KR20090015040A - 코팅 조성물, 물품 및 물품의 코팅 방법 - Google Patents

코팅 조성물, 물품 및 물품의 코팅 방법 Download PDF

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렌-쯔이 진
마크 솔리버거
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에스디씨 테크놀로지스 인코포레이티드
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Abstract

본 발명에서는 코팅 조성물, 물품 및, 물품의 코팅 방법을 제공한다. 코팅 조성물 및 방법은 기재상에서 경화시 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공한다. 물품은 코팅 조성물을 기재에 적용하여 경화시킨 후 성형시킬 수 있다. 또한, 본 발명에서는 내마모성, 착색 가능한 코팅도 제공한다.

Description

코팅 조성물, 물품 및 물품의 코팅 방법{COATING COMPOSITIONS, ARTICLES, AND METHODS OF COATING ARTICLES}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 본 명세서에서 참고로 인용하는 2004년 10월 12일자로 출원된 미국 가출원 제60/618,014호를 우선권 주장 및 임의의 잇점으로 하는, 2005년 10월 12일자로 출원된 PCT 출원 PCT/US2005/036458에 관한 것이다. 본 출원은 2006년 3월 31일자로 출원된 "코팅 조성물, 물품 및 물품의 코팅 방법"이라는 명칭의 PCT 출원에 관한 것이다.
발명의 분야
본 출원은 코팅 조성물, 물품 및 물품의 코팅 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 기재상에서 경화시 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 안정한 코팅 조성물에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 기재상에서 경화시 내마모성, 내환경성 착색 가능한 코팅을 제공하는 안정한 코팅 조성물에 관한 것이다.
판유리는 비산되지 않거나 또는 비산 방지성이 유리보다 더 큰 투명한 소재, 예컨대 플라스틱으로 대체될 수 있다. 예를 들면, 합성 유기 중합체로 생성된 투명한 소재는 대중 운송 차량, 예컨대 기차, 버스, 택시 및 비행기에 사용된다. 안경 용 렌즈 및 기타의 광학 기기뿐 아니라, 대형 건물용 글레이징도 또한 비산 방지성 투명한 플라스틱을 사용할 수 있다. 또한, 유리에 비하여 더 경량인 이들 플라스틱은 특히 차량의 중량이 연료 절감에서 더 큰 요인이 되는 운송 산업에서 추가의 잇점이 될 수 있다.
투명한 플라스틱은 비산 방지성이 더 크며, 유리보다 더 경량이며, 디자인의 융통성을 갖는 큰 잇점을 제공하기는 하나, 이들 플라스틱은 연마제, 예컨대 먼지 또는 세정 기기와의 일상의 접착으로 인하여 흠 및 긁힘이 발생하기 쉬운 심각한 단점이 있다. 흠이 발생함으로써 외관이 손상되며, 미관이 불량해지며, 종종 판유리 또는 렌즈 등의 교체를 필요로 한다.
플라스틱의 내마모성을 개선시키기 위하여, 흠 발생 방지성 코팅이 개발되었다. 이러한 내마모성 조성물의 주요 단점은 경화후 성형 가능하지 않을 수도 있다는 점이다. 불량한 성형 가능성은 코팅된 물품을 굽히거나 또는 작업하는 것이 종종 코팅의 균열 또는 잔금이 가게 된다는 것을 의미한다. 그 결과, 물품은 성형후 코팅되어야만 하며, 이는 수송시 뜻하지 않게 마모될 수 있는 코팅되지 않은 물품의 시간 지체 및 선적을 수반할 수 있다.
추가로, 내마모성을 갖는 착색 가능한 코팅을 제공하는 것이 요구된다. 특히, 이러한 코팅은 썬팅 적용예 및 안과용 적용예에 유용할 수 있다. 다수의 공지된 코팅 조성물은 코팅 조성물을 기재상에서 경화시킨 후 착색이 코팅 조성물에 용이하게 가해지지 않는다. 이와 같은 경화된 코팅 조성물에 착색을 가하는 능력이 크게 요구된다.
그래서, 당업계에서는 우수한 내마모성 및 성형성을 갖는 코팅에 대한 요구가 존재한다. 또한, 당업계에는 내마모성 및 착색 가능성을 나타내는 코팅에 대한 수요가 여전히 존재한다.
발명의 개요
본 발명의 실시태양에 의하면, 기재에 적용되어 경화될 경우, 기재상에서 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 조성물에 관한 것이다. 이러한 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이고, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물; 및 상기 에폭시 작용성 실란, 상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함할 수 있다.
하나의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 2:1 내지 약 1:2로 존재한다. 또다른 예에서, 코팅은 폴리카보네이트 기재상에서 반경이 약 1 인치 내지 약 10 인치 미만으로 형성될 수 있다. 추가의 예에서, 코팅은 폴리카보네이트 기재상에서 약 3 인치 내지 약 5 인치의 반경으로 형성될 수 있다.
또다른 예에서, 코팅은 Taber 휠의 50 회 회전후 Taber 값이 약 10% 미만이고, Taber 휠의 50 회 회전후 Taber 값이 약 2 % 미만이다. 또다른 예에서, 코팅은 Taber 휠의 200 회 회전후 Taber 값이 약 45% 미만이거나 또는, Taber 휠의 200 회 회전후 Taber 값이 약 15% 미만이다.
추가의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 조성물의 고형분의 약 5 내지 약 93 중량%를 포함하며, 다중작용성 가교제는 조성물의 고형분의 약 7 내지 약 95 중량%를 포함한다. 또다른 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 실란중 1 이상은 조성물의 고형분의 약 30 내지 약 70 중량%를 포함하며, 다중작용성 가교제는 조성물의 고형분의 약 30 내지 약 70 중량%를 포함한다. 추가의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 조성물의 약 40 내지 약 98 중량%를 포함한다. 또다른 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 조성물의 약 65 내지 약 95 중량%를 포함한다.
하나의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 에테르, 글리콜 또는 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르, 글리콜에테르 아세테이트 및 이들의 조합으로부터 선택된다. 또다른 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 화학식 ROH(여기서 R은 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기임)의 알콜로부터 선택된다. 또다른 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 화학식 R1-(OR2)x-OR1(여기서 x는 0, 1, 2, 3 또는 4이고, R1은 수소 또는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기이며, R2는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 기 및 이들의 조합임)을 갖는 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르로부터 선택된다.
기타의 예에서, 에폭시 작용성 실란은 화학식 R3 xSi(OR4)4-x로 나타내며, 여기서 x는 1, 2 또는 3의 정수이고; R3은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하며 그리고 1 이상의 에폭시 작용성 기를 갖는 이들의 조합이며; R4는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기, -Si(OR5)3-yR6 y 기(여기서 y는 0, 1, 2, 또는 3의 정수임) 및 이들의 조합이고; R5는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기, 또는 또다른 -Si(OR5)3-yR6 y 기 및 이들의 조합이며; R6은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 이들의 조합이다.
추가의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물은 기재에 수성-유기 용매 혼합물을 확산시키기 위한 유효량의 레벨링제를 더 포함하며, 수성-유기 용매 혼합물과 기재의 실질적으로 균일한 접촉을 제공한다. 또다른 예에서, 조성물은 1 이상의 촉매, 1 이상의 자외선 안정화제 또는 1 이상의 계면활성제 및 이들의 조합을 더 포함한다.
본 발명의 기타의 실시태양에서, 기재에 적용하여 경화시킬 경우 기재상의 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 조성물을 제공한다. 이 조성물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다. 하나의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 더 포함한다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 기재에 적용하여 경화시킬 경우 기재상의 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 조성물을 제공한다. 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 1 이상의 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며, 조성물은 코팅이 기재상에서 경질이 되도록 하기에 불충분한 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란 중 1 이상을 소정량 포함한다. 하나의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 더 포함한다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 기재에 적용하여 경화시킬 경우 기재상의 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 조성물을 제공한다. 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 4중작용성 실란 및 디실란중 1 이상을 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 에폭시 작용성 실란은 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상에 대한 몰비 약 5.5:1 이상으로 존재한다. 하나의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 더 포함한다.
또다른 예에서, 4중작용성 실란은 화학식 Si(OR9)4(여기서 R9는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 이의 에테르임), (OR9) 카르복실레이트, -Si(OR10)3 기(여기서 R10은 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 이의 에테르임), (OR10) 카르복실레이트 또는 또다른 -Si(OR10)3 기 및 이들의 조합을 갖는다. 추가의 예에서, 디실란은 화학식 (R11O)xR12 3-xSi-R13 y-SiR14 3-x(O-R15)x이고; 여기서 x는 0, 1, 2, 또는 3이고, y는 0 또는 1이며; R12 및 R14는 H, 약 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬폴리에테르 기 및 이들의 조합을 포함하며; R11 및 R15는 H, 약 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기 및 이들의 조합을 포함하며; 여기서 y가 1이면, R13은 약 1 내지 약 12 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 기, 약 1 내지 약 12 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌폴리에테르, 아릴 기, 알킬렌 치환된 아릴 기, 1 이상의 올레핀, S, 또는 O를 포함할 수 있는 알킬렌 기를 포함하며; x가 0인 경우 R12 및 R14는 Cl 또는 Br을 포함하며; y가 0인 경우 규소-규소 직접 결합이 존재한다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 기재에 적용하여 경화시킬 경우 기재상의 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 조성물을 제공한다. 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 1 이상의 알킬 실란을 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며, 에폭시 작용성 실란은 알킬 실란에 대한 몰비 약 2.5:1 이상의 1 이상으로 존재한다.
하나의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 더 포함한다. 또다른 예에서, 알킬 실란은 화학식 R16 xSi(OR17)4-x를 가지며, 여기서 x는 1, 2 또는 3의 수이고; R16은 H, 또는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기 알콕시폴리에테르 기 및 이들의 조합이고; R17은 H, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기; 및 이들의 조합이다.
본 발명의 기타의 실시태양에 의하면, 기재에 적용하여 경화시킬 경우 기재상의 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 조성물을 제공한다. 조성물은 1 이상의 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 1 이상의 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 조성물은 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란을 포함하지 않는다. 하나의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 더 포함한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 물품을 제공한다. 이러한 물품은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하는 코팅 조성물을 경화시켜 기재의 1 이상의 표면상에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다. 하나의 예에서, 1 이상의 프라이머는 기재 및 코팅 사이에서 기재의 1 이상의 표면에 배치된다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하는 코팅 조성물을 경화시켜 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다.
본 발명의 기타의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하는 코팅 조성물을 경화시켜 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 1 이상의 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 조성물은 코팅이 기재상에서 경질이 되도록 하기에 불충분한 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란중 1 이상을 소정량 포함한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상을 포함하는 코팅 조성물을 경화시켜 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 에폭시 작용성 실란은 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상에 대한 몰비 약 5.5:1 이상으로 존재한다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 1 이상의 알킬 실란을 포함하는 코팅 조성물을 경화시켜 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 에폭시 작용성 실란은 알킬 실란에 대한 몰비 약 2.5:1 이상의 1 이상으로 존재한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 1 이상의 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하는 코팅 조성물을 경화시켜 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 1 이상의 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 조성물은 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란을 포함하지 않는다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 성형된 물품이 제공된다. 이러한 물품은 코팅 조성물을 적용하고, 코팅 조성물을 경화시킨 후, 기재를 성형시켜 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 성형된 기재를 포함할 수 있으며, 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 및 에폭시 작용성 실란, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다. 하나의 예에서, 성형된 물품은 기재 및 코팅 사이에서 기재의 1 이상의 표면에 배치된 1 이상의 프라이머를 더 포함한다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 성형된 물품이 제공된다. 이러한 성형된 물품은 코팅 조성물을 적용하고, 코팅 조성물을 경화시킨 후, 기재를 성형하여 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 성형된 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 코팅 조성물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다.
본 발명의 기타의 실시태양에 의하면, 성형된 물품이 제공된다. 이러한 성형된 물품은 코팅 조성물을 적용하고, 코팅 조성물을 경화시킨 후, 기재를 성형하여 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 성형된 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 조성물은 코팅이 기재상에서 경질이 되도록 하기에 불충분한 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란 중 1 이상을 소정량 포함한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 성형된 물품이 제공된다. 이러한 물품은 코팅 조성물을 적용하고, 코팅 조성물을 경화시킨 후, 기재를 성형하여 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 성형된 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 에폭시 작용성 실란은 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상에 대한 몰비 약 5.5:1 이상으로 존재한다.
본 발명의 기타의 실시태양에 의하면, 성형된 물품이 제공된다. 이러한 성형된 물품은 코팅 조성물을 적용하고, 코팅 조성물을 경화시킨 후, 기재를 성형하여 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 성형된 기재를 포함하며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 1 이상의 알킬 실란을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 에폭시 작용성 실란은 1 이상의 알킬 실란에 대한 몰비 약 2.5:1 이상으로 존재한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 성형된 물품이 제공된다. 이러한 성형된 물품은 코팅 조성물을 적용하고, 코팅 조성물을 경화시킨 후, 기재를 성형하여 기재의 1 이상의 표면에 존재하는 내마모성 성형 가능한 코팅 및 성형된 기재를 포함할 수 있으며, 여기서 코팅 조성물은 1 이상의 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 1 이상의 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 조성물은 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란을 포함하지 않는다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은 코팅 조성물을 기재에 적용하고; 코팅 조성물을 경화시키는 것을 포함할 수 있으며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다. 하나의 예에서, 이러한 방법은 코팅된 기재를 성형하는 단계를 더 포함한다. 또다른 예에서, 이러한 방법은 코팅 조성물을 프라이머상의 기재에 적용하기 이전에 프라이머를 기재에 적용하는 것을 더 포함한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은 코팅 조성물을 기재에 적용하는 단계; 및 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함하며, 여기서 코팅 조성물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은 코팅 조성물을 기재에 적용하는 단계; 및 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함할 수 있으며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 조성물은 코팅이 기재상에서 경질이 되도록 하기에 불충분한 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란 중 1 이상을 소정량 포함한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은 코팅 조성물을 기재에 적용하는 단계; 및 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함하며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 에폭시 작용성 실란은 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상에 대한 몰비 약 5.5:1 이상으로 존재한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은 코팅 조성물을 기재에 적용하는 단계; 및 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함하며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 1 이상의 알킬 실란을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 에폭시 작용성 실란은 1 이상의 알킬 실란에 대한 몰비 약 2.5:1 이상으로 존재한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 내마모성 성형 가능한 코팅을 제공하는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 코팅 조성물을 기재에 적용하는 단계; 및 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함하며, 여기서 코팅 조성물은 1 이상의 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 에폭시 작용성 실란 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 1 이상의 에폭시 작용성 실란은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하며; 조성물은 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란을 포함하지 않는다.
본 발명의 기타의 실시태양에 의하면, 기재에 적용하여 경화시킬 경우 기재상의 투명한, 착색 가능한 코팅을 제공하는 조성물을 제공한다. 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 상기 에폭시 작용성 실란 및 상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 상기 다중작용성 가교제 중 1 이상을 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 블록 이소시아네이트를 포함하며, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다. 특정의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 6:1 내지 약 1:6으로 존재한다. 기타의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 3:1 내지 약 1:3으로 존재한다. 추가의 실시태양에서, 블록 이소시아네이트는 코팅 조성물의 고형분의 약 1 중량% 내지 약 30 중량%로 포함되거나 또는, 코팅 조성물의 고형분의 약 2 중량% 내지 약 15 중량%로 포함되거나 또는, 코팅 조성물의 고형분의 약 3 중량% 내지 약 10 중량%로 포함된다.
