MXPA04004756A - Procesamiento de semillas oleaginosas. - Google Patents

Procesamiento de semillas oleaginosas.

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Abstract

Se extraen semillas oleaginosas molida y desprovistas de grasa, con agua a un pH neutro, ligeramente basico o ligeramente acidico; y se filtran. El medio de filtro permite paso de pequenos fragmentos de productos comestibles de celulas solidas en el filtrado. El filtrado se trata con una base para incrementar el pH a mas de pH 9, y se separan solidos. Se separa proteina de otros constituyentes del liquido y concentrado, por ejemplo por precipitacion inducida por calor o isoelectrica y/o ultrafiltracion. El liquido restante es rico en azucares. El proceso resulta en uno o mas productos de proteinas adecuados para ingredientes de alimentos en humanos o animales para productos cosmeticos, un producto rico en azucares adecuado para fermentacion o utilizar como un ingrediente de alimentos para animales de proteinas-fibras.

Description

PROCESAMIENTO DE SEMILLAS OLEAGINOSAS Esta invención se refiere al tratamiento de semillas oleaginosas que se han triturado previamente y a las que se le va a extraer aceite. Estas semillas oleaginosas a continuación se denominarán "semillas oleaginosas desprovistas de grasa" . Semillas oleaginosas preferidas para el proceso de la invención son frijol soja o soya, cañóla (también denominado nabina), semillas de girasol, semillas de algodón, semillas de ajonjolí y semillas de azafrán. Una semilla desprovista de grasa particularmente preferida es la escama de cañóla, comúnmente conocida como escama blanca. Otra semilla desprovista de grasa preferida es la harina de frijol soy . Las semillas oleaginosas típicamente contienen de aproximadamente 20 por ciento de aceite hasta aproximadamente 40 por ciento de aceite, el porcentaje varía con el tipo de semilla oleaginosa. (Todos los por cientos dados en este documento se dan en peso) . La semilla se tritura y desengrasa de manera conocida, tal como por extracción con un solvente orgánico, seguido por remoción del solvente. Este proceso conocido elimina todo o la mayoría del aceite, y deja un material conocido como escama de semilla oleaginosa. Opcionalmente, esta escama puede ser tostada, y el producto de este tostado se conoce como una harina de semilla oleaginosa. Tanto las escamas como la harina son semillas oleaginosas desprovistas de grasa dentro del alcance de esta invención. Las escamas y la harina son ricas en proteína. En algunas semillas oleaginosas, particularmente cañóla, la proteína tiene un buen equilibrio de amino ácidos esenciales, es de bajo peso molecular y no altamente alergénica para humanos o animales. Algunas semillas oleaginosas desprovistas de grasa también contienen altos niveles de fibras, y la facilidad de retirar esto varía con el tipo de semilla oleaginosa. Sin embargo, esta proteína y fibras no son muy útiles comercialmente debido a la presencia de factores anti-nutricionales en la semilla oleaginosa desprovista de grasa. Estos factores incluyen ácido fítico o fitatos (que típicamente son aproximadamente 3 por ciento de la escama de cañóla y aproximadamente 1.7 por ciento de harina de soya) y también (en algunas semillas oleaginosas) compuestos poli-fenólicos . La presencia de estos factores anti-nutricionales reduce el valor de la semilla oleaginosa desprovista de grasa como un suplemento nutricional . De acuerdo con esto, es conveniente el tener un proceso que trate una semilla oleaginosa desprovista de grasa para obtener una serie de productos con composición diferente, incluyendo producto que es rico en fibras, uno o más productos que son ricos en proteína, y un producto que es rico en azúcares . Descripción General de la Invención De acuerdo con la invención, la semilla oleaginosa desprovista de grasa se somete a una serie de tratamientos secuenciales . Estos se denominarán para el propósito de la descripción Fases I-IV, aunque se entenderá que cada Fase no requiere seguir inmediatamente a la previa, y que las Fases III y IV se realizan en diferentes productos intermedios, y que pueden intercalarse o agregarse si se desea otros tratamientos adicionales. Además, como se discute a continuación, algunas fases son opcionales . (a) Tratamiento Fase I En la Fase I, una semilla oleaginosa desprovista de grasa y sin solvente se forma en fango en agua a un pH de 3-9, con un pH preferido de pH 7 a pH 9. La semilla oleaginosa desprovista de grasa se mezcla completamente con el agua. La temperatura de mezclado no es crítica, pero se prefiere que sea la temperatura ambiente o superior. Se prefiere en particular el calentar la mezcla algo, a una temperatura de 50°C-95°C ya que esto incrementa la solubilidad de algunos componentes de la semilla oleaginosa desprovista de grasa. Convenientemente, puede realizarse calentamiento al precalentar el agua y luego agregarla a la semilla oleaginosa desprovista de grasa. La mezcla se agita para asegurar un mezclado completo. El periodo de agitación no es crítico, y periodos por ejemplo de 5 minutos a 2 horas, son adecuados. Después de esto, el fango se filtra para separar la mayoría del material sólido del líquido. Convenientemente, esto puede realizarse por prensado, por ejemplo en una prensa de banda, seguido si se desea por adicional filtración del líquido separado ("despulpado") para retirar más sólidos. La filtración genera un extracto de líquido y un residuo sólido (conocido como "torta prensa") . Tanto el prensado como el despulpado pueden llevarse a cabo en múltiples etapas si se desea, para