MXPA06010248A - Pastillas de detergente perfumadas - Google Patents

Pastillas de detergente perfumadas

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MXPA06010248A
MXPA06010248A MXPA/A/2006/010248A MXPA06010248A MXPA06010248A MX PA06010248 A MXPA06010248 A MX PA06010248A MX PA06010248 A MXPA06010248 A MX PA06010248A MX PA06010248 A MXPA06010248 A MX PA06010248A
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MX
Mexico
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perfume
detergent tablet
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tablet according
detergent
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Application number
MXPA/A/2006/010248A
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Inventor
Jean Wevers
Michael Green
Portabales Maria Leonor Grandio
Jose Maria Velazquez
De Castro Miguel Estrella
Original Assignee
The Procter & Gamble Company
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Abstract

La presente invención estádirigida a pastillas de detergente con estabilidad mejorada del perfume, se refiere a una pastilla de detergente que comprende por lo menos dos regiones distintas y de 0.05%a 10%en peso de la pastilla de detergente, de una partícula de perfume que comprende un material portador poroso que contiene un perfume en los poros del material;en donde la partícula de perfume estácomprendida en una mayor concentración en una región de la pastilla que en la otra región de la pastilla.

Description

PASTILLAS DE DETERGENTE PERFUMADAS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente ¡nvención se refiere a pastillas de detergente que presentan una estabilidad mejorada del perfume y suministran un beneficio de olor a tela seca de mayor duración.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Las composiciones en forma de pastilla, por ejemplo para el lavado automático de prendas o de vajilla, son cada vez más populares entre los consumidores ya que permiten suministrarlas en dosificaciones unitarias y son fáciles de almacenar y manejar. Para los fabricantes de detergentes, las composiciones en pastilla también ofrecen muchas ventajas, tales como menores costos de transporte, manejo y almacenamiento. Las pastillas se forman generalmente por compresión de los diversos componentes. Las pastillas producidas deben ser lo suficientemente fuertes para poder resistir el manejo y el transporte sin sufrir daños. Además, las pastillas también deben disolverse rápidamente para que los componentes del detergente se liberen en el agua de lavado lo más pronto posible al comienzo del ciclo de lavado. Estos aspectos concernientes al rendimiento son una característica importante de las pastillas de detergente y, si bien no son necesariamente el punto principal de la presente ¡nvención, constituyen una parte esencial del marco de ésta. La mayoría de los consumidores esperan productos de lavandería perfumados y que las telas que se han lavado tengan también una fragancia agradable. Los aditivos de perfume hacen que las composiciones para lavandería sean más agradables al consumidor, desde el punto de vista estético y que, en algunos casos, el perfume imparta una fragancia agradable a las telas tratadas con los mismos. Sin embargo, la cantidad de perfume que queda de un baño de lavandería acuoso sobre las telas con frecuencia es marginal. Hace mucho tiempo que la industria ha tratado de encontrar un sistema eficaz para suministrar perfume con el fin de utilizarlo en productos de lavandería, que provea una fragancia estable con el almacenamiento y de larga duración a dichos productos, así como el depósito eficaz de la fragancia sobre las telas lavadas. Se han desarrollado diversas técnicas para dificultar o retardar la liberación del perfume de tales composiciones, de manera que éstas sigan siendo estéticamente agradables durante un mayor período de tiempo. Sin embargo, hasta la fecha, muy pocos métodos ofrecen beneficios odoríferos significativos para las telas después de un almacenamiento prolongado de éstas. Los clientes de las lavanderías esperan que las telas tengan un agradable aroma, no solo después del ciclo de lavado, en la etapa húmeda, sino también durante y después del secado (olor a tela seca). La presente ¡nvención se refiere a pastillas de detergente que proveen beneficios duraderos de perfume a las telas que se han lavado con este producto. Además, esta composición minimiza la pérdida de perfume durante ambos procesos de producción, el almacenamiento con el transcurso del tiempo y el lavado de la ropa. La búsqueda de métodos y composiciones que a partir de un baño de lavandería suministren perfume en forma efectiva y eficaz sobre las superficies de las telas ha sido constante. Se han desarrollado diversos métodos para el suministro de perfume, incluidos la protección del perfume durante el ciclo de lavado y la liberación de éste sobre las telas. Por ejemplo, los perfumes se han adsorbido en un material de zeolita o arcilla que luego se mezcla en las composiciones detergentes particuladas: La patente de los EE.UU. núm. 4,539,135 describe compuestos particulados para lavandería que comprenden un material de zeolita o arcilla que tienen perfume. Las combinaciones de perfumes, generalmente con zeolitas de tamaño de poro más grande, tal como la zeolita X y Y, también se enseñan en la industria. La publicación de patente de Alemania del Este núm. 248,508, se refiere a despachadores de perfume que contienen una zeolita del tipo faujasita (por ejemplo, zeolita X y Y) cargada con perfume. Asimismo, la publicación de patente de Alemania del Este núm. 137,599, publicada el 12 de setiembre de 1979, instruye sobre composiciones para utilizar en agentes pulverulentos para lavado con el fin de proveer la liberación termoregulada de perfume. Se muestran las zeolitas A, X y Y para utilizarse en estas composiciones. Mientras que la adsorción de perfume en portadores poliméricos o de zeolita puede brindar alguna mejora con respecto a la adición de perfume puro mezclado con composiciones detergentes, en la industria se continúa buscando mejorar la cantidad de tiempo de almacenaje de las composiciones de lavandería sin que éstas pierdan sus características de fragancia tales como la intensidad o cantidad de fragancia suministrada a las telas, y la duración del aroma del perfume en las superficies de las telas tratadas, siendo posiblemente este último aspecto el más importante. Tal como se describe más adelante, la liberación de perfume desde un material portador de zeolita es una liberación que se activa por humedad. Un factor problemático en el uso de tales materiales es la liberación prematura de los componentes del perfume durante el proceso de lavado. Se han propuesto varias soluciones para prevenir la liberación prematura de los componentes del perfume del portador, tal como el recubrimiento o la encapsulación de la partícula de perfume. La patente WO 94/28107 instruye sobre composiciones que comprenden zeolitas que tienen un tamaño de poro de por lo menos 6 Angstroms, perfume incorporado en los poros de la zeolita de modo que se pueda liberar, y una matriz recubierta sobre la zeolita perfumada; esta matriz comprende una composición soluble en agua que comprende de 0 % a 80 % en peso de por lo menos un poliol sólido que contiene más de 3 entidades hidroxilo, y de 20 % a 100 % en peso de un diol o poliol fluido, en donde el perfume es prácticamente insoluble y en donde el poliol sólido es prácticamente soluble. La patente WO 97/34982 describe partículas que comprenden zeolita cargada con perfume y una barrera de liberación, la cual es un agente derivado de una cera y que tiene un tamaño mayor que el tamaño de las aberturas del poro del portador de zeolita. La patente WO01/40430 describe una partícula que comprende un núcleo de un material portador poroso que contiene un aditivo, tal como un perfume, en los poros; un primer recubrimiento de un aceite hidrófobo que encapsula dicho núcleo, y un segundo recubrimiento de un material soluble en agua pero insoluble en aceite, tal como almidón o almidón modificado, que encapsula el núcleo con el recubrimiento de aceite hidrófobo. La patente WO02/090481 provee un artículo de suministro de perfume en dosis unitarias estables a la temperatura y a la humedad que comprende una composición de perfume, un material seleccionado de un portador de perfume, preferentemente zeolita, un material hidratante y mezclas de éstos, y un envase resistente a la humedad, en donde por lo menos el 30 % del volumen de los componentes están en la forma de particulados o polvos finos que tienen un tamaño medio de partícula inferior a 100 mieras. La patente WO02/089862 describe una composición modificadora del ambiente que incluye partículas portadoras porosas, las que tienen atrapada una composición de perfume; un segundo componente para retardar la absorción o adsorción de agua o para suministrar humedad a las partículas portadoras porosas y, opcionalmente, un tercer componente seleccionado de un perfume libre, colorante, desintegrante, un agente que se dilata en agua o un modificador de la porosidad. Un objetivo de la presente ¡nvención es proveer pastillas de detergente que tengan la suficiente dureza para soportar el manejo y el transporte, se disuelvan rápidamente en el agua de lavado sin dejar residuo y liberen componentes de perfume en las telas no solo durante el ciclo de lavado sino también durante y después de la etapa de secado, a la vez que aseguren la estabilidad de la pastilla de detergente desde su preparación hasta el uso final. Específicamente, un objetivo de la presente invención es asegurar la estabilidad a largo plazo de los componentes del perfume de las pastillas de detergente. La presente invención provee una retención mejorada del perfume en el material portador de zeolíta, de modo tal que se retenga más perfume en la tela durante el proceso de lavado de la ropa para que se libere desde la tela seca al estar expuesta a la humedad o a la humedad atmosférica. La presente invención también proporciona el beneficio de la liberación- continua de olor desde las telas lavadas cuando se las expone a la humedad mientras se las almacena, seca o plancha, brindando así una fragancia duradera.
BREVE DESCRICPION DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a una pastilla de detergente que comprende de 0.05 % a 10 %, preferentemente de 0.1 % a 5 %, con más preferencia de 0.1 % a 3 %, en peso de la pastilla detergente total, de una partícula de perfume que comprende un núcleo de un material poroso que comprende un perfume en los poros; en donde la partícula de perfume está comprendida en una mayor concentración en una región de la pastilla (región 2) que en la otra región de dicha pastilla (región 1 ).
