NL1010087C2 - Analytische elektronenmicroscoop. - Google Patents

Description

Analytische elektronenmicroscoop.

De uitvinding heeft betrekking op een analytische elektronenmicroscoop, speciaal op de microscoop die ge-5 schikt is voor de elementairanalyse van meerdere analysepunten van een monster.

Tegenwoordig worden soms onderzoekingen uitgevoerd voor de elementairanalyse van een gewenst deel van het monster door het gebruik van eén elektronenmicroscoop. In 10 het algemeen wordt de elektronenmicroscoop van dit type een analytische elektronenmicroscoop genoemd. De elementairanalyse met het gebruik van deze microscoop wordt in het algemeen als volgt uitgevoerd.

Eerst wordt het te analyseren monster in de elektro-15 nenmicroscoop geplaatst. Om een te analyseren deel van het monster op te zoeken wordt een stroom voor een bestra-lingslens zo ingesteld dat de maat (middellijn) van de elektronenbundel voor het bestralen van het monster groot gemaakt wordt. Dan wordt de vergroting van de microscoop 20 lager ingesteld en wordt het beèld van het monster waargenomen met een fluorescerènde plaat. Wanneer het voor de analyse gewenste deel niet wordt gevonden, wordt het monster met een geschikte inrichting verplaatst om het te vinden.

25 Als het te analyseren deel gevonden is, wordt een totaal vergrotingebeeld van het geanalyseerde deel gefilmd en als beeld vastgelegd nadat de vergroting van de elektronenmicroscoop is ingesteld. Vervolgens wordt de stroom voor de bestral ingslens ingesteld op de maat van het 30 geanalyseerde deel (in hoofdzaak hetzelfde als de maat van de elektronenbundel). De maat van de elektronenbundel wordt bijvoorbeeld ingesteld op 1 nanometer. Door verandering van de stroom van de bestralingslens wordt de maat van de elektronenbundel zo veranderd dat verschillende 35 cirkels op het monster worden gevormd; deze instelling wordt gemakkelijk uitgevoerd. Bovendien kan, door de 1010087

2 I

instelling van de stroom van een afbuigspoel voor de I

elektronenbundel, de bundel die het monster bestraald I

worden bewogen in een benodigde willekeurige richting. I

Aldus wordt de instelling van de bestraling van de elek- I

5 tronenbundel naar het willekeurige analysedeel van het I

monster mogelijk door instelling van de stroom van de I

bestralingslens en de afbuigspoel. I

Wanneer het monster met de elektronenbundel wordt I

bestraald, wordt vanuit het bestraalde deel een specifieke I

10 röntgenstraling uitgezonden, overeenkomend met een con- I

structie-element. Bovendien verliest de door het monster I

doorgelaten elektronenbundel energie overeenkomende met , I

het constructie-element van het monster. De eerste methode I

voor het meten van de karakteristieke röntgenstraal is een I

15 soort elementairanalyse, energie dispergerende röntgen- I

spectroscopie genoemd (EDS: Energy Disperse X-ray Spec- I

troscopy), en de tweede methode voor het meten van de I

energie van de elektronenbundel is een soort elementair- I

analyse die elektronen-energieverlies spectroscopie wordt I

20 genoemd (EELS: Electron Energy Loss Spectroscopy). De EDS I

is makkelijk uit te voeren maar is in het algemeen zwak in I

zijn analyse van lichte elementen. Omgekeerd is EELS ge- I

schikt voor analyse van lichte elementen. I

Nu zal een inrichting voor elementairanalyse met I

25 röntgen worden beschreven. Wanneer het monster met de I

elektronenbundel wordt bestraald treedt een karakteristie- I

ke röntgenstraling vanaf het bestraalde deel op, overeen- I

komende met het element, en de analysé-inrichting geeft de I

dosering aan van de karakteristieke röntgenstraling. Op I

30 deze manier wordt bekend welk soort element zich bevindt I

in het door de elektronenbundel bestraalde deel van het I

monster. I

Wanneer een versneld elektron botst met een atoom I

worden enkele van de elektronen die zich rondom de atoom- I

35 kern bevinden verwijderd. Daardoor verandert het atoom tot I

een aangeslagen toestand met energie. In de lege ruimte I

waar het elektron verdwenen is valt een meer naar buiten I

bewegend elektron met hogere energie en daarbij wordt een I

röntgenstraal (karakteristieke röntgenstraal) uitgezonden I

40 equivalent met het energieverschil. Omdat dit energieni- I

1010087 I

3 veau vast is, afhankelijk van het element, wordt door meting van de energie van de uitgezonden röntgenstraling de elementairanalyse uitgevoerd. De röntgenanalyse-inrichting heeft een functie om het röntgenspectrum aan te 5 geven, getoond op een horizontale schaal van röntgenener-gie en een verticale schaal van de telling (hoeveelheid röntgenstralen).

Volgens de gebruikelijke analysestappen wordt het monster met de elektronenbundel bestraald door de elektro-10 nenmicroscoop te laten werken, een schakelaar om de telling van de röntgenstraling door de röntgenanalyse-inrichting wordt aangezet, de röntgenstraal wordt vermenigvuldigd en alleen gemeten tussen het vermenigvuldigingstijd om hem tevoren in te voeren in de rönt genanalyse-inrich-15 ting. Om het gemeten röntgenspectrum als opname vast te leggen, na de naam van het röntgenspectrum te hebben ingevoerd voor vastlegging in de röntgenanalyse-inrichting, wordt de schakelaar voor vastlegging aangezet. Nadat eenmaal een wisschakelaar is aangezet om de weergave van 20 het röntgenspectrum op een weergavescherm te wissen, wordt de volgende analyse gedaan.

Op die manier werkt de elektronenmicroscoop normaal onafhankelijk, met een bedieningseenheid van de elektronenmicroscoop, en wordt de werking van de rönt genanalyse -25 inrichting uitgevoerd met een bedieningseenheid van de röntgenanalyse-inrichting.

Een elektronenmicroscoop met een inrichting voor elementairanalyse wordt bijvoorbeeld vermeld in de Japanse ter inzagelegging nr 1-102839.

