BR112014029241B1

BR112014029241B1 - sistema de reator e processo para a acetilação de materiais lignocelulósicos e uso de um sistema de reator para conduzir um processo para a acetilação de materiais lignocelulósicos

Info

Publication number: BR112014029241B1
Application number: BR112014029241-8A
Authority: BR
Inventors: Karlijn Rademakers; Bernardus Jozef Maria Pol; Paul Bussemaker; Theodorus Gerardus Marinus Maria Kappen
Original assignee: Titan Wood Limited
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2013-05-22
Publication date: 2021-01-05
Also published as: EP2852456A1; RU2663752C2; JP6669494B2; US20210299907A1; MX2021006163A; WO2013175420A1; JP6672361B2; AU2013264772A1; KR20150032535A; NZ703030A; CN104470631A; CA2874202C; CA2874202A1; AU2017228570A1; CN108160015A; CL2014003197A1; AU2017228570B2; SG11201407769WA; MX2014014208A; KR20190011835A

Abstract

SISTEMA DE REATOR E PROCESSO PARA MODIFICAÇÃO DE MADEIRA. A presente invenção refere-se a um sistema de reator para a modificação de materiais lignocelulósicos. De acordo com a invenção, o sistema compreende um recipiente reacional, uma conexão a vácuo e uma entrada e/ou saída conectadas a um ciclo de fluxo de gás conectado a um trocador de calor e ao menos um dispositivo de circulação de fluido. Particularmente, o ciclo de fluxo de gás é disposto de modo a permitir a circulação de gás sobre o diâmetro do recipiente reacional. O ciclo de fluxo de gás inclui preferencialmente um dispositivo de distribuição de gás, tal como uma placa de distribuição.

Description

CAMPO DA TÉCNICA

[001]A presente invenção está no campo de acetilação de materiais lignocelulósicos, particularmente de madeira sólida. A invenção pertence a um sistema de reator para a acetilação de materiais lignocelulósicos, e a um processo para a acetilação de material lignocelulósico.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002]De modo a produzir materiais à base de madeira com uma vida útil longa, sabe-se modificar quimicamente a madeira e em particular acetilar a madeira. Desse modo, os materiais com propriedades de material aprimoradas, por exemplo, estabilidade dimensional, dureza, durabilidade, etc., são obtidos.

[003]Uma referência nesse aspecto é WO 2009/095687. É descrito aqui um processo para a acetilação de madeira, compreendendo as etapas de submergir a madeira em um líquido de acetilação em um recipiente de pressão reacional, conduzir um procedimento de impregnação, remover o excesso de fluido de acetilação, introduzir um fluido inerte (tipicamente gás nitrogênio, o fluido inerte possivelmente compreendendo anidrido acético não inerte e/ou ácido acético) no recipiente, circular e aquecer o fluido inerte seguindo um regime de aquecimento de modo a ocasionar a acetilação adequada da madeira, e remover o fluido de circulação e permitir que a madeira acetilada resfrie. Enquanto o processo é altamente adequado para alcançar a acetilação eficaz da madeira, o uso de equipamento padrão para executá-la, ocasiona várias desvantagens.

[004]Assim, entre outros, as condições dentro do recipiente reacional são tais que, em algumas fases do procedimento integral, ele é preenchido com um líquido de acetilação corrosivo, geralmente sob condições de temperatura e pressão elevadas. Isso impõe limites no uso de equipamento, tal como ventiladores, para circular eficazmente fluidos, tal como um fluido que contém ácido acético e/ou anidrido, como descrito em WO 2009/095687. Esses têm uma vida útil relativamente curta, o que resulta em uma operação custosa.

[005]Ademais, deseja-se remover eficazmente o meio de acetilação da madeira. O método geral para conseguir isso é retificar o reator com um gás de retificação, que é permitido a condensar, como um resultado do que os produtos químicos líquidos podem ser recuperados. Um problema com essa remoção (recuperação química) é a entrada de alta energia exigida.

