DD229102A5 - PROCESS FOR PRODUCING SILICON FROM RAW MATERIAL QUARTZ - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Rohstoff-Quarz in einem Elektroniederschachtofen, wobei in den Elektroniederschachtofen der Rohstoff-Quarz in koerniger Form und Reduktionsmittelbriketts aus Quarz und Kohlenstoff eingebracht werden, die in bezug auf die Reaktion SiO23CSiC2CO einen Ueberschuss an Kohlenstoff aufweisen. In einem oberen Teil des Elektroniederschachtofens wird zuerst bei einer Temperatur von unter 1 600C der Quarz in den Reduktionsmittelbriketts zu SiC umgesetzt, danach wird in einem unteren Teil des Elektroniederschachtofens bei einer Temperatur von ueber 1 600C der fluessige Rohstoff-Quarz reduziert. Es wird mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet, die in bezug auf die Reaktion SiO23CSiC2CO einen Ueberschuss an Kohlenstoff von mehr als 50 Gew.-% aufweisen, wobei im oberen Teil des Elektroniederschachtofens in den Reduktionsmittelbriketts bei der Temperatur von unter 1 600C neben dem SiC aktivierter Kohlenstoff gebildet wird. Die Reduktionsmittelbriketts nehmen dabei eine koksartige Struktur an. Mit diesem aktivierten Kohlenstoff einerseits und mit dem Silicium andererseits wird in dem unteren Teil des Elektroniederschachtofens bei der Temperatur von ueber 1 600C der fluessige Rohstoff-Quarz reduziert.Process for the production of silicon from raw material quartz in an electric down-shaft furnace, in which the raw material quartz in spherical form and reducing agent briquettes made of quartz and carbon are introduced, which have an excess of carbon with respect to the reaction SiO23CSiC2CO. In an upper part of the electrotube furnace, the quartz in the reducing agent briquettes is first converted to SiC at a temperature of below 1 600C, then in a lower part of the Elektriederiederschachtofens at a temperature of about 1 600C, the liquid raw material quartz is reduced. Reductant briquettes are used which have an excess carbon of more than 50% by weight with respect to the reaction SiO.sub.23CSiC.sub.2CO, with activated carbon being formed in the upper part of the electrotube in the reducing agent briquettes at the temperature below 1.degree , The reducing agent briquettes take on a coke-like structure. With this activated carbon, on the one hand, and with the silicon, on the other hand, the liquid raw material quartz is reduced in the lower part of the electrotube furnace at the temperature above 1 600C.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Rohstoff-Quarz in einem Elektroniederschachtofen.The invention relates to a process for the production of silicon from raw material quartz in an electric down-shaft furnace.
Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Rohstoff-Quarz in einem Elektroniederschachtofen sind bekannt. Bei den bekannten Verfahren werden in den Elektroniederschachtofen der Rohstoff-Quarz in körniger Form und außerdem Reduktionsmittelbriketts aus Quarz und Kohlenstoff eingebracht, die in bezug auf die Reaktion SiO2 + 3C = SiC + 2CO einen Überschuß an Kohlenstoff aufweisen, wobei in einem oberen Teil des Elektroniederschachtofens zuerst bei einer Temperatur von unter 1600°C der Quarz in den Reduktionsmittelbriketts zu SiC umgesetzt wird und wobei danach in einem unteren Teil des Elektroniederschachtofens bei einer Temperatur von über 16000C, vorzugsweise von 1800 bis 20000C, der flüssige Rohstoff-Quarz reduziert wird. Die Reduktionsmittelbriketts werden vorzugsweise im Wege der Heißbrikettierung hergestellt. Rohstoff-Quarz bezeichnet alle für die Herstellung von Silicium eingesetzten Siliciumdioxidträger, insbesondere Quarzite und Quarzsand. Zur Herstellung der Reduktionsmittelbriketts wird im allgemeinen mit Quarzsand gearbeitet. Heißbrikettierung bezeichnet eine bindemittelfreie Brikettierung, bei der die Ausgangsstoffe auf eine Temperatur von 430 bis 5400C erwärmt und unter Anwendung von Druck zu Briketts geformt werden (vgl. DE-PS 1915905). Im Rahmen der Erfindung kann jedoch auch mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet werden, die auf andere Weise hergestellt wurden.Methods for producing silicon from raw material quartz in an electric downhole furnace are known. In the known methods, the raw material quartz in granular form and also reducing agent briquettes made of quartz and carbon are introduced into the electric downhole furnace, which have an excess of carbon with respect to the reaction SiO 2 + 3C = SiC + 2CO, wherein in an upper part of the Elektroniederschachtofens first at a temperature of below 1600 ° C, the quartz is reacted in the reducing agent briquettes to SiC and then in a lower part of the Elektriederiederschachtofens at a temperature of about 1600 0 C, preferably from 1800 to 2000 0 C, the liquid raw material quartz is reduced. The reducing agent briquettes are preferably prepared by hot briquetting. Raw material quartz refers to all silicon dioxide carriers used for the production of silicon, in particular quartzite and quartz sand. To produce the reducing agent briquettes, quartz sand is generally used. Hot briquetting refers to a binder-free briquetting in which the starting materials are heated to a temperature of 430 to 540 0 C and formed using pressure to briquettes (see DE-PS 1915905). In the context of the invention, however, it is also possible to work with reducing agent briquettes which have been prepared in another way.
