MX2012011813A - Proceso para preparar y tratar un sustrato. - Google Patents

Abstract

Se describen procesos para preparar y tratar un sustrato. Un proceso incluye: (a) aplicar una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico en al menos una porción del sustrato; (b) enjuagar al menos una porción de la solución limpiadora con una primera etapa de enjuague; (c) aplicar una composición química limpiadora sobre la porción del sustrato sometida a la etapa (b); (d) enjuagar al menos una porción del sustrato con la composición química limpiadora de la etapa (c) con una segunda etapa de enjuague; y (e) depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (d). Las etapas adicionales incluyen: (f) enjuagar al menos una porción del sustrato con la composición de revestimiento de pre-tratamiento con una tercera etapa de enjuague; y (g) depositar una composición de revestimiento protector sobre el sustrato sometido a la etapa (f). También se describen procesos adicionales que incluyen etapas similares en diferentes disposiciones.

Description

PROCESO PARA PREPARAR Y TRATAR UN SUSTRATO CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a la preparación y tratamiento de un sustrato, tal como un sustrato de magnesio.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El magnesio es un metal con muchos usos comerciales. El magnesio puede moldearse por métodos en arena, troquelado, molde fijo y a la cera perdida; extrudirse en numerosas formas; y laminarse (o labrarse) en hojas, placas o cintas metálicas. La mayoría de los usos finales del magnesio requieren algún grado de protección contra la corrosión y, en usos finales que requieren pintura, adhesión de la pintura. Por consiguiente, frecuentemente se aplica al metal un revestimiento que mejora la resistencia a la corrosión y la adhesión de la pintura del magnesio antes de aplicar la pintura final u otro acabado decorativo. Tales revestimientos se refieren como pre-tratamientos . Sin embargo, antes de la deposición de un pre-tratamiento es importante preparar suficientemente la superficie del magnesio. De otra manera, las áreas mal preparadas se convertirán en fuentes para una deficiente adhesión de la pintura y, probablemente, para la corrosión. En muchos casos, se ha determinado que la deficiente adhesión de la pintura puede atribuirse a una muestra mal preparada, y no al desempeño del pre-tratamiento en si.

Existen numerosos métodos de preparación de superficies y baños de preparación que se han utilizado para limpiar el magnesio. En su articulo "Magnesium Finishing: Chemical Treatment and Coating Practices" (Acabado del Magnesio: Tratamiento Químico y Prácticas de Revestimiento) , Reese W. Murray y James E. Hillis describen cuatro procesos generales de limpieza del magnesio: limpieza mecánica, limpieza por solvente, limpieza alcalina y decapado con ácido. Este artículo expone que estos métodos pueden utilizarse solos o en combinación. Este artículo enlista una variedad de decapados con ácido utilizados en el retiro de la oxidación de la superficie del magnesio, y expresa que el agente de decapado seleccionado depende de la manera en la cual se forma el magnesio. Solamente se enlista el ácido crómico como un agente de decapado para todas las formas de magnesio, y se describe una combinación de nitrato acético como útil en el forjado del magnesio para retirar la cascarilla de laminación. La cascarilla de laminación consiste principalmente de óxido de magnesio y sus hidratos, metal de magnesio finamente dividido y un lubricante oleoso de carbón o carbonizado. La cascarilla de laminación se recoge por los artículos laminados de magnesio durante el forjado y aparece como partículas o imperfecciones diseminadas en los artículos laminados.

La Patente de los Estados Unidos No. 6,126,997 describe un método para tratar piezas de magnesio moldeadas en troquel utilizando ácido hidroxil acético.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN En ciertos aspectos, la presente invención se refiere a un proceso para preparar y tratar un sustrato, por ejemplo, un sustrato de magnesio. Este proceso comprende: (a) aplicar una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico en al menos una porción del sustrato; (b) llevar a cabo una primera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado con la solución limpiadora de la etapa (a) ; (c) aplicar una composición química limpiadora sobre una porción del sustrato enjuagado con la primera etapa de enjuague de la etapa (b) ; (d) llevar a cabo una segunda etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado con la composición química limpiadora de la etapa (c) ; y (e) depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (d) . En ciertas modalidades, este proceso comprende además (f) llevar a cabo una tercera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato con la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (e) ; y (g) depositar una composición de revestimiento protector sobre el sustrato sometido a la etapa (f) .

En otros aspectos, la presente invención se refiere a un proceso para preparar y tratar un sustrato, por ejemplo, un sustrato de magnesio. Este proceso comprende: (a) llevar a cabo una primera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato; (b) aplicar una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico en al menos una porción del sustrato enjuagado con la primera etapa de enjuague (a) ; (c) llevar a cabo una segunda etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado en la etapa (b) ; y (d) depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos una porción del sustrato enjuagado con la segunda etapa de enjuague (c) . En ciertas modalidades, este proceso comprende además: (e) llevar a cabo una tercera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato con la composición de revestimiento de pre-tratamiento; y (f) depositar una composición de revestimiento protector sobre el sustrato enjuagado con la tercera etapa de enjuague (e) .

Aún en otros aspectos, la presente invención se refiere a un proceso para preparar y tratar un sustrato, por ejemplo, un sustrato de magnesio. Este proceso comprende: (a) aplicar una composición química limpiadora sobre al menos una porción del sustrato; (b) llevar a cabo una primera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado con la composición química limpiadora de la etapa (a) ; (c) aplicar una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico excluyendo el ácido acético sobre una porción del sustrato sometida a la etapa (b) ; (d) llevar a cabo una segunda etapa de enjuague en al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (c) ; y (e) depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (d) . En ciertas modalidades, este proceso comprende además (f) llevar a cabo una tercera etapa de enjuague en al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (e) ; y (g) depositar una composición de revestimiento protector sobre el sustrato sometido a la etapa (f ) .

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Para los propósitos de la siguiente descripción detallada, debe entenderse que la invención puede asumir diversas variaciones y secuencias de etapas alternativas, excepto cuando se especifique expresamente lo contrario. Por otra parte, además de en cualquiera de los ejemplos operativos, o cuando se indique de otra manera, todos los números que expresan, por ejemplo, cantidades de los ingredientes utilizados en la especificación y las reivindicaciones, deben interpretarse modificados en todos los casos por el término "aproximadamente". Por consiguiente, a menos que se indique lo contrario, los parámetros numéricos expuestos en la siguiente especificación y en las reivindicaciones anexas son aproximaciones que pueden variar dependiendo de las propiedades deseadas que van a obtenerse mediante la presente invención. Por lo menos, y no como un intento de limitar la aplicación de la doctrina de equivalentes al alcance de las reivindicaciones, cada parámetro numérico debería interpretarse al menos a la luz del número de dígitos significativos reportados y aplicando técnicas de rondas ordinarias.

Sin importar que los rangos y parámetros numéricos que exponen el amplio alcance de la invención sean aproximaciones, los valores numéricos expuestos en los ejemplos específicos se reportan tan precisamente como es posible. Cualquier valor numérico, sin embargo, contiene inherentemente ciertos errores que resultan necesariamente de la variación estándar encontrada en sus respectivas mediciones de prueba.

