NL1001369C2

NL1001369C2 - Werkwijze en inrichting voor het meten van deeltjesgrootte bij lage concentratie.

Info

Publication number: NL1001369C2
Application number: NL1001369A
Authority: NL
Inventors: Rein Andre Roos; Johannes Cornelis Marijnissen; Alexander Willem Willemse
Original assignee: Univ Delft Tech
Priority date: 1995-10-06
Filing date: 1995-10-06
Publication date: 1997-04-08
Also published as: WO1997013139A1; JP3919127B2; EP0853760A1; EP0853760B1; DK0853760T3; JPH11514437A; AU7148196A; DE69618801T2; US6011621A; DE69618801D1

Description

Titel: Werkwijze en inrichting voor het meten van deeltjes grootte bij lage concentratie

In de tecnniek bestaat behoefte aan een werkwijze voor het meten van de deeltjesgrootte van ultrakleine deeltjes die zijn gesuspendeerd in een fluïdum. Meer in het bijzonder betreft het deeltjes waarvan de grootte zich typisch bevindt 5 in het gebied van 1 - 3000 nm, maar de deeltjes kunnen ook kleiner zijn dan 1 nm.

De deeltjes kunnen vloeibaar of vast zijn.

Voorbeelden van toepassingsgebieden waar de genoemde behoefte bestaat, zijn: 10 · milieu-technologie: meting van aerosolen, bijvoorbeeld roetdeeltjes in lucht, asbestdeeltjes in lucht.

• biologie: meting van bijvoorbeeld virus-deeltjes in lucht, stuifmeel in lucht.

• productie-technologie: meting van bijvoorbeeld stofdeel-15 tjes in lucht in zgn. "clean rooms"; productie van ultrafijne deeltjes in een gas of een vloeistof (bijvoorbeeld kleurstoffen of medicijnen).

• medische analyse: meting van lichaamsvloeistoffen, bijvoorbeeld bloedsamenstelling en het meten van depositie van 20 deeltjes in het menselijk lichaam, in het bijzonder in de longen.

De genoemde behoefte bestaat al enige tijd, en er zijn reeds meetmethoden ontwikkeld om dergelijke metingen als 25 genoemd te kunnen uitvoeren. Een voorbeeld van een dergelijke op zich bekende meetmethode is fotoncorrelatiespectro-scopie, in het hiernavolgende aangeduid als PCS. Voor een uitgebreide beschrijving van deze meettechniek wordt verwezen naar de vakliteratuur, zoals bijvoorbeeld het artikel 30 "Measurement of Aerosols in a Silicon Nitride Flame by

Optical Fiber Photon Correlation Spectroscopy" van M.A. van Drunen et al in J. Aerosol Sci, 1994, vol.25, nr.5, p.895- 1001369 2 908. Meer in het bijzonder wordt in hoofdstuk 2 van dat artikel de aan PCS ten grondslag liggende theorie uiteengezet.

Zoals in dat artikel is uitgelegd, is PCS gebaseerd op 5 het feit dat in een fluïdum gesuspendeerde deeltjes een Brownse beweging ondergaan, waarbij de bewegingsfrequentie van de deeltjes (onder meer) afhankelijk is van hun grootte: hoe kleiner de deeltjes, des te groter is die frequentie.

Een meetsignaal dat die bewegingsfrequentie representeert, 10 kan worden afgeleid uit licht dat door de deeltjes wordt gereflecteerd, meer in het bijzonder uit de fluctuaties in de intensiteit van dat licht, welke fluctuaties, over een bepaalde vertragingstijd verschoven, met zichzelf worden gecorreleerd.

15 Tijdens het uitvoeren van een meting "ziet" de meet apparatuur slechts een relatief klein meetvolume, waarmee wordt bedoeld dat alleen lichtsignalen worden verwerkt van de deeltjes die zich in dat meetvolume bevinden. In de praktijk heeft dat meetvolume typisch een grootte in de orde van 20 10'6 cm3. De sterkte van het meetsignaal, dat wil zeggen de intensiteit van het vanuit dat meetvolume ontvangen licht, is onder meer afhankelijk van de concentratie van de deeltjes, en meer in het bijzonder van het aantal deeltjes dat zich in het meetvolume bevindt: hoe meer deeltjes zich in 25 het meetvolume bevinden, des te meer deeltjes een bijdrage leveren aan het meetsignaal, oftewel des te groter is die intensiteit.

