MX2007000362A - Metodo para moldear vidrio de silice. - Google Patents

Metodo para moldear vidrio de silice.

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Shouji Yajima
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Nippon Kogaku Kk
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Abstract

Un metodo de moldeo de un vidrio de silice comprende: una primera etapa de acomodamiento del vidrio de silice que contiene grupos OH en una concentracion de 900 ppm a 1300 ppm en masa en una porcion hueca de un molde proporcionado con una porcion de prensa; una segunda etapa de moldeo del vidrio de silice en una forma predeterminada al prensar el mismo por medio de la porcion de prensado de modo que una presion maxima puede ser de 0.2 Kg/cm2 a 0.8 Kg/cm2 mientras que se calienta el vidrio de silice, de modo que la temperatura del mismo puede estar dentro de un intervalo de temperatura de mantenimiento de 1530 degree C a 1630 degree C; y una tercera etapa de enfriamiento del vidrio de silice moldeado.

Description

MÉTODO PARA MOLDEAR VIDRIO DE SÍLICE Campo Técnico La presente invención se relaciona a un método para moldear un vidrio de sílice, y, en más detalles, se relaciona a un método para moldear un vidrio de sílice en una forma predeterminada al acomodar el vidrio de sílice en un molde, y al prensarlo mientras se calienta. Antecedentes de la Invención A fin de transferir un patrón de circuito integrado tal como un IC y un LSI, principalmente se utiliza un aparato de exposición de proyección (o un aparato de fotolitografía) . Se requieren un área de exposición amplia y una resolución más alta para el sistema óptico de proyección utilizado en tal aparato con un incremento en el grado de integración del circuito integrado. Así, la reducción en una longitud de onda de exposición ha sido buscada para mejorar la resolución del sistema óptico de proyección. Específicamente, la longitud de onda de exposición del láser exci er se ha reducido del haz g (436 nm) , al haz i (365 nm) , al KrF (248 nm) , y al ArF (193 nm) . Para buscar un grado de integración incrementado adicional, ahora se discute un método en el que el láser excimer F2 (157 nm) , un rayo X, o un haz de electrones se utiliza como una fuente de luz. En tales circunstancias, repentinamente se ha destacado un aparato de exposición de proyección de tamaño reducido que utiliza el láser excimer F2 que se puede manufacturar utilizando el concepto de diseño convencional. Mientras tanto, el vidrio de sílice se utiliza extensivamente como un material para un miembro óptico tal como un lente, un espejo, y un retículo del sistema óptico de iluminación o sistema óptico de proyección del aparato de exposición de proyección utilizando una fuente de luz que tiene longitud de honda más corta que el haz i. El vidrio de sílice se sintetiza mediante tal método directo, por ejemplo, hidrólisis de flama en el que se produce un vidrio de sílice transparente . En el método directo, un gas de soporte de combustión (gas que contiene oxígeno, por ejemplo, gas de oxígeno) y gas de combustible (gas que contiene hidrógeno, por ejemplo, gas de hidrógeno o gas natural) se mezclan y se queman con un quemador hecho de vidrio de sílice. Un compuesto de silicio de alta pureza (por ejemplo, gas de tetracloruro de silicio) como un gas crudo se diluye mediante un gas portador (usualmehte gas de oxígeno) , y se lanza a chorro desde el centro del quemador. Luego, el gas crudo se hace reaccionar (hidrolizar) al quemar el gas de soporte de combustión y el gas de combustible alrededor de los mismos para formar partículas finas de vidrio de sílice. Las partículas finas del vidrio de sílice se depositan sobre un objetivo comprendido de una placa de vidrio de sílice o paca que se localiza de bajo del quemador para ser volteada, agitada y extraída. Al mismo tiempo, las partículas del vidrio de sílice se funden y se vitrifican mediante el calor de combustión del gas de soporte de combustión y el gas de combustible para obtener un lingote de vidrio de sílice. Este método permite al lingote de vidrio de sílice que tiene un diámetro relativamente grande ser obtenido fácilmente. Por lo tanto, es posible cortar el lingote en bloques para producir un miembro óptico que tiene una forma y tamaño deseado. En recientes años, a fin de obtener un miembro óptico que tenga un área de superficie más grande tal como un lente y retículo de tamaño grande o una pantalla de cristal líquida de tamaño grande, se utiliza un método de moldeo en el que el vidrio de sílice previamente formado tal como en un lingote se forma en una conformación aplanada mediante el moldeo por calor y se prensa para tener un área de superficie más grande . Mediante tal método, el vidrio de sílice se moldea al prensarlo con una porción de prensado mientras que se acomoda en un molde y se calienta en el mismo. Luego, se enfría gradualmente en el molde, y es recocido adicionalmente para obtener un cuerpo moldeado que tiene un área opuesta agrandada y una forma predeterminada. La Publicación de Solicitud de Patente no Examinada Japonesa No. Sho 61-83638 (documento 1) propone, como tal un método de moldeo de calentamiento y de prensado, un método de moldeo de un vidrio de sílice al prensarlo mientras que se calienta a 1600°C a 1700°C utilizando un molde hecho de grafito que tiene una estructura que mitiga un estrés que es causado por la diferencia en las relaciones de expansión térmica entre el vidrio de sílice y el material del molde. Además, la Publicación de Solicitud de Patente no Examinada Japonesa No. Sho 56-129621 (documento 2) y la Publicación de Solicitud de Patente no Examinada Japonesa No. Sho 57-67031 (documento 3) proponen un método para moldear un vidrio de sílice al prensarlo mientras que se calienta a una temperatura alta de 1700°C o más utilizando el aparato de moldeo que tiene una estructura de tipo longitudinal en la que el molde hecho de grafito tiene dos o más divisiones. Además, la Publicación de Solicitud de Patente no Examinada Japonesa No. 2002-220240 (documento 4) propone un método para - moldear un vidrio de sílice al prensarlo, al proporcionar una capa de recubrimiento hecha de un polvo de sílice a la superficie interior de un molde hecho de grafito. En -un ejemplo del mismo, se divulga un método en el que el vidrio de sílice se moldea al calentarlo a 1650°C, y prensarlo a 1 kg/cm2. Descripción de la Invención Sin embargo, el método de moldeo de calentamiento y de prensado convencional tiene un problema que la resistencia al láser del vidrio de sílice fácilmente se reduce