특정의 예에서, 블록 이소시아네이트는 Desmodur B1 3175, Desmodur B1 3272, Desmodur B1 3370, Desmodur B1 3475, Desmodur B1 4265, Trixene BI 7982, Trixene 7983, Trixene BI 7984, Trixene BI 7980, Trixene BI 7960 및 Trixene BI 7950 중 1 이상으로부터 선택된다. 기타의 예에서, 블록 이소시아네이트는 Desmodur B1 3175를 포함한다. 추가의 예에서, 코팅은 Bayer 값이 약 1.5보다 크거나 또는 약 2보다 크다. 추가의 예에서, 코팅은 QUV 방법 A 및 QUV 방법 B 테스트 조건하에서 72 시간 이상 또는 120 시간 이상 동안 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않는다. 특정의 경우에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 조성물의 40 내지 약 98 중량%로 포함된다. 특정의 경우에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 에테르, 글리콜 또는 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르, 글리콜에테르 아세테이트, 화학식 ROH(여기서 R은 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기임)의 알콜 및 이의 혼합물로부터 선택된다. 기타의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 화학식 R1-(OR2)x-OR1(여기서 x는 0, 1, 2, 3 또는 4이고, R1은 수소 또는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기이고, R2는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 기임)을 갖는 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르 및 이들의 조합으로부터 선택된다.
추가의 예에서, 조성물은 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란 중 1 이상을 더 포함한다. 또다른 예에서, 조성물은 콜로이드성 실리카를 더 포함한다. 특정의 경우에서, 에폭시 작용성 실란은 화학식 R3 xSi(OR4)4-x로 나타내며, 여기서 x는 1, 2 또는 3의 정수이고; R3은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하며 그리고 1 이상의 에폭시 작용성 기를 포함하는 이들의 조합이고, R4는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기, -Si(OR5)3-yR6 y 기(여기서 y는 0, 1, 2 또는 3의 정수임) 및 이들의 조합이고; R5는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기 또는 또다른 -Si(OR5)3-yR6 y 기 및 이들의 조합이며; R6은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 이들의 조합이다.
추가의 실시태양에 의하면, 기재에 적용되어 경화될 경우, 기재에 투명한, 착색 가능한 코팅을 제공하는 조성물이 제공된다. 조성물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물 및, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제; 및 블록 이소시아네이트를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재한다. 특정의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물은 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 더 포함한다.
추가의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 코팅 조성물을 경화시키는 단계에 의하여 기재의 1 이상의 표면에 형성된 착색 가능한 코팅 및 기재를 포함하며, 상기 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 블록 이소시아네이트를 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재한다. 특정의 예에서, 물품은 기재 및 코팅 사이에서 기재의 1 이상의 표면에 배치된 1 이상의 프라이머를 더 포함한다. 특정의 경우에서, 1 이상의 프라이머는 폴리우레탄 분산물계 프라이머 또는, 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함한다. 특정의 예에서, 가교제는 블록 이소시아네이트, 아지리딘 수지, 에폭시 수지 및 멜라민 수지로부터 선택된다. 추가의 예에서, 폴리우레탄 분산물계 프라이머는 자외선 광 흡수제를 더 포함한다. 특정의 예에서, 가교제는 폴리우레탄 분산물계 프라이머의 고형분의 약 1 내지 약 30 중량%로 포함된다.
추가의 예에서, 착색 가능한 코팅은 두께가 약 0.2 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 또는 약 1.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 또는 약 2.5 ㎛ 내지 약 7 ㎛이다. 기타의 예에서, 기재는 아크릴 중합체, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 아크릴로니트릴-스티렌의 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 폴리염화비닐, 부티레이트 및 폴리(디에틸렌 글리콜-비스-알릴 카보네이트)로부터 선택된다. 특정의 경우에서, 기재는 렌즈를 포함한다.
추가의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 코팅 조성물을 경화시키는 단계에 의하여 기재의 1 이상의 표면에 형성된 착색 가능한 코팅 및 기재를 포함하며, 코팅 조성물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및 블록 이소시아네이트를 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재한다. 특정의 경우에서, 코팅 조성물은 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상을 포함하며, 여기서 에폭시 작용성 실란은 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상에 대한 몰비 약 5.5:1 이상으로 존재한다.
추가의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 기재, 기재의 1 이상의 표면에 배치된 프라이머 및, 코팅 조성물을 경화시키는 프라이머의 적어도 일부분에 형성된 착색 가능한 코팅을 포함하며, 여기서 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 및 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 상기 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하며; 프라이머는 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함한다. 특정의 예에서, 착색 가능한 코팅은 QUV 방법 A 및 QUV 방법 B 테스트 조건하에서 약 72 시간 이상 동안 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않는다.
추가의 실시태양에 의하면, 물품이 제공된다. 이러한 물품은 기재, 기재의 1 이상의 표면에 배치된 프라이머 및, 코팅 조성물을 경화시키는 프라이머의 적어도 일부분에 형성된 착색 가능한 코팅을 포함하며, 여기서 코팅 조성물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 여기서 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하며; 프라이머는 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함한다.
기타의 실시태양에 의하면, 기재의 1 이상의 표면상에서 코팅된 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅의 착색 방법을 제공한다. 이러한 방법은 기재의 1 이상의 표면을, 경화시 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 형성하는 코팅 조성물과 접촉시키는 단계; 기재상의 코팅 조성물을 경화시켜 투명한 착색 가능한 내마모성 경화된 코팅을 형성하는 단계; 및 기재에 소정량의 염료를 흡수 또는 전달하기 위하여 경화된 코팅에 충분한 시간 동안 염료 배쓰에 기재의 코팅된 표면을 침지시켜 경화된 코팅을 착색시키는 단계를 포함하며, 상기 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 및 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재한다.
특정의 예에서, 코팅 조성물은 블록 이소시아네이트를 더 포함한다. 기타의 예에서, 이러한 방법은 코팅 조성물을 프라이머상의 기재에 적용하기 이전에 프라이머를 기재에 적용하는 것을 더 포함한다. 기타의 경우에서, 프라이머는 폴리우레탄 분산물계 프라이머 또는, 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함한다.
추가의 실시태양에 의하면, 기재의 1 이상의 표면에 코팅된 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 착색시키는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 기재의 1 이상의 표면을, 경화시 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 형성하는 코팅 조성물과 접촉시키는 단계; 기재상의 코팅 조성물을 경화시켜 투명한 착색 가능한 내마모성 경화된 코팅을 형성하는 단계; 및 기재에 소정량의 염료를 흡수 또는 전달하기 위하여 경화된 코팅에 충분한 시간 동안 염료 배쓰에 기재의 코팅된 표면을 침지시켜 경화된 코팅을 착색시키는 단계를 포함하며, 상기 코팅 조성물은 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물; 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함하며, 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재한다.
발명의 상세한 설명
이제, 본 발명은 본 발명의 특정의 실시태양을 인용하여 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명은 각종 형태로 구체화될 수 있으나, 이는 본 명세서에서 설명한 실시태양으로 본 발명을 정의하여서는 아니된다. 그보다는 이들 실시태양은 본 개시가 절대적이며 그리고 완전하도록 제공한다.
특별하게 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용한 모든 기술적 그리고 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의하여 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 발명의 상세한 설명에서 사용한 용어는 특정의 실시태양만을 설명하기 위한 것이지, 본 발명을 정의하고자 하는 것이 아니다. 본 발명의 상세한 설명 및 첨부한 청구의 범위에서 사용한 바와 같이, 단수 형태의 관사("a," "an" 및 "the")는 문맥상 명백하게 기재하지 않았다면 복수 형태도 마찬가지로 포함시키고자 한다. 본 명세서에서 언급한 모든 간행물, 특허 출원, 특허 및 기타의 문헌은 본 명세서에서 참고로 인용하고자 한다.
명백하게 기재하지 않는 한, 명세서 및 청구의 범위에서 사용한 바와 같은 성분, 성질, 예컨대 분자량, 반응 조건 등의 수치를 표현하는 모든 숫자는 모든 경우에서 용어 "약"으로 변경되는 것으로 이해하여야 한다. 따라서, 특별하게 기재하지 않는 한, 하기의 상세한 설명 및 청구의 범위에서 설명한 수치 성질은 본 발명의 실시태양에서 얻고자 하는 소정의 성질에 따라 변경될 수 있는 근사치가 된다. 본 발명의 광의의 범위를 설명하는 수치 범위 및 변수가 근사치임에도 불구하고, 특정의 예에서 설명한 수치는 가능한한 정확하게 보고한다. 그러나, 임의의 수치는 본질적으로 각각의 측정에 존재하는 오류로부터 반드시 발생하는 특정의 오차를 포함한다.
본 발명은 각종 기재에 적용되어 경화될 경우 내마모성, 성형 가능한 코팅을 형성하는 안정한 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명을 정의 및 설명하기 위하여, 용어 "안정한"은 특정의 적용예에 적절한 소정의 시간 동안 사용 가능한 코팅 조성물을 지칭하는 것으로 이해하여야 한다. 또한, 본 발명은 코팅된 물품, 성형된 코팅 물품 및 코팅된 물품의 성형 방법에 관한 것이다. 코팅된 물품은 임의의 적절한 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들면, 코팅된 물품은 열성형될 수 있다. "열성형"이라는 것은 열가소성 시이트가 연화될 때까지 이를 가열한 후, 연화된 시이트를 임의의 적절한 절차, 예컨대 몰딩, 지그 처리 또는 진공 성형을 사용하여 소정의 형상으로 성형하는 성형 공정을 설명하는 플라스틱 분야에서 공지된 용어이다.
기타의 실시태양에서, 본 발명은 기재상에 실질적으로 투명한 코팅 조성물을 갖는 기재에 착색 가능성을 제공하는 착색 가능한 코팅 조성물, 코팅된 기재뿐 아니라, 착색 가능한 코팅 조성물을 착색시키는 방법, 상기 코팅 조성물로 코팅된 물품에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 렌즈에 적용하여 경화시킬 때 우수한 내마모성, 안과 산업에 사용되는 기재에 대한 우수한 접착력 및 기타의 착색 가능한 코팅 또는 기재 산업 및 착색 가능성/염색 가능성을 갖는 실질적으로 투명한 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 내마모성, 성형 가능한 코팅을 형성하는 안정한 코팅 조성물을 제공한다. 코팅 조성물을 경화시켜 기재상에 투명한 코팅을 형성한다. 코팅 조성물은 기재상에 경화된 오르가노폴리실록산 코팅을 형성하기 위하여 1 이상의 에폭시 작용성 실란 및 1 이상의 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상 또는 이들의 조합 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물을 포함한다. 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다. 하나의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 2:1 내지 약 1:2로 존재할 수 있다.
하나의 예에서, 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물, 실릴화 다중작용성 카르복실산 및 실릴화 다중작용성 무수물 및 이들의 조합으로부터 선택된다. 또다른 예에서, 다중작용성 가교제는 1 이상의 실릴화 다중작용성 무수물 또는 1 이상의 실릴화 다중작용성 카르복실산이다. 또한, 코팅 조성물은 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물을 포함한다.
수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 임의의 적절한 양으로 존재할 수 있다. 예를 들면, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 코팅 조성물의 약 40 내지 약 98 중량%를 포함한다. 또다른 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 코팅 조성물의 약 65 내지 약 95 중량%를 포함한다. 당업자라면, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분의 적어도 일부분은 코팅 조성물의 반응의 가수분해 부산물로서 형성될 수 있는 것으로 이해할 것이다. 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 임의의 적절한 양으로 존재할 수 있다. 예를 들면, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 조성물의 총 고형분의 약 5 내지 약 93 중량%로 포함된다. 또다른 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 코팅 조성물의 총 고형분의 약 30 내지 약 70 중량%를 포함한다. 다중작용성 가교제는 임의의 적절한 양으로 존재할 수 있다. 하나의 예에서, 다중작용성 가교제는 조성물의 총 고형분의 약 7 내지 약 95 중량%를 포함한다. 또다른 예에서, 다중작용성 가교제는 코팅 조성물의 총 고형분의 약 30 내지 약 70 중량%를 포함한다.
본 발명의 또다른 실시태양에서, 코팅 조성물은 에폭시 작용기가 아닌 4중작용성 실란, 디실란 또는 기타의 알킬 실란을 포함할 수 있다. 그러나, 4중작용성 실란, 디실란 및 기타의 알킬 실란은 경화된 코팅이 경질이 되도록 하기에 불충분한 양으로 존재한다. 본 발명을 정의 및 기재하기 위하여, 용어 "경질"은 본 명세서에서 기재된 바와 같이 성형 가능하지 않은 코팅을 지칭하는 것으로 이해하여야 한다. 하나의 예에서, 코팅 조성물은 1 이상의 에폭시 작용성 실란 : 4중작용성 실란의 몰비가 약 5.5:1 이상이다. 추가의 예에서, 코팅 조성물은 1 이상의 에폭시 작용성 실란 : 디실란의 몰비가 약 5.5:1 이상이다. 또다른 예에서, 코팅 조성물은 1 이상의 에폭시 작용성 실란 : 알킬 실란의 몰비가 약 2.5:1 이상이다. 본 발명의 코팅 조성물에 혼입되는, 에폭시 작용기가 아닌 4중작용성 실란, 디실란 및 기타의 알킬 실란의 양은 크게 변경될 수 있으며, 일반적으로 코팅 조성물로부터 생성된 경화된 코팅의 소정의 성질뿐 아니라, 코팅 조성물의 소정의 안정도에 의존한다. 에폭시 작용기가 아닌 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란은 경화된 코팅의 내마모성, 내화학성 및 광학 성질을 개선시킬 수 있다. 본 발명의 기타의 실시태양에서, 코팅 조성물은 본 명세서에서 추가로 기재되는 바와 같이, 기타의 첨가제, 예컨대 안티-포그 성분, 레벨링제, 촉매 등을 포함할 수 있다.
코팅된 기재의 내마모성을 테스트하기 위하여, Taber 테스트(ASTM D-4060), 굴림 테스트 및 진동 모래 테스트(ASTM F735-81)를 비롯한 임의의 다수의 정량적인 테스트 방법을 사용할 수 있다. 또한, 스틸 울 테스트 및 지우개 테스트를 비롯한 을 내마모성을 측정하는데 사용될 수 있는 다수의 정성적 테스트 방법이 존재한다. 스틸 울 테스트 및 지우개 테스트에서, 샘플 코팅된 기재를 재현 가능한 조건(일정한 부하, 주파수 등)하에서 긁힘 처리하였다. 그후, 긁힌 테스트 샘플을 비교하고, 표준 샘플에 대하여 등급을 매겼다. 이러한 테스트 방법의 반-정량적 적용예는 흐림도 이득으로서 코팅된 기재상에서의 긁힘을 측정하기 위한 기기, 예컨대 분광분석기 또는 비색계의 사용을 포함한다.
Taber 테스트, 스틸 울 테스트, 지우개 테스트, 굴림 테스트, Bayer 테스트 등에 의하여 측정하건 간에, 기재상에서의 경화된 코팅의 측정된 내마모도는 부분적으로는 경화 온도, 경화 시간, 코팅 두께 및 기재에 의존한다. 일반적으로, 더 높은 온도 및 더 긴 경화 시간에 의하여 더 높은 내마모도 측정치를 얻는다. 통상적으로, 경화 온도 및 경화 시간은 기재와의 적합성에 대하여 선택한다. 그러나, 공정 및/또는 기기 한계치로 인하여 최적의 경화 온도 및 경화 시간보다 낮은 것이 종종 사용되기도 한다. 당업자라면, 기재의 기타의 변수, 예컨대 코팅 두께 및 성질은 내마모도 측정치에 영향을 미친다는 것을 숙지할 것이다. 일반적으로, 각각의 유형의 기재 및 각각의 코팅 조성물에 대하여, 최적의 코팅 두께가 존재할 것이다. 최적의 경화 온도, 경화 시간, 코팅 두께 등은 당업자에 의하여 실험으로 용이하게 측정될 것이다.
