MXPA00007476A - Un metodo para la cristalizacion continua de azucares y polioles y sorbitol granular cristalizado obtenido por la aplicacion de dicho metodo. - Google Patents

Abstract

Un metodo para la cristalizacion continua de azucares o polioles, que comprende las etapas de: disponer en una capa delgada, turbulenta y dinamica un flujo continuo de una masa fundida de un compuesto seleccionado entre el grupo que comprende azucares y polioles, con por lo menos un 98% de material seco y una correspondiente masa de dicho compuesto en la forma cristalina como sembrado de cristalizacion; avanzar dicha capa delgada de material a lo largo y en substancial contacto con una pared de enfriamiento, mantenida a una temperatura comprendida entre °15°C y +15°C; granular dicho material mientras dicha capa delgada es avanzada a lo largo de la pared de enfriamiento, obteniendo asi un flujo continuo de granulos de dicho compuesto cristalizado, y enfriar dichos granulos a temperatura ambiente, luego de un tiempo predeterminado de maduracion.

Description

UN MÉTODO PARA LA CRISTALIZACIÓN CONTINUA DE AZUCARES Y POLIOLES Y SORBITOL GRANULAR CRISTALIZADO OBTENIDO POR LA APLICACIÓN DE DICHO MÉTODO DESCRIPCIÓN La presente invención es relativo a un método para cristalizar azúcares y polioles, en particular con referencia al sorbitol. La presente invención es también relativo al sorbitol cristalizado obtenido por dicho método. La siguiente descripción principalmente tiene por objeto un método para la cristalización del sorbitol, puesto que, entre todos los azúcares y compuestos polioles, el sorbitol es aquel que implica las mayores dificultades técnicas en cuanto a su cristalización se refiere. El sorbitol ha sido ampliamente empleado como plastificante y material de carga en varios productos en la industria farmacéutica y de golosinas, donde hoy en día es empleado como edulcorante o un excipiente que "ayuda" a la formación de pastillas en las formulaciones en polvo que lo contiene. Debido a su elevada higroscopicidad, el sorbitol debe ser cristalizado a un grado de cristalización de por lo menos 80% y debe hallarse preferiblemente en la forma de cristalización gama a los efectos de poderlo emplear en los campos arriba citados.

Como es sabido, el sorbitol es usualmente obtenido a través de la hidrogenación catalítica de la glucosa, al final de la cual, se encuentra bajo forma de una masa fundida altamente viscosa (o magma) con una concentración de aproximadamente 70-72% de material seco. A efectos de ser cristalizado bajo la forma deseada, el así obtenido sorbitol debe ser concentrado hasta valores del 99 al 99,7% de material seco, valores al cual el sorbítol mantiene las formas iniciales de la masa fundida (o magma). A efectos de preparar el sorbitol con un elevado grado de cristalinidad, el procedimiento usualmente implica enfriar la masa de sorbitol fundida y caliente, luego de agregar una adecuada cantidad de cristales de sorbitol o sembrado de cristales. Luego del enfriamiento la masa fundida de sorbitol es usualmente mantenida bajo agitación constante. El sorbitol cristalizado es luego sometido a una molienda fina y un tamizado. A pesar del elevado grado de cristalización, el sorbitol obtenido muestra la desventaja de una fluidez pobre y la tendencia a aglomerarse cuando es sometido a presión, ocasionando problemas cuando las formulaciones que contienen sorbitol deben pastillarse. De acuerdo a las técnicas mejoradas del arriba indicado método, la masa fundida de sorbitol cristalizado es extruida en frío de forma tal de obtener un mayor grado de cristalización y un producto más adecuado para pastillar. Pero esta técnica muestra una reconocida dificultad en el control para lograr la uniformidad deseada en el tratamiento en la masa de sorbitol y, por lo tanto, da origen a una calidad inconstante en el producto final. Más aun, si las condiciones de extrusión son llevadas al límite o no se encuentran bajo control dentro de un rango cercano de valores experimentalmente predeterminados, puede ocurrir una vitrificación del producto a un cierto grado, con un subsiguiente deterioro cualitativo de tal producto y una reducción de la fluidez, que ya de por sí era baja. Otra técnica ampliamente usada es sustancialmente basada sobre un tratamiento prolongado por lotes, caracterizado por un lento mezclado de la masa fundida de sorbitol, más sorbitol cristalizado agregado como siembra, en grandes mezcladores apropiadamente equipados (tratamiento de marga). Aparte de los problemas relacionados con la producción por lotes, esta técnica muestra el reconocido inconveniente de la contaminación. La seriedad y frecuencia con la cual tiene lugar dicha contaminación obligan a una cuidadosa limpieza de los mezcladores al final de cada etapa operativa, a efectos de prevenir los procesos de fermentación, los que serían de otro modo inevitables.

