MXPA01010686A - Composicion para proporcionar un recubrimiento resistente a la abrasion. - Google Patents

Composicion para proporcionar un recubrimiento resistente a la abrasion.

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Abstract

La presente invencion describe composiciones que tienen estabilidad mejorada las cuales, cuando se aplican a una variedad de sustratos y son curadas, forman recubrimientos transparentes que tienen propiedades resistentes a al abrasion y un indice de refraccion equivalente al del sustrato. Las composiciones comprenden una mezcla de solvente organico no acuoso que contiene una mezcla de productos de hidr6lisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, un compuesto funcional de acido carboxilico seleccionado del grupo que consiste de acidos carboxilicos, acidos carboxilicos multifuncionales, anhidridos y combinaciones de los mismos, un coloide compuesto de oxido de metal y un material de silice coloidal. Las composiciones de recubrimiento pueden incluir ademas una mezcla de productos de hidrolisis y condensados parciales de uno o mas aditivos de silano, sobre la base de los solidos totales de la composicion.

Description

La presente invención también se relaciona con composiciones de recubrimiento líquidas que tienen una resistencia mejorada a la abrasión y estabilidad mejorada, donde las composiciones de recubrimiento líquidas se derivan de mezclas de solventes orgánicos acuosos que contienen cantidades efectivas de un silano funcional de epoxi, un componente de ácido carboxílico, un componente de óxido de metal coloidal y un disilano. La presente invención se relaciona además con 10 composiciones de recubrimiento líquido que tienen resistencia mejorada a la abrasión y estabilidad mejorada, donde las composiciones de recubrimiento líquidas se derivan de mezclas de solventes orgánicos acuosos que contienen cantidades efectivas de un silano funcional de epoxi, composición de 15 óxido de metal coloidal, un silano tetrafuncional y sílice coloidal. 2. Descripción de los Antecedentes que Rodean a la Invención Los recubrimientos a base de sílice depositados 20 sobre materiales plásticos son útiles por su resistencia a la abrasión y resistencia al medio ambiente y de este modo prolongan la vida útil del material plástico. Esos recubrimientos, en la mayoría de los casos, no igualan el índice de refracción del material plástico y permiten que 25 surjan patrones de interferencia debido al desajuste del * X , total de la composición, de un compuesto funcional de ácido ¿parboxílico seleccionado del grupo que consiste, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos y combinaciones de los mismos, de aproximadamente 1 hasta 990 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un coloide compuesto de óxido de metal, y de aproximadamente 1 a 75 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un material de sílice coloidal. En una de las fórmulas de la composición de 10 recubrimiento, la composición de recubrimiento también puede contener de aproximadamente 1 hasta 75 por ciento en peso, sobre la base de sólidos totales de la composición de silano tetrafuncional. Las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden incluir además de aproximadamente 15 0.1 hasta aproximadamente 50 por ciento en peso de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de uno o más aditivos de silano, sobre la base de los sólidos totales de la composición. En otra fórmula de composición de recubrimiento, la 20 composición de recubrimiento comprende una mezcla de solvente orgánico acuoso que contiene de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 90 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional 2f. de epoxi, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 90 por diento en peso, sobre la base del peso total de la composición, de un compuesto funcional de ácido carboxílico seleccionado del grupo que consiste de ácidos carboxílicos, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos y combinaciones de los mismos, de aproximadamente 1 hasta 90 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un coloide compuesto de óxido de metal, y de aproximadamente 1 hasta 75 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un disilano. Las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden incluir además de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 50 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de uno o más aditivos de silano, de aproximadamente 0.1 hasta 75 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un material de sílice coloidal, de aproximadamente 0.1 hasta 75 por ciento en peso sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un silano tetrafuncional. Un objeto de la presente invención es proporcionar composiciones de recubrimiento que tienen estabilidad mejorada, las cuales forman recubrimientos transparentes después de curar. Un objeto adicional de la presente invención es proporcionar composiciones de recubrimiento estables, las cuales forman recubrimientos transparentes y^ X^f áespués de curar, los cuales tienen propiedades adhesivas mejoradas, resistencia mejorada a la formación de grietas, y un índice de refracción equivalente al del sustrato. Otros objetos, ventajas y características de la 5 presente invención se volverán evidentes tras la lectura de la siguiente descripción detallada en conjunto con las reivindicaciones anexas.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN 10 Antes de explicar al menos una modalidad de la invención con detalle, debe comprenderse que la invención no se limita en su aplicación a los detalles de construcción y el arreglo de los componentes expuestos en la siguiente descripción o ilustrados en los dibujos. La invención es 15 capaz de otras modalidades o de ser practicada o llevada a cabo de varias formas. También, debe comprenderse que la fraseología y terminología empleadas aquí para propósitos de descripción no deberán considerarse como limitantes. La presente invención se relaciona con 20 composiciones de recubrimiento que tienen estabilidad mejorada las cuales, cuando se aplican a una variedad de sustratos y son curadas, forman recubrimientos resistentes a la abrasión sustancialmente transparentes los cuales poseen adhesión mejorada, resistencia mejorada a la formación de i r * grietas, y tienen un índice de refracción equivalente al del sustrato. Para medir los índices de refracción de las composiciones de recubrimiento curadas, cada composición fue aplicada a una placa de vidrio de plomo-silicato grabada de manera limpia por recubrimiento por inmersión a 2 pulgadas (5.08 centímetros) por minuto y curando durante un periodo de una hora a 120°C. Los índices de refracción se midieron utilizando un refractómetro Bausch and Lomb Abbe-3L. Se 10 utilizó diodometano o 1-bromonaftaleno como el líquido de contacto. Los procedimientos estándar para la medición y el mantenimiento del instrumento obtenidos en el manual del operador para el refractómetro Bausch and Lomb Abbe-3L fueron utilizados para recabar y procesar datos. 15 Para probar la adhesión de los artículos recubiertos se siguieron los procedimientos de la ASTM D-3359, es decir, la prueba de cinta. Para probar muestras recubiertas, se aplicaron composiciones de recubrimiento a lentes ADC y se curaron a una temperatura en el intervalo de 20 95°C a 120°C durante un periodo de 3 horas. Se hicieron evaluaciones semicuantitativas del grado de agrietamiento y adhesión utilizando las siguientes pruebas. Una prueba típica para el agrietamiento y adhesión consiste la inmersión del artículo recubierto en agua & hirviente o tinta en agua de la llave hirviente durante un '&< i|f, , periodo de tiempo de, por ejemplo, 30 a más minutos, seguida1 por la inspección para la formación de grietas y prueba de adhesión. Específicamente, las lentes fueron probadas en tinta negra BPI (Brain Power, Inc.) bajo condiciones de 5. ebullición. En esta prueba se diluyó una botella de tinta BPI (aproximadamente 100 gramos) ha aproximadamente 900 gramos con agua de la llave y se llevó a ebullición. El artículo recubierto fue sumergido en la solución hirviente durante un periodo de 30 minutos. El artículo recubierto fue 10 removido de la solución de tinta e inspeccionado para grietas y probado para la adhesión. Para medir el control de absorción de tinta, una prueba típica consiste de exponer el artículo recubierto a la mezcla de tinta anterior, la cual está en agua desionizada o 15 agua de la llave durante un periodo de 15 minutos a una temperatura en el intervalo de 90°C a 100°C. La transmitancia de luz se mide utilizando un Colorímetro Gardner XL-835, en intervalos de 15 minutos. Para probar la resistencia a la abrasión de los 20 objetos recubiertos, pueden emplearse cualquiera de un número de métodos de prueba cuantitativos, incluyendo la Prueba de Taber (ASTM D-4060), la Prueba de Tumble y el Método Estándar para la Prueba de Bayer Modificada, las cuales se describen en la sección de Procedimientos de Prueba Estándar del Consejo de Estándares de Estados Unidos AR 5.2.5 y es una variación del método de prueba ASTM F735-81. Además, existe un número de métodos de prueba cualitativos que pueden ser utilizados para medir la resistencia a la abrasión, incluyendo la Prueba de Lana de Acero y la Prueba del Borrador. En la Prueba de Lana de Acero y en la Prueba del Borrador, los sustratos recubiertos con muestra son rayados bajo condiciones reproducibles (carga constante, frecuencia, etc.) Las muestras rayadas son entonces comparadas y 0 valoradas contra las muestras estándar. Una aplicación semicuantitativa de esos métodos de prueba implica el uso de un instrumento, tal como un espectrofotómetro o un colorímetro, para medir las rayaduras sobre el sustrato recubierto como una ganancia de claridad óptica. 5 La resistencia a la abrasión medida de un recubrimiento curado sobre un sustrato, ya sea medida por la prueba de Bayer modificada, por la Prueba de Taber, Prueba de Lana de Acero, Prueba del Borrador, Prueba de Tumble, etc., es una función, en parte de la temperatura de curado y el 0 tiempo de curado. En general, a mayores temperaturas y tiempos de curado más prolongados se obtiene como resultado una resistencia a la abrasión medida mayor. Normalmente, la temperatura de curado y el tiempo de curado son seleccionados por su compatibilidad con el sustrato; aunque algunas veces se utilizan temperaturas de curado y tiempos de curado menores que los óptimos debido a limitaciones de proceso y/o equipo. Será reconocido por aquellos expertos en la técnica que otras variables, tales como el espesor del recubrimiento $ y la naturaleza del sustrato, también tendrán un efecto sobre la resistencia a la abrasión medida. En general, para cada tipo de sustrato y para cada composición de recubrimiento existirá un espesor de recubrimiento óptimo. La temperatura - de curado, el tiempo de curado, el recubrimiento de curado 0 óptimos y similares, pueden ser fácilmente determinados empíricamente por aquellos expertos en la técnica. En el método de prueba empleado para determinar la resistencia a la abrasión de las composiciones de recubrimiento de la presente invención, se utilizó un óxido 5 de aluminio comercialmente disponible (código de grano 1524, granalla 12, óxido de aluminio ZF) vendido por Norton Advanced Ceramics de Canadá Inc., 8001 Daly Street, Niágara Falls, Ontario, como el material abrasivo. En esta prueba, se cargaron 540 gramos de óxido de aluminio en un bastidor de 9 0 5/16" por 6 3/4" (23.61 por 15.87 centímetros) equipado con cuatro lentes. Cada conjunto de cuatro lentes, típicamente dos lentes de poli (carbonato de dietilenglicol-bis-alilo) , aquí referidas como lentes ADC, y dos lentes recubiertas, se sometió a un desplazamiento de 4 pulgadas (10.16 centímetros) 5 (coincidiendo la dirección del desplazamiento con la longitud - ^ J d 9 5/16 de pulgada (23.61 centímetros) del bastidor) a una frecuencia de oscilación de 300 carreras por minuto para un total de 4 minutos. El bastidor de la lente fue reposicionado haciéndolo girar 180 grados después de los 2 minutos 5 iniciales de oscilaciones. El reposicionamiento del bastidor fue utilizado para reducir el impacto de cualesquier inconsistencias en el mecanismo oscilante. Las lentes de referencia ADC utilizadas fueron lentes FSV planas de 70 mm de Silor, compradas a través de Essilor of America, Inc. de 10 ST. Petersburg, Florida. El procedimiento descrito anteriormente se modificó ligeramente del que es descrito por el Consejo de Estados Unidos AR incrementando el peso de óxido de aluminio para acomodar el área superficial incrementada del bastidor más