NL7909256A - Werkwijze voor het bereiden van zuiver aluminium door fractionele kristallisatie. - Google Patents

Description

s 3399-94 Le/nb -

. P & C

f

Werkwijze voor het bereiden van zuiver aluminium door fractionele kristallisatie.

De uitvinding heeft betrekking op verbeteringen in de zuivering van aluminium en meer in het bijzonder op een verbetering in het fractionele kristallisatieproces voor het zuiveren van aluminium.

Wegens de toenemende mate van bewustwording van de beperking van na-5 tuur lijke bronnen, in het bijzonder energiebronnen, heeft men zeer veel onderzoek verricht naar alternatieve bronnen. Een dergelijke bron die geacht wordt zeer geschikt te zijn om aan deze behoefte te voldoen, is de energie die geleverd wordt door een fusie-kemreactor. Wegens de noodzaak de betrokken radioactieve materialen te isoleren of op te sluiten, wordt 10 zeer veel onderzoek verricht naar het ontwikkelen van materialen voor de reactor die vervolgens geen moeilijkheden als afvalmaterialen geven. Indien bijv. zeer zuiver aluminium in de reactor zou worden gebruikt, zou de radioactiviteit van deze materialen enkele weken na het buiten bedrijf stellen verminderd worden met een factor die, afhankelijk van de mate van zuiver-15 heid van het aluminium, zelfs 1.000.000 kan bedragen. In vergelijking daarmee zou bij het gebruik van roestvrij staal voor dezelfde toepassing deze vermindering ongeveer 1.000 jaren duren, en het geeft uiteraard grote moeilijkheden voor wat betreft het zich ontdoen van deze materialen.

Ook groeit de interesse voor de toepassing van zuiver en buitenge-20 woon zuiver aluminium bij het stabiliseren van supergeleiders. Bij deze toepassing wordt de elektrische energie getransporteerd bij kryogene temperaturen, bijv. 4°K, waarbij de elektrische weerstand zeer gering is. Hoe groter de zuiverheid van het metallieke aluminium des te geringer is zijn weerstand, d.w.z. des te groter is de geleidendheid bij deze lage tempera-25 turen.

Een bekende methode voor het zuiveren van aluminium is zogenaamde preferentiële of fractionele kristallisatie. Deze kristallisatiemethoden worden beschreven in de Amerikaanse octrooischriften 3.211.547 en 3.301.019. Volgens deze Amerikaanse octrooischriften wordt warmte van het oppervlak 30 van gesmolten aluminium afgevoerd, waardoor aluminiumkristallen met een grotere zuiverheid in het onzuivere gesmolten aluminium worden gevormd.

De zuivere vaste kristallen van aluminium worden vervolgens fijngemaakt en verdicht op de bodem van de kristallisatie-inrichting. Vervolgens voert men het onzuivere aluminium uit de inrichting af, gevolgd door opnieuw 35 smelten van het zuivere aluminium, dat vervolgens wordt afgevoerd in een fractie of in verscheidene fracties met verschillende zuiverheid, afhankelijk van hun verdunning met onzuiver gesmolten aluminium dat zich vóór het ,909256 - 2 - v* opnieuw smelten tussen de kristallen bevindt.

Figuur 1 is een schematische weergave van een doorsnede van een volgens de onderhavige werkwijze toe te passen oven voor . fractionele kristallisatie.

5 Figuur 2 is eèn grafiek waarin de concentratiefactor van silicium in onzuiver aluminium is uitgezet tegen het verwijderde percentage charge.

De uitvinding verschaft een verbeterde werkwijze voor het zuiveren van onzuiver aluminium door fractionele kristallisatie, welke werkwijze tot kenmerk heeft dat men: 10 (a) een massa onzuiver aluminium in gesmolten toestand ter zuivering in een vat verschaft,· (b) warmte bij het oppervlak van de massa onzuiver aluminium afvoert ter verwijdering van eutectische verontreinigingen hieruit door hierin aluminium-kristallen te vormen, welke kristallen een grotere zuiverheid bezitten dan 15 het resterende vloeibare aluminium dat de resterende fractie vormt en waarin de ontreinigingen geconcentreerd zijn, waarbij de kristallen weg van het oppervlak, waar warmte wordt afgevoerd, verplaatst worden en een deel van de kristallen verzameld wordt in een bed nabij de bodëia.:vaa ïiet vat;, en.