Debe entenderse que cualquier rango numérico citado en la presente pretende incluir todos los sub-rangos incluidos en el mismo. Por ejemplo, un rango de "1 a 10" pretende incluir todos los sub-rangos entre (e incluyendo) el valor mínimo citado de 1 y el valor máximo citado de 10, es decir, que tienen un valor mínimo igual a o mayor que 1 y un valor máximo igual a o menor que 10.

En esta solicitud, el uso del singular incluye el plural y el plural abarca el singular, a menos que se defina específicamente de otra manera. Además, en esta solicitud, el uso de "o" significa "y/o" a menos que se defina específicamente de otra manera, aunque "y/o" puede utilizarse explícitamente en ciertas circunstancias.

Los términos "activación", "que activa" y "preparación de superficie" se utilizan de manera intercambiable y se refieren a un proceso para crear una superficie de sustrato que reacciona de una manera cinéticamente más favorable a las etapas de tratamiento químico subsecuentes.

Los términos "tratar" y "tratamiento" se refieren a cualquier etapa en el proceso que altera la superficie de sustrato original para mejorar su resistencia a la corrosión y la adhesión de la pintura.

El término "aleación de magnesio" se refiere a cualquier aleación metálica comercialmente disponible que contiene magnesio a un contenido más alto en comparación con cualquier otro elemento en la aleación metálica.

El término "temperatura ambiente" significa que las soluciones de tratamiento se manejan a temperatura ambiente.

El término "tiempo de residencia" significa la cantidad de tiempo en la que el sustrato tiene contacto con el agua de enjuague y/o con la solución de tratamiento.

La invención se refiere a varios procesos para preparar y tratar una superficie de un sustrato para mejorar la resistencia a la corrosión y/o la adhesión de la pintura de la superficie de sustrato. En algunas modalidades no limitantes, el sustrato comprende magnesio o aleaciones de magnesio. Las aleaciones de magnesio para las cuales puede ser adecuado el proceso de la presente invención incluyen AZ91D y AM60B. Una hoja, pieza fundida o extrusión de aleación de magnesio puede tratarse mediante el proceso o procesos de la invención. Otros metales y aleaciones de metal adecuados para tratamiento mediante la presente invención incluyen aleaciones de acero y aluminio. Aunque los sustratos que comprenden estos otros metales y/o aleaciones de metal pueden ser adecuados para tratamiento mediante los procesos de la invención, la invención se describirá con referencia a un sustrato de magnesio.

En una modalidad de la presente invención, un proceso para preparar y tratar la superficie de un sustrato, por ejemplo, un sustrato de magnesio, incluye activar y limpiar la superficie antes de depositar un pre-tratamiento y subsecuentemente una protección adicional contra la corrosión proporcionada por una película de pintura. En un ejemplo específico no limitante, este proceso incluye una primera etapa de activación y limpieza de la superficie exponiendo el sustrato de magnesio a una solución acídica a baja temperatura. La superficie activada con ácido se enjuaga entonces con una primera etapa de enjuague que comprende al menos una solución de enjuague de agua, por ejemplo, agua municipal o del grifo, para detener la etapa de activación y para retirar los químicos de activación. La superficie enjuagada se expone entonces a una solución altamente alcalina para retirar el hollín formado durante la etapa de activación y limpieza. Después la superficie del sustrato tratada con solución alcalina se enjuaga de nuevo. En algunas modalidades el sustrato se somete al menos a dos soluciones de enjuague; una primera solución de enjuague que comprende agua y una segunda solución de enjuague que comprende agua, por ejemplo, agua municipal o agua del grifo, para retirar la solución alcalina que retira el hollín. La superficie del sustrato de magnesio activada, limpia y sin hollín se pre-trata entonces con una composición de revestimiento de pre-tratamiento, e.g., una composición no a base de cromo, e.g., una composición a base de zirconio, y una solución de tratamiento químico a base de cromo, para mejorar la resistencia a la corrosión y la adhesión de la pintura. El sustrato que se ha pre-tratado con la composición de revestimiento de pre-tratamiento se enjuaga entonces completamente con una tercera etapa de enjuague que puede comprender al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua, e.g., agua municipal o del grifo, y una segunda solución de enjuague comprende agua pura, i.e., ya sea agua desionizada o agua de osmosis inversa, a fin de detener la deposición de la composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre la superficie del sustrato, para retirar las sales no reactivadas del pre-tratamiento de la superficie, y para retirar cualquier residuo de los químicos utilizados en las diversas etapas de este proceso. La etapa final de este proceso incluye pintar el sustrato de magnesio.

Una representación específica del proceso precedente para preparar y tratar un sustrato de acuerdo con una primera modalidad de la presente invención es como sigue: Proceso A: (a) Activación y limpieza - el sustrato de magnesio se pone en contacto con una solución acídica, por ejemplo, ácido cítrico. (b) Enjuague con agua. (c) Retiro del hollín y limpieza - el sustrato de magnesio se pone en contacto con una solución alcalina. (d) Dos enjuagues con agua. (e) Pre-tratamiento - el sustrato de magnesio activado y sin hollín se pone en contacto con una solución de tratamiento químico no a base de cromo, e.g., a base de zirconio o cromo. (f) Dos enjuagues con agua; uno incluyendo un enjuague con agua pura. (g) Protección.

Otra modalidad del proceso A puede ser como sigue: (a) Activación y limpieza - Una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico se aplica al sustrato, por ejemplo, ácido cítrico. (b) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una primera etapa de enjuague que comprende al menos una solución de enjuague de agua. (c) Retiro del hollín y limpieza - Una composición química limpiadora se aplica al sustrato. (d) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una segunda etapa de enjuague que comprende al menos dos soluciones de enjuague de agua. (e) Pre-tratamiento - Una composición de revestimiento de pre-tratamiento se deposita sobre el sustrato . (f) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una tercera etapa de enjuague que comprende al menos dos soluciones de enjuague de agua en donde una primera solución de enjuague comprende agua y una segunda solución de enjuague comprende agua pura. (g) Protección - Deposición de una composición de revestimiento protector, tal como un revestimiento de electro-deposición (electro-revestimiento) , sobre el sustrato .

En las etapas anteriores (a) a (g) , las soluciones y composiciones pueden hacer contacto, aplicarse o depositarse sobre la superficie del sustrato mediante cualquier técnica conocida incluyendo: aspersión; sumergimiento (inmersión); revestimiento por flujo; y revestimiento por rodillos.

La etapa (a) del proceso A incluye aplicar al sustrato una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico para limpiar y activar la superficie de aleación de magnesio. Al hacer esto, se forma un sustrato de magnesio activado con ácido mediante el cual se eliminan los óxidos y las impurezas de metal de la superficie del sustrato. En ciertas modalidades no limitantes, la solución limpiadora es una solución acuosa de un ácido orgánico. Ejemplos específicos de ácidos orgánicos adecuados incluyen, pero no se limitan a, ácido cítrico, ácido acético, ácido láctico, ácido maleico, ácido málico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido tartárico, y ácido glucónico, entre muchos otros. En algunas modalidades no limitantes, la solución limpiadora es una solución acuosa de un ácido cítrico. Una solución de activación a base de ácido cítrico adecuada se comercializa bajo la marca comercial C0RR0S0L® 32 por PPG Industries, Inc.

