CN115946199A - 一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法 - Google Patents

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吴双双
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Abstract

本发明公开一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,包括:采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽;将速生木材预处理后置入浸渍罐内,向浸渍罐进气口通入氮气,后通入糠醇蒸汽和氮气,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低,糠醇蒸汽慢慢液化;浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,对酸酐饱和溶液的PH值进行调节;当速生木材呈饱和状态后,将速生木材进行高温进行固化,得到糠醇改性速生木材。本发明采用蒸汽浸渍方式,蒸汽浸渍能够更好进入木材内部,附着在木材细胞壁中,有效提升浸渍效果,糠醇蒸汽冷凝处理后与浸渍后残留的糠醇溶液可一同回收再使用,减少废液产生,更为环保,对制备过程中所采用的设备要求低,具有工业化生产可行性。

Description

一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法
技术领域
本发明涉及木材改性领域,具体是一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法。
背景技术
低分子量树脂浸渍是目前常用的木材增强提质改性的技术之一,功能改性树脂亦可以赋予木材优异的性能。真空浸渍是目前最常规的用于木材树脂浸渍的方法,但存在浸渍初期速率高、后期浸渍效率呈指数形式降低的问题,同时在实际生产中,与实验室生产相比,木材尺寸规格更大,宏观尺度上尤其是厚度方向上的浸渍不均匀问题,一直以来存在争议。此外,由于真空浸渍使用的浸渍液是由催化剂和糠醇溶液混合的,随着时间的增长,糠醇会大量聚合沉淀,影响浸渍效果,并且容易产生大量的浸渍废液。
为了提升树脂浸渍的效果,微波爆破处理利用高温带来的气流破坏木材内部的孔膜、射线薄壁细胞等结构,增加木材中的流体渗透。但是同样对微波预处理的装置提出了较高的要求,虽然具有一定可行性,但尚未在工业化规模生产中得到大量应用。
因此,本发明提出了一种浸渍效果好、更为环保和具有工业化生产可行性的糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足提供一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,本提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法采用蒸汽浸渍方式,蒸汽浸渍能够更好进入木材内部,附着在木材细胞壁中,有效提升浸渍效果,糠醇蒸汽冷凝处理后与浸渍后残留的糠醇溶液可一同回收再使用,减少废液产生,更为环保,同时,对制备过程中所采用的设备要求低,具有工业化生产可行性。
为实现上述技术目的,本发明采取的技术方案为:
一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,包括以下步骤:
(1)、糠醇溶液制备:制备糠醇溶液;
(2)、糠醇汽化:采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽;
(3)、速生木材浸渍:将速生木材干燥预处理后置入浸渍罐内,向浸渍罐进气口通入氮气,排除罐内空气,后通入糠醇蒸汽和氮气,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低的过程中,糠醇蒸汽慢慢液化,在木材内部残留;
(4)、糠醇蒸汽冷凝再循环:对浸渍罐的排气口排出的气体进行冷凝处理,浸渍完成后,浸渍罐中残留液化后的糠醇溶液从浸渍罐中排出后也与冷凝处理后得到的糠醇溶液一起回收,溶解后再次用于步骤(1);
(5)、固化处理:浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,对酸酐饱和溶液的PH值进行调节;当速生木材呈饱和状态后,将速生木材置入封闭容器中,高温进行固化,得到糠醇改性速生木材。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的步骤(1)具体为:
选取蒸馏水为溶剂,磁力搅拌至糠醇充分溶解在蒸馏水中,呈澄清黄色,控制糠醇质量分数为60%~80%,得到糠醇溶液。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的步骤(2)具体为:
使用气化炉对糠醇溶液先预热至60℃,后升温至170℃,采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽,其中气化炉的内表面附着聚四氟乙烯涂层。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的步骤(3)具体为:
气化炉的排气口通过150℃的保温管道与浸渍罐顶部进气口连通;
将速生木材干燥预处理后置入浸渍罐内,向浸渍罐进气口先通入氮气,排除浸渍罐内的空气,后通过150℃的保温管道通入150℃的糠醇蒸汽和氮气,糠醇蒸汽和氮气的流量比为4:1,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低的过程中,糠醇蒸汽慢慢液化,在木材内部残留;浸渍时间为30min~2h;
其中传输管道内壁附着聚四氟乙烯涂层,若浸渍罐为金属材质,浸渍罐的内表面附着聚四氟乙烯涂层。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的步骤(5)具体为:
浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,依据糠醇聚合物的分子量指标,对酸酐饱和溶液的PH值在1.5-5.5PH内进行调节;当速生木材呈饱和状态后,将速生木材置入封闭容器中,高温进行固化,固化温度为100~105℃,固化时间为3~5h。
作为本发明进一步改进的技术方案,当速生木材呈饱和状态具体为:
每隔2小时从酸酐饱和溶液中取出速生木材,沥干速生木材后称重,称重后将速生木材再次置入酸酐饱和溶液内;当两次质量称重的变化率低于0.2%,则速生木材呈饱和状态。
本发明的有益效果为:
本发明的制备方法采用糠醇蒸汽浸渍方式,糠醇蒸汽浸渍能够更好进入木材内部,附着在木材细胞壁中,同时,在温度降低过程中,糠醇蒸汽缓慢液化,在木材内部滞留,从而提升了糠醇浸渍效果,与传统真空浸渍方法相比,浸渍效果更好。当糠醇气体在冷却过程中凝结在速生木材内部后,为了进一步固化糠醇,需要酸酐饱和溶液提供酸性固化条件,PH浓度会影响糠醇自缩聚产物为直链型聚合物还是团聚型高分子聚合物,酸酐饱和溶液酸性越强,团聚型聚合物越多。糠醇蒸汽冷凝处理后与浸渍后残留的糠醇溶液可一同回收再使用,减少废液产生,更为环保,同时,对制备过程中所采用的设备要求低,不需要特殊的设备,仅需要对现有仪器进行适当改进,如涂敷聚四氟乙烯涂层即可实现该操作,具有工业化生产可行性。
附图说明
图1为本发明制备流程图。
图2为本发明制备结构示意图。
图3中(a)为当糠醇溶液的浓度为70%,且酸酐饱和溶液分别处于不同PH值下的糠醇填充后的木材形态图。
图3中(b)为原始速生木材的木材形态图。
具体实施方式
下面根据附图对本发明的具体实施方式作出进一步说明:
实施例1:
如图1所示,一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,包括以下步骤:
(1)、糠醇溶液制备:选取蒸馏水为溶剂,磁力搅拌至糠醇充分溶解在蒸馏水中,呈澄清黄色,控制糠醇质量分数为60%,得到浓度为60%的糠醇溶液。之所以不选无水糠醇溶液,是因为糠醇水溶液可以降低溶液的沸点,减少能耗。
(2)、糠醇汽化:将糠醇溶液通入如图2所示的气化炉1内,使用气化炉1对糠醇溶液先预热至60℃,后升温至170℃,采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽,其中气化炉1的内表面附着聚四氟乙烯涂层。其中气化炉1上的风机2,用于为气化炉1供氧和提供热风。
