voisine de 40C
pendant au moins 12 heures.
Dans la première étape du procedé selon l'invention, - . on traite la solution d'acide phosphorique précédent au moyen d'un agent adsorbant solide dans des conditions telles qu'il ait contact intime de l'adsorbant et de la solution aqueuse.

Selon une première variante de cette prernière étape on in-tro-duit l'adsorbant sous forme pulvérulente dans un récipient ` 1~34~

contenant la solu-tion d'acide brut, le récipient étant muni d'un agitateur peovoquant un cisaillement intense afin de bien disperser l'agent adsorbant. Selon une seconde variante, l'agent adsorbant est au préalable mis en pâte clans une partie aliquote prélevée de la solution d'acide brut, au moyen d'un dispositif d'empâtage conventionnel. Ensuite la pâte obtenue est intrDduite dans un récipient contenant la solution d'acide brut muni d'une agitation suffisante pour disperser la pâte d'une manière homogène dans la solution. Selon une -troisième variante on prépare une dispersion concentrée de l'agent adsorbant dans une solution aqueuse d'une teneur de l'ordre de

5% en poids et l'on opère ensuite la mise en contact avec l'acide brut. Le temps de contact entre l'agent adsorbant et la solution estplus particulièrement compris entre 30 minutes et 2 heures, tout en maintenant une agitation su~isante pour laisser l'agent adsorbant en suspension. Il est possible de suivre l'action de l'agent adsorbant par mesure de la colora-tion de l'acide bien que cette mesure ne présente pas néces-sairement un caractère déterminant. La décolora-tion de la solution brute traitée cornmence en général après une durée de traitement de 30 minutes et se poursuit pendant environ 1 heure 30 minutes. La quantité d'agent adsorbant utilisée est fonction de plusieurs facteurs dont le mode d'attaque de la roche phosphatéei les qualités adsorbantes de l'agent, son mode d'introduction et le mode d'agitation, c'est-à-dire son état de dispersion~ Habituellement, selon l'invention, la quantité nécessaire d'agent adsorbant se situe entre 0,5 et 10 g par litre c~e solution d'acide phosphorique brut, de pré-férence entre 2 et ~ g par litre. La température au cours de cette première étape du procédé n'est pas critique et peut varier de 20 à 50C dans la mesure où l'agent adsorbant est bien disperséO Toutefois dans la pratique on pré~ère opérer 3~L~19 à une température voislne de ~0C.
Comme agent adsorbant utilisable dans ]e présent procédé, on peut citer sans que cette ~iste soit limitative des matières adsorbantes solides telles que du charbon actif, des produits naturels de la classe des mon-tmorillonites tels que labentonite, des bentonites artificielles, des terres de diatomées, des silices activées, des silico-aluminates, dea argiles activées.
Parmi ces produits on préfère plus particulièrement les bento-nites artificielles.
La mise en contact de la solution d'acide phosphorique brut peut être réalisée dans tout type de mélangeur approprié
bien connu dans la technique qui est muni d'un moyen d'agita-tion suffisant pour provoquer une dispersion parfaite de l'agent adsorbant et son maintien en suspension pendant toute la durée de la mise en contact.
Pour la deuxième étape du procédé, la suspension résul-tante précédente de l'agent adsorbant dans la solution d'acide phosphorlque est traitée au moyen d'un ajout d'agent floculant.
Comme agent floculant utilisable pour le présent procédé, on peut mentionner sans que cette liste soit limitative des produits organiques de synthèse à caractère ionique tels que des polyélectrolytes anioniques représentés par des polyacry-lates partiellement hydrolysés ou des copolymères acrylate-acrylamide et leurs se]s; des polyacrylates, de polyméthacry lates de métaux alcalins; des acides polystyrène sulfoniques;
sous réserve que l'agent floculant soit stable dans le milieu liquide et à la température utilisée. D'une manière générale, on préfère utiliser des polyacrylamides et des copolymeres d'acrylamide et d'acide acrylique. Habituellement l'agent floculant est introduit dans la dispersion d'ayent adsorbant dans la solution d'acide phosphorique sous forme d'une suspen-sion aqueuse é]aborée au préalab]e ceci afin de faciliter sa ` ~

