MXPA96001193A - Composicion de maltitol y proceso para supreparacion - Google Patents
Composicion de maltitol y proceso para supreparacionInfo
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Abstract
La presente invención se refiere a una novedosa composición cristalina de maltitol, que presenta esencialmente una estructura porosa y alveolada, y que posee una gran pureza en maltitol y una baja densidad. Esta composición posee propiedades funcionales notables, haciendo que su utilización sea particularmente recomendada para fabricar comprimidos o diversos polvos para disolver en agua. La invención se refiere igualmente a un procedimiento novedoso que permite fabricar la composición cristalina del maltitol.
Description
COMPOSICIÓN DE MALTITOL Y PROCESO PARA SU PREPARACIÓN
La presente invención se refiere a una novedosa composición cristalina de maltitol, de una muy grande pureza y de densidad reducida. Se refiere igualmente a un proceso particular para la obtención de esta composición, y a su utilización en la industria. El 4-0-alfa-D-glucopiranosil-D-glucitol, llamado comúnmente maltitol, es un poliol que se obtiene industrialmente mediante la hidrogenación de maltosa. Presenta un gran interés por la razón de que es más estable químicamente y menos calórico que la sacarosa, poseyendo convenientemente las propiedades organolépticas muy semejantes a las del azúcar. Además, el maltitol tiene la particularidad de no ser cariógeno, lo cual abre y ha abierto múltiples aplicaciones en la industria, notablemente en la industria de la alimentación y farmacéutica. Durante mucho tiempo, el maltitol no ha estado presente más que bajo la forma de jarabes de una riqueza reducida. Este poliol es, por ejemplo, el principal compuesto presente en los jarabes LYCASIN® 80/55 y MA TISORB* 75/75 comercializados desde más de veinte años por la solicitante. El contenido de maltitol en estos jarabes no pasa jamás del 78 por ciento de su materia seca. Además, el maltitol se ha comercializado bajo la forma de polvos amorfos e impurezas. Así, hemos buscado con frecuencia la atomización de soluciones de maltitol . Si nos referimos a la literatura, esta técnica siempre se ha considerado particularmente difícil de ponerse en práctica por la razón de un importante problema en las columnas de atomización, pero también por la razón del carácter muy higroscópico de los polvos así obtenidos. Numerosas patentes que describen un trabajo importante con vistas a remediar estos problemas. Se pueden citar, por ejemplo: - las patentes GB 1,383,724, JP 49-87619, y US
4,248,895, en las cuales se propone agregar, antes de la atomización a las soluciones de maltitol, diversas sustancias tales como alginatos, celulosas, almidones modificados, pirrolidona polivinílica, polímeros hidrófilos, proteínas o extractos proteicos, a manera de reducir el atascamiento en las columnas de atomización. Las patentes JP 50-59312 y JP 51-113813, en las cuales se describen métodos para la atomización de composiciones anhidras de maltitol fundidas. - Las patentes JP 49-110620, US 3,918,986, US
3,915,736, JP 50-129769, y JP 48-61665, en las cuales se dan métodos con el objetivo de reducir la higroscopicidad de los polvos anhidros de maltitol, ya sea mediante la adición de sustancias antiaglutinantes, ya sea mediante el revestimiento de los polvos de maltitol con sacáridos, polioles, o materias grasas, o ya sea todavía mediante granulación húmeda. No es sino hasta 1980 que hemos logrado producir por primera vez cristalinas de maltitol. Anteriormente, este poliol se había considerado siempre como un producto no cristalizable. Este postulado erróneo quedó durante mucho tiempo anclado en la mentalidad, encuentra en realidad su origen en el hecho de que la cristalización de manitol a partir de una solución supersaturada no es también espontánea más que en el caso de otros polioles como el manitol, el eritritol, o la isomalta, por ejemplo. Ciertas características propias del maltitol, como en particular su viscosidad y su solubilidad, serían el origen de las dificultades constatadas. La única forma cristalina conocida hasta la fecha para el maltitol es la forma anhidra, descrita en la patente US 4,408,041 de la sociedad HAYASHIBARA. Para conocer las características de esta forma cristalina, tendremos necesidad de referirnos a la patente depositada en 1981, o al artículo "X-ray crystal structure of maltitol (4-0-alpha-D-glucopyranosyl-D-glucitol) " de SHOICHI OHNO y colaboradores, que