Een probleem dat zich hierbij voordoet, is gebaseerd op het feit dat de deeltjes een kinetische energie hebben, dat 30 wil zeggen een van de temperatuur afhankelijke snelheid, als gevolg waarvan sommige deeltjes het meetvolume zullen verlaten, terwijl andere deeltjes het meetvolume zullen betreden. Als gevolg hiervan zal het aantal deeltjes dat zich daadwerkelijk op een bepaald moment in het meetvolume be-35 vindt, niet constant zijn maar in de tijd fluctueren. Deze deeltjesaantal-fluctuatie veroorzaakt een tweede intensi- 1001369 3 teitsfluctuatie in het meetsignaal, hetgeen het meetresultaat beïnvloedt. Dit effect is verwaarloosbaar bij relatief grote deeltjes-aantallen, omdat dan de fluctuatie in het deeltjesaantal te verwaarlozen is ten opzichte van het 5 totale deeltjesaantal. Bij lage concentraties, in het bijzonder wanneer het aantal deeltjes in het meetvolume minder is dan ongeveer 200, treedt echter een merkbaar effect op, dat groter is naarmate het aantal deeltjes in het meetvolume kleiner is. De invloed op het meetresultaat is 10 zodanig, dat de gemeten grootte van de deeltjes afwijkt van de feitelijke grootte; meer in het bijzonder is de gemeten grootte groter dan de feitelijke grootte. Bijgevolg wordt tot op heden aangenomen, dat PCS alleen bruikbaar is bij voldoend grote deeltjesconcentraties, zoals is opgemerkt in 15 hoofdstuk 1 van genoemd artikel, onder verwijzing naar het artikel "Analysis of a Flowing Aerosol by Correlation Spectroscopy: Concentration, Aperture, Velocity and Particle Size Effects" van R. Weber et al in J. Aerosol Sci., 1993, vol.24, p.485.

20

De onderhavige uitvinding beoogt dit vooroordeel te doorbreken en de bekende PCS methode zodanig te verbeteren, dat deze ook bij zeer lage concentratie goed bruikbaar is en betrouwbare, nauwkeurige resultaten levert.

25 De onderhavige uitvinding is gebaseerd op het inzicht, dat de genoemde deeltjesaantal-fluctuaties en de daardoor veroorzaakte tweede intensiteitsfluctuaties in het meet-signaal weliswaar statistische verschijnselen zijn, evenals de door de Brownse beweging veroorzaakte eerste intensi-30 teitsfluctuaties, maar dat die tweede fluctuaties optreden in een karakteristiek frequentiegebied dat aanmerkelijk lager ligt dan het karakteristieke frequentiegebied waarin zich de door de Brownse beweging veroorzaakte eerste intensiteitsf luctuaties afspelen. Derhalve is het volgens de 35 onderhavige uitvinding mogelijk om onderscheid te maken tussen deze twee typen van fluctuaties.

1001369 4

Aldus wordt volgens een eerste aspect van de onderhavige uitvinding de berekening van de deeltjesgrootte alleen uitgevoerd op basis van de eerste fluctuaties.

Voorts wordt volgens een tweede aspect van de onder-5 havige uitvinding een werkwijze verschaft voor het op basis van de tweede fluctuaties berekenen van de deeltjesconcentratie, meer in het bijzonder het aantal deeltjes in het meetvolume.

10 De onderhavige uitvinding zal verduidelijkt worden door de hiernavolgende beschrijving van een voorkeursuitvoeringsvorm van een werkwijze en inrichting volgens de uitvinding, onder verwijzing naar de tekening, waarin: figuur l een blokschema toont van een inrichting volgens de 15 uitvinding; figuur 2 een schematisch overzicht toont van een in de inrichting volgens de uitvinding toegepaste meetinrichting; figuur 3 een grafiek toont die representatief is voor een met de de figuur 2 getoonde meetinrichting verkregen meet-20 signaal; figuur 4 een met figuur 3 vergelijkbare grafiek toont in een situatie waar de deeltjesconcentratie laag is; figuur 5 grafisch enkele meetresultaten toont; de figuren 6-9 schematisch enkele voorbeelden tonen van een 25 corrigeerinrichting volgens de onderhavige uitvinding; en figuur 10 schematisch een voorbeeld toont van een zelf-instelbare corrigeerinrichting.

Onder verwijzing naar figuur l zal thans in grote 30 lijnen de opbouw van een meetstelsel 1 volgens de uitvinding worden uitgelegd. Het meetstelsel l omvat een meetinrichting 100 met een uitgang 101 voor het leveren van een elektrisch meetsignaal Sm; een corrigeerinrichting 200 met een ingang 201 voor het ontvangen van het elektrisch meetsignaal Sm, en 35 een uitgang 202 voor het leveren van een gecorrigeerd elektrisch meetsignaal Sc; en een signaalverwerkingsinrich- 1001369 5 ting 300 met een ingang 301 voor het ontvangen van het gecorrigeerde elektrisch meetsignaal Sein het meetstelsel 1 volgens de onderhavige uitvinding kunnen de meetinrichting 100 en de signaalverwerkings-5 inrichting 300 conventionele inrichtingen zijn, zoals op dit vakgebied bekend. In een conventioneel deeltjesgrootte-meet-stelsel is de corrigeerinrichting 200 afwezig, en is de uitgang 101 van de meetinrichting 100 verbonden met de ingang 301 van de signaalverwerkingsinrichting 300. Hoewel de 10 aard en constructie van de meetinrichting 100 en de signaalverwerkingsinrichting 300 geen onderwerp vormen van de onderhavige uitvinding, en voor een deskundige op dit vakgebied op zich bekend zijn, zullen zij in het hiernavolgende kort worden uitgelegd onder verwijzing naar 15 de figuren 2-4.