Bei dem bekannten gattungsgemäßen Verfahren (DE-PS 3032720) wird mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet, die in bezug auf die Reaktion SiO2 + 3C = SiC + 2CO allenfalls einen geringen Überschuß an Kohlenstoff aufweisen. Tatsächlich strebt man eine möglichst vollständige Umsetzung der Reaktionspartner bei der angegebenen Reaktion in den Reduktionspartner bei der angegebenen Reaktion in den Reduktionsmittelbriketts an, und zwar zu SiC und CO, um danach die Reduktion des flüssigen Rohstoff-Quarzes im unteren Teil des Niederschachtofens bei den angegebenen hohen Temperaturen mit dem SiC als Reduktionsmittel durchzuführen. Der Überschuß an Kohlenstoff ist nur vorhanden, weil der Kohlenstoff bei der Reduktion des Siliciumdioxids in den Reduktionsmittelbriketts auch mit Sauerstoff reagiert und insoweit für die Reduktion des Siliciumdioxids verlorengeht. Im Rahmen der bekannten Maßnahmen bestehen die Reduktionsmittelbriketts nach der Reduktion des Siliciumsdioxids jedoch praktisch aus Siliciumcarbid und nicht mehr aus Kohlenstoff. Die bekannten Maßnahmen haben sich bewährt, sind jedoch in bezug auf die Siliciumausbeute und damit in bezug auf den Energiebedarf verbesserungsbedürftig.In the known generic method (DE-PS 3032720) is worked with reducing agent briquettes, which have with respect to the reaction SiO 2 + 3C = SiC + 2CO possibly a slight excess of carbon. In fact, the aim is to complete as complete as possible reaction of the reactants in the reduction reaction in the reduction in the specified reaction in the reducing agent briquettes, namely SiC and CO, then the reduction of liquid raw material quartz in the lower part of the low shaft furnace at the specified high Perform temperatures with the SiC as a reducing agent. The excess of carbon is only present because the carbon also reacts with oxygen in the reduction of the silica in the reducing agent briquettes and is thus lost for the reduction of the silica. However, in the context of the known measures, the reducing agent briquettes after the reduction of the silicon dioxide are practically made of silicon carbide and no longer of carbon. The known measures have been proven, but are in need of improvement in terms of silicon yield and thus in terms of energy requirements.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Silicium aus Rohstoff-Quarz, mit dem bei reduziertem Energieeinsatz eine hohe Siliciumausbeute erhalten werden kann.The aim of the invention is to provide an improved process for the production of silicon from raw material quartz, with which a high silicon yield can be obtained with reduced energy input.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Reduktionsmittelbriketts mit höheren Kohlenstoffgehalt zu verwenden. Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet wird, die in bezug auf die Reaktion SiO2 + 3C= SiC + 2CO einen Überschuß an Kohlenstoff von mehr als 50 Gew.-% aufweisen, daß im oberen Teil des Elektroniederschachtofens in den Reduktionsmittelbriketts bei einer Temperatur von unter 16000C neben dem SiC aktivierter Kohlenstoff gebildet wird, wobei die Reduktionsmittelbriketts eine koksartige Struktur annehmen, und daß einerseits mit diesem aktivierten Kohlenstoff und andererseits mit dem gebildeten SiC der eingesetzte Rohstoff-Quarz in dem unteren Teil des Elektroniederschachtofens reduziert wird. Vorzugsweise wird im Rahmen der Erfindung mit einem Überschuß an *" Kohlenstoff in den Reduktionsmittelbriketts gearbeitet, der weniger als 90 Gew.-%, vorzugsweise etwa 80 Gew.-% ausmacht. Eine Optimierung erreicht man fernerhin dadurch, daß das Verfahren insgesamt so geführt wird, daß mit dem aktivierten Kohlenstoff zumindest 50 Gew.-% des eingesetzten Rohstoff-Quarz in dem unteren Teil des Elektroniederschachtofens reduziert werden. — Insgesamt wird der Möller so eingestellt, daß die Stoffbilanz stimmt. Dabei ist es nicht erforderlich, ausschließlich mit den Reduktionsmittelbriketts der beschriebenen Zusammensetzung zu arbeiten. Es kann vielmehr in Grenzen ein klassischerThe invention has for its object to use reducing agent briquettes with higher carbon content. To solve this problem, the invention teaches that working with reducing agent briquettes, which have in relation to the reaction SiO 2 + 3C = SiC + 2CO an excess of carbon of more than 50 wt .-%, that in the upper part of the Elektriederiederschachtofens in the Reductant briquettes is formed at a temperature of below 1600 0 C next to the SiC activated carbon, wherein the reducing agent briquettes take a coke-like structure, and that on the one hand reduced with this activated carbon and on the other hand with the SiC formed, the raw material quartz in the lower part of the Elektriederiederschachtofens becomes. The invention preferably uses an excess of carbon in the reducing agent briquettes, which amounts to less than 90% by weight, preferably about 80% by weight in that with the activated carbon at least 50% by weight of the raw material quartz used is reduced in the lower part of the electrowinning furnace - altogether the material is adjusted in such a way that the material balance is correct It is not necessary to use only the reducing agent briquettes of the It can rather be a classic