30 Recentelijk is gebleken dat verschil in samenstelling in punten die enkele nanometers van elkaar liggen een belangrijke betekenis heeft; daarom moet, wanneer een elementairanalyse gedaan is, de elementairanalyse niet alleen van het te analyseren deel worden gedaan maar ook 35 van meerdere punten eromheen. Dan wordt, na respectievelijk de maat te hebben ingesteld van de elektronenbundel door instelling van de stroom van de bestralingslens en een bestralingspositie door de elektronenbundel van het monster, namelijk een analysepositie, door instelling van 40 de stroom van de afbuigspoel, het signaal van de elemen- 1010087

tairanalyse gemeten gedurende 100 tot 200 seconden door de I

elementairanalyse-inrichting lager te draaien, en deze I

handeling dient herhaaldelijk te worden uitgevoerd over- I

eenkomstig het aantal te analyseren delen. I

5 Een doel van de uitvinding is een analytische elek- I

tronenmicroscoop te verschaffen die in staat is om effec- I

tief een elementairanalyse uit te voeren van meerdere I

analysepunten. I

Een analytische elektronenmicroscoop volgens de I

10 uitvinding omvat een middel voor het opwekken van een I

elektronenbundel, een middel voor het bestralen van een I

monster met die elektronenbundel, een middel voor het I

produceren van een elektronenmicroscopisch beeld van dat I

monster door vergroting van de door het monster doorgela- I

15 ten elektronenbundel, en een elementairanalyse-inrichting I

voor het analyseren van de elementen van een bestraald I

gedeelte van dat monster door het met de elektronenbundel I

te bestralen; en deze analytische elektronenmicroscoop is I

gekenmerkt doordat hij verder omvat een middel voor het I

20 opslaan van positie-informatie van meerdere analysepunten I

van het monster, waarin uitlezing van de opgeslagen posi- I

tie-informatie, instelling van posities van de door de I

elektronenbundel bestraalde analysepunten op basis van die I

uitgelezen positie-informatie, en de genoemde elementair- I

25 analyse door de elementairanalyse-inrichting van het I

bestraalde analysepunt automatisch worden uitgevoerd met I

een tevoren bepaalde opdracht omtrent die meerdere analy- I

sepunten. I

De uitvinding zal hierna worden toegelicht aan de I

30 hémd van de bijgaande tekening. I

Fig. 1 toont een schema vóui de opzet van een uitvoe- I

ringsvorm van de analytische elektronenmicroscoop volgens I

de uitvinding in een toestand waarin het monster wordt I

bestraald met de elektronenbundel van grote afmeting. I

35 Fig. 2 toont een toestand waarin het monster wordt I

bestraald met de elektronenbundel van kleine afmeting. I

Fig. 3 toont een toestémd waarin een deel buiten het I

midden van het monster wordt bestraald met een elektronen- I

bundel van kleine afmeting. I

1010087 I

5

Fig. 4 toont een schema van een andere uitvoeringsvorm van de analytische elektronenmicroscoop volgens de uitvinding.

Fig. 5 toont een stroomdiagram van een voorbeeld van 5 de analyse volgens de uitvinding.

Fig. 6 is een tekening van het beeld van de elektronenmicroscoop van het gewenste analysegebied.

Fig. 7 is een toelichtende tekening van een analyse-type in het verband van de uitvinding.

10 Fig. 8 is een toelichtende tekening van een ander analysetype.

Fig. 9 toont een derde analysetype.

Fig. 10 is een tekening van een voorbeeld van de weergave van het analyseresultaat.

15 Fig. 11 toont een beeld van de maat van de vlek van de elektronenbundel bij de start van de analyse.

Fig. 12 toont een beeld van de maat van de vlek van de elektronenbundel bij het einde van de analyse.

Fig. 13 toont een voorbeeld waarin de positie van het 20 analysepunt en de positiegegevens zijn aangegeven zodat ze het beeld van het gewenste analysegebied overlappen.

Fig. 14 toont een ander voorbeeld van een weergave van het analyseresultaat.

Fig. 15 toont een ander voorbeeld waarin de positie 25 van het analysepunt en de positiegegevens zijn aangegeven, het beeld van het gewenste analysegebied overlappend.

Fig. 16 toont een grafiek van het gehalte aan fosfor (P) in elk analysepunt in het verband van de uitvinding.

In fig. l tot 3 is een uitvoeringsvorm van de analy-30 tische elektronenmicroscoop volgens de uitvinding weergegeven, waarin figuur 1 een toestand toont waarin het monster wordt bestraald met een elektronenbundel van grote afmèting (diameter), figuur 2 een staat waarin het monster wordt bestraald met een elektronenbundel van kleine afme-35 ting, en figuur 3 een staat waarin een deel buiten het middelpunt van het monster wordt bestraald met een elektronenbundel van kleine afmeting.

Een van een elektronenbron 1 afkomstige elektronenbundel 2 gaat door een opening van een condensorlens 3 en 40 bestraalt een monster 12. Het monster 12 is in staat om 1010087

