MX2014014208A - Sistema de reactor y proceso para modificacion de madera. - Google Patents

Abstract

Se describe un sistema de reactor para la modificación de materiales lignocelulósicos. De acuerdo con la invención, el sistema comprende un recipiente de reacción, una conexión de vacío y una entrada y/o salida conectada a un circuito de flujo de gas conectado a un intercambiador de calor y al menos un dispositivo de circulación de fluido. El circuito cerrado de flujo de gas incluye preferiblemente un dispositivo de distribución de gas, tal como una placa de distribución.

Description

SISTEMA DE REACTOR Y PROCESO PARA LA MODIFICACIÓN DE MADERA Campo de la invención La invención es en el campo de la acetilación de materiales lignocelulósicos, en particular de la madera maciza. La invención se refiere a un sistema de reactor para la acetilación de materiales lignocelulósicos, y a un procedimiento para la acetilación de material lignocelulósico.

Antecedentes de la invención Con el fin de producir materiales basados en madera con una larga vida útil, se ha conocido la necesidad de modificar químicamente la madera y, en particular de acetilar la madera. De esta manera se obtienen materiales con propiedades de material mejorado, por ejemplo estabilidad dimensional, dureza, durabilidad, etc.

Una referencia a este respecto es el documento WO 2009/095687. En el mismo se describe un procedimiento para la acetilación de la madera, que comprende las etapas de sumergir la madera en un fluido de acetilación en un recipiente de presión de reacción, llevar a cabo un procedimiento de impregnación, eliminar el exceso de fluido de acetilación, introducir un fluido inerte (típicamente gas nitrógeno, el fluido inerte posiblemente que comprende anhídrido acético y/o ácido acético no inerte) en el recipiente, circular y calentar el fluido inerte siguiendo un régimen de calentamiento para provocar la acetilación adecuada de la madera, y eliminar el fluido circulante y permitir que la madera acetilada se enfríe. Mientras que el proceso es altamente apropiado para alcanzar la efectiva acetilación de la madera, el uso del equipamiento estándar para llevarlo a cabo trae consigo varios inconvenientes.

Por lo tanto, entre otras cosas, las condiciones dentro del recipiente de reacción son tales que en algunas fases de todo el procedimiento este se llena con un fluido de acetilación corrosivo, generalmente bajo condiciones de temperatura y presión elevadas. Esto impone límites sobre el uso del equipamiento, tales como los ventiladores para hacer circular de manera efectiva los fluidos, tales como un fluido que contiene ácido y/o anhídrido acético como se describe en el documento WO 2009/095687. Estos tienen una vida útil relativamente corta, lo cual resulta en una operación costosa.

Además, se desea eliminar eficazmente el medio de acetilación de la madera.

El método general para lograr esto es mediante la eliminación del recubrimiento del reactor con un gas de extracción, el cual se deja condensar como resultado de lo cual los productos químicos líquidos se pueden recuperar.

Un problema con esta eliminación (recuperación química) es el elevado consumo de energía que se requiere.

Una referencia como antecedente general es el documento US 5,525,721. La madera en este documento se acetila mediante la aplicación de fluido de acetilación exclusivamente en una fase de vapor. El método es aplicable para fibras de madera y bandas de madera que tienen un área de superficie relativamente grande en relación al volumen. El método y aparato descritos, no se prestan para la acetilación de la madera maciza, en particular para la madera maciza en forma de por ejemplo vigas o tablones que tienen La referencia no se refiere a la recuperación de productos químicos.

Sumario de la invención Con el fin de responder mejor a uno o más de los deseos anteriores, la invención presenta en un aspecto el uso de un sistema de reactor para la acetilación de materiales lignocelulósicos, el sistema que comprende un recipiente de reacción que tiene una abertura que se puede cerrar, la cual es apropiada para la introducción del material lignocelulósico, una entrada de líquido y/o salida de líquido para el fluido de acetilación, y una entrada de gas y salida de gas conectada a un primer circuito de flujo de gas, dicho primer circuito de flujo de gas que comprende una línea de flujo de gas que conecta la entrada de gas y la salida de gas, dicha línea de flujo de gas que está conectada a un intercambiador de calor y al menos a un ventilador, siendo el uso para un proceso de acetilación en el que la madera maciza se sumerge en un medio de acetilación líquido.