aparece en "Carbohydrate Research", 108 (1982), 163-171. Algunos años más tarde aparecieron sobre la marcha los primeros polvos seudo-cristalinos de maltitol. Estos fueron preparados, y algunos de ellos son siempre preparados mediante una técnica llamada de "masa", la cual consiste en tomar en masa una solución deshidratada de maltitol que presenta una riqueza que puede obtener cuando mucho el 90 por ciento, mediante la adición de un cebo compuesto de cristales de azúcares o de polioles. Este procedimiento se describe, por ejemplo, en los documentos JP 57-47680 y JP 58-158145. Igualmente, en la patente US 4,408,401, citada anteriormente, se ha propuesto la preparación de mezclas cristalinas pulverulentas, llamadas "azúcar total", mediante la atomización de soluciones precristalizadas o masas cocidas. Estas se obtienen mediante el enfriamiento muy lento de una solución acuosa supersaturada de maltitol, que contiene por otra parte grandes cantidades de otros polioles tales como sorbitol, maltotriitol y maltotetraitol, y otros polioles de grado de polimerización superior. Mediante este enfriamiento muy lento, y mediante la adición de un cebo cristalino de maltitol, hacemos que aparezcan y crezcan en la solución los cristales de maltitol. Cuando se cristaliza del 25 al 60 por ciento de maltitol de esta solución acuosa, procedemos entonces a una atomización a una temperatura muy baja, es decir, como se indica, a una temperatura que comprende entre 60 y 100°C para no hacer desaparecer los cristales que hemos generado voluntariamente. De este hecho, el "azúcar total" obtenido contiene del 25 al 60 por ciento de maltitol cristalizado bajo la forma de cristales idénticos a los obtenidos mediante la cristalización en agua. Más adelante veremos los inconvenientes debidos a la presencia de estos cristales para ciertas aplicaciones particulares . Por otra parte, este "azúcar total" está lejos de ser suficientemente cristalino, puesto que, si nos referimos a la descripción y notablemente al ejemplo 4, está indicado que necesita secarse mucho, durante 40 minutos aproximadamente, pero también envejecerse durante 10 horas. Comprendemos que este procedimiento, muy tardado, parece no haber conocido nunca el menor desarrollo ni la menor atención. Se ha dado un paso decisivo en la preparación de polvos cristalinos de maltitol de muy alta riqueza, gracias al trabajo de la solicitante, mediante la elaboración de procedimientos novedosos basados en el empleo de técnicas de fraccionamiento mediante cromatografía continua. Estos procedimientos, objetos de las patentes EP 0,185,595 y EP 0,189,704, permiten obtener un costo competitivo de los polvos de una pureza que alcanza el 99 por ciento, mediante la simple cristalización en agua de maltitol presente en una fracción cromatográfica particularmente rica en este poliol. Este polvo cristalino, por ejemplo, es comercializado desde hace varios años por la solicitante bajo el nombre MALTISORB* cristalizado. Las técnicas mencionadas de "masa" por una parte, y la cristalización en agua por otra parte, son actualmente casi los únicos procedimientos empleados industrialmente. Los productos así obtenidos, donde la cristalinidad es muy variable, convienen particularmente para ciertas aplicaciones como las de la goma de mascar o el chocolate. En compensación, hay otras aplicaciones en donde estos productos no son totalmente satisfactorios. Existe el caso, por ejemplo, en donde deseamos utilizar maltitol para reemplazar la sacarosa o la lactosa en las formas farmacéuticas secas, tales como cápsulas, medicamentos del tipo de polvos solubles, comprimidos y preparaciones nutritivas pulverulentas para diluir. Está igualmente el caso en donde deseamos realizar el mismo género de sustitución en los alimentos azucarados tales como bebidas en polvo, dulces de cocina, preparaciones para pasteles, o polvos de chocolate o vainilla para desayunar. Para estas aplicaciones particulares, tanto para los polvos seudo-cristalinos de maltitol obtenidos mediante la técnica de "masa", como para los polvos cristalinos de maltitol que contienen los cristales obtenidos mediante cristalización de maltitol en agua, constatamos que presentan muchos inconvenientes, como en particular, que fluyen difícilmente, que están sujetos a aglomerarse o a formar grumos, que se disuelven lentamente en agua, que son malos excipientes para compresión, o que no satisfacen los criterios de identificación y de pureza impuestos por diferentes farmacopeas.