6 I

.slechts een willekeurige afstand in willekeurige richting I

te bewegen door middel 'van een monsteroverdrachtsinrich- I

ting 20 in een plat vlak loodrecht op de elektronenbundel I

1. De voorste magnetische veldlens 10a van de eerste I

5 bestralingslens 4, de tweede bestralingslens 6 en een I

objectieflens werken samen om de elektronenbundel 2 te I

convergeren, en een verandering in de scherpstelling kan I

worden gemaakt door instelling van een bekrachtigings- I

stroom van de eerste condensorlens 3 en de tweede conden- I

10 sorlens 6. Afbuigspoelen 8a en 8b, geplaatst tussen de I

magnetische veldlens 10a vóór de tweede condensorlens 6 en I

een objectieflens, buigen de elektronenbundel 2 af en I

bewerken een verandering in de plaats van bestraling van I

het monster 12 door de elektronenbundel 2. De door het I

15 monster 12 doorgelaten elektronenbundel 2 wordt vergroot I

door de achterste magnetische veldlens 10b voor de objec- I

tieflens en meerdere focusseringslenzen 18, en er wordt I

een elektronenmicroscopisch beeld van het monster 12 I

gevormd bovenop een fluorescerende plaat 13. I

20 Wanneer het monster 12 met de elektronenbundel 2 I

wordt bestraald treedt een karakteristieke röntgenstraling I

.. vanaf het monster 12 op, overeenkomende met het element I

waaruit het monster bestaat. Deze karakteristieke röntgen- I

straling wordt waargenomen en geanalyseerd door de elemen- I

25 tairanalyse-inrichting met een detectie-élement 16 voor de I

elementairanalysè en .een besturingsuitrusting 17 voor de I

elementairanalyse. I

Een eerste bestralingslens 4 wordt aangedreven en I

bestuurd door de voeding 5 voor de eerste bestralingslens, I

30 de tweede bestralingslens 6 wordt aangedreven en bestuurd I

door de bron 7 voor dè tweede bestralingslens, de af buig- I

spoelen 8a en 8b worden aangedreven en bestuurd door de I

voedingsbron 9 voor de afbuigspoelen, de voorste magneti- I

sche veldlens 10a en de achterste magnetische veldlens 10b I

35 worden aangedreven en bestuurd door de voeding 11 voor de I

objectieflens, en de meerdere focusseringslenssystemen 18 I

worden aangedreven en bestuurd door de voeding 19 voor de I

focusseringslenzen. I

De besturingsuitrusting 14 voor de elektronenmicro- I

40 scoop zorgt voor aandrijving en besturing van de voeding 5 I

101 0087 I

7 voor de eerste lens, de voeding 7 voor de tweede lens, de voeding 9 voor de afbuigspoel, de voeding ll voor de objectief lens, de voeding 19 voor het focusseringslenzen-stelsel, de monsteroverdrachtsinrichting 20 en de koppe-5 ling 21 voor de elementairanalyse. In de tekening is slechts één paar afbuigspoelen 8a en 8b weergegeven, maar in werkelijkheid is er nog een paar afbuigspoelen aanwezig, verderop in verticale richting.

De besturingsuitrusting 17 voor de elementairanalyse 10 en de besturingsuitrusting 14 voor de elektronenmicroscoop zijn verbonden door koppeling 21 voor de elementairanalyse. De koppeling 21 heeft een AAN/UIT functie voor besturing van het innemen van het signaal van de elementairanalyse uit de inrichting, namelijk minstens de gegevens van 15 de elementairanalyse, een functie om de ingenomen gegevens van de elementairanalyse op te slaan in de elementair-analyse-inrichting, een functie om een beeld van de ele-mentairanalysegegevens van de elementairanalyse-inrichting te wissen, een functie om de identificatiegegevens van de 20 bestralingspositie over te dragen naar de elementairanalyse-inrichting, en een functie om een bericht te ontvangen over de inhoud of het aantal tellingen van een bepaald element vanuit de elementairanalyse-inrichting in de meerdere analysepunten die een elementairanalyse ontvin-25 gen, met gegevens die door de elementairanalyse-inrichting kunnen worden onderscheiden.

Figuur 4 is een schets van de opzet van een andere uitvoering van de analytische elektronenmicroscoop volgens de uitvinding. De verschilpunten van figuur 4 ten opzichte 30 van figuur 1 zijn een beeldopneeminrichting 15 voor het opnemen van een door de fluorescerende plaat 13 gevormd elektronenmicroscopisch beeld, een weergave-inrichting 23 voor beeldbesturing, verbonden met de beeldopneeminrichting, en een drukker 24, verbonden met de weergave-inrich-35 ting; de weergave-inrichting 23 voor beeldbesturing en de drukker 24 worden bestuurd door de besturingsuitrusting 14 van de elektronenmicroscoop.

Een stap van elementairanalyse in de in figuren 1 tot 4 getekende uitvoeringen zal worden beschreven aan de hand 40 van figuur 5. Voorafgaande aan de analyse wordt het te 1010087

I 8 I

I analyseren monster 12 op een bepaalde positie in de elek- I

I tronenmicroscoop ingesteld, en de instelling van de analy- I

I seomstandigheden (bijvoorbeeld de hoeveelheid tijd voor de I

I analyse, de naam van het monster, tijdstip en datum, en I

I 5 het te analyseren element) wordt uitgevoerd. I

I Het zichtveld wordt gevonden in stap 1 (SI). Dat wil I

I zeggen door bediening van een bedieningspaneel 15, wordt I

I de maat (middellijn) van de elektronenbundel 2 ingesteld I

I op een geschikte waarde om het zichtveld te vinden (vgl. I

I 10 figuur l en figuur 4). Deze waarde is groter dan die in I

I een later te beschrijven elementairanalyse. De instelling I

I van deze waarde wordt uitgevoerd door besturing van de I

I voeding 5 voor de eerste lens en de voeding 7 voor de I

I tweede lens door de besturingsuitrusting 14 voor de elek- I

I 15 tronenmicroscoop, en door verandering van de bekrachti- I

I gingsstroom van de eerste lens 3 en de tweede lens 6, I

I aangedreven door die voedingen. In deze toestand wordt, na I

I opzoeken van het gewenste deel dat aan elementairanalyse I

I onderworpen moet worden door beweging van de monsterover- I

I 20 drachtsinrichting 20, en wanneer tijdens de waarneming het I

I elektronenmicroscopische beeld van het monster 12 op de I

I fluorescerende plaat 13 gevonden is, het beeld van de I

I elektronenmicroscoop opgenomen met de beeldopneeminrich- I

I ting 22, aangegeven op de weergave-inrichting 23 voor de I

I 25 beeldbesturing en opgeslagen. Het opgeslagen beeld van de I

I elektronenmicroscoop is getekend in figuur 6. In deze I

I figuur toont een verticale streep in het midden dat een I

I korrelgrens verschillend is, afhankelijk van zijn samen- I

I stelling, en dit korrelgrensgebied geeft het deel aan voor I

I 30 het uitvoeren van de elementairanalyse. In dit geval wordt I

I het korrelgrensdeel een middelpunt van het deel dat be- I

I stemd is om geanalyseerd te worden. I

I In stap 2 (S2) wordt de elektronenbundel 2 geconver- I

I geerd op het midden van het monster 2 (vgl. figuur 2) I

I 35 zodat de vlekafmeting (middellijn) op het monster 2 bij- I

I voorbeeld 1 nanometer wordt. De positie-informatie over I

I het bestralingspunt op het monster (analysepunt 1), op I

I deze manier bepaald door de elektronenbundel 2 van het I

I monster 12 en de afmetingsinformatie van de bestralende I

I 40 elektronenbundel worden opgeslagen met de positie-identi- I

I 1010087 I

9 f icatiegegevens van het analysepunt 1 in de besturingsuit-rusting 14 voor de elektronenmicroscoop. Op de2elfde manier als waarop het zoeken van het veld werd gedaan, is instelling van de maat van de elektronenbundel 2 mogelijk 5 door verandering van de bekrachtigingsstroom van de eerste lens 3 en de tweede lens 6, aangedreven door de voeding 5 voor de eerste lens en de voeding 7 voor de tweede lens, bestuurd door de besturingsuitrusting 14 voor de elektronenmicroscoop, en de bekrachtigingsstroom kan worden 10 veranderd door bediening op het paneel 15.