En otro aspecto, la invención proporciona un sistema de reactor para la acetilación de materiales lignocelulósicos, el sistema que comprende un recipiente de reacción que tiene una abertura que se puede cerrar apropiada para la introducción del material lignocelulósico, una conexión de vacío adecuada para la creación de vacío en el recipiente de reacción, una entrada de líquido y/o salida de líquido para el fluido de acetilación, y una entrada de gas y salida de gas conectada a un primer circuito de flujo de gas, dicho primer circuito de flujo de gas que comprende una línea de flujo de gas que conecta la entrada de gas y la salida de gas, dicha línea de flujo de gas que se conecta a un intercambiador de calor y a al menos un ventilador, en el que la entrada y la salida del primer circuito de flujo de gas están situadas de tal manera que permiten la circulación de gas sobre el diámetro del recipiente de reacción.

En un aspecto adicional, la invención proporciona un proceso para la acetilación de material lignocelulósico, que comprende introducir el material lignocelulósico en un recipiente de reacción como se definió anteriormente, llenar el recipiente de reacción con fluido de acetilación de manera que se sumerja el material lignocelulósico; permitir que el material lignocelulósico se impregne del fluido de acetilación; eliminar el exceso de liquido de acetilación, aplicar calor al material lignocelulósico impregnado mediante la circulación de gas calentado a través del reactor mediante dicho primer circuito de flujo de gas y, cuando es aplicable, a través de dichos circuitos de flujo de gas adicionales, a fin de permitir que ocurra la acetilación del material lignocelulósico.

En aún otro aspecto, la invención se refiere a un procedimiento para la acetilación de material lignocelulósico, que comprende las etapas de (a) impregnar el material lignocelulósico con un fluido de acetilación y eliminar el exceso de liquido de acetilación; (b) calentar el material lignocelulósico impregnado por medio de un flujo de gas calentado para permitir que ocurra la acetilación del material lignocelulósico; (c) disminuir la presión a la cual se somete el material lignocelulósico con el fin de permitir que el fluido de acetilación residual migre fuera del material lignocelulósico; (d) permitir que el gas actúe como un gas de extracción para el fluido de acetilación residual migrado, sometiendo dicho gas a condensación; en el que el gas sometido a condensación es una parte del flujo de gas calentado circulante.

Breve descripción de los dibujos Fig. 1 presenta un diagrama de flujo para un proceso de acuerdo con la invención.

Fig. 2 presenta un diagrama de flujo para un proceso alternativo de acuerdo con la invención.

Fig. 3 presenta un diagrama de flujo para un proceso alternativo de la invención que involucra un calentador de recielaje.

Figs. 4, 5, 6, y 7 muestran esquemáticamente diferentes posibilidades para dirigir el flujo del gas y/o posibilidades para el intercambio de calor total o parcial para el circuito de gas. Estas figuras se discuten más adelante.

Descripción detallada de la invención La acetilación de la madera, especialmente de la madera maciza, a través de un medio de acetilación liquido en el que se sumerge la madera, es un proceso diferente de las reacciones químicas en general. Esto particularmente se debe a la naturaleza del sustrato, a saber la madera. Se entenderá que la madera, ciertamente cuando se proporciona como madera maciza (la cual generalmente viene como piezas largas tales como tablones o vigas) por sí misma no se puede procesar a fin de contribuir a un contacto óptimo con el fluido de acetilación y a las condiciones del proceso que desencadenan la reacción. primero requiere una impregnación óptima. Esto no es parte de la invención, y puede llevarse a cabo de maneras conocidas en la téenica, pero la inmersión total preferida de la madera en el fluido de acetilación presenta condiciones potencialmente peligrosas como resultado de que un líquido químico relativamente agresivo esté bajo presión dentro del recipiente de reacción. Las condiciones del proceso, en particular la distribución del calor que resultará en el desencadenamiento y/o el control de la reacción con agua y la reacción de acetilación real dentro de la madera, así como el consumo de energía asociado con el mismo y la uniformidad de calor y la transferencia de masa, se afectan de manera positiva mediante la presente invención.