(c) warmte voert in de massa bij het onderste deel hiervan teneindé een deel 20 van de kristallen, die bij de bodem van het vat verzameld zijn, te smelten, waardoor het gesmolten deel door de kristallen wordt bewogen door de werking van kristallen die weg van het oppervlak, waar warmte wordt af gevoerd, verplaatst worden, waarbij het gesmolten deel verontreinigingen naar het bovenste deel van de massa voert.

25 Figuur 1 toont een houder 60 voor het verbeterde fractionele kristal- lisatieproces volgens de uitvinding, welke houder een isolerende wand 62 bezit, die desgewenst verhit kan worden. Bij voorkeur bevat de houder een laag 64 die gevormd wordt door poedervormig j aluminiumoxide dat een barrière verschaft voor gesmolten aluminium dat door de binnenwand 66 kan ontsnappen. De 30 wand 66 dient vervaardigd te zijn uit een materiaal dat geen bron van verontreiniging voor het gesmolten aluminium 74 is. De wand 66 is bij voorkeur vervaardigd uit hittebestendige materialen op basis van aluminiumoxide, d.w.z. ten minste 90 gew.% en bij voorkeur 92-99 gew.% aluminiumoxide. Een voorbeeld van een dergelijk hittebestendig materiaal is het door Norton Company onder 35 de naam "Alundum VA-112" in de handel gebrachte produkt. Dit materiaal wordt in de wand 66 veschaft in poedervorm en wordt vervolgens gesinterd waardoor hieraan stijfheid wordt verleend. Dit materiaal vormt een uit één geheel bestaande voering met een verminderde penetratie voor gesmolten aluminium, waardoor dit materiaal een verbeterde geschiktheid bezit om te worden toe- 7909256 •4.

- 3 - j7 gepast met het bodemverhittingssysteem volgens de uitvinding, zoals hieronder beschreven. Zo blijkt bijv. uit onderzoek van de materiaalbalans een terugwinning van 99,7 gew.% van de oorspronkelijke charge hetgeèn erop wijst dat weinig of geen penetratie van de voering plaatsvindt.

5 De toepassing van een voering van zeer zuiver aluminiumoxide, zoals "Alundum", verschaft zeer weinig verontreiniging. Zo bedraagt bijv. de maximale verontreiniging door ijzer en silicium circa 2 ppm Fe en 3 ppm Si; een deel hiervan kan worden toegeschreven aan verontreiniging door stoppen of kranen van aftapopeningen of dergelijke. Verder is het bevriezen bij de zij-10 wanden, dat ook voor het verkrijgen van een hoge zuiverheid vermeden dient te worden, bij toepassing van een dergelijke voering een geringer probleem dan bij de bekende toepassing van materialen zoals siliciumcarbide of dergelijke.

De temperatuur van de wanden van de houder wordt geregeld door iso-15 lering of verhitting, zodat weinig of geen warmte uit de gesmolten aluminium-massa naar buiten stroomt. Bij het niet-opgesloten oppervlak wordt warmte afgevoerd of verwijderd teneinde het gesmolten aluminium vast te laten worden (hier "vriesbehandeling" genoemd), waardoor kristallisatie van het zuivere aluminium teweeg wordt gebracht in een zone bij en onmiddellijk onder het 20 niet-opgesloten oppervlak van het gesmolten metaal. Bevriezing van het gesmolten metaal bij de wanden van de houder dient indien mogelijk voorkomen te worden, of, indien enige bevriezing plaatsvindt, dient deze bevriezing niet meer dan 10 % van de gesmolten massa te betreffen. Men dient er zorg voor te dragen dat gesmolten aluminium, dat bij de wand van de houder vast 25 wordt, de kristallisatie, die in de zone bij of onder het niet-opgesloten oppervlak plaatsvindt, niet verontreinigt.