(3)、速生木材浸渍:如图2所示,其中气化炉1的排气口通过150℃的保温管道8、阀门3与浸渍罐4顶部进气口连通。先将速生木材(包括但不局限于杨木、杉木、桉木等,包括但不限于锯材或单板状态)干燥预处理后置入浸渍罐4内,糠醇汽化完成后,关闭风机2,打开氮气管道9上的氮气阀门,先向浸渍罐4进气口通入氮气,排除罐内空气,后打开阀门3,通过150℃的保温管道8和氮气管道9以4:1的流量比分别通入150℃的糠醇蒸汽和氮气,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低的过程中,糠醇蒸汽慢慢液化,在木材内部残留。其中需要说明的是,糠醇蒸汽从上端通入浸渍罐4内,由于比氮气密度大,会下沉至浸渍罐4下部,能够充分与下部的木材进行接触。同时,在温度降低过程中,糠醇蒸汽缓慢液化,在木材内部滞留,从而提升了糠醇浸渍效果。浸渍时间根据速生木材厚度在30min~2h进行调节。其中所有金属的传输管道内壁附着聚四氟乙烯涂层,若浸渍罐4为金属材质,浸渍罐4的内表面也附着聚四氟乙烯涂层。糠醇蒸汽表现为酸性气体,为了避免长时间对金属器皿产生腐蚀,涂附聚四氟乙烯涂层能够延长器皿使用年限。其中氮气主要是为了避免温度较高的糠醇蒸汽直接接触浸渍罐4内部的大量冷空气,同时是保证浸渍罐4中气压的稳定,做缓冲作用。
(4)、糠醇蒸汽冷凝再循环:对浸渍罐4的排气口排出的气体通过冷凝管5进行常温冷凝处理,冷凝后的糠醇溶液进行统一回收至回收罐6。此外,浸渍完成后,浸渍罐4中残留液化后的糠醇溶液从浸渍罐4的残液排出口7排出后也与冷凝处理后得到的糠醇溶液一起回收至回收罐6,对回收罐6内的糠醇溶液按照所需浓度重新进行制备糠醇溶液,可再次用于步骤(1)。浸渍完成后,还需打开位于浸渍罐4底部的排气口,散去内部气味和残余的部分气体。
(5)、固化处理:浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,依据对糠醇聚合物的分子量指标对酸酐饱和溶液的PH值在1.5PH内进行调节;每隔2小时从酸酐饱和溶液中取出速生木材,沥干速生木材后称重,称重后将速生木材再次置入酸酐饱和溶液内;当两次质量称重的变化率低于0.2%,则速生木材呈饱和状态,即木材达到纤维饱和点(若速生木材为单板,时间大约为6-8h后木材达到纤维饱和点,若速生木材为锯材,时间大约为24-36h后木材达到纤维饱和点);当速生木材呈饱和状态后,将速生木材置入封闭容器中,高温进行固化,固化温度为100℃,固化时间为5h,得到糠醇改性速生木材。
实施例2:
如图1所示,一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,包括以下步骤:
(1)、糠醇溶液制备:选取蒸馏水为溶剂,磁力搅拌至糠醇充分溶解在蒸馏水中,呈澄清黄色,控制糠醇质量分数为70%,得到浓度为70%的糠醇溶液。
(2)、糠醇汽化:将糠醇溶液通入如图2所示的气化炉1内,使用气化炉1对糠醇溶液先预热至60℃,后升温至170℃,采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽,其中气化炉1的内表面附着聚四氟乙烯涂层。其中气化炉1上的风机2,用于为气化炉1供氧和提供热风。
(3)、速生木材浸渍:如图2所示,其中气化炉1的排气口通过150℃的保温管道8、阀门3与浸渍罐4顶部进气口连通。先将速生木材(包括但不局限于杨木、杉木、桉木等,包括但不限于锯材或单板状态)干燥预处理后置入浸渍罐4内,糠醇汽化完成后,关闭风机2,打开氮气管道9上的氮气阀门,先向浸渍罐4进气口通入氮气,排除罐内空气,后打开阀门3,通过150℃的保温管道8和氮气管道9以4:1的流量比分别通入150℃的糠醇蒸汽和氮气,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低的过程中,糠醇蒸汽慢慢液化,在木材内部残留。其中需要说明的是,糠醇蒸汽从上端通入浸渍罐4内,由于比氮气密度大,会下沉至浸渍罐4下部,能够充分与下部的木材进行接触。同时,在温度降低过程中,糠醇蒸汽缓慢液化,在木材内部滞留,从而提升了糠醇浸渍效果。浸渍时间根据速生木材厚度在30min~2h进行调节。其中所有金属的传输管道内壁附着聚四氟乙烯涂层,若浸渍罐4为金属材质,浸渍罐4的内表面也附着聚四氟乙烯涂层。糠醇蒸汽表现为酸性气体,为了避免长时间对金属器皿产生腐蚀,涂附聚四氟乙烯涂层能够延长器皿使用年限。其中氮气主要是为了避免温度较高的糠醇蒸汽直接接触浸渍罐4内部的大量冷空气,同时是保证浸渍罐4中气压的稳定,做缓冲作用。
(4)、糠醇蒸汽冷凝再循环:对浸渍罐4的排气口排出的气体通过冷凝管5进行常温冷凝处理,冷凝后的糠醇溶液进行统一回收至回收罐6。此外,浸渍完成后,浸渍罐4中残留液化后的糠醇溶液从浸渍罐4的残液排出口7排出后也与冷凝处理后得到的糠醇溶液一起回收至回收罐6,对回收罐6内的糠醇溶液按照所需浓度重新进行制备糠醇溶液,可再次用于步骤(1)。浸渍完成后,还需打开位于浸渍罐4底部的排气口,散去内部气味和残余的部分气体。
