MXPA02001707A - Polimero en dispersion anionico o no ionico soluble en agua. - Google Patents

Polimero en dispersion anionico o no ionico soluble en agua.

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Abstract

Se describe un polimero en dispersion soluble en agua de alto peso molecular que tiene una viscosidad de Brookfield global de aproximadamente 10 a aproximadamente 25, 000 cps a 25°C, que comprende de aproximadamente 5 a aproximadamente 50% en peso de un polimero soluble en agua preparado mediante polimerizacion, bajo condiciones de formacion de radicales libres, en un medio acuoso de una sal soluble en agua en presencia de un estabilizador a un pH mayor de 5, 0-30 por ciento en mol de acido acrilico y 0-100 por ciento en mol de acrilamida; en donde el estabilizador es un polimero soluble en agua, anionico, que tiene una viscosidad intrinseca en NaNO3 lM de aproximadamente 0.1-10 y comprende de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 por ciento en peso y en donde la sal soluble en agua es seleccionada del grupo que consiste de haluros, sulfatos y fosfatos de amonio, metal alcalino y alcalinoterreo y comprende 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso del peso total de la dispersion.

Description

POLÍMERO EN DISPERSIÓN ANIONICO O NO IÓNICO SOLUBLE EN AGUA CAMPO TÉCNICO Esta invención es concerniente con polímeros en dispersión aniónicos o no iónicos de alto peso molecular y con un proceso para su preparación.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Uno de los problemas que ha confrontado la industria en el uso de floculantes poliméricos solubles en agua es como disolver el polimero en agua de tal manera que pueda ser utilizado para su propósito propuesto. Los primeros polímeros solubles en agua eran provistos como soluciones acuosas diluidas. A medida que la tecnología mejoró y los pesos moleculares de los polímeros fueron mejorados, se volvió incrementadamente difícil para los fabricantes embalar estos polímeros en solución en forma de solución debido a la alta viscosidad de las soluciones de la mitad a uno por ciento de los polímeros. Así, los fabricantes comenzaron a embalar los polímeros en forma de sólidos triturados que podrían ser disueltos en agua utilizando varios medios mecánicos. En tanto que se resuelven los problemas de embalaje, algunos medios mecánicos degradaban los polímeros por medio de corte y la disolución incompleta de los polímeros solubles en agua, la formación de partículas Re.: 135595 Wtzih m.il it a. -alj¡fcas¿ ~¿ M . *. ^ ' ..~? á i >jk s translúcidas hinchadas, era común. Esto condujo a un desperdicio del polímero y en algunos casos, resultados prejudiciales tales como en el caso de las partículas llamadas "ojo de pescado" que provocaban defectos en la 5 fabricación de papel. A principios de los años 1970, emulsiones agua en aceite de polímeros solubles en agua fueron introducidas. Al utilizar la tecnología agua en aceite, los polímeros de alto peso molecular que se disuelven rápidamente podrían ser producidos y esta tecnología obtuvo 10 gran aceptación en la industria de polímeros solubles en agua. Sin embargo, una desventaja de la tecnología de polímero en emulsión agua en aceite es que las emulsiones contienen cantidades substanciales de líquido de hidrocarburo. La introducción de líquidos de hidrocarburo a 15 los sistemas en donde estos polímeros solubles en agua son usados no es siempre benéfica. Las patentes norteamericanas 4,929,655 y 5,006,590 expedidas a Kyoritsu Yuki Co. Ltd, describen y reclaman un método para la producción de dispersiones de polímeros 20 catiónicos solubles en agua. Estos polímeros eran fabricados en una solución de sal acuosa o solución de salmuera en la cual el polímero era insoluble. La revelación de estas dos patentes en incorporada posteriormente en la presente por referencia a esta especificación. El proceso producía 25 dispersiones de polímeros de alto peso molecular los cuales •'>-§-;. tráif cuando eran agregados al agua se disolverían completamente en un período de tiempo relativamente corto. En tanto que es un avance en la técnica, la invención era práctica solamente para dispersiones de polímeros solubles en agua cargados 5 catiónicamente que contienen por lo menos una porción de un monómero catiónico modificado hidrofóbicamente. Los polímeros solubles en agua cargados aniónicamente, aquellos comúnmente útiles como floculantes y como auxiliares de drenaje y retención en la fabricación de papel, aunque son revelados, 10 no podrían ser elaborados exitosamente utilizando el método de Kyoritsu Yuki que depende de la inclusión de monómeros catiónicos que tienen grupos amonio cuaternarios hidrofóbicos. Los polímeros aniónicos por supuesto no pueden ser preparados que incluyen tal funcionalidad sin menoscabar 15 el desempeño de polímero resultante que está basado en el carácter aniónico del polímero. La patente norteamericana No. 5,605,970 revela un método para la manufactura de un polímero soluble en agua aniónico particular en forma de dispersión. Esta revelación 20 enseña que ciertos polímeros aniónicos, que incorporan monómeros modificados hidrofóbicamente, pueden ser preparados utilizando métodos de polímero en dispersión. La solicitud enseña específicamente la manufactura de polímeros de ácido acrílico-etilhexilacrilato. El monómero de etilhexilacrilato 25 agrega un carácter hidrofóbico al polímero, provocando que el polímero se vuelva insoluble en ciertas soluciones de salmuera. En tanto que estos polímeros y los métodos para su manufactura son útiles, la incorporación de un monómero hidrofóbico a un polímero soluble en agua, en donde la solubilidad en agua es deseable no es siempre ventajosa en el uso final del polímero. Además, se describe que un estabilizador útil revelado en la misma tiene bajos niveles de algo de monómero hidrofóbico junto con NaAMPS y/o NaAc. Un proceso para la producción de una dispersión de polímero soluble en agua en presencia de un dispersante, en donde el dispersante puede ser un ácido poli (2-acrilamido-2- metil propansulfónico (AMPS) ) o un copolímero que tiene 30 o más por ciento en mol de AMPS es revelado en EP 0 183 466. La patente norteamericana No. 5,837,776 revela una composición y un método para fabricar una dispersión en presencia de un copolímero estabilizador, en donde el copolímero estabilizador contiene por lo menos 20 por ciento en mol de ácido acrilamidometil propansulfónico. Los polímeros en dispersión preparados como se describe en esta patente son preparados a un pH de 2 a 5. Sin embargo, todavía existe una necesidad por polímeros en dispersión de alto peso molecular estables que no incorporen monómeros hidrofóbicos y que puedan ser preparados en un amplio rango de pH.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN El polímero de esta invención es un polímero de adición de vinilo soluble en agua no iónico o aniónico de alto peso molecular en forma de dispersión acuosa. El polímero es preparado en un amplio rango de pH y sin la inclusión ningún monómero que tenga carácter hidrofóbico. Los polímeros son útiles como floculantes y especialmente como auxiliares de retención y drenaje en la manufactura de papel. Así, en su aspecto principal, esta invención es concerniente con un polímero en dispersión soluble en agua de alto peso molecular que tiene una viscosidad global de Brookfield de aproximadamente 10 a aproximadamente 25,000 cps a 25°C, que comprende de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 por ciento en peso de un polímero soluble en agua preparado mediante polimerización bajo condiciones de formación de radicales libres en una solución acuosa de una sal soluble en agua en presencia de un estabilizador a un pH mayor de 5 : (i) 0-30 por ciento en mol de por lo menos un monómero aniónico y (ii) 100-70 por ciento en mol de por lo menos un monómero de vinilo no iónico; en donde el estabilizador es un polímero soluble en agua, aniónico, que tiene una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.1-10 y comprende de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 por ciento en peso, en base al peso total de la dispersión y la sal soluble en agua es seleccionada del grupo que consiste de haluros, sulfatos y fosfatos de amonio, metal alcalino y alcalinotérreo y 5 comprende de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso, en base al peso de la dispersión. En otro aspecto, esta invención es concerniente con un método de preparación de un polímero en dispersión de alto peso molecular que tiene una viscosidad global de Brookfield 10 de aproximadamente 10 a aproximadamente 25,000 cps a 25°C que comprende : (a) agregar un iniciador de radicales libres a una mezcla acuosa que comprende: (i) de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 por 15 ciento en peso de una mezcla que comprende 0-30 por ciento en mol de por lo menos un monómero aniónico y 100-70 por ciento en mol de por lo menos un monómero de vinilo no iónico; (ii) de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 por ciento en peso, en base al peso total de la dispersión, de un 20 estabilizador, en donde el estabilizador es un polímero soluble en agua, aniónico, que tiene una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.1-10 y (iii) de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso, en base al peso de la dispersión de una sal 25 soluble en agua seleccionado del grupo que consiste de haluros, sulfatos y fosfatos de amonio, metal alcalino y alcalinotérreo y (b) polimerizar los monómeros.