Volgens de onderhavige werkwijze voert men gesmolten aluminium in de houder 60 om dit materiaal door fractionele kristallisatie te zuiveren.

De bron van aluminium kan "primair" aluminium zijn, dat in een representa-30 tief geval 99,6 gew.% aluminium bevat; ook kan de bron van aluminium een aluminium van grotere zuiverheid zijn, bijv. aluminium met een zuiverheid van 99,9 gew.% of 99,993 gew.%, zoals bijv. bereid wordt in een elektroly-tische cel die bekend staat als de Hoopes-cel. Zoals beschreven in het bovengenoemde Amerikaanse octrooischrift 3.211.547 wordt ter verwijdering van -35 de verontreinigingen, die resteren in het aluminium dat aan fractionele kristallisatie is onderworpen, warmte uit het gesmolten aluminium afgevoerd met een zodanige snelheid dat aan aluminium rijke kristallen in zone 70 gevormd en gehandhaafd worden (zie figuur 1). De aldus gevormde, aan aluminium-rije kristallen bezinken onder invloed van de zwaartekracht in zone 72; 7909256 r*« - 4 - nadat een vooraf bepaalde mate van fractionele kristallisatie heeft plaatsgevonden, kan het resterende onzuivere gesmolten aluminium 74, dat een hoog gehalte aan eutectische verontreinigingen bezit en naar het bovenste deel van het vat verplaatst is, van het aan aluminium rijke of zeer zuivere alu-5 minium worden afgescheiden door afvoeren door de aftapopening 76. Tijdens de vriesbehandeling verdient het de voorkeur het bezinken van de kristallen te vergemakkelijken door de werking van de stamper 78 die grote kristalfor-maties afbreekt en tevens de kristallen in de zone 72 verdicht, zoals beschreven in het bovengenoemde Amerikaanse octrooischrift 3.211.547. Na ver-wijdering van het onzuivere gesmolten aluminium (moederloog) door de aftap-opening 76, kan de houder verhit worden voor het opnieuw smelten van de zuivere aluminiumkristallen die vervolgens verwijderd worden door de onderste aftapopening 80.

Volgens een voorkeursaspect van de uitvinding worden kristallen tij-15 dens de vriesbehandeling verdicht of samengeperst teneinde onzuivere vloeistof te persen uit de ruimte tussen de kristallen die zich in het algemeen in het bodemgedeelte 72 van het vat bevinden. De onzuivere vloeistof, die min of meer uit het gebied 72 van de eenheid is verplaatst, wordt dóór de bovenste af tapopening 76 verwijderd., zodat deze vloeistof niet door het 20 zeer zuivere benedenste gebied van het kristalbed in het bodemgedeelte 72 van de eenheid gevoerd wordt. Gevonden werd dat tijdens de vriesbehandeling en het verdichten een grotere fractie aluminium van grotere zuiverheid verkregen kan worden door de bodem van de eenheid tijdens de vriesbehandeling te verhitten. Deze warmte kan verschaft worden door uitwendige inductie-25 spoelen of door weerstandsdraden of gloeistaven die zich in buizen in de voering van "Alundum" bevinden. Men kan gloeistaven van het siliciumcarbide-type gebruiken, die door Norton Company in de handel gebracht worden. Zoals hierboven vermeld, maakt het gebruik van een één geheel vormende voering, die penetratie van gesmolten aluminium voorkomt, de toepassing van deze in 30 de voering ingebedde verhittingsorganen mogelijk. Ter verdere bescherming kan elke gloeistaaf 110 zich bevinden in een buis van materiaal 100, bijv. mulliet, dat niet-geleidend en niet-doordringbaar voor gesmolten aluminium is. In figuur 1 zijn de verhittingsorganen bij de bodem van laag 66 weergegeven, maar uiteraard kunnen verdere verhittingsorganen met gunstig effekt 35 in de zijkanten zijn aangebracht'.