répartition; on réalise cette suspension préalable selon des moyens conventionnels. Ilabituellement la suspensio~ d'agent floculant est mainten~e sous a~itation lente à température ambiante pendant quelques heures afin de développer ses carac-téristiques de floculation. La concentration de l'agent flo-culant dans la suspension préalable n'est pas critique, mais on préfère qu'elle soit comprise entre 0,5 et 5 grammes par litre. Le volume de cette solution introduite dans la disper-sion d'agent adsorbant dans la solution d'acide phosphorique est tel que la quantité d'agent floculant dans le mélange final résultan~ soit compris entre 1 et 20 my par litre de mélange final, de préférence de l'ordre de 2 mg par litre.
Pour réaliser le traitement de cette deuxième étape, on opère d'une manière simple soit en introduisant la suspension phosphorique et la solution d'agent floculant dans un récipient intermédiaire muni d'une agitation suf~isante pour homogénéiser le mélange dans un rapport de débit défini par les quantités précédentes soit plus simplement en introduisant la suspension d'agent floculant dans la tubulure de vidange de la dispersion phosphorique du récipient de la première étape vers le réci-pient de la troisième étape suivante au moyen d'une tubulu~e latérale sur la tubulure de vidange dans un rapport volumé-trique calculé, tout en assurant un bon mélange des deux phases.
Ceci peut être effectué soit à l'aide d'une prédilution, soit dlun mélangeur statique~ soit tout autre moyen permettant une bonne homogénéisation.
Dans la troisième étape du procédé de l'invention, on maintient le mélange résultant de la deuxieme étape sous une agitation non cisaillante pendant un temps compris entre 30 minutes et trois heures ce par quoi la suspension se sépare en une phase liquide et une phase floculée. Par vitesse ~6--3~

d'agitation non cisaill~nte, on entend une vitesse permet-tant de provoquer le grossissement des particules de matières in~
solubles et la sédiment~tion r~pide desdites particules.
Cette vitesse est Eonction de la dimension et ~e 1~ forme des récipients et de la dimension et de la Eorme de l'agitateur;
ces paramètres sont bien connus des techniciens. Selon une première variante de cette troisième étape, on opère dans un récipient unique en générale de forme cylindrique à axe verti~
cal muni d'un agitateur à pâle tournant à vitesse lente et centré sur l'axe du récipient. La suspension sortant de la deuxième étape y est introduite en continu dans la partie axiale. On soutire en continu en surverse une solution claire d'acide phosphorique qui constitue la production et on soutire par le fond du récipient le floculat que l'on soumet ensuite à
une séparation, la liqueur mère résultante étant réunie à
l'acide brut et le résidu solide étant éliminé. Le temps de séjour de la suspension dans ce récipient unique est en général supérieur à 30 minutes. Dans une seconde variante perfectionnée, on opère dans deux récipients successifs. Dans le premier récipient appelé murisseur du type de celui décrit ci-dessus dans la première variante, on y introduit la suspension venant de la deuxième étape et on l'y laisse séjourner en général de 15 à 60 minutes. On soutire en continu et en totalité la suspens;on par le Eond de l'appareil et on l'envoit dans la partie axiale d'un décanteur de forme cylindro conique aplatie, muni d'un racleur axial. Le floculat se réunit dans le fond du cône et est ramené dans l'axe par le racleur d'où il est soutiré. On soutire en surverse à ],a pérlphérie cylindrique la solution d'acide phosphorique qui constitue la production.
Cette solution est ensuite renv,oyée dans un bac de stockage où