[006]Uma referência é a Patente US. No. 5.525.721. A madeira é acetilada aplicando fluido de acetilação exclusivamente em uma fase de vapor. O método é aplicável para fibras de madeira e tiras de madeira tendo uma relação de área de superfície para volume relativamente grande. O método e o aparelho descritos não emprestam-se a acetilar madeira sólida, particularmente não de madeira sólida na forma de, por exemplo, feixes ou painéis tendo dimensões relativamente grandes. A referência não aborda recuperação química.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[007]De modo a abordar melhor um ou mais dos desejos anteriores, a invenção apresenta, em um aspecto, o uso de um sistema de reator para a acetilação de materiais lignocelulósicos, o sistema compreendendo um recipiente reacional tendo uma abertura que pode ser fechada adequada para a introdução de material lignocelulósico, uma entrada de líquido e/ou saída de líquido para fluido de acetilação, e uma entrada de gás e uma saída de gás conectadas a um primeiro ciclo de fluxo de gás, o dito primeiro ciclo de fluxo de gás compreende uma linha de fluxo de gás conectando a entrada de gás e a saída de gás, a dita linha de fluxo de gás conectada a um trocador de calor e pelo menos um ventilador, o uso sendo para um processo de acetilação onde a madeira sólida é submersa em um meio de acetilação líquido.

[008]Em outro aspecto, a invenção fornece um sistema de reator para a acetilação de materiais lignocelulósicos, o sistema compreendendo um recipiente reacional tendo uma abertura que pode ser fechada adequada para a introdução de material lignocelulósico, uma conexão a vácuo adequada para criar vácuo no recipiente reacional, uma entrada de líquido e/ou saída de líquido para fluido de acetilação, e uma entrada de gás e saída de gás conectadas a um primeiro ciclo de fluxo de gás, o dito primeiro ciclo de fluxo de gás compreendendo uma linha de fluxo de gás conectando a entrada de gás e a saída de gás, a dita linha de fluxo de gás conectada a um trocador de calor e pelo menos um ventilador, onde a entrada e a saída do primeiro ciclo de fluxo de gás são posicionadas de modo a permitir a circulação de gás sobre o diâmetro do recipiente reacional.

[009]Em um aspecto adicional, a invenção fornece um processo para a acetilação de material lignocelulósico, compreendendo introduzir o material lignocelulósico em um recipiente reacional como definido acima, preencher o recipiente reacional com fluido de acetilação de modo a submergir o material lignocelulósico; permitir que o material lignocelulósico se torne impregnado com fluido de acetilação; remover o excesso de líquido de acetilação, aplicando calor ao material lignocelulósico impregnado através da circulação de gás aquecido através do reator via o dito primeiro ciclo de fluxo de gás e, onde aplicável, via os ditos ciclos de fluxo de gás adicionais, de modo a permitir que a acetilação do material lignocelulósico ocorra.

[010]Em ainda outro aspecto, a invenção refere-se a um processo para a acetilação de material lignocelulósico, compreendendo as etapas de (a) impregnar o material lignocelulósico com um fluido de acetilação e remover o excesso de líquido de acetilação; (b) aquecer o material lignocelulósico impregnado por meio de um fluxo de gás aquecido de modo a permitir que a acetilação do material lignocelulósico ocorra; (c) reduzir a pressão à qual o material lignocelulósico é submetido de modo a permitir o fluido de acetilação residual migre do material lignocelulósico; (d) permitir que o gás aja como um gás de retificação para o fluido de acetilação residual migrado submetendo tal gás à condensação; onde o gás submetido à condensação é uma parte do fluxo de gás aquecido circulante.

DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[011]A Figura 1 apresenta um esquema de fluxo para um processo de acordo com a invenção.

[012]A Figura 2 apresenta um esquema de fluxo para um processo alternativo de acordo com a invenção.

[013]A Figura 3 apresenta um esquema de fluxo para um processo alternativo da invenção envolvendo um aquecedor de reciclo.

[014]As Figuras 4, 5, 6 e 7 mostram esquematicamente diferentes possibilidades para direcionar o fluxo de gás e/ou possibilidades para a troca de calor completa ou parcial para o ciclo de gás. Essas figuras são discutidas ainda em seguida.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

[015]A acetilação de madeira, particularmente de madeira sólida, por meio de um meio de acetilação líquido no qual a madeira é submersa, é um processo diferente de reações químicas em geral. Isso é particularmente causado pela natureza do substrato, ou seja, a madeira. Entende-se que a madeira, certamente quando fornecida como madeira sólida (que geralmente vem como longos pedaços tais como painéis ou feixes) não pode ser processada de modo a contribuir para um contato ótimo com o fluido de acetilação e as condições de processo desencadeando a reação. O primeiro exige uma impregnação ótima. Isso não é parte da invenção, e pode ser conduzido de maneiras conhecidas na técnica, mas a submersão total preferencial da madeira no fluido de acetilação apresenta condições potencialmente perigosas, como um resultado de um líquido químico relativamente agressivo estando sob pressão dentro do recipiente reacional. As condições de processo, particularmente a distribuição do calor que resultará no desencadeamento e/ou controle da reação com água e a reação de acetilação real dentro da madeira, bem como o consumo de energia associado com ele, bem como a uniformidade de calor e transferência de massa, são positivamente afetadas pela presente invenção.