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN "Monómero" significa un compuesto alílico, vinílico o acrílico polimerizable. "Monómero aniónico" significa un monómero como se define en la presente que posee una carga neta negativa. Monómeros aniónicos representativos incluyen ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico, ácido acrilamidometilbutanoico, ácido maléico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido vinilsulfónico, ácido estirensulfónico, ácido vinil fosfonico, ácido alil sulfónico, ácido alil fosfónico, acrilamida sulfometilada, acrilamida fosfonometilada y las sales de metal alcalino, metal alcalinotérreo y amonio solubles en agua de los mismos. La elección y el monómero aniónico está basada en varios factores en los que se incluyen la capacidad del monómero para polimerizar con el comonómero deseado, el uso del polímero producido y el costo. Un monómero aniónico preferido es ácido acrílico. En ciertas instancias, puede ser posible modificar químicamente un componente de monómero no iónico contenido en el polímero en dispersión de la invención después de la Mtesi ; * i 1 polimerización para obtener un grupo funcional aniónico, por ejemplo, la modificación de una unidad mer de acrilamida incorporada al sulfonato o fosfonato correspondiente. "Polímero en dispersión aniónica" significa un polímero en dispersión como se define en la presente que posee una carga neta negativa. "Monómero no iónico" significa un monómero como se define en la presente que es eléctricamente neutro. Monómeros no iónicos representativos incluyen acrilamida, metacrilamida, N-metilacrilamida, N-isopropilacrilamida, N-t-butil acrilamida, N-metilolacrilamida, N,N- dimetil (met) acrilamida, N-isopropil (met) acrilamida, N-(2-hidroxipropil) metacrilamida, N-metilolacrilamida, N-vinilformamida, N-vinilacetamida, N-vinil-N-metilacetamida, poli (etilenglicol) (met) acrilato, poli (etilenglicol) monometil éter mono (met) acrilato, N-vinil-2-pirrolidona, glicerol mono ( (met) acrilato) , 2-hidroxietil (met) acrilato, vinil metilsulfona, acetato de vinilo y los semejantes. Los monómeros no iónicos preferidos incluyen acrilamida, metacrilamida, N-isopropilacrilamida, N-t-butil acrilamida y N-metilolacrilamida. Los monómeros no iónicos más preferidos incluyen acrilamida y metacrilamida. La acrilamida es todavía más preferida. "Polímero en dispersión no iónico" significa un polímero en dispersión como se define en la presente que es eléctricamente neutro. "Polímero en dispersión" significa un polímero soluble en agua dispersado en una fase continua acuosa que contiene una o más sales inorgánicas. En el proceso de polimerización en dispersión, el monómero y el iniciador son ambos solubles en el medio de polimerización, pero el medio es un disolvente deficiente para el polímero resultante. Así, la mezcla de reacción es homogénea al principio y la polimerización es iniciada en una solución homogénea. Dependiendo de la solvencia del medio para los oligómeros o macro-radicales y macro-moléculas resultantes, la separación de fases ocurre a una etapa prematura. Esto conduce a nucleación y la formación de partículas primarias llamadas "precursores" y los precursores son estabilizados coloidalmente mediante adsorción de los estabilizadores. Se cree que las partículas son tragadas por el medio de polimerización y/o el monómero, conduciendo a la formación de partículas esféricas que tienen un tamaño en la región de ~0.1-10.0 mieras. En cualquier polimerización por dispersión, las variables que son usualmente controladas son las concentraciones del estabilizador, el monómero y el iniciador, la capacidad de solvencia del medio de dispersión y la temperatura de reacción. Se ha encontrado que estas variables pueden tener un efecto significativo sobre el tamaño de partícula, el peso molecular de las partículas poliméricas finales y la cinética del proceso de polimerización. Las partículas producidas por la polimerización en dispersión en ausencia de cualquier estabilizador no son suficientemente estables y pueden coagular después de su formación. La adición de un pequeño porcentaje de un estabilizador apropiado a la mezcla de polimerización produce partículas de dispersión estables. La estabilización de partículas en la polimerización de dispersión es usualmente denominada como "estabilización estérica". Buenos estabilizadores para la polimerización en dispersión son compuestos poliméricos u oligoméricos con baja solubilidad en el medio de polimerización y afinidad moderada por las partículas poliméricas. A medida que la concentración del estabilizador es incrementada, el tamaño de partícula disminuye, lo que implica que el número de núcleos formados se incrementa con la concentración incrementada del estabilizador. La teoría de nucleación por coagulación toma en cuenta la dependencia observada del tamaño de partícula sobre la concentración del estabilizador, puesto que mientras mayor es la concentración del estabilizador adsorbido más lenta será la etapa de coagulación. Esto da como resultado que más precursores se conviertan en partículas maduras, reduciendo así el tamaño de &AI& las partículas producidas. A medida que la solvencia del medio de dispersión se incrementa, (a) los oligómeros que serán a un peso molecular más grande antes de que se conviertan en un núcleo de precursor, (b) el aseguramiento de la porción del estabilizador será probablemente reducido y (c) el tamaño de partícula se incrementa. A medida que la concentración del iniciador es incrementada, se ha observado que el tamaño de partícula final se incrementa. En cuanto a la cinética, se reporta que cuando el medio de dispersión es un no solvente para el polímero que es formado, entonces el sitio de polimerización está extensamente dentro de las partículas crecientes y el sistema sigue en la cinética de polimerización global, n (la longitud de cadena cinética) = Rp/Rt, en donde Rp es la velocidad de propagación y R es la velocidad de terminación. A medida que la solvencia del medio de dispersión para la partícula polimérica creciente se incrementa, el crecimiento de polímero avanza en solución. Los radicales poliméricos que son formados en solución son luego capturados mediante las partículas crecientes. Consecuentemente, el sitio del proceso de polimerización de partículas cambia y hay un cambio concurrente en la cinética de polimerización. Los polímeros de dispersión de la presente invención contienen de aproximadamente 0.1 a aproximadamente fc „ „ ^^ i?t»*^ ^u. ^ ^. F s z i- 1-trlMlf'fr 5 por ciento en peso en base al peso total de la dispersión de un estabilizador. Los estabilizadores como se usan en la presente incluyen polímeros solubles en agua cargados aniónicamente que tienen un peso molecular de aproximadamente 100,000 a aproximadamente 5,000,000 y de preferencia de aproximadamente 1,000,000 a aproximadamente 3,000,000. El polímero estabilizador debe ser soluble o ligeramente soluble en la solución de sal y debe ser soluble en agua. Los polímeros estabilizadores tienen en general una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.1-10 dl/g, de preferencia de aproximadamente 0.5-7.0 dl/g y más de preferencia de aproximadamente 2.0-6.0 dl/g a 30°C. Los estabilizadores preferidos son ácido poliacrílico, ácido poli (met) acrílico, poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico) y copolímeros de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico y un comonómero aniónico seleccionado de ácido acrílico y ácido metacrílico. Los polímeros estabilizadores son preparados utilizando técnicas de polimerización en solución convencionales, son preparados en forma de emulsión agua en aceite o son preparados de acuerdo con las técnicas de polimerización en dispersión descritas en la presente. La elección de un polímero estabilizador particular estará basada en el polímero particular que es producido, la sal particular contenida en la solución de sal y las otras condiciones de reacción a las cuales la dispersión es sometida durante la formación del polímero. De preferencia, de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 por ciento en peso, más de preferencia de aproximadamente 0.25 a aproximadamente 1.5 por ciento y todavía más de preferencia de aproximadamente 0.4 a aproximadamente 1.25 por ciento en peso de estabilizador, en base al peso de la dispersión total o producto terminado, es utilizado. Las dispersiones de polímero preparadas en ausencia del componente estabilizador dan como resultado suspensiones semejantes a pasta que indican que una dispersión estable no se formó. Los productos semejantes a pasta en general espesados en un período de tiempo relativamente corto a una masa no podrían ser bombeados o manipulados dentro de las aplicaciones generales en las cuales los polímeros de este tipo son empleados. El resto de la dispersión consiste de una solución acuosa que comprende de aproximadamente 2 a aproximadamente 40 por ciento en peso en base al peso total de la dispersión de una sal soluble en agua seleccionada del grupo que consiste de haluros, sulfatos y fosfatos de amonio, metal alcalino y metal alcalinotérreo. La sal es importante en que el polímero producido tftiia .t J «M-Cato.fc-tjj--.ji . >. > .. ¡. -*. .- _-». X ~' < - ?~- - - ^ - . í í l A4S? en tal medio acuoso será vuelto insoluble en la formación y la polimerización por lo tanto producirá partículas de polímero soluble en agua cuando se proporcione agitación apropiada. La selección de la sal particular a ser utilizada es dependiente del polímero particular a ser producido y el estabilizador a ser empleado. La selección de sal y la cantidad de sal presente se debe hacer de tal manera que el polímero producido será insoluble en la solución de sal. Las sales particularmente útiles incluyen una mezcla de sulfato de amonio y sulfato de sodio en tal cantidad para saturar la solución acuosa. En tanto que el sulfato de sodio puede ser utilizado solo, se ha encontrado que altera el proceso de precipitación durante la polimerización. Las sales que contienen aniones di- o trivalentes son preferidas debido a su solubilidad reducida en agua en comparación con por ejemplo las sales de haluro de metal alcalino, alcalinotérreo, o amonio, aunque las sales aniónicas monovalentes pueden ser empleadas en ciertas circunstancias. El uso de sales que contienen aniones di- o trivalentes dan como resultado en general dispersiones de polímero que tienen porcentajes más bajos de materiales de sal en comparación con las sales que contienen aniones monovalentes. La sal particular a ser utilizada es determinada al preparar una solución saturada de la sal o sales y determinar la solubilidad del estabilizador deseado y el polímero J ^ Á f&- -?