El sistema de reactor utilizado en la invención comprenderá generalmente un recipiente de reacción de un tipo similar a los utilizados para la impregnación de la madera, permitiendo al mismo tiempo las condiciones de temperatura y presión adecuadas para la reacción descrita aquí. Tal recipiente tendrá una abertura que se puede cerrar, apropiada para la introducción del material lignocelulósico, por ejemplo de la madera maciza.

Particularmente en el caso de la madera maciza, y más particularmente en piezas relativamente grandes, tales como tablones o vigas, una abertura tal será típicamente una escotilla o una puerta.

En un sentido amplio, la invención se basa en la perspectiva juiciosa de hacer circular el gas calentado dentro de un recipiente de reacción para la acetilación de la madera, de manera que se evita el contacto de los ventiladores con el medio de acetilación líquido, y para evitar las presiones de impregnación sobre los ventiladores. Para este fin, se utiliza un sistema de reactor con un circuito de flujo de gas que comprende una linea de flujo de gas conectada a un intercambiador de calor y al menos a un ventilador que se coloca fuera del reactor. L Loo úúllttiimmoo,, aunque es inusual en reactores químicos, es una solución elegante para evitar la acción del líquido de acetilación presurizado sobre las aspas y/o los motores del ventilador. El intercambiador de calor es preferiblemente adecuado para calentar el gas en el circuito de flujo de gas.

Se entenderá que, aunque el gas se calienta con el fin de llevar a cabo la reacción de acetilación de la madera impregnada con el fluido de acetilación, el mismo circuito de flujo de gas con el intercambiador de calor, también se puede utilizar para proporcionar un gas de enfriamiento, cuando sea necesario, así como el medio y el calor para los pasos de recuperación química.

La entrada y la salida del circuito de flujo de gas se colocan preferiblemente de tal manera que permitan la circulación del gas sobre el diámetro del recipiente de reacción. Por lo tanto, en una modalidad la invención proporciona un sistema de reactor como se identifica anteriormente, que comprende una pluralidad de circuitos de flujo de gas que conectan entradas y salidas adicionales del recipiente de reacción, dicha entradas y salidas adicionales que se sitúan de tal manera que permiten la circulación de gas sobre el diámetro del recipiente de reacción, dichas entradas y salidas primeras y adicionales que se dividen sobre la longitud del recipiente de reacción. Esto presenta una solución téenica para evitar la pérdida excesiva de calor, acortando la trayectoria del gas que fluye a través del reactor (es decir, transversal a la longitud del reactor, en lugar de longitudinal) y para crear un flujo de gas uniforme a través de las pilas de madera. Además, la diferencia en la composición del flujo de gas será inima cuando se lleva a cabo sobre el diámetro del reactor, en comparación con cuando se realiza sobre la longitud del reactor. Adicionalmente, la caída de presión en el flujo de gas sobre el diámetro del reactor será menor que en el flujo de gas sobre la longitud del reactor.

Se entenderá que estas ventajas tienen particularmente influencia en el caso de un reactor que es adecuado para la acetilación de piezas de madera maciza relativamente grandes, tales como vigas o tablones.

Típicamente, estos reactores son recipientes de impregnación que tienen una relación de longitud sobre diámetro (L/D) de 2-20, preferiblemente 3-10. Tales recipientes de impregnación tienen típicamente una longitud que es generalmente mucho mayor que el diámetro (por ejemplo, una longitud de 6 m a 36 m, con un diámetro de, por ejemplo, de 1 m a 6 m).

Particularmente cuando se proporciona en la configuración transversal antes mencionada, se prefiere proporcionar una pluralidad de dichos circuitos de flujo de gas. Preferiblemente, estos circuitos de flujo de gas (por ejemplo, 2 a 12, preferiblemente 3 a 8 de tales circuitos) se dividen en toda la longitud del recipiente de reacción.

Más preferiblemente, el circuito de flujo de gas está dispuesto en comunicación con un dispositivo de distribución de gas, tal como una placa de distribución, colocado entre la entrada y el interior del recipiente de reacción. Los dispositivos de distribución de gas son conocidos por la persona experta. Un dispositivo preferido es una placa provista de orificios. Otros ejemplos incluyen láminas, extensiones, diseño de paredes con formas, impedimentos, deflectores.