El problema subyacente a la presente invención es el de proveer un método para la cristalización continua del sorbitol, que permita obtener sorbitol con un elevado grado de cristalización (o con grandes cantidades de gama-sorbitol cristalizado), superando todas las desventajas mencionadas en correspondencia al arte previo, y también permitiendo la cristalización de otros polioles y azúcares. De acuerdo a la presente invención, este problema es solucionado por el método de acuerdo a la reivindicación 1. Para las etapas de formación de una capa delgada y de granulación del material que forma tal capa, se usa ventajosamente un dispositivo producido por VOMM IMPIANTI E PROCESSI S.R.L., de ROZZANO (Milán). Este aparato es obtenible en el mercado bajo el nombre TURBOCRISTALIZADOR e incluye un cuerpo tubular cilindrico que es cerrado en sus extremos opuestos por respectivas paredes extremas y que tiene una pared interna mantenida a una temperatura predeterminada por medio de una camisa formada en el cuerpo cilindrico, un eje motor giratorio que se extiende axialmente en dicho cuerpo cilindrico y es rotablemente soportado por sus paredes de extremo opuestas, siendo dicho eje provisto con paletas radiales, las que son dispuestas helicoidalmente y se extienden prácticamente hasta dicha pared interior; por lo menos una abertura de entrada para un flujo de material a ser tratado y por lo menos una abertura de salida para el producto obtenido.

A efectos de claridad y de precisión tal dispositivo se llamará turbo-cristalizador en la siguiente descripción y reivindicaciones. Cuando el arriba citada aparato es usado, el método de la presente invención comprende las etapas descriptas en las reivindicaciones 2 a 8. Con particular referencia a la producción de sorbitol cristalino, el método de acuerdo a la presente invención comprende las etapas de: Alimentar un primer flujo que comprende sorbitol fundido con por lo menos 99% de material seco y un segundo flujo de siembra de cristalización consistente en sorbitol cristalizado, en un turbocristalizador que tiene la pared interna termoestatizada a una temperatura comprendida entre -15° C y 5°C, y que tiene un eje con palas girando a una velocidad de 400-1200 r.p.m.; mezclar íntimamente dichos flujos, mediante su centrifugación simultanea contra dicha pared termoestatizada, con la formación de una capa delgada tubular y turbulenta; avanzar dicha capa delgada contra la pared termoestatizada con una granulación simultanea y continua de dichos flujos, formando dicha capa; descargar un flujo continuo de sorbitol cristalizado granular desde dicho turbocristalizador, y enfriar a temperatura ambiente dicho sorbitol granulado luego de un tiempo de maduración predeterminado. Ventajosamente, los arriba citados flujos son alimentados en el turbocristalizador en forma independiente el uno del otro. La relación en peso entre dicho sembrado de cristalización (sorbitol cristalizado) y dicho sorbitol fundido que ingresa al turbocristalizador, es comprendida en el rango entre 3:1 y 0,5:1 , y preferiblemente entre 1 ,5:1 y 1 :1. El sorbitol granular obtenido ha mostrado bajo análisis que contiene más de 95% de gama-sorbitol cristalizado. Este resultado es sorprendente si se considera que el tiempo de residencia en el turbocristalizador varía 20 a 120 segundos y es principalmente debido a la idea básica de operar (mezclando, cristalizando, granulando) en una capa delgada. Un ulterior y aun más sorprendente resultado consiste en que el granulo de sorbitol muestra una superficie exterior que tiene un aspecto físico "vitrificado", aun cuando se halle completamente cristalizado bajo la forma gama, tal como repetidos ensayos lo han demostrado. Esta característica física inesperada del sorbitol cristalizado en la forma gama de la presente invención implica una doble ventaja en comparación con el arte previo: una marcada fluidez y una reducción substancial, o aun una total eliminación de la tendencia de aglomerarse aun reducción substancial, o aun una total eliminación de la tendencia de aglomerarse aun cuando es sometida a elevadas presiones. Todo esto provee una creciente capacidad para la confección de pastillas. Ventajosamente, el sorbitol fundido es alimentado en el turbocristralizador a una temperatura comprendida en el rango de 85°C <-» 120°C, mientras que la siembra de cristalización (sorbitol cristalizado) es alimentada a temperatura ambiente. El sorbitol fundido es preferentemente obtenido directamente desde la etapa de concentración del sorbitol producido por hidrogenación catalítica de la glucosa, mientras que el flujo de sembrado de cristalización es realizado por una parte del sorbitol gama-cristalizado, reciclado luego de la etapa de maduración. Las características y ventajas de la invención serán ulteriormente clarificadas a través de la siguiente descripción de algunas ejecuciones del presente método de cristalización, dadas a titulo de ejemplo. Esta descripción hace referencia a la adjunta figura provisto a titulo de ilustración, en el cual es esquemáticamente mostrado un turbocristalizador del tipo arriba citado. En dicha figura, (1 ) indica en forma genérica un turbocristalizador que comprende un cuerpo cilindrico tubular (2), cerrado en sus extremos opuestos por respectivas paredes de extremo (3,4) y provisto con un encamisado (5). Un fluido termoestatizante de la pared El cuerpo cilindrico (2) es provisto en su pared extrema (3) con dos aberturas de entrada (6,7) para dos correspondientes flujos de material a tratar, mientras que en la otra pared de extremo (4) existe una abertura de salida (8) para el producto obtenido y una abertura para la descarga de los vapores o gases, que se desarrollan durante el tratamiento. Un eje motorizado (10) con paletas se extiende axialmente dentro del cuerpo cilindrico (2) y es girablemente soportado por sus paredes extremas opuestas (3,4). Existen medios motores (no ilustrados) que pueden hacer girar dicho eje (10) con paletas a una velocidad comprendida entre 400 y 1200 r.p.m. Las paletas (11 ) de dicho eje (10) se extienden radialmente casi hasta la pared interna (2a), del cuerpo cilindrico (2) y son dispuestas de acuerdo a una disposición helicoidal simple o de múltiple entrada.