[016]O sistema de reator usado na invenção geralmente compreenderá um recipiente reacional de um tipo similar aos usados para a impregnação de madeira, enquanto permite condições de temperatura e pressão adequadas para a reação descrita aqui. Tal recipiente terá uma abertura que pode ser fechada adequada para a introdução de material lignocelulósico, por exemplo, de madeira sólida. Particularmente no caso de madeira sólida, e mais particularmente em pedaços relativamente grandes tal como painéis ou feixes, tal abertura tipicamente será uma escotilha ou uma porta.

[017]Em um aspecto amplo, a invenção é baseada na observação criteriosa para circular o gás aquecido dentro de um recipiente reacional para a acetilação de madeira, de tal forma a evitar o contato de ventiladores como meio de acetilação líquido, e a evitar as pressões de impregnação nos ventiladores. Para esse fim, um sistema de reator é usado com um ciclo de fluxo de gás compreendendo uma linha de fluxo de gás conectada a um trocador de calor e pelo menos um ventilador, que é colocado fora do reator. O último, enquanto sendo incomum em reatores químicos, é uma solução elegante para evitar a ação de líquido de acetilação pressurizado nas pás e/ou motores do ventilador. O trocador de calor é preferencialmente adequado para aquecer o gás no ciclo de fluxo de gás.

[018]Entende-se que, enquanto o gás será aquecido de modo a conduzir a reação de acetilação de madeira impregnada com fluido de acetilação, o mesmo ciclo de fluxo de gás, com trocador de calor, pode também ser usado para fornecer um gás de resfriamento, quando necessário, bem como o meio e calor para as etapas de recuperação química.

[019]A entrada e a saída do ciclo de fluxo de gás são preferencialmente posicionadas de modo a permitir a circulação de gás sobre o diâmetro do recipiente reacional. Assim, em uma modalidade, a invenção fornece um sistema de reator como identificado acima, compreendendo uma pluralidade de ciclos de fluxo de gás conectando entradas e saídas adicionais do recipiente reacional, as ditas entradas e saídas adicionais posicionadas de modo a permitir a circulação de gás sobre o diâmetro do recipiente reacional, a dita primeira e entradas e saídas adicionais são divididas sobre o comprimento do recipiente reacional. Isso apresenta uma solução técnica para evitar a perda de calor indevida, encurtando o caminho do gás fluindo através do reator (isto é, transversal ao comprimento do reator, ao invés de longitudinal) e para criar um fluxo de gás uniforme através das pilhas de madeira. Também, a diferença na composição do fluxo de gás será mínima quando conduzindo-a sobre o diâmetro do reator, se comparado sobre o comprimento do reator. Ademais, a queda de pressão no fluxo de gás sobre o diâmetro do reator será menor do que no fluxo de gás sobre o comprimento do reator.

[020]Entende-se que essas vantagens particularmente reprimem o caso de um reator que é adequado para a acetilação de pedaços relativamente grandes de madeira sólida, tal como feixes ou painéis. Tipicamente, esses reatores são recipientes de impregnação tendo uma relação de comprimento por diâmetro (L/D) de 2-20, preferencialmente 3-10. Tais recipientes de impregnação têm tipicamente um comprimento dos quais é geralmente muito maior do que o diâmetro (por exemplo, um comprimento de 6 m a 36 m, com um diâmetro, por exemplo, de 1 m a 6 m).