incrementar la separación de líquido-sólido . De preferencia, la maquinaria empleada para filtración permite el paso de pequeñas partículas sólidas de una porción que no es cáscara de la semilla (conocida como "comestible de célula") para pasar en este extracto. Estos comestibles de células tienen alto contenido de proteínas. Sin embargo, la maquinaria no deberá tener aberturas suficientemente grandes para permitir paso de la mayoría de las partes de cáscara de la semilla y otros sólidos enriquecidos con fibra que están presentes en la semilla oleaginosa desprovista de grasa. Las más pequeñas aberturas usualmente son los filtros en la etapa de despulpado. Filtros con aberturas de 25 mieras son los más pequeños empleados de preferencia, y filtros que tienen aberturas de 2500 mieras son los más grandes empleados de preferencia. Filtros particularmente preferidos son filtros que tienen aberturas de 50 mieras hasta filtros que tienen aberturas de 500 mieras. Debido a que la semilla oleaginosa desprovista de grasa en ocasiones tiene partículas comestibles de célula que tienen una dimensión más grande de hasta aproximadamente 75 mieras, el rango más preferido de filtros es de filtros que tienen aberturas de 100 mieras a filtros que tienen aberturas de 250 mieras. Estos filtros más preferidos permitirán que estas partículas comestibles de célula pasen al extracto. Sólidos que se retienen durante la etapa de despulpado se agregan a los sólidos retenidos durante la etapa de prensado. Estos en conjunto se denominan "torta prensa" en este documento. La torta prensa típicamente tiene aproximadamente 30-50% en peso de la material seca en la semilla oleaginosa desprovista de grasa original, aunque esta cantidad puede variar dependiendo del tipo de semilla oleaginosa empleada y los medios utilizados para separarla del extracto. Se seca en forma convencional, tal como por ejemplo mediante secado de anillo o secado por rocío para dar un material sólido que es adecuado para alimentación de rumiantes (aquí denominado producto de Fase 1) . El producto de Fase 1 tiene una cantidad apreciable de proteína (aproximadamente 20-40% de proteína en una base de materia seca cuando el material de partida son escamas u hojuelas de cañóla) , y también contienen la mayoría de los compuestos poli-fenólicos y algo de ácido fítico que estaba en la semilla oleaginosa desprovista de grasa original. (b) Tratamiento Fase II El extracto de tratamiento de Fase I (que de preferencia contiene pequeñas partículas comestibles de célula) se trata con material alcalino (aquí denominado tratamiento de Fase II) para ajustar su pH a un valor mayor que pH 9. El pH preferido es 10.5-11.5. El tratamiento con material alcalino ayuda a solubilizar algo de la proteína contenida dentro de los fragmentos comestibles de células en el extracto recuperado de tratamiento de Fase I. Además, el material alcalino seleccionado puede ser aquel que forme cristales fitato insoiubles que son fáciles de precipitar. Por ejemplo, si el material alcalino es óxido de calcio (CaO) o hidróxido de calcio (Ca(OH)2), entonces el ácido fítico reaccionará para formar fitato de calcio, que es insoluble y forma grandes cristales que precipitan fácilmente del filtrado a un valor de pH sobre aproximadamente 10, y por lo tanto puede separarse fácilmente de la fase líquida del extracto, siempre que se utilice un pH de al menos 10. Similarmente, otros materiales alcalinos con átomos de metales divalentes tienden a formar fitatos cristalinos grandes, fáciles de eliminar a pH de más de aproximadamente 10, y estos materiales alcalinos pueden utilizarse si no son de otra forma objetables (tal como por ejemplo debido a que son venenosos) . Hidróxido de sodio se prefiere menos como material alcalino, debido a que los cristales de fitato que forma (fitato de sodio) tienden a ser más pequeños y menos densos que aquellos de fitato de calcio, y de esta manera son menos fáciles de separar. Convenientemente, el tratamiento se inicia al agregar CaO o Ca(0H)2 hasta que se alcanza un pH de aproximadamente 11. El ajuste de pH típicamente se realiza con el extracto a temperatura ambiente. Luego se separa por precipitación fitato de calcio del líquido. Opcionalmente, el líquido luego se calienta a aproximadamente 40-60°C y se agita. El tratamiento con material alcalino (tratamiento Fase II) puede durar cualquier tiempo conveniente necesario para precipitar la mayoría de los fitatos presentes. Si se desea obtener algunos de los fitatos que están en las pequeñas partículas sólidas comestibles de semilla, puede requerirse un tiempo mayor que de otra forma. Por lo tanto, aunque no es crítica la duración del tratamiento de Fase II, se encuentran útiles tiempos de tratamiento de 5 minutos a 2 horas . El límite superior preferido del pH en el tratamiento de Fase II es pH 12. Pueden obtenerse buenos resultados sin utilizar un pH superior a este, y un pH superior aumenta la probabilidad de reacciones secundarias que pueden dañar la proteína en el líquido tratado. Sin embargo, puede emplearse un pH superior cuando puede tolerarse el riesgo de reacciones secundarias . Sólidos en el extracto después del ajuste de pH (denominados aquí sólidos Fase II) se retiran del líquido restante. Cualquier proceso conveniente tal como filtración o centrifugación puede emplearse para separar los sólidos. El sólido de Fase II está altamente enriquecido en fitato. Si, como se prefiere el material alcalino empleado para tratamiento Fase II era CaO o Ca(OH)2, entonces el fitato puede ser fitato de calcio. El sólido Fase II es un material