De meetinrichting 100 omvat een meetkamer 110, waarin zich een fluïdum bevindt met daarin gesuspendeerd de te onderzoeken deeltjes 111. De meetkamer 110 heeft wanden die doorlaatbaar zijn voor licht. De meetinrichting 100 omvat 20 voorts een bron 120 voor coherent licht, zoals bijvoorbeeld een laser. Een door de laser 120 opgewekte lichtbundel 121 is naar de meetkamer 110 gericht, waarbij middelen aanwezig zijn (die ter wille van de eenvoud niet zijn weergegeven) om de laserbundel 121 op een bepaalde plaats binnen de meet-25 kamer 110 te convergeren.

Door de deeltjes 111 in de meetkamer 110 wordt het laserlicht 121 verstrooid, waarbij de mate van verstrooiing afhankelijk is van de verstrooiingshoek a. Bij een vooraf-bepaalde positie, die in het algemeen instelbaar is, is een 30 lichtgevoelige detector 131 opgesteld, die het onder een voorafbepaalde verstrooiingshoek a verstrooide licht 122 ontvangt en een elektrisch signaal 132 verschaft dat evenredig is met de intensiteit van het ontvangen licht 122. Het elektrisch signaal 132 wordt gevoerd naar een verster-35 ker 133, die aan zijn uitgang het elektrische meetsignaal Sm levert. Opgemerkt wordt, dat de detector 131 en de verster- 1001369 6 ker 133 als een geheel kunnen zijn uitgevoerd. Bij voorkeur omvat de detector 131 een fotomultiplicatorbuis.

De detector 131 is ingericht om slechts die lichtsignalen te ontvangen welke afkomstig zijn uit een beperkte 5 ruimtehoek, hetgeen wordt aangeduid als zichtveld van de detector 131. De doorsnijding van het zichtveld van de detector 131 en het convergentiegebied van de laserbundel 121 wordt aangeduid als meetvolume. De intensiteit van het verstrooide licht 122 is onder meer afhankelijk van 10 het aantal deeltjes in dat meetvolume.

Elk deeltje in het meetvolume verstrooit het binnenkomende licht 121 op een karakteristieke wijze, en genereert een ruimtelijk patroon van strooilicht. Indien zich in het meetvolume minstens twee deeltjes bevinden, zullen de door 15 die deeltjes veroorzaakte strooilichtpatronen met elkaar interfereren. Als gevolg van de Brownse beweging van de deeltjes zullen de interferentie-patronen variëren op een willekeurige, statistisch bepaalde manier. Dit komt in de intensiteit van het verstrooide licht 122 tot uiting door 20 een fluctuatie van die intensiteit, zoals schematisch weergegeven in figuur 3, waarin horizontaal de tijd t is uitgezet in willekeurige eenheden, en verticaal de intensiteit I is uitgezet in willekeurige eenheden.

Genoemde intensiteitsfluctuaties zijn representatief 25 voor de diffusiecoëfficiënt van de deeltjes in het medium, die op zijn beurt onder meer afhankelijk is van de grootte van de deeltjes. De signaalverwerkingsinrichting 300 omvat een geschikt geprogrammeerde computer die, rekening houdend met parameters zoals de temperatuur, viscositeit van het 30 fluïdum, etc., uit de fluctuaties in het bij zijn ingang 301 ontvangen signaal de diffusiecoëfficiënt en/of de deeltjesgrootte uitrekent en deze weergeeft, bij voorbeeld in de vorm van een grafiek en/of geprinte getallen. Een voorbeeld van een conventionele signaalverwerkingsinrichting 300 is 35 gebaseerd op het uitvoeren van een auto-correlatietechniek. Kort gezegd, wordt daarbij bepaald op welke tijdschaal een 1001369 7 middeling van het bij de ingang 301 ontvangen signaal een constante waarde oplevert. Daarbij correspondeert een kleine tijdschaal met kleine deeltjes.

In figuur 3 is weergegeven, dat genoemde fluctuaties 5 zich afspelen rond een gemiddeld niveau dat is aangeduid met A, welk niveau afhankelijk is van het aantal deeltjes in het meetvolume. De conventionele signaalverwerkings-inrichting 300 heeft bewezen goede resultaten te leveren indien het bij zijn ingang 301 ontvangen signaal inderdaad 10 de in figuur 3 weergegeven vorm heeft, hetgeen optreedt indien de concentratie van de deeltjes in het fluïdum voldoende groot is, meer in het bijzonder indien het aantal deeltjes in het meetvolume voldoende groot is.