[021]Particularmente quando fornecido na configuração transversal mencionada anteriormente, é preferencial fornecer uma pluralidade de tais ciclos de fluxo de gás. Preferencialmente, esses ciclos de fluxo de gás (por exemplo, 2 a 12, preferencialmente 3 a 8 de tais ciclos) são divididos sobre o comprimento do recipiente reacional. Mais preferencialmente, o ciclo de fluxo de gás é disposto em comunicação com um dispositivo de distribuição de gás, tal como uma placa de distribuição, posicionada entre a entrada e o interior do recipiente reacional. Os dispositivos de distribuição de gás são conhecidos pelos versados na técnica. Um dispositivo preferencial é uma placa fornecida com furos. Outros exemplos incluem lamelas, wigs, modelo de parede dimensionada, limitadores, defletores.

[022]É preferível também incluir um dispositivo de distribuição de gás entre o interior do reator e a saída do primeiro ciclo ou ciclos de fluxo de gás. Isso serve particularmente no caso em que o gás entra via um dispositivo de distribuição, para otimizar a circulação de gás através do substrato a ser acetilado. Isso é de particular benefício no caso em que o substrato compreende uma pilha de madeira sólida, em grandes pedaços tais como feixes ou painéis. Ademais, em uma modalidade preferencial, o sistema de reator da invenção é projetado de tal forma a permitir uma reversão da direção do fluxo de gás. A Figura 4 mostra uma possibilidade de reverter a direção do fluxo de gás por meio de um comutador S. Dessa forma, a homogeneidade da transferência de calor e massa pode ser otimizada. Nessa modalidade, a entrada e a saída para o primeiro ciclo ou ciclos de fluxo de gás terão de fato um significado reverso mediante a reversão do fluxo (a saída se torna uma entrada, e a entrada se torna uma saída). Se nesta modalidade deseja-se beneficiar da presença de um dispositivo de distribuição de gás, tal dispositivo estará presente em ambos os lados de entrada (respectivamente: saída) do recipiente reacional.

[023]De acordo com o dito acima, o sistema de reator da invenção é fornecido com um sistema de ciclo de gás compreendendo tubulação que conecta um recipiente reacional com um trocador de calor e um ventilador, em ordem aleatória, de volta para o reator. Esse ciclo de gás pode ser separado do recipiente reacional por válvulas para ser capaz de manter o líquido de alta pressão fora do sistema de ciclo de gás e do ventilador. Se nenhuma separação entre o líquido e o sistema de gás é realizada, isso levaria a preenchimento indesejado dos ciclos de gás com líquido durante a impregnação. Outra forma de evitar líquido de alta pressão nos ventiladores é colocar os ventiladores em uma altura suficiente acima do reator.

[024]Em ainda outra modalidade, quando o trocador de calor está localizado fora do reator, é preferencial que ele seja capaz de levar somente uma parte do gás de circulação através do trocador de calor para minimizar a resistência do fluxo de gás. Isso é de particular interesse em fases do procedimento integral quando a troca de calor exigida é somente parte do máximo da capacidade de troca de calor total. Isso melhora a eficiência de energia e/ou maximiza as velocidades do gás. A Figura 5 mostra uma possibilidade de comutar o fluxo de gás para uma parte indo através do trocador de calor e uma parte não indo através do trocador de calor. Isso é controlador pelas válvulas SP1 e SP2. A Figura 6 mostra outra possibilidade de comutar o fluxo de gás para uma parte indo através do trocador de calor e uma parte não indo através do trocador de calor. Isso é controlador pelas válvulas V1 e V2.

[025]Em outra modalidade desta invenção, o trocador de calor pode estar localizado dentro do reator, e pode até ter uma função dupla como um dispositivo de distribuição de gás também. Quando dentro do reator, é preferencial que tenha trocadores de calor tanto na entrada quanto na saída do reator.

[026]Essa opção de ter o trocador de calor dentro do reator exclui qualquer outra modalidade onde um trocador de calor externo é mencionado.

[027]A Figura 7 mostra um esquema para uma configuração tendo um trocador de calor dentro do reator em ambos os lados da pilha de madeira. O trocador de calor e a placa de distribuição podem também ser combinados em somente uma placa.

[028]Em uma modalidade interessante, o sistema de reator da invenção é configurado de modo que o sistema de reator, incluindo tanto o recipiente reacional quanto o ciclo de gás de circulação, compreende uma saída conectada a uma linha de fluxo de gás adicional, a dita linha de fluxo de gás adicional conectada a um sistema condensador. Nesta modalidade, o sistema condensador pode ser conectado, à jusante, a uma entrada do recipiente reacional para gases/vapores não condensados, ou a uma saída para o fluxo de processo a partir do condensador, por exemplo, para um purificador.