Möller beigegeben werden (ζ. B. aus 3t Quarz / 0,4t Holzkohle / 0,4t Torfkoks / 0,3t Petrolkoks / 0,5t aschearme Kohle), solange nur sichergestellt ist, daß aus den Reduktionsmittelbriketts in ausreichendem Maße aktivierter Kohlenstoff zur Verfügung gestellt wird.Möller be added (ζ B. from 3t quartz / 0.4 t charcoal / 0.4 t peat coke / 0.3 t petroleum coke / 0.5t low ash coal), as long as it is ensured that from the reducing agent briquettes sufficiently activated carbon available is provided.
Wie bereits erwähnt, ist für das erfindungsgemäße Verfahren die Art und Weise der Herstellung der Reduktionsmittelbriketts grundsätzlich beliebig. Es muß allerdings sichergestellt werden, daß die Reduktionsmittelbriketts entsprechend standfest sind, um in der beschriebenen Weise gleichsam als Möller zusammen mit dem Rohstoff-Quarz in einen Elektroniederschachtofen eingebracht zu werden und dort in der beschriebenen Weise zu reagieren. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird dabei so verfahren, daß mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet wird, die im Wege der Heißbrikettierung in Form von Eierbriketts oder Kissenbriketts hergestellt sind und die eine Größe von 15 bis 60cm3 aufweisen. Im Zusammenhang damit empfiehlt die Erfindung fernerhin, daß mit Reduktionsmittelbriketts gearbeitet wird, deren Kohlenstoffgehalt, soweit für die Heißbrikettierung erforderlich, aus backender Kohle und im übrigen aus inerten Kohlenstoffträgern wie Petrolkoks, Anthrazit, Graphit, Braun- und Steinkohlenkoksen besteht. — Es versteht sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren zu Ferrosilicium und zu Silicometall fortgeführt werden kann, indem man neben dem Rohstoff-Quarz geeignete Substanzen, z. B. Eisenspäne oder Eisengranulat, in den Elektroniederschachtofen einbringt.As already mentioned, the way of producing the reducing agent briquettes is fundamentally arbitrary for the process according to the invention. However, it must be ensured that the reducing agent briquettes are stable enough to be introduced as described in the manner described as Möller together with the raw material quartz in an electron down furnace and there to react in the manner described. According to a preferred embodiment of the invention is thereby moved so that working with reducing agent briquettes, which are made by way of hot briquetting in the form of egg briquettes or pillow briquettes and having a size of 15 to 60cm 3 . In connection therewith, the invention furthermore recommends that work is carried out with reducing agent briquettes whose carbon content, if necessary for hot briquetting, consists of baking coal and, moreover, of inert carbon carriers such as petroleum coke, anthracite, graphite, brown coal and hard coal coke. It is understood that the process according to the invention can be continued to ferrosilicon and to silicometal by addition of suitable substances in addition to the raw material quartz, for. B. iron filings or iron granules, brings in the Elektriederiederschachtofen.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß bei der Reduktion von Siliciumdioxid mit Kohlenstoff in den Reduktionsmittelbriketts neben der Bildung des Siliciumcarbids auch eine Bildung von aktivem Kohlenstoff erfolgt, der gleichsam als jungfräulicher Kohlenstoff im unteren Teil des Elektroniederschachtofens, neben dem Siliciumcarbid, zur Reduktion des Siliciumdioxids zur Verfügung steht, was im Ergebnis die Ausbeute verbessert und den Energieeinsatz reduziert.The invention is based on the recognition that in the reduction of silica with carbon in the reducing agent briquettes in addition to the formation of silicon carbide also takes place an active carbon formation, as it were virgin carbon in the lower part of the Elektriederiederschachtofens, next to the silicon carbide, for the reduction of Silica is available, which improves the yield as a result and reduces the energy input.