novedoso que tiene al menos 5% de fitato, y de preferencia menos de 10% de fitato, junto con una cantidad substancial de proteína y alguna otra materia, tal como fibra. En el caso de sólido de Fase II derivados de escamas u hojuelas de cañóla, el sólido Fase II típicamente tiene más de 10% de fitato y aproximadamente 35-50% de proteínas. El sólido Fase II además puede reaccionarse como se establece a continuación en la Fase III para dar adicionales productos . Después de eliminar el sólido Fase II, lo que queda es un líquido alcalino aquí denominado "líquido Fase II" . (c) Tratamiento Fase III (opcional) La Fase III es un proceso opcional para tratamiento de sólido Fase II. El sólido Fase II puede si se desea, reaccionar con un ácido conveniente (por ejemplo HC1) para reducir el pH a aproximadamente 1-5, de preferencia 2-4. Esto se denominará aquí "tratamiento Fase III", y es una parte opcional del proceso de la invención. El tratamiento ácido sirve para solubilizar el fitato y ácido fítico en el sólido Fase II. Produce una fase líquida que contiene fitato (líquido Fase III) y una fase sólida (sólido Fase III) . Estos pueden separarse en cualquier forma conveniente tal como por centrifugado o filtración. Opcionalmente, el líquido Fase III puede tratarse con una preparación de enzima que contiene fitasa ya sea antes de o después de separación del líquido Fase III y sólido Fase III. La fitasa puede hidrolizar todo o parte del fitato en el líquido Fase III para dar inositol, un producto alimenticio valioso. Después de separación de líquido Fase III, el sólido Fase III se seca. El sólido Fase III después de secar contiene menos de aproximadamente 50% de proteína (la cantidad precisa dependerá del material de partida de semilla oleaginosa desprovista de grasa) y también contiene algo de fibra (la cantidad de la cual también dependerá del material de partida de semilla oleaginosa desprovista de grasa) . Para harina de ca óla, el contenido de proteína está usualmente en el rango de 40-50%. El sólido Fase III es un producto que puede emplearse convenientemente como un alimento para animales o un alimento para humanos. Opcionalmente, puede combinarse con una fuente de alto contenido de proteínas (tal como por ejemplo otros productos producidos durante Fase IV, discutidos a continuación) , para incrementar su valor alimenticio o como alimento. (d) Tratamiento Fase IV La Fase IV és un tratamiento opcional para el líquido Fase II. La fracción líquida del tratamiento Fase II es rica en proteínas, y puede tratarse para recuperación de proteínas. Varios procesos opcionales pueden emplearse. Un proceso conveniente es ultrafiltración, para permitir que compuestos de bajo peso molecular escapen a través del filtro mientras que retienen la proteína. Otro proceso conveniente es precipitar las proteínas. Los métodos preferidos de precipitación de proteínas son cuajado inducido por calor, al calentar la fase líquida a una temperatura de 70°C-120°C, de preferencia 90°C-110°C, por un tiempo suficientemente corto, de manera tal que los constituyentes amino ácidos de las proteínas no se destruyan (por ejemplo aproximadamente 5 minutos a 95°C) , o precipitación isoeléctrica a través de adición gradual de ácido diluido hasta que el pH de líquido se aproxima al pH isoeléctrico de las proteínas principales en el líquido, como se conoce en la técnica para remoción de proteínas de solución. Si se precipitan proteínas, aún se prefiere utilizar una etapa de ultrafiltración después de la precipitación, para retirar cualesquiera adicionales proteínas solubles que no se precipitaron. La proteína precipitada luego se deshidrata en forma conocida (tal como por filtración o centrifugación) , y seca (tal como por secadores de anillo 0 secadores de rocío) para dar un concentrado de alto contenido de proteína, de alto valor, novedoso (producto 1 Fase IV) , que típicamente contiene más de 80% de proteína, menos de 1% de fitato y que tiene un índice de Dispersibilidad de Proteína inferior a 5%. Como se emplea en esta descripción y las reivindicaciones anexas, el índice de Dispersibilidad de Proteína se calcula de acuerdo con el Método Oficial de la Sociedad Americana de Químicos (AOCS = American Oil Chemists Society) Ba 10-65, como se revisó en 1999. El método proporciona una medida de proteína dispersable en agua como por ciento de la proteina total. El producto 1 de la Fase IV es utilizable como alimento para animales o alimento para humanos, o puede combinarse con otros alimentos o suministros alimenticios para incrementar su contenido de proteína. Después de que se ha precipitado la proteína, el líquido restante de preferencia se ultrafiltra, tal como por ejemplo al forzarlo a través de una membrana de tamiz molecular. El material retenido que se obtiene por esta filtración es un líquido espeso, y puede ser retenido como un líquido o secarse por cualquier medio convencional para formar un producto sólido novedoso (Producto 2 Fase IV) . También es rico en proteínas. La concentración de proteínas de Producto 2 Fase IV varía dependiendo del tamaño de filtros de tamiz molecular empleados y el número de pasos realizados a través de estos filtros, y puede ser de 50-100% de proteína, pero contendrá menos de 1% de fitato y tendrá un índice de Proteína (como se definió anteriormente) mayor a 40%. El Producto 2 de Fase IV es utilizable como alimento para humanos o alimentos para animales. También es útil como un ingrediente para lociones para la piel o cosméticos. El líquido restante (denominado aquí Producto 3 Fase IV) es deficiente en proteínas y