¿^ ,^íikis í¡^ . deseado. De preferencia de aproximadamente 5 a aproximadamente 30, más de preferencia de aproximadamente 5 a aproximadamente 25 y todavía más de preferencia de aproximadamente 8 a aproximadamente 20 por ciento en peso en base al peso de la dispersión de la sal es utilizado. Cuando se utilizan cantidades más altas de monómero se requerirá menos sal. Además de los anteriores, otros ingredientes pueden ser empleados en la elaboración de las dispersiones de polímero de la presente invención. Estos ingredientes adicionales pueden incluir agentes de quelación o agentes quelantes diseñados para eliminar impurezas metálicas de interferir con la actividad del catalizador de radicales libres empleado, agentes de transferencia de cadena para regular el peso molecular, agentes de nucleación y materiales co-dispersantes . Los agentes de nucleación cuando se utilizan abarcan en general una pequeña cantidad del mismo polímero a ser producido. Así, sin un polímero contiene 70 por ciento en mol de ácido acrílico (o sus sales solubles en agua) y 30 por ciento de acrilamida se fuera a producir, un agente de nucleación o "semilla" de la misma o una composición de polímero similar puede ser utilizado. En general, hasta aproximadamente 10 por ciento en peso, de preferencia aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5, más de preferencia de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 4 y todavía más de , preferencia de aproximadamente 0.75 a aproximadamente 2 por ciento en peso de un agente de nucleación es utilizado en base al polímero contenido en la dispersión utilizada. Los materiales co-dispersantes a ser utilizados incluyen dispersantes de las clases que consisten de azúcares solubles en agua, polietilenglicoles que tienen un peso molecular de aproximadamente 2,000 a aproximadamente 50,000 y otros materiales tipo alcohol polihídrico. Las aminas y poliaminas que tienen de 2-12 átomos de carbono son frecuentemente también útiles como materiales co-dispersantes pero deben ser usados con precaución debido a que también pueden actuar como agentes de transferencia de cadena durante la polimerización. La función de un co-dispersante es actuar como un estabilizador coloidal durante las primeras etapas de la polimerización. El uso de materiales co-dispersantes es opcional y no es requerido para obtener las dispersiones poliméricas de la invención. Cuando se utiliza, el co- dispersante está presente a un nivel de hasta aproximadamente 10, de preferencia de aproximadamente 0.1-4 y más de preferencia de aproximadamente 0.2-2 por ciento en peso en base a la dispersión. La cantidad total de polímero soluble en agua preparado a partir de los polímeros solubles en agua aniónicos y no iónicos en la dispersión puede variar de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 por ciento en peso del peso total de la dispersión y de preferencia de aproximadamente 10 a aproximadamente 40 por ciento en peso de la dispersión. Más de preferencia, la dispersión contiene de aproximadamente 15 a aproximadamente 30 por ciento en peso del polímero preparado a partir de los monómeros solubles en agua no iónicos y aniónicos. Las reacciones de polimerización descritas en la presente son iniciadas por cualquier medio que de como resultado la generación de un radical libre apropiado. Radicales derivados térmicamente, en los cuales la especie radical resulta de la disociación homolítica térmica de un compuesto azo, peróxido, hidroperóxido y peréster son preferidos. Los iniciadores especialmente preferidos son compuestos azo en los que se incluyen diclorhidrato de 2,2'-azobis (2-amidinopropano) , diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis [2- (2-imidazolin-2-il) propano] , 2,2' -azobis (isobutironitrilo) (AIBN), 2,2'-azobis(2,4-dimetilvaleronitrilo) (AIVN) y los semejantes . Los monómeros pueden ser mezclados junto con el agua, sal y estabilizador antes de la polimerización o alternativamente, uno o ambos monómeros pueden ser agregados gradualmente durante la polimerización con el fin de obtener la incorporación apropiada de los monómeros al polímero en dispersión resultante. Las polimerizaciones de esta invención se pueden efectuar a temperaturas que fluctúan de -10°C a temperaturas tan altas como el punto de ebullición de los monómeros empleados. De preferencia, la polimerización en dispersión se lleva a cabo a una temperatura de -10°C a aproximadamente 80°C. Más de preferencia, la polimerización se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 30°C a aproximadamente 45°C. Los polímeros en dispersión de esta invención son preparados a un pH mayor de 5, de preferencia a un pH de aproximadamente 7. Después de la polimerización, el pH de la dispersión puede ser ajustado a cualquier valor deseado en tanto que el polímero siga siendo soluble para mantener la naturaleza dispersada. De preferencia, la polimerización se lleva a cabo bajo atmósfera inerte con suficiente agitación para mantener la dispersión. Los polímeros en dispersión de la presente invención tienen comúnmente viscosidades en solución global de menos de aproximadamente 25,000 cps a 25°C (Brookfield), más de preferencia menos de 5,000 cps y todavía más de preferencia menos de aproximadamente 2,000 cps. A estas viscosidades, las dispersiones de polímeros son fácilmente manipuladas en equipos de polimerización convencional. Los polímeros en dispersión de esta invención tienen comúnmente pesos moleculares que fluctúan de aproximadamente 50,000 hasta el límite de solubilidad acuosa del polímero. De preferencia, las dispersiones tienen un peso molecular de aproximadamente 1,000,000 a aproximadamente 50 millones. En una modalidad preferida, esta invención es concerniente con polímeros en dispersión en donde el monómero aniónico es seleccionado del grupo que consiste de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico, ácido acrilamidometilbutanoico, ácido maléico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido vinilsulfónico, ácido estirensulfónico, ácido vinil fosfónico, ácido alil sulfónico, ácido alil fosfónico, acrilamida sulfometilada, acrilamida fosfonometilada y las sales de metal alcalino, metal alcalinotérreo y amonio solubles en agua de los mismos y el monómero no iónico es seleccionado del grupo que consiste de acrilamida, metacrilamida, N-isopropilacrilamida, N-t-butilacrilamida y N-metilolacrilamida . En otra modalidad preferida, el monómero aniónico es ácido acrílico o una sal de metal alcalino, metal alcalinotérreo o amonio soluble en agua o sal de amonio de la misma y el monómero no iónico es acrilamida. En otra modalidad preferida, el estabilizador es un polímero aniónico seleccionado de ácido poliacrílico, ácido poli (met) acrílico, poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico) ; poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido acrílico) y poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propansulfónico/ácido metacrílico) . En una modalidad más preferida, el estabilizador tiene una concentración de aproximadamente 0.25 a aproximadamente 2 por ciento en peso en base al peso total de la dispersión y una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.75 a aproximadamente 7.0 dl/g. En otra modalidad más preferida, el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido acrílico) que comprende de aproximadamente 3 a aproximadamente 80 por ciento en mol de ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propansulfónico y de aproximadamente 97 a aproximadamente 20 por ciento en mol de ácido acrílico. En otra modalidad más preferida, el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido metacrílico) que comprende de aproximadamente 5 a aproximadamente 90 por ciento en mol de ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propansulfónico y de aproximadamente 95 a aproximadamente 10 por ciento en mol de ácido metacrílico. En todavía una modalidad más preferida, el polímero soluble en agua es poli (ácido acrílico/acrilamida) que tiene una proporción molar de aproximadamente 7:93 para ácido acrílico a acrilamida. En otra modalidad todavía más preferida, el polímero soluble en agua es poli (ácido acrílico/acrilamida) que tiene una proporción molar de aproximadamente 7:93 para ácido acrílico a acrilamida y el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido acrílico) que tiene una proporción molar de aproximadamente 7:93 por ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico a ácido acrílico. En otra modalidad todavía más preferida, el polímero soluble en agua es poli (ácido acrílico/acrilamida) que tiene una proporción molar de aproximadamente 7:93 para ácido acrílico a acrilamida y el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido metacrílico) que comprende de aproximadamente 20 a aproximadamente 30 por ciento en mol de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico y de aproximadamente 80 a aproximadamente 70 por ciento en mol de ácido metacrílico. En otro aspecto todavía más preferido, el polímero soluble en agua es poliacrilamida. En otro aspecto todavía más preferido, el polímero soluble en agua es poliacrilamida y el estabilizador es [estabilizador (es) preferido (s) para dispersiones no iónicas] . En otro aspecto, esta invención es concerniente con un método para preparar un polímero en dispersión de alto peso molecular que tiene una viscosidad de Brookfield global de aproximadamente 10 a aproximadamente 25,000 cps a 25°C que comprende : (a) agregar un iniciador de radicales libres a una Id l,x mezcla acuosa que comprende: (i) de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 por ciento en peso de una mezcla que comprende 0-100 por ciento en mol de por lo menos un monómero aniónico y 100-0 por ciento en mol de por lo menos un monómero vinílico no iónico. (ii) de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 por ciento en peso, en base al peso total de la dispersión de un estabilizador, en donde el estabilizador es un polímero soluble en agua aniónico que tiene una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.1-10 y (iii) de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso, en base al peso de la dispersión de una sal soluble en agua seleccionado del grupo que consiste de haluros, sulfatos y fosfonatos de amonio, metal alcalino y metal alcalinotérreo y (b) polimerizar los monómeros. Lo anterior se puede comprender mejor por referencia a los siguientes ejemplos, que son presentados por propósitos de ilustración y no se proponen limitar el alcance de la invención.