Se prefiere incluir también un dispositivo de distribución de gas entre el interior del reactor y la salida para el primer circuito o los circuitos de flujo de gas. Esto sirve, en particular, en el caso de que el gas se deja a través de un dispositivo de distribución, para optimizar la circulación de gas a través del sustrato que se va a acetilar. Esto es de particular beneficio en el caso de que el sustrato comprenda una pila de madera maciza, en piezas de gran tamaño, tales como vigas o tablones. Además, en una modalidad preferida, el sistema de reactor de la invención está diseñado de manera tal que permite una inversión de la dirección del flujo de gas. La Figura 4 muestra una posibilidad de invertir la dirección del flujo de gas por medio de un conmutador S. De esta manera se puede optimizar la homogeneidad en la transferencia de calor y masa. En esta modalidad, la entrada y la salida al primer circuito o circuitos de flujo de gas, en efecto, tendrá un significado inverso sobre la inversión del flujo (la salida se convierte en una entrada, y la entrada se convierte en una salida). Si en esta modalidad se desea beneficiarse de la presencia de un dispositivo de distribución de gas, tal dispositivo estará presente en ambos lados de la entrada (respectivamente: salida) del recipiente de reacción.

De acuerdo con lo anterior, el sistema de reactor de la invención está provisto de un sistema de circuito de gas que comprende tuberías que conectan un recipiente de reacción con un intercambiador de calor y un ventilador, en orden aleatorio, de vuelta al reactor. Este circuito de gas puede separarse del recipiente de reacción medianteválvulas, para ser capaz de mantener el líquido de alta presión fuera del sistema de circuito de gas y el ventilador. Si no se realiza la separación entre el líquido y el sistema de gas, esto daría lugar a un llenado no deseado de los circuitos de gas con el liquido durante la impregnación. Otra forma de evitar el líquido de alta presión en los ventiladores es poniendo los ventiladores a una altura suficiente por encima del reactor.

En aun otra modalidad, cuando se encuentra el intercambiador de calor fuera del reactor, se prefiere que sea capaz de conducir sólo una parte del gas de circulación a través del intercambiador de calor para disminuir al mínimo la resistencia del flujo de gas. Esto es de particular interés en las fases del procedimiento completo cuando el intercambio de calor requerido es sólo una parte del máximo de la capacidad total del intercambio de calor. Esto mejora la eficiencia de energía y/o maximiza las velocidades del gas. La Figura 5 muestra una posibilidad para cambiar el flujo de gas en una porción que pasa a través del intercambiador de calor y una porción que no pasa a través del intercambiador de calor. Esto se controla mediante las válvulas SP1 y SP2. La Figura 6 muestra otra posibilidad para cambiar el flujo de gas en una porción que pasa por el intercambiador de calor y una porción que no pasa a través del intercambiador de calor. Esto controla mediante las válvulas VI y V2.

En otra modalidad de esta invención, el intercambiador de calor puede estar ubicado dentro del reactor, y puede incluso tener una doble función como un dispositivo de distribución de gas también. Cuando está dentro del reactor, se prefiere tener los intercambiadores de calor en ambos lados, la entrada y la salida del reactor.

Esta opción en la que el intercambiador de calor está dentro del reactor se mantiene para cualquier otra modalidad dondequiera que se mencione un intercambiador de calor externo.

La Fiqura 7 muestra un esquema para una configuración que tiene un intercambiador de calor dentro del reactor en ambos lados de la pila de madera. El intercambiador de calor y la placa de distribución también se pueden combinar en una sola placa.

En una modalidad interesante, el sistema de reactor de la invención está configurado de tal manera que el sistema reactor, que incluye tanto el recipiente de reacción y el circuito de circulación de gas, comprende una salida conectada a una linea de flujo de gas adicional, dicha linea de flujo de gas adicional que es conectada a una sistema de condensador. En esta modalidad, el sistema de condensador se puede conectar, corriente abajo, a una entrada del recipiente de reacción para gases/vapores no condensados, o a una salida para la corriente del proceso desde el condensador, por ejemplo, hasta un estregador.

En una modalidad interesante, el sistema reactor comprende además una entrada y una salida para la introducción de gas adicional, típicamente para un gas inerte que sirve como un "gas de extracción" ayudando en la recuperación del fluido de acetilación y los productos de reacción que no hayan reaccionado. La entrada y la salida para este gas adicional se pueden proporcionar como una parte integral del sistema de circulación descrito anteriormente (es decir, una alimentación del gas que se introduce a través de la misma linea de flujo de gas que está conectada a al menos un ventilador). En otra modalidad, la entrada y la salida para el gas adicional se proporcionan por separado en el reactor. El gas inerte adicional es típicamente nitrógeno.

