MXPA00005195A - Suspensiones antiperspirantes de particulas finas con actividad mejorada que contienen aluminio y zirconio, y un metodo para su elaboracion. - Google Patents

Suspensiones antiperspirantes de particulas finas con actividad mejorada que contienen aluminio y zirconio, y un metodo para su elaboracion.

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MXPA00005195A
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Abstract

Objeto de la presente invencion son complejos de particulas finas en forma de una suspension anhidra que contienen aluminio y zirconio, los cuales producen una reduccion particularmente buena del sudor sobre la piel humana, y un metodo para su elaboracion.

Description

SUSPENSIONES ANTIPERSPIRANTES DE PARTÍCULAS FINAS CON ACTIVIDAD MEJORADA QUE CONTIENEN ALUMINIO Y ZIRCONIO, Y UN MÉTODO PARA SU ELABORACIÓN Descripción de la invención El objeto de la presente invención son los complejos de partículas finas en forma de una suspensión que contienen aluminio y zirconio, que producen una reducción del sudor particularmente buena sobre la piel humana, y un método para su elaboración. En el estado de la técnica ya se conocen una serie de patentes para la elaboración de complejos de aluminio y zirconio, los cuales se pueden usar como sustancia activa antiperspirante. En los documentos US-2,814,584 y US-2,814,585 (Daley) se describen por primera vez complejos de aluminio/zirconio/sustancia reguladora en los cuales como componente regulador actúa la urea o bien la glicina. En el caso de la glicina estos complejos también se denominan ZAG. Se comenzó a partir de soluciones de clorhidrato de aluminio (ACH) y ZrOCl2. En el documento US-2,854,382 (Grad) se describe además la posibilidad de utilizar como fuente de Zr una solución de ZrO(OH)Cl en lugar de ZrOCl2.
Aun cuando hubiera sido posible una amplia gama de proporciones molares AlrZr, Daley únicamente reivindicó una proporción de 1.5:1 a 3.5:1. En el caso de Grad la proporción molar puede estar entre 0.5:1 y 3.0:1. En el documento US-2,906,688 Beek an et al. describen otro proceso para la elaboración de complejos estables de aluminio/zirconio que se caracterizan porque se calienta una mezcla acuosa que contiene ZrOCl2 x 8 H20 y clorhidrato de aluminio (ACH) o tricloruro de aluminio/metal de aluminio. Se obtienen soluciones estables no gelantes con una proporción molar Al/Zr de 2 a 8 y un valor pH por arriba de 3. Callaghan y Phipps describen en su patente GB-2,144,992 la elaboración de asi denominados complejos activados de aluminio/zirconio (ZAG's), de conformidad con la cual al calentar a 50°C mezclas acuosas que contienen ZrO(OH)Cl, ACH y glicina con una proporción Al/Zr/glicina de 4:1:4, obtuvieron un complejo ZAG. La composición de un complejo de esta índole se especificó con la formula Al2 (OH) 6-yXy)a(ZrO(OH)xCl2-x)b aminoácido neutral. El concepto "activado" se corrobora mediante un método de análisis de novedosa introducción. En este se trata del método usual en la química de los polímeros para la determinación de la distribución del peso molecular mediante cromatografia de exclusión de magnitudes. Las distribuciones de peso molecular que se pueden determinar de esta manera (distribución de especies de polímeros) se diferencian en los complejos según Callaghan y Phipps de aquellas de los procesos precedentemente mencionados, y a los ojos de los inventores sugieren que los complejos son químicamente distintos. Callaghan et al. publicaron una serie de patentes adicionales (US-4, 775, 528, US-5, 114, 705, US-5,298,640 y US-5,486,347) que contienen parámetros de elaboración adicionales para el calentamiento de las mezclas acuosas de ZrO(OH)Cl, ACH y glicina, como por ejemplo el calentamiento por separado de la solución de ACH para desfasar la distribución de las especies de polímeros ("activación"), asi como para secar las soluciones reactivas. La consideración de que la distribución de las especies de polímeros en los complejos pudiera ser importante para la efectividad como antiperspirante también fue transferida al componente de zirconio aplicado como educto por Rosenberg et al. en la patente AU 68983/94. El método que él describe se caracteriza por las siguientes etapas: Primero se prepara una mezcla acuosa a partir de una sal de zirconio y glicina con una distribución determinada de las especies de polímeros. A continuación se prepara una solución activada de ACH (AACH) y se hace reaccionar con la solución de zirconio. Esta solución se secó inmediatamente mediante secado por aspersión.
