LU85649A1 - METHOD FOR PRODUCING SILICON FROM RAW MATERIAL QUARTZ IN AN ELECTRONIC LOWER STOVE - Google Patents
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Description
- 1 - "Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Rohstoff-Quarz in einem Elektroniederschachtofen" s- 1 - "Process for the production of silicon from raw material quartz in an electronic shaft furnace" s
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Rohstoff-Quarz in einem Elektroniederschachtofen, wobei in den Elektroniederschachtofen der Rohstoff-Quarz in körniger Form und außerdem Reduktionsmittelbriketts aus Quarz und Kohlenstoff ein gebracht werden, die in bezug auf die Reaktion Si02 + 3C = SiC + 2C0 einen Überschuß an Kohlenstoff aufweisen, wobei in einem oberen Teil des Elektroniederschachtofens zuerst bei einer Temperatur von unter 1600° C der Quarz in den Reduktionsmittelbriketts zu SiC umgesetzt wird und wobei danach in einem unteren Teil des Elektroniederschachtofens bei einer Temperatur von über 1600° C, vorzugsweise von 1800 bis 2000° C, der flüssige Rohstoff-Quarz reduziert wird. Die Reduktionsmittelbriketts werden vorzugsweise im Wege der Heißbrikettierung hergestellt. - Rohstoff-Quarz bezeichnet alle für die Herstellung von Silicium eingesetzten Sili-‘ ciumdioxidträger, insbesondere Quarzite und Quarzsand. Zur Herstel lung der Reduktionsmittelbriketts wird' im allgemeinen mit Quarzsand gearbeitet. Heißbrikettierung bezeichnet einè bindemittelfreie Brikettierung, bei der die Ausgangsstoffe auf eine Temperatur von 430 bis 540° C erwärmt und unter Anwendung von Druck zu Briketts geformt werden (vgl. DE-PS 19 15 905). Im Rahmen der Erfindung kann jedoch auch mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet werden, die auf andere Weise hergestellt wurden.The invention relates generically to a process for the production of silicon from raw material quartz in an electronic shaft furnace, the raw material quartz in granular form and also reducing agent briquettes of quartz and carbon are brought into the electronic shaft furnace, which are related to the reaction Si02 + 3C = SiC + 2C0 have an excess of carbon, the quartz in the reducing agent briquettes being converted to SiC in an upper part of the electronic shaft furnace first at a temperature of below 1600 ° C. and then in a lower part of the electronic shaft shaft furnace at a temperature of above 1600 ° C, preferably from 1800 to 2000 ° C, the liquid raw material quartz is reduced. The reducing agent briquettes are preferably produced by hot briquetting. - Raw material quartz denotes all silicon dioxide carriers used for the production of silicon, in particular quartzites and quartz sand. To produce the reducing agent briquettes, 'quartz sand is generally used. Hot briquetting is a binder-free briquetting in which the starting materials are heated to a temperature of 430 to 540 ° C and shaped into briquettes using pressure (cf. DE-PS 19 15 905). However, within the scope of the invention it is also possible to work with reducing agent briquettes which have been produced in a different way.