grande. El bastidor descrito 15 anteriormente contiene cuatro lentes. La claridad óptica generada sobre las lentes fue entonces medida sobre un Colorímetro Gardner XL-835. La ganancia de claridad óptica para cada lente se determinó como la diferencia entre la claridad óptica inicial sobre las 20 lentes y la claridad óptica después de la prueba. La relación de la ganancia de claridad óptica sobre las lentes de referencia ADC a la ganancia de claridad óptica sobre las lentes muestra recubiertas fue entonces reportada como la resistencia a la abrasión resultante del material de H;5 recubrimiento. Una relación mayor de uno indica un recubrimiento el cual proporciona mayor resistencia a la abrasión que las lentes de referencia ADC no recubiertas. Esta relación es comúnmente conocida como una relación, número o valor de Bayer. Los recubrimientos con mayor 5 resistencia a la abrasión poseen números de Bayer más grandes que los recubrimientos con menor resistencia a la abrasión. Deberá comprenderse que: (a) las descripciones de la presente de los sistemas de recubrimiento que contienen silanos funcionales de epoxi, aditivos de silano los cuales 10 no contienen un grupo funcional epoxi, y el componente de ácido carboxílico, se refieren a los silanos incipientes y componentes de ácido carboxílico de los cuales está formado el sistema de recubrimiento, (b) cuando los silanos funcionales de epoxi y aditivos de silano que no contienen un 15 grupo funcional epoxi, son combinados con la mezcla de solventes orgánicos acuosos bajo las condiciones apropiadas, ocurre una reacción de hidrólisis que da como resultado especies parcial o completamente hidrolizadas, (c) las especies completa o parcialmente hidrolizadas resultantes 20 pueden combinarse para formar mezclas de especies de siloxano oligoméricas multifuncionales, (d) las especies de siloxano oligoméricas pueden o no contener porciones hidroxi pendientes y epoxi pendientes y estarán comprendidas de una matriz de silicio-oxígeno la cual contiene enlaces de «f$ siloxano de silicio-oxígeno y enlaces del componente de ácido carboxílico de silicio-oxígeno, (e) las mezclas resultantes son suspensiones oligoméricas dinámicas que experimentan cambios estructurales los cuales dependen de una multitud de factores incluyendo; la temperatura, pH, contenido de agua, 5 concentración del catalizador y similares. También deberá comprenderse que: (a) las descripciones de la presente de los sistemas de recubrimiento que contienen silanos funcionales de epoxi, silanos tetrafuncionales, disilanos, aditivos de silano los cuales no 10 contienen un grupo funcional epoxi, y el componente de ácido carboxílico, se refieren a silanos incipientes y componentes de ácido carboxílico de los cuales está formado el sistema de recubrimiento, (b) cuando los silanos funcionales de epoxi, silanos tetrafuncionales, disilanos, y aditivos de silano que 15 no contienen un grupo funcional epoxi, son combinados con la mezcla de solventes orgánicos acuosos bajo las condiciones apropiadas, ocurre una reacción de hidrólisis que da como resultado especies parcial o completamente hidrolizadas, (c) las especies completa o parcialmente hidrolizadas resultantes 20 pueden combinarse para formar mezclas de especies de siloxano oligoméricas multifuncionales, (d) las especies de siloxano oligoméricas pueden o no contener porciones hidroxi pendientes y epoxi pendientes y estarán comprendidas de una matriz de silicio-oxígeno la cual contiene enlaces de x Í5 siloxano de silicio-oxígeno y enlaces del componente de ácido Carboxílico de silicio-oxígeno, (e) las mezclas resultantes son suspensiones oligoméricas dinámicas que experimentan cambios estructurales los cuales dependen de una multitud de factores incluyendo; la temperatura, pH, contenido de agua, concentración del catalizador y similares. Deberá comprenderse además que: (a) las descripciones de la presente de los sistemas de recubrimiento que contienen silanos funcionales de epoxi, silanos tetrafuncionales, aditivos de silano los cuales no contienen un grupo funcional epoxi, y el componente de ácido carboxílico, se refieren a silanos incipientes y componentes de ácido carboxílico de los cuales está formado el sistema de recubrimiento, (b) cuando los silanos funcionales de epoxi, silanos tetrafuncionales, y aditivos de silano que no contienen un grupo funcional epoxi, son combinados con la mezcla de solventes orgánicos acuosos bajo las condiciones apropiadas, ocurre una reacción de hidrólisis que da como resultado especies parcial o completamente hidrolizadas, (c) las especies completa o parcialmente hidrolizadas resultantes pueden combinarse para formar mezclas de especies de siloxano oligoméricas multifuncionales, (d) las especies de siloxano oligoméricas pueden o no contener porciones hidroxi pendientes y epoxi pendientes y estarán comprendidas de una matriz de silicio-oxígeno la cual contiene enlaces de siloxano de silicio-oxígeno y enlaces del componente de ácido carboxílico de silicio-oxígeno, (e) las mezclas resultantes son suspensiones oligoméricas dinámicas que experimentan cambios estructurales los cuales dependen de una multitud de factores incluyendo; la temperatura, pH, contenido de agua, * § concentración del catalizador y similares. Una composición de recubrimiento de la presente invención comprende una mezcla de solventes orgánicos acuosos que contienen de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 90 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de 10 la composición, de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 90 por ciento en peso, sobre la base del peso total de la composición, de un compuesto funcional de ácido carboxílico seleccionado del 15 grupo que consiste de ácidos carboxílicos, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos y combinaciones de los mismos, de aproximadamente 1 hasta 90 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un coloide compuesto de metal, y de aproximadamente 1 hasta 75 20 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un material de sílice coloidal. La cantidad de silano funcional de epoxi, componente de ácido carboxílico, sol compuesta de ácido de metal y sílice coloidal empleada puede variar ampliamente y generalmente dependeré de *" el recubrimiento curado, así como el uso final del sustrato al cual se aplicó la composición de recubrimiento. De manera general, sin embargo, pueden obtenerse resultados deseables donde la relación molar del componente de silano funcional de 5 epoxi al componente de sílice coloidal y el componente de óxido de metal coloidal estén presentes en la composición de recubrimiento en una relación de aproximadamente 0.05:1 hasta aproximadamente 2:1 y la relación molar del componente de sílice coloidal al coloide compuesto de óxido de metal 10 presente en la composición de recubrimiento esté presente en el intervalo de aproximadamente 0.01:1 hasta aproximadamente 50:1. Otra composición de recubrimiento de la presente invención comprende una mezcla de solventes orgánicos acuosos 15 que contienen de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 90 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 90 por ciento en 20 peso, sobre la base del peso total de la composición, de un compuesto funcional de ácido carboxílico seleccionado del grupo que consiste de ácidos carboxílicos, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos, y combinaciones de los mismos, de aproximadamente 1 hasta 90 por ciento en peso, 'SflSÍ - **?lobre la base de los sólidos totales de la composición, de un coloide compuesto de metal, y de aproximadamente 1 hasta 75 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un disilano. La cantidad de silano funcional de epoxi, componente de ácido carboxílico, sol compuesta de óxido de metal, y disilano empleada puede variar ampliamente y generalmente dependerá de las propiedades deseadas en la composición de recubrimiento y el recubrimiento curado, así como el uso final del sustrato al cual se aplicó la composición de recubrimiento. De manera general, sin embargo, pueden obtenerse resultados deseables donde la relación molar del componente de silano funcional de epoxi al componente de disilano, y el componente de óxido de metal coloidal estén presentes en la composición de recubrimiento en una relación de aproximadamente 0.05:1 a 2:1 y la relación molar del componente de silano de disilano al coloide compuesto de óxido de metal presente en la composición de recubrimiento esté presente en el intervalo de aproximadamente 0.01:1 hasta aproximadamente 50:1. Aún otra composición de recubrimiento de la presente invención comprende una mezcla de solventes orgánicos acuosos que contienen de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 90 por ciento en peso, sobre la base del peso total de la composición, de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 90 por ciento en peso, sobre la base del peso total de la composición, de un compuesto funcional de ácido carboxílico seleccionado del grupo que consiste de ácidos carboxílicos, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos, y combinaciones de los mismos, de aproximadamente 1 hasta 90 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un coloide compuesto de metal, y de aproximadamente 1 hasta 75 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un material de sílice coloidal y de aproximadamente 1 hasta 75 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, de un silano tetrafuncional. La cantidad de silano funcional de epoxi, componente de ácido carboxílico, sol compuesta de óxido de metal, sílice coloidal y silano tetrafuncional empleada puede variar ampliamente y generalmente dependerá de las propiedades deseadas en la composición de recubrimiento y el recubrimiento curado, así como el uso final del sustrato al cual se aplicó la composición de recubrimiento. De manera general, sin embargo, pueden obtenerse resultados deseables donde la relación molar del componente de silano funcional de epoxi al componente de sílice coloidal, componente de silano tetrafuncional, y el componente de óxido de metal coloidal estén presentes en la composición de recubrimiento en una relación de aproximadamente 0.05:1 a 2:1, la relación molar del componente de sílice coloidal al coloide compuesto de » 19 óxido de metal presente en la composición de recubrimiento esté presente en el intervalo de aproximadamente 0.01:1 hasta aproximadamente 50:1, y la relación molar del componente de Silano tetrafuncional al coloide compuesto de óxido de metal presente en la composición de recubrimiento esté presente en el intervalo de aproximadamente 0.01 a 1 hasta aproximadamente 50:1. Aunque la presencia de agua en la mezcla de solventes orgánicos acuosos es necesaria para formar productos de hidrólisis de los componentes de silano de la mezcla, la cantidad real de agua puede variar ampliamente. Sin embargo, debe estar presente una cantidad suficiente de agua en la mezcla de solventes orgánicos acuosos para proporcionar una mezcla de recubrimiento sustancialmente homogénea de productos de hidrólisis y condensados parciales de los silanos funcionales de alcoxi (es decir, el silano funcional de epoxi y otros componentes aditivos de silano) los cuales cuando se aplican y curan sobre un artículo, proporcionan un recubrimiento sustancialmente transparente. Tales 20 recubrimientos pueden ser obtenidos empleando la cantidad estequimétrica de agua, por ejemplo, la cantidad de agua requerida para la hidrólisis de la suma de los grupos alcoxi hidrolizables sobre los componentes de silano de alcoxi y la mezcla de recubrimiento. La resistencia a la abrasión del "~ artículo recubierto es efectuada por la concentración de agua en la mezcla de recubrimiento incipiente, así como la presencia y concentración de un catalizador de condensación. Por ejemplo, la mezcla de recubrimiento que contiene una baja concentración de agua (por ejemplo, una concentración estequimétrica de agua) requiere un cocatalizador de la hidrólisis del ácido mineral opcional para asegurar la hidrólisis suficiente necesaria para la formación de una mezcla de recubrimiento homogénea y un catalizador de condensación para obtener composiciones de recubrimiento que posean las propiedades de resistencia a la abrasión deseados después del curado. Se prefiere que la cantidad de agua presente en la mezcla de solventes orgánicos acuosos fluctúa de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 equivalentes de agua por cada grupo acuoso hidrolizable. La cantidad efectiva de agua y la cantidad efectiva del tipo de catalizador pueden determinarse empíricamente. El constituyente del solvente de la