ES2291200T3 - Composicion para proporcionar un revestimiento resistente a la abrasion. - Google Patents
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Abstract
Una composición de revestimiento que, cuando se aplica a un sustrato y cura, proporciona un revestimiento resistente a la abrasión que tiene un índice de refracción que sustancialmente corresponde al del sustrato, que comprende: una mezcla disolvente acuoso-orgánica que contiene productos de hidrólisis y condensados parciales de un silano epoxifuncional, un coloide compuesto de óxido metálico, un disilano y un compuesto con funcionalidad de ácido carboxílico, en la que el compuesto con funcionalidad de ácido carboxílico se selecciona entre el grupo consistente en ácidos carboxílicos monofuncionales, ácidos carboxílicos polifuncionales, anhídridos y combinaciones de ellos, y en la que además el silano epoxifuncional está presente en una relación molar con el componente disilano y el coloide compuesto de óxido metálico de aproximadamente 0, 1:1 a 4:1.
Description
Composición para proporcionar un revestimiento
resistente a la abrasión.
La presente invención se refiere a composiciones
de revestimiento así como a composiciones de revestimiento y
procedimientos para hacer y usar tales composiciones de
revestimiento que, cuando se curan, proporcionan unos
revestimientos sustancialmente transparentes que tienen resistencia
a la abrasión y un índice de refracción que casa con el del
sustrato y que también se pueden ajustar al hacerlas para controlar
la cuantía deseada de la absorción de tinta.
La presente invención se refiere también a
composiciones de revestimiento líquidas que tienen una estabilidad
mejorada y mejorada resistencia a la abrasión, así como a
procedimientos para hacer y usar tales composiciones de
revestimiento en las que las composiciones de revestimiento líquidas
derivan de mezclas disolventes acuoso-orgánicas.
La publicación de patente internacional WIPO nº.
WO 98/46692 describe una composición para proporcionar sobre un
sustrato un revestimiento resistente a la abrasión. La publicación
de patente europea nº. 0407174 describe revestimiento resistentes a
la abrasión muy aptos para ser teñidos. La patente U.S. nº.
5.102.695 describe composiciones de revestimiento que se pueden
teñir, transparentes, resistentes a la abrasión, que están basadas
en resinas de revestimiento híbridas de siloxano/sílice; y la
patente U.S. nº. 5.789.082 describe una composición de
revestimiento termoendurecible que contiene cantidades eficaces de
silano epoxifuncional, un material compuesto coloidal de óxido
metálico y sílice coloidal.
La presente invención también se refiere a
composiciones de revestimiento líquidas que tienen una resistencia
a la abrasión mejorada y mejorada estabilidad, composiciones
líquidas que derivan de mezclas disolventes
acuoso-orgánicas que contienen cantidades eficaces
de un silano epoxifuncional, un componente ácido carboxílico, un
componente óxido metálico coloidal y un disilano.
Los revestimientos basados en sílice depositados
sobre materiales plásticos son útiles por su resistencia a la
corrosión y a la intemperie y, por ello, amplían la vida útil del
material plástico. Estos revestimientos, en la mayoría de los
casos, tienen un índice de refracción que no casa con el del
material plástico y ello da lugar a que se produzcan franjas de
interferencia debido al desajuste del índice de refracción de la
película de revestimiento curada y el del material del sustrato de
plástico. Este desajuste conduce a una reflectancia intensificada
del material plástico revestido y a la exacerbación de las
imperfecciones del material debido a la reflectancia aumentada.
La presente invención resuelve estos y otros
problemas que se han presentado en la técnica en relación a los
desajustes de los índices de refracción.
La invención se describe en las reivindicaciones
1, 23, 24 y en las reivindicaciones 2-22
dependientes de la reivindicación 1.
La presente invención proporciona composiciones
que tienen una estabilidad mejorada que, cuando se aplican a una
variedad de sustratos y se curan, forman revestimientos
transparentes que tienen propiedades resistentes a la abrasión y
cuyo índice de refracción casa con el del sustrato, y que se pueden
ajustar al hacerlas para controlar la cuantía de absorción de la
tinta.
La composición de revestimiento de la presente
invención comprende una mezcla disolvente
acuoso-orgánica que contiene de aproximadamente 10
a aproximadamente 90% en peso, en relación a la totalidad de sólidos
de la composición, de una mezcla de productos de hidrólisis y
condensados parciales de un silano epoxifuncional, de
aproximadamente 1 a aproximadamente 90% en peso, en relación al peso
total de la composición, de un compuesto funcional ácido
carboxílico seleccionado entre el grupo consistente en ácidos
carboxílicos, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos, y
combinaciones de ellos, de aproximadamente 1 a aproximadamente 90%
en peso, en relación al total de sólidos de la composición, de un
material coloidal compuesto de óxido metálico, y de aproximadamente
1 a aproximadamente 75% en peso, en relación a la totalidad de
sólidos de la composición, de un disilano. Las composiciones de la
presente invención pueden incluir además de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 50% en peso, en relación a la totalidad de sólidos
de la composición, de una mezcla de productos de hidrólisis y
condensados parciales de uno o más aditivos de silano, de
aproximadamente 0,1 a aproximadamente 75% en peso, en relación a la
totalidad de sólidos de la composición, de un material de sílice
coloidal, y de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 75% en peso,
en relación a la totalidad de sólidos de la composición, de un
silano tetrafuncional.
\newpage
En una de las fórmulas de la composición de
revestimiento, la composición puede contener también de
aproximadamente 1 a 75% en peso, en relación a la totalidad de
sólidos de la composición, de un silano tetrafuncional. Las
composiciones de revestimiento de la presente invención pueden
incluir, además, de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 50% en
peso, en relación a la totalidad de sólidos de la composición, de
una mezcla de productos de hidrólisis y condensados parciales de
uno o más aditivos de silano.
Es un objetivo de la presente invención
proporcionar composiciones de revestimiento que tienen una
estabilidad mejorada, que forman revestimientos transparentes
después de curado. Es otro objetivo de la presente invención
proporcionar composiciones de revestimiento estables, que forman
revestimientos transparentes después de curado que tienen
propiedades de adherencia mejoradas, resistencia mejorada a la
formación de grietas y un índice de refracción que casa con el del
sustrato.
Otros objetivos, ventajas y características de
la presente invención resultarán evidentes al leer la siguiente
descripción detallada junto con las reivindicaciones anexas.
La invención es capaz de otras realizaciones o
de ser llevada a la práctica de diferentes maneras. Ha de entenderse
también que la fraseología y terminología empleadas en este
documento son las adecuadas para describir y no deben considerarse
limitativas.
La presente invención se refiere a composiciones
de revestimiento que tienen una estabilidad mejorada, que, cuando
se aplican sobre una variedad de sustratos y curan, forman
revestimientos transparentes resistentes a la corrosión que poseen
una adherencia mejorada, resistencia mejorada a la formación de
grietas y que tienen un índice de refracción que casa con el del
sustrato.
Para medir los índices de refracción de las
composiciones de revestimiento curadas, cada composición se aplicó
a una placa de vidrio de silicato-plomo atacada
limpiamente, mediante revestimiento por inmersión a 5 cm/min,
curada durante 1 hora a 120ºC. Los índices de refracción se midieron
usando un refractómetro Baush and Lomb Abbbe-3L.
Como líquido de contacto se usó diyodometano o
1-bromonaftaleno. Para obtención y procesamiento de
datos se usaron los procedimientos estándar para medir y el
instrumento de mantenimiento contenido en el manual del operador
para el refractómetro Baush and Lomb Abbe-3L.
Para ensayar la adherencia de los artículos
revestidos se siguieron los procedimientos de ASTM
D-3359, esto es, ensayo con cinta adhesiva. Para
ensayar las muestras revestidas, las composiciones de revestimiento
se aplicaron a lentes de ADC y se curaron a una temperatura en el
intervalo de 95ºC a 120ºC durante un período de 3 horas. Para la
estimación semicuantitativa del grado de agrietamiento y la
adherencia se usaron los ensayos siguientes:
Un ensayo típico para el agrietamiento y la
adherencia consiste en sumergir el artículo revestido en agua o
tinta en agua corriente a ebullición durante un cierto tiempo, por
ejemplo 30 min, a lo que sigue una inspección de la formación de
grietas y el ensayo de la adherencia. Específicamente, las lentes se
ensayaron en tinta BPI Black (Brain Power, Inc.) en condiciones de
ebullición. En este ensayo, se diluyó una botella de tinta BPI
(aproximadamente 100 g) a aproximadamente 900 g con agua corriente y
se llevó a ebullición. El artículo revestido se sumergió en la
solución a ebullición durante un período de 30 min. El artículo
revestido se sacó de la solución de tinta, se inspeccionó el
agrietamiento y se determinó la adherencia.
Para medir el control de la absorción de tinta,
un ensayo típico consiste en exponer el artículo revestido a la
mezcla de tinta en agua desionizada o agua corriente durante un
período de 15 minutos a una temperatura en el intervalo de entre
90ºC y 100ºC. Se mide la transmitancia de la luz usando un
colorímetro Gardner XL-835 a intervalos de 15
minutos.
Para el ensayo de resistencia a la abrasión de
sustratos revestidos se puede emplear cualquiera de varios
procedimientos de ensayo cuantitativo, incluidos el ensayo Taber
(ASTM D-4060), el ensayo Tumble y el procedimiento
estándar para el ensayo Bayer modificado, descrito en Procedimientos
de Ensayo Estándar del The AR Council of America, sección 5.2.5 y
que es una variación del procedimiento ASTM F735-81.
Además hay varios procedimientos de ensayo cualitativo que se
pueden usar para medir la resistencia a la abrasión, incluidos el
ensayo Steel Wood y el ensayo Eraser. En el ensayo Steel Wood y el
ensayo Eraser, los sustratos revestidos se desgastan por fricción
en condiciones reproducibles (carga constante, frecuencia, etc.).
Luego se comparan las muestras del ensayo desgastadas y se evalúan
frente a muestras patrón. Una aplicación semicuantitativa de estos
ensayos implica el uso de un instrumento, tal como un
espectrofotómetro o un colorímetro, para medir el grado de abrasión
del sustrato revestido como ganancia de la turbiedad.
La resistencia a la abrasión medida de un
sustrato revestido curado, haya sido medida por el ensayo de Bayer
modificado, el ensayo Taber, el ensayo Steel Wood, o el ensayo
Eraser, etc., es función, en parte, de la temperatura y el tiempo
de curado. En general, temperaturas de curado más altas y tiempos de
curado más prolongados dan por resultado una resistencia a la
abrasión más alta. Normalmente, la temperatura y el tiempo de curado
se seleccionan para que sean compatibles con el sustrato aunque, a
veces, se usan temperaturas de curado y tiempos de curado que no
son los óptimos debido a limitaciones del proceso y/o equipo. Los
expertos en la técnica reconocerán que otras variables tales como
el espesor del revestimiento y la naturaleza del sustrato influyen
sobre la resistencia a la abrasión medida. En general, los expertos
en la técnica determinarán fácilmente de forma empírica la
temperatura óptima de curado, el tiempo de curado y el espesor
óptimos y otros factores.
En el procedimiento de ensayo empleado para
determinar la resistencia a la abrasión de las composiciones de
revestimiento de la presente invención se usó como material abrasivo
un alúndum disponible comercialmente (código de grano 1524, grano
12, alundum ZF) vendido por Norton Advanced Ceramics of Canada Inc.,
8001 Daly Street, Niagara Falls, Ontario). En este ensayo se
cargaron 540 g de alundum en una plataforma de 23,65 cm x 17,10 cm
provista de 4 lentes. Cada conjunto de cuatro lentes, típicamente
dos lentes de poli(carbonato de
dietilenglicol-bis alilo), denominadas en este
memoria lentes ADC, y dos lentes revestidas, se sometieron a un
golpe abrasivo de 10,162 cm (correspondiendo la dirección del golpe
a la longitud de 23,65 cm de la plataforma) y a una frecuencia de
oscilación de 300 golpes por minuto durante un total de 4 min. La
plataforma de lentes se cambió de posición, girando 180º, después
de los 2 primeros minutos de oscilaciones. El cambio de posición de
la plataforma se hizo para reducir que el impacto se viera afectado
por cualquier inestabilidad del mecanismo de oscilación. Las lentes
de ADC usadas como referencia eran lentes FSV plano de 70 mm de
Silor, compradas a través de Essilor of America, Inc. de St.
Petersburg, Florida. El procedimiento descrito es una ligera
modificación del descrito por el AR Council of America, ya que se ha
aumentado el peso del alundum para acomodarse a la aumentada
superficie de la mayor plataforma. La plataforma descrita en lo que
antecede tiene 4 lentes.
