MX2015002431A - Aparato y procedimiento para la purificacion de acido carboxilico aromatico. - Google Patents

Aparato y procedimiento para la purificacion de acido carboxilico aromatico.

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Abstract

Un recipiente de reacción para la purificación de ácido carboxílico aromático crudo, que comprende: un lecho de catalizador de hidrogenación que tiene un espacio de vapor ubicado arriba de dicho lecho de catalizador de hidrogenación; un lecho relleno y una sección de retención ubicada dentro del espacio de vapor y espaciada arriba de dicho lecho de catalizador; un medio para introducir ácido carboxílico aromático crudo y un medio para introducir hidrógeno al recipiente de reacción en respectivas ubicaciones de modo que en uso el ácido carboxílico crudo entre en contacto con el hidrógeno en el lecho relleno; y un medio para eliminar ácido carboxílico aromático purificado.

Description

APARATO Y PROCEDIMIENTO PARA LA PURIFICACIÓN DE ÁCIDO CARBOXÍLICO AROMÁTICO MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención se refiere a un recipiente de reacción y a un procedimiento para la purificación de ácidos carboxílicos aromáticos crudos. Más específicamente, la invención se refiere a un recipiente de reacción y a un procedimiento para la purificación de ácidos carboxílicos aromáticos, y en particular de ácido tereftálico o ácido isoftálico.
Típicamente se produce el ácido tereftálico crudo mediante la oxidación de p-xileno. Se efectúa la oxidación mediante el uso de ácido acético como solvente en presencia de un catalizador. Se enfría luego la solución de manera gradual para cristalizar el ácido tereftálico. Se remueve luego el ácido tereftálico crudo del solvente de ácido acético y se realiza esto por lo general por filtración. El llamado ácido tereftálico "crudo" se produce muy económicamente con una pureza de aproximadamente 99.6 - 99.7% en peso, en que la principal impureza es por lo general 4-carboxibenzaldehído que es el intermediario en la cadena de reacción inmediatamente antes de la producción del ácido tereftálico. Dado que el 4-carboxibenzaldehído y otras impurezas en el ácido tereftálico crudo, tales como ácido p-toluico y ácido benzoico, tienen un solo grupo terminal de ácido carboxílico y actúan así como detenedores de cadena en reacciones de polimerización corriente abajo en las cuales se hace reaccionar el ácido tereftálico con etilenglicol para formar el producto de poliéster, su presencia es inconveniente. Entonces, mientras que el nivel de pureza del ácido tereftálico crudo es suficiente para algunos propósitos, se requiere por lo general mayor purificación de este producto crudo tal como cuando se necesita usar el ácido tereftálico en la producción de poliésteres. El ácido tereftálico purificado tiene un contenido considerablemente menor de impurezas, en que el contenido total de ácido p-toluico y 4-carboxibenzaldehído es convenientemente menor a 200 ppm p/p. Esto asegura que el ácido tereftálico purificado sea de suficiente pureza para elaborar los productos poliméricos que se puedan usar para fabricar botellas, películas, fibras de poliéster y filamentos.
Se producen otros ácidos carboxílicos aromáticos mediante la oxidación de un compuesto aromático en un solvente en presencia de un catalizador. El producto de la reacción de oxidación por lo general no será suficientemente puro para los usos a los cuales se les destine y se requerirá un paso de purificación.
Por ejemplo, en la purificación de ácido tereftálico, el ácido tereftálico crudo, el cual está contaminado con impurezas no deseadas, se disuelve en agua para producir una solución transparente. Se hace pasar luego la solución a través de un catalizador heterogéneo de hidrogenación cuando las impurezas han sido hidrogenadas a una forma que hace que se separen más fácilmente del ácido tereftálico deseado. Así, el paso de hidrogenación hace posible producir ácido tereftálico de alta pureza. Por "alta" pureza se da a entender que como mínimo el ácido tereftálico purificado tiene mayor pureza en comparación con el ácido tereftálico crudo y tiene preferiblemente un contenido de ácido p-toluico y 4-carboxibenzaldehído de 200 ppm p/p o menos.