En ciertas modalidades del proceso A, la solución limpiadora de la etapa (a) se maneja frecuentemente a temperatura ambiente. Como se definió anteriormente en la presente, "temperatura ambiente" significa que las soluciones de tratamiento se manejan a temperatura ambiente. En algunas modalidades, la temperatura de la solución limpiadora puede estar entre 60°F (15.5°C) y 100°F (37.8°C) tal como entre 70°F (21.1°C) y 90°F (32.2°C). Aún en otras modalidades, la temperatura puede estar entre 75°F (23.9°C) y 85°F (29.4°C). En algunas modalidades, el pH de la solución limpiadora puede estar entre 0.5 y 4.0, tal como entre 1.0 y 3.0. En otras modalidades, el pH de la solución limpiadora puede estar entre 1.5 y 2.0.

En ciertas modalidades, la acidez total de la solución limpiadora de la etapa (a) puede estar frecuentemente en el rango de 10 puntos y 30 puntos de acidez total, tal como de 15 puntos y 25 puntos. En algunas modalidades, la acidez total de la solución limpiadora de la etapa (a) puede ser recuentemente de 20 puntos. Los puntos de acidez total pueden definirse como el volumen en mililitros de una concentración estándar de solución de hidróxido de sodio necesario para alcanzar el criterio de valoración de fenolftaleina (indicador de titulación) en una titulación a base de ácido. La acidez total es la medición cuantitativa de la concentración y puede relacionarse con el nivel de actividad del ácido en la solución del proceso.

Los rangos de temperatura y pH de la solución limpiadora de la etapa (a) del proceso A frecuentemente pueden variar dependiendo del tiempo de residencia, que es la cantidad de tiempo en la cual la solución limpiadora de la etapa (a) está en contacto con el sustrato.

En ciertas modalidades, la solución limpiadora de la etapa (a) del proceso A puede comprender un surfactante. Los surfactantes se incorporan ocasionalmente para efectuar un mejor humedecimiento y enjuagado del sustrato que se activa y/o se limpia. Cualquier surfactante compatible con el ácido puede ser adecuado para este propósito. Un ejemplo de un surfactante que puede utilizarse en la solución limpiadora de la etapa (a) se comercializa bajo la marca comercial Tritón DF-16 por Dow Chemical Company.

Como se definió anteriormente en la presente, la solución limpiadora de la etapa (a) comprende al menos un ácido orgánico para activar y limpiar la superficie del sustrato retirando las impurezas orgánicas y/o inorgánicas. Durante la etapa (a) , frecuentemente se forma hollín sobre la superficie de aleación de magnesio. El hollín formado sobre las superficies del sustrato contiene frecuentemente óxidos, hidróxidos y/u oxi-hidróxidos, e impurezas inorgánicas. El retiro de estos óxidos, hidróxidos e impurezas se efectúa mediante la etapa (c) que comprende aplicar una composición química limpiadora a la superficie del sustrato, de lo cual se trata más en la presente más adelante.

Las etapas (b) , (d) y (f) anteriores implican el enjuagado del sustrato. En ciertas modalidades, la etapa (b) comprende llevar a cabo una primera etapa de enjuague en una porción del sustrato. En ciertas modalidades no limitantes, esta etapa (b) comprende enjuagar el sustrato al menos una vez con una solución de enjuague de agua. La solución de enjuague de agua de la etapa (b) se aplica al menos a una porción del sustrato que contiene la solución limpiadora de la etapa (a) a fin de interrumpir o disminuir la activación de la solución limpiadora de la etapa (a) sobre el sustrato, formando asi un sustrato de magnesio adecuadamente activado.

En ciertas modalidades, la etapa (d) comprende llevar a cabo una segunda etapa de enjuague en una porción del sustrato. En ciertas modalidades no limitantes, esta etapa (d) comprende enjuagar el sustrato al menos dos veces con dos soluciones de enjuague, comprendiendo ambas soluciones de enjuague agua.

En ciertas modalidades, la etapa (f) comprende llevar a cabo una tercera etapa de enjuague en una porción del sustrato. En ciertas modalidades no limitantes, esta etapa (f) comprende enjuagar el sustrato al menos dos veces con dos soluciones de enjuague, una solución de enjuague comprendiendo agua, por ejemplo, agua municipal o del grifo, y la otra solución de enjuague comprendiendo agua pura, por ejemplo, agua desionizada o agua de osmosis inversa.

En ciertas modalidades, la solución de enjuague de las etapas (b) , (d) y (f) comprende agua. Esta agua puede obtenerse de fuentes de agua municipal convencionales. En ciertas modalidades, la temperatura del agua puede estar a temperatura ambiente. Temperatura ambiente significa que las soluciones de tratamiento se manejan a temperatura ambiente. En algunos casos, la temperatura del agua puede variar entre 60°F (15.5°C) y 100°F (37.8°C) tal como entre 70°F (21.1°C) y 90°F (32.2°C). En algunos casos, esta temperatura puede variar entre 75°F (23.9°C) y 85°F (29.4°C) .

En ciertas modalidades, el agua de la solución de enjuague de las etapas (b) , (d) y (f) tiene frecuentemente una dureza máxima de 150 ppm como iones de magnesio y calcio disueltos. En ciertas modalidades, la fuente del agua puede tener frecuentemente una conductividad máxima de 450 micro siemens. En ciertas modalidades, la fuente de agua pura de la solución de enjuague de la etapa (f) puede tener una conductividad máxima de 200 micro siemens. En ciertas modalidades, la fuente de agua pura de la solución de enjuague de la etapa (f) puede tener frecuentemente una conductividad máxima de 50 micro siemens. En ciertas modalidades, la fuente de agua pura comprende fuentes de alta pureza, tales como fuentes de agua fresca (o virgen) desionizada y/o fuentes de agua fresca (o virgen) de osmosis inversa .

La etapa (c) del proceso A comprende aplicar una composición química limpiadora sobre una porción del sustrato sometida a la etapa (b) . Esta etapa (c) limpia el sustrato al grado de disminuir la contaminación y retirar el hollín del sustrato. En ciertas modalidades, la composición química limpiadora de la etapa (c) comprende una solución acuosa. En ciertas modalidades, la composición química limpiadora de la etapa (c) comprende una solución altamente alcalina, una solución neutra, una solución a base de solvente y una emulsión en solvente.

En ciertas modalidades, la composición química limpiadora de la etapa (c) comprende hidróxidos, silicatos, carbonatos, gluconatos, fosfatos simples y complejos, fosfonatos, solventes alifáticos y aromáticos, glicol éteres, agentes activos de superficie orgánicos, emulsionantes y mezclas de los mismos. Ejemplos adecuados de hidróxidos incluyen hidróxido de sodio e hidróxido de potasio. Un agente adecuado para retirar el hollín a base de hidróxido de sodio comercializado bajo la marca comercial C0RR0S0L® 52921 por PPG Industries, Inc., se ha determinado como efectivo para este propósito de la etapa (c) . En desengrasante alcalino adecuado comercializado bajo las marcas CHEMKLEEN™, MAGNUSPRAY®, GILLITE® y ULTRAX® por PPG Industries puede utilizarse como una composición química limpiadora en la etapa (c) .