La turbiedad generada sobre las lentes se midió
luego con un colorímetro Gardner XL-835. La ganancia
de turbiedad de cada lente se midió como diferencia entre la
turbiedad inicial de la lente y la turbiedad después del ensayo. La
relación de la ganancia de turbiedad en las lentes de ADC de
referencia y la ganancia de turbiedad de las lentes de muestra
revestidas se consideró como resistencia a la abrasión resultante
del material de revestimiento. Una relación mayor que 1 indica un
revestimiento que proporciona una resistencia a la abrasión mayor
que la de las lentes de ADC no revestidas de referencia. Esta
elación se denomina comúnmente relación, índice o valor de Bayer.
Los revestimientos con alta
resistencia a la abrasión tienen índice de Bayer más altos que los revestimientos con menor resistencia a la abrasión.
resistencia a la abrasión tienen índice de Bayer más altos que los revestimientos con menor resistencia a la abrasión.
Ha de tenerse en cuenta que: (a) la descripción
que se hace en esta memoria de sistemas de revestimiento que
contienen silanos epoxifuncionales, aditivos de silano que no
contienen un grupo epoxifuncional, y el componente ácido
carboxílico, se refieren a los componentes iniciales de silanos y
ácido carboxílico de los que se forma el sistema de revestimiento,
(b) cuando los silanos epoxifuncionales y los aditivos de silano que
no contiene un grupo epoxifuncional, se combinan con la mezcla
disolvente acuoso-orgánica en condiciones
apropiadas, se produce una reacción de hidrólisis que da por
resultado una especie parcial o totalmente hidrolizada, (c) la
especie resultante parcial o totalmente hidrolizada se puede
combinar para formar mezclas de especies de siloxano oligómero
multifuncional, (d) la especie de siloxano oligómero puede contener
o no contener restos hidroxi pendientes y alcoxi pendientes y
comprenderá una matriz oligómera que contiene uniones
silicio-oxígeno de siloxano y uniones
silicio-oxígeno del componente de ácido carboxílico,
(e) las mezclas resultantes son suspensiones oligómeras dinámicas
que experimentan cambios estructurales que dependen de una multitud
de factores, entre los que están incluidos: temperatura, pH,
contenido de agua, concentración del catalizador, etc.
Debe tenerse en cuenta, además, que: (a) la
descripción en esta memoria de sistemas de revestimiento que
contienen silanos epoxifuncionales, silanos tetrafuncionales,
disilanos, aditivos de silano que no contienen un grupo
epoxifuncional y el componente de ácido carboxílico, se refieren a
los componentes incipientes de siloxanos y ácido carboxílico de los
que se forma el sistema de revestimiento, (b) cuando los silanos
epoxifuncionales, los silanos tetrafuncionales, los disilanos y los
aditivos de silano que no contiene un grupo epoxifuncional, se
combinan con la mezcla disolvente acuoso-orgánica en
condiciones apropiadas, se produce una reacción de hidrólisis que
da por resultado una especie parcial o totalmente hidrolizada, (c)
la especie resultante parcial o totalmente hidrolizada se puede
combinar para formar mezclas de especies de siloxano oligómero
multifuncional, (d) la especie de siloxano oligómero puede contener
o no contener restos hidroxi pendientes y restos alcoxi pendientes
y comprenderá una matriz oligómera que contiene uniones
silicio-oxígeno de siloxano y uniones
silicio-oxígeno del componente de ácido
carboxílico, (e) las mezclas resultantes son suspensiones oligómeras
dinámicas que experimentan cambios estructurales que dependen de
una multitud
de factores, entre los que están incluidos: temperatura, pH, contenido de agua, concentración del catalizador, etc.
de factores, entre los que están incluidos: temperatura, pH, contenido de agua, concentración del catalizador, etc.
Debe tenerse en cuenta además que: (a) la
descripción en esta memoria de sistemas de revestimiento que
contienen silanos epoxifuncionales, silanos tetrafuncionales,
aditivos de silano que no contienen un grupo epoxifuncional y el
componente de ácido carboxílico, se refieren a los componentes
incipientes de siloxanos y ácido carboxílico de los que se forma el
sistema de revestimiento, (b) cuando los silanos epoxifuncionales,
los silanos tetrafuncionales, y los aditivos de silano que no
contiene un grupo epoxifuncional, se combinan con la mezcla
disolvente acuoso-orgánica en condiciones
apropiadas, se produce una reacción de hidrólisis que da por
resultado una especie parcial o totalmente hidrolizada, (c) la
especie resultante parcial o totalmente hidrolizada se puede
combinar para formar mezclas de especies de siloxano oligómero
multifuncional, (d) la especie de siloxano oligómero puede contener
o no contener restos hidroxi pendientes y restos alcoxi pendientes y
comprenderá una matriz oligómera que contiene uniones
silicio-oxígeno de siloxano y uniones
silicio-oxígeno del componente de ácido carboxílico,
(e) las mezclas resultantes son suspensiones oligómeras dinámicas
que experimentan cambios estructurales que dependen de una multitud
de factores, entre los que están incluidos: temperatura, pH,
contenido de agua, concentración del catalizador, etc.
La composición de revestimiento de la presente
invención comprende una mezcla disolvente
acuoso-orgánica que contiene de aproximadamente 10
a aproximadamente 90% en peso, en relación al total de sólidos de la
composición, de una mezcla de productos de hidrólisis y condensados
parciales de un silano epoxi-funcional, de
aproximadamente 1 a aproximadamente 90% en peso, en relación al
peso total de la composición, de un compuesto con funcionalidad de
ácido carboxílico seleccionado entre el grupo consistente en ácidos
carboxílicos, ácidos carboxílicos multifuncionales, anhídridos, y
combinaciones de ellos, de aproximadamente 1 a 90% en peso, en
relación al total de sólidos de la composición, de un coloide
compuesto de óxido metálico, y de aproximadamente 1 a 75% en peso,
en relación al total de sólidos de la composición, de un disilano.
La cantidad de silano epoxi-funcional, componente
ácido carboxílico, sol de material compuesto de óxido metálico y
disilano empleada generalmente dependerá de las propiedades
deseadas de la composición de revestimiento y el revestimiento
curado, así como del uso final del sustrato al que se aplica la
composición de revestimiento. Generalmente, sin embargo, se pueden
obtener resultados deseables cuando la relación molar del
componente silano epoxifuncional al componente disilano, y el
componente óxido metálico coloidal están presentes en la composición
de revestimiento en una relación de aproximadamente 0,05:1 a 2:1 y
la relación molar del componente silano de disilano al coloide del
material compuesto de óxido metálico presente en la composición de
revestimiento está presente en un intervalo de aproximadamente
0,01:1 a aproximadamente 50:1.
Si bien la presencia de agua en una mezcla
disolvente acuoso-orgánica es necesaria para formar
productos de hidrólisis de los componentes silano de la mezcla, la
cantidad real de agua puede variar ampliamente. Sin embargo, debe
estar presente una cantidad suficiente de agua en la mezcla
disolvente acuoso-orgánica para proporcionar una
mezcla de revestimiento sustancialmente homogénea de productos de
hidrólisis y condensados parciales de los silanos alcoxifuncionales
(esto es, el silanio epoxifuncional y otros componentes aditivos de
silano) que, cuando se aplica y cura sobre el artículo, proporciona
un revestimiento sustancialmente transparente. Tales revestimientos
se pueden obtener empleando una cantidad estequiométrica de agua,
por ejemplo, la cantidad de agua requerida para la hidrólisis de la
suma de grupos alcoxi hidrolizables sobre los componentes
alcoxisilano de la mezcla de revestimiento. La resistencia a la
abrasión del artículo revestido está afectada por la concentración
de agua en la mezcla de revestimiento incipiente así como por la
presencia y concentración de un catalizador de condensación. Por
ejemplo, las mezclas de revestimiento que contienen una
concentración baja de agua (por ejemplo, una concentración
estequiométrica de agua) requieren un opcional cocatalizador de
hidrólisis ácido mineral para asegurar una hidrólisis suficiente
necesaria para la formación de una mezcla de revestimiento
homogénea, y un catalizador de condensación para obtener
composiciones de revestimiento que tienen las deseadas propiedades
de resistencia a la abrasión después de curado. Se prefiere que la
cantidad de agua presente en la mezcla disolvente
acuoso-orgánica sea de aproximadamente 1 a
aproximadamente 10 equivalentes de agua por cada grupo alcoxi
hidrolizable. La cantidad efectiva de agua y la cantidad efectiva y
el tipo del catalizador se pueden determinar empíricamente.
El constituyente disolvente de la mezcla
disolvente acuoso-orgánica de las composiciones de
revestimiento de la presente invención puede ser cualquier
disolvente o combinación de disolventes que sea compatible con el
silano epoxifuncional, el componente ácido carboxílico, el
componente óxido metálico coloidal, el componente sílice coloidal,
el disilano y el silano tetrafuncional. Por ejemplo, el
constituyente disolvente de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica puede ser un alcohol, un éter, un
glicol o un glicoléter, una cetona, un éster, un acetato de éter de
glicol, y mezclas de ellos. Los alcoholes que pueden emplearse como
constituyente disolvente están representados por la fórmula ROH en
la que R es un grupo alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 10
átomos de carbono. Son ejemplos de alcoholes que se pueden emplear
como constituyente disolvente de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica empleada en la práctica de la
presente invención, metanol, etanol, propanol, isopropanol,
butanol, isobutanol, s-butanol,
t-butanol, ciclohexanol, pentanol, octanol, decanol
y mezclas de ellos.
Los glicoles, éteres y glicol éteres que se
pueden emplear como constituyente disolvente de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica están representados por la fórmula
R^{1}-(OR^{2})_{X}-OR^{1}, en la que
x es 0, 1, 2, 3 o 4, R^{1} es hidrógeno o un grupo alquilo que
contiene de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono y R^{2} es
un grupo alquileno que contiene de 1 a aproximadamente 10 átomos de
carbono, y combinaciones de ellos.
Son ejemplos de glicoles, éteres y glicol éteres
que tienen la fórmula definida en el párrafo anterior y que se
pueden emplear como constituyente disolvente de la mezcla
acuoso-orgánica de las composiciones de
revestimiento de la presente invención,
di-n-butil éter, etilenglicol
dimetil éter, propilenglicol dimetil éter, propilenglicol metil
éter, dipropilenglicol metil éter, tripropilenglicol metil éter,
dipropilenglicol dimetil éter, tripropilenglicol dimetil éter,
etilenglicol butil éter, dietilenglicol butil éter, etilenglicol
dibutil éter, etilenglicol metil éter, dietilenglicol etil éter,
dietilenglicol dimetil éter, etilenglicol etil éter, etilenglicol
dietil éter, etilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol,
propilen-glicol, dipropilenglicol,
tripropilenglicol, butilenglicol, dibutilenglicol, tributilenglico,
y mezclas de ellos. Además de los anteriores, son éteres adecuados
para la mezcla disolvente acuoso-orgánica, éteres
cíclicos tales como tetrahidrofurano y dioxano.
Son ejemplos de cetonas adecuadas como
constituyente disolvente orgánico de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica, diactona alcohol, metil etil
cetona, ciclohexanona, metil isobutil cetona y mezclas de ellas.
Son ejemplos de ésteres adecuados como
constituyente disolvente orgánico de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica, acetato de etilo, acetato de
n-propilo, acetato de n-butilo y
combinaciones de ellos.
Son ejemplos de acetatos de glicol éter como
constituyente disolvente orgánico de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica, acetato de propilenglicol metil
éter, acetato de dipropilenglicol metil éter,
3-etoxipropionato de etilo, acetato de etilenglicol
etil éter y combinaciones de ellos.
El silano epoxifuncional útil en la formulación
de la composición de revestimiento puede ser cualquier silano
epoxifuncional compatible con el componente ácido carboxílico, el
coloide de material compuesto de óxido de metálico y el componente
disilano de la composición de revestimiento que proporciona una
composición de revestimiento que, después de curada, produce un
revestimiento sustancialmente transparente, resistente a la
corrosión, con un índice de refracción que sustancialmente
corresponde al índice de refracción sobre el que se aplica la
composición y que presenta una adherencia mejorada y una resistencia
mejorada a la formación de grietas. Por lo general, tales silanos
epoxifuncionales se representan por la fórmula
R^{3}_{X}Si(OR^{4})_{4-x}, en
la que x es un número entero 1, 2 o 3, R^{3} es H, un grupo
alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un
grupo arilo, un alquil éter, y combinaciones de ellos, que contienen
de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono y tienen al menos un
grupo epoxifuncional, y R^{4} es H, un grupo alquilo que contiene
de 1 a aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo, un
grupo
-Si(OR^{5})_{3-y}R^{6}_{y} en
el que y es un número entero 1, 2 o 3 y combinaciones de ellos, en
el que R^{5} es H, un grupo alquilo que contiene de 1 a
aproximadamente 5 átomos de carbono, un grupo acetilo u otros grupo
-Si(OR^{5})_{3-y}R^{6}_{y} y
combinaciones de ellos, siendo R^{6} H, un grupo alquilo, un grupo
alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un
alquil éter, y combinaciones de ellos que contienen de 1 a
aproximadamente 10 átomos de carbono que también contienen un grupo
epoxifuncional.