debido a la reducción en la cantidad de las moléculas de hidrógeno disuelta en el vidrio de sílice, y un problema es que las impurezas que han penetrado el molde se mezclan en el vidrio de sílice, y el vidrio de sílice reacciona con el grafito del molde para formar carburo de silicio, y de esta manera se incrementa un espesor de la capa afectada, y se reduce una homogeneidad del vidrio de sílice, por lo tanto dando por resultado una producción del vidrio de sílice que tiene una birrefringencia grande. Además, es un problema que el rendimiento se reduzca debido al rompimiento del vidrio de sílice y el molde causado por un estrés incrementado que se genera durante el enfriamiento basado en la diferencia en los coeficientes de la expansión lineal del vidrio de sílice y el molde. Como se describe en lo anterior, mediante el calentamiento convencional y el método de moldeo de prensado, el vidrio de sílice que tiene una resistencia al láser excelente, un espesor pequeño de la capa afectada, y una birrefringencia pequeña todavía no ha sido obtenida. Es un objetivo de la presente invención proporcionar un método de moldeo de un vidrio de sílice que hace posible obtener, sin duda y con eficiencia alta, el vidrio de sílice que tiene una resistencia al láser excelente, un espesor reducido de una capa afectada, y una birrefringencia pequeña al reducir un tiempo para el cual el vidrio de sílice se expone a altas temperaturas. Los presentes inventores han dedicado por sí mismos repetir los estudios a fin de lograr el objetivo anterior. Como resultado, descubrieron que los problemas anteriores ocurren debido al método de moldeo de calentamiento y de prensado convencional que causa que el vidrio de sílice se exponga a alta temperatura durante un largo período de tiempo a través de la etapa de moldeo, y que el uso de vidrio de sílice que contiene grupos OH en una concentración de 900 a 1300 ppm en masa reduce una viscosidad del vidrio de sílice, y de esta manera hace posible moldear el vidrio de sílice con alta eficiencia dentro de un intervalo de temperatura relativamente bajo de 1530°C a 1630°C y dentro de un intervalo de presión máxima de 0.2 Kg/cm2 a 0.8 Kg/cm2, dando por resultado así el logro del objetivo anterior en la terminación de la presente invención. El método de moldeo de vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención comprende: una primera etapa de acomodamiento del vidrio de sílice que contiene los grupos OH en una concentración de 900 ppm a 1300 ppm en masa en una porción hueca en un molde proporcionado con una porción de prensa; una segunda etapa de moldeo del vidrio de sílice en una forma predeterminada el prensar el mismo por medio de la porción de prensado de modo que una presión máxima puede ser 0.2 Kg/cm2 a 0.8 Kg/cm2 mientras que se calienta el vidrio de sílice de modo que la temperatura del mismo puede estar entre un intervalo de temperatura de mantenimiento de 1530 °C a 1630°C; y una tercera etapa de _ enfriamiento del vidrio de sílice moldeado. En el método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención, en la segunda etapa, las presiones aplicadas en una etapa temprana en la que un desplazamiento alto de un vidrio de sílice está dentro de un intervalo de 0% a 50%, en una etapa intermedia en la que el mismo está dentro de un intervalo de 50% a 80%, y en una etapa final en la que el mismo está dentro de un intervalo de 80% a 1005, se incrementan preferiblemente en un modo escalonado a fin de ser 7% a 25%, 25% a 60% y 60% a 100% de la presión máxima, respectivamente. En la segunda etapa, la porción hueca está más preferiblemente bajo una atmósfera de gas inerte. En el método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención, en la tercera etapa, una proporción de enfriamiento dentro de un intervalo de temperatura de la temperatura de mantenimiento a 1200°C es preferiblemente 2°C/min. a 3.5°C/min. Además, en el método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención, en la tercera etapa, la proporción de enfriamiento dentro de un intervalo de temperatura de 1200°C a 800°C es más preferiblemente l°C/min. a 8°C/min. Además, en el método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención, en la tercera etapa, la proporción de enfriamiento dentro de un intervalo de temperatura de 800°C a 100°C es más preferiblemente 4°C/min. a 15°C/min. El método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención preferiblemente además comprende una etapa de pretratamiento del precalentamiento del vidrio de sílice de modo que la temperatura del vidrio de sílice puede estar dentro de un intervalo de temperatura de 200°C a 300°C antes del acomodamiento del vidrio de sílice en la porción hueca del molde. Notar que, la razón de como los problemas anteriores se resuelven no es necesariamente evidente en el método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención. Sin embargo, los inventores suponen como sigue. Esto .es, el uso del vidrio de sílice que contiene grupos OH en una concentración de 900 ppm a 1300 ppm en masa reduce una viscosidad en una temperatura alta, y de esta manera hace posible moldearlo dentro del intervalo de temperaturas relativamente bajas de 1530°C a 1630°C, y dentro del intervalo de presión máxima de 0.2 Kg/cm' a 0.8 Kg/cm2. Por lo tanto, el posible reducir el tiempo por el cual el vidrio de sílice se expone a temperaturas altas por toda la etapa de moldeo tal como durante la elevación y disminución de temperaturas y durante el moldeo, y de esta manera la cantidad de moléculas de hidrógeno son difíciles de ser reducidas. Por lo tanto se supone que el vidrio de sílice que tiene una resistencia al láser excelente se puede moldear, y también el vidrio de sílice que tiene une espesor pequeño de la capa afectada y ana birrefringencia pequeña puede con seguridad ser obtenido con alta eficiencia. La presente invención hace posible proporcionar un método de moldeo de un vidrio de sílice en el que el tiempo para el cual al vidrio de sílice se expone a temperaturas altas se puede reducir, y de esta manera el vidrio de sílice que tiene una resistencia al láser excelente, el espesor reducido de la capa afectada, y la birrefringencia pequeña se puede obtener con seguridad y con alta eficiencia, aunque es un método de moldeo de un vidrio de sílice al prensarlo mientras que se calienta. Breve descripción del Dibujo La Fig. 1 es una vista seccional longitudinal esquemática que muestra una modalidad de un aparato de moldeo adecuado para implementar un método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención.