Ejemplos adecuados de silicatos incluyen silicato de sodio o metasilicato de sodio. Ejemplos adecuados de carbonatos incluyen carbonato de sodio o sesquicarbonato de sodio. Ejemplos adecuados de gluconatos incluyen gluconato de sodio. Ejemplos adecuados de fosfatos simples incluyen fosfato trisódico y fosfato disódico. Ejemplos adecuados de fosfatos complejos incluyen tripolifosfato de sodio y pirofosfato de tetrapotasio . Ejemplos adecuados de fosfonatos incluyen ácido hidroxi-etilideno difosfónico. Ejemplos adecuados de solventes alifáticos incluyen espíritus minerales. Ejemplos adecuados de solventes aromáticos incluyen tolueno y xileno. Ejemplos adecuados de glicol éteres incluyen monobutil éter de etilenglicol y dietil éter de propilenglicol . Ejemplos adecuados de agentes activos de superficie orgánicos incluyen alquil aril sulfonatos, polímeros de bloque de óxido de etileno/óxido de propileno, alcoholes lineales y alquil fenol etoxilatos. Ejemplos adecuados de emulsificadores incluye6n ésteres de fosfato.

En ciertas modalidades, la composición química de la etapa (c) comprende una solución acuosa que se maneja a una temperatura que varía de 130°F (54.4°C) a 150°F (55.5°C), tal como de 135°F (57.2°C) a 145°F (62.8°C) y, en algunas modalidades, a 140°F (60°C), aunque el rango de temperatura puede variar dependiendo de la concentración de la solución acuosa de la composición química limpiadora, del valor del pH de la composición química limpiadora, y del tiempo de residencia de la composición química limpiadora sobre el sustrato. En ciertas modalidades, el pH de la composición química limpiadora varía de 7.0 a 14.00, tal como de 10.5 a 12.5 y, en algunas modalidades, de 11.0 a 12.0. En ciertas modalidades, la composición química limpiadora de la etapa (c) está en el rango de 5 puntos a 50 puntos de alcalinidad libre, tal como de 5 puntos a 15 puntos de alcalinidad libre y, en algunas modalidades, de 25 puntos a 40 puntos de alcalinidad libre. Los puntos de alcalinidad libre pueden definirse como el volumen en mililitros de una titulación a concentración estándar de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico necesaria para alcanzar el criterio de valoración de fenolftaleína (indicador de titulación) en una titulación a base de ácido. La alcalinidad libre es la medición cuantitativa de concentración, y puede estar relacionada con el nivel de actividad del álcali en la solución del proceso.

En ciertas modalidades, la composición química limpiadora de la etapa (c) está en forma de una solución acuosa y puede contener opcionalmente uno o más surfactantes. Frecuentemente se incorporan surfactantes en una solución acuosa a fin de efectuar un mejor humedecimiento, limpieza y enjuagado del sustrato al que se retira el hollín. Cualquier surfactante alcalino compatible puede ser adecuado en la solución acuosa que comprende la composición química limpiadora de la etapa (c) . Se encuentran comercialmente disponibles una amplia variedad de surfactantes adecuados. En ciertas modalidades, los baños para retirar el hollín de la etapa (c) pueden contener opcionalmente agentes quelantes o de secuestro. Ejemplos adecuados de tales agentes incluyen sales de ácido glucónico, ácido tartárico, ácido cítrico, y ciertos fosfatos y fosfonatos. Una adición de gluconato de sodio al baño de retiro de hollín de la etapa (c) es particularmente efectiva como agente de secuestro. Los agentes quelantes y secuestro se incorporan frecuentemente en un baño de retiro de hollín a fin de complejar ciertos iones de metal. La comple ación de los iones de metal en el baño de retiro de hollín frecuentemente permite un uso más efectivo de la solución de retiro de hollín.

Las etapas (a) a (d) anteriores, en general, retiran efectivamente todas las impurezas de la superficie o superficies del sustrato y activan la superficie o superficies del sustrato en preparación para un tratamiento subsecuente de la etapa (e) .

La etapa (e) del proceso A comprende depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (d) . En algunas modalidades, esta composición de revestimiento de pre-tratamiento comprende composiciones de revestimiento de conversión no a base de cromo, a base de cromo y a base de fosfato de zinc. En ciertas modalidades, esta composición de revestimiento de pre-tratamiento es una solución acuosa que mejora la adhesión de la pintura y/o la resistencia a la corrosión de una superficie metálica, por ejemplo, un sustrato de magnesio o de aleación de magnesio.

En ciertas modalidades no limitantes, esta composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (e) comprende un agente a base de zirconio. En algunas modalidades, el agente a base de zirconio es una solución acuosa de iones de zirconio. La fuente de iones de zirconio proviene típicamente de carbonato de zirconio, nitrato de zirconio, ácido hexafluoro zircónico, y mezclas de los mismos. Frecuentemente, esta fuente de iones de zirconio es de ácido hexafluoro zircónico. Un agente de pre-tratamiento a base de zirconio comercializado bajo la marca comercial XBOND® o ZIRCOBOND® por PPG Industries se ha determinado como efectivo para la etapa (e) .

En algunas modalidades, la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (e) comprende un agente a base de cromato. En algunas modalidades, el agente a base de cromato es una solución acuosa. Un agente de pre-tratamiento a base de cromato adecuado comercializado bajo la marca comercial ZETACHROME™ 400 por PPG Industries se ha determinado como efectivo para la etapa (e) .

En algunas modalidades, la etapa (e) se conduce a temperatura ambiente. Temperatura ambiente significa que las soluciones de tratamiento se manejan a temperatura ambiente, tal como entre 55°F (12.8°C) y 110°F (43.3°C). En algunas modalidades, el pH de la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (e) está en un pH que varia de 1.5 a 5.0, tal como de 2.0 a 3.0, y en algunas modalidades a un pH de 2.5.

Después del pre-tratamiento de la etapa (e) , como se definió anteriormente en la presente, de acuerdo con la etapa (f) la porción del sustrato sometida a la etapa (e) se somete entonces a una tercera etapa de enjuague. En ciertas modalidades no limitantes, esta tercera etapa de enjuague comprende enjuagar el sustrato al menos dos veces con dos diferentes soluciones de enjuague, una primera solución de enjuague que comprende agua y una segunda solución de enjuague que comprende agua pura. En algunas modalidades, la primera solución de enjuague que comprende agua puede tener las mismas características que el agua para la solución de enjuague de las etapas (b) y (d) . En algunas modalidades, el agua pura tiene una temperatura que varía entre 55°F (12.8°C) y 130°F (54.4°C). En algunas modalidades, después de la etapa (f) , el sustrato frecuentemente se seca, por ejemplo, por medio de un horno y después se aplica un revestimiento decorativo y protector al sustrato seco de acuerdo con la etapa (g) .

La etapa (g) del proceso para preparar y tratar un sustrato del proceso A comprende depositar una composición de revestimiento protector sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (f) . En ciertas modalidades no limitantes, la composición de revestimiento protector puede incluir una pintura decorativa, tal como pintura en polvo y pintura liquida y, en algunas modalidades, un revestimiento de pintura electro-depositado. En algunas modalidades, la etapa (g) comprende pintar la superficie o superficies del sustrato con un electro-revestimiento catiónico de epoxi. Un electro-revestimiento catiónico de epoxi adecuado está disponible comercialmente bajo la marca comercial PO ERCRON® 590-534 comercializado por PPG Industries. En algunas modalidades, el grosor de película de la composición de revestimiento protector sobre la superficie del sustrato varía entre 0.6 mils (15 m) y 1.3 mils (33 µ?t?) .