mezcla de solventes orgánicos acuosos de las composiciones de recubrimiento de la presente invención puede ser cualquier solvente o combinación de solventes que sean compatibles con el silano funcional de epoxi, el componente de ácido carboxílico, el componente de óxido de metal coloidal, el componente de sílice coloidal, el disilano, y el silano tetrafuncional. Por ejemplo, el constituyente del solvente de c-t 21 alcohol, un éter, un glicol o un glicol éter, una cetona, un éster, un acetato de glicol éter y mezclas de los mismos. Los alcoholes que pueden ser empleados como constituyente del solvente están representados por la fórmula ROH donde R es un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono. Los ejemplos de alcoholes que pueden ser empleados como el constituyente del solvente de la mezcla de solventes orgánicos acuosos empleado en la práctica de la presente invención son el metanol, etanol, propanol, 10 isopropanol, butanol, isobutanol, butanol secundario, butanolterciario, ciclohexanol, pentanol, octanol, decanol, y mezclas de los mismos. Los glicoles, éteres y glicol éteres que pueden ser empleados como constituyente del solvente de la mezcla de 1 solventes orgánicos acuosos están representados por la fórmula R1- (OR^x-OR1 donde x es 0, 1, 2, 3 ó 4, R1 es hidrógeno o un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono y R2 es un grupo alquileno que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos 20 de carbono y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de glicoles, éteres y glicol éteres que tienen la fórmula definida anteriormente y que pueden ser utilizados como un constituyente del solvente de la mezcla de solventes orgánicos acuosos de las composiciones de 25 recubrimiento de la presente invención son di-n-butiléter, etílen glicol dimetil éter, propilen glicol dimetil éter, propilen glicol metil éter, dipropilen glicol metil éter, tripropilen glicol metil éter, dipropilenglicol glicol dimetil éter, tripropilen glicol dimetil éter, etilen glicol butil éter, dietilen glicol butil éter, etilen glicol dibutil éter, etilen glicol metil éter, dietilen glicol etil éter, dietilen glicol dimetil éter, etilen glicol etil éter, etilen glicol dietil éter, etilen glicol, dietilen glicol, trietilen glicol, propilen glicol, dipropilen glicol, tripropilen 0 glicol, butilen glicol, dibutilen glicol, tributilen glicol y mezclas de los mismos. Además de lo anterior, los éteres cíclicos tales como el tetrahidrofurano y el dioxano son éteres adecuados para la mezcla de solventes orgánicos acuosos. 5 Los ejemplos de cetonas adecuadas como el constituyente del solvente orgánico de la mezcla de solventes orgánicos acuosos son la acetona, diacetona alcohol, metil etil cetona, ciciohexanona, metil isobutil cetona y mezclas de los mismos. 0? Los ejemplos de esteres adecuados como el constituyente del solvente orgánico de la mezcla de solventes orgánicos acuosos son el acetato de etilo, acetato de n- propilo, acetato de n-butilo y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de acetatos de glicol éter adecuados *-w domo el constituyente del solvente orgánico de la mezcla de solventes orgánicos acuosos son el acetato de propilen glicol aetil éter, acetato de dipropilen glicol metil éter, 3- etoxipropionato de etilo, acetato de etilen glicol etil éter y combinaciones de los mismos. El silano funcional de epoxi, útil en la formulación de una de las composiciones de recubrimiento de la presente invención, puede ser cualquier silano funcional de epoxi que sea compatible con el componente de ácido carboxílico, el coloide compuesto de óxido de metal y los 10 componentes de sílice coloidal de la composición de recubrimiento, y que proporciona una composición de recubrimiento la cual, tras curar, produce un recubrimiento resistente a la abrasión, sustancialmente transparente, el cual exhibe adhesión mejorada y resistencia mejorada a la 16 formación de grietas y que posee un índice de refracción que corresponde sustancialmente al índice de refracción del sustrato sobre el cual la composición de recubrimiento es aplicada. De manera general, tales silanos funcionales de epoxi están representados por la fórmula R3xSi (OR4) 4_x donde x 20 es un número entero de 1, 2 ó 3, R3 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un alquil éter y combinaciones de los mismos que contienen de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono y que tienen al menos un grupo funcional de epoxi, y R4 es H, átomos de carbono, un grupo acetilo, un grupo -Si (OR5)3-yR6y donde y es un número entero de 0, 1, 2 ó 3, y combinaciones '.^ de los mismos, donde R5 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo 5 acetilo, u otro grupo -Si (OR5)3-yR6y y combinaciones de los mismos, y R6 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un alquil éter y combinaciones de los mismos que contienen de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, los cuales también 10 pueden contener un grupo funcional de epoxi. El silano funcional de epoxi, útil en otra formulación de la composición de recubrimiento de la presente invención, puede ser cualquier silano funcional de epoxi que sea compatible con el componente de ácido carboxílico, el 15 coloide compuesto de óxido de metal y el componente de disilano de la composición de recubrimiento que proporciona la composición de recubrimiento la cual, tras curar, produce un recubrimiento resistente a la abrasión, sustancialmente transparente, con un índice de refracción que corresponde 20 sustancialmente al índice de refracción del sustrato sobre el cual la composición de recubrimiento es aplicada y que exhibe adhesión mejorada y resistencia mejorada a la formación de grietas. De manera general, tales silanos funcionales de epoxi están representados por la fórmula R3xSi (OR4)4-x donde x für ©s un número entero de 1, 2 ó 3, R3 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arílo, un alquil éter y combinaciones de los mismos que contienen de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono y que tienen al menos un grupo funcional de epoxi, y R4 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo, un grupo -Si (OR5) 3_yR6y donde y es un número entero de 0, 1, 2 ó 3, y combinaciones de los mismos, donde R5 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo, u otro grupo -Si (OR5)3_yR6y y combinaciones de los mismos, y R6 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un alquil éter y combinaciones de los mismos que contienen de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, los cuales también pueden contener un grupo funcional de epoxi. El silano funcional de epoxi útil en otra formulación más de la composición de recubrimiento de la presente invención puede ser cualquier silano funcional de epoxi que sea compatible con el componente de ácido carboxílico, el coloide compuesto de óxido de metal, los componentes de sílice coloidal, y el componente de silano tetrafuncional de la composición de recubrimiento y que proporciona una composición de recubrimiento la cual, tras curar, produzca un recubrimiento resistente a la abrasión, sustancialmente transparente, el cual exhibe adhesión mejorada y resistencia mejorada a la formación de grietas y que posee un índice de refracción que corresponde Sustancialmente el índice de refracción del sustrato sobre el cual es aplicada la composición de recubrimiento. De manera general, tales silanos funcionales de epoxi están representados por la fórmula R3XSI (OR4) 4-x donde x es un número entero de 1, 2 ó 3, R3 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un alquil éter y combinaciones de los mismos que contienen de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono y que tienen al menos 1 grupo funcional de epoxi y R4 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo, un grupo -Si (OR5) 3-yR6y donde y es un número entero de 0, 1, 2 ó 3, y combinaciones de los mismos, donde R5 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo, u otro grupo -Si (OR5) 3_yR6y y combinaciones de los mismos, y R6 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un alquiléter, y combinaciones de los mismos que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, los cuales también pueden contener un grupo funcional de epoxi. Los ejemplos de tales silanos funcionales de epoxi son el glicidoxi metiltrimetoxisilano, 3- glicidoxipropiltrihidroxisilano, 3-glicidoxipropildimetilhidroxisilano, 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano, 3-glicidoxipropiltrietoxisilano, 3-glicidoxipropildimetoximetilsilano, 3- glicidoxipropildimetilmetoxisilano, 3-glicidoxipropiltributoxisilano, 1 , 3-bis ( glicidoxipropil ) tetramet ildisiloxano, 1 , 3- 5 bis (glicidoxipropil) tetrametoxidisiloxano, 1, 3-bis (glicidoxipropil) -1- 3-dimetil-l, 3-dimetoxidisiloxano, 2, 3-epoxipropiltrimethoxisilano, 3, 4- epoxibutiltrimetoxisilano, 6, 7-epoxyheptiltrimetoxisilano, 9, 10- epoxideciltrimetoxisilano, 1 , 3-bis ( 2 , 3-epoxipropil ) tetrametoxidisiloxano, 1 , 3-bis ( 6, 7-epoxi-heptil ) tetrametoxidisiloxano, 0 2- (3, 4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, y similares. Las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden contener cualquier componente de ácidos carboxílico compatible con el silano funcional de epoxi, el Componente de óxido de metal coloidal, y el componente de 5 sílice coloidal, el silano tetrafuncional y/o el disilano . El componente de ácido carboxílico es capaz de interactuar con los productos de hidrólisis y condensados parciales del silano funcional de epoxi y el silano tetrafuncional para proporcionar composiciones de recubrimiento las cuales, tras 0 curar, producen recubrimientos resistentes a la abrasión, sustancialmente transparentes, que tiene adhesión mejorada y resistencia mejorada a las grietas y que poseen un índice de refracción que corresponde sustancialmente al índice de refracción del sustrato sobre el cual son aplicados los S * recubrimientos . Debe comprenderse que el componente de ácido carboxílico utilizado aqu incluye ácidos carboxílico mono y multifuncionales así como anhídridos, los cuales producen ácidos carboxílicos mono y multifuncionales. Los ejemplos de ácidos carboxílicos que pueden estar en las composiciones de recubrimiento de la presente invención incluyen al ácido acético, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fórmico, ácido propiónico, ácido butanoico, ácido benzoico, ácido málico, ácido aconítico (cis, trans), ácido itacónico, ácido succínico, ácido malónico, ácido glutárico, ácido adípico, 10 ácido pimélico, ácido subérico, ácido acelaico, ácido sebácico, ácido ciclohexilsuccínico, ácido 1,3,5-bencen tricarboxílico, ácido 1,2,4,5 bencen tetracarboxílico, ácido 1, 4-ciclohexandicarboxílico, ácido l 3- ciclohexandicarboxílico, ácido 1, 1-ciclohexandiacético, ácido 15 1,3-ciclohexandiacético, ácido 1, 3, 5-ciclohexantricarboxílico y ácido dibásico insaturados tales como el ácido fumárico y ácido maleico o combinaciones de los mismos. Los ejemplos de anhídridos que pueden ser empleados para producir el componente de ácido carboxílico de las 20 composiciones de recubrimiento de la presente invención incluyen a los anhídridos de los ácidos carboxílicos mencionados anteriormente, tales como el anhídrido acético, anhídrido propiónico, anhídrido acrílico, anhídrido metacrílico y los anhídridos cíclicos de los ácidos dibásicos mencionados anteriormente tales como el anhídrido succínico, anhídrido itacónico, anhídrido glutárico, anhídrido trimelítico, anhídrido piromelítico, anhídrido ftálico y anhídrido maleico y combinaciones de los mismos. Opcionalmente, además del componente de ácido carboxílico de la composición de recubrimiento, puede ser utilizado un ácido mineral tal como, por ejemplo, el ácido clorhídrico o el ácido nítrico, como un catalizador de cohidrólisis para la hidrólisis de los compuestos de silano descritos aquí. Los componentes de disilano útiles en las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden ser cualquier disilano que sea compatible con el componente de ácido carboxílico, el coloide compuesto de óxido de metal y el componente de silano funcional de epoxi de la composición de recubrimiento y que proporciona una composición de recubrimiento la cual, tras curar, produce un recubrimiento resistente a la abrasión, sustancialmente transparente, que tiene un índice de refracción que corresponde sustancialmente el índice de refracción al sustrato al cual la composición de recubrimiento es aplicada y que exhibe adhesión mejorada y resistencia mejorada a la formación de grietas. De manera general, tales disilanos están representados por la fórmula (R7O)xR83-xSi-R9y-SiR103_ x(ORu)x; donde x es 0, 1, 2 ó 3 y y es 0 ó 1; R8 y R10 son H o un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 hasta 10 átomos de carbono, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo alquil poliéter y combinaciones de los mismos; R7 y R11 son H, un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 hasta 10 átomos de carbono, un grupo acetilo y combinaciones de los mismos. Si y es 1 entonces R9 puede ser un grupo alquileno que contenga de aproximadamente 1 hasta 12 átomos de carbono, un alquilenpoliéter que contenga de aproximadamente 1 hasta 12 átomos de carbono, un grupo arilo, un grupo arilo sustituido con alquileno, un grupo alquileno el cual puede contener una o más olefinas, o un átomo de oxígeno o azufre. Si x=0 entonces R8 y R10 deben ser un átomo de cloro o bromo. Si y=0 entonces existe un enlace de silicio-silicio directo. Los ejemplos de disilanos que satisfacen la fórmula definida anteriormente incluyen al; bis (trietoxisilil) etano, bis (trietoxisilil)metano, bis (triclorosilil)metano, bis (trietoxisilil) etileno, 1, 3-bistrietoxisiletano, hexaetoxidisiloxano, hexaetoxi-disilano . El componente coloidal de óxido de metal de la presente invención puede consistir de un coloide de óxido de metal de un solo componente o un coloide de óxido de metal compuesto, complejo, que consiste además de un componente de óxido de metal. El índice de refracción del componente de óxido de metal coloidal deberá ser suficientemente alto, de modo que la mezcla de recubrimiento tras la adición de cantidades efectivas del componente de óxido de metal coloidal pueda producir un índice de refracción deseable para toda la composición de recubrimiento. El componente de óxido de metal coloidal puede contener cualquier combinación de titanio, circonia, óxido de estaño, óxido de antimonio, óxido de hierro, óxido de plomo y/u óxido de bismuto para el propósito de incrementar el índice de refracción. El componente de óxido de metal coloidal también puede contener alúmina y/o sílice. En general, se prefiere que el componente de óxido de metal coloidal utilizado en la presente invención consista de una mezcla compuesta de dos o más componentes de óxido de metal listados anteriormente, donde al menos uno de los componentes de óxido de metal presente en la mezcla compuesta no es alúmina ni sílice. Los ejemplos de materiales coloidales de óxido de metal y materiales componentes de óxido de metal compuestos comercialmente disponibles son las series Suncolloid AMT-130S, HIS-33M, HIT-30M, y HIT-32M de Nissan Chemical Industries LTD., Optolake 1130F-2 (A-8), 2130F-2(A-8) y Optolake ARC-7 y Otolake PH-1 y Queen Titanic-11-1 de Catalyst and Chemical Industries LTD. La selección apropiada de las cantidades y tipo de componente de óxido de metal coloidal, el silano funcional de epoxi, el componente de ácido carboxílico, el componente de sílice coloidal, el componente de silano tetrafuncional, y el componente de disilano, y si se desea, el componente de silano opcional y el catalizador de condensación reducirán el material de recubrimiento curado con un índice de refracción en el intervalo de 1.4 a más de 1.7. El componente de sílice coloidal de la presente 5 invención puede ser un material basado en solventes acuosos o no acuosos. El componente de sílice coloidal puede esperarse en la composición de recubrimiento de aproximadamente 0.1 hasta 75 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición. La sílice coloidal es una id dispersión de solventes acuosos o no acuosos de sílice particulada y los diferentes productos difieren principalmente en el tamaño de partícula, concentración de sílice, pH, presencia de iones estabilizadores, constituyentes del solvente y similares. La sílice coloidal 15 se encuentra comercialmente disponible bajo un número de diferentes designaciones de nombres comerciales, incluyendo Nalcoag® (Nalco Chemical Co., Naperville, IL) ; Nyacol® (Nyacol Products, Inc., Ashland, MA) ; Snowtex® (Nissan Chemical Industries, LTD., Tokio, Japón); Ludox® (DuPont Company, 20 Wilmington, Delaware); y Highlink OG® (Hoechst Celanese, Charlotte, NC) . Deberá notarse que pueden obtenerse propiedades del producto sustancialmente diferentes a través de la selección de las diferentes sílices coloidales. Los coloides que poseen valores de pH ácidos y S> valores de pH ligeramente básicos con bajos niveles de sodio son los preferidos. Esos materiales de sílice coloidal proporcionan un incremento en la resistencia a la abrasión y proporcionan una resistencia a la formación de grietas, las cuales pueden resultar de la exposición de los recubrimientos 5 curados a baños de quinta con agua de la llave o corriente en ebullición vide supra. Los ejemplos de materiales de sílice coloidal son el Nalco® 1042 y Nalco® 1040 y similares. Los materiales de sílice coloidal básicos que poseen valores de pH mayores y/o una concentración mayor de iones sodio dan como resultado 10 composiciones de recubrimiento curadas las cuales poseen una resistencia a la abrasión la cual es menor que la que resulta del uso de los materiales de sílice coloidal preferidos y no son preferidos. Un ejemplo de un material, el cual no es preferido es el Nalco® 1115 y similares. 15 Los silanos tetrafuncionales útiles en la formulación de las composiciones de recubrimiento de la presente invención están representados por la fórmula Si(OR7)4 donde R7 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono y éteres de los mismos, 0 un carboxilato (OR7) , un grupo -Si(0R8)3 donde R8 es un H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono y éteres de los mismos, un carboxilato (OR7) , u otro grupo -Si(OR8)3 y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de silanos tetrafuncionales representados por la 5 fórmula -Si(OR7)4 son el ortosilicato de tetrametilo, ortosilicato de tetraetilo, ortosilicato de tetrapropilo, ortosilicato de tetraisopropilo, ortosilicato de tetrabutilo, ortosilicato de tetraisobutilo, tetracis (metoxietoxi) silano, tetracis (metoxipropoxi) silano, tetracis (etoxietoxi) silano, tetracis (metoxietoxietoxi) silano, trimetoxietoxisilano, trimetoxidietoxisilano, trietoximetoxi-silano, poli (dimetoxi- siloxano) , poli (dietoxisiloxano) , poli (dimetoxi- dietoxisiloxano) , tetracis (trimetoxisiloxi) silano, tetracis- (trietoxisiloxi) silano, y similares. Además de los sustituyentes R7 y R8 descritos anteriormente para el silano tetrafuncional, R7 y R8 tomados con oxígeno (OR7) y (OR8) pueden ser grupos carboxilato. Los ejemplos de silanos tetrafuncionales con funcionalidades carboxilato son el tetraacetato de silicio, tetrapropionato de silicio y tetrabutirato de silicio. Las composiciones de recubrimiento de la presente invención son también estables con respecto al envejecimiento, tanto en términos del desempeño como en estabilidad en solución. El envejecimiento de las composiciones de recubrimiento se caracteriza por un incremento gradual en la viscosidad, el cual eventualmente hace las composiciones de recubrimiento inútiles debido a restricciones de procesamiento. Las composiciones de recubrimiento de la presente invención, cuando se almacenan a 3-4 meses. Durante este periodo, la resistencia a la abrasión de los recubrimientos curados no disminuye significativamente conmutador el tiempo. Las composiciones de recubrimiento resistentes a la abrasión que proporcionan propiedades que 5 igualan el índice descritas en la presente invención se logran a través de la combinación única de un silano funcional de epoxi, un componente de ácido carboxílico, un coloide de óxido de metal compuesto, un componente de sílice coloidal, y en algunas composiciones, un silano 10 tetrafuncional. Las composiciones de recubrimiento pueden incluir opcionalmente otros materiales los cuales pueden; (a) ? mejorar la estabilidad de las composiciones de recubrimiento; (b) incrementar la resistencia a la abrasión de los recubrimientos curados producidos por las composiciones de 15 recubrimiento; (c) mejorar el procesamiento de las composiciones de recubrimiento; y (d) proporcionar otras propiedades deseables a la composición de recubrimiento y el producto curado de las composiciones de recubrimiento. Los silanos tetrafuncionales también pueden ser 20 útiles en la formulación de las composiciones de recubrimiento de la presente invención y pueden existir de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 75 por ciento en peso sobre la base de los sólidos totales de la composición. Los silanos tetrafuncionales están representados por la de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono y éteres de los mismos, un carboxilato (OR7), un grupo -Si(OR8)3 donde R8 es un H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono y éteres de los mismos, un carboxilato (OR7), u otro grupo -Si(OR8)3 y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de silanos tetrafuncionales representados por la fórmula -Si(OR7)4 son el ortosilicato de tetrametilo, ortosilicato de tetraetilo, ortosilicato de tetrapropilo, ortosilicato de tetraisopropilo, ortosilicato 0 de tetrabutilo, ortosilicato de tetraisobutilo, tetracis (metoxietoxi ) silano, tetracis (metoxi-propoxi ) silano, tetracis (etoxietoxi) silano, tetracis (metoxi- etoxietoxi) silano, trimetoxietoxisilano, trimetoxidietoxi- silano, trietoximetoxisilano, poli (dimetoxisiloxano) , 5 poli (dietoxisiloxano) , poli (dimetoxi-dietoxisiloxano) , tetracis (trimetoxisiloxi) silano, tetracis- (trietoxisiloxi) silano, y similares. Además de los sustituyentes R7 y R8 descritos anteriormente para el silano tetrafuncional, R7 y R8 tomados con oxígeno (OR7) y (OR8) pueden ser grupos 0 carboxilato. Los ejemplos de silanos tetrafuncionales con funcionalidades carboxilato son el tetraacetato de silicio, tetrapropionato de silicio y tetrabutirato de silicio. Las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden incluir además de aproximadamente 0.1 hasta - aproximadamente 50 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de las composiciones de recubrimiento, de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de uno o más aditivos de silano (es decir silanos trifuncionales, silanos difuncionales, silanos 5 monofuncionales y mezclas de los mismos) . La selección de los aditivos de silano dependerá de las propiedades particulares a ser mejoradas o impartidas a cualquiera de la composición de recubrimiento o la composición de recubrimiento curada. Los aditivos de silano que pueden ser incorporados en las 10 composiciones de recubrimiento de la presente invención están representadas por la fórmula R7xSi (OR8) 4-x donde x es 1, 2 ó 3; R7 es H, o un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo 15 alquil éter y combinaciones de los mismos; y R8 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo acetilo, un grupo -Si(OR8)3 y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de aditivos de silano representados 20 por las fórmulas definidas anteriormente son el metiltrimetoxisilano, etil-trimetoxisilano, propiltrimetoxi- silano, butiltrimetoxisilano, isobutiltrimetoxisilano, hexiltrimetoxisilano, octiltrimetoxisilano, deciltrimetoxi- silano, ciclohexiltrimetoxisilano, ciclo-hexilmetiltrimetoxi- á "* silano, 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano, viniltrimetoxi- a, 38 silano, aliltrimetoxisilano, dimetildimetoxi-silano, 2- (3- ciclohexenil ) etiltrimetoxisilano, 3-cianopropil-trimetoxi- silano, 3-cloropropiltpmetoxisilano, 2-cloroetil- trimetoxisilano, fenetiltrimetoxisilano, 3-mercaptopropil- trimetoxisilano, 3-aminopropiltrimetoxisilano, feniltri- metoxisilano, 3-isocianopropiltrimetoxisilano, N-(2- aminoetil) -3-aminopropiltrimetoxisilano, 4- (2-aminoetilamino- metil) fenetil-trimetoxisilano, clorometiltrietoxisilano, 2- cloro-etiltrietoxisilano, 3-cloropropiltrietoxisilano, fenil- 10 trietoxisilano, etiltrietoxisilano, propiltrietoxisilano, butiltrietoxisilano, isobutiltrietoxisilano, hexiltrietoxi- silano, octiltrietoxisilano, deciltrietoxisilano, ciclohexiltrietoxisilano, ciclohexilmetiltrietoxisilano, 3- metacriloxi-propiltrietoxisilano, viniltrietoxisilano, 15 aliltrietoxisilano, [2- (3-ciclohexenil) etiltrietoxisilano, 3- cianopropiltrietoxisilaño, 3-metacrilamidopropiltrietoxi- silano, 3-metoxipropil-trimetoxisilano, 3-etoxipropiltri- metoxisilano, 3-propoxi-propiltrimetoxisilano, 3- metoxietiltrimetoxisilano, 3-etoxi-etiltrimetoxisilano, 3- 20 propoxietiltrimetoxisilano, 2- [metoxí- (polietilenoxi) propil] - hepta etiltrisiloxano, [metoxi (poli-etilenoxi) propil] tri- etoxisilano, [metoxi (polietilen-oxi) etil] trimetoxisilano, [metoxi (polietilenoxi)propil-trietoxisilano, [metoxi (polietilenoxi) etil] trietoxisilano, y similares.