[029]Em uma modalidade interessante, o sistema de reator compreende ainda uma entrada e uma saída para a introdução de gás adicional, tipicamente para um gás inerte que serve como um “gás de arraste” ajudando na recuperação de fluido de acetilação não reagido e produtos de reação. A entrada e a saída para esse gás adicional podem ser fornecidas como uma parte integrada do sistema de circulação descrito acima (isto é, uma alimentação do gás é introduzida via a mesma linha de fluxo de gás que é conectada a pelo menos um ventilador). Em outra modalidade, a entrada e a saída para o gás adicional são fornecidas separadamente no reator. O gás inerte adicional tipicamente é nitrogênio.

[030]Dever-se-ia notar que o gás inerte mencionado acima, que no processo de acetilação é empregado de modo a adicionar pressão e calor ao recipiente reacional, pode também ser usado (quando controlando a reação) para propósitos de resfriamento. O projeto de acordo com a invenção, que envolve um trocador de calor no ciclo de gás, preferencialmente fora do reator, torna isso bem possível.

[031]A invenção também se refere a um processo para a acetilação de material lignocelulósico, compreendendo introduzir o material lignocelulósico em um recipiente reacional como definido acima, em qualquer modalidade, preenchendo o recipiente reacional com fluido de acetilação de modo a submergir o material lignocelulósico; permitir que o material lignocelulósico se torne impregnado com fluido de acetilação; remover o fluido de acetilação em excesso, aplicando calor ao material lignocelulósico impregnado através da circulação de gás aquecido através do reator via o dito primeiro ciclo de fluxo de gás e, quando aplicável, via os ditos ciclos de fluxo de gás adicionais, de modo a permitir que a acetilação do material lignocelulósico ocorra. O controle da temperatura durante a acetilação está entre 60 e 200° C, mais preferencialmente entre 80 e 160° C.

[032]Durante a acetilação, o material lignocelulósico impregnado será preferencialmente mantido sob pressão, geralmente entre 0 e 6 barg, e preferencialmente entre 0,5 e 4 barg.

[033]Deseja-se ainda adicionar uma etapa de processo de recuperação química, de modo a recuperar fluido de acetilação não reagido a partir do material lignocelulósico e recuperar os produtos ácidos resultando da reação com a água na madeira e com a própria madeira. Isso é preferencialmente feito por meio de um gás de retificação. Esse gás de retificação é preferencialmente aquecido. O gás de retificação (que pode também ser ácido acético superaquecido e/ou anidrido acético) se origina preferencialmente do mesmo ciclo de gás (gás inerte, tal como nitrogênio, que se torna saturado com ácido acético e/ou anidrido acético durante o processo), isto é, o “gás de circulação” que circula através do recipiente reacional durante a acetilação. Em uma modalidade preferencial, o processo da invenção, após a acetilação do material lignocelulósico, compreende ainda reduzir a pressão à qual o material lignocelulósico é submetido de modo a permitir que o fluido de acetilação residual migre do material lignocelulósico. A fase inicial desse processo de recuperação de fluido de acetilação é baseada na expansão devido à evaporação, como um resultado de reduzir a pressão e o aquecimento, onde o gás também serve para fornecer calor para afetar a evaporação. Mais adiante, acredita-se que o gás aja como um gás de retificação para o fluido de acetilação residual migrado. O gás usado nesse processo de recuperação é submetido à condensação; e de acordo com este aspecto da invenção, o gás submetido à condensação é uma parte do gás de circulação mencionado acima.

[034]Ao separar até a condensação somente uma parte do fluxo de gás (aquecido) circulando no recipiente reacional, uma vantagem de energia considerável é obtida. A parte é menos do que 50% em volume para o processo de secagem integral. Tipicamente, o volume de separação para condensação será diminuído durante o processo de recuperação química. Por exemplo, por fim, a relação do fluxo de separação para o fluxo principal de gás de circulação pode ser de no mínimo 1:30. Em média, a relação será 1:2 a 1:8, preferencialmente 1:4 a 1:6.