In stap 3 (S3) wordt de elektronenbundel 2 afgebogen door de afbuigspoelen 8a en 8b zodat door de elektronenbundel 2 een punt voor een volgende analyse (analysepunt 2) wordt bestraald. De positie-informatie van het aldus 15 bepaalde analysepunt. 2 en de afmetingsinformatie van de elektronenbundel 2 die het analysepunt 2 bestraalt worden opgeslagen met de positie-identificatiegegevens van het analysepunt 2 in de besturingsuitrusting 14 van de elektronenmicroscoop. De afmeting van de elektronenbundel kan 20 hetzelfde zijn als die van de bij analyse van analysepunt 1 gebruikte elektronenbundel, of hij kan verschillend zijn. De hoeveelheid afbuiging van de elektronenbundel 2 wordt bepaald door de afbuigstroom die door de afbuigspoelen 8a en 8b vloeit, aangedreven door de voeding 9 voor de 25 afbuigspoelen, aangedreven door de besturingsuitrusting 14 van de elektronenmicroscoop, en de afbuigstroom kan worden veranderd vanaf het bedieningspaneel 15. Bij bepaling van analysepunt 2 kan, naast het bovenstaande, in plaats van verandering van de afbuigstroom voor de afbuigspoelen 8a 30 en 8b, het monster 12 voor de elektronenbundel 2 worden verplaatst.

In stap 4 (S4) wordt het totale aantal N van de analysepunten ingesteld en opgeslagen in een besturingspa-neel 15 van de elektronenmicroscoop. Bovendien wordt het 35 type van de bovengenoemde analyse ingesteld in stap 5 (S5), zoals later toegelicht. Dit wordt gedaan door bediening op het paneel 15. In het geval dat het totale aantal N van de analysepunten tevoren ingesteld is als 3 of meer, bijvoorbeeld 5, kunnen de posities van dè analysepunten 3, 40 4 en 5 behalve analysepunten 1 en 2 worden berekend (zoals 1010087

10 I

later toegelicht) door de besturingsuitrusting 14 voor de I

elektronenmicroscoop op basis van de positie-informatie I

van de analysepunten 1 en 2. I

Wanneer een (niet in de figuren getekende) startscha- I

5 kelaar voor de analyse wordt aangezet, als n = 1 met stap I

6 (S6) zal daardoor een begin worden gemaakt met het lezen I

van de positie-informatie van analysepunt 1 dat eerst moet I

worden geanalyseerd en de afmetingsinformatie van de I

elektronenbundel 2 voor het analyseren van analysepunt 1 I

10 als stap 7 (S7), en de instelling van analysepunt 1 en de I

afmeting van de elektronenbundel 2 worden automatisch. I

uitgevoerd. I

De instelling van het analysepunt 1 wordt automatisch I

uitgevoerd door besturing van de monsteroverdrachts inrich- I

15 ting 20 of de voeding 9 van de afbuigspoel met de bestu- I

ringsuitrusting 15 van de elektronenmicroscoop, en boven- I

dien wordt de instelling van de maat van de elektronenbun- I

del automatisch uitgevoerd door besturing van de voeding 5 I

van de eerste bestralingslens en de voeding 7 van de I

20 tweede bestralingslens met de besturingsuitrusting 15 van I

de elektronenmicroscoop. I

Nadat de bovenstaande instelling is verricht wordt I

een startsignaal voor de analyse overgedragen naar de I

elementairanalyse-inrichting vanuit de besturingsuitrus- I

25 ting 15 voor de elektronenmicroscoop als. stap 8 (38) en I

daardoor start de analyse-inrichting de elementairanalyse I

van het analysepunt 1 volgens de tevoren ingestelde condi- I

tie als stap 9 (S9). wanneer de analyse van het analyse- I

punt 1 gereed is slaat de analyse-inrichting het analyse- I

30 resultaat op en wordt een weergavescherm van de analyse- I

inrichting gewist als stap 10 (S10) en wordt een eindsig- I

naai van de analyse vanuit de analyse-inrichting overge- I

dragen naar de besturingsuitrusting 15 voor de microscoop I

als stap ll (Sll). I

35 De besturingsuitrusting 15 voor de elektronenmicro- I

scoop telt 1 op bij het aantal n (n n+1) als stap 12 I

(S12) en verder beoordeelt hij of η < N als stap 13 (S13). I

In dat geval, wanneer het antwoord op deze beoordeling JA I

is, keert het stroomdiagram terug naar stap 7 (S7) en I

40 worden dezelfde stappen op dezelfde manier automatisch I

1010087 I

11 herhaald net betrekking tot analysepunt 2 als in het geval van analysepunt 1. Wanneer de analyse van analysepunt 2 gereed is, wordt de elementairanalyse van analysepunt 3 uitgevoerd, en wanneer het antwoord op de beoordeling in 5 stap 13 (S13) JA is voor de analyse van analysepunt 3, keert het stroomdiagram terug naar stap 7 (S7) en wordt de positie van analysepunt 3 berekend, zoals later beschreven, op basis van de positie-informatie van analysepunten 1 en 2, en dan wordt de berekende positie ingesteld.

10 Hier wordt een vlekafmeting van de elektronenbundél zoals in het geval van het analyseren van analysepunt 1 met voorrang gebruikt als vlekafmeting van de elektronenbundel .