Un ejemplo de procedimiento en el cual se hidrogenan las impurezas se describe en US 3584039 en el cual se hidrogena una solución acuosa de ácido tereftálico crudo en presencia de un catalizador. La solución tratada se separa del catalizador y el ácido tereftálico puro se recupera luego por cristalización. Se pueden separar luego los cristales de las impurezas que se retienen en la solución madre. En el documento US 3584039 el catalizador es un catalizador de metal noble del grupo VIII sobre un soporte inerte. Típicamente en el comercio el catalizador es 0.5% p/p de paladio sobre un soporte de base de carbono.
Dado que el catalizador es bastante frágil, a fin de elevar al máximo la vida del lecho de catalizador, se opera el reactor de hidrogenación por lo general con un lecho de catalizador completamente inundado. En este caso hay solamente líquido fluyendo sobre el lecho de catalizador y se mantiene un nivel de líquido arriba del lecho de catalizador. Resulta que el hidrógeno que se requiere para la reacción de hidrogenación se debe disolver en el material de abastecimiento líquido al reactor de hidrogenación antes de que la solución alcance el nivel de líquido y fluya hacia abajo a través del lecho de catalizador de hidrogenación. Operar con un lecho completamente inundado significa que, si se disuelve insuficiente hidrógeno en el líquido antes de que llegue al lecho de catalizador, no se pueden hidrogenar entonces las impurezas de modo que no se alcanzará el nivel de pureza deseado.
Históricamente, en la forma más simple, la disolución de hidrógeno en la corriente de material de abastecimiento líquido al reactor de hidrogenación se ha logrado haciendo fluir la corriente de producto crudo disuelto en el recipiente de reacción a través de un distribuidor básico de tipo anular. El distribuidor hace posible que el material de abastecimiento líquido crudo fluya hacia abajo en columnas de líquido a través de un espacio de vapor ubicado arriba del nivel de líquido del lecho de catalizador de hidrogenación. El espacio de vapor comprende vapor de agua e hidrógeno. Se añade el hidrógeno por lo general directamente al espacio de vapor a una velocidad que es equivalente a la velocidad a la cual se disuelve el hidrógeno en la solución líquida de ácido crudo en agua a fin de mantener la presión en el recipiente.
La velocidad a la cual se disuelve el hidrógeno en la corriente líquida depende de la presión parcial del hidrógeno en el espado de vapor así como el área de superficie del líquido. Hay límites en la presión parcial de hidrógeno que se puede alcanzar. La presión parcial está limitada principalmente por la presión nominal mecánica del recipiente de reactor así como la presión máxima de suministro disponible en las bombas corriente arriba que alimentan la corriente líquida en el reactor.
El problema principal con este sistema distribuidor de tipo anular es que con el tiempo se ha observado que los bordes de los agujeros se desgastan y se agrandan. Finalmente el metal entre los agujeros adyacentes se desgasta lo suficiente para que los agujeros se combinen en una abertura alargada. Este desgaste de los agujeros dentro del distribuidor reduce gradualmente la eficacia de este método. Esto es porque, conforme disminuye el número de columnas de líquido que pasan a través del espacio de vapor, se reduce también el área de superficie del líquido disponible para entrar en contacto con el hidrógeno. Así, se logran menores concentraciones de hidrógeno en el líquido debido a la reducción del área de transferencia de masa.
Finalmente esto afecta adversamente la operación de la planta. Esto significa que se tiene que reducir la velocidad de reactor o que se tiene mejorar la calidad del material de abastecimiento entrante para reducir los niveles de impurezas en el material de abastecimiento y reducir por consiguiente la carga de hidrogenación. Estos efectos repercuten en la viabilidad económica de producir el producto purificado deseado.