Un proceso adicional para tratar un sustrato de la presente invención involucra el Proceso B. También se ha descubierto que este proceso B es efectivo para activar la superficie de un sustrato, por ejemplo, un sustrato metálico, tal como magnesio y aleaciones de magnesio, antes de la etapa de pre-tratamiento que comprende poner en contacto el sustrato con una solución a base de zirconio o una solución a base de cromato.

Proceso B: (a) Enjuague con agua caliente (b) Activación y limpieza - el sustrato de magnesio se pone en contacto con una solución acídica, por ejemplo, ácido cítrico. (c) Dos enjuagues con agua - un enjuague con agua caliente y un enjuague con agua pura. (d) Pre-tratamiento - el sustrato de magnesio activado y limpio de hollín se pone en contacto con una solución de tratamiento químico no a base de cromo o a base de cromo. (e) Dos enjuagues con agua - un enjuague con agua y un enjuague con agua pura. (f) Protección.

Otra modalidad del proceso B es como sigue: (a) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una primera etapa de enjuague que comprende una primera solución de enjuague que comprende agua caliente. (b) Activación y limpieza - Una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico se aplica al sustrato. (c) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una segunda etapa de enjuague que comprende al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua caliente y una segunda solución de enjuague comprende agua pura. (d) Pre-tratamiento - Una composición de revestimiento de pre-tratamiento se deposita sobre el sustrato. (e) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una tercera etapa de enjuague que comprende al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua y una segunda solución de enjuague comprende agua pura. (f) Protección - Deposición de una composición de revestimiento protector, tal como un revestimiento de electro-deposición (electro-revestimiento) , sobre el sustrato.

En efecto, el proceso B elimina la etapa (d) del proceso A y comprende llevar a cabo una serie de etapas de enjuague (a) , (c) y (e) . En algunas modalidades, la primera etapa de enjuague (a) comprende una primera solución de enjuague que comprende agua caliente. En algunas modalidades, la segunda etapa de enjuague (c) comprende al menos dos soluciones de enjuague, una primera solución de enjuague que comprende agua caliente, por ejemplo, agua municipal o del grifo, y una segunda solución de enjuague que comprende agua pura, tal como agua desionizada y agua de osmosis inversa. En algunas modalidades, la tercera etapa de enjuague (e) comprende al menos dos soluciones de enjuague, una primera solución de enjuague que comprende agua, y una segunda solución de enjuague que comprende agua pura, tal como agua desionizada y agua de osmosis inversa.

En ciertas modalidades del proceso B, la temperatura del agua caliente de las etapas (a) y (c) puede variar entre 212°F (100°C) y 180°F (82.2°C), tal como entre 130°F (54.4°C) y 150°F (65.5°C); en algunos casos, tal como entre 135°F (57.2°C) y 145°F (62.8°C); y en algunos casos, 140°F (60°C). En contraste, en ciertas modalidades del proceso B, la temperatura del agua de la etapa (e) , que puede ser agua municipal limpia, puede variar entre 60°F (15.5°C) y 100°F (37.8°C), tal como 70°F (21.1°C) y 90°F (32.2°C). En algunos casos, esta temperatura puede variar entre 75°F (23.9°C) y 85°F (29.4°C) .

Los parámetros y particulares adicionales de las etapas (a) a (g) del proceso B son similares a los tratados anteriormente en la presente para las etapas (a) a (g) del proceso A, excepto como se anotó en lo anterior en la presente .

Un proceso adicional de la presente invención incluye el proceso C. Las etapas especificas del proceso C incluyen las siguientes: Proceso C: (a) Retiro del hollín y limpieza - el sustrato de magnesio se pone en contacto con una solución alcalina, por ejemplo, un desengrasante alcalino. (b) Enjuague con agua - un enjuague con agua. (c) Activación y limpieza - el sustrato de magnesio se pone en contacto con una solución acídica, por ejemplo, ácido cítrico. (d) Dos enjuagues con agua - un enjuague con agua y un enjuague con agua pura. (e) Pre-tratamiento - el sustrato de magnesio activado se pone en contacto con una solución de tratamiento químico no a base de cromo y a base de cromo. (f) Dos enjuagues con agua - un enjuague con agua y un enjuague con agua pura. (g) Protección.

Otra modalidad del proceso C es como sigue: (a) Retiro del hollín y limpieza - el sustrato de magnesio se pone en contacto con una solución alcalina, por ejemplo, un desengrasante alcalino. (b) Enjuague con agua - un enjuague con agua. (c) Activación y limpieza - el sustrato de magnesio se pone en contacto con una solución acídica, por ejemplo, ácido cítrico. (d) Dos enjuagues con agua - un enjuague con agua y un enjuague con agua pura. (e) Pre-tratamiento - el sustrato de magnesio activado se pone en contacto con una solución de tratamiento químico no a base de cromo y a base de cromo. (f) Dos enjuagues con agua - un enjuague con agua y un enjuague con agua pura. (g) Protección.

Otra modalidad del proceso C es como sigue: (a) Retiro del hollín y limpieza - Una composición química limpiadora se aplica al sustrato. (b) El sustrato se enjuaga con una primera etapa de enjuague que comprende al menos una solución de enjuague que comprende agua. (c) Activación y limpieza - Una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico se aplica al sustrato. (d) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una segunda etapa de enjuague que comprende al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua y una segunda solución de enjuague comprende agua pura. (e) Pre-tratamiento - Una composición de revestimiento de pre-tratamiento se deposita sobre el sustrato . (f) Enjuague - El sustrato se enjuaga con una tercera etapa de enjuague que comprende al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua y una segunda solución de enjuague comprende agua pura. (g) Protección - Deposición de una composición de revestimiento protector, tal como un revestimiento de electro-deposición (electro-revestimiento) , sobre el sustrato .

En efecto, el proceso C comienza con la etapa (a) de retiro del hollín y limpieza e incluye llevar a cabo una serie de etapas de enjuague (b) , (d) y (f) , una etapa (c) de activación y limpieza, una etapa (e) de pre-tratamiento y una etapa (g) de protección. En algunas modalidades, llevar a cabo la primera etapa de enjuague (b) comprende una solución de enjuague que comprende agua. En algunas modalidades, llevar a cabo la segunda etapa de enjuague (d) comprende al menos dos soluciones de enjuague; una primera solución de enjuague que comprende agua, por ejemplo, agua municipal o del grifo, y una segunda solución de enjuague que comprende agua pura, tal como agua desionizada y agua de osmosis inversa. En algunas modalidades, llevar a cabo la tercera etapa de enjuague (f) comprende al menos dos soluciones de enjuague, una primera solución de enjuague que comprende agua, por ejemplo, agua municipal o del grifo, y una segunda solución de enjuague que comprende agua pura, tal como agua desionizada y agua de osmosis inversa.