[035]O processo de acetilação da invenção pode ser aplicado a qualquer material lignocelulósico. O termo material lignocelulósico geralmente se refere a qualquer material contendo celulose e lignina (e opcionalmente outros materiais tais como hemicelulose). Tipicamente, isso refere-se a, por exemplo, madeira, cortiça, kenaf, cânhamo, sisal, juta, palha de colheita, casca de nozes, casca de coco, capim e cascas de grãos e talos, palha de milho, bagaço, cascas de coníferas e madeira dura, sabugos de milho, outros resíduos de colheita e qualquer combinação desses.

[036]Preferencialmente, o material lignocelulósico é madeira. A madeira pode ser selecionada a partir de quaisquer espécies de madeira dura ou madeira mole. Em algumas modalidades, a madeira é madeira mole. Em algumas modalidades, a madeira é selecionada a partir de pinus, abeto e spruce. Em algumas modalidades, a madeira é uma madeira dura. Em algumas modalidades, a madeira é selecionada a partir de carvalho vermelho, ácer vermelho, faia alemã, Pacific albus, choupo, carvalho, ácer, almieiro, e faia. Em algumas modalidades, a madeira é uma espécie de pinus. Em algumas modalidades, a espécie de pinus é pinus radiata, pinus silvestre ou pinus amarelo do sul.

[037]O material lignocelulósico pode estar em qualquer forma. Exemplos incluem material triturado (por exemplo, madeira triturada), material fiberizado (por exemplo, madeira fiberizada), farelo de madeira, aparas, partículas, flocos, filamentos, partículas de madeira e materiais tais como árvores, troncos de árvores, troncos de árvores descascadas, tábuas, folheados, pranchas, madeira esquadriada, feixes ou perfis, e outras tábuas cortadas de qualquer dimensão. A presente invenção (sistema de reator e processo) é preferencialmente aplicada à madeira sólida. A madeira sólida geralmente refere-se a pedaços relativamente grandes de madeira, tal como tábuas ou feixes. Geralmente, a madeira sólida tem um comprimento de pelo menos dez centímetros, e preferencialmente pelo menos um metro, em pelo menos uma dimensão. As dimensões preferenciais são um comprimento de 0,5 a 6 m, uma espessura de 5 a 200 mm, preferencialmente 10 a 100 mm, e uma largura de 30 a 500 mm, preferencialmente 50 a 250 mm.

[038]Antes da introdução no recipiente reacional, o teor de umidade do material lignocelulósico é preferencialmente reduzido. O teor de umidade antes da acetilação é preferencialmente 0,5 a 20%, mais preferencialmente 1 a 10%, e mais preferencialmente 2 a 5%.

[039]A impregnação com fluido de acetilação é preferencialmente conduzida primeiro colocando-se o recipiente reacional, quando preenchido com a madeira ou outro material lignocelulósico, sob vácuo e então introduzindo o fluido de acetilação (ácido acético e/ou anidrido acético) enquanto mantendo vácuo, preferencialmente de modo a submergir completamente toda a madeira ou outro material lignocelulósico. Para esse fim, o sistema de reação também compreende uma conexão a vácuo, por exemplo, uma bomba a vácuo, adequada para criar vácuo no recipiente reacional. A conexão a vácuo pode ser localizada no recipiente reacional, no ciclo de gás ou em ambos. A conexão a vácuo pode ser conectada com um condensador, separador gás/líquido e então uma bomba a vácuo. No condensador, os vapores são condensados. No separador gás/líquido, o líquido condensado é separado do inerte. A bomba a vácuo fornece baixa pressão no reator e aprimora a velocidade de secagem. Qualquer bomba a vácuo adequada pode ser usada.

[040]A pressão é aumentada por meio do gás inerte (tipicamente nitrogénio ou dióxido de carbono) ou por uma bomba de pressão. Como também descrito em WO 2009/095687, os versados na técnica entenderão que esse se tornará parcial ou totalmente saturado com vapores do fluido de acetilação. A impregnação por uma bomba de pressão fornece o fluido de acetilação adicional exigido e pressão ao recipiente reacional, entretanto, evita grandes volumes de gás inerte em alta pressão parcial ou totalmente saturado com vapores do fluido de acetilação.

[041]Após o procedimento de impregnação, o líquido de acetilação em excesso é removido do reator e o volume substituído por um fluido adequado tendo uma densidade específica habilitando o transporte de calor a partir e para o material lignocelulósico, tal como nitrogênio parcialmente saturado.

