MXPA01004670A

MXPA01004670A - Proceso para producir hidrolizados de almidon de bajo de mediante fraccionamiento por nanofiltracion, productos obtenidos por el mismo y uso de tales productos.

Info

Publication number: MXPA01004670A
Application number: MXPA01004670A
Authority: MX
Inventors: A Tripodi Michael
Original assignee: Roquette Freres
Priority date: 2000-05-09
Filing date: 2001-05-09
Publication date: 2005-04-19
Also published as: DK1153960T3; CA2345498A1; ATE377037T1; US6348264B1; EP1153960A1; DE60131113D1; DE60131113T2; EP1153960B1; PT1153960E; JP2002012560A; ES2295118T3

Abstract

El uso de una composicion acuosa que comprende al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizados de almidon de bajo DE, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un indice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, hidrolizados de almidon de bajo DE, quimicamente derivados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un indice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5 e hidrolizados de almidon de bajo DE, hidrogenados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un indice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, para la produccion de una forma solida configurada, seleccionada del grupo que consiste de tabletas, caplets, pildoras, capsulas y pastillas, o la produccion de una forma solida recubierta.

Description

PROCESO PARA PRODUCIR HIDROLIZADOS DE ALMIDON DE BAJO DE MEDIANTE FRACCIONAMIENTO POR NANOFILTRACION, PRODUCTOS OBTENIDOS POR EL MISMO Y USO DE TALES PRODUCTOS REFERENCIA CRUZADA A SOLICITUDES RELACIONADAS Esta solicitud es una solicitud de continuación en parte de la U.S. serial no. 09/221,902, presentada el 28 de diciembre de 1998, titulada "Process for Producing Low DE Starch Hydrolysates By Nanofiltration Fractionation, Products Obtained Thereby, and Use of Such Products" (Proceso para producir hidrolizados de almidón de bajo DE mediante fraccionamiento por nanofiltracion, productos obtenidos por el mismo y uso de tales productos), ahora permitida, que a su vez es una solicitud de continuación en parte de la U.S. serial no. 09/066,651, presentada el 27 de abril de 1998, titulada "Process for Producing Low Starch Hydrolysates By Nanofiltration Fractionation and Blending of Resultant Products, Preferably in Liquid Form, With Other Carbohydrates" (Proceso para producir hidrolizados de almidón bajo mediante fraccionamiento por nanofiltracion y mezclado de productos resultantes, de preferencia en forma líquida, con otros carbohidratos), ahora patente U.S. no. 5,853,487, ambas descripciones incorporadas en la presente por referencia en su totalidad.

ANTECEDENTES DE LA INVENCION Campo de la invención La presente invención se dirige a producir hidrolizados de almidón de bajo DE, lo cual involucra fraccionar un hidrolizado de almidón teniendo un DE mayor que aproximadamente 18, usando una membrana de nanofiltración bajo condiciones de nanfiltración efectivas, para resultar en hidrolizado de almidón de bajo DE teniendo un DE de menos de aproximadamente 25; productos de hidrolizados de almidón de bajo DE resultantes; mezclas de tales hidrolizados de almidón de bajo DE con otras substancias; uso de productos de hidrolizados de almidón de bajo DE teniendo un DE de menos de aproximadamente 25 y una polidispersidad de menos de aproximadamente 5 como un ligante y/o relleno para sistemas de entrega sólidos y líquidos; produciendo un polvo granulable capaz de fluir, libre de polvo, agrandado, a partir de tales hidrolizados de almidón de bajo DE; uso de tales hidrolizados de almidón de bajo DE en formas de recubrimiento sólido.

DESCRIPCION DE LA TECNICA RELACIONADA Las maltodextrinas, un hidrolizado de almidón de bajo DE con un equivalente de dextrosa (DE) de no más de aproximadamente 20, por ejemplo, 4 a 20, tienen sabor blando, baja dulzura y baja higroscopicidad. Tales productos son útiles como bases para la preparación de artículos alimenticios, así como para agentes de cuerpo y como aditivos teniendo características no dulces, de retención de agua, no higroscópicas. Otras aplicaciones incluyen su uso como un portador para endulzantes sintéticos, como auxiliar en secado por aspersión, como agentes de volumen, cuerpo o dispersantes, como agentes de retención de humedad y como fuente de energía en bebidas deportivas. Las maltodextrinas más comercialmente disponibles en el mercado mundial producidas por tecnología conocida, están en forma sólida o forma cristalina debido a la retrogradación o formación de neblina o inestabilidad microbiana en forma líquida. Sin embargo, existe una demanda por una maltodextrina en su forma líquida, la cual exhiba extrema claridad, baja viscosidad y no desarrolle retrogradación sobre el almacenamiento a temperatura ambiente. Han existido maltodextrinas líquidas de bajo DE producidas usando procesos convencionales, tales como, conversión enzimática, fraccionamiento cromatográfico y fraccionamiento por membrana. Sin embargo, los productos producidos sufrieron desventajas incluyendo inestabilidad en forma líquida o alta viscosidad. Las patentes estadounidenses nos. 3.974,033 y 3.974,034 describen métodos para producir una maltodextrina de bajo DE y mejorar la estabilidad mediante hidrólisis enzimática de almidón oxidado. La maltodextrina es caracterizada por estar libre de nebulosidad durante un largo periodo a alta concentración de sólidos. La maltodextrina es preparada al licuar primero un almidón altamente oxidado con ácido o enzima a un DE no substancialmente por arriba de alrededor de 7; y, en un paso subsecuente, convertir el almidón oxidado y licuado con una preparación de enzima alfa-amilasa bacteriana para alcanzar un producto de maltodextrina teniendo un DE no substancialmente por arriba de alrededor de 20.

La patente estadounidense no. 4,298,400 describe otro método de hidrólisis enzimática para producir hidrolizados de almidón líquidos de bajo DE no nebulosos. El producto, preparado mediante hidrólisis de dos pasos, ambos usando alfa amilasa bacteriana, tiene una proporción descriptiva mayor que 2.0, y en consecuencia, exhibe propiedad no nebulosa. La patente estadounidense no. 4,840,807 describe un método de fraccionamiento para producir maltodextrinas ramificadas de bajo DE, líquidas. El proceso comprende los pasos de hacer reaccionar alíaamilasa con almidón para producir un hidrolizado de almidón en el rango de DE de 10 a 35, y entonces poner en contacto la solución sacarificada resultante con un agente de filtro tipo gel, fraccionando con ello de manera selectiva la dextrina ramificada y los oligo-sacáridos lineales. El agente de filtración tipo gel es una resina de intercambio iónico y el sistema de fraccionamiento es un lecho de movimiento simulado. Los oligosacáridos ramificados resultantes tienen un peso molecular promedio desde aproximadamente 800 hasta aproximadamente 16,000, con un DE correspondiente desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 1. Se sabe que la separación de membrana fracciona los polisacáridos de azúcares. Waniska et al. (Journal of Food Science, vol. 45 (1980), 1259) describen la capacidad de fraccionamiento de tres membranas de ultra filtración (UF), comparadas con permeación de gel y cromatografía para separar oligosacáridos (DP5 - 20) de azúcar de molécula menor. Birch et al. (Die Starke 26, Jahrg. 1974/Nr. 7,220) describen el fraccionamiento de jarabes de glucosa mediante osmosis inversa (RO) de jarabes de glucosa y operaciones de ultra filtración (UF) para aislar grupos de azúcares específicos, de alto o bajo peso molecular o ambos, del jarabe. Sloan et al. (Preparative Biochemistry, 15(4), 1985, 259-279) describen la filtración molecular de membranas de ultra filtración (UF) para concentrar oligosacáridos con grados de polimerización por arriba de 10 de hidrolizado de almidón de maíz. No se cree que ninguno de estos procesos haya sido usado para hacer una maltodextrina no retrógrada teniendo baja viscosidad. Aquéllos preocupados con hidrolizados de almidón de bajo DE reconocen la necesidad de un hidrolizado de almidón de bajo DE mejorado, particularmente en forma líquida, y más particularmente, en mezclas de los mismos con otras substancias. Es bien sabido que con el fin de formar una tableta aceptable, un ligante y/o relleno debe tener varios atributos. De manera ideal, un ligante o relleno debería poseer las siguientes propiedades: (1) inactividad, no-reactividad; (2) alto grado de deformación plástica; (3) bajo módulo elástico; (4) alta densidad de dilocación; (5) insaboro e inodoro; (6) no higroscópico o ligeramente hidroscópico; (7) química y físicamente compatible con otros ingredientes, tales como lubricantes, auxiliares de flujo y desintegración, colorantes, tinturas; (8) desintegración rápida si se desea; (9) sin obstrucción o retraso por biodisponibilidad; (10) estabilidad al envejecimiento; y/o (11) una alta capacidad de carga/transporte para ingredientes activos. Esos principios son descritos en las solicitudes de patentes estadounidenses: 4,551,177; 5,057,321, 3,873,694, 4,439,453; en WO 99/09959, WO 97/48392; EP 0783300; WO 99/08659.

Actualmente, existen muchos ligantes y rellenos disponibles, incluyendo vehículos, tales como, lactosa secada por aspersión, almidón pregelatinizado, celulosa microcristalina (MCC), sorbitol, hidroxipropilmetil celulosa (HPMC). Sin embargo, muchos ligantes y rellenos tienen desventajas bien conocidas. Por ejemplo, se sabe que la lactosa se decolora sobre el contacto con aminas, fosfatos, lactatos o humedad. La MCC requiere una atmósfera seca de almacenamiento para esponjosidad y para obtener buenos resultados de tableteado. Los almidones conducen frecuentemente a decoloración y a alta viscosidad. La HPMC y otros celulósicos pueden impartir un sabor baboso, efectos de laxación, alta espuma y color incrementado. De acuerdo con esto, aquéllos preocupados con la técnica de formular sistemas de entrega, reconocen la necesidad de ligantes y rellenos con funcionalidad mejorada y estabilidad sobre el envejecimiento.

BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION La presente invención se dirige a un proceso para producir un hidrolizado de almidón de bajo DE, el cual involucra fraccionar un hidrolizado de almidón teniendo un DE mayor que aproximadamente 18, usando una membrana de nanofiltración, seleccionada de preferencia del grupo que consiste de membranas de Teflon, membranas de acero inoxidable, membranas de cerámica y membranas poliméricas; y/o que tienen un corte de peso molecular de menos de aproximadamente 4,000 daltones, bajo condiciones de nanofiltración efectivas para resultar en un hidrolizado de almidón de bajo DE, teniendo un DE de menos de aproximadamente 25. De acuerdo con la presente invención, tales membranas de nanofiltración comprenden, de preferencia, una membrana compuesta de película delgada, en donde la membrana compuesta de película delgada preferida es seleccionada del grupo que consiste de membranas de poliamida y membranas de polisulfona polisulfonadas. En una modalidad de la presente invención, el hidrolizado de almidón de bajo DE comprende un hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, teniendo un DE de menos de aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5. El hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, comprende preferiblemente un contenido de sólidos secos dentro de un rango de aproximadamente 50% hasta aproximadamente 85%, y/o una viscosidad a un contenido de sólidos secos de 70% y a 25°C de menos de aproximadamente 30,000 centipoises. De preferencia, el hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, es substancialmente no-retrógrado y microbiológicamente estable. La presente invención también involucra hidrogenar, y/o derivar, y/o secar el hidrolizado de almidón de bajo DE de la presente invención, para resultar en un hidrolizado de almidón de bajo DE hidrogenado, y/o derivado, y/o seco. De acuerdo con esto, un objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso de membrana de nanofiltración para producir hidrolizados de almidón de bajo DE, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, particularmente en su forma líquida, los cuales están de manera eventual substancialmente libres de retrogradación, y tienen menor viscosidad a una alta concentración de sólidos secos, en comparación con productos convencionales. La forma líquida y sus características de baja viscosidad son particularmente adecuadas para secado, de preferencia mediante secado por aspersión o extrusión, el líquido para resultar en un producto sólido o substancialmente seco. La presente invención también se dirige a un proceso para producir formas sólidas que comprende los pasos de formar una composición acuosa comprendiendo al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolízado de almidón de bajo DE de la presente invención, en su forma no hidrogenada, hidrogenada o derivada; secar dicha composición acuosa a un contenido de humedad de menos de aproximadamente 10%, para resultar en una composición de hidrolízado de almidón de bajo DE, substancialmente seca; y conformar dicha composición de hidrolízado de almidón de bajo DE, seca, para resultar en una forma sólida. En una modalidad de la presente invención, el proceso para producir formas sólidas comprende además un paso de granular (durante y/o después del paso de secado) la composición de hidrolízado de almidón de bajo DE, substancialmente seca, para resultar en una composición de hidrolízado de almidón de bajo DE, substancialmente seca, granular. Como se usa en la presente, granular se refiere al proceso de agrandamiento de tamaño de partícula y puede lograrse mediante granulación, aglomeración, compresión u otro medio adecuado. En otra modalidad de la presente invención, la composición acuosa comprende además una concentración efectiva de al menos un ingrediente diferente. Todavía otro objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso para producir una forma sólida recubierta, que comprende los pasos de: formar una composición acuosa que comprende al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizado de almidón de baja DE de la presente invención en su forma no hidrogenada, hidrogenada o derivada; y aplicar a la forma sólida dicha composición acuosa, con el fin de formar una forma sólida recubierta. En una modalidad de la presente invención, la composición acuosa comprende además una concentración efectiva de al menos un ingrediente seleccionado del grupo que consiste de azúcares; alcoholes de azúcares; polímeros celulósicos, tales como celulosa microcristalina, hidroxipropilmetil celulosa, hidroxietil celulosa; ingredientes poliméricos, tales como, polivinil pirrolidona (PVP) de peso molecular variado desde 20,000 hasta 2,000,000; almidones (modificados y/o pregelatinizados), ingredientes basados enproteínas, tales como gelatina y pectina, conservadores, sabores, colorantes. Todavía otro objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso para producir una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, granular, substancialmente seco, que comprende los pasos de: formar una composición acuosa comprendiendo al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizado de almidón de bajo DE, en su forma no hidrogenada, hidrogenada o derivada; secar dicha composición acuosa hasta un contenido de humedad de menos de aproximadamente 10% para resutar en una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seco; y granular la composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, para resultar en un producto de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seco, granular.

BREVE DESCRIPCION DEL DIBUJO La Figura muestra un diagrama de flujo para un proceso de nanofiltración de acuerdo con la presente invención.

DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION Lo siguiente es una descripción detallada de la presente invención que se pretende reclamar: Los hidrolizados de almidón de bajo DE de la presente invención son producidos mediante un proceso de filtración por nanomembrana mostrado en la Figura 1. En general, el proceso para producir un hidrolizado de almidón de bajo DE de acuerdo con la presente invención, involucra fraccionar un hidrolizado de almidón teniendo un DE mayor que aproximadamente 18, y en particular mayor que aproximadamente 21, usando una membrana de nanofiltración, seleccionada de preferencia del grupo que consiste de membranas de Teflon, membranas de acero inoxidable, membranas de cerámica y membranas poliméricas, y/o teniendo un corte de peso molecular de menos de aproximadamente 4,000 daltones, bajo condiciones de nanofiltración efectivas para resultar en hidrolizado de almidón de bajo DE, teniendo un DE de menos de aproximadamente 25. El hidrolizado de almidón teniendo un DE mayor que aproximadamente 18, adecuado para fines de la presente invención, son hidrolizados de almidón teniendo un DE mayor que aproximadamente 18, y en particular mayor que aproximadamente 21, y los cuales pueden estar en forma no hidrogenada, hidrogenada, oxidada u otra forma derivada, los cuales son efectivos para resultar en un hidrolizado de almidón de bajo DE teniendo un DE de menos de aproximadamente 25 sobre fraccionamiento de acuerdo con la presente invención. De acuerdo con la presenteinvención, las membranas de nanofiltración poliméricas son seleccionadas preferiblemente del grupo que consiste de membranas de poliamida y membranas de polisulfona polisulfonadas. Para fines de la presente invención, las membranas de nanofiltración son seleccionadas más preferiblemente del grupo que consiste de membranas de poliamida y membranas de polisulfona polisulfonadas, teniendo un corte de peso molecular dentro de un rango de aproximadamente 400 hasta aproximadamente 4,000 daltones, más preferiblemente dentro de un rango de aproximadamente 800 daltones hasta aproximadamente 2,500, y muy preferiblemente de aproximadamente 1,000 daltones. Tales membranas de nanofiltración comprenden, de preferencia, una membrana compuesta de película delgada, en donde una membrana compuesta de película delgada preferida, es seleccionada del grupo que consiste de membranas de poliamida y membranas de polisulfona polisulfonadas. Ejemplos específicos de membranas de nanofiltración incluyen membranas seleccionadas del grupo que consiste de ASP40 y ASP50 (fabricadas por Advanced Membrane Technology); y GH y GE (fabricadas por Osmonics/Desal). Las membranas compuestas de película delgada pueden comprender polisulfona como soporte y poliéster como respaldo. La configuración de membrana puede seleccionarse del grupo que consiste de membranas de láminas planas, tubos y enrolladas en espiral. El flujo de permeado, definido como litros por metro cuadrado por día, en los procesos de nanofiltración de acuerdo con la presente invención, varía con la presión. Mientras mayor es la presión, mayor es el flujo. De acuerdo con el proceso de la presente invención, el paso de nanofiltación de la presente invención es operado a una presión, de preferencia de menos de aproximadamente 42.18 kg/cm2, y muy preferiblemente dentro de un rango de aproximadamente 7.03 kg/cm2 y aproximadamente 35.15 kg/cm2. En contraste, los procesos de osmosis inversa convencionales, normalmente requieren 35.15 hasta 175.75 kg/cm2 de presión de operación, con el fin de obtener un flujo significativo. De acuerdo con la presente invención, para un flujo permeado de una alimentación de material de inicio de jarabe de maíz, teniendo un DE de 36 y un 30% de sólidos secos a 50°C y una presión de aproximadamente 33.74 kg/cm2, no es menor que 485.36 litros por metro cuadrado por día. (LM2D).

El flujo permeado en el proceso de nanofiltración también varía con una temperatura diferente. Un aumento de la temperatura de operación de aproximadamente 10°C puede aumentar el flujo por tanto como 100%. Sin embargo, conforme la temperatura de operación es incrementada, existe un aumento en la tendencia de ciertas membranas (por ejemplo, poliméricas) a la ruptura. Como resultado, el paso de nanofiltración de los procesos de la presente invención es operado a una temperatura tan alta como es posible para obtener el flujo permeado máximo sin dañar los materiales y estructura de la membrana o degradar el producto. De acuerdo con esto, la temperatura de operación de los procesos de nanofiltración de la presente invención, de preferencia es menor que aproximadamente 95°C, más preferiblemente está dentro del rango de aproximadamente 40°C hasta aproximadamente 80°C, y muy preferiblemente hasta aproximadamente 45°C hasta aproximadamente 65°C. De acuerdo con esto, un hidrolizado de almidón de bajo DE es fraccionado usando tal membrana de nanofiltración bajo condiciones de nanofiltración, las cuales comprenden una presión menor que aproximadamente 42.18 kg/cm2, de preferencia en donde la presión es menor que aproximadaamente 35.15 kg/cm2; y una temperatura menor que aproximadamente 95°C, de preferencia en donde la temperatura es menor que aproximadamente 80°C. El paso de nanofiltración de la presente invención puede ser operado como una operación por lotes o una operación continua. Una operación por lotes puede ser operada usando un elemento de membrana de nanofiltración simple, cerrado, o una pluralidad de elementos de membrana de nanofiltración en paralelo o en serie, en donde un hidrolizado de almidón dado como alimentación de material de inicio, es fraccionado a través de una membrana de nanofiltración adecuada a una presión y una temperatura dentro de los rangos de presión y rangos de temperatura previamente descritos, de manera respectiva, siendo reciclado el retenido nuevamente hacia el tanque de alimentación para reducir el DE del material en el tanque de alimentación, y de esta manera obtener un hidrolizado de almidón de bajo DE teniendo el valor de DE deseado. En la operación continua, el hidrolizado de almidón como una alimentación de material de inicio puede bombearse a través de una serie de elementos de membrana en arreglo en serie o serie-paralelo par fraccionamiento, para reducir el DE del hidrolizado de almidón y obtener un hidrolizado de almidón de bajo DE teniendo el valor de DE deseado. En una modalidad, el proceso de la presente invención comprende refinar el hidrolizado de almidón teniendo un DE mayor que aproximadamente 18. Entonces, dicho hidrolizado de almidón es refinado antes del fraccionamiento usando una membrana de nanofiltración. El paso de refinación tiene lugar antes de la separación de membrana. En otra modalidad, el proceso de la presente invención comprende refinar el hidrolizado de almidón de bajo DE. El paso de refinado tiene lugar después de la separación de membrana. Obviamente, es posible tener pasos de refinado tanto antes como después del paso de separación de membrana.

Para fines de la presente invención, el refindo comprende más preferiblemente un tratatamiento de carbono convencional y un tratamiento de intrcambio iónico convencional del material a ser refinado, para decolorar y eliminar las cenizas del material. Haciendo referencia a la Fig. 1, en el comienzo del proceso, el material de inicio, es decir, jarabe de maíz a aproximadamente 30% de substancia seca, se transfiere hacia el tanque de alimentación (1). El material de inicio de jarabe de maíz tiene, de preferencia, un DE mayor que aproximadamente 18 DE. El material de inicio como una alimentación, es bombeado a través de una bomba de alimentación (2) hasta un elemento de membrana. Una bomba de recirculación (3) es usada para incrementar la velocidad de flujo transversal del líquido. El material de alimentación es sometido a fraccionamiento de membrana mediante permeaclón de materiales de peso molecular pequeño, tales como oligosacáridos menores a DP5 a través de una membrana de nanofiltración, la cual retiene los mteriales de peso molecular grande. El permeado (6) de la membrana (5) es sacado del sistema. El retenido (7) de las membranas (5) es reciclado (8) nuevamente al tanque de alimentación (1), hasta que el DE del retenido (7) alcanza el objetivo, de preferencia menos de 20 DE. Debido a que el retenido (7) es reciclado (8) al tanque de alimentación (1) durante el procesamiento por lotes, aumenta la substancia seca. En consecuencia, se necesita agregar agua de dilución (9) con el fin de mantener un alto flujo de fraccionamiento por membrana. En el procesamiento continuo, la válvula (10) siempre está cerrada, y no existe fluido de reciclaje nuevamente hacia el tanque.