En la tabla siguiente se da un cuadro sinóptico de los complejos de ZAG autorizados por la industria de los cosméticos. La tabla fue publicada por la FDA (Federal Drug Administration) en el año de 1982 como Tentative Final Monograph ("monografía final tentativa") para productos farmacológicos antiperspirantes. Tabla 1. Complejos sin glicina: Tabla 2. Complejos que contienen glicina como sustancia reguladora: Se sabe que los complejos de clorhidrato de aluminio (ACH) tienen una estructura polimérica. Estos compuestos no son particularmente efectivos, es decir que solo exhiben poca reducción del sudor. Sin embargo pueden ser modificados mediante calor o aditivos químicos en el sentido de que se produzca una despolimerización parcial de las especies macropoliméricas. Los complejos de clorhidrato de aluminio tratados de esta manera exhiben una mayor efectividad. Este grado de despolimerización ("grado de activación") se puede seguir con el auxilio de la cromatografía de exclusión de magnitudes (HPLC) . De acuerdo a la opinión de la enseñanza conocida, la presencia de ciertas bandas en el espectro HPLC da una indicación sobre si estos compuestos tienen propiedades inhibidoras del sudor particularmente buenas. En este contexto se ha evidenciado como particularmente importante la presencia de la asi denominada banda 3 (o Kd = 0.4-0.5). Se suponía que si la banda 3 era grande, estos compuestos eran particularmente efectivos. En el tiempo subsecuente se consideró también la relación de la banda 2 a la banda 3 como criterio importante para dictaminar sobre la efectividad. Para la determinación del grado de activación o bien de inibición del sudor de los compuestos de Al/Zr se trató de transferir las experiencias y los métodos del campo de los compuestos de AACH. También los compuestos de Al/Zr exhiben una distribución característica de las bandas en un cromatograma HPLC. Algunos investigadores utilizan también espectroscopia Raman e IR, para poder indicar las relaciones de enlace y la efectividad de éstos complejos. Además de estos métodos físicos, el mejor método para determinar el grado de activación y la efectividad es el método in vitro, la asi denominada prueba del "cuarto caliente" del cual se describen diversas modalidades (A.J. Parisse, en Cosmetic Science and Technology Series, Vol. 8, "Clinical Safety and Efficacy Testing of Cosmetics", páginas 163-223) . Aún cuando los complejos activados de Al/Zr (polvos antiperspirantes) obtenibles en el comercio exhiben una mejor actividad que los tipos de ACH sin Zr, los valores de reducción del sudor obtenibles son sin embargo bajos para las elevadas exigencias de los usuarios. 0 sea que existia la necesidad de tipos mas efectivos. También existia una necesidad de sustancias activas antiperspirantes estables de Al/Zr en una forma fluida, mas no acuosa. Durante el procesamiento de las sustancias activas de Al/Zr activadas conocidas en forma de polvo se presentaban problemas debido a la propensión de las partículas finísimas del polvo a empolvar mucho. Por consiguiente, para evitar los riesgos a la salud de los trabajadores ocupados en el procesamiento posterior de los polvos para obtener formulaciones cosméticas, resulta un punto importante respetar los valores límite de polvo. O sea que hasta ahora no habia sido posible satisfacer todos los deseos de la industria de los cosméticos con los complejos disponibles. Sorprendentemente se descubrió que se obtienen sustancias activas antiperspirantes particularmente efectivas que contienen aluminio y zirconio si estas sustancias activas satisfacen la siguiente fórmula y condición: Al» (OH) (3-b) Xb* (ZrO)c(OH) (2-d)Xd' (aminoácido) e con X = halógeno, en particular cloruro, y a/c = 2.0 a 10.0 (a + c)/(b + d) = 0.9 a 2.1 e/c = 0 a 2.0, siendo que después de disolver en HCl aproximadamente 0.1 n, cuando menos 60% del contenido de zirconio se puede titular directamente con EDTA a pH 0.8. Estas sustancias activas antiperspirantes representan suspensiones no acuosas que se caracterizan por el hecho de que la fase no acuosa esta constituida por un líquido orgánico no miscible con agua sustancialmente apolar de los grupos de sustancias alcanos, isoalcanos, alcoholes monofuncionales, alcoholes polifuncionales, esteres