Sin embargo, ya se ha propuesto, en el caso del maltitol, mejorar mediante extrusión su aptitud para la compresión. Por ejemplo, un método se describe en la patente EP 0,220,103 donde la solicitante es la titular. Esta no es ideal por la razón de que desgraciadamente no permite mejorar los inconvenientes constatados anteriormente para los productos del mercado. Con deseos de mejorar el estado de la técnica, la solicitante entonces ha buscado la preparación de una composición de maltitol que no tenga los inconvenientes de flujo, de aglomeración, de disolución, o de compresión que presentan los polvos de maltitol conocidos. Sin duda alguna, ahora se puede pensar que la necesidad identificada puede ser satisfecha mediante otros polioles. Ahora bien, se constata que ninguno de esos posee las características de solubilidad, de higroscopicidad, de sabor azucarado y de fusión tan cercanos a la sacarosa como el maltitol. Es un mérito de la solicitante haber logrado, contra toda previsión, y después de haber conducido una investigación más profunda sobre el asunto, preparar una composición cristalina de maltitol que no presenta los inconvenientes presentados por los polvos de maltitol conocidos. Ha puesto en evidencia que, de una manera sorprendente e inesperada, esta composición cristalina se puede preparar en condiciones particulares a partir de un jarabe que presenta una riqueza en maltitol superior al 92 por ciento, mediante un procedimiento parecido a una atomización, aunque en el pasado, esta técnica nunca ha permitido obtener directamente una cristalización de maltitol. Se debe notar, por otra parte, que la técnica de atomización había caído en total desuso en el caso del maltitol, desde la puesta en evidencia de la posibilidad de cristalizar este poliol a partir de una solución supersaturada y el advenimiento de los procedimientos que se juzgan muy eficientes basándose en ese principio. La invención trajo como consecuencia, en primer lugar, una composición cristalina de maltitol, que presenta esencialmente una estructura porosa y alveolada, una riqueza en maltitol superior o igual al 92 por ciento, y una densidad aparente que comprende entre 100 y 700 gramos/litro. Se debe entender la noción de riqueza, en el caso de la presente invención, correspondiendo al porcentaje de maltitol expresado en peso seco/seco en relación con el conjunto de los carbohidratos presentes en la composición cristalina de maltitol. Estos carbohidratos pueden ser azúcares tales como en particular la D-glucosa, la maltosa, la maltotriosa, y la maltotetraosa, y los polioles que surgen de la hidrogenación de los azúcares. Habitualmente, esta riqueza se mide mediante cromatografía líquida de alto rendimiento. La primera característica esencial de la composición de maltitol es el hecho de que está cristalizada, lo cual le confiere una estabilidad muy alta vis-a-vis la humedad. En consecuencia, tiene una tendencia débil a formar una masa o a aglomerarse. De esta manera, su uso es fácil y no es imperativo hacer uso de disposiciones draconianas para prevenir este riesgo. La cristalinidad de la composición de acuerdo con la invención se puede evaluar mediante calorimetría térmica diferencial . Esto es directamente proporcional a su entalpia de fusión, la cual de preferencia es superior a 130 J/gramo, más preferiblemente superior a 145 J/gramo, y todavía más preferiblemente superior a 155 J/gramo. Se ha constatado de manera sorprendente e inesperada, que la composición de acuerdo con la invención posee una cristalinidad siempre netamente superior a un maltitol amasado, una cristalinidad en general superior a un maltitol extruido de una riqueza en maltitol equivalente, y una cristalinidad en general muy ligeramente inferior a un maltitol cristalizado en agua de una riqueza en maltitol equivalente. De esta manera es normal que la composición de acuerdo con la invención presenta una entalpia de fusión que comprende entre 160 y 164 J/gramo, mientras que esta entalpia de fusión ordinariamente comprende entre 80 y 120 J/gramo para un maltitol amasado, como por ejemplo, en el caso del polvo MALBIT* CR, está comprendida entre 130 y 145 J/gramo para un maltitol extruido, y está comprendida entre 163 y 167 J/gramo para un maltitol cristalizado en agua, tal como el producto MALTISORB* cristalizado, comercializado por la solicitante. Igualmente se ha notado que la composición de acuerdo con la invención presenta una temperatura de fusión comprendida entre 148 y 150°C, en general de aproximadamente 149°C. Esta temperatura tiende a ser ligeramente más reducida que la de un maltitol cristalizado en agua de una riqueza equivalente en maltitol . Según una segunda características esencial, la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención posee una riqueza en maltitol cuando menos igual al 92 por ciento. Se prefiere, con el fin de que se pueda cristalizar directamente y más perfectamente, que presente una riqueza en maltitol superior o igual al 95 por ciento, y todavía mejor, superior o igual al 98 por ciento. Lo ideal es alcanzar una riqueza cercana o superior al 99 por ciento. Por otra parte, se prefiere igualmente que la composición de acuerdo con la invención no contenga más que un contenido reducido en polioles diferentes de maltitol, pudiendo estos polioles ser en particular sorbitol, xilitol, manitol, iditol, arabitol, maltotriitol, o maltotetraitol . El contenido de estos polioles es de preferencia inferior al 5 por ciento, y todavía mejor inferior al 2 por ciento en relación con la materia seca de la composición. Se ha constatado en efecto que su presencia altera de manera significativa la cristalinidad de la composición de acuerdo con la invención. Este no es el caso, o lo es en una medida muy pequeña, cuando la composición contiene otras sustancias. Esto explica que la composición cristalina de maltitol puede contener sin inconveniente estas sustancias en cantidad manos o menos grande, en