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to some examples.
Zur Erzeugung von rund 600t Silicium wurden 1200t Briketts hergestellt, die mit einer nahezu gleich großen Menge von stückigem Quarz in den Elektroofen eingesetzt wurden1200 tons of briquettes were used to produce about 600 tons of silicon, which were used with an almost equal amount of lumpy quartz in the electric furnace
Im ersten Verfahrensschritt wurden die Briketts aus einer Mischung von 30% backender Kohle 32% Petrolkoks und 38% Quarzsand (99,8% SiO2)In the first process step, the briquettes were made from a mixture of 30% baking coal 32% petroleum coke and 38% quartz sand (99.8% SiO 2 ).
nach dem Heißbrikettierungsverfahren hergestellt, d.h., daß die Kohle bei Temperaturen um 5000C als Binder verwendet wurde. Die fertigen, erkalteten Briketts wurden untersucht und enthielten (42 +/- 0,4) SiO2 und (52 +/- 0,7) Cf1x.produced by the Heißbrikettierungsverfahren, ie, that the coal was used at temperatures around 500 0 C as a binder. The finished, cooled briquettes were examined and contained (42 +/- 0.4) SiO 2 and (52 +/- 0.7) Cf 1x .
Eine Festigkeitsuntersuchung zeigte, daß Punktdruckfestigkeiten von 150 bis 200kg erreicht worden waren, die durch das Einbinden der inerten Stoffe wie Petrolkoks und Sand in die geschmolzene und wieder erkaltete Kohle zu erklären ist. Eine Messung der inneren Oberfläche der Briketts ergab 0,5 bis 1,0m2/g. Das bedeutet, daß keine reaktionskinetisch interessanten Flächen vorliegen, an denen heterogene Umsetzungen zwischen Gasen wie SiO einerseits und Kohlenstoff andererseits mit hohen Umsätzen stattfinden können.A strength study showed that point compressive strengths of 150 to 200 kg were achieved, which can be explained by the inclusion of inert substances such as petroleum coke and sand in the molten and recuperated coal. A measurement of the inner surface of the briquettes gave 0.5 to 1.0 m 2 / g. This means that there are no reaction kinetically interesting surfaces on which heterogeneous reactions between gases such as SiO, on the one hand, and carbon, on the other hand, can take place with high conversions.
. In einem zweiten Verfahrensschritt wurden die Briketts einem Elektroniederschachtofen zugeführt. Vor dem Ofen wurde das Material abgesiebt, was als Abrieb und Bruch während des Transportes entstanden war. Dieses Feinmaterial lag in seinem Anteil unter 4%. Das ist ein sehr gutes Ergebnis, werden doch Holzkohle, Torfkohle und Kohlen viel stärker zerstört. Zahlen von mehr als 10% sind bekannt., In a second process step, the briquettes were fed to an electric boiler. In front of the oven, the material was screened off, resulting in abrasion and breakage during transport. This fine material was less than 4% in its proportion. This is a very good result as charcoal, peat coal and coal are destroyed much more. Numbers of more than 10% are known.