ESTABILIZADORES DE ACIDO ACRILICO, ACIDO 2-ACRILAMIDO-2- METIL-1-PROPANSULFONICO Y COPOLIMERO DE ACIDO ACRILICO/ACIDO 2-ACRILAMIDO-2-METIL-1-PROPANSULFONICO Ejemplo 1 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 906.79 g de agua desionizada, 200 g de ácido acrílico, 220.34 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 1.00 g de una solución al 12% de bisulfito de sodio y 5.00 g de una solución al 10% de diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis (N,N' -2-amidinopropano) (V-50, Wako Chemicals, Richmond, VA, USA) . La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos y después de 20 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 78-82°C. El polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 60,000 cps a 25°C y contiene 15% de un homopolímero de ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 2.08 dl/g en NaN03 1.0 molar.
Ejemplo 2 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado ÍÉáa¿&¿»>- » ?¿kf- .ft .. * por agua se agrega 910.75 g de agua desionizada, 49.45 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 171.32 g de ácido acrílico, 187.17 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 1.00 g de una solución al 25% de bisulfito de sodio y 5.00 g de una solución al 10% de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos y después de 15 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 15,100 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 87/13 peso/peso de ácido acrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 1.95 dl/g en NaN03 1.0 molar.
Ejemplo 3 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 909.02 g de agua desionizada, 12.76 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 193.25 g de ácido acrílico, 212.10 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C. Luego se agrega 1.00 g de una solución al 12.5% de bisulfito de sodio y 5.00 g de una solución al 10% de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos y después de 15 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida por un total de 16 horas durante tal tiempo la temperatura es mantenida a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 56,000 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 97/3 peso/peso de ácido acrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.19 dl/g en NaN03 1.0 molar.
Ejemplo 4 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 911.1 g de agua desionizada, 26.17 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 186.27 g de ácido acrílico, 203.58 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 45°C. Luego se agrega 1.00 g de una solución al 12.5% de bisulfito de sodio y 5.00 g de una solución al 10% de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos y después de 15 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 69,500 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 93/7 peso/peso de ácido acrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.44 dl/g en NaN03 1.0 molar.
Ejemplo 5 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 916.1 g de agua desionizada, 86.89 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 154.47 g de ácido acrílico, 169.6 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 45°C y se agrega 1.00 g de una solución al 25% de bisulfito de sodio y 5.00 g de una solución al 10% de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos y después de 15 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 61,000 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 77/23 peso/peso de ácido LMrb?fiá~?F'ÍL a.2.& v&áxs¿*. .,-fj- i acrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.49 dl/g en NaN03 1.0 molar.
Ejemplo 6 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 923.5 g de agua desionizada, 152.58 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS) , 120 g de ácido acrílico, 131.05 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 45°C y se agrega 1.00 g de una solución al 10% de bisulfito de sodio y 5.00 g de una solución al 10% de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos y después de 15 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 12,500 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 93/7 peso/peso de ácido acrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.35 dl/g en NaN03 1.0 molar.
Ejemplo 7 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con -t?k agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 1690.19 g de agua desionizada, 229.01 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS) , 80 g de ácido acrílico y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 72°C y se agrega 0.10 g de bisulfito de sodio y 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos y después de 10 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1,000 cps a 25°C y contiene 10 de un copolímero 60/40 peso/peso de ácido acrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.79 dl/g en NaN03 1.0 molar.
Ejemplo 8 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 654.9 g de agua desionizada, 344.8 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 55°C y se agrega 0.10 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y la solución se vuelve viscosa. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 53-57°C. Después de 16 horas la mezcla de la reacción es calentada a una temperatura de 80°C y mantenida a una temperatura de 78-82°C durante 24 horas adicionales. A la solución resultante se agrega 666.67 g de agua. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 38,000 cps a 25°C y contiene 12% de homopolímero al 100% de la sal de sodio de AMPS con una viscosidad intrínseca de 3.99 dl/g en NaN03 1.0 molar. 10 Ejemplo 9 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 629.86 g de agua desionizada, 350.93 g de 15 una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 16.01 g de ácido acrílico, (pH = 3.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 46°C y se agrega 5.00 g de una solución al 10% de V-50. La 20 polimerización comienza en el transcurso de 10 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 56°C. La reacción es proseguida durante 7 horas a 53- 57°C. Después de 7 horas, se agrega 666.67 g de agua y la mezcla de la reacción es calentada a una temperatura de 80°C 25 y mantenida a una temperatura de 78°-82°C durante 16 horas adicionales. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 94,250 cps a 25°C y contiene 12% de un copolímero 92/08 peso/peso de AMPS/ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 5.17 dl/g en NaN03 1.0 molar a 5 un pH de 7.0.
Ejemplo 10 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado 10 por agua se agrega 1690.19 g de agua desionizada, 229.01 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 80.00 g de ácido acrílico y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 72°C y 0.10 g de 15 bisulfito de sodio y 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 10 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida durante 24 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de 20 Brookfield de 1,000 cps a 25°C y contiene 10% de un copolímero 60/40 peso/peso (34/66 M/M) de AMPS/ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 2.79 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7.0. 25 Ejemplo 11 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 1393.29 g de agua desionizada, 152.58 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 120.00 g de ácido acrílico, (pH = 3.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno y calentada a 73°C y se agrega 0.50 g de bisulfito de sodio y 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 79°C. La reacción es proseguida durante 45 horas a 77-83°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 487.5 cps a 25°C y contiene 12% de un copolímero 40/60 peso/peso (19/81 M/M) de AMPS/ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 2.02 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7.0.
Ejemplo 12 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 1758.19 g de agua desionizada, 86.89 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 154.47 g de ácido acrílico, (pH = 3.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es tAi^jL,. burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 79°C y se agrega 0.25 g de bisulfito de sodio y 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 84°C. La reacción es proseguida durante 16 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1465 cps a 25°C y contiene 10% de un copolímero 77/23 peso/peso (90.7/9.3 M/M) de ácido acrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 3.36 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7.0.