elle peut subir, le cas échéant, un traitement de stabilisation ~ ~3~

par agitation lente à température mo~enne pendant une durée de l'ordre dè 24 heures.
Le floculat soutiré peut être traité directement dans un dispositif de séparation ou bien on peut le diviser en deux courants ~ont l'un est réuni au courant d'acide en tête de la troisième étape ou aVant l'appareil de décantation si l'on opère dans deux récipients dans la troisième étape, et dont l'autre est soumis à`une séparation.
La température au cours des deuxième et troisième étapes du procédé n'est pas critique et peut varier dans un intervalle large à condition que l'agent de floculation ne soit pas affecté ni dégradé compte tenu de l'agressivité du milieu. La température est en général comprise entre 20C et 50C mais on préfère opérer à 40C.
L'invention sera mieux comprise à l'aide du dessin schématique qui illustre les di~férente étapes du procédé.
L'acide phosphorique brut provenant d'un bac de stockage après filtration du gypse est introduit par la ligne 1. Une partie du courant est prélevée sous forme du courant (2) pour alimen-ter un récipient ~3) de préparation d'une suspension concentréed'agent adsorbant dans l'acide de départ au moyen d'une turbine rapide, l'agent ~loculant étant introduit par la ligne (~). La deuxième partie du courant d'acide phosphorique à
traiter alimente par la ligne ~S) le récipient (6) de mise en contact de l'agent adsorbant et de l'acide, qui est muni d'une turbine décentrée (7) à vitesse rapide mais ne produisant pas de vortex, la suspension concentrée de l'agent ~dsorban-t y étant introdui-te à partir du récipient (3) par la liyne (~) et la pompe (9). Après un temps de séjour comme indiqué ci-dessus, la suspension est reprise par ]e fond du récipient aumoyen de la tubulure (10). On adjoint au courant (10), un courant (11) de suspensior d'ayent ~loculant dans l'eau _~_ L3~

provenant du récipien-t ~12) et obtenue par mélange d' eau et d'agent floculant introduits respectivement par ~13) et (14) Le courant ré~ni (10, 11) alimente ~n homogénéiseur intermé-diaire puis le murisseur ~16) de forme cylindrique muni d'un agitateur lent à trois pales inclinées dont le diamètre est égal au tiers du diamètre du récipient. Après murissement de la suspension, celle-ci est soutirée par le fond du murisseur au moyen de la ligne tl7) et est introduite dans la partie axiale et médiane du déaanteur ~18) de forme cylindrico-conique muni d'un racleur à rotation lente. ~près décantationde la suspension, on récupère en surverse une solution purifiée et clarifiée d'acide phosphorique par la ligne ~19) qui constitue la production et on soutire par le fond du décanteur le floculat par la ligne (20) Le floculat est, le cas échéant, divisé en un courant ~21) qui est réuni au courant ~17) alimen-tant le décanteur et un courant alimentant le dispositif de séparation (22) où l'on sépare un produit solide (23) qui est éliminé et une liqueur mère qui est réunie par la ligne (24) au courant (5~ de départ. Dans une autre variante, le courant (21) est nul.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples non-limitatis suivants.
EXEMPLE 1 :
-On utilise un acide phosphorique brut obtenu par attaque par H2SO~ de phosphate du To~o, et provenant d'un bac de stockage maintenu à 50C. J.es caractéristiques du produit sont données dans le tableau 1 ci-après.
L'appareil utilisé est celui représenté sur le schéma annexé, tout le procédé fonctionne à 40C.
L'acide brut est introduit dans la cuve (6) de hauteur 1 m et de diamètre 0,64 m munie d'une turbine décentrée située dans le fond et tournant a ~00 tours/minute, sous un débit de ~L~L34~

