MXPA06014707A - Catalizadores para la oxidacion de monoxido de carbono en humo de cigarrillo. - Google Patents
Catalizadores para la oxidacion de monoxido de carbono en humo de cigarrillo.Info
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Abstract
Un componente de un cigarrillo contiene un catalizador basado en plata para la conversion de monoxido de carbono en dioxido de carbono. El catalizador basado en plata contiene particulas (por ejemplo particulas en nanoescala o de tamano mas grande) de metal de plata y/o de oxido de plata sostenidas en particulas de refuerzo de oxido metalico o sobre ellas. El catalizador basado en plata puede ser incorporado en un componente de cigarrillo, tal como una tripa corta de tabaco, papel para cigarrillo y material para filtro de cigarrillo, para reducir la concentracion de monoxido de carbono en la corriente principal de humo de un cigarrillo mientras se fuma. Tambien se puede usar el catalizador en aplicaciones distintas a cigarrillos.
Description
CATALIZADORES PARA LA OXIDACIÓN DE MONOXIDO DE CARBONO EN HUMO DE CIGARRILLO
Antecedentes de la invención Los artículos para fumar, tales como cigarrillos o puros, producen una corriente principal de humo durante una fumada, y una corriente secundaria de humo durante el quemado estático. Un componente tanto de la corriente principal de humo como del humo de corriente secundaria es el monóxido de carbono (CO). La reducción de monóxido de carbono en el humo es deseable. Breve descripción de la invención Se proporcionan composiciones para tripa corta, papel para cigarrillos, material de filtro para cigarrillos, cigarrillos y métodos para hacer cigarrillos que utilizan catalizadores basados en plata. Los catalizadores de plata, que preferiblemente son capaces de actuar como un oxidante y como un catalizador para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono, pueden reducir la cantidad de monóxido de carbono y/o materia partícula total en partículas en la corriente principal de humo de un cigarrillo cuando se fuma. El catalizador a base de plata contiene partículas de plata y/o de óxido de plata que se refuerzan en y/o sobre partículas de refuerzo de un óxido de un segundo metal. Preferiblemente, las partículas de plata y/o de óxido de plata son nanopartículas. Por ejemplo, en una modalidad preferida, las nanopartículas de plata se refuerzan en una superficie expuesta de partículas de un óxido de un segundo metal. Las partículas de refuerzo pueden comprender nanopartículas y/o partículas micrométricas. Preferiblemente, el óxido del segundo metal es un óxido no estoquiométrico. Ejemplos de segundos metales incluyen magnesio, aluminio, silicio, titanio, vanadio, cromo, manganeso, hierro, itrio, zirconio, niobio, cerio, hafnio y mezclas de estos. Los catalizadores que contienen plata y/o partículas de óxido de plata reforzadas en óxido, preferiblemente contienen, por peso, aproximadamente desde 1 hasta 70%, más preferiblemente aproximadamente de 5 a 20% de plata y/o de óxido de plata. De acuerdo con una modalidad, las partículas de plata y/o de óxido de plata tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 100 nm, más preferiblemente menor que aproximadamente 50 nm. El catalizador puede contener aglomerados de partículas de plata y/o de óxido de plata nanométricos, donde los aglomerados tienen un tamaño promedio de aproximadamente 1 a 50 mieras. Un método para hacer un cigarrillo que contiene un catalizador a base de plata comprende los pasos de (i) incorporar el catalizador a base de plata en al menos uno de: tripas cortas de tabaco, papel de cigarrillo o material de filtrado de cigarrillo; (ii) proporcionar la tripa corta de tabaco a una máquina para fabricar cigarrillos para formar una columna de tabaco; (iii) colocar el papel de cigarrillo alrededor de la columna de tabaco para formar una barra de tabaco de cigarrillo; y (iv) opcionalmente agregarle a la barra de tabaco un filtro de cigarrillo, que contiene el material de filtro para cigarrillo, mediante la utilización de papel de punta. El catalizador se puede incorporar dentro de uno o más componentes del cigarrillo rociándolo, espolvoreándolo o sumergiéndolo. De acuerdo con un método preferido, un catalizador que consiste esencialmente en partículas reforzadas de plata y/o de óxido de plata se incorpora dentro del componente de un cigarrillo. De acuerdo con otro método, el catalizador que se incorpora al componente de un cigarrillo contiene partículas de plata y/o de óxido de plata que se mezclan con partículas del óxido de refuerzo. Las partículas reforzadas de plata y/o partículas que contienen plata (por ejemplo, óxido de plata) pueden hacerse mediante la precipitación de descomposición térmica de una sal de plata como el nitrato de plata . De acuerdo con otro método, el catalizador a base de plata puede formarse mezclando una solución de una sal de plata con una suspensión coloidal de un óxido de un segundo metal y luego calentando la mezcla para descomponer la sal de plata y formar partículas de plata y/o de óxido de plata que se incorporan en y/o sobre el óxido del segundo metal . Un segundo metal preferido es el cerio, el cual puede formar partículas de óxido de refuerzo no estoquiométricas. De acuerdo con otro método, los catalizadores a base de plata se pueden formar mediante vaporización por láser y condensación controlada de un material objetivo bajo una atmósfera controlada en la que el material objetivo comprende plata y un segundo metal diferente a la plata . Mediante la separación de un objetivo adecuado por medio de la energ ía de un láser, las partículas nanométrícas de plata y/o de óxido de plata y las partículas de un óxido de un segundo metal se pueden formar y condensar en la fase de gas para formar un catalizador a base de plata . En una modalidad preferida , antes de incorporar el catalizador a base de plata en y/o sobre la al menos una de tripa corta de tabaco, papel de cigarrillo o material de filtrado de cigarrillo, el catalizador se calienta a una temperatura de al menos 200 °C en una atmósfera que comprende un gas que contiene oxígeno con la finalidad de oxidar la plata para formar un catalizador a base de plata q ue consista esencialmente de óxido de plata reforzado en y/o sobre el óxido del segundo metal . El catalizador a base de plata puede utilizarse también para reducir la concentración de monóxido de carbono de la emisión de un escape de veh ículo, un gas utilizado en un láser, un gas utilizado en una celda de combustible y/o aire ambiental q ue pasa por filtración de aire. Breve descri pción de los dibujos La figura 1 ilustra un esquema de un aparato para la síntesis de catalizadores a base de plata por medio de vaporización/condensación controlada con láser. La figura 2 muestra un esquema de un reactor de tubo de flujo de cuarzo. La figura 3 muestra la conversión de CO en CO2 por un catalizador a base de plata que contiene partículas de plata . La figura 4 muestra la conversión de CO en CO2 para un catalizador a base de plata que contiene partículas de óxido de plata precipitadas. La figura 5 muestra la conversión de CO en CO2 para un catalizador a base de plata que contiene partículas precipitadas de óxido de plata . La figura 6 muestra la conversión de CO en CO2 para un catalizador a base de plata que contiene una mezcla de partículas de plata y partículas de óxido de plata precipitadas. La figura 7 muestra la conversión de CO en CO2 para un catalizador a base de plata que contiene partículas de óxido de plata reforzadas en óxido de cerio. La figura 8 muestra la conversión de CO en CO2 para un catalizador a base de plata que contiene partículas de óxido de plata reforzadas en óxido de cerio, preparadas mediante LVCC. La figura 9 muestra la conversión de CO en CO2 para un catalizador a base de plata que contiene partículas de óxido de plata reforzadas en óxido de cerio, preparadas mediante LVCC. Descripción detallada de las modalidades preferidas Los catalizadores a base de plata pueden incorporarse a un componente de un cigarrillo, como puede ser la tripa corta de tabaco, el papel de cigarrillo y/o el material de filtro del cigarrillo. Los catalizadores a base de plata pueden catalizar y/u oxidar la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono. En particular, los catalizadores a base de plata son útiles para la oxidación del monóxido de carbono en temperatura baja o cercana a la ambiental . Mediante la incorporación del catalizador a base de plata a un componente de un cigarrillo, se puede reducir la cantidad de monóxido de carbono en la corriente principal de humo. Los catalizadores con base de plata contienen partículas de plata y/o de óxido de plata sostenidas en partículas de refuerzo de u n óxido de un segundo metal , dicho segundo metal es diferente a la plata . De acuerdo con una modalidad , los catalizadores a base de plata pueden prepararse mediante la precipitación de plata y/o de óxido de plata a partir de una solución acuosa de una sal de plata . El producto precipitado se puede combinar con un soporte como pueden ser partículas de un óxido de un segundo