Taber 마모 테스트는 500 g의 보조 하중 추 및 CS-10F 휠(테이버 인더스트리즈, 미국 뉴욕주 노쓰 토나완다 소재)을 갖는 Teledyne Model 5150 Taber 마모기(테이버 인더스트리즈, 미국 뉴욕주 노쓰 토나완다 소재)로 실시하였다. 측정전, 휠을 ST-11 리페이싱 스톤(테이버 인더스트리즈, 미국 뉴욕주 노쓰 토나완다 소재)으로 리페이싱 처리하였다. 리페이싱은 리페이싱 스톤상에서 CS-10F 휠의 25 회 회전에 의하여 실시한다. 샘플의 초기 흐림도는 Taber 마모 홀더(BYK-가드너, 미국 메릴랜드주 컬럼비아 소재)가 장착된 Haze-gard Plus(BYK-가드너, 미국 메릴랜드주 컬럼비아 소재)로 4회 기록하였다. 샘플상에서 CS-10F 휠의 50 회 순환후, 다시 Taber 마모 홀더(BYK-가드너, 미국 메릴랜드주 컬럼비아 소재)가 장착된 Haze-gard Plus(BYK-가드너, 미국 메릴랜드주 컬럼비아 소재)로 4회 기록하였다. 그후, 흐림도 평균값을 초기의 흐림도 판독치에 대하여 결정하고, 적어도 2003년 7월 정도에 시판중인 새로운 CS-10F 휠을 사용하여 50 회 순환 및 200 회 순환후 흐림도를 판독하였다. 50 회 순환 및 200 회 순환에서의 흐림도 판독치의 평균치의 차이 및, 초기 흐림도 판독치를 보고하였다.
Taber 방법은 내마모도를 측정하기 위한 반-정량적 방법을 고려한다. 이러한 방법의 정밀도 및 정확도는 CS-10F 테스트 휠의 조건을 비롯한 여러가지 요인에 의존한다. CS-10F 테스트 휠의 조건에서의 변화는 내마모성 테스트의 결과에 상당한 영향을 미칠 수 있다. 예를 들면, CS-10F 휠의 조성에서 Taber 인더스트리즈에 의하여 이루어진 최근의 변화율은 100 및 500 회 순환에서 1% 흐림도 및 5% 흐림도로부터의 표준 샘플에 대한 흐림도 이득을 각각 7% 및 25%로 변경시켰다(1%/5%로서 보고함). 본 명세서에서 실시한 테스트를 통하여, 새로운 CS-10F Taber 휠의 동일한 세트를 사용하여 전체 샘플을 테스트하였다. 본 발명의 실시태양에 의하면, 코팅은 50 회 순환에 대하여 Taber 값이 약 30% 미만, 약 10% 미만 또는 약 5% 미만이 될 수 있다. 본 발명의 기타의 실시태양에 의하면, 코팅은 50 회 순환에 대하여 Taber 값이 약 2% 미만이다. 기타의 예에서, 코팅은 200 회 순환에 대하여 Taber 값이 약 45% 미만, 약 30% 미만 또는 약 15% 미만이다.
코팅의 성형 가능성은 하기의 방법으로 테스트할 수 있다. 유리판이 있는 오븐을 165℃로 예열시켰다. 2"×7" 코팅된 1/4" Lexan 폴리카보네이트(1/4" Lexan PC, 리갈 플라스틱스, 미국 캘리포니아주 산타 페 스프링스 소재) 테스트 샘플을 유리판에 평편하게 배치하고, 165℃에서 18 분 동안 가열하였다. 코팅의 두께는 약 1-20 미크론 또는 약 2-10 미크론이 될 수 있다. 샘플을 오븐으로부터 꺼내고, 즉시 원통형 맨드렐에 배치하였다. 샘플의 성형 가능성은 코팅의 균열, 플레이크화 또는 분리가 관찰되지 않는 맨드렐의 최소 반경을 측정하여 등급을 매겼다. 본 발명을 정의 및 설명하기 위하여, 용어 "성형 가능한" 및 "성형 가능성"은 상기의 절차에 의하여 약 10 인치 미만의 직경에서 굴곡될 수 있는 경화된 코팅을 지칭하는 것으로 이해하여야 한다. 하나의 예에서, 경화된 코팅은 코팅의 균열 또는 잔금이 생성되지 않고 상기 절차에 의하여 약 3 내지 약 5 인치의 반경에서 굴곡될 수 있다.
수성-유기 용매 혼합물 중의 물의 존재는 혼합물의 실란 성분의 가수분해 생성물을 형성하는데 필요하다. 물의 실질적인 양은 폭넓게 변경될 수 있다. 충분한 물이 코팅 조성물의 실란 성분과 기타의 첨가된 성분과의 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 균질한 코팅 혼합물을 적절하게 제공하는데 필요하다. 당업자라면, 이와 같은 물의 양을 실험으로 결정할 수 있다는 것을 숙지할 것이다.
본 발명의 코팅 조성물의 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 에폭시 작용성 실란, 디올 작용성 오르가노폴리실록산, 에폭시 작용성이 아닌 실란, 4중작용성 실란, 디실란 및 다중작용성 가교제 또는 이의 임의의 조합을 비롯한(이에 한정되지 않음), 코팅 조성물의 성분과 적합성을 갖는 임의의 용매 또는 용매의 조합이 될 수 있다. 예를 들면, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 물, 알콜, 에테르, 글리콜 또는 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르, 글리콜에테르 아세테이트 및 이들의 조합이 될 수 있다. 적절한 알콜은 화학식 ROH로 나타낼 수 있으며, 여기서 R은 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기이다. 본 발명의 적용예에 유용한 알콜의 특정의 예로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올, sec-부탄올, t-부탄올, 시클로헥산올, 펜탄올, 옥탄올, 데칸올 및 이의 혼합물 등이 있다.
적절한 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르는 화학식 R1-(OR2)x-OR1로 나타낼 수 있으며, 여기서 x는 0, 1, 2, 3 또는 4이고, R1은 수소 또는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기이고, R2는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 기 및 이들의 조합이다.
상기에서 정의된 화학식을 갖는 글리콜, 에테르 및 글리콜 에테르의 예로는 디-n-부틸에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디부틸렌 글리콜, 트리부틸렌 글리콜 및 이들의 조합 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기의 것 이외에, 고리형 에테르, 예컨대 테트라히드로푸란 및 디옥산은 수성-유기 용매 혼합물에 적절한 에테르이다.
수성-유기 용매 혼합물에 적절한 케톤의 예로는 아세톤, 디아세톤 알콜, 메틸 에틸 케톤, 시클로헥사논, 메틸 이소부틸 케톤 및 이들의 조합 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 수성-유기 용매 혼합물에 적절한 에스테르의 예로는 에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트 및 이들의 조합 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 수성-유기 용매 혼합물에 적절한 글리콜에테르 아세테이트의 예로는 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸렌 글리콜 에틸 에테르 아세테이트 및 이들의 조합 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다.
가수분해된 에폭시 작용성 실란, 또는 이들의 조합으로부터의 임의의 적절한 에폭시 작용성 실란, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 본 발명의 코팅 조성물에 사용될 수 있다. 예를 들면, 에폭시 작용성 실란 또는 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 다중작용성 카르복실산과 상용성을 갖는 임의의 에폭시 작용성 실란 또는 디올 작용성 오르가노폴리실록산이 될 수 있다. 예를 들면, 이와 같은 에폭시 작용성 실란은 화학식 R3 xSi(OR4)4-x로 나타내며, 여기서 x는 1, 2 또는 3의 정수이며, R3은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하며 그리고 1 이상의 에폭시 작용성 기를 갖는 이들의 조합이며, R4는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기, -Si(OR5)3-yR6 y 기(여기서 y는 0, 1, 2 또는 3의 정수임) 및 이들의 조합이며, 여기서 R5는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기 또는 또다른 -Si(OR5)3-yR6 y 기 및 이들의 조합이며, R6은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 에폭시 작용성 기를 포함할 수 있고 그리고 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 이들의 조합이다.
또다른 예에서, 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 물을 사용한 에폭시 작용성 실란의 개환 반응의 생성물이다. 개환 반응은 알콕시 기의 가수분해 및 축합에 의하여 수반된다. 이러한 개환 반응은 하기와 같이 나타낼 수 있다:
Figure 112008075615905-PCT00001
상기에서 R은 임의의 적절한 기이다. 또다른 예에서, 디올 작용성 오르가노폴리실록산인 HS2926의 통상의 공급처는 데구싸 코포레이션(미국 뉴저지주 피스카타웨이 소재)으로부터 얻을 수 있다. HS2926은 추가의 정제 없이 "그 상태로" 사용할 수 있다. 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 산을 사용하여 pH 3으로 조절한 과량의 물과 에폭시 작용성 실란을 혼합하고, 수 시간 동안 환류시켜 생성될 수 있다. 알콕시실란 기의 가수분해중에 형성되는 알콜을 증류에 의하여 제거할 수 있다.
에폭시 작용성 실란의 적절한 예로는 글리시독시메틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리히드록시실란, 3-글리시독시프로필 디메틸히드록시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필디메톡시메틸실란, 3-글리시독시프로필디메틸메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리부톡시실란, 1,3-비스(글리시독시프로필)테트라메틸디실록산, 1,3-비스(글리시독시프로필)테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(글리시독시프로필)-1,3-디메틸-1,3-디메톡시디실록산, 2,3-에폭시프로필트리메톡시실란, 3,4-에폭시부틸트리메톡시실란, 6,7-에폭시헵틸트리메톡시실란, 9,10-에폭시데실트리메톡시실란, 1,3-비스(2,3-에폭시프로필)테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(6,7-에폭시-헵틸)테트라메톡시디실록산, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다.
임의의 적절한 다중작용성 가교제 또는, 다중작용성 가교제의 조합은 본 발명에 사용될 수 있다. 다중작용성 가교제는 코팅 조성물의 에폭시 작용성 실란, 디올 작용성 오르가노폴리실록산 또는 기타의 성분과 상용성을 갖는 임의의 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물, 실릴화 다중작용성 무수물, 실릴화 다중작용성 카르복실산 및 이들의 조합이 될 수 있다. 실릴화 다중작용성 무수물 및 카르복실산은 에폭시 작용성 실란, 디올 작용성 오르가노폴리실록산, 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란의 가수분해 생성물 및 부분 축합물과 상호작용 가능한 -Si(OR') 기를 갖는다.
다중작용성 가교제의 예로는 다중작용성 카르복실산뿐 아니라, 다중작용성 카르복실산을 제공하는 무수물 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 카르복실산 작용성 화합물은 화학식 R7(COOR8)x로 나타낼 수 있으며, 여기서 x는 1, 2, 3, 또는 4의 정수이고, R7은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 작용화 아릴 기, 알킬 에테르 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되며, 각각의 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 작용화된 알킬 기 및 알킬 에테르는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 것을 추가의 특징으로 하며, R8은 H, 포르밀 기, 카르보닐 기 또는 아실 기로 구성된 군으로부터 선택되며, 여기서 아실 기는 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 작용화 아릴 기, 알킬 에테르 및 이들의 조합으로 작용화될 수 있으며, 각각의 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 작용화 아릴 기 및 알킬 에테르는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 것을 추가의 특징으로 한다.
본 발명의 코팅 조성물의 제조에 사용될 수 있는 다중작용성 카르복실산의 예로는 말산, 아코니트산(cis,trans), 이타콘산, 숙신산, 말론산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 시클로헥실 숙신산, 1,3,5-벤젠트리카르복실산, 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 1,1-시클로헥산디아세트산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 1,1-시클로헥산디아세트산, 1,3-시클로헥산디아세트산, 1,3,5-시클로헥산트리카르복실산 및 불포화 2염기성 산, 예컨대 푸마르산 및 말레산 및 이들의 조합 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 코팅 조성물에 사용될 수 있는 다중작용성 무수물의 예로는 전술한 카르복실산의 무수물, 예컨대 전술한 2염기성 산의 고리형 무수물, 예컨대 숙신산 무수물, 이타콘산 무수물, 글루타르산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산 무수물, 프탈산 무수물, 말레산 무수물 및 이들의 조합 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 다중작용성 가교제는 -Si(OR') 기를 포함하는 카르복실산 또는 산 무수물 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 이러한 물질의 예로는 3-트리에톡시실릴프로필숙신산 무수물이 있다.
임의로, 코팅 조성물의 다중작용성 가교제 이외에, 무기 산, 예를 들면 염산 또는 질산은 본 명세서에 기재된 실란 화합물의 가수분해를 위한 동시-가수분해 촉매로서 사용될 수 있다.
임의의 적절한 4중작용성 실란 또는, 4중작용성 실란의 조합은 본 발명에서 코팅이 경질이 되도록 하기에 불충분한 양으로 사용될 수 있다. 예를 들면, 4중작용성 실란은 화학식 Si(OR9)4(여기서 R9는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 이의 에테르임), -Si(OR10)3 기(여기서 R10은 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기 및 이의 에테르임), 또는 또다른 -Si(OR10)3 기 및 이들의 조합을 가질 수 있다. 화학식 Si(OR9)4로 나타낸 4중작용성 실란의 예로는 테트라메틸 오르토실리케이트, 테트라에틸 오르토실리케이트, 테트라프로필 오르토실리케이트, 테트라이소프로필 오르토실리케이트, 테트라부틸 오르토실리케이트, 테트라이소부틸 오르토실리케이트, 테트라키스(메톡시에톡시)실란, 테트라키스(메톡시프로폭시)실란, 테트라키스(에톡시에톡시)실란, 테트라키스(메톡시에톡시에톡시)실란, 트리메톡시에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 트리에톡시메톡시실란, 폴리(디메톡시실록산), 폴리(디에톡시실록산), 폴리(디메톡시-디에톡시실록산), 테트라키스(트리메톡시실록시)실란, 테트라키스(트리에톡시실록시)실란 등이 있다. 4중작용성 실란에 대하여 상기에서 설명한 R9 및 R10 치환체 이외에, 산소와 결합된 R9 및 R10[(OR9) 및 (OR10)]은 카르복실레이트 기가 될 수 있다. 카르복실레이트 작용기를 갖는 4중작용성 실란의 예로는 규소 테트라아세테이트, 규소 테트라프로피오네이트 및 규소 테트라부티레이트 등이 있다.
조성물은 코팅이 경질이 되도록 하기에 불충분한 양으로 임의의 적절한 디실란을 포함할 수 있다. 예를 들면, 디실란은 화학식 (R11O)xR12 3-xSi-R13 y-SiR14 3-x(OR15)x로 나타낼 수 있으며, 여기서 x는 0, 1, 2, 또는 3이고, y는 0 또는 1이며; R12 및 R14는 H, 약 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬폴리에테르 기 및 이들의 조합이며; R11 및 R15는 H, 약 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기 및 이들의 조합이다. y가 1인 경우, R13은 약 1 내지 약 12 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 기, 약 1 내지 약 12 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌폴리에테르, 아릴 기, 알킬렌 치환된 아릴 기, 1 이상의 올레핀, S, 또는 O를 포함할 수 있는 알킬렌 기가 될 수 있다. x가 0인 경우, R12 및 R14는 Cl 또는 Br이다. y가 0인 경우, 규소-규소 직접 결합이 존재한다. 이러한 디실란의 예로는 비스(트리에톡시실릴)에탄, 비스(트리에톡시실릴)메탄, 비스(트리클로로실릴)메탄, 비스(트리에톡시실릴)에틸렌, 1,3-비스(트리에톡시실릴)에탄, 헥사에톡시디실록산 및 헥사에톡시디실란 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 코팅 조성물에 혼입되는 디실란의 양뿐 아니라, 디실란의 선택은 코팅 조성물 또는 경화된 코팅 조성물에 개선 또는 부여하고자 하는 특정의 성질에 의존한다.