[042]Como descrito acima, o fluxo de gás através do reator será usado para adicionar calor, de modo a promover a reação de acetilação no material lignocelulósico. As temperaturas típicas para o gás aquecido variam de 60° C a 200° C, preferencialmente de 70° C a 180° C, e mais preferencialmente a temperatura do gás de circulação está em uma faixa de 80° C a 160° C. As pressões tipicamente variam de 0 a 6 barg, preferencialmente de 0,5 a 4 barg. Os tempos de reação tipicamente variam entre 30 e 800 min, preferencialmente entre 100 e 500 min, e mais preferencialmente entre 150 e 350 min.

[043]A Figura 1 apresenta um esquema de fluxo para um processo de acordo com a invenção. Aqui, os elementos de sistema mostrados (esquematicamente, em seção transversal) são um reator (1), um aquecedor (2) e um condensador (3). Um fluxo de gás (a) a partir do reator (1) é dividido em um fluxo de gás (b) - que é direcionado para o aquecedor (2) a partir do qual o fluxo de gás (c) é transportado de volta para o reator (1) - e um fluxo de gás (d) que é alimentado ao condensador (3). Os fluxos de gás de arraste opcionais são mostrados como os fluxos (g) e (h).

[044]A Figura 2 apresenta um esquema de fluxo para um processo alternativo. Os elementos de sistema são como mostrados na Figura 1. Os fluxos de gás são um fluxo (a) a partir do reator (1) para o condensador (3), um fluxo (e) a partir do condensador (3) para o aquecedor (2) e um fluxo (f) a partir do aquecedor (2) de volta para o reator (1).

[045]A Figura 3 apresenta um esquema de fluxo para um processo alternativo da invenção. Esse é similar à Figura 1, mas envolve um aquecedor de reciclo (4) a partir do qual recebe um fluxo (i) a partir do condensador e que exerce um fluxo de gás (j) para o reator (1).

[046]As Figuras 4, 5, 6 e 7 mostram esquematicamente diferentes possibilidades para direcionar o fluxo de gás e/ou possibilidades para troca de calor completa ou parcial para o ciclo de gás.

[047]Na Figura 4, um reator (no fundo) e um sistema de ciclo de gás que são mostrados permitem a reversão da direção de fluxo no reator sem ter que mudar a direção do fluxo de gás nos ventiladores (superior esquerda).

[048]Na Figura 5, um reator e um sistema de ciclo de gás que são mostrados permitem a redução da queda de pressão no ciclo de gás durante as fases em que a troca de calor para o gás não é exigida. Isso pode ser feito evitando o caminho através do trocador de calor (completa ou parcialmente) através do posicionamento de placas de comutação SP1 e SP2. O trocador de calor fornecerá uma queda de pressão mais alta devido à tubulação interna, reduzindo a taxa de fluxo e/ou aumentando o consumo de energia.

[049]A Figura 6 mostra um reator e um sistema de ciclo de gás que permitem a redução da queda de pressão no ciclo de gás durante as fases em que a troca de calor para o gás não é exigida. Isso pode ser feito ultrapassando o caminho através do trocador de calor, parcial ou completamente, através do posicionamento das válvulas V1 e V2.

[050]A Figura 7 mostra um modelo de reator e ciclo de gás com o trocador de calor dentro do reator. Esses podem ser trocadores de calor de placa porosa separados (como aqui) ou uma funcionalidade combinada de trocador de calor de placa porosa e placa de distribuição de gás em uma.

Claims

1. Sistema de reator (1) para a acetilação de materiais lignocelulósicos, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende um recipiente reacional tendo uma abertura fechável adequada para a introdução de material lignocelulósico, uma conexão a vácuo adequada para criar vácuo no recipiente reacional, uma entrada de líquido e/ou saída de líquido para o fluido de acetilação, e uma entrada de gás e saída de gás conectadas a um primeiro ciclo de fluxo de gás, o dito primeiro ciclo de fluxo de gás compreendendo uma linha de fluxo de gás conectando a entrada de gás e a saída de gás, a dita linha de fluxo de gás conectada a um trocador de calor e pelo menos um ventilador, onde a entrada e a saída do primeiro ciclo de fluxo de gás são posicionadas de modo a permitir a circulação de gás sobre o diâmetro do recipiente reacional.