EJEMPLO 1 Un flujo continuo de sorbitol fundido con una concentración del 99,7% de material seco y a una temperatura de 110°C, es alimentado dentro del turbocristalizador (1 ), cuya pared interior (2a) es termoestatizada a +5°C, mientras que un eje con paletas (10) es girado a una velocidad de 800 r.p.m. Un segundo flujo de sembrado de cristalización (sorbitol cristalizado) con una relación 1 :1 respecto al flujo de sorbitol fundido, es alimentado en forma continua a temperatura ambiente dentro de dicho turbocristalizador (1 ) a través de las aberturas (7). En forma inmediata luego de su admisión dentro del cuerpo tubular (2), dichos dos flujos son tomados por las paletas (11 ), las que los mezclan y centrifugan dichos flujos contra la pared interna (2a). Bajo estas condiciones tiene lugar la formación de una delgada capa tubular de material centrifugado, que es empujada por las mismas paletas del eje (10), a lo largo de la pared interior (2a) y en intercambio de calor con la misma, hacia la abertura de salida (8). Durante este pasaje a través del cuerpo cilindrico (2), el material (sorbítol fundido y sembrado de cristalización) de dicha capa delgada es constantemente sometida a la acción dinámica y mecánica de las paletas (11 ), las cuales además de mantener dicho material en condiciones de elevada turbulencia, lleva a cabo la granulación (formación y crecimiento del granulo) del mismo. Luego de un tiempo de residencia promedio de 30 segundos, comienza a descargar a través de dicha abertura (8) en forma continua el sorbitol granulado cristalizado, a una temperatura de aproximadamente 55°C. El análisis ha mostrado que, luego de dos horas de maduración, los granulos de sorbitol resultaron ser cristalizados en la forma gama por más del 95% y muestran un aspecto físico sustancialmente vitreo. Más aun, ellos muestran un sabor marcadamente mejorado y una solubilidad mayor comparados con el producto del arte previo. Ventajosamente, el flujo de material fundido de sorbitol con 99,7% de material seco entrante al turbocristalizador (1) proviene directamente de la etapa de concentración del sorbitol fundido (concentración: 70% de material seco), que es obtenido desde las instalaciones para la hidrogenacíón catalítica de la glucosa. Aun más ventajosamente, a efectos de efectuar dicha etapa de concentración (70% — > 99,7% de material seco), se puede usar un dispositivo que es similar al arriba citado turbocristalizador, que es también fabricado por la VOMM IMPIANTI E PROCESSI y es vendido bajo el nombre de "turboconcentrador". A efectos de obtener la arriba citada concentración, la pared interior del turboconcentrador es termoestatizada a aproximadamente 150°C y el eje con paletas es girado a 400-1200 r.p.m., mientras que el segundo caudal que penetra dicho turboconcentrador consiste en aire a 150°C. El gama-sorbitol cristalizado de la presente invención es muy adecuado para confeccionar pastillas (pastillar) y puede ser enrollado muy fácilmente.

