MX2010013128A - Materiales compuestos de gel de sílice transparente/sílice precipitada para dentífricos. - Google Patents

Abstract

Un producto compuesto de gel/sílice precipitada para el uso en una composición dentífrica tiene una transmisión máxima de luz de a menos 25 % dentro de un intervalo de índice de refracción de aproximadamente 1.432 a aproximadamente 1.455; una disponibilidad relativa de sabor en comparación a arena de sílice de al menos 50 %; un CTAB de menos de aproximadamente 40; y, cuando se introduce en composición dentífrica en una cantidad de 20 % en peso, el dentífrico tiene un valor de RDA (Abrasión Relativa de Dentina) de lo mucho 130; una relación de PCR (Relación de Limpieza de Película Delgada): RDA de 0.7 a 1.3; y un valor de turbidez después de 24 horas de menos de aproximadamente 50 %.

Description

?RIALES COMPUESTOS DE GEL DE SÍLICE TRANSPARENTE/ PRECIPITADA PARA DENTÍFRICOS Campo de la Invención Esta invención se refiere a materiales co el de sílice y sílice precipitada, y de man icular, a materiales compuestos que tienen pro adas para aplicaciones dentífricas.

Antecedentes de la Invención Se han incluido sustancias abrasivas osiciones dentífricas convencionales a fin de os depósitos, incluyendo la película delgada, rficie de los dientes. La película delg temente adherente y contiene frecuentemente p s o amarillo que imparten una apariencia desagr dientes. En tanto que es importante la limpi Se han utilizado sílices sintéticas uctura para este propósito debido a la efectivi orcionan estos materiales como abrasivos, a cterísticas de baja toxicidad y compatibilidad c onentes dentífricos, tal como fluoruro de sodio, plo. Cuando se preparan sílices sintéticas, el btener sílices que proporcionen máxima limpi mo impacto a las superficies duras de los dient stigadores dentales están constantemente preocup tificar materiales abrasivos que cumplan tivos .

Se han utilizado sílices sintéticas d uctura como agentes espesadores para dentífricos riales tipo pasta a fin de complementar y modifi iedades reológicas para control mejorado, tal c iscosidad, solidez, pandeo de cepillo, y similar arse del tubo durante y después de esta transf ropensión a permanecer dimensionalmente establ lio antes del uso y cuando se aplique a los tivo antes del cepillado, y la sensación apropia en base a las preferencias del consumidor.

En general, los dentífricos comprenden u idad de humectante (tal como sorbitol, gl etilenglicol y similares) a fin de permitir un piado con los sujetos dentales objetivo, un como sílice precipitada) para la limpieza y iadas de la película delgada de los dientes o y otros componentes activos (tal como co dos en flúor para beneficios anti-caries) . La c impartir beneficios reológicos apropiados ífrico se otorga a través de la selección y úti iadas de agentes espesantes (tal como uyen sílices amorfas precipitadas y geles de s onato de calcio precipitado (PCC) . Otros dores abrasivos para dentífricos han incluid onato de magnesio, fosfato de dicalcio y sus dratadas, pirofosfato de calcio, silicato de c fosfato de potasio, ortofosfato de magnesio, fos alcio, perlita y similares.

Las sílices de baja estructura, preci ucidas de forma sintética, en particular se ha componentes abrasivos en formulaciones den do a su capacidad limpiadora, seguridad rela atibilidad con los ingredientes dentífricos tipi humectantes, agentes espesantes, agentes sabor tes anticaries, y demás. Puesto que las ipitadas, sintéticas, conocidas se producen en la desestabilización y precipitación de sílice ura mecánicamente a fin de proporcionar un uado de partícula y una distribución adec os . Los procedimientos de secado de sílice se l ra convencional usando secado por aspersión illa (por ejemplo, torre o fuente) , o rueda, antáneo, secado en horno/lecho flui lares .

Como está, estos materiales a enciónales padecen en cierto grado de limi iadas con el aumento al máximo de la limpie cción al mínimo de la abrasión de la dent cidad para optimizar estas características en e a limitado en general a controlar las estructura onentes individuales utilizados para estos pro ejemplos de modificaciones en las estructuras d ipitada para estos propósitos dentífricos se d Estados Unidos Número 4,303,641, de DeWolf, II te de los Estados Unidos Número 4,153,680, de tente de los Estados Unidos Número 3,538,230, Se han afrontado muchos de los p ionados anteriormente, por las referencia de la rior, tal como Patente de los Estados Unidos 7,814 (McGill et al.), Patente de los Estados ro 7,306,788 (McGill et al.), las descripciones es se incorporan en la presente como referenci lidad. Estas patentes describen combinaciones ú sílice precipitada que se prepararon por técn ucción y reacción in si tu. El producto c binación) de gel/sílice precipitada producido de tas patentes da por resultado un abrasivo más se be un nivel significativamente mayor de rela iona costos y pasos de proceso al procedimi cción.