En ciertas modalidades del proceso C, las etapas con agua (b) , (d) y (f) pueden ser con agua limpia y, en algunos casos, con agua municipal limpia. La temperatura del agua y del agua pura de las etapas (b) , (d) y (f), puede variar entre 60°F (15.5°C) y 100°F (37.8°C) tal como 70°F (21.1°C) y 90°F (32.2°C). En algunos casos, esta temperatura puede variar entre 75°F (23.9°C) y 85°F (29.4°C).

En ciertas modalidades del proceso C, la etapa (a) de retiro del hollín y limpieza puede comprender una composición química limpiadora que comprende un desengrasante alcalino. En ciertas modalidades, la etapa (a) de activación y limpieza comprende una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico. En ciertas modalidades no limitantes, la solución de limpieza es una solución acuosa de un ácido orgánico. Ejemplos específicos de ácidos orgánicos adecuados incluyen, pero no se limitan a, ácido cítrico, ácido acético, ácido láctico, ácido maleico, ácido málico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido tartárico, y ácido glucónico, entre muchos otros. En algunas modalidades no limitantes, la solución limpiadora es una solución acuosa de un ácido cítrico. Una solución de activación a base de ácido cítrico adecuada se comercializa bajo la marca comercial CORROSOL® 32 por PPG Industries, Inc. En ciertas modalidades no limitantes, la solución limpiadora es una solución acuosa de un ácido orgánico excluyendo el ácido acético.

Los parámetros y particulares de las etapas (a) a (g) del proceso C son similares a los descritos anteriormente para las etapas (a) a (g) del proceso A, excepto como se anotó en lo anterior.

Los siguientes ejemplos se presentan para demostrar los principios generales de la invención. Sin embargo, la invención no debe considerarse limitada a los ejemplos específicos presentados. Debe notarse que el Ejemplo 1 es representativo del proceso A; el Ejemplo 2 es representativo del proceso B; y el Ejemplo 3 es representativo del proceso C de la presente invención.

EJEMPLOS Ejemplo 1 - Proceso A de la Presente Invención En el Ejemplo 1, varios paneles de magnesio ? ß?? se trataron en preparación para la pintura. Los diversos esquemas de tratamiento se resumen en la Tabla 1. Los especímenes de prueba de magnesio se trataron utilizando un método de aplicación por inmersión. Los experimentos Nos. 1, 2 y 3 se trataron de acuerdo con procesos de la técnica anterior. El experimento No. 4 es un experimento de control. Los experimentos Nos. 5 y 6 se trataron de acuerdo con las etapas (a) a (f) del proceso A de la presente invención.

Tabla 1 - Esquemas de Tratamiento *na - medios no aplicables El tipo de tratamiento, correspondiente a productos comerciales, y los parámetros de aplicación utilizados en el Ejemplo 1, se resumen en la Tabla 2.

Todos los especímenes se trataron de acuerdo con los esquemas resumidos en la Tabla 1 y después se pintaron subsecuentemente con POWERCRON® 590-534, que es un electro-revestimiento catiónico de epoxi comercializado por PPG Industries, bajo las siguientes condiciones: (1) temperatura del baño - 90°F (32°C); (2) voltaje de CD - 239 voltios; (3) tiempo de residencia - 90 segundos; y (4) cura de la pintura - 20 minutos a una temperatura pico del metal de 375°F (190°C) . El grosor de la película electro-revestida final objetivo fue de 0.8 a 1.0 mils (20 a 25 pm) .

Tabla 2 - Descripciones y Parámetros de Tratamiento para Procesamiento de Inmersión de Aleaciones de Magnesio Cinco (5) especímenes de prueba, teniendo cada uno una dimensión de aproximadamente 4 pulgadas x 6 pulgadas (10.2 cm x 15.2 cm) se utilizaron por variable de prueba. Los especímenes tratados y pintados se probaron por desempeño como se resume en la Tabla 3. Los especímenes tratados y pintados designados para aspersión de sal neutra, corrosión cíclica e impregnación en sal-agua caliente, se pre-trazaron antes de la prueba. Dos trazos diagonales intersectados se introdujeron en el espécimen pintado utilizando una herramienta de trazo E-5, C6. Al concluir la prueba de desempeño, se retiraron los especímenes de la cámara de prueba, se enjuagaron con agua municipal, se secaron con una toalla blanca de papel desechable limpia y se probaron por adhesión dentro de los diez minutos posteriores a su retiro de la cámara de prueba. Se determinó la pérdida de pintura utilizando un método de desprendimiento de cinta de acuerdo con el ASTM D1654. La cinta utilizada fue Scotch tipo número 8981. La pérdida de adhesión de la pintura se midió desde el centro de la línea de trazo hasta el punto en donde la pintura permaneció adherida a la superficie del sustrato. Los resultados de pase también se enlistan en la Tabla 3 para las diversas pruebas de desempeño.

Tabla 3 - Pruebas de Desempeño ( 'Las muestras de prueba pintadas se rayaron antes de exponerse al agua hirviendo. (2)La pérdida de adhesión de la pintura a lo largo de las líneas de rayado se determinó una prueba de tracción con cinta Los datos de la prueba de desempeño se resumen en la Tabla 4. Los experimentos resaltados en gris pasaron todas las pruebas de desempeño. Estos experimentos son los experimentos Nos. 5 y 6, que representan las etapas del proceso A de la presente invención. Estos experimentos Nos. 5 y 6 dieron resultados idénticos a las pruebas de desempeño. Ambos experimentos Nos. 5 y 6 involucraron un tratamiento de activación de superficie utilizando ácido cítrico para la Etapa 1 y una etapa alcalina de retiro de hollín para la Etapa 3, seguida ya sea por un tratamiento a base de cromo (Experimento No. 5) o por un tratamiento a base de zirconio (Experimento No. 6) . Todos los otros experimentos Nos. 1 a 4 exhibieron una falla en una o más de las pruebas de desempeño .

Este Ejemplo 1 demuestra una prueba de desempeño mejorada para una aleación de magnesio AM60B tratada por medio de las etapas del proceso A (Experimentos Nos. 5 y 6) , cuyo proceso implica el uso de ácido cítrico en la Etapa 1 en comparación con una aleación de magnesio AM60B tratada por medio de las etapas de los procesos industriales de la técnica anterior (Experimentos Nos. 1, 2, y 3) que implican una etapa alcalina de desengrasado para la Etapa 1 y un desoxidante ácido mineral para la Etapa 3. El experimento No. 4 es un control.

Tabla 4 - Datos de la Prueba de Desempeño En el Ejemplo 2, se trataron varios paneles de magnesio AZ91D en preparación para la pintura. Los diversos esquemas de tratamiento empleados en este experimento se resumen en la Tabla 5. Los especímenes de prueba de magnesio se pre-trataron utilizando un método de aplicación por inmersión .

Tabla 5 - Esquemas de Tratamiento El experimento No. 1 es un control. Los experimentos Nos. 2 y 3 se trataron de acuerdo con los procesos de la técnica anterior. Los experimentos Nos. 4 y 5 se trataron de acuerdo con las etapas del proceso B de la presente invención.

El tipo de tratamiento, correspondiente a los productos comerciales, y los parámetros de aplicación utilizados para el Ejemplo 2 se resumen en la Tabla 6.