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La Figura 1 muestra una vista en sección transversal de una modalidad de la pastilla de detergente de la presente invención, en donde la primera región (1 ) es el núcleo de la pastilla de detergente y la segunda región que comprende la partícula de perfume está en la forma de un glóbulo central (2). La Figura 2 muestra una vista en sección transversal de una modalidad de la pastilla de detergente de la presente invención, en donde la primera región (1 ) es el núcleo de la pastilla de detergente y la segunda región que comprende la partícula de perfume está en la forma de una capa delgada (2). La Figura 3 muestra una vista en sección transversal de una modalidad de la pastilla de detergente de la presente invención, en donde la primera región (1 ) es el núcleo de la pastilla de detergente y la segunda región que comprende la partícula de perfume está en la forma de 2 capas delgadas (2 y 3). La Figura 4 muestra una vista en sección transversal de una modalidad de la pastilla de detergente de la presente invención, en donde la primera región (1) es el núcleo de la pastilla de detergente y la segunda región que comprende la partícula de perfume está en la forma de una capa gruesa (2). La Figura 5 muestra una vista en sección transversal de una modalidad de la pastilla de detergente de la presente invención, en donde la primera región (1 ) es el núcleo de la pastilla de detergente y la segunda región que comprende la partícula de perfume está en la forma de una cavidad central (2). La Figura 6 muestra una vista en sección transversal de una modalidad de la pastilla de detergente de la presente invención, en donde la primera región (1 ) es el núcleo de la pastilla de detergente y la segunda región que comprende la partícula de perfume está en la forma de una pluralidad de partículas separadas (2) ubicadas dentro de la primera región (1 ). La Figura 7 muestra una vista en sección transversal de una modalidad de la pastilla de detergente de la presente invención, en donde la primera región (1) es el núcleo de la pastilla de detergente y la segunda región que comprende la partícula de perfume está en la forma de una pluralidad de partículas separadas (2) que sobresalen en la superficie de la primera región.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Los artículos de la presente invención tienen la suficiente dureza para resistir el manejo y el transporte, se disuelven rápidamente en agua durante un ciclo corto de lavado o proceso de enjuague sin dejar residuo, depositan los componentes del perfume sobre las telas y permiten una liberación lenta de dichos componentes cuando éstas están expuestas a la humedad atmosférica. Se piensa que la excelente estabilidad a largo plazo de las partículas de perfume está garantizada al separar la partícula de perfume en una región distinta de la pastilla de detergente.
El material portador poroso se selecciona, por lo habitual, de zeolitas, zeolitas macroporosas, silicatos amorfos, silicatos cristalinos no estratificados, silicatos estratificados, carbonatos de calcio, sales dobles de carbonato de calcio/sodio, carbonatos de sodio, arcillas, sodalitas, fosfatos metal alcalinos, microperlas de quitina, carboxialquilcelulosas, carboxialquilalmidones, ciclodextrinas, almidones porosos, y mezclas de éstos. El material portador es, preferentemente, la zeolita, tal como la zeolita X, la zeolita Y y las mezclas de éstas. Los portadores porosos que se prefieren en particular son las partículas de zeolita con un tamaño nominal de poro de por lo menos aproximadamente 6 Angstroms para incorporar el perfume en forma eficaz en sus poros. Sin intención de restringirse por la teoría, se cree que estas zeolitas proporcionan una estructura semejante a un canal o jaula en donde las moléculas de perfume quedan atrapadas. Desafortunadamente, las zeolitas perfumadas no son lo suficientemente estables en el almacenamiento para uso comercial de las pastillas de detergente, lo cual se debe especialmente a la liberación prematura del perfume al absorber humedad. No obstante, ahora se ha descubierto que la zeolita cargada con perfume puede estabilizarse cuando se la formula en una región separada distinta de la pastilla de detergente. Sin intención de restringirse por la teoría, se cree que la formulación de la partícula de perfume en una región distinta de la pastilla proporciona la separación física del resto de la composición detergente y una barrera adicional para la captación de humedad proporcionando por lo tanto una estabilidad mejorada de la zeolita cargada con perfume. Por ello, el perfume permanece de manera sustancial dentro de los poros de las partículas de zeolita. Se cree también que, puesto que el perfume se incorpora en los poros relativamente grandes de la zeolita, esto presenta una mejor retención del perfume durante el proceso de lavado con respecto a otras zeolitas de tamaño de poro más pequeño, en las que el perfume se adsorbe de manera predominante en la superficie de la zeolita. Con preferencia, la partícula de perfume es una zeolita cargada con perfume (PLZ, por sus siglas en inglés). Preferentemente, la partícula de perfume de la presente invención presenta un valor de higroscopicidad inferior a 80 %. El "valor de higroscopicidad", como se utiliza en este documento, significa el nivel de captación de humedad de las partículas, tal como se mide por el aumento del porcentaje en peso de las partículas con el siguiente método de prueba. El valor de higroscopicidad requerido para las partículas de la presente invención se determina colocando 2 gramos de partículas en un recipiente abierto de placas petri, a una temperatura de 32 °C (90 °F) y una humedad relativa del 80 % durante un período de 4 semanas. El aumento del porcentaje en peso de las partículas al concluir este período es el valor de higroscopicidad de las partículas tal como se utiliza en la presente. Las partículas preferidas de la presente invención tienen un valor de higroscopicidad ¡nferior al 50 %, con más preferencia ¡nferior al 30 %. La partícula de perfume comprende generalmente de 1 % a 60 % de perfume, preferentemente de 1 % a 30 %, con más preferencia de 10 % a 20 %, en peso de la partícula de perfume; y de 40 % a 99 % del portador, preferentemente de 70 % a 99 %, con más preferencia de 80 % a 90 %, en peso de la partícula de perfume. Partícula de perfume La partícula de perfume comprende un material portador poroso y un perfume cargado dentro de dicho material portador. Estará comprendido en la pastilla de detergente de la presente invención en una concentración de 0.05 % a 10 %, preferentemente de 0.1 % a 5 %, con más preferencia de 0.1 % a 3 %, en peso de la pastilla de detergente total. Estos ingredientes se pueden mezclar de muchas diferentes maneras. A escala de laboratorio, el equipo básico utilizado para este fin puede variar desde un molinillo de café de 10-20 g hasta un procesador de alimentos de 100-500 g o incluso un mezclador de cocina de 200-1000 g. El procedimiento consiste en colocar las partículas del material portador (zeolita) en el equipo y verter el aditivo para lavandería al mismo tiempo que ocurre el mezclado. El tiempo de mezclado es de 0.5 a 15 minutos. El material portador cargado (zeolita) se deja entonces reposar por un período de 0.5 a 48 horas antes del procesamiento adicional. Durante el proceso de carga, cuando se presenta el calentamiento, puede utilizarse una camisa refrigerante, como una opción. A nivel de planta piloto, el equipo adecuado es un mezclador del tipo Littleford, que es un mezclador del tipo por lotes con palas y cuchillas que funcionan en rpm altas para mezclar continuamente el polvo o mezcla de polvos mientras se rocía sobre ellos un aceite esencial líquido.
Material portador poroso El material portador poroso, como se utiliza en este documento, significa cualquier material capaz de soportar (por ejemplo, mediante la adsorción en los poros) el perfume de la presente invención. Estos materiales incluyen sólidos porosos, tales como las zeolitas. Las zeolitas preferidas se seleccionan de zeolita X, zeolita Y y de mezclas de éstas. El término "zeolita" que se utiliza en la presente se refiere a un material de aluminosiiicato cristalino. La fórmula estructural de la zeolita está basada en la celda unitaria cristalográfica, la unidad de estructura más pequeña representada por Mm/n[(AIO2)m(SiO2)y].xH20, en donde n es la valencia del catión M, x es la cantidad de moléculas de agua por celda unitaria, m y y son la cantidad total de tetrahedros por celda unitaria, e y/m es de 1 a 100. Con mayor preferencia, y/m es de 1 a 5. El catión M puede ser un elemento del Grupo IA y Grupo HA, tal como sodio, potasio, magnesio y calcio. Una zeolita útil en la presente es una zeolita del tipo faujasita, incluida la zeolita del tipo X o la zeolita del tipo Y, ambas con un tamaño de poro que se encuentra generalmente en el rango de 4 a 10 unidades Angstrom, con preferencia, 8 unidades Angstrom. Los materiales de zeolita de aluminosilicato útiles en esta invención se encuentran disponibles en el mercado. Los métodos para producir zeolitas del tipo X y del tipo Y son bien conocidos y se pueden consultar en textos de tipo general en el campo de la invención. Los materiales de aluminosilicato cristalino sintético preferidos y útiles en la presente están disponibles con la designación Tipo X o Tipo Y.