metal (es deci r, un metal que no sea plata ). Los ejemplos de óxidos de soporte incluyen al óxido de cerio, óxido de titanio y/o de óxido de aluminio. El producto precipitado puede ser mezclado con partículas de refuerzo para formar un catalizador a base de plata que contiene partículas de plata y/o de óxido de plata sostenidas en las partículas de refuerzo. De acuerdo con otra modalidad , los catalizadores a base de plata reforzados se pueden preparar mezclando una solución de una sal de plata con una suspensión coloidal de un óxido de un segundo metal descomponiendo luego térmicamente la sal de plata bajo una atmósfera controlada para formar un catalizador a base de plata que contiene plata y/u óxido de plata que se incorpora en y/o sobre las partículas del óxido del segundo metal. De acuerdo con otra modalidad, las nanopartículas que contienen plata (por ejemplo, plata u óxido de plata) pueden prepararse mediante vaporización/condensación controlada con láser a partir de un objetivo que contiene plata . Con la vaporización/condensación controlada con láser, un material inicial (por ejemplo, objetivo) se expone a energía láser con la finalidad de formar un vapor y subsiguientemente condensarlo para formar el catalizador a base de plata. Además, utilizando la vaporización/condensación controlada con láser es posible formar un catalizador a base de plata directamente a partir de un objetivo que comprende los átomos constituyentes tanto de las partículas de base de plata como de las partículas de óxido de refuerzo. Un catalizador a base de plata contiene partículas de plata y/u óxido de plata que están incorporadas en y/o sobre partículas de un óxido de refuerzo. Por "incorporado en" se quiere decir que la plata y/o el óxido de plata comprende una segunda fase que está en y/o sobre la matriz de óxido del óxido del segundo metal (es decir, un compuesto homogéneo o no homogéneo). Por ejemplo, la plata y/o el óxido de plata pueden dispersarse a través de la matriz del óxido del segundo metal y/o dispersarse en una superficie expuesta del óxido. De acuerdo con una modalidad preferida, las partículas que contienen plata y partículas que contienen un óxido del segundo metal se forman simultáneamente y se depositan de manera conjunta para formar el catalizador a base de plata. El catalizador a base de plata se puede depositar directamente en un componente de un cigarrillo o, más preferiblemente, el catalizador a base de plata se puede formar, recolectar y subsiguientemente incorporar en un componente de un cigarrillo. Un método preferido para formar catalizadores a base de plata reforzados es la vaporización/condensación controlada con láser (LVCC). LVCC es un proceso de separación que utiliza uno o más objetivos que tienen material para incorporarse en el catalizador. En un proceso de separación , una región del objetivo absorbe energía incidente de la fuente de energía (por ejemplo, láser). La energía incidente puede comprender, por ejemplo, energía pulsada de láser. La absorción de energía y calentamiento subsiguiente del objetivo causan que el material objetivo se separe de la superficie del objetivo en una nube se especias atómicas y iónicas (es decir, vapor). Las especies atómicas y iónicas se pueden condensar en partículas mediante colisiones en fase de vapor entre ellos y con un gas inerte o reactivo. Las partículas que se forman pueden comprender nanopartículas. La cantidad de energ ía requerida variará dependiendo de las variables del proceso, tales como la temperatura del material inicial, la presión de la atmósfera que rodea al material inicial y las propiedades del material, entre las que se encuentran las propiedades térmicas y ópticas del material inicial. Con la separación por láser, el material inicial se remueve progresivamente del objetivo mediante erosión física. El objetivo está formado por (o cubierto con) un material consumible que va a ser removido, es decir, material objetivo. El material inicial puede ser cualquier material precursor adecuado, siendo las formas preferidas las sólidas o materiales en polvo compuestos por materiales puros o una mezcla de materiales. Dichos materiales son preferiblemente sólidos a temperatura ambiente y/o no susceptibles de degradación qu ímica como puede ser la oxidación en el aire. Preferiblemente, el material inicial contiene un objetivo de polvo presionado. La energía láser preferiblemente vaporiza el material inicial directamente, sin que este pase significativamente por una transformación de fase líquida. Los tipos de láser que pueden utilizarse para generar la energía láser pueden incluir láser de iones, láser "excimer" UV, láser Nd-YAG y He-Ne. El rayo láser puede escanearse a lo largo de la superficie del material objetivo con la finalidad de mejorar la uniformidad de la separación del objetivo y para mejorar la homogeneidad de las partículas atómicas y las nanopartículas. El método combina las ventajas de la vaporización de láser pulsado con condensación controlada en una cámara de nube de difusión bajo condiciones bien definidas de presión y temperatura. Típicamente, la cámara incluye dos placas de metal horizontales separadas por una pared lateral aislante. El método puede emplear vaporización de láser pulsado de al menos un objetivo dentro de una mezcla de gas seleccionada en el interior de la cámara. El objetivo se coloca dentro de la cámara, por ejemplo, en la placa inferior, y la cámara se llena con un gas, tal como un gas inerte o una mezcla de un gas inerte y un gas reactivo. Por ejemplo, el gas inerte puede comprender helio, argón o mezclas de estos, y el gas reactivo puede comprender oxígeno. Preferiblemente, se mantiene un gradiente de temperatura entre las placas superiores e inferiores, lo cual puede crear una corriente de convección constante que puede mejorarse mediante la utilización de un gas pesado como el argón y/o mediante la utilización de las condiciones atmosféricas de arriba dentro de la cámara. Los detalles de las cámaras adecuadas pueden encontrarse en The Journal of Chemical Physics. Vol. 52, No. 9, 1 de mayo de 1970, pp. 4733-4748, cuyo contenido se incluye aquí mediante referencia. Una ilustración esquemática de una cámara de LVCC (2) adecuada para la producción de catalizadores a base de plata se muestra en la figura (1 ). Dos placas circulares horizontales de acero inoxidable o aluminio, conocidas como la placa superior fría (4) y la placa inferior caliente (6) están separadas por una pared lateral de vidrio (8) con un diámetro exterior de aproximadamente 15.24 centímetros (6 pulgadas). Un material objetivo (10) se coloca en la placa inferior (6), y puede contenerse en un contenedor. La cámara de reacción 2 está conectada a un suministro de gas (12) a través de un agujero de entrada (14) ubicado en la placa inferior. El suministro de gas se aisla de la cámara mediante una válvula de control ( 16). La presión en la cámara y dentro de las líneas de gas se vigila mediante un sensor opcional de presión Barocel y lectura (18), acoplados dentro de la línea de gas. La cámara y la línea de gas pueden evacuarse a una presión base de aproximadamente 1 0"3 Torr. Du rante cada corrida experimental se llena la cámara con ya sea un gas transportador de alta pureza (por ejemplo, 99.99%) como puede ser He, Ar o una mezcla reactiva , la cual contiene u na composición conocida de un gas reactivo (por ejemplo, O2) entremezclado con un gas transportador. Por ejemplo, las mezclas reactivas utilizadas pueden ser oxígeno en helio u oxigeno en argón . Antes de cada corrida de deposición , preferiblemente la cámara se llena y se vacía muchas veces con el gas transportador para asegurarse de que se remuevan las impurezas resid uales de la cámara . La fuente de energ ía puede colocarse de manera externa a la cámara de modo que el rayo de energ ía penetre en la cámara a través de una pared de la cámara . Los átomos liberados interactúan con la mezcla de gas en la cámara . Tanto la difusión como la convección pueden ayudar a la remoción de las partículas lejos de la zona de nucleación (una vez condensado, fuera de la fase de vapor) antes de que puedan crecer a partículas más grandes. El vapor se puede crear en la cámara enfocando en el objetivo la salida de un láser como puede ser el segundo harmónico de un láser Nd-YAG activado mediante Q (longitud de onda de 532 nm ; duración del pulso de 1 0 ns). Típicamente el láser se utiliza a 30 Hz y suministra una energ ía de 1 5 a 1 00 mJ/pulso sobre el objetivo. La vaporización láser produce un vapor de alta densidad después de muy poco tiempo, típicamente 10"8 segundos, en un propulsor direccional que permite deposición dirigida. Las colisiones entre las partículas expulsadas del objetivo experimentan movimiento Browniano durante la conversión de gas a partícula y da como resultado la formación de partículas del material objetivo. La vaporización láser es posible a partir de muchos objetivos diferentes simultáneamente o un objetivo de un solo compuesto, suministrando un catalizador a base de plata que preferiblemente contiene plata y/u óxido de plata incorporados