Wanneer de analyse van analysepunt 3 gereed is, wordt 15 de elementairanalyse van analysepunten 4 en 5 op dezelfde manier uitgevoerd als de analyse van analysepunt 3, en wanneer het beoordelingsresultaat in stap 13 (S13) NEE is, gaat het stroomdiagram naar EINDE.

De voor de analysepunten 3 tot 5 berekende positie-20 informatie wordt tevoren opgeslagen bij de informatie-positie-identificatie in de besturingsuitrusting 15 van de elektronenmicroscoop, op dezelfde manier als de positie-informatie van de analysepunten 1 en 2, en de opgeslagen positie-informatie kan worden uitgelezen om te worden 25 ingesteld wanneer het stroomdiagram terugkeert naar stap 7 (S7).

Er zijn enkele analysetypen die getoond kunnen worden aan de hand van figuren 7-9.

Figuur 7 toont een type waarin de analysepunten 1 tot 30 5 liggen op een rechte lijn die doorloopt vanuit het analysepunt 1 in de korrelgrens tot het analysepunt 2 dat ligt buiten de korrelgrens.

De afstanden van de analysepunten 2 en 3, analysepunten 3 en 4 en analysepunten 4 en 5 worden respectievelijk 35 zo ingesteld dat ze gelijk zijn aan de afstand L van analysepunten 1 en 2.

In dit geval wordt de afstand L verkregen op basis van de positie-informatie van de analysepunten 1 en 2 door de besturingsuitrusting 15 van de elektronenmicroscoop, en 40 worden de posities van de analysepunten 3 tot 5 berekend 1010087

12 I

op basis van de afstand L. In dit geval zijn de afstanden I

van naast elkaar liggende punten in de reeks 1-5 allemaal I

L. I

Figuur 8 toont een type waarin de analysepunten 1 tot I

5 5 liggen op een rechte lijn die gaat door het analysepunt I

1 dat ligt in de korrelgrens en analysepunt 2 dat ligt I

buiten de korrelgrens. I

In dit geval wordt de afstand L verkregen uit de I

positie-informatie van de analysepunten 1 en 2 door de I

10 besturingsuitrusting 15 van de elektronenmicroscoop, en de I

posities van de analysepunten 3 tot 5 worden respectieve- I

lijk berekend op basis van de afstand L door de bestu- I

ringsuitrusting 15 voor de elektronenmicroscoop. I

In dit geval zijn de analysepunten 3 tot 5 respectie- I

15 velijk op afstanden +L, -2L en +2L van analysepunt 1 I

geplaatst. I

De afstand tussen de naburige analysepunten is dus L. I

Figuur 9 toont een type waarin de analysepunten 2 tot I

5 liggen op een cirkel met analysepunt 1 als middelpunt in I

20 de korrelgrens en een straal gelijk aan de afstand van I

analysepunt 1 tot analysepunt 2, en verder met onderling I

gelijke hoeken, dat wil zeggen 90°, verkregen door deling I

van 360° door het totale aantal N analysepunten verminderd I

met 1. I

25 In het geval van dit type wordt de afstand L vanuit I

de positie-informatie van de analysepunten 1 en 2 verkre- I

gen door de besturingsuitrusting 15 van de elektronenmi- I

croscoop en worden de posities van de analysepunten 3 tot I

5 respectievelijk berekend op basis van de afstand L. I

30 Met betrekking tot de positie van de analysepunten I

behalve 1 en 2: als ze worden berekend op basis van de I

positie-informatie van analysepunten 1 en 2 is er geen I

noodzaak om het monster voor alle analysepunten te ver- I

plaatsen om de elektronenbundel af te buigen en de positie I

35 te bepalen» I

Een verschil in de samenstelling in het nanometerge- I

bied is recentelijk van groot belang gebleken. Wanneer I

aldus de elementairanalyse wordt uitgevoèrd dient niet I

alleen het te analyseren deel te worden onderzocht maar I

40 ook meerdere punten eromheen. In dat geval wordt, nadat I

1010087 I

13 respectievelijk de maat van de elektronenbundel is ingesteld door instelling van de stroom door de bestralings-lens en de bestralingspositie van de elektronenbundel op het monster, namelijk de analysepositie, door instelling 5 van de stroom door de afbuigspoelen, wordt de elementair-analyse-inrichting aangezet en wordt het elementairanaly-sesignaal gemeten van 100 tot 200 seconden, en deze handeling vindt herhaaldelijk plaats, slechts het aantal analyse -gedeelte.

10 Bovendien worden de precieze positie van de verschil lende te analyseren delen en de met deze positie overeenkomende analyseresultaten zeer belangrijk. Wanneer bijvoorbeeld een verschil van de samenstelling wordt gemeten in het aan de grenslijn aansluitende gedeelte dat een 15 andere samenstelling heeft en meerdere punten in de omgeving daarvan (waarbij de punten 1 nanometer, 2 nanometer en 3 nanometer van de grenslijn af liggen), vindt, nadat de elektronenbundel met de hand ingesteld op het analysepunt is gestraald, de analyse plaats en wordt een analyse 20 van het volgende punt uitgevoerd door visueel onderzoek (wanneer bijvoorbeeld de vergroting 1000000 maal is, wordt door visueel onderzoek van de bedienende persoon 1 millimeter verplaatst, overeenkomende met 1 nanometer).

Er is echter een geval dat een fout bevat, zelfs als 25 respectieve afstanden van analysepunten gelijk dienen te zijn.