Verhitting bij of nabij de bodem van de eenheid tijdens de vriesbehandeling, d.w.z. terwijl warmte bij het oppervlak wordt afgevoerd, maakt het mogelijk een deel van de zich nabij de bodem van de eenheid bevindende kristallen opnieuw te smelten. Dit gesmolten deel stijgt op of wordt in 7909256 - 5 - bovenwaartse richting verplaatst door het kristalbed en voert daarin resterende onzuivere vloeistof met zich mee. Aangenomen wordt dat het stijgen of verplaatsen in bovenwaartse richting van het gesmolten deel door de kristallen vergemakkelijkt wordt door kristallen die de neiging bezitten het gesmol-5 ten deel bij of nabij de bodem van de eenheid te verplaatsen daar de kris-taldichtheid groter is dan van de vloeistoffase of het gesmolten deel. Verder is verhitting bij de bodem van groot voordeel tijdens het verdichten of samenpersen, daar een gesmolten deel wordt verschaft dat in bovenwaartse richting door het kristalbed kan worden geperst en daarbij verontreinigingen, 10 die tussen de kristallen achterblijven of daaraan hechten, met zich meevoert. Het verhitten bij de bodem heeft tevens het voordeel dat hierdoor voorkomen kan worden dat de vloeistoffase bij de bodem bevriest en hierin verontreinigingen worden opgesloten die een nadelig effekt kunnen hebben op de zuiverheid wanneer alle kristallen uiteindelijk opnieuw gesmolten wórden ter ver-15 wijdering door de onderste aftapopening 80.

Uiteraard dient de verhitting bij de bodem normaliter zorgvuldig geregeld te worden tijdens de vriesbehandeling teneinde een overmatig opnieuw smelten te voorkomen. In representatieve gevallen dient het verhitten bij of nabij de bodem tijdens de vriesbehandeling zodanig geregeld te worden v minder/ 2 20 dat warmte in een hoeveelheid van niet belangrijkVdan circa 0,11 kW per cm verhit oppervlak wordt ingevoerd, in zekere mate afhankelijk van de voor kristallisatiedoeleinden toegepaste warmte-afvoer bij of nabij het oppervlak en afhankelijk van de isolatiewaarden van de wanden. Sen representatief traject 2 voor de warmte bij de bodem van de eenheid bedraagt circa 0,05 - 0,32 kW/cm . 25 Opgemerkt wordt dat de mate van verhitting bij de bodem normaliter zodanig geregeld wordt dat deze toegevoerde warmte een fractie is van de snelheid waarmee de warmte afgevoerd wordt. Gebleken is dat in representatieve gevallen de beste resultaten verkregen worden wanneer de snelheid van het opnieuw smelten bij of nabij dé bodem van de eenheid zodanig geregeld wordt dat deze 30 circa 5-25 % van de kristallisatie- of bevriezingssnelheid bedraagt. Er kunnen echter gevallen zijn waarbij deze snelheid hoger of lager is, gedeeltelijk afhankelijk van de toegepaste druk bij het verdichten en de dichtheid van het kristalbed.