en partículas (por ejemplo, nanopartículas o partículas más grandes) de un óxido de un segundo metal. Preferiblemente, las partículas del óxido del segundo metal tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 500 nm, más preferiblemente menor que aproximadamente 50 nm, más preferiblemente menor que aproximadamente 10 nm. Como se menciona arriba, se puede crear una corriente de convención constante dentro de la cámara. La corriente de convección constante puede lograrse de dos maneras; ya sea enfriando la placa superior (4), lo cual se puede lograr con, por ejemplo, una circulación de nitrógeno líquido dentro de la placa, y la placa inferior (6) se mantiene a una temperatura más alta (por ejemplo, temperatura ambiente) o se calienta la placa inferior (6), como puede ser mediante la circulación de un fluido de calentamiento dentro de la placa o mediante un calentador eléctrico, y la placa superior (4) se mantiene a una temperatura menor (por ejemplo, temperatura ambiente). Por ejemplo, se puede enfriar la placa superior a menos de 123 °C (150 °K) haciendo circular nitrógeno l íquido por pasajes de fluido de la placa superior. En cualquier caso, la placa superior se mantiene a una temperatura significativamente más baja que la de la placa inferior, lo cual convierte a la placa superior en la placa de condensación o deposición. Preferiblemente, el gradiente de temperatura entre la placa superior y la placa inferior es de al menos aproximadamente 20 °C, más preferiblemente de al menos 50 °C. Los alambres de calentamiento de níquel cromo que envuelven la pared lateral de vidrio pueden calentar la pared lateral de vidrio para reducir la deposición en la pared lateral y promover un gradiente de temperatura uniforme entre ambas placas. Se vigilan las temperaturas de las placas utilizando pares termoeléctricos adheridos a cada placa y conectados en paralelo a una lectura de temperatura. La temperatura de la atmósfera de la cámara desciende al acercarse a la placa superior, resultando en super saturación máxima que se desarrolla en la mitad superior de la cámara. A mayor super saturación , menor será el tamaño del núcleo requerido para condensación. El cambiar el gradiente de temperatura puede mejorar la super saturación dentro de la cámara. La convección juega un papel en la difusión de las partículas hacia afuera de la zona de nucleación antes de volverse más grandes en tamaño. La convección dentro de la cámara se puede mejorar aumentando el gradiente de temperatura o mediante la utilización de un gas transportador más pesado (por ejemplo, argón, en comparación con el helio). Al procesar un catalizador a base de plata el vapor producido se puede enfriar o condensar sometiendo la fase de vapor a colisiones con un gas inerte, un gas reactivo y/o la placa fría. Durante la separación por láser, si la densidad de las partículas separadas es suficientemente baja, y sus velocidades relativas suficientemente altas, las partículas (por ejemplo, átomos, grupos y partículas cargadas) del material objetivo pueden viajar por el gas hasta que impacten la superficie de la placa superior o un componente de un cigarrillo colocado en la placa fría , donde se pueden coalicionar. Por otro lado, si la densidad de las partículas es suficientemente alta, y sus velocidades relativas suficientemente bajas, las partículas del objetivo se pueden agregar en la fase de gas, la cual se puede entonces depositar en la placa fría o en un componente del cigarrillo colocado en la placa fría. Sin la intención de atarse a la teoría, a una presión de separación menor a aproximadamente 10"3 torr el camino libre de medio de las especies separadas es suficientemente largo para que las especies separadas lleguen a la placa fría sin pasar por muchas colisiones en fase de gas. Por lo tanto, a presiones de reacción más bajas, el material separado se puede depositar en una superficie de la placa fría y difundirse y coalicionarse unas con otras para formar partículas después de bajar a la placa fría. A presiones más altas, como son las presiones por encima de aproximadamente 10'3 Torr, la frecuencia de colisión en la fase de gas de las especies separadas en nucleación y crecimiento significativamente más altos de las especies separadas para formar partículas puede ocurrir en la fase de gas antes de bajar a la superficie de la placa fría. Por lo tanto, a presiones mayores el material separado puede formar un catalizador a base de plata en la fase de gas, el cual se puede depositar como partículas discretas. Después de una corrida típica, la cámara es llevada a temperatura ambiente y se recolecta la muestra y se almacena bajo condiciones atmosféricas. Controlando el gradiente de temperatura, la presión de la cámara y el poder del láser, el cual puede utilizarse para determinar la densidad de los átomos liberados en la fase de vapor, (por ejemplo, en el orden de 1014 átomos por pulso), el proceso de condensación y consecuentemente el tamaño y composición del catalizador a base de plata pueden ser controlados. La presión de operación en la cámara es preferiblemente mayor que aproximadamente 10"3 Torr, y más preferiblemente de aproximadamente 760 Torr. El gradiente de temperatura se puede ajustar alterando las temperaturas de las placas superior y/o inferior de la cámara. La temperatura de la placa superior preferiblemente es de aproximadamente entre -150 °C y 30 °C. La temperatura de la placa inferior de preferencia está aproximadamente entre 20 °C y 150 °C. Debe notarse que aunque el aparato de LVCC descrito arriba tiene una placa superior que se enfría en relación con una placa inferior, se puede invertir esta geometría (por ejemplo, la placa superior puede ser calentada en relación con la capa inferior).
El método LVCC se lleva a cabo preferiblemente con un medio ambiente inerte con helio y/o argón a presiones mayores a la de la atmósfera en la cámara, lo cual reduce la posibilidad de contaminación atmosférica durante la síntesis. Sin embargo, como se indica arriba , la reacción también se puede llevar a cabo a presiones menores a la atmosférica. Una ventaja adicional del método es la capacidad de preparar las partículas seleccionadas de metal y óxido de metal mediante la introducción precisa de concentraciones conocidas de un gas reactivo (por ejemplo, oxidante) como el oxígeno en la cámara de reacción. La introducción de gases reactivos dentro de la cámara durante el proceso de deposición permite al material separado del objetivo combinarse con dichos gases para obtener nanopartículas de óxido. Por lo tanto, en la separación reactiva, la cámara incluye una pequeña porción de un gas reactivo, como puede ser aire, oxígeno, vapor de agua, etc. , el cual reacciona con átomos del material objetivo para formar partículas que contienen un óxido de metal. El objetivo puede consistir esencialmente de plata y óxido de plata , por lo que se pueden producir las partículas de plata u óxido de plata, o el objetivo puede comprender plata (por ejemplo, plata y/o de óxido de plata) y un segundo metal . Proporcionando un objetivo que contenga plata y un segundo metal, se puede formar directamente un catalizador a base de plata. El segundo metal puede ser un metal o un óxido de metal de uno o más metales seleccionados del grupo que consiste en Mg, Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Y, Zr, Nb, Ce y Hf. Un objetivo que contiene un segundo metal preferiblemente contiene un segundo metal en la forma de un óxido de metal . Por ejemplo, se puede formar un catalizador de óxido de plata y cerio, mediante la separación reactiva de un objetivo de cerio en una cámara que comprende argón y oxígeno. Preferiblemente el catalizador de óxido de plata-cerio comprende nanopartículas que contienen plata (por ejemplo, Ag, AgO y/o Ag2O) que se incorporan en nanopartículas del óxido de cerio (por ejemplo, CeO2-x). Además de la separación reactiva, los catalizadores a base de plata se pueden formar por medio de separación de un objetivo que comprende metal de plata y óxido de cerio. Por ejemplo, se puede formar un catalizador de óxido de plata-cerio separando el objetivo de polvo comprimido de metal de plata y óxido de cerio en una cámara que contiene argón. La microestructura del catalizador a base de plata se puede controlar mediante la separación . La densidad de partícula, distribución de fase y la extensión y morfología de las fases cristalinas (contra las amorfas) puede controlarse, por ejemplo, mediante la variación de la presión, la energía del láser y ia temperatura de la placa fría. La composición de un catalizador a base de plata, incluyendo la razón de la plata y/o de óxido de plata, con relación al óxido del segundo metal , puede controlarse controlando la composición del objetivo. Ventajosamente, la separación permite la formación y deposición seca, libre de solventes, simultánea de catalizadores a base de plata bajo condiciones estériles. De acuerdo con una modalidad , los catalizadores a base de plata pueden utilizarse para catalizar y/o oxidar la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono en el homo de corriente