Debe notarse que el gas inerte antes mencionado, el cual en el proceso de acetilación se emplea con el fin de añadir presión y calor al recipiente de reacción, también se puede utilizar (cuando se controla la reacción) para propósitos de enfriamiento. El diseño de acuerdo a la invención, que involucra un intercambiador de calor en el circuito de gas, preferiblemente fuera del reactor, hace esto bien posible.

La invención también se refiere a un procedimiento para la acetilación de material lignocelulósico, que comprende introducir el material lignocelulósico en un recipiente de reacción como se define anteriormente, en cualquier modalidad, llenar el recipiente de reacción con fluido de acetilación de manera que se sumerja el material lignocelulósico; permitir que el material lignocelulósico se impregne del fluido de acetilación; retirar el exceso de fluido de acetilación, aplicar calor al material lignocelulósico impregnado mediante la circulación de gas calentado a través del reactor mediante dicho primer circuito de flujo de gas y, donde sea aplicable, a través de dichos circuitos de flujo de gas adicionales, a fin de permitir que se produzca la acetilación del material lignocelulósico. El control de la temperatura durante la acetilación es entre 60 y 200° C, más preferiblemente entre 80 y 160° C.

Durante la acetilación, el material lignocelulósico impregnado se mantiene preferiblemente bajo presión, generalmente entre 0 y 6 barg, y preferiblemente entre 0,5 y 4 barg.

Se desea además añadir una etapa de proceso de recuperación química, así como recuperar el fluido de acetilación sin reaccionar a partir del material lignocelulósico y recuperar los productos ácidos resultantes de la reacción con el agua en la madera y con la propia madera. Esto se hace preferiblemente por medio de un gas de extracción. Este gas de extracción se calienta preferiblemente. El gas de extracción (que también puede ser ácido acético y/o anhídrido acético sobrecalentado) se origina preferentemente a partir del mismo circuito de gas (gas inerte, tal como nitrógeno, que se satura con ácido acético y/o anhídrido acético durante el proceso), es decir, el "gas circulante" que circula a través del recipiente de reacción durante la acetilación. En una modalidad preferida, el proceso de la invención, después de la acetilación del material lignocelulósico, comprende además la disminución de la presión a la que el material lignocelulósico se somete a fin de permitir que el fluido de acetilación residual migre fuera del material lignocelulósico. La fase inicial de este proceso de recuperación de fluido de acetilación se basa en la expansión debido a la evaporación, como resultado de la disminución de la presión y calentamiento, en el cual el gas también sirve para proporcionar calor para afectar la evaporación. Además en adelante, se cree que el gas actúe como un gas de extracción para el fluido de acetilación residual migrado. El gas utilizado en este proceso de recuperación se somete a condensación; y de acuerdo con este aspecto de la invención, el gas que se somete a condensación es una parte del gas circulante mencionado anteriormente.

Al dividir para la condensación sólo una parte del flujo (calentado) de gas que circula en el recipiente de reacción, se obtiene una ventaja considerable de energía. La parte es menos de 50% en volumen de todo el proceso de secado. Típicamente el volumen separado para la condensación se disminuirá durante el proceso de recuperación química. Por ejemplo, en última instancia, la relación del flujo de separación con respecto al flujo principal del gas circulante puede ser tan baja como 1:30. En promedio, la relación será de 1: 2 a 1: 8, preferiblemente de 1: 4 a 1: 6.

El proceso de acetilación de la invención puede aplicarse a cualquier material lignocelulósico. El término material lignocelulósico generalmente se refiere a cualquier material que contiene celulosa y lignina (y opcionalmente otros materiales tales como hemicelulosas). Típicamente, esto se refiere a, por ejemplo, madera, corteza, kenaf, cáñamo, sisal, yute, paja de las cosechas, cáscaras de las nueces, cáscaras de coco, cáscaras de granos y hierbas y tallos, residuos de maíz, bagazo, cortezas de coniferas y árboles frondosas, mazorcas de maíz, residuos de otros cultivos y cualquier combinación de los mismos.