Son ejemplos de tales silanos epoxifuncionales:
glicidoximetiltrimetoxisilano,
3-glicidoxipropiltrihidroxisilano,
3-glicidoxipropildimetilhidroxisilano,
3-glicidoxipropiltrimetoxisilano,
3-glicidoxipropiltrietoxisilano,
3-glicidoxipropildimetoximetilsilano,
3-glicidoxipropildimetilmetoxisilano,
3-glicidoxipropiltributoxisilano,
1,3-bis(glicidoxipropil)tetrametildisiloxano,
1,3-bis(glicidoxipropil)tetrametoxidisiloxano,
1,3-bis(glicidoxipropil)-1,3-dimetil-1,3-dimetoxidisiloxano,
2,3-epoxipropiltrimetoxisilano,
3,4-epoxibutiltrimetoxisilano,
6,7-epoxiheptiltrimetoxisilano,
9,10-epoxideciltrimeroxisilano,
1,3-bis(2,3-epoxipropil)tetrametoxidisiloxano,
1,3-bis(6,7-epoxiheptil)tetrametoxidisiloxano,
2-(3,4-epoxiciclohexil) etiltrimetoxisilano y
similares.
Las composiciones de revestimiento de la
presente invención contienen cualquier componente ácido carboxílico
con el silano epoxifuncional, el componente óxido metálico coloidal
y el opcional componente sílice coloidal, el opcional silano
tetrafuncional y/o el disilano. El componente ácido carboxílico es
capaz de interaccionar con los productos de hidrólisis y
condensados parciales del silano epoxifuncional y el opcional silano
tetrafuncional para que resulten composiciones que, después de
curado, producen revestimientos sustancialmente transparentes,
resistentes a la abrasión, que tienen una adherencia mejorada y
mejorada resistencia al agrietamiento y que poseen un índice de
refracción que sustancialmente corresponde al índice de refracción
del sustrato sobre el cual se aplican los revestimientos.
Se entiende que el componente ácido carboxílico
que se usa en esta aplicación incluye los ácidos carboxílicos
monofuncionales y multifuncionales así como los anhídridos que
producen ácidos carboxílicos monofuncionales y multifuncionales.
Por lo general, el compuesto con funcionalidad de ácido carboxílico
está representado por la fórmula
R^{7}(COOR^{8})_{x}, en la que x es un número
entero 1, 2, 3 o 4, y en el que R^{7} es H, un grupo alquilo, un
grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un
grupo arilo funcionalizado, un alquil éter, y combinaciones de
ellos que contienen de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono, y
en la que R^{8} es H, un grupo formilo, un grupo carbonilo o un
grupo acilo, grupo acilo que puede estar funcionalizado con un
grupo alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno,
un grupo arilo, un grupo arilo funcionalizado, un alquil éter, y
combinaciones de ellos que contienen de 1 a aproximadamente 10
átomos de carbono, y en la que R^{7} y R^{8} pueden estar o no
estar unidos por un enlace químico. Entre los ejemplos de ácidos
carboxílicos que pueden estar en las composiciones de revestimiento
de la presente invención están incluidos, ácido acético, ácido
acrílico, ácido metacrílico, ácido fórmico, ácido propiónico, ácido
butanoico, ácido benzoico, ácido málico, ácido aconítico (cis,
trans), ácido itacónico, ácido succínico, ácido malónico, ácido
glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido
azelaico, ácido sebácico, ácido ciclohexilsuccínico, ácido
1,3,5-bencenotricarboxílico, ácido
1,2,4,5-bencenotetracarboxílico, ácido
1,4-ciclo-hexanodicarboxílico, ácido
1,3-ciclohexanodicarboxílico, ácido
1,1-ciclohexanodiacético, ácido
1,3-ciclohexanodiacético, ácido
1,3,5-ciclohexanotricarboxílico y ácidos dibásicos
insaturados tales como ácido fumárico y ácido maleico y
combinaciones de ellos.
Entre los ejemplos de anhídridos que se pueden
emplear para producir el componente ácido carboxílico de las
composiciones de revestimiento de la presente invención están
incluidos los anhídridos de los ácidos carboxílicos antes citados
tales como anhídrido acético, anhídrido propiónico, anhídrido
acrílico, anhídrido metacrílico y los anhídridos cíclicos de los
ácidos dibásicos antes mencionados tales como anhídrido succínico,
anhídrido itacónico, anhídrido glutárico, anhídrido trimelítico,
anhídrido piromelítico, anhídrido ftálico y anhídrido maleico y
combinaciones de ellos.
Opcionalmente, además del componente ácido
carboxílico de la composición de revestimiento, como cocatalizador
de hidrólisis para la hidrólisis de los compuestos silano descritos
se puede usar un ácido mineral tal como, por ejemplo, ácido
clorhídrico o ácido nítrico.
Los componentes disilano de las composiciones de
revestimiento de la presente invención pueden ser cualesquier
disilano que sean compatibles con el componente ácido carboxílico,
el coloide de material compuesto de óxido de metálico y el
componente disilano de la composición de revestimiento que
proporcionen una composición de revestimiento que, después de
curado, produce un revestimiento sustancialmente transparente,
resistente a la corrosión, con un índice de refracción que
sustancialmente corresponde al índice de refracción sobre el que se
aplica la composición y que presenta una adherencia mejorada y una
resistencia mejorada a la formación de grietas. Por lo general,
tales disilanos están representados por la fórmula
(R^{7}O)_{x}R^{8}_{3-x}Si-R^{9}_{y}-SiR^{10}_{3-x}(OR^{11})_{x};
en la que x es 0, 1, 2 o 3 e y es 0 o 1; R^{8} y R^{10} son H o
un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 a
aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo alquilo
funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo alquil
poliéter y combinaciones de ellos; R^{7} y R^{11} son H, un
grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 a 10 átomos de
carbono, un grupo acetilo, y combinaciones de ellos. Si y es 1,
R^{9} puede ser un grupo alquileno que contiene de
aproximadamente 1 a 12 átomos de carbono, un alquilen poliéter que
contiene de aproximadamente 1 a 12 átomos de carbono, un grupo
arilo, un grupo arilo sustituido con alquileno, un grupo alquileno
que puede contener una o más olefinas, o un átomo de oxígeno o
azufre. Si x = 0, R^{8} y R^{10} deben ser un átomo de cloro o
bromo. Si y = 0, hay un enlace silicio-silicio
directo.
Entre los ejemplos de disilanos que satisfacen
la fórmula antes definida figuran:
bis(trietoxisilil)etano,
bis(trietoxisilil)metano,
bis(triclorosilil)metano, bis(tri
etoxisilil)etileno,
1,3-bistrietioxisililetano,
hexaetoxidi-siloxano, hexaetoxidisilano.
El componente coloidal óxido metálico de la
presente invención puede consistir en un coloide individual de un
componente óxido metálico o un coloide complejo de un material
compuesto de óxido metálico consistente en más de un componente
óxido metálico. El índice de refracción del componente óxido
metálico coloidal debe ser suficientemente más alto que el de la
mezcla de revestimiento de manera que la adición de cantidades
eficaces del componente óxido metálico coloidal pueda dar un índice
de refracción deseable de la composición de revestimiento entera.
El componente óxido metálico coloidal puede contener cualquier
combinación de óxido de titanio, zirconia, óxido de estaño, óxido
de antimonio, óxido de hierro, óxido de plomo y/u óxido de bismuto
con el fin de aumentar el índice de refracción. El componente óxido
metálico coloidal puede contener también alúmina y/o sílice. En
general se prefiere que el componente óxido metálico coloidal usado
en la presente invención consista en un material compuesto mezcla
de dos o más componentes óxido metálico de la lista anterior, de los
que al menos uno de los presentes en la mezcla de material
compuesto no sea alúmina ni sílice. Son ejemplos de materiales
coloidales de óxido metálico y materiales compuestos de óxido
metálico disponibles comercialmente, los Suncolloid de la serie
AMT-130S, HIS-33M,
HIT-30M y HIT-32 M, de Nissan
Chemical Industries; Optolake 1130F-2
(A-8), 2130F-2
(A-8)y Optolake ARC-7 y Queen
Titanic-11-1 de Catalyst and
Chemical Industries LTD, Una selección apropiada de las cantidades
y el tipo del componente óxido metálico coloidal, el silano
epoxifuncional, el componente ácido carboxílico, el componente
sílice coloidal, el compuesto silano tetrafuncional, el componente
silano y, si se desea, el opcional componente silano, y el
catalizador de condensación dará un material de revestimiento con
un índice de refracción en el intervalo de 1,4 a más de 1,7.
El opcional componente sílice coloidal de la
presente invención puede ser un material de base acuosa o no
acuosa. El componente sílice coloidal puede estar en la composición
de revestimiento en una proporción de aproximadamente 0,1 a 75% en
peso en relación al total de sólidos de la composición. La sílice
coloidal es una dispersión de sílice en partículas en un disolvente
acuoso o no acuoso y los varios productos difieren principalmente
en el tamaño de partícula, la concentración de sílice, el pH, la
presencia de iones estabilizadores, la preparación del disolvente,
etc. La sílice comercial puede adquirirse comercialmente bajo
diversas denominaciones comerciales, incluidas Nalcoag® (Nalco
Chemical Co., Naperville, IL); Nyacol® (Nyacol Products, Inc.,
Ashland, MA); Snowtex® (Nissan Chemical Industries, LTD, Toquío,
Japón); Ludox® (DuPont Company, Wilmington, Delaware); y Highlink
OG® (Hoechst Celanese, Charlotte, NC). Debe señalarse que mediante
selección de diferentes sílices coloidales se pueden obtener
propiedades del producto sustancialmente diferentes.
Se prefieren los coloides que tienen valores
ácidos del pH y valores muy ligeramente básicos del pH con bajos
niveles de sodio. Estos materiales de sílice coloidal proporcionan
un aumento de la resistencia a la abrasión y proporcionan
resistencia a la formación de grietas que pueden resultar de la
exposición de los revestimientos curados a la acción de baños
acuosos de tinta en ebullición; véase supra. Son ejemplos de
materiales básicos de sílice coloidal preferidos Nalco® 1042 y
Nalco® 1040 y similares. Los materiales básicos de sílice coloidal
que tienen valores más altos del pH y/o una concentración más alta
de iones sodio pueden dar por resultado composiciones que dan
revestimientos curados que tienen una resistencia a la abrasión que
es inferior a la de los revestimientos curados resultantes del uso
de los materiales de sílice coloidal preferidos, por lo que no son
preferidos. Un ejemplo de un material que no es preferido es Nalco®
115.
Los silanos tetrafuncionales útiles en la
formulación de las composiciones de revestimiento de la presente
invención están representados por la fórmula
Si(OR^{7})_{4}, en la que R^{7} es H, un grupo
alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 5 átomos de carbono y
éteres de él, un carboxilato (OR^{7}), un grupo
-Si(OR^{8})_{3} en el que R^{8} es un H, un
grupo alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 5 átomos de
carbono y éteres de él, un carboxilato (OR^{7}), u otro grupo
-Si(OR^{8})_{3} y combinaciones de ellos. Son
ejemplos de silanos tetrafuncionales representados por la fórmula
-Si(OR^{7})_{4}, ortosilicato de tetrametilo,
ortosilicato de tetraetilo, ortosilicato de tetrapropilo,
ortosilicato de tetraisopropilo, ortosilicato de tetrabutilo,
ortosilicato de tetraisobutilo,
tetraquis(metoxietoxi)silano, trimetoxietoxisilano,
dimetoxidietoxisilano, trietoximetoxisilano,
poli(dimetoxisiloxano), poli(dietoxisiloxano),
poli(dimetoxi-dietoxisiloxano),
tetraquis(trimetoxisiloxi)silano,
tetraquis-(reietoxisiloxi)silano, etc. Además de los
sustituyentes R^{7} y R^{8} descritos antes para el silano
tetrafuncional R^{7} y R^{8} conjuntamente con oxígeno
(OR^{7}) y (OR^{8}) pueden ser grupos carboxilato. Son ejemplos
de silanos tetrafuncionales con funcionalidades carboxilato,
tetraacetato de silicio, tetrapropionato de silicio y tetrabutirato
de silicio.