En tanto que las patentes tal como la Pat Estados Unidos Número 7,267,814 y Patente de los os Número 7,306,788 documentan un logro sustan er sílice poco abrasiva de alta limpieza, no S las características funcionales de la inentes a los dentífricos. En particular, estas frontan las propiedades ópticas necesarias para combinación de gel/sílice precipitada útil sión en dentífricos transparentes. Es icularmente importante debido a que los produ transparentes de dientes han llegado a ser c populares en años recientes debido a su mayor a algunos consumidores y debido a que permiten icantes impartan cualidades distintivas incremen ientes incrementa la cantidad de agua en la p tes (a fin de reducir la concentración etantes y por lo tanto el costo de la formulaci sario proporcionar una sílice con un ind acción, menor, a fin de que el índice de refrac sílice corresponda al índice de refracción ilación de pasta de dientes de alto contenido d necesidad de sílice con un bajo índice de refra e satisfacer por el uso de sílice de baja est embargo, la sílice de baja estructura puede comp cción de la pasta transparente de dientes debid ílice de baja estructura es más probable que t grado de transmitancia de luz. Cuando la sílice ctura se incorpora en la pasta de dientes, la tes tiende a tener transparencia reducida provoc ajo grado de transmitancia de luz de la sílice sabor para no absorber el sabor para dismi cia .

Por consiguiente, existe la necesidad ica de una sílice que tenga un perfil de d ional que incluye buena limpieza, baja abra atibilidad mejorada con sabor, y un grado relat de transmitancia, aún a un índice de refracción cientemente bajo de modo que la sílice se pueda na composición de pasta transparente de dien a una concentración relativamente alta de agua. isiones de esto a lo que se dirige principalm enté invención.

Breve Descripción de la Invención La presente invención se refiere a un esto de gel/sílice precipitada, en donde el esto exhibe una transmisión máxima de luz de a ada :Abrasión Relativa de Dentina (PCR : RDA) de 0.7 valor de turbidez después de 24 horas de m imadamente 50 %.

La presente invención se refiere ademá ífrico que comprende el producto compuesto (comb el/sílice precipitada.

La presente invención también se refier do para producir un producto compuesto de ge ipitada, el método que comprende los pasos secu a) mezclar un electrolito, un silicato alcali te acidulante para formar un gel de sílice en u eacción; y, sin lavar, modificar o purificar pri de sílice, y (b) introducir de manera subsigui de reacción que comprende el gel de sílice d una cantidad suficiente de un silicato alcali te acidulante para formar una sílice prec sílice precipitada pueden dar por result cción de productos compuestos de gel/sílice pre el uso en composiciones dentífricas que tienen cterísticas funcionales importantes incluyendo rada, desempeño óptico y compatibilidad de sabor, lidad, estas características funcionales mejor en controlar por el uso de un electrolito y fue e , entre otros parámetros de procesamien nología "in situ" se usa en la presente para r que en el proceso la etapa de formaci ipitado sigue a la etapa de formación de gel en tor sin modificación de ninguna manera del gel d cido primero. En otras palabras, el gel de cido primero o se lava, no se purifica, no se , antes del comienzo de la etapa de forma ipitado . sílice precipitada incorpora un paso de tratami corte después de que se ha logrado la etapa in cción de gel y durante la etapa de forma ipitado que da por resultado productos compue sílice precipitada que tienen propiedades a radas y características de brillo. Lo que bierto por la presente invención para ionalmente los productos compuestos de ge ipitada es la importancia de adicionar un elec como sulfato de sodio, al medio de reacción {sol cato, o agua) durante la formación del gel de sí. onalmente, durante la formación del precipitad itado, el material de la presente invención of el desempeño funcional mejorado visto rencias anteriores de la técnica anterior. ( rada sin un incremento concomitante en la abra Esta invención abarca un método para prod geles de sílice y productos compuestos de ipitadas, que se puede resumir por la s encia de pasos: a) mezclar una cantidad suficient trolito, un silicato alcalino y un agente ac ntamenté para formar un gel de sílice en un m ción; y b) subsiguiente a la formación de gel de onalmente bajo condiciones de alto corte, intro o de reacción del paso "a" una cantidad suficien cato alcalino y un agente acidulante para for ce precipitada, produciendo de este modo un esto de gel/sílice precipitado) .

Un elemento esencial de la presente inven se introduce un electrolito en el pas onalmente, el electrolito adicional se puede in i paso (b) . El electrolito que se debe utilizar ato de sodio, que se introduce ya sea en forma ro de la reacción o disuelto en el component s de la reacción con el silicato.