In principe is het aantal deeltjes in het meetvolume 15 niet constant. Als gevolg van de kinetische energie van de deeltjes zullen er immers deeltjes het meetvolume verlaten terwijl andere deeltjes het meetvolume zullen betreden. Zoals vermeld, is de intensiteit van het strooilicht 122 onder meer afhankelijk van het aantal deeltjes in het meetvolume, 20 zodat door genoemde deeltjesaantal-fluctuatie een intensiteit -fluctuatie zal worden veroorzaakt.

Indien het aantal deeltjes in het meetvolume voldoende groot is, is dit effect verwaarloosbaar, en mag het aantal deeltjes in het meetvolume beschouwd worden als zijnde con-25 stant in de tijd. Meer in het bijzonder mag in dat geval het gemiddelde intensiteitsniveau A beschouwd worden als zijnde constant in de tijd, in welk geval de conventionele signaal-verwerkingsinrichting 300, zoals vermeld, goede resultaten levert.

30 Indien echter het aantal deeltjes in het meetvolume niet groot genoeg is, meer in het bijzonder lager dan ongeveer 100-200, is het genoemde effect niet meer verwaarloosbaar, maar komt dit tot uiting in een statistisch bepaalde fluctuatie van het gemiddelde intensiteitsniveau A, zoals 35 schematisch geïllustreerd in figuur 4. In dergelijke gevallen kan de conventionele signaalverwerkingsinrichting 300 : i' 1 ? 6 9 8 geen goede resultaten meer leveren. Dit wordt geïllustreerd in de grafiek van figuur 5, welke het resultaat toont van een experiment met latexdeeltjes met een grootte do van (gemiddeld) 501 nm, gesuspendeerd in water met een teir^iera-5 tuur T = 298 K en een viscositeit η = 0,8904 cP. De gebruikte lichtbron 120 was een Argon Ion laser, en het daardoor geleverde laserlicht 121 had een golflengte λ = 514,5 nm. De detector 131 was opgesteld bij een verstrooiingshoek α = 75°. Langs de logaritmische horizontale as is het gemiddeld 10 aantal deeltjes <M> in het meetvolume uitgezet, zoals bepaald door middel van berekening. Langs de verticale as is de verhouding uitgezet tussen do en de door de conventionele signaalverwerkingsinrichting 300 berekende deeltjesgrootte dpcs. Meetpunten die zijn aangeduid met een 15 cirkel (o) corresponderen met de resultaten die werden verkregen wanneer de signaalingang 301 van de conventionele signaalverwerkingsinrichting 300 werd verbonden met de signaaluitgang 101 van de meetinrichting 100. Duidelijk is te zien in figuur 5, dat naarmate het aantal deeltjes in het 20 meetvolume lager is, de gemeten waarde dpcs meer afwijkt van de werkelijke waarde do·

Zoals blijkt uit figuur 4, treedt de genoemde fluctuatie van het gemiddelde intensiteitsniveau A op bij een tijdschaal die groter is de tijdschaal die correspondeert met 25 door de Brownse beweging veroorzaakte fluctuaties in de interferentiepatronen, hetgeen door de conventionele signaalverwerkingsinrichting 300 wordt "geïnterpreteerd" als een grotere deeltjesgrootte. Dit impliceert, dat het conventionele meetstelsel dan niet meer bruikbaar is voor het 30 leveren van betrouwbare resultaten. Uit figuur 5 blijkt, dat in het beschreven voorbeeld het conventionele meetstelsel voor waarden van <M> kleiner dan ongeveer 100 geen betrouwbare resultaten meer levert. Bij waarden van <M> kleiner dan ongeveer 5 bleek het zelfs geheel onmogelijk om zinvolle 35 meetresultaten te verkrijgen.

Ί 0 C 1 3 6 9 9

Een complicerende factor hierbij is, dat de gebruiker van het conventionele meetstelsel niet weet of het geleverde meetresultaat al dan niet betrouwbaar is. Om daarover een uitspraak te kunnen doen, dient de gébruiker informatie te 5 hebben omtrent het aantal deeltjes in het meetvolume, oftewel omtrent de de concentratie van de deeltjes, waartoe een afzonderlijke meting met afzonderlijke meetapparatuur benodigd is.