Las composiciones de revestimiento de la
presente invención son también estables en cuanto al envejecimiento,
tanto en términos de comportamiento como de estabilidad de la
solución. El envejecimiento de la composición de revestimiento es
caracteriza por un aumento gradual de la viscosidad que
eventualmente hace que las composiciones sean inutilizables debido
a limitaciones en el procesamiento. Las composiciones de la presente
invención, cuando se almacenan a temperaturas de 5ºC o más bajas,
tienen vidas hasta caducidad de 3-4 meses. Durante
este período, la resistencia a la abrasión de los revestimientos
curados no disminuye significativamente con el tiempo. Las
composiciones de revestimiento pueden incluir opcionalmente otros
materiales que pueden: (a) intensificar la estabilidad de las
composiciones; (b) aumentar la resistencia a la abrasión de los
revestimientos curados producidos por las composiciones de
revestimiento; (c) mejorar el procesamiento de las composiciones de
revestimiento, y (d) proporcionar a la composición de revestimiento
y al producto curado de las composiciones de revestimiento otras
propiedades deseables.
Los silanos tetrafuncionales pueden ser también
útiles como aditivos a la formulación de las composiciones de
revestimiento de la presente invención y pueden estar presentes en
una cantidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 75% en peso
en relación al total de sólidos de la formulación. Los silanos
tetrafuncionales están representados por la fórmula
Si(OR^{7})_{4}, en la que R^{7} es H, un grupo
alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 5 átomos de carbono y
éteres de él, un carboxilato (OR^{7}), un grupo
-Si(OR^{8})_{3} en el que R^{8} es un H, un
grupo alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 5 átomos de
carbono y éteres de él, un carboxilato (OR^{7}), u otro grupo
-Si(OR^{8})_{4} y combinaciones de ellos. Son
ejemplos de silanos tetrafuncionales representados por la fórmula
Si(OR^{7})_{4}, ortosilicato de tetrametilo,
ortosilicato de tetraetilo, ortosilicato de tetrapropilo,
ortosilicato de tetra-isopropilo, ortosilicato de
tetrabutilo, ortosilicato de tetraisobutilo,
tetraquis(metoxietoxi)silano, trimetoxietoxisilano,
dimetoxidietoxisilano, trietoximetoxisilano,
poli(dimetoxi-siloxano),
poli(dietoxisiloxano),
poli(dimetoxi-dietoxisiloxano),
tetraquis(trimetoxisiloxi)silano,
tetraquis-(trietoxisiloxi)silano, etc. Además de los
sustituyentes R^{7} y R^{8} descritos antes para el silano
tetrafuncional R^{7} y R^{8} conjuntamente con oxígeno
(OR^{7}) y (OR^{8}) pueden ser grupos carboxilato. Son ejemplos
de silanos tetrafuncionales con funcionalidades carboxilato,
tetraacetato de silicio, tetrapropionato de silicio y tetrabutirato
de silicio.
Las composiciones de revestimiento de la
presente invención pueden incluir, además, de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 50% en peso, en relación a la totalidad de sólidos
de las composiciones de revestimiento, de una mezcla de productos
de hidrólisis y condensados parciales de uno o más aditivos de
silano (esto es, silanos trifuncionales, silanos difuncionales,
silanos mono-funcionales, y mezclas de ellos). La
selección de aditivos de silano dependerá de las propiedades
particulares a intensificar o impartir a las composiciones de
revestimiento o la composición de revestimiento curada. Los aditivos
de silano que se pueden incorporar en las composiciones de
revestimiento de la presente invención están representados por la
fórmula
R^{7}_{x}Si(OR^{8})_{4-x}, en
la que x es 1, 2 o 3; R^{7} es H o un grupo alquilo que contiene
de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo alquilo
funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo alquil
éter y combinaciones de ellos; R^{8} es H, un grupo alquilo que
contiene de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono, un grupo
acetilo, un grupo -Si(OR^{8})_{3} y combinaciones
de ellos.
Son ejemplos de aditivos de silano representados
por la fórmula antes definida: metiltrimetoxisilano,
etiltrimetoxisilano, propiltrimetoxisilano, butiltrimetoxisilano,
isobutiltrimetoxisilano, hexiltrimetoxisilano, octiltrimetoxisilano,
deciltrimetoxisilano, ciclohexiltrimetoxisilano,
ciclohexilmetiltrimetoxisilano,
3-metacriloxipropiltrimetoxisilano,
viniltrimetoxisilano, aliltrimetoxisilano, dimetildimetoxisilano,
2-(3-ciclohexenil)-etiltrimetoxisilano,
3-cianopropiltrimetoxisilano,
3-cloropropiltrimetoxisilano,
2-cloroetiltrimetoxisilano, fenetiltrimetoxisilano,
3-mercaptopropiltrimetoxisilano,
3-aminopropiltrimetoxisilano, feniltrimetoxisilano,
3-isocianopropiltrimetoxisilano,
N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano,
4-(2-aminoetilaminometil)fenetiltrimetoxisilano,
clorometiltrietoxisilano,
2-cloroetiltrietoxisilano,
3-cloropropiltrietoxisilano, feniltrietoxisilano,
etiltrietoxisilano, propiltrietoxisilano, butiltriietoxisilano,
isobutiltrietoxisilano, hexiltrietoxisilano, octiltrietoxisilano,
deciltrietoxisilano, ciclohexiltrietoxisilano,
ciclohexilmetiltrietoxisilano,
3-metacriloxipropiltrietoxisilano,
viniltrietoxisilano, aliltrietoxisilano,
[2-(3-ciclohexenil)etiltrietoxisilano,
3-cianopropiltrietoxisilano,
3-metacrilamidopropiltrietoxisilano,
3-metoxipropiltrimetoxisilano,
3-etoxipropiltrimetoxisilano,
3-propoxipropiltrimetoxisilano,
3-metoxietiltrimetoxisilano,
3-etoxietiltrimetoxisilano,
3-propoxietiltrimetoxisilano,
2-[metoxi-(polietilenoxi)propil]heptametiltrisiloxano,
2-[metoxi(polietilenoxi)propil]hepta-
metiltrisiloxano, [metoxi(polietilenoxi)propil]trimetoxisilano, [metoxipolietilenoxi)etil]trimetoxisilano, [metoxi(polietilenoxi)propil]trietoxisilano, [metoxi(polietilenoxi)etil]trietoxisilano y similares.
metiltrisiloxano, [metoxi(polietilenoxi)propil]trimetoxisilano, [metoxipolietilenoxi)etil]trimetoxisilano, [metoxi(polietilenoxi)propil]trietoxisilano, [metoxi(polietilenoxi)etil]trietoxisilano y similares.
Aunque un catalizador de condensación no es un
ingrediente esencial de las composiciones de revestimiento de la
presente invención, la adición de un catalizador de condensación
puede afectar a la resistencia a la abrasión y otras propiedades
del revestimiento, incluida la estabilidad, capacidad de tinción,
porosidad, cosmética, resistencia cáustica, resistencia al agua,
etc. Cuando se utiliza un catalizador de condensación, la cantidad
de catalizador usada puede variar ampliamente pero, en general,
estará presente en una cantidad de aproximadamente 0,05 a
aproximadamente 20% en peso en relación al total de sólidos de la
composición.
Son ejemplos de catalizadores que se pueden
incorporar en las composiciones de revestimiento de la presente
invención: (i) acetilacetonatos de metales, (ii) diamidas, (iii)
imidazoles, (iv) aminas y sales de amonio, (v) ácidos sulfónicos
orgánicos y sus sales de amina, (vi) sales de metales alcalinos de
ácidos carboxílicos, (vii) hidróxidos de metales alcalinos, (viii)
sales fluoruro y (ix) organoestannatos. Así, entre los ejemplos de
tales catalizadores están incluidos, del grupo (i), compuestos tales
como acetilacetonatos de aluminio, zinc, hierro y cobalto; del
grupo (ii) dicianamidas; del grupo (iii) compuestos tales como
2-metilimidazoles; del grupo (iv) compuestos tales
como bencildimetilamina y 1,2-diaminociclohexano;
del grupo (v) compuestos tales como ácido trifluorometanosulfónico;
del grupo (vi) compuestos tales como acetato sódico; del grupo
(vii) compuestos tales como hidróxido sódico e hidróxido potásico;
del grupo (viii) fluoruro tetra n-butilamónico y
del grupo (ix) dilaurato de dibutilestaño, etc.
En la composición de la invención se puede
incorporar una cantidad eficaz de un agente igualador o de control
del deslizamiento para esparcir o igualar la composición sobre la
superficie del sustrato y proporcionar un contracto sustancialmente
uniforme con el sustrato. La cantidad de agente igualador o de
control del deslizamiento puede variar ampliamente, pero
generalmente está en cuantía suficiente para que la composición de
revestimiento tenga de aproximadamente 10 a aproximadamente 50.000
ppm de agente igualador o de control del deslizamiento. Se puede
emplear cualquier agente igualador o de control de deslizamiento
convencional disponible comercialmente que sea compatible con las
composiciones de revestimiento y el sustrato y que sea capaz de
igualar la composición de revestimiento sobre un sustrato, y que
intensifique el mojado entre la composición de revestimiento y el
sustrato. El uso de agentes igualadores y de control del
deslizamiento es bien conocido en la técnica y se ha descrito en el
Handbook of Coating Additives (ed. Leonard J. Calbo, pub.
Marcel Dekker) págs. 119-145.
Entre los ejemplos de tales agentes igualadores
y de control del deslizamiento que se pueden incorporar en las
composiciones de revestimiento de la presente invención están
incluidos poliéteres orgánicos tales como TRITON
X-100, X-405, N-57 de Rohm and Haas, siliconas tales como Paint Additive 3, Paint Additive 29, Paint Additive 57 de Dow Corning, SILWET L-77 y SILVET L-7600 de OSi Specialties, y fluorotensioactivos tales como FLUORAD FC-171, FLUORAD FC-430 y FLUORAD FC-431 de 3M Corporation.
X-100, X-405, N-57 de Rohm and Haas, siliconas tales como Paint Additive 3, Paint Additive 29, Paint Additive 57 de Dow Corning, SILWET L-77 y SILVET L-7600 de OSi Specialties, y fluorotensioactivos tales como FLUORAD FC-171, FLUORAD FC-430 y FLUORAD FC-431 de 3M Corporation.
Además, a las composiciones de revestimiento de
la presente invención se pueden añadir otros aditivos con el fin de
intensificar la utilidad de las composiciones de revestimiento o los
revestimientos producidos por curado de las composiciones de
revestimiento. Por ejemplo, si se desea, a las composiciones de
revestimiento de la presente invención se pueden incorporar
absorbentes de radiación UV, antioxidantes y similares.
Las composiciones de revestimiento de la
presente invención se pueden preparar por varios procedimientos para
obtener composiciones de revestimiento estables que, después de
curado, producen revestimientos sustancialmente transparentes
resistentes a la abrasión y que tienen una resistencia a la abrasión
mejorada, resistencia al agrietamiento y un índice de refracción
que casa con el del sustrato.
El procedimiento preferido para preparar la
formación de la composición de revestimiento de la presente
invención consiste en una hidrólisis inicial del silano
epoxifuncional por adición del silano a una mezcla de agua
desionizada, el componente ácido y el constituyente disolvente.
Después de un tiempo suficiente para la hidrólisis, se añade el
disilano y la mezcla resultante se deja en agitación durante un
tiempo suficiente para la hidrólisis. Cuando se desee, a la
composición final se puede añadir un catalizador de condensación y/o
un tensioactivo para igualar y mejorar el deslizamiento.
Las composiciones de revestimiento de la
presente invención se pueden aplicar a sustratos sólidos por
procedimientos convencionales tales como revestimiento por
deslizamiento, revestimiento por proyección, revestimiento por
inmersión, revestimiento por rotación, revestimiento con rodillo,
etc., para formar una película superficial continua. Con las
composiciones se puede revestir cualquier sustrato compatible con
las composiciones, como materiales plásticos, papel, metal,
superficies impresas, cuero, vidrio, materiales cerámicos,
materiales basados en minerales y textiles. Las composiciones son
espacialmente útiles como revestimientos para sustratos orgánicos
polímeros sintéticos en forma de hoja o película, tales como
polímeros acrílicos, poli(tereftalato de etileno),
policarbonatos, poliamidas, poliimidas, copolímeros de
acrilonitrilo-estireno, copolímeros de
estireno-acrilonitrilo-butadieno,
poli(cloruro de vinilo), butiratos, polietileno, etc. Los
materiales polímeros transparentes revestidos con estas
composiciones son útiles como cerramientos planos o curvados, tales
como ventanas, pantallas para cristales líquidos, claraboyas y
parabrisas especialmente para equipos de transporte. También se
pueden revestir con las composiciones de la invención lentes
plásticas tales como lentes oftálmicas acrílicas o de
policarbonato.