de ácidos grasos de ácidos carboxílicos mono- y dibásicos con alcoholes monofuncionales y polifuncionales, polioxietilenos, polioxipropilenos, éteres polialcoxilados de alcoholes, siliconas cíclicas, siliconas de cadena abierta y combinaciones de estos. En particular la fase oleosa no acuosa esta constituida por aceite de silicona. Como componente oleoso de la silicona se emplean de conformidad con la invención siliconas cíclicas, siliconas de cadena abierta o sus mezclas. Las suspensiones antiperspirantes de partículas finas de conformidad con la invención contienen como aminoácido glicina y/o alanina. La identificación analítica del contenido de zirconio en una sal soluble en agua que contiene Zr se describe en la literatura en la revista "Fresenius' Zeitschrift für Analytische Chemie", Vol. 246, página 391, 1969, o también en la Pharmacopea US XXIII. De acuerdo a estos el complejo de Al/Zr se debe hervir durante un tiempo prolongado en un ácido fuerte (disgregación) . De esta manera se logra contener la hidrólisis del zirconio, puesto que de otra manera se encontraría demasiado poco zirconio (ver también la cita en la revista "Fresenius' Zeitschrift") . Se demostró que es posible emplear adicionalmente un método de análisis modificado que se diferencia de los procedimientos normales precedentemente descritos para diferenciar las sustancias activas de conformidad con la invención de los complejos estándar. Este procedimiento modificado se caracteriza por las etapas siguientes: Se mezcla una pequeña cantidad (1 g) de la suspensión de conformidad con la invención en una probeta con 50 ml de agua destilada. A continuación se ajusta el valor pH de esta mezcla a 0.8 con algunas gotas de ácido clorhídrico al 10%, y se agita durante 10 minutos. Al hacer esto el compuesto de Al/Zr pasa a la fase acuosa, la fase oleosa se separa. Después de esto se adiciona la solución de EDTA (20 ml, 0.05 N) y, después de calentar a exactamente 50°C se mezcla con el indicador y antes del enfriamiento a 40°C, el excedente de EDTA se retitula, por ejemplo, con una solución de ZrOCl2 ajustada a 0.05 n (punto de transición de amarillo a violeta o bien rojo anaranjado) . El método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes de partículas finas se caracteriza por el hecho de que se mezcla en una fase oleosa no acuosa bajo exclusión de la humedad una sal de aluminio activa como antiperspirante con una sal de zirconio activa como antiperspirante, eventualmente en presencia del aminoácido, de preferencia glicina, y a continuación se muele. Como sal de aluminio activa como antiperspirante se puede emplear en el método de conformidad con la invención un halogenuro de aluminio alcalino de la siguiente composición: Al(OH)(3-b) Xb con X = halógeno, en particular cloruro, y b = 0.4 a 3, preferiblemente con b = 0.45 a 1.0 En presencia de un aminoácido se emplea una sal de aluminio activa como antiperspirante de la siguiente composición: Al (OH) (3_b) Xb (aminoácido) con X = halógeno, en particular cloruro, b = 0.4 a 3, preferiblemente con b = 0.45 a 1.0 y la relación molar de aminoácido a aluminio de 0 a 1.0. Se prefieren particularmente los complejos de aluminio de los compuestos precedentemente mencionados si durante su elaboración se atraviesa una etapa de activación. Como sal de zirconio activa como antiperspirante se puede emplear en el método de conformidad con la invención un halogenuro de zirconio alcalino de la siguiente composición: ZrO(OH)(2-d) Xd con X = halógeno, en particular cloruro, y d = 0.5 a 2, preferiblemente con d = 0.8 a 2 En la presencia del aminoácido, por ejemplo de glicina, la fórmula es como sigue: ZrO(OH) (2-) X (glicina) con X = halógeno, en particular cloruro, d = 0.5 a 2, preferiblemente con d = 0.8 a 2 y la relación molar del aminoácido a Zr de 0 a 2.0. La molienda de la suspensión antiperspirante en el método de conformidad con la invención se caracteriza porque este proceso se lleva a cabo a temperaturas por debajo de 60°C, en particular por debajo de 40°C. Las suspensiones antiperspirantes se usan convenientemente en formulaciones cosméticas, por ejemplo en lo que se conocen como sólidos blandos o roll on's. Los siguientes ejemplos aclaran con mayor detalle la invención: Ejemplos de