Ejemplo 13 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 1798.8 g de agua desionizada, 200.00 g de una solución de ácido acrílico, (pH = 3.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 72°C y se agrega 0.50 g de bisulfito de sodio y 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 80°C. La reacción es proseguida durante un total de 40 horas a 77-83°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 2200 cps a 25°C y contiene 10% de un homopolímero al 100% de ácido acrílico con una viscosidad ,,ta*ja? ? ,. . t. :?, i-,! intrínseca de 3.72 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7.0.
Ejemplo 14 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 1444.85 g de agua desionizada, 40.40 g de una solución al 48.9% de acrilamida, 180.25 g de ácido acrílico, (pH = 3.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 75°C y se agrega 0.50 g de bisulfito de sodio y 0.50 g de V- 50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 85°C. La reacción es proseguida durante un total de 25 horas a 79-88°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 7040 cps a 25°C y contiene 12% de un copolímero 90/10 peso/peso (90/10 M/M) de ácido acrílico/acrilamida con una viscosidad intrínseca de 3.59 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7.0.
Ejemplo 15 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 862.36 g de agua desionizada, 76.29 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 60.00 g de ácido acrílico, li&I.já.ii-?.., i ±t? i t ¿ (pH = 3.0) y 0.10 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 60°C y se agrega 1.25 g de una solución de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 65°C. La reacción es proseguida durante un total de 6 horas a 63-67°C. Después de 6 horas la mezcla de la reacción es calentada a una temperatura de 80°C y mantenida a una temperatura de 78-82°C durante 12 horas adicionales. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 63,300 cps a 25°C y contiene 10% de un copolímero 40/60 peso/peso (19/81 M/M) de AMPS/ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 8.02 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7.0.
Ejemplo 16 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 1464.47 g de agua desionizada, 200.00 g de ácido acrílico, (pH = 3.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 75°C y se agrega 1.50 g de una solución bisulfito de sodio y 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 5 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 87°C. La reacción es t.i^ proseguida durante un total de 26 horas a 78-84°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 440 cps a 25°C y contiene 12% de un homopolímero al 100% de ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 1.87 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7.0.
Ejemplo 17 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agrega 923.03 g de agua desionizada, 152.58 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 120.00 g de ácido acrílico, 131.50 g de hidróxido de sodio al 50% (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agrega 1.0 g de una solución al 7.5% de bisulfito de sodio y 5.00 g de una solución al 10% de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 10 minutos, la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 78°C. La reacción es proseguida durante un total de 25 horas a 78-82°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 19,250 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 40/60 peso/peso (19/81 M/M) de AMPS/ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 1.94 dl/g en NaN03 1.0 molar a un pH de 7 . 0 .
I X , »m??iÉít Las propiedades de los estabilizadores aniónicos preparados en los Ejemplos 1-17 son resumidas en la Tabla 1.
TABLA 1 DISPERSIONES DE POLÍMERO CON ESTABILIZADORES DE AA Y AA/AMPS Ejemplo 18 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 361.8 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un homopolímero de ácido acrílico (Ejemplo 1), 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido ij- i .i' i . acrílico, 14.85 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis (N,N' -dimetilen isobutiramidina) (VA-044, Wako Puré Chemical Industries Ltd., Osaka, Japón). La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 3 horas, la mezcla es una pasta lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.3 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.9 g de una solución a 1% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1035 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 17.4 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 19 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con i.^ áb 4 é Í.. agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 360.6 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 87/13 peso/peso de ácido acrílico/Amps (Ejemplo 2), 376.15 g de una solución al 49.4% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.70 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, comienza la polimerización y la solución se vuelve viscosa. Después de 210 minutos, la mezcla es una pasta lechosa y se agregan 0.60 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 6.5 horas, la mezcla es una dispersión lechosas y se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 790 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 17.1 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
XX :. -,..t-y¡±.*. . ...-i Í:Á Ejemplo 20 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 442.44 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 87/13 peso/peso de ácido acrílico/Amps (Ejemplo 2), 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.65 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 30 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 1.20 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 4% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 2950 cps. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1200 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 23.1 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 21 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 442.1 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 97/3 peso/peso de ácido acrílicoJAmps (Ejemplo 3) , 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 12.00 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.40 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 30 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 1.20 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 4% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 5500 cps. Al polímero en dispersión resultante se agrega 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1335 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 22.2 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 22 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 361.8 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 97/3 peso/peso de ácido acrílico/AMPS (Ejemplo 3) , 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.85 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 3 horas, la mezcla es una pasta lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4 horas, la mezcla permanece como pasta lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5.5 horas la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 7 horas se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. La 5 reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1275 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 10 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 18.8 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 23 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con 15 agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 442.4 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 93/7 peso/peso de ácido acrílico/Amps (Ejemplo 4), 20 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.70 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.40 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 25 cc/minuto de nitrógeno. Después de 30 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 4 horas se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 6 horas se agregan 1.20 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 4% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 2500 cps. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 710 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 23.2 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 24 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 362.0 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 93/7 peso/peso de ácido acrílico/AMPS (Ejemplo 4), 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.65 g de hidróxido de sodio al ¡X ú ? i, i 50%, 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 3 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.60 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4.5 horas se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5.5 horas se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 6.5 horas, se agregan 5.0 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 2220 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 18.8 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 25 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 442.3 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 77/23 peso/peso de ácido acrílico/Amps (Ejemplo .;.í-¿».á.^-a ,,- t t^ 5), 282.12 g de una solución al 49.4% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.67 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.40 g de formiato de sodio, y 0.25 de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 30 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 4 horas se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 5 horas se agregan 1.20 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 4% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 3650 cps. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 825 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 21.1 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 26 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 360.7 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 77/23 peso/peso de ácido acrílico/AMPS (Ejemplo 5), 376.15 g de una solución al 49.4% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.60 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 3.5 horas se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 5 horas se agregan 1.20 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 4% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 3000 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 17.6 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 27 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 441.6 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 60/40 peso/peso de ácido acrílico/Amps (Ejemplo 6), 282.12 g de una solución al 49.4% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 12.50 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.40 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 30 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 3 horas se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 4 horas se agregan 1.20 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 6.5 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 4% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 5000 cps. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de -AJ 1062.5 g, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 20.5 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 28 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 360.9 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero 60/40 peso/peso de ácido acrílico/AMPS (Ejemplo 6), 376.15 g de una solución al 49.4% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.45 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 3 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.60 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4.5 horas se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 6.5 horas se agregan 2.9 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene li lÁ ? l , % Í.F. una viscosidad de Brookfield de 1250 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 18.3 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 29 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 430.39 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 0.80 g de formiato de sodio, 60 g de una solución al 10% de un copolímero 40/60 peso/peso de ácido acrílico/AMPS (Ejemplo 7), 282.12 g de una solución al 49.4% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.2 g de hidróxido de sodio al 50%, 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 30 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 3.25 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 4.25 horas se agregan 0.30 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 5.25 horas se agregan 1.2 g de una solución al 4% de VA-044. Después de 6.75 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 4% de diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis (N, N ' -dimetilen isobutiramidina) . í íirLA.I* .- i .t.?.. . . .. . ^£¿.-,¡fci ... -&. , , j . ¿ - » -. ' F.-F ¡- .S, f~a*£* . . . . {i i i ilii La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1250 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 16.0 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N. La dispersión permanece estable durante 4 días después del cual se vuelve una masa gelificada. Las propiedades de los polímeros en dispersión preparados en los Ejemplos 18-29 son resumidas en la Tabla 2.
Tabla 2 Dispersiones de Polímeros de Baja Carga con Estabilizadores de AA o AA/AMPS (a) Dispersión eventualmente gelificada i; JjLi.^]L..