De voordelen van een geregelde verhitting nabij de bodem van het vat 35 teneinoe kristallen op geregelde wijze opnieuw te smelten, worden duidelijk toegelicht door figuur 2, die het gehalte aan verontreiniging voor silicium (bij wijze van voorbeeld gegeven) toont dat met en zonder verhitting bij de bodem kan worden verkregen. In figuur 2 is de concentratiefaktor (de verhouding tussen de concentratie van de verontreiniging in een monster en de 7909256 ¥* - 6 - concentratie van de verontreiniging in de charge) van silicium uitgezet tegen de uit de kristaleenheid verwijderde hoeveelheid aluminium, indien bijv. de aanvankelijke concentratie van silicium in de eenheid 360 ppm en de con-centratiefactor (CF) 1 bedraagt, blijkt uit figuur 2 dat door toepassing 5 van verhitting bij de bodem de concentratie van silicium versus de verwijderde hoeveelheid aluminium hoog is (3,7) vergeleken met de concentratie van silicium bij toepassing van een gebruikelijke vriesbehandeling. De hoge concentratiefactor is van belang omdat in de eerste plaats een grotere hoeveelheid verontreiniging verwijderd kan worden door de bovenste aftapopening, 10 zoals uit figuur 2 blijkt. In de tweede plaats behoeft slechts een geringere hoeveelheid metaal verwijderd te worden (circa 30 % in het in figuur 2 weergegeven geval) om het gehalte aan verontreiniging belangrijk te verlagen: uit figuur 2 blijkt dat bij toepassing van de gebruikelijke vriesbehandeling circa 60-70 % van de charge moet worden verwijderd voor een vergelijkbare 15 verwijdering van verontreiniging. Volgens de uitvinding- kan echter zelfs 60 % van de charge teruggewonnen worden als zeer zuiver produkt. Het blijkt dus dat door toepassing van verhitting bij de bodem een belangrijke toename in de opbrengst aan gezuiverd metaal verkregen kan worden. In het in figuur 2 weergegeven Voorbeeld kan de opbrengst verdubbeld worden. Opgemerkt wordt 20 dat hogere concentratiefaktoren verkregen kunnen worden door verandering van de verdichtingsdruk en de verhitting bij de bodem, dat wil zeggen de verontreinigingen kunnen verder beheerst worden, waardoor het mogelijk wordt gemaakt dat een kleinere fractie door de bovenste aftapopening wordt verwijderd, hetgeen tot nog grotere opbrengsten leidt.

25 Hoewel het niet volledig duidelijk is waarom verhitting bij de bodem alsmede verdichting deze voordelen met betrekking tot de opbrengst verschaffen, is waargenomen dat deze maatregelen leiden tot zuiverheidsfaktoren, bijvoorbeeld voor ijzer, die veel groter zijn dan theoretisch verklaarbaar is op grond van binaire fasediagrammen. Indien bijvoorbeeld het Fe-gehalte 30 in het uitgangsmateriaal 0,05 gew.% bedraagt, blijkt het het binaire fase-diagram dat het zuiverste materiaal 0,0014 gew.% Fe bevat, hetgeen overeenkomt met een maximale zuiveringsfactor van 37. Er zijn echter proeven uitgevoerd onder toepassing van de bovenbesproken methode, waarbij sommig materiaal minder dan 0,0005 gew.% Fe en zelfs slechts 0,0003 gew.% Fe bevatte.

35 Deze extra zuivering lijkt slechts verklaarbaar door de verplaatsing van ♦ de oorspronkelijke vloeistof door zuiverdere vloeistof door het mechanisme van bodemverhitting en verdichting. De kristallen komen dan in evenwicht met de zuiverdere vloeistof volgens de theoretische verdelingsfuncties, dat wil zeggen aangenomen wordt dat er een massa-overdracht van. de vaste toe- 7909256 * - 7 - stand optreedt, en wel door en vanuit het vaste kristal naar een zuiverder vloeistoffase die het kristal omgeeft zodat evenwicht met de vloeistoffase tot stand komt.

De vriesbehandeling of kristalvorming kan in verloop van circa 2-7 5 uren worden uitgevoerd. De verhitting van de bodem van de eenheid kan gedurende dezelfde periode worden uitgevoerd ten einde sommige van de kristallen nabij de bodem van bed 72 (fig. 1) partieel opnieuw te smelten. Gebleken is echter dat verhitting bij de bodem ook kan worden toegepast gedurende slechts een deel van de vriesbehandeling, in representatieve geval-10 len gedurende ongeveer het laatste tweederde deel van de vriesbehandeling. Behalve voor wat betreft het toepassen van verhitting bij de bodem tijdens de vriesbehandeling, is gebleken dat deze verhitting ook van voordeel is tijdens het opnieuw smelten van de kristallen voor het isoleren hiervan uit de fractionele kristallisatie-eenheid ; dat wil zeggen naast het 15 opnieuw smelten van de als bijzonder zuiver produkt verkregen kristallen door gebruikelijke verhitting aan het oppervlak, wordt warmte bij de bodem van de eenheid verschaft op dezelfde wijze als hierboven beschreven. De ψ.