suspensiones de Al-Zr-glicina. Ejemplo 1 En un reactor de 150 1 con mecanismo agitador de aspas se preparan 53.8 kg de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) . Bajo agitación se adicionan los siguientes componentes: a) 26.68 kg de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 26.0% y un contenido de cloruro de 17.0%, elaborado según la patente US 4,359,456. b) 20.5 kg de un ZrOCl2 anhidro con un contenido de zirconio de 35.7% y un contenido de cloruro de 27.0%, que se elabora secando ZrOCl2 8H20 obtenible en el comercio (compañía Magnesium Elektron Inc.) al vacio a 70°-80°C. c) 6.62 kg de glicina. Después de esto la suspensión homogénea se muele muy finamente en un molino de bolas (compañía Fryma-CoBall- Mill) a una finura final de 99.9% < 30 µm y 90% < 11 µm. La suspensión tixotrópica así obtenida es estable contra la sedimentación. La suspensión tiene un contenido de zirconio de 6.82%. Si el contenido de zirconio se determina sin una disgregación previa con ácido concentrado mediante la disolución del glicinato de aluminio-zirconio en ácido clorhídrico aproximadamente 0.1 n y subsecuente titulación a pH = 0.8 (complexión con EDTA 0.05 n a 50°C/retitulación con solución de ZrOCl2 0.05 n) , entonces se encuentra un contenido de zirconio de 5.42%. Esto corresponde a 79% del total del contenido de zirconio. En virtud de la composición, por el análisis resultan las proporciones molares Al/Zr = 3.2 y (Al + Zr)/Cl = 1.2, de manera que de acuerdo a la nomenclatura de la FDA (Federal Drug Administration) (FDA-OTC Monograph for Antiperspirants) existe un tetraclorhidrato-glicinato de aluminio/zirconio . Ejemplo 2 En un reactor de 50 1 con mecanismo agitador de aspas se preparan 12 kg de ciclometicona (DC 345, de la compañía Do -Corning) . Bajo agitación se adiciona una mezcla en polvo de los dos siguientes componentes: a) 9.6 kg de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 25.7% y un contenido de cloruro de 17.1%, elaborado según la patente US 4,359,456. b) 2.4 kg de un ZrOCl2 anhidro con un contenido de zirconio de 35.7% y un contenido de cloruro de 30.4%, que se elabora secando ZrOCl2 8H20 obtenible en el comercio (compañía Magnesium Elektron Inc.) al vacio a 70°-80°C. Después de esto la suspensión homogénea se muele muy finamente en un molino de bolas (compañía Fryma-CoBall-Mill) a una finura final de 99.9% < 30 µm y 90% < 10 µm. La suspensión tixotrópica así obtenida es estable contra la sedimentación. La suspensión tiene un contenido de zirconio de 4.06%. Si el contenido de zirconio se determina sin una disgregación previa con ácido concentrado mediante la disolución del clorhidrato de Al-Zr en HCl aproximadamente 0.1 n y subsecuente titulación a pH = 0.8 (complexión con EDTA 0.05 n a 50°C/retitulación con solución de ZrOCl2 0.05 n) , entonces se encuentra un contenido de zirconio de 3.08%. Esto corresponde a 76% del total del contenido de zirconio. En virtud de la composición, por el análisis resultan las proporciones molares Al/Zr = 9.7 y (Al + Zr) /Cl = 1.51, de manera que de acuerdo a la nomenclatura de la FDA (Federal Drug Administration) (FDA-OTC Monograph for Antiperspirants) existe un pentaclorhidrato de aluminio/zirconio. Ejemplo 3 En un molino de bolas centrífugo de laboratorio se preparan 30.2 g de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) , y se adicionan los 3 componentes en polvo siguientes: a) 16.5 g de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 25.7% y un contenido de cloruro de 17.1%, elaborado según la patente US 4,359,456. b) 9.6 g de un ZrO(OH)Cl anhidro con un contenido de zirconio de 44.9% y un contenido de cloruro de 19.1%, que se elabora mediante liofilizado de una solución de monocloruro de zirconilo. c) 3.9 g de glicina. Después de esto, para homogenizarla la suspensión se molió muy finamente con el molino de bolas centrífugo de laboratorio a una finura final de 95% < 15 µm. La suspensión tixotrópica así obtenida es estable contra la sedimentación. La suspensión tiene un contenido de zirconio de 7.21%. Si el contenido de zirconio se determina sin una disgregación previa con ácido concentrado mediante la disolución del glicinato de aluminio-zirconio en HCl aproximadamente 0.1 n y subsecuente titulación a pH = 0.8 (complexión con EDTA 0.05 n a 50°C/retitulación con solución de ZrOCl2 0.05 n) , entonces se encuentra un contenido de zirconio de 5.03%. Esto corresponde a 70% del total del contenido de zirconio. En virtud de la composición, por el análisis resultan las proporciones molares Al/Zr = 3.9 y (Al + Zr) /Cl = 1.51, de manera que de acuerdo a la nomenclatura de la FDA (Federal Drug Administration) (FDA-OTC Monograph for Antiperspirants) existe un triclorhidrato-glicinato de aluminio-zirconio. Ejemplo 4 En un molino de bolas centrífugo de laboratorio se preparan 29.9 g de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) , y se adicionan los 3 componentes siguientes en polvo: a) 20.4 g de un polvo de clorhidrato de aluminio activado con un contenido de aluminio de 25.7% y un contenido de cloruro de 17.1%, elaborado según la patente US 4,359,456. b) 7.2 g de un ZrOCl2 anhidro con un contenido de zirconio de 34.9% y un contenido de cloruro de 27.3%, que se elabora secando ZrOCl2 8H20 obtenible en el . comercio (compañía Magnesium Elektron Inc.) al vacio a 80°C. c) 2.52 g de glicina. Después de esto, para homogenizarla, la suspensión se molió muy finamente con el molino de bolas centrífugo de laboratorio a una finura final de 95% < 15 µm. La suspensión tixotrópica así obtenida es estable contra la sedimentación. La suspensión tiene un contenido de zirconio de 4.36%. Si el contenido de zirconio se determina sin una disgregación previa con ácido concentrado mediante la disolución del glicinato de aluminio-zirconio en HCl aproximadamente 0.1 n y subsecuente titulación a pH = 0.8 (complexión con EDTA 0.05 n a 50°C/retitulación con solución de ZrOCl2 0.05 n) , entonces se encuentra un contenido de zirconio de 3.07%. Esto corresponde a 70.4% del total del contenido de zirconio. En virtud de la composición, por el análisis resultan las proporciones molares Al/Zr = 7.05 y (Al + Zr) /Cl = 1.44, de manera que de acuerdo a la nomenclatura de la FDA (Federal Drug Administration) (FDA-OTC Monograph for Antiperspirants) existe un octaclorhidrato-glicinato de aluminio-zirconio. Ejemplo comparativo A En un molino de bolas centrífugo de laboratorio se preparan 30 g de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) , y se le adicionan mediante agitación 30 g de un tetraclorhidrato-glicinato de aluminio-zirconio activado obtenible en el comercio (obtenible a través de la compañía Westwood como Westchlor ZR 35B DM) . A continuación, para homogenizarla la suspensión se molió muy finamente con el molino de bolas centrífugo de laboratorio a una finura final de 95% < 15 µm. La suspensión muy fluida así obtenida no es estable contra la sedimentación. La suspensión tiene un contenido de zirconio de 5.09%. Si el contenido de zirconio se determina sin una disgregación previa con ácido concentrado mediante la disolución del glicinato de Al-Zr en HCl aproximadamente 0.1 n y subsecuente titulación a pH = 0.8 (complexión con EDTA 0.05 n a 50°C/retitulación con solución de ZrOCl2 0.05 n) , entonces se encuentra un contenido de zirconio de 0.76%. Esto corresponde a 15% del total del contenido de zirconio. En virtud de la composición, por el análisis resultan las proporciones molares Al/Zr = 3.54 y (Al + Zr) /Cl = 1.07, de manera que de acuerdo a la nomenclatura de la FDA (Federal Drug Administration) (FDA-OTC Monograph for Antiperspirants) existe un tetraclorhidrato-glicinato de aluminio-zirconio. Ejemplo comparativo B Una solución de pentaclorhidrato de aluminio-zirconio obtenible en el comercio (Zirkonal 50 de la compañía BK Giulini) se seca en una torre de aspersión a una temperatura de entrada de 320°C y una temperatura de salida de 105°C. 30 g del polvo secado por aspersión se mezclan junto con 30 g de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) . Después de esto, para homogenizarla, la suspensión se molió muy finamente con el molino de bolas centrífugo de laboratorio a una finura final de 95% < 15 µm. La suspensión muy fluida así obtenida no es estable contra la sedimentación. La suspensión tiene un contenido de zirconio de 4.9%. Si el contenido de zirconio se determina sin una disgregación previa con ácido concentrado mediante la disolución del clorhidrato de aluminio-zirconio en HCl aproximadamente 0.1 n y subsecuente titulación a pH = 0.8 (complexión con EDTA 0.05 n a 50°C/retitulación con solución de ZrOCl2 0.05 n) , entonces se encuentra un contenido de zirconio de 0.7%. Esto corresponde a 14% del contenido de zirconio. En virtud de la composición, por el análisis resultan las proporciones molares Al/Zr = 7.04 y (Al + Zr) /Cl = 1.64, de manera que de acuerdo a la nomenclatura de la FDA (Federal Drug Administration) (FDA-OTC Monograph for Antiperspirants) existe un pentaclorhidrato de aluminio-zirconio. Ejemplo comparativo C En un molino de bolas centrífugo de laboratorio se preparan 30 g de ciclometicona (DC 345, de la compañía Dow-Corning) , y se le adicionan mediante agitación 30 g de un triclorhidrato-glicinato de aluminio-zirconio activado obtenible en el comercio. A continuación, para homogenizarla, la suspensión se molió muy finamente con el molino de bolas centrífugo de laboratorio a una finura final de 95% < 15 µm. La suspensión fluida así obtenida no es estable contra la sedimentación. La suspensión tiene un contenido de zirconio de 7.40%. Si el contenido de zirconio se determina sin una disgregación previa con ácido concentrado mediante la disolución del glicinato de Al-Zr en HCl aproximadamente 0.1 n y subsecuente titulación a pH = 0.8 (complexión con EDTA 0.05 n a 50°C/retitulación con solución de ZrOCl20.05 n) , entonces se encuentra un contenido de zirconio de 1.4%. Esto corresponde a 19% del total de contenido de zirconio. En virtud de la composición, por el análisis resultan las proporciones molares Al/Zr = 3.4 y (Al + Zr)/Cl = 1.51, de manera que de acuerdo a la nomenclatura de la FDA (Federal Drug Administration) (FDA-OTC Monograph for Antiperspirants) existe un triclorhidrato-glicinato de aluminio-zirconio . Método de ensayo para determinar la efectividad Los métodos más usuales para determinar la efectividad de los antiperspirantes se basan en la captación gravimétrica de la cantidad de sudor de probandos, los cuales se sometieron a un estrés térmico (por temepratura elevada) . Se probó la efectividad del producto de conformidad con la invención del ejemplo 1 en comparación con la prueba del ejemplo comparativo A así como una prueba estándar ACH en la compañía "BioSkin Institut für Dermatologische Forschung und Ent icklung GmbH" de Hamburgo (BioSkin Instituto para la Investigación y Desarrollo Dermatológicos, S. de R.L, Hamburgo) . El método que se emplea allí utiliza como área de prueba la espalda de los probandos, sobre la cual se dispone de varios campos de prueba (5 cm x 4 cm) . Mediante ello resulta posible probar contralateralmente diferentes muestras de prueba contra placebo o campo sin tratar. Con aceite de silicona (DC345, compañía Dow Corning) se estableció una concentración unitaria de los sólidos de 22% en las pruebas. Los productos se aplicaron a lo largo de 3 días en 16 probandos femeninos. Para la adaptación a las condiciones semioclusivas de la axila, después de cada aplicación de aproximadamente 3.5 mg/cm2 de los productos del ensayo se llevó a cabo una oclusión controlada de los campos de prueba durante 150 minutos. El sudor se logró al 4. día mediante estímulo térmico en el baño Sauna. El sudor fué absorbido por parches de celulosa pegados en forma oclusiva, y a continuación se pesó. La evaluación estadística de los resultados de las mediciones dio como resultado que la prueba de conformidad con la invención del ejemplo 1 produce una reducción de sudor 22% más alta que la prueba comparativa A. En comparación con el ACH estándar la prueba comparativa conduce a una reducción de sudor 25% más alta, en tanto que la prueba de conformidad con la invención del ejemplo 1 conduce a una reducción de sudor 53% mejor. A continuación la suspensión de conformidad con la invención se incorpora en formulaciones cosméticas: Los ejemplos sirven para ilustrar las pruebas de conformidad con la invención en formulaciones cosméticas y deberán servir para dilucidar la invención y no para limitarla. Formulación de sólido blando Los componentes 2, 4 y 5 se introducen mediante agitación en el componente 3, y la mezcla se homogeniza. A continuación se introduce agitando el componente 1. Se obtiene una crema, tixotropica en la que la fase oleosa no se separa durante el almacenamiento.

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES Suspensión de partículas finas en fase no acuosa con efectividad mejorada, la cual como sustancia activa contiene un complejo alcalino de halohidrato de aluminio/zirconio, que eventualmente contiene aminoácido, caracterizada porque cuando menos el 60% del contenido de zirconio se puede titular directamente con EDTA a pH 0.8 después de disolverlo en HCl 0.1 n. Suspensión antiperspirante de partículas finas según la reivindicación 1, caracterizada porque la fase no acuosa esta constituida por un aceite, preferiblemente de siliconas cíclicas, siliconas de cadena abierta o sus mezclas. Suspensión antiperspirante de partículas finas según las reivindicaciones 1 a 2, caracterizada porque la sustancia activa contiene glicina como aminoácido. Suspensión antiperspirante de partículas finas según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la sustancia activa es un cloruro alcalino de aluminio-zirconio . Suspensión antiperspirante de partículas finas según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque las relaciones atómicas de los cloruros alcalinos de aluminio-zirconio satisfacen las condiciones siguientes: Al : Zr = 2.0 a 10.0 y (Al + Zr)Cl = 0.9 a 2.1 Suspensión antiperspirante de partículas finas según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque las relaciones atómicas del complejo alcalino de halohidrato (aminoácido) de aluminio-zirconio satisfacen las condiciones siguientes: Al : Zr = 2.0 a 10.0 y (Al + Zr) /Cl = 0.9 a 2.1 aminoácido (glicina) : Zr = 0.5 a 2.0 Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes de partículas finas según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se mezcla en una fase oleosa no acuosa bajo exclusión de la humedad' una sal de aluminio activa como antiperspirante con una sal de zirconio activa como antiperspirante, y a continuación se muele. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se mezcla en una fase oleosa no acuosa bajo exclusión de la humedad una sal de aluminio activa como antiperspirante con una sal de zirconio activa como antiperspirante, en presencia del aminoácido, de preferencia glicina, y a continuación se muele. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque como sal de aluminio antiperspirantemente activa se emplea un cloruro alcalino de aluminio de la siguiente composición: A1(0H)(3_X)C1X con X = 0.4 a 3, preferiblemente con x = 0.45 a 1 Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque como sal de aluminio antiperspirantemente activa se emplea un cloruro alcalino de aluminio de la siguiente composición: con X = 0.4 a 3, preferiblemente con x = 0.45 a 1, siendo que la sal de aluminio activa como antiperspirante contiene el aminoácido glicina. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque como sal de zirconio antiperspirantemente activa se emplea un cloruro alcalino de zirconio de la siguiente composición: ZrO(OH) (2-y)Cly con y = 0.5 a 2, preferiblemente con y = 0.9 a 2 Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque como sal de zirconio antiperspirantemente activa se emplea un cloruro alcalino de zirconio de la siguiente composición: ZrO(OH)(2_y)Cly con y = 0.5 a 2, preferiblemente con y = 0.9 a 2, siendo que la sal de zirconio activa como antiperspirante contiene el aminoácido glicina. Método para la elaboración de suspensiones antiperspirantes según las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la molienda se efectúa a temperaturas por debajo de 50°C, en particular por debajo de 30°C. Formulación cosmética antiperspirante, caracterizada porque como componente activo contiene la supsensión antiperspirante de partículas finas según una de las reivindicaciones 1 a 6.
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