En una modalidad preferida, el material de aluminosilicato cristalino es del tipo X y se selecciona de los siguientes: (I) Na86[AIO2]86.(S¡O2)106].xH2O, (II) K86[AIO2]86.(SiO2)106].xH2O, (lll) Ca40Na6[AIO2]86.(SiO2)106].xH2O, (IV)Sr21Ba22[AIO2]86.(SiO2)106].xH2O, y mezclas de éstos, en donde x es de 0 a 276. Las zeolitas de las Fórmulas (I) y (ll) tienen una abertura o tamaño nominal de poro de 8.4 unidades Angstrom. Las zeolitas de las Fórmulas (lll) y (IV) tienen una abertura o tamaño nominal de poro de 8.0 unidades Angstrom. En otra modalidad preferida, el material de aluminosilicato cristalino es del tipo Y y se selecciona de los siguientes: (V) Na56[AIO2]56.(Si02)136].xH2O (VI) K56[AIO2]56.(SiO2)136].xH2O, y mezclas de éstos, en donde x es de 0 a 276. Las zeolitas de las Fórmulas (V) y (VI) tienen una abertura o tamaño nominal de poro de 8.0 unidades Angstrom. En otra modalidad adicional, la clase de zeolitas conocida como "Zeolita MAP" puede emplearse también en la presente invención. Estas zeolitas se describen en las páginas 5 a 8 de la patente WO95/27030 (publicada el 12 de octubre de 1995 por la compañía Procter & Gamble). Las zeolitas utilizadas en la presente invención están en la forma de partículas que tienen un tamaño promedio de partícula de 0.5 mieras a 120 mieras, preferentemente de 0.5 mieras a 30 mieras, de acuerdo con mediciones de la técnica estándar de análisis del tamaño de partícula. El tamaño de las partículas de zeolita permite que éstas sean incorporadas en las telas con las que se ponen en contacto. Una vez instaladas en la superficie de la tela, las zeolitas pueden comenzar a liberar los agentes de lavandería que tienen incorporados, especialmente cuando están sometidas a condiciones de calor o humedad. Perfume Como se utiliza aquí, el término "perfume" se utiliza para indicar cualquier material odorífero que se libera posteriormente en el baño acuoso o en las telas u otras superficies en contacto con dicho material. El perfume casi siempre es líquido a temperatura ambiente. Se conoce una amplia variedad de sustancias químicas para usarse como perfumes, incluidos los materiales tales como los aldehidos, particularmente los aldehidos alifáticos de C6-C14, los aldehidos de terpeno acíclicos de C6-C14 y mezclas de éstos, cetonas, alcoholes y esteres. En general, se sabe que los aceites y exudados de plantas y animales constituidos por mezclas complejas de varios componentes químicos son utilizados como perfumes. En esta descripción, los perfumes pueden tener una composición relativamente simple o estar formados por mezclas complejas bastante sofisticadas de componentes químicos naturales y sintéticos que se seleccionan para impartir el olor deseado. Los perfumes típicos pueden incluir, por ejemplo, bases maderosas o musgosas con materiales exóticos tales como sándalo, civeta y aceite de pachulí. Los perfumes pueden ser de una fragancia floral ligera, por ejemplo, de extracto de rosa, extracto de violeta y lilas. Los perfumes puede formularse también para proporcionar olores de fruta deseados, por ejemplo, a lima, limón y naranja. Cualquier material químicamente compatible que exude un olor agradable o de cualquier manera deseable, puede utilizarse en las composiciones perfumadas de la presente. Para los propósitos de la presente invención, los perfumes preferidos son aquellos que tienen la capacidad de incorporarse en los poros del portador, y por ello resultan útiles como componentes para ser suministrados desde el portador a través de un entorno acuoso. La patente WO 98/41607 describe en la página 9, línea 16, hasta la página 11 , línea 1 , los parámetros físicos característicos de las moléculas de perfume que afectan su capacidad para incorporarse en los poros de un portador, tal como una zeolita: las medidas más largas y más anchas, el área transversal, el volumen molecular, el área molecular, y la forma. Es obvio para la presente invención, donde los agentes de perfume se suministran por medio de las composiciones, que se requiere también la percepción sensorial para que el consumidor aprecie el beneficio. Para las partículas que suministran perfume de la presente invención, los agentes de perfume preferidos tienen un umbral de detección olfativa (medidos como umbrales de detección de olores (ODT, por sus siglas en inglés) bajo condiciones de CG cuidadosamente controladas, tal como se describe en detalle de aquí en adelante), que es menor o igual a 50 partes cada mil millones ("ppb"). Los agentes que presentan ODTs por encima de 50 ppb hasta 1 parte por millón ("ppm") resultan menos preferidos. Preferentemente, se evitan los agentes que presentan ODTs por encima de 1 ppm. Las mezclas de perfume de agentes de lavandería útiles para las partículas que suministran perfume de ia presente invención comprenden de 0 % a 80 % de agentes suministrables con ODTs por encima de 50 ppb hasta 1 ppm, y de 20 % a 100 % (preferentemente de 30 % a 100 %, con más preferencia de 50 % a 100 %) de agentes suministrables con ODTs menores o iguales a 50 ppb. También se prefieren los perfumes que se portan a través del proceso de lavandería y que posteriormente se liberan en el aire cerca de las telas secas (por ejemplo en el espacio cercano a la tela durante el almacenamiento). Esto requiere que el perfume salga de los poros de zeolita con la consiguiente división en el aire que rodea a la tela. Por lo tanto, los agentes de perfume se pueden identificar además en base a su volatilidad. El punto de ebullición se usa en la presente como una medida de la volatilidad, y los materiales preferidos presentan un punto de ebullición inferior a 300 °C. Las mezclas de perfume de los agentes de lavandería útiles para la presente invención comprenden preferentemente, por lo menos, 50 % de agentes suministrables con un punto de ebullición inferior a 300 °C (preferentemente, por lo menos 60 %, con más preferencia por lo menos 70 %). Además, las partículas que suministran perfume preferidas en la presente para utilizar en detergentes de lavandería comprenden composiciones en donde por lo menos el 80 % y, con más preferencia por lo menos el 90 % de los agentes que suministran perfume tienen un valor ClogP promedio ponderado que varía entre 1.0 y 16 y, con más preferencia entre 2.0 y 8. Con la máxima preferencia, los agentes o mezclas que suministran perfume tienen un valor ClogP promedio ponderado entre 3 y 4. Sin intención de limitarse por la teoría, se cree que los materiales de perfume que tienen los valores ClogP preferidos son lo suficientemente hidrófobos para mantenerse dentro de los poros del portador de zeolita y depositarse sobre las telas durante el lavado, y aún así son capaces de ser liberados desde los poros de la zeolita a un ritmo razonable desde la tela seca para proveer un beneficio apreciable. Los valores ClogP se obtienen de la siguiente manera. Cálculo del valor ClogP. Estos ingredientes de perfume se caracterizan por su coeficiente P de partición octanol/agua. El coeficiente de partición octanol/agua de un ingrediente de perfume es la relación entre la concentración de equilibrio entre octanol y agua. Debido a que los coeficientes de partición de la mayor parte de los ingredientes de perfume presentan valores elevados, se expresan de manera más conveniente mediante su logaritmo base 10 o logP. Se ha informado el logP de muchos ingredientes de perfume; por ejemplo, la base de datos Pomona92, disponible de Daylight Chemical Information Systems, Inc. (Daylight CIS), contiene muchos de estos valores junto con citas de la literatura original. Sin embargo, los valores de logP se calculan con mayor conveniencia por medio del programa "CLOGP", también disponible de Daylight CIS. Estos programas también proporcionan los valores experimentales del logP cuando dichos valores están disponibles en la base de datos Pomona92. El "logP calculado" (ClogP) se puede determinar por el método de aproximación por fragmentos de Hansch y Leo (compárese con A. Leo en Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, C. Hansch, P.G. Sammens, J. B. Taylor y C. A. Ramsden Eds., pág. 295, Pergamon Press, 1990). La aproximación por fragmentos está basada en la estructura química de cada ingrediente del perfume y tiene en cuenta la cantidad y el tipo de átomos, la conectividad del átomo y el enlace químico. Los valores ClogP, que son los estimados más confiables y ampliamente utilizados para esta propiedad fisicoquímica, se pueden utilizar en lugar de los valores experimentales logP para seleccionar los ingredientes del perfume. Determinación de los umbrales de detección de olor. La cromatografía de gas se caracteriza porque determina el volumen exacto del material inyectado por la jeringa, la proporción precisa de división y la respuesta del hidrocarburo utilizando un hidrocarburo estándar de distribución en la longitud de la cadena y concentración conocidas. El régimen de flujo del aire se determina con precisión y, considerando que la duración de una inhalación humana dura 0.2 minutos, se calcula el volumen de muestra. Dado que se conoce la concentración precisa en el detector en cualquier punto de tiempo, también es posible conocer la masa por volumen inhalado y consecuentemente la concentración del material. Si se desea determinar si el material tiene un umbral inferior a 10 ppb, se depositan soluciones en el puerto del dispositivo olfateador en la concentración calculada hacía atrás. Un panelista huele el efluente GC e identifica el tiempo de retención al percibir el olor. El promedio de todos los panelistas determina el umbral de notoriedad. La cantidad necesaria de analito se inyecta en la columna para alcanzar una concentración de 10 ppb en el detector. A continuación se listan los parámetros comunes del cromatógrafo de gas para determinar los umbrales de detección de olor. CG: 5890 Serie 11 con detector FID Automuestreo 7673 Columna: J&W Scientific DB- 1 Longitud 30 metros DI 0.25 mm grosor de película 1 micrón Inyección por división: proporción de división 17/1 Automuestreo: 1.13 microlitros por inyección Flujo de la columna: 1.10 mL/minuto Flujo del aire: 345 mL/minuto Temperatura de entrada 245 °C Temperatura del detector 285 °C Temperatura inicial: 50 °C Velocidad: 5 °C por minuto Temperatura final: 280 °C Tiempo final: 6 minutos Suposiciones principales: (i) 0.02 minutos por olfatometría (ii) el aire de la CG se agrega a la dilución de muestra Los perfumes particularmente preferidos para usar en la presente ¡nvención son los perfumes denominados de alto impacto, que se caracterizan por tener: (1 ) Un PE estándar de 300 °C o inferior a 101 kPa (760 mm Hg), y; (2) un ClogP, o un logP experimental, de 2 o superior, y; (3) un ODT menor o igual a 50 ppb. Incorporación del perfume en el portador de zeolita preferido Las zeolitas del tipo X o del tipo Y que se utilizan en la presente como portador preferido contienen, preferentemente, menos del 15 % de agua desorbible, con más preferencia, menos del 8 % de agua desorbible y, con la máxima preferencia, menos del 5 % de agua desorbible. Estos materiales se pueden obtener, en primer lugar, mediante activación/deshidratación por calentamiento a temperaturas entre 150 y 350 °C, opcionalmente con presión reducida (de 0.001-2 kPa (0.001-20 Torr)). Después de la activación, el agente se mezcla lenta y completamente con la zeolita activada y, de manera opcional, se calienta a 60 °C o por hasta 2 horas para acelerar el equilibrio de absorción dentro de las partículas de zeolita. La mezcla de perfume/zeolita se enfría entonces a temperatura ambiente y tiene la forma de un polvo que fluye libremente. Las partículas de perfume de la presente tienen generalmente un tamaño de partícula de 3 a 100 mieras, de acuerdo con mediciones de la técnica estándar de análisis del tamaño de partícula.