Omdat bij deze uitvoering van de uitvinding de verschillende andere analysepunten gelokaliseerd kunnen worden op basis van een zeer kleine verandering van de 30 stroom door de afbuigspoelen, equivalent aan de afstand van twee analysepunten, wordt het mogelijk om analyse uit te voeren met gelijke afstand aan weerszijden van de verbindingsgrens als middenpunt. Omdat verder de afsteind van de twee analysepunten gemeten kan worden met de af-35 stand van de referentie-instelling, als bijvoorbeeld de afstand van de referentie een feitelijk gemeten waarde van 1,3 nanometer is, worden meerdere punten geanalyseerd met een afstand van 1,3 nanometer. Nadat een herziening is uitgevoerd van een zeer kleine verandering van de stroom 40 door de afbuigspoelen, zodat de afstand van deze referen- 1010087

14 I

tie 1,O nanometer wordt, worden meerdere analysepunten I

geanalyseerd met 1 nanometer afstand. Het gedeelte van de I

verbindingsgrens kan bijna recht zijn, deeltjesstaat, I

enz., en wanneer het verschil van de samenstelling in het I

5 nanometergebied karakteristieken van het materiaal be- I

stuurt, wordt nauwkeurigheid van de analysepositie zeer I

belangrijk. I

In het bovengenoemde voorbeeld wordt N 3 of meer en I

worden de posities van analysepunten 3 tot 5 berekend op I

10 basis van de positie-informatie van analysepunten 1 en 2; I

N kan echter 2 of meer zijn, en dezelfde stap als stap 1 I

(SI) en stap 2 (S2) kan worden gebruikt met betrekking tot I

de analysepunten na analysepunt 3, en daardoor kan de I

positie-informatie en de informatie over de maat van de I

15 elektronenbundel worden opgeslagen bij de gegevens over I

locatie-informatie in de besturingsuitrusting 14 van de I

elektronenmicroscoop. I

In dit geval is er geen behoefte aan berekening van I

de positie na analysepunt 3, op basis van de positie- I

20 informatie van analysepunten 1 en 2, zoals in het geval I

dat N 3 of meer is, zoals hierboven beschreven. I

Het analyseresultaat van het analysepunt kan worden I

getoond op de weergave-inrichting en kem worden opgesla- I

gen. Figuur 10 toont een voorbeeld dat het analyseresul- I

25 taat van analysepunt 1 weergeeft. I

In deze figuur stelt de horizontale as energie voor I

en de verticale as de sterkte van de röntgenstraal (een I

geteld aantal). I

De gegevens van déze figuur tonen het spectrum van I

30 zuurstof (O), silicium (Si) en fosfor (P) die zich in het I

halfgeleidermonster bevinden. I

Op hetzelfde moment waarop een startsignaal van de I

analyse doorgegeven wordt naar de analyse-inrichting in I

stap 8 (S8) wordt het beeld van de vlekafmeting van de I

35 elektronenbundel automatisch opgenomen door een beeldop- I

neeminrichting 22, getoond op een weergave-inrichting 23 I

voor beeldbesturing en opgeslagen. Zo'n voorbeeld van een I

weergave wordt getoond in fig. 11. I

Verder wordt op hetzelfde moment waarop het eindsig- I

40 naai voor de analyse naar de besturingsuitrusting 15 voor I

1010087 I

15 de elektronenmicroscoop wordt overgedragen, in stap 11 (Sll), het beeld van de vlekafmeting van de elektronenbundel automatisch opgenomen door de beeldopneeminrichting 22 en getoond op de weergave-inrichting 23 voor beeldbestu-5 ring, en het kan ook worden opgeslagen. Zo'n voorbeeld van weergave wordt getoond in fig. 12.

Óp deze manier kan het verschil in positie van de analysepunten, verkregen wanneer en nadat de elementair-analyse wordt uitgevoerd, worden gecontroleerd door verge-10 lijking van opgeslagen vlekbeelden.

Bovendien kunnen de werkelijke positie van het analysepunt en de informatie over de maat van de elektronenbundel en de positie-identificatiegegevens daarvan (gegevens zoals het analysepunt 1 of het analysepunt 2) zo worden 15 aangegeven dat ze op het beeld van de elektronenmicroscoop het gewenste analysegebied overlappen.

Een voorbeeld wordt getoond in figuur 13, waarin de positie, de afmetingsinformatie van de elektronenbundel en . de identificatiegegevens zijn aangegeven over het beeld 20 van het gewenste analysedeel, in de analysepunten 1 en 2.

Uiteraard kan er een groter aantal analysepunten worden aangegeven.

Volgens dit voorbeeld worden de positierelaties van de analysepunten in het te onderzoeken analysegebied 25 duidelijk. j

Naast het bovenstaande kan de afmetingsinformatie van de elektronenbundel worden weergegeven met betrekking tot de analysepunten 1 en 2 door uitlezing van reeds opgesla-gen informatie en invoering daarvan in de weergave-inrich-30 ting 23 voor beeldbesturing; bovendien is het met betrekking tot analysepunten 3 tot 5 mogelijk om de positie-identificatie-informatie in te voeren in de weergave-inrichting 23 voor beeldbesturing wanneer de positie berekend is.

35 Een voorbeeld van de gegevens van elementairanalysé van analysepunt 1 wordt getoond in figuur 10 voor een spectrum van fosfor (P) . Er wordt bijvoorbeeld een ener-gievenster opgezet voor fosfor (P) zoals getoond in fig.

14 door de besturingsuitrusting 17 voor de elementairana-40 lyse, en dan worden de positie van de analysepunten l tot 1010087

