LU81119A1 - Procede de preparation de colles uree-formaldehyde contenant un sel inorganique - Google Patents
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Description
v *
La présente invention concerne la préparation de colles urée-formaldéhyde et les colles ainsi préparées.
Les colles urée-formaldéhyde trouvent une application particulière comme liant dans la fabrication de panneaux 5 agglomérés ou contreplaqués obtenus respectivement par compression à chaud de particules essentiellement cellulosiques, telles que des éclats ou des déchets de bois ou des particules similaires imprégnables par ces colles, ou par compression à chaud de lames ou plaques de bois.
10 La présente invention vise à préparer des colles urée- formaldéhyde très stables qui permettent de fabriquer des panneaux agglomérés ou contreplaqués ayant une bonne force de cohésion grâce à la colle assurant la liaison de leurs éléments constitutifs et ayant dans certains cas des avantages 15 sur d'autres types de colles urée-formaldéhyde, •Pour cela, la présente invention prévoit d'incorporer un sel inorganique dans la préparation de la colle de manière que ce sel participe à une réaction de polymérisation en réagissant sur les produits de départ servant à la préparation 20 de la colle.
En opérant de cette façon, on obtient une colle finie ayant les qualités requises pour l'utilisation dési-• . rée, qui est déjà prépolymérisée et dont la polymérisation peut être ensuite facilement -terminée lors de la fabrica-25 tion des panneaux par compression à chaud.
La colle ainsi préparée reste stable, sans changement de viscosité, pendant des mois à 25°C ou à des températures de stockage plus élevées. De plus, lorsqu'on utilise * une telle colle dans la fabrication de panneaux agglomé-30 rés ou contreplaqués, la qualité des panneaux obtenus se trouve améliorée en donnant des valeurs supérieures de force de cohésion interne.
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Par ailleurs, la colle ainsi préparée maintient sa réactivité vis-à-vis des sels ammoniacaux et des acides que l'on utilise habituellement comme agents catalytiques lors de la fabrication des panneaux.
5 De plus, une telle colle peut être préparée pour différents rapports molaires formaldéhyde/urée ; et les conditions opératoires pour la fabrication des panneaux (durée de compression, pression, etc.) sont les mêmes que dans le cas des colles urée-formaldéhyde classiques.
10 Pour parvenir aux buts ci-dessus, la présente in- ► vention propose un procédé de préparation d'une colle urée-formaldéhyde, selon lequel on mélange un sel inorganique à une source de formaldéhyde, on chauffe et on fait réagir avec de l'urée pour provoquer un début de polymérisation 15 en milieu acide, on arrête la réaction de polymérisation lorsque le mélange-a atteint la viscosité désirée, on ajoute de l'urée au mélange au cours du refroidissement et on obtient la colle après refroidissement.
La source de formaldéhyde peut être au choix une 20 solution aqueuse de formaldéhyde, du formaldéhyde plus ou moins polymérisé, du paraformaldéhyde ou bien du formaldéhyde déjà précondensé avec de l'urée.
Dans le cas où on utilise une solution aqueuse de formaldéhyde comme source de formaldéhyde, on effectue deux 25 additions d'urée au cours du chauffage avant d'arrêter la réaction de polymérisation.
La solution aqueuse de formaldéhyde de départ peut être toute solution disponible dans le commerce.
, La solution la plus employée est une solution à 37% 30 qui contient suffisamment de méthanol pour empêcher la précipitation de polymère solide dans les conditions normales d'ex- 3 pédition et de stockage. Mais on peut utiliser aussi du formaldéhyde de concentration plus élevée ou bien du paraformaldéhyde .
Dans le cas où on utilise une solution à 3796 de formal-5 déhyde, on y ajoute une quantité de sel inorganique telle que le rapport molaire sel inorganique/formaldéhyde est compris entre 0,015 et 0,35. Après addition du sel inorganique, on chauffe le mélange, on effectue une première addition d’urée lorsque la température du mélange est d'environ 50°C et en 10 quantité telle que le rapport molaire formaldéhyde/urée obtenu est d'environ 2,65, on poursuit le chauffage et on effectue une deuxième addition d'urée lorsque la température du mélange est d'environ 100°C et en quantité telle que le rapport molaire formaldéhyde/urée obtenu est compris entre environ 15 2,0 et 2,65.
Dans le cas où on utilise un précondensé urée-formaldéhyde comme source de formaldéhyde, on effectue une addition d’urée au cours du chauffage du mélange.