ESTABILIZADORES DE COPOLIMERO DE ACIDO METACRILICO/ACIDO 2- ACRILAMIDO-2-METIL-l-PROPANSULFONICO Ejemplo 30 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 945.59 g de agua desionizada, 141.96 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 126.18 g de ácido metacrílico al 99%, 114.9 g de una solución a 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 50°C. La reacción es proseguida por un total de 72 horas a 48-52°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 61,300 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 62.5/37.5 peso/peso (80/20 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 4.26 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 31 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 960.91 g de agua desionizada, 66.30 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 159.42 g de ácido metacrílico al 99%, 146.0 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución 5 resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 30 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 50°C. La reacción es 10 proseguida por un total de 24 horas a 48-52°C. Luego la mezcla de la reacción es calentada a 80°C y mantenida a 78- 82°C durante 24 horas. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 24,375 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 79/21 peso/peso (90/10 M/M) de 15 ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 3.07 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 32 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con 20 agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 954.31 g de agua desionizada, 41.72 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 176.12 g de ácido metacrílico al 99%, 160.48 g de una solución al 50% de 25 hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución --*~fc&« fi-. , Iti j.í« resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 50°C. La reacción es proseguida por un total de 46 horas a 48-52°C. Luego la mezcla de la reacción es calentada a 80°C y mantenida a 78- 82°C durante 24 horas. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 37,000 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 89/11 peso/peso (95/05 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 3.55 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 33 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 939.21 g de agua desionizada, 191.92 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 99.5 g de ácido metacrílico al 99%, 92.0 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 50°C. La reacción es proseguida por 18 horas a 48-52°C. Luego la mezcla de la reacción es calentada a 80°C y mantenida a 78-82°C durante 24 horas. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 43,200 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 49/51 peso/peso (70/30 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 4.28 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 34 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 950.75 g de agua desionizada, 232.87 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 77.61 g de ácido metacrílico al 99%, 71.4 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 50°C. La reacción es proseguida por 19 horas a 48-52°C. Luego la mezcla de la reacción es calentada a 80°C y mantenida a 78-82°C durante 24 horas. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 32,500 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 38.4/61.6 peso/peso (60/40 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 3.59 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 35 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 951.99 g de agua desionizada, 267.07 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 59.34 g de ácido metacrílico al 99%, 54.23 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 55°C. La reacción es proseguida por 8 horas a 48-52°C. Luego la mezcla de la reacción es calentada a 80°C y mantenida a 78-82°C durante 24 horas. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 31,750 cps a 25°C y contiene 15% de un copolímero 29.4/70.6 peso/peso (50/50 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 3.63 dl/g en NaN03 1.0 Molar. **^ t»f Ejemplo 36 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 951.77 g de agua desionizada, 267.07 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 59.34 g de ácido metacrílico al 99%, 54.45 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, 10 calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 55°C. La reacción es proseguida por 26 horas a 53-57°C. La solución de polímero 15 resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 15,100 a 25°C y contiene 15% de un copolímero 29.4/70.6 peso/peso (50/50 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 3.10 dl/g en NaN03 1.0 Molar. 20 Ejemplo 37 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 958.82 g de agua desionizada, 296.06 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 25 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 43.85 g de ácido Hsí3L í& metacrílico al 99%, 39.90 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La 5 polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 55°C. La reacción es proseguida por 26 horas a 53-57°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 9,420 a 25°C 10 y contiene 15% de un copolímero 21.7/78.3 peso/peso (40/60 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.88 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 38 15 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 953.05 g de agua desionizada, 320.94 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido- 2-metil-l-propansulfónico (AMPS), 30.56 g de ácido 20 metacrílico al 99%, 28.18 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y 25 después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la ~*¿?Í*mm± *?? F .1* temperatura de la reacción se eleva a 55°C. La reacción es proseguida por 26 horas, tiempo durante el cual la temperatura es mantenida a 53-57°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 6,470 a 25°C y contiene 15% de un copolímero 15.3/84.7 peso/peso (30/70 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.54 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 39 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 953.67 g de agua desionizada, 342.53 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-met?l-l-propansulfónico (AMPS), 19.03 g de ácido metacrílico al 99%, 17.40 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 45 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 58°C. La reacción es proseguida por 6 horas a 53-57°C. Luego la mezcla de la reacción es calentada a 80°C y mantenida a 78-82°C durante 20 horas. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 8,150 a 25°C y contiene 15% de un copolímero 9.4/90.6 peso/peso (20/80 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.53 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 40 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 954.06 g de agua desionizada, 361.44 g de una solución al 58% de la sal de sodio de ácido 2-acrilamido-2-metil-l-pro?ansulfónico (AMPS), 8.92 g de ácido metacrílico al 99%, 8.20 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio (pH = 7.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 45°C y se agregan 0.50 g de V-50. La polimerización comienza en el transcurso de 15 minutos y después de 60 minutos la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 55°C. La reacción es proseguida por 37 horas a 51-57°C. La solución de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 41,000 a 25°C y contiene 15% de un copolímero 4.5/95.5 peso/peso (10/90 M/M) de ácido metacrílico/AMPS con una viscosidad intrínseca de 2.38 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 41 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado Í..1...?. -?:.. Jt .. por agua se agregan 1799.3 g de agua desionizada, 200.00 g de ácido metacrílico, (pH = 3.0) y 0.20 g de EDTA. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno, calentada a 70°C y se agregan 0.50 g de diclorhidrato azobis (N,N' -2-amidinopropano) . La polimerización comienza en el transcurso de 10 minutos y la solución se vuelve viscosa y la temperatura de la reacción se eleva a 79°C. La reacción es proseguida por un total de 24 a 79-84°C. La solución de polímero resultante (4418-017) tiene una viscosidad de Brookfield mayor de 2 millones de cps a 25°C y contiene 10% de un homopolímero al 100% de ácido acrílico con una viscosidad intrínseca de 2.45 dl/g en NaN03 1.0 Molar. Las propiedades de los estabilizadores de MAA/AMPS preparados en los Ejemplos 30-41 son resumidas en la Tabla 3 Tabla 3 Í?XF. . „ POLÍMEROS EN DISPERSIÓN CON ESTABILIZADORES DE MAA/AMPS Ejemplo 42 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 443.42 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 62.5/37.5 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 30), 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.8 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 30 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 6 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 5.0 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 825 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 22.9 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 43 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 362.0 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 62.5/37.5 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 20), 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 13.66 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 4.5 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 6.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 8.0 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de JFÍFÍ? .: sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 2130 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica 5 reducida de 22.8 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 44 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado 10 por agua se agregan 443.67 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 79/21 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 23), 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida 15 (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.55 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza 20 y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 3.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 25 5.5 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044.
...^ ^^^^^^ Después de 8 horas, se agregan 5.0 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas, tiempo durante el cual es mantenida a una temperatura de 34- 36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 680 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 24.2 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 45 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 362.21 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 79/21 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 23), 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.45 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2.5 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una iMI -, , solución al 1% de VA-044. Después de 3.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5.5 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 5.0 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas, tiempo durante el cual es mantenida a una temperatura de 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 2200 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 18.5 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 46 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 443.78 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 89/11 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 26), 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.45 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La ?.i. ? fe. k . í í. solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una 5 solución al 1% de VA-044. Después de 3.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5.5 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 5.0 g de una solución al 1% de 10 VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 810 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de 15 acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 23.4 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 47 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con 20 agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 443.81 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 49/51 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS 25 (Ejemplo 28), 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida i II?I -lÉMÉ-l-lllilli Dlíllti II (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.53 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 3.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 6.5 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 5.0 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante fiene una viscosidad de Brookfield de 745 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 23.4 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 48 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 362.21 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de "t" J*Í '.ty „- formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 49/51 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 28), 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 10.18 g de ácido acrílico, 15.45 g de hidróxido 5 de sodio al 50% y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la 10 mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 3.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. La 15 reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 2260 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 20 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 21.9 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 49 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con 25 agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado "-^ T" ' l» J F *--* r. A. , « * .„ - F ^^ ».. ,. „ _. „ - , .fcA ¿,, ' f^Mifa por agua se agregan 362.26 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 38.4/61.6 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 31), 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.40 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 3 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 6.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1630 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 22.3 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 50 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 443.69 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 38.4/61.6 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 31), 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.53 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 3.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 6.5 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 5.0 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 900 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de .ni- ffrp acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 22.3 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 51 5 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 362.46 g de agua desionizada, 114 g de sulfato de sodio, 76 g de sulfato de amonio, 0.53 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un 10 copolímero de 29.4/71.6 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 34), 374.8 g de una solución al 49.6% de acrilamida (185.82 g) , 14.18 g de ácido acrílico, 15.20 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La 15 solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2.5 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 0.30 20 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 8 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 12 g de sulfato 25 de sodio y 8 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 650 cps, un pH de 7.0 y contiene 20% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 17.5 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Ejemplo 52 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 443.69 g de agua desionizada, 126 g de sulfato de sodio, 84 g de sulfato de amonio, 0.40 g de formiato de sodio, 40 g de una solución al 15% de un copolímero de 29.4/71.6 peso/peso de ácido metacrílico/AMPS (Ejemplo 34), 280.99 g de una solución al 49.6% de acrilamida (139.36 g) , 10.64 g de ácido acrílico, 11.35 g de hidróxido de sodio al 50% y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2.25 horas, la mezcla es una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 1% de VA-044. Después de 7.5 horas, se agregan 2.9 g de una solución al 1% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 16 horas a 34-36°C. Al polímero en dispersión resultante se agregan 6 g de sulfato de sodio y 4 g de sulfato de amonio. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 980 cps, un pH de 7.0 y contiene 15% de un copolímero 93/7 de acrilamida/ácido acrílico con una viscosidad específica reducida de 18.3 dl/g a 0.045% en NaN03 1.0 N.