Preferiblemente, el material lignocelulósico es madera. La madera se puede seleccionar de cualquier especie de madera dura o madera blanda. En algunas realizaciones, la madera es una madera blanda. En algunas realizaciones, la madera se selecciona de pino, abeto y picea. En algunas realizaciones, la madera es una madera dura. En algunos realizaciones, la madera se selecciona de roble rojo, arce rojo, haya alemana, y Pacific albus, álamo, roble, arce, aliso y haya. En algunas realizaciones, la madera es una especie de pino. En algunas realizaciones, las especies de pino son pino radiata, pino silvestre o pino amarillo del sur.

El material lignocelulósico puede estar en cualquier forma. Ejemplos incluyen el material triturado (por ejemplo, madera triturada), el material desfibrado (por ejemplo madera desfibrada), harina de madera, astillas, partículas, aserrín, virutas, hebras, partículas y materiales de madera tales como árboles, troncos o ramas de árboles, troncos o ramas de árboles descortezados, tableros, chapas, tablones, maderos, vigas o perfiles, y otros cortes de madera de cualquier dimensión. La presente invención (sistema de reactor y proceso) se aplica preferiblemente a la madera maciza. Madera maciza generalmente se refiere a piezas relativamente grandes de madera, tales como tablones o vigas. Generalmente, la madera maciza tiene una longitud de al menos diez centímetros, y preferiblemente al menos un metro, en al menos una dimensión. Las dimensiones preferidas son una longitud de 0,5 a 6 m, un espesor de 5 a 200 mm, preferentemente de 10 a 100 mm, y un ancho de 30 a 500 mm, preferiblemente de 50 a 250 mm.

Antes de la introducción en el recipiente de reacción, el contenido de humedad del material lignocelulósico se reduce preferentemente. El contenido de humedad antes de la acetilación es preferiblemente de 0,5 a 20%, más preferiblemente 1-10%, y más preferiblemente 2-5%.

La impregnación con el fluido de acetilación se lleva a cabo preferiblemente primero poniendo el recipiente de reacción, cuando este se llena con la madera u otro material lignocelulósico bajo vacio, a continuación introduciendo el fluido de acetilación (ácido acético y/o anhídrido acético) mientras que se mantiene el vacío, preferiblemente para sumergir completamente toda la madera u otro material lignocelulósico. A este fin, el sistema de reacción también comprende una conexión de vacío, por ejemplo una bomba de vacío, adecuada para la creación de vacío en el recipiente de reacción. La conexión de vacío puede colocarse en el recipiente de reacción, en el circuito de gas o en ambos. La conexión de vacío puede conectarse con un condensador, separador de gas-líquido y luego una bomba de vacío. En el condensador, los vapores se condensan. En el separador de gas/líquido, el líquido condensado se separa de la inerte. La bomba de vacío proporciona la baja presión en el reactor y por consiguiente mejora la velocidad de secado. Se puede utilizar cualquier bomba de vacío apropiada.

La presión se incrementa por medio del gas inerte (normalmente nitrógeno o dióxido de carbono) o mediante una bomba de presión. Como también se describe en el documento WO 2009/095687, la persona experta comprenderá que esto se volverá parcialmente o totalmente saturado con los vapores de fluido de acetilación. La impregnación mediante una bomba de presión suministra el fluido de acetilación adicional y la presión al recipiente de reacción requeridos, sin embargo evita grandes volúmenes de alta presión inerte parcial o totalmente saturados con los vapores del fluido de acetilación.

Después del procedimiento de impregnación, el exceso de liquido de acetilación se retira del reactor y el volumen se reemplaza mediante un fluido adecuado que tiene una densidad especifica que permite el transporte de calor desde o hacia el material lignocelulósico, tal como nitrógeno parcialmente saturado.

Como se describió anteriormente, el flujo de gas a través del reactor se utiliza para añadir calor, a fin de promover aún más la reacción de acetilación en el material lignocelulósico. Las temperaturas típicas para el gas calentado se encuentran en el rango de 60° C a 200° C, preferiblemente de 70° C a 180°, y de manera más preferible la temperatura del gas de circulación se encuentra en el rango de 80° C a 160° C. Las presiones varían típicamente de 0 a 6 barg, preferiblemente de 0,5 a 4 barg.