Le précondensé urée-formaldéhyde utilisé comme source 20 de formaldéhyde peut être tout type de précondensé urée-formaldéhyde disponible sur le marché.
Ces précondensés ont généralement les caractéristiques suivantes : • · Concentration active (urée + formaldéhyde) 60 à 85% 25 Rapport molaire formaldéhyde/urée 4:1 à 6:1
Ces précondensés offrent l’avantage d'avoir une concentration élevée en formaldéhyde en même temps qu’une très bonne stabilité (supérieure à 6 mois) et de simplifier beaucoup la production de colles urée-formaldéhyde.
*30 II existe plusieurs procédés connus pour la prépara tion de précondensés urée-formaldéhyde qui dépendent essentiellement de la manière dont on obtient le formaldéhyde : - Absorption de formaldéhyde gazeux avec des solutions d’urée de concentration élevée.
35 - Concentration de solutions aqueuses normales de formaldéhyde et stabilisation au moyen d'urée.
- Réaction directe de solution de formaldéhyde très concentrée (68-70%) avec de l’urée.
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En partant d'un précondensé urée-formaldéhyde, les étapes d'obtention d'une colle urée-formaldéhyde classique sont les mêmes que dans le cas où on part d'une solution de formaldéhyde, à ceci près qu'il n'est normalement pas néces-5 saire d'effectuer une élimination finale d'eau.
La quantité de sel ajoutée au précondensé urée-formaldéhyde est telle que le rapport molaire sel/formaldéhyde est compris entre 0,015 et 0,35.
Le chauffage du mélange peut être commencé soit avant *10 addition du sel et de l'eau soit immédiatement après, L'addition d'urée est effectuée ensuite lorsque la ♦ température du mélange est comprise entre 60 et 65°C et en quantité telle que le rapport formaldéhyde/urée obtenu est compris entre 2,0 et 2,65.
15 Après cette première addition d'urée, on règle le pH
entre 5 et 6,5, on continue le chauffage Jusqu'à ce que le mélange atteigne une température de 80 à 100°C et on arrête la réaction de polymérisation.
Dans les deux cas précités, à partir du moment où on 20 a fait la première addition d'urée, le mélange a les mêmes qualités indépendamment de la nature de la source de formaldéhyde employée et le reste de l'opération se produit de la même façon.
Lorsque le mélange a atteint la viscosité désirée, 25 on arrête la réaction de polymérisation par alcalinisation du mélange, par exemple par addition d'une solution de soude, lorsque la température du mélange est comprise entre 80 et 100°C.
On refroidit ensuite le mélange et on effectue une 30 addition d'urée lorsque la température du mélange est comprise entre 60 et 80°C et en quantité telle que le rapport formaldéhyde/urée obtenu est compris entre 1,5 et 2,0,
On élimine éventuellement l'excès d'eau par distillation sous vide et on poursuit alors le refroidissement Jus-35 qu'à la température ambiante ou à une température légèrement supérieure, c'est-à-dire à une température de 20 à 35°C, et on règle le pH à une valeur de 8,0 à 8,5.
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La colle obtenue peut alors être utilisée dans la fabrication de panneaux agglomérés ou contreplaqués.
Dans tout le procédé de l'invention, l'urée peut être remplacée en partie par la mélamine afin d'améliorer la ré-5 sistance de la colle à l'eau dans le cas où elle est utilisée dans la fabrication de panneaux agglomérés ou contreplaqués destinés à une utilisation à l'extérieur.
Le sel inorganique utilisé dans le procédé de l'invention peut être tout sel inorganique soluble tel qu'un sel de 10 métal alcalin ou alcalino-terreux, en particulier un halogé-. nure de métal alcalin ou alcalino-terreux ou un sel d'acide mi néral et de métal alcalin ou alcalino-terreux, tel qu'un sulfate de métal alcalin.
A titre d'exemples non limitatifs de sels convenant à 15 la mise en oeuvre du procédé de l'invention, on peut citer le chlorure de magnésium, le chlorure de potassium, le chlorure de sodium, le chlorure de calcium, le bromure de potassium, le bromure de sodium et le sulfate de sodium.
On peut ajouter aux colles de l'invention un ou plu-20 sieurs des additifs utilisés habituellement dans les colles urée-formaldéhyde classiques, tels que des additifs améliorant les qualités de la colle ou des panneaux obtenus, comme par exemple des additifs ignifugeants.
Les colles urée-formaldéhyde de l'invention s'utilisent 25 de la même manière que les colles urée-formaldéhyde classiques pour la fabrication de panneaux agglomérés ou contreplaqués.