조성물은 코팅이 경질이 되도록 하기에 불충분한 양으로 임의의 기타의 적절한 알킬 실란(즉, 삼중작용성 실란, 이중작용성 실란, 단일작용성 실란 및 이의 혼합물, 이하에서는 실란 첨가제로서 지칭함)을 포함할 수 있다. 본 발명의 코팅 조성물에 혼입될 수 있는 알킬 실란 첨가제는 화학식 R16 xSi(OR17)4-x을 가질 수 있으며, 여기서 x는 1, 2 또는 3의 수이고; R16은 H, 또는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기 알콕시폴리에테르 기 및 이들의 조합이며; R17은 H, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기 및 이들의 조합이다. 상기에서 정의한 화학식으로 나타낸 실란 첨가제의 예로는 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실메틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 2-(3-시클로헥세닐)에틸트리메톡시실란, 3-시아노프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 2-클로로에틸트리메톡시실란, 펜에틸트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 3-이소시아노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 4-(2-아미노에틸아미노메틸)펜에틸트리메톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, 2-클로로에틸트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리에톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 데실트리에톡시실란, 시클로헥실-트리에톡시실란, 시클로헥실메틸트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 알릴트리에톡시실란, [2-(3-시클로헥세닐)에틸트리에톡시실란, 3-시아노프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴아미도프로필트리에톡시실란, 3-메톡시프로필트리메톡시실란, 3-에톡시프로필트리메톡시실란, 3-프로폭시프로필트리메톡시실란, 3-메톡시에틸트리메톡시실란, 3-에톡시에틸트리메톡시실란, 3-프로폭시에틸트리메톡시실란 등이 있다. 코팅 조성물에 혼입되는 상기 실란 첨가제의 양뿐 아니라, 실란 첨가제의 선택은 코팅 조성물 또는 경화된 코팅 조성물에 개선 또는 부여하고자 하는 특정의 성질에 의존한다.
특정의 적용예에서, 경화된 코팅이 경질이 되도록 하기에 불충분한 양으로 콜로이드성 실리카를 코팅 조성물에 첨가하는 것이 유용할 수 있다. 콜로이드성 실리카는 Nalco(날코 케미칼 코포레이션, 미국 일리노이주 네이퍼빌 소재); Nyacol(나이아콜 프로덕츠, 인코포레이티드, 미국 매사츄세츠주 애쉬랜드 소재); Snowtex(니싼 케미칼 인더스트리즈, 리미티드, 일본 도쿄 소재); Ludox(듀폰 컴파니, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재); 및 Highlink OG(클라리언트, 미국 노쓰캐롤라이나주 샬롯 소재)를 비롯한 다수의 각종 상표명으로 구입 가능하다. 콜로이드성 실리카는 미립자 실리카의 수성 또는 유기 용매 분산물이며, 각종 생성물은 원칙적으로 입자 크기, 실리카 농도, pH, 안정화 이온의 존재, 용매 조성 등이 상이하다. 당업자라면, 실질적으로 상이한 생성물 성질이 각종 콜로이드성 실리카의 선택에 의하여 얻을 수 있다는 것을 이해할 것이다.
콜로이드성 실리카가 코팅 조성물에 첨가될 경우, 반응성 물질로 간주한다. 실리카의 표면은 규소에 결합된 히드록실로 도포되며, 이의 일부는 탈양성자화되며, 이는 코팅 조성물에서의 소재와 상호작용할 수 있다. 이러한 상호작용의 정도는 용매계, pH, 농도 및 이온 강도를 비롯한 각종 요인에 의하여 영향을 받는다. 제조 방법은 이와 같은 상호작용에 추가로 영향을 미친다. 당업자는 콜로이드성 실리카가 상이한 방법으로 코팅 배합물에 첨가되어 상이한 결과를 얻을 것이라는 것을 숙지할 것이다. 콜로이드성 실리카는 임의의 적절한 시간에서 코팅 조성물에 첨가될 수 있다.
콜로이드성 실리카를 본 발명의 코팅 조성물에 첨가하는 것은 경화된 코팅 조성물의 내마모성을 추가로 개선시킬 수 있으며, 코팅 조성물의 종합적인 안정성에 추가로 기여할 수 있다. 동일한 방법으로, 기타의 금속 산화물을 본 발명의 코팅 조성물에 첨가할 수 있다. 이와 같은 첨가는 콜로이드성 실리카 첨가 대신에 또는 이외에 이루어질 수 있다. 금속 산화물은 본 발명의 코팅에 첨가하여 경화된 코팅의 특정의 성질, 예컨대 내마모성, 굴절율, 대전방지성, 반사방지성, 내후성 등을 제공하거나 또는 개선시킬 수 있다. 당업자는 또한 본 발명의 조성물중의 콜로이드성 실리카를 포함하는 동일한 유형의 이유를 금속 산화물을 포함하는 것에 보다 일반적으로 적용된다는 것을 숙지할 것이다. 본 발명의 코팅 조성물에 사용될 수 있는 금속 산화물의 예로는 실리카, 지르코니아, 티타니아, 세리아, 산화주석 및 이들의 조합 등이 있다.
본 발명의 코팅 조성물에 혼입될 수 있는 콜로이드성 실리카의 양은 다양하게 변경될 수 있으며, 일반적으로 코팅 조성물의 목적하는 안정성뿐 아니라, 코팅 조성물로부터 생성된 경화성 코팅의 소정의 성질에 의존한다. 유사하게, 본 발명의 코팅 조성물에 혼입된 금속 산화물의 양은 크게 변경될 수 있으며, 일반적으로 코팅 조성물의 목적하는 안전성뿐 아니라, 코팅 조성물로부터 생성된 경화된 코팅의 소정의 성질에 의존한다. 콜로이드성 실리카 및/또는 금속 산화물은 일반적으로 직경 2 내지 150 밀리미크론 범위내의 입자 크기, 보다 바람직하게는 약 2 내지 50 밀리미크론 범위내의 입자 크기를 갖는다.
촉매가 본 발명의 필수 성분이 아니기는 하나, 촉매의 첨가는 코팅의 내마모성 및, 안정성, 다공성, 외장, 알칼리 내성, 내수성 등을 비롯한 코팅의 기타의 성질에 영향을 미칠 수 있다. 사용된 촉매의 양은 크게 변경될 수 있으나, 존재할 경우 일반적으로 코팅 조성물의 총 고형분을 기준으로 하여 약 0.1 내지 약 10 중량%를 제공하기에 충분한 양이다.
본 발명의 코팅 조성물에 혼입될 수 있는 촉매의 예로는 (i) 금속 아세틸아세토네이트, (ii) 디아미드, (iii) 이미다졸, (iv) 아민 및 암모늄 염, (v) 유기 설폰산 및 이의 아민 염, (vi) 카르복실산의 알칼리 금속 염, (vii) 알칼리 금속 수산화물 및 (viii) 불소화물 염 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 그래서, 이러한 촉매의 예로는 그룹 (i)의 경우, 알루미늄, 아연, 철 및 코발트 아세틸아세토네이트 등의 화합물; 그룹 (ii)의 경우, 디시안디아미드; 그룹 (iii)의 경우, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸 및 1-시아노에틸-2-프로필이미다졸 등의 화합물; 그룹 (iv)의 경우, 벤질디메틸아민 및 1,2-디아미노시클로헥산 등의 화합물; 그룹 (v)의 경우, 트리플루오로메탄설폰산 등의 화합물; 그룹 (vi)의 경우, 아세트산나트륨 등의 화합물; 그룹 (vii)의 경우, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 등의 화합물; 및 그룹 (viii)의 경우, 테트라 n-부틸 암모늄 불소화물 등의 화합물 등이 있다.
레벨링제 또는 흐름 조절제는 기재의 표면에서 조성을 더욱 균일하게 확산시키거나 또는 표면을 조정하기 위하여 그리고, 기재와의 실질적으로 균일한 접촉을 제공하기 위하여 조성물에 혼입시킬 수 있다. 레벨링제 또는 흐름 조절제의 양은 크게 변경될 수 있으나, 약 10 내지 약 5,000 ppm의 레벨링제 또는 흐름 조절제를 포함하는 코팅 조성물을 제공하기에 충분한 양이 될 수 있다. 코팅 조성물 및 기재와 상용성을 가지며, 기재상에서 코팅 조성물을 레벨링 처리할 수 있으며, 코팅 조성물 및 기재 사이의 습윤성을 개선시키는 임의의 통상의 시판중인 레벨링제 또는 흐름 조절제를 사용할 수 있다. 레벨링제 및 흐름 조절제의 사용은 당업계에 공지되어 있으며, 본 명세서에서 참고로 인용하는 문헌["Handbook of Coating Additives", ed. Leonard J. Calbo, pub. Marcel Dekker, pg 119-145]에 기재되어 있다.
본 발명의 코팅 조성물에 혼입될 수 있는 상기 레벨링제 또는 흐름 조절제의 예로는 유기 폴리에테르, 예컨대 롬 앤 하스로부터의 TRITON X-100, X-405 및 N-57, 실리콘, 예컨대 다우 코팅으로부터의 Paint Additive 3, Paint Additive 29 및 Paint Additive 57, OSi 스페셜티즈로부터의 SILWET L-77 및 SILWET L-7600, 플루오로계면활성제, 예컨대 3엠 코포레이션으로부터의 FLUORAD FC-4430 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 기타의 첨가제를 본 발명의 코팅 조성물에 첨가하여 코팅 조성물을 경화시켜 생성된 코팅 조성물 또는 코팅의 유용성을 개선시킬 수 있다. 예를 들면, 자외선 흡수제, 산화방지제 등은 필요할 경우 본 발명의 코팅 조성물에 혼입될 수 있다.
하나의 실시태양에서, 자외선 안정화제를 코팅 조성물에 첨가할 수 있다. 임의의 적절한 자외선 안정화제 및 라디칼 스캐빈저는 기재를 광의 분해 효과로부터 보호하기에 효과적인 임의의 농도로 본 발명에 사용될 수 있다. 이들 첨가제의 사용은 문헌["Handbook of Coating Additives", ed. Leonard J. Calbo, pub. Marcel Dekker, pg 225-269]에 기재되어 있다. 또다른 실시태양에서, 자외선 안정화제를 프라이머 조성물에 첨가할 수 있다.
또다른 실시태양에서, 계면활성제 또는 계면활성제의 혼합물은 안티-포그 성질을 갖는 코팅된 물품을 제공하기 위하여 코팅 조성물에 포함될 수 있다. 계면활성제를 포함하는 것은 건조된 코팅 표면에서의 높은 습윤 장력을 초래하며, 높은 습윤 장력은 코팅 표면에서의 미세한 액적, 즉 포그의 형성을 방지한다. 계면활성제는 맑고, 포그가 형성되지 않은 표면을 유지하기 위하여 물의 습윤성(wet-out)을 추가로 개선시킨다. 적절한 계면활성제의 예로는 미국 뉴저지주 웨스트 패터슨에 소재하는 싸이텍 인더스트리즈, 인코포레이티드로부터의 Aerosol OT 75로서 시판중인 디옥틸설포숙시네이트이다. 계면활성제 성분은 코팅 조성물의 약 0.4 내지 15% 중량%으로 존재할 수 있다. 더 높은 양을 사용할 수도 있으나, 이는 흐림도를 증가시킬 수 있어 다수의 적용예에서 부적절할 수 있다. 코팅의 안티-포그 효과는 표면에 경화된 코팅을 갖는 물품을 20℃에서 보관한 후, 코팅된 물품을 포화 수증기로 60℃에서 처리하여 측정할 수 있다. 코팅된 물품이 10 초후 맑게 되어 1 분 이상 동안 맑은 상태를 유지할 경우, 코팅은 안티-포그성이 된다.
코팅 조성물은 임의의 적절한 방법으로 생성될 수 있다. 예를 들면, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 다중작용성 가교제를 용매 및 물에 첨가하고, 실온에서 밤새 반응되도록 한다. 그후, 추가의 첨가제, 예컨대 레벨링제를 첨가할 수 있다. 코팅 조성물을 기재에 적용하고, 경화시켜 코팅을 형성할 수 있다.
본 발명의 실시태양에 의하면, 물품을 제공할 수 있다. 이러한 물품은 기재 및, 본 발명의 코팅 조성물을 경화시켜 기재의 1 이상의 표면에 형성된 코팅을 포함할 수 있다. 임의의 적절한 기재는 본 발명의 코팅 조성물로 코팅될 수 있다. 예를 들면, 플라스틱 소재, 목재, 금속, 인쇄된 면 및 가죽을 코팅시킬 수 있다. 조성물은 시이트 또는 필름 형태의 합성 유기 중합체 기재를 위한 코팅, 예컨대 아크릴 중합체, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 아크릴로니트릴-스티렌의 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 폴리염화비닐, 부티레이트 등으로서 특히 유용하다. 이들 조성물이 코팅된 투명한 중합체 소재는 평편하거나 또는 굴곡된 엔클로저, 예컨대 특히 운송 기기를 위한 윈도우, 채광창 및 자동차 앞유리창으로서 유용하다. 플라스틱 렌즈, 예컨대 아크릴, 폴리(디에틸렌 글리콜-비스-알릴 카보네이트)(ADC) 또는 폴리카보네이트 렌즈는 본 발명의 조성물로 코팅될 수 있다.
코팅 조성물은 임의의 적절한 방법으로 기재상에 코팅될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 조성물은 통상의 방법, 예컨대 유동 코팅, 분무 코팅, 커튼 코팅, 침지 코팅, 회전 코팅, 롤 코팅 등에 의하여 고형 기재에 적용되어 연속 표면 필름을 형성할 수 있다.
적절한 코팅 조성물, 적용 조건 및 기재의 전처리(프라이머의 사용 포함)의 선택에 의하여, 본 발명의 코팅 조성물은 실질적으로 모든 고형 표면에 접착될 수 있다. 고형 기재에 본 발명의 코팅 조성물을 적용한 후, 코팅을 임의의 적절한 온도에서 임의의 적절한 시간 동안 열 경화시킬 수 있다. 예를 들면, 코팅은 50℃ 내지 200℃ 또는 그 이상의 범위내에서 수 초 내지는 18 시간 이상 동안 열 경화시킬 수 있다. 코팅은 임의의 기타의 적절한 방법으로 경화될 수 있는 것으로 이해한다. 예를 들면 양이온 경화를 개시할 수 있는 자외선 활성화 광개시제를 첨가하여 코팅이 자외선 광에 의하여 적어도 부분적으로 경화될 수 있도록 할 수 있다. 코팅은 차후에 또다른 방법, 예컨대 열 경화에 의하여 경화될 수 있는 것으로 이해한다. 임의의 적절한 광개시제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 미국 뉴욕주 테리타운에 소재하는 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션으로부터 시판중인 방향족 오늄 염 또는 철 아렌 염 착체를 사용할 수 있다.
코팅 두께는 특정의 적용 기법에 의하여 변경될 수 있으나, 약 0.5 내지 20 미크론 또는 약 1 내지 약 10 미크론의 두께를 갖는 코팅을 사용할 수 있다. 코팅은 실질적으로 투명할 수 있는 것으로 이해한다.
본 발명의 하나의 실시태양에 의하면, 코팅 조성물은 표면에 프라이머가 배치된 기재에 적용될 수 있다. 임의의 적절한 프라이머를 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 사용할 수 있다. 이와 같은 적절한 프라이머의 예는 본 명세서에서 참고로 인용하는 미국 특허 제5,316,791호에 기재되어 있다. 이와 같은 적절한 프라이머의 예는 미국 캘리포니아주 애너하임에 소재하는 SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드로부터 시판중인 PR1180이다. 또다른 예에서, 프라이머는 코팅된 기재의 내후성을 증가시키기 위하여 자외선 광 흡수 물질 및/또는 라디칼 스캐빈저를 사용하여 개질시킬 수 있다. 프라이머를 기재에 적용하고, 공기 또는 열 건조, 예를 들면 약 2 시간 미만 동안 공기 건조시킬 수 있으며, 차후에 코팅 조성물을 적용하고, 경화시켜 코팅된 기재를 형성할 수 있다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 성형된 물품이 제공된다. 이러한 성형된 물품은 1 이상의 표면에 본 발명에 의한 코팅을 포함하는 성형된 기재를 포함한다. 물품을 성형시키기 이전에 코팅을 성형된 물품에 적용시킨다.
본 발명의 추가의 실시태양에 의하면, 착색 가능한 내마모성 코팅 조성물, 착색 가능한, 내마모성 경화된 코팅을 갖는 물품 및, 기재의 1 이상의 표면에 코팅된 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 착색시키는 방법이 제공된다. 코팅 조성물은 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물이 될 수 있다. 이러한 방법은 기재의 1 이상의 표면을 경화시 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 형성하는 코팅 조성물과 접촉시키고, 기재상의 코팅 조성물을 경화시켜 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 형성하며, 경화된 코팅이 소정량의 염료를 기재에 흡수 또는 전달하기에 충분한 시간 동안 염료 배쓰에 기재의 코팅된 표면을 침지시켜 경화된 코팅을 착색시키는 것을 포함한다.