tiene alto contenido de azúcares . Es adecuado como una materia prima de alimentación para fermentación de etanol , o puede secarse por cualquier medio convencional para recuperar los azúcares. En cualquier modalidad preferida particular, el producto 3 de Fase IV, se nanofiltra y el retenido se guarda como producto 4 de Fase IV. El líquido que pasa a través de la nanofiltración es primordialmente agua, con ciertos minerales. Puede descartarse, o puede ser reciclado a la Fase 1, con la adición de agua de reposición, para ser el agua que se agrega a la semillas oleaginosas desprovistas de grasa en la Fase I. El retenido (producto 4 de Fase IV) tiene la mayoría de los azúcares y proteína residual que el producto 3 de Fase IV, pero está más concentrado y con menos impurezas. El producto 4 de Fase IV, puede secarse o retenerse como un líquido. Es un buen caldo de fermentación, y puede utilizarse como un ingrediente de alimento para animales o un producto alimenticio para humanos . Dibujos La invención se describirá más con respecto a los dibujos en donde: La Figura 1 es un diagrama de flujo de un proceso para tratar semillas oleaginosas desprovista de grasa de acuerdo con la invención. Corresponde a lo que se denomina tratamiento Fase I en la descripción. La Figura 2 es un diagrama de flujo de un proceso para tratar el líquido obtenido por el proceso en la Figura 1. Corresponde a lo que se denomina tratamiento Fase II en la descripción. . La Figura 3 es un diagrama de flujo de un proceso adicional opcional para tratar el producto sólido de la Figura 2. corresponde a lo que se denomina tratamiento Fase III en la descripción. La Figura 4 es un diagrama de flujo de un proceso adicional opcional para tratar el producto químico que se obtiene por el proceso de la Figura 2. Corresponde a lo que se denomina tratamiento Fase IV en la descripción. Descripción Detallada La invención ahora se describirá adicionalmente con referencia a los dibujos y con referencia a los ejemplos que muestran el tratamiento de escamas de cañóla desprovista de grasa típico. Esta descripción se refiere a las modalidades actualmente preferidas de la invención, y pueden realizarse modificaciones sin apartarse del alcance de la invención. Primero con referencia a la Figura 1, semillas oleaginosas sin solvente 10 se mezclan con agua 11 y agua opcionalmente reciclada 501 de una etapa posterior del proceso (Figura 4) en un recipiente de reacción 14 para hacer un fango. De preferencia el agua se precalienta antes de agregarse al recipiente 14. De ser necesario, el pH se ajusta por la adición de un material acídico (tal como ácido 12) o un material alcalino (que se muestra como óxido de calcio 13) a un pH de 3-9. El fango se agita (mostrado esquemático por la presencia del agitador 15) y se calienta opcionalmente (mostrado esquemáticamente por la presencia de una bobina de calentamiento 16) . Después de que el agua y las semillas oleaginosas se mezclan completamente, el fango resultante luego se retira por la línea 111 y luego se pasa a la prensa de banda 17, que se ilustra esquemáticamente con dos bandas 112 y 113 que recorren sobre rodillos 114 y 115, respectivamente. Las bandas se orientan de manera tal que se aproximan gradualmente entre sí conforme la mezcla pasa de derecha a izquierda en la Figura 1. El extracto se extrae de la mezcla como se ilustra esquemáticamente en 116 para recolectarse en 140 en un recipiente conveniente. Una torta prensa sólida húmeda 120 se extruye del punto de sujeción 121 entre las bandas. La torta prensa 120 puede mezclarse con adicional agua 117 y regresarse a la prensa para adicional prensado como se ilustra en 130. Cuando se ha realizado prensado suficiente, el extracto 140 se dirige a través de la línea 141 a un separador de pulpa mecánico, ilustrado esquemáticamente en 118. El separador de pulpa tiene un filtro 119 en el cual se depositan los sólidos (conocidos como "pulpa") . Los sólidos del prensado y separación de pulpa, de preferencia se envían (como se ilustra por las líneas 131 y 132 respectivamente) para deshidratado y secado como en el secador de anillo 135 para dar un producto sólido 100 (producto Fase I) , que puede utilizarse como un alimento para rumiantes. El extracto restante 150 después de separación la pulpa se recolecta. Si se desea, la separación de pulpa puede llevarse a cabo varias veces, como se ilustra por la línea de reciclado 122, antes de que se recolecte el extracto 150. Ahora con referencia a la Figura 2, el extracto 150 se mezcla con material alcalino 20 (por ejemplo óxido de calcio) para alcanzar un pH superior a 9 (de preferencia pH 10.5-11.5), y se calienta en un recipiente de reacción 21 con agitación (como se ilustra esquemáticamente en 22) y calentar (como se ilustra esquemáticamente por la bobina de calentamiento 23) . La línea 24 retira cantidades convenientes de la mezcla para colocar en la cuba 25 de una centrífuga de cuba, generalmente indicada como 26. Componentes sólidos y líquidos se separan por centrifugado. Se recupera un sólido 200 (sólido Fase II) . También se recupera un líquido 201 (líquido Fase II) . Ahora con referencia a la Figura 3, el sólido 200 se mezcla con ácido 300 y calienta en un recipiente de reacción 31 como se ilustra esquemáticamente por las bobinas de calentamiento 32. La mezcla se agita, como se muestra esquemáticamente por el agitador 33. Opcionalmente, se agrega fitasa 34 y se continua la agitación. La mezcla luego se retira, tal como por la línea 35, a una centrífuga, generalmente mostrada como 36, en donde se coloca en la cuba 37 de la