Bei dem bekannten gattungsgemäßen Verfahren (DE-PS 30 32. 720) wird mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet, die in bezug auf die Reaktion Si02 + 3C = SiC + 2CO allenfalls einen geringen Überschuß an Kohlenstoff aufweisen. Tatsächlich strebt man eine möglichst vollständige Umsetzung der Reaktionspartner bei der angegebenen Reaktion in den Reduktionsmittelbriketts an, und zwar zu SiC und CO, um danach die Reduktion des flüssigen Rohstoff-Quarzes im unteren Teil des Niederschachtofens bei den angegebenen hohen Temperaturen • Ù - 2 - ·% m 0 mit dem SiC als Reduktionsmittel durchzuführen. Der Überschuß an Kohlenstoff ist nur vorhanden, weil der Kohlenstoff bei der Reduktion des Siliciumdioxids in den Reduktionsmittelbriketts auch mit Sauerstoff reagiert und insoweit für die Reduktion des Siliciumdioxids verlorengeht. Im Rahmen der bekannten Maßnahmen bestehen die Reduktionsmittelbriketts nach der Reduktion des Siliciumdioxids jedoch praktisch aus Siliciumcarbid und nicht mehr aus Kohlenstoff. Die bekannten Maßnahmen haben sich bewährt, sind jedoch in bezug auf die Siliciumausbeute und damit in bezug auf den Energiebedarf verbesserungsbedürftig.In the known generic method (DE-PS 30 32.720), reducing agent briquettes are used which, at most, have a slight excess of carbon in relation to the reaction Si02 + 3C = SiC + 2CO. In fact, the aim is to convert the reactants as completely as possible in the reaction in the reducing agent briquettes, namely to SiC and CO, and then to reduce the liquid raw material quartz in the lower part of the downhole furnace at the specified high temperatures. Ù - 2 - · % m 0 with the SiC as a reducing agent. The excess of carbon is only present because the carbon also reacts with oxygen in the reduction of the silicon dioxide in the reducing agent briquettes and is therefore lost for the reduction of the silicon dioxide. Within the scope of the known measures, however, the reducing agent briquettes consist practically of silicon carbide after the reduction of the silicon dioxide and no longer of carbon. The known measures have proven themselves, but are in need of improvement with regard to the silicon yield and thus with regard to the energy requirement.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so zu führen, daß man bei reduziertem Energieeinsatz eine hohe Siliciumausbeute erhält.The invention has for its object to carry out the generic method so that a high silicon yield is obtained with reduced energy consumption.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet wird, die in bezug auf die Reaktion SiC^ + 3C = SiC + 2C0 einen Überschuß an Kohlenstoff von mehr als 50 Gew.-% auf weisen, daß im oberen Teil des Elektroniederschacht-ofens in den· Reduktionsmittelbriketts bei der Temperatur von unter 1600° C neben dem“ SiC aktivierter Kohlenstoff gebildet wird, wobei die Reduktionsmittelbriketts eine koksartige Struktur annehmen, und daß einerseits mit diesem aktivierten Kohlenstoff und andererseits mit dem gebildeten SiC der eingesetzte Rohstoff-Quarz in dem unteren Teil des Elektroniederschachtofens reduziert wird. Vorzugsweise wird im Rahmen der Erfindung mit einem Überschuß an Kohlenstoff in den Reduktionsmittelbriketts gearbeitet, der weniger als 90 Gew.-%, vorzugsweise etwa 80 Gew.-%, ausmacht. Eine Optimierung erreicht man fernerhin dadurch, daß das Verfahren insgesamt so geführt wird, daß mit dem aktivierten Kohlenstoff zumindest 50 Gew.-% des eingesetzten Rohstoff-Quarzes in dem unteren Teil des Elektroniederschacht-To achieve this object, the invention teaches that use is made of reducing agent briquettes which have an excess of carbon of more than 50% by weight with respect to the reaction SiC ^ + 3C = SiC + 2C0, that in the upper part of the electronic furnace is formed in the · reducing agent briquettes at a temperature of below 1600 ° C next to the “SiC activated carbon, the reducing agent briquettes taking on a coke-like structure, and that on the one hand with this activated carbon and on the other hand with the SiC formed, the raw material quartz used in the lower part of the electronic low shaft furnace is reduced. In the context of the invention, preference is given to working with an excess of carbon in the reducing agent briquettes which is less than 90% by weight, preferably about 80% by weight. Optimization can also be achieved by carrying out the process as a whole so that the activated carbon contains at least 50% by weight of the raw material quartz used in the lower part of the electronic shaft.
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_ T _ Λ «k # « » ofens reduziert werden. - Insgesamt wird der Möller so eingestellt, daß die Stoffbilanz stimmt. Dabei ist es nicht erforderlich, ausschließlich mit den Reduktionsmittelbriketts der beschriebenen Zusammensetzung zu arbeiten. Es kann vielmehr in Grenzen ein klassischer Möller beigegeben werden (z. B. aus 3 t Quarz / 0,4 t Holzkohle / 0,4 t Torfkoks / 0,3 t Petrolkoks / 0,5 t aschearme Kohle), solange nur sichergestellt ist, daß aus den Reduktionsmittelbriketts in ausreichendem Maße aktivierter Kohlenstoff zur Verfügung gestellt wird._ T _ Λ «k #« »furnace can be reduced. - Overall, the Möller is adjusted so that the material balance is correct. It is not necessary to work exclusively with the reducing agent briquettes of the composition described. Rather, a classic Möller can be added within limits (e.g. from 3 t quartz / 0.4 t charcoal / 0.4 t peat coke / 0.3 t petroleum coke / 0.5 t low-ash coal) as long as it is ensured that sufficient activated carbon is made available from the reducing agent briquettes.