(5)、固化处理:浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,依据对糠醇聚合物的分子量指标对酸酐饱和溶液的PH值在3.5PH内进行调节;每隔2小时从酸酐饱和溶液中取出速生木材,沥干速生木材后称重,称重后将速生木材再次置入酸酐饱和溶液内;当两次质量称重的变化率低于0.2%,则速生木材呈饱和状态,即木材达到纤维饱和点(若速生木材为单板,时间大约为6-8h后木材达到纤维饱和点,若速生木材为锯材,时间大约为24-36h后木材达到纤维饱和点);当速生木材呈饱和状态后,将速生木材置入封闭容器中,高温进行固化,固化温度为105℃,固化时间为3h,得到糠醇改性速生木材。
实施例3:
如图1所示,一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,包括以下步骤:
(1)、糠醇溶液制备:选取蒸馏水为溶剂,磁力搅拌至糠醇充分溶解在蒸馏水中,呈澄清黄色,控制糠醇质量分数为80%,得到浓度为80%的糠醇溶液。
(2)、糠醇汽化:将糠醇溶液通入如图2所示的气化炉1内,使用气化炉1对糠醇溶液先预热至60℃,后升温至170℃,采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽,其中气化炉1的内表面附着聚四氟乙烯涂层。其中气化炉1上的风机2,用于为气化炉1供氧和提供热风。
(3)、速生木材浸渍:如图2所示,其中气化炉1的排气口通过150℃的保温管道8、阀门3与浸渍罐4顶部进气口连通。先将速生木材(包括但不局限于杨木、杉木、桉木等,包括但不限于锯材或单板状态)干燥预处理后置入浸渍罐4内,糠醇汽化完成后,关闭风机2,打开氮气管道9上的氮气阀门,先向浸渍罐4进气口通入氮气,排除空气,后打开阀门3,通过150℃的保温管道8和氮气管道9以4:1的流量比分别通入150℃的糠醇蒸汽和氮气,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低的过程中,糠醇蒸汽慢慢液化,在木材内部残留。其中需要说明的是,糠醇蒸汽从上端通入浸渍罐4内,由于比氮气密度大,会下沉至浸渍罐4下部,能够充分与下部的木材进行接触。同时,在温度降低过程中,糠醇蒸汽缓慢液化,在木材内部滞留,从而提升了糠醇浸渍效果。浸渍时间根据速生木材厚度在30min~2h进行调节。其中所有传输管道内壁附着聚四氟乙烯涂层,若浸渍罐4为金属材质,浸渍罐4的内表面附着聚四氟乙烯涂层。糠醇蒸汽表现为酸性气体,为了避免长时间对金属器皿产生腐蚀,涂附聚四氟乙烯涂层能够延长器皿使用年限。其中氮气主要是为了避免温度较高的糠醇蒸汽直接接触浸渍罐4内部的大量冷空气,同时是保证浸渍罐4中气压的稳定,做缓冲作用。
(4)、糠醇蒸汽冷凝再循环:对浸渍罐4的排气口排出的气体通过冷凝管5进行常温冷凝处理,冷凝后的糠醇溶液进行统一回收至回收罐6。此外,浸渍完成后,浸渍罐4中残留液化后的糠醇溶液从浸渍罐4中的残液排出口7排出后也与冷凝处理后得到的糠醇溶液一起回收至回收罐6,对回收罐6内的糠醇溶液按照所需浓度重新进行制备糠醇溶液,可再次用于步骤(1)。浸渍完成后,还需打开位于浸渍罐4底部的排气口,散去内部气味和残余的部分气体。
(5)、固化处理:浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,依据对糠醇聚合物的分子量指标对酸酐饱和溶液的PH值在5.5PH内进行调节;每隔2小时从酸酐饱和溶液中取出速生木材,沥干速生木材后称重,称重后将速生木材再次置入酸酐饱和溶液内;当两次质量称重的变化率低于0.2%,则速生木材呈饱和状态,即木材达到纤维饱和点(若速生木材为单板,时间大约为6-8h后木材达到纤维饱和点,若速生木材为锯材,时间大约为24-36h后木材达到纤维饱和点);当速生木材呈饱和状态后,将速生木材置入封闭容器中,高温进行固化,固化温度为102℃,固化时间为4h,得到糠醇改性速生木材。
以上实施例采用满细胞浸渍法:当糠醇气体在冷却过程中凝结在速生木材内部后,为了进一步固化糠醇,需要酸酐饱和溶液提供酸性固化条件;酸酐饱和溶液中的羧基会和糠醇的羟基发生化学反应,但是与糠醇自缩聚反应相比,反应较少。因此主要为糠醇的自缩聚反应。PH浓度会影响糠醇自缩聚产物为直链型聚合物还是团聚型高分子聚合物,酸酐饱和溶液酸性越强,团聚型聚合物更多,能够达到更好的填充状态,但是会造成木材的脆性变大,所以要根据实际调节。上述两个反应是同时存在的,就是PH浓度会影响哪种聚合物比较多,如果是要着重提升木材的吸湿性,那么PH值越低越好,即强酸条件,如果是着重提升木材的抗压、拉伸性能,则建议PH值调节为弱酸状态。如图3中(a)图,从左至右前两张图是强酸条件下(PH1.5和PH2.5)团聚型聚合物生成较多在细胞内部的固化后的形态分布;后两张图是弱酸(PH 4.5和PH 5.5)直链型聚合物生成较多在细胞内部的固化后的形态分布,图3中(a)的四张图分别是四块杨木,四张图里面附着的膜状和填充的物质都是不同程度的糠醇树脂。如图3中(b)图,为原始杨木细胞形态图,未浸渍的木材细胞腔会有塌陷。