Descripción Detallada de la Modalidad Preferida Un método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención se describe después en la presente en detalle con referencia al dibujo basado sobre la modalidad adecuada. La Fig. 1 es una vista seccional longitudinal esquemática que muestra una modalidad de un aparato de moldeo adecuado para implementar un método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención. En el aparato de moldeo 10 mostrado en la Fig. 1, se proporcionan un aislador térmico 12 montado sobre la pared interna completa de una cámara de vacío metálica 11, y un calentador de carbón 13 como el medio de calentamiento montado sobre la pared longitudinal del aislador térmico 12. Además un molde 15 se acomoda en la porción aproximadamente central del interior de la cámara de vacío 11. El molde 15 se proporciona con una sección de fondo 18 proporcionada con una placa de fondo 16 y una placa de recepción 17, y una sección de pared lateral 20 formada en una forma cilindrica arriba de la sección de fondo 18. Una porción hueca 21 se define por la sección de pared lateral cilindrica 20 y la sección de fondo 18. Una placa superior 23 que tiene la forma que corresponde a aquella de la porción hueca 21 como una porción de prensa se coloca en la porción hueca 21, y cuando se remueve al lado de la porción de fondo 18 del molde 15 al prensar una superficie de prensa (superficie superior) 23b de la placa de superior 23 por medio de una barra de cilindro 26 de un cilindro hidráulico (no mostrado) montado afuera de la cámara de vacío 11 como un aparato de prensa. Notar que, el cilindro hidráulico proporcionado con la barra de cilindro 26, está construido a fin de ser prensado para moverse al ajustar ' la presión de aceite suministrada desde el exterior, es omitida del dibujo detallado. El aparato de prensa que se puede utilizar en la presente invención no se limita a un aparato de prensa hidráulico. Tipos conocidos convencionales de un aparto de prensa tal como un tipo hidráulico de agua y un tipo mecánico también se pueden utilizar. El molde 15 y la placa superior 23 tienen resistencia al calor y resistencia a la presión que se aplican durante el moldeo del vidrio de sílice 25, y se forman de un material que es duro para impurezas que se mezclen con el vidrio de sílice 25 aun si hacen contacto con el vidrio de sílice 25 aun si hacen contacto con el vidrio de sílice durante el moldeo. Se utiliza grafito preferiblemente como tal material. El vidrio de sílice 25 acomodado en la porción hueca 21 del molde es un vidrio de sílice sintético en una forma de " bloque que se sintetiza previamente al utilizar varios tipos de métodos de producción, y contienen grupos HO disueltos en una concentración de 900 ppm y 1300 ppm en masa en el vidrio de sílice. El vidrio de sílice que tiene menos que el límite más bajo del intervalo de concentración anterior de los grupos PH tienen una viscosidad alta del vidrio de sílice cuando una temperatura del vidrio de sílice completo está dentro de un intervalo de temperatura de 1630 °C o menos, y por lo tanto no se puede moldear. Por otra parte, cuando una concentración de los grupos OH excede el límite superior, la viscosidad del vidrio de sílice es baja, y de esta manera la superficie del vidrio se dobla hacia adentro, y de esta manera se enmaraña. Como resultado, muchas porciones inferiores tienden a ser causadas. De los vidrios de sílice que contienen tales grupos OH disueltos en una concentración de 900 ppm a 1300 ppm en masa son preferibles vidrios de sílice de bloque tal como un lingote o una parte del mismo del vidrio de sílice sintético que se sintetiza a partir de compuestos de silicio como un material crudo tal como tetracloruro de silicio, silano, y silicio orgánico, o un lingote o parte del mismo del vidrio de sílice sintético al cual se adicionan los componentes tales como Ge, Ti, B, F y Al que varían el índice refractivo del mismo. Subsecuentemente, utilizando tal aparato de moldeo 10, la descripción será hecha a aproximadamente un método adecuado de moldeo de vidrio de sílice 25 de acuerdo a la presente invención. Primero, un molde 15 se forma al combinar una placa de fondo 16, una placa de recepción 17, y una sección de pared lateral 20 en una cámara de vacío 11. Y el vidrio de sílice de bloque 25 se coloca en una porción hueca 21 del molde 15. El vidrio de sílice 25 mencionado aquí es el descrito en lo anterior. El vidrio de sílice de bloque 25 acomodado en el molde 15 preferiblemente se precalienta de modo que el interior del mismo por anticipado dentro de un intervalo de temperatura de 200°C a 300°C utilizando un medio de calentamiento (no mostrado) (etapa de pretratamiento) . El precalentamiento se realiza en un intervalo de incremento de temperatura de 10°C/min. a 20°C/min. Este intervalo es mantenido por un período de tiempo, por ejemplo, 10 a 20 minutos en el que el vidrio de sílice 25 se calienta suficientemente al interior del mismo a una temperatura predeterminada dentro de un intervalo de temperatura de 200°C a 300°C. Tal medio de calentamiento específicamente incluye un horno inerte proporcionado con un contenedor, el interior del cual se puede hacer sellado al aire, y reemplazado con un gas inerte, así como un calentador equipado con un ajustador de temperatura. Es posible reducir el tiempo de calentamiento en el molde 15 al precalentar el vidrio de sílice en la manera anterior. En particular, esto es debido a que si la temperatura de precalentamiento es 200°C a 300°C, una