En una modalidad de la presente invención, el hidrolizado de almidón de bajo DE, el cual es producido, comprende un hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, teniendo un DE de menos de aproximadamente 25. El hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, comprende preferiblemente un contenido de sólidos secos dentro de un rango de aproximadamente 50% hasta aproximadamente 85%. El hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, tiene preferiblemente una viscosidad a 70% de contenido de sólidos secos y a 25°C de menos de aproximadamente 30,000 centipoises (cp), medida usando un viscosímetro de Brookfield. Para fines de la presente invención, la viscosidad a 70% en peso de sólidos secos y a 25°C es más preferiblemente entre aproximadamente 4,000 cp y 20,000 cp. Los hidrolizados de almidón de bajo DE producidos de acuerdo con la presente invención tienen menor viscosidad que el material convertido por enzima o ácido convencionalmente, teniendo substancialmente el mismo DE. Para el mismo producto de DE, la viscosidad aumenta con una mayor concentración de moléculas de cadena larga (por ejemplo, oligosacáridos de DP21+). Aunque no se desea ligar a ninguna teoría particular, la propiedad de menor viscosidad de los productos producidos de acuerdo con la presente invención se atribuye a su concentración de menor peso de DP21+, la cual fue solo aproximadamente 11% a alrededor de 14 DE. Esto está en contraste con la maltodextrina de 14 DE, convertida convencionalmente, la cual tiene al menos aproximadamente 40% de DP21 + . En general, una maltodextrina producida por membrana de nanofiltración de 18 DE y 70% de substancia seca a 25°C, tiene una viscosidad de menos de aproximadamente 8,000 centipoises, al tiempo que la maltodextrina convertida por enzimas convencionalmente del mismo DE, misma substancia seca y a la misma temperatura, tiene una viscosidad de aproximadamente 20,000 centipoises (cp). La baja viscosidad de los hidrolizados de almidón de bajo DE y maltodextrinas producidos de acuerdo con la presente invención, permite que tales productos sean concentrados o evaporados hasta aproximadamente 80% de contenido de sólidos secos, o más alto, sin ninguna dificultad de manejo. Un alto contenido de substancia seca, por ejemplo, igual a o por encima de aproximadamente 75%, resulta en una ventaja adicional de los hidrolizados de almidón de bajo DE de la presente invención, la cual es estabilidad microbiana. La actividad de agua de hidrolizados de almidón de bajo DE y maltodextrinas producidas de acuerdo con la presente invención a un contenido de sólidos secos de aproximadamente 75% en peso de concentración es menor que aproximadamente 0.86 a temperatura ambiente, la cual es suficientemente estable para embarcarse en forma líquida. El producto de hidrolizado de almidón de bajo DE de la presente invención tiene, de preferencia, un DE de menos de aproximadamente 25, un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, menos de aproximadamente 10% en peso de concentración de mono- y di-sacáridos, y menos de aproximadamente 40% en peso de concentración de oligosacáridos con grado de polimerización mayor que aproximadamente 21. De preferencia, el producto de hidrolizado de almidón de bajo DE comprende hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, teniendo un contenido de humedad dentro de un rango de aproximadamente 50% hasta aproximadamente 85%, y/o una viscosidad a 70% de contenido de sólidos secos y a 25°C de menos de aproximadamente 30,000 cp, de preferencia en donde la viscosidad está dentro del rango de aproximadamente 2,000 cp hasta aproximadamente 25,000 cp, y más preferiblemente alrededor de 4,000 cp hasta aproximadamente 20,000 cp. De acuerdo con la presente invención, los productos de hidrolizado de almidón de bajo DE preferidos tienen un DE dentro de un rango de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 20; la concentración de mono-y di-sacáridos es menor que aproximadamente 10% en peso; y la concentración de oligosacáridos teniendo un grado de polimerización mayor que aproximadamente 21, es menor que aproximadamente 35% y preferiblemente menor que alrededor de 30% en peso. Los hidrolizados de almidón de bajo DE producidos de acuerdo con la presente invención, exhiben estabilidad en solución líquida, baja viscosidad y pueden permanecer substancialmente libres de retrogradación sobre periodos prolongados, aún a alto contenido de sólidos secos, en refrigeración y a temperatura ambiente. Los hidrolizados de almidón de bajo DE y maltodextrinas de la presente invención, normalmente tienen un DE no substancialmente por arriba de 25 para hidrolizados de almidón de bajo DE y no substancialmente por arriba de 20 para maltodextrinas. Los hidrolizados de almidón de bajo DE y las maltodextrinas de la presente invención tienen, de preferencia, un DE dentro del rango de 4 hasta 20. Una maltodextrina normal producida de acuerdo con la presente invención, generalmente tiene un DE dentro del rango de aproximadamente 8 hasta aproximadamente 18. Como se usa en la presente, un hidrolizado de almidón de bajo DE significa un hidrolizado de almidón que tiene un DE de no más de aproximadamente 25. La maltodextrina es un hidrolizado de almidón que tiene un DE de no más de aproximadamente 20. El término "equivalente de dextrosa (DE)", referido en la presente, es definido como el valor de reducción del material de maltodextrina o hidrolizado de almidón, comparado con el valor de reducción de un peso igual de dextrosa, expresado como porcentaje, base seca, según se mide por el método de School descrito en Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis (Enciclopedia de Análisis Químico Industrial), vol. 11, pp.41-42.

El término "índice de polidispersidad", también referido como "índice de polimolecularidad", es definido como la proporción Mw/Mn, en donde Mw es el peso molecuar promedio de peso y Mn es el peso molecular promedio de número. Esta proporción habilita caracterizar la dispersidad global de los pesos moleculares de una mezcla polimérica. En la práctica, los valores de Mw y Mn pueden ser determinados mediante cromatografía de permeación en gel, la cual es una técnica bien conocida por aquéllos expertos en la técnica. Los términos "no retrógrado", "libre de retrogradación" y similares, pretenden ser sinónimos de "sin nebulosidad", la cual se define como que tiene menos de aproximadamente 0.3 de absorbencia y de preferencia, menos de aproximadamente 0.1 de absorbencia, medida espectrofotométricamente a aproximadamente 600 nm, después de almacenamiento a temperatura ambiente, es decir, aproximadamente 23°C, durante aproximadamente tres (3) meses. Como se usa en la presente, los términos "estable", "estabilidad" y similares, se refieren a estabilidad microbiana y/o estabilidad física. Aunque la presente invención se describe usando hidrolizados de almidón de maíz, también referidos como "jarabe de maíz", derivados de maíz de contenido de amilosa estándar como materiales de inicio, pueden usarse jarabes de glucosa y otros hidrolizados de almidón de diversos cereales (por ejemplo, trigo), tubérculos (por ejemplo, papa) u otras fuentes de almidón (por ejemplo, achicoria) y tipos de almidón (por ejemplo, ceroso). Los hidrolizados de almidón de bajo DE de la presente invención tienen una distribución de sacáridos angosta. En general, el índice de polídispersidad es menor que aproximadamente 5 y la cantidad de monosacáridos y disacáridos es menor que aproximadamente 10% en peso y la cantidad de oligosacáridos de polimerización mayor que aproximadamente 21, es menor que aproximadamente 40% en peso, de preferencia, menor que aproximadamente 35% en peso, y más preferiblemente menor que aproximadamente 30% en peso. El hidrolizado de almidón de bajo DE puede ser usado para producir una mezcla comprendiendo hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, el cual es substancialmente no retrógrado, con al menos otra substancia en una proporción de mezclado predeterminada, para resultar en una mezcla de hidrolizado de almidón de bajo DE.

La otra substancia es preferiblemente un carbohidrato, seleccionado del grupo que consiste de alcoholes de azúcares como sorbitol, manitol, xilitol, maltitol, eritritol, isomalta e hidrolizados de almidón hidrogenados (por ejemplo, jarabes de maltitol), propilenglicol, glicerina y sacáridos como inulina, jarabe de glucosa, jarabe de maltosa y jarabe de fructosa, lactosa, eritrosa, xilosa e isomaltosa. De preferencia, la mezcla de hidrolizado de almidón de bajo DE producida de acuerdo con esta modalidad de la presente invención es substancialmente no retrógrada. Los hidrolizados de almidón de bajo DE y maltodextrinas producidos mediante el proceso de fraccionamiento por membrana de nanofiltracion de la presente invención pueden revolverse, mezclarse o combinarse de otra manera con tales substancias, para obtener un producto mezclado teniendo una menor viscosidad y actividad de agua que un producto mezclado usando maltodextrinas convencionales substancialmente del mismo DE. El proceso de la presente invención también involucra secar el hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, de acuerdo con la presente invención, para resultar en un producto substancialmente seco. De preferencia, el hidrolizado de almidón de bajo DE resultante tiene un contenido de humedad de menos de aproximadamente 10% en peso. El medio de secado, que puede ser usado para fines de deshidratar el hidrolizado de almidón de bajo DE, líquido, de acuerdo con la presente invención, incluye aparatos y métodos de deshidratación convencionales adecuados para deshidratar líquidos teniendo características, tales como viscosidad, similares a aquéllas de los hidrolizados de almidón de bajo DE. De preferencia, el secado comprende secado por aspersión o extrusión. El proceso de la presente invención también involucra hidrogenar el hidrolizado de almidón de bajo DE, teniendo un DE de menos de aproximadamente 25, para resultar en un hidrolizado de almidón de bajo DE hidrogenado, de preferencia en donde el hidrolizado de almidón de bajo DE, hidrogenado, comprende hidrolizado de almidón de bajo DE, hidrogenado, líquido, o en donde el hidrolizado de almidón de bajo DE, hidrogenado, comprende hidrolizado de almidón de bajo DE, hidrogenado, substancialmente seco. También puede dirigirse una co-hidrogenación de una mezcla de hidrolizado de almidón de bajo DE. De preferencia, esta co-hidrogenación comprende mezclar un hidrolizado de almidón de bajo DE producido mediante nanofiltración, de acuerdo al menos con otra substancia, de preferencia un carbohidrato como se define antes en la presente, para formar una mezcla de hidrolizado de almidón de bajo DE; e hidrogenar la mezcla de hidrolizado de almidón de bajo DE para resultar en una mezcla de hidrolizado de almidón de bajo DE, hidrogenado. Para obtener los productos hidrogenados correspondientes, es decir, los hidrolizados de almidón de bajo DE, hidrogenados y mezclas como se describe antes, pueden someterse a hidrogenación convencional. Por ejemplo, el hidrolizado de almidón de bajo DE que resulta de fraccionamiento por nanofiltración, puede ser sometido al método de hidrogenación de níquel de Raney bajo condiciones adecuadas para ello.