Aunque el catalizador de condensación no es un ingrediente esencial de las composiciones de recubrimiento de la presente invención, la adición de un catalizador de condensación puede afectar la resistencia a la abrasión y otras propiedades de recubrimiento incluyendo la estabilidad, capacidad de tinción, porosidad, propiedades cosméticas, resistencia cáustica, resistencia al agua y similares. Cuando se emplea un catalizador de condensación, la cantidad de catalizador utilizada puede variar ampliamente, pero generalmente estará presente en una cantidad de aproximadamente 0.05 hasta aproximadamente 20 por ciento en peso sobre la base de los sólidos totales de la composición. Los ejemplos de catalizadores que pueden ser incorporados en las composiciones de recubrimiento de la presente invención son (i) acetil acetonato de metal, (ii) diaminas, (iii) imidazoles, (iv) aminas y sales de amonio, (v) ácidos sulfónicos orgánicos y sus sales de amina, (vi) sales de metal alcalino de ácidos carboxílicos, (vii) hidróxidos de metal alcalino, (viii) sales de flúor, y (ix) organoestananos. De este modo, los ejemplos de tales catalizadores incluyen para el grupo (i) compuestos tales como el acetilacetonatos de aluminio, zinc, hierro y cobalto; para el grupo (ii) diciandiamina; para el grupo (iii) compuestos tales como el 2-metilimidazol, 2-etil-4- la bencildimetilamina, y 1,2- i diaminociclohexano; para el grupo (v) , compuestos tales como el ácido trifluorometansulfónico; para el grupo (vi), ^- compuestos tales como el acetato de sodio, para el grupo 5 (vii), compuestos tales como el hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, para el grupo (viii), fluoruro de tetra-n-butil amonio, y para el grupo (ix), dilaurato de dibutilestaño y similares. Puede incorporarse una cantidad efectiva de un D agente nivelador de control de flujo a la composición para "** dispersar o nivelar más uniformemente la composición sobre la superficie del sustrato y para proporcionar un contacto sustancialmente uniforme con el sustrato. La cantidad de agente de nivelación o de control de flujo puede variar 15 ampliamente, pero generalmente es una cantidad suficiente para proporcionar la composición de recubrimiento de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 50,000 ppm del agente de nivelación o control de flujo. Cualquier agente de nivelación o control de flujo comercialmente disponible, 2$ convencional, que sea compatible con la composición de recubrimiento y el sustrato y que sea capaz de nivelar la composición de recubrimiento sobre un sustrato y que mejore la humectación entre la composición de recubrimiento y el sustrato puede ser empleado. El uso del agente de nivelación 2F Q control de flujo es bien conocido en la técnica y ha sido descrito en "Handbook of Coating Additives" (ed. Leonard J. Calbo, pub. Marcel Dekker), páginas 119-145. Los ejemplos de tales agentes de nivelación o control de flujo que pueden ser incorporados en las composiciones de recubrimiento de la presente invención incluyen poliéteres orgánicos tales como el TRITÓN X-100, X-405, N-57 de Rohm and Haas, silicones tales como el Aditivo de Pintura 3, Aditivo de Pintura 29, Aditivo de Pintura 57 de Dow Corning, SILWET L-77, y SILWER L-7600 de OSi Specialties, y fluorotensoactivos tales como el FLUORAD FC-171, FLUORAD FC-430 y FLUORAD FC-432 de 3M Corporation. Además, pueden ser agregados otros aditivos a las composiciones de recubrimiento de la presente invención para mejorar la utilidad de las composiciones de recubrimiento o los recubrimientos producidos curando la composición de recubrimiento. Por ejemplo, pueden ser incorporados absorbentes ultravioleta, antioxidantes y similares a las composiciones de recubrimiento de la presente invención, sí se desea. Las composición de recubrimiento de la presente invención pueden ser preparadas por una variedad de procesos para proporcionar composiciones de recubrimiento estables, las cuales, después de curar, producen recubrimientos resistentes a la abrasión, sustancialmente transparentes, que tienen resistencia a la abrasión mejorada, resistencia a la formación de grietas y un índice de refracción permanente. El método preferido para preparar las composiciones de recubrimiento de la presente invención consiste de > hidrolizar inicialmente el silano funcional de epoxi mediante la adición del silano a una mezcla de agua desionizada, el componente ácido y el constituyente del solvente. Posteriormente se agrega el componente de sílice coloidal. Después de una hidrólisis eficiente se agrega el coloide de óxido de metal por goteo a la mezcla orgánica acuosa con agitación para asegurar la homogeneidad máxima. Cuando se desee puede ser agregado un catalizador de condensación y/o un tensoactivo opcional para mejorar la nivelación y el flujo a la composición de recubrimiento final. Otro método preferido para preparar otra formación de la composición de recubrimiento de la presente invención consiste de la hidrólisis inicial del silano funcional de epoxi mediante la adición del silano a una mezcla de agua desionizada, el componente ácido y el constituyente del solvente. Después de un tiempo suficiente para la hidrólisis, se agregan el disilano y la mezcla resultante se deja agitar durante un periodo de tiempo suficiente para la hidrólisis. Cuando se desee, puede ser agregado un catalizado de condensación y/o un tensoactivo para mejorar la nivelación y flujo a la composición de recubrimiento final.
Otro método preferido aún para preparar otra formulación más de la composición de recubrimiento de la presente invención consiste de la hidrólisis inicial del silano funcional de epoxi mediante la adición del silano a 5 una mezcla de agua desionizada, el componente ácido y el constituyente del solvente. Después de un tiempo suficiente para la hidrólisis, se agregan el silano tetrafuncional y la mezcla resultante se deja agitar durante un periodo de tiempo suficiente para permitir la hidrólisis del silano 10 tetrafuncional. A esta mezcla se agrega entonces sílice coloidal seguida por la adición con lentitud del coloide de óxido de metal para asegurar una homogeneidad máxima. Cuando se desee, puede ser agregado un catalizador de condensación y/o tensoactivo para mejorar la nivelación y flujo a la 15 composición de recubrimiento final. Las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden ser aplicadas a sustratos sólidos por métodos convencionales, tales como el recubrimiento por flujo, recubrimiento por rocío, recubrimiento por cortina, 20 recubrimiento por inmersión, recubrimiento por centrifugación, recubrimiento con rodillo, etc., para formar una película superficial continua. Cualquier sustrato compatible con las composiciones puede ser recubierto con las composiciones, tales como materiales plásticos, madera, "?5 papel, metal, superficies impresas, cuero, vidrio, cerámicas, cerámicas de vidrio, materiales basados en minerales y textiles. Las composiciones son especialmente útiles como recubrimientos para sustratos polihídricos orgánicos sintéticos en forma de hojas o películas, tales como polímeros de acrílico poli (etilentereftalato) , policarbonatos, poliamidas, poliimidas, copolímeros de acrilonitrilo-estireno, copolímeros de estireno- acrilonitrilo-butadieno, cloruro de polivinilo, butiratos, polietileno y similares. Los materiales poliméricos transparentes recubiertos con esas composiciones son útiles como recintos planos o curvos, tales como ventanas, pantallas de representación visual de cristal líquido, tragaluces y parabrisas, especialmente para equipo de transporte. Las lentes de plástico, tales como las lentes oftálmicas de acrílico y policarbonato, también pueden ser recubiertas con las composiciones de la invención. Mediante la elección de la formulación, las condiciones de aplicación y pretratamiento adecuadas (incluyendo el uso de imprimadores) del sustrato, las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden ser adheridas sustancialmente a todas las superficies sólidas. Los recubrimientos resistentes a la abrasión que tienen adhesión y resistencia a las grietas mejoradas pueden ser obtenidos a partir de composiciones de recubrimiento de la presente invención curando con calor a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 200°C durante un periodo de aproximadamente 5 minutos hasta aproximadamente 18 horas. El espesor de recubrimiento puede hacerse variar por medio de la técnica de aplicación particular, pero los recubrimientos que tienen un espesor de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 20 micrones, y de manera más deseable de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 micrones, son los generalmente utilizados. Para ilustrar mejor la presente invención, se dan los siguientes ejemplo. Sin embargo, debe comprenderse que los ejemplos son para propósitos ilustrativos únicamente y que no deben constituirse en limitantes del alcance de la invención objeto.
EJEMPLOS Procedimiento Se utilizaron lentes de poli (carbonato de dietilen glicol-bis-alilo) grabados y placas (referidas como lentes ADC o placas ADC) grabadas para el recubrimiento y prueba. Las lentes y placas ADC fueron grabadas por contacto con una solución de hidróxido de potasio al 10% que contenía polietilen glicol metil éter y agua durante un periodo de aproximadamente 10 minutos. Las lentes y/o placas fueron recubiertas por recubrimiento por inmersión utilizando una velocidad de extracción especificada en unidades de pulgadas por minuto (ppm) . Las lentes y/o placas fueron curadas a una temperatura de 110 C durante 3 horas. Las lentes y/o placas fueron sometidas a los procedimientos de prueba anteriormente mencionados para determinar la adhesión, resistencia al agrietamiento y resistencia a la abrasión. Las placas de vidrio 1.7 Ri fueron limpiadas grabando en KOH a 20 por ciento seguido por enjuague con agua D.I.. El recubrimiento fue aplicado a las placas 1.7 Rx por inmersión a 2 ppm (5.08 cpm) seguido por curado durante 1 hora a 110°C. La Ri se 10 midió de acuerdo al procedimiento descrito vide supra . Ejemplo 1: Se agregaron por goteo 63.0 gramos de 3- glicidoxipropiltrimetoxi silano (GPTMS) a una solución compuesta de 94.4 gramos de agua desionizada, 94.4 gramos de propilen glicol metil éter (PMOH), y 10.0 gramos de ácido 15 acético (AcOH) . La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante 1 hora. Se agregaron por goteo 33.6 gramos de sílice coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante fue agitada durante la noche. A esta mezcla, se agregaron 104.7 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la 20 mezcla resultante fue agitada durante 4 horas adicionales para producir la composición de recubrimiento.
Ejemplo 1A: Se agregaron 1.4 gramos del modificador de flujo que comprendía una solución basada en PMOH que 25 contenía 10 por ciento en peso de FC-430(3M) a 190 gramos de una composición de recubrimiento preparada de acuerdo con el proceso descrito en el Ejemplo 1. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. La composición de -A 5 recubrimiento fue aplicada a lentes de ADC, placas de ADC y placas 1.7 Rx grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, y a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.9 micrones, un índice de refracción de 10 aproximadamente 1.60, y un número de Bayer de 6.5.
Ejemplo 2: Se agregaron por goteo 63.0 gramos de GPTMS a una solución compuesta de 99.7 gramos de agua desionizada, 99.7 gramos del PMOH, y 10.0 gramos de AcOH. La 15 mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante 1 hora. Se agregaron por goteo 22.9 gramos de sílice coloidal Nalco-1050 y la mezcla resultante fue agitada durante la noche. A esta mezcla, se agregaron por goteo 104.8 gramos de Optalake 2130f-2 (A8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla 20 resultante fue agitada durante 4 horas adicionales para producir una composición de recubrimiento. Ejemplo 2A: Se agregaron 1.4 gramos del modificador de flujo que comprendía una solución basada en PMOH que contenía 10 por ciento en peso de FC-430(3M) a 190 gramos de una composición de recubrimiento preparada de acuerdo con el proceso descrito en el Ejemplo 2. La composición de y X% recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. La composición de recubrimiento fue aplicada a lentes de ADC grabadas, placas 5 ADC y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, y a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60, y un número de Bayer de 10 3.6. Ejemplo 3a: Se agregaron por goteo 26.8 gramos de GPTMS a 50.0 gramos de agua desionizada, con agitación. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa fue agitada durante 1 hora. Se agregó rápidamente una solución de 4.6 gramos de ITA 15 disuelto en 50 gramos de PMOH a la mezcla seguido por una agitación de 30 minutos. A la mezcla resultante, se agregaron por goteo 14.3 gramos de sílice coloidal Nalco-1034A y se dejó agitar durante aproximadamente 4 horas. Se agregaron por goteo 44.4 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de 20 metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 0.14 gramos de una solución de tensoactivo, PA-57 al 10% en PMOH, a la composición de recubrimiento. Para asegurar el mezclado completo, la mezcla de recubrimiento fue de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas 1.7 Rx grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.8 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 5.0.