EJEMPLO 2 Un flujo continuo de dextrosa fundida con una concentración del 98% de material seco y a una temperatura de 92°C es alimentado en el turbocristalizador (1), cuya pared interior (2a) es termoestatizada a +6°C, mientras que el eje (10) con paletas es girado a una velocidad de 840 r.p.m. Un segundo flujo de sembrado de cristalización (monohidrato de dextrosa cristalizada) con una relación 1 :1 respecto del flujo de dextrosa fundida es continuamente alimentado a temperatura ambiente, dentro de dicho turbocristalízador (1 ) a través de la abertura (7). Con un tiempo promedio de residencia de 60 segundos, comienza a descargarse desde dicha abertura (8), la dextrosa granulada cristalizada, a una temperatura aproximadamente de 28°C.

También en este caso, el flujo de dextrosa fundida con 98% de material seco, que entra al turbocristalizador (1 ), ventajosamente proviene de la etapa de concentración de una solución de dextrosa con 70% de material seco, obtenible en el mercado. Al igual que en el ejemplo 1 , en dicha etapa de concentración (70% 98% de material seco) un turboconcentrador de la VOMM IMPIANTI E PROCESSI es ventajosamente usado. En la arriba citada etapa de concentración, la pared interna del turbo concentrador es termoestatizada alrededor de los 90°C, y el eje con paletas es girado a 750 r.p.m., mientras que el segundo flujo que entra en dicho turbo- concentrador consiste en aire a 115°C.

EJEMPLO 3 Un flujo continuo de fructuosa fundida con una concentración de 99,1 % de material seco y a una temperatura de 90°C, es alimentada dentro del turbocristalizador (1 ), cuya pared interna (2a) es termoestatizada a +4°C, mientras que el eje (10) con paletas gira a una velocidad de 840 r.p.m. Un segundo flujo de sembrado para cristalización (fructuosa cristalina en polvo), con una relación de 1 :4 respecto del flujo de fructuosa fundida, es continuamente alimentado a temperatura ambiente dentro de dicho turbocristalizador (1) a través de la abertura (7).

Luego de un tiempo de residencia promedio de 90 segundos la fructuosa cristalizada comienza a ser descargada en forma continua a través de dicha abertura (8), y a una temperatura en el orden de los 37°C. También en este caso, el flujo de fructuosa fundida con 99,1 % de material seco que entra al turbocristalizador (1 ) ventajosamente proviene de una etapa de una solución de fructuosa con 70% de material seco, que es también obtenible en el mercado. Al igual que en el ejemplo 1 , en dicha etapa de concentración (70 — >99,1 % de material seco) es ventajosamente empleado un turboconcentrador de la VOMM IMPIANTI E PROCESSI. En la arriba citada etapa de concentración, la pared interna del turbo-concentrador es termoestatizada a aproximadamente 160°C y el eje con paletas es girado a 600 r.p.m., mientras que el segundo flujo que penetra dentro de dicho turboconcentrador consiste en aire a 200 °C.

Claims (16)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un método para la cristalización continua de azúcares y políoles, caracterizado por comprender las siguientes etapas: disponer en una capa delgada, turbulenta y dinámica un flujo continuo de material, que comprende una masa fundida de un compuesto seleccionado entre el grupo que comprende azúcares y polioles, con por lo menos un 98% de material seco y una correspondiente masa de dicho compuesto en la forma cristalina como sembrado de cristalización; avanzar dicha capa delgada de material a lo largo y en substancial contacto con una pared de enfriamiento, mantenida a una temperatura comprendida entre -15°C y +15°C; granular dicho material mientras dicha capa delgada es avanzada a lo largo de la pared de enfriamiento, obteniendo así un flujo continuo de granulos de dicho compuesto cristalizado, y enfriar dichos granulos a temperatura ambiente, luego de un tiempo predeterminado de maduración.

2.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 1 , caracterizado por comprender las subsiguientes etapas de: alimentar un primer flujo que comprende un masa fundida de un compuesto seleccionado entre el grupo que incluye azúcares y polioles, con por lo menos 98% de material seco y un segundo flujo de sembrado de cristalización consistente de dicho compuesto en su forma cristalina, en un turbocristalizador que tiene la pared interna termoestatizada a una temperatura comprendida entre -15°C y 5°C, y que tiene un eje giratorio con paletas, girando a una velocidad entre 400 y 1200 r.p.m.; mezclar íntimamente dichos flujos, mediante centrifugación simultánea de los mismos contra dicha pared termoestatizada, con la formación de un capa tubular delgada y turbulenta, hacer avanzar dicha capa delgada a lo largo de dicha pared termoestatizada con granulación simultánea y continua de la mezcla de ambos flujos que componen dicha capa; descargar una capa continua de granulos cristalinos de dicho compuesto desde dicho turbocristalizador, y enfriar a temperatura ambiente dichos granulos luego de un tiempo predeterminado de maduración.