De esta manera, de acuerdo con la presente invención, los productos de hidrolizado de almidón de bajo DE y maltodextrina pueden ser líquidos o sübstancialmente secos, hidrogenados o no hidrogenados, sübstancialmente no retrógrados o retrógrados, y pueden mezclarse con un carbohidrato u otras substancias o no. La forma hidrogenada del hidrolizado de almidón de bajo DE y maltodextrina puede obtenerse mediante hidrogenación convencional del hidrolizado de almidón de bajo DE, a través de la hidrogenación del material de inicio de hidrolizado de almidón, o mediante co-hidrogenación de una mezcla que comprende bajo hidrolizado de almidón de bajo DE y otras substancias, las cuales pueden ser carbohidratos. Haciendo referencia ahora a la Fig. 1, de acuerdo con el proceso de la presente invención, un hidrolizado de almidón de maíz convertido convencionalmente, también referido en la presente como "jarabe" y "jarabe de maíz", con un DE mayor que aproximadamente 18 DE, y preferiblemente mayor que aproximadamente 21 DE, y en particular dentro de un rango de aproximadamente 28 DE hasta 50 DE, es alimentado hacia una membrana de nanofiltración, como se muestra en la Figura 1, para fraccionamiento. El permeado de la membrana es sacado del sistema y el retenido es reciclado al tanque de alimentación para concentración adicional. Una vez que el valor de DE del retenido alcanza el nivel objetivo, el cual es menor que aproximadamente 25 DE, de preferencia dentro de un rango de aproximadamente 8 hasta aproximadamente 20 DE, la válvula (11) en la Figura 1 se abre y la válvula (10) se cierra. El retenido es enviado hacia delante hacia un tanque de almacentamiento como producto. Las presiones y temperaturas de operación son parámetros de proceso importantes. Para los fines de la presente invención, la presión de operación del sistema es controlada por debajo de aproximadamente 42.18 kg/cm2, y preferiblemente por debajo de aproximadamente 35.15 kg/cm2. Para fines de la presente invención, la temperatura de operación del sistema es controlada por debajo de aproximadamente 95°C, y más preferiblemente por debajo de aproximadamente 80°C. Para fines de la presente invención, se prefiere un pH entre aproximadamente 2 hasta aproximadamente 10; y se prefiere un pH entre aproximadamente 3 hasta aproximadamente 8. De manera más específica, en el proceso de la presente invención, un material de inicio convertido por ácido, tal como hidrolizados de almidón de maíz (jarabe) con un DE dentro de un rango de aproximadamente 25 DE hasta aproximadamente 63 DE, pero preferiblemente dentro de un rango preferido de aproximadamente 25 DE hasta aproximadamente 42 DE, es bombeado a través de una membrana de nanofiltración por fraccionamiento a una presión transmembrana menor que 35.15 kg/cm2, el permeado es removido del sistema y el retenido es reciclado a la alimentación hasta que el DE del jarabe se ha reducido a un niel deseado, el cual es menor que aproximadamente 25 DE, y preferiblemente dentro de un rango de aproximadamente 8 hasta aproximadamente 20. Para fines de la presente invención, el DE del material de inicio de hidrolizado de almidón no es menor que aproximadamente 18 DE, de preferencia no menos de aproximadamente 21 DE, más preferiblemente dentro de un rango de aproximadamente 25 hasta aproximadamente 63 DE, y muy preferiblemente está dentro del rango de aproximadamente 25 hasta aproximadamente 42 DE. Para fines de la presente invención, el hidrolizado de almidón preferido comprende un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizado de almidón de maíz, hidrolizado de almidón de trigo, hidrolizado de almidón de raíz, hidrolizado de almidón de maíz ceroso y similares, muy preferiblemente en donde el hidrolizado de almidón comprende jarabe de maíz. El material crudo usado puede ser su forma modificada o no modificada correspondiente, aunque pueden usarse los almidones de cualquier fuente de almidón. Para fines de la presente invención, el hidrolizado de almidón comprendiendo un DE de no menos de aproximadamente 18 DE se hace mediante un procedimiento de conversión seleccionado del grupo que consiste de una conversión de un paso y conversión de múltiples pasos, de preferencia, en donde el procedimiento de conversión es seleccionado del grupo que consiste de conversión con ácido, conversión con enzimas y conversión mixta tanto por ácido como por enzima, y muy preferiblemente comprende conversión por ácido y conversión por enzima-enzima. Los hidrolizados de almidón de bajo DE y maltodextrinas de la presente invención, ya sea en la forma de jarabes o polvo seco, son particularmente adecuadas para usarse en productos alimenticios y bebidas. Las maltodextrinas son especialmente útiles en jarabes de bajo DE, estables.

Las características de los hidrolizados de almidón de bajo DE y maltodextrinas producidos de acuerdo con la presente invención, hacen a los productos de la invención particularmente adecuados para aplicaciones como portadores para agentes colorantes, sabores, fragancias y esencias y endulzantes sintéticos; auxiliares de secado por aspersión para extractos de café y extractos de té; agentes de volumen, cuerpo y dispersantes en cremas sintéticas o blanqueadores de café; ingredientes que promueven la retención de humedad en pan, pastas y carnes; componentes de mezclas de sopas secas, mezclas de panadería, mezclas de escarchados, mezclas y mixturas de especias, polvos de cubiertas, condimentos, mezclas de jugos (de carne), mezclas de salsas y alimentos lácteos congelados; y en imitadores de grasas. Además, son útiles en la formulación de compuestos de tabulado, los cuales pueden ser usados en productos alimenticios o productos farmacéuticos, agentes anti-aterronado, productos batidos, recubrimientos protectores, auxiliares de aglomeración, alimentos y bebidas bajos en calorías o de calorías reducidas. Además, los hidrolizados de almidón de bajo DE y maltodextrinas de la presente invención son particularmente adecuados para usarse con ingredientes de bebidas, ingredientes de alimentos, ingredientes de alimentos para animales, ingredientes farmacéuticos, ingredientes nutricionales, ingredientes cosméticos e ingredientes industriales. La presente invención también se dirige a un proceso para producir formas sólidas que comprende los pasos de formar una composición acuosa comprendiendo al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizado de almidón de bajo DE de la presente invención, en su forma no hidrogenada, hidrogenada o derivada; secar dicha composición acuosa hasta un contenido de humedad de menos de aproximadamente 10% para resultar en una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seca; y conformar dicha composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, seca, para resultar en una forma sólida. En una modalidad de la presente invención, el proceso para producir formas sólidas puede comprender un paso de granular la composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seca, la cual puede ocurrir durante (es decir, como en secado por aspersión) y/o después (es decir, aglomeración o compactación por rodillos), del secado para resultar en una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, granular, substancialmente seca. De preferencia, la composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, granular, substancialmente seca, puede comprender un polvo granular directamente comprimible. El paso de secado implementado en la presente invención puede ser seleccionado del grupo que consiste de secado por aspersión, secado por lecho fluidizado, tecnología de flujo instantáneo, granulación de plato rotatorio. La forma sólida de la presente invención puede comprender entonces un producto de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seco, de la presente invención y/o un producto de hidrolizado de almidón de bajo DE, granular, substancialmente seco, de la presente invención. En una modalidad preferida de la presente invención, la composición acuosa que comprende el hidrolizado de almidón de bajo DE de la presente invención, en su forma no hidrogenada, hidrogenada o derivada, como se describe en la presente, puede comprender además una concentración efectiva de al menos otro ingrediente para resultar en una forma sólida multi-ingredientes. Para fines de la presente invención, el ingrediente comprende, de preferencia, al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de ingredientes alimenticios, ingredientes de aalimentos para animales, ingredientes para bebidas, ingredientes cosméticos, ingredientes farmacéuticos, ingredientes nutricionales e ingredientes industriales. Otros ingredientes pueden estar presentes en la forma sólida de la presente invención como substancias específicas (por ejemplo, fumarato ferroso, vitamina C) y/o clases de substancias (por ejemplo, vitaminas, minerales). El ingrediente puede estar en forma pura, en combinación con otras substancias, con o sin portadores. La proporción de ingrediente a ser incorporada en la composición acuosa puede ser variada dependiendo de la fuerza deseada en el producto final. De acuerdo con la invención, la forma sólida puede ser configurada a tabletas, caplets, pildoras, cápsulas o pastillas. Las formas sólidas, fabricadas usando hidrolizado de almidón de bajo DE no hidrogenado, y/o hidrogenado y/o derivado, como un substrato para unir un ingrediente activo y/o llenar una matriz de forma sólida, fueron superiores e ¡guales en desempeño cuando se comparan con otros hidrolizados de almidón y ligantes/rellenos poliméricos. Las formas sólidas de la presente invención son particularmente superiores a aquéllas hechas usando maltodextrinas en polvo, PVP y HPMC, dependiendo del ingrediente activo involucrado o ligantes/rellenos análogos previamente conocidos o usados en las industrias alimenticia, farmacéutica, nutricional y química. El producto de la presente invención puede reemplazar entonces fácilmente otros ligantes y rellenos en formulaciones, composiciones y procesos que utilizan celulósicos, polímeros, goma arábiga y maltodextrinas tradicionales. Los hidrolizados de almidón de bajo DE de la presente invención poseen capacidad de unión igual o superior y una excelente funcionalidad plastificante, con fuerza de tensión incrementada, presión de coronado reducida y friabilidad de tableta disminuida, en comparación con rellenos y ligantes celulósicos, maltodextrinas tradicionales de DE18, poliméricos y goma arábiga. La inactividad y estabilidad química de la tableta sobre el envejecimiento, compresibilidad, capacidad de flujo, plasticidad y elasticidad son características extraordinarias, muy buscadas en rellenos o ligantes universales. Estas características físicas, químicas y mecánicas hacen a estos nuevos materiales económicamente viables y ligante(s) y relleno(s) funcionalmente atractivos para las industrias nutricional, farmacéutica, química y alimenticia. En particular, el uso de los hidrolizados de almidón de bajo DE de la presente invención, proporcionó un amplio rango de tabletas químicamente estables, substancialmente no friables y de dureza aceptable, dependiendo de la matriz activa involucrada. Estos efectos se observan sobre la aglomeración o granulación de activos con dichos hidrolizados de almidón, o incluso sobre activos recién mezclados, con dichos hidrolizados de almidón, siendo combinada la mezcla de polvo sólido completo con lubricante y siendo tableteada usando uno de los procesos convencionales, como prensa rotatoria de alta velocidad o incluso prensa de tallado. Los hidrolizados de almidón de bajo DE de la presente invención, también proporcionan tabletas duras, no friables, cuando se producen como polvo aglomerado, directamente comprimible. Adicionalmente, la presente invención también se dirige a un proceso para producir una forma sólida recubierta que comprende formar una composición acuosa con un hidrolizado de almidón de bajo DE de la presente invención y aplicar a una forma sólida dicha composición acuosa, con el fin de formar una forma sólida recubierta. De manera más específica, el proceso de acuerdo con la presente invención, involucra un primer paso que consiste de formar una composición acuosa comprendiendo al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizado de almidón de bajo DE, teniendo un DE de menos de aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, hidrolizado de almidón de bajo DE, químicamente derivado teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, e hidrolizado de almidón de bajo DE hidrogenado teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5. En una modalidad preferida, dicha composición acuosa comprende además una concentración efectiva de al menos un ingrediente seleccionado del grupo que consiste de azúcares, alcoholes de azúcares, polímeros celulósicos, tales como celulosa microcristalina, hidroxipropilmetil celulosa, hidroxietil celulosa; ingredientes poliméricos, tales como pol ivi ni I pirrolidona (PVP9 de peso molecular variado desde 20,000 hasta 2,000,000; almidones (modificados y/o pregelatinizados), material basado en proteínas, tales como, gelatina, lecitina y/o pectina, conservadores, sabores, colorantes. El mezclado puede lograrse mediante medios adecuados como son usados convencionalmente para tal propósito. El segundo paso del proceso de acuerdo con la invención, comprende aplicar a una forma sólida dicha composición acuosa para formar una forma sólida recubierta. La forma sólida a ser recubierta puede consistir en tabletas, caplets, pildoras, cápsulas, semillas o pastillas, esférulas, gránulos o partículas. Finalmente, la presente invención se dirige a un proceso para producir una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, granular, substancialmente seca, que comprende los pasos de formar una composición acuosa comprendiendo al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizado de almidón de bajo DE, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de poiidispersidad menor que aproximadamente 5, hidrolizado de almidón de bajo DE, químicamente derivado, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de poiidispersidad menor que aproximadamente 5, e hidrolizado de almidón de bajo DE, hidrogenado, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de poiidispersidad menor que aproximadamente 5; secar dicha composición acuosa hasta un contenido de humedad menor que aproximadamente 10% para resultar en una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seca; y granular la composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, para resultar en un producto de hidrolizado de almidón de bajo DE, granular, substancialmente seco. En una modalidad preferida, dicha composición acuosa comprende además una concentración efectiva de al menos otro ingrediente. De preferencia, ese otro ingrediente es seleccionado del grupo que consiste de ingredientes alimenticios, ingredientes de alimentos para animales, ingredientes para bebidas, ingredientes cosméticos, ingredientes farmacéuticos, ingredientes nutricionales e ingredientes industriales. En una modalidad preferida de la presente invención, dicho hidrolizado de almidón granular, substancialmente seco, puede comprender un polvo granular, directamente comprimible.