cantidad de moléculas de hidrógeno en el vidrio de sílice 25 tiende a ser fuertemente reducida durante el calentamiento. Después de que el vidrio de sílice de bloque 25 se acomoda en la porción hueca 21 del molde, una placa superior 23 se coloca arriba del vidrio de sílice de bloque 25, y un cilindro hidráulico se ajusta tal que una porción de prensa 26a de una barra de cilindro 26 se apoya sobre una superficie de prensa 23b de la placa superior 23 (primera etapa) . Luego, una presión en la cámara de vacío 11 se reduce preferiblemente de 1 Pa a 10 Pa (preferiblemente 1 Pa) utilizando una bomba de vacío para llenar un gas inerte (por ejemplo, gas de nitrógeno puro) en la cámara de vacío 11 a fin de mostrar 105 kPa a 120 kPa . Después, al utilizar un calentador de carbón 13, el vidrio de sílice 25 acomodado en el molde 15 y la porción hueca 21 del mismo se calientan de modo que se mantienen dentro de un intervalo de temperatura de mantenimiento de 1530°C a 1630°C. Menos que el límite inferior de la temperatura de mantenimiento para el vidrio de sílice causa la viscosidad del vidrio de sílice a ser muy alta realizar el moldeo. Por otra parte, más que el límite superior se incrementa el tiempo por el cual el vidrio de sílice se expone a temperaturas altas por todo los procesos de temperatura de incremento y enfriado. Tal calentamiento se realiza preferiblemente como sigue. Esto es, después de que la temperatura de calentamiento se incrementa de la temperatura de precalentamiento anteriormente mencionado a la temperatura predeterminada dentro del intervalo de temperatura de mantenimiento anterior a una proporción de incremento de temperatura de 500°C/hr a 800°C/hr al causar que el calentador de carbón 13 genere calor, la temperatura predeterminada dentro del intervalo de temperatura del mantenimiento anterior es mantenido por un período tiempo (por ejemplo, 15 minutos a 60 minutos) en el que el vidrio de sílice de bloque 25 se calienta suficientemente al interior del mismo de modo que la temperatura.de vidrio de sílice de bloque 25 se incrementa de manera aproximada uniformemente al interior del mismo en una temperatura de mantenimiento de 1530°C a 1630°C. Después, mientras que el vidrio de sílice 25 se mantiene en la temperatura de mantenimiento después de que se calienta, la barra de cilindro 26 se mueve hacia abajo al controlar la presión de aceite aplicada al cilindro hidráulico de modo que la superficie de prensa 23b de la placa superior 23 se prensa por la porción de prensa 26a de la barra de cilindro 26. La placa superior 23 de' esta manera se mueve en la dirección de prensa,, esto es, hacia la porción de fondo 18 del molde 15 de modo que el vidrio de sílice de bloque 25 se moldea por prensa entre la superficie de prensa 23a de la placa superior 23 y la porción de fondo 18 (la segunda etapa) . En la presente invención, una presión máxima para prensar el vidrio de sílice de esta manera es necesaria que sea 0.2 kg/cm2 a 0.8 kg/cm2. Menor que el límite inferior de la presión máxima es muy baja para deformar el vidrio. Por lo tanto es difícil moldear el vidrio que se conforma a la forma del molde, particularmente dando por resultado el R incrementado (radio de curvatura) en la esquina. Al contrario, cuando la presión máxima excede el límite superior, el espesor de una fase de descomposición se incrementa. La aplicación de la presión máxima permite al vidrio de sílice 25 ser moldeado con seguridad en la forma deseada y se logra la reducción en un tiempo para el moldeo del vidrio de sílice 25. En tal proceso de prensado, la presión aplicada la placa superior 23 es pequeña en la etapa temprana de moldeo, y preferiblemente luego se incrementa a fin de ser más grande en la etapa final para realizar el prensado. Por ejemplo, la presión aplicada puede gradualmente ser incrementada ya que la placa superior 23 se mueve hacia abajo. Además, la presión pequeña en la etapa temprana se puede utilizar para realizar el prensado hasta que el moldeo avance a un grado predeterminado, y luego se puede incrementar a una presión predeterminada. Además, el incremento escalonado en la presión se puede seleccionar. En este caso, si la posición de dirección alta de la parte superior 25a del vidrio de sílice premoldeado 25 (esto es, la posición en la que la superficie de prensa 23a de la placa superior 23 hace contacto con la parte superior 25a del vidrio de sílice premoldeado 25) se considera que esté en 0% de desplazamiento (relación de deformación) , y si la posición de dirección alta de la parte superior del vidrio de sílice 25 en un caso donde el vidrio de sílice 25 ha sido moldeado normalmente sin la porción no moldeada es considerada que esté a 100% de desplazamiento (relación de deformación) , un equivalente de presión pequeña a la presión en la etapa temprana del moldeo se puede utilizar para realizar el prensado cuando el desplazamiento de altura del vidrio de sílice 25 esté dentro de un intervalo de, por ejemplo, 0% a 80%, preferiblemente 0% a 50%. Tal incremento escalonado en presión para el prensado del vidrio de sílice 25 permite más moldeo informe del vidrio de sílice. En la etapa temprana del moldeo, esto es, en la etapa en la que el desplazamiento de altura del vidrio de sílice 25 está dentro de 0% a 50%, el área en el que el vidrio de sílice hace contacto con la placa superior 23 es pequeña, y el volumen que se deforma al prensar también es pequeño. Por lo tanto, una presión pequeña se puede utilizar para realizar el prensado. El intervalo preferible