Prueba de estabilidad de las partículas de zeolita cargadas con perfume Las muestras de partículas de perfume (perfume cargado en la Zeolita tipo X) se mantienen en bolsas de polietileno de baja densidad en diferentes condiciones de almacenamiento (27 °C y una humedad relativa (HR) del 60 %, o 35 °C y una HR del 80 %) durante un mes. Después de ese período, las muestras se sacaron y se sometieron a evaluación organoléptica. Las partículas se homogeneizan y dosifican de acuerdo con las condiciones reales de lavado en la región. Se mezclan con granulos base inodoros aprobados previamente para este tipo de prueba. Se registran los puntajes de intensidad del perfume de las partículas en términos de olor a tela seca. Las partículas con zeolita cargada con perfume son capaces de ofrecer más de 5 puntos de ventaja, en una escala de intensidad de perfume, en comparación con un control de un tiempo similar utilizando solo perfume rociado después de 5 a 7 días de secado. Recubrimiento y encapsulamiento de las partículas cargadas de la zeolita La partícula de perfume de la presente invención puede, además, estar recubierta o encapsulada. En una modalidad de la presente invención, las partículas de zeolita cargadas con perfume que están en la forma de un polvo que fluye libremente están totalmente recubiertas con un aceite hidrófobo, tal como un aceite mineral o aceite esencial. Las partículas recubiertas con un aceite hidrófobo se mezclan en una solución de almidón modificado (CAPSUL™ National Starch & Chemicals) y se agitan para formar una emulsión. La emulsión se seca entonces por rocío mediante el uso de un secador por rocío que tiene un sistema de rociado, por ejemplo paralelo con un disco giratorio, con un disco sin paletas, con una rueda o disco de paletas o con una boquilla de rocío de neblina de dos fluidos. Las condiciones típicas incluyen una temperatura de entrada de entre 120 °C y 220 °C y una temperatura de salida de entre 50 °C y 220 °C. Otros recubrimientos adecuados se describen en la patente WO01/40430 (publicada por la compañía Procter and Gamble el 7 de junio de 2001 ). La patente WO01/40430 describe un primer recubrimiento de un aceite hidrófobo y un segundo recubrimiento de un material soluble en agua pero insoluble en aceite, tal como almidón o almidón modificado, que encapsula el núcleo con el recubrimiento de aceite hidrófobo. Este material intermedio de recubrimiento de aceite (página 12, línea 14 a página 13, línea 7) puede ser un aceite esencial que puede ser igual o diferente al perfume cargado en el portador, o un aceite que no sea un aceite esencial, tal como un aceite mineral; preferentemente con un ClogP promedio ponderado ¡nferior al ClogP promedio ponderado del perfume cargado en los poros del portador. El material de encapsulamiento externo (pág. 13, línea 18 a pág. 15, línea 14) se deriva de uno o más compuestos por lo menos parcialmente solubles o dispersables en agua en un entorno de lavado acuoso y se seleccionan preferentemente de las siguientes clases de materiales: carbohidratos; todas las gomas naturales o sintéticas; quitina y quitosana; celulosa y derivados de celulosa; polímeros solubles en agua; ceras; plastificantes; compuestos grasos de cadena larga (C10-C35); o proteínas naturales.
Otros ingredientes de la partícula de perfume Se pueden incluir además agentes o aditivos de lavandería y limpieza en la partícula de perfume de la presente invención, y éstos pueden ser iguales o distintos a los agentes que se utilizan habitualmente para formular el resto de las pastillas de detergente de la presente invención. COMPOSICIÓN DE LA PASTILLA DE DETERGENTE La pastilla de detergente de la presente invención comprenderá, por lo menos, dos regiones distintas. La partícula de perfume está comprendida en una mayor concentración en una región de la pastilla (región 2) que en la otra región de dicha pastilla (región 1 ). En una modalidad preferida, la región 1 es la matriz compactada de la pastilla de detergente y suele denominarse núcleo; la región 2 es una región distinta que está en la forma de uno solo o una pluralidad de recubrimientos, insertos, hoyuelos, glóbulos, partículas... En una modalidad más preferida, todas las partículas de perfume están comprendidas en la región 2 de la pastilla de detergente. Las regiones diferentes pueden ser del mismo color o no. Se prefieren las pastillas de múltiples capas que tienen 2 ó 3 capas. Las pastillas de una sola capa o de múltiples capas que tienen depresiones o cavidades u orificios de todo tipo de formas geométricas también se incluyen en la presente invención. En especial se prefieren las pastillas con formas geométricas incorporadas tales como hemisferios, que sobresalen de su superficie. En una modalidad preferida, la pastilla de detergente de la presente comprende dos regiones; la primera región en la forma de un cuerpo formado que tiene por lo menos un molde en él, y la segunda región está en la forma de un cuerpo formado o comprimido contenido, por ejemplo por unión física o química, dentro del molde de la primera región. Con mayor preferencia, la partícula de perfume está comprendida dentro del molde. En un aspecto más preferido de la presente ¡nvención, la pastilla de detergente comprende, como región 2, una pluralidad de partículas. Estas partículas separadas comprenden la partícula de perfume, puesto que esto hace que el perfume se distribuya más uniformemente en el lavado, contribuyendo de este modo a asegurar una aplicación más pareja del perfume en las telas, así como una estabilidad mejorada de la partícula de perfume. Con preferencia, las partículas separadas que comprenden las partículas de perfume tienen un tamaño promedio de partícula de 0.5 mm a 10 mm, con más preferencia, de 1.5 mm a 5 mm, aún con más preferencia, de 2 mm a 4 mm. Las partículas separadas pueden tener cualquier forma tridimensional, tal como la forma de granulos, glóbulos, tiras, microesferas, pastillas comprimidas, sachet rellenos y mezclas de éstas. Preferentemente, las partículas están en la forma de glóbulos. Se prefiere que las partículas separadas tengan una forma prácticamente esférica. La región distinta que comprende la partícula de perfume puede comprender, además de la partícula de perfume, otros ingredientes, tales como un agente suavizante de telas, un aglutinante, un auxiliar de disolución, un aditivo, una fuente de alcalinidad, un colorante, un perfume libre o un sistema efervescente (tal como se describe detalladamente más adelante).