500 li~res par heure. On introduit egalement dans la cuve (6) t une suspension à 5~ en poids d'un mélange de Bentonite WYV
(une partie en poids) et de sentonite E'GNFR4 (2 parties en poids) vendues par la Société CECA, dans l'acide brut, sous un déblt de 20 litres par heure, La suspension obtenue est reprise et envoyée par l'intermédiaire de l'homogénéiseur (15) dans la cuve de murissement (16) de dimension 0 = 0,90 m, h = 1 m, muni de l'agitateur à trois pales inclinées tournant à 24 tours/
heure, après lui avoir adjoint une suspension dans l'eau de 10 Flacogyl AD 3~il (pal~acrylamide vendu par la Société RHONE-POULENC INDUSTRIES) dosée à 1 gramme par litre, sous un débit de 1 litre par heure et provenant du mélangeur (12). La suspen-sion est reprise par le fond et envoyée au décanteur ~18) de dimension ~ = 0,~ m, h = 0,95 m muni d'un racleur tournant à
0,2 tour par minute. On soutire par le fond le floculat, on le sépare de son eau mère qui est réunie à l'acide brut. On recueille en surverse l'acide purifié que l'on envoit dans un désaturateur pendant 24 heures à 40C et que l'on filtre puis que l'on stocke à 50C avant utilisation.
Les résultats des mesures sont réunis dans le tableau 1 suivant.

i. marque de commerce désignant une bentonite sodique natu-relle provenant du Wyoming, Etats-Unis.
ii. marque de commerce désignant une bentonite sodique arti-ficielle provenant de gisements en Grèce ou Sardaigne.
iii. marque de commerce designant un copolym~re d'acrylamine et d'acrylate de sodium (32~ d'acrylate, le complement en en acrylamine).

TABLEAU I

Acide : Acide purifié
: Composants : Acide : purifié : après désatu- :
: brut : après : ration et : % en poids :: décantation : filtration 2 5 2 8 : :~ 8 : 2 8 :
: CaO : 0,26 : 0,24 : 0,22 : SO4-- : 1,7 : 1,60 : l,32 :
1 0 : : _ : : _ :
:
: Matières orga- :
: niques :
: Indice colori- : 2 : 0,7 : 0,7 métrique *
.
:
* L'indice colorimétrique est celui d'une solution de phosphate de tributyle ayant extrait volume à volume les matières orga-niques de l'acide, l'indice étant mesuré à 400 m)l par l'extinc-tion à travers une cellule de mesure de longueur l cm et ramenée à une cellule de longueur S cm, le 100% de l'appareil étant réglé pour le phosphate de tributyle pur.

L'acide obtenu est apte à subir, sans les inconvénients mentionnés, des opérations de récupération des produits valori-sables au moyen de techniques d'extraction liquide-liquide.
EXEMPLE 2 et RXEMPLES COMPARATIFS 3 à 5 :
Dans ces exemples on compare un mode de mise en oeuvre selon l'invention, opérant en trois étapes avec des modes de mise en oeuvre comparatifs faisant application des mêmes pro-duits dans des quantltés semblables mais qui sont mis en oeuvre simultanément en une seule étape.

- On utilise pour ces essais :

- comm~ agent adsorbant un mélange en poid~ de 1~3 de bentonite WYV et 2/3 de bentonite FGNF'R4 à 50% en poids dans l'eau.

~3~

- comme agent floculant le Flocogyl AD 37 ~vendu commer-cialement par Rhône-Poulenc Industries) en solu~tion à 0,5 g/
litre.
Les essais de traitement sont réalisés à 40C dans un récipient cylindrique de deux litres muni d'un agitateur (tur-bine droite - longueur 50 mm - hauteur 15 mm).
Les essais de décantation sont effectués dans une éprouvette de l litre maintenu à 40C, et les indices colori-métriquescommedans l'exemple l.
Les conditions de mise en oeuvre et les résultats sont réunis dans le tableau 2 ci-après.
Il résulte de la lecture du tableau 2 que pour des doses d'agent floculant et d'agent adsorbant situées aux limites des intervalles de la présente invention, quel que soit le temps d'agitation, et pour une introduction simultanée des deux agents, il est impossible d'obtenir le résultat d'une bonne décoloration conjointement à une bonne vitesse de décantation qui est obtenue selon le procédé de l'invention.