toepassing van verhitting bij de bodem tijdens het opnieuw smelten heeft het voordeel dat hierdoor voorkomen wordt dat de vloeistoffase in het zeer 20 zuivere produkt bij of nabij de bodem van het vat bevriest, hetgeen storend kan werken op de zuiverheid. Verder wordt door het in gesmolten toestand houden van het zeer zuivere produkt het openhouden van de onderste aftap-opening vergemakkelijkt. Tevens bekort verhitting bij de bodem de tijd die nodig is om het kristalbed in de eenheid te smelten, waardoor de totale 25 economie van het systeem sterk verbeterd wordt. In representatieve gevallen' vereist het smelten van het kristalbed circa 2-5 uren.

De uitvinding wordt verder toegelicht in het onderstaande voorbeeld.

VOORBEELD

Circa 907,2 kg van een aluminiumlegering, die 360 ppm silicium en 30 andere verontreinigingen bevatte, werd in een in fig. 1 weergegeven kris- tallisatie-eenheid gebracht. Ter vereenvoudiging werd alleen het silicium gevolgd. De charge werd eerst gesmolten, waarna warmte werd onttrokken aan 2 het vrije oppervlak van de smelt (circa 1,09 kW/cm ) ten einde kristallen te vormen; de warmte werd afgevoerd door lucht over het oppervlak te blazen.

35 Na een bedrijfstijd van ongeveer 1 uur, werden de bodemverhittingselementen ingeschakeld en werd warmte in het bodemgedeelte van het vat gevoerd (circa 2 0,11 kW/cm ). Met tussenpozen van circa 2 seconden werd de stamper in benedenwaartse richting in de eenheid gedrukt teneinde kristalbedformaties bij of nabij het oppervlak van de smelt af te breken. Nadat voldoende kristallen 7909256 * it - 8 - waren gevormd, werd de stamper ongeveer om de 2 seconden naar beneden gedrukt teneinde de kristallen in het onderste deel van de eenheid te verdichten en de vloeistoffase naar het bovenste deel van de eenheid te verplaatsen, waarbij de vloeistoffase verontreinigingen met zich meevoerde.

5 De druk van de stamper liep uiteen van circa 0 tot circa 138 kPa; deze druk nam toe met de opbouw van het kristalbed. Opgemerkt wordt dat door verhitting bij de bodem kristallen bij of nabij de bodem van het vat smelten, waardoor zeer zuiver aluminium wordt verschaft; het zeer zuivere aluminium wordt in bovenwaartse richting naar het bovenste gebied van het vat ver-10 plaatst. Na circa 3 uren afvoeren van warmte en kristallisatie van circa 70 % van de charge, werd de bovenste aftapopening geopend en analyseerde men het eerste verwijderde metaal op de siliciumconcentratie. Dit monster komt overeen met "0 % charge verwijderd" in fig. .2. Hierna werden monsters van de charge genomen als aangegeven in fig. 2. In fig. 2 blijkt dat circa 15 33 % van de charge werd verwijderd door de bovenste aftapopening. Verder blijkt uit de curven dat door toepassing van bodemverhitting tijdens de vriesbehandeling, het silicium veel meer geconcentreerd werd dan door toepassing van de gebruikelijke methode, in het bijzonder in het deel van de curve dat betrekking heeft op de bovenste aftapopening. Opgemerkt wordt 20 dat hoe groter de hoeveelheid verontreiniging die geconcentreerd kan worden ter verwijdering door de bovenste aftapopening, des te geringer de hoeveelheid die aanwezig is bij verwijdering van het metaal door de onderste aftapopening. Daar, vergeleken met de gebruikelijke methode een grotere hoeveelheid als verontreiniging aanwezig silicium door de bovenste aftap-25 opening werd verwijderd, was de metaalfractie, die door-de onderste aftapopening werd verwijderd, veel zuiverder dan de fractie die bij toepassing van de gebruikelijke methode door de onderste aftapopening wordt verwijderd. Uit fig. 1 blijkt dat in het algemeen de volgens de uitvinding verkregen opbrengst ongeveer wordt verdubbeld ten opzichte van de gebruikelijke me-30 thode.