Preferentemente, cuando están formuladas como partículas separadas, estas partículas deben ser lo suficientemente fuertes como para resistir el paso de compresión del proceso de elaboración de la pastilla. La resistencia a la compresión se puede controlar o mejorar agregando determinados ingredientes, por ejemplo, auxiliares de disolución, sílices o portadores porosos, tales como la zeolita tipo X o Y. También se pueden seleccionar los aglutinantes para reducir la deformabilidad de la región y éstos se seleccionan de (i) materiales poliméricos que incluyen polivinilpirrolidonas con un peso molecular promedio de 12,000 a 700,000, polietilenglicoles con un peso molecular promedio de 600 a 10,000, copolímeros de anhídrido maleico con etileno, metilviniléter, ácido metacrílico o ácido acrílico; (ii) azúcares, ácidos sacáridos, alcoholes sacarosos y, con preferencia, sorbitol. De manera optativa, el aglutinante puede mezclarse con uno o más compuestos adicionales, tales como modificadores de la viscosidad o agentes estructurantes, por ejemplo, ácidos de Lewis, preferentemente ácido bórico. Formulaciones La pastilla de detergente de la presente ¡nvención se puede formular para usarse en cualquier proceso de limpieza, por ejemplo, de lavado de ropa o de vajilla, preferentemente para usarse en un proceso de lavado de telas. La pastilla detergente puede comprender una amplia variedad de ingredientes distintos, por ejemplo, agentes aditivos, sistemas efervescentes enzimas, auxiliares de disolución, desintegrantes, agentes blanqueadores, supresores de espuma, surfactantes (no iónicos, aniónicos, catiónicos, anfóteros o zwitteriónicos), agentes suavizantes de telas, fuentes de alcalinidad, colorantes, perfumes, dispersantes de jabón calcico, compuestos poliméricos orgánicos, incluyendo agentes poliméricos de inhibición de transferencia de tinte, inhibidores del crecimiento de cristales, agentes antirredepósito, polímeros para el desprendimiento de manchas, hidrótropos, fluorescentes, secuestrantes de iones metálicos pesados, sales de ¡ones metálicos, estabilizadores de enzimas, inhibidores de corrosión, abrillantadores ópticos y combinaciones de éstos. Cuando se formulan como composiciones propias para utilizarse en un método de lavado automático de platos y utensilios, las composiciones de la presente contienen por lo general un surfactante y un compuesto aditivo ablandador de agua y en forma adicional uno o más componentes detergentes preferentemente seleccionados a partir de compuestos poliméricos orgánicos, agentes blanqueadores, enzimas adicionales, supresores de espuma, dispersantes, dispersantes del jabón de cal, agentes de suspensión para la suciedad, agentes antiredepósito e inhibidores de corrosión. Las composiciones de lavandería también pueden contener agentes suavizantes como componentes detergentes adicionales. Las composiciones de la presente también se pueden usar como productos aditivos para detergentes. Estos productos aditivos tienen el propósito de complementar o reforzar el desempeño de las composiciones detergentes convencionales y se pueden agregar en cualquier etapa del proceso de limpieza. Las pastillas de detergente de la presente invención se fabrican mediante el tableteado de un polvo detergente base. Por lo general, el polvo base es un granulo detergente preformado. Este granulo puede ser una partícula aglomerada o puede presentarse en alguna otra forma. Por lo general, el tamaño medio de partícula del polvo base es de 100 µm a 2000 µm, de preferencia de 200 µm, o de 300 µm, o de 400 µm o de 500 µm, de preferencia a 1800 µm, o a 1500 µm, o a 1200 µm, o a 1000 µm, o a 800 µm, o a 700 µm. Con la máxima preferencia, el tamaño de partícula promedio del polvo base es de 400 µm a 700 µm. Por lo general, la densidad aparente del polvo base es de 400 g/l a 1 ,200 g/l, de preferencia de 500 g/l a 950 g/l, con más preferencia de 600 g/l a 900 g/l, y con la máxima preferencia de 650 g/l a 850 g/l. Perfume libre Con preferencia, la pastilla de detergente puede comprender además un perfume a elección, es decir, una partícula de perfume que no sea la de la presente invención. El perfume libre puede ser igual o diferente al aceite esencial cargado en el portador. El perfume libre proveerá el olor de la pastilla de detergente, la mayoría del olor de la tela húmeda y una pequeña cantidad del olor a tela seca. La partícula de perfume proveerá el olor a tela seca que se mantendrá por tiempo prolongado. Teniendo en cuenta que el perfume libre y el perfume cargado ofrecerán distintos beneficios de perfume, se prefiere que el perfume libre y el perfume cargado provengan de diferentes composiciones. Las pastillas de detergente de la presente invención comprenden, por lo habitual, un perfume libre en una concentración de 0.05 % a 2 %, preferentemente de 0.1 % a 1 %, en peso de la pastilla de detergente total. El perfume libre se puede mezclar en la composición de la pastilla (por ejemplo, mediante técnicas de rociado) junto con la partícula que contiene el perfume. Preferentemente, el perfume libre se formula dentro de la región 2 junto con la partícula de perfume. Compuesto aditivo Cuando se formula en una pastilla de detergente para lavandería, el polvo base de la presente preferentemente comprende un compuesto aditivo que se encuentra, por lo general, en una concentración de 1 % a 80 % en peso, con preferencia de 10 % a 70 % en peso, y con la máxima preferencia, de 20 % a 60 % en peso del polvo base. Los compuestos aditivos especialmente preferidos para utilizarse en la presente invención son los aditivos fosfatados solubles en agua. Los ejemplos específicos de aditivos fosfatados solubles en agua son los tripolifosfatos de metales alcalinos, pirofosfato de sodio, potasio y amonio, ortofosfato de sodio y potasio, polimeta/fosfato de sodio con un grado de polimerización de 6 a 21 y sales de ácido fítico. Los ejemplos de aditivos parcialmente solubles en agua incluyen los silicatos cristalinos estratificados, tal como se describe, por ejemplo, en los documentos EP-A-0164514, DE-A-3417649 y DE-A-3742043. Los ejemplos de aditivos que son, en gran parte, insolubles en agua, incluyen los aluminosilicatos de sodio. Los aluminosilicatos adecuados incluyen las zeolitas de aluminosilicato cuya celda unitaria tiene la fórmula Naz[(AI02)z(Si02)y] • H20 en donde z y y son al menos 6; la proporción molar de z con respecto a y es de 1.0 a 0.5 y x es como al menos 5, de preferencia de 7.5 a 276, con más preferencia de 10 a 264. El material de aluminosilicato está en forma hidratada y preferentemente es cristalino y contiene de 10 % a 28 %, con más preferencia de 18 % a 22 % de agua en forma enlazada. Surfactante El polvo base de la presente preferentemente contiene como mínimo un surfactante, de preferencia dos o más. La concentración total de surfactante por lo general varía de 1 % a 80 %, de preferencia de 10 % a 70 % y con la máxima preferencia de 20 % a 60 % en peso del polvo base. Los surfactantes adecuados se seleccionan de los surfactantes aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfolíticos y zwitteriónicos y mezclas de éstos. Una lista típica de las clases y especies de los surfactantes aniónicos, no iónicos, anfotéricos y zwitteriónicos se incluye en la patente de los EE.UU. núm. 3,929,678 otorgada a Laughiin y Heuring el 30 de diciembre de 1975. Una lista de surfactantes catiónicos adecuados se incluye en la patente de los EE.UU. núm. 4,259,217 otorgada a Murphy el 31 de marzo de 1981. Una lista de los surfactantes generalmente utilizados en las composiciones detergentes para lavandería se incluye por ejemplo en EP-A-0414 549 y en las solicitudes PCT núms. WO 93/08876 y WO 93/08874. Otros compuestos detergentes activos adecuados se incluyen y describen completamente en WO 02/31100 publicada el 18 de abril de 2002 y cedida a P&G y en la literatura, por ejemplo en "Surface-active agents and detergents" (Agentes y detergentes de superficie activa), Vol. I y II de Schwartz, Perry y Berch.
Auxiliar de desintegración Se prefiere que las pastillas de detergente de la presente comprendan un auxiliar de desintegración, tal como: 1. Las composiciones de la presente pueden comprender un desintegrante que se dilata al entrar en contacto con el agua. Los desintegrantes posibles para usar en la presente incluyen aquellos que se describen en el "Handbook of Pharmaceutical Excipients" (Manual de excipientes farmacéuticos) (1986). Los ejemplos de desintegrantes adecuados incluyen arcillas, tal como la arcilla bentonita; almidón: natural, modificado o pregelatinizado, gluconato sódico de almidón; gomas: goma agar, goma guar, goma de algarrobilla, goma karaya, goma pectina goma tragacanto; croscarmelosa sódica, crospovidona, celulosa, carboximetilcelulosa, ácido algénico y sus sales, incluidas alginato de sodio, dióxido de silicona, polivinilpirrolidona, polisacáridos de soja, resinas de intercambio iónico y mezclas de éstos. 2. Con preferencia, las pastillas estarán recubiertas para que la pastilla no absorba humedad o para que la absorba sólo a un ritmo muy lento. El recubrimiento puede mejorar las características mecánicas de una composición formada a la vez que mantiene o mejora la capacidad de disolución. Esta misma ventaja tiene aplicación en las pastillas de múltiples capas, en virtud de lo cual se pueden mitigar las restricciones mecánicas del procesamiento de las fases múltiples utilizando un recubrimiento y mejorando así la integridad mecánica de la pastilla. Los recubrimientos y métodos preferidos para 5 utilizarse en la presente se describen en la página 3, línea 28 a la página 4, línea 12 del documento EP-A-846,754 (publicado por la compañía Procter & Gamble el 10 de junio de 1998). Tal como se especifica en dicho documento, los ingredientes preferidos de recubrimiento son, por ejemplo, los ácidos dicarboxílicos. Los ácidos dicarboxílicos especialmente adecuados se seleccionan de ácido oxálico, ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido sebásico, ácido undecanodioico, ácido dodecanodioico, ácido tridecanodioico y mezclas de éstos. Especialmente, se prefiere el ácido adípico. Con preferencia, el revestimiento comprende un desintegrante, tal como se describió anteriormente en este documento, que se dilatará al entrar en contacto con el agua y romperá el recubrimiento en pequeños trozos. Con preferencia, el recubrimiento comprende resinas de intercambio catiónico, tal como las comercializadas por Purolite con los nombres de Purolite® C100NaMR, un copolímero de poli(estirenodivinilbenceno) de sal sódica sulfonatada y Purolite® ClOOCaMR, un copolímero poli (estirenodivinilbenceno) de sal de calcio sulfonatada. 3. Las composiciones de la presente pueden comprender un efervescente. Como se utiliza en la presente, el término "efervescencia" significa el desarrollo de burbujas de gas a partir de un líquido, como resultado de una reacción química entre una fuente acida soluble y un carbonato de metal alcalino, para producir gas dióxido de carbono. El agregado de este efervescente al detergente mejora el tiempo de desintegración de las composiciones. La cantidad preferentemente será de 0.1 % a 20 %, con mayor preferencia de 5 % a 20 %, en peso de la composición. Con preferencia, el efervescente deberá agregarse como un aglomerado de las distintas partículas o como un compacto y no como partículas separadas. 4. Se podría proveer otro auxiliar de dispersión utilizando compuestos tales como el acetato de sodio, ácido nitrilotriacético y sales de éste o urea. También se puede hallar una lista de auxiliares de dispersión adecuados en la publicación "Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets" (Formas farmacéuticas de dosificación: pastillas), Vol. 1, 2a Edición, editado por H. A. Lieberman y col., ISBN 0 8044 5. Se puede integrar un aglutinante no gelificante en las partículas que forman la pastilla con el fin de facilitar la dispersión. Estos se seleccionan preferentemente de polímeros orgánicos sintéticos tales como polietilenglicoles, polivinilpirrolidonas, poliacetatos, copolímeros de acrilato solubles en agua y mezclas de éstos. El manual "Handbook of Pharmaceutical Excipients" (Manual de excipientes farmacéuticos); 2a Edición, presenta la siguiente clasificación de aglutinantes: acacia, ácido algínico, carbómero, carboximetilcelulosa sódica, dextrina, etilcelulosa, gelatina, goma guar, aceite vegetal hidrogenado tipo 1 , hidroxietilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, glucosa líquida, silicato de aluminio y magnesio, maltodextrina, metilcelulosa, polimetacrilatos, povidona, alginato de sodio, almidón y ceína. El aglutinante más preferido también posee una función activa de limpieza en el lavado, tal como los polímeros catiónicos. Los ejemplos incluyen compuestos cuaternarios de hexametilendiamina etoxilada, bihexametilen triaminas u otras tales como pentaaminas, aminas polietileno etoxiladas, polímeros acrílico maleicos. 5. Las composiciones de la presente también pueden comprender arcillas dilatables. Como se utiliza en la presente, el término "dilatable" significa arcillas que tienen la capacidad de hincharse (o dilatarse) al entrar en contacto con el agua. Estas arcillas son, por lo general, arcillas de tres capas, tales como los aluminosilicatos y silicatos de magnesio que tienen una capacidad de intercambio iónico de por lo menos 50 meq/100 g de arcilla. Las arcillas dilatables de tres capas utilizadas en la presente se 5 clasifican geológicamente como esmectitas. Los ejemplos de arcillas que resultan útiles en la presente incluyen montmorillonita, volkonskoita, nontronita, hectorita, saponita, sauconita, vermiculita y mezclas de éstas. Las arcillas de la presente se encuentran disponibles con 5 distintos nombres comerciales, por ejemplo, Thixogel #1 y Gelwhite GP de Georgia Kaolín Co., Elizabeth, NJ, EE.UU; Volclay BC y Volclay #325 de American Colloid Co., Skokie, IL, EE.UU; Black Hills Bentonite BH450 de International Minerals and Chemicals; y Veegum Pro y Veegurn F, de R.T. Vanderbilt.