Im Elektroofen befand sich bei kontinuierlicher Füllung eine Mischung von stückigem Quarz und Briketts, die aufgrund ähnlicher Verhaltensweisen beim Schütten in statistisch guter Verteilung aufgeheizt und zur Reaktion gebracht wurden. Betrachtet man die pauschale Reaktion der Si-Erzeugung SiO2 + 2C = Si + 2CO,In the electric furnace was a mixture of lumped quartz and briquettes with continuous filling, which were heated due to similar behaviors when pouring in a statistically good distribution and reacted. Considering the blanket reaction of Si generation SiO 2 + 2C = Si + 2CO,
so kann man aus der Analyse der Briketts entnehmen, daß der Kohlenstoff in ihnen überdosiert vorhanden ist und erst die weitere Reaktion mit den Quarzstücken den vollen Umsatz gewährleistet. Da aber vor der Si-Bildung Siliciufmcarbid nach der Gleichungit can be seen from the analysis of the briquettes that the carbon in them is overdosed and only the further reaction with the quartz pieces ensures the full turnover. But because before Si formation Siliciufmcarbid according to the equation
SiO2 + 3C = SiC + 2COSiO 2 + 3C = SiC + 2CO
entsteht, bleibt die Frage, ob für diesen Fall ausreichend Kohlenstoff im Brikett vorhanden ist. Die Rechnung ergibt, daß rund doppelt soviel Kohlenstoff im Brikett vorliegt, wie die Reaktion erfordert. Das ist ein Molverhältnis von 1:5 bis 1:6. Dieses war angestrebt worden, damit die beim Heißbrikettieren geprägten Koksstrukturen erhalten bleiben, auch wenn Verluste durch Reaktion zu Siliciumcarbid eintreten.arises, the question remains whether sufficient carbon is present in the briquette for this case. The calculation shows that around twice as much carbon is present in the briquette as the reaction requires. This is a molar ratio of 1: 5 to 1: 6. This has been sought to preserve the hot-coagulated coke structures, even when losses occur by reaction to silicon carbide.
Ein Beweis für diese Auffassung wurde erbracht, indem man mittels Thermoelementen die Temperaturzone herausfand, in der die Carbidreaktion stattfindet. Im 1500 bis 16000C heißen Material wurden Proben gezogen, die eindeutig belegten, daß die Briketts noch ihre ursprüngliche Form aufweisen, obwohl der Umsatz zwischen Kohlenstoff und Silicium schon angefangen hatte, bzw. vollends abgelaufen war.Evidence for this view was provided by finding the temperature zone in which the carbide reaction takes place by means of thermocouples. In the 1500 to 1600 0 C hot material samples were drawn, which clearly showed that the briquettes still have their original shape, although the conversion between carbon and silicon had already begun or had expired completely.
Die meisten Briketts zeigten eine weiße Oberfläche, dies bedeutet, daß hier Reaktionen stattgefunden hatten. Bedeutender war aber die Messung der inneren Oberfläche der erkalteten Briketts. Die Messung zeigte eine stark aufgeweitete innere Oberfläche von20bis230m2/g.Most briquettes had a white surface, which means that reactions had taken place here. More important, however, was the measurement of the inner surface of the cooled briquettes. The measurement showed a greatly expanded inner surface of 20 to 230m 2 / g.
Das führt zu einem starken Rückgang des SiO2-Anfalls in der Gasreinigung. Damit eng gekoppelt sind der Energieverbrauch und die Siliciumausbeute. Am Ofen wurde gemessen, daß der Stromverbrauch um rund 14% zurückging und die Si-Ausbeute um mefir als 20% anstieg. Ein nicht erwarteter, aber wichtiger wirtschaftlicher Vorteil war die Halbierung des Elektrodenverbrauchs. Dieser sank von 128 kg/t auf 59 kg/t Si. Die Bewegungen der Elektroden gingen auf ein Minimum zurück.This leads to a sharp decrease of the SiO 2 precipitation in the gas purification. Closely coupled are the energy consumption and the silicon yield. The furnace was measured to reduce power consumption by about 14% and increase the Si yield by as much as 20%. An unexpected but important economic benefit was the halving of electrode consumption. This dropped from 128 kg / t to 59 kg / t Si. The movements of the electrodes were reduced to a minimum.
Bei der Erzeugung von Ferrosilicium liegen die Verhältnisse günstiger. Hier sind die Verluste durch die Bildung von SiO geringer.In the production of ferrosilicon, the conditions are more favorable. Here the losses due to the formation of SiO are smaller.
-3- 697 25-3- 697 25
Verfährt man nach der oben beschriebenen Weise so, daß der Stückquarz- und Briketteinsatz untereinander im Verhältnis von 50:50 bleiben, und daß Eisenschrott in dem Maß zugesetzt wird, daß eine 75-er Legierung entsteht, so sind noch deutlich die Vorteile der Briketts zu erkennen: Der Stromverbrauch sinkt um 8% und die Ausbeute an Silicium steigt um 12% an.If one proceeds according to the manner described above so that the Stückquarz- and Briketteinsatz with each other in the ratio of 50:50, and that iron scrap is added to the extent that a 75-er alloy is formed, so are the advantages of the briquettes still clear realize: Electricity consumption drops by 8% and silicon yield increases by 12%.
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