3.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 2, caracterizado porque dicho compuesto es seleccionado entre el grupo que comprende mono y disacáridos, sorbitol, xilitol y manitol.

4.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 2, caracterizado porque dicho primer y segundo flujo son alimentados dentro de dicho turbocristalizador independientemente el uno del otro.

5.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 2, caracterizado porque dicho segundo flujo de sembrado de cristalización y dicho primer flujo de compuesto fundido se hallan en una relación ponderal comprendida entre 3:1 y 0, 5:1 , preferiblemente entre 1 ,5 y 1 :1.

6.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 2, caracterizado porque dicho turbocristalizador tiene una pared interna termostatizada a una temperatura comprendida entre -15°C y 5°C.

7.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 2, caracterizado porque dicho eje con paletas es girado a 400-1200 r.p.m.

8.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 2, caracterizado porque el tiempo de residencia del material sometido a tratamiento en dicho turbocristalizador es comprendido entre 20 y 120 segundos.

9.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 1 , caracterizado porque dicho compuesto es sorbitol y comprende las siguientes etapas de: disponer en una capa delgada, turbulenta y dinámica un flujo continuo de material, que comprende una masa fundida de sorbitol, con por lo menos un 99% de material seco y una correspondiente masa de sorbitol en la forma cristalina como sembrado de cristalización; avanzar dicha capa delgada de material a lo largo y en substancial contacto con una pared de enfriamiento, mantenida a una temperatura comprendida entre -15°C y +15°C; granular dicho material mientras dicha capa delgada es avanzada a lo largo de la pared de enfriamiento, obteniendo así un flujo continuo de granulos de sorbitol cristalizado, y enfriar dichos granulos a temperatura ambiente, luego de un tiempo predeterminado de maduración.

10.- Un método para la cristalización continua de azúcares y políoles, de acuerdo a lo reivindicado en 3, caracterizado por comprender las subsiguientes etapas de: alimentar un primer flujo que comprende un masa fundida de sorbitol, con por lo menos 99% de material seco y un segundo flujo de sembrado de cristalización consistente de sorbitol en su forma cristalina, en un turbocristalizador que tiene la pared interna termoestatizada a una temperatura comprendida entre -15°C y 5°C, y que tiene un eje giratorio con paletas, girando a una velocidad entre 400 y 1200 r.p.m.; mezclar íntimamente dichos flujos, mediante centrifugación simultánea de los mismos contra dicha pared termoestatizada, con la formación de un capa tubular delgada y turbulenta, hacer avanzar dicha capa delgada a lo largo de dicha pared termoestatizada con granulación simultánea y continua de la mezcla de ambos flujos que componen dicha capa; descargar una capa continua de granulos cristalinos de sorbitol desde dicho turbocristalizador, y enfriar a temperatura ambiente dichos granulos luego de un tiempo predeterminado de maduración.

11.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 10, caracterizado porque dicho primer y segundo flujos son alimentados dentro de dicho turbocristalizador en forma independiente el uno del otro.

12.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 10, caracterizado porque el flujo de sembrado de cristalización y dicho primer flujo de sorbítol fundido se hallan en una relación ponderal entr4e 3 :1 y 0.5 :1 , preferiblemente entre 1.5 :1 y 1 :1.

13.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 10, caracterizado porque dicho turbocristalizador tiene una pared interna termoestatizada a una temperatura comprendida entre -15°C y 5°C.

14.- Un método para la cristalización continua de azúcares y polioles, de acuerdo a lo reivindicado en 10, caracterizado porque dicho eje con paletas es girado a 400- 1200 r.p.m.

15.- Un método para la cristalización continua de azúcares y políoles, de acuerdo a lo reivindicado en 10, caracterizado porque el tiempo de residencia del material sometido al tratamiento en dicho turbocristalizador es comprendido entre 20 y 120 segundos.

16.- Sorbitol granular cristalizado, obtenido mediante el método reivindicado en 1 a 15, caracterizado porque dicho sorbitol cristalizado se halla en la forma gama hasta el 95% y teniendo un aspecto físico substancialmente vitreo.