10 Verrassenderwijs is volgens de onderhavige uitvinding gebleken, dat het mogelijk is om met relatief eenvoudige middelen te corrigeren voor de invloed van de deeltjesaantal- fluctuaties. Gebleken is namelijk, dat ondanks het feit dat de deeltjesaantal-fluctuaties statistisch bepaald 15 zijn, evenals de door de Brownse beweging veroorzaakte fluctuaties in de interferentiepatronen, de deeltjesaantal-fluctuaties typisch plaatsvinden op een tijdschaal met een aanzienlijk grotere tijdconstante dan de door de Brownse beweging veroorzaakte fluctuaties. Volgens de onderhavige uit-20 vinding zijn beide bijdragen van elkaar te scheiden door relatief eenvoudige filtertechnieken. Daartoe is volgens de onderhavige uitvinding de corrigeerinrichting 200 tussen de meetinrichting 100 en de signaalverwerkingsinrichting 300 geschakeld.

25 Figuur 6 toont een eerste uitvoeringsvorm van een corrigeerinrichting 200 volgens de onderhavige uitvinding, in deze eenvoudige uitvoeringsvorm omvat de corrigeerinrichting 200 een tussen de ingang 201 en de uitgang 202 geschakeld hoogdoorlaatfilter 210. Het hoogdoorlaatfilter 210, 30 waarvan de steilheid bij voorkeur zo groot mogelijk is, heeft een geschikt gekozen kantelpunt of afsnij frequentie, zodanig dat de signaalcomponenten met relatief lage frequentie, afkomstig van de deeltjesaantal-fluctuaties, worden tegengehouden terwijl de signaalcomponenten met relatief 35 hoge frequentie, afkomstig van de door de Brownse beweging veroorzaakte fluctuaties, worden doorgelaten.

1001369 10

Figuur 7 toont een tweede uitvoeringsvorm van een corrigeerinrichting 200 volgens de onderhavige uitvinding.

In deze tweede uitvoeringsvorm omvat de corrigeerinrichting 200 een laagdoorlaatfilter 220, waarvan een ingang 221 5 is verbonden met de ingang 201 van de corrigeerinrichting 200, en een verschilversterker 230 waarvan een eerste ingang 231 is verbonden met een uitgang 222 van het laagdoorlaatf ilter 220. Een tweede ingang 232 van de verschilversterker 230 is verbonden met de ingang 201 van de corri-10 geerinrichting 200. Een uitgang 233 van de verschilversterker 230 is verbonden met de uitgang 202 van de corrigeerinrichting 200. Het laagdoorlaatfilter 220 heeft een geschikt gekozen kantelpunt of afsnij frequentie, zodanig dat de signaalcomponenten met relatief lage frequentie, af-15 komstig van de deeltjesaantal-fluctuaties, worden door gelaten terwijl de signaalcomponenten met relatief hoge frequentie, afkomstig van de door de Brownse beweging veroorzaakte fluctuaties, worden tegengehouden. Aldus verschaft het laagdoorlaatfilter 220 bij zijn uitgang 222 een signaal 20 dat representatief is voor de door de deeltjesaantal- fluctuaties veroorzaakte bijdrage aan het meetsignaal Sm, en de verschilversterker 230 verwijdert die bijdrage uit het meetsignaal Sm.

Een voordeel van deze tweede uitvoeringsvorm is, dat 25 het bij de uitgang 222 van het laagdoorlaatfilter 220 verschafte signaal bij een tweede uitgang 203 van de corrigeerinrichting 200 kan worden afgeleverd als een signaal dat indicatief is voor het aantal deeltjes in het meetvolume respectievelijk voor de concentratie van de deeltjes in het 30 meetvolume. Aldus is het volgens de uitvinding niet meer nodig om afzonderlijke meetapparatuur voor het meten van de deeltjesconcentratie te verschaffen, hetgeen een extra voordeel van de uitvinding betekent.

Figuur 8 toont een variant van de eerste uitvoerings-35 vorm van figuur 6. Parallel met het hoogdoorlaatfilter 210 is een laagdoorlaatfilter 220 gekoppeld dat, vergelijkbaar 1 0 c 1 ï 6 9 11 met het laagdoorlaatfilter 220 van figuur 7, bij een tweede uitgang 203 van de corrigeerinrichting 200 een signaal verschaft dat indicatief is voor het aantal deeltjes in het meetvolume respectievelijk voor de concentratie van de deel-5 tjes in het meetvolume.

Figuur 9 toont een andere variant van de eerste uitvoeringsvorm van figuur 6, waarbij is voorzien in een ver-schilversterker 240 waarvan een eerste ingang 241 is verbonden met een uitgang 212 van het hoogdoorlaatfilter 210. Een 10 tweede ingang 242 van de verschilversterker 240 is verbonden met de ingang 201 van de corrigeerinrichting 200. Een uitgang 243 van de verschilversterker 240 is verbonden met een tweede uitgang 203 van de corrigeerinrichting 200. Het hoogdoorlaatf ilter 210 verschaft bij zijn uitgang 212 een sig-15 naai dat representatief is voor de door de Brownse beweging veroorzaakte bijdrage aan het meetsignaal Sm, en de verschilversterker 240 verwijdert die bijdrage uit het meet-signaal Sm, voor het bij de tweede uitgang 203 verschaffen van een signaal dat representatief is voor de door de deel-20 tjesaantal-fluctuaties veroorzaakte bijdrage aan het meet-signaal Sm, en dat aldus indicatief is voor het aantal deeltjes in het meetvolume respectievelijk voor de concentratie van de deeltjes in het meetvolume.