코팅 조성물은 본 명세서에 기재된 코팅 조성물이 될 수 있다. 특정의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재한다. 하나의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 6:1 내지 약 1:6으로 존재할 수 있다. 기타의 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 3:1 내지 약 1:3으로 존재할 수 있다.
또다른 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 실란 중 1 이상은 조성물의 고형분의 약 11 내지 약 83 중량%를 포함하며, 다중작용성 가교제는 조성물의 고형분의 약 17 내지 약 89 중량%를 포함한다. 또다른 예에서, 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 실란 중 1 이상은 조성물의 고형분의 약 20 내지 약 70 중량%를 포함하며, 다중작용성 가교제는 조성물의 고형분의 약 30 내지 약 80 중량%를 포함한다. 추가의 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 조성물의 약 40 내지 약 98 중량%를 포함한다. 또다른 예에서, 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 조성물의 약 50 내지 약 95 중량%를 포함한다.
본 발명의 또다른 실시태양에서, 코팅 조성물은 에폭시 작용기가 아닌 4중작용성 실란, 디실란 또는 기타의 알킬 실란을 임의의 적절한 양으로 포함할 수 있다. 특정의 적용예의 경우, 4중작용성 실란, 디실란 또는 기타의 알킬 실란은 코팅이 경질 또는 다소 경질이 되도록 하는 양으로 존재할 수 있는 것으로 이해한다. 적절한 4중작용성 실란, 디실란 또는 기타의 알킬 실란은 본 명세서에 기재된 것을 포함한다. 추가의 실시태양에서, 조성물은 임의의 기타의 적절한 알킬 실란(즉, 3작용성 실란, 2작용성 실란, 단일작용성 실란 및 이의 혼합물, 이하에서 실란 첨가제로서 지칭함)을 임의의 적절한 양으로 포함할 수 있다. 유사하게, 특정의 적용예의 경우, 4중작용성 실란, 디실란 또는 기타의 알킬 실란은 코팅이 경질 또는 다소 경질이 되도록 하는 양으로 존재할 수 있는 것으로 이해한다. 적절한 알킬 실란은 본 명세서에 기재된 것을 포함한다. 특정의 적용예에서, 콜로이드성 실리카를 코팅 조성물에 적절한 양으로 첨가하는 것이 유용할 수 있다. 특정의 적용예의 경우, 콜로이드성 실리카는 코팅이 경질 또는 다소 경질이 되도록 하는 양으로 존재할 수 있으며, 적절한 콜로이드성 실리카 및 용도는 본 명세서에 기재된 것을 포함한다.
코팅 조성물은 임의의 적절한 방법으로 적용될 수 있는 것으로 이해한다. 예를 들면, 코팅 조성물은 통상의 방법, 예컨대 유동 코팅, 분무 코팅, 커튼 코팅, 침지 코팅, 회전 코팅, 롤 코팅 등에 의하여 적절한 기재에 적용되어 연속 표면 필름을 형성할 수 있다. 경화된 코팅은 임의의 적절한 두께를 가질 수 있다. 예를 들면, 경화된 코팅은 두께가 약 0.2 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 1.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 또는 약 2.5 ㎛ 내지 약 7 ㎛가 될 수 있다. 당업자는 코팅 조성물의 두께 및/또는 고형분 함량을 조절하여 적절한 두께 및/또는 소정의 내마모성을 갖는 코팅을 제공할 수 있는 것으로 숙지할 것이다.
임의의 적절한 기재는 코팅 조성물로 코팅될 수 있으며, 코팅 조성물은 기재상에서 경화되어 경화된 코팅을 갖는 물품을 형성할 수 있으며, 여기서 경화된 코팅 및/또는 기재는 착색 가능하며, 경화된 코팅은 우수한 내마모성을 나타낸다. 예를 들면, 플라스틱 소재, 목재, 금속, 인쇄된 표면 및 가족을 코팅할 수 있다. 조성물은 시이트 또는 필름 형태의 합성 유기 중합체 기재를 위한 코팅, 예컨대 아크릴 중합체, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 아크릴로니트릴-스티렌의 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 폴리염화비닐, 부티레이트 등으로서 특히 유용하다. 이러한 조성물이 코팅된 투명한 중합체 소재는 평편하거나 또는 굴곡된 엔클로저, 예컨대 특히 운송 기기를 위한 윈도우, 채광창 및 자동차 앞유리창으로서 유용하다. 플라스틱 렌즈, 예컨대 아크릴, 폴리(디에틸렌 글리콜-비스-알릴 카보네이트)(ADC), 폴리카보네이트 렌즈 또는, 나일론을 비롯한 폴리아미드는 본 발명의 조성물로 코팅될 수 있다. 광학 적용예에 유용한 폴리아미드는 Grilamid® 상표명으로 EMS-케미 인코포레이티드로부터 또는, Trogamid® 상표명으로 데구싸 코포레이션으로부터 입상물로서 입수 가능하다. 예를 들면, 코팅 조성물은 안과 렌즈, 예컨대 처방 및 비-처방 독서용 안경, 썬글라스 및 안전 렌즈에 코팅될 수 있다. 안과 렌즈는 각종 원자재로 제조되며, 이는 일반적으로 굴절율로 구분되며, 저-, 중- 및 고-굴절율 소재로 분류된다. 저-굴절율 소재의 예로는 ADC에 대하여 PPG 인더스트리즈의 등록 상표명 CR 39®가 있으며, 중-굴절율 소재는 마찬가지로 PPG 인더스트리즈로부터 Trivex® 상표명으로 입수 가능하다. 고-굴절율 원료는 일본 미츠이 케미칼 인코포레이티드로부터 MR® 시리즈 상표명으로 입수 가능하다. 이들 원료는 렌즈 제조업자에 의하여 렌즈로 캐스트 처리되며, 특정의 상표명으로 입수 가능하다.
착색 단계는 임의의 적절한 방법으로 실시될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 경화된 코팅으로 코팅된 기재의 표면을 적절한 착색 염료, 예를 들면 미국 플로리다주 마이애미에 소재하는 브레인 파워 인코포레이티드에서 시판하는 염료인 BPI Sun 그레이 또는 BPI 블랙을 포함하는 가열된 염료 배쓰에 침지시킬 수 있다. 염료 용액은 약 1 부의 BPI 염료 농도를 약 10 부의 물로 희석한 후, 생성된 용액을 계속 교반하면서 약 88℃ 내지 약 100℃ 범위내의 온도로 가열하여 생성한다. 기재의 코팅된 표면은 소정량의 염료를 흡수 또는 전달하기에 충분한 시간 동안 염료 배쓰에 침지 이전에 상용성 용매로 닦은 후, 증류수로 세척하여 과잉의 염료를 제거하고, 건조 블롯 처리하여 세정할 수 있다. 당업자라면, 착색의 강도는 코팅의 두께 및 염료 배쓰에 침지되는 시간을 변경시켜 조절할 수 있는 것으로 이해할 것이다. 얻은 착색의 정도는 열량계, 예컨대 투광율을 측정하는 Gardner XL-835를 사용하여 측정할 수 있다.
다량의 염료는 적절한 시간 이내에 경화된 코팅에 의하여 흡수되거나 또는 기재에 전달되는 것으로 판단된다. 예를 들면, 안과 산업에서 2 레벨의 투광율("LT")은 일반적으로 안경용 렌즈에 착색을 가하는 것과 관련하여 사용된다. 50% 투광율은 흡수 또는 전달된 염료의 양이, 광의 50%만이 착색된 렌즈를 통과하도록 하기에 충분하다는 것을 의미한다. 이는 일반적으로 안경용 "패션" 착색에 적용 가능한 투광율의 레벨이다. 예컨대 썬글라스에 사용되는 더 어두운 착색은 일반적으로 투광율이 약 20%이며, 이는 흡수 또는 전달된 염료의 양이 광의 약 20%만이 렌즈를 통과하도록 한다는 것을 의미한다. 특정의 예에서, 나일론 및 ADC 코팅된 렌즈는 약 15 내지 약 30 분 이내에서 약 10% 내지 약 20% 미만의 투광율로 착색될 수 있다.
특정의 예에서, 상기의 방법에 의하여 및/또는 이들 코팅 조성물을 사용하여 생성된 착색된 렌즈는 개선된 환경 내구성 또는 내후성을 나타낸다. 예를 들면, 착색된 렌즈는 약 72 또는 약 120 시간 후 QUV 방법 A 또는 방법 B 가속화된 내후성 테스트에 의하여 테스트시 접착 실패 및 균열에 대한 내성을 나타낸다. QUV 방법 A 테스트는 하기의 절차에 의하여 실시된다. QUV 방법 A, 가속화된 내후성 테스트의 경우, UTP#의 AR Council 절차: DUR-5.2.10, 환경 내구성 테스트 파트 A: QUV 시스템에 대한 균일한 테스트 절차를 실시하였다. 미국 오하이오주 클리블랜드 캔터베리 로드 800에 소재하는 Q 패널 코포레이션으로부터 시판중인 QUV 가속 내후성 테스트기를 사용하였다. QUV 유닛은 4 시간 UV-A 광 노출 및, 55℃의 패널 온도로 4 시간의 축합의 반복된 순환에 대하여 설정하며, QUV의 발광은 0.8 W/㎡/㎚에 대하여 설정하였으며, 각각의 작동 매뉴얼에 제시된 절차를 사용하여 복사계에 의하여 보정하였다. QUV 테스트에 대한 렌즈는 하기의 절차에 의하여 생성하였다. 코팅 결함이 없는 렌즈에서의 부위를 선택한다. 절삭 장치를 사용하여 1.5 ㎜±0.5 ㎜ 떨어지고, 노출시키고자 하는 렌즈의 전면(볼록)에서의 길이 약 15 내지 20 ㎜로 6 개의 평행 절단을 생성하였다. 렌즈를 회전시키고, 제1의 세트로부터 90°각도로 1.5 ㎜±0.5 ㎜ 떨어진 6 개의 평행한 절단을 생성하였다.
테스트 렌즈를 렌즈 홀더에 장착하여 테스트 표면이 UVA 램프와 대면하게 하였다. 16 시간의 노출후, 유닛을 중지시켰다. 렌즈를 QUV로부터 떼어내고, UTP#: 물질 및 표면 품질을 결정하기 위한 APP-5.3.1-표준 검사 방법에 의하여 노출면에서 조사하였다. 코팅의 접착력은 하기의 절차에 의하여 사교음영 테스트에 의하여 평가하였다. 테이프를 사교음영 처리된 패턴에 가하여 테이프의 한 단부가 렌즈의 단부를 1/2 인치 이상만큼 통과되도록 연장시켰다. 표면에 대한 테이프의 우수한 접촉을 확인하기 위하여 사교음영 처리된 부위에 대한 테이프의 표면에서 여러번 앞뒤로 마찰시켰다. 테이프를 적용한 후, 90 초±30 초 대기하였다. 렌즈를 강하게 유지하면서, 손으로 테이프의 연장된 단부를 잡고, 신속하게 렌즈의 대향면으로 가능한한 180°로 잡아당겼다. 총 3 개의 테이프를 잡아당기는 것에 대하여 사교음영 처리 테스트를 2회 이상 반복하였다. UTP#: 물질 및 표면 품질을 측정하기 위한 APP-5.3.1-표준 검사 방법에 의하여 사교음영 처리된 부위를 조사하였다. 그후, 테스트 렌즈를 QUV 테스트기에 넣었다. 렌즈 홀더는 튜브-대-튜브 변동성을 설명하는 초기 위치에 비하여 랙에서의 여러 부위에 배치하여야 한다. 테스트 단계는 매일 총 10일간 반복한다. 우수한 내후성을 갖는 코팅은 더 긴 QUV 노출후 결함을 갖지 않는다.
QUV 방법 B 테스트는 하기의 절차에 의하여 실시하였다. QUV 방법 B 가속 내후성 테스트의 경우, ASTM G 53-88의 절차, 비금속성 소재의 노출에 대하여 광 및 물 노출 장치(형광 UV-축합형)를 작동시키기 위한 표준 실시를 실시하였다. 미국 오하이오주 클리블랜드 캔터베리 로드 800에 소재하는 Q 패널 코포레이션으로부터 입수 가능한 QUV 가속 내후성 테스트기를 사용하였다. 테스트 절차는 UV-B 광(48℃에서)에 4 시간 노출에 이어서 수증기의 4 시간 축합(50℃에서)으로 이루어진다. 이러한 사이클은 120 시간 동안 연속적으로 반복하였다. QUV의 발광은 0.8 W/㎡/㎚에 대하여 설정하였으며, 각각의 작동 매뉴얼에 설명된 절차를 사용하여 복사계에 의하여 보정하였다.
QUV 테스트에 대한 렌즈는 하기의 절차에 의하여 생성하였다. Kleenex 부드러운 천을 사용하여 렌즈를 알콜로 세정한다. 이를 건조되도록 닦아내고, 이의 표면을 광 투사기로 관찰하여 임의의 손상이 이미 존재하지 않는지를 확인한다. 절삭 장치를 사용하여 1.5 ㎜±0.5 ㎜ 떨어지고, 노출시키고자 하는 렌즈의 전면(볼록)에서의 길이 약 15 내지 20 ㎜로 6 개의 평행 절단을 생성하였다. 렌즈를 회전시키고, 제1의 세트로부터 90°각도로 1.5 ㎜±0.5 ㎜ 떨어진 6 개의 평행한 절단을 생성하였다. 표준 렌즈(기준 곡선≤4.50)의 경우, 사교음영은 렌즈 표면의 2 개의 절반의 중앙에서 실시하였다. 기준 곡선≥4.50의 경우, 제3의 사교음영은 노출된 표면의 중앙에 필요하다. 사교음영 처리된 표면이 QUV의 내부로 돌아가도록 렌즈를 QUV 렌즈-홀더에 장착하였다. 24 시간 노출후, 유닛을 중지시켰다. 렌즈를 QUV로부터 꺼내고, 노출된 면을 조사하였다.
코팅의 접착력은 하기의 절차에 의하여 사교 음영 테스트로 평가하였다. 약 120 내지 130 ㎜ 길이의 테이프의 스트립을 절단하고, 이를 렌즈의 표면에 강하게 부착시켜 2개의 사교음영 처리된 부위를 덮도록 하였다. 렌즈 표면과 테이프 사이에는 어떠한 기포도 존재하지 않도록 하였다. 최소 15 내지 20 초 대기한 후, 테이프를 잡아당겨 테이프 및 렌즈 표면 사이에서 90°각을 갖도록 하였다. 총 3 개의 테이프 잡아당김에 대하여 사교음영 테스트를 2회 이상 반복하였다. UTP#: 물질 및 표면 품질을 결정하기 위한 APP-5.3.1-표준 검사 방법에 의하여 사교음영 처리된 부위를 조사하였다. 그후, 테스트 렌즈를 QUV 테스트기에 넣었다. 렌즈 홀더는 튜브-대-튜브 변동성을 설명하는 초기 위치에 비하여 랙의 여러 부위에 배치하여야 한다. 우수한 내후성을 갖는 코팅은 더 긴 QUV 노출후 결함을 갖지 않는다.
