MXPA04005857A - UN PROCESO PARA LA PREPARACION DE GRáNULOS DE FOSFOROAMIDOTIOATOS SOLUBLES, LIBRES EN POLVO, DE COMPACTACION BAJA, DE FLUJO SECO Y QUIMICAMENTE ESTABLES. - Google Patents

Abstract

Los granulos solubles, libres de polvo, de compacto bajo y de flujo seco de fosforoamidotioatos, preferiblemente acefatos, son producidos por el proceso de 1) premezclar la clase tecnica de fosforoamidotioatos con auxiliares especificados y otros ingredientes inertes, 2) moler para producir un producto molido que tiene un tamano de particula preferido de 5 micras a 10 micras; 3) postmezclar, 4) granular; 5) secar; 6) dimensionar a la longitud requerida preferiblemente de 1.5 a 3.0 milimetros; 7) y cribar para remover los finos para obtener el granulo soluble libre de polvo deseado.

Description

(84) Designated States (regional): AR1PO patent (Gi l, GM, — before the expiralion of llie time limit for amending lite KE, LS, MW, Z, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZVV). clai s and lo be repiiblished in thc evenl of receipl of Eurasian palcnl (??, ??, BY, KG, KZ, ? ? RU, TJ. TM ). amendments liuropean patenl (??, ??, BG, CH, CY, CZ, DI:, DK. lili, HS, 1 , ER, G , GR, I E. IT, I.U, MC, NI ., PT, SE, SI, SK. h'or lwo-lettcr cedes and ollier ablvevialioits. refer lo the "üuid- TR ), OAP1 patenl (BE, BJ, CE, CG, CI, C . GA, GN, GQ. anee Noles on Codes and Ahbrevialions" appearing al Ihe begin- GW, ML, MR, N , SN, I D, TG). ning of each regular issue ofthe PCT Gazclte. Publishecl: — wilh international search reporl 1 UN PROCESO PARA LA PREPARACIÓN DE GRANULOS DE FOSFOROAMIDOTIOATOS SOLUBLES, LIBRES DE POLVO DE COMPACTACION BAJA, DE FLUJO SECO Y QUÍMICAMENTE ESTABLES Referencia Cruzada a la Solicitud Relacionada Esta solicitud reivindica el beneficio, bajo 35 U.S.C. 119 (e) Solicitud Provisional No. 60/340,272 presentada el 18 de diciembre de 2001, los contenidos de la cual están incorporados aquí por referencia.

Antecedentes de la Invención 1. Campo de la Invención La presente invención se relaciona con un proceso para preparar gránulos solubles insecticidamente activos de fosforoamidotioatos, referidos aquí como acefato. 2. Información de Antecedentes En años recientes, los químicos agrícolas han sido más preferiblemente formulados en la forma de polvos, polvos humedecibles , polvos solubles, concentrados emulsificados , líquidos/concentrados solubles, gránulos, gránulos revestidos, gránulos dispersables en agua, concentrados en suspensión, y soluciones. Ocasionalmente, cuando los polvos son producidos mediante absorber o mezclar ingredientes activos con material transportador inerte finamente dividido, por ejemplo Arcilla China o lo similar, ocurren problemas derivados. Con los polvos humedecibles y los polvos solubles los problemas enfrentados en el tiempo de dilución no solamente son derivados, pero la disposición final de los contenedores, para partículas de polvo tienden a pegarse a los lados de los contenedores. Los materiales sobrantes dentro de los contenedores presentan grandes problemas al medio ambiente, a los operadores y a los usuarios.

Aunque los polvos son indeseables debido a la contaminación en el aire y dificultades de manipulación, las formulaciones de rociado líquido no han proporcionado una alternativa aceptable, ya que éstos involucran solventes y costos de empacado, junto con requerimientos de descarte del contenedor que se apartan de su conveniencia comercial.

Los granos dispersables en agua mediante impulsores de rociado de cama fluidizada superan los problemas asociados con los polvos humedecibles y los polvos solubles, pero tienen altos costos de procesamiento y requieren inversiones de capital de alto valor, así como requerir de un personal altamente calificado. Estos problemas imponen una barrera significante en ampliar la aceptación en el mercado de estos compuestos.