Las propiedades de las dispersiones de polímero preparadas en los Ejemplos 42-52 son enlistadas en la Tabla 4. Tabla 4 (a) Dispersión eventualmente gelificada POLÍMEROS EN DISPERSIÓN NO IÓNICOS CON ESTABILIZADORES DE AA/AMPS Ejemplo 53 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 439.52 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 0.33 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 50 g de una solución al 12% de un copolímero 80/20 mol/mol de Amps/ácido acrílico (IV = 5.17 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 1.5 horas, la mezcla se convierte en una dispersión lechosa. Después de 2 horas, se agrega una segunda porción de 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 3 horas, se agregan una tercera porción de 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 287.5 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 12.9 dl/g en NaN03 1.0 Molar. ÍA .± -_ .
Ejemplo 54 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 427.85 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 2.05 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 60 g de una solución al 10% de un copolímero 34/66 mol/mol de Amps/ácido acrílico (IV = 2.79 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se convierte en una dispersión lechosa y se agrega una segunda porción de 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 3 horas, se agrega una tercera porción de 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 160 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 14.2 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 55 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 436.65 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 3.25 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 50 g de una solución al 12% de un copolímero 20/80 mol/mol de Amps/ácido acrílico (IV = 2.02 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se convierte en una dispersión lechosa y 0.30 g de una solución al 2% de VA-044 se agregan. Después de 3 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 140 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 13.5 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Li i. F& ilJrl Ejemplo 56 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 425.57 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 4.33 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 60 g de una solución al 10% de un copolímero 9.3/90.7 mol/mol de Amps/ácido acrílico (IV = 3.36 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se convierte en una dispersión lechosa y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 3 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 270 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 13.8 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 57 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 424.35 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 5.25 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 60 g de una solución al 10% (Ejemplo 17) de un homopolímero de ácido acrílico (IV = 3.72 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se convierte en una dispersión lechosa y 0.30 g de una solución al 2% de diclorhidrato de 2, 2 * -azobis (N, N ' -dimetilen isobutiramidina) . Después de 3 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 562.5 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 15.5 dl/g en NaN03 1.0 Molar. ¡«iO-a-i A rí i O.&. .-.
Ejemplo 58 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 425.25 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 6.66 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 60 g de una solución al 10% (Ejemplo 18) de un homopolímero de ácido metacrílico (IV = 2.45 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se convierte en una dispersión lechosa a la cual se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 3 horas, se agregan unos terceros 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 820 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 13.4 dl/g en NaN03 1.0 Molar. . ^ ,l ¿ I Ejemplo 59 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 435.15 g de agua desionizada, 120 g de 5 sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 4.75 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 50 g de una solución al 12% (Ejemplo 19) de un ácido acrílico 90/10 mol/mol / copolímero de acrilamida (IV= 3.59 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato 10 de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se 15 convierte en una dispersión lechosa a la cual se agregan 0.30 g de una solución al 2% de diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis (N, N ' - dimetilen isobutiramidina) . Después de 3.5 horas, se agrega una tercera porción de 0.30 g de una solución al 2% de VA- 044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución 20 al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 555 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con 25 una viscosidad intrínseca de 13.6 dl/g en NaN03 1.0 Molar. ^^^^^^^Éitmxi U Ejemplo 60 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 426.57 g de agua desionizada, 120 g de 5 sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 3.33 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 60 g de una solución al 10% (Ejemplo 20) de un 19/81 mol/mol de Amps/copolímero de ácido acrílico (IV = 8.02 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 10 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se 15 convierte en una dispersión lechosa a la cual se agregan 0.30 g de una solución al 2% de diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis (N,N' - dimetilen isobutiramidina) . Después de 3 horas, se agregan 0.60 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 20 7 horas, se agregan 2.60 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 1645 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 25 13.4 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 61 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 434.35 g de agua desionizada, 120 g de sulfato de sodio, 80 g de sulfato de amonio, 5.25 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio, 50 g de una solución al 12% (Ejemplo 21) de un homopolímero de ácido acrílico (IV = 1.87 dl/g), 306.75 g de una solución al 48.9% de acrilamida (150 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.25 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2 horas, la mezcla se convierte en una dispersión lechosa a la cual se agregan 0.30 g de una solución al 2% de diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis (N,N ' -dimetilen isobutiramidina) . Después de 3.5 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4.5 horas, se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 7 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. La dispersión de polímero resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 130 cps, un pH de 6.0 y contiene 15% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 13.8 dl/g en NaN03 1.0 Molar.
Ejemplo 62 A un reactor de resina de 1.5 litros equipado con agitador, controlador de temperatura y condensador enfriado por agua se agregan 403.75 g de agua desionizada, 131.25 g de sulfato de sodio, 87.5 g de sulfato de amonio, 64 g de una solución al 15% (Ejemplo 22) de un 80/20 mol/mol de un ácido acrílico/copolímero de AMPS (IV = 1.94 dl/g), 481.72 g de una solución al 48.9% de acrilamida (234.1 g) , 0.60 g de formiato de sodio y 0.33 g de EDTA. La mezcla es calentada a 35°C y se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. La solución resultante es burbujeada con 1000 cc/minuto de nitrógeno. Después de 60 minutos, la polimerización comienza y la solución se vuelve viscosa. Después de 2.75 horas, la mezcla se convierte en una pasta lechosa a la cual se agregan 0.30 g de una solución al 2% de diclorhidrato de 2, 2 ' -azobis (N,N' -dimetilen isobutiramidina) . Después de 3.75 horas, se agregan 0.30 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 4.75 horas, la mezcla se vuelve una dispersión lechosa y se agregan 1.2 g de una solución al 2% de VA-044. Después de 6.5 horas, se agregan 2.90 g de una solución al 2% de VA-044. La reacción es proseguida por un total de 24 horas a 34-36°C. Al final de la reacción la dispersión tiene una viscosidad de Brookfield de 2770 cps. A esta dispersión se agrega 15 g de sulfato de sodio y 10 g de sulfato de amonio. La dispersión ¡Ui. A. ?n?aá'-&^1.. resultante tiene una viscosidad de Brookfield de 487.5 cps y contiene 20% de un homopolímero de acrilamida con una viscosidad intrínseca de 15.26 dl/g en NaN03 1.0 Molar. Las propiedades de los polímeros en dispersión no iónicos preparados en los Ejemplos 53-61 son resumidas en la Tabla 5. Tabla 5 Dispersiones de Homopolímeros de Acrilamida con Estabilizadores de MAA/AMPS Se pueden efectuar cambios en la composición, operación y arreglo del método de la presente invención descrito sin desviarse del concepto y alcance de la invención como se define en las reivindicaciones. Se hace constar que, con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la tJ a F. práctica la citada invención es el que resulta claro de la presente descripción de la invención. UÍ.I.: t i .j .