Ejemplo 3b: se agregaron por goteo 53.9 gramos de GPTMS a una solución compuesta de 107.5 gramos de agua desionizada, 29.9 gramos de PMOH, y 9.2 gramos de ácido itacónico. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante 1 hora. Se agregaron por goteo 28.8 gramos de sílice coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante fue agitada durante aproximadamente 4 horas. A esta mezcla, se agregaron por goteo 89.3 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregó una solución que consistió de 3.8 gramos de DCDA disuelta en 77.6 gramos de PMOH a la composición de recubrimiento anterior. Después de agitar durante 23 horas, se agregaron 0.3 gramos de una solución de PA-57, PA-57 al 10% en PMOH, y la composición fue agitada durante 10 a 30 minutoa Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas 1.7 Ri grabadas o mordentadas, de acuerdo al " ^procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.1 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.61 y un número de Bayer de 4.6.
Ejemplo 4a: Se agregaron por goteo 26.7 gramos de GPTMS a una solución compuesta de 51.1 gramos de agua desionizada, 51.1 gramos de alcohol isopropil (IPA), y 4.6 gramos de ácido itacónico. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante 1 hora. Se agregaron por goteo 12.1 gramos de sílice coloidal Nalco-1040 y la mezcla resultante fue agitada durante aproximadamente 4 horas. A esta mezcla, se agregaron por goteo 44.4 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregó 0.14 gramos de solución de tensoactivo, PA-57 al 10% en PMOH, y a la composición y se dejó agitar durante 10 a 30 minutos. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas 1.7 Ri grabadas o mordentadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.3 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.61 y un número de Bayer de 3.2.
Ejemplo 5: Se agregaron por goteo 55.5 gramos de GPTMS a una solución con agitación de 94.1 gramos de agua desionizada, 94.1 gramos de propilen glicol metil éter (PMOH), y 8.7 gramos de ácido acético (AcOH). Después de 5 agitar durante un periodo de 4 horas se agregaron por goteo 55.5 gramos de bis (trietoxisilil) etano (BSE) y la mezcla resultante se agitó durante la noche. Se agregaron por goteo 92.0 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, a la mezcla anterior mientras se agitaba. La mezcla 10 resultante fue agitada durante 4 horas para producir una composición de recubrimiento.
Ejemplo 5A: Se agregaron 1.6 gramos de una solución de FC-430 (3M), al 10 por ciento en peso en PMOH, a 190 15 gramos de la composición de recubrimiento, como se describió en el ejemplo 5. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 20 minutos adicionales, después de la adición del FC-430 para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 20 de vidrio 1.7 Ri grabadas o mordentadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.2 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.59 y un número de Bayer de 25 6.6. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 15 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 89 por ciento. Ejemplo 5B: Se agregaron 1.9 gramos de 5 diciandiamida (DCDA) a 188.1 gramos de la composición de recubrimiento, descrita en el ejemplo 5 anteriormente, seguidos por la dilución con 6.8 gramos de una mezcla al 50 por ciento en peso de PMOH en agua desionizada. La mezcla se dejó agitar durante la noche seguido por la adición de una 10 solución de 1.5 gramos de FC-430 (3M), al 10 por ciento en peso en PMOH. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un 15 recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.3 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.58 y un número de Bayer de 9.3. La exposición de una placa ADC * recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 15 minutos produjo un 20 artículo recubierto con un L.T. del 84 por ciento.
Ejemplo 6: Se agregaron por goteo 50.1 gramos de GPTMS a una solución con agitación de 104.1 gramos de agua desionizada, 104.1 gramos de PMOH, y 8.5 gramos de ácido 2§- itacónico (ITA) . Después de agitar durante un periodo de 4 horas se agregaron por goteo 50.1 gramos de BSE y la mezcla resultante fue agitada durante la noche. Se agregaron por goteo 83.1 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, a la mezcla anterior mientras se agitaba. La mezcla resultante fue agitada durante 4 horas para producir una composición de recubrimiento.
Ejemplo 6A: Se agregaron 1.6 gramos de una solución de FC-430 (3M), al 10 por ciento en peso en PMOH, a 190 gramos de la composición de recubrimiento, como se describió en el ejemplo 6. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 20 minutos adicionales, después de la adición del FC-430 para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas de vidrio 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.3 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.58 y un número de Bayer de 5.1. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 15 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 78 por ciento.
Ejemplo 6B: Se agregaron 1.7 gramos de diciandiamida (DCDA) a 188.3 gramos de la composición de recubrimiento, descrita en el ejemplo 6 anteriormente, seguidos por la dilución con 6.0 gramos de una mezcla al 50 por ciento en peso de PMOH en agua desionizada. La mezcla se dejó agitar durante la noche seguido por la adición de una solución de 1.5 gramos de FC-430 (3M), al 10 por ciento en peso en PMOH. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 grabadas, de 10 acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.1 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 10.1. La exposición de una placa ADC » C recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 15 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 87 por ciento.
Ejemplo 7A: se agregaron por goteo 74.5 gramos de 20 GPTMS a una solución con agitación de 158.5 gramos de agua desionizada, 158.5 gramos de PMOH, y 12.8 gramos de ITA. Después de agitar durante un periodo de 1 hora, se agregó por goteo una mezcla, con agitación, de 47.8 gramos de BSE y 18.8 gramos de TEOS y la mezcla resultante fue agitada durante la ' noche. La mezcla resultante fue dividida en en 3 porciones de- gregaron por goteo 41.3 gramos de Optalake 2130-f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 39.8 gramos de 5 una solución a 4.5 por ciento en peso de DCDA en PMOH a la composición de recubrimiento y la mezcla resultante fue agitada durante la noche seguida por la adición de 0.15 gramos de una solución al 10 por ciento en peso de PA-57 en PMOH y agitando durante 20 minutos adicionales. Esta 10 composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 Rx grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.1 micrones, un índice 15 de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 6.0. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 30 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 42 por ciento. 20 Ejemplo 7B: Se agregaron por goteo 73.3 gramos de GPTMS a una solución con agitación de 158.3 gramos de agua desionizada, 158.3 gramos de PMOH, y 12.6 gramos de ITA. Después de agitar durante un periodo de 1 hora, se agregó por 25 goteo una mezcla, con agitación, de 58.6 gramos de BSE y 11.5 gramos de TEOS y la mezcla resultante fue agitada durante la noche. La mezcla resultante fue dividida en porciones de 3 y 119 gramos. A una porción, se agregaron por goteo 40.6 gramos de Optalake 2130-f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 37.8 gramos de una solución a 4.5 por ciento en peso de DCDA en PMOH a la composición de recubrimiento y la mezcla resultante fue agitada durante la noche seguida por la adición de 0.15 gramos de una solución al 10 por ciento en peso de PA-57 en PMOH y agitando durante 20 minutos adicionales. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.9 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 5.8. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 30 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 85 por ciento.
Ejemplo 8: Se agregaron por goteo 48.3 gramos de GPTMS a una solución con agitación de 109.0 gramos de agua ">j? tS* *• rrrr. yy* 57 Después de agitar durante un periodo de 2 horas, se agregó por goteo una mezcla, con agitación, de 31.0 gramos de BSE y 2.4 gramos de TEOS y la mezcla resultante fue agitada durante la noche.
Ejemplo 8A: A 154 gramos de la mezcla del ejemplo 8 se agregaron 4.1 gramos de sílice coloidal Nalco 1042, seguido por agitación durante 4 horas. A esta mezcla se agregaron por goteo 40.2 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un 10 óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 0.15 gramos de una solución al 10 por ciento en peso de PA-57 en PMOH a la mezcla anterior, seguido por agitación adicional durante 20 minutos. Esta 15 composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.0 micrones, un índice 20 de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 4.2. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 30 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 81 por ciento. 25 ft Ejemplo 8B: Al ejemplo 8A anterior se agregaron 3.4 gramos de DCDA sólida y la mezcla se agitó durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 0.15 gramos de solución al 10 por ciento en peso de PA-57 en 5 PMOH a la composición anterior, seguido por agitación adicional durante 20 minutos. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 Rx grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) 10 para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.1 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 5.3. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo 15 de 30 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 68 por ciento.
Ejemplo 9: Se agregaron por goteo 48.5 gramos de GPTMS a una solución con agitación de 109.3 gramos de agua 20 desionizadas, 109.3 gramos de IPA, y 8.3 gramos de ITA. Después de agitar durante un periodo de 2 horas, se agregó por goteo una mezcla, con agitación, de 31.1 gramos de BSE y 2.4 gramos de TEOS y la mezcla resultante fue agitada durante la noche.
Ejemplo 9A: A 154 gramos de la mezcla del ejemplo 9 se agregaron 3.5 gramos de sílice coloidal Nalco 1040, seguido por agitación durante 4 horas. A esta mezcla se agregaron por goteo 40.2 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un 5 óxicjo de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 0.15 gramos de una solución al 10 por ciento en peso de PA-57 en PMOH a la mezcla anterior, seguido por agitación adicional durante 20 minutos. Esta 10 composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.9 micrones, un índice 15 de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 4.3. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en ; agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo de 30 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 63 por ciento.
Ejemplo 9B: Al ejemplo 9A anterior se agregaron 3.5 gramos de DCDA sólida y la mezcla se agitó durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 0.15 gramos de solución al 10 por ciento en peso de PA-57 en 5? PMOH a la composición anterior, seguido por agitación adicional durante 20 minutos. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas de vidrio 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) 5 para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.0 micrones, un índice de , refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 5.9. La exposición de una placa ADC recubierta a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante un periodo 10 de 30 minutos produjo un artículo recubierto con un L.T. del 76 por ciento.
Ejemplo 10: Se agregaron por goteo 63.0 gramos de 3-glicidoxipropiltrimetoxi silano (GPTMS) a una solución 15 compuesta de 92.8 gramos de agua desionizada, 92.8 gramos de propilen glicol metil éter (PMOH), y 10.0 gramos de ácido acético (AcOH) . La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante 1 hora. A la mezcla, se agregaron por goteo 19.8 gramos de TEOS y se dejó agitar durante la noche. Se 20 agregaron por goteo 16.8 gramos de sílice coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante se agitó durante aproximadamente 4 horas. Se agregaron por goteo 104.7 gramos de Optalake 2130f- 2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento.