Los tiempos de reacción oscilan típicamente entre 30 y 800 min, preferiblemente entre 100 y 500 min, y más preferiblemente entre 150 y 350 min.

La Figura 1 presenta un diagrama de flujo para un proceso de acuerdo con la invención. En la presente memoria los elementos del sistema que se muestran (esquemáticamente, en sección transversal) son un reactor (1), un calentador (2), y un condensador (3). Un flujo de gas (a) proveniente del reactor (1) se divide en un flujo de gas (b) - que se dirige al calentador (2) a partir del cual un flujo de gas (c) se transporta de nuevo al reactor (1) - y un flujo de gas (d) el cual se alimenta al condensador (3). Flujos de gas de barrido opcionales se muestran como los flujos (g) y (h).

La Figura 2 presenta un diagrama de flujo para un proceso alternativo. Ahí los elementos del sistema son como se muestra en la Figura 1. Los flujos de gas son un flujo (a) proveniente del reactor (1) al condensador (3), un flujo (e) proveniente del condensador (3) al calentador (2), y un flujo (f) proveniente del calentador (2) de nuevo al reactor (1).

La Figura 3 presenta un diagrama de flujo para un proceso alternativo de la invención. Este es similar a la Figura 1, pero implica un calentador de recielaje (4) el cual recibe un flujo (i) desde el condensador y que ejerce un flujo de gas (j) en el reactor (1).

Las Figuras 4, 5, 6 y 7 muestran esquemáticamente diferentes posibilidades para dirigir el flujo de gas y/o posibilidades para el intercambio total o parcial de calor para el circuito de gas.

En la Figura 4, muestra un reactor (en la parte inferior) y un sistema de circuito de gas que permite la inversión de la dirección del flujo en el reactor, sin tener que cambiar la dirección del flujo de gas en los ventiladores (parte superior izquierda).

En la Figura 5, se muestran un reactor y un sistema de circuito de gas que permiten la disminución de la caída de presión en el circuito de gas durante las fases en las que no se requiere el intercambio de calor con el gas. Esto puede hacerse evitando la vía a través del intercambiador de calor (total o parcialmente) mediante el posicionamiento de las placas de conmutación SP1 y SP2. El intercambiador de calor dará una mayor caída de presión debido a la tubería interna f.i., disminuyendo la velocidad de flujo y/o el incremento del consumo de energía.La Figura 6 muestra un reactor y un sistema de circuito de gas que permiten la disminución de la caída de presión en el circuito de gas durante las fases en las que no se requiere el intercambio de calor con el gas. Esto se puede hacer sobrepasando la vía a través del intercambiador de calor, parcialmente o completamente, mediante el posicionamiento de las válvulas VI y V2. La Figura 7 muestra un diseño reactor y circuito de gas con el intercambiador de calor dentro del reactor. Esto puede ser intercambiadores de placas porosas separadas (como se dibuja aquí) o una funcionalidad combinada de intercambiador de calor de placa porosa y la placa de distribución de gas en uno.

Claims (15)

REIVINDICACIONES

1. Un sistema de reactor para la acetilación de materiales lignocelulósicos, CARACTERIZADO porque el sistema que comprende un recipiente de reacción que tiene una abertura que se puede cerrar apropiada para la introducción de material lignocelulósico, una conexión de vacío adecuada para la creación de vacío en el recipiente de reacción, una entrada de líquido y/o salida de líquido para el fluido de acetilación, y una entrada de gas y salida de gas conectada a un primer circuito de flujo de gas, dicho primer circuito de flujo de gas que comprende una línea de flujo de gas que conecta la entrada de gas y la salida de gas, dicha línea de flujo de gas conectada a un intercambiador de calor y al menos un ventilador, en el que la entrada y la salida del primer circuito de flujo de gas están situadas de tal manera que permiten la circulación de gas sobre el diámetro del recipiente de reacción.

2. El sistema de reactor según la reivindicación 1, CARACTERIZADO porque la entrada para el primer circuito de flujo de gas está conectada a un dispositivo de distribución de gas, tal como una placa de distribución, situada entre la entrada y el interior del recipiente de reacción.