centrífuga. La mezcla luego se centrifuga hasta que se separa en el líquido 38 y sólido 39. El sólido 39 se retira y seca de ser necesario tal como por el secador de anillo 315 para formar un producto sólido 300 que es útil como un alimento o ingrediente alimenticio para animales. El líquido 38 se extrae tal como en 310 a un recipiente 311. Si se ha agregado la fitasa 34 en el recipiente 31, este líquido 38 es rico en inositol. Si la fitasa 34 no se ha agregado, entonces el líquido es rico en fitato y puede tratarse con fitasa al agregar la fitasa al recipiente 311 tal como en 312. En cualquier caso, un producto 301 que es un líquido rico en inositol, se obtiene. Esto se ilustra en el dibujo como retirado por la línea 315 al recipiente 316. Ahora con referencia a la Figura 4, se trata un líquido 201 para precipitar proteínas tal Como al calentarlo en un recipiente de reacción 401 (como se ilustra esquemáticamente por el suministro de calentador 402) o por lenta adición de ácido 403, resultando en un cuajo 404 en la parte superior del líquido. Los contenidos del recipiente 401 luego se filtran o centrifugan para separar el cuajo 404 como se ilustra esquemáticamente por el recipiente de filtro 405, en donde el cuajo permanece en el filtro como un concentrado de proteínas sólido 406. El sólido 406 se seca si se desea como se indica esquemáticamente por el secador de anillo 420 para dar el producto 4001 (producto 1 Fase IV) . El líquido 407 que pasa a través del filtro se somete a ultrafiltración como se ilustra esquemáticamente en 408 y el retenido 409 de esta ultrafiltración se extrae para volverse del producto 4002 (producto 2 Fase IV) . El retenido 409 se extrae como un líquido espeso, pero puede secarse en un sólido si se desea (no mostrado) . El producto 4002 es un producto de alto contenido de proteínas que puede utilizarse como un alimento para humanos o para animales o como un ingrediente para cosméticos y productos terapéuticos . El líquido restante 410 después de ultrafiltración tiene alto ! contenido de azúcares. Puede recuperarse directamente como se ilustra por la línea punteada 411 para volverse el producto 4003 (producto 3 Fase IV) que puede utilizarse opcionalmente como caldo de fermentación. En forma alterna, el líquido 410 puede someterse a nanofiltración en 412, de manera tal que los azúcares se concentran como retenido 413, que se pasa a un recipiente de recolección para volverse el producto 4004 (producto 4 Fase IV) como se ilustra por las líneas punteadas 415. La nanofiltración no es necesaria, pero sirve para proporcionar el producto 4004 que es la forma más concentrada que el producto 4003, con menos contaminación por minerales. Si la nanofiltración se lleva a cabo, el líquido 500 que pasa a través de los filtros comprende primordialmente agua y minerales. Debe reciclarse para formar parte de la alimentación de agua al recipiente 14 en la Figura 1 o descartarse, o puede recuperarse su contenido de minerales . Ahora se ilustrará la invención por ejemplos que muestran el tratamiento de acuerdo con una forma preferida de la invención de una harina de cañóla desprovista de grasa. jemplo 1: Separación Inicial de Líquido Rico en Proteínas y Alimento para Rumiantes (Tratamiento Fase I) 25 kg de escamas blancas de cañóla extraídas de aceite, cargadas con hexano, se obtienen de un molino triturador de semillas oleaginosas comercial en Saskatchewan, Canadá. Se dejó que el hexano evaporara del material a temperatura ambiente, hasta que no pudiera detectarse hexano por un detector de solvente para dar una escama blanca sin solvente. La escama blanca sin solvente se sometió a molino con rodillos para romper grandes grumos y producir un material de partida consistente para extracción. Luego se mezcló con 75 kg de agua que se han precalentado a 50°C y 1.7 L de un fango al 10% de CaO se agregan a la mezcla. El material se preparó en un mezclador de cinta hasta que se obtuvo una consistencia uniforme. El pH de la mezcla se probó y se encontró que es de 8.0. El material luego se mezcla por 10 minutos en el mezclador de cinta. El material luego se pasa a través de una prensa de banda de flujo continuo (Frontier Technology Inc) . La prensa de banda comprime el material entre dos bandas monofilamentarías de polipropileno que pasan sobre una serie de rodillos que se reúnen gradualmente por una serie de rodillos, conforme el material avanza a través de la prensa. La porosidad de la banda se configura para permitir una velocidad de paso de aire de 0.17 metro cúbico por segundo. El material se alimenta a mano en la tolva de la prensa para proporcionar un flujo uniforme de material entre las bandas. El material se separa en un "extracto" líquido (aquí denominado líquido Fase 1) y una "torta prensa" residual (aquí denominada sólido Fase 1) al pasar por completo a través de la prensa. El líquido Fase 1 luego se pasa a través de un separador de pulpa mecánico con aberturas de 150 mieras. Esta etapa de separación de pulpa genera un extracto adicional que pasa a través del tamiz y un extracto de pulpa residual. El procedimiento de separación de pulpa sirvió para retirar la mayoría de los fragmentos de las cáscaras del extracto. La pulpa luego se agrega de regreso a la torta prensa (sólido Fase 1) y los extractos de la separación de pulpa se agregan al líquido Fase 1, en una etapa opcional, el sólido Fase 1 (torta prensa) se trata adicionalmente . La torta prensa se mezcló con 27 L de agua a 50°C en un mezclador de cinta, hasta que se obtuvo una consistencia uniforme. Este material se pasó a través de la prensa de