Finalmente el desgaste del distribuidor anular requerirá detener la planta de modo que se pueda reemplazar el distribuidor.
Incluso cuando la planta está operando con un nuevo distribuidor anular líquido, la cantidad de área de superficie del líquido disponible no puede ser necesariamente suficiente para saturar por completo la solución líquida con hidrógeno.
Ha sido conveniente por lo tanto considerar diseños alternativos a fin de incrementar aun más el área de superficie del líquido en el espacio de vapor del reactor.
Un problema adicional asociado con este tipo de distribuidor de tipo anular es que se tiene que proveer altura adicional en el reactor para proveer suficiente área para el contacto entre el líquido y el hidrógeno. Esta altura adicional está asociada con la provisión de columnas de líquido suficientemente altas para lograr el área de superficie requerida del líquido.
Se describe una disposición alternativa en WO2011/100682. En esta disposición se usa un líquido distribuidor que comprende un disco circular perforado o un tubo o canal abierto circular perforado con un diámetro de aproximadamente 0.3 a 0.9 del diámetro del recipiente de reactor de purificación. El disco perforado divide el líquido entrante en una pluralidad de pequeñas columnas de líquido lo cual incrementa el área de superficie del líquido con respecto a la que se alcanza con los distribuidores convencionales de tipo anular.
Aunque esta disposición ofrece mejoras en la cantidad de área de superficie disponible, también adolece de varias desventajas e inconvenientes. En particular, se tiene que incrementar aún más la altura del recipiente de reacción con respecto a las disposiciones convencionales para permitir la instalación del distribuidor y se tiene que proveer altura adicional para generar el área de superficie del líquido debajo del distribuidor.
Un problema adicional es que se tiene que instalar la placa de distribuidor de modo que esté al nivel para asegurar que se logra un flujo uniforme de líquido desde la placa. Esto es importante ya que cualquier desequilibrio en el flujo de líquido a través de la placa perforada de distribuidor puede causar una reducción en el área de superficie del líquido. Este requerimiento dificulta la instalación de la placa.
Una disposición alternativa para permitir que un material de abastecimiento líquido tenga hidrógeno saturado en el mismo se describe en CN202179958. En esta disposición, una sección rellenada está ubicada arriba del lecho principal de catalizador. La sección rellenada se extiende a través de toda la sección transversal del reactor.
Se describe una disposición alternativa en US2002127160. En esta disposición, se describe un subensamble para proveer contacto entre una fase líquida y una fase gaseosa que están en modo descendente. El subensamble comprende por lo menos una bandeja de distribuidor ubicada arriba de un lecho de sólido granular, que comprende una pluralidad de tubos descendentes en que cada uno rematado por lo menos por un dispositivo distribuidor de chorros y cada uno tiene en su porción superior por lo menos una sección transversal de flujo para la entrada de la porción principal de la fase gaseosa al tubo descendente y, entre la porción superior y la porción inferior del tubo descendente arriba de la bandeja, y por lo menos una sección transversal de flujo para la entrada de la porción principal de la fase líquida al tubo descendente, y en su porción inferior por lo menos una sección transversal de flujo de la mezcla formada en el tubo descendente para distribuirla sobre el lecho de sólido granular ubicado debajo de la porción inferior, en que cada tubo descendente contiene por lo menos un relleno que se extiende a través de toda la sección transversal del tubo descendente entre su porción superior y su porción inferior en la zona de circulación, constituido por células a través de las cuales pasan dicho líquido y dicha fase gaseosa, en que dicha células orientan la circulación de los fluidos dentro de dicho tubo descendente en una dirección sustancialmente radial. Sin embargo, esta disposición es de construcción compleja y requiere una altura sustancial en el recipiente de reacción arriba del lecho de catalizador.
Es conveniente por lo tanto proveer un procedimiento alternativo que haga posible que el material de abastecimiento al lecho de catalizador de hidrogenación esté completamente saturado de hidrógeno. Se prefiere también lograr esto a la vez que se reduzca al mínimo la altura del recipiente en el cual se realiza la reacción de hidrogenación.