principal de un cigarrillo. Una modalidad se refiere a un método de hacer un cigarrillo que comprende los pasos de (i ) incorporar un catalizador a base de plata en al menos uno de: tripa corta de tabaco, papel de cigarrillo y material de filtro de cigarrillo; (i¡ ) proporcionar la tripa corta de tabaco a una máquina para fabricar cigarrillos para formar una columna de tabaco; (iii) colocar el papel de cigarrillo alrededor de la columna de tabaco para formar una barra de tabaco de cigarrillo; y (iv) opcionalmente adherir un filtro de cigarrillo, que comprende el material de filtrado de cigarrillo, a la barra de tabaco mediante la utilización de papel de punta . Mediante la incorporación de un catalizador a base de plata al tripa corta de tabaco, al papel de cigarrillo y/o material de filtro del cigarrillo, el catalizador a base de plata puede reducir la cantidad de monóxido de carbono en la corriente principal de humo durante el fumado mediante la catálisis y/o oxidación del monóxido de carbono a dióxido de carbono. El catalizador a base de plata también puede red ucir la cantidad total de materia en partículas (por ejemplo, alquitrán) que se extrae a través de un cigarrillo durante el fumado. Preferiblemente, los catalizadores a base de plata se incorporan en la tripa corta de tabaco, en el papel de cigarrillo y/o en el material de filtro de cigarrillo en una cantidad efectiva para reducir la proporción de monóxido de carbono con respecto al dióxido de carbono en la corriente principal de humo en al menos un 5% (por ejemplo, en al menos 1 5%, 20% , 25%, 30% , 35% , 40% o 45%). Preferiblemente, el catalizador se encuentra presente en una cantidad efectiva para convertir al menos el 5% del monóxido de carbono a dióxido de carbono a una temperatura menor que aproximadamente 21 0 °C o menor que aproximadamente 1 00 °C. "Fumar" un cigarrillo significa el calentamiento o combustión del cigarrillo para formar humo, el cual puede ser extraído a través del cigarrillo. Generalmente, fumar un cigarrillo involucra encender un extremo del cigarrillo y, mientras el tabaco contenido dentro pasa por una reacción de combustión , extraer el humo del cigarrillo a través del extremo del cigarrillo en la boca . El cigarrillo también puede fumarse por otros medios. Por ejemplo, se puede fumar el cigarrillo calentando el cigarrillo y/o calentarlo utilizando un medio de calentamiento eléctrico, como se describe en las patentes estadounidenses comúnmente asignadas número 6,053, 1 76; 5,934,289; 5,591 ,368 ó 5,322,075. El término "corriente principal" de humo se refiere a la mezcla de gases que pasan a lo largo de la barra de tabaco y pasan por el extremo del filtro, es decir, a la cantidad de humo que pasa o se extrae por el extremo del cigarrillo en la boca durante el fumado del mismo. Además de los constituyentes en el tabaco, la temperatura y la concentración de oxígeno pueden afectar la formación y reacción de monóxido de carbono y dióxido de carbono. La cantidad total de monóxido de carbono formado durante el fumado proviene de una combinación de tres fuentes principales: la descomposición térmica (alrededor del 30% ), combustión (alrededor del 36%) y la reducción de monóxido de carbono con tabaco carbonizado (al menos 23%). La formación de monóxido de carbono a partir de la descomposición térmica , la cual es grandemente controlada por cinéticos qu ímicos, inicia a una temperatura de aproximadamente 1 80 °C y termina a aproximadamente 1 050 °C. La formación de monóxido de carbono y dióxido de carbono durante la combustión es controlada grandemente por la difusión de oxígeno a la superficie (ka) y por medio de una reacción de superficie (k ). A los 250 °C , (ka) y (kb) son aproximadamente ¡guales. A 400 °C, la reacción se vuelve controlada por difusión . Finalmente, la reducción de dióxido de carbono con tabaco carbonizado o carbón vegetal ocurre a temperaturas alrededor de 390 °C y mayores. Durante el fumado existen tres diferentes regiones en un cigarrillo: la zona de combustión , la zona de pirólisis/destilación y la zona de condensación/filtración . No deseando atarnos a la teoría , se cree que los catalizadores a base de plata pueden atacar las diversas reacciones que ocurren en diferentes regiones del cigarrillo durante el fumado. Primero, la zona de combustión es la zona que se quema del cigarrillo, producida durante el fumado del mismo, usualmente en el extremo encendido del cigarrillo. La temperatura en la zona de combustión va de aproximadamente 700 °C a aproximadamente 950 °C , y la razón de calentamiento puede ser tan alta como 500 °C/segundo. Debido a que se consume oxígeno en la combustión del tabaco para producir monóxido de carbono, dióxido de carbono, vapor de agua y varios compuestos orgánicos, la concentración de oxígeno es baja en la zona de combustión . Las bajas concentraciones de oxígeno, aunadas a la alta temperatura llevan a la reducción de dióxido de carbono a monóxido de carbono por medio del tabaco carbonizado. En esta región , los catalizadores a base de plata pueden convertir al monóxido de carbono mediante un mecanismo de oxidación . La zona de combustión es altamente exotérmica y el calor generado es transportado a la zona de pirólisis/destilación . La zona de pirólisis es la región detrás de la zona de combustión , donde las temperaturas abarcan desde aproximadamente 200 °C hasta aproximadamente 600 °C . La zona de pirólisis es donde se produce la mayoría del monóxido de carbono. La principal reacción es la pirólisis (es decir, degradación térmica) del tabaco que produce monóxido de carbono, dióxido de carbono componentes del humo y carbón vegetal utilizando el calor generado en la zona de combustión . Existe algo de oxígeno presente en esta región , y por lo tanto los catalizadores a base de plata pueden catalizar la oxidación de monóxido de carbono en dióxido de carbono. En la zona de pirólisis, los catalizadores a base de plata pueden también oxidar directamente la conversión de CO a CO2. En la zona de concentración/filtración la temperatura abarca desde temperatura ambiente hasta aproximadamente 150 °C. El proceso principal en esta zona es la condensación/filtración de los componentes del humo. Una cantidad de monóxido de carbono y dióxido de carbono se difunde hacia afuera del cigarrillo y algo de oxígeno se difunde hacia adentro del cigarrillo. La presión parcial de oxígeno en la zona de condensación/filtración generalmente no se recupera al nivel atmosférico. En la zona de condensación/filtración, los catalizadores a base de plata pueden catalizar y/u oxidar la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono. Como se utiliza aqu í, un catalizador es capaz de afectar la tasa de una reacción química, por ejemplo, un catalizador puede incrementar la tasa de oxidación de monóxido de carbono a dióxido de carbono sin participar como un reactivo o producto de la reacción . Un oxidante es capaz de oxidar a un reactivo, por ejemplo, mediante la donación de oxígeno al reactivo, de modo que se reduzca el oxidante mismo. Un agente reductor es capaz de reducir a un reactivo, por ejemplo, recibiendo oxígeno de un reactivo, de modo que el agente reductor se oxide. De acuerdo con un método preferido, los catalizadores a base de plata se incorporan en la tripa corta de tabaco, al papel de cigarrillo y/o material de filtro del cigarrillo utilizado para formar un cigarrillo. Los catalizadores a base de plata preferiblemente tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 100 nm , preferiblemente menor q ue aproximadamente 50 nm , y más preferiblemente menor que aproximadamente 1 0 nm. El óxido de cerio (CeO2-x) (x>0) es un soporte preferido en el catalizador a base de plata porque el óxido de cerio puede actuar como un soporte en sinergia con la plata y/o de óxido de plata , al igual que como un catalizador de oxidación de óxido de metal . Un equilibrio entre Ce3+ y Ce4+ puede dar como resultado una capacidad excepcionalmente alta de almacenamiento y liberación de oxígeno que permite la combustión catal ítica de CO proporcionando oxígeno directamente a sitios catal íticamente activos. Además, el CeO2-x es menos susceptible a la desactivación por medio de vapor de agua y más resistente a la sinterización que otros óxidos, como el AL2O3. Los catalizadores a base de plata , como se describen arriba se pueden proporcionar continuamente a lo largo de la totalidad de una barra de tabaco o en ubicaciones discretas a lo largo de la totalidad de una barra de tabaco. Más aún , los catalizadores a base de plata pueden distribuirse de forma homogénea o no homogénea a lo largo de la totalidad de una barra de tabaco. Se puede añadir a los catalizadores a base de plata a stock de tripa corta de tabaco alimentado a una máquina fabricadora de cigarrillos o incorporarlo directamente a una barra de tabaco antes de envolver el papel de cigarrillo alrededor de la barra del cigarrillo. Los catalizadores a base de plata se pueden depositar directamente en y/o incorporarlos al papel de cigarrillo antes o después de que el papel de cigarrillo sea incorporado a un cigarrillo.