Les conditions de température, de pression ^t de durée de compression dépendent notamment de la densité et de l'épaisseur du panneau à agglomérer et constituent des paramètres ‘50 dont le choix est familier à l'homme de métier. En général la température est d’environ 100 à 200°C et la pression d'environ 2 à 30 kg/cm2.
La quantité de colle à utiliser est d'environ 5 à 15 parties en poids de colle, considérée comme étant de 100% 35 en matières sèches, pour 100 parties de particules à agglomérer.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention résulteront des exemples ci-après, donnés uniquement à titre illustratif et nullement limitatif de l'invention.
Exemple 1
On part d'un précondensé urée-formaldéhyde dont le 5 rapport molaire formaldéhyde/urée est de 5 et dont le pH est compris entre 7#3 et 7,5. On chauffe ce précondensé jusqu'à une température de 60 à 65°C.
On dissout ensuite un sel inorganique dans le précondensé, avec la quantité d'eau nécessaire pour maintenir la 10 teneur finale en solides de la colle à sa valeur normale de 65 + 1% et la quantité de sel inorganique ajoutée est telle que le rapport molaire sel inorganique/formaldéhyde est compris entre 0,015 et 0,35.
Lorsque le sel est complètement dissous (température de 15 60 à 65°C), on ajoute une quantité initiale d'urée de telle manière que le rapport molaire formaldéhyde/urée soit compris entre 2,1 et 2,3, et on poursuit le chauffage. On vérifie le pH à 50°C et ce pH doit être normalement compris entre 6,3 et 6,6.
On continue le chauffage jusqu'à 100°C et on maintient 20 le mélange au reflux en vérifiant périodiquement le pH et la viscosité. Le pH doit être maintenu entre 6,3 et 6,5. Si cela est nécessaire, on peut abaisser le pH en ajoutant de l'acide formique à 10% au cours de la réaction. Toutefois, une telle addition n'est généralement pas nécessaire.
25 La réaction de polymérisation est arrêtée par addition d'une solution de soude à 50% lorsque la viscosité du mélange atteint la valeur désirée pour chaque type de colle.
On refroidit alors le mélange jusqu'à 70-90°C et on effectue une deuxième addition d'urée de manière à fixer le ‘30 rapport molaire formaldéhyde/urée entre 1,53 et 1,59. Après cette addition, le produit est refroidi à une température comprise entre 20 et 35°C, et finalement le pH est ajusté entre 8,0 et 8,5.
La colle peut être alors utilisée pour la fabrication 35 de panneaux de bois agglomérés ou contreplaqués.
Exemple 2
On part d'un précondensé urée/formaldéhyde dont le 7 » rapport molaire formaldéhyde/urée est de 4,8, On ajoute la quantité d’eau nécessaire pour que la colle terminée ait une teneur en résidu sec normalement comprise entre 60 et 70% en poids. Si cela est nécessaire, on ajoute le pH du précondensé 5 à 7,2-8,0.
On ajoute alors le sel inorganique en quantité telle que le rapport molaire formaldéhyde/sel soit compris entre 0,015 et 0,35.
En variante, il est possible de dissoudre totalement 10 ou partiellement le sel dans l’eau avant de l’ajouter au précondensé, On chauffe alors le mélange jusqu’à 60°C et on effectue une première addition d’urée de telle sorte que le rapport molaire formaldéhyde/urée soit compris entre 2,2 et 2,5 après cette addition, 15 On continue le chauffage jusqu’à 80°C et, en maintenant cette température, on ajuste le pH à une valeur comprise entre 5,8 et 6,0. On vérifie périodiquement le pH et la viscosité du mélange.
La réaction de polymérisation est arrêtée par addition 20 d'une solution de soude lorsque la viscosité du mélange est de 5000 cps à 25°C. On continue le refroidissement jusqu'à 60°C et on effectue une deuxième addition d’urée pour fixer le rapport formaldéhyde/urée entre 1,8 et 2,0. Après cette addition, le produit est refroidi à 20°C et, finalement, le pH 25 est ajusté entre 8,0 et 8,5. La colle obtenue est prête à l'emploi.
A titre indicatif, on peut utiliser les quantités suivantes i 100 kg d’un précondensé urée/formaldéhyde contenant ‘30 60% de formaldéhyde et 25% d'urée sont mélangés à 40 kg d'eau et 20 kg de chlorure de potassium. La première addition d’urée est de 23 kg et la deuxième addition d'urée est de 12 kg. La quantité de colle ainsi obtenue est de 195 kg.