Se agregaron 1.4 gramos de un modificador de flujo que comprendía una solución basada en PMOH que contenía 10 por ciento en peso de FC-430 (3M), a 190 gramos de una composición de recubrimiento preparada de acuerdo con el proceso descrito anteriormente. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.9 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 8.9. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo 11: se agregaron por goteo 63.0 gramos de GPTMS a una solución compuesta de 95.5 gramos de agua desionizada, 95.5 gramos de PMOH, y 10.0 gramos de AcOH. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante 1 hora. A la mezcla, se agregaron por goteo 19.8 gramos de TEOS y se dejó agitar durante la noche. Se agregaron por goteo 11.4 gramos de sílice coloidal Nalco-1050 y la mezcla resultante se agitó durante aproximadamente 4 horas. Se agregaron por goteo 104.7 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 1.4 gramos de un modificador de flujo que comprendía una solución basada en PMOH que contenía 10 por ciento en peso de FC-430 (3M), a 190 gramos de una composición de recubrimiento preparada de acuerdo con el proceso descrito anteriormente. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento A, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.0 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 6.3. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo Comparativo A: Se agregaron por goteo 63.0 gramos de GPTMS a una solución compuesta de 91.3 gramos de agua desionizada, 91.3 gramos de PMOH, y 10.0 gramos de AcOH. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante 1 hora. A la mezcla, se agregaron por goteo 39.7 gramos de TEOS y se w 63 dejó agitar durante 5 horas. Se agregaron por goteo 104.7 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. 5 Se agregaron 1.4 gramos de un modificador de flujo que comprendía una solución basada en PMOH que contenía 10 por ciento en peso de FC-430 (3M), a 190 gramos de una composición de recubrimiento preparada de acuerdo con el proceso descrito en el Ejemplo 11. La composición de 10 recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento A, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar 15 un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.9 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 10.0. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo 12a: se agregaron por goteo 26.7 gramos de GPTMS a 49.5 gramos de agua desionizada, con agitación. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa fue agitada durante 1 hora. Se agregó rápidamente una solución de 4.6 gramos de ácido itacónico disueltos en 49.5 gramos de PMOH a la mezcla de GPTMS acuosa seguido por 30 minutos de agitación. Se agregaron 8.4 gramos de TEOS a la mezcla y se agitó durante la noche. A la mezcla resultante, se agregaron por goteo 7.1 gramos de sílice coloidal Nalco-1034 y se dejó agitar durante aproximadamente 4 horas. Se agregaron por goteo 44.2 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Se agregaron 0.14 gramos de M> una solución de tensoactivo, PA-57 al 10% en PMOH, a la composición de recubrimiento. Para asegurar un mezclado completo, la mezcla de recubrimiento fue agitada durante 10 a 30 minutos adicionales. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Rx grabadas, 15 de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.2 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 5.5. 20 Ejemplo 12b: Se agregaron 53.7 gramos de GPTMS a una solución compuesta de 106.5 gramos de agua desionizada, 29.4 gramos de PMOH, y 9.2 gramos de ácidos itacónico. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa fue agitada durante 1 hora. A ¿5 la mezcla se agregaron 16.9 de TEOS y se agitó durante la ^*-SÉ-< ?''"* "-"nuc e . Se agregaron por goteo 14.3 gramos de sílice coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante fue agitada durante aproximadamente 4 horas. A esta mezcla, se agregaron por goteo 89.1 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de 5 metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante la noche para producir una composición de recubrimiento. Una solución que consistía de 3.8 gramos de DCDA disuelta en 77.1 gramos de PMOH se agregó a la composición de recubrimiento anterior. Después de agitar durante casi un día completo 23 10 horas, se agregaron 0.3 gramos de solución de PA-57, PA-57 al 10% en PMOH, a la composición y se dejó agitar durante 10 a 30 minutos. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 15 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 2.0 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 5.7. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o 20 placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo Comparativo B: se agregaron por goteo 26.6 gramos de GPTMS a 40.2 gramos de agua desionizada, con agitación. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa fue agitada 25. durante 1 hora. Se agregó rápidamente una solución de 4.6 ? < gramos de ácido itacónico disueltos en 40.2 gramos de PMOH a la mezcla de GPTMS acuosa seguido por 30 minutos de agitación. Se agregaron por goteo 16.8 de TEOS y la mezcla resultante fue agitada durante la noche. A esta mezcla, se 5 agregaron por goteo 44.3 gramos de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante 4 horas adicionales para producir una composición de recubrimiento. 10 Ejemplo Comparativo Bl: Se agregaron 0.14 gramos de un modificador de flujo que comprendía una solución basada en PMOH que contenía 10 por ciento en peso de PA-57, a 190 gramos de la composición de recubrimiento, como se describió en el ejemplo comparativo B. La composición de recubrimiento 15 se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Rx grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un 20 recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.9 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 6.5. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 10 minutos, las lentes o placas recubiertas exhibieron 25 agrietamiento.
Ejemplo Comparativo B2 : se agregaron 1.9 gramos de DCDA a 190.0 gramos de la composición de recubrimiento, como « se describió en el ejemplo comparativo B. La mezcla se dejó agitar durante aproximadamente 4 horas seguido por la adición de una solución de 0.14 gramos de PA-57 al 10 por ciento en peso en PMOH. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Rx grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.9 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 7.1. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo 13: Se agregaron por goteo 56.3 gramos de GPTMS a una solución, con agitación, compuesto de 9.5 gramos de solución acuosa de HCl 0.05N. La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante aproximadamente 30 minutos. Se agregó rápidamente una solución de 9.6 gramos de ITA disuelto en 203.1 gramos de PMOH a la mezcla y se agitó durante 30 adamente 5 horas. Se agregaron por goteo 10.2 gramos de sílice coloidal Nalco-1050 y la mezcla resultante fue agitada durante la noche. A esta mezcla, se agregaron por goteo 93.6 gramos de Optalake 2130f- 2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante 4 horas adicionales para producir una composición de recubrimiento.
Ejemplo 13A: se agregaron 1.4 gramos de un 10 modificador de flujo que comprendía una solución basada en PMOH que contenía 10 por ciento en peso de FC-430 (3M), a 190 gramos de una composición de recubrimiento preparada de acuerdo con el proceso descrito en el Ejemplo 13. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 15 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes de ADC, placas de ADC y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que 20 tiene un espesor de aproximadamente 1.7 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.61, y un número de Bayer de 2.3. Después de la exposición a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo 13B: se agregaron 1.9 gramos de DCDA a 188.1 gramos de la composición de recubrimiento, como se describió en el ejemplo 13, seguido por una dilución con 7.3 gramos de una solución al 50 por ciento en peso de PMOH en agua desionizada. La mezcla se dejó agitar durante la noche seguido por la adición de una solución de 1.4 gramos de FC- 430 (3M), al 10 por ciento en PMOH. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.5 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.61 y un número de Bayer de 6.2. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo 14: se agregaron por goteo 56.1 gramos de GPTMS a una solución, con agitación, de 9.5 gramos de solución acuosa de HCl 0.05.N La mezcla de GPTMS orgánica acuosa se agitó durante aproximadamente 30 minutos. Se agregó rápidamente una solución de 9.6 gramos de ITA disueltos en 198.9 gramos de PMOH a la mezcla y se agitó durante 30 *y » 70 ,?y minutos adicionales. A la mezcla, se agregaron 17.7 gramos de TEOS y se agitó durante aproximadamente 4 horas. Se agregaron por goteo 15.0 gramos de sílice coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante fue agitada durante la noche. A esta mezcla, se agregaron por goteo 93.3 gramos de Optalake 2130f- 2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante 4 horas adicionales para producir una composición de recubrimiento. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 10 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo 14A: Se agregaron 1.4 gramos de un modificador de flujo que comprendía una solución basada en 15 PMOH que contenía 10 por ciento en peso de FC-430 (3M), a 190 gramos de una composición de recubrimiento preparada de acuerdo con el proceso descrito en el Ejemplo 14. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 , minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta 20 composición de recubrimiento fue aplicada a lentes de ADC, placas de ADC y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.3 micrones, un índice 25 de refracción de aproximadamente 1.61, y un número de Bayer de 5.0. Después de la exposición a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento. 5 Ejemplo 14B: Se agregaron 1.7 gramos de DCDA a * 188.3 gramos de la composición de recubrimiento, como se describió en el ejemplo 14, seguido por una dilución con 6.0 gramos de una solución al 50 por ciento en peso de PMOH en agua desionizada. La mezcla se dejó agitar durante la noche 0 seguido por la adición de una solución de 1.4 gramos de FC- 430 (3M), al 10 por ciento en PMOH. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 5 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.6 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.61 y un número de Bayer de 5.8. Después de 0 , exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 15 minutos, las lentes o placas recubiertas no exhibieron ningún agrietamiento.
Ejemplo Comparativo C: Se agregaron por goteo 63.7 § gramos de GPTMS a una solución compuesta de 27.5 gramos de s de metanol, 101.9 gramos de metiletil cetona, y 12.2 gramos de ITA. La mezcla de GPTMS "* orgánica acuosa fue agitada durante 1 hora. Se agregaron por goteo 56.0 de TEOS y la mezcla resultante fue agitada durante Sí 5 la noche. A esta mezcla, se agregaron por goteo 91.8 gramos de Optalake 1130F-2 (A-8), un óxido de metal coloidal, y la mezcla resultante fue agitada durante 7 horas adicionales para producir una composición de recubrimiento.
% Ejemplo Comparativo Cl: Se agregaron 0.95 gramos de L-77 a 190 gramos de la composición de recubrimiento, como se describió en el ejemplo comparativo C. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de 15 recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.3 micrones, un índice de refracción de 20 aproximadamente 1.61 y un número de Bayer de 4.0. Después de ', exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 10 minutos, las lentes o placas recubiertas exhibieron agrietamiento. 2: Se agregaron 2.4 gramos de DCDA a 187.6 gramos de la composición de recubrimiento, de acuerdo a lo descrito en el ejemplo comparativo C. La mezcla i se dejó agitar durante la noche seguido por la adición de 5 0.96 de 1.-11 . La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 10 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.4 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 7.6. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 10 minutos, las lentes o 15 placas recubiertas exhibieron agrietamiento.
Ejemplo Comparativo D: se agregó por goteo una mezcla, con agitación, de 63.6 gramos de GPTMS y 56.0 gramos de TEOS a una solución de 27.5 gramos de HCl 0.01N. se 20 procedió agitando durante aproximadamente 1 hora seguido por la adición de una mezcla de solventes de 46.9 gramos de metanol y 101.9 gramos de metiletil cetona. Después de que la mezcla fue agitada durante 1 hora, la composición resultante fue envejecida a temperatura ambiente fría, 4°C, durante 25 aproximadamente 24 horas. A esta mezcla, se agregaron por gbteo 91.8 gramos de Optalake 1130F-2 (A-8) , un óxido de metal coloidal, la mezcla resultante fue agitada durante la noche. Se agregaron 12.2 gramos de ITA a la mezcla y se agitó durante una hora adicional para producir una composición de recubrimiento.
Ejemplo Comparativo DI: se agregaron 0.95 gramos de L-77 a 190 gramos de la composición de recubrimiento, como se describió en el ejemplo comparativo D. La composición de recubrimiento se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Ri grabadas, de acuerdo al procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.2 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.61 y un número de Bayer de 4.6. Después de exponer a tinta en agua de la llave o corriente en ebullición durante 10 minutos, las lentes o placas recubiertas exhibieron agrietamiento.