Abarcado también dentro de esta invención cto de este proceso en donde la cantidad de ce presente en el mismo es de 5 a 60 % en peso i producido. Abarcadas dentro de esta invenció alaciones de dentífrico que comprenden estos mat roducto compuesto de gel/sílice precipitada para composición de dentífrico tiene una transmisió uz de al menos 25 %, de manera preferente al men ro de un intervalo de índice de refracc imadamente 1.432 a aproximadamente 1.455; onibilidad relativa de sabor en comparación a a ce de al menos 50 %; un CTAB de menos de aproxim y, cuando se incorpora en una composición dentíf Los productos compuestos de gel/sílice pre a presente invención se preparan de acuerdo al s eso de dos etapas con un gel de sílice que se f rimera etapa y la sílice precipitada formada nda etapa. En este proceso, se carga una solució silicato alcalino, tal como silicato de sodio tor equipado con un medio de mezclado adecua rar una mezcla homogénea, y la solución acuos cato alcalino en el reactor se pre-calienta eratura de entre aproximadamente 40°C y aproxim y se mantiene. De manera preferente, la solució ilicato alcalino tiene una concentración de lino de aproximadamente 3.0 a 35 % en peso, de erente de aproximadamente 3.0 a aproximadamente , y de manera más preferente de aproximadament imadamente 15 % en peso. De manera prefere Entonces, un agente acidulante acuoso, o como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido 0 fosfórico, y demás (de manera preferente úrico) , adicionado como una solución diluida de ejemplo, a una concentración de entre aproximad % en peso, más típicamente de aproximadament % en peso) se adiciona al silicato para formar vez que se produce el gel de sílice y el pH se aj 1 deseado, tal como entre aproximadamente 3 y ión del ácido se detiene y el gel se ajust eratura de reacción, de manera preferente imadamente 65°C a aproximadamente 100 °C.

Es importante señalar que después de ina esta primera etapa, el gel de sílice, produ e someter a condiciones de alto corte para modi de su forma inicialmente producida, e lava de otro modo, no se purifica ni se lim na otra manera antes del comienzo de la segunda Entonces, la segunda etapa empieza después incrementa la temperatura de reacción del onalmente, se adiciona electrolito adicional al ste punto. Entonces, existe una adición simult tor de (todo en tanto que se mantiene la veloc e sustancialmente al mismo nivel a todo lo larg solución acuosa de un agente acidulante anter o y (2) cantidades adicionales de una solución contiene un silicato alcalino como está en el olución acuosa que se precalienta a una tempera imadamente 65 °C a aproximadamente 100°C. La pr as adiciones de agente acidulante y silicato s tar para controlar el pH de adición simultánea eacción de segunda etapa. Además de las condici tor que se mantienen a un pH constante. Desp ino de la digestión, el mezclado de alto corte, ce, y el lote resultante de reacción se filtra y agua para remover las sales inorgánicas de sub-xceso hasta que el agua de lavado de la torta d ílice da por resultado a lo mucho 5 % de conte roducto de sal como se mide por la conductividad La torta de filtro de sílice se convi ensión espesa con agua, y luego se seca por c ica convencional de secado, tal como seca rsión, para producir sílice amorfa que cont imadamente 3 % en peso a aproximadamente 50 % umedad. La sílice entonces se puede moler para tamaño medio deseado de partícula de imadamente 3 µt? a 25 µt?, de manera preferent imadamente 3 µt? a aproximadamente 20 ormación de gel, este se introduce a una conce proximadamente 0.5 % a aproximadamente 2.5 % (en olución acuosa total de lote) . El electrolito ta e pre-mezclar directamente con uno de los ingr roceso, de manera preliminar a que se adició ción, por ejemplo, el electrolito se puede pre el silicato de sodio. En otra modalidad alternat trolito se puede dosificar de manera continua ción .

Además de las metodologías de proc cción, descritas anteriormente, para precipi ees amorfas sintéticas, la preparación de los p ílice no se limita necesariamente a estas y ta e lograr en general de acuerdo con las meto ritas, por ejemplo, en las anteriores Patentes dos Unidos Números 3,893,840, 3,988,162, 4, eacción; la agitación de los reactivos dur cción; y/o la velocidad a la cual se adicio trolitos .

Los métodos alternativos de producción rial inventivo incluyen en la forma de suspensió como, sin limitación, los procedimientos e ro de la Patente de los Estados Unidos Número 6, cGill et al., así como los procesos de suspensió rensa filtro como se describe dentro y a todo l a Patente de los Estados Unidos Número. 686 Los productos compuestos inventivos, gener (también referidos como "combinaciones") de ce y precipitada son útiles como abrasivos dent limpieza, con abrasión correlativa meno ciones de baja RDA de a lo mucho aproximadamen s de limpieza con menores niveles de abrasión) . ra, la selección de diferentes concentraciones, H, proporciones finales de gel, entre otras cosa cir materiales compuestos de geles/sílice pre brasivos de limpieza de gama media a fin de itados relativamente altos de limpieza de ada, con menores propiedades abrasivas en com lo materiales de alta limpieza d riormente .