EJEMPLOS La presente invención será descrita ahora en más detalle por medio de los siguientes ejemplos representativos.

EJEMPLO 1 Un jarabe de maíz convertido con ácido teniendo un DE de aproximadamente 42 y un contenido de sólidos secos de aproximadamente 23.7% en peso, se bombeó a través de una membrana de nanofiltración para fraccionamiento usando un proceso de nanofiltración de paso simple. El retenido se recicló al tanque de alimentación hasta que el DE se había reducido hasta DE 14.5. Una membrana de nanofiltración compuesta de película delgada, ASP40, hecha por Advanced Membrane Technology, Inc., San Diego, California, se usa para corridas de prueba. La membrana ASP40 tiene las siguientes características: Material de membrana: Compuesto de película delgada de polisulfona sulfonada en polisulfona, con un respaldo de poliéster no tejido Configuración: enrollada en espiral Area de superficie: aproximadamente 5.3 m2 (10.16 de diámetro y 101.6 cm de longitud) Presión de operación: hasta aproximadamente 42.18 kg/cm2 Temperatura de operación: hasta aproximadamente 60°C Rango de pH de operación: aproximadamente 2-11 Cloro máximo: aproximadamente 200 ppm Especificación de rechazo: NaCI = 30-40%, lactosa=45-65% La preparación del material de inicio de hidrolizado de almidón de 42 DE se logró mediante métodos de conversión por ácido convencionales. El proceso de conversión se terminó cuando el valor de DE de material de almidón de maíz convertido alcanzó aproximadamente 42. El material de almidón de maíz convertido por ácido, de 42 DE, resultante, se clarificó usando una centrífuga para remover proteína y aceite residual. Siguiendo esto, un tratamiento de carbono y proceso de refinación de intercambio iónico se condujeron para decolorar y eliminar la ceniza del material. Finalmente, el material se evaporó hasta un contenido de substancia seca de aproximadamente de 70% en peso. 56.78 litros de jarabe de maíz convertido por ácido, teniendo un DE 42 se alimentó en el tanque de alimentación, por ejemplo, como se muestra en la Figura 1 , y se diluyó a un contenido de substancia seca de aproximadamente 23.7% en peso. La línea de procesamiento fue un sistema de etapa simple, teniendo un elemento de membrana de nanofiltración teniendo un diámetro de 10.14 cm. El proceso de fraccionamiento se condujo como una operación por lotes. El permeado se removió del sistema y el retenido se recicló nuevamente hasta el tanque de alimentación. El valor de DE se monitoreó preiódicamente. El agua de dilución se adicionó periódicamente en el tanque de alimentación para mantener el contenido de substancia seca del material por debajo de aproximadamente 50% en peso. El reciclado de retenido se terminó cuando el valor de DE del retenido alcanzó aproximadamente DE 15. El retenido se envió entonces hacia delante y se recolectó en un recipiente de almacenamiento como producto. El producto recolectado tuvo un volumen recolectado de 49.21 litros y un contenido de substancia seca de aproximadamente 50.5% en peso. La línea de procesamiento se operó a una presión de aproximadamente 33.39 kg/cm2 y una temperatura de aproximadamente 50°C. El flujo de permeado fue 827.16 LM2D en el inicio y 61.12 LM2D al final del fraccionamiento. La maltodextrina resultante está substancialmente libre de retrogradación, tiene un DE de 14.5 y el siguiente perfil de carbohidratos: Componente % en peso de base de sólidos secos Fructosa 0.048 Dextrosa 0.760 DP2 1.517 DP3 3.557 DP4 6.627 DP5 8.359 DP6 8.442 DP7 7.960 DP8 7.375 DP9 6.759 DP10 5.835 DP11-21 32.226 DP21 + 10.534 La maltodextrina antes descrita se evaporó de manera adicional usando un evaporador de vacío rotatorio de laboratorio, para obtener el hidrolizado de almidón de bajo DE teniendo diferente contenido de sólidos secos. Los productos de hidrolizado de almidón de bajo DE resultantes se evaluaron en un experimento diseñado, en donde las variables y sus rangos fueron: contenido de sólidos secos dentro del rango de aproximadamente 65% hasta 75% en peso; temperatura de almacenamiento dentro del rango de aproximadamente 7°C hasta aproximadamente 49°C; contenido de ácido sórbico dentro del rango de aproximadamente 0% hasta aproximadamente 0.15% en peso; pH dentro de un rango de aproximadamente 2.8 hasta aproximadamente 3.5. El color, nebulosidad (representada por la absorbencia a 600 nm), la cuenta directa de bacterias, levaduras y mohos, se probaron al inicio y después de cada mes del almacenamiento. Después de 4 meses de almacenamiento, las 28 muestras probadas todavía estaban claras y libres de retrogradación. El índice de polidispersidad de la maltodextrina resultante es 1.59. La viscosidad de la maltodextrina resultante de acuerdo con la presente invención es 65,500 cp a 75.3% de sólidos secos y 7450 cp a 70% de sólidos secos, la cual es menor que la maltodextrina convertida convencionalmente como se lista en la Tabla 1 en el ejemplo 6.

EJEMPLO 2 En este ejemplo, se usó un jarabe de maíz convertido con ácido de 36 DE, como material de inicio. Este material de inicio se produjo mediante el mismo proceso como en el Ejemplo 1, excepto que la conversión terminó cuando el valor de DE del material de jarabe de maíz convertido por ácido alcanzó aproximadamente DE 36 y el material convertido no fue refinado por intercambio iónico completamente. El mismo sistema de procesamiento y membrana de nanofiltración como en el Ejemplo 1 se usaron para producir la muestra en este ejemplo. Se alimentaron 113.56 litros de jarabe de maíz de 36 DE a un contenido de substancia seca de aproximadamente 80% en peso en el tanque de alimentación, por ejemplo, como se muestra en la Figura 1 , y se diluyeron hasta un contenido de substancia seca de aproximadamente 32.6% en peso. El proceso de fraccionamiento se condujo como una operación por lotes. El permeado se sacó del sistema de procesamiento y el retenido se recicló nuevamente al tanque de alimentación. El valor de DE fue monitoreado periódicamente. El agua de dilución se adicionó periódicamente en el tanque de alimentación para mantener el contenido de substancia seca del material por debajo de aproximadamente 50% en peso. El reciclado de retenido se terminó cuando el valor de DE del retenido alcanzó aproximadamente DE 18. El retenido se envió entonces hacia delante y se recolectó en un recipiente de almacenamiento como producto. El producto recolectado tuvo un volumen total recolectado de aproximadamente 87.06 litros y un contenido de substancia seca de aproximadamente 51.3% en peso. Las condiciones de operación incluían una presión de aproximadamente 33.74 kg/cm2 y una temperatura de aproximadamente 50°C. El flujo de permeado fue 334.12 LM2D en el inicio y 61.12 LM2D al final del fraccionamiento. La maltodextrina resultante tiene un DE de 17.2 y el siguiente perfil de carbohidratos: Componente % en peso de base de sólidos secos Fructosa 0.147 Dextrosa 1.996 DP2 3.038 DP3 5.803 DP4 6.884 DP5 9.032 DP6 10.626 DP7 7.789 DP8 5.272 DP9 4.218 DP10 4.059 DP11-21 31.794 DP21 + 9.342 El producto de maltodextrina recolectado se evaporó adicionalmente usando un evaporador de vacío rotatorio de laboratorio, hasta un contenido de sólidos secos de 70.2% y 75.5% en peso. Las muestras del producto de maltodextrina en cada uno de estos contenidos de sólidos secos se almacenaron a temperatura ambiente durante 2 meses y se analizaron. Ambos permanecieron claros y libres de retrogradación. El índice de polidispersidad de la maltodextrina resultante es 2.45. La viscosidad de la maltodextrina resultante de acuerdo con la presente invención es 6930 cp a 70% en peso de sólidos secos y a 25°C.

EJEMPLO 3 Un jarabe de maíz convertido por ácido teniendo un DE de aproximadamente 42 y sólidos secos de 43.5%, se bombea a través de una membrana de nanofiltración por fraccionamiento, usando una planta piloto de nanofiltración de paso simple, como se muestra en la figura. El retenido es reciclado al tanque de alimentación hasta que el DE ha sido reducido a 14.9. La planta piloto usada para producir productos de muestra está hecha por Niro, Inc., Hudson, Wisconsin. Una membrana de poliamida compuesta de película delgada, GH, se usa para las corridas de prueba y está hecha por Desalination System, Inc., Vista, California. La membrana GH tiene las siguientes características: Material de membrana: poliamida compuesta de película delgada Configuración: enrollada en espiral Area de superficie: aproximadamente 5.2 m2 (10.16 cm de diámetro y 101.6 cm de longitud) Presión de operación: hasta 42.18 kg/cm2 Temperatura de operación: hasta 50°C Rango de pH de operación: 2-11 Cloro máximo: 20-50 ppm por día Especificación de rechazo: 50% MgS04 a 10.54 kg/cm2 y 25°C El material de alimentación de jarabe de maíz, de 42 DE, convertido por ácido, en este ejemplo, fue de almidón de maíz. El almidón de maíz teniendo una substancia seca dentro del rango de aproximadamente 34 hasta 40% en peso, se hidrolizó usando ácido clorhídrico a un pH 1.8 y a una temperatura de aproximadamente 128°C. El proceso de conversión se terminó cuando el valor de DE del material de jarabe de maíz convertido alcanzó aproximadamente 42. El material de jarabe de maíz convertido por ácido, de 42 DE, resultante, se clarificó usando una centrífuga para remover proteína y aceite residual. Siguiendo esto, se condujeron procesos de tratamiento con carbono y refinación por intercambio iónico para decolorar y eliminar la ceniza del material. Finalmente, el material se evaporó hasta un contenido de substancia seca de aproximadamente 80% en peso. 37.85 litros de jarabe de maíz convertido con ácido teniendo un DE 42, se alimentaron en el tanque de alimentación, por ejemplo, como se muestra en la Figura 1, y se diluyeron hasta un contenido de substancia seca de aproximadamente 43.5% en peso. El proceso fue un sistema de etapa simple con un elemento de membrana de nanofiltración teniendo un diámetro de 10.16 cm. El proceso de fraccionamiento se condujo como una operación por lotes. El permeado se removió del sistema y el retenido se recicló nuevamente al tanque de alimentación. El agua de dilución se adicionó periódicamente en el tanque de alimentación para mantener el contenido de substancia seca del material por debajo de aproximadamente 50% en peso. El reciclado del retenido se terminó cuando el valor de DE del retenido alcanzó aproximadamente 15. El producto recolectado tuvo un volumen de 30.28 litros y un contenido de substancia seca de aproximadamente 52.55% en peso. El proceso se operó a una presión de aproximadamente 1.05 kg/cm2 y una temperatura de aproximadamente 50°C. El flujo de permeado fue 343.49 LM2D en el inicio y 67.64 LM2D al final del fraccionamiento. La maltodextrina resultante tiene un DE de 14.9 y el siguiente perfil de carbohidratos: Componente % en peso de substancia seca Fructosa 0.021 Dextrosa 0.616 DP2 1.185 DP3 6.349 DP4 7.623 DP5 10.302 DP6 10.011 DP7 6.839 DP8 7.762 DP9 6.679 DP10 5.695 DP11-21 31.900 DP21 + 7.719 La maltodextrina anterior se evaporó adicionalmente usando un evaporador de vacío rotatorio de laboratorio hasta 70% en peso de contenido de sólidos secos para pruebas de estabilidad de almacenamiento. Se prepararon dos muestras, una sin ajuste de pH (aproximadamente pH=4.5) y una con pH ajustado a 3.0, usando 7% de HCI, para pruebas de almacenamiento. Después de 4 meses de almacenamiento a condiciones de temperatura ambiente, ambas muestras todavía estaban tan claras como las originales y libres de retrogradacion. No hubo crecimiento microbiano en ninguna.