de presión para este prensado varía dependiendo del estado del vidrio de sílice 25, y por lo tanto es preferible seleccionar adecuadamente la presión en el tiempo de moldeo. Es preferible usar de 7% a 25% de la presión máxima anterior para realizar el prensado. Por ejemplo, la presión se puede controlar de modo que una proporción del movimiento hacia abajo de la placa superior 23 puede estar dentro de un intervalo de 0.1 mm/min a 8 mm/min para realizar el prensado. La razón de porque la presión pequeña se aplica en la etapa temprana del moldeo para realizar el prensado es que la aplicación de las fuerzas de presión grandes al vidrio de sílice 25 que se deforma, y dando por resultado la tendencia del vidrio de sílice 25 a ser moldeado sin la uniformidad, puesto que el vidrio de sílice 25 es fácil deformarse en la etapa temprana del moldeo, y el desplazamiento al lado de la parte superior 25a del vidrio de sílice 25 por lo tanto es grande. En la etapa intermedia de moldeo, esto es, en la etapa en la que el desplazamiento de altura del vidrio de sílice 25 está dentro de un intervalo de 50% a 80%, el vidrio de sílice 25 se extiende en la porción hueca 21 del molde 15 que el vidrio de sílice 25 se prensa mediante el área grande del mismo en la superficie de prensa 23a de la placa superior 23. En tal etapa intermedia de moldeo, aunque la deformación del vidrio de sílice 25 es pequeña, el vidrio de sílice hace contacto con la superficie de prensa 23a en el área grande de la misma, dando por resultado la necesidad de gran fuerza para de formar el vidrio de sílice 25. Por lo tanto, en la etapa intermedia del moldeo, la presión aplicada sobre el vidrio de sílice 25 de la superficie de prensa 23a de la placa superior 23 preferiblemente se incrementa a fin de ser 25% a 60% de la presión máxima descrita enseguida para realizar el prensado. La aplicación de tal presión permite al vidrio de sílice 25 ser moldeado uniformemente, y, al mismo tiempo, ser deformado por el vidrio de sílice 25 en un corto tiempo, dando por resultado la tendencia de un tiempo de moldeo reducido para ser logrado. En la etapa final de moldeo, esto es, en la etapa en la que el desplazamiento de la posición de dirección de altura está dentro de un intervalo de 80% a 100%, el vidrio de sílice 25 se extiende en el' área aproximadamente completa en al dirección transversal de la porción hueca 21 del molde 15 y por lo tanto el prensado se realiza utilizando el área aproximadamente completa de la superficie de prensa 23a de la placa superior 23. En tal etapa final de moldeo, la presión aplicada de la superficie de prensa 23a de la placa superior 23 se controla preferiblemente a fin de ser 60% a 100% de la presión máxima anterior para realizar el prensado desde un punto de vista que la presión tan alta como sea posible se aplica dentro de un intervalo de presión que puede prevenir al vidrio de sílice 25 y al molde 15 de ser dañados. La presión máxima se controla más preferiblemente a fin de ser 0.3 Kg/cm2 a 0.8 Kg/cm2 para realizar el prensado desde un punto de vista que el tiempo de moldeo se reduce adicionalmente . Luego, el prensado por medio de la placa superior 23 se termina en la etapa en la que el vidrio de sílice '25 se moldea en la forma de placa predeterminada. Subsecuentemente, mientras que dispuesto en la porción hueca 21 del molde 15, el vidrio de sílice moldeado se enfría (tercera etapa) . En un proceso de enfriamiento, el enfriamiento se forza preferiblemente para ser realizado en una proporción de enfriamiento más alta que aquella en la que se mantiene fría se realiza después del calentamiento con el calentador de carbón 13 se detiene en el molde 15. Como tal método de enfriamiento, un método usual se puede utilizar, pero se limita específicamente. Por ejemplo, un método en el que una ruta para un medio de enfriamiento pase se monta en la cámara de vacío 11 para que el enfriamiento se pueda incluir. Tal enfriamiento permite la reducción en el tiempo por el que el vidrio de sílice moldeado se expone a temperaturas altas. En tal proceso de enfriamiento, mientras que la temperatura del vidrio de sílice moldeado está dentro de un intervalo de temperatura de la temperatura de mantenimiento anterior a 1200°C, el enfriamiento se realiza preferiblemente en una proporción de enfriamiento de 2°C/min a 3.5°c/min. menos que el límite inferior de tal proporción de enfriamiento cusa el tiempo para que el vidrio de sílice se exponga a temperaturas altas para ser de esta manera incrementada que el espesor de la capa afectada tiende a ser incrementado. Por el contrario, más que el límite superior cause que el vidrio moldeado tienda a ser roto con alta posibilidad. Tales condiciones de enfriamiento permiten en tiempo por el que el vidrio de sílice se expone a altas temperaturas para ser reducido, y además un tiempo de conducción se reduzca. En el proceso de enfriamiento, mientras que la temperatura del vidrio de sílice moldeado está dentro de un intervalo de temperatura de 1200°C a 800°C, el enfriamiento lento se realiza de manera preferible gradualmente en una proporción de enfriamiento de l°C/min a 8°C/min hasta que la temperatura del vidrio de sílice completo se reduzca a 800°C desde un punto de vista en que la deformación del vidrio de sílice debe ser reducida. Menos que el límite inferior de tal proporción de enfriamiento permite la deformación del vidrio de sílice a ser fácilmente reducida, pero causa el tiempo de enfriamiento sea de este modo incrementado que el tiempo por el vidrio