Para este material de limpieza, el compon está presente en una cantidad entre 5 % y 60 % material compuesto, finalmente formado, de ge ipitada (y de esta manera el componente de ipitada está presente en una cantidad de 40 % a como resultado) . Sin embargo, es importante señ do a la naturaleza del producto compuesto de gel érente de 10 a 20 %, y de manera más preferente , la concentración del material de inicio de sil a 35 %, también dentro de una solución acuos ar inicialmente un gel de sílice.

Subsiguiente a la formación de gel, se cíente silicato y ácido al gel formado p cción adicional del componente apropi cturado de sílice precipitada, deseado para e un material compuesto de limpieza de gama medi a reacción completa se puede controlar en c o dentro del intervalo de 3 a 10. Dependiend idad inicialmente formada de gel, se puede teñ tivo la cantidad y estructura del componente de ipitada. Se ha caído en la cuenta de que a orcionar un material poco abrasivo de limpieza a, a través de este proceso, la cantidad ina) de a lo mucho 130, de manera preferent imadamente 80 a aproximadamente 120, con una R a RDA dentro del intervalo de 0.7 a 1.3.

Los productos compuestos de gel/sílice pre a presente invención exhiben valores de absor te en el intervalo de aproximadamente imadamente 120, y de manera preferen imadamente 40 a aproximadamente 110, de man erente de aproximadamente 50 a aproximadamente ra aún más preferente de aproximadamente imadamente 80.

Los productos compuestos de gel/sílice pre la invención tienen valores de CTAB meno imadamente 40, de manera preferente dent rvalo de aproximadamente 9 a aproximadamente ra preferente de aproximadamente 12 a aproxim e incluir en una composición de pasta transpar tes que tiene una concentración relativamente . Este índice está en el intervalo de aproxim 2 a aproximadamente 1.455, de manera prefer imadamente 1.435 a aproximadamente 1.445.

Adicionalmente , los materiales compues sílice precipitada tienen disponibilidad rela r en comparación a la arena de sílice de al meno manera preferente al menos 75 % y de man erente al menos 85 %.

Los materiales compuestos inventivos de ge ipitada, generados in situ, descritos en la pres en utilizar solos como el componente de ag ieza proporcionado en las composiciones dentífr invención, o como un aditivo con otros ma sivos en los mismos. Una mezcla de los ma Otras partículas abrasivas incluyen, por n limitación, carbonato de calcio precipitado onato de calcio molido (GCC) , fosfato de dicalci as dihidratadas, gel de sílice (por sí mismo quier estructura) , sílices precipitadas amorfas as, y de cualquier estructura también) , perlita, titanio, pirofosfato de calcio, alúmina hi ina calcinada, metafosfato de sodio in fosfato de potasio insoluble, carbonato de luble, silicato de circonio, silicato de alumini onita, resinas termoendurecibles en partículas riales abrasivos adecuados conocidos por la rta en la técnica.

La combinación de gel/sílice precipitada riormente, cuando se incorpora en las compo ífricas como un abrasivo, está presente a un n ediente Cantidad culo Líquido: ctante(s) (total) 5-70 desionizada 5-70 tinante (s) 0.5-2.0 te anticaries 0.1-20 te(s) quelador(es) 0.4-10 sador de sílice 3-15 te(s) tensioactivo (s) 0.5-2.5 s los abrasivos 10-50 te edulcorante <1.0 tes colorantes <1.0 te saborizante <5.0 ervador <0.5 Además, como se señala anteriormente, el Además del componente abrasivo, el de ién puede comprender uno o más agentes mej olépticos. Los agentes mejoradores organo yen humectantes, edulcorantes, agentes tensio rizantes, colorantes y agentes espesantes, cidos algunas veces como aglutinantes, gomas, o ilizadores) . Los humectantes sirven para a o o "textura en boca" aún dentífrico así COT dir que se seque el dentífrico. Los hum ados incluyen polietilenglicol (a una vari rentes pesos moleculares), propilenglicol , g cerol), eritritol, xilitol, sorbitol, manitol, l drolizados hidrogenados de almidón así como mez S compuestos. Los niveles típicos de humectantes imadamente 20 % en peso a aproximadamente 30 % na composición de pasta de dientes. tables las composiciones. El agente tensioactiv ra preferente un material detersivo que impar osición propiedades detersivas y espumantes. Los ioactivos adecuados están en cantidades seg tivas de agentes tensioactivos anionicos, catióni eos, zwiteniónicos , amfotéricos y betaína t il-sulfato de sodio, dodecil -benceno-sulfonato d S de metales alcalinos o de amonio de sarcosi oilo, sarcosinato de meristoilo, sarcosin itoilo, sarcocinato de estearoilo y sarcosi ilo, monoestearato de polioxietilen-s stearato y laurato, lauril -sulfoacetato de so il -sarcosina, las sales sódica, potásica olamina de N-lauroilo, N-miristoilo o N-pa osina, condensados de óxido de polietileno de les, cocoamidopropil -betaína, lauramidopropil- Los agentes saborizantes se pueden a onalmente a las composiciones dentífricas. Los rizantes adecuados incluyen, pero no se lim te de gaulteria, aceite de menta, aceite de hier te de sasafrás, y aceite de diente de ajo, ol, mentol , timol, eugenol, eucaliptol, limón, n s compuestos de sabor para adicionar notas de S de especies, etc. Estos agentes saborizantes c icamente de mezclas de aldehidos, cetonas, les, ácidos, y alcoholes alifáticos, aromáticos y Se pueden adicionar colorantes para mej iencia estética del producto. Se seleccionan co uados de colorantes aprobados por cuerpos reg piados tal como FDA y aquellos listados ctrices Farmacéuticas y Alimenticias Europeas e entos, tal como Ti02 , y colores tal como los ti elulosa; silicato de aluminio y magnesio ( agaen; alginato de sodio; agar-agar; pectina, g estos de celulosa tal como celulosa, carbo losa, hidroxietil-celulosa, hidroxipropil -c oximetil -celulosa, hidroximetil-carboxipropil-c 1-celulosa, etil-celulosa, y celulosa su lias naturales y sintéticas tal como arcil orita; así como mezclas de estos compuestos. Los eos de agentes espesantes o aglutinantes imadamente 0 % en peso a aproximadamente 15 % a composición de pasta de dientes.