Ciertos fosforoamidotioatos y los fosforoamidoditioatos , colectivamente referidos como fosforoamidotioatos, son conocidos por tener excelente actividad insecticida en contra de una variedad de insectos y en una variedad de medios ambientes. El acetato, uno de los insecticidas comercialmente importantes dentro de esta clase de compuestos, es un insecticida de contacto y sistemático de moderada persistencia con actividad residual que dura de alrededor de 10 a 15 dias. Es efectivo en contra de un amplio rango de áfidos, mineros de hoja, leptidópteros, larvas, moscas de sierra y tisanópteros y también es un no fitotóxico en muchas plantas agrícolas.

Los fosforoamidotioatos que contienen pelotillas han sido propuestas en el pasado, pero se han encontrado dificultades en peletizar acefato técnico, y el insecticida preferido dentro de la clase de los fosforoamidotioatos . Intentos para fabricar pelotillas técnicas de acefato de polvos técnicos de acefato han sido propuestos y no han sido exitosos.

Una considerable experimentación en el área para producir los gránulos de acefato preferidos de alta resistencia ha sido conducida y confirma las dificultades de fabricación las cuales han sido experimentadas por anteriores formuladores . Adicionalmente, las pelotillas y los métodos propuestos para hacer pelotillas sugeridos en el arte previo dejan un espacio considerable para la mejora. Los procesos de extrusión anteriores han propuesto la adición de costosos surfactantes, la combinación de fosforoamidotioato con un segundo ingrediente activo, o la creación de una mezcla de ingrediente activo con un solvente en 4 una cantidad de desde 3 a 25% por peso antes de la extrusión, pero éstos procesos no han resuelto los problemas encontrados.

La formulación de acefato actualmente en uso es el polvo soluble de acefato a 75% que tiene 75% de ingrediente activo de acefato (w/w) , surfactante 1 a 2% (w/w) , rellenador inerte (sílice precipitado) para hacer 100% (w/w). El polvo soluble de acefato a 75% posee los problemas de polvo, baja capacidad de vertido, altos costos de transporte, alta inversión de capital de fabricación, dificultades de medición, dificultades en descarte de material de empaque, problemas de manipulación, alto riesgo de espesamiento y otros.

Debido a los problemas asociados con producir formas glandulares de fosforoamidotioatos , y tal como el acefato preferido, hay una necesidad en el arte para un proceso para preparar gránulos solubles insecticidamente activos, libres de polvo, de baja compactación, de flujo seco, químicamente estables de fosforoamidotioatos los cuales son útiles desde un punto de vista práctico, así como por un bajo costo, técnica de fabricación práctica la cual puede ser practicada en una escala comercial sin requerir de solventes o aditivos costosos.

Síntesis de la Invención Por la presente invención las principales limitaciones anteriormente identificadas han sido superadas. El 5 método para producir gránulos de fosforoamidotioato solubles, libres de polvo, de baja compactación, de flujo seco, tal como el acefato compuesto preferido, es una mejoría sobre los procesos de fabricación anteriores. Además, los gránulos solubles libres de polvo producidos por esta invención, los cuales tienen una concentración de ingrediente insecticidamente activo en esta formulación pueden variar desde 40 a 98% de ingrediente activo de fosforoamidotioato, es más ventajoso que los productos de granulares anteriores y exhibe ciertas características muy deseables como se notan aquí después.

Brevemente, y de acuerdo con una incorporación preferida de la invención, los gránulos solubles, libres de polvo, de baja compactación, de flujo seco de fosforoamidotioato insecticidamente activos son preparados mediante formar un mezclado previo que contiene la cantidad requerida de fosforoamidotioato, un agente que se dispersa, un agente humedecedor, un agente aglutinante, un agente antiespumante , un agente que se desintegra, un estabilizador y un rellenador. Los especificados adyuvantes tienen un máximo de 1% de materia insoluble al agua. Esta mezcla previa es entonces molida para producir un producto molido que tiene tamaños de partícula preferidos entre 5.0 micrones a 10.0 micrones. El producto molido es alimentado a una post-mezcladora para formar una mezcla. La mezcla es entonces alimentada a través de una tolva en un granulador donde los gránulos son formados. Los gránulos son entonces secados, y los gránulos secos son al tamaño y cernidos para separar los gránulos secos de los finos, produciendo gránulos solubles, libres de polvo, de baja compactación, de flujo seco de fosforoamidotioato como anteriormente se notó, el fosforoamidotioato preferido es el acefato. Los finos pueden ser reciclados de regreso a la post-mezcladora .