función del uso que se les reserve. Entre las sustancias susceptibles de entrar sin mayor problema en la composición cristalina de maltitol, se pueden citar, por ejemplo, los edulcorantes intensos, los colorantes, los perfumes, los aromas, las vitaminas, los minerales, los principios activos farmacéuticos o veterinarios, los esteres de ácidos grasos, los ácidos orgánicos o minerales y sus sales, las materias proteicas como las proteínas, los aminoácidos y las enzimas. De acuerdo con una tercera característica esencial, la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención presenta ordinariamente una densidad más baja que la de los polvos de maltitol conocidos. Esta densidad se puede medir, por ejemplo, utilizando un aparato comercializado por la sociedad HOSOKAWA bajo la marca "Powder Tester" aplicando el método recomendado para medir una densidad aparente. En estas condiciones, la composición de acuerdo con la invención presenta una densidad aparente comprendida entre aproximadamente 100 y aproximadamente 700 gramos/litro, de preferencia entre 200 y 670 gramos/litro, y más preferiblemente entre 300 y 650 gramos/litro. Normalmente, esta densidad aparente está comprendida entre 400 y 650 gramos/litro. La baja densidad de la composición de acuerdo con la invención se debe a su estructura particular, que la distingue netamente de los polvos de maltitol conocidos. En efecto, mediante la observación al microscopio, se puede constatar que su estructura es esencialmente porosa y alveolada. Además, las partículas que componen la composición de acuerdo con la invención son esencialmente esféricas, no tienen aristas, y se componen de una multitud de micropartículas cristalinas aglomeradas entre ellas. Esta estructura se diferencia de una manera neta de la de un maltitol cristalizado en agua y de un maltitol extruido, los cuales están constituidos de partículas cúbicas o en forma de paralelepípedo muy anguloso, o todavía de un maltitol amasado, que presenta una estructura muy densa que lleva partículas débilmente birretringentes en luz polarizada. Es así que la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención está casi desprovista de partículas que presentan características de forma y aspectos similares a las que se encuentran en los polvos de maltitol cristalizados en agua, extruidos, o amasados. La composición cristalina de acuerdo con la invención posee en general una superficie específica inferior a 0.2 metros cuadrados/gramo. Además, la solicitante ha constatado, al medir la porosidad en mercurio sobre cortes granulométricos de 160 a 250 mieras, que contrariamente a un polvo de maltitol cristalizado en agua, la composición de acuerdo con la invención está constituida por partículas que poseen poros abiertos de un tamaño comprendido entre 1 y 10 mieras. El volumen de estos poros representa en general de 0.01 a 0.03 centímetros cúbicos/gramo, el cual es más bajo que los volúmenes ordinarios para los polvos de maltitol amasados o extruidos . El contenido en agua, determinado mediante secado a 130°C durante 2 horas, de la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención, es de preferencia inferior al 2 por ciento, y más preferiblemente todavía inferior al 1 por ciento. En general, este contenido es inclusive inferior al 0.5 por ciento, y hasta el 0.35 por ciento. En lo que concierne a las características funcionales de la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención, la solicitante ha evaluado su aptitud de flujo utilizando el aparato comercializado por la sociedad HOSOKAWA. Este aparato permite medir en condiciones estandarizadas y reproducibles, la aptitud de flujo de un polvo, y calcular una cuenta de flujo llamada igualmente índice de Carr. La composición de acuerdo con la invención presenta una cuenta de flujo excelente, comprendida entre 70 y 90. Este valor de preferencia está comprendido entre 75 y 90, y más preferiblemente todavía entre 80 y 90. Este valor está muy cercano a los de los polvos de maltitol de la técnica anterior obtenidos mediante extrusión de los cristales cristalizados en agua. Además, la aptitud de flujo de la composición de acuerdo con la invención de ordinario es netamente superior a la de los polvos de maltitol obtenidos mediante simple cristalización en agua o mediante la técnica de "masa" . Se puede pensar que la excelente aptitud de flujo de la composición de acuerdo con la invención se explica por la combinación de muchas de sus características fisico-químicas, es decir, en particular, la ausencia de cargas electrostáticas importantes en la superficie de las partículas que la constituyen, su riqueza en maltitol, su baja higroscopicidad, y finalmente la forma característica de las partículas que la constituyen. Esta excelente aptitud de flujo es conveniente ya que facilita mucho el reemplazo y la limpieza de las tolvas, de los recipientes o de otros contenedores tales como bolsas o cápsulas, por ejemplo. Una segunda propiedad funcional esencial de la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención, es la de disolverse muy rápidamente en agua. Para medir esta rapidez de disolución, se procede según una prueba A, que consiste en introducir en 150 gramos de agua desmineralizada y desgasificada, mantenida a 20°C y sometida a una agitación de 200 revoluciones por minuto en un recipiente de forma baja de 250 mililitros, exactamente 5 gramos de un corte granulométrico de 200 a 315 mieras del producto a probar. El tiempo de disolución corresponde al tiempo necesario, después de la introducción del producto, para obtener una limpieza visual perfecta de la preparación. En estas condiciones, la composición de acuerdo con la invención posee en general una rapidez de disolución inferior a 300 segundos, y de preferencia inferior a 26 segundos, y más preferiblemente todavía inferior a 20 segundos. Este tiempo es generalmente inferior al obtenido con todos los polvos de maltitol comercializados