Ejemplo Comparativo D2 : Se agregaron 2.4 gramos de DCDA a 187.6 gramos de la composición de recubrimiento, de acuerdo a lo descrito en el ejemplo comparativo D. La mezcla se dejó agitar 1 hora seguido por la adición de 0.96 de L-77. o se dejó agitar durante 10 a 30 minutos adicionales para asegurar el mezclado. Esta composición de recubrimiento fue aplicada a lentes ADC, placas ADC, y placas 1.7 Rx grabadas, de acuerdo al 5 procedimiento anterior, a una velocidad de extracción de 2 ppm (5.08 cpm) para proporcionar un recubrimiento curado que tiene un espesor de aproximadamente 1.5 micrones, un índice de refracción de aproximadamente 1.60 y un número de Bayer de 6.0. Después de exponer a tinta en agua de la llave o ijD f corriente en ebullición durante 10 minutos, las lentes o placas recubiertas exhibieron agrietamiento. De este modo, deberá ser evidente que se ha proporcionado de acuerdo con la presente invención, una composición de recubrimiento y varias formulaciones 15 preferidas de la misma como un método para producir y utilizar la misma que satisfacen completamente los objetivos y ventajas expuestas anteriormente. Aunque la invención ha sido descrita en conjunto con modalidades específicas de la misma, es evidente que muchas alternativas, modificaciones y 20 variaciones serán evidentes a aquellos expertos en la técnica. En consecuencia, se pretende abarcar todas aquellas alternativas, modificaciones y variaciones que caigan dentro del espíritu y amplio alcance de las reivindicaciones anexas. Pueden hacerse cambios en la construcción y la operación de 25 los diferentes componentes, elementos y montajes descritos rse en pasos o la secuencia de pasos de los métodos descritos aquí, sin apartarse del espíritu y alcance de la invención como se define en las siguientes reivindicaciones. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (1)

11 REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones . 1. Una composición de recubrimiento la cual, cuando se aplica a un sustrato y es curada, proporciona el recubrimiento resistente a la abrasión sobre el sustrato que tiene un índice de refracción, caracterizada porque comprende : - una mezcla de solventes orgánicos acuosos que contiene productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, un componente de sílice coloidal, un coloide compuesto de óxido de metal, y un compuesto funcional de ácido carboxílico, donde el compuesto funcional de ácido carboxílico se selecciona del grupo que consiste de ácidos carboxílicos monofuncionales, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos y combinaciones de los mismos, y donde además el silano funcional de epoxi está presente en una relación molar al componente de sílice coloidal y el componente del coloide compuesto de óxido de metal de aproximadamente 0.05:1 a 2:1 y la relación molar del componente de sílice coloidal al componente coloidal compuesto de óxido de metal es de aproximadamente 0.01:1 hasta aproximadamente 50:1. Mx 78 2. Una composición de recubrimiento la cual, cuando se aplica a un sustrato y es curada, proporciona un recubrimiento resistente a la abrasión sobre el sustrato que tiene un índice de refracción, caracterizada porque 5 comprende: - una mezcla de solventes orgánicos acuosos que contiene productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, un componente de sílice coloidal, un coloide compuesto de óxido de metal, un silano 10 tetrafuncional y un compuesto funcional de ácido carboxílico, donde el compuesto funcional de ácido carboxílico se selecciona del grupo que consiste de ácidos carboxílicos monofuncionales, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos y combinaciones de los mismos, y donde además el 15 silano funcional de epoxi está presente en una relación molar al componente de sílice coloidal, el componente de silano tetrafuncional, y el componente del coloide compuesto de óxido de metal de aproximadamente 0.05:1 a 2:1 y la relación molar del componente de sílice coloidal y el componente de 20 silano tetrafuncional al componente coloidal compuesto de óxido de metal es de aproximadamente 0.01:1 hasta aproximadamente 50:1. 3. Una composición de recubrimiento la cual, cuando se aplica a un sustrato y es curada, proporciona un 25 Recubrimiento resistente a la abrasión sobre el sustrato que tiene un índice de refracción, caracterizada porque comprende : - una mezcla de solventes orgánicos acuosos que contiene productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, un coloide compuesto de óxido de metal, un disilano y un compuesto funcional de ácido carboxílico, donde el compuesto funcional de ácido carboxílico se selecciona del grupo que consiste de ácidos carboxílicos monofuncionales, ácidos carboxílicos 10 multifuncionales, anhídridos y combinaciones de los mismos, y donde además el silano funcional de epoxi está presente en una relación molar al componente de disilano y el componente del coloide compuesto de óxido de metal de aproximadamente 0.1:1 a 4:1. 15 4. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque los productos de hidrólisis y condensados parciales del silano funcional de epoxi están presentes en la mezcla de solventes orgánicos acuosos en una cantidad de aproximadamente 10 hasta 20 aproximadamente 90 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición de recubrimiento. 5. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque el compuesto funcional de ácido carboxílico está presente en la aproximadamente 0.1 hasta 90 por ciento en peso, sobre la base del peso total de la composición de recubrimiento. 6. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque el componente de sílice coloidal está presente en la mezcla de solventes orgánicos acuosos en una cantidad de aproximadamente 0.1 a 70 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición de recubrimiento. 7. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque el componente coloidal compuesto de óxido de metal está presente en la mezcla de solventes orgánicos acuosos en una cantidad de aproximadamente 0.1 a 80 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición de recubrimiento. 8. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque el componente de silano tetrafuncional está presente en la mezcla de solventes orgánicos acuosos de aproximadamente 0.1 hasta 70 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición. 9. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque el constituyente del solvente de la mezcla de solventes orgánicos acuosos se selecciona del grupo que consiste de un -* alcohol, un éter, un glicol éter, un éster, una cetona, un acetato de glicol éter y combinaciones de los mismos. 10. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque el 5 constituyente del solvente de la mezcla de solventes orgánicos acuosos es un alcohol de la fórmula general ROH, donde R es un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono. 11. La composición de recubrimiento de conformidad 10 con la reivindicación 1, 2 6 3, caracterizada porque el constituyente del solvente de la mezcla de solventes orgánicos acuosos se selecciona del grupo que consiste de un glicol, un éter, un glicol éter y mezclas de los mismos que tienen la fórmula R1(OR2)x-OR1 donde x es un número entero de 15 1, 2 ó 3> R1 es H, un grupo alquilo, que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono y R2 es un grupo alquileno que contiene de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono y combinaciones de los mismos . 20 12. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque el silano funcional de epoxi está representado por la fórmula R4XS ?(0R5) 4-x donde x es un número entero de 1, 2 ó 3, R4 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo Z < alquileno, un grupo arilo, un alquil éter y combinaciones de % los mismos que contienen de 1 hasta aproximadamente 10 átomos x de carbono y que tienen al menos 1 grupo funcional de epoxi y R5 es H, un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo, 5 un grupo -Si (OR6)3-yR7y donde y es un número entero de 0, 1, 2 é 3, y combinaciones de los mismos, R6 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo, otro grupo -Si (OR6) 3-yR7y, y combinaciones de los mismos, y R7 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo 10 funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un alquiléter y combinaciones de los mismos que contienen de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono. 13. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 6 3, caracterizada porque el 15 compuesto funcional de ácido carboxílico está representado por la fórmula R8(COOR9)x, donde x es un entero de 1, 2, 3 ó 4, y donde R8 es H, un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo arilo funcionalizado, alquil éter, y combinaciones de los 20 mismos que contienen de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, y donde R9 es H, un grupo formilo, un grupo carbonilo o un grupo acilo, donde el grupo acilo puede ser funcionalizado con un grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo 2?$ arilo, un grupo arilo funcionalizado, un alquiléter, y *?e?,k' x-' í*"".' 83 combinaciones de los mismos que contienen de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, y donde R8 y R9 pueden o no estar unido por un enlace químico. "" . 14. La composición de recubrimiento de conformidad 5 con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque el componente coloidal compuesto de óxido de metal puede contener cualquier combinación de alúmina, sílice, titania, circonia, óxido de estaño, óxido de antimonio, óxido de hierro, óxido de plomo y/o óxido de bismuto, donde además al 10 menos uno de los componente coloidales compuesto de óxido de metal presente en la mezcla compuesta no es alúmina ni sílice. 15. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1 ó 2 , caracterizada porque el 15 componente de sílice coloidal es ácido, básico o neutro. 16. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 15, caracterizada porque el componente de sílice coloidal es un componente de sílice coloidal ácido. 17. La composición de recubrimiento de conformidad 2.0 con la reivindicación 2, caracterizada porque el silano tetrafuncional está representado por la fórmula Si(OR10)4 donde R10 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 átomos de carbono y éteres del mismo, un carboxilato (OR10) , un grupo -Si(ORu)3 donde R11 es un H, un 2 grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 5 mismo, un carboxilato (OR11) , slfjgt Otro grupo -Si(0R11)3 y combinaciones de los mismos. 18. La composición de recubrimiento de conformidad ííon la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque la cantidad de agua presente en la mezcla de solventes orgánicos acuosos es una cantidad suficiente para proporcionar una üezcla sustancialmente homogénea de productos de hidrólisis y condensados parciales de todos los componentes reactivos. 19. La composición de recubrimiento de conformidad 10 con la reivindicación 18, caracterizada porque comprende además una cantidad efectiva de catalizador de cohidrólisis por lo que aumentan las velocidades de hidrólisis de los componentes hidrolizables. 20. La composición de recubrimiento de conformidad 15 con la reivindicación 1, 2 6 3, caracterizada porque comprende además una cantidad efectiva de un catalizador para proporcionar por lo tanto mejor resistencia a la abrasión a un recubrimiento curado. 21. La composición de recubrimiento de conformidad 20 con la reivindicación 20, caracterizada porque la cantidad efectiva de catalizador es de aproximadamente 0.01 hasta aproximadamente 2 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición de recubrimiento. 22. La composición de recubrimiento de conformidad mezcla de solventes orgánicos acuosos comprende además una cantidad efectiva de un agente nivelador para proporcionar un contacto sustancialmente uniforme de la mezcla de solventes orgánicos acuosos con el sustrato. 5 23. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizada porque la mezcla de solventes orgánicos acuosos comprende además de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, 10 de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de un aditivo de silano representado por la fórmula R12xSi (OR13)4-x donde x es un número entero de 1, 2 6 3, R12 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo alquilo funcionalizado, un 15 grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo alquil éter y combinaciones de los mismos, R13 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo acetilo y combinaciones de los mismos. 24. La composición de recubrimiento de conformidad 0 con la reivindicación 23, caracterizada porque la cantidad de agua presente en la mezcla de solventes orgánicos acuosos es una cantidad suficiente para proporcionar una mezcla sustancialmente homogénea de productos de hidrólisis y condensados parciales de todos los componentes reactivos. 25. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque comprende además una cantidad efectiva de un catalizador de ^ cohidrólisis aumentando por lo tanto las velocidades de 5 hidrólisis de los componentes hidrolizables. 26. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 22, caracterizada porque comprende además una cantidad efectiva de un catalizador, proporcionando por lo tanto mejor resistencia a la abrasión 0 al recubrimiento curado. 27. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la cantidad efectiva del catalizador es de aproximadamente 0.01 hasta aproximadamente 2 por ciento en peso, sobre la base de los 5 sólidos totales de la composición de recubrimiento. 28. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque la mezcla de solventes orgánicos acuosos comprende además una cantidad efectiva de un agente nivelador para proporcionar un contacto 0 sustancialmente uniforme de la mezcla de solventes orgánicos acuosos con el sustrato. 29. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizada porque el componente de disilano está presente en la mezcla de solventes $ orgánicos acuosos en una cantidad de aproximadamente 0.01 ffrliffihtrtfcri r- -"—""• ? i FF ftasta 85 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos . * » totales de la composición. 30. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizada porque el disilano 5 está representado por la fórmula (R10)xR153_?Si-R16y- SiR173-x(OR18)x; donde x es 0, 1,2 ó 3 y es 0 ó 1; R14 y R17 son H o un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 hasta 10 átomos de carbono, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo alquil poliéter y 10 combinaciones de los mismos; R14 y R18 son H, un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 hasta 10 átomos de carbono, un grupo acetilo y combinaciones de los mismos; donde si y es 1 entonces R16 puede ser un grupo alquileno que contenga de aproximadamente 1 hasta 12 átomos de carbono, un 15 alquilenpoliéter que contenga de aproximadamente 1 hasta 12 átomos de carbono, un grupo arilo, un grupo arilo sustituido con alquileno, un grupo alquileno el cual puede contener una o más olefinas, o un átomo de oxígeno o azufre; y donde además si x=0 entonces R15 y R17 son un átomo de cloro o 20 bromo. 31. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 30, caracterizada porque la mezcla de solventes orgánicos acuosos comprende además de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 por ciento en í$S , peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición, ®nas mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de un aditivo de silano representado por la fórmula R19xSi (OR20)4_? donde x es un número entero de 1, 2 ó 3, R19 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo alquil éter y combinaciones de los mismos, R20 es H, un grupo alquilo que contiene de 1 hasta aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo acetilo y combinaciones de los mismos. 32. La composición de recubrimiento de conformidad con la reivindicación 30 ó 31, caracterizada porque la composición de recubrimiento comprende además de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 70 por ciento en peso, sobre la base de los sólidos totales de la composición de un componente de sílice coloidal, donde además el componente de sílice coloidal es ácido, básico o neutro 33. Una composición, la cual proporciona un recubrimiento resistente a la abrasión, caracterizada porque comprende — una mezcla orgánica acuosa. 34. Una composición, caracterizada porque comprende : una mezcla que contiene productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de ompuesto funcional de ácido carboxílico. 35. Una composición, caracterizada porque ?X~ comprende: una mezcla que contiene productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, un componente de sílice coloidal, un coloide compuesto de óxido de metal, un silano tetrafuncional, y un compuesto funcional de ácido carboxílico. 10 36. Una composición, caracterizada porque comprende : una mezcla que contiene productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano funcional de epoxi, un coloide compuesto de óxido de metal, un disilano y 15 un compuesto funcional de ácido carboxílico.
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