Se logra esto mediante la provisión de una sección rellenada y una sección de retención de líquido en el espacio de vapor del recipiente de reacción.
De acuerdo entonces con un primer aspecto de la presente invención se provee un recipiente de reacción para la purificación de ácido carboxílico aromático crudo que comprende: un lecho de catalizador de hidrogenación que tiene un espacio de vapor ubicado arriba de dicho lecho de catalizador de hidrogenación; un lecho relleno y una sección de retención ubicada dentro del espacio de vapor y espaciada arriba de dicho lecho de catalizador; un medio para introducir ácido carboxílico aromático crudo y un medio para introducir hidrógeno al recipiente de reacción en respectivas ubicaciones de modo que en uso el ácido carboxílico crudo entre en contacto con el hidrógeno en el lecho relleno; y un medio para remover ácido carboxílico aromático purificado.
Con este medio el ácido carboxílico aromático crudo se puede saturar por completo con hidrógeno. Se provee el ácido carboxílico aromático crudo por lo general como una solución acuosa. El material de abastecimiento de ácido carboxílico "crudo" puede ser el producto directo del procedimiento para la producción del material de abastecimiento de ácido carboxílico o puede ser un material de abastecimiento haya estado ya sujeto a algún procedimiento de purificación.
El lecho relleno estará provisto por lo general de suficiente porosidad para que el líquido entre en contacto con el hidrógeno en el espacio de vapor. El lecho relleno no se inundará. Con esta disposición se puede lograr la saturación sin el requisito de altura adicional de las disposiciones de la téenica anterior. En una disposición la reducción de la altura será del orden de 1 a 1.5 m en un recipiente típicamente de 9 a 10 m altura. Sin pretender estar limitados por alguna teoría, se logra la reducción de altura del recipiente resultante, ya que la transferencia de masa que se requiere no es dependiente de la altura de las corrientes de líquido en descenso.
Típicamente el medio para introducir el hidrógeno estará ubicado en o cerca de la parte superior del recipiente. En esta disposición, el hidrógeno y el ácido carboxílico crudo fluyen en corriente común a través del lecho relleno. Adicionalmente se puede añadir en cualquier otro punto adecuado incluyendo en o cerca de la parte Inferior del recipiente y/o entre el lecho relleno y el lecho de catalizador. En una disposición, se puede añadir a la sección de retención de líquido.
Sin embargo, en algunos disposiciones el medio de introducción puede estar configurado para introducir el hidrógeno debajo del lecho relleno de modo que el hidrógeno introducido fluya hacia arriba en contracorriente hacia el líquido que fluye hacia abajo a través del lecho relleno.
Se suministrará el ácido carboxílico aromático crudo por lo general en una solución adecuada o como suspensión espesa en la misma. Se puede usar cualquier solvente adecuado. Para los propósitos de la presente solicitud se debe entender la referencia al "ácido carboxílico" es el ácido y su solvente. El uso de una sección de retención provee por lo general suficiente tiempo de permanencia para asegura que todos los sólidos de ácido carboxílico aromático crudo están completamente disueltos en el solvente antes de entrar en contacto con el hidrógeno en el lecho relleno. En esta disposición, se añade el líquido por lo general a la sección de retención de líquido.
Se puede usar cualquier configuración para la sección de retención de líquido y el lecho relleno que logre el resultado requerido. En una disposición, la sección de retención de líquido puede estar ubicada en cualquier posición arriba del lecho relleno. En esta disposición, se puede usar cualquier medio adecuado para remover el líquido de la sección de retención de líquido y suministrarlo al lecho relleno. En esta disposición, el lecho relleno se puede extender a través del reactor.