actualmente. Se comprende que esta facultad de disolución rápida sea una ventaja innegable, por ejemplo, en la fabricación de productos alimenticios o farmacéuticos para disolverse antes de su ingestión. La composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención posee igualmente otras características convenientes. Se puede citar su aptitud muy buena para ser comprimida para preparar tabletas para masticar o chupar, y su muy buena aptitud para mezclarse con otros productos. La composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención es susceptible de obtenerse procediendo a la pulverización de un jarabe relativamente rico en maltitol en relación con la cantidad de carbohidratos presentes en ese jarabe, sobre un lecho pulverulento en movimiento de partículas de maltitol cristalizadas de una pureza cuando menos igual a la del jarabe. Se ha constatado que la riqueza en maltitol del jarabe debe ser superior o igual al 92 por ciento, con el objeto de que la cristalización de maltitol pueda operarse en un tiempo suficiente breve y de manera importante . Este jarabe de maltitol en general es una solución totalmente límpida de maltitol, o bien una solución ligeramente opaca por la presencia eventual, pero no deseada, de finos cristales de maltitol. La composición cristalina de maltitol se puede obtener en particular preparando el procedimiento que comprende las siguientes etapas: preparación de un jarabe de maltitol que tenga una materia seca de cuando menos el 50 por ciento, y que presente una riqueza en maltitol superior o igual al 92 por ciento, pulverización fina de este jarabe sobre un lecho pulverulento de partículas en movimiento de maltitol cristalizado, de una riqueza cuando menos igual a la del jarabe; teniendo este lecho una temperatura comprendida entre 60 y 110°C; representando la masa del lecho constantemente cuando menos dos veces la masa del jarabe pulverizado, secar el lecho pulverulento y el jarabe con el objeto de obtener la composición cristalina de maltitol, maduración eventual de la composición cristalina de maltitol hasta que presente una cristalinidad suficiente, y de preferencia una entalpia de fusión superior o igual a 130 J/gramo, reciclaje eventual parcial de la composición cristalina de maltitol con objeto de que constituya un novedoso lecho pulverulento de maltitol cristalizado. Contrariamente a lo que se pudiera pensar, esta técnica permite tener una composición cristalina de maltitol de baja densidad y en la cual la velocidad de disolución en agua es rápida. Estas propiedades pueden ajustarse modificando la riqueza en maltitol del jarabe, la materia seca del jarabe, la fineza de la pulverización, la naturaleza de las partículas de maltitol cristalizado que constituyen el lecho pulverulento, la manera de poner en movimiento estas partículas, la temperatura del lecho, la temperatura de secado, y las masas respectivas del lecho y del jarabe pulverizado. En lo que se refiere a la riqueza en maltitol del jarabe, se prefiere que sea superior o igual al 95 por ciento, todavía mejor superior o igual al 98 por ciento, siendo lo ideal seleccionar una riqueza cercana o superior al 99 por ciento.
Es preferible evitar una pulverización gruesa del jarabe, en cuyo caso se observa una aglomeración, una mala cristalización del maltitol, y un aumento muy fuerte de la densidad, que no es lo que se busca. También, con objeto de que la composición cristalina de maltitol presente las propiedades específicas descritas anteriormente, conviene guardar un material que permita formar, a partir de jarabe, gotitas muy finas, ciertamente una niebla. En lo que se refiere a la naturaleza de las partículas de maltitol que constituyen el lecho pulverulento, se prefiere que presenten igualmente una gran riqueza en maltitol, siempre cuando menos igual a la del jarabe empleado. Para obtener un buen resultado, también es preferible que este lecho sea igualmente suficientemente poco denso, es decir, que presente una densidad inferior a 700 gramos/litro, y mejor todavía inferior a 650 gramos/litro. Lo ideal es guardar para el lecho, partículas de maltitol que presenten el conjunto de características de la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención. Esto se puede obtener mediante la realización de un reciclaje parcial de la composición de acuerdo con la invención, la cual entonces tiene el papel de lecho pulverulento de maltitol cristalizado. Es muy conveniente proceder de esta manera, aunque es preferible moler o tamizar la composición de acuerdo con la invención para no retener más que las partículas de tamaño inferior a 150 mieras, y mejor todavía de tamaño inferior a 90 mieras. La puesta en movimiento de las partículas que constituyen el lecho pulverulento se puede obtener mecánicamente, o mediante soplado de aire. Se prefiere esta última posibilidad ya que es fácil, al seleccionar la temperatura del aire, ajustar la temperatura del lecho hasta un valor comprendido entre 60 y 110°C, y al regular los regímenes de aire, ajustar las propiedades de la composición cristalina de maltitol . En general, se prefiere que la temperatura de este lecho se mantenga entre 65 y 90°C, siendo el ideal entre 70 y 85°C. Igualmente se prefiere que la masa del lecho pulverulento represente constantemente tres veces, o mejor cinco veces, la masa del jarabe pulverizado. Cuando se procede a un reciclaje parcial de la composición de acuerdo con la invención con el objeto de que tenga el papel de lecho pulverulento, es suficiente ajustar el régimen de entrada en jarabe para que no represente cuando mucho el 25 por ciento, o mejor cuando mucho el 17 por ciento del régimen de entrada en la composición reciclada. El secado del lecho pulverulento sobre el cual se ha pulverizado el jarabe, se debe conducir de manera que se obtenga un contenido de agua final menor del 2 por ciento, de preferencia del 1 por ciento, y más preferiblemente del 0.5 por ciento de la composición.