Los catalizadores a base de plata se distribuirá n preferiblemente a través de la barra de tabaco , el material de filtrado del cigarrillo y/o a lo largo de las porciones de papel de cigarrillo de un cigarrillo. Proporcionando los catalizadores a base de plata a través de uno o más componentes de un cigarrillo es posible reducir la cantidad de monóxido de carbono q ue pasa a través del cigarrillo.
La cantidad de los catalizadores a base de plata puede seleccionarse de tal manera que la cantidad de monóxido de carbono en la corriente principal de humo se reduzca durante el fumado de un cigarrillo. Preferiblemente, la cantidad de los catalizadores a base de plata será una cantidad catalíticamente efectiva , por ejemplo, una cantidad suficiente para catalizar y/o oxidar al menos el 1 0% del monóxido de carbono en la corriente principal de humo, más preferiblemente, al menos el 25%. Una modalidad proporciona un método para formar los catalizadores a base de plata y luego depositarlos en y/o incorporarlos en la tripa corta de tabaco al formar un cigarrillo. Cualquier mezcla adecuada de tabaco puede ser utilizada para la tripa corta . Los ejemplos de tipos adecuados de materiales de tabaco incluyen flue-cured , Burley, Maryland o tabacos orientales, los tabacos raros o de especialidad , y mezclas de estos. El material de tabaco se puede proporcionar en forma de lámina de tabaco, los materiales de tabaco procesados como expandido de volumen o tabaco inflado, talos de tabaco procesado como enrollado de corte o inflado de corte, materiales de tabaco reconstituido o mezclas de estos. El tabaco también puede incluir sustitutos de tabaco. En la fabricación de cigarrillos, el tabaco normalmente se emplea en forma de tripa corta , es decir, en forma de tiras o filamentos cortados en anchos de aproximadamente 2.54 mil ímetros (1 /1 0 de pulgada ) a 1 .27 mil ímetros (1 /20 de pulgada) o hasta 0.63 mil ímetros ( 1 /40 de pulgada ). La longitud de los filamentos va aproximadamente de entre 0.63 centímetros (0.25 pulgadas) a 7.62 centímetros (3.0 pulgadas). Los cigarrillos además pueden contener uno o más saborizantes u otros aditivos (por ejemplo, aditivos pa ra quemado, agentes de modificación de combustión , agentes de coloración , enlazantes, etc. ) conocidos en la materia . Si los catalizadores a base de plata se localizan en el elemento de filtro de un cigarrillo, el filtro puede ser un filtro ind ividual , un filtro dual , un filtro triple, un filtro de cavidad , un filtro con hendidura o un filtro de flujo libre . Los catalizadores a base de plata se pueden incorporar en una o más partes del filtro seleccionadas del grupo que consiste en : taco de papel formado, un inserto, un espacio entre insertos, papel de filtro para cigarrillo, envoltura de inserto, una manga de acetato de celulosa , una manga de polipropileno y una manga de flujo libre . Otra modalidad proporciona un método para hacer un cigarrillo que comprende un catalizador a base de plata . Las técnicas para la fabricación de cigarrillos son conocidas en la materia . Se puede utilizar cualquier técnica de fabricación de cigarrillos convencional o modificada para incorporar el catalizador. Los cigarrillos resultantes se pueden fabricar con cualesquiera especificaciones conocidas utilizando equipos y técnicas estándar o modificados de fabricación de cigarrillos. La composición de la tripa corta se puede combinar opcionalmente con otros aditivos para cigarrillo al suministrarla a una máquina para fabricar cigarrillos para producir una figura de tabaco, la cual se envuelve después en papel , y opcionalmente se le coloca un filtro. Los cigarrillos pueden tener desde aproximadamente 50 mm hasta aproximadamente 1 20 mm de longitud . Generalmente, un cigarrillo regular es de aproximadamente 70 mm de largo, un "King Size" es de aproximadamente 85 mm de largo, un "Super King Size" es de aproximadamente 1 00 cm de largo, y un "Long" es de aproximadamente 1 20 mm de largo. La circunferencia es de aproximadamente 1 5 mm a aproximadamente 30 mm , y preferiblemente de aproximadamente 25 mm . La densidad de empaque del tabaco típicamente está en el rango desde aproximadamente 1 00 mg/cm3 hasta aproximadamente 300 mg/cm3, y preferiblemente desde 1 50 mg/cm3 hasta aproximadamente 275 mg/cm3. Los catalizadores a base de plata se analizaron utilizando difracción de rayos X y escaneándolos con un microscopio electrónico (SEM ). Los patrones de difracción de rayos X se obtuvieron utilizando un Difractómetro Philips X'Pert Materials Research que utiliza radiación de Cu KD 1. El tamaño y forma de los aglomerados y las partículas individuales se investigaron utilizando un microscopio electrónico de exploración modelo JOEL 35-C . Se adquirieron polvos de plata disponi bles comercialmente en
Argonide Corporation (Sanford , Florida). Tal como se recibieron , los se mostró mediante SEM y XRD que los polvos conten ían aglomerados de 1 0 a 40 mieras de nanopartículas metálicas de plata .
El tamaño de partícula individual fue de aproximadamente 1 00 nm . La actividad del catalizador disponible comercialmente se evaluó utilizando un reactor de lecho de flujo contin uo empacado. En la figu ra 2 se muestra u na ilustración de un reactor de lecho empacado (60) colocado dentro de un horno de tubo prog ra mable (62). Los termopares (64) y (66) se utilizan para vigilar la temperatura del catalizador a base de plata y del horno (62), respectivamente. Para evaluar la capacidad del catalizador a base de plata para reducir la concentración de monóxido de carbono, se espolvorean aproximadamente 25 mg de catalizador a base de plata en una fibra de cuarzo (68) y se coloca en el centro del reactor. Se puede utilizar una almohadilla filtrante (69) para evitar q ue las partículas de material entren al analizador de gases (70), colocado en un lado corriente abajo (65) del reactor. Una mezcla añadida de gas reactivo (61 ) se introduce en un lado corriente arriba (63) del reactor y se pasa por encima el catalizador a base de plata y a través del reactor a una razón de flujo de aproximadamente 1 litro/min . Después de obtener un flujo de gas constante , se aumenta la temperatura del horno en una razón de calentamiento de aproximadamente 1 5 °C/min y el gas que pasa por encima del catalizador a base de plata y emerge del lado corriente abajo del reactor se analiza mediante un analizador de gases múltiples N LT2000 (70), que mide la concentración de CO, CO2 y O2 en el gas. Se realizaron muchas corridas de prueba en una muestra de prueba dada . A fin de conducir una sola corrida de prueba , se coloca una muestra en el reactor en la manera descrita arriba , y se mide la concentración de CO , CO2 y O2 como una función de la temperatura del reactor hasta que se observa una conversión máxima de CO a CO2. Entonces se enfría la muestra a temperatura ambiente y se repite la medición en un ciclo de calentamiento subsiguiente. Un primer ciclo de calentamiento se denomi na Corrida A y un segundo y un tercer ciclos de calentamiento se denominan Corrida B y Corrida C, respectivamente, etc. Se repitieron las corridas hasta que dos corridas consecutivas mostraron temperaturas de apagado similares (temperatura en la cual el 5% del CO se convierte en CO2). Los datos de conversión de monóxido de carbono para las partículas de plata disponibles comercialmente se muestran en la figu ra 3. Se utilizó una mezcla de gas introducida que conten ía 3.5% de CO y 21 % de O2 (balance de argón ). Los datos muestran que la temperatura a la que el 5% del monóxído de carbono se convierte en dióxido de carbono (T5) es de aproximadamente 80 °C para cada una de las corridas sucesivas A-C. La temperatura en la cual el 5% del monóxido de carbono se convierte en dióxido de carbono es conocida como temperatura de apagado .