Debe reconocerse que esos minerales del tipo esmectita distribuidos con los nombres comerciales antes mencionados pueden incluir mezclas de las diversas partes minerales distintas. Esas mezclas de minerales de esmectita son adecuadas para utilizarse en la presente. 20 6. Las composiciones de la presente invención pueden comprender un compuesto altamente soluble. Un compuesto de este tipo podría formarse a partir de una mezcla o a partir de un solo compuesto. Los ejemplos incluyen sales de acetato, urea, citrato, fosfato, diisobutilbenceno sódico (DIBS), tolueno sulfonato de sodio y mezclas de éstos. 7. Las composiciones de la presente pueden comprender un compuesto que tiene un efecto de cohesión sobre la matriz detergente que forma la composición. El efecto de cohesión sobre el material particulado de la matriz detergente que forma la pastilla o una capa de la pastilla se caracteriza por la fuerza requerida para romper la pastilla o capa basada en la matriz detergente examinada presionada en condiciones de compresión controladas. Para una fuerza de compresión dada, una resistencia alta de la pastilla o capa indica que los granulos se adhirieron muchísimo entre sí cuando se los comprimió, lo cual indica un fuerte efecto de cohesión. Los medios para evaluar la resistencia de la pastilla o capa (denominada también resistencia a la fractura diametral) se proporcionan en la publicación "Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets" (Formas farmacéuticas de dosificación: pastillas), Volumen 1 , Ed. H.A. Lieberman y col., publicada en 1989. El efecto de cohesión se mide comparando la resistencia de la pastilla o capa del polvo base original sin compuestos que tengan un efecto de cohesión con la resistencia de la pastilla o capa de una mezcla de polvo que comprende 97 partes del polvo base original y 3 partes del compuesto que tiene un efecto de cohesión. El compuesto que tiene un efecto de cohesión se agrega preferentemente a la matriz en una forma que está prácticamente libre de agua (contenido de agua inferior al 10 % (preferentemente, inferior al 5 %)). La temperatura de la adición es de entre 10 y 800 °C, con más preferencia entre 10 y 400 °C. Un compuesto se define por tener un efecto de cohesión sobre el material particulado de conformidad con la invención cuando a una fuerza de compactación dada de 3000 N, las pastillas con un peso de 50 g de material particulado detergente y un diámetro de 55 mm aumentan su resistencia a la tensión en más del 30 % (con preferencia 60 y, con más preferencia, 100 %) por medio de la presencia del 3 % del compuesto que tiene un efecto de cohesión en el material particulado base. Un ejemplo de un compuesto que tiene un efecto de cohesión es el diisoalquilbenceno sulfonato de sodio. PROCESO DE ELABORACIÓN DE LA PASTILLA DE DETERGENTE Las pastillas de detergente de la presente ¡nvención se pueden dosificar en una máquina de lavandería por medio de la correspondiente cubeta o directamente en el tambor, con la posibilidad de utilizar también un dispositivo despachador, tal como una red. Las pastillas se pueden preparar mezclando entre sí los ingredientes sólidos y comprimiendo la mezcla en una prensa convencional para pastillas como la que se utiliza, por ejemplo, en la industria farmacéutica, en la industria alimenticia o en la industria de los detergentes. Las pastillas de detergente se pueden fabricar de cualquier forma y tamaño, y pueden, si así se deseara, estar recubiertas. Los materiales particulados utilizados para elaborar la pastilla pueden fabricarse mediante cualquier proceso de formación de partículas o granulación. Un ejemplo de un proceso de este tipo es el secado por aspersión (en una torre de secado por aspersión cocorriente o contracorriente) que, por lo habitual, da densidades de volumen bajas de 600 kg/m3 o menores. Los materiales particulados de densidad más alta se pueden preparar mediante granulación y densificación en un mezclador/granulador por lotes de alto esfuerzo cortante o mediante un proceso de granulación y densificación continua (por ejemplo, utilizando los mezcladores Lodige™ CB o Lódige™ KM). Otros procesos adecuados incluyen los procesos en lecho fluidizado, procesos de compactación (por ejemplo compactación por rodillo), extrusión y también cualquier material particulado elaborado por procesos químicos tales como floculación, cristalización, deposición, etc. Las partículas individuales también pueden ser otras partículas, granulos, esferas o granos. Los materiales particulados se pueden mezclar entre sí utilizando cualquier medio convencional. La mezcla por lotes es adecuada en, por ejemplo, un mezclador rotatorio, mezclador Nauta, mezclador de cinta o cualquier otro. Como alternativa, el proceso de mezclado se puede llevar a cabo en forma continua midiendo cada componente en peso sobre una cinta transportadora y mezclándolos en uno o más tambores o mezcladores. Un aglutinante, preferentemente un aglutinante no gelificante, se puede rociar sobre la mezcla de algunos o de todos los materiales particulados, ya sea por separado o premezclados. Por ejemplo, se pueden rociar los perfumes y lechadas de los abrillantadores ópticos. Un auxiliar de flujo finamente dividido (un agente pulverulento tal como zeolitas, carbonatos y sílices) se puede agregar a los materiales particulados después de rociar el aglutinante, preferentemente hacia el final del proceso, para hacer que la mezcla sea menos pegajosa. Las pastillas se pueden fabricar utilizando cualquier proceso de compactación, tal como tableteado, aglomerado o extrusión, preferentemente tableteado. El equipo adecuado incluye una prensa estándar de un solo golpe o prensa rotativa (por ejemplo, Courtoy™, Korch™, Manesty™, o Bonals™). Las pastillas preparadas deben tener preferentemente un diámetro de entre 40 mm y 60 mm y un peso de entre 25 y 100 g. La relación de altura con respecto al diámetro (o ancho) de las pastillas es preferentemente mayor que 1 :3, con más preferencia mayor que 1 :2. La presión de compactación utilizada para preparar estas pastillas no debe exceder 5000 kN/m, con preferencia no debe exceder 3000 kN/m y, con la máxima preferencia, no debe exceder 1000 kN/m. El diámetro de la pastilla detergente por lo general varía entre 20 mm y 60 mm y el peso varía entre 10 g y 100 g. La proporción altura/ancho de las pastillas por lo general es mayor que 1 :3. La densidad de las pastillas por lo general es de al menos 900 g/l, de preferencia al menos 950 g/l, y preferentemente menor que 2000 g/l, con más preferencia menor que 1500 g/l, con la máxima preferencia menor que 1200 g/l. Incorporación de la partícula de perfume en una partícula separada La partícula separada que comprende la partícula de perfume se fabrica, preferentemente, mediante un proceso de extrusión. El equipo que generalmente se utiliza para esta invención es un extrusor de doble tornillo (TSE, por sus siglas en inglés) y un Marumerizer® o esferonizador. Se alimenta en el TSE una mezcla de los diferentes ingredientes en polvo que comprenden la partícula de perfume. De manera optativa, se puede agregar un perfume libre, por lo general en una concentración del 2 % al 16 %, con preferencia del 6 % al 12 %, con más preferencia del 8 % al 10 % del peso de la partícula separada final. Se incorpora entonces un aglutinante para que se formen los productos extruidos. Estos productos extruidos se cortan y redondean en un proceso de esferonización, utilizando, por ejemplo, un Marumerizer® (de Fuji Paudal). Envasado Con preferencia, la pastilla de detergente de la presente invención se presenta en un envase resistente a la humedad. Se ha comprobado que la estabilidad a largo plazo de los componentes del perfume y el perfil de suministro de perfume de la pastilla de detergente mejora aún más envasando las pastillas con materiales que proporcionan una barrera contra la humedad, expresada como velocidad de transmisión de vapor de humedad (MVTR, por sus siglas en inglés), menor que 1 g H20/día/m2, preferentemente menor que 0.1 g H20/día/m2 y, con mayor preferencia, menor que 0.02 g H20/día/m2.