특정의 예에서, 이러한 방법에 의하여 생성된 착색되거나 및/또는 착색되지 않은 기재는 우수한 내마모성을 나타낸다. 특정의 예에서, 착색되거나 및/또는 착색되지 않은 기재는 렌즈를 포함한다. 예를 들면, 착색되거나 및/또는 착색되지 않은 기재는 Bayer 절차에 의하여 테스트시 Bayer 값이 약 1.5 내지 약 2 이상으로 나타날 수 있다. 당업자는 Bayer 내마모성이 코팅 두께, 기재 물질 및 코팅 조건을 비롯한 여러 요인에 의존한다는 것을 숙지할 것이다. Bayer 절차에 의하여 코팅 기재의 내마모성을 테스트하는 경우, 캐나다 온타리오 나이애가라 펄즈에 소재하는 셍-고벵 세라믹 머티리얼즈가 시판하는 입수 가능한 알런덤(그레인 코드 1524, 12 그릿, 알런덤 ZF)을 연마제 물질로서 사용하였다. 이러한 테스트에서, 540 g의 경질연마재를 4 개의 렌즈가 장착된 9 5/16"×6 3/4" 크래들에 장착하였다. 통상적으로 본 명세서에서 ADC 렌즈로서 지칭되는 2 개의 폴리(디에틸렌 글리콜-비스-알릴 카보네이트) 렌즈 및, 2 개의 코팅 렌즈인 4 개의 렌즈 세트 각각을 총 4 분간 1 분당 300 회 스트로크의 진동 주파수에서 4 인치 스트로크(크래들의 9 5/16" 길이와 일치하는 스트로크의 방향)로 처리하였다. 렌즈 크래들은 초기 2 분의 진동후 180° 회전하여 재배치하였다. 크래들의 재배치를 이용하여 진동 메카니즘에서의 임의의 불일치의 충격을 감소시켰다. 사용한 ADC 표준 렌즈는 미국 플로리다주 세인트 피터스버그에 소재하는 어메리카, 인코포레이티드의 Essilor를 통하여 시판하는 Silor 70 ㎜ plano FSV 렌즈이다.
더 큰 크래들의 증가된 표면적을 수용하기 위하여 알런덤의 중량을 증가시켜 AR Council of America에 기재된 것으로부터, 상기 기재한 절차를 약간 변경시켰다. 상기 기재된 크래들은 4 개의 렌즈를 지지한다. 그후, 렌즈상에서 생성된 흐림도는 BYK Gardner Haze-gard Plus 산란투과계에서 측정하였다. 각각의 렌즈에 대한 흐림도 이득은 렌즈상에서의 초기 흐림도 및 테스트후 흐림도 사이의 차이로서 결정하였다. 코팅된 샘플 렌즈상에서의 흐림도 이득에 대한 ADC 표준 렌즈상에서의 흐림도 이득의 비는 코팅 물질의 내마모성으로 보고하였다. 1보다 큰 비는 미코팅 ADC 표준 렌즈보다 내마모성이 더 큰 코팅을 나타낸다. 이러한 비는 Bayer 값으로서 통상적으로 지칭한다. 더 높은 내마모성을 갖는 코팅은 더 낮은 내마모성을 갖는 코팅보다 Bayer 값이 더 크다.
기타의 예에서, 착색되거나 및/또는 착색되지 않은 기재는 스틸 울 테스트에 의하여 예시한 바와 같이 내마모성이 우수하거나 또는 더 우수한 것으로 평가할 수 있다. 스틸 울 내마모성은 하기의 절차에 의하여 평가하였다. 스틸 울 내마모성은 타이완에 소재하는 Yin Tsung 컴파니, 리미티드가 제조한 시판중인 기기인 YT-520으로 평가하였다. 테스트는 표준화된 등급의 스틸 울로 마찰시켰을 때 미코팅 및 코팅된 렌즈의 내마모성/긁힘 내성을 정성적으로 측정하기 위함이다. 코팅된 렌즈를 물 또는 알콜로 세정하여 표면 오염을 제거하고, 완전 건조시켰다. 렌즈를 샘플 홀더에 배치하고, 나사를 왼손쪽으로 돌려서 고정시켰다. 0000 등급의 스틸 울을 선택하고, 약 2×2 인치인 스틸 울의 작은 패드를 연마제 매체로서 준비하였다. 스틸 울을 스틸 울 홀더에 가하였다. 1,000 g의 스테인레스 스틸 추를 추 홀더에 배치하였다. 테스트를 10 회 순환시킨 후, 샘플 렌즈를 샘플 홀더로부터 꺼내고, 물 또는 알콜을 사용하여 다시 세정하고, 탁월-눈에 보이는 긁힘이 없음; 우수-약간의 눈에 보이는 긁힘; 양호-중간 정도의 긁힘; 및 불량-심한 긁힘과 같은 기준으로 등급을 매겼다.
특정의 예에서, 이러한 방법은 기재의 1 이상의 표면을 코팅 조성물과 접촉시키기 이전에 기재에 프라이머를 가하는 것을 더 포함할 수 있다. 특정의 예에서, 물품은 표면에 배치된 프라이머를 포함하는 기재 그리고, 프라이머의 적어도 일부분에 배치된 경화된 코팅을 포함할 수 있다. 프라이머는 본 명세서에 기재된 바와 같은 폴리우레탄 분산물계 프라이머 중 1 이상이 될 수 있다. 프라이머는 기재에 적용되고, 공기 또는 열 건조, 예를 들면 약 2 시간 미만 동안 공기 건조시킬 수 있으며, 코팅 조성물을 차후에 적용하고 경화시킬 수 있다. 기타의 예에서, 폴리우레탄 분산물계 프라이머는 기재에 대한 코팅의 접착을 촉진하기 위하여 적절한 가교제를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 가교제는 블록 이소시아네이트 및/또는 아지리딘, 에폭시 및 멜라민 수지를 포함할 수 있다.
아지리딘, 에폭시 및 멜라민 수지는 폴리우레탄 분산물계 프라이머의 폴리우레탄 분산물과 실온에서 서서히 반응할 수 있다. 수지는 2 부분의 시스템으로서 사용되어야만 할 수 있거나 또는 제조로부터 단시간 이내에 사용되어야만 할 수 있다. 이러한 수지의 예로는 아지리딘 수지 Neoresin CX100, 멜라민 수지 Cytec Cymel 303 및 Cytec Cymel 385 및 에폭시 수지 GE Silicones A-186 및 CIBA Araldite ECN 1400 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다. 기타의 예에서, 가교제는 블록 이소시아네이트 Baxenden BI 7986을 포함할 수 있으며, 이러한 블록 이소시아네이트는 폴리우레탄 분산물계 프라이머의 폴리우레탄 분산물에 사용하기 위하여 물에 분산될 수 있다.
가교제는 임의의 적절한 양으로 제공될 수 있다. 예를 들면, 가교제는 프라이머 조성물의 고형분 중량의 약 1% 내지 약 30%, 약 1% 내지 약 20%, 또는 약 5% 내지 약 15%를 포함할 수 있다. 프라이머에 대한 가교제의 접착은 기재에 대한 경화된 코팅의 접착력, 경화된 코팅의 환경적 내구성 또는 내후성을 개선시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 추가의 예에서, 폴리우레탄 분산물계 프라이머는 본 명세서에 기재된 바와 같이 자외선 광 흡수제(UVA)를 더 포함할 수 있다. 자외선 광 흡수제(UVA)는 임의의 양으로 제공될 수 있다. 예를 들면, UVA는 프라이머 조성물의 고형분 중량의 약 0.5% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 20%, 또는 약 5% 내지 약 15%를 포함할 수 있다.
본 발명의 기타의 실시태양에 의하면, 기재에 적용되어 경화될 경우, 기재상에서 투명한 착색 가능한 코팅을 제공하는 조성물을 제공한다. 또한, 코팅과 관련된 물품 및 방법을 제공한다. 조성물은 본 명세서에 기재된 바와 같이 1 이상의 적절한 블록 이소시아네이트를 첨가한다. 특히, 조성물은 착색 가능한 코팅과 관련하여 본 명세서에 기재된 바와 같다. 적절한 블록 이소시아네이트는 코팅의 개선된 환경 네구성 또는 내후성을 초래할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 적절한 블록 이소시아네이트의 예로는 바이엘로부터 시판중인 Desmodur B1 3175, Desmodur B1 3272, Desmodur B1 3370, Desmodur B1 3475 및 Desmodur B1 4265 및, 박센덴 엘엘씨로부터 시판중인 Trixene BI 7982, Trixene 7983, Trixene BI 7984, Trixene BI 7980, Trixene BI 7960, Trixene BI 7950 등이 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 블록 이소시아네이트는 임의의 적절한 양으로 제공될 수 있다. 예를 들면, 블록 이소시아네이트는 코팅 조성물의 고형분의 약 1 중량% 내지 약 30 중량%로 포함될 수 있다. 기타의 예에서, 블록 이소시아네이트는 코팅 조성물의 고형분의 약 2% 내지 약 15 중량%로 포함될 수 있거나 또는, 코팅 조성물의 고형분의 약 2% 내지 약 10 중량%로 포함될 수 있다.
블록 이소시아네이트를 갖는 코팅 조성물은 임의의 적절한 기재에 적용되어 임의의 적절한 방법으로 임의의 적절한 두께를 갖는 경화된 코팅을 형성한다. 예를 들면, 플라스틱 소재, 목재, 금속, 인쇄된 면 및 가죽을 코팅시킬 수 있다. 조성물은 시이트 또는 필름 형태의 합성 유기 중합체 기재를 위한 코팅, 예컨대 아크릴 중합체, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 아크릴로니트릴-스티렌의 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 폴리염화비닐, 부티레이트 등으로서 특히 유용하다. 이들 조성물이 코팅된 투명한 중합체 소재는 평편하거나 또는 굴곡된 엔클로저, 예컨대 특히 운송 기기를 위한 윈도우, 채광창 및 자동차 앞유리창으로서 유용하다. 플라스틱 렌즈, 예컨대 아크릴, 폴리(디에틸렌 글리콜-비스-알릴 카보네이트)(ADC), 폴리카보네이트 렌즈 또는 나일론을 비롯한 폴리아미드는 본 발명의 조성물로 코팅될 수 있다. 광학 적용예에 유용한 폴리아미드는 Grilamid® 상표명으로 EMS-케미 인코포레이티드로부터 또는, Trogamid® 상표명으로 데구싸 코포레이션으로부터 입상물로서 입수 가능하다. 예를 들면, 코팅 조성물은 안과 렌즈, 예컨대 처방 및 비-처방 독서용 안경, 썬글라스 및 안전 렌즈에 코팅될 수 있다. 안과 렌즈는 각종 원자재로 제조되며, 이는 일반적으로 굴절율로 구분되며, 저-, 중- 및 고-굴절율 소재로 분류된다. 저-굴절율 소재의 예로는 ADC에 대하여 PPG 인더스트리즈의 등록 상표명 CR 39®가 있으며, 중-굴절율 소재는 마찬가지로 PPG 인더스트리즈로부터 Trivex® 상표명으로 입수 가능하다. 고-굴절율 원료는 일본 미츠이 케미칼 인코포레이티드로부터 MR® 시리즈 상표명으로 입수 가능하다. 이들 원료는 렌즈 제조업자에 의하여 렌즈로 캐스트 처리되며, 특정의 상표명으로 입수 가능하다. 코팅은 본 명세서에서 논의된 바와 같이 임의의 적절한 방법에 의하여 적용될 수 있다.
기타의 예에서, 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅 조성물은, 경화된 코팅이 약 0.2 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 1.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 또는 약 2.5 ㎛ 내지 약 7 ㎛의 두께를 가질 수 있도록 기재에 적용될 수 있다. 당업자는 코팅 조성물의 고형분 함량 및/또는 코팅 두께는 적절한 코팅 두께 및/또는 목적하는 내마모성을 갖는 코팅을 제공하기 위하여 조절될 수 있다는 것을 숙지할 것이다. 특정의 예에서, 경화된 코팅은 상기에서 논의한 Bayer 테스트 절차에 의하여 측정시 Bayer 값이 약 1.5 초과 또는 약 2 초과일 수 있다. 기타의 예에서, 경화된 코팅은 스틸 울 테스트에 의하여 측정시 우수한 내마모성을 가질 수 있다.
특정의 예에서, 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅 조성물로부터 형성된 경화된 코팅은 약 72 시간 후 또는 약 120 시간 후 QUV 방법 A 또는 방법 B에 의하여 테스트할 경우 접착 실패 및 균열에 대한 내성을 나타낼 수 있다. 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅 조성물로부터 형성된 경화된 코팅 및/또는, 경화된 코팅을 갖는 기재는 본 명세서에 의하여 적용 및 착색될 수 있다. 특정의 예에서, 프라이머는 본 명세서에서 논의한 바와 같이 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅 조성물의 적용 이전에 기재에 적용될 수 있다. 프라이머는 본 명세서에서 논의된 프라이머가 될 수 있다.
하기의 실시예는 단지 예시를 위한 것이며, 본 명세서에 첨부한 청구의 범위를 한정하고자 하는 것이 아니다. 본 명세서에서 인용한 모든 문헌은 참고로 인용하다.
실시예 1
디올 작용성 오르가노폴리실록산의 제조
1,000 g의 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 에폭시 작용성 실란(A-187, 윗코 코포레이션, 미국 코네티컷주 그리니치 소재)을 증류 장치가 장착된 5 ℓ 유리 플라스크에 첨가하였다. 40 g HCl (0.05 N) 및 2,960 g의 탈이온수의 혼합물을 5 ℓ 플라스크에 첨가하였다. 그후, 용액을 환류 가열하였다. 3 시간의 환류후, 743 g의 용매를 증류로 제거하였다. 생성물은 추가로 정제하지 않고 "그 상태로" 사용하였다.