2. Sistema de reator (1), de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a entrada para o primeiro ciclo de fluxo de gás (i) é conectada a um dispositivo de distribuição de gás, tal como uma placa de distribuição, posicionada entre a entrada e o interior do recipiente reacional.

3. Sistema de reator (1), de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende uma pluralidade de ciclos de fluxo de gás (a, b, c, d, e, f, g, h, i, j) conectando entradas e saídas adicionais do recipiente reacional, as ditas entradas e saídas adicionais posicionadas de modo a permitir a circulação de gás sobre o diâmetro do recipiente reacional, a dita primeira e entradas e saídas adicionais sendo divididas sobre o comprimento do recipiente reacional.

4. Sistema de reator (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o recipiente reacional compreende uma saída conectada a uma linha de fluxo de gás adicional, a dita linha de fluxo de gás adicional conectada a um sistema condensador (3).

5. Sistema de reator (1), de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que o reator (1) compreende uma entrada para líquido condensado, posicionada à jusante do sistema condensador (3).

6. Sistema de reator (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que a conexão a vácuo está localizada no recipiente reacional, no ciclo de gás ou em ambos.

7. Sistema de reator (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o trocador de calor está localizado dentro do reator (1), preferencialmente na forma de pelo menos um trocador de calor no lado de entrada de gás e pelo menos um trocador de calor no lado de saída de gás do reator (1).

8. Processo para a acetilação de material lignocelulósico, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende introduzir o material lignocelulósico dentro de um recipiente reacional que integra o sistema de reator (1) conforme definido na reivindicação 1, preencher o recipiente reacional com fluido de acetilação de modo a submergir o material lignocelulósico; permitir que o material lignocelulósico se torne impregnado com fluido de acetilação; remover o excesso de líquido de acetilação, aplicar calor ao material lignocelulósico impregnado através da circulação de gás aquecido através do reator (1) via o dito primeiro ciclo de fluxo de gás e, onde aplicável, via os ditos ciclos de fluxo de gás (a, b, c, d, e, f, g, h, i, j) adicionais, de modo a permitir que a acetilação do material lignocelulósico ocorra.

9. Processo para a acetilação de material lignocelulósico, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as etapas de (a) impregnar o material lignocelulósico com um fluido de acetilação e remover o excesso de líquido de acetilação; (b) aquecer o material lignocelulósico impregnado por meio de um fluxo de gás aquecido de modo a permitir que a acetilação do material lignocelulósico ocorra; (c) reduzir a pressão à qual o material lignocelulósico é submetido de modo a permitir o fluido de acetilação residual migre do material lignocelulósico; (d) permitir que o gás aja como um gás de retificação para o fluido de acetilação residual migrado submetendo tal gás à condensação; em que o gás submetido à condensação é uma parte do fluxo de gás aquecido circulante.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 8 ou 9, CARACTERIZADO pelo fato de que a impregnação com fluido de acetilação é conduzida primeiro colocando o recipiente reacional, quando preenchido com a madeira ou outro material lignocelulósico, sob vácuo e então introduzir o fluido de acetilação enquanto mantendo vácuo, preferencialmente, de modo a submergir completamente todos os elementos de madeira.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o material lignocelulósico é madeira sólida tendo um tamanho de pelo menos 1 m em pelo menos uma direção.

12. Uso de um sistema de reator (1) para conduzir um processo para a acetilação de materiais lignocelulósicos, conforme definido na reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende um recipiente reacional tendo uma abertura fechável adequada para a introdução de material lignocelulósico, uma entrada e uma saída para o fluido de acetilação, e uma entrada e uma saída conectadas a um primeiro ciclo de fluxo de gás, o dito primeiro ciclo de fluxo de gás compreendendo uma linha de fluxo de gás conectando a entrada e a saída, a dita linha de fluxo de gás conectada a um trocador de calor e pelo menos um ventilador, o uso sendo para um processo de acetilação onde madeira sólida é submersa em um meio de acetilação líquido, em que a entrada e a saída do primeiro ciclo de fluxo de gás são posicionadas de modo a permitir a circulação de gás sobre o diâmetro do recipiente reacional.

13. Uso, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO pelo fato de que o sistema de reator (1) é conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7.

14. Uso, de acordo com a reivindicação 12 ou 13, CARACTERIZADO pelo fato de que é o processo para a acetilação de materiais lignocelulósicos, o processo sendo conforme definido em qualquer uma das reivindicações 8 a 11.