Claramente, se ha comprobado que la estabilidad de las pastillas de detergente perfumadas y su capacidad para liberar eficazmente los componentes del perfume mejora aún más cuando dichos materiales están protegidos de la humedad ambiente con un envase que presenta características específicas para actuar como barrera contra la humedad. La hidratación de los componentes del polvo es perjudicial para la pastilla perfumada porque la desactivación prolonga el tiempo de disolución y puede dejar residuos en la máquina de lavar o en las telas. Además, si se produce una disolución incompleta, el material portador del perfume no se liberará totalmente para depositarse sobre la superficie de la tela, de modo que el beneficio suministrado será sólo una fracción del beneficio deseado. Asimismo, cuando el perfume esté atrapado en un portador sensible a la humedad, tal como la zeolita, el perfume se desorberá con la adsorción de agua, en especial, vapor de agua. El vapor de agua puede, en efecto, degradar aproximadamente el 95-98 % del perfume atrapado dentro de la cavidad de la zeolita. La elección del material de envasado para la pastilla de detergente perfumada puede determinarse por medio de los pasos siguientes. En primer lugar, determine la cantidad crítica de agua que puede ser adsorbida o absorbida por la pastilla de detergente perfumada sin perjudicar su rendimiento, en donde la pérdida de rendimiento se puede cuantificar a través del nivel de los componentes del perfume en el espacio que se encuentra por encima o sobre las telas secadas, por la disolución incompleta de la composición/artículo, etc. La absorción de agua se puede determinar mediante la exposición de la composición/artículo a humedad constante para determinar la masa que se gana con el transcurso del tiempo. A continuación, evaluar el desempeño (analítico o sensorial) de cada pastilla de detergente perfumada para determinar la cantidad crítica de agua. En segundo lugar, determinar el área superficial del envase en el que se envasarán y comercializarán las pastillas perfumadas. En tercer lugar, determinar el requisito de estabilidad en el mercado, tal como la cantidad de meses que es probable que la pastilla de detergente permanezca en el envase antes de su uso. La máxima velocidad de transmisión de vapor de humedad o MVTR para la pastilla de detergente se puede calcular utilizando la siguiente ecuación: MVTR = (Masa crítica de agua)/(Área superficial del envase)/(requisito de estabilidad en el mercado) [=] g H20/m2/día.
Los valores tabulados de MVTR que aparecen en las referencias técnicas informan, en general, datos determinados a una temperatura de entre 28 °C y 38 °C y una humedad relativa de entre 80 % y 90 % para representar el peor escenario de condiciones ambientales. Seleccionar el material del envase con estas condiciones asegurará la estabilidad de largo plazo del artículo. Con preferencia, el artículo se envasa para que la penetración de humedad deba ocurrir a través de una capa continua, y la velocidad de transmisión de vapor de humedad de la capa sea menor que 1 g H20/m2/día, con preferencia menor que 0.5 g H20/m2/día, con más preferencia menor que 0.1 g H20/m2/día, aún con más preferencia menor que 0.02 g H20/m2/día e incluso con más preferencia 0 g H20/m2/día para asegurar la estabilidad del artículo. El envase seleccionado para asegurar la mínima pérdida del aceite esencial de la zeolita debe cumplir varios requisitos. Las películas que son permeables al vapor de agua no serán suficientes para asegurar la estabilidad. La determinación de los materiales de envasado eficaces debe realizarse caso por caso, ya que los materiales de perfume tendrán varios umbrales de detección de olor y beneficios de desempeño que pueden detectarse incluso después de que se pierde aproximadamente de 20 % a 40 % de aceite de la zeolita. Asimismo, las fragancias están compuestas, por lo general, de composiciones volátiles, de modo que un MVTR bajo evita no solamente la entrada de agua sino también la salida del perfume. Los materiales adecuados para este uso incluyen películas de una sola capa coextruidas o laminadas. Con preferencia, el sistema de envasado se compone de polipropileno biorientado metalizado para barrera contra el vapor, con un MVTR inferior a 1 g/día/m2. La película puede tener diversos grosores. El grosor debe variar, por lo general, entre 10 y 150 µm, con preferencia entre 15 y 120 µm, con más preferencia entre 20 y 100 µm, con más preferencia entre 20 y 80 µm y, con mayor preferencia, entre 20 y 30 µm. El sistema de envasado comprende por lo menos un microorificio.
También puede haber más de un microorificio. Éstos se pueden hacer utilizando una aguja. La ventaja que representa utilizar un microorificio en combinación con un material que tenga el MTVR reclamado es que permite separar el problema de ingreso de humedad y el problema de evacuación de gas. En efecto, el ingreso de humedad se controla fácilmente seleccionando el MVTR apropiado, en tanto que el microorificio solo tiene una influencia muy poco significativa sobre el ingreso de humedad porque está presente sólo en algunos puntos del sistema de envasado sin modificar las características del resto de la superficie de éste y un microorificio no tendrá la influencia suficiente si no existe un gradiente de presión. Como el gradiente de presión aparecerá precisamente cuando se necesite evacuar el gas para evitar la deformación del sistema de envasado, el microorificio cumplirá esta función sin representar una influencia significativa para el ingreso de humedad. Se pueden envolver las pastillas de la invención después de que éstas se han depositado sobre el sistema de envasado. Un sellado en frío o un adhesivo resultan especialmente adecuados para el sistema de envasado de la presente invención. En efecto, se puede aplicar una tira de sellado en frío o una tira de adhesivo a la superficie del sistema de envasado en una posición adyacente al segundo extremo del sistema de envasado, de modo tal que esta tira pueda proveer el sello inicial de dicho sistema. En este caso, la tira de sellado en frío puede corresponder a una región que tenga una superficie adherente, es decir, una superficie que se adhiera solo a otra superficie adherente. Depósito de perfume sobre superficies de tela Cuando se la formula como una pastilla de detergente para lavandería, el método para lavar telas y depositar el perfume en ellas comprende poner en contacto dichas telas con un licor de lavado acuoso que comprende por lo menos 100 ppm de ingredientes detersivos convencionales, ¡ncluyendo por lo menos 0.1 ppm de la partícula de perfume. Los ingredientes detersivos convencionales se pueden agregar por separado o formularse dentro de la pastilla de detergente de la presente invención. La pastilla de detergente puede utilizarse en todo tipo de circunstancias, pero resulta particularmente útil para proveer beneficios odoríferos durante el proceso de lavandería y en telas húmedas y secas. El método comprende poner en contacto las telas con un licor acuoso que comprende los ingredientes detersivos convencionales y la partícula de perfume, de modo tal que las partículas perfumadas penetren en las telas; almacenar las telas que se secaron al aire libre en condiciones ambientales con una humedad de por lo menos el 20 %; secar las telas en una secadora automática convencional, o aplicar calor a las telas que se han secado al aire libre o en una máquina secadora utilizando métodos de planchado convencionales (preferentemente con vapor o prehumedeciendo las telas). Ejemplos Todos los porcentajes, partes y proporciones se dan en peso, a menos que se indique de otra manera.
Ejemplo 1 : procedimiento para atrapar el perfume en las partículas portadoras porosas Se agrega una cantidad de 170 g de perfume a un ritmo de aproximadamente 5 g/s utilizando una boquilla de perfume (80 psi, tamaño promedio de gotícula de 90 micrómetros) a 830 g de zeolita 13 X (de UOP Limited - Molsiv Absorbents) con gran agitación en un mezclador de palas Loedige de un solo lote. Se utiliza una camisa de enfriamiento a 20 °C para extraer el calor generado durante la operación para atrapar el perfume (aprox. 280 kJ/kg de perfume). El perfume cargado en la zeolita tiene la siguiente composición: Ejemplo 2: partículas de perfume en las partículas separadas (región 2) p ) Partículas DreDaradas como en el EiemDlo 1.