Eligiendo la formulación apropiada, las
condiciones de aplicación y el pretratamiento (incluido el uso de
imprimaciones) del sustrato, las composiciones de la presente
invención se pueden adherir sustancialmente a todas las superficies
sólidas. A partir de las composiciones de revestimiento de la
presente invención se pueden obtener revestimientos resistentes a
la abrasión que tienen una adherencia mejorada y mejorada
resistencia a la formación de grietas mediante curado por calor a
temperaturas en el intervalo de aproximadamente 50ºC a
aproximadamente 200ºC durante un período de tiempo de
aproximadamente 5 minutos a aproximadamente 18 horas. El espesor
del revestimiento puede variar con la técnica de aplicación
particular, pero generalmente se utilizan revestimientos que tienen
un espesor de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 20 micrómetros
y, más deseablemente, de aproximadamente 1 micrómetro a
aproximadamente 10 micrómetros.
Con el fin de ilustrar más la presente
invención, se dan los ejemplos siguientes. Ha de entenderse, no
obstante, que los ejemplos tienen sólo una finalidad ilustrativa y
que no ha de interpretarse que limitan el ámbito de la presente
invención.
Para revestimiento y ensayo se usaron lentes y
placas de poli(carbonato de
dietilenglicol-bis-alilo) (que se
denominan lentes de ADC o placas de ADC) atacadas químicamente. Las
lentes y placas de ADC se atacaron con solución de hidróxido sódico
al 10% que contenía polietilenglicol metil éter y agua durante un
período de tiempo de aproximadamente 10 minutos. Las lentes y/o
placas se revistieron por inmersión usando una velocidad específica
de extracción expresada en cm por minuto (cpm). Las lentes y/o
placas se curaron a la temperatura de 110ºC durante 3 horas. Las
lentes y/o placas se sometieron a los procedimientos de ensayo antes
mencionados para determinar la adherencia, resistencia al
agrietamiento y la resistencia a la abrasión. Las placas de vidrio
de 1,7 R_{i} se limpiaron por ataque en solución de KOH al 20% y
seguidamente se enjuagaron con agua desionizada. El revestimiento
se aplicó a las placas de 1,7 R_{i} por inmersión a 5 cpm y luego
se curaron a 110ºC durante 1 hora. La R_{i} se midió de acuerdo
con el procedimiento descrito, véase supra.
Ejemplo
comparativo
Se añadieron a gotas 63,0 g de
3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTMS) a una
solución compuesta por 94,4 g de agua desionizada, 94,4 g de
propilenglicol metil éter (PMOH) y 10,0 g de ácido acético (AcOH).
La mezcla acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante
1 hora. Se añadieron a gotas 33,6 g de sílice coloidal
Nalco-1042 y la mezcla resultante se agitó durante
la noche. A esta mezcla se añadieron a gotas 104,7 g de Optalake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante 4 horas más para
obtener una composición de revestimiento.
Ejemplo 1A
(comparativo)
Se añadieron 1,4 g de un modificador del
deslizamiento que comprende una solución basada en PMPH que
contiene 10% en peso de FG-430(3M) a 190 g de
una composición de revestimiento preparada de acuerdo con el
procedimiento descrito en el Ejemplo 1. La composición de
revestimiento se dejó en agitación durante 10-30
minutos más para asegurar la mezcladura. La composición de
revestimiento se aplicó a lentes, placas de ADC atacadas y placas
de 1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una
velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que
curado tenía un espesor de aproximadamente 1,9 micrómetros, un
índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de
6,5.
Ejemplo 2
(comparativo)
Se añadieron a gotas 63,0 g de GPTMS a una
solución compuesta por 99,7 g de agua desionizada, 99,7 g de PMOH y
10,0 g de AcOH. La mezcla acuoso-orgánica de GPTMS
se agitó durante 1 hora. Se añadieron a gotas 22,9 g de sílice
coloidal Nalco-1050 y la mezcla resultante se agitó
durante la noche. A esta mezcla se añadieron a gotas 104,8 g de
Optalake 2130 (A-8), un óxido metálico coloidal, y
la mezcla se agitó durante 4 horas más para que resultara la
composición de revestimiento.
Ejemplo 2A
(comparativo)
Se añadieron 1,4 g de un modificador de
deslizamiento que comprende una solución basada en PMOH que
contiene 10% en peso de FC-430(3M) a 190 g de
una composición de revestimiento preparada de acuerdo con el
procedimiento descrito en el Ejemplo 2. La composición de
revestimiento se dejó en agitación durante 10-30
minutos más para asegurar la mezcladura. Esta composición de
revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas
de 1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una
velocidad de extracción de 5 cpm, resultando un revestimiento que
curado tenía un espesor de aproximadamente 2 micrómetros, un índice
de refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de
3,6.
Ejemplo 3a
(comparativo)
Se añadieron a gotas 26,8 g de OPTMS a 50,0 g de
agua desionizada sometida a agitación. La mezcla
acuoso-orgánica de OPTMS se agitó durante 1 hora. Se
añadió rápidamente a la mezcla una solución de 4,6 g de ITA
disueltos en 50 g de PMOH y seguidamente se agitó durante 30 min. A
la solución resultante se añadieron a gotas 14,3 g de sílice
coloidal Nalco-1034 y la mezcla se agitó durante
aproximadamente 4 horas. Se añadieron a gotas 44,4 g de Optalake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la noche para que
resultara una composición de revestimiento. A la composición de
revestimiento se añadieron 0,14 g de una solución de tensioactivo,
PA al 10% en PMOH. Para asegurar una mezcladura completa, la mezcla
de revestimiento se agitó durante 10-30 min más.
Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas de
ADC atacadas y placas de 1,7 R_{i}, de acuerdo con el
procedimiento de extracción, con una velocidad de extracción de 5
cpm para obtener un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 1,8 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 5,0.
Ejemplo 3b
(comparación)
Se añadieron a gotas 53,9 g de GPTMS a una
solución compuesta por 107,5 g de agua desionizada, 29,9 g de PMOH
y 9,2 g de ácido itacónico. La mezcla
acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante 1 hora.
Se añadieron a gotas 28,8 g de sílice coloidal
Nalco-1042 y la mezcla resultante se agitó durante
aproximadamente 4 horas. A esta mezcla se añadieron a gotas 89,3 g
de Optalake 2130f-2 (A-8), un óxido
metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la
noche, obteniéndose una composición de revestimiento. A la
composición de revestimiento así obtenida se añadió una solución
consistente en 3,8 g de DCDA disueltos en 77,6 g de una solución de
PA-57, PA-57 al 10% en PMOH, y la
composición se agitó durante 10-30 min. Esta
composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC
atacadas y placas de 1,7 R_{1}, de acuerdo con el procedimiento
anterior con una velocidad de extracción de 5 cpm obteniéndose un
revestimiento que curado tenía un espesor de aproximadamente 2,1
micrómetros, un índice de refracción de aproximadamente 1,61 y un
índice de Bayer de 4,6.
Ejemplo 4a
(comparativo)
Se añadieron a gotas 26,7 g de GPTMS a una
solución compuesta por 51,1 g de agua desionizada, 51,1 g de
alcohol isopropílico (IPA) y 4,6 g de ácido itacónico. La mezcla
acuoso-orgánica de GTPMS se agitó durante 1 hora. Se
añadieron a gotas 12,1 g de sílice coloidal
Nalco-1040 y la mezcla resultante se agitó durante
aproximadamente 4 horas. A esta mezcla se añadieron a gotas 44,4 g
de Optaleke 2130f-2 (A-8), un óxido
metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la noche,
obteniéndose una composición de revestimiento. A la composición se
añadieron 0,14 g de solución de tensioactivo, PA-57
al 10% en PMOH y la mezcla se agitó durante 10-30
min. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas
de ADC atacadas y a placas de 1,7 R^{1}, de acuerdo con el
procedimiento descrito, a una velocidad de extracción de 5 cpm y se
obtuvo un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 2,3 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,61 y un índice de Bayer de 3,2.
Ejemplo
5
Se añadieron a gotas 55,5 g de GPTMS a una
solución en agitación de 94,1 g de agua desionizada, 94,1 g de
propilenglicol metil éter (PMOH) y 8,7 g de ácido acético (AcOH).
Después de agitar durante un período de 4 h, se añadieron a gotas
55,5 g de bis(trietoxisilil)etano (BSE) y la mezcla
resultante se agitó durante la noche. A la mezcla así obtenida se
añadieron, bajo agitación, 92,0 g de Optalake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal. La mezcla resultante se agitó durante 4 horas para que
resultara una composición de revestimiento.
Ejemplo
5A
Se añadieron 1,6 g de una solución de
FC-430(3M), al 10% en PMOH, a 190 g de la
composición de revestimiento descrita en el Ejemplo 5. La
composición de revestimiento se agitó durante 20 minutos más
después de la adición de FC-430 para asegurar la
mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y
placas de ADC atacadas y a placas de vidrio de 1,7 R_{1} de
acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad de
extracción de 5 cpm para que resultara un revestimiento que curado
tenía un espesor de aproximadamente 2,2 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,59 y un índice de Bayer de 6,6. La
exposición de una placa de ADC revestida a tinta en agua corriente a
ebullición durante un período de 15 min dio un artículo revestido
con 89% de L.T. ¿???
Ejemplo
5B
Se añadieron 1,9 g de diciandiamida (DCDA) a
188,1 g de la composición de revestimiento descrita en el ejemplo 5
anterior y seguidamente se diluyó la mezcla con 6,8 g de una mezcla
al 50% en peso de PMOH en agua desionizada. La mezcla se dejó en
agitación durante la noche y seguidamente se añadieron 1,5 g de una
solución de FC-430(3M) al 10% en peso en
PMOH. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas
de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el
procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5 cpm,
obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 2,3 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,58 y un índice de Bayer de 9,3. La exposición de
una placa de ACD a tinta en agua corriente a ebullición durante un
período de tiempo de 15 min dio un artículo revestido con 84% de
t.l.
Ejemplo
6
Se añadieron a gotas 50,1 g de GPTMS a una
solución en agitación de 104,1 g de agua desionizada, 104,1 g de
PMOH y 8,5 g de ácido itacónico (ITA). Después de agitar durante un
período de 4 h, se añadieron a gotas 50,1 g de BSE y la mezcla
resultante se agitó durante la noche. A la mezcla así obtenida se
añadieron, bajo agitación, 83,1 g de Optalake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal. La mezcla resultante se agitó durante 4 horas para que
resultara una composición de revestimiento.
Ejemplo
6A
Se añadieron 1,6 g de una solución de
FC-430(3M), al 10% en PMOH, a 190 g de la
composición de revestimiento descrita en el Ejemplo 6. La
composición de revestimiento se agitó durante 20 minutos más después
de la adición de FC-430 para asegurar la
mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y
placas de ADC atacadas y a placas de vidrio de 1,7 R_{1} de
acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad de
extracción de 5 cpm para que resultara un revestimiento que curado
tenía un espesor de aproximadamente 2,3 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,58 y un índice de Bayer de 5,1. La
exposición de una placa de ADC revestida a tinta en agua corriente
a ebullición durante un período de 15 min dio un artículo revestido
con 78% de t.l.
Ejemplo
6B
Se añadieron 1,7 g de diciandiamida (DCDA) a
188,3 g de la composición de revestimiento descrita en el ejemplo 6
anterior y seguidamente se diluyó la mezcla con 6,0 g de una mezcla
al 50% en peso de PMOH en agua desionizada. La mezcla se dejó en
agitación durante la noche y seguidamente se añadieron 1,5 g de una
solución de FC-430(3M) al 10% en peso en
PMOH. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas
de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el
procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5 cpm,
obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 2,1 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 10,1. La exposición de
una placa de ACD a tinta en agua corriente a ebullición durante un
período de tiempo de 15 min dio un artículo revestido con 87% de
t.l.