3. El sistema de reactor según la reivindicación 1 o 2, CARACTERIZADO porque comprende una pluralidad de circuitos de flujo de gas que cometan las entradas y salidas adicionales del recipiente de reacción, dichas entradas y salidas adicionales posicionadas e tal manera que permiten la circulación de gas sobre el diámetro del recipiente de reacción, dichas primera y adicionales entradas y salidas que se dividen sobre la longitud del recipiente de reacción.

4. El sistema de -reactor de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, CARACTERIZADO porque el recipiente de reacción comprende una salida conectada a una linea de flujo de gas adicional, dicha linea de flujo de gas adicional que se conecta a un sistema de condensador.

5. El sistema de reactor según la reivindicación 4, CARACTERIZADO porque el reactor comprende una entrada para liquido condensado, situada corriente abajo del sistema de condensador.

6. El sistema de reactor de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, CARACTERIZADO porque la conexión de vacio se encuentra en el recipiente de reacción, en el circuito de gas o en ambos.

7. El sistema de reactor de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, CARACTERIZADO porque el intercambiador de calor está situado dentro del reactor, preferiblemente en forma de al menos un intercambiador de calor en el lado de entrada de gas y al menos un intercambiador de calor en el lado de salida de gas del reactor.

8. El sistema de reactor de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, CARACTERIZADO porque es diseñado para permitir una inversión de la dirección del flujo de gas.

9. Un proceso para la acetilación de material lignocelulósico, CARACTERIZADO porque comprende introducir el material lignocelulósico en un recipiente de reacción tal como se define en una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, llenar el recipiente de reacción con fluido de acetilación de manera que se sumerja el material lignocelulósico; permitir que el material lignocelulósico se impregne de fluido de acetilación; eliminar el exceso de liquido de acetilación, aplicar calor al material lignocelulósico impregnado mediante la circulación de gas calentado a través del reactor mediante dicho primer circuito de flujo de gas y, cuando fuera aplicable, a través de dicho circuitos de flujo de gas adicionales, a fin de permitir que se produzca la acetilación del material lignocelulósico.

10. Un proceso para la acetilación de material lignocelulósico, CARACTERIZADO porque comprende las etapas de (a) impregnar el material lignocelulósico con un fluido de acetilación y eliminar el exceso de liquido de la acetilación; (b) calentar el material lignocelulósico impregnado mediante un flujo de gas calentado para permitir que se produzca la acetilación del material lignocelulósico; (c) disminuir la presión a la que se somete el material lignocelulósico con el fin de permitir que el fluido de acetilación residual migre fuera del material lignocelulósico; (d) permitir que el gas actúe como un gas de extracción para el fluido de acetilación residual migrado sometiendo dicho gas a condensación; en el cual el gas sometido a condensación es una parte del flujo de gas caliente circulante.

11. El proceso de acuerdo con las reivindicaciones 9 o 10, CARACTERIZADO porque la impregnación con fluido de acetilación se lleva a cabo poniendo primero el recipiente de reacción, cuando se llena con la madera u otro material lignocelulósico bajo vacio y luego introduciendo el fluido de acetilación mientras se mantiene el vacio, preferentemente de modo que queden sumergidos por completo todos los elementos de madera.

12. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11, CARACTERIZADO porque el material lignocelulósico es madera maciza que tiene un tamaño de al menos 1 m en al menos una dimensión.

13. Uso de un sistema de reactor para llevar a cabo un proceso para la acetilación de materiales lignocelulósicos, CARACTERIZADO porque el sistema reactor comprende un recipiente de reacción que tiene una abertura que se puede cerrar apropiada para introducir el material lignocelulósico, una entrada y salida para el fluido de acetilación, y una entrada y salida conectada a un primer circuito de flujo de gas, dicho primer circuito de flujo de gas que comprende una linea de flujo de gas que conecta la entrada y la salida, dicha linea de flujo de gas conectada a un intercambiador de calor y al menos un ventilador, siendo el uso para un proceso en el que madera maciza se sumerge en un medio de acetilación liquido.

14. El uso de acuerdo con la reivindicación 13, CARACTERIZADO porque el sistema de reactor es según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.

15. El uso de acuerdo con la reivindicación 13 o 14, CARACTERIZADO porque el proceso para la acetilación de materiales lignocelulósicos es el según cualquiera de las reivindicaciones 9 a 12.