La actividad de las partículas de plata disponibles comercialmente se evaluó también incorporando este catalizador a base de plata en cigarrillos hechos a mano que se fumaron en turno utilizando una máquina fumadora estándar. En comparación con un cigarrillo de control que no conten ía un catalizador a base de plata , la adición u niforme de 1 60 mg y 400 mg de las pa rtículas de plata al tripa corta de tabaco de los cigarrillos de prueba dio como resultado en reducciones de entre 30 y 44% , respectivamente, en la concentración de monóxido de carbono en la corriente principal de humo que se extrae a través de un cigarrillo . Los catalizadores a base de plata se pueden preparar precipitando una sal de plata para formar partículas que contienen plata . Por ejemplo, las partículas de óxido de plata se prepararon añadiendo una solución normal al 0.1 de hidróxido de sodio a una solución acuosa de nitrato de plata. El producto precipitado se lavó con agua destilada , se secó a 90 °C en un horno de vacío, y se le realizaron pruebas en el reactor de flujo de tubo descrito arriba . I nicialmente , las partículas de óxido de plata precipitado se probaron a temperatura ambiente (por ejemplo, sin calentamiento externo por medio del horno). En referencia a la fig ura 4, utilizando una mezcla de gas introducida de 3% de CO - 21 % de O2 (el resto de argón ), 1 20 mg de las partículas de óxido de plata lograron un máximo de 33% de CO convertido en CO2 a temperatura ambiente. Mediante el suministro de calor externo se incrementó la actividad catal ítica y se logró el 1 00% de conversión de CO a una temperatura de catálisis de aproximadamente 290 °C. La difracción de rayos X de las partículas precipitadas de óxido de plata mostró reflejos consistentes con los de partículas de óxido de plata (Ag2O). Después de calentar las partículas mientras se hace fluir la mezcla de gas de CO/O2/Ar por encima de las partículas, los picos de difracción de rayos X corresponden a los de plata metálica con un tamaño de partícula promedio mayor a aquel del óxido de plata precipitado. Por lo tanto, durante la prueba de monóxido de carbono, el óxido de plata se reduce (es decir, pierde oxígeno), lo cual permite al óxido de plata funcionar como un oxidante para la conversión de CO a CO2. Las partículas de óxido de plata precipitadas pueden convertir el monóxido de carbono en dióxido de carbono en ausencia de una fuente externa de oxígeno, como por ejemplo, en una zona carente de oxígeno en una mezcla humeante. Como se muestra en la figura 5, las partículas precipitadas de óxido de plata se probaron a temperatura ambiente utilizando un flujo de gas que comprende 6% de CO (balanceado con argón). Una muestra que contenía 200 mg de las partículas logró un máximo de 66% de conversión de CO. El óxido de plata puede proporcionar una fuente de oxígeno para la oxidación directa del CO en CO2. Debido a que la reducción de óxido de plata en plata metálica es una reacción exotérmica, la temperatura de la muestra durante la prueba de CO aumenta conforme se va consumiendo el óxido de plata (es decir, se reduce a plata metálica).
El aumento en la temperatu ra de catálisis de las partículas precipitadas de óxido de plata durante la prueba de CO puede utilizarse para iniciar la actividad catal ítica , particularmente aquellas que tienen u na temperatura de apagado mayor a la temperatura ambiente . Los datos de la prueba de monóxido de carbono para una mezcla de partícula que comprende óxido de plata precipitado y partículas de plata comercialmente disponibles se muestran en la figura (6). La muestra , que comprende 80 mg de Ag2O y 40 mg de la plata comercialmente disponible, se sometió a prueba a temperatu ra ambiente utilizando un flujo de gas introducido de 3% de CO y 21 % de O2 (con balance de argón ). Las partículas mezcladas lograron el 1 00% de conversión de CO sin necesidad de calentamiento externo y se mantuvieron activas por un periodo de tiempo mayor a 5 horas. Se puede utilizar u n refuerzo de catalizador para estabilizar la actividad del catalizador y dispersar las especies activas. Los catalizadores a base de plata reforzados se pueden prepara r mezclando las partículas de óxido de plata precipitado con partículas de un óxido de un segundo metal . Los catalizadores a base de plata preferiblemente comprenden de aproximadamente 1 a aproximadamente 70% por peso de partículas de plata y/o de óxido de plata sostenidas en nanopartículas o micropartículas de óxido de refuerzo. Los datos de prueba de monóxido de carbono para un catalizador de 40% por peso de óxido de plata / 60% por peso de óxido de cerio se muestran en la figura 7. El tamaño promedio de las partículas de óxido de cerio es de aproximadamente 1 miera .
Utilizando una mezcla introducida de gas de 3% de CO y 21 % de O2 (el resto de argón ), aproximadamente 1 50 mg de la muestra lograron un máximo de 90% de conversión de CO a CO2 sin calentamiento externo del horno. Si bien la razón de conversión de CO a CO2 se redujo con el tiempo sin calentamiento externo del material catalizador, al proporcionar calentamiento externo al material catalizador, regresa la actividad catal ítica . Cuando la temperatu ra de la muestra se aumentó mediante calentamiento externo hasta aproximadamente 1 1 0 °C, se logró una conversión de CO a CO2 por encima del 90% . La actividad mejorada de la mezcla en comparación con el producto precipitado puede deberse a la dispersión de la especies activas (por ejemplo, la plata ) en la mezcla . Refiriéndonos a la tabla I , la conversión máxima de CO lograda sin calentamiento del horno, y la temperatu ra de muestra en la que se obtuvo el 90% de conversión , se muestra para el catalizador a base de plata sostenido en óxido de cerio con diferentes composiciones. Tabla I. Conversión de CO máxima y datos de Tan para catalizador a base de plata reforzado.
La actividad de los catalizadores a base de plata reforzados se evaluó también mediante la incorporación de estos en cigarrillos hechos a mano . En comparación con un cigarrillo de control que no conten ía catalizador a base de plata , la adición de muestras de 400 mg que contienen 20 y 40% por peso del óxido de plata precipitado sostenido en óxido de cerio dio como resultado entre aproximadamente 42 y aproximadamente 45% de reducción , respectivamente, en la concentración de monóxido de carbono extraído a través del cigarrillo de prueba . Además de reducir la concentración de CO, al realizar la prueba en un cigarrillo experimental , el catalizador a base de plata también redujo la concentración de partículas materiales totales jaladas a través del cigarrillo de prueba en aproximadamente 35% en comparación con un cigarrillo de control . Los catalizadores a base de plata pueden comprender opcionalmente uno o más soportes óxidos diferentes. En lugar del óxido de cerio el soporte óxido puede contener, por ejemplo, óxido de titanio. Una muestra de 400 mg que contiene 40% por peso del óxido de plata precipitado sostenido en óxido de titanio dio como resultado en una reducción del 42% en la concentración de monóxido de carbono extraído a través de un cigarrillo de prueba .
Como se discute arriba , la plata reforzada en soportes de óxido de metal se puede hacer mediante deposición de vaporización . En una modalidad preferida , el método LVCC puede utilizarse para prepara r catalizadores a base de plata reforzados utilizando objetivos de polvo comprimido. Se utilizaron objetivos que conten ían 5 o 1 0% por peso de plata en óxido de cerio. La composición de un catalizador a base de plata obtenido por medio de LVCC se define aqu í como la composición del objetivo del cual se obtuvo. Los catalizadores de plata derivados por LVCC contienen plata y/u óxido de plata incorporada en y/o sobre nanopartículas de óxido de cerio.