Ejemplo
7A
Se añadieron a gotas 74,5 g de GPTMS a una
solución en agitación de 158,5 g de agua desionizada, 158,5 g de
PMOH y 12,8 g de ITA. Después de agitar durante un período de 1
hora, se añadió una mezcla en agitación de 47,8 de BSE y 18,8 g de
TEOS y la mezcla resultado se agitó durante la noche. La mezcla
resultante se dividió en porciones de 3,117 g. A una porción se
añadieron a gotas 41,3 g de Optolake 2130f-2
(A-8), un óxido metálico coloidal, y la mezcla
resultante se agitó durante la noche, obteniéndose una composición
de revestimiento. Se añadieron a la composición de revestimiento
39,8 g de una solución al 4,5% en peso de DCDA en PMOH y la mezcla
resultante se agitó durante la noche; seguidamente se añadieron 0,15
g de una solución al 10% en peso de PA-57 en PMOH y
se agitó durante 20 min más. Esta composición de revestimiento se
aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7
R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad
de extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que curado
tenía un espesor de aproximadamente 2,1 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 6,0. La
exposición de una placa de ADC a tinta en agua corriente a
ebullición durante un período de tiempo de 30 min dio un artículo
revestido con 42% de t.l.
Ejemplo
7B
Se añadieron a gotas 73,3 g de GPTMS a una
solución en agitación de 158,3 g de agua desionizada, 158,3 g de
PMOH y 12,6 g de ITA. Después de agitar durante un período de 1
hora, se añadió una mezcla en agitación de 58,9 g de BSE y 11,5 g
de TEOS y la mezcla resultado se agitó durante la noche. La mezcla
resultante se dividió en porciones de 3,119 g. A una porción se
añadieron a gotas 40,6 g de Optolake 2130f-2
(A-8), un óxido metálico coloidal, y la mezcla
resultante se agitó durante la noche, obteniéndose una composición
de revestimiento. Se añadieron a la composición de revestimiento
37,8 g de una solución al 4,5% en peso de DCDA en PMOH y la mezcla
resultante se agitó durante la noche; seguidamente se añadieron 0,15
g de una solución al 10% en peso de PA-57 en PMOH y
se agitó durante 20 min más. Esta composición de revestimiento se
aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7
R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad
de extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que curado
tenía un espesor de aproximadamente 1,9 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 5,8. La
exposición de una placa de ADC a tinta en agua corriente a
ebullición durante un período de tiempo de 30 min dio un artículo
revestido con 85% de t.l.
Ejemplo
8
Se añadieron a gotas 48,43 g de GPTMS a una
solución en agitación de 109,0 g de agua desionizada, 109,0 g de
IPA y 8,3 g de ITA. Después de agitar durante un período de 2 horas,
se añadió a gotas una mezcla en agitación de 31,0 g de BSE y 2,4 g
de TEOS y la mezcla resultante se agitó durante la noche.
Ejemplo
8A
A 154 g de la mezcla del Ejemplo 8 se añadieron
4,1 g de sílice coloidal Nalco 1042 y seguidamente se agitó durante
4 horas. A esta mezcla se añadieron a gotas 40,2 g de Optpolake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la noche para
producir una composición de revestimiento. A esta mezcla se
añadieron 0,15 g de una solución al 10% en peso de
PA-57 en PMOH y seguidamente se agitó durante 20
min. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas
de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el
procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5 cpm,
obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 2,0 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 4,2. La exposición de
una placa de ADC a tinta en agua corriente a ebullición durante un
período de tiempo de 30 min dio un artículo revestido con 81% de
t.l.
Ejemplo
8B
Al Ejemplo 8A anterior se añadieron 3,4 g de
DCDA sólido y la mezcla se agitó durante la noche para producir una
composición. A la composición anterior se añadieron 0,15 g de una
solución al 10% en peso de PA-57 en PMOH y
seguidamente se agitó durante 20 min. La composición de
revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas
de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior,
con una velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un
revestimiento que curado tenía un espesor de aproximadamente 2,1
micrómetros, un índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un
índice de Bayer de 5,3. La exposición de una placa de ADC a tinta
en agua corriente a ebullición durante un período de tiempo de 30
min dio un artículo revestido con 68% de t.l.
Ejemplo
9
Se añadieron a gotas 48,5 g de GPTMS a una
solución en agitación de 109,3 g de agua desionizada, 109,3 g de
IPA y 8,3 g de ITA. Después de agitar durante un período de 2 horas,
se añadió a gotas una mezcla en agitación de 31,1 g de BSE y 2,4 g
de TEOS y la mezcla resultante se agitó durante la noche.
\newpage
Ejemplo
9A
A 154 g de la mezcla del Ejemplo 9 se añadieron
3,5 g de sílice coloidal Nalco 1040 y seguidamente se agitó durante
4 horas. A esta mezcla se añadieron a gotas 40,2 g de Optpolake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la noche para
producir una composición de revestimiento. A esta mezcla se
añadieron 0,15 g de una solución al 10% en peso de
PA-57 en PMOH y seguidamente se agitó durante 20
min. La composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas de
ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el
procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5 cpm,
obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 1,9 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 4,3. La exposición de
una placa de ADC a tinta en agua corriente a ebullición durante un
período de tiempo de 30 min dio un artículo revestido con 63% de
t.l.
Ejemplo
9B
Al Ejemplo 9A anterior se añadieron 3,5 g de
DCDA sólido y la mezcla se agitó durante la noche para producir una
composición. A esta composición se añadieron 0,15 g de una solución
al 10% en peso de PA-57 en PMOH y seguidamente se
agitó durante 20 min. Esta composición de revestimiento se aplicó a
lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i}
de acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad de
extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que curado tenía
un espesor de aproximadamente 2,0 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 5,9. La
exposición de una placa de ADC a tinta en agua corriente a
ebullición durante un período de tiempo de 30 min dio un artículo
revestido con 76% de t.l.
Ejemplo 10
(comparativo)
Se añadieron a gotas 63,3 g de
3-glicidoxipropiltrimetoxisilano GPTMS a una
solución compuesta por 92,8 g de agua desionizada, 92,8 g de
propilenglicol metil éter (PMOH) y 10,0 g de ácido acético (AcOH).
La mezcla acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante
1 hora. A la mezcla se añadieron a gotas 19,8 g de TEOS y la mezcla
resultante se agitó durante la noche. Se añadieron a gotas 16,8 g de
sílice coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante
se agitó durante aproximadamente 4 horas. SE añadieron a gotas 104,7
g de Optolake 2130f-2 (A-8), un
óxido metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la
noche, obteniéndose una composición de revestimiento.
A 190 g de una composición preparada de acuerdo
con el procedimiento descrito se añadieron 1,4 g de un modificador
del deslizamiento que comprendía una solución basada en PMOH que
contenía 10% en peso de FC-430(3M). La
composición de revestimiento se agitó durante 10-30
min para asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento
se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de
1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una
velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que
curado tenía un espesor de aproximadamente 1,9 micrómetros, un
índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de
8,9. Después de exposición durante 15 min a tinta en agua corriente
a ebullición, las lentes o placas revestidas no presentaban
fisuración.
Ejemplo 11
(comparativo)
Se añadieron a gotas 63,0 g de GPTMS a una
solución compuesta por 95,5 g de agua desionizada, 95,5 g de PMOH y
10,0 g de AcOH. La mezcla acuoso-orgánica de GPTMS
se agitó durante 1 hora. A la mezcla se añadieron a gotas 19,8 g
de TEOS y la mezcla resultante se agitó durante la noche. Se
añadieron a gotas 11,4 g de sílice coloidal
Nalco-1050 y la mezcla resultante se agitó durante
aproximadamente 4 horas. Se añadieron a gotas 104,7 g de Optolake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la noche,
obteniéndose una composición de revestimiento.
A 190 g de una composición preparada de acuerdo
con el procedimiento descrito se añadieron 1,4 g de un modificador
del deslizamiento que comprendía una solución basada en PMOH que
contenía 10% en peso de FC-430(3M). La
composición de revestimiento se agitó durante 10-30
min para asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento
se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de
1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una
velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que
curado tenía un espesor de aproximadamente 2,0 micrómetros, un
índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de
6,3. Después de exposición durante 15 min a tinta en agua corriente
a ebullición, las lentes o placas revestidas no presentaban
fisuración.
Ejemplo Comparativo
A
Se añadieron a gotas 63,0 g de GPTMS a una
solución compuesta por 91,3 g de agua desionizada, 91,3 g de PMOH y
10,0 g de AcOH. La mezcla acuoso-orgánica de GPTMS
se agitó durante 1 hora. A la mezcla se añadieron a gotas 39,7 g de
TEOS y la mezcla resultante se agitó durante 5 horas. Se añadieron a
gotas 104,7 g de Optolake 2130f-2
(A-8), un óxido metálico coloidal, y la mezcla
resultante se agitó durante la noche, obteniéndose una composición
de revestimiento.
A 190 g de una composición preparada de acuerdo
con el procedimiento descrito se añadieron 1,4 g de un modificador
del deslizamiento que comprendía una solución basada en PMOH que
contenía 10% en peso de FC-430(3M). La
composición de revestimiento se agitó durante 10-30
min para asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento
se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de
1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una
velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que
curado tenía un espesor de aproximadamente 1,9 micrómetros, un
índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de
10,0. Después de exposición durante 15 min a tinta en agua corriente
a ebullición, las lentes o placas revestidas presentaban
fisuración.
Ejemplo 12a
(comparativo)
Se añadieron a gotas a 49,5 g de agua
desionizada 26,7 g de GPTMS. La mezcla
acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante 1 hora.
Se añadió rápidamente una solución de 4,6 g de ácido itacónico
disueltos en 49,5 g de PMOH a la mezcla acuosa de GPTMS y
seguidamente se agitó durante 30 min. A la mezcla se añadieron 8,4
g de TEOS y se agitó durante la noche. A la mezcla resultante se
añadieron a gotas 7,12 g de Nalco-1034, una sílice
coloidal, y se agitó durante aproximadamente 4 horas. Se añadieron a
gotas 44,2 g de Optalake 2130f-2
(A-8), un óxido metálico coloidal, y la mezcla
resultante se agitó durante la noche, obteniéndose una composición
de revestimiento. A la composición de revestimiento se añadieron
0,14 g de una solución de tensioactivo, PA-57 al
10% en PMOH, Para asegura una mezcladura completa, la mezcla se
agitó durante 10-30 min más. Esta composición de
revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas
de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior,
con una velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un
revestimiento que curado tenía un espesor de aproximadamente 2,2
micrómetros, un índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un
índice de Bayer de 5,5.
Ejemplo 12b
(comparativo)
Se añadieron a gotas 53,7 g de GPTMS a una
solución compuesta por 106,5 g de agua desionizada, 29,4 g de PMOH
y 9,2 g de ácido itacónico. La mezcla
acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante 1 hora. A
la mezcla se añadieron 16,9 g de TEOS y la mezcla resultante se
agitó durante 5 horas. Se añadieron a gotas 14,3 g de sílice
coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante se agitó
durante aproximadamente 4 horas. A esta mezcla se añadieron 89,1 g
de Optolake 2130f-2 (A-8), un óxido
metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la
noche, obteniéndose una composición de revestimiento. A la
composición anterior se añadió una solución consistente en 3,8 g de
DCDA disuelto en 77,1 g de PMOH: Después de agitar durante casi un
día entero, 23 horas, se añadieron 0,3 g de una solución de
PA-57, PA al 10% en PMOH, y la solución se agitó
durante 10-30 min. Esta composición de
revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas
de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior,
con una velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un
revestimiento que curado tenía un espesor de aproximadamente 2,0
micrómetros, un índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un
índice de Bayer de 5,7. Después de exposición durante 15 min a tinta
en agua corriente a ebullición, las lentes o placas revestidas no
presentaban fisuración.
Ejemplo comparativo
B
Se añadieron a gotas 26,6 g de GPTMS a 40,2 g de
agua desionizada en agitación. La mezcla
acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante 1 hora. A
la mezcla acuosa de GPMS se añadieron rápidamente 4,6 g de ácido
itacónico disueltos en 40,2 g de PMOH y seguidamente se agitó
durante 30 min. Se añadieron 16,8 g de TEOS y la mezcla resultante
se agitó durante la noche. A esta mezcla se añadieron a gotas 44,3 g
de Optolake 2130f-2 (A-8), un óxido
metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante 4 horas
más, obteniéndose una composición de revestimiento.