de sílice se exponga a altas temperaturas tiende a ser incrementado en exceso. Por el contrario, más del límite superior causa la deformación se incrementa y la posibilidad para el vidrio tiende ser rota para ser incrementado. Notar que, la proporción de enfriamiento preferiblemente se ajusta dependiendo en varias clases de condiciones de moldeo en cada uno de los intervalos de temperatura. En el proceso de enfriamiento, el proceso en el que el enfriamiento se continúa hasta que la temperatura del vidrio de sílice moldeado completo se reduzca a un intervalo de temperatura de 800°C a 100°C, el enfriamiento se realiza preferiblemente en una proporción de enfriamiento de 4°C/min a 15°C/min. Menos que el límite inferior de tal proporción de enfriamiento causa el tiempo por el que el vidrio de sílice se exponga a las temperaturas altas para ser de esta manera incrementada que el espesor de la capa afectada tiende a ser incrementado. Por el contrario, más que el límite superior causa que el vidrio moldeado tienda a ser roto con alta posibilidad. Tales condiciones de enfriamiento permiten el tiempo por el que el vidrio de sílice se exponga a temperaturas altas sea reducido, y además un tiempo de conducción se reduzca. Notar que, como un método de enfriamiento, el mismo método como aquel descrito en lo anterior se puede utilizar. En la etapa en la que la temperatura del vidrio de sílice 25 se reduce suficientemente al utilizar tal método de enfriamiento, el vidrio de sílice moldeado (forma de placa, bloque y los similares) se toma de la cámara de vacío 11. Por el uso del método de moldeo descrito en lo anterior de la presente invención para moldear el vidrio de sílice 25, la viscosidad del vidrio de sílice a temperaturas altas se reduce, y de esta manera es posible moldear el vidrio de sílice dentro de un intervalo de temperatura relativamente bajo de 1530°C a 1630°C. Como resultado, es posible reducir los tiempos para elevar y disminuir la temperatura. Además, es posible reducir el tiempo de moldeo al utilizar el intervalo anterior de la presión máxima en la etapa de moldeo. Esto por lo tanto permite el tiempo por el que el vidrio de sílice 25 se exponga a temperaturas altas para ser reducido en una manera sinergística . La cantidad de moléculas de hidrógeno en el vidrio de sílice de esta' manera se previenen de ser reducidos que la resistencia al láser del mismo se mejora. Tal posibilidad para reducir el tiempo por el que el vidrio de sílice 25 se expone a altas temperaturas previene las impurezas de ser mezcladas en el vidrio de sílice 25, y el vidrio de sílice 25 de la reacción con el grafito del molde 15. Además, la diferencia en la contracción de calor ocurrida durante el enfriamiento basada en la diferencia en el coeficiente de la expansión lineal entre el vidrio de sílice 25 y el molde 15 se reduce correspondiendo a la reducción en la temperatura de moldeo, dando por resultado la reducción en el estrés lo cual el molde 15 aplica cuando comprime el vidrio de sílice 25 durante el enfriamiento. Por lo tanto, el vidrio de sílice que tiene una capa afectada delgada y una birrefringencia pequeña se puede obtener con seguridad y con alta eficiencia. Notar que, el vidrio de sílice moldeado mediante el método de moldeo de la presente invención se utiliza como varias clases de miembros ópticos, y preferiblemente se utiliza como un material utilizado para producir lentes, espe'jos, un sustrato para un retículo o el similar sobre el cual un láser con una longitud de onda de 250 nm o menos se irradia. También es particularmente de manera preferible utilizar un cuerpo similar a placa que tiene un área grande utilizada en un sustrato para un retículo (fotomáscara) tal como una máscara para un cristal líquido de tamaño grande, una máscara para un semiconductor y el similar, y en el material de un lente de tamaño grande de ópticos de formación de imágenes, y como otro bloque de vidrio de tamaño grande. Ejemplo La presente invención después en la presente será descrita más específicamente enseguida basada en los ejemplos y ejemplos comparativos, pero no se propone ser limitada a los siguientes ejemplos. (Ejemplo 1) Uso de un aparato de moldeo mostrado en la Fig. 1 anterior, un vidrio de sílice de bloque 25 el cual contiene los grupos OH en una concentración de 1300 ppm en masa, y es comprendido de un lingote de vidrio de sílice sintético de 50 cm en diámetro, y 70 cm en altura, se moldeo en la forma de una placa cuadrada de 100 cm que tiene un espesor de 13.7 cm. Esto es, en el Ejemplo 1, antes de acomodarse en el molde 15, el vidrio de sílice 25 primero se precalentó a fin de estar a 300°C. Por lo tanto, el vidrio de sílice 25 se acomodó en la porción hueca 21 del molde 15, y la placa superior 23 se ajustó. Subsecuentemente, la presión en la cámara de vacío 11 se redujo a 10 Pa utilizando una bomba de vacío, y el gas de nitrógeno puro se rellenó de modo que la presión se incrementó a 110 kPa . En la etapa de calentamiento del vidrio de sílice, la temperatura del aparato de moldeo se incrementó a 1600°C en una proporción de incremento de temperatura de 400°C/hora. Una temperatura de mantenimiento de 1600°C se mantuvo durante 30 minutos para incrementar la temperatura del vidrio de sílice completo a la temperatura de mantenimiento . Luego/ la placa superior 23 se prensó con una barra de cilindro 26. En la etapa temprana en la que el desplazamiento alto de vidrio de sílice fue de 0% a 505, una presión de 0.15 Kg/cm2 se aplicó para prensar la placa superior 