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Claims

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé de traitement d'un acide phosphorique brut de voie humide obtenu par attaque des roches phosphatées par l'acide sulfurique et filtration, caractérisé en ce que a) l'on soumet la solution d'acide phosphorique brut a un traitement au moyen d'un agent adsorbant dans des conditions telles qu'il y ait dispersion de l'agent adsorbant dans la solution de départ, pendant un temps compris entre 30 minutes et deux heures, b) l'on traite la suspension résultante au moyen d'un agent de floculation, c) l'on maintient le mélange résultant sous une agitation non cisaillante, pendant un temps compris entre 30 minutes et trois heures, d) l'on sépare la phase floculée de la phase liquide purifiée qui constitue la production.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide brut présente une teneur pondérale en P2O5 de 26 à 40 % et en ce qu'il est au préalable maintenu à une température voisine de 40°C pendant un temps d'au moins 12 heures.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérise en ce que le courant de production est en plus maintenu à
40°C pendant une période inférieure a 24 heures puis filtré
et ensuite stocke a 50°C avant traitement ultérieur.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent adsorbant est choisi dans le groupe comprenant le charbon actif, des mont-morillonites, des terres de diato-mées, des silices activées, des silico-aluminates, des argiles activées.

5. Procédé selon la revendication 1 ou 4, caracté-risé en ce que l'agent adsorbant est une bentonite artificielle.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'agent adsorbant utilisée est comprise entre 0,5 et 10 g par litre de solution d'acide phosphorique brut.

7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé
en ce que la quantité d'agent adsorbant utilisée est comprise entre 2 et 4 g par litre.

8. Procédé selon la revendication 1, 4 ou 6, carac-térisé en ce que l'agent adsorbant est introduit sous forme pulvérulente dans la solution d'acide phosphorique brute sous une agitation suffisante pour le mettre en suspension.

9. Procédé selon la revendication 1, 4 ou 6, carac-térisé en ce que l'agent adsorbant est empâte dans une partie aliquote de la solution d'acide phosphorique brut préalable-ment à sa dispersion dans la totalité de la solution brute.

10. Procédé selon la revendication 1, 4 ou 6, carac-térisé en ce que l'agent adsorbant est mis au préalable en suspension sous forme concentrée dans une solution aqueuse.

11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent de floculation est choisi parmi des polyacrylami-des et des copolymères d'acrylamide et d'acide acrylique de haut poids moléculaire et leurs sels.

12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que préalablement à son introduction dans la suspension l'agent floculant est mis en suspension dans l'eau.

13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'agent floculant est comprise entre 1 et 20 mg par litre de suspension finale.

14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que préalablement au contact de la suspension avec l'agent floculation, sous agitation non cisaillante, l'agent de flocu-lation en solution aqueuse est mélangé à la suspension d'agent adsorbant et d'acide phosphorique brut dans un homogénéiseur intermédiaire.

15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension d'agent adsorbant, d'agent floculant et d'acide phosphorique brut est maintenue sous agitation non cisaillante pendant un temps compris entre 30 minutes et trois heures dans un dispositif comportant au moins un décanteur, ce par quoi il se sépare une solution limpide d'acide phosphorique purifié et un floculat.

16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que le floculat est séparé en une matière solide et une eau mère, l'eau mère de séparation étant réunie à l'acide brut.

17. Procédé selon la revendication 1, 15 ou 16, carac-térisé en ce que le floculat est en partie réintroduit au décanteur sous vitesse non cisaillante conjointement à la sus-pension d'agent adsorbant, d'agent floculant et d'acide phos-phorique, et en partie séparé en un produit solide et une eau mère.