25 Het effect van de door de onderhavige uitvinding voor- gestelde maatregelen kan worden geïllustreerd met behulp van de grafiek van figuur 5. Onder dezelfde omstandigheden werd het in het voorgaande beschreven experiment herhaald, waarbij de corrigeerinrichting 200 van figuur 7 was gekoppeld 30 tussen de meetinrichting 100 en de signaalverwerkingsinrich-ting 300. De afsnij frequentie van het laagdoorlaatfilter 220 was ingesteld op 37 Hz, terwijl de door de Brownse beweging van de deeltjes lil veroorzaakte lichtintensiteitsfluctua-ties typisch een frequentie van 384,4 Hz hadden. De aldus 35 met het meetstelsel 1 van figuur 1 verkregen meetpunten zijn in figuur 5 aangeduid met een kruis (x). Duidelijk blijkt 1 0 0 1 3 6 9 12 uit figuur 5, dat het met de inrichting volgens de uitvinding mogelijk is om ook bij zeer lage waarden voor <M> betrouwbare meetresultaten te verkrijgen, zelfs wanneer het aantal deeltjes in het meetvolume minder bedraagt dan 5.

5

In het voorgaande is vermeld, dat de filters een geschikt gekozen kantelpunt of afsnij frequentie (-3 dB punt) moeten hebben. Dat kantelpunt kan bijvoorbeeld proefondervindelijk worden vastgesteld, en handmatig door de gebruiker 10 worden ingesteld door het instellen van juiste waarden voor sommige componenten van de filters, zoals voor een deskundige duidelijk zal zijn. Een dergelijke relatief eenvoudige uitvoeringsvorm kan voldoende worden geacht in situaties waarin de grootte van de deeltjes niet significant zal 15 wijzigen.

Er zijn echter situaties denkbaar waarin de grootte van de deeltjes niet constant is. Een voorbeeld van een dergelijke situatie betreft het geval dat de deeltjes met elkaar zullen reageren, waarbij het aantal deeltjes zal afnemen 20 terwijl de grootte van de deeltjes zal toenemen. Een voorbeeld van een dergelijke situatie is een sinter-proces of een coagulatie-proces. In dergelijke situaties verdient het de voorkeur, dat de corrigeer-inrichting zelf - instelbaar is. Figuur 10 illustreert een uitvoeringsvoorbeeld van een der-25 gelijke zelf-instelbare corrigeer-inrichting 200, dat is gebaseerd op de in figuur 6 geïllustreerde eenvoudige variant van de corrigeer-inrichting 200. Het zal voor een deskundige echter duidelijk zijn, dat het op analoge manier mogelijk is om de varianten van de figuren 7-9 aan te passen om de cor-30 rigeer-inrichting zelf-aanpassend of adaptief te maken.

In figuur 10 is weergegeven, dat de karakteristiek van het filter 210, in het bijzonder de kantelfrequentie of af-snijfrequentie daarvan, instelbaar is door het wijzigen van een waarde van een component daarvan. Welke component dat 35 is, is afhankelijk van het type van het gekozen filter, zoals voor een deskundige duidelijk zal zijn. In het getoonde ‘ v u f 3 6 9 13 voorbeeld is aangenomen, dat die instelbare component een variabele weerstand 213 is, waarvan de loper kan worden verplaatst door middel van een motor 280, onder besturing van een stuurinrichting 260, die bijvoorbeeld een microprocessor 5 kan omvatten.

De stuurinrichting 260 ontvangt in real time informatie over de frequentiekarakteristiek van het signaal Sm. Daartoe is met de ingang 201 bijvoorbeeld een fast Fourier analysa-tor 250 verbonden, welke analysator 250 is verbonden met een 10 gegevensingang van de stuurinrichting 260. Op basis van de bij deze gegevensingang ontvangen informatie beslist de stuurinrichting 260 bij welke frequentie het kantelpunt van het filter 210 moet worden ingesteld. Hieruit bepaalt de stuurinrichting 260 een instelling voor de variabele weer-15 stand 213.

Bij het instellen van de variabele weerstand 213 kan de stuurinrichting 260 de positie van de loper van de variabele weerstand 213 instellen. De stuurinrichting 260 kan die instelpositie berekenen, of opzoeken in een met de stuur-20 inrichting 260 geassocieerd geheugen 270 waar vooraf een tabel is opgeslagen van de relatie tussen het instelpunt van het filter 210 en de instelpositie voor de loper van de variabele weerstand 213. Daarbij kan de motor 280 een stappenmotor zijn.