El índice de polidispersidad de la maltodextrina resultante es 1.54. La viscosidad de la maltodextrina de este ejemplo es 7116 cp a 70% de sólidos secos en peso y a temperatura ambiente.

EJEMPLO 4 El material de inicio para fraccionamiento por membrana de nanofiltración en este ejemplo, fue un jarabe de maíz convertido por enzima-enzima, de 23 DE, hecho al licuar, en un primer paso, almidón de maíz hasta 14 DE usando enzima de alfa amilasa bacteriana (Thermamyl T-120, obtenido de Novo Nordisk) y, en un segundo paso, sacarificar el material licuado resultante a un contenido de sólidos secos de aproximadamente 30% en peso y a una temperatura de aproximadamente 65°C, usando alfa amilasa bacteriana (enzima Thermamyl T-120, Novo Nordisk). El proceso de conversión se terminó cuando el valor de DE del material convertido alcanzó aproximadamente 23. El hidrolizado de almidón de maíz convertido por enzima-enzima se clarificó usando una membrana de ultrafiltración para remover aceite y proteína. El mismo sistema de procesamiento y membrana de nanofiltración como en el Ejemplo 1 se usó para producir la maltodextrina de este ejemplo. 75.70 litros de jarabe de maíz de 23 DE a un contenido de sólidos secos de aproximadamente 30% enpeso, se alimentaron en el tanque de alimentación, por ejemplo, como se muestra en la Figura 1. El proceso de fraccionamiento se condujo como una operación por lotes. El permeado se sacó del sistema de procesamiento y el retenido se recícló nuevamente al tanque de alimentación. El valor DE se monitoreó periódicamente. El agua de dilución se adicionó periódicamente para mantener el contenido de sólidos secos del material del tanque de alimentación a menos de aproximadamente 40% en peso. El reciclado de retenido se terminó cuando el valor de DE del retenido alcanzó aproximadamente 17. El retenido se envió entonces hacia delante. Siguiendo esto, se condujeron un tratamiento de carbono y un proceso de refinación de intercambio iónico para decolorar y eliminar la ceniza del retenido. El retenido se recolectó entonces en un recipiente de almacenamiento como un producto. El producto recolectado tuvo un volumen recolectado de 26.49 litros y un contenido de substancia seca de aproximadamente 47% en peso. Las condiciones de operación incluyeron una presión de aproximadamente 35.15 kg/cm2 y una temperatura de aproximadamente 45°C. El flujo de permeado fue 505.26 LM2D en el inicio y 187.43 L 2D al final del fraccionamiento. La maltodextrina resultante tiene un DE de 16.7 y el siguiente perfil de carbohidratos: Componente % en peso de substancia seca Fructosa 0.01 Dextrosa 0.08 DP2 1.71 DP3 7.38 DP4 4.33 DP5 20.9 DP6 20.58 DP7 1.49 DP8 1.49 DP9 1.93 DP10 2.2 DP11-21 13.26 DP21 + 24.64 El producto de maltodextrina recolectado se evaporó adicionalmente usando un evaporador de vacío rotatorio de laboratorio hasta un contenido de sólidos secos de 67% en peso. El producto de maltodextrina se almacenó a temperatura ambiente durante 2.5 meses y se analizó. El producto de maltodextrina permaneció claro y libre de retrogradación. El índice de polidispersidad de la maltodextrina resultante es 4.3. La viscosidad de la maltodextrina resultante de acuerdo con la presente invención es 8330 cp a 25°C y a 70% en peso de sólidos secos, que es menor que la maltodextrina convertida convencionalmente listada en la Tabla 3 en el ejemplo 6.

EJEMPLO 5 Se alimentaron 113.56 litros de jarabe de maíz de 42 DE, convertido por ácido, en un sistema de procesamiento de membrana de nanofiltración de etapa simple, por ejemplo, como se muestra en la Fig. 1 (NIRO Hudson, Wl), con una nanomembrana espiral de 10.16 cm (ASP40 de Advanced Membrane Technology, CA). Se obtuvieron 49.21 litros de retenido líquido claro teniendo un DE de 13.5. El proceso se realizó a 35.15 kg/cm2 y 45°C. La membrana usada fue hecha a partir de polisulfona polisulfonada con corte de peso molecular de aproximadamente 1000 daltones. Durante el proceso, el flujo de permeado se removió del sistema y el flujo de retenido se recicló al tanque de alimentación. La prueba continuó hasta que el DE de retenido alcanzó aproximadamente un DE 14. El contenido de sólidos secos de producto resultante fue aproximadamente 50% en peso y se evaporó adicionalmente hasta un contenido de sólidos secos de aproximadamente 70% en peso usando un evaporador de vacío rotatorio, de escala de laboratorio. El producto resultante se analizó usando un viscosímetro de Brookfiled y HPLC. La viscosidad del producto analizado es solo menor que aproximadamente la mitad de la viscosidad de material producido convencionalmente teniendo un DE similar, y el perfil de carbohidratos fue único, ya que tuvo solo 2.2% de mono- y di-sacáridos y 11.6% en peso de oligosacáridos con D.P >21. El producto analizado a 71% en peso de substancia seca se almacenó a condiciones ambiente y permaneció claro durante más de cuatro (4) meses.

EJEMPLO 6 La ventaja de la viscosidad de la presente invención sobre las maltodextrinas convertidas por enzimas convencionalmente, se muestra en la Tabla 1. En este ejemplo, las muestras producidas en los Ejemplos 1, 2, 3 y 4 son analizadas y comparadas con Glucidex 19, una maltodextrina convencional comercialmente disponible de ROQUETTE FRERES y Maltrin® M180, una maltodextrina convencional comercialmente disponible de Grain Processing Co., en cuanto a viscosidad.

Tabla 1. Viscosidad (cp) a 25°C de las maltodextrinas SS = substancia seca Aunque no se desea unir a ninguna teoría particular, se cree que la ventaja de la viscosidad de la presente invención sobre maltodextrinas convencionales se debe a la estrecha distribución de perfil de carbohidratos.

EJEMPLO 7 Con relación al Ejemplo 6, el perfil de carbohidratos de la presente invención, ejemplificada en los Ejemplos 1, 2, 3 y 4, tiene menos DP1 y DP2 así como menos DP21+, comparado con las maltodextrinas comerciales teniendo un DE similar, como se muestra en la Tabla 2. Nuevamente en este ejemplo, las muestras producidas en los Ejemplos 1, 2, 3 y 4 son analizadas y comparadas con Glucidex 19 y Maltrin® M180, como en el Ejemplo 6, para determinar sus perfiles de carbohidratos respectivos y polidispersidad (Mw/Mn), como se muestra en la Tabla 2.

Tabla 2. Perfil de carbohidratos por HPLC y polidispersidad (Mw/Mn) por GPC Presente Presente Presente Presente Glucidex 19 Maltrin® M180 invención invención invención invención (Roquette (Grain (ejemplo 1) (ejemplo 2) (ejemplo 3) (ejemplo 4) Freres) Processing Co.) % DP1 0.808 2.120 0.64 0.09 1.81 2.21 % DP2 1.517 3.038 1.18 1.71 5.95 7.02 % DP3 3.557 5.803 3.65 7.38 8.27 9.20 % DP4 6.627 6.884 7.62 4.33 6.78 7.57 % DP5 8.359 9.032 10.30 20.9 7.14 7.25 % DP6 8.442 10.626 10.00 20.58 7.74 11.66 % DP7 7.960 7.789 6.80 1.49 5.80 8.49 % DP8- 52.195 45.343 52.00 18.88 23.08 17.50 21 % 10.534 9.434 7.70 24.64 33.44 29.10 DP21 + Mw/Mn 1.59 2.54 1.54 4.3 7.07 5.65 EJEMPLO 8 Se prepararon varias composiciones de acuerdo con la presente invención como se resume en la siguiente tabla: LDESH significa "hidrolizado de almidón de bajo DE". Identificación del producto Descripción general de producto y derivación de acuerdo con la presente invención LSH1 LDESH no hidrogenado, líquido, teniendo un DE = 17.7 y polidispersidad = 1.5 Derivado por nanofiltración de jarabe de maíz convertido con ácido, de 42 DE LSH2 LDESH no hidrogenado, líquido, teniendo un DE = 13.0 y polidispersidad = 2.0 Derivado por nanofiltración de jarabe de maíz convertido por ácido-enzima de 28 DE LSH3 LDESH no hidrogenado, líquido, teniendo un DE = 18.7 y polidispersidad = 2.0 Derivado por nanofiltración de jarabe de maíz convertido por ácido-enzima de 28 DE LSH4 LDESH no hidrogenado, líquido, teniendo un DE = 10.9 y polidispersidad = 3.3 Producido por nanofiltración de LDESH teniendo un DE = 19 y polidispersidad = 3.2, siendo derivado dicho LDESH mediante nanofiltración de jarabe de maíz convertido por enzima-enzima de 28 DE LHSH1 LDESH hidrogenado, líquido, producido al hidrogenar una alimentación de 3 lotes de LDESH: 1: DE=18.7 Polidispers¡dad = 2.8 2: DE=19.3 Polidispersidad=2.4 3: DE=18.9 Polidispersidad=2.4 siendo derivados dichos 3 lotes por nanofiltración de jarabe de maíz convertido con ácido, de 42 DE SDSH1 LDESH no hidrogenado, secado por aspersión, producido al secar por aspersión un LDESH comprendido por lotes de LDESH: 1: DE=17.7 Polidispersidad = 1.5 2: DE=18.5 Polidispersidad = 1.6 3: DE=18.5 Polidispersidad = 1.6 4: DE=16.9 Polidispersidad = 1.5 5: DE=18.5 Polidispersidad = 1.6 siendo derivados dichos 5 lotes mediante nanofiltración de jarabe de maíz, convertido con ácido, de 42 DE SDSH2 LDESH no hidrogenado, secado por aspersión, producido al secar por aspersión un LDESH teniendo un DE=19.0 y polidispersidad = 3.2, siendo derivado dicho LDESH por nanofiltración de jarabe de maíz convertido con enzima-enzima, de 28 DE (igual que LSH4) SDHSH1 LDESH hidrogenado, secado por aspersión, producido al secar por aspersión una alimentación hidrogenada de lotes de LDESH: 1: DE=19.3 Polidispersidad = 1.5 2: DE=20.0 Polidispersidad = 1.5 siendo derivados 2 lotes por nanofiltración de jarabe de maíz, convertico con ácido, de 42 DE SDHSH2 LDESH hidrogenado, secado por aspersión, producido al secar por aspersión el lote de LDESH de SDSH2 (DE = 19.0, Polidispersidad=3.2) EJEMPLO 9 En el primer paso, se prepararon soluciones aglomerantes de 10-50% de LHSH1, LSH1, SDSH2 y SDHSH2 del ejemplo 8, de manera que la viscosidad final de las soluciones fue aproximadamente 10-50 cp a temperatura ambiente. Se prepararon 3-5% de soluciones celulósicas y poliméricas un día antes y se dejaron durante la noche para hidratacion. Debido a que el peso molecular de las últimas es decisivamente mayor (50,000-1,000,000) que los hidrolizados de almidón de bajo DE en ambas formas, no hidrogenados e hidrogenados, la viscosidad fue ligeramente mayor y varió desde 10 hasta 400 cp. La viscosidad se midió empleando el huso 3 del viscosímetro de Brookfield a 100 rpm. En el segundo paso, la solución aglomerante se alimentó vía una bomba peristáltica a una boquilla binaria del granulador de lecho fluidizado, Aeromatic Strea-1. Las condiciones de operación y parámetros se exhiben en la Tabla 1. Se adicionaron 1000 g de ácido ascórbico USP o 1000 g de fumarato ferroso USP a la cámara de lecho fluidizado. Primero, la fluidización se inició al encender el ventilador del compresión y la fluidización de partículas se logró al ajustar el botón de velocidad de flujo de aire. La temperatura de granulación, duración del experimento y presión de atomización se fijaron al valor deseado como se estableció en una fase anterior del experimento. Tan pronto como se obtiene un estado estable, es decir, temperatura constante, velocidad de flujo de aire constante, la bomba de alimentación (líquido aglomerante) se encendió y se roció un chorro de líquido atomizado en el polvo fluidizado de vitamina C o fumarato ferroso. Los experimentos duraron hasta que se consumó completamente el líquido aglomerante. Después de la aglomeración, el experimento se extendió durante unos 2-3 minutos extras para secar el polvo activo aglomerado. En el tercer paso, el material activo aglomerado se sometió a análisis extenso para determinar la distribución de tamaño del lote granulado, el cual se realizó mediante la técnica de dispersión ligera y la clasificación de partículas se realizó mediante el análisis de tamices, donde se obtuvo la anatomía detallada del lote. Las fracciones en peso se retuvieron por tamices estadounidenses estándares de malla 20, 40, 60, 80, 100 y 140. La densidad de tabaleado y volumen de los polvos aglomerados se midieron inmediatamente después de la granulación, para determinar el crecimiento de gránulos e índice de compresibilidad.