Se sometió a prueba la actividad catal ítica de los catalizadores a base de plata obtenidos por LVCC utilizando el aparato de horno de tu bo descrito en la figura 2. Se utilizó un flujo de gas de 3% de CO y 21 % de O2 (el resto argón). Como se muestra en la figura 8, para una muestra de 25 mg de catalizador a base de plata que comprende 1 0% por peso de plata y 90% por peso de óxido de cerio, la temperatura de apagado desciende de aproximadamente 1 95 °C hasta aproximadamente 80 °C con carreras sucesivas (A-D) y se logra casi 1 00% de conversión de CO a aproximadamente 1 00 °C en la cuarta corrida . Una mezcla de 20 mg de un catalizador a base de plata que contenía 5% por peso de plata y 95% por peso de óxido de cerio logró resultados similares, como se muestra en la figura 9. El catalizador se puede tratar con calor para variar las propiedades del mismo. Por ejemplo, calentando (es decir, calcinando) el catalizador a base de plata antes de incorporarlo en y/o sobre el al menos uno de tripa corta de tabaco, papel de cigarrillo y material de filtro de cigarrillo , puede utilizarse para mejorar la actividad catal ítica del catalizador a base de plata . Preferiblemente, si se les calcina antes de su incorporación al componente de un cigarrillo, los catalizadores a base de plata se calientan en una atmósfera oxidante, aunque también es posible llevar a cabo el calcinamiento en una atmósfera reductora y/o inerte. El efecto del tratamiento con calor en catalizadores a base de plata reforzados en óxido de cerio fabricados por medio de LVCC se resu me en la tabla I I . Los datos muestran la temperatura de apagado de la primera corrida (T5) y la primera temperatura de corrida para conversión de 95% de CO (T95) para muestras pretratadas mediante calentamiento, en una mezcla de gas de 20% de O2 (balanceado con argón ). Los datos de conversión de monóxido de carbono para los catalizadores a base de plata sometidos a prueba sin calcinamiento inicial de las muestras se muestra como comparación . La temperatura de apagado y la temperatura de 95% de conversión de CO se redujeron durante las corridas subsiguientes. Por ejemplo, en la cuarta corrida la temperatura de apagado de los catalizadores de 5% por peso y 1 0% por peso de Ag-CeO2 que no recibieron tratamiento de calentamiento previo a la toma de mediciones, se redujo a 90 °C y 80 °C respectivamente. La temperatura de conversión de 95% de la cuarta corrida para estas muestras fue de aproximadamente 1 60 °C y de aproximadamente 1 00 °C, respectivamente.
Tabla II. Efecto del calcinamiento en la actividad catal ítica de los catalizadores a base de plata.
Como se muestra en la tabla I I , el tratamiento con precalentamiento de los catalizadores a base de plata de LVCC red uce significativamente las temperaturas de apagado, es decir, las temperaturas de apagado se pueden reducir en al menos 50 °C, 1 00 °C o más. Los catalizadores a base de plata reforzados en CeO2 promueven la oxidación de CO a altas temperaturas. La actividad catal ítica de largo plazo se midió utilizando un catalizador a base de plata derivado de LVCC que contiene 5% por peso de plata-oxido de cerío espolvoreado en una fibra de cuarzo y colocado en el reactor, como se describe arriba . Antes de la colocación , en el horno se calcinó la muestra a 300 °C en 20% de O2 (el resto de argón) por 120 minutos. Durante el experimento, se mantuvo el horno a una temperatura de 125 °C. Para un periodo de prueba de 4 horas, el catalizador mantuvo una eficiencia de conversión mayor a 95%. Los catalizadores a base de plata se pueden utilizar en una variedad de aplicaciones. Por ejemplo, el catalizador se puede incorporar en un reactor de conversión de hidrocarbono en una cantidad efectiva para convertir hidrocarbonos. El catalizador se puede incorporar a un sistema de emisiones de escape de un veh ículo en una cantidad efectiva para oxidar el monóxido de carbono y convertirlo en dióxido de carbono. El catalizador se podría utilizar también para la reducción de emisiones en el encendido en frío de un motor de automóvil en una cantidad efectiva para oxidar el monóxido de carbono en dióxido de carbono. En otra modalidad , se puede incorporar el catalizador dentro de un láser en una cantidad efectiva para oxidar el monóxido de carbono en dióxido de carbono. En otra modalidad, el catalizador se puede incorporar a una célula de combustible en una cantidad efectiva para oxidar el monóxido de carbono en dióxido de carbono. En aún otra modalidad, el catalizador se puede utilizar en un filtro de aire para la conversión de monóxido de carbono y/o compuestos orgánicos volátiles en interiores. Aunque la invención se ha descrito con referencia a modalidades preferidas, debe entenderse que las variaciones y modificaciones a que se puede acceder serán evidentes para los expertos en la materia . Dichas variaciones y modificaciones deben considerarse dentro del alcance de la invención , como lo definen las reivindicaciones adjuntas. Todas las referencias antes mencionadas se incorporan aqu í por medio de referencia en su totalidad en la misma extensión como si cada referencia individual se indicara específica e individualmente para ser incorporada aquí mediante referencia en su totalidad .
Claims (1)
- REIVINDICACIONES 1 . Un componente de un cigarrillo que contiene un catalizador en partículas para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono, caracterizado porque el catalizador contiene partículas que contienen plata sostenida en y/o sobre partículas de refuerzo de un óxido de un segundo metal , dicho segundo metal es diferente a la plata, caracterizado porque el componente se selecciona de un grupo que consiste en tripa corta de tabaco, papel de cigarrillo y material de filtro de cigarrillo. 2. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente en plata y/o en óxido de plata y el óxido de un segundo metal. 3. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el catalizador comprende nanopartículas de plata y/o de óxido de plata y el óxido de un segundo metal. 4. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque las partículas de plata tienen un tamaño de partícula promedio menor a aproximadamente 100 nm o menor a aproximadamente 50 nm. 5. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque las partículas que contienen plata comprenden aglomerados de nanopartículas, caracterizado porque los aglomerados tienen un tamaño promedio desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 50 mieras. 6. El componente de la reivindicación 5 , caracterizado porque los aglomerados consisten esencialmente en plata u óxido de plata . 7. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el catalizador contiene partículas de plata y/o de óxido de plata sostenidas en y/o sobre las partículas de refuerzo. 8. El componente de la reivindicación 7, caracterizado porque las partículas de plata y/o de óxido de plata son nanopartículas. 9. El componente de la reivindicación 8, caracterizado porque las partículas de plata u óxido de plata tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 1 00 nm o menor que aproximadamente 50 nm . 1 0. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque las partículas de refuerzo tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 500 nm. 1 1 . El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el segundo metal es seleccionado del g rupo consistente de Mg , Al , Si , Ti , V, Cr, Mn , Fe, Y, Zr, Nb, Ce, Hf y mezclas de ellos. 1 2. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el óxido del segu ndo metal es al menos parcialmente un óxido no estoquiométrico. 1 3. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el catalizador comprende desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 70% por peso o de aproximadamente 5 a aproximadamente 20% por peso de plata y/o de óxido de plata . 14. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente en nanopartículas de plata y/o de óxido de plata reforzadas en y/o sobre óxido de cerio. 1 5. El componente de la reivindicación 1 , caracterizado además porque el catalizador es capaz de actuar tanto como un oxidante para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono al igual que como un catalizador para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono. 1 6. Un cigarrillo que comprende una barra de tabaco, papel de cigarrillo y un filtro opcional , donde al menos uno de la barra de tabaco, el papel de cigarrillo y el filtro opcional contiene un catalizador en partículas para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono, caracterizado porque el catalizador contiene partículas que contienen plata sostenida en y/o sobre partículas de refuerzo de un óxido de un segundo metal , dicho segundo metal es diferente a la plata . 1 7. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente en plata y/u óxido de plata y el óxido de un segundo metal . 1 8. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque el catalizador consiste en nanopartículas de plata y/o de óxido de plata y el óxido de un segundo metal . 1 9. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque las partículas que contienen plata tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 1 00 nm o menor que aproximadamente 50 nm . 20. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque las partículas que contienen plata comprenden aglomerados de nanopartículas, caracterizados porque los aglomerados tienen un tamaño promedio desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 50 mieras. 21 . El cigarrillo de la reivindicación 20 , caracterizado porque los aglomerados consisten esencialmente en plata u óxido de plata . 22. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque el catalizador contiene partículas de plata y/o de óxido de plata sostenidas en y/o sobre partículas de refuerzo . 