Une telle colle convient tout particulièrement à la 35 fabrication de panneaux de bois contreplaqués.
Exemple 3
On part d’une solution aqueuse à 37% en poids de formai- 8 ♦ déhyde. On ajuste le pH à une valeur faiblement alcaline, c'est-à-dire comprise entre 7,0 et 8,0 et on ajoute le sel inorganique. On commence le chauffage, et lorsque ia température atteint 50°C on effectue la première addition d'urée de ma-5 nière à obtenir un rapport molaire formaldéhyde/urée de 2,65. Lorsque la température atteint 100°C, on ajuste le pH à une valeur comprise entre 5,8 et 6,2. 50 minutes plus tard, on effectue la seconde addition d'urée de manière à obtenir un· rapport molaire formaldéhyde/urée compris entre 2,0 et 2,25.
10 La réaction est arrêtée par alcalinisation légère et lorsque la viscosité est de 35 cps à 25°C.
On poursuit le refroidissement jusqu'à 80°C et on effectue une troisième addition d’urée pour fixer le rapport molaire formaldéhyde/urée entre 1,45 et 1,6.
15 L'excès d'eau est éliminé par distillation sous vide et la colle est refroidie à 20°C. Le pH est ajusté entre 8,0 et 8,5 et la viscosité de la colle ainsi obtenue est comprise entre 350 et 500 cps.
A titre indicatif, on peut utiliser les quantités sui-20 vantes ; 150 kg d'une solution aqueuse à 37% de formaldéhyde 20 kg de bromure de sodium 42 kg d'urée (première addition) 8 kg d'urée (seconde addition) 25 22 kg d'urée (troisième addition)
La quantité de colle ainsi obtenue est approximativement de 200 kg.
Une telle colle convient tout particulièrement à la fabrication de panneaux de bois agglomérés.
30 Exemple 4
On part d'un précondensé urée/formaldéhyde dont le rapport molaire formaldéhyde/urée est égal à 5.
Si cela est nécessaire, on ajuste le pH entre 7,2 et 8,0 et on ajoute ensuite l'eau et le sel inorganique, qui 35 est du bromure de potassium.
On chauffe le mélange à 60°C et on effectue alors une première addition d'urée de manière que le rapport molaire 9 • formaldéhyde/urée soit égal à 2,1-2,4 après cette addition*
On continue le chauffage jusqu'à 95°C et, en maintenant cette température, on ajuste le pH entre 5,9 et 6,1.
On effectue des vérifications périodiques du pH et 5 de la viscosité et on arrête la réaction de polymérisation par addition d'une solution de soude lorsque la viscosité du mélange est de 1500 cps à 25°C, On refroidit alors le mélange à 60°C et on effectue une deuxième addition d'urée de manière à fixer le rapport molaire formaldéhyde/urée entre 1,5 et 1,7· 10 A titre indicatif, on peut utiliser les quantités sui vantes : 115 kg de précondensé urée/formaldéhyde contenant 50% de formaldéhyde et 20% d'urée sont mélangés à 22 kg de bromure de potassium et 15 kg d'eau.
15 La première addition d'urée est de 32 kg.
La deuxième addition d'urée est de 20 kg.
La quantité de colle obtenue est approximativement de 200 kg.
Une telle colle convient particulièrement à la fabrica-20 tion de panneaux de bois agglomérés.
Exemple 5
Cet exemple illustre la fabrication au laboratoire d'un panneau de bois aggloméré formé de trois couches, à savoir deux couches superficielles et une couche intermédiaire, 25 1°) Matières premières · a) Bois
Le bois utilisé est constitué à 100% de pin, la dimension des particules est comprise entre 0,15 et 15 mm, les particules de plus petites dimensions étant utilisées pour cons-50 tituer les couches superficielles.
b) Colle
On peut utiliser la colle de l'exemple 3 ou de l'exemple 4 ci-dessus ou une autre colle similaire préparée en incorporant le sel inorganique dans la réaction de polymérisation.
55 La teneur en solides de la colle est de 65 + 1%.
2°) Dépôt des couches a) Couches superficielles : 10 ♦ «
Le rapport entre les solides de la colle et les particules sèches de bois est de 10% en poids.
On utilise 973 g de particules de bois et 175 g d’un mélange liant comprenant 135 g de colle, 0,27 à 0,41 g de.
5 NH^Cl, 5,3 à 10,6 g de cire de paraffine (50%), et 30 à 35 g d’eau.
b) Couche intermédiaire
Le rapport entre les solides de colle et les particules sèches de bois est égal à 8%.