在过往的研究中,已经证实了糠醇作为小分子量树脂,浸渍效果由于传统三醛树脂,但是由于木材内部孔隙的不均匀性,仍存在浸渍效果不理想的问题,尤其是针对厚度较大的锯材。蒸汽浸渍能够更好进入木材内部,附着在木材细胞壁中,有效提升浸渍效果。
如表1所示的是实验室处理速生木木块(非单板)的实验数据与传统真空浸渍的实验数据的对比结果。
Figure BDA0004064029040000071
其中,增重率可用于评价浸渍效果的充分性,是指浸渍固化完成后的速生木材与原始速生木材质量比。通过增重率可知,相同的糠醇溶液浓度的前提下,本发明的蒸汽浸渍方法的浸渍效果更好。同时,蒸汽浸渍的方法与传统糠醇真空浸渍改性相比,能够减少废液的产生,残液可回收再利用;且不需要特殊的设备,仅需要对现有仪器进行适当改进,如涂敷聚四氟乙烯涂层即可实现该操作。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式,本发明的保护范围以权利要求书为准,任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、糠醇溶液制备:制备糠醇溶液;
(2)、糠醇汽化:采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽;
(3)、速生木材浸渍:将速生木材干燥预处理后置入浸渍罐内,向浸渍罐进气口通入氮气,排除罐内空气,后通入糠醇蒸汽和氮气,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低的过程中,糠醇蒸汽慢慢液化,在木材内部残留;
(4)、糠醇蒸汽冷凝再循环:对浸渍罐的排气口排出的气体进行冷凝处理,浸渍完成后,浸渍罐中残留液化后的糠醇溶液从浸渍罐中排出后也与冷凝处理后得到的糠醇溶液一起回收,溶解后再次用于步骤(1);
(5)、固化处理:浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,对酸酐饱和溶液的PH值进行调节;当速生木材呈饱和状态后,将速生木材高温固化,得到糠醇改性速生木材。
2.根据权利要求1所述的提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)具体为:
选取蒸馏水为溶剂,磁力搅拌至糠醇充分溶解在蒸馏水中,呈澄清黄色,控制糠醇质量分数为60%~80%,得到糠醇溶液。
3.根据权利要求1所述的提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)具体为:
使用气化炉对糠醇溶液先预热至60℃,后升温至170℃,采用热解法使得糠醇溶液汽化为糠醇蒸汽,其中气化炉的内表面附着聚四氟乙烯涂层。
4.根据权利要求1所述的提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)具体为:
气化炉的排气口通过150℃的保温管道与浸渍罐顶部进气口连通;
将速生木材干燥预处理后置入浸渍罐内,向浸渍罐进气口先通入氮气,排除浸渍罐内的空气,后通过150℃的保温管道通入150℃的糠醇蒸汽和氮气,糠醇蒸汽和氮气的流量比为4:1,对速生木材进行蒸汽浸渍,温度降低的过程中,糠醇蒸汽慢慢液化,在木材内部残留;浸渍时间为30min~2h;
其中传输管道内壁附着聚四氟乙烯涂层,若浸渍罐为金属材质,浸渍罐的内表面附着聚四氟乙烯涂层。
5.根据权利要求1所述的提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)具体为:
浸渍完成后,将半成品置入酸酐饱和溶液,依据糠醇聚合物的分子量指标,对酸酐饱和溶液的PH值在1.5-5.5PH内进行调节;当速生木材呈饱和状态后,将速生木材置入封闭容器中,高温固化,固化温度为100~105℃,固化时间为3~5h。
6.根据权利要求5所述的提高糠醇改性速生木材浸渍效果的制备方法,其特征在于,当速生木材呈饱和状态具体为:
每隔2小时从酸酐饱和溶液中取出速生木材,沥干速生木材后称重,称重后将速生木材再次置入酸酐饱和溶液内;当两次质量称重的变化率低于0.2%,则速生木材呈饱和状态。
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