Ejemplo comparativo
B1
A 190 g de la composición de revestimiento
descrita en el Ejemplo comparativo B se añadieron 0,14 g de un
modificador del deslizamiento que comprendía una solución basada en
PMOH que contenía 10% en peso de PA-57. La
composición de revestimiento se agitó durante 10-30
min para asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento
se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de
1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior, con una
velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que
curado tenía un espesor de aproximadamente 1,9 micrómetros, un
índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer
de 6,5. Después de exposición durante 15 min a tinta en agua
corriente a ebullición, las lentes o placas revestidas presentaban
fisuración.
Ejemplo comparativo
B2
Se añadieron 1,9 g de DCDA a la composición de
revestimiento descrita en el Ejemplo B. La mezcla se agitó durante
aproximadamente 4 horas y seguidamente se añadieron 0,14 g de
solución de PA-57 al 10% en peso en PMOH. La
composición de revestimiento se agitó durante 10-30
min más para asegurar la mezcladura. Esta composición de
revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC atacadas y placas
de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el procedimiento anterior,
con una velocidad de extracción de 5 cpm, obteniéndose un
revestimiento que curado tenía un espesor de aproximadamente 1,9
micrómetros, un índice de refracción de aproximadamente 1,60 y un
índice de Bayer de 7,1. Después de exposición durante 15 min a tinta
en agua corriente a ebullición, las lentes o placas revestidas no
presentaban fisuración.
\newpage
Ejemplo 13
(comparativo)
Se añadieron a gotas 56,3 g de GPTMS a una
solución acuosa de HCl 0,05 N. La mezcla
acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante 30 min. A
la mezcla se añadieron rápidamente 9,6 g de ITA disueltos en 203,1
g de PMOH y seguidamente se agitó durante 30 min. A la mezcla se
añadieron 17,7 g de TEOS y la mezcla resultante se agitó durante
aproximadamente 5 horas. Se añadieron a gotas 10,2 g de sílice
coloidal Nalco-1050 y la mezcla se agitó durante la
noche. A esta mezcla se añadieron a gotas 93.6 g de Optolake
2130f-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante 4 horas más,
obteniéndose una composición de revestimiento.
Ejemplo 13A
(comparativo)
A 190 g de una composición de revestimiento
preparada de acuerdo con el procedimiento del Ejemplo 13 se
añadieron 1,4 g de un modificador del deslizamiento que comprendía
una solución basada en PMOH que contenía 10% en peso de
FC-430(3M). La composición de revestimiento
se agitó durante 10-30 min para asegurar la
mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y
placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo
con el procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5
cpm, obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 1,7 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,61 y un índice de Bayer de 2,3. Después de
exposición durante 15 min a tinta en agua corriente a ebullición,
las lentes o placas revestidas no presentaban fisuración.
Ejemplo 13B
(comparativo)
Se añadieron 1,9 g de DCDA a 188,1 g de la
composición de revestimiento descrita en el Ejemplo B y la mezcla
se diluyó seguidamente con 7,3 g de una solución al 50% de PMOH en
agua desionizada. La mezcla se agitó durante la noche y
seguidamente se añadieron 1,4 g de solución de
FC-430(3M) al 10% en PMOH. La composición de
revestimiento se agitó durante 10-30 min más para
asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó
a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i}
de acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad de
extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que curado tenía
un espesor de aproximadamente 1,5 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,61 y un índice de Bayer de 6,2.
Después de exposición durante 15 min a tinta en agua corriente a
ebullición, las lentes o placas revestidas no presentaban
fisuración.
Ejemplo 14
(comparativo)
Se añadieron a gotas 56,1 g de GPTMS a una
solución en agitación de 9,5 g de solución acuosa 0,05N de HCl. La
mezcla acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante 30
min. A la mezcla se añadieron rápidamente 9,6 g de ITA disueltos en
198,9 g de PMOH y seguidamente se agitó la mezcla durante 30 min. A
la mezcla se añadieron 17,7 g de TEOS y se agitó durante
aproximadamente 4 horas. Se añadieron a gotas 15,0 g de sílice
coloidal Nalco-1042 y la mezcla resultante se agitó
durante la noche. Se añadieron a esta mezcla a gotas 93,3 g de
Optolake 2130f-2 (A-8), un óxido
metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante 4 horas
más, obteniéndose una composición de revestimiento. Después de
exposición a tinta en agua corriente a ebullición durante 15 min,
las lentes o placas revestidas no presentaban fisuración.
Ejemplo 14A
(comparativo)
A 190 g de una composición de revestimiento
preparada de acuerdo con el procedimiento del Ejemplo 14 se
añadieron 1,4 g de un modificador del deslizamiento que comprendía
una solución basada en PMOH que contenía 10% en peso de
FC-430(3M). La composición de revestimiento
se agitó durante 10-30 min para asegurar la
mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó a lentes y
placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo
con el procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5
cpm, obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 1,3 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,61 y un índice de Bayer de 5,0. Después de
exposición durante 15 min a tinta en agua corriente a ebullición,
las lentes o placas revestidas no presentaban fisuración.
Ejemplo 14B
(comparativo)
A 188,3 g de la composición de revestimiento
descrita en el Ejemplo 14 se añadieron 1,7 g de DCA y seguidamente
la mezcla se diluyó con 6,0 g de una solución al 50% en peso de PMOH
en agua desionizada. La mezcla se dejó en agitación durante la
noche y seguidamente se añadieron 1,4 g de una solución de
FC-430(3M) al 10% en PMOH. La composición de
revestimiento se agitó durante 10-30 min más para
asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó
a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i}
de acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad de
extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que curado tenía
un espesor de aproximadamente 1,6 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,61 y un índice de Bayer de 5,8.
Después de exposición durante 15 min a tinta en agua corriente a
ebullición, las lentes o placas revestidas no presentaban
fisuración.
\newpage
Ejemplo comparativo
C
Se añadieron a gotas 63,7 g de GPTMS a una
solución compuesta por 27,5 g de HCl acuoso 0,01 N, 46,9 g de
metanol, 101,9 g de metil etil cetona y 12,2 g de ITA. La mezcla
acuoso-orgánica de GPTMS se agitó durante 1 hora.
Se añadieron a gotas 56,0 g de TEOS y la mezcla resultante se agitó
durante la noche. A esta mezcla se añadieron 91,8 g de Optalake
1130F-2 (A-8), un óxido metálico
coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante 7 horas más,
obteniéndose una composición de revestimiento.
Ejemplo comparativo
C1
Se añadieron 0,95 g de L-77 a
190 g de la composición de revestimiento descrita en el Ejemplo
comparativo C. La composición de revestimiento se dejó en agitación
durante 10-30 min para asegurar la mezcladura. Esta
composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC
atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el
procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5 cpm,
obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 1,3 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,61 y un índice de Bayer de 4. Después de
exposición durante 10 min a tinta en agua corriente a ebullición,
las lentes o placas revestidas presentaban fisuración.
Ejemplo comparativo
C2
Se añadieron 2,4 g de DCDA a 187,6 g de la
composición de revestimiento descrita en el Ejemplo comparativo C.
La mezcla se dejó en agitación durante la noche y seguidamente se
añadieron 0,96 g de L-77. La composición de
revestimiento se agitó durante 10-30 min más para
asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó
a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i}
de acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad de
extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que curado tenía
un espesor de aproximadamente 1,4 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 7,6.
Después de exposición durante 15 min a tinta en agua corriente a
ebullición, las lentes o placas revestidas presentaban
fisuración.
Ejemplo comparativo
D
Se añadió a gotas a 27,5 g de una solución 0,01
N de HCl una mezcla en agitación de 63,6 g de GPTMS y 56,0 g
de TEOS. Se agitó durante aproximadamente 1 hora y seguidamente se añadió una mezcla disolvente de 46,9 g de metanol y 101,9 g de metil etil cetona. Después de agitar la mezcla durante 1 hora, la composición resultante se envejeció en ambiente frío, 4ºC, durante aproximadamente 24 horas. A esta mezcla se añadieron a gotas 91,8 g de Optalake 1130F-2 (A-8), un óxido metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la noche. A la mezcla se añadieron 12,2 g de ITA y se agitó durante 1 hora, obteniéndose una composición de revestimiento.
de TEOS. Se agitó durante aproximadamente 1 hora y seguidamente se añadió una mezcla disolvente de 46,9 g de metanol y 101,9 g de metil etil cetona. Después de agitar la mezcla durante 1 hora, la composición resultante se envejeció en ambiente frío, 4ºC, durante aproximadamente 24 horas. A esta mezcla se añadieron a gotas 91,8 g de Optalake 1130F-2 (A-8), un óxido metálico coloidal, y la mezcla resultante se agitó durante la noche. A la mezcla se añadieron 12,2 g de ITA y se agitó durante 1 hora, obteniéndose una composición de revestimiento.
Ejemplo comparativo
D1
Se añadieron 0,95 g de L-77 a
190 g de la composición de revestimiento descrita en el Ejemplo
comparativo D. La composición de revestimiento se dejó en agitación
durante 10-30 min para asegurar la mezcladura. Esta
composición de revestimiento se aplicó a lentes y placas de ADC
atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i} de acuerdo con el
procedimiento anterior, con una velocidad de extracción de 5 cpm,
obteniéndose un revestimiento que curado tenía un espesor de
aproximadamente 1,2 micrómetros, un índice de refracción de
aproximadamente 1,61 y un índice de Bayer de 4,6. Después de
exposición durante 10 min a tinta en agua corriente a ebullición,
las lentes o placas revestidas presentaban fisuración.
Ejemplo comparativo
D2
Se añadieron 2,4 g de DCDA a 187,6 g de la
composición de revestimiento descrita en el Ejemplo comparativo D.
La mezcla se dejó en agitación durante 1 hora y seguidamente se
añadieron 0,96 g de L-77. La composición de
revestimiento se agitó durante 10-30 min más para
asegurar la mezcladura. Esta composición de revestimiento se aplicó
a lentes y placas de ADC atacadas y placas de vidrio de 1,7 R_{i}
de acuerdo con el procedimiento anterior, con una velocidad de
extracción de 5 cpm, obteniéndose un revestimiento que curado tenía
un espesor de aproximadamente 1,5 micrómetros, un índice de
refracción de aproximadamente 1,60 y un índice de Bayer de 6,0.
Después de exposición durante 10 min a tinta en agua corriente a
ebullición, las lentes o placas revestidas presentaban una ligera
fisuración.
Debe apreciarse así que, de acuerdo con la
presente invención, se ha proporcionado una composición de
revestimiento y varias formulaciones preferidas de ella, así como
procedimientos para hacerlas y usarlas que satisfacen totalmente
los objetivos y ventajas expuestos antes. Aunque la invención se ha
descrito junto con realizaciones específicas de ella, es evidente
que los expertos en la técnica identificarán muchas alternativas,
modificaciones o variaciones.
Claims (24)
1. Una composición de revestimiento que, cuando
se aplica a un sustrato y cura, proporciona un revestimiento
resistente a la abrasión que tiene un índice de refracción que
sustancialmente corresponde al del sustrato, que comprende:
una mezcla disolvente
acuoso-orgánica que contiene productos de hidrólisis
y condensados parciales de un silano epoxifuncional, un coloide
compuesto de óxido metálico, un disilano y un compuesto con
funcionalidad de ácido carboxílico, en la que el compuesto con
funcionalidad de ácido carboxílico se selecciona entre el grupo
consistente en ácidos carboxílicos monofuncionales, ácidos
carboxílicos polifuncionales, anhídridos y combinaciones de ellos,
y en la que además el silano epoxifuncional está presente en una
relación molar con el componente disilano y el coloide compuesto de
óxido metálico de aproximadamente 0,1:1 a 4:1.
2. La composición de revestimiento según la
reivindicación 1, en la que el disilano está representado por la
fórmula
(R^{7}O)_{x}R^{8}_{3-x}Si-R^{9}_{y}-SiR^{10}_{3-x}(OR^{11})_{x},
en la que x es 0, 1, 2 o 3 e y es 0 o 1; R^{8} y R^{10} son H o
un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 a 10 átomos de
carbono, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un
grupo arilo, un grupo alquil poliéter y combinaciones de ellos,
R^{7} y R^{11} son H, un grupo alquilo que contiene de
aproximadamente 1 a 10 átomos de carbono, un grupo acetilo, y
combinaciones de ellos; en la que, si y es 1, R^{9} puede ser un
grupo alquileno que contiene de aproximadamente 1 a 12 átomos de
carbono, un alquilen poliéter que contiene de aproximadamente 1 a
12 átomos de carbono, un grupo arilo, un grupo arilo sustituido con
alquileno, un grupo alquileno que puede contener una o más
olefinas, o un átomo de oxígeno o azufre; y además, en la que,
cuando x = 0, R^{8} y R^{10} son un átomo de cloro o bromo.
3. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en la que
los productos de hidrólisis y los condensados parciales del silano
epoxifuncional están presentes en la mezcla disolvente
acuoso-orgánica en una cantidad de aproximadamente
10 a aproximadamente 90 por ciento en peso respecto a la totalidad
de sólidos de la composición de revestimiento.
4. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en la que el
compuesto con funcionalidad de ácido carboxílico está presente en
la mezcla disolvente acuoso-orgánica en una cantidad
de aproximadamente 10 a aproximadamente 90 por ciento en peso
respecto a la totalidad de sólidos de la composición de
revestimiento.
5. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, que además
comprende un componente de sílice coloidal presente en la mezcla
disolvente acuoso-orgánica en una cantidad de
aproximadamente 0,1 a 75 por ciento en peso respecto a la totalidad
de sólidos de la composición de revestimiento.
6. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en la que el
coloide de material compuesto de óxido metálico está presente en la
mezcla disolvente acuoso-orgánica en una cantidad
de aproximadamente 1 a 90 por ciento en peso respecto a la totalidad
de sólidos de la composición de revestimiento.
7. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en la que la
mezcla disolvente acuoso-orgánica comprende además
de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 50 por ciento en peso,
respecto a la totalidad de sólidos de la composición, de una mezcla
de productos de hidrólisis y condensados parciales de un aditivo de
silano representado por la fórmula
R^{7}_{x}Si(OR^{8})_{4-x}, en
la que x es un número entero 1, 2 o 3, R^{7} es H, un grupo
alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono,
un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo,
un grupo alquil éter y combinaciones de ellos, R^{8} es H, un
grupo alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 10 átomos de
carbono, un grupo acetilo y combinaciones de ellos.
8. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en la que la
cantidad de agua presente en la mezcla disolvente
acuoso-orgánica es una cantidad suficiente para
proporcionar una mezcla sustancialmente homogénea de productos de
hidrólisis y condensados parciales de los silanos
alcoxifuncionales.
9. La composición de revestimiento de la
reivindicación 8, que además comprende una cantidad eficaz de un
catalizador de condensación.
10. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en la que el
disilano está presente en la mezcla disolvente
acuoso-orgánica en una cantidad de aproximadamente 1
a 75 por ciento en peso respecto a la totalidad de sólidos de la
composición.
11. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2, que además
comprende de aproximadamente 0,1 a 75 por ciento en peso, respecto
a la totalidad de sólidos de la composición, de un componente de
sílice coloidal.
12. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en la que
el constituyente disolvente de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica se selecciona entre el grupo
consistente en un alcohol, un éter, un glicol éter, un éster, una
cetona, un acetato de glicol éter y combinaciones de ellos.
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13. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en la que
el constituyente disolvente de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica es un alcohol que tiene la fórmula
general ROH en la que R es un grupo alquilo que contiene de
aproximadamente 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono.
14. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en la que
el constituyente disolvente de la mezcla disolvente
acuoso-orgánica se selecciona entre el grupo
consistente en un glicol, un éter, un glicol éter y mezclas de
ellos que tienen la fórmula R^{1}-(OR^{7})-OR1
en la que x es un número entero 0, 1, 2, 3 o 4, R^{1} es H o un
grupo alquilo que contiene de aproximadamente 1 a aproximadamente
10 átomos de carbono y R^{2} es un grupo alquileno que contiene de
aproximadamente 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono y
combinaciones de ellos.
15. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-14, en la que
el silano epoxifuncional está representado por la fórmula
R^{3}_{x}Si(OR^{4})_{4-x}, en
la que x es un número entero 1, 2 o 3, R^{3} es H, un grupo
alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un
grupo arilo, un grupo alquil éter y combinaciones de ellos que
contienen de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono y que tienen
como mínimo un grupo epoxifuncional, y R^{4} es H, un grupo
alquilo que contiene de 1 a aproximadamente 5 átomos de carbono, un
grupo acetilo, un grupo
Si(OR^{5})_{3-y}R^{6}_{y} en
el que y es un número entero 0, 1, 2 o 3 y combinaciones de ellos,
R^{5} es H, un grupo alquilo que contiene de 1 a aproximadamente
5 átomos de carbono, un grupo acetilo, otro grupo
-Si(OR^{5})_{3-y} R^{6}_{y}, y
combinaciones de ellos, y R^{6} es H, un grupo alquilo, un grupo
alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un
alquil éter y combinaciones de ellos que contienen de 1 a
aproximadamente 10 átomos de carbono.
16. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-2. en la que el
compuesto con funcionalidad de ácido carboxílico está representado
por la fórmula R^{7}(COOR^{8})_{x} en la que x
es un número entero 1, 2, 3 o 4, y en la que R^{7} es H, un grupo
alquilo, un grupo alquilo funcionalizado, un grupo alquileno, un
grupo arilo, un grupo arilo funcionalizado, un alquil éter, y
combinaciones de ellos que contiene de 1 a aproximadamente 10
átomos de carbono, y en la que R^{8} es H, un grupo formilo, un
grupo carbonilo o un grupo acilo, en la que el grupo acilo puede
estar funcionalizado con un grupo alquilo, un grupo alquilo
funcionalizado, un grupo alquileno, un grupo arilo, un grupo arilo
funcionalizado, un alquil éter, y combinaciones de ellos que
contiene de 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono, y en la que
R^{7} y R^{8} pueden estar unidos por un enlace químico o no
estar unidos.
17. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-16, en la que
el coloide de material compuesto de óxido metálico puede contener
cualquier combinación de alúmina, óxido de titanio, zirconia, óxido
de estaño, óxido de antimonio, óxido de hierro, óxido de plomo, y/u
óxido de bismuto y en la que además al menos un componente del
coloide de material compuesto de óxido metálico no es alúmina ni
sílice.
18. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-17, en la que
la cantidad de agua presente en la mezcla disolvente
acuoso-orgánica es una cantidad suficiente para
proporcionar una mezcla sustancialmente homogénea de productos de
hidrólisis y condensados parciales de todos los componentes
reactivos.
19. La composición de revestimiento de la
reivindicación 18 que además comprende una cantidad eficaz de un
catalizador de cohidrólisis, con lo que se intensifican las
velocidades de hidrólisis de los componentes hidrolizables.
20. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-19, que además
comprende una cantidad eficaz de un catalizador para proporcionar
así al revestimiento curado una resistencia a la abrasión
intensificada.
21. La composición de revestimiento de la
reivindicación 20, en la que la cantidad eficaz del catalizador es
de aproximadamente 0,05 a aproximadamente 20 por ciento en peso
respecto a la totalidad de sólidos de la composición de
revestimiento.
22. La composición de revestimiento de una
cualquiera de las reivindicaciones 1-21, que además
comprende una cantidad eficaz de un agente nivelador que esparce la
mezcla disolvente acuoso-orgánica sobre el sustrato
para proporcionar un contacto sustancialmente uniforme de la mezcla
disolvente acuoso-orgánica con el sustrato.
23. Un artículo que comprende:
un sustrato y
un revestimiento sustancialmente transparente,
resistente a la abrasión formado sobre al menos una superficie del
sustrato, revestimiento que tiene un índice de refracción que
sustancialmente corresponde al del sustrato y que se forma por
curado de la composición de revestimiento, en el que la composición
de revestimiento se reivindica en una cualquiera de las
reivindicaciones 1-22.
24. Un procedimiento para proporcionar un
revestimiento resistente a la abrasión sobre el sustrato, en el que
el revestimiento resistente a la abrasión tiene una capacidad de
tinción controlada y un índice de refracción que sustancialmente
corresponde al índice de refracción del sustrato, procedimiento que
comprende:
aplicar al menos a una superficie del sustrato
una cantidad eficaz de una composición de revestimiento para
proporcionar un revestimiento sustancialmente uniforme de la
composición de revestimiento sobre el sustrato, en el que la
composición de revestimiento se reivindica en una cualquiera de las
reivindicaciones 1-22, y
\global\parskip1.000000\baselineskip
curar la composición de revestimiento para
proporcionar el sustrato revestido con un revestimiento curado que
tiene una capacidad de tinción controlada y un índice de refracción
que sustancialmente corresponde al índice de refracción del
sustrato.
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| JP2006316342A (ja) * | 2005-04-15 | 2006-11-24 | Nippon Steel Corp | 金属部材、防錆処理剤、及び防錆処理方法 |
| JP2007277505A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Jsr Corp | 酸化物微粒子分散体およびその製造方法 |
| JP2007277073A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Jsr Corp | 酸化物微粒子分散体およびその製造方法 |
| JP2007277072A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Jsr Corp | 酸化物微粒子分散体およびその製造方法 |
| CN101578343B (zh) | 2007-02-22 | 2012-09-05 | 株式会社德山 | 涂层组合物及光致变色光学品 |
| US7767253B2 (en) | 2007-03-09 | 2010-08-03 | Guardian Industries Corp. | Method of making a photovoltaic device with antireflective coating |
| US8237047B2 (en) | 2007-05-01 | 2012-08-07 | Guardian Industries Corp. | Method of making a photovoltaic device or front substrate for use in same with scratch-resistant coating and resulting product |
| US9450223B2 (en) | 2012-02-06 | 2016-09-20 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Lithium secondary battery |
| KR101683212B1 (ko) | 2012-02-07 | 2016-12-06 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지의 제조 방법 |
| US20130244080A1 (en) * | 2012-03-16 | 2013-09-19 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Separator for lithium secondary battery |
| DE102014014735A1 (de) * | 2014-10-09 | 2016-04-14 | Hsm Techconsult Gmbh | Transparente, abriebfeste, mit einem Keramikkomposit antihaftbeschichtete Substrate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Anwendung |
| FR3038608A1 (fr) * | 2015-07-06 | 2017-01-13 | Bluestar Silicones France | Procede de preparation d'organopolysiloxanes avec des fonctions (meth)acrylates |
| CN109888310B (zh) * | 2019-03-04 | 2021-09-14 | 上海交通大学 | 氮掺杂多孔碳包覆非贵金属合金复合氧还原催化剂及其制备方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5699668A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-11 | Sumitomo Chemical Co | Coating polycarbonate group resin molding article |
| JPH07119386B2 (ja) * | 1987-06-05 | 1995-12-20 | セイコーエプソン株式会社 | コ−ティング用組成物 |
| JPH02175732A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-09 | Central Glass Co Ltd | 被覆用組成物、それを用いたプラスチック成形品およびその製造法 |
| US5102695A (en) * | 1989-07-07 | 1992-04-07 | Swedlow, Inc. | Highly tintable abrasion resistant coatings |
| US5013608A (en) * | 1989-07-07 | 1991-05-07 | Swedlow, Inc. | Highly tintable abrasion resistant coatings |
| JP3133357B2 (ja) * | 1990-06-11 | 2001-02-05 | 日本エーアールシー株式会社 | 高屈折率耐擦傷性被膜形成用コーティング組成物および該組成物を用いる成形体 |
| AU653825B2 (en) * | 1991-06-25 | 1994-10-13 | Itoh Optical Industrial Co., Ltd. | Coating composition for optical plastic moldings |
| JP3203142B2 (ja) * | 1994-04-21 | 2001-08-27 | セイコーエプソン株式会社 | 被膜形成用塗布液および合成樹脂製レンズ |
| JP3852100B2 (ja) * | 1995-03-01 | 2006-11-29 | セイコーエプソン株式会社 | コーティング用組成物およびその積層体 |
| US5789476A (en) * | 1995-03-03 | 1998-08-04 | Seiko Epson Corporation | Film-forming coating solution and synthetic resin lens |
| JPH08311408A (ja) * | 1995-03-15 | 1996-11-26 | Seiko Epson Corp | コーティング用組成物およびその製造方法および積層体 |
| JPH09227830A (ja) * | 1995-12-20 | 1997-09-02 | Seiko Epson Corp | コーティング組成物及び該組成物の硬化被膜を有する合成樹脂製レンズ |
| WO1997041185A1 (fr) * | 1996-04-26 | 1997-11-06 | Seiko Epson Corporation | Composition de revetement |
| US5789082A (en) * | 1997-03-12 | 1998-08-04 | The Walman Optical Company | Thermosetting coating composition |
| US6001163A (en) * | 1997-04-17 | 1999-12-14 | Sdc Coatings, Inc. | Composition for providing an abrasion resistant coating on a substrate |
| JPH10292135A (ja) * | 1997-04-18 | 1998-11-04 | Seiko Epson Corp | コーティング用組成物、その製造方法および積層体 |
| JPH10319206A (ja) * | 1997-05-20 | 1998-12-04 | Seiko Epson Corp | 積層体 |
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