La invención produce esencialmente gránulos de fosforoamidotioato solubles libres de polvo, de baja compactación, de flujo seco que tienen un tamaño de granulo preferido de 1.5 a 3.0 milímetros en longitud y 0.5 a 1.0 milímetros en diámetro. Estos gránulos de fosforoamidotioatos son caracterizados por una estabilidad al añejamiento por un mínimo de dos años.

Breve Descripción de los Dibujos Las características y las ventajas de la presente invención podrán volverse evidentes de la siguiente descripción detallada de las incorporaciones preferidas de la misma, tomadas en conjunto con los dibujos anexos, en los cuales: La figura 1 es una gráfica de flujo de la incorporación preferida de la presente invención. 7 Descripción Detallada de las Incorporaciones Preferidas El proceso de la presente invención es mejor descrito mediante referencia a la gráfica de flujo en la figura 1. Un premezclado esencialmente seco que comprende alrededor de 95% a 99% de sólidos y 1% a 5% de humedad y/o solvente es formado de los siguientes ingredientes: 40% a 98% del compuesto insecticidamente activo 2, 0.1% a 5.0% de agente dispersante 4, 0.1% a 3.0% agente humedecedor 6, 0.1% a 3.0% de agente aglutinante 8, 0.01% a 0.08% de agente antiespumante 10, 0.01% a 10.0% de agente desintegrador 12, 0.01% a 1.0% de estabilizador 14, y rellenadores 16 para hacer 100% (w/w) . Los compuestos insecticidamente activos de la presente invención tienen la siguiente fórmula: En donde R y R1 individualmente son un alquilo, un alquenilo o un grupo de alquinilo que contiene hasta 6 átomos de carbono, R2 es hidrógeno, un grupo de alquilo que contiene 1 a 18 átomos de carbono, un grupo de cicloalquilo contiene 3 a 8 átomos de carbono, un grupo de alquenilo con el tiene 2 a 18 átomos de carbono o un grupo de alquinilo contiene 3 a 18 átomos de carbono, R3 es hidrógeno o un grupo de alquilo contiene 1 a 6 8 átomos de carbono, y Y es oxigeno o sulfuro. Todos los ingredientes inertes y son preferiblemente sólidos y en una forma de polvo. En una incorporación preferida, el agente aglutinante 8 es seleccionado de sucrosa y de derivados de almidón o una mezcla de los mismos, el agente humedecedor 6 es seleccionado de calcio o de sal de sodio de sulfonato de arilo de alquilo, el agente dispersante 4 es seleccionado del derivado de alcoholes grasos sulfonatados, que agente desintegrador 12 es seleccionado de arcillas del tipo que se hinchan tal como la bentonita y la zeolita, el agente antiespumante 10 es seleccionado de derivados de aceite de silicona, el estabilizador 14 es seleccionado de las sales de ácidos grasos superiores, y el rellenador 16 es seleccionado de sílice precipitado y caolín y los similares. El molido 22 de premezclado 20 es entonces conducido, preferiblemente en un micronizador, para obtener un producto molido 24 que tiene un tamaño de partícula de 5 micrones a 10 micrones .

El producto molido 24 es sometido a un post-mezclado 26 para formar una mezcla 28 la cual es entonces hecha en gránulos 36 mediante preferiblemente cargar 30, por medio de un alimentador giratorio, una tolva de alimentación la cual suministra la mezcla a un granulador para su granulación 34. El granulador que efectúa la granulación 34 tiene una temperatura preferida de entrada de entre 30°C a 35°C y una temperatura preferida de salida de entre 40°C a 45°C. Los granos que resultan 36 son sometidos a un proceso de secado 38, preferiblemente 9 mediante pasarlos granulo 36 a través de una cámara de aire, que produce los gránulos secos 40.

La clasificación al tamaño 42 de los gránulos secos 40 es entonces lograda para producir gránulos al tamaño 44 de una longitud y diámetro deseados. El tamaño de los gránulos es preferiblemente conducido mediante pasar los gránulos secos 40 a través de un cortador que oscila para obtener gránulos los cuales son preferiblemente entre alrededor de 1.5 milímetros y 3.0 milímetros en longitud y 0.5 milímetros a 1.0 milímetros en diámetro. Después de la clasificación al tamaño, y los granulo 244 al tamaño son sometidos mediante el cernido 46 para separar los finos 50 generados durante el proceso de clasificación al tamaño de los gránulos solubles libres de polvo 51 deseados.

