LU501445B1 - Carboxymethyl Chitosan Schiff Base and its Preparation and Application - Google Patents

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LU501445B1
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Xiaoxiang Han
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Univ Zhejiang Gongshang
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Claims (10)

PATENTANSPRUCHE 17907405
1. Carboxymethylchitosan-Schiffsche Base, dadurch gekennzeichnet, dass die Strukturformel (1) wie folgt ist: & OHOTHOOW UE N ü vos ! H I 8 RS SR, , n=30-300.
2. Anwendung von Carboxymethylchitosan-Schiffsche Base nach Anspruch 1 als Frostschutzmittel fur Wasserprodukte oder bei der Herstellung von Frostschutzmitteln fur Wasserprodukte.
3. Verfahren zur Herstellung der Carboxymethylchitosan-Schiffschen Base nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das umfasst: (1) Chitosan wird in Natriumhydroxidlésung mit einem Massenanteil von 40-45% gegeben und 3,5-4,5 h im Fiswasserbad gerührt, das Volumenverhältnis von Chitosan zu Natriumhydroxid beträgt 1 g:23-28 ml; (2) Zugabe von Chloressigsäure und Isopropanol zu der Reaktionslôsung in Schritt (1), wobei das Volumenverhältnis von Isopropanol zu Natriumhydroxidlôsung in Schritt (1) 1:0,8-1,2 beträgt und das Massen-Volumen-Verhältnis von Chloressigsäure und Isopropanol 2 g:23-28 ml beträgt, und dann Rühren bei Raumtemperatur für 7,5-8,5 h; (3) die Reaktionslôsung in Schritt (2) wird ausgefällt, der Uberstand wird entfernt, der Niederschlag wird mit Ethanol gewaschen, dann in Wasser gelôst und der pH-Wert wird auf 6,5-7,5 eingestellt;
(4) Zugabe von Ethanol zu der wässrigen Lösung in Schritt (3), um HUS0T445 Carboxymethylchitosan auszufällen, und schließlich Filtrieren und Trocknen, um Carboxymethylchitosan zu erhalten; (5) Auflôsen des Carboxymethylchitosans in Schritt (4) mit Wasser, wobei das Massenverhältnis von Carboxymethylchitosan zu Wasser 2-4% beträgt, und Erhitzen und Rühren, um das Carboxymethylchitosan aufzulösen; (6) das ätherische Perilla-Ol wird in Ethanol gelöst und zu der Carboxymethylchitosan-Lôsung in Schritt (5) hinzugefügt, dann von Ultraschall-Mikrowellen für 3,5-4,5 h behandelt; das Massenverhältnis von Carboxymethylchitosan zu ätherischem Perilla-Ol beträgt 1:6-8; (7) die Reaktionslôsung nach der Reaktion in Schritt (6) wird nacheinander filtriert, gewaschen und getrocknet, um Carboxymethylchitosan- Schiffsche Base zu erhalten.
4. Herstellungsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das ätherische Perilla-Ol nach dem folgenden Verfahren extrahiert wird: nach der synergistischen Behandlung von Mikrowellen-Ultraschall, Extraktion des âtherischen Perilla-Ols durch Destillationsextraktionsmethode; die Bedingungen der synergistischen Behandlung von Mikrowellen-Ultraschall sind wie folgt: Material-Flüssigkeits-Verhältnis: 1 g:5-8 ml, Mikrowellenleistung: 930 W-940 W, Ultraschallleistung: 240 W-250 W, Mikrowellen-Ultraschalltemperatur: 45°C-55C, Mikrowellen-Ultraschallzeit: 4 min-5 min; bei der Destillationsextraktion beträgt die Zeit 5,5-6,5 Stunden.
5. Herstellungsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (1) die Natriumhydroxidlôsung eine Natriumhydroxidlôsung mit einem Massenanteil von 42% ist, das Massen-Volumen-Verhiltnis von Chitosan und Natriumhydroxidlosung 1 g:25 ml beträgt, und das Rühren im Eiswasserbad 4 h lang dauert; das Volumenverhältnis von Isopropanol zu Natriumhydroxidlésung in Schritt (2) ist 1:1, das Massen-Volumen-Verhältnis von Chloressigsäure zu Isopropanol ist 2 g:25 ml und die Rührzeit beträgt 8 h;
in Schritt (5) beträgt das Massenverhältnis von Carboxymethylchitosan zu HUS0T445 destilliertem Wasser 3%.
6. Herstellungsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (6) das Massenverhältnis von Carboxymethylchitosan zu ätherischem Perilla-OI 1:7 beträgt und die Reaktionszeit 4 h beträgt.
7. Herstellungsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Bedingungen für Behandlung von Ultraschall-Mikrowellen in Schritt (6) folgende sind: Temperatur: 65-75°C, Mikrowellenleistung: 180 W-220 W, Ultraschallleistung: 140 W-160 W.
8. Herstellungsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Chitosan in Schritt (1) Chitosan mit einem Molekulargewicht von 40-60 kDa ist.
9. Anwendung von Carboxymethylchitosan-Schiffsche Base nach Anspruch 1 als bakteriostatisches Mittel oder zur Herstellung des bakteriostatischen Mittels.
10. Anwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das bakteriostatische Mittel ein Präparat zur Hemmung von S. putrefaciens, E. coli oder S. aureus ist.
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