La solicitante ha demostrado que se puede fabricar convenientemente de una manera continua la composición cristalina de maltitol, por ejemplo, mediante la utilización de una columna de atomización del tipo M.S.D. de la sociedad NIRO-ATOMIZER, la cual permite, gracias a su concepción, reproducir todas las etapas esenciales del procedimiento de acuerdo con la invención. Este material permite, en efecto, pulverizar muy finamente, con la ayuda del conducto que tiene, un jarabe que tiene una temperatura comprendida entre 50 y 100°C, y una materia seca comprendida entre el 55 y el 85 por ciento, sobre un lecho de partículas de maltitol, puesta y mantenida en movimiento con el aire. Además, este material permite operar simultáneamente un secado mediante aire caliente. Se puede seleccionar convenientemente una temperatura de entrada de aire comprendida entre 160 y 300°C, y regímenes de la materia entrante tales que la temperatura del aire que sale de la columna esté comprendida entre 60 y 130°C, y mejor todavía entre 70 y 90°C. Este material permite igualmente proceder eventualmente a un reciclaje parcial de la composición cristalina de maltitol y dispersarla muy finamente en lo alto de la columna, alrededor del conducto de pulverización de járabe . La composición cristalina de maltitol obtenida de acuerdo con el procedimiento conforme a la invención, puede necesitar granularse en seguida, con el objeto de modificar su granulometría. Esta granulación se puede realizar en agua, en vapor, o con la ayuda de un jarabe que contenga de preferencia maltitol . La composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención se puede emplear convenientemente como agente edulcorante, agente de carga o de textura, excipiente o soporte de diversos aditivos . Se recomienda particularmente por sus propiedades específicas, para la fabricación de comprimidos y de polvos para disolver en los dominios alimenticio y farmacéutico. Sin embargo, no hay problema para utilizarla para otros fines, como por ejemplo, para formular gomas de mascar, jarabes, o confituras. La invención será mejor comprendida con ayuda del siguiente ejemplo, el cual no debe verse como limitante y presenta solamente ciertos modos de realización, y ciertas propiedades convenientes de la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención.
Ejemplo 1: Preparación de composiciones cristalinas de maltitol de acuerdo con la invención, y comparación con los productos de la técnica anterior Se prepara una solución de maltitol al 65 por ciento de materia seca mediante disolución de los cristales de maltitol que presentan una riqueza en maltitol del 99.8 por ciento. Esta solución se lleva a 80°C, y luego se mantiene a esta temperatura. Se procede a la atomización de esta solución utilizando una columna de tipo M.S.D. de la sociedad NIRO ATOMIZER. Para esto, se introducen previamente en la columna, alrededor de 100 kilogramos de polvo de maltitol cristalizado en agua de granulometría fina. Se retiene para esto el polvo cristalino MALTISORB* P 90 comercializado por la solicitante. Esta tiene el papel de lecho pulverulento de maltitol cristalizado. Este polvo se pone en movimiento mediante fluidización con aire a 40-90°C y mediante reciclaje en lo alto de la columna después de pasar sobre un molino que produce partículas de maltitol cristalizado de tamaño inferior a 90 mieras. Se procede en seguida a la pulverización fina del jarabe sobre el lecho pulverulento de partículas en movimiento de maltitol cristalizado, ajustando los regímenes de materias entrantes en la columna a manera de que la cantidad de jarabe pulverizado no represente más del 25 por ciento de la cantidad reciclada de maltitol pulverulento. Se se"lecciona una temperatura del aire de secado en la entrada superior de la columna comprendida entre 165 y 225°C. La temperatura del aire que sale de la columna está comprendida entre 70 y 90°C. En estas condiciones, se verifica, después de 7 horas de funcionamiento de la columna, que la composición de maltitol que sale de ella esté casi desprovista de partículas que presenten características de forma y aspecto, similares a las que se encuentran en el polvo MALTISORB* P 90. En efecto, la composición es esencialmente porosa y alveolada, y está constituida por partículas esencialmente esféricas, desprovistas de aristas, y compuestas de una multitud de micropartículas cristalinas aglomeradas entre ellas. Esta composición de acuerdo con la invención se llama II. Sus principales características se dan en la tabla que se encuentra más adelante . Se procede igualmente a la atomización de una solución de maltitol menos rica en maltitol, procediendo exactamente como se indicó