Opcionalmente se usan agentes terapéuticos osiciones de la presente invención para proporci ención y tratamiento de cuidados dentales, en odontal y sensibilidad a temperatura. Los ejem s agentes terapéuticos, sin proponer que sean li hexidina, y gluconato de clorhexidina ; enzimas t ina, bromelaína, glucoamilasa, amilasa, dex asa, lipasas, pectinasa, estanasa, y pr estos de amonio cuaternario, tal como clo alconio (BAC) , cloruro de benzetonio (BTC) , el0 lpiridio (CPC) y bromuro de domifeno; sales m como citrato de zinc, cloruro de zinc, y noso; extracto de sanguinaria y sanguinarina ; tiles tal como eucaliptol, mentol , timol y salic lo; fluoruros de amina; peróxidos y similares. S agentes terapéuticos en las formulaciones den manera individual o en combinación a un péuticamente seguro y efectivo.

También se pueden adicionar opció ervadores a las composiciones de la presente i impedir el crecimiento bacteriano. Los conse ióticos, anti-enzimas, enzimas, agentes de con agentes oxidantes, antioxidantes, y similares.

El agua proporciona el resto de la com ás de los aditivos mencionados. El agu erentemente desionizada y libre de impurez idad total agua en un dentífrico es usualm imadamente 5 % en peso a aproximadamente 35 % agua. Los espesadores útiles de sílice p ización de esta formulación de pasta de yen, como un ejemplo no limitante, sílice ipitada tal como sílice ZEODENTMR 165. Otros esp eridos de sílice (aunque no limitante) son las ENT 163 y/o 167 y/o ZEOFREEMR 153, 157 y/o 265 onibles de J. M. Huber Corporation, Havre de Gr Para los propósitos de esta invenció como el ingrediente principal ... un dentífr idera que es una forma de dosis que contiene administrar agentes anti-caries a los diente laciones dentífricas contienen ingredientes disolver antes de la incorporación en la for ífrica (por ejemplo, agentes anticaries ta ruro de sodio, fosfatos de sodio, agentes sabo como sacarina) .

Las varias propiedades de la sílice y de tes (dentífrico), descritas en la presente, se sigue, a menos que se indique de otro modo. rficial externa de la sílice se determina por a ??? (bromuro de cetiltrimetilamonio) en la super ílice, el exceso se separa por centrifugacio rmina por titulación con laurilsulfato de sodio lectrodo de agente tensioactivo . Específicame trodo de agente tensioactivo (Brinkan SURI501-D rminar el punto final. El valor de CTAB ento ula de la diferencia entre la solución concent y la solución de muestra después de la absorción Los valores de absorción de aceite se mide étodo de frotación, como es describe en ASTM D28 do se base en el principio de mezclar aceite de sílice al frotar con una espátula en una superfi a que se forma una pasta tipo masilla tiesa. Al r idad de aceite requerida para tener una mezcla se riza cuando se extiende, se puede calcular e bsorción de aceite de la sílice, el valor que re olumen de aceite requerido por peso unitario de saturar la capacidad de absorción de la síl r nivel de absorción de aceite indica un uctura de la sílice precipitada; de manera sími Se determina el tamaño medio de partícula nstrumento de dispersión de luz láser Modelo alente disponible de Horiba Instruments, B sylvania .