실시예 2
코팅 조성물 및 프라이머
7.5 g의 탈이온수(DI)를 15.0 g의 A-187, 19.3 g의 디히드로-3-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-2,5-푸란디온 실릴화 다중작용성 무수물(GF20, 웨커 케미칼 코포레이션, 미국 미시간주 아드리안 소재) 및 140.0 g의 이소프로판올 용매의 교반된 용 액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 레벨링제 PA-57(다우 코팅 코포레이션, 미국 미시간주 미들랜드 소재), 10 중량% 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PM 에테르, 애쉬랜드 케미칼, 미국 오하이오주 컬럼버스 소재)의 용액 0.18 g을 첨가하였다. PA-57의 첨가후 추가의 20 분 동안 조성물을 교반하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물은 PR-1180(SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드, 미국 캘리포니아주 애너하임 소재) 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. 본 명세서에서 설명된 절차에 의하여 CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득은 50 회 회전후 흐림도가 1.7%이고, 200 회 회전후 흐림도가 7.5%이었다. 탑코트의 두께는 3.5 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 본 명세서에 기재된 바와 같이 원통형 맨드렐상에서 평가하고, 균열은 5" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 3
코팅 조성물 및 프라이머
8.0 g의 탈이온수를 17.7 g의 A-187, 15.2 g의 GF20 및 140.0 g의 이소프로판올의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.18 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이와 같은 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네 이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득은 50 회 회전시 흐림도가 2.3%이고, 200 회 회전후 흐림도가 11.4%이었다. 탑코트의 두께는 3.5 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 4" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 4
코팅 조성물 및 프라이머
17.0 g의 탈이온수를 45.0 g의 A-187, 29.0 g의 GF20 및 280.0 g의 이소프로판올의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.37 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이와 같은 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 3.1%이고, 200 회 회전후 흐림도가 17.2%이다. 탑코트의 두께는 3.2 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 5
코팅 조성물 및 프라이머
16.0 g의 탈이온수를 47.0 g의 A-187, 20.0 g의 GF20 및 280.0 g의 이소프로 판올의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PM 글리콜 에테르중의 중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.36 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 5.3%이고, 200 회 회전후 흐림도가 38.1%이다. 탑코트의 두께는 3.1 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 6
코팅 조성물 및 프라이머
15.0 g의 탈이온수를 47.0 g의 A-187, 15.0 g의 GF20 및 260.0 g의 이소프로판올의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.34 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 6.0%이고, 200 회 회전후 흐림도가 59.1%이다. 탑코트의 두께는 3.2 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가 하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 7
코팅 조성물 및 프라이머
14.3 g의 탈이온수를 30.0 g의 A-187, 38.6 g의 GF20 및 300.0 g의 PM 글리콜 에테르(PMOH) 용매의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 3 일 동안 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.38 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 3.0%이고, 200 회 회전후 흐림도가 14.0%이다. 탑코트의 두께는 3.0 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 8
코팅 조성물 및 프라이머
16.2 g의 탈이온수를 45.0 g의 A-187, 29.0 g의 GF20 및 300.0 g의 PM 글리콜 에테르(PMOH)의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 3 일 동안 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.39 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 4.7%이고, 200 회 회전후 흐림도가 26.7%이다. 탑코트의 두께는 3.0 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 9
코팅 조성물 및 프라이머
15.8 g의 탈이온수를 47.2 g의 A-187, 20.3 g의 GF20 및 300.0 g의 PM 글리콜 에테르(PMOH)의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 3 일 동안 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.38 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 5.8%이고, 200 회 회전후 흐림도가 34.5%이다. 탑코트의 두께는 3.0 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 10
코팅 조성물 및 프라이머
15.0 g의 탈이온수를 47.2 g의 A-187, 15.2 g의 GF20 및 265.0 g의 PM 글리 콜 에테르(PMOH)의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 3 일 동안 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.34 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 6.4%이고, 200 회 회전후 흐림도가 57.2%이다. 탑코트의 두께는 3.0 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 11
코팅 조성물 및 프라이머
2.7 g의 탈이온수를 3.8 g의 A-187, 9.7 g의 GF20 및 55 g의 이소프로판올/PM 글리콜 에테르(1:1)의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 3 일 동안 교반하였다. PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.08 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 1.6%이고, 200 회 회전후 흐림도가 5.6%이다. 탑 코트의 두께는 3.2 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 6" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 12
코팅 조성물 및 프라이머
4.0 g의 탈이온수를 15.0 g의 A-187, 1.8 g의 이타콘산 가교제 및 75.0 g의 이소프로판올의 교반중인 현탁액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.10 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 13.3%이고, 200 회 회전후 흐림도가 67.2%이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 13
코팅 조성물 및 프라이머
4.0 g의 탈이온수를 15.0 g의 A-187, 1.4 g의 숙신산 무수물 가교제 및 70.0 g의 이소프로판올의 교반중인 현탁액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.10 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 36.2%이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 14
코팅 조성물 및 프라이머
4.0 g의 탈이온수를 15.0 g의 A-187, 1.4 g의 숙신산 무수물 및 70.0 g의 PM 글리콜 에테르(PMOH)의 교반중인 현탁액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 3 일 동안 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.10 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 42.0%이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 15
코팅 조성물 및 프라이머
HS2926(시벤토 인코포레이티드, 미국 뉴저지주 피스카타웨이 소재)로서 구입 가능한 15.0 g의 트리메톡시(3-옥시라닐메톡시)프로필실란 가수분해된 수용액, 9.66 g의 GF20 및 70.0 g의 이소프로판올의 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.10 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다. 이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 1.0%이고, 200 회 회전후 흐림도가 3.0%이다. 탑코트의 두께는 3.0 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 7" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 16
코팅 조성물 및 프라이머
15.0 g의 HS2926, 9.66 g의 GF20 및 70.0 g의 PM 글리콜 에테르의 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.10 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다. 생성된 조성물을 코팅 적용 이전에 5 일 동안 실온에서 숙성시켰다. 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 1.34%이고, 200 회 회전후 흐림도가 4.19%이다. 탑코트의 두께는 3.0 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였 으며, 균열은 7" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 17
코팅 조성물 및 프라이머
15.0 g의 HS2926, 0.7 g의 숙신산 무수물 및 30.0 g의 이소프로판올의 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. PMOH중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.05 g을 첨가하였다. PA-57을 첨가한 후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다. 이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 25 회 회전시 흐림도가 26.0%이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 18
비교예 코팅 조성물 및 프라이머
미국 특허 제6,001,163호에 기재된 코팅의 대표예인 구입 가능한 SDC MP1154D(SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드, 미국 캘리포니아주 애너하임 소재)를 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 0.39%이고, 200 회 회전후 흐림도가 0.78%이다. 탑코트의 두께는 3.0 미크론이다. 코팅된 샘플을 본 명세서에 설명된 열성형 절차에 의하여 오븐에 넣었 다. 165℃에서, 코팅이 원통형 맨드렐에 배치되기 이전에 균열이 발생하였다.
실시예 19
비교예 코팅 조성물 및 프라이머
미국 특허 제6,348,269호에 기재된 코팅의 대표예인 구입 가능한 SDC MP1193A1(SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드, 미국 캘리포니아주 애너하임 소재)를 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 0.22%이고, 200 회 회전후 흐림도가 0.47%이다. 탑코트의 두께는 5.0 미크론이다. 코팅된 샘플을 본 명세서에 설명된 열성형 절차에 의하여 오븐에 넣었다. 165℃에서, 코팅이 원통형 맨드렐에 배치되기 이전에 균열이 발생하였다.
실시예 20
비교예 코팅 조성물 및 프라이머
미국 특허 제5,013,608호에 기재된 코팅의 대표예인 구입 가능한 SDC TC332(SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드, 미국 캘리포니아주 애너하임 소재)를 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 1.48%이고, 200 회 회전후 흐림도가 3.57%이다. 탑코트의 두께는 3.5 미크론이다. 코팅된 샘플을 본 명세서에 설명된 열성형 절차에 의하여 오븐에 넣었 다. 165℃에서, 코팅이 원통형 맨드렐에 배치되기 이전에 균열이 발생하였다.
실시예 21
안티-포그 코팅 조성물 및 프라이머
1.91 g의 탈이온수를 4.0 g의 A-187, 5.15 g의 GF20 및 40 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 에탄올 및 물의 혼합물중의 0.74 g의 계면활성제 나트륨 디옥틸 설포숙시네이트(OT-75, 반 워터즈 앤 로저즈 인코포레이티드, 미국 워싱턴주 커클랜드 소재)(75% 고형분)를 첨가하였다. 조성물을 2 시간 동안 실온에서 교반되도록 한 후, 코팅 적용 이전에 100℉의 따뜻한 방에서 3 주 동안 숙성시켰다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. 표면상의 코팅을 20℃에서 보관한 후, 코팅된 물품을 포화 수증기로 60℃에서 처리하였다. 코팅된 물품은 10 초후 맑게 되었으며, 1 분 이상 동안 맑게 유지되었다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 1.6%이고, 200 회 회전후 흐림도가 9.0%이다. 탑코트의 두께는 3.2 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 4" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 22
안티-포그 코팅 조성물 및 프라이머
2.11 g의 탈이온수를 5.88 g의 A-187, 3.79 g의 GF20 및 39.2 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 0.74 g의 OT-75(75% 고형분)를 첨가하였다. 조성물을 2 시간 동안 실온에서 교반되도록 한 후, 코팅 적용 이전에 100℉의 따뜻한 방에서 3 주 동안 숙성시켰다.
이러한 코팅 조성물을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. 표면상의 코팅을 20℃에서 보관한 후, 코팅된 물품을 포화 수증기로 60℃에서 처리하였다. 코팅된 물품은 10 초후 맑게 되었으며, 1 분 이상 동안 맑게 유지되었다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 4.8% 이고, 200 회 회전후 흐림도가 33%이다. 탑코트의 두께는 3.2 미크론이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 4" 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 23
비교예 안티-포그 코팅 조성물 및 프라이머
시판중인 SDC AF1140(SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드, 미국 캘리포니아주 애너하임 소재)을 PR-1180 프라이밍 처리한 1/4" 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. 표면상의 코팅을 20℃에서 보관한 후, 포화 수증기로 60℃에서 처리하였다. 코팅된 물품은 10 초후 맑게 되었으며, 1 분 이상 동안 맑게 유지되었다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 3.20%이고, 200 회 회전후 흐림도가 14.3%이다. 탑코트의 두께는 3.1 미크론 이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 10" 미만의 반경에서 관찰되지 않았다.
실시예 24
코팅 및 내후성 프라이머
내후성 프라이머는 폴리(옥시-1,2-에탄디일), α-[3-[3-(2H-벤조트리아조(-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐)-1-옥소프로필]-ω-[3-[3[(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]-1-옥소프로폭시], 30-45 중량% 및 폴리(옥시-1,2-에탄디일), α-[3-[3-(2H-벤조트리아조(-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐)-1-옥소프로필]-ω-히드록시-, 40-55 중량%(Tinuvin 1130, 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션, 미국 뉴욕주 테리타운 소재)를 구입 가능한 PR1180 프라이머로 혼합하여 생성하였다. 그래서, 6.42 g의 Tinuvin 1130을 150 g의 PR1180에 첨가하였다. 생성된 조성물을 코팅 적용 이전에 4 시간 동안 교반하였다.
이러한 조성물을 1/4" 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅에 의하여 프라이머로서 적용하였다. 프라이머를 실시예 7의 탑코트 적용 이전에 1 시간 동안 공기 건조시켰다. 최종 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다. CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 2.0%이고, 200 회 회전후 흐림도가 11%이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
코팅의 내후성은 모두 QUV 및 Weather-O-Meter에 의하여 평가하였다. 코팅은 가속 내후성 테스트기 모두에서 자외선 광에 200 시간 노출후 접착 실패 및 균열이 발생하지 않았다. QUV를 70℃에서 8 시간 UV 사이클 그리고, 50℃에서 4 시간 축합 사이클의 조건하에서 작동시켰다. Weather-O-Meter를 ASTM 155-1에 의하여 작동시켰다.
실시예 25
코팅 및 내후성 프라이머
3.0 g의 Tinuvin 1130을 150 g의 PR1180에 첨가하였다. 생성된 조성물을 코팅 적용 이전에 4 시간 동안 교반시켰다. 이러한 조성물을 프라이머로서 1/4" 두께의 폴리카보네이트 플라크에 유동 코팅에 의하여 적용하였다. 프라이머를 실시예 7의 탑코트의 적용 이전에 1 시간 동안 공기 건조시켰다. 최종 코팅을 2 시간 동안 130℃에서 경화시켰다.
CS-10F 휠을 사용한 Taber 테스트로부터의 흐림도 이득 결과는 50 회 회전시 흐림도가 2.7%이고, 200 회 회전후 흐림도가 12%이다. 코팅의 성형 가능성은 원통형 맨드렐상에서 평가하였으며, 균열은 3" 반경에서 관찰되지 않았다.
코팅의 내후성은 모두 QUV 및 Weather-O-Meter에 의하여 평가하였다. 코팅은 가속 내후성 테스트기에서 자외선 광에 200 시간 노출후까지 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. QUV는 70℃에서 8 시간 UV 사이클 및 50℃에서 4 시간 축합 사이클의 조건하에서 작동시켰다. Weather-O-Meter는 ASTM 155-1에 의하여 작동시켰다.
실시예 26
나일론 렌즈에서의 착색 가능한 코팅 및 착색
26.4 g의 탈이온수를 52.7 g의 A-187, 68.0 g의 GF20 및 147 g의 이소프로판 올의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 63 g의 PM 글리콜 에테르 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.53 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 12 ipm의 인출 비율로 나일론 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 3.5 미크론이고, Bayer 값이 2.30이며 우수한 스틸 울 내마모성을 갖는 경화된 필름을 제공하였다. 일부 렌즈는 BPI 착색(약 100 g)의 병을 탈이온수로 약 900 g으로 의 희석하고, 96℃로 만들어 착색하였다. 코팅된 물품을 가열된 용액에 30 분 동안 침지시켰다. 코팅된 물품을 착색 용액으로부터 꺼내고, BYK Gardner Haze-gard Plus 산란투과계를 사용하여 투광율을 측정하였다. 코팅된 물품은 투광율이 약 11%이다.
코팅의 내후성은 본 명세서에 기재된 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색되지 않은 코팅은 96 시간 노출후 접착 실패를 나타냈다. 착색된 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛은 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및, 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 27
나일론/CR-39 렌즈에서의 블록 이소시아네이트를 갖는 착색 가능한 코팅
5.93 g의 탈이온수를 11.9 g의 A-187, 15.2 g의 GF20 및 32.5 g의 이소프로판올의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 19 g의 PM 글리콜 에테르, 2.61 g의 BL 3175A 및 PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.12 g을 첨가하였다. 조성물은 첨가후 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 비율로 나일론 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 4.0 미크론이고, Bayer 값이 2.36이며 우수한 스틸 울 내마모성을 갖고 그리고 실시예 26의 절차에 의한 30 분의 착색후 투광율이 약 10%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서에서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 120 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛은 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및, 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
또한, 이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 비율로 에칭 처리된 CR-39 렌즈에 침지 코팅으로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 3.8 미크론이고, Bayer 값이 1.93이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 30 분 착색후 투광율이 약 10%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 본 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 72 시간 노출후 접착 실패를 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정 하였다.
실시예 28
블록 이소시아네이트를 갖는 착색 가능한 코팅 및 나일론 렌즈상에서의 착색
26.4 g의 탈이온수를 52.7 g의 A-187, 68.0 g의 GF20 및 73.5 g의 이소프로판올의 교반중인 용액에 적가하였다. . 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 157 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.53 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 나일론 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.2 미크론이고, Bayer 값이 2.38이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 12%인 경화된 필름을 얻었다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 120 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 29
나일론 렌즈상에서의 블록 이소시아네이트를 갖는 착색 가능한 코팅
260 g의 탈이온수를 211 g의 A-187, 272 g의 GF20 및 764 g의 PM 글리콜 에 테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 47.2 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 2.12 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 12 ipm의 인출 속도로 나일론 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 4.9 미크론이고, Bayer 값이 2.33이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 25%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 120 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 30
블록 이소시아네이트-나일론/Trivex/ADC/MR ® 8 렌즈를 갖는 착색 가능한 코팅
87.0 g의 탈이온수를 52.7 g의 A-187, 68.0 g의 GF20 및 87.0 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 78.0 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.53 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 12 ipm의 인출 속도로 나일론 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.1 미크론이고, Bayer 값이 2.48이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 24%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 120 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
또한, 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
또한, 이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 Trivex™ 렌즈(미국 캘리포니아주 토런스에 소재하는 영거 옵틱스로부터 상표명 Trilogy®로 입수함)에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.4 미크론이고, Bayer 값이 2.24이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색한 후 투광율이 약 20%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 ADC 렌즈(CR-39)에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.2 미크론이고, Bayer 값이 2.02이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색한 후 투광율이 약 29%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
또한, 이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 MR® 8 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 경화된 필름을 제공하였다. 두께가 약 5.01 미크론이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색한 후 투광율이 약 45%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색되지 않은 코팅은 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 착색된 코팅은 112 시간 노출후 접착 실패를 나타냈다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 31
블록 이소시아네이트를 갖는 착색 가능한 코팅
87.0 g의 탈이온수를 63.2 g의 A-187, 61.2 g의 GF20 및 87.0 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 78.0 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.60 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물 12 ipm의 인출 속도로 나일론 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.7 미크론이고, Bayer 값이 2.41이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 23%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 120 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 32
블록 이소시아네이트를 갖는 착색 가능한 코팅 조성물
87.0 g의 탈이온수를 73.7 g의 A-187, 47.6 g의 GF20 및 87.0 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 78.0 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.60 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다.