anteriormente. Esta solución, contiene el 95.8 por ciento de maltitol y el 2.9 por ciento de otros polioles. Después de 7 horas de funcionamiento de la columna, se verifica que el producto que sale esté bien cristalizado y presente todas las características de la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención. Este producto se llama 12. Se nota que esta composición 12, a pesar de su riqueza suficiente baja en maltitol, se cristalizó en un tiempo relativamente corto y de manera suficientemente completa, y esto de manera sorprendente, sin haber tenido ninguna necesidad de realizar un secado complementario y un envejecimiento mediante soplado de aire durante 1 a 20 horas, como se recomienda en la patente US 4,408,041. Se comparan las composiciones II y 12 de acuerdo con la invención con diferentes polvos de maltitol de la técnica anterior, es decir: - un polvo cristalino que contiene cristales de maltitol obtenidos mediante cristalización en agua (MALTISORB* P 200) ; un polvo obtenido de acuerdo con la técnica mencionada de "masa" (AMALTY*MR de la sociedad TOWA CHEMICAL) ; - y un polvo de maltitol, extruido de acuerdo con las condiciones dadas en la patente EP 0,220,103. Se observa la estructura de los diferentes productos al microscopio óptico en luz polarizada, y al microscopio electrónico, sobre cortes granulométricos de 0 a 100°C. Se verifica, mediante una comparación de las muestras obtenidas en el microscopio óptico correspondientes a la composición II
(Figura No. 1) , el polvo MALTISORB* cristalizado en agua
(Figura No. 2), el polvo amasado AMALTY* (Figura No. 3), y el polvo extruido (Figura No. 4) : - que únicamente el polvo amasado AMALTY* no polariza la luz, lo cual demuestra una baja cristalinidad o un gran desorden cristalino, que la composición II de acuerdo con la invención está esencialmente constituida por partículas esféricas sin aristas, lo cual la distingue muy netamente de los polvos cristalizados en agua y extruidos. Comparando las fotografías obtenidas en el microscopio electrónico para la composición II (Figura No. 5) , el polvo cristalizado en agua (Figura No. 6) , el polvo amasado (Figura No. 7), y el polvo extruido (Figura No. 8), se verifica que la composición cristalina de maltitol de acuerdo con la invención posee esencialmente una estructura porosa y alveolada, y contiene partículas compuestas de micropartículas cristalinas aglomeradas entre ellas. La densidad de estas partículas aparece netamente menos elevada que la de las partículas de los productos de la técnica anterior.. Estos últimos presentas, en efecto, una estructura densa y compacta, con superficies de partículas lisas o rugosas, muy diferentes de las que se encuentran para la composición de acuerdo con la invención. En la siguiente tabla se dan muchas características funcionales de las composiciones II y 12 de acuerdo con la invención. Contrariamente a las composiciones de la técnica anterior, las composiciones de acuerdo con la invención tienen convenientemente las propiedades que hasta el presente nunca se habían encontrado simultáneamente. Poseen, en efecto, a la vez, las características de ser comprimibles, de fluir fácilmente, y de disolverse muy rápidamente en agua. Además, se puede ver que son muy débilmente higroscópicas, lo cual es una ventaja innegable para su almacenamiento y su uso .
TABLA
Eiemplo 2: Comparación de composiciones de acuerdo con la invención y productos de la técnica anterior obtenidos de acuerdo con la patente US 4,408,401. Se prepara "azúcar total" de acuerdo con la técnica anterior mediante la atomización simple de soluciones precristalizadas o masas cocidas de maltitol. Para esto, se siguen las recomendaciones dadas en la patente US 4,408,401, empleando suspensiones cristalinas de riqueza en maltitol del 98 por ciento, que contienen aproximadamente del 25 al 60 por ciento de cristales de maltitol . Se comparan las características de "azúcar total" así obtenidas con las composiciones II y 12 de acuerdo con la invención del ejemplo 1. Se verifica que el "azúcar total" presente una estructura densa y una densidad aparente siempre superior a 700 gramos/litro, siendo las otras características igualmente muy próximas a las de un producto cristalizado en agua. Es así que las velocidades de disolución en agua de "azúcar total" son cercanas a 70 segundos, y que no es posible preparar, a partir de ellas, comprimidos de acuerdo con la prueba de la patente EP 0,220,103, inclusive aumentando las fuerzas de compresión. Se verifica que el "azúcar total" de la técnica anterior no presente las características físicas y funcionales convenientes de las composiciones II y 12 de acuerdo con la invención.