banda como se describió previamente para generar adicional extracto y torta prensa. El extracto se separó de pulpa como se describió previamente. La pulpa se agregó a la torta prensa y el líquido separado de pulpa se agregó al líquido Fase 1. La torta prensa del segundo paso a través de la prensa de banda se mezcló con 23 L de agua a 50°C en un mezclador de cinta, hasta que se obtuvo una consistencia uniforme. Este material se pasó a través de la prensa de banda como se describió previamente, para generar adicional extracto y torta prensa. El extracto se separó de pulpa como se describió previamente y la pulpa se agregó a la torta prensa final (sólido Fase 1) . La torta prensa final se analizó para proteínas y materia seca y los resultados se dan en la Tabla 1 a continuación. El extracto se agregó al líquido Fase 1. Aunque se prefieren pasos repetidos a través de la prensa y la separación de despulpado produce una mejor separación, la invención contempla si se desea un solo paso, y el resultado de un solo paso luego sería el producto de Fase 1. En la tabla, el líquido Fase 1 y el sólido Fase 1 descritos son los productos de tres pasos a través de cada uno de la prensa y el separador de pulpa. Estos , productos se emplearon en los ejemplos subsecuentes . Ejemplo 2 Concentración de Fitatos en Sólido (Tratamiento Fase II) El extracto separado de pulpa de los tres pasos a través de la prensa de banda (liquido Fase 1) se colocó en una marmita de vapor de 100 L y 1.7 L de un fango al 10% de CaO se agregan al extracto. Durante la fase de extracción, la temperatura del extracto disminuyó a la temperatura ambiente. El pH del extracto a temperatura ambiente después de adición de CaO fue 11.0. El flujo de vapor a la marmita se encendió hasta que la temperatura del extracto aumentara a 50°C. El extracto se mantuvo a 50°C con agitación constante en la marmita por un periodo de 30 minutos. El extracto luego se centrifugó a 5000 veces la gravedad por 2 minutos en una centrífuga de cuba oscilante. El sobrenadante se vació y recolectó (líquido Fase II). Los nodulos o partículas sólidas de la centrífuga se resuspendieron en un volumen igual de agua (temperatura ambiente) y de nuevo centrifugaron a 5000 veces la gravedad por 2 minutos para lavar el material soluble residual asociado con los nodulos. Los nodulos finales (sólido Fase II) se combinaron y analizaron por proteínas, materia seca y ácido fítico. Se encontró que la materia seca contiene 14.9% de ácido fítico y 45.17% de proteínas. Ejemplo 3 Desfitinización de Sólidos (Tratamiento Fase III) Los sólidos Fase II generados en el ejemplo 1 se almacenaron y congelaron hasta el dia en el cual se deseo hacer el tratamiento Fase III. Sin embargo, si se desea, el tratamiento III puede realizarse inmediatamente después de la Fase II. : Se descongela una fracción de 150 g de sólidos Fase II almacenados y congelados. Cuatro lotes de prueba de 10 g se separaron de la fracción y cada uno se mezcló con 15 mi de agua a temperatura ambiente. Se agrega HC1 a cada lote de prueba por gotas, hasta gue el pH bajara a 3.5. La temperatura de cada lote de prueba luego se incrementó a 50°C. Diferentes cantidades de fitasa se agregaron a cada uno de los cuatro lotes de prueba. Las cantidades fueron respectivamente 25, 15, 10 o 5 FTU (unidades fitasa) de fitasa marca NatuphosMR (fabricada por BASF) . Una unidad de actividad fitasa (1 FTU) se define como la cantidad de la enzima que contiene producto que libera 1 micromol de fósforo inorgánico por minuto a partir de un exceso de fitato de sodio a 37°C y pH 5.5. Los lotes de prueba se mantuvieron a 50°C con agitación constante después de adición de la fitasa. A tiempos de 30 minutos, 60 minutos, 90 minutos y 120 minutos después de la adición de la fitasa, se retiró una muestra de 5 mi de cada lote de prueba y se mezcló inmediatamente con 15 mi de HCl 0.70 N para desnaturalizar la fitasa. El fitato se extrae de cada muestra por agitación durante 3 horas a temperatura ambiente. Las muestras luego se centrifugaron a 16,000 veces la gravedad por 10 minutos y el sobrenadante se retiró de cada uno. 2.5 mi de cloroformo se agregan al sobrenadante y el material se centrifuga por 10 minutos a 10,000 veces la gravedad, con el resulto de que formó dos capas. La capa superior se retiró e inyectó en la unidad de cromatografía de líquido con alta presión. El contenido de fitato se determina por el área del pico de fitato en comparación con la curva estándar que se obtiene con cantidades conocidas de fitato. El contenido de fitato también se determina para una muestra de los sólidos Fase II que aún no se han sometido a tratamiento con fitato como se describe en este ejemplo. Los sólidos Fase II sin tratar, tienen un porcentaje de fitato de 14.90%, con base en materia seca. La Tabla 1 muestra el contenido de fitato de los sólidos sin tratar y de las muestras tomadas en cada uno del tiempo de muestreado para adición de la fitasa a los lotes de prueba. La desfitinización de los sólidos dependió de la cantidad de la enzima y duración de la reacción con 25 FTU incorporados en la mezcla de reacción no se pudo detectar fitato a 60 minutos de la adición de fitasa. Con 15 y 10 FTU en la mezcla, se requirieron más largo periodos de incubación para lograr desfitinización completa y 5 FTU en la mezcla aún pudo detectarse fitato residual 120 minutos después de adición de la enzima. Tabla 1. Contenido de sólidos en fitato (%peso/peso de materia seca) sin adición de fitasa (tiempo 0) y después de las diversas duraciones de incubación con los niveles indicados de fitasa.