Tabla 6 - Descripciones y Parámetros de Tratamiento para Procesamiento de Inmersión de Aleaciones de Magnesio Todos los especímenes de prueba se trataron de acuerdo con los esquemas resumidos en la Tabla 5 y después se pintaron subsecuentemente con POWERCRON® 590-534, que es un electro-revestimiento catiónico de epoxi proporcionado por PPG Industries, bajo las siguientes condiciones: (1) temperatura del baño - 90°F (32°C) ; (2) voltaje de CD - 230 voltios; (3) tiempo de residencia - 90 segundos; y (4) cura de la pintura - 20 minutos a una temperatura pico del metal de 375°F (190°C) . El grosor de la película electro-revestida final objetivo fue de 0.8 a 1.0 mils (20 a 25 µp?) .

Cinco (5) especímenes de prueba, teniendo cada uno una dimensión de aproximadamente 4 pulgadas x 6 pulgadas (10.2 cm x 15.2 cm) se utilizaron por variable de prueba. Los especímenes tratados y pintados se probaron por desempeño como se resume en la Tabla 7. Los especímenes tratados y pintados designados para aspersión de sal neutra, corrosión cíclica e impregnación en sal-agua caliente, se pre-trazaron antes de la prueba. Dos trazos diagonales intersectados se introdujeron en el espécimen pintado utilizando una herramienta de trazo E-5, C6. Al concluir la prueba de desempeño, se retiraron los especímenes de la cámara de prueba, se enjuagaron con agua municipal, se secaron con una toalla blanca de papel desechable limpia y se probaron por adhesión dentro de los diez (10) minutos posteriores a su retiro de la cámara de prueba. Se determinó la pérdida de pintura utilizando un método de desprendimiento de cinta de acuerdo con el ASTM D1654. La cinta utilizada fue Scotch tipo número 8981. La pérdida de adhesión de la pintura se midió desde el centro de la línea de trazo hasta el punto en donde la pintura permaneció adherida a la superficie del sustrato. Los resultados de pase también se enlistan en la Tabla 7 para las diversas pruebas de desempeño.

Tabla 7 - Pruebas de Desempeño Las muestras de prueba pintadas se rayaron antes de exponerse al agua hirviendo. 1 'La pérdida de adhesión de pintura a lo largo de las líneas de rayado se determinó por una prueba de tracción con cinta. (3)Los paneles se clasificaron de acuerdo con ASTM D3359 Los datos de la prueba de desempeño se resumen en la Tabla 8. Solamente las pruebas resaltadas en gris pasaron todas las pruebas de desempeño. Solamente el experimento No. 5, tratado de acuerdo con las etapas del proceso B de la presente invención, dio un resultado de pase en todas las pruebas de desempeño. El experimento No. 5 implicó el uso de una etapa de limpieza con ácido cítrico y activación de superficie en la Etapa 2, seguida por varias etapas de enjuague y una etapa subsecuente de tratamiento con zirconio (Etapa 5) . Ninguno de los otros experimentos Nos. 1 a 4 dio resultados de pase para las pruebas de desempeño. La efectividad de la etapa de limpieza con ácido cítrico y activación de la Etapa 2 puede atribuirse al enjuague de la aleación de magnesio AZ91D con agua municipal caliente (Etapas 1 y 3) teniendo una temperatura de 140°F (60°C). Incluso la etapa de tratamiento con cromato (Etapa 5) del experimento No. 4 fue inefectiva al utilizar las etapas de enjuague con agua municipal caliente de las Etapas 1 y 3 teniendo una temperatura de 140°F (60°C).

Tabla 8 - Datos de la Prueba de Desempeño Ejemplo 3 - Proceso C de la Presente Invención En el Ejemplo 3, se prepararon varios paneles de magnesio AM60B para la pintura. Los diversos esquemas de tratamiento se resumen en la Tabla 9. Los especímenes de prueba de magnesio se trataron utilizando un método de aplicación por inmersión.

Tabla 9 Esquemas de Tratamiento El experimento No. 1 es un control. Los experimentos Nos. 2 y 3 se trataron de acuerdo con los procesos de la técnica anterior. Los experimentos Nos. 4 y 5 se trataron de acuerdo con las etapas del proceso C de la presente invención.

El tipo de tratamiento, correspondiente a los productos comerciales, y los parámetros de aplicación utilizados para el Ejemplo 3 se resumen en la Tabla 10.

Tabla 10 Descripciones y Parámetros de Tratamiento para Procesamiento de Inmersión de Aleaciones de Magnesio Todos los especímenes de prueba se trataron de acuerdo con los esquemas resumidos en la Tabla 9 y después se pintaron subsecuentemente con PO ERCRON® 590-534, que es un electro-revestimiento catiónico de epoxi proporcionado por PPG Industries, bajo las siguientes condiciones: (1) temperatura del baño - 90°F (32°C); (2) voltaje de CD - 230 voltios; (3) tiempo de residencia - 90 segundos; y (4) cura de la pintura - 20 minutos a una temperatura pico del metal de 375°F (190°C) . El grosor de la película electro-revestida final objetivo fue de 0.8 a 1.0 mils (20 a 25 µp\) .

Cinco (5) especímenes de prueba, teniendo cada uno una dimensión de aproximadamente 4 pulgadas x 6 pulgadas (10.2 cm x 15.2 cm) se utilizaron por variable de prueba.

Los especímenes tratados y pintados se probaron por desempeño como se resume en la Tabla 11. Los especímenes tratados y pintados designados para aspersión de sal neutra, corrosión cíclica e impregnación en sal-agua caliente, se pre-trazaron antes de la prueba. Dos trazos diagonales intersectados se introdujeron en el espécimen pintado utilizando una herramienta de trazo E-5, C6. Al concluir la prueba de desempeño, se retiraron los especímenes de la cámara de prueba, se enjuagaron con agua municipal, se secaron con una toalla blanca de papel desechable limpia y se probaron por adhesión dentro de los diez (10) minutos posteriores al secado. Se determinó la pérdida de pintura utilizando un método de desprendimiento de cinta de acuerdo con el ASTM D1654. La cinta utilizada fue Scotch tipo número 8981. La pérdida de adhesión de la pintura se midió desde el centro de la línea de trazo hasta el punto en donde la pintura permaneció adherida a la superficie del sustrato. Los resultados de pase también se enlistan en la Tabla 7 para las diversas pruebas de desempeño.

Tabla 11 - Pruebas de Desempeño Las muestras de prueba pintadas se rayaron antes de exponerse al agua hirviendo.

'La pérdida de adhesión de pintura a lo largo de las líneas de rayado se determinó por una prueba de tracción con cinta. (3)Los paneles se clasificaron de acuerdo con ASTM D3359 Los datos de la prueba de desempeño se resumen en la Tabla 12. Solamente las pruebas resaltadas en gris claro pasaron todas las pruebas de desempeño. Los experimentos Nos. 3, 4 y 5 dieron resultados de pase en todas las pruebas de desempeño. Este experimento utilizó una etapa tradicional de limpieza alcalina (Etapa 1) seguida por una etapa de desoxidación en la Etapa 3 utilizando un ácido mineral (experimentos Nos. 1, 2 y 3 de la técnica anterior) o seguida por una etapa de ácido cítrico en la Etapa 3 (experimentos Nos. 4 y 5 de la presente invención) . Aunque se obtuvieron resultados de pase para el experimento No. 3 que no se trató de acuerdo con el proceso de la presente invención, los experimentos Nos. 4 y 5 (de la invención) utilizando un proceso tradicional de una etapa de limpieza alcalina (Etapa 1) seguida por una etapa de desoxidación utilizando ácido cítrico (Etapa 3) produjeron mejores resultados en comparación con el experimento No. 3. Es decir, los resultados del experimento No. 3 son solamente marginales en comparación con aquellos para los experimentos Nos. 4 y 5 procesados de acuerdo con el proceso C de la presente invención. Los datos muestran que la invención proporciona un proceso más robusto. Es decir, ésta proporciona mayores parámetros de ventana del proceso para lograr un resultado de calidad.