Wie bereits erwähnt, ist für das erfindungsgemäße Verfahren die Art und Weise der Herstellung der Reduktionsmittelbriketts grund- . sätzlich beliebig. Es muß allerdings sichergestellt werden, daß dieAs already mentioned, the manner in which the reducing agent briquettes are produced is fundamental to the process according to the invention. any additional. However, it must be ensured that the
Reduktionsmittelbriketts entsprechend standfest sind, um in der beschriebenen Weise gleichsam als Möller zusammen mit dem Rohstoff-Quarz in einen Elektroniederschachtofen eingebracht zu werden und dort in der beschriebenen Weise zu reagieren. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird dabei so verfahren, daß mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet wird, die im Wege der Heißbrikettierung in Form von Eierbriketts oder Kissenbriketts hergestellt sind und die eine Größe von 15 bis 60 cm3 aufweisen. Im Zusammenhang damit empfiehlt die Erfindung fernerhin, daß mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet wird, deren Kohlenstoffgehalt, soweit für die Heißbrikettierung erforderlich, aus backender Kohle und im übrigen aus inerten Kohlenstoffträgern wie Petrolkoks, Anthrazit, Graphit,Reducing agent briquettes are correspondingly stable in order to be introduced in the manner described, as a Möller together with the raw material quartz, into an electronic shaft furnace and to react there in the manner described. According to a preferred embodiment of the invention, the procedure is that reducing agent briquettes are used which are produced by hot briquetting in the form of egg briquettes or pillow briquettes and which have a size of 15 to 60 cm 3. In connection with this, the invention further recommends working with reducing agent briquettes, the carbon content of which, if necessary for hot briquetting, from baking coal and otherwise from inert carbon carriers such as petroleum coke, anthracite, graphite,
Braun- und Steinkohlenkoksen besteht. -,Es versteht sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren zu Ferrosilicium und zu Silicometall fortgeführt werden kann, indem man neben dem Rohstoff-Quarz geeignete Substanzen, z. B. Eisenspäne oder Eisengranulat, in den Elektroniederschachtofen einbringt.Brown and hard coal coke exists. -, It goes without saying that the process according to the invention can be continued to ferrosilicon and to silicon metal by adding suitable substances, e.g. B. iron shavings or granules, brings in the electronic shaft furnace.
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Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß bei der Reduktion von Siliciumdioxid mit Kohlenstoff in den Reduktionsmittelbriketts neben der Bildung des Siliciumcarbids auch eine Bildung von aktivem Kohlenstoff erfolgt, der gleichsam als jungfräulicher Kohlenstoff im unteren Teil des Elektroniederschachtofens, neben dem Siliciumcar-bid, zur Reduktion des Siliciumdioxids zur Verfügung steht, was im Ergebnis die Ausbeute verbessert und den Energieeinsatz reduziert. Das wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen ausführlicher erläutert.The invention is based on the knowledge that in the reduction of silicon dioxide with carbon in the reducing agent briquettes, in addition to the formation of the silicon carbide, there is also a formation of active carbon which, as it were, as virgin carbon in the lower part of the electronic shaft furnace, in addition to the silicon car bid Reduction of the silicon dioxide is available, which improves the yield and reduces the energy consumption. This is explained in more detail below using exemplary embodiments.
Beispiel 1 " Zur Erzeugung von rund 600 t Silicium wurden 1200 t Briketts her gestellt, die mit einer nahezu gleich großen Menge von stückigem Quarz in den Elektroofen eingesetzt wurden.Example 1 "To produce around 600 t of silicon, 1200 t of briquettes were produced, which were used in the electric furnace with an almost equal amount of lumpy quartz.