23. En la etapa intermedia en la que el desplazamiento fue 50% a 80%, una presión de 0.25 Kg/cm2 se aplicó. En la etapa final en la que el desplazamiento fue 805 a 100%, se aplicó una presión de 0.5 Kg/cm2 a 0.8 Kg/cm2. en estas etapas, las presiones se incrementaron en la manera escalonada. Al final, el moldeo se realizó al aplicar la presión máxima de 0.8 Kg/cm2 para prensar el vidrio de sílice 25. Después del moldeo, el desarrollo de calor mediante el calentador de carbón 13 se detuvo, y el gas de sílice 25 se dejó permanecer durante 20 horas para enfriarse. Así, un cuerpo similar a placa del vidrio de sílice 25 se obtuvo. Notar que, el intervalo de enfriamiento utilizado en la etapa de enfriamiento generalmente fue como se muestra en la Tabla 1. (Ejemplo 2) El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice 25 se obtuvo de la misma manera como aquel del Ejemplo 1 excepto que, en la etapa de enfriamiento del vidrio de sílice moldeado, las proporciones de enfriamiento se controlaron para ser 3°C/min dentro de un intervalo de temperatura de 1600°C a 1200°C, 3°C/min dentro de 1200°C a 800°C, y 10°C/min dentro de 800°C a 100°C para forzar el vidrio de sílice a enfriarse . (Ejemplo 3) El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice 25 se obtuvo de la misma manera como aquel del Ejemplo 1 excepto que, en la etapa de moldeo en el vidrio de sílice en la forma predeterminada al prensar el vidrio de sílice sin la realización de precalentamíento anterior por medio de la temperatura de mantenimiento de 1530 °C utilizando el vidrio de sílice que contiene los grupos OH en una concentración de 900 ppm en masa, y excepto que las presiones mostradas en la Tabla 1 se utilizaron como la presión en cada etapa y la presión máxima. (Ejemplo 4) El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice 25 se obtuvo de la misma manera como aquel del Ejemplo 1 excepto que, en la etapa de moldeo en el vidrio de sílice en la forma predeterminada al prensar el vidrio de sílice por medio de la temperatura de mantenimiento de 1630°C utilizando el vidrio de sílice que contiene los grupo OH en una concentración de 900 ppm en masa, las presiones mostradas en la Tabla 1 se utilizaron como la presión en cada etapa y la presión máxima, y excepto que, en la etapa de enfriamiento del vidrio de sílice moldeado, las proporciones de enfriamiento se controlaron para hacer 3°C/min dentro de un intervalo de temperatura de 1600°C a 1200°C, 3°C/min dentro de 1200°C a 800°C, y 10°C/min dentro de 800°C a 100°C para forzar el vidrio de sílice a enfriarse. (Ejemplo comparativo 1) El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice 25 se obtuvo de la misma manera como aquel del Ejemplo 1, excepto que, en la etapa de moldeo del vidrio de sílice en la forma predeterminada al prensar el vidrio de sílice sin realizar el precalentamiento anterior por medio de la temperatura de mantenimiento de 1700°C, las presiones mostradas en la Tabla 1 se utilizaron como la presión en cada etapa y la presión máxima. (Ejemplo comparativo 2) El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice se obtuvo de la misma manera como aquel del Ejemplo 1 excepto que, en la etapa de moldeo del vidrio de sílice en la forma predeterminada al prensar el vidrio de sílice por medio de la temperatura de mantenimiento de 1700°C, las presiones mostradas en la Tabla 1 se utilizaron como la presión en cada etapa y la presión máxima, y excepto que, en la etapa de enfriamiento el vidrio de sílice moldeado, proporciones de enfriamiento se controlaron para ser 3°C/min dentro de un intervalo de temperatura de 1600°C a 1200°C, 3°C/min dentro de 1200°C a 800°C, y 10°C/min dentro de 800°C a 100°C para forzar el vidrio de sílice enfriarse. (Ejemplo comparativo 3) El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice se obtuvo de la misma manera como aquel del Ejemplo 1 excepto que, en la etapa de moldeo del vidrio de sílice en la forma predeterminada al prensar el vidrio de sílice por medio de la temperatura de mantenimiento de 1650°C, las presiones mostradas en la Tabla 1 se utilizaron como la presión en cada etapa y la presión máxima, y excepto que, en la etapa de enfriamiento el vidrio de sílice moldeado, las proporciones de enfriamiento se controlaron para ser 3°C/min dentro de un intervalo de temperatura de 1600°C a 1200°C, 3°C/min dentro de 1200°C a 800°C, y 10°C/min dentro de 800°C a 100°C para forzar el vidrio de sílice enfriarse. (Ejemplo comparativo 4) El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice se obtuvo de la misma manera como aquel del Ejemplo 1 excepto que, en la etapa de moldeo del vidrio de sílice en la forma predeterminada al prensar el vidrio de sílice, las presiones mostradas en la Tabla 1 se utilizaron como la presión en cada etapa y la presión máxima, y excepto que, en la etapa de enfriamiento el vidrio de sílice moldeado, las proporciones de enfriamiento se controlaron para ser 3°C/min dentro de un intervalo de temperatura de 1600°C a 1200°C, 3°C/min dentro de 1200°C a 800°C, y 10°C/min dentro de 800°C a 100°C para forzar el vidrio de sílice enfriarse. (Ejemplo comparativo 5) El vidrio de sílice se moldeó bajo condiciones mostradas en Tabla 1 se utilizando el vidrio de sílice que contiene los grupos OH en una concentración de 800 ppm en masa. Sin embargo, la viscosidad del mismo fue muy alta a 1630°C por moldearlo conforme a la forma del molde, dando por resultado la formación de un R grande en la esquina. Por lo tanto, este resultado tiene una forma inferior.