Tabla 12 - Datos de la Prueba de Desempeño Aunque las modalidades en la presente se han ejemplificado utilizando sustratos de magnesio o de aleaciones de magnesio, debe apreciarse que otros metales y no metales pueden tratarse de manera efectiva de acuerdo con los procesos de la presente invención.

Mientras que las modalidades particulares de la invención se han descrito anteriormente en la presente para propósitos de ilustración, será evidente para los expertos en la técnica que pueden efectuarse numerosas variaciones de los detalles de la presente invención sin apartarse de la invención como se define en las reivindicaciones anexas.

Claims (21)

REIVINDICACIONES

1. Un proceso para preparar y tratar un sustrato, que comprende: (a) aplicar una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico en al menos una porción del sustrato; (b) llevar a cabo una primera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado con la solución limpiadora de la etapa (a) ; (c) aplicar una composición química limpiadora sobre una porción del sustrato enjuagado con la primera etapa de enjuague (b) ; (d) llevar a cabo una segunda etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado con la composición química limpiadora de la etapa (c) ; y (e) depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (d) .

2. El proceso de la reivindicación 1, que comprende además : (f) llevar a cabo una tercera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato con la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (e) ; y (g) depositar una composición de revestimiento protector sobre el sustrato sometido a la etapa (f ) .

3. El proceso de la reivindicación 2, en donde la primera etapa de enjuague (b) comprende al menos una primera solución de enjuague que comprende agua; en donde la segunda etapa de enjuague (d) comprende al menos una primera solución de enjuague que comprende agua y una segunda solución de enjuague que comprende agua; y en donde la tercera etapa de enjuague (f) comprende al menos una primera solución de enjuague que comprende agua y una segunda solución de enjuague que comprende agua pura.

4. El proceso de la reivindicación 1, en donde la etapa (a) se conduce a una temperatura que varia entre 60 °F (15.5°C) y 100°F (37.8°C) .

5. El proceso de la reivindicación 1, en donde la solución limpiadora de la etapa (a) tiene un pH que varia de 0.5 a 5.0; y en donde la composición química limpiadora de la etapa (c) tiene un pH que varía de 7.4 a 14.0.

6. El proceso de la reivindicación 1, en donde el ácido orgánico de la solución limpiadora de la etapa (a) comprende ácido cítrico, ácido acético, ácido láctico, ácido maleico, ácido málico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido tartárico, ácido glucónico, y mezclas de los mismos .

7. El proceso de la reivindicación 1, en donde la composición química limpiadora de la etapa (c) comprende una solución limpiadora alcalina, una solución limpiadora neutra, una solución limpiadora a base de solvente, una solución limpiadora en emulsión con solvente y mezclas de las mismas.

8. El proceso de la reivindicación 1, en donde la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (e) comprende composiciones de revestimiento no a base de cromo y composiciones de revestimiento a base de cromo.

9. Un proceso para preparar y tratar un sustrato, que comprende: (a) llevar a cabo una primera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato; (b) aplicar una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico en al menos una porción del sustrato; (c) llevar a cabo una segunda etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado con la solución limpiadora de la etapa (b) ; y (d) depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (c) .

10. El proceso de la reivindicación 9, que comprende además : (e) llevar a cabo una tercera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato con la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (d) ; y (f) depositar una composición de revestimiento protector sobre el sustrato enjuagado con la tercera etapa de enjuague de la etapa (e) .

11. El proceso de la reivindicación 10, en donde la primera etapa de enjuague (a) comprende una solución de enjuague que comprende agua caliente; en donde la segunda etapa de enjuague (c) comprende al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua caliente y la segunda solución de enjuague comprende agua pura; y en donde la tercera etapa de enjuague (e) comprende al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua y una segunda solución de enjuague comprende agua pura.

12. El proceso de la reivindicación 11, en donde la temperatura del agua caliente de la solución de enjuague de la etapa (a) y la temperatura del agua caliente de la primera solución de enjuague de la segunda etapa de enjuague (c) varia de 130 °F (54.4°C) hasta 150°F (65.5°C).

13. El proceso de la reivindicación 9, en donde el ácido orgánico de la etapa (b) se selecciona de ácido cítrico, ácido acético, ácido láctico, ácido maleico, ácido málico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido tartárico, ácido glucónico, y mezclas de los mismos.

14. El proceso de la reivindicación 9, en donde la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (d) comprende composiciones de revestimiento no a base de cromo y composiciones de revestimiento a base de cromo.

15. Un proceso para preparar y tratar un sustrato, que comprende: (a) aplicar una composición química limpiadora sobre al menos una porción del sustrato; (b) llevar a cabo una primera etapa de enjuague en al menos una porción del sustrato limpiado con la composición química limpiadora de la etapa (a) ; (c) aplicar una solución limpiadora que comprende al menos un ácido orgánico, excluyendo el ácido acético, sobre una porción del sustrato sometida a la etapa (b) ; (d) llevar a cabo una segunda etapa de enjuague en al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (c) ; y (e) depositar una composición de revestimiento de pre-tratamiento sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (d) .

16. El proceso de la reivindicación 15, en donde la primera etapa de enjuague (b) comprende una solución de enjuague que comprende agua; y en done la segunda etapa de enjuague (d) comprende al menos dos soluciones de enjuague en donde una primera solución de enjuague comprende agua y una segunda solución de enjuague comprende agua pura.

17. El proceso de la reivindicación 15, que comprende además: (f) llevar a cabo una tercera etapa de enjuague en al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (e) ; y (g) depositar una composición de revestimiento protector sobre al menos la porción del sustrato sometida a la etapa (f) .

18. El proceso de la reivindicación 17, en donde la tercera etapa de enjuague (f) comprende al menos una primera solución de enjuague que comprende agua y una segunda solución de enjuague que comprende agua pura.

19. El proceso de la reivindicación 15, en donde el ácido orgánico de la etapa (c) se selecciona de ácido cítrico, ácido láctico, ácido maleico, ácido málico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido tartárico, ácido glucónico, y mezclas de los mismos.

20. El proceso de la reivindicación 15, en donde la composición química limpiadora de la etapa (a) comprende una solución limpiadora alcalina, una solución limpiadora neutra, una solución limpiadora con solvente, una emulsión a base de solvente, y mezclas de las mismas.

21. El proceso de la reivindicación 15, en donde la composición de revestimiento de pre-tratamiento de la etapa (e) comprende composiciones no a base de cromo y composiciones a base de cromo.