Ejemplo 4 - Fase IV - Recuperación de Materiales Ricos en Proteínas El sobrenadante obtenido de la centrifugación del extracto en el Ejemplo 2 (liquido Fase II) se recolectó y colocó en una marmita de vapor de 100 L. El vapor a la marmita se encendió, de manera tal que la temperatura del extracto alcanzara 95°C. Una temperatura de 95°C se mantuvo por 5 minutos y luego se pasó agua fría a través de la chaqueta de la marmita de vapor. Agua fría se pasó por un periodo de 20 minutos. Un precipitante de proteínas o cuajo se formó en la parte superior del extracto durante este procedimiento de calentamiento y subsecuente enfriamiento. El contenido de la marmita de vapor luego se vació a través de un tamiz con abertura de 200 mieras en malla nylon que se vende1 bajo la marca NitexMR (Great Western Manufacturing Company, Inc.). El cuajo se recolectó en el tamiz mientras que el líquido pasó a través del tamiz y se recolectó en una tina. El cuajo subsecuentemente se envolvió en el tamiz y colocó en un molde para queso de 305 cm de ancho por 457 cm de largo por 152 cm de alto. El molde luego se colocó en una prensa de queso y compactó por 10 minutos, compresión a 34 kPa, seguido por 10 minutos de compresión a 69 kPa, seguido por 10 minutos de compresión a 138 kPa, después por 10 minutos de compresión a 207 kPa y 20 minutos finales de compresión a 276 kPa. El líquido expulsado durante la compresión del molde se agrega al líquido obtenido del drenado inicial a través del tamiz. Todo el líquido se combinó en conjunto (líquido Fase IV) .
Después del procedimiento de compresión completa, se liberó la presión y el cuajo de proteina (producto 1 Fase IV) se analiza por proteina, materia seca y contenido de fitato . El liquido restante después de separar el cuajo (liquido Fase IV) se pasa a través de una membrana de ultrafiltración con corte de peso molecular 10,000 hasta que el volumen del retenido disminuyó a aproximadamente 20 L. 20 L de agua luego se agregan al retenido y procesos de filtración se repiten (vuelta 1 de diafiltración) . Un total de 6 vueltas o ciclos de ultrafiltración (también conocida como diafiltración) se realizan para concentrar la proteina en el retenido. El liquido que ha pasado a través de la membrana (permeado) se recolecta. El retenido final se analiza por proteínas, materia seca y fitato (producto 2 Fase IV) . Si se desea, el permeado de la ultrafiltración puede haberse recolectado como un producto (producto 3 Fase IV) . Sin embargo, esto no se realizó en este ejemplo. En su lugar, el permeado combinado de la ultrafiltración se pasó a través de una membrana de nanofiltración hasta que el volumen de rentenido disminuyó a 18 L. El retenido (producto 4 Fase IV) se analizó por proteínas, materia seca y fitato. Los resultados se ilustran en la siguiente tabla 2. 9 . Tabla 2 también muestra, bajo el encabezado "% de recuperación", el porcentaje de la proteina que estaba en la semilla oleaginosa desprovista de grasa final que se recupera en los diversos productos. Tabla 2. Materia seca, proteínas y contenido de fitato de fracciones que se obtienen del procesar escamas blancas de cañóla (contenido de fitato y proteínas reportado como % de materia seca.) Fracción % FitaMateria Seca Proteína to Kg g. g. o o Kg O recurecuperaperación ción Escamas de 3.46 22.94 42.2 9.67 Cañóla Desprovistas de grasa antes del proceso Torta prensa 10.15 44.25 27.1 2.75 28.43 (Producto Fase I) Producto 14.90 5.53 24.10 45.17 2.50 25.85 sólido Fase II Proteína 0.70 2.67 11.64 94.87 2.54 26.27 Fracción % Fita- Materia Seca Proteina to Kg o. o o Kg o. recurecuperaperación ción Precipitada (producto 1 Fase IV) Retenido de 0.00 0.93 4.05 75.02 0.69 7.14 Ultrafiltrado (producto 2 Fase IV) Retenido de 0.00 2.53 11.03 20.35 0.52 5.37 Nanofiltrado (producto 4 Fase IV) El índice de Dispersibilidad de Proteina (como se definió anteriormente) para el producto 1 Fase IV fue 3.32 y para el producto 2 Fase IV fue 52.46. Se entenderá que la descripción anterior es a manera de ejemplo solamente, y que serán evidentes variaciones del proceso anterior a una persona con destreza en la especialidad, mientras que se dan dentro de la invencicon ,

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES 1. Proceso para tratar semillas oleaginosas desprovistas de grasa, caracterizado porque comprende: (a) formar un fango de la semilla oleaginosa desprovista de grasa en agua a un pH de 3-9 para crear un fango; (b) separar el fango en un primer producto sólido y una primer fracción predominantemente liquida, y (c) agregar suficiente compuesto alcalino a la primer fracción liquida predominantemente, para incrementar su pH en exceso de pH 9, con lo que un segundo producto sólido se precipita del primer restante liquido predominante, dejando una segunda fracción liquida alcalina. 2. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de formar fango se lleva a cabo en un pH de 7-9. 3. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 o reivindicación 2, caracterizado porque el primer producto sólido comprende sólidos incapaces de pasar a través de un tamiz que tiene aberturas de 2500 mieras . . Proceso de conformidad con ia reivindicación 1 o reivindicación 2, caracterizado porque el primer producto sólido comprende sólidos incapaces de pasar a través de un tamiz que tiene aberturas de 25 mieras, pero capaz de pasar a través de un tamiz que tiene aberturas de 2500 mieras. 5. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 o reivindicación 2, caracterizado porque el primer producto sólido comprende sólidos incapaces de pasar a través de un tamiz que tiene aberturas de 50 mieras, pero capaz de pasar a través de un tamiz que tiene aberturas de 500 mieras. 