Tabla 1.

En el cuarto paso, el material activo granulado se clasificó en un Ro-Tap y la fracción retenida entre la malla 50 y 16 se recolectó para tableteado. Esta fracción se mezcló con 1% de lubricante de estearato de magnesio en un mezclador planetario durante un minuto y la mezcla se vació hacia la tolva de la prensa rotatoria. La dureza es una medida de fuerza de las tabletas y su capacidad para retener su integridad física, expresada en términos de unidades de Strong Cobb, Newtons, Kilopond, etc. Un promedio de 10 o más se midieron para su dureza en un probador de dureza del Dr. Schleuniger y el promedio de estas lecturas se reporta en la presente.

Una medida de la tendencia de las tabletas a desmoronarse y empolvarse se expresa en términos de porcentaje de pérdida de peso como se determina medíante la prueba de "Roche". Esta prueba se realiza al muestrear veinte tabletas de cada lote, desempolvar las tabletas y pesar las mismas. Las tabletas fueron sometidas entonces a la prueba de friabilidad en el friabilador de Vankel de acuerdo con estándares USP, es decir, 20 rpm durante 4 minutos. Se permitió que las tabletas rodaran y cayeran durante 4 minutos y posteriormente fueron desempolvadas cuidadosamente y se pesaron nuevamente. La pérdida de peso se reportó como el porcentaje de pérdida del peso original. Una medida de liberación controlada de una tableta, es la capacidad de la tableta para liberar su ingrediente activo o carga en un área designada del cuerpo humano, tal como estómago o intestinos. En un instrumento certificado USP, se condujo un experimento simulado en tabletas de vitamina C y fumarato ferroso en un aparato de 6 cámaras, donde la agitación fue provista a 100 rpm y a 37°C en 900 mi de agua y soluciones de ácido sulfúrico 0.1N, respectivamente. El desempeño del ligante o ligantes/relleno o rellenos: LSH2; LSH3 y LHSH1, puede dividirse en tres categorías: (1) polvo; (2) tableta; (3) procesamiento. 1.1. Polvo El polvo granulado de vitamina C y fumarato ferroso mostraron las siguientes características físicas sobresalientes: • Distribución de tamaño de partículas angosta, bien definida y estrecha sin importar el activo usado; • Aumento de dos a cinco veces en tamaño de partícula promedio; • Densidad de volumen menor o igual comparada con otros ligantes poliméricos y celulósicos; • Indice de compresibilidad relativamente bajo; • Polvo granulado capaz de fluir, libre de polvo y directamente comprimible. 2.1. Tableta El sistema de entrega de estado sólido, final, es decir, la tableta que usa el polvo granulado anterior con los ligantes antes mencionados, es decir, hidrolizados de almidón no hidrogenados e hidrogenados LSH1, LSH2, LSH3 y LHSH1, mostraron las siguientes características sobresalientes: • Dureza de tableta aceptable, mayor, de una composición directamente comprimible, nutricional, farmacéutica, alimenticia y química. • Friabilidad de tableta igual o menor definida como "substancialmente no friable". En otras palabras, el porcentaje de pérdida de peso de tabletas debido a revoltura en tambor y caída como se determina mediante la "prueba Roche" es menor que aproximadamente 1% del peso original, y tal tableta fue hecha con cantidad mínima de ligante, es decir, 5-10% y una compresión relativamente baja de 907.2 kg. • Velocidad igual o ligeramente menor de liberación de ingrediente activo como se mide de acuerdo con monografías y estándares USP.

• Estabilidad química mayor de tabletas, en particular, con LHSH1, donde no se encontró desteñido, decoloración, reactividad con el activo sobre un periodo de 8 meses, comparado con celulósicos, hidrolizados de almidón tradicionales, goma arábiga o incluso almidones pregelatinizados. • Tabletas substancialmente de mejor sabor, inodoras, no irritantes, no laxantes, comparadas con tabletas hechas con ligantes/rellenos celulósicos. • Superficies extremadamente brillantes, pulidas, y una tableta estéticamente fina, comparada con las tabletas hechas con otros materiales poliméricos y celulósicos. 3.1. Procesamiento El otro parámetro no menos importante es el procesamiento y manejo de ligante(s) y relleno(s) antes mencionados: • Ahorros en costos de operación sobre el calentamiento, mezclado y medición del polvo de polimérico celulósico, para preparar el líquido aglomerante acuoso. • Viscosidad tres a quince veces menor del líquido aglomerante; • Eliminación de agentes antí-espuma de uso, tiempo de hidratacion, etc.

• Ahorros de energía y fácil manejo de líquido, debido a la viscosidad relativamente baja de LSH1, LSH3, LSH2 y LHSH1 en comparación con soluciones acuosas hechas con los celulósicos, goma arábiga, poliméricos y almidones, lo cual resulta en caída de presión menor.

Efectividad en cuanto a costo en otras formulaciones donde pueden ser reemplazados parcial o completamente ingredientes más cosostos, tales como HPMC, PVP, goma arábiga. Nivel de sólidos secos cinco a diez veces mayor de alimentación; Tiempo de granulación más corto; Tabla 2. Clasificación de productos de LDESH de acuerdo con su funcionalidad Excelente=+++ Buena = + + Adecuada=+/- Pobre=- El líquido aglomerante acuoso de los hidrolizados de almidón de bajo DE no hidrogenados y, en particular, hidrogenados, descritos antes, y representados por LSH1, LSH2, LSH3 y LHSH1, representan una composición y perfil de carbohidratos únicos. La maltodextrina líquida no hidrogenada LSH1, LSH3 y LSH2 mostraron un desempeño igual o superior que la maltodextrina convencional de 18 DE. Sin embargo, LHSH1 mostró un desempeño sobresaliente comparado con todos los productos de LDESH, la maltodextrina convencional de 18 DE y la povidona polimérica PVP K30, y los celulósicos HPMC E5 y MC-A15 LV. LHSH1 es capaz de entregar un sistema de dosificación sólido a un menor nivel de ligante y compresión relativamente baja. El alto grado de deformación plástia y bajo módulo elástico exhibidos por el producto, son dos características importantes entregadas en un producto. La formación de película, cohesividad y adhesividad son rasgos adicionales que el ligante debería poseer, los cuales son exhibidos claramente por LHSH1. Aunque las maltodextrinas convencionales son usadas más frecuentemente como ligantes y rellenos y la variedad de patentes es grande, el desempeño de LSH1 , LSH2, LSH3 y en particular LHSH1 es sobresaliente y puede ser eligido fácilmente por su carácter único y universal.

EJEMPLO 10 El potencial de recubrimiento de película usando LSH1, LHSH1, SDSH2 y SDHSH2 (SDSH2 y SDHSH2 son la forma en polvo de LSH1 y LHSH1, respectivamente), maltodextrina convencional de 18 DE y HPMC E5 (Dow Chemical) fue investigado usando dos aproximaciones: 1. Vaciar una película a partir de una solución conteniendo el substrato de película en un portaobjetos de vidrio; 2. Aplicar una película para recubrir partículas discretas, tales como, tabletas, semillas agrícolas y similares, para demostrar la viabilidad de los productos antes mencionados en la tecnología de recubrimiento de película.

Procedimiento El procedimiento se basa en disolver una cantidad apropiada de SDSH2 o SDHSH2 (aproximadamente desde 10 hasta 70% de polvo sólido en agua) o diluir el producto líquido LHSH1 o LSH1 de acuerdo con esto y entonces calentar la solución durante un periodo corto y entonces vaciar la película. La película se sometió a análisis de microscopía electrónica de rastreo y microscopía óptica clásica. Los resultados se resumen en la Tabla 1.

TABLA 1. Resultados de apariencia física de la película vaciada en un vidrio delgado. Artículo Fragilidad y Color Morfología de la película Notas calidad de quebradizo SDHSH2 Película frágil sin Transpa• Película vidriosa, no porosa Se seca muy cuarteaduras, rente • Plasticidad moderada lentamente. Retiene solo después de • Propiedad de adhesivo humedad, cuando se 6-8 días. FUERTE deja secar a • Fuerte pegajosidad y temperatura cohesividad ambiente. • Película vidriosa SDSH2 Película frágil y Transpa• Morfología vidriosa, amorfa, La película se seca quebradiza. rente no porosa más rápido que Lab Las cuarteaduras • Sin plasticidad 9101 con pueden verse • Adhesividad moderada cuarteaduras inmediatamente • Pegajosidad microscópicas claras. sobre el secado. • Vidriosa M180 Película frágil. Transpa• Película vidriosa. Morfología Se seca como L D Las cuarteaduras rente no porosa con calidad de con cuarteaduras son evidentes quebradizo intensa inmediatas debido a inmediatamente • Sin plasticidad la contracción de la sobre el secado. • Adhesividad moderada película provocada • Pegajosidad por tensiones • Vidriosa internas.