23. El cigarrillo de la reivindicación 22 , caracterizado porq ue las partículas de plata y/o de óxido de plata son nanopartículas. 24. El cigarrillo de la reivindicación 23 , caracterizado porque las partículas de plata y/o de óxido de plata tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 1 00 nm o menor que aproximadamente 50 nm . 25. El cigarrillo de la reivindicación 22 , caracterizado además porque las partículas de refuerzo tienen un tamaño de partícula promedio menor que aproximadamente 500 nm . 26. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque el segundo metal es seleccionado del grupo que consiste en Mg , Al , Si , Ti , V, Cr, Mn , Fe , Y, Zr, Nb, Ce y Hf y mezclas de estos. 27. El cigarrillo de la reivindicación 16, caracterizado además porque el óxido del segundo metal es al menos parcialmente un óxido no estoquiométrico. 28. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque el catalizador contiene desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 70% por peso o desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 20% por peso de plata y/o de óxido de plata . 29. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente de nanopartículas de plata y/o de óxido de plata soportado en y/o de óxido de cerio . 30. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado además porque el catalizador es capaz de actuar como un oxidante para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono, y como un catalizador para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono . 31 . Un método para hacer un cigarrillo que comprende los pasos de: a . incorporar un catalizador a base de plata en al menos uno de tripa corta de tabaco , papel de cigarrillo y material de filtro para cigarrillo; b. proporcionar la tripa corta de tabaco a una máquina para fabricar cigarrillos para formar una columna de tabaco. c. colocar el papel de cigarrillo alrededor de la columna de tabaco para formar una barra de tabaco de cigarrillo; y d . opcionalmente sujetar un filtro de cigarrillo, que comprende el material de filtro para cigarrillo, a la barra de tabaco mediante la utilización de papel de punta . 32. El método de la reivindicación 31 , caracterizado porque la incorporación comprende el rociado, espolvoreado o inmersión . 33. El método de la reivindicación 31 , caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente de partículas de plata y/o de óxido de plata y el óxido de un segundo metal . 34. El método de la reivindicación 31 , que comprende además mezclar partículas de plata u óxido de plata con partículas de u n óxido de un segundo metal para formar el catalizador a base de plata , caracterízado porque las partículas de plata y/o de óxido de plata están reforzadas en y/o sobre partículas del óxido del segundo metal . 35. El método de la reivindicación 31 , que además comprende formar el catalizador a base de plata mediante la preci pitación o descomposición térmica de una sal de plata . 36. El método de la reivindicación 35, caracterizado porque la sal es nitrato de plata . 37. El método de la reivindicación 35, caracterizado además porque la precipitación o descomposición térmica de la sal de plata forma nanopartículas de plata y/o de óxido de plata . 38. El método de la reivindicación 35, caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente en partículas de plata y/o de óxido de plata y el óxido de un segundo metal . 39. El método de la reivindicación 35, caracterizado además porque el catalizador contiene nanopartículas de plata y/o de óxido de plata y el óxido de un segundo metal . 40. El método de la reivindicación 39, caracterizado porque las partículas de plata y/o de óxido de plata tienen un tamaño promedio de partícula menor a aproximadamente 1 00 nm o menor a aproximadamente 50 nm . 41 . El método de la reivindicación 35, que además comprende: a . combinar la sal con un solvente para formar una solución precursora de plata ; b. combinar la solución precursora de plata con una solución coloidal de un óxido de un segundo metal para formar una mezcla, caracterizada porque el seg undo metal es diferente a la plata ; c. calentar la mezcla a una temperatura suficiente para descomponer térmicamente la sal de plata para formar nanopartículas de plata y/o de óxido de plata , ca racterizadas porque las nanopartículas se incorporan en y/o sobre el óxido del segundo metal ; y d . secar la mezcla para formar el catalizador. 42. El método de la reivindicación 41 , caracterizado porque el segundo metal es seleccionado del grupo que consiste en Mg , Al , Si , Ti , V, Cr, Mn , Fe, Y, Zr, Nb, Ce y Hf y mezclas de estos. 43. El método de la reivindicación 41 , caracterizado además porque el óxido del segundo metal es al menos parcialmente un óxido no estoquiométrico. 44. El método de la reivindicación 41 , caracterizado además porque el catalizador contiene desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 70% por peso o desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 20% por peso de plata y/o de óxido de plata. 45. El método de la reivindicación 41 , caracterizado además porque el catalizador contiene nanopartículas de plata y/o de óxido de plata soportado en y/o partículas de óxido de cerio. 46. El método de la reivindicación 41 , que además comprende calentar el catalizador a una temperatura de al menos 200 °C antes de incorporar el catalizador en y/o sobre al menos uno de tripa corta de tabaco, papel de cigarrillo y material de filtro de cigarrillo. 47. El método de la reivindicación 46, caracterizado porque el catalizador se calienta en una atmósfera que oxida la plata para formar un catalizador que consiste esencialmente en óxido de plata reforzado en y/o el óxido del segundo metal . 48. El método de la reivindicación 31 , que comprende además formar el catalizador mediante vaporización y condensación controlada con láser de un material objetivo. 49. El método de la reivindicación 48, caracterizado porque el material objetivo comprende plata y un segundo metal diferente a la plata. 50. El método de la reivindicación 48, caracterizado además porque el segundo metal se selecciona del grupo consistente en Mg, Al , Si , Ti , V, Cr, Mn , Fe , Y, Zr, Nb, Ce y Hf y mezclas de estos. 51 . El método de la reivindicación 46, caracterizado además porque el óxido del segundo metal es al menos parcialmente un óxido no estoquiométrico. 52. El método de la reivindicación 48, caracterizado además porque el catalizador comprende desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 70% por peso o desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 20% por peso de plata y/o de óxido de plata . 53. El método de la reivindicación 48, caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente en nanopartículas de plata y/o de óxido de plata reforzadas en y/o sobre un óxido de u n segundo metal , dicho segundo metal es diferente a la plata . 54. El método de la reivindicación 53, caracterizado porq ue al menos una parte de la plata se incorpora en una superficie del óxido del segundo metal . 55. El método de la reivindicación 48, caracterizado además porque el catalizador comprende nanopartículas de plata y/o de óxido de plata reforzadas en y/o sobre nanopartículas de un óxido de un segundo metal , dicho segundo metal es diferente a la plata . 56. El método de la reivindicación 55, caracterizado además porque las nanopartículas de plata y/o de óxido de plata y las nanopartículas de un óxido de un segundo metal se condensan en la fase gaseosa para formar el catalizador. 57. El método de la reivindicación 48, caracterizado además porque el catalizador consiste esencialmente en nanopartículas de plata y/o de óxido de plata sostenidas en y/o nanopartículas y micropartículas de óxido de cerio. 58. El método de la reivindicación 48, que además comprende calentar el catalizador a una temperatura de al menos 200 °C en una atmósfera que oxida la plata antes de incorporar al catalizador en y/o sobre al menos uno de tripa corta de tabaco, papel de cigarrillo y material de filtro para cigarrillo. 59. El cigarrillo de la reivindicación 1 6, caracterizado porque el catalizador se encuentra presente en una cantidad efectiva para convertir al menos el 5% del monóxido de carbono en la corriente principal de humo extraído a través del cigarrillo, en dióxido de carbono a una temperatura menor que aproximadamente 21 0 °C. 60. El cigarrillo de la reivindicación 1 6 , caracterizado porque el catalizador se encuentra presente en una cantidad efectiva para red ucir la concentración de CO y/o reducir la concentración de materia total en partículas extraído a través del cigarrillo durante la fumada . 61 . Un método para oxidar monóxido de carbono en dióxido de carbono que comprende contactar un catalizador a base de plata hecho mediante vaporización láser y condensación controlada o coprecipitación con un gas que contiene monóxido de carbono, dicho gas se selecciona del grupo que consiste en una emisión del escape de un veh ículo, un gas utilizado en un láser, un gas utilizado en una célula de combustible y aire ambiental sometido a filtración de aire. RESU M E N Un componente de un cigarrillo contiene un catalizador basado en plata para la conversión de monóxido de carbono en dióxido de carbono. El catalizador basado en plata contiene partículas (por ejemplo partículas en nanoescala o de tamaño más grande) de metal de plata y/o de óxido de plata sostenidas en partículas de refuerzo de óxido metálico o sobre ellas. El catalizador basado en plata puede ser incorporado en un componente de cigarrillo, tal como una tripa corta de tabaco, papel para cigarrillo y material para filtro de cigarrillo, para reducir la concentración de monóxido de carbono en la corriente principal de humo de un cigarrillo mientras se fuma . También se puede usar el catalizador en aplicaciones distintas a cigarrillos.
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