6. Proceso de conformidad con la reivindicación 1 o reivindicación 2, caracterizado porque el primer producto sólido comprende sólidos incapaces de pasar a través de un tamiz que tiene aberturas de 100 mieras, pero capaz de pasar a través de un tamiz que tiene aberturas de 250 mieras. 7. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizado porque se agrega suficiente compuesto alcalino al restante liquido predominante, para incrementar el pH del restante liquido a un pH en el rango de 11-12. 8. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones i-7, caracteri ado porque ei compuesto alcalino es CaO. 9. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizado porque el compuesto alcalino es Ca(OH)2. 10. Proceso de conformidad con cualquiera de las ' reivindicaciones 1-7, caracterizado porque el compuesto alcalino es NaOH. 11. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-10, caracterizado porque el fango se calienta a 50°C-95°C y se agita desde 5 minutos a 2 horas antes de que se separa en el primer producto sólido y la fracción predominantemente liquida. 12. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-11, incluye las etapas adicionales de: (d) separar el precipitado de la fracción liquida predominantemente, con lo que se obtiene un segundo producto sólido y una segunda fracción liquida, (e) agregar agua y una cantidad suficiente del compuesto acidico al segundo producto sólido, para acidificar el segundo producto sólido a un pH 1-5, con lo que una porción del segundo producto sólido se disuelve en el agua para formar un tercer liquido y el resto del segundo producto sólido no se disuelve. 13. Proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque una cantidad suficiente del compuesto acidico se agrega para acidificar el segundo producto sólido a un pH de 2-4. 14. Proceso de conformidad con la reivindicación 12 o 13, caracterizado porque la porción no disuelta del segundo producto sólido, se separa de la mezcla acidificada para formar un tercer producto sólido. 15. Proceso de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el tercer producto sólido se recupera para utilizar como un alimento o producto alimenticio para animales. 16. Método de conformidad con la reivindicación 12 o 13, caracterizado porque el tercer líquido se reacciona con fitasa, y se recupera inositol de la mezcla de reacción. 17. Método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 12-16, caracterizado porque incluye la etapa adicional de: (f) precipitar proteína de la segunda fracción líquida alcalina, con lo que se obtiene un cuarto precipitado sólido que es rico en proteína y un cuarto líquido que permanece después de la precipitación. 18. Método de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque la proteína se precipita ai calentar la segunda fracción de líquido alcalino a una temperatura de 70°C a 120°C, por un periodo de tiempo insuficiente para destruir proteínas a la temperatura empleada. 19. Método de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque la proteina se precipita al calentar la segunda fracción de liquido alcalino a una temperatura de 90°C a 110°C, por un periodo de tiempo insuficiente para destruir proteínas a la temperatura empleada. 20. Método de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque la proteína se precipita por adición gradual de ácido hasta que cesa la precipitación. 21. Método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17-20, caracterizado porque el cuarto líquido se ultrafiltra para dar por resultado un primer retenido rico en proteína y un primer permeado rico en azúcares. 22. Proceso de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el primer permeado rico en azúcares se nanofiltra para dar por resultado un segundo retenido rico en azúcares y un segundo permeado. 23. Proceso de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el primer retenido rico en proteína se seca en un sólido. 24. Una nueva composición de materia, que es un producto elaborado a partir de semillas oleaginosas desprovistas de grasa, que comprende cuando menos 5% de fitato en peso y hasta 50% en peso de proteina. 25. Una nueva composición de materia de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque comprende cuando menos 10% de fitato en peso. 26. Una nueva composición de materia de conformidad con la reivindicación 24 o reivindicación 25, caracterizada porque las semillas oleaginosas desprovistas de grasa son escamas u hojuela o cañóla. 27. Una nueva composición de materia que es un producto elaborado a partir de semillas oleaginosas desprovistas de grasa y que comprende al menos 80% de proteina en peso, menos de 1% de fitato en peso y tiene un índice de Dispersibilidad de Proteina inferior a 5%. 28. Una nueva composición de materia de conformidad con la reivindicación 27, caracterizada porque el producto comprende cuando menos 50% en peso de proteina. 29. Una nueva composición de materia de conformidad con la reivindicación 27 o reivindicación 28, caracterizada porque las semillas oleaginosas desprovistas de grasa son escamas u hojuelas de cañóla. 30. Una nueva composición de materia, que es un producto elaborado a partir de harina de semillas oleaginosas desprovistas de grasa, que comprendé cuando menos 50% en peso de proteínas, menos de 1% en peso de fitato y que tiene un índice de Dispersibilidad de Proteínas mayor a 40%. 31. Una nueva composición de materia de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque las semillas oleaginosas desprovistas de grasa son escamas u hojuelas de cañóla.
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