El % de residuo de malla 325 de la ntiva se mide utilizando un tamiz normal Nortea 325, con aberturas de 44 micrones o 0.0017 a de alambre de acero inoxidable) al pesar una 0.0. Gramos al 0.1 gramo más cercano en la co lador Hamilton de un cuarto Modelo No. 30, adi imadamente 170 mi de agua destilada o desion ando la suspensión espesa durante al menos 7 sferir la mezcla sobre el tamiz de malla 325; 1 y adicionar los lavados sobre el tamiz. Aju rsión de agua 20 libras/pul2 (1.41 kg/cm2) y etamente sobre el tamiz durante dos minutos (el La Humedad o Pérdida en el Secado (LOD) ida medida de peso de muestra de sílice a 105°C ras. Los valores de pH de las mezclas de ensión espesa al 5 % en peso) encontrados enté invención se pueden monitorizar por c trodo convencional sensible a pH.

Se midió el contenido de sulfato de sodio conductividad de una concentración conocida ensión espesa de sílice. Específicamente, se pes torta húmeda de sílice (o 13.3 g seca) en una lador de un cuarto de un Mezclador Hamilton lo Número 30, y se adicionaron 140 mi (170 tra seca) de agua desionizada. La suspensión es ló durante 5 a 7 minutos, luego la suspensión e sfirió a una probeta graduada de 250 -mi y la pr enó a la marca de 250 -mi con agua desionizada, u Los valores de la Abrasión Relativa de de los dentífricos que contienen las composici ce usadas en esta invención se determinan de ac do expuesto por Hefferen, Journal of Dental Res. st 1976,55 (4), pp. 563-573, y descrito por Waso ntes de los Estados Unidos Nos. 4,340,583, 4,42 1,527, publicaciones y patentes que se incorpora enté como referencia.

La propiedad de limpieza de las compo ífricas se expresa típicamente en términos del elación de limpieza de película delgada ("PC a de PCR mide la capacidad de una com ífrica para remover la película delgada de un condiciones de cepillado fijo. La prueba de ribe en "In Vitro Removal of Stain With Dentifr tookey, et al., J. Dental Res., 61, 1236-9, 19 aró una variedad de soluciones concentra erina/agua (aproximadamente 10) de modo que el í acción de estas soluciones entre 1.428 y 1. ciones exactas de glicerina/agua necesarias, dep licerina exacta usada y se determina por el téc la medición. Típicamente, estas soluciones conc irán el intervalo de 70 % en peso a 90 % en erina en agua. Para determinar el índice de ref olocan de forma separada una o dos gotas ción normal en la placa fija de un refra ractómetro Abbe 60 Modelo 10450) . La placa de ija y se asegura en el lugar. La fuente de l actómetro se enciende y se lee el índice de re ada solución normal.

En botellas separadas de 20 mi, se tamente 2.0+/-0.01 mi del producto invent una bomba de vacío (aproximadamente 24 pulgadas e Hg) ) durante 120 minutos y se inspeccionó vis desaereación completa. El % de Transmitancia (" 0 nm (Spectronic 20 D+) se midió después de tras regresaron a temperatura ambiente (aproxim inutos) , de acuerdo a las instrucciones de opera icante del instrumento.

Se midió él % de Transmitancia en las disp roducto inventivo/glicerina/agua al colocar una ada dispersión en una probeta de cuarzo y leyen a una longitud de onda de 590 nm para cada mué escala de 0-100. El % de Transmitancia vs . RI ciones concentradas usadas se gráfico en una cu ce de refacción de producto inventivo se definió ción del pico máximo graficado (la ordenada o v a curva de % de Transmitancia vs . el RI . El val os/geometría difusa) . El instrumento se calibra cuerdo a las instrucciones del fabricante. Ento can dos portaobjetos de microscopio que nsiones de 38 x 75 mm, y un espesor de 0.96 a 1 na superficie plana. Un portaobjetos se cubre rador Plexiglás, (38 x 75 mm, espesor de 3 mm, abierta de 24 x 47 mm) . La pasta de dientes en eta en el área abierta del separador Plexig ndo portaobjetos se coloca sobre la pasta de di plica a presión, mediante la mano, para elim so de pasta y el aire. La muestra se coloca icio óptico del medidor precalibrado y se obtie res de turbidez . Valores menores de ribieron pastas de dientes que tienen sparencia.

Se llevó a cabo el análisis de desempeño Los parámetros del proceso de cromatografí sigue: la temperatura de la jeringa fue de 6 eratura del agitador fue de 60 °C; la presión del 1 libras/pul2 (1.89 kilogramos/cm2); el flujo de de 30 ml/min con una inyección sin división to; la temperatura del inyector fue de 25 eratura del detector fue de 280°C; la temperat o se aumento desde 40°C a 230°C a 6°C/min.