Los finos 50 del proceso de cernido 46 pueden ser recolectados y reciclados en la etapa de cargado 30 del proceso para obtener un rendimiento mínimo de 99.0% de gránulos solubles, libres de polvo, de compactación baja, fluibles secos 54 de fosforoamidotioatos, preferiblemente acefato.

Los gránulos solubles libres de polvo 54 fueron probados para las especificaciones de calidad requerida y empacados en empaques deseados. Esta técnica da 99% de rendimiento de conversión. Los gránulos solubles libres de polvo 54 gozan de todas las ventajas de la formulación anteriormente descrita, que produce gránulos solubles libres de polvo 54 los 10 cuales son benéficos desde un aspecto económico y de un aspecto de manipulación y los cuales muestran un muy buen rendimiento durante el uso.

Los siguientes ejemplos están presentados para ilustrar pero no para restringir la presente invención. Las partes y el porcentaje son por peso a menos que de otra manera se especifique .

EJEMPLO 1 Los gránulos de 97% de acefato pueden ser preparados como sigue: Composición Ingredientes Cantidad (%w/w) Acefato técnico 98.5% de pureza 98.48 Agente dispersante 0.50 Agente humedecedor 0.10 Agente aglutinante 0.10 Agente antiespumante 0.03 Agente que se desintegra 0.50 Estabilizador 0.05 Rellenador 0.24 Total 100.00 PROCESO DEL EJEMPLO 1: Los constituyentes de la composición anterior son mezclados en una pre-mezcladora, entonces molidos en un micronizador al tamaño requerido de 5 micrones a 10 micrones. El producto molido 24 es otra vez mezclado en una pre-mezcladora para obtener una mezcla homogénea uniforme 28. Esta mezcla homogénea 28 es entonces alimentada a través de un alimentador rotatorio en un granulador de compactación baja, mientras que mantiene una temperatura de entrada de 32 a 35°C y una temperatura de salida de 40 a 45°C. Los gránulos de acefato 36 formados en el granulador son adicionalmente secados a través de una cámara de aire, al tamaño de 1.5 milímetro a 3 milímetros de longitud, y son recolectados. Los finos 50 generados durante el proceso son recargados para obtener un rendimiento de conversión EJEMPLO 2 Los gránulos de acefato a 98% pueden ser preparados como sigue Composición Ingrediente Cantidad (%w/w) Rellenador 0.05 Acefato técnico 98.5% de pureza 99.50 Agente dispersante 0.25 Agente humedecedor 0.03 Agente aglutinante 0.05 Agente antiespumante 0.02 Agente que se desintegra 0.05 Estabilizador 0.05 Total 100.00 Gránulos de acefato a 98% con la composición anterior pueden ser preparados mediante seguir proceso descrito en el ejemplo 1. 12 EJEMPLO 3 Los gránulos de acefato a 97.5% pueden ser preparados como sigue: Composición Ingrediente Cantidad (%w/w) Acefato técnico 98.5% de pureza 98.99 Agente dispersante 0.40 Agente humedecedor 0.10 Agente aglutinante 0.10 Agente antiespumante 0.03 Agente que se desintegra 0.20 Estabilizador 0.05 Rellenador 0.13 Total 100.00 Los gránulos de acefato a 97.5% con la composición anterior pueden ser preparados mediante seguir el proceso de escrito en el ejemplo 1.

EJEMPLO 4 Los gránulos de acefato a 90% pueden ser preparados como sigue Composición Ingrediente Cantidad (%w/w) Acefato técnico 98.5% de pureza 91.38 Agente dispersante 0.75 Agente humedecedor 0.10 Agente aglutinante 0.20 Agente antiespumante 0.03 Agente que se desintegra 1.00 Estabilizador 0.50 Rellenador 6.04 Total 100.00 13 Los gránulos de acefato a 90% con la composición anterior pueden ser preparados mediante seguir el proceso de escrito en el ejemplo 1.