Im ersten Verfahrensschritt wurden, die Briketts aus einer Mischung von 30 % backender Kohle 32 % Petrolkoks und 38 % Quarzsand (99,8 % Si02) nach dem Heißbrikettierungsverfahren hergestellt, d. h., daß die Kohle bei Temperaturen um 500° C als Binder verwendet wurde. Die fertigen, erkalteten Briketts wurden untersucht und enthielten . (42 +/- 0,4) Si02 und (52 +/- 0,7>Cfix.In the first process step, the briquettes were produced from a mixture of 30% baking coal, 32% petroleum coke and 38% quartz sand (99.8% SiO 2) by the hot briquetting process, i. that is, the coal was used as a binder at temperatures around 500 ° C. The finished, cooled briquettes were examined and contained. (42 +/- 0.4) Si02 and (52 +/- 0.7> Cfix.
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Eine Festigkeitsuntersuchung zeigte, daß Punktdruckfestigkeiten von 150 bis 200 kg erreicht worden waren, die durch das Einbinden der inerten Stoffe wie Petrolkoks und Sand in die geschmolzene und wieder erkaltete Kohle zu erklären ist. Eine Messung der inneren Oberfläche der Briketts ergab 0,5 bis 1,0 m2/g. Das bedeutet, daß keine reaktionskinetisch interessanten Flächen vorliegen, an denen heterogene Umsetzungen zwischen Gasen wie SiO einerseits und Kohlenstoff andererseits mit hohen Umsätzen stattfinden können.A strength test showed that point compressive strengths of 150 to 200 kg had been reached, which can be explained by the inclusion of the inert substances such as petroleum coke and sand in the melted and cooled coal. A measurement of the inner surface of the briquettes showed 0.5 to 1.0 m2 / g. This means that there are no reaction kinetically interesting areas where heterogeneous conversions between gases such as SiO on the one hand and carbon on the other can take place with high conversions.
In einem zweiten Verfahrensschritt wurden die Briketts einem Elek-troniederschachtofen zu geführt. Vor dem Ofen wurde das Material abgesiebt, was als Abrieb und Bruch während des Transportes entstanden war, dieses Feinmaterial lag in seinem Anteil unter 4 %.In a second process step, the briquettes were fed to an electronic low shaft furnace. The material was screened off in front of the furnace, which had resulted in abrasion and breakage during transport, the proportion of this fine material was less than 4%.
Das ist ein sehr gutes Ergebnis, werden doch Holzkohle, Torfkohle und Kohlen viel stärker zerstört. Zahlen von mehr als 10 % sind bekannt.This is a very good result, since charcoal, peat and coal are destroyed much more. Numbers of more than 10% are known.
Im Elektroofen befand sich bei kontinuierlicher Füllung eine Mischung von stückigem Quarz und Briketts, die aufgrund ähnlicher Verhal-^ tehsweisen beim Schütten in statistisch guter Verteilung aufgeheizt und zur Reaktion gebracht wurden.In the electric furnace there was a mixture of lumpy quartz and briquettes with continuous filling, which were heated and reacted in a statistically good distribution due to similar behavior when pouring.
Betrachtet man die pauschale Reaktion der Si-ErzeugungConsider the blanket response of Si generation
Si02 + 2C = Si + 2CO, so kann man aus der Analyse der Briketts entnehmen, daß der Kohlenstoff in ihnen überdosiert vorhanden ist und erst die weitere Reaktion mit den Quarzstücken den vollen Umsatz gewährleistet. Da aber vor der Si-Bildung Siliciumcarbid nach der Gleichung ~Si02 + 2C = Si + 2CO, it can be seen from the analysis of the briquettes that the carbon is present in overdoses in them and only the further reaction with the quartz pieces ensures full conversion. However, since silicon carbide according to the equation ~
/(V/ (V
- 6 -- 6 -
Si02 + 3C = SiC + 2C0 entsteht, bleibt die Frage, ob für diesen Fall ausreichend Kohlenstoff im Brikett vorhanden ist. Die Rechnung ergibt, daß rund doppelt soviel Kohlenstoff im Brikett vorliegt, wie die Reaktion erfordert. Das ist ein Molverhältnis von 1 : 5 bis 1 : 6. Dieses war angestrebt worden, damit die beim Heißbrikettieren geprägten Koksstrukturen erhaltèn bleiben, auch wenn Verluste durch Reaktion zu Siliciumcarbid eintreten·.Si02 + 3C = SiC + 2C0 arises, the question remains whether there is sufficient carbon in the briquette for this case. The calculation shows that there is approximately twice as much carbon in the briquette as the reaction requires. This is a molar ratio of 1: 5 to 1: 6. This was aimed at so that the coke structures embossed during hot briquetting are retained, even if losses occur as a result of reaction to silicon carbide.