En una disposición preferida, la sección de retención de líquido estará ubicada como un anillo alrededor de un tubo descendente central. En esta disposición el medio de entrada para el ácido carboxílico aromático estará ubicado por lo general en o cerca de la parte inferior de la sección de retención de líquido. En esta disposición, el lecho relleno se puede ubicar debajo del tubo descendente o se puede ubicar dentro del tubo descendente.
En una disposición, una pluralidad de tubos descendentes se puede extender a través de la sección de retención de líquido.
Incluso en una disposición alternativa adicional, la sección de retención se puede ubicar de forma central con el lecho relleno ubicado como un anillo alrededor de él.
Se puede usar cualquier empacado adecuado siempre y cuando proporcione una pluralidad de superficies que se humedecerán por medio de la solución de ácido carboxílico aromático crudo para proporcionar un área de superficie grande para contacto con el hidrógeno. Los empacados adecuados incluyen empacados aleatorios, empacados estructurados, rejillas o bolas.
De conformidad con un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona un procedimiento para la purificación de un ácido carboxílico aromático, el procedimiento comprende: Introducir una corriente líquida de ácido carboxílico aromático crudo e hidrógeno en el recipiente de reacción del primer aspecto mencionado anteriormente, operar bajo condiciones de hidrogenación; y recuperar un ácido carboxílico aromático purificado del recipiente de reacción.
La invención es particularmente adecuada para la producción de ácido tereftálico purificado o ácido isoftálico purificado.
El recipiente y procedimiento de reacción se operarán de modo que el lecho del catalizador de hidrogenación se inunde completamente por medio de la solución saturada de hidrógeno del ácido carboxílico aromático. Se puede usar cualquier catalizador de hidrogenación heterogéneo adecuado. Los catalizadores adecuados incluyen aquellos que comprenden los metales nobles del Grupo VIII. El catalizador usado puede ser soportado o no soportado. En donde se usa un soporte, éste se seleccionará de modo que no se disuelva en las condiciones de reacción. Los soportes adecuados incluyen carbono y carbón vegetal, ya que éstos son inertes. . Los ejemplos de catalizadores adecuados comerdalmente disponibles incluyen D3065 suministrado por Chimet, catalizadores disponibles de BASF, y H2 ax50 o H2Max HD disponible en Sud-Chemie.
Las condiciones de reacción de hidrogenación requeridas dependerán del ácido carboxílico que se esté tratando y del solvente usado. Las condiciones típicas de reacción para la purificación del ácido tereftálico son una temperatura de aproximadamente 270 °C a aproximadamente 290 °C y una presión de aproximadamente 60 barg a aproximadamente 90 barg. Las condiciones típicas de reacción para la purificación de ácido isoftálico son una temperatura de aproximadamente 200 °C a aproximadamente 240 °C y una presión de aproximadamente 20 barg a aproximadamente 40 barg.
Ahora se describirá la invención a manera de ejemplo, con referencia a la formación de ácido tereftálico y con particular referencia a los dibujos acompañantes en los que: La Figura 1 ilustra una modalidad del recipiente del reactor de la presente invención.
Se entenderá que se pueden requerir muchos otros artículos de equipo que no están presentes en los dibujos. Tales artículos adicionales Incluyen, pero no se limitan a, bombas, tanques de retención, válvulas, sensores de presión, sensores de temperatura, controladores de presión, controladores de temperatura, sensores de nivel, calentadores, enfriadores, tanques de compensación, condensadores, calderines de columna y similares. Cualquiera de tales artículos de equipo se instalaría de acuerdo con la práctica de ingeniería convencional.
Como se ilustra en la Figura 1, el reactor comprende un recipiente de reactor 1. Un lecho de catalizador de hidrogenación 2 está ubicado en el fondo del recipiente del reactor 1. Se agrega hidrógeno a través de una entrada 3. Adicional o alternativamente, el hidrógeno se puede agregar por debajo del lecho relleno.