EJEMPLO 5 Los gránulos de acefato a 85% pueden ser preparados como sigue Composición Ingrediente Cantidad (%w/w) Acefato técnico 98.5% de pureza 86.30 Agente dispersante 1.50 Agente humedecedor 0.50 Agente aglutinante 1.00 Agente antiespumante 0.05 Agente que se desintegra 2.00 Estabilizador 0.60 Rellenador 8.05 Total 100.00 Los gránulos de acefato a 85% con la composición anterior pueden ser preparados mediante seguir el proceso de escrito en el ejemplo 1.

EJEMPLO 6 Los gránulos de acefato a 75% pueden ser preparados como sigue: 14 Composición Ingrediente Cantidad (%w/w) Acetato técnico 98.5% de pureza 86.15 Agente dispersante 2.00 Agente humedecedor 1.50 Agente aglutinante 1.50 Agente antiespumante 0.06 Agente que se desintegra 5.00 Estabilizador 0.75 Rellenador 13.04 Total 100.00 Los gránulos de acefato a 75% con la composición anterior pueden ser preparados mediante seguir el proceso de escrito en el ejemplo 1.

EJEMPLO 7 Los gránulos de acefato a 50% pueden ser preparados como sigue: Composición Ingrediente Cantidad (%w/w Acefato técnico 98.5% de pureza 50.77 Agente dispersante 3.00 Agente humedecedor 2.00 Agente aglutinante 3.00 Agente antiespumante 0.08 Agente que se desintegra 10.00 Estabilizador 1.00 Rellenador 30.15 100.00 Los gránulos de acefato a 50% con la composición anterior pueden ser preparados mediante seguir el proceso de escrito en el ejemplo 1. 15 EJEMPLO 8 Los gránulos de acefato a 40% pueden ser preparados como sigue: Composición Ingrediente Cantidad (%w/w) Acefato técnico 98.5% de pureza 40.61 Agente dispersante 4.50 Agente humedecedor 3.00 Agente aglutinante 3.00 Agente antiespumante 0.08 Agente que se desintegra 12.00 Estabilizador 1.50 Rellenador 35.31 Total 100.00 Los gránulos de acefato a 40% con la composición anterior pueden ser preparados mediante seguir el proceso de escrito en el ejemplo 1.

PRUEBAS : Las propiedades físicas de los gránulos de acefato fueron determinadas antes y después del envejecimiento 45°C por 500 horas y por capacidad de fluir, tiempo de humedecimiento, prueba de fricción, tasa de desintegración, densidad de derivación, supersensibilidad, sedimentación y espuma persistente. No se observó ninguna diferencia notable en todas las propiedades anteriores. El tiempo de humedecimiento dinámico y la prueba de solubilidad fue medida como por MT-167 de CIPAC. La capacidad para fluir fue medida como por MT-172 de CIPAC. El análisis de cernido seco fue medido como por MT-170 de CIPAC. La sedimentación fue medida como por MT-15.1 de CIPAC. Lo polvoriento de los gránulos fue medido como por MT-171 de CIPAC. La densidad de derivación fue medida como por MT-58.4 y MT-33 de CIPAC. El acetato técnico fue determinado mediante el método GLC publicado en AOAC.

Aunque la presente invención ha sido descrita en términos de una incorporación preferida, podrá ser entendido que numerosas variaciones y modificaciones adicionales pueden ser hechas sin apartarse del alcance de la invención como se define por las siguientes reivindicaciones.

Claims (90)

17 REIVINDICACIONES

1. Un proceso para preparar gránulos solubles que comprende a) premezclar 40 a 98% por peso de un compuesto insecticidamente activo de la siguiente formula: en donde R y R1 individualmente son un grupo de alquilo, alquenilo o alquinilo que contiene hasta 6 átomos de carbono, R2 es hidrogeno, un grupo de alquilo que contiene de l a 18 átomos de carbono, un grupo de cicloalquilo que contiene de 3 a 8 átomos de carbono, un grupo de alquenilo que contiene de 2 a 18 átomos de carbono o un grupo de alquinilo que contiene de 3 a 18 átomos de carbono, R3 es hidrogeno o un grupo de alquilo que contiene de 1 a 6 átomos de carbono, e Y es un oxigeno o sulfuro; 0.1-5.0% por peso de un agente surtidor; 0.1-3.0% por peso de un agente humedecedor; 0.1-3.0% por peso de un agente aglutinante; 0.01-0.08% por peso de un agente antiespumante; 0.01-10.0% por peso de un agente desintegrador; 18 0.01-1.0% por peso de un estabilizador; y rellenos para hacer 100% por peso, para formar una premezcla que comprende esencialmente 95-99% de sólidos y 1-5% de humedad y/o sólidos; b) moler dicha premezcla para producir un producto molido que tiene un tamaño de partícula predeterminado; c) mezclar posteriormente dicho producto molido para producir una mezcla; d) granular dicha mezcla para producir gránulos; e) sacar dichos gránulos para producir gránulos secos ; f) aprestar dichos gránulos secos para producir gránulos dimensionados teniendo una longitud predeterminada y un diámetro predeterminado; y g) cribar dichos gránulos dimensionados para separar los finos los cuales son menores de dicha longitud predeterminada y del diámetro predeterminado.

2. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, el producto molido tiene un tamaño de partícula predeterminado de 5-10 mieras.

3. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dichos gránulos secos tienen una longitud predeterminada de 1.5-3.0 milímetros.

4. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, los gránulos tienen un diámetro predeterminado de 0.5 a 1.0 milímetros.

5. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dichos rellenos son sólidos en forma de polvo.

6. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dicho agente aglutinante es una mezcla de sucrosa y derivados de almidón.

7. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dicho agente humedecedor es seleccionado del grupo que comprende sal de calcio de sulfato alquil arilo y sal sódica de sulfonato de alquil arilo.

8. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, el agente dispersor es un derivado de un alcohol graso sulfonatado.

9. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, el agente desintegrante es una 20 arcilla de tipo de hinchado seleccionado del grupo que comprende bentonita y zeolita.

10. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, el agente antiespumante es un derivado de aceite de silicona.

11. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dicho estabilizador es una sal de un ácido graso superior.

12. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dichos rellenos son seleccionados del grupo que comprende sílice precipitada y caolín.

13. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dicha granulación es lograda mediante el pasar dicha mezcla a través de un orificio que tiene una entrada y una salida.

14. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 13 caracterizado porque, dicha entrada tiene una temperatura de 30-35 °C.

15. El proceso tal como se reivindica en la cláusula 13 carácterizado porque, dicha salida tiene una temperatura de 40-45 °C. 21

16. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dicho secado es logrado mediante el pasar dichos gránulos a través de una cámara de aire.

17. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dicho granulado es logrado por un micronizador .

18. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, dicho dimensionamiento se logra para un cortador oscilante.

19. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, el compuesto insecticidamente activo es acefato.

20. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque, comprende además; h) reciclar dichos fines en el paso d)

21. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 20 caracterizado porque, dicho compuesto insecticidamente activo es acefato.

22. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 21 caracterizado porque, dicho grano molido tiene un tamaño de partícula predeterminado de 5-10 mieras.

23. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 22 caracterizado porque, dichos gránulos secos tienen una longitud predeterminada de 1.5-3.0 milímetros y un diámetro predeterminado de 0.5 a 1.0 milímetros.

24. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 23 caracterizado porque, dicho agente aglutinante es una mezcla de sucrosa y derivados de almidón.

25. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 24 caracterizado porque, dicho agente humedecedor es seleccionado del grupo que comprende sal de calcio de sulfato de alquil arilo y sal sódica de sulfonato de alquil arilo.

26. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 25 caracterizado porque, dicho agente surtidor es un derivado de alcohol graso sulfonatado.

27. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 26 caracterizado porque, dicho agente desintegrador es una arcilla de tipo de hinchado seleccionado del grupo que contiene bentonita y zeolita.

28. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 27 caracterizado porque, dicho agente antiespumante es un derivado de aceite de silicio.

29. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 28 caracterizado porque, el estabilizador es una sal de un ácido graso superior.

30. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 29 caracterizado porque, dichos rellenadores son seleccionados del grupo que comprende sílice precipitada y caolín.

31. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 20 caracterizado porque, dicha granulación se logra mediante el pasar dicha mezcla a través de un orifico que tiene una entrada y una salida.

32. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 31 caracterizado porque, dicha entrada tiene una temperatura de 30-35 °C y una salida tiene una temperatura de 40-45 °C.

33. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 32 caracterizado porque, dicho secado es logrado mediante el pasar dichos gránulos a través de una cámara de aire.

34. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 33 caracterizado porque, dicha molienda es loqrada por un micronizador .

35. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 34 caracterizado porque, dicho dimensionamiento es loqrado por un cortador oscilante.

36. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindican en la cláusula 1.

37. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindican en la cláusula 5.

38. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindican en la cláusula 19.

39. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindican en la cláusula 20.

40. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindican en la cláusula 21. 25

41. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindican en la cláusula 30.

42. Un proceso para preparar granulos solubles que comprenden a) preparar una premezcla seca mediante el mezclar 40 a 98% por peso de un compuesto insecticidamente activo de la formula: en donde R y R1 individualmente son un grupo de alquilo, alquenilo o alquinilo conteniendo ésta 6 átomos de carbono, R2 es hidrogeno, un grupo de alquilo que contiene de l a 18 átomos de carbono, un grupo de cicloalquilo que contiene de 3 a 8 átomos de carbono, un grupo de alquenilo que contiene de 2 a 18 átomos de carbono o un grupo de alquinilo que contiene de 3 a 18 átomos de carbono, R3 es hidrogeno o un grupo de alquilo que contiene de 1 a 6 átomos de carbono, e Y es oxigeno o sulfuro; 0.1-3.0% por peso de un agente humedecedor y un relleno para hacer 100% por peso; 26 b) moler dicha premezcla seca para producir un producto molido que tiene un tamaño de partícula determinado; c) postmezclar dicho producto molido para producir una mezcla; d) granular dicha mezcla para producir gránulos; e) secar dichos gránulos para producir gránulos secos; f) dimensionar dichos gránulos secos para producir gránulos que tienen una longitud predeterminada y un diámetro predeterminado; g) cribar dichos gránulos dimensionados para separar los finos los cuales son menores que dicha longitud predeterminada y dicho diámetro predeterminado; y

43. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, dicho agente humedecedor es seleccionado del grupo que comprende sal de calcio de sulfonato de alquil arilo y sódica de un sulfonato de alquil arilo. 27

44. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, dicho relleno es seleccionado del grupo que comprende sílice precipitada y caolín.

45. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 44 caracterizado porque, dicho agente humedecedor es seleccionado del grupo que comprende sal de calcio de sulfonato de alquil arilo y sal sódica de sulfonato de alquil arilo.

46. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, el paso de preparar la premezcla además comprende el premezclar 0.1-5.0% por peso de un agente dispersador .

47. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 46 caracterizado porque, el agente dispersador es un derivado de alcohol graso sulfonatado.

48. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, dicho paso de preparar dicha premezcla seca además comprende premezclar 0.1-3.0% por peso de un agente aglutinante.

49. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 48 caracterizado porque, dicho agente aglutinante es una mezcla de sucrosa y derivados de algodón. 28

50. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, dicho paso de preparar dicha premezcla seca además comprende el premezclar 0.01-0.08% por peso de un agente antiespumante.

51. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 50 caracterizado porque, dicho agente antiespumante es un derivado de aceite de silicio.

52. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, dicho paso de preparar dicha premezcla seca además comprende el premezclar 0.01-10% por peso de un agente desintegrador.

53. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 52 caracterizado porque, dicho agente desintegrador es una arcilla de tipo hinchado seleccionada del grupo que comprende de bentonita y zeolita.

54. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, el paso de preparar dicha premezcla seca además comprende el premezclar 0.01-1.0% por peso de un estabilizador.

55. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 54 caracterizado porque, dicho estabilizador es una sal de un ácido graso superior. 29

56. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, el compuesto insecticidamente activo es un acefato.

57. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado además porque, comprende: h) reciclar dichos finos en el paso d) .

58. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 57 caracterizado porque, dicho compuesto insecticidamente activo es acefato.

59. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, dicha premezcla seca está esencialmente libre de agua o solvente.

60. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 42 caracterizado porque, dicho paso de preparar dicha premezcla seca además comprende el premezclar 0.1-5.0% por peso de un agente dispersador, 0.1-3.0% por peso de un agente aglutinante, 0.01-0.08% por peso de un agente antiespumante, 0.01-10% por peso de un agente desintegrador, 0.01-1.0% por peso de un estabilizador. 30

61. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 60 caracterizado porque, dicho compuesto insecticidamente activo es acetato.

62. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 61 caracterizado porque, el agente dispersor es un derivado de alcohol graso sulfonatado, dicho agente aglutinante es una mezcla de sucrosa y derivados de almidón, dicho agente antiespumante es un derivado de aceite de silicio, dicho agente desintegrador es seleccionado del grupo que comprende bentonita y zeolita, y dicho estabilizador es una sal de un ácido graso superior .

63. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 62 caracterizado porque, la premezcla seca está esencialmente libre de agua o solvente.

64. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 60 caracterizado porque, dicha premezcla seca está esencialmente libre de agua o solvente.

65. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 42.

66. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 43.

67. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 44.

68. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 45.

69. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 46.

70. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 48.

71. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 50.

72. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 52. 32

73. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 54.

74. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 56.

75. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 57.

76. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 58.

77. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 59.

78. Un proceso para preparar gránulos solubles que comprenden esencialmente, a) preparar una premezcla seca mediante el premezclar 40 a 98% por peso de un compuesto de insecticidamente activo de la siguiente formula: 33 en donde R y R1 individualmente son un grupo de alquilo, alquenilo o alquinilo que contiene hasta 6 átomos de carbono, R2 es hidrogeno, un grupo de alquilo que contiene de 1 a 18 átomos de carbono, un grupo de cicloalquilo que contiene de 3 a 8 átomos de carbono, un grupo de alquenilo que contiene de 2 a 18 átomos de carbono o un grupo de alquinilo que contiene de 3 a 18 átomos de carbono, R3 es hidrogeno o un grupo de alquilo que contiene de 1 a 6 átomos de carbono, e Y es un oxígeno o sulfuro; 0.1-5.0% por peso de un agente dispersor; 0.1-3.0% por peso de un agente humedecedor; 0.1-3.0% por peso de un agente aglutinante; 0.01-0.08% por peso de un agente antiespumante ; 0.01-10.0% por peso de un agente desintegrador; 0.01-1.0% por peso de un estabilizador; y un relleno para hacer 100% por peso; b) moler dicha premezcla seca para producir un producto molido que tiene un tamaño de partícula predeterminado; c) postmezclar dicho producto para producir una mezcla; d) granular dicha mezcla para producir gránulos,- e) secar dichos gránulos para producir gránulos secos ; f) dimensionar dichos gránulos secos para producir gránulos que tienen una longitud predeterminada y un diámetro predeterminado; y g) cribar dichos gránulos dimensionados para separar los finos los cuales son menores de dicha longitud predeterminada y de dicho diámetro predeterminado.

79. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, dicho agente aglutinante es una mezcla de una sucrosa y derivados de almidón.

80. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, dicho agente humedecedor es seleccionado del grupo que comprende sal de calcio de sulfonato de alquil arilo y sal sódica de sulfonato de alquil arilo.

81. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, el agente dispersor es un derivado de alcohol graso sulfonatado. 35

82. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, dicho agente desintegrador es una arcilla de tipo de hinchamiento seleccionado del grupo que comprende bentonita y zeolita.

83. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, dicho agente antiespumante es un derivado de aceite de silicio.

84. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, dicho estabilizador es una sal de un ácido graso superior.

85. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, dicho relleno es seleccionado del grupo que comprende sílice precipitada y caolín.

86. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, el compuesto insecticidamente activo es acefato.

87. El proceso tal y como se reivindica en la cláusula 78 caracterizado porque, dicha premezcla seca está esencialmente libre de agua absorbente.

88. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 78.

89. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 86.

90. Un gránulo de fosforoamidotioato químicamente estable preparado por un proceso que comprende los pasos tal y como se reivindica en la cláusula 87. 37 RE SUMEN Los gránulos solubles, libres de polvo, de compacto bajo y de flujo seco de fosforoamidotioatos, preferiblemente acefatos, son producidos por el proceso de 1) premezclar la clase técnica de fosforoamidotioatos con auxiliares especificados y otros ingredientes inertes; 2) moler para producir un producto molido que tiene un tamaño de partícula preferido de 5 mieras a 10 mieras; 3) postmezclar; 4) granular; 5) secar; 6) dimensionar a la longitud requerida preferiblemente de 1.5 a 3.0 milímetros; 7) y cribar para remover los finos para obtener el gránulo soluble libre de polvo deseado .