Eiemplo 3: Se preparan gomas de mascar sin azúcar de acuerdo con la siguiente formulación: goma de base 247 gramos polvo de maltitol 543 gramos jarabe de maltitol LYCASIN* 80/55 198 gramos - aroma de menta 12 gramos
Se retiene como polvo de maltitol : un corte granulométrico de 200-315 mieras preparado a partir de la composición II de acuerdo con la invención y dada en el ejemplo 1, y un corte granulométrico de 200-315 mieras obtenida a partir de un polvo de maltitol cristalizado en agua MALTISORB* P200. Se compara la textura de gomas de mascar sin azúcar obtenidas en condiciones estrictamente idénticas mediante el empleo de los dos polvos de maltitol anteriores. Al probarlo, se verifica que, aunque los polvos utilizados son particularmente gruesos, el corte de acuerdo con la invención confiere a la goma de mascar una textura más lisa y mucho menos arenosa que el corte de maltitol cristalizado en agua. Igualmente se verifica que la dureza de las tabletas de goma de mascar que contienen el corte de acuerdo con la invención, es convenientemente más grande que la de las tabletas formuladas con el corte de la técnica anterior. Esto se confirma por una medida de dureza mediante penetrometría por medio de un material de marca INSTRON*. Esta comparación confirma el interés que presenta la composición de acuerdo con la invención en la formulación de goma de mascar cuando se desea ajustar la textura. Igualmente se puede retener sin inconveniente la composición cristalina de acuerdo con la invención para formar grageas de goma de mascar utilizando una forma pulverulenta o de jarabe.
Claims (10)
1. Una composición cristalina de maltitol, caracterizada porque presenta esencialmente una estructura porosa y alveolada, una riqueza en maltitol superior o igual al 92 por ciento, y una densidad aparente comprendida entre 100 y 700 gramos/litro.
2. La composición de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque presenta una riqueza en maltitol superior o igual al 95 por ciento, de preferencia superior o igual al 98 por ciento, y más preferiblemente todavía igual o superior al 99 por ciento.
3. La composición de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada porque presenta una entalpia de fusión superior a 130 J/gramo, de preferencia superior a 145 J/gramo, y más preferiblemente todavía superior a 155 J/gramo.
4. La composición de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque contiene, en peso sobre materia seca, menos del 5 por ciento, y de preferencia menos del 2 por ciento de polioles diferentes de maltitol.
5. La composición de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque presenta una densidad aparente comprendida entre 200 y 670 gramos/litro, de preferencia entre 300 y 650 gramos/litro, y más preferiblemente todavía entre 400 y 650 gramos/litro.
6. La composición de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque presenta una cuenta de flujo de Carr comprendida entre 70 y 90, de preferencia entre 75 y 90, y más preferiblemente todavía entre 80 y 90.
7. La composición de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque presenta un contenido de agua inferior al 2 por ciento, de preferencia inferior al 1 por ciento, y más preferiblemente todavía inferior al 0.5 por ciento.
8. La composición de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque contiene uno o muchos aditivos seleccionados entre los edulcorantes intensos, los colorantes, los perfumes, los aromas, las vitaminas, los minerales, los principios activos farmacéuticos o veterinarios, los esteres grasos de ácidos grasos, los ácidos orgánicos y minerales y sus sales, las materias proteicas como las proteínas, los aminoácidos, y las enzimas.
9. La composición de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque presenta una velocidad de disolución en agua, de acuerdo con una prueba A, inferior a 30 segundos, de preferencia inferior a 26 segundos, y más preferiblemente inferior a 20 segundos.
10. Un procedimiento para la obtención de una composición cristalina de maltitol, caracterizada porque comprende las siguientes etapas: preparación de un jarabe de maltitol que tenga una materia seca de cuando menos el 50 por ciento, y que presente una riqueza en maltitol superior o igual al 92 por ciento, pulverización fina de este jarabe sobre un lecho pulverulento de partículas en movimiento de maltitol cristalizado, de una riqueza cuando menos igual a la del jarabe; teniendo este lecho una temperatura comprendida entre 60 y 110°C; representando la masa del lecho constantemente cuando menos dos veces la masa del jarabe pulverizado, secar el lecho pulverulento y el jarabe con el objeto de obtener la composición cristalina de maltitol, maduración eventual de la composición cristalina de maltitol hasta que presente una cristalinidad suficiente, y de preferencia una entalpia de fusión superior o igual a 130 J/gramo, - reciclaje eventual parcial de la composición cristalina de maltitol con objeto de que constituya un novedoso lecho pulverulento de maltitol cristalizado.
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