De uitvinding is hierboven toegelicht aan de hand van silicium, maar het in fig. 2 weergegeven effect is hetzelfde voor iedere andere eutecti-sche verontreiniging die aanwezig kan zijn. De curve voor de gebruikelijke vriesbehandeling in fig. 2 werd op dezelfde wijze verkregen als hierboven 35 beschreven, echter met dit verschil dat geen verhitting bij de bodem werd toegepast. Verder blijkt uit fig. 2 dat hogere opbrengsten verkregen kunnen worden door de verontreinigingen te concentreren in een geringer volume metaal.

7909256

Claims (8)

1. Werkwijze voor het zuiveren van onzuiver aluminium door fractionele kristallisatie, met het kenmerk dat men: (a) een massa onzuiver aluminium in gesmolten toestand ter zuivering in 5 een vat verschaft; (b) warmte bij het oppervlak van de massa onzuiver aluminium afvoert teneinde eutectische verontreinigingen hieruit te verwijderen door hierin aluminiumkristallen te vormen, welke kristallen een grotere zuiverheid bezitten dan het resterende vloeibare aluminium dat de resterende fractie 10 vormt en waarin verontreinigingen geconcentreerd zijn, waarbij de kristallen weg van het oppervlak, waar warmte wordt af gevoerd, verplaatst worden en een deel van de kristallen verzameld wordt in een bed nabij de bodem van het vat; en (c) warmte voert in de massa nabij het onderste deel hiervan teneinde 15 een deel van de kristallen, die nabij de bodem van het vat verzameld zijn, te smelten, waardoor het gesmolten deel door de kristallen wordt bewogen door de werking van kristallen die weg van het oppervlak, waar warmte wordt afgevoerd, verplaatst worden, waarbij het gesmolten deel verontreinigingen naar het bovenste deel van de massa .spert.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat men de kristallen verdicht met behulp van een stamper teneinde het opnieuw gesmolten deel en de resterende fractie met daarin geconcentreerde verontreinigingen uit het kristalbed en naar het bovenste deel van de massa te persen.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk dat men vloei-25 baar aluminium, dat geconcentreerde verontreinigingen bevat, uit het vat verwijdert door middel van een bovenste uitlaat in het vat, waardoor verontreiniging van de zeer zuivere kristallen vermeden wordt.

4. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk dat men aluminiumkristallen opnieuw smelt na verwijdering van de onzuivere fractie, welk op- 30 nieuw smelten vergemakkelijkt wordt door warmte nabij de bodem van het kristalbed toe te voeren.

5. Werkwijze volgens conclusies 1-4, met het kenmerk dat men in stap 2 (c) warmte invoert in een hoeveelheid van circa 0,05 - 0,32 kW per cm verhit oppervlak.

6. Werkwijze volgens conclusies 1-4, met het kenmerk dat men in stap (c) warmte invoert in een hoeveelheid die niet belangrijk minder bedraagt 2 dan circa 0,11 kW per cm verhit oppervlak.

7. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk dat men in stap (c) warmte invoert met een snelheid die circa 5 - 25 % bedraagt van de 7909256 - 10 - snelheid waarmee warmte in stap (b) wordt afgevoerd.

8. Werkwijze volgens conclusies 1-7, met het kenmerk dat men in stap (c) warmte toevoert nadat kristallen zich verzameld hebben in een bed nabij de bodem van het vat. 7909256 \