이러한 코팅 조성물을 12 ipm의 인출 속도로 나일론 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.7 미크론이고, Bayer 값이 2.28이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 15%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 120 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
또한, 이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 Trivex™ 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.06 미크론이고, Bayer 값이 2.2이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색한 후 투광율이 약 3.6%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
또한, 이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 ADC 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 5.15 미크론이고, Bayer 값이 1.83이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색한 후 투광율이 약 17%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
또한, 이러한 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 MR® 8 렌즈에 침지 코팅 에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 4.89 미크론이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색한 후 투광율이 약 33%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색되지 않은 코팅은 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 착색된 코팅은 112 시간 노출후 접착 실패를 나타냈다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 33
프라이머/착색 가능한 코팅
실시예 30의 코팅 조성물을 5 ipm의 인출 속도로 침지 코팅시킨 PR-1135 프라이밍 처리한 폴리카보네이트 렌즈에 12 ipm의 인출 속도로 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 Bayer 값이 2.24이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색한 후 투광율이 약 6.5%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색되지 않은 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패를 나타냈다. 착색된 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 34
가교제/착색 가능한 코팅을 갖는 프라이머
6.0 g의 BI7986을 400 g의 프라이머 PR-1135에 첨가하였다. 생성된 조성물은 1 시간 동안 실온에서 교반되도록 하였다. 이러한 조성물을 5 ipm의 인출 속도로 폴리카보네이트 렌즈에 침지 코팅에 의하여 프라이머로서 적용하였다. 프라이머를 실시예 30의 코팅 조성물의 적용 이전에 30 분 동안 공기 건조시켰다. 실시예 30 코팅 조성물을 침지 코팅에 의하여 12 ipm의 인출 속도로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 최종 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 Bayer 값이 2.24이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 7.9%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색되지 않은 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패를 나타냈다. 착색된 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 35
가교제/착색 가능한 코팅을 갖는 프라이머
12.0 g의 BI7986을 400 g의 프라이머 PR-1135에 첨가하였다. 생성된 조성물을 1 시간 동안 실온에서 교반되도록 하였다. 이러한 조성물을 5 ipm의 인출 속도로 폴리카보네이트 렌즈에 침지 코팅에 의하여 프라이머로서 적용하였다. 프라이머를 실시예 30의 탑코트의 적용 이전에 30 분 동안 공기 건조시켰다. 실시예 30 코팅 조성물은 12 ipm의 인출 속도로 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 최종 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 Bayer 값이 2.24이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 7.4%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색되지 않은 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패를 나타냈다. 착색된 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패 및 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타 내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 36
가교제/착색 가능한 코팅을 갖는 프라이머
실시예 35의 프라이머 조성물을 5 ipm의 인출 속도로 폴리카보네이트 렌즈에 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 프라이머를 실시예 32의 탑코트의 적용 이전에 30 분 동안 공기 건조시켰다. 실시예 32 코팅 조성물을 침지 코팅에 의하여 12 ipm의 인출 속도로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 최종 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 Bayer 값이 2.15이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 20%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 37
가교제/착색 가능한 코팅을 갖는 프라이머
18.0 g의 BI7986을 400 g의 프라이머 PR-1135에 첨가하였다. 생성된 조성물을 1 시간 동안 실온에서 교반되도록 하였다. 이러한 조성물을 5 ipm의 인출 속도로 폴리카보네이트 렌즈에 프라이머로서 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 프라이머를 실시예 30의 탑코트의 적용 이전에 30 분 동안 공기 건조시켰다. 실시예 30 코 팅 조성물을 12 ipm의 인출 속도로 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 최종 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 Bayer 값이 2.24이며, 탁월한 스틸 울 내마모성을 갖고, 실시예 26의 절차에 의하여 30 분 착색후 투광율이 약 8.4%인 경화된 필름을 제공하였다. 코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 B로 평가하였다. 착색되지 않은 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패를 나타냈다. 착색된 코팅은 120 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 B의 경우, QUV 유닛을 패널 온도가 48℃인 4 시간 UV-B 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 50℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
코팅의 내후성은 명세서의 절차에 의하여 QUV 방법 A로 평가하였다. 착색된 코팅 및 착색되지 않은 코팅 모두는 160 시간 노출후 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않았다. 테스트 방법 A의 경우, QUV 유닛을 4 시간 UV-A 노출(0.8 W/㎡/㎚) 및 패널 온도가 55℃인 4 시간의 축합의 반복 순환에 대하여 설정하였다.
실시예 38
비교예 나일론 렌즈상에서 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅
87.0 g의 탈이온수를 52.7 g의 A-187, 29.0 g의 이타콘산 및 87.0 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 78.0 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.53 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다. 이러한 코팅 조성물을 나일론 렌즈에 20 ipm의 인출 속도로 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켰다. 심하게 흐린 필름을 얻었다.
실시예 39
비교예 나일론 렌즈에서 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅
87.0 g의 탈이온수를 52.7 g의 A-187, 7.25 g의 이타콘산 및 87.0 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 78.0 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.53 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다. 이러한 코팅 조성물을 나일론 렌즈에 20 ipm의 인출 비율로 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 2.5 미크론이고, Bayer 값이 1.22이고, 불량한 스틸 울 내마모성을 갖고, 30 분 착색후 투광율이 3.7%인 경화된 필름을 제공하였다.
실시예 40
비교예 나일론 렌즈에서 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅
87.0 g의 탈이온수를 52.7 g의 A-187, 22.3 g의 숙신산 무수물 및 87.0 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 78.0 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.53 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다. 이러한 코팅 조성물을 나일론 렌즈에 침지 코 팅에 의하여 20 ipm의 인출 비율로 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켰다. 심하게 흐린 필름을 얻었다.
실시예 41
비교예 나일론 렌즈에서의 블록 이소시아네이트를 갖는 코팅
87.0 g의 탈이온수를 52.7 g의 A-187, 5.57 g의 숙신산 무수물 및 87.0 g의 PM 글리콜 에테르의 교반중인 용액에 적가하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반하였다. 78.0 g의 PM 글리콜 에테르, 11.8 g의 BL 3175A 및, PM 글리콜 에테르중의 PA-57, 10 중량%의 용액 0.53 g을 첨가하였다. 첨가후 조성물을 추가의 20 분 동안 교반되도록 하여 혼합을 확인하였다. 이러한 코팅 조성물을 나일론 렌즈에 20 ipm의 인출 비율로 침지 코팅에 의하여 적용하였다. 30 분 동안 공기 건조시킨 후, 코팅 조성물을 2 시간 동안 112℃에서 경화시켜 두께가 약 2.2 미크론이고, Bayer 값이 0.56, 불량한 스틸 울 내마모성을 갖고, 30 분 착색후 투광율이 3.2%인 경화된 필름을 제공하였다.
각종 변경은 본 발명의 범위에서 벗어남이 없이 이루어질 수 있으며, 이는 본 발명에서 기재하는 것을 제한하는 것으로 간주하여서는 아니되는 것으로 이해한다.

Claims (43)

  1. 기재에 적용되어 경화될 경우, 기재에 투명한, 착색 가능한 코팅을 제공하는 조성물로서,
    에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이고, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하고, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 약 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물;
    상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및
    블록 이소시아네이트
    를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 6:1 내지 약 1:6으로 존재하는 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록 산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 3:1 내지 약 1:3으로 존재하는 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 블록 이소시아네이트는 상기 코팅 조성물의 고형분의 약 1 중량% 내지 약 30 중량%를 포함하는 것인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 블록 이소시아네이트는 상기 코팅 조성물의 고형분의 약 2 중량% 내지 약 15 중량%를 포함하는 것인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 블록 이소시아네이트는 상기 코팅 조성물의 고형분의 약 3 중량% 내지 약 10 중량%를 포함하는 것인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 블록 이소시아네이트는 Desmodur B1 3175, Desmodur B1 3272, Desmodur B1 3370, Desmodur B1 3475, Desmodur B1 4265, Trixene BI 7982, Trixene 7983, Trixene BI 7984, Trixene BI 7980, Trixene BI 7960 및 Trixene BI 7950 중 1 이상으로부터 선택되는 것인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 블록 이소시아네이트는 Desmodur B1 3175를 포함하는 것인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 코팅은 Bayer 값이 약 1.5보다 큰 것인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 코팅은 Bayer 값이 약 2보다 큰 것인 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 코팅은 QUV 방법 A 및 QUV 방법 B 테스트 조건하에서 72 시간 이상 동안 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않는 것인 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 코팅은 QUV 방법 A 및 QUV 방법 B 테스트 조건하에서 120 시간 이상 동안 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않는 것인 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 상기 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 조성물의 약 40 내지 약 98 중량%를 포함하는 것인 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 상기 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 에테르, 글리콜 또는 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르, 글리콜에테르 아세테이트, 화학식 ROH(여기서 R은 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기임)의 알콜 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것인 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 상기 수성-유기 용매 혼합물의 용매 성분은 화학식 R1- (OR2)x-OR1(여기서 x는 0, 1, 2, 3 또는 4이고, R1은 수소 또는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기이고, R2는 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬렌 기임)을 갖는 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르 및 이들의 조합으로부터 선택되는 것인 조성물.
  16. 제1항에 있어서, 4중작용성 실란, 디실란 및 알킬 실란 중 1 이상을 더 포함하는 조성물.
  17. 제1항에 있어서, 콜로이드성 실리카를 더 포함하는 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 작용성 실란은 화학식 R3 xSi(OR4)4-x로 나타내며, 식 중에서
    x는 1, 2 또는 3의 정수이고;
    R3은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하며 그리고 1 이상의 에폭시 작용성 기를 갖는 이들의 조합이며;
    R4는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기, -Si(OR5)3-yR6 y 기(여기서 y는 0, 1, 2, 또는 3의 정수임) 및 이들의 조합이며;
    R5는 H, 1 내지 약 5 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 아세틸 기, 또는 또다른 -Si(OR5)3-yR6 y 기 및 이들의 조합이고;
    R6은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 및, 1 내지 약 10 개의 탄소 원자를 포함하는 이들의 조합인 것인 조성물.
  19. 기재에 적용되어 경화될 경우, 기재에 투명한, 착색 가능한 코팅을 제공하는 조성물로서,
    디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이고, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물;
    상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및
    블록 이소시아네이트
    를 포함하는 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 상기 수성-유기 용매 혼합물은 에폭시 작용성 실란 및 상기 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 더 포함하는 것인 조성물.
  21. 기재 및 코팅 조성물의 경화에 의해 상기 기재의 1 이상의 표면에 형성된 착색 가능한 코팅을 포함하는 물품으로서, 상기 코팅 조성물은
    에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이고, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물;
    상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및
    블록 이소시아네이트
    를 포함하는 것인 물품.
  22. 제21항에 있어서, 상기 기재와 상기 코팅 사이에서 상기 기재의 1 이상의 표면에 배치된 1 이상의 프라이머를 더 포함하는 물품.
  23. 제22항에 있어서, 상기 1 이상의 프라이머는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함하는 것인 물품.
  24. 제22항에 있어서, 상기 1 이상의 프라이머는 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함하는 것인 물품.
  25. 제24항에 있어서, 상기 가교제는 블록 이소시아네이트, 아지리딘 수지, 에폭시 수지 및 멜라민 수지로부터 선택되는 것인 물품.
  26. 제24항에 있어서, 상기 폴리우레탄 분산물계 프라이머는 자외선 광 흡수제를 더 포함하는 것인 물품.
  27. 제24항에 있어서, 상기 가교제는 상기 폴리우레탄 분산물계 프라이머의 고형분의 약 1 내지 약 30 중량%를 포함하는 것인 물품.
  28. 제21항에 있어서, 상기 착색 가능한 코팅은 두께가 약 0.2 ㎛ 내지 약 20 ㎛인 것인 물품.
  29. 제21항에 있어서, 상기 착색 가능한 코팅은 두께가 약 1.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛인 것인 물품.
  30. 제21항에 있어서, 상기 착색 가능한 코팅은 두께가 약 2.5 ㎛ 내지 약 7 ㎛인 것인 물품.
  31. 제21항에 있어서, 상기 기재는 아크릴 중합체, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 아크릴로니트릴-스티렌의 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 폴리염화비닐, 부티레이트 및 폴리(디에틸렌 글리콜-비스-알릴 카보네이트)로부터 선택되는 것인 물품.
  32. 제31항에 있어서, 상기 기재는 렌즈를 포함하는 것인 물품.
  33. 기재 및 코팅 조성물의 경화에 의해 상기 기재의 1 이상의 표면에 형성된 착색 가능한 코팅을 포함하는 물품으로서, 상기 코팅 조성물은
    디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이고, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물;
    상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물; 및
    블록 이소시아네이트
    를 포함하는 것인 물품.
  34. 제33항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 4중작용성 실란 및 디실란 중 1 이상을 포함하며, 상기 에폭시 작용성 실란은 상기 4중작용성 실란 및 상기 디실란 중 1 이상에 대한 몰비 약 5.5:1 이상으로 존재하는 것인 물품.
  35. 기재, 이 기재의 1 이상의 표면에 배치된 프라이머 및, 코팅 조성물의 경화에 의해 상기 프라이머의 적어도 일부분에 형성된 착색 가능한 코팅을 포함하는 물품으로서, 상기 코팅 조성물은
    에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과, 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이고, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하고, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물; 및
    상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물
    을 포함하며; 그리고
    상기 프라이머는 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함하는 것인 물품.
  36. 제35항에 있어서, 상기 착색 가능한 코팅은 QUV 방법 A 및 QUV 방법 B 테스트 조건하에서 약 72 시간 이상 동안 접착 실패 또는 균열을 나타내지 않는 것인 물품.
  37. 기재, 이 기재의 1 이상의 표면에 배치된 프라이머 및, 코팅 조성물의 경화에 의해 상기 프라이머의 적어도 일부분에 형성된 착색 가능한 코팅을 포함하는 물품으로서, 상기 코팅 조성물은
    디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이고, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물;
    상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물
    을 포함하며; 그리고
    상기 프라이머는 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함하는 것인 물품.
  38. 기재의 1 이상의 표면에 코팅된 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 착색시키는 방법으로서,
    기재의 1 이상의 표면을, 경화시 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 형성하는 코팅 조성물과 접촉시키는 단계이고, 상기 코팅 조성물은
    에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이며, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 실릴화 다중작용성 무수물을 포함하며, 상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상은 상기 다중작용성 가교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물; 및
    상기 에폭시 작용성 실란 및 디올 작용성 오르가노폴리실록산 중 1 이상과 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물
    을 포함하는 것인 단계;
    상기 기재상에서 상기 코팅 조성물을 경화시켜 투명한 착색 가능한 내마모성 경화된 코팅을 형성하는 단계; 및
    상기 기재에 소정량의 염료를 흡수 또는 전달시키기 위하여 상기 경화된 코팅에 충분한 시간 동안 염료 배쓰에 상기 기재의 코팅된 표면을 침지시켜 상기 경화된 코팅을 착색시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  39. 제38항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 블록 이소시아네이트를 더 포함하는 것인 방법.
  40. 제38항에 있어서, 상기 코팅 조성물을 상기 프라이머상의 기재에 적용하기 이전에 프라이머를 상기 기재에 적용하는 단계를 더 포함하는 방법.
  41. 제40항에 있어서, 상기 프라이머는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함하는 것인 방법.
  42. 제40항에 있어서, 상기 프라이머는 가교제를 갖는 폴리우레탄 분산물계 프라이머를 포함하는 것인 방법.
  43. 기재의 1 이상의 표면에 코팅된 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 착색시키는 방법으로서,
    기재의 1 이상의 표면을, 경화시 투명한 착색 가능한 내마모성 코팅을 형성하는 코팅 조성물과 접촉시키는 단계이고, 상기 코팅 조성물은
    디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 1 이상의 다중작용성 가교제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 갖는 수성-유기 용매 혼합물이며, 여기서 상기 다중작용성 가교제는 다중작용성 카르복실산, 다중작용성 무수물 및 실릴화 다중작용성 무수물로부터 선택되며, 상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산은 상기 다중작용성 가 교제에 대한 몰비 약 10:1 내지 1:10으로 존재하는 것인 수성-유기 용매 혼합물;
    상기 디올 작용성 오르가노폴리실록산 및 상기 다중작용성 가교제를 가수분해시키기에 충분한 소정량의 물
    을 포함하는 것인 단계,
    상기 기재상에서 상기 코팅 조성물을 경화시켜 투명한 착색 가능한 내마모성 경화된 코팅을 형성하는 단계, 및
    상기 기재에 소정량의 염료를 흡수 또는 전달시키기 위하여 상기 경화된 코팅에 충분한 시간 동안 염료 배쓰에 상기 기재의 코팅된 표면을 침지시켜 상기 경화된 코팅을 착색시키는 단계
    를 포함하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101510719B1 (ko) * 2013-05-29 2015-04-10 (주)티엠에스 재접착성 다층 양면테이프 및 그의 제조방법

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