25 De stuurinrichting 260 kan ook direct de weerstand van de variabele weerstand 213 instellen. De stuurinrichting 260 kan die instelweerstand berekenen, of opzoeken in het met de stuurinrichting 260 geassocieerde geheugen 270, waar dan vooraf een tabel is opgeslagen van de relatie tussen het 30 instelpunt van het filter 210 en de instelweerstand van de variabele weerstand 213. Om te kunnen bepalen of de momentane weerstand overeenkomt met de in te stellen weerstand, kan de variabele weerstand 213 dubbel zijn uitgevoerd, waarbij de positie van de loper van de tweede variabele weer-35 stand overeenkomt met de positie van de loper van de eerste variabele weerstand, en waarbij de loper van de tweede

1 u ; · 3 6 S

14 variabele weerstand is verbonden met een tweede gegevens-ingang van de stuurinrichting 260. Deze variant is in figuur 10 ter wille van de eenvoud niet afzonderlijk weergegeven.

5

In het voorafgaande is uiteengezet, dat het uit de meetinrichting 100 afkomstige signaal Sm een storende signaalcomponent kan bevatten met een relatief lage karakteristieke frequentie, waardoor berekeningen van de deeltjes-10 grootte worden verstoord. Een dergelijke storende signaalcomponent wordt geïntroduceerd wanneer het aantal deeltjes in het meetvolume relatief laag is, als gevolg van fluctuaties in dat deeltjesaantal. Door volgens de onderhavige uitvinding de berekeningen van de deeltjesgrootte alleen uit te 15 voeren op basis van signaalcomponenten van voldoend grote frequentie, kunnen die berekeningen op betrouwbare wijze worden uitgevoerd bij lagere concentratie dan tot nu toe mogelijk was.

De uitvinding biedt echter ook voordeel in gevallen dat 20 een dergelijke storende signaalcomponent met een relatief lage karakteristieke frequentie in het uit de meetinrich-ting 100 afkomstige signaal Sm wordt geïntroduceerd door een andere oorzaak. Ook bij dergelijke andere oorzaken zouden de berekeningen worden verstoord, terwijl door toepassing van 25 de onderhavige uitvinding de nauwkeurigheid van de berekeningen niet meer afhankelijk is van dergelijke andere oorzaken. Een voorbeeld van een dergelijke andere oorzaak betreft de situatie, dat door een snelle opeenvolging van uit de detector afkomstige pulsen, deze pulsen elkaar deels gaan 30 overlappen.

Het zal voor een deskundige duidelijk zijn dat het mogelijk is de weergegeven uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding te veranderen of te modificeren, zon-35 der de uitvindingsgedachte of de beschermingsomvang, zoals gedefinieerd in de conclusies, te verlaten. Zo is het bij- 1001369 15 voorbeeld mogelijk dat de bestuurbaarheid van de overdracht-functie van de corrigeerinrichting 200 op een andere wijze wordt gerealiseerd.

i υ o i 5 6 9

Claims

1. Werkwijze voor het meten van de deeltjesgrootte van ultrakleine deeltjes (lil) die zijn gesuspendeerd in een fluïdum, waarbij een meetvolume wordt bestraald met een coherente lichtbundel, bij voorkeur een laserlicht- 5 bundel (121), waarbij dat licht door de deeltjes (lil) in het meetvolume wordt verstrooid, en waarbij uit de intensiteit van het vanuit het meetvolume in een voorafbepaalde verstrooiingsrichting (a) verstrooide meetlicht (122) een elektrisch meetsignaal (Sm) wordt 10 afgeleid dat representatief is voor die intensiteit; met het kenmerk: dat uit dat elektrisch meetsignaal (Sm) een gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) wordt afgeleid door uit het elektrisch meetsignaal (Sm) signaalcomponenten met een relais tief lage karakteristieke frequentie te verwijderen; en dat de berekening van de deeltjesgrootte wordt uitgevoerd op basis van het gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) .

2. Werkwijze volgens conclusie l, waarbij de genoemde sig-20 naalcomponenten met relatief lage karakteristieke frequentie worden veroorzaakt door fluctuaties van het aantal deeltjes in het meetvolume, en waarbij het gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) representatief is voor de Brownse beweging van de deeltjes. 25

3. Werkwijze volgens conclusie l of 2, waarbij op het gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) een auto-correlatie-bewerking wordt uitgeoefend.

4. Werkwijze volgens één der voorgaande conclusies, waar bij het gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) wordt verschaft door het genoemde elektrisch meetsignaal (Sm) te onderwerpen aan een filterbewerking waarbij alleen signaal- 1001369 componenten met een relatief hoge karakteristieke frequentie worden doorgelaten.