LSH4 Película frágil. Transpa• Película vidriosa con Buenas capacidades Las cuarteaduras rente morfología no porosa de película. Se seca aparecen sobre • Sin plasticidad como otros productos el secado. • Adhesividad de LMD con • Pegajosidad cuarteaduras • Vidriosa evidentes.

HPMC E5 Película plástica Película • Morfología no porosa, • Buena propiedad continua sin como película de propiedad de película cuarteaduras ámbar, plástica • Se seca muy borrosa, • Alta plasticidad rápidamente no clara • Poca a nada de adhesividad • No retiene • Pegajosidad menor humedad • Opaca • Comportamiento de película plástica, sin romperse sobre el doblado Recubrimiento de película de tabletas y semillas agrícolas en lecho Wurster. El proceso de recubrimiento de película se basa en aplicar un recubrimiento en una partícula discreta, por ejemplo, tableta, caplet, pildora, semilla agrícola, partículas de naturaleza nutricional, tal como fumarato ferroso, vitaminas amargas del grupo de vitaminas B, etc. El proceso se realizó en un lecho Wurster de UníGlatt, una unidad de escala de laboratorio. El proceso se basó en la fluidización de tabletas y sobre-rociar el substrato de recubrimiento conteniendo otros ingredientes sobre las tabletas, semillas, partículas, etc. Las condiciones de operación se resumen en la Tabla 3.

TABLA 2. Condiciones de operación para el lecho Wurster Parámetro de operación Núcleo Tabletas Semillas 1 Temp. de entrada de aire (C) 55-60 55-65 2 Temp. de salida de aire (C) 35-45 40-50 3 Velocidad de flujo de aire (m3/h) 75-100 75-100 4 Presión de atomización (Pa) 1x105-2x105 1x10b-2x10b 5 Velocidad de flujo de 5-8 5-8 alimentación líquida (g/min) 6 Velocidad de flujo de aire de 50 50 atomización (g/min) Procedimiento Se vaciaron 300-500 g de tabletas o semillas en la cámara de lecho wurster, la cual fue precalentada a 50°C antes de que las semillas, tabletas o polvo fueran adicionados. Una solución del material de recubrimiento, por ejemplo, SDHSH2 o LHSH1 o LSH4 como el substrato de película primario, se usa dentro del rango de 50 hasta 90% en peso de la mezcla de recubrimiento total, y muy preferiblemente, de 68 a 86% en peso de la mezcla de recubrimiento. Además del substrato o formador de película primaria, puede adicionarse un formador de película secundaria (opcional) para impartir fuerza extra y plasticidad a HSH o SDHSH2 o LHSH1. Los formadores de película secundaria adecuados son alginato de propilen glicol, alginato de sodio dentro del rango desde 2% hasta 20% en peso de la mezcla de recubrimiento, prefiriéndose más 5-10%. Dependiendo del uso y aplicación, debería adicionarse un plastificante para mejorar el desempeño de película y adicionar la plasticidad adicional y eliminar la calidad de quebradizo de la película. Entre los plastificantes usados se encuentran sorbitol, licasína (polímero de glucosa hidrogenada), alcohol polihídrico, tal como glicerina, polietilenglicol 300, 400, etc. En virtud de su estructura molecular, LHSH1 y SDSH2 así como las maltodextrinas convencionales, exhiben propiedades adhesivas y cohesivas y en particular, SDHSH2 y SDSH2. En consecuencia, para minimizar este impacto, puede adicionarse desviscosantes, tales como, polímero de alto peso molecular del grupo de polietilenglicol, por ejemplo, PEG 3350 y 8000. Los desviscosantes son usados desde 5% hasta 25% y más preferiblemente alrededor de 12%.

Igualmente, se usa un elemento adicional, sin embargo, es opcional en el recubrimiento de película, a saber, pigmentos y lacas. Ciertos colorantes solubles aprobados pueden ser usados para este fin, por ejemplo, amarillo #5 de FD & C. Un opacante puede ser incorporado para lo mismo, tal opacante es óxido o dióxido de titanio. La mezcla descrita antes puede ser usada para obtener la fórmula de solución de recubrimiento final. La fórmula seca propuesta antes puede ser diluida para lograr los mejores resultados en el recubrimiento de película. Por ejemplo, se adicionan 15-25 g de la mezcla a 75-85 g de agua. Esta solución de nivel DS se usa como la solución de recubrimiento para obtener los mejores resultados. Dependiendo del incremento de masa de tabletas, semillas, partículas, etc., el experimentador será capaz de estimar la cantidad de material de recubrimiento necesaria para alcanzar aproximadamente 3 a 5% de incremento de masa o 10 a 20% en peso para tabletas y partículas, respectivamente. Como un ejemplo de tal fórmula ver la Tabla 3. TABLA 3. Fórmula experimental para recubrimiento de tabletas, semillas y partículas Componente Comp.(%) Notas 1 SDSH2; o SDHSH2; o 68.86.0 Formador de película HPMC E5; o LSH4 2 Polietilenglicol/300/400 5.0-10.0 Plastificante Sorbitol y/o Licasina y/o Glicerina y/o 3 Pol ieti leng ! icol 3350 5.0-25.0 Desviscosante PEG 8000 o Goma C001 transparente 4 Alginato de propilenglicol o 2.0-2.0 Formador de película alginato de sodio secundaria 5 Dióxido de titanio 5.0-8.0 Opacante 6 Laca de aluminio 1.5-3.0 Tinte/color amarillo Amarillo #5 FD & C La corrida experimental comenzó con encender la bomba de alimentación para introducir el material de recubrimiento líquido a la boquilla, sobre lo cual se atomiza en gotitas muy pequeñas para recubrir las partículas o tabletas fluidizadas. A este respecto, se recomienda optimizar las condiciones de operación para cada sistema a ser recubierto, antes de que se tome la decisión final sobre la necesidad de tal cantidad de plastificante, desviscosante, etc. Después de que la solución de recubrimiento se ha agotado, son necesarios 5-10 minutos extra de secado para los núcleos para alcanzar mejores resultados. Obviamente, esto puede impactar la integridad de la película y minar su continuidad. El experimentador será capaz de ajustar el tiempo de secado para cada sistema. El material seco (tabletas, caplets, semillas recubiertas) es esparcido entonces sobre una charola metálica para enfriamiento.

Entre los aspectos positivos de las películas hechas con SDHSH2, se encuentra que son claras y transparentes y tales películas son buscadas para la industria nutricional y farmacéutica. Las películas de SDHSH2 son películas más duras y tienden a mostrar una fuerza de tensión alta en comparación con películas de HPMC. Las películas de SDHSH2 no son opacas y están caracterizadas por un alto brillo; En el caso de SDHSH2 o LHSH1, una ventaja adicional es el efecto plastificante impuesto por la estructura química de la molécula por sí misma. En consecuencia, puede que no se necesite ningún plastificante adicional. La mayoría de los colorantes y lacas acuosos son solublees en soluciones de LHSH1 o SDSH2 y los pigmentos también son dispersables. SDSH2, LHSH1 y LSH4 son compatibles con celulósicos y otros polímeros, tales como, polivinil pirrolidona, que introduce una dimensión extra para formar material de recubrimiento adecuado en la formulación de recubrimiento de liberación controlada y similares.

En las reivindicaciones, las cláusulas de medio-más-función pretenden cubrir las estructuras descritas en la presente como que realizan la función declarada y no solo equivalentes estructurales sino también estructuras equivalentes.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un proceso para producir una forma sólida configurada, seleccionada del grupo que consiste de tabletas, caplets, pildoras, cápsulas y pastillas, comprendiendo los pasos de: (1) formar una composición acuosa comprendiendo al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizados de almidón de bajo DE teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, hidrolizados de almidón de bajo DE, químicamente derivados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, e hidrolizados de almidón de bajo DE, hidrogenados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, y (2) secar dicha composición acuosa hasta un contenido de humedad menor que aproximadamente 10%, para resultar en una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seca, (3) configurar dicha composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, seca, para resultar en una forma sólida configurada seleccionada del grupo que consiste de tabletas, caplets, pildoras, cápsulas y pastillas.

2. El proceso de la reivindicación 1, comprendiendo un paso de granulación de la composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seca, para resultar en una composición de hidrolizado de almidón de bajo DE, substancialmente seca, granular.

3. El proceso de la reivindicación 1 o 2, en donde dicho secado comprende un miembro seleccionado del grupo que consiste de secado por aspersión, secado por lecho fluidizado, tecnología de flujo instantáneo, granulación de plato rotatorio.

4. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde dicha composición acuosa comprende además una concentración efectiva de al menos otro ingrediente.

5. El proceso de la reivindicación 4, en donde dicho ingrediente es seleccionado del grupo que consiste de ingredientes alimenticios, ingredientes de alimentos para animales, ingredientes de bebidas, ingredientes cosméticos, ingredientes farmacéuticos, ingredientes nutricionales e ingredientes industriales.

6. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 2 a 5, en donde dicha composición de hidrolizado de almidón granular, substancialmente seca, comprende un polvo granular directamente comprimible.

7. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde dicha composición acuosa tiene un contenido de sólidos secos entre 10 y 50%.

8. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el hidrolizado de almidón de bajo DE tiene un DE entre 10.9 y 20 y un índice de polidispersidad entre 1.5 y 3.3.

9. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde la forma sólida configurada es una tableta.

10. Un proceso para producir una forma sólida recubierta, que comprende los pasos de: (1) formar una composición acuosa que comprende al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizados de amidón de bajo DE, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, hidrolizados de almidón de bajo DE, químicamente derivados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, e hidrolizados de almidón de bajo DE, hidrogenados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, y (2) aplicar dicha composición acuosa a la forma sólida, con el fin de formar una forma sólida recubierta.

11. El proceso de la reivindicación 10, en donde dicha forma sólida es una forma configurada seleccionada del grupo que consiste de tabletas, caplets, pildoras, cápsulas, semillas, pastillas, esférulas, gránulos o partículas.

12. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 10 u 11, en donde dicha composición acuosa comprende además una concentración efectiva de al menos un ingrediente seleccionado del grupo que consiste de azúcares, alcoholes de azúcares, celulosa microcristalina, hidroxipropilmetil celulosa, hidroxietil celulosa, polivinil pirrolidona, gelatina, lecitina, conservadores, sabores, colorantes.

13. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 10 a 12, en donde dicha composición acuosa tiene un contenido de sólidos secos entre 10 hasta 70%.

14. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13, en donde el hidrolizado de almidón de bajo DE, tiene un DE entre 10.9 y 20 y un índice de polidispersidad entre 1.5 y 3.3

15. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14, en donde la forma sólida recubierta es una tableta recubierta.

16. El uso de una composicón acuosa que comprende al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizados de almidón de bajo DE, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, hidrolizados de almidón de bajo DE, químicamente derivados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, e hidrolizados de almidón de bajo DE, hidrogenados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, para la producción de una forma sólida configurada seleccionada del grupo que consiste de tabletas, caplets, pildoras, cápsulas y pastillas o la producción de una forma sólida recubierta. RESUMEN El uso de una composición acuosa que comprende al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de hidrolizados de almidón de bajo DE, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, hidrolizados de almidón de bajo DE, químicamente derivados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5 e hidrolizados de almidón de bajo DE, hidrogenados, teniendo un DE menor que aproximadamente 25 y un índice de polidispersidad de menos de aproximadamente 5, para la producción de una forma sólida configurada, seleccionada del grupo que consiste de tabletas, caplets, pildoras, cápsulas y pastillas, o la producción de una forma sólida recubierta. Fig. 1