(Ejemplo comparativo 6) El vidrio de sílice se moldeó bajo condiciones mostradas en Tabla 1 utilizando el vidrio de sílice que contiene los grupos OH en una concentración de 1400 ppm en masa. Sin embargo, la viscosidad del mismo fue muy baja a 1530°C que la superficie del vidrio se dobló hacia adentro durante el moldeo, dando por resultado la formación de una forma inferior. lO o (Medición de la birrefringencia) Una birrefringencia se midió con respecto a cada vidrio de sílice moldeado en una forma similar a placa en los Ejemplos 1 al 4, y en los ejemplos comparativos 1 al . Esto es, la birrefringencia se midió en intervalos de 5 mm en un patrón de rejilla utilizando el ABR (disponible de UNIOPT Ltd.) como un aparato de medición para la birrefringencia. El valor medido máximo se designó como el valor de refringencia. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2. (Evaluación de una resistencia al láser) La evaluación de una resistencia al láser se realizó con respecto a cada vidrio de sílice moldeado en una forma similar a placa en los Ejemplos 1 al 4, y en los Ejemplos comparativos 1 al 4. Esto es, los ases del KrF con pulso de 50 mJ/cm2 se irradiaron en una frecuencia de oscilación de 100 Hz durante 5 minutos para observar el cambio en la transmisión de luz. El vidrio de sílice en el que el cambio en la transmisión de luz no se observó (1% o menos de la relación de .cambio) se evaluó como excelente. El vidrio de sílice en el que el cambio en la transmisión de luz se observó (más de 1% de la proporción de cambio) se evaluó como no excelente. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2. (Medición del espesor de una capa afectada) El espesor de una capa afectada se midió con respecto a cada vidrio de sílice moldeado en una forma similar a placa en los Ejemplos 1 al 4, y en los Ejemplos comparativos 1 al 4. Esto es, únicamente los ases de luz que tienen una longitud de onda de 254 nm se extrajeron del rendimiento de la lámpara de mercurio utilizando un filtro de paso de banda para irradiarlos sobre la muestra. En este tiempo, una luz fluorescente que la muestra había omitido se observó a simple vista, y el espesor de la porción en la que la luz fluorescente emitida se observó se midió. La medición se designó como el espesor (mm) de la capa afectada. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2. Tabla 2 Se observó que el cuerpo similar a placa del vidrio de sílice obtenido en los Ejemplos 1 al 4 tuvo una birrefringencia pequeña, y un espesor pequeño de la capa afectada. También se observó que el cuerpo similar a placa del vidrio de sílice obtenido en los Ejemplos 1 al 4 tuvo una resistencia al láser excelente. Además, se observó que el cuerpo similar a placa del vidrio de sílice obtenido en los Ejemplos 1 al 4 no incurrió en una falla de rompimiento, y recibieron tal estrés reducido del molde ya que es moldeado con un rendimiento alto. Por otra parte, el cuerpo similar a placa del vidrio de sílice obtenido en los Ejemplos comparativos 1 al 4 tuvo una birrefringencia grande, y un espesor grande de la capa afectada. El cuerpo similar a placa del vidrio de sílice obtenido en los Ejemplos comparativos 1 al 3 tuvo una resistencia al láser inferior. Campo de Aplicación Industrial Como se describe en lo anterior, la presente invención hace posible proporcionar un método de moldeo de un vidrio de sílice en el cual el tiempo para el que el vidrio de sílice se expone a altas temperaturas se puede reducir, y de esta manera el vidrio de sílice que tiene una resistencia al láser excelente, el espesor reducido de la capa y la birrefringencia pequeña se pueden obtener con seguridad y con alta eficiencia, aunque es un método de moldeo de un vidrio de sílice al prensarlo mientras se calienta. Por lo tanto, el vidrio de sílice obtenido mediante el método de moldeo de un vidrio de sílice de acuerdo a la presente invención es útil como un material utilizado para producir un lente, un espejo, y un sustrato para un retículo sobre el cual un láser con una longitud de onda de 250 nm o menos se irradia, y preferiblemente es útil como varias clases de miembros ópticos tal como un sustrato como un retículo (fotomáscara) tal como una máscara para un cristal líquido de tamaño grande, y una máscara para un semiconductor, un cuerpo similar a placa que tiene un área grande utilizada como un material de un lente de tamaño grande de ópticos de formación de imágenes y los similares, y como otro bloque de vidrio de tamaño grande.

Claims (7)

  1. REIVINDICACIONES 1. ün método de moldeo de un vidrio de sílice, caracterizado porque comprende: una primera etapa de acomodamiento del vidrio de sílice que contiene los grupos OH en una concentración de 900 ppm a 1300 ppm en masa en una porción hueca de un molde proporcionado con una porción de prensa; una segunda etapa de moldeo del vidrio de sílice en una forma predeterminada al prensar el mismo por medio de la porción de prensado de modo que una presión máxima puede ser 0.2 Kg/cm2 a 0.8 Kg/cm2 mientras que se calienta el vidrio de sílice de modo que la temperatura del mismo puede estar dentro un intervalo de temperatura de mantenimiento de 1530 °C á 1630°C; y una tercera etapa de enfriamiento del vidrio de sílice moldeado.
  2. 2. El método de moldeo de un vidrio de sílice de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque en la segunda etapa, las presiones aplicadas en una etapa temprana en la que un desplazamiento de altura del vidrio de sílice está dentro de un intervalo de 0% a 50%, en una etapa intermedia en la que el mismo está dentro de un intervalo de 50% a 80%, y en una etapa final en la que el mismo está dentro de un intervalo de 80% a 100%, se incrementan en una forma escalonada a fin de ser 7% a 25%, 25% a 60% y 60% a 100% de la presión máxima, respectivamente. 3. El método de moldeo de un vidrio de sílice de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque, en la tercera etapa, una proporción de enfriamiento dentro de un intervalo de temperatura de la temperatura de mantenimiento a 1200°C es 12°C/min a
  3. 3.5°C/min.
  4. 4. El método de moldeo de un vidrio de sílice de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque, en la tercera etapa, la proporción de enfriamiento dentro de un margen de temperatura de 1200°C a 800°C es l°C/min a 8°C/min.
  5. 5. El método de moldeo de un vidrio de sílice de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque, en la tercera etapa, la proporción de enfriamiento dentro de un intervalo de temperatura 800°C a 100°C es 4°C/min a 15°C/min.
  6. 6. El método de moldeo de un vidrio de sílice de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además comprende una etapa de pretratamiento de precalentamiento del vidrio de sílice de modo que la temperatura del vidrio de sílice puede estar dentro de un intervalo de temperatura de 200 °C a 300 °C antes de acomodar el vidrio de sílice en la porción hueca del molde.
  7. 7. El método de moldeo de un vidrio de sílice de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque, en la segunda etapa, la porción hueca está bajo una atmósfera de gas inerte.
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