5. Werkwijze volgens één der voorgaande conclusies, waar-5 bij uit het elektrisch meetsignaal (Sm) een hulpsignaal wordt afgeleid dat representatief is voor de signaalcompo-nenten met de relatief lage karakteristieke frequentie.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, waarbij het gecorrigeerd 10 elektrisch meetsignaal (Sc) wordt verschaft door genoemd hulpsignaal af te trekken van het elektrisch meetsignaal (Sm) .

7. Werkwijze volgens conclusie 5 of 6, waarbij genoemd 15 hulpsignaal wordt verschaft als uitgangssignaal dat indicatief is voor het aantal deeltjes in het meetvolume respectievelijk de concentratie van de deeltjes in het meetvolume.

8. Corrigeerinrichting (200), omvattende: 20 een ingang (201) voor het ontvangen van een elektrisch meetsignaal (Sm) van een meetinrichting (100), welk elektrisch meetsignaal (Sm) representatief is voor de intensiteit van het door ultrakleine deeltjes (111) vanuit een meetvolume in een voorafbepaalde verstrooiingsrichting (a) verstrooide 25 meetlicht (122) ; een uitgang (202) voor het verschaffen van een gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) aan een signaalverwerkings-inrichting (300) die op basis van dat gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) de grootte van genoemde deeltjes 30 berekent; en tussen die ingang (201) en die uitgang (202) gekoppelde corrigeermiddelen (210; 220, 230) die zijn ingericht om het gecorrigeerd elektrisch meetsignaal (Sc) af te leiden uit het genoemde elektrisch meetsignaal (Sm) door daaruit 35 signaalcomponenten met een relatief lage karakteristieke frequentie te verwijderen. 1001369

9. Corrigeerinrichting volgens conclusie 8, waarbij genoemde corrigeermiddelen een hoogdoorlaatfilter (210) omvatten waarvan een ingang (211) is verbonden met de ingang (201) van de corrigeerinrichting (200) en waarvan een 5 uitgang (212) is verbonden met de uitgang (202) van de corrigeerinrichting (200) .

10. Corrigeerinrichting volgens conclusie 8, waarbij genoemde corrigeermiddelen een laagdoorlaatfilter (220) en een 10 verschilversterker (230) omvatten, waarbij een ingang (221) van het laagdoorlaatfilter (220) is verbonden met de ingang (201) van de corrigeerinrichting, waarbij een uitgang (222) van het laagdoorlaatfilter (220) is verbonden met een eerste ingang (231) van de verschilver-15 sterker (230), waarbij een tweede ingang (232) van de verschil-versterker (230) is verbonden met de ingang (201) van de corrigeerinrichting (200), en waarbij een uitgang (233) van de verschilversterker (230) is 20 verbonden met de uitgang (202) van de corrigeerinrichting.

11. Corrigeerinrichting volgens conclusie 10, waarbij de uitgang (222) van het laagdoorlaatfilter (220) is verbonden met een tweede uitgang (203) van de corrigeerinrichting. 25

12. Corrigeerinrichting volgens conclusie 9, waarbij voorts is voorzien in een laagdoorlaatfilter (220) waarvan een ingang (221) is verbonden met de ingang (201) van de corrigeerinrichting en waarvan een uitgang (222) is verbonden met 30 een tweede uitgang (203) van de corrigeerinrichting.

13. Corrigeerinrichting volgens conclusie 9, waarbij voorts is voorzien in een verschilversterker (240), waarbij de uitgang (212) van het hoogdoorlaatfilter (210) is 35 verbonden met een eerste ingang (241) van de verschilversterker (240), waarbij een tweede ingang (242) van de verschil- 1. o 1 5 6 9 versterker (240) is verbonden met de ingang (201) van de corrigeerinrichting (200), en waarbij een uitgang (243) van de verschilversterker (240) is verbonden met een tweede uitgang (203) van de corrigeer-5 inrichting.

14. Meetstelsel (1) voor het uitvoeren van de werkwijze volgens één der conclusies 1-7, omvattende: een meetkamer (110) voor het daarin opnemen van een fluïdum 10 met daarin gesuspendeerde deeltjes (lil); een bron (120), bij voorkeur een laserbron, voor het genereren van een bundel coherent licht (120), welke bundel is gericht naar de meetkamer (110); een lichtdetector (131), bij voorkeur een fotomultiplicator-15 buis, die is opgesteld bij een hoek (a) ten opzichte van de genoemde lichtbundel (120); een corrigeerinrichting (200) volgens één der conclusies 8-14, waarvan de ingang (201) is gekoppeld met de uitgang van de lichtdetector (131); en 20 een signaalverwerkingsinrichting (300) waarvan een ingang (301) is gekoppeld met de uitgang (202) van de corrigeerinrichting (200). ) · 3 £ o ^ >. is