Las muestras de sílice se secaron a 105°C ras luego se pusieron en equilibrio en un d te 4 horas. Se dosificaron 0.5000 g de mate ce en un frasco de 20 mi, y se adicionaron 1 r al frasco y luego el frasco se tapó inmedia muestra se sometió a vórtice durante 10 segund ar al equilibrio durante la noche. La corr rumento entonces se ajustó de modo que cada mue cción de Producto Compuesto de Gel/Sílice Precip Se prepararon varios ejemplos 1 - 5, t rdo con la presente invención (es decir, con la ulfato) como de acuerdo con la técnica anteri ato) . En este proceso, estos ejemplos contuvier olumen de gel y de esta manera cerca de 71 % en ílice precipitada.

En una primera fase, se formó un gel de o se cargaron 174 L de solución acuosa de sili o al 6 % con una relación de Si02:Na20 de 3. tor y se agitaron en el mismo a una velocidad de calentaron a una temperatura de 85 °C. Para los 2, se adicionaron 10 Kg de sulfato de sodio te la formación del gel. Para el Ejemplo ionaron 5 Kg de sulfato de sodio anhidro dur ación del gel. Para los Ejemplos 4 y 5, no se ién, se inició la recirculación del flujo de lín ezclador de rotor-estator (que proporciona alto s a 60 Hz . La formación el precipitado siguió, e los Ejemplos 2 y 5, se adicionaron 10 Kg de sul o anhidro; para el Ejemplo 3, se adicionaron ato de sodio anhidro; y para los Ejemplos 1 y 4 ionó sulfato adicional. Se formó sílice precipit dición simultánea de ácido (a una velocidad ñuto) y la solución de silicato (pre-calentado eratura de 85 °C, que tiene una concentración de icionada a una velocidad de 8.88 L/min) a la su sa en el reactor. La adición simultánea continuó eríodo de 48 minutos. Después de 48 minutos, se lujo de silicato. El flujo de ácido continuó cidad de 3.2 L/minuto hasta que el pH cayó a 7. l cual se redujo el flujo de ácido a 1 L/min o de 2 %) y luego se secó por aspersión a un n imadamente 5 % de humedad. El producto seco ent ó a tamaño uniforme. Como se menciona anteriorme araron cinco muestras diferentes de acue edimiento anterior, con tres preparadas de acuer enté invención (Ejemplos 1 - 3, que hacen uso de ato) y dos ejemplos comparativos, uno que no con plo 4) y uno que no contuvo sal en la fase de f el (Ejemplo 5) . Entonces se midieron varias pro stos materiales y los resultados se exponen en 1 continuación. cterísticas químicas y físicas de sílices inve arativa eba Física Ejenplo Ejemplo 2 Ejenplo 3 Ejemplo 1 comparativo 4 eba Física Ejenplo Ejenplo 2 Ejenplo 3 Ejenplo 1 comparativo 4 rción de 70 63 81 95 te mm/100 g % 7.39 7.67 7.58 7.40 e T (prueba 51.6 47.2 77.0 77.0 licerina al ) e T 1.435 1.438 1.438 1.445 ma a R.I.

Se realizaron pruebas de retención de s rdo al procedimiento descrito anteriormente. S a de sílice (SIL-CO-SILMR 63, US Silica Company) rial de referencia. a 2 raciones de Retención de Sabor iente desempeño de retención de sabor, compa a de sílice. plos de Formulación de Dentífrico Entonces se prepararon formulaciones de de asta de dientes incorporando los materiales de estos en la Tabla 1. Para preparar los dentífri laron conjuntamente glicerina, carboximetil-ca, polietilenglicol y sorbitol y se agitaron h isolvieron los ingredientes para formar una la. También se mezclaron conjuntamente agua des ruro de sodio y sacarina sódica y se agitaron h isolvieron estos ingredientes para formar una 1a. Estas dos mezclas entonces se combina ación. Posteriormente, se adicionó el color opci ación para obtener una "pre-mezcla" . La pre-me có en un mezclador Ross (Modelo DPM-1) y espes que usa uno de los abrasivos de los Ejemp estos anteriormente, de acuerdo a la fórmula mos Tabla 3 posterior. La formulación de de izada, se consideró una formulación adecú ífrico de prueba para los propósitos de determi ciones de PCR y RDA para los abrasivos lim tivo y comparativo. onentes de Dentífrico onente Proporción erina (99.7 %) , % 10 itol (70 %) , % 48.26 desionizada, % 13.0 OW AXMR 6001 (PEG-12) , % 3.0 LMR 2000 CMC27 % 1.0 polietrilenglicol disponible de Dow Chemical and, MI a carboximetilcelulosa disponible de CP Ke koski , Finlandia espesante de sílice de alta estructura, prec fa disponible de J. M . Huber Corporation, H e, MD Se prepararon varias formulaciones den do la formulación dentífrica de la Tabla 3 in diferentes abrasivos de sílice como se indic a 4. a 4 rentes Formulaciones Dentífricas Inventi arativas métodos descritos anteriormente. Los resultad formulación dentífrica se proporcionan en la erior. Las formulaciones 1-3, posteriores se ref resente invención y la Formulación 4 es comparati- a 5 itados de Prueba Física de Formulación Dentífrica datos en las tablas anteriores demuest anto que las sílices de la presente invención riores en cada categoría de desempeño, ofrecen u Se preciará por los expertos en la técnica en hacer cambios a las modalidades d riormente sin apartarse del concepto inventivo a isma. Se entiende, por lo tanto, que esta inve imita a las modalidades particulares descritas, one que cubra las modificaciones dentro del esp ee de la presente invención como se defina indicaciones anexas.