16 I

5 en de positie-identificatiegegevens zo op het beeld van I

de elektronenmicroscoop weergegeven dat ze het gewenste I

analysegebied van de weergave-inrichting 23 voor beeldbe- I

sturing overlappen, worden ze opgeslagen, en de uitvoer I

5 van een drukker 24 is getekend in fig. 15. I

Het in £ig. 15 getoonde voorbeeld is echter een I

analysetype getoond in figuur 8. I

De besturingsuitrusting 14 voor de elektronenmicro- I

scoop ontvangt de waarde van het gehalte aan fosfor (P) I

10 van de analysepunten 1-5 via de koppel ingsmiddelen 21 van I

de besturingsuitrusting 17 voor de elementairanalyse en I

draagt dit gegeven over naar de weergave-inrichting 23 I

voor de beeldbesturing. I

De weergave-inrichting 23 voor de beeldbesturing I

15 maakt een grafiek door meerdere analysepunten van het I

gehalte aan fosfor (P) vanuit de afstand L van het analy- I

sepunt (L = l nanometer), het gehalte aan fosfor (P) en I

identificatiegegevens van de verschillende analysepunten I

(analysepunten 1 tot 5), zoals getoond in fig. 16, en de I

20 grafiek wordt uitgevoerd door de drukker 24. I

In de eerder beschreven uitvoering wordt de röntgen- I

inrichting voor elementairanalyse gebruikt als elementair- I

analyse-inrichting, maar de analyse-inrichting op basis I

van energieverlies van de elektronenbundel kan ook worden I

25 gebruikt. I

Volgens de onderhavige uitvinding wordt, zoals hier- I

boven beschreven, de elementairanalyse van meerdere ge- I

wenste analysepunten automatisch en effectief uitgevoerd. I

De werking van de elementairanalyse door de elektro- I

30 nenmicroscoop wordt erdoor vereenvoudigd en het gewenste I

resultaat wordt gemakkelijk in korte tijd verkregen. I

Verder worden, als conventionele manier om de analy- I

seresultaten samen te vatten, ontwikkeling en printen I

uitgevoerd na invoeren van een beeld van de elektronenmi- I

35 croscoop, worden op de foto van het beeld van de elektro- I

nenmicroscoop geanalyseerde punten (analysegebied) gemar- I

keerd en wordt een verdelingskaart gemaakt uit de analyse- I

resultaten, overeenkomende met de geanalyseerde punten. I

Volgens de uitvinding wordt dat moeizame werk echter I

1 01 0087 I

17 onnodig omdat de grafiek die de verdeling toont rechtstreeks wordt ontvangen.

Volgens de uitvinding wordt een analytische elektronenmicroscoop geboden die in staat is de elementairanalyse 5 van meerdere analysepunten van het monster effectief uit te voeren.

1010087

Claims (15)

18 I CONCLUSIES I

1. Analytische elektronenmicroscoop, omvattend een I middel voor het opwekken van een elektronenbundel, een I middel voor het bestralen van een monster met die elektro- I nenbundel, een middel voor het produceren van een elektro- I 5 nenmicroscopisch beeld van dat monster door vergroting van I de door het monster doorgelaten elektronenbundel, en een I elementairanalyse-inrichting voor het analyseren van de I elementen van een bestraald gedeelte van dat monster door I het met de elektronenbundel te bestralen, welke analyti- I 10 sche elektronenmicroscoop verder wordt g e k e η - I merkt doordat hij omvat I een middel voor het opslaan van positie-informatie I van meerdere analysepunten van het monster, waarin I uitlezing van de opgeslagen positie-informatie, I 15 instelling van posities van de door de elektronenbundel I bestraalde analysepunten op basis van die uitgelezen I positie-informatie, en de genoemde elementairanalyse door I de elementairanalyse-inrichting van het bestraalde analy- I sepunt automatisch worden uitgevoerd met een tevoren I 20 bepaalde opdracht omtrent die meerdere analysepunten. I

2. Analytische elektronenmicroscoop, omvattend een I middel voor het opwekken van een elektronenbundel, een I middel voor het bestralen van een monster mét die elektro- I nenbundel, een middel voor het produceren van een elektro- I 25 nenmicroscopisch beeld van dat monster door vergroting van I de door het monster doorgelaten elektronenbundel, en een I elementairanalyse-inrichting voor het analyseren van de I elementen van een bestraald gedeeltë van dat monster door I het met de elektronenbundel te bestralen, welke analyti- I 30 sche elektronenmicroscoop verder wordt g e k e η - I merkt doordat hi j omvat I een middel voor het opslaan van positie-informatie I van meerdere analysepunten van het monster, en afmetings- I informatie van de elektronenbundel die het analysepunt I 35 dient te bestralen, waarin I uitlezing van de opgeslagen positie-informatie en de I afmetingsinformatie, instelling van posities van de door I de elektronenbundel bestraalde analysepunten op basis van I 1010087_I die uitgelezen positie-informatie en de uitgelezen positie- informatie, en de genoemde elementairanalyse door de elementairanalyse-inrichting van het bestraalde analysepunt automatisch worden uitgevoerd met een tevoren 5 bepaalde opdracht omtrent die meerdere analysepunten.

3. Analytische elektronenmicroscoop, omvattend een middel voor het opwekken van een elektrönenbundel, een middel voor het bestralen van een monster met die elektronenbundel, een middel voor het produceren van een elektro-10 nenmicroscopisch beeld van dat monster door vergroting van de door het monster doorgelaten elektronenbundel, en een elementairanalyse-inrichting voor het analyseren van de elementen van een bestraald gedeelte van dat monster door het met de elektronenbundel te bestralen, welke analyti-15 sche elektronenmicroscoop verder wordt gekenmerkt doordat hij omvat een middel voor het opslaan van positie-informatie van meerdere analysepunten van het monster, en afmetings-informatie van de elektronenbundel die het analysepunt 20 dient te bestralen, waarin uitlezing van de opgeslagen positie-informatie en de afmetingsinformatie, instelling van posities van de door de elektronenbundel bestraalde analysepunten op basis van die uitgelezen positie-informatie en de uitgelezen posi-25 tie-informatie, de genoemde elementairanalyse door de elementairanalyse-inrichting van het bestraalde analysepunt en opslaan van resultaten van de elementairanalyse automatisch worden uitgevoerd met een tevoren bepaalde opdracht omtrent die meerdere analysepunten.

4. Analytische elektronenmicroscoop, omvattend een middel voor het opwekken van een elektronenbundel, een middel voor het bestralen van een monster met die elektronenbundel, een middel voor het produceren van een elektronenmicroscopisch beeld van dat monster door vergroting van 35 de door het monster doorgelaten elektronenbundel, en eeii elementairanalyse-inrichting voor het analyseren van de elementen van een bestraald gedeelte van dat monster door het met de elektronenbundel te bestralen, welke analytische elektronenmicroscoop verder wordt g e k e n -40 merkt doordat hij omvat 1010087 I 20 I I meerdere analysepunten, niet minder dan. drie, van het I I monster worden geconstrueerd om automatisch naar elementen I I te worden geanalyseerd met een tevoren vastgestelde op- I I dracht door het gebruik van de elementairanalyse-inrich- I I 5 ting, waarbij de elementairanalyse wordt uitgevoerd nadat I I positie-informatie met betrekking tot het eerste en tweede I I analysepunt van de meerdere analysepunten tevoren opgesla- I I gen is in een opslaginrichting, en de genoemde positie I I automatisch wordt ingesteld op basis van die opgeslagen I I 10 positie-informatie, en de elementairanalyse wordt uitge- I I voerd nadat de positie-informatie met betrekking tot het I I (de) overblijvende analysepunt(en) automatisch wordt I I berekend op basis van de positie-informatie van het eerste I I en tweede analysepunt, en de positie van het (de) over- I I 15 blijvende analysepunt(en) automatisch wordt ingesteld op I I basis van de berekende positie-informatie. I