Las composiciones de conformidad con el Cuadro 1 se mezclan durante 5 minutos en un mezclador Loedige. Esta mezcla se alimenta en un extrusor de doble tornillo (TSE ZSK 25 de Werner & Pfleiderer) con una concentración de aproximadamente 74 % en peso y luego, opcionalmente, se mezcla con aproximadamente 8 % de un aceite esencial y se amasa con el sistema aglutinante que se describe más adelante (aproximadamente 15 %) en una masa, la cual se transporta hasta el extremo del TSE y se presiona a través de una placa perforada de 2 mm para producir los productos extruidos. Estos productos extruidos se espolvorean con zeolita de grado absorbente A, de ICL (3 %) y luego se cortan y esferonizan en un marumerizador (QJ-230, de Fuji Paudal co. Ltd) para obtener las partículas separadas. Éstas se enfrían y tamizan a un tamaño de partícula de entre 1.0 mm y 3.15 mm. El tamaño de partícula de los glóbulos se mide utilizando el método de las normas ASTM D502-89 y el valor PSD (distribución de tamaño de partícula) promedio calculado es de aproximadamente 2 mm. El sistema aglutinante utilizado en el proceso de extrusión anterior comprende el 95 % en peso de PEG 4000 y el 5 % en peso de PEG 200. Estos dos componentes se mezclan durante 2 minutos utilizando un mezclador Jankel & Kunkel (KW 20 DZM) para luego agregarlos al alimentador del aglutinante del TSE. Las partículas separadas finales tienen las composiciones que se describen en el Cuadro 2 a continuación: Cuadro 2 (1 ) Del Ejemplo 1 Ejemplo 3: partículas de perfume en las partículas separadas (región 2) Se utilizó el proceso descrito en el Ejemplo 2 para preparar las siguientes partículas separadas [opcionalmente 10 % de aceite esencial y aproximadamente 13 % de aglutinante].
Cuadro 3 (D Del Ejemplo 1 Ejemplo 4: composición de la pastilla de detergente Elaboración de la región 1 (el núcleo) La composición detergente del núcleo se preparó mezclando los componentes granulares en un tambor de mezclado durante 5 minutos para crear una mezcla de partículas homogénea. Durante este mezclado, se realizó un rociado con una boquilla y aire caliente utilizando un aglutinante. Elaboración de la región 2 (las partículas separadas) Las partículas separadas se elaboran como en el Ejemplo 2 y tienen las composiciones descritas en los Ejemplos 2 y 3 anteriores. Elaboración de la pastilla: La composición de fases múltiples de la pastilla se preparó utilizando un equipo de pruebas Instron 4400 y una matriz estándar para la fabricación manual de pastillas. Se colocaron 35 g del núcleo del detergente en la matriz de 41 x 41 mm con bordes redondeados que tiene un radio de 2.5 mm. Se comprimió la mezcla aplicando una fuerza de 1500 N con un punzón de la forma adecuada para generar en la pastilla un molde cóncavo de 25 mm de diámetro y 10 mm de profundidad. El punzón se retiró cuidadosamente, pero la tableta quedó en la matriz. Se introdujeron 2.3 g de las partículas separadas que forman la segunda región dentro del molde que quedó en la forma de la pastilla y se aplicó una compresión final de 1700 N para producir la pastilla de fases múltiples utilizando un punzón plano convencional Luego, la tableta se extrajo manualmente de la matriz.
Composición de la región 1 (el núcleo) Cuadro 4 2. Los valores proporcionados en el Cuadro 4 son porcentajes en peso de toda la pastilla detergente. 3. Los aglomerados aniónicos / catiónicos contienen de 20 % a 45 % de surfactante aniónico, de 0.5 % a 5 % de surfactante catiónico, de 0 % a 5 % de TAE80, de 15 % a 30 % de SKS6, de 10 % a 25 % de zeolita, de 5 % a 15 % de carbonato, de 0 % a 5 % de carbonato, de 0 % a 5 % de sulfato, de 0 % a 5 % de silicato, de 0 % a 5 % de agua. 4. Los aglomerados aniónicos contienen entre 40 % y 80 % de surfactante aniónico y entre 20 % y 60 % de DIBS. 5. Los aglomerados no iónicos contienen entre 20 % y 40 % de surfactante no iónico, entre 0 % y 10 % de polímero, entre 30 % y 50 % de acetato de sodio anhidro, entre 15 % y 25 % de carbonato y entre 5 % y 10 % de zeolita. 6. Los aglomerados de arcilla contienen entre 90 % y 100 % de arcilla de superficie modificada (CSM, por sus siglas en inglés) Quest 5A, entre 0 % y 5 % de alcohol o diol y entre 0 % y 5 % de agua. El silicato estratificado contiene entre 90 % y 100 % de SKS6 y entre 0 % y 10 % de silicato.
°- Los aglomerados del activador blanqueador 1 comprenden de 65 % a 75 % de activador blanqueador, de 10 % a 15 % de surfactante aniónico y de 5 % a 15 % de citrato de sodio. 9- La partícula de sulfato/sal sódica del ácido etilendiamina NN-disuccínico comprende de 50 % a 60 % de sal sódica del ácido etilendiamina N,N-disuccínico, de 20 % a 25 % de sulfato y de 15 % a 25 % de agua. 10- Los encapsulados de sulfonato de ftalocianina de zinc son de 5 % a 15 % activos. "I " - El supresor de espuma comprende de 10 % a 15 % de aceite de silicona (ex Dow Corning), de 50 % a 70 % de zeolita y de 20 % a 35 % de agua. 1 2- Los sistemas aglutinantes utilizados en las composiciones A y B son, respectivamente, 90 % de sorbitol/10 % de agua y 85 % de PEG4000/ 15 % de ciclohexildimetanol.
Ejemplo 5: pastilla de detergente recubierta Las pastillas de detergente del Ejemplo 4 anterior (de 40 g cada una) se pueden recubrir sumergiendo la pastilla en una mezcla de 95 g de ácido adípico con 5 g de resina de sulfonato calcico de poliestireno (de Purolite), a una temperatura de 160 °C.
Ejemplo 6: pastilla de detergente envasada Las pastillas sin recubrir del Ejemplo 4 o las pastillas recubiertas del Ejemplo 5 se pueden envasar en un envoltorio de película de 20 micrones de polipropileno biorientada metalizada (aluminio) para actuar como barrera al vapor, con un patrón de pegamento en frío.

Claims (19)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES
1. Una pastilla de detergente que comprende por lo menos dos regiones distintas y de 0.05 % a 10 % en peso de la pastilla detergente, de una partícula de perfume que comprende un material portador poroso y un perfume comprendido en los poros del material portador poroso; en donde la partícula de perfume está comprendida en una concentración mayor en una segunda región de la pastilla que en una primera región de la pastilla.
2. La pastilla de detergente de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque la primera región es una matriz compactada y la segunda región está en la forma de uno solo o de una pluralidad de recubrimientos, capas, partículas separadas, insertos, hoyuelos, glóbulos y mezclas de éstos.
3. La pastilla de detergente de conformidad con las reivindicaciones 1 - 2, caracterizada además porque todas las partículas de perfume están comprendidas en la segunda región.
4. La pastilla de detergente de conformidad con las reivindicaciones 1 - 3, caracterizada además porque la segunda región está en la forma de una pluralidad de partículas separadas.
5. La pastilla de detergente de conformidad con la reivindicación 4, caracterizada además porque las partículas separadas tienen un tamaño promedio de partícula de 0.5 mm a 10 mm.
6. La pastilla de detergente de conformidad con las reivindicaciones 1 - 3, caracterizada además porque la primera región está en la forma de un cuerpo formado que incluye por lo menos un molde, y la segunda región está comprimida dentro del molde.
7. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque la partícula de perfume está comprendida en una concentración de 0.1 % a 5 %, preferentemente de 0.1 % a 3 %, en peso de la pastilla de detergente total.
8. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el material portador poroso es una zeolita seleccionada del grupo que comprende zeolita X, zeolita Y y mezclas de éstas.
9. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque la partícula de perfume comprende de 1 % a 60 % de perfume, con preferencia de 1 % a 30 %, con más preferencia de 10 % a 20 %, en peso de la partícula de perfume; y de 40 % a 99 % del portador, preferentemente de 70 % a 99 %, con más preferencia de 80 % a 90 %, en peso de la partícula de perfume.
10. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el perfume cargado dentro del portador de zeolita tiene un valor ClogP promedio ponderado entre 1.0 y 16.0.
11. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el perfume cargado en el portador de zeolita comprende un perfume de alto impacto que tiene: (1 ) un PE estándar de 300 °C o inferior a 101 kPa (760 mm Hg), y; (2) un ClogP, o un logP experimental, de 2 o superior, y; (3) un ODT menor o igual a 50 ppb.
12. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque adicionalmente está recubierta, preferentemente con un ácido dicarboxílico, con más preferencia con ácido adípico.
13. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque adicionalmente comprende un perfume libre.
14. La pastilla de detergente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque la pastilla de detergente está comprendida dentro de un envase.
15. La pastilla de detergente de conformidad con la reivindicación 14, caracterizada además porque el envase tiene una velocidad de transmisión de vapor de agua menor que 1 g H20/día/m2, con preferencia menor que 0.5 g H20/día/m2, con más preferencia menor que 0.1 g H20/día/m2, aún con más preferencia menor que 0.02 g H20/día/m2 y con más preferencia aún, 0 g H20/día/m2.
16. La pastilla de detergente de conformidad con las reivindicaciones 14-15, caracterizada además porque el envase es una película.
17. La pastilla de detergente de conformidad con la reivindicación 16, caracterizada además porque la película proporciona una capa continua que actúa como barrera contra la humedad.
18. La pastilla de detergente de conformidad con las reivindicaciones 14-17, caracterizada además porque el sistema de envasado comprende por lo menos un microorificio, preferentemente 1 ó 2 microorificios.
19. La pastilla de detergente de conformidad con las reivindicaciones 14-18, caracterizada además porque el sistema de envasado se realiza utilizando un proceso de envoltura.
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