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Ein Beweis für diese Auffassung wurde erbracht, indem man mittels Thermoelementen die Temperaturzone herausfand, in der die Carbid-. reaktion stattfindet. Im 1500 bis 1600° C heißen Material wurdenEvidence for this view was provided by using thermocouples to find out the temperature zone in which the carbide. reaction takes place. In the 1500 to 1600 ° C hot material were
Proben gezogen, die eindeutig belegten, daß die Briketts noch ihre ursprüngliche Form auf weisen, obwohl der Umsatz zwischen Kohlenstoff und Silicium schon angefangen hatte, bzw. vollends abgelaufen war.Samples were taken that clearly demonstrated that the briquettes were still in their original shape, even though sales between carbon and silicon had already begun or had ended.
Die meisten Briketts. zeigten eine weiße Oberfläche, dies bedeutet, daß hier Reaktionen stattgefunden hatten. Bedeutender war aber die Messung der inneren Oberfläche der erkalteten Briketts. Die Messung *· zeigte eine stark auf geweitete innere Oberfläche von 20 bis 230 m2/g.Most briquettes. showed a white surface, which means that reactions had taken place here. However, the measurement of the inner surface of the cooled briquettes was more important. The measurement * · showed a greatly expanded inner surface of 20 to 230 m2 / g.
Das führt zu einem starken Rückgang des SK^-Anfalls in der Gasreinigung. Damit eng gekoppelt sind der Energieverbrauch und die Siliciumausbeute. Am Ofen wurde gemessen, daß der Stromverbrauch um rund 14 % zurückging und die Si-Ausbeute um mehr als 20 % an-stieg. Ein nicht erwarteter, aber wichtiger wirtschaftlicher Vorteil war die Halbierung des Elektroden Verbrauchs. Dieser sank von 128 kg/t Si auf 59 kg/t Si. Die Bewegungen der Elektroden gingen auf ein Minimum zurück.This leads to a sharp decrease in the SK ^ attack in gas cleaning. Energy consumption and silicon yield are closely linked to this. It was measured on the furnace that the power consumption decreased by around 14% and the Si yield increased by more than 20%. An unexpected, but important economic advantage was the halving of the electrode consumption. This decreased from 128 kg / t Si to 59 kg / t Si. The movements of the electrodes were kept to a minimum.
/) π / '/? / - 7 - « fr %/) π / '/? / - 7 - «fr%
Beispiel 2Example 2
Bei der Erzeugung von Ferrosilicium liegen die Verhältnisse günstiger. Hier sind die Verluste durch die Bildung von SiO geringer.The situation is more favorable for the production of ferrosilicon. The losses due to the formation of SiO are lower here.
Verfährt man nach der oben beschriebenen Weise so, daß der Stückquarz- und Briketteinsatz untereinander im Verhältnis .von 50 : 50 bleiben, und daß Eisenschrott in dem Maß zu gesetzt wird, daß eine 75-er Legierung entsteht, so sind noch deutlich die Vorteile der Briketts zu erkennen: Der Stromverbrauch sinkt um 8 % und die Ausbeute an Silicium steigt um 12 % an.If one proceeds in the manner described above in such a way that the piece quartz and briquette inserts remain in a ratio of 50:50 to one another and that scrap iron is added to the extent that a 75 alloy is produced, the advantages of the are still clear Recognizing briquettes: Electricity consumption drops by 8% and the yield of silicon increases by 12%.
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