5. Analytische elektronenmicroscoop, omvattend een I I middel voor het opwekken van een elektronenbundel, een I I middel voor het bestralen van een monster met die elektro- I I 20 nenbundel, een middel voor het produceren van een elektro- I I nenmicroscopisch beeld van dat. monster door vergroting van I I de door het monster doorgelaten elektronenbundel, en een I I elementairanalyse-inrichting voor het analyseren van de I I elementen van een bestraald gedeelte van dat monster door I I 25 het met de elektronenbundel te bestralen, welke analyti- I I sche elektronenmicroscoop verder wordt g e k e η - I I merkt doordat hij omvat I I meerdere analysepunten, niet minder dan drie, van het I I monster worden geconstrueerd om automatisch naar elementen I I 30 te worden geanalyseerd met een tevoren vastgestelde op- I I dracht door het gebruik van de elementairanalyse-inrich- I I ting, waarbij de elementairanalyse wordt uitgevoerd nadat I I positie-informatie met betrekking tot het eerste en tweede I I analysepunt van de meerdere analysepunten tevoren opgesla- I I 35 gen is in een opslaginrichting, en de genoemde positie van I I het eerste en tweede analysepunt en de afmeting van de I I elektronenbundel die het eerste en tweede analysepunt I I bestraalt automatisch worden ingesteld op basis van die I I opgeslagen positie- en afmetingsinformatie, en de elemen- I I 40 tairanalyse wordt uitgevoerd nadat de positie-informatie . I 1010087 I net betrekking tot het (de) overblijvende analysepunt(en) autonatisch wordt berekend op basis van de positie-infor-natie van het eerste en tweede analysepunt, en de positie van het (de) overblijvende analysepunt(en) op basis van de 5 berekende positie-informatie en afmeting van de elektronenbundel die die overblijvende positie(s) bestraalt op basis van de opgeslagen afmetingsinformatie automatisch worden ingesteld.

6. Analytische elektronenmicroscoop, omvattend een 10 middel voor het opwekken van een elektronenbundel, een middel voor het bestralen van een monster met die elektronenbundel, een middel voor het produceren van een elektronenmicroscopisch beeld van dat monster door vergroting van de door het monster doorgelaten elektronenbundel, en een 15 elementairanalyse-inrichting voor het analyseren van de elementen van een bestraald gedeelte van dat monster door het met de elektronenbundel te bestralen, welke analytische elektronenmicroscoop verder wordt gekenmerkt doordat hij omvat 20 meerdere analysepunten, niet minder dan drie, van het monster worden geconstrueerd om automatisch naar elementen te worden geanalyseerd en om te worden opgeslagen met een tevoren vastgestelde opdracht door het gebruik van de elementairanalyse-inrichting, waarbij de elementairanalyse 25 wordt uitgevoerd nadat positie-informatie met betrekking tot het eerste en tweede analysepunt van de meerdere analysepunten tevoren opgeslagen is in een opslaginrich-ting, en de genoemde positie van het eerste en tweede analysepunt en de afmeting van de elektronenbundel die het 30 eerste en tweede analysepunt bestraalt automatisch worden ingesteld op basis van die opgeslagen positie- en afmetingsinformatie, en de elementairanalyse wordt uitgevoerd nadat de positie-informatie met betrekking tot het (de) overblijvende analysepunt(en) automatisch wordt berekend 35 op basis van de positie-informatie van het eerste en tweede analysepunt, en de positie van het (de) overblijvende analysepunt(en) op basis van de berekende positie-informatie en afmeting van de elektronenbundel die de positie van het (de) overige analysepunt(en) bestraalt op 1010087 I - 22 I basis van de opgeslagen afmetingsinformatie automatisch worden ingesteld.

7. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclu- I sies 4 tot 6, waarin I 5 de meerdere analysepunten gelegen zijn op een rechte lijn die het eerste en het tweede analysepunt verbindt.

8. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclusie I 7, waarin I de afstand tussen één van die meerdere analysepunten I 10 en andere, ernaast liggende exemplaren gelijk is aan die I tussen het eerste en het tweede analysepunt.

9. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclu- I I sies 4 tot 6, waarin I het analysepunt behalve het eerste analysepunt ligt I I 15 op een cirkel met een middelpunt dat ligt op het eerste I I analysepunt en een straal die gelijk is aan een afstand I I tussen het eerste en het tweede analysepunt. I

10. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclu- I I sie 8, waarin I I 20 de afstanden van de op de cirkel liggende punten I onderling gelijk zijn. I

11. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclu- I sies 4 tot 7, waarin I het eerste analysepunt gelegd is op een gevraagd te I 25 analyseren middelste deel met betrekking tot de monsters. I

12. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclu- I sies 1 tot 11, welke verder omvat I een middel voor het opnemen van het beeld van de I elektronenmicroscoop, een middel voor het vastleggen van I 30 dat beeld, en een middel voor het weergeven van dat beeld, I waarin I het middel voor het opnemen van het beeld van de I elektronenmicroscoop automatisch werkt bij het begin en I het einde van de analyse door de elementairanalyse-inrich- I 35 ting. I

13. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclu- I sie 12, waarin I de plaatsen van de meerdere analysepunten, identifi- I catiegegevens van die positie en de afmetingsinformatie I 40 over de elektronenbundel die de positie bestraalt worden I 1010087 weergegeven op het weergavemiddel net het beeld van de elektronenmicroscoop.

14. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclusie 13, waarin 5 het resultaat van de elementairanalyse van alle genoemde meerdere analysepunten door de elementairanalyse?· inrichting weergegeven worden met gegevens over de analy-sepositie en al die meerdere analysepunten worden opgeslagen om de afstand tussen de analysepunten te begrijpen.

15. Analytische elektronenmicroscoop volgens conclu sie 13, waarin het resultaat van de elementairanalyse betrekking heeft op een gehalte aan elementen in het monster. 1010087