Claims (1)

1. REIVINDICACIONES 1. Un producto compuesto de gel/sílice pre el uso en una composición dentífrica, el esto está caracterizado porque tiene una tra a de luz de al menos 25 % dentro de un inter ce de refracción de aproximadamente 1. imadamente 1.455; una disponibilidad relativa omparación a arena de sílice de al menos 50 %; ienos de aproximadamente 40; y, cuando se incor composición dentífrica en una cantidad de 20 % entífrico tiene un valor de RDA (Abrasión Rela ina) de a lo mucho 130; una relación de PCR (Rel ieza de Película Delgada) : RDA de 0.7 a 1.3; y urbidez después de 24 horas de menos de aproxim 3. El producto compuesto de gel/sílice pre onformidad con la reivindicación 1, caracterizad ntervalo de índice de refracción es de aproxim 5 a aproximadamente 1.445. 4. El producto compuesto de gel/sílice pre onformidad con la reivindicación l, caracterizad ransmisión máxima de luz del producto compuest S 40 % y el intervalo de índice de refracció imadamente 1.435 a aproximadamente 1.445. 5. El producto compuesto de gel/sílice pre onformidad con la reivindicación 1, caracterizad isponibilidad relativa de sabor en comparació a de sílice es al menos 75 %. 8. El producto compuesto de gel/sílice pre onformidad con la reivindicación 1, caracterizad TAB del producto compuesto es de aproximadamen ximadamente 25. 9. El producto compuesto de gel/sílice pre onformidad con la reivindicación 1, caracterizad entífrico tiene una RDA de a lo mucho 120. 10. El producto compuesto de ge ipitada de conformidad con la reivindicac cterizado porque el dentífrico exhibe una rela RDA de 0.8 a 1.0. 11. Un dentífrico, caracterizado porque c producto compuesto de gel/sílice precipit l menos de aproximadamente 40; y, cuando se inco composición dentífrica en una cantidad de 20 % entífrico tiene un valor de RDA de a lo mucho i ción de PCR : RDA de 0.7 a 1.3; y un valor de és de 24 horas de al menos de aproximadamente 5 do está caracterizado porque comprende los enciales de a. mezclar un electrolito, un silicato alc gente acidulante para formar un gel de sílic o de reacción; y, sin lavar, modificar o p ero el ge de sílice, b. introducir de manera subsiguiente al m ción que comprende el gel de sílice del paso ( idad suficiente de un silicato alcalino y un uíante para formar una sílice precipitada, pro este modo un producto compuesto de ge 15. El método de conformidad con la reivin caracterizado porque el electrolito es sulfato de 16. El método de conformidad con la reivin caracterizado porque en el paso (a) , el electro oduce a una relación en peso de concentra imadamente 0.5 % a aproximadamente 2.5 % en ba ción acuosa total de lote. 17. El método de conformidad con la reivin caracterizado porque se introduce un electrolit (b) . 18. El método de conformidad con la reivin caracterizado porque el electrolito del paso ato de sodio. composición dentífrica en una cantidad de 20 % entífrico tiene un valor de DA de a lo mucho 1 ción de PCR : RDA de 0.7 a 1.3; y un valor de ués de 24 horas de menos de aproximadamente 5 do está caracterizado porque comprende los enciales de a. mezclar un electrolito, una solución ac silicato alcalino que tiene una concentra imadamente 3 % a aproximadamente 35 %, y una sa de un agente acidulante que tiene una conce cido de aproximadamente 4 % a aproximadament untamente a una temperatura de aproximadament imadamente 90°C y bajo agitación para formar un ce en un medio de reacción; y, sin lavar, modi ficar primero el gel de sílice, b. introducir de manera subsiguiente al r 20. Método de conformidad con la reivin caracterizado porque subsiguiente al paso (a) , e eacción se somete a condiciones de alto corte.