10 On utilise 1629 g de particules de bois et 248 g d’un mélange liant comprenant 191 g de colle, 1,5 à 1,9 g de NH^Cl, 9,3 à 17,6 g de cire de paraffine (50%), et 38 à 46 g d’eau.
Industriellement, la quantité d’eau dépend de plusieurs 15 facteurs : a) le type de l’installation î avec ou sans pré-pressage, température des plaques, etc.
b) le type de la machine à coller : machine centrifuge, pulvérisateur, etc, 20 La densité théorique du panneau aggloméré fini est de 680 à 690 kg/ m^. Les dimensions du panneau obtenu sont de 500 x 500 x 17,5 mm.
3°) Opération de compression
On utilise une presse du type Siempelkamp. On réalise 25 une nappe carrée avec la quantité suffisante de particules pour obtenir la densité indiquée ci-dessus et une épaisseur de 16 mm. La température est de 150°C et, au cours de la compres-sion, la pression varie entre 3 kg/cm et 25 kg/cm avec deux étapes intermédiaires de ventilation au cours du cycle.
* 30 Toutes les qualités de colles urée-formaldéhyde qu’on a mentionnées peuvent être obtenues quelle que soit la source de formaldéhyde utilisée (solution aqueuse, paraformaldéhyde, formaldéhyde concentré, précondensat urée-formaldéhyde).
Claims (14)
1. Procédé de préparation d’une colle urée-formaldéhyde, caractérisé par le fait que l’on mélange un sel inorganique à une source de formaldéhyde, que l’on chauffe et que l’on fait réagir avec de l’urée pour provoquer un début de polymérisation 5 en milieu acide, que l’on arrête la réaction de polymérisation lorsque le mélange a atteint la viscosité désirée, que l’on ajoute de l’urée au mélange au cours du refroidissement et que l’on obtient la colle après refroidissement.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par 1Θ le fait que la source de formaldéhyde est choisie parmi une solution aqueuse de formaldéhyde, du formaldéhyde plus ou moins polymérisé, du paraformaldéhyde ou bien du formaldéhyde déjà précondensé avec de l’urée.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par 15 le fait que l’on utilise comme source de formaldéhyde une solution aqueuse de formaldéhyde et que l’on effectue deux additions d’urée au cours du chauffage.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que la solution aqueuse de formaldéhyde est une solu- , 20 tion à 37% et que l’on effectue une première addition d’urée lorsque la température du mélange est d’environ 50°C et en quantité telle que le rapport molaire formaldéhyde/urée obtenu est d’environ 2,65 et une deuxième addition d'urée lorsque la température du mélange est d’environ 100°C et en quantité 25 telle que le rapport molaire formaldéhyde/urée obtenu est compris entre environ 2,0 et 2,65.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l’on utilise comme source de formaldéhyde un précondensé urée-formaldéhyde et que l’on effectue une addi- 30 tion d’urée au cours du chauffage.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par . le fait que le précondensé urée-formaldéhyde présente un rapport molaire formaldéhyde/urée compris entre 4 et 6 et que l’on effectue l’addition d’urée au cours du chauffage lorsque 35 la température du mélange est compris entre 60 et 65°C et en - · 12 I t » $ quantité telle que le rapport formaldéhyde/uréc obtenu est compris entre 2,0 et 2,65.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le sel inorganique est un halogénure de métal 5 alcalin ou alcalino-terreux ou un sulfate de métal alcalin.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que la quantité de sel inorganique ajoutée est telle que le rapport molaire sel/formaldéhyde obtenu est compris entre 0,015 et 0,35. 10
9 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l’on arrête la réaction de polymérisation par P alcalinisation du mélange lorsque la température du mélangé est compris entre 80 et 100°C.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par 15 le fait que l’addition d'urée au cours du refroidissement du mélange est effectuée lorsque la température du mélange est comprise entre 60 et 80°C et en quantité telle que le rapport molaire formaldéhyde/urée obtenu est compris entre 1,45 et 2.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par 20 le fait que, après addition d’urée au cours du refroidissement du mélange, on distille éventuellement le mélange. j
12 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le mélange est refroidi à une température comprise entre 20 et 35°C et que le pH est ajusté à 8,0-8,5 avant 25 d’obtenir la colle.
11 »
13. Les colles obtenues par la mise en oeuvre du procédé selon l’une des revendications 1 à 12,
14. Application des colles selon la revendication 13 à la fabrication de panneaux agglomérés ou contreplaqués obte-30 nus à partir de matériaux essentiellement cellulosiques tels que du bois en particules.
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