Claims (1)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un polímero en dispersión soluble en agua de alto peso molecular que tiene una viscosidad de Brookfield global de aproximadamente 10 a aproximadamente 25,000 cps a 25°C, que comprende de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 por ciento en peso de un polímero soluble en agua preparado mediante polimerización bajo condiciones de formación de radicales libres en una solución acuosa de una sal soluble en agua en presencia de un estabilizador a un pH mayor de 5; (i) 0-30 por ciento en mol de por lo menos un monómero aniónico y (ii) 100-70 por ciento en mol de por lo menos un monómero no iónico; caracterizado porque el estabilizador es un polímero soluble en agua, aniónico, que tiene una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.1-10 y comprende de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 por ciento en peso, en base al peso total de la dispersión y la sal soluble en agua es seleccionada del grupo que consiste de haluros, sulfatos y fosfatos de amonio, metal alcalino y alcalinotérreo y comprende de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso en base al peso de la jí «... * J f* dispersión. 2. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el monómero aniónico es seleccionado del grupo que consiste de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansul-fónico, ácido acrilamidometilbutanoico, ácido maléico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido vinilsulfónico, ácido estirensulfónico, ácido vinil fosfónico, ácido alilsulfónico, ácido alilfosfónico, acrilamida sulfometilada, acrilamida fosfonometilada y las sales de metal alcalino, alcalinotérreo y amonio solubles en agua de los mismos y el monómero no iónico es seleccionado del grupo que consiste de acrilamida, metacrilamida, N-isopropilacrilamida, N-t-butil acrilamida y N-metilolacrilamida . 3. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el monómero aniónico es ácido acrílico o una sal de metal alcalino, metal alcalinotérreo o amonio soluble en agua del mismo y el monómero no iónico es acrilamida. 4. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el estabilizador es un polímero aniónico seleccionado de ácido poliacrílico, ácido poli (met) acrílico, poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propan-sulfónico) ; poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansul-fónico/ácido acrílico) y poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l- ¿ i fj propansulfónico/ácido metacrílico) . 5. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el estabilizador tiene una concentración de aproximadamente 0.25 a aproximadamente 2 por ciento en peso, en base al peso total de la dispersión y una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.75 a aproximadamente 7.0 dl/g. 6. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido acrílico) que comprende de aproximadamente 3 a aproximadamente 80 por ciento en mol de ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propansulfónico y de aproximadamente 97 a aproximadamente 20 por ciento en mol de ácido acrílico. 7. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido metacrílico) que comprende de aproximadamente 5 a aproximadamente 90 por ciento en mol de ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propansulfónico y de aproximadamente 95 a aproximadamente 10 por ciento en mol de ácido metacrílico. 8. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque el polímero soluble en agua es poli (ácido acrílico/acrilamida) que tiene una proporción molar de aproximadamente 7:93 para ácido acrílico : , .^ ^-^áju íxLjí'i -*. í. .a fl- . ^?&b.? a acrilamida. 9. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido acrí-lico) que tiene una proporción molar de aproximadamente 7:93 para ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico a ácido acrílico. 10. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el estabilizador es poli (ácido 2-acrilamido-2-metil-l-propansulfónico/ácido metacrílico) que comprende de aproximadamente 20 a aproximadamente 30 por ciento en mol de ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propansulfónico y de aproximadamente 80 a aproximadamente 70 por ciento en mol de ácido metacrílico. 11. El polímero en dispersión de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque el polímero soluble en agua es poliacrilamida. 12. Un método para preparar un polímero en dispersión de alto peso molecular que tiene una viscosidad de Brookfield global de aproximadamente 10 a aproximadamente 25,000 cps a 25°C, caracterizado porque comprende: (a) agregar un iniciador de radicales libres a una mezcla acuosa que comprende: (i) de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 por ciento en peso de una mezcla que comprende 0-30 por ciento en
1-J j A i .».:»,,¿ i. ¡..S mol de por lo menos un monómero aniónico y 100-70 por ciento en mol de por lo menos un monómero de vinilo no iónico; (ii) de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 5 por ciento en peso, en base al peso total de la dispersión, de un estabilizador, en donde el estabilizador es un polímero soluble en agua, aniónico, que tiene una viscosidad intrínseca en NaN03 1M de aproximadamente 0.1-10 y (iii) de aproximadamente 5 a aproximadamente 40 por ciento en peso, en base al peso de la dispersión, de una sal soluble en agua seleccionada del grupo que consiste de haluros, sulfatos, fosfatos de amonio, metal alcalino y alcalinotérreo y (b) polimerizar los monómeros.
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Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6331229B1 (en) 1999-09-08 2001-12-18 Nalco Chemical Company Method of increasing retention and drainage in papermaking using high molecular weight water-soluble anionic or monionic dispersion polymers
US7060273B2 (en) * 2001-04-06 2006-06-13 Progenics Pharmaceuticals, Inc. Methods for inhibiting HIV-1 infection
US6696067B2 (en) * 2001-04-12 2004-02-24 Ondeo Nalco Company Cosmetic compositions containing dispersion polymers
DE10208361A1 (de) * 2002-02-27 2003-09-04 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer wässrigen thermisch härtbaren Polymerdispersion
US6787506B2 (en) 2002-04-03 2004-09-07 Nalco Energy Services, L.P. Use of dispersion polymers as friction reducers in aqueous fracturing fluids
US7566469B2 (en) * 2003-10-13 2009-07-28 Nalco Company Method of dewatering grain stillage solids
DE10351004A1 (de) * 2003-10-30 2005-05-25 Basf Ag Nanopartikuläre Wirkstoffformulierungen
DE102004013750A1 (de) * 2004-03-18 2005-11-03 Stockhausen Gmbh Anionische Wasser-in-Wasser-Polymerdispersionen, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
US8039550B2 (en) * 2005-05-20 2011-10-18 Akzo Nobel N.V. Process for preparing a polymer dispersion and a polymer dispersion
EP1881997A2 (en) * 2005-05-20 2008-01-30 Akzo Nobel N.V. Process for preparing a polymer dispersion and a polymer dispersion
US8900641B2 (en) * 2006-12-28 2014-12-02 Nalco Company Antimicrobial composition
US20090220446A1 (en) * 2008-03-03 2009-09-03 Hessefort Yin Z Method for treating hair
BRPI0912939B1 (pt) 2008-08-22 2019-09-24 Kemira Oyj Dispersão de polímero aquosa, processo para produzir uma dispersão de polímero aquosa, uso de uma dispersão de polímero aquosa e processo para a produção de papel
US8865632B1 (en) 2008-11-10 2014-10-21 Cesi Chemical, Inc. Drag-reducing copolymer compositions
US20100187181A1 (en) * 2009-01-29 2010-07-29 Sortwell Edwin T Method for Dispersing and Aggregating Components of Mineral Slurries
CN101875706B (zh) * 2009-04-30 2012-05-30 中国海洋石油总公司 一种聚丙烯酸水乳液的制备方法
MX2012002207A (es) * 2009-08-24 2012-06-01 Ashland Licensing & Intellectu Polimeros reticulados anionicos en dispersiones de polimero de agua en agua.
WO2012018514A2 (en) 2010-07-26 2012-02-09 Sortwell & Co. Method for dispersing and aggregating components of mineral slurries and high-molecular weight multivalent polymers for clay aggregation
FI125418B (fi) 2010-10-15 2015-10-15 Kemira Oyj Anioninen dispersiopolymerointimenetelmä
US9776105B2 (en) 2010-11-19 2017-10-03 Nalco Company Method for conditioning and processing whole or thin stillage to aid in the separation and recovery of protein and oil fractions
CN102336995B (zh) * 2011-07-08 2013-07-10 西安交通大学 一种新型发光高分子水凝胶的制备方法
US8721896B2 (en) 2012-01-25 2014-05-13 Sortwell & Co. Method for dispersing and aggregating components of mineral slurries and low molecular weight multivalent polymers for mineral aggregation
BR112015004979B1 (pt) * 2012-09-19 2021-07-27 Solenis Technologies Cayman, L.P. Processo para melhorar as propriedades reológicas de uma pasta mineral
US9329159B2 (en) 2013-03-08 2016-05-03 Ecolab Usa Inc. Methods and systems for analyzing a liquid medium
CA2992720A1 (en) 2015-07-18 2017-01-26 Ecolab Usa Inc. Chemical additives to improve oil separation in stillage process operations
AR106581A1 (es) 2015-11-04 2018-01-31 Ecolab Usa Inc Composiciones reductoras de fricción formuladas con salmuera de alta concentración
US10442732B2 (en) 2016-05-20 2019-10-15 United States Gypsum Company Gypsum slurries with linear polycarboxylate dispersants
CA3074771A1 (en) * 2017-09-08 2019-03-14 Solenis Technologies Cayman, L.P. Composition comprising cross-linked anionic, organic polymeric microparticles, its preparation and use in paper and paperboard making processes
US20220356079A1 (en) 2021-05-06 2022-11-10 Ecolab Usa Inc. Systems and processes for injecting gas-infused additives

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3898037A (en) * 1972-06-01 1975-08-05 Betz Laboratories Acrylamido-sulfonic acid polymers and their use
CA1267483A (en) 1984-11-19 1990-04-03 Hisao Takeda Process for the production of a water-soluble polymer dispersion
JPH0672170B2 (ja) * 1985-07-18 1994-09-14 ハイモ株式会社 水溶性重合体分散液の製造方法
US5605970A (en) 1996-03-20 1997-02-25 Nalco Chemical Company Synthesis of high molecular weight anionic dispersion polymers
US5837776A (en) * 1996-03-20 1998-11-17 Nalco Chemical Company Process for producing water soluble anionic dispersion polymers
US5985992A (en) * 1997-12-10 1999-11-16 Cytec Technology Corp. Anionic polymer products and processes

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WO2001018064A1 (en) 2001-03-15
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CA2378850A1 (en) 2001-03-15
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