Se proporciona una sección de retención de líquido 4 alrededor de un tubo descendente 5. La solución de ácido carboxílico aromático crudo se introduce en el recipiente de reacción 1 en la línea 6. También se puede usar una solución espesa del ácido carboxílico aromático crudo y la disolución se completará en la sección de retención de líquido 4. El tubo descendente central 5 se rellena para formar el lecho relleno. Las flechas ilustran la trayectoria de flujo del líquido. El líquido de la sección de retención de líquido 4 se desbordará en el lecho relleno del tubo descendente 5.
La hidrogenación de las impurezas ocurre cuando el líquido saturado con hidrógeno hace contacto con el lecho del catalizador de hidrogenación 2. La corriente que comprende las impurezas hidrogenadas y el ácido carboxílico aromático después se elimina en la salida 8.
La distancia entre el nivel de líquido 7 y el fondo de las secciones de retención/relleno de líquido 9, 10 se puede minimizar y ajustarse de conformidad con buena práctica de ingeniería que es suficiente para medir y controlar el nivel de líquido por arriba del lecho del catalizador de hidrogenación más que ser dictado por la necesidad de proporcionar altura de líquido para la transferencia de masa de hidrógeno.

Claims (15)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES
1.- Un recipiente de reacción para la purificación de ácido carboxílico aromático crudo, que comprende: un lecho de catalizador de hidrogenación que tiene un espacio de vapor ubicado arriba de dicho lecho de catalizador de hidrogenación; un lecho relleno y una sección de retención ubicada dentro del espacio de vapor y espaciada arriba de dicho lecho de catalizador; un medio para introducir ácido carboxílico aromático crudo y un medio para introducir hidrógeno al recipiente de reacción en respectivas ubicaciones de modo que en uso el ácido carboxílico crudo entre en contacto con el hidrógeno en el lecho relleno; y un medio para eliminar ácido carboxílico aromático purificado.
2.- El recipiente de reacción de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el medio para introducir el hidrógeno está ubicado en o cerca de la parte superior del recipiente.
3.- El recipiente de reacción de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado además porque el medio para introducir hidrógeno está configurado para introducir el hidrógeno por debajo del lecho relleno o en la sección de retención de líquido.
4.- El recipiente de reacción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque se proporciona una pluralidad de lechos rellenos espaciados entre sí.
5.- El recipiente de reacción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque la sección de retención de líquido se ubica por arriba del lecho relleno.
6.- El recipiente de reacción de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque el, o cada, lecho relleno se extiende a través del reactor.
7.- El recipiente de reacción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones .1 a 4, caracterizado además porque la sección de retención de líquido está ubicada como un anillo alrededor de un tubo descendente central o como una región central dentro de un tubo descendente anular.
8.- El recipiente de reacción de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque el medio de entrada para el ácido carboxílico aromático está ubicado en, o cerca de, el fondo de la sección de retención de líquido.
9.- El recipiente de reacción de conformidad con la reivindicación 7 u 8, caracterizado además porque el lecho relleno está ubicado debajo del tubo descendente o está ubicado dentro del tubo descendente.
10.- El recipiente de reacción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado además porque el empacado en el lecho relleno comprende empacados aleatorios, empacados estructurados, rejillas o bolas.
11.- Un procedimiento para la purificación de un ácido carboxílico aromático, el procedimiento comprende: introducir una corriente líquida de ácido carboxílico aromático crudo e hidrógeno en el recipiente de reacción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 que opera bajo condiciones de hidrogenación; y recuperar un ácido carboxílico aromático purificado del recipiente de reacción.
12.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado además porque el ácido carboxílico aromático es ácido tereftálico.
13.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque la hidrogenación se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 270 °C a aproximadamente 290 °C y a una presión de aproximadamente 60 barg a aproximadamente 90 barg.
14.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque el ácido carboxílico aromático es ácido ¡softálico.
15.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado además porque la hidrogenación se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 